BRPI1016235A2

BRPI1016235A2 - composition of ceramic mass for the production of glazed floor type ceramic plate containing encapsulated petroleum sludge

Info

Publication number: BRPI1016235A2
Application number: BRPI1016235A
Authority: BR
Inventors: Angelus Giuseppe Pereira Da Silva; Bruno Carlos Alves Pinheiro; José Nilson França
Original assignee: Uenf Universidade Est Do Norte Fluminense Darcy Ribeiro
Priority date: 2010-03-31
Filing date: 2010-03-31
Publication date: 2016-06-28

Abstract

composição de massa cerâmica para produção de placa cerâmica tipo piso vitrificado contendo resíduo de borra de petróleo encapsulada. a presente patente refere-se a uma massa cerâmica para confecção de placa cerâmica tipo piso vitrificado que incorpora resíduo borra de petróleo encapsulada, para uso na construção civil. a preparação dessa massa cerâmica envolve o processo de microganulação por via seca, para resultar em um pó granulado com características adequadas de granulometria e mistura íntima entre as matérias-primas, que favorecem a operação de prensagem e a reatividade durante a sinterização da peça cerâmica, em ciclo de queima rápido.composition of ceramic mass for the production of glazed floor type ceramic plate containing encapsulated petroleum sludge residue. The present invention relates to a ceramic glazed floor tile ceramic dough incorporating encapsulated petroleum sludge for use in construction. The preparation of this ceramic mass involves the dry microgelling process, to result in a granulated powder with adequate particle size characteristics and intimate mixing between the raw materials, which favors the pressing operation and the reactivity during sintering of the ceramic part, in fast burn cycle.

Description

COMPOSIÇÃO DE MASSA CERÂMICA PARA PRODUÇÃO DE PLACA CERÂMICA TIPO PISO VITRIFICADO CONTENDO RESÍDUO DE BORRA DE PETRÓLEO ENCAPSULADA” 1. A presente patente de invenção refere-se a uma massa cerâmica para confecção de placa cerâmica tipo piso vitrificado que incorpora resíduo de borra de petróleo encapsulada, para uso na construção civil. 2. A preparação dessa massa cerâmica envolve o processo de microgranulação por via seca, para resultar em um pó granulado com características adequadas de granulometria e mistura íntima entre as matérias-primas, que favorecem a operação de prensagem e a reatividade durante a sínterização da peça cerâmica em ciclo de queima rápido. 3. A área de cerâmica tradicional voltada para fabricação de materiais para construção civil, tem se tornado uma alternativa promissora para o destino de grandes quantidades de resíduos sólidos poluentes. Destacam-se dois setores da cerâmica tradicional para a reciclagem de resíduos sólidos, os quais são os setores de cerâmica vermelha e revestimento cerâmico. 4. O setor de cerâmica vermelha é voltado para a produção de tijolos i maciços, blocos cerâmicos (tijoios furados), telhas e tubos: cerâmicos -maniihas). Enquanto o setor de revestimento cerâmico é voltado para a produção de revestimentos de pisos e paredes. 5. - tes -£*· res sã it para a *-c„. yem de resl·. - : K s - do aos seguintes fatores: i) disponibilidade destes setores para utilização de grandes quantidades de matérias-primas naturais nas suas composições de partida; ii) possibilidade de economia de matérias-primas naturais salvaguardando as jazidas; iii) os produtos de cerâmica vermelha e revestimentos cerâmicos permitem uma larga variabilidade das composições química e mineralógica de suas composições de partida; iv) não causa grandes modificações no processe produtivo, v) possibilita a inertização do resíduo na matriz cerâmica sínterizada em aita temperatura: e vi) apresentam microestrutura heterogenia 6. Esta patente de invenção está inserida na área de tecnologia dos pós. Esta é uma técnica de manufatura de materiais particuiados que abrange três grandes áreas: fabricação dos pós. juntamente com seu beneficiamento e caracterização; conformação de pós: e sintetização de pós. 7. Massa cerâmica é o termo empregado para designar uma mistura equilibrada de diferentes tipos de matérias-primas plásticas e não plásticas em proporções pré-determinadas. dependendo da tipologia do produto cerâmico. 8. Piaca cerâmica para revestimento (esmaltada; não esmaltada) compreende aqueles materiais usados na construção civil para revestimentos : dê;písos:e;paredes:. 9. A piaca cerâmica para revestimento pode ser classificada de acordo com a norma ABNT NBR 13818 em termos de absorção de água, resistência mecânica e método de fabricação que influencia seu aspecto e aplicações. A absorção de água corresponde ao nível de porosidade aberta da peça cerâmica, que influencia diversas propriedades tais como a resistência mecânica, ao impacto, à abrasão profunda e ao gelo. A resistência mecânica é n e< id a através da tensão cie ruptura a fiexão, em carrega τ et* > de três pontos, <> < (o* Hnc s suporta bem carga pesada. 10. As placas cerâmicas para revestimentos de pisios fabricados por prensagem podem ser classificadas de acordo com a norma ABNT NBR 13818 em termos de absorção de água (AA) e tensão de ruptura a fiexão (cr) como: 1) Grês Porcelanato - Grupo Bla (AA < 0,5 %; σ > 38 MPa); 2) Grês - Grupo:Blfa: i (0 5 < AA $ 3.0 %; σ > 27 MPa);3) Semi-Grês - Grupo Blla (3,0 < AA < 6.0 %; σ 27 MPa); e 4) Semi-Poroso - Grupo Bllb (6.0 < AA < 10,0 %; σ > 22 MPa). 11. Por exemplo, o grês porcelanato é definido como uma placa cerâmica para revestimento de piso vitrificado, impermeável, esmaltado ou nâo, branco ou colorido artificialmente pela adição de pigmentos na composição de partida. Este é o tipo de piso vitrificado de maior qualidade técnica e líder no mercado mundial. 12. A massa cerâmica para grês porcelanato é constituída basicamente por uma mistura de caulim, feídspato e quartzo. No entanto, outras matérias-primas como calcita, dolomita, talco e wollastonita podem ser introduzidas na composição básica em pequenas quantidades. 13. O grês porceianato é fabricado utilizando-se cicios de queima rápido (< 60 min.) em temperaturas de patamar máximas entre 1200- 1250 °C. Em gerai as fases cristalinas comumente presentes no grês porceianato: são mullita e quartzo embebidas numa matriz vítrea feldspática. : 14. Pó é uma quantidade de matéria dividida em partes muito menores que; o todo. Âs partes, dá-se o nome de partículas. A um pó constituído por : partículas granuladas, dá-se; o nome de pó granulado. Do ponto de vista prático, em tecnologia cerâmica, partículas com tamanho > 44 pm (abertura numa peneira de? X sh) podem se o s d i Jas cor o um grânulo (ou partícula granulada). Uma partícula granulada é caracterizada por possuir em seu volume todos os constituintes do pó. Por exemplo, um pó granulado de grês porceianato possui partículas cuja composição contêm caulim, feldspato ei quartzo. 15. Resíduo ê o termo usado para designar um material desprovido;; de utilidade por parte de seu possuidor. Resíduos sólidos podem ser definidos:de acordo com a norma ABNT NBR 10004 como resíduos nos estados sólido e . semí-sólido. que resultam de atividades de origem industrial, doméstica, hospitalar, comercial, agrícola, de serviços e de varrição. Para efeitos da norma NBR 10004, os resíduos são classificados em: 1) resíduos classe I -; Perigosos :é 2) iresíduos classe II - Não Perigosos: a) resíduos'ciasse IIA -Náo Ine s; e b) residuc s asse IB - n e 16. O resíduo borra de petróleo consiste no resíduo oleoso bruto gerado rio processo de exploração e extração de petróleo. Este resíduo oleoso é de difícil tratamento e destinaçâo final, e é constituído pela mistura de óleo, sólidos e água. Assim, o resíduo oleoso é submetido a tratamento de inertização comum agente; encapsulante (argila bentonita). O resíduo tratado: apresenta-se na forma de um pó granular com textura arenosa, o qual passa a denominar-se de resíduo borra de petróleo encapsulada. Este resíduo tratado, que consiste num residuo sólido, foi o resíduo usado na elaboração da presente patente. 17 O esίc · orra de petróleo encapsulad classificado íe acordo con a norma ABNT NBR 10004 como sendo um resíduo sólido não perigoso classe lIA - Não Inerte. 18. Qtc. '.a.nerte o resíduo borra de petróleo encapsuada é :a ipostc predom <« i r rente por Si02 (41 "4 ' em mas; , AI2C ;T 93 · e * massa), CaO (7 76 % em massa). Fe2Cn (7,63 % em massa). MgO (5,87 % em massa) e BaO (5,00 % em massa). 19. Do ponto de vista mmeralõgico, o resíduo borra de petróleo encapsulada é constituído basicamente pelos seguintes minerais: quartzo, sulfato de bário, sulfato de cáfcio, carbonato de cálcio, cloreto de sódio, cloreto de cálcio, cloreto de potássio, sulfeto de chumbo, montmorilonita e caulinita. 20. Na presente patente de invenção foi desenvolvida uma alternativa para a reciclagem do resíduo borra de petróleo encapsulada, a qual consiste no desenvolvimento de massa cerâmica contendo este resíduo para fabricação de placas cerâmicas para piso vitrificado, com ênfase especial sobre o piso tipo grés porcelanato. 21. A presente patente de invenção tem como objetivo uma massa cerâmica : cuja composição incorpora o resíduo borra de petróleo encapsulada entreΙ;1,25: a 5.0% em massa, caulim de 35,0 a 38,75% em massa, feldspato sódico de 4 * issa € p artz ) er ! eri nr- .a. 22. O resíduo borra de petróleo tem sido testado como uma matéria-prima alternativa, tanto o resíduo oleoso bruto quanto o resíduo tratado por encapsulamento, para fabricação de cerâmica vermelha. 23. Nesta patente foi usada uma composição de massa cerâmica típica para fabricação de piso cerâmico vitrificado de alta qualidade. Essa composição consiste na massa cerâmica de referência denominada de MC1, cuja composição é: 40 % em massa de caulim, 47,5 % em massa de feldspato sódico e 12,5 % em massa de quartzo 24. O resíduo borra de petróleo encapsulada foi incorporado à massa cerâmica de referência em substituição do caulim que é uma matéria-prima natural. Assim, neste contexto, a nova composição de massa cerâmica não somente permite a incorporação de um resíduo sóiido poluente, como também contribuí para preservação de fonte de recurso natural. 25. Esta nova composição de massa cerâmica é perfeitamente adaptável à rota tecnológica atual, pois não onera o processo produtivo e soluciona de forma ambientalmente correta o problema de descarte de um resíduo poluente de difícil destinação final. 26. As peças de cerâmica vermelha apresentaram propriedades técnicas compatíveis com aquelas especificadas para produção de tijolos e blocos cerâmicos.COMPOSITION OF CERAMIC PASTA FOR PRODUCTION OF CERAMIC PLATE TYPE VITRIFIED FLOOR CONTAINING CAPSULATED OIL WASTE ”1. The present invention relates to a ceramic glazed floor tile ceramic dough incorporating encapsulated petroleum sludge residue , for use in construction. 2. The preparation of this ceramic mass involves the process of dry microgranulation, to result in a granular powder with adequate particle size characteristics and intimate mixing between the raw materials, which favors the pressing operation and the reactivity during the part sintering. ceramics in rapid firing cycle. 3. The area of traditional ceramics focused on the manufacture of building materials has become a promising alternative for the destination of large amounts of polluting solid waste. Two sectors of traditional ceramics stand out for the recycling of solid waste, which are the red ceramic and ceramic coating sectors. 4. The red ceramics sector is focused on the production of solid bricks, ceramic blocks (pierced brickwork), tiles and tubes: ceramic tiles. While the ceramic tile industry is focused on the production of floor and wall coverings. 5. - tes - £ * · res are for * -c „. yem de resl ·. -: K s - by the following factors: (i) availability of these sectors for the use of large quantities of natural raw materials in their starting compositions; ii) possibility of saving natural raw materials by safeguarding the deposits; iii) red ceramic products and ceramic tiles allow for wide variability of the chemical and mineralogical compositions of their starting compositions; iv) does not cause major changes in the production process, v) allows the inertization of the residue in the sintered ceramic matrix at a high temperature: and vi) have a heterogeneous microstructure 6. This patent is inserted in the field of powder technology. This is a particulate material manufacturing technique that covers three major areas: powder manufacturing. together with its beneficiation and characterization; powders conformation: and powders synthesis. 7. Ceramic mass is the term used to refer to a balanced mixture of different types of plastic and non-plastic raw materials in predetermined proportions. depending on the type of ceramic product. 8. Ceramic tile for covering (enameled; unglazed) comprises those materials used in building construction for coatings: floors, floors, and walls. 9. The ceramic tile for coating can be classified according to ABNT NBR 13818 in terms of water absorption, mechanical strength and manufacturing method that influences its appearance and applications. Water absorption corresponds to the open porosity level of the ceramic tile, which influences various properties such as mechanical resistance, impact, deep abrasion and frost. The mechanical strength is required by the tensile stress at break, under three-point loading, <> <(o * Hnc s bears a heavy load. 10. Ceramic ceramic tile plates manufactured by Presses can be classified in accordance with ABNT NBR 13818 in terms of water absorption (AA) and bending stress (cr) as: 1) Gres Porcelain - Group Bla (AA <0.5%; σ> 38 MPa); 2) Gres - Group: Blfa: i (0 5 <AA $ 3.0%; σ> 27 MPa); 3) Semi-Gres - Group Blla (3.0 <AA <6.0%; σ 27 MPa); and 4) Semi-Porous - Bllb Group (6.0 <AA <10.0%; σ> 22 MPa). 11. For example, porcelain stoneware is defined as a ceramic tile for glazed, waterproof, enamelled or unglazed floor, artificially colored or colored by the addition of pigments in the starting composition. This is the highest technical quality glazed floor type and the world market leader. 12. Ceramic porcelain stoneware putty is basically made up of a mixture of kaolin, phephosphate and quartz. However, other raw materials such as calcite, dolomite, talc and wollastonite may be introduced into the basic composition in small quantities. 13. Porceianate sandstone is manufactured using rapid firing cycles (<60 min.) At maximum plateau temperatures between 1200-1250 ° C. In general the crystalline phases commonly present in sandstone porceianate: they are mullite and quartz embedded in a feldspar vitreous matrix. : 14. Powder is a quantity of matter divided into much smaller parts than; the whole. In parts, it is called particles. A powder consisting of: granulated particles is given; the name of granulated powder. From a practical point of view, in ceramic technology, particles of size> 44 pm (aperture in a sieve of ≤ X sh) can be formed into a granule (or granular particle). A granular particle is characterized by having in its volume all the constituents of the powder. For example, a porceianate stone granulate powder has particles the composition of which contains kaolin, feldspar and quartz. 15. Residue is the term used to denote a material without; utility by its owner. Solid waste can be defined: according to ABNT NBR 10004 as solid and solid state waste. semisolid. resulting from industrial, domestic, hospital, commercial, agricultural, service and sweeping activities. For the purposes of NBR 10004, waste is classified as: 1) waste class I -; Hazardous: is 2) non-hazardous Class II wastes: a) waste residues IIA -No Ines; and b) residues asse IB - n and 16. Oil sludge consists of crude oily waste generated by the oil exploration and extraction process. This oily residue is difficult to treat and ultimately intended for, and consists of a mixture of oil, solids and water. Thus, the oily residue is subjected to common inerting agent treatment; encapsulant (bentonite clay). The treated residue: is in the form of a granular powder with sandy texture, which is now called the encapsulated petroleum sludge residue. This treated residue, which consists of a solid residue, was the residue used in the preparation of the present patent. 17 Encapsulated petroleum waste classified in accordance with ABNT NBR 10004 as a non-hazardous solid class IIIA. 18. Qtc. Among the encapsulated sludge residue is: ipostc is predominantly Si02 (41.4% in mass; Al2C; T93 · mass), CaO (7.76% by mass). Fe2Cn (7.63 wt.%) MgO (5.87 wt.%) And BaO (5.00 wt.%) 19. From the mineral point of view, the encapsulated sludge residue consists basically of the following minerals : quartz, barium sulphate, calcium sulphate, calcium carbonate, sodium chloride, calcium chloride, potassium chloride, lead sulphide, montmorillonite and kaolinite 20. In the present invention an alternative for the recycling of encapsulated petroleum sludge residue, which consists of the development of ceramic mass containing this residue for the manufacture of ceramic tiles for glazed flooring, with special emphasis on porcelain stoneware flooring 21. This invention aims at a ceramic mass: whose composition incorporates the sludge residue of p encapsulated oil between 1.25: at 5.0% by weight, kaolin from 35.0 to 38.75% by weight, 4 * sodium feldspar artz) er! eri nr. 22. Oil sludge residue has been tested as an alternative raw material for both crude oily and encapsulation treated waste for the manufacture of red ceramic. 23. In this patent a typical ceramic mass composition was used for the manufacture of high quality glazed ceramic floor tiles. This composition consists of the reference ceramic mass known as MC1, which comprises: 40% by weight of kaolin, 47.5% by weight of sodium feldspar and 12.5% by weight of quartz 24. The encapsulated petroleum sludge residue was incorporated into the reference ceramic mass instead of kaolin which is a natural raw material. Thus, in this context, the new ceramic mass composition not only allows the incorporation of a solid pollutant residue, but also contributes to the preservation of a natural resource source. 25. This new composition of ceramic paste is perfectly adaptable to the current technological route, as it does not burden the production process and solves in an environmentally correct way the disposal problem of a polluting waste that is difficult to dispose of. 26. The red ceramic pieces had technical properties compatible with those specified for the production of bricks and ceramic blocks.

EXPERIMENTO 27. As matérias-primas utilizadas foram caulim, feldspato sódico {aibita), quartzo e resíduo borra de petróleo encapsulada. O caulim, feldspato sódico e quartzo na forma de pó fino são matérias-primas comerciais. O resíduo borra de petróleo encapsulada é proveniente do processo de exploração e extração de petróleo da Bacia de Campos. Este resíduo apresenta-se na forma de um pó granular. 28. A quantidade de resíduo incorporado variou nos seguintes teores: 1,25, 2,50 e 5,00 % em massa. As massas cerâmicas contendo resíduo borra de petróleo encapsulada são: MC2 (38,75 % em massa de caulim, 1,25 % em massa de resíduo; 47,5 % em massa de feldspato sódico e 12,5 % em massa de quartzo), MC3 (37,50 % em massa de caulim, 2,50 % em massa de resíduo; 47,5 % em massa de feldspato sódico e 12,5 % em massa de quartzo) e MC4 (35,00 % em massa de caulim, 5,00 % em massa de resíduo; 47,5 % em massa de feldspato sódico e 12,5 % em massa de quartzo). 29. As matérias-primas de partida foram submetidas a uma etapa de beneficíamento. Elas foram submetidas à secagem em estufa a 110 °C por 24 h, e depois moídas até atingirem granuiometria passante em peneira de 325 mesh (45 itm ABNT). 30. Nesta patente as massas cerâmicas foram preparadas em via seca. As matérias-primas devidamente secas em 110°C e: moldas (< 325 mesh) foram pesadas conforme as formulações descritas anteriormente. A etapa de místura/homogeneização foi feita num misturador cilíndrico durante 60 minutos. 31. O processo de microgranuiaçâo foi feito de maneira intensiva de fluxo contra corrente num misturador intensivo, acoplado com um sistema de umidificação. Inicialmente, as massas cerâmicas secas foram misturadas de maneira intensiva durante 1 minuto. 32. Em seguida, as massas cerâmicas foram umidificadas com 14 % em massa de água e simultaneamente microgranuladas no misturador intensivo durante 5 minutos. Após granulação, as massas cerâmicas foram classificadas por peneiramento para o intervalo de tamanho de 212 prn (65 mesh) < φ < 412 μηη (35 mesh). Por fim, foi feito o controle final da umidade de cada massa cerâmica para 7 % (massa úmida/massa seca). 33. A preparação das peças cerâmicas foi feita por prensagem uniaxial em prensa hidráulica, utilizando-se uma matriz de aço retangular. A pressão de compactação utilizada foi de 50 MPa. As peças cerâmicas consistiram de barras retangulares de dimensões de 115,0 mm x 25,4 mm, com espessura infeiioi . peças cerâmicas ' foram secada emes:.:'.:;· a 110 c C por 24 h. 34. As peças cerâmicas devidamente secas foramisíntèrizâdas em forno de - r ãp Ja sm atmosl. ι i uxtd v ; as remperatu a de pat car máx nas d 1 1 1210 1220 1230, 1240 e 1250 °C O c cio as queima rápida foi de * c tcai e r · SC minutos.EXPERIMENT 27. The raw materials used were kaolin, sodium feldspar (aibite), quartz and encapsulated petroleum sludge. Kaolin, sodium feldspar and quartz in fine powder form are commercial raw materials. The encapsulated oil sludge residue comes from the Campos Basin oil exploration and extraction process. This residue is a granular powder. 28. The amount of incorporated residue varied in the following contents: 1.25, 2.50 and 5.00% by mass. The ceramic masses containing encapsulated petroleum sludge residue are: MC2 (38.75 mass% kaolin, 1.25 mass% residue; 47.5 mass% sodium feldspar and 12.5 mass% quartz) , MC3 (37.50 wt.% Kaolin, 2.50 wt.% Of residue; 47.5 wt.% Sodium feldspar and 12.5 wt. Quartz) and MC4 (35.00 wt. kaolin, 5.00% by weight of residue, 47.5% by weight of sodium feldspar and 12.5% by weight of quartz). 29. The starting materials were subjected to a beneficiation stage. They were oven dried at 110 ° C for 24 h, and then ground until they reached 325 mesh (45 itm ABNT) sieve through-milliometry. 30. In this patent the ceramic masses were prepared dry. Properly dried raw materials at 110 ° C and molds (<325 mesh) were weighed according to the formulations described above. The mixing / homogenization step was done in a cylindrical mixer for 60 minutes. 31. The microgranulation process was performed intensively flow-current in an intensive mixer coupled with a humidification system. Initially, the dried ceramic masses were mixed intensively for 1 minute. 32. Thereafter, the ceramic masses were moistened with 14 mass% water and simultaneously microgranulated in the intensive mixer for 5 minutes. After granulation, the ceramic masses were sorted by sieving into the size range of 212 prn (65 mesh) <φ <412 μηη (35 mesh). Finally, the final moisture control of each ceramic mass was made to 7% (wet mass / dry mass). 33. The preparation of the ceramic pieces was done by uniaxial pressing in a hydraulic press using a rectangular steel die. The compaction pressure used was 50 MPa. The ceramic pieces consisted of rectangular bars with dimensions of 115.0 mm x 25.4 mm, with an inferior thickness. ceramic pieces' were dried at: 110 ° C for 24 h. 34. Properly dried ceramic pieces have been synthesized in a microwave oven. ι i uxtd v; The maximum heat recovery rate at 1 1 1210 1220 1230, 1240 and 1250 ° C Rapid firing was approximately 1 minute.

RESULTADOS 35 - 2S da relação Si0;,/AI203 (sílica/alumina das massas cerâmicas prepc εο; MC1 (2.89) MC2 (2.92) MCõ 29o e ' 4 13 2 m Rca i evidente que a incorporação de resíduo borra de petróleo encapsulada produz um aumento nessa r< i í 36. A soma dos áxidos fundentes (SOF = Na C - KzO + CaO + Mg O + FezOa) das massas cerâmicas também aumenta com o aumento da adição do resíduo borra de petróleo encapsulada. Os valores de SOF obtidos são: 6,73 % para a massa MC1. 6.98 % para a massa MC2. 7.22 % para a massa MC3 e 7,71 % para a massa MC4. 37. O conteúdo de óxido de bário (BaO) aumenta com o aumento da adição de resíduo borra de petróleo encapsulada: MC1 (0,00 %), MC2 (0,06 %), MC3 (0,13 %) e MC4 {0,25 %). A perda ao fogo (em 1000 °C) também apresenta um leve aumento com a adição do resíduo MC1 (5,79 %), MC2 (5,85 %), IVÍC3 5,91 M) e MC4 T: 03 1 ) 38. A plasticidade global das massas cerâmicas tende a diminuir cónri a incorporação do resíduo borra de petróleo: ençspsuiadâ, Este resultado já era esperado devido o resíduo borra de petróleo encapsulado moido (< 325 mesh) apresentar baixo valor de índice de plasticidade (IP = 5,7 %}. Os índices de plasticidade para as assas cer limicas f rar MCI (IP = 14.0 %), MC2 (IP = l 9 !' ) MC3 (IP = 13,6 %) e MC4 (IP = 13,0), 331 As massas cerâmicas apresentaram o maior percentual mássico nas seguintes faixas de tamanho: MC1 (250 - 850 pm), MC2 (45 pm), MC3 (45 pm) e MC4 (45 um). 40. A figura 1 exibe uma imagem:do pó microgranuladb MC3, com 2.5 % em massa de borra de petróleo encapsulada. apôs granulação pelo processo via sec i Partículas granular ts de aspecto arred jndado com textura suave são : vistas. Estas partículas são na verdade aglomerados de pequenas partículas C de: caulim, feldspato sódico, quartzo; e resíduo de borra; de petróleo encapsulada. Não é possível diferenciar entre caulim, feldspato sódico, quartzo processo de microgranulação, o pó granulado de cada massa cerâmica está pronto para ser o formac es iterizadc 41. Após secagem a 110°C, as peças cerâmicas conformadas por prensagem apresentaram propriedades tecnológicas (retração linear, massa específica bulk e tensão de ruptura a flexão) dentro da faixa de valores recomendados para produção de pisos vitrificados. Os valores de retração linear de secagem obtidos foram: MC1 (0.07 %), MC2 (0,05 %), MC3 (0,03 %) e MC4 (0,06 %). Os valores de massa específica bulk após secagem foram: MC1 (1,89 g/cm3), MC2 (1,89 g/cm3), MC3 (1,89 g/cm3} e MC4 (1,91 g/cm3). Os valores de tensão de ruptura a ffexão (carregamento em três pontos) após secagem foram: MCI {3.28 MPa), MC2 (3.35 IvIPa). MC3 (3.45 MPa) e MC4 (3.85 MPa}. 42. As peças cerâmicas secas foram sinterizadas em atmosfera oxidante utilizando-se um ciclo de queima rápido (< 60 min.) nas temperaturas de sinterização de 1200 °C, 1210 °C, 1220 °C, 1230 °C, 1240 °C e 1250 °C. 43. As peças cerâmicas sinterizadas para revestimentos de pisos contendo resíduo de borra de petróleo encapsulada foram classificadas em termos de absorção de água e tensão de ruptura a flexão de acordo com a norma ABNT NB-R 13818, conforme mostrado na Tabela 1 (Anexo fí). 44. Pode-se observar que as massas cerârr ícas MCI (0 % em massa de resíduo; massa cerâmica de referência), MC2 (com 1,25 % em massa de resíduo) e MC3 (com 2,50 % em massa de resíduo) possibilitam a obtenção de piso tipo Blb (grês) nas temperaturas de sinterização entre 1200 - 1230 °C e piso tipo Bla (grês porcelanato) nas temperaturas de 1240 e 1250 °C.RESULTS 35 - 2S of Si0; / AI203 ratio (silica / alumina of prepc εο; ceramic masses; MC1 (2.89) MC2 (2.92) MC6 29 ° and 413 2 m It is evident that the incorporation of encapsulated petroleum sludge produces 36. The sum of the fluxing oxides (SOF = Na C - KzO + CaO + MgO + FezOa) of the ceramic masses also increases with the addition of the encapsulated petroleum sludge addition. 6.73% for MC1 mass 6.98% for MC2 mass 7.22% for MC3 mass and 7.71% for MC4 mass 37. Barium oxide (BaO) content increases with increasing of the addition of encapsulated petroleum sludge residue: MC1 (0.00%), MC2 (0.06%), MC3 (0.13%) and MC4 (0.25%). Loss on fire (at 1000 ° C) also slightly increases with the addition of residue MC1 (5.79%), MC2 (5.85%), IVIC3 5.91 M) and MC4 T: 03 1) 38 The overall plasticity of the ceramic masses tends to decrease the incorporation of the sludge residue: ençsuiadâ, This result was already expected because the ground encapsulated sludge residue (<325 mesh) has a low plasticity index value (IP = 5). , 7%} The plasticity indexes for the ceramic waxes are MCI (IP = 14.0%), MC2 (IP = 19%) MC3 (IP = 13.6%) and MC4 (IP = 13.0%). ), 331 The ceramic masses presented the highest mass percentage in the following size ranges: MC1 (250 - 850 pm), MC2 (45 pm), MC3 (45 pm) and MC4 (45 µm) 40. Figure 1 shows a image: microgranuladb MC3 powder with 2.5 wt.% encapsulated petroleum sludge after granulation by process via drying. They are not really clumps of small C particles of: kaolin, sodium feldspar, quartz; and sludge residue; of encapsulated oil. It is not possible to differentiate between kaolin, sodium feldspar, quartz microgranulation process, the granulated powder of each ceramic mass is ready to be formed iterizadc 41. After drying at 110 ° C, the press-formed ceramic parts showed technological properties (shrinkage). linear mass, bulk density and bending stress) within the range recommended for the production of glazed floors. The linear drying shrinkage values obtained were: MC1 (0.07%), MC2 (0.05%), MC3 (0.03%) and MC4 (0.06%). The bulk specific mass values after drying were: MC1 (1.89 g / cm3), MC2 (1.89 g / cm3), MC3 (1.89 g / cm3) and MC4 (1.91 g / cm3). The tensile stress values at flexion (three point loading) after drying were: MCI (3.28 MPa), MC2 (3.35 IvIPa). MC3 (3.45 MPa) and MC4 (3.85 MPa} 42. The dried ceramic pieces were sintered in an oxidizing atmosphere using a rapid firing cycle (<60 min) at sintering temperatures of 1200 ° C, 1210 ° C, 1220 ° C, 1230 ° C, 1240 ° C and 1250 ° C. 43. Sintered ceramic floor coverings containing encapsulated petroleum sludge residue were classified in terms of water absorption and bending stress according to ABNT NB-R 13818, as shown in Table 1. (Annex F) 44. It can be observed that the ceramic masses MCI (0% by mass of waste; reference ceramic mass), MC2 (with 1.25 % by mass) and MC3 (with 2.50% by mass) allow the production of Blb flooring (sandstone) at sintering temperatures between 1200 - 1230 ° C and Bla flooring (porcelain stoneware) at 1240 and 1250 ° C.

45. A massa cerâmica MC4, com 5,00 % em massa de resíduo, possibilita a obtenção de piso tipo Blb (grês) nas temperaturas de sinterização entre 1200 -1220 °C, piso tipo Bla (grês porcelanato) na temperatura de 1230 °C e piso tipo Blla (semi-grês) nas temperaturas de 1240 °C e 1250 °C 46. Adicionalmente, todas as placas cerâmicas produzidas apresentaram boa estabilidade dimensional com valores de retração linear de queima (< 9 %) dentro da faixa recomendada para pisos cerâmicos vitrifieados.45. MC4 ceramic mass, with 5.00 wt.% Of residue, allows the production of Blb floor (gres) at sintering temperatures between 1200 -1220 ° C, Bla floor (porcelain tiles) at 1230 ° C and Blla type flooring (semi-sandstone) at temperatures of 1240 ° C and 1250 ° C 46. Additionally, all ceramic tiles produced showed good dimensional stability with linear firing shrinkage values (<9%) within the recommended range. Glazed ceramic floors.

CONCLUSÃO 47. Os resultados experimentais demonstraram claramente que as massas cerâmicas contendo resíduo borra de petróleo encapsulada podem ser usadas na fabricação de diferentes tipologias de placas cerâmicas para revestimentos de pisos, dependendo da quantidade de resíduo borra de petróleo encapsulada e da temperatura de sinterização empregados. A composição para as placas cerâmicas para revestimento de piso, objeto da presente invenção, compreende os seguintes componentes, em % em massa: 1,25 a 5.00 % de resíduo borra de petróleo encapsulada; 35.00 a 38.75 % de caulim: 47.50 % de feldspato sódico; 12,50 % de quartzo.CONCLUSION 47. The experimental results clearly demonstrated that ceramic masses containing encapsulated petroleum sludge may be used in the manufacture of different types of ceramic floor tile, depending on the amount of encapsulated petroleum sludge and the sintering temperature employed. The composition for the floor covering ceramic plates of the present invention comprises the following components, by weight%: 1.25 to 5.00% encapsulated petroleum sludge residue; 35.00 to 38.75% kaolin: 47.50% sodium feldspar; 12.50% quartz.

REIVINDICAÇÕES

'COMPOSIÇÃO DE MASSA CERÂMICA PARA PRODUÇÃO DE PLACA CERÂMICA TIPO PISO VITRIFICADO CONTENDO RESÍDUO DE BORRA DE PETRÓLEO ENCAPSULADA”'COMPOSITION OF CERAMIC PASTA FOR PRODUCTION OF VITRIFIED FLOOR TYPE CERAMIC PLATE CONTAINING WASTE OIL DRY RESIDUE'

Claims

1. Patent and Invention COMPOSITION OF CERAMIC PASTA - FIELD PRODUCTION OF CERAMIC PLATE TYPE VITRIFIED FLOOR CONTAINING WASTE DPI ENCLOSED RESIDUE is characterized by the knowledge of a ceramic chip in whose shell? bread is cr | now Jc es duo rp ·? of oetró and the encapsulated

2 A cferre na ircençc CERAMIC PASTA COMPOSITION FOR EC PRODUCTION CERAMIC PLATE TYPE VITRIFIED FLOOR CONTAINING DRAIN WASTE I I PETROtEC ENCAPSULATED Je arcme coi a? . i hunting: is it characterized by a? whereas 2 7 asses and is encapsulated in the encapsulated oil range between 25 to δ M as an alternative .cm substitute. do cau maté a-p magnet non-renewable nature - pater ce rveiçác COMPCSÇAC I L MASS DRAM * - -.HA

WATER ACCIDENT DUC Å, DC - TPO FLOOR VITR WAS CONTAINING ENCAPSULATED OIL DROPS WASTE according to claims 1 and 2 is characterized by the fact that the ceramic mass presents in its composition beyond d3 petroleum mill duo »: encapstated 1 25 to 3 OC er mass the following raw materials kaolin 35 to 38 ~ 5 o roast fe sodate soda (47.5'0 mass) and quartz» '2.5% by mass

4- patent ce r-vençc CE COMPOSITION CERAMIC PASTA FOR-CERAMIC PLATE ROLLING F 50 7MRIFICADCENING: RUBBERED OIL DUO ce chord with a? Claims 1 to 3. It is characterized in that p containing the encapsulated petroleum sludge has the following changes in the technological properties values as the encapsulated petroleum sludge content increases: (i) increased Si02 / Al203 ratio (values of 2, 92 to 3.03); ii) increase in the sum of the fluxing oxides (SOF) (values from 6: 98% to 7.71%); iii) increase in Barium Oxide content (values from 0.06% to 0.25%); iv) increased loss to fire (values from 5.85% to 6.03%); v) decreased overall plasticity (values from 13.95% to 13%; vi) higher mass percentage (45pm).

5. The patent for ceramic mass composition for the production of vitrified floor tile containing encapsulated oil sludge residue according to claims 1 to 4 is characterized by the fact that the present ceramic mass due to Its composition and technological characteristics are the basis for the manufacture of glazed ceramic tiles for use in civil construction, especially stoneware (Blb) and porcelain stoneware (Bla).

6. 'PASTA MASS COMPOSITION FOR PRODUCTION OF VITRIFIED FLOOR TYPE CERAMIC PLATE CONTAINING ENCAPSULATED OIL WASTE' according to claims 1 to 5, is characterized in that the preparation of the ceramic mass and, Subsequent manufacture of glazed ceramic floor tiles involves the following steps: dry microgranuiation of the raw materials. homogenization of microgranulated raw materials in a cylindrical mixer, uniaxial pressing of the ceramic mass at 50MPa and sintering of the ceramic plates in a rapid firing cycle at temperatures between 1200 ° C to 1250X in an oxidizing atmosphere.

PASTE COMPOSITION GENERATED FOR PRODUCTION OF V1TRIFIED FLOOR TYPE CERAMIC PLATE CONTAINING SNC-SULED OIL FLUID WASTE according to claims 1 to 6, is characterized in that the plates produced by part of the ceramic encased oil, present the following technological property values:, linear drying shrinkage (values lassa specica bulk valo cs' St çt · · i 1, 91 g / cmt3)) - ison Je omtut 3 a t-ac · vaes ce 3 3 £ VPa a 3 65 M ~ a