BRPI1005124A2 - melt applied adhesive composition, process for melt preparation and adhesive article - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE ADESIVO APLICADO POR FUSãO, PROCESSO PARA A PREPARAçãO DO MESMO E ARTIGO ADESIVO. é descrita uma composição de adesivo aplicado por fusão que compreende 30% a 90% em peso de amido, 20% a 50% em peso de um plastificante que não água, e 1 % a 30% em peso de ácidos orgânicos. A composição da invenção admite adicionalmente proporções em peso de 2,5% a 15% de água, 1% a 50% de um ou vários polímeros sintéticos ou naturais, 0,05% a 9% de ácidos inorgânicos, 0,5% a 15% de agentes de processo, agentes estabilizantes em concentração de até 10%, surfactantes em concentração de até 5% em peso, cargas minerais até10% em peso e aditivos diversos entre 0,1% e 10% em peso. O processo de preparação do adesivo é realizado em uma só etapa e compreende misturar alguns ou todos os componentes desejados para a composição em um misturador, em temperaturas entre 90 e 180<198>C, obtendo o adesivo sob forma de pelete ou outra forma qualquer. O artigo adesivo obtido é útil para a colagem de vários materiais.MIXTURE ADHESIVE ADHESIVE COMPOSITION, PROCESS FOR PREPARING IT AND ADHESIVE ARTICLE. A melt applied adhesive composition comprising 30% to 90% by weight starch, 20% to 50% by weight of a plasticizer other than water, and 1% to 30% by weight of organic acids is disclosed. The composition of the invention further admits by weight proportions of 2.5% to 15% water, 1% to 50% of one or more synthetic or natural polymers, 0.05% to 9% inorganic acids, 0.5% to 15% process agents, up to 10% concentration stabilizers, up to 5% by weight surfactants, up to 10% by weight mineral fillers and miscellaneous additives of between 0.1% and 10% by weight. The adhesive preparation process is carried out in one step and comprises mixing some or all of the desired components of the composition in a mixer at temperatures between 90 and 180Â ° C to obtain the adhesive in pellet or other form. . The adhesive article obtained is useful for bonding various materials.
Description
COMPOSIÇÃO DE ADESIVO APLICADO POR FUSÃO, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DO MESMO E ARTIGO ADESIVOFUSION ADHESIVE ADHESIVE COMPOSITION, PREPARATION PROCESS AND ADHESIVE ARTICLE
CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF INVENTION
A presente invenção pertence ao campo dos adesivos termoplásticos aplicados por fusão ou do tipo hot melt, mais especificamente, aos adesivos hot melt biodegradáveis à base de amido, polímeros termoplásticos sintéticos, plastificantes e aditivos de processo.The present invention pertains to the field of hot melt or melt applied thermoplastic adhesives, more specifically to biodegradable starch based hot melt adhesives, synthetic thermoplastic polymers, plasticizers and process additives.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION
Adesivos do tipo cola quente ou hot melt são materiais sólidos a temperatura ambiente isentos de solventes ou compostos voláteis, que quando aquecidos fluem podendo ser aplicados como material líquido viscoso e que ao se remover o calor e com o conseqüente resfriamento, retornam ao estado sólido mantendo as superfícies unidas coladas. Tradicionalmente, os adesivos hot melt são baseados em materiais sintéticos derivados do petróleo como polipropileno, polietileno, cera de polietileno, cera microcristalina, copolímeros de etileno e acetato de vinila, entre outros. Esses materiais não são biodegradáveis e são produzidos quase que exclusivamente por materiais não renováveis.Hot melt adhesives are solvent-free solid materials at room temperature free of solvents or volatile compounds, which when heated flow can be applied as viscous liquid material and that upon removal of heat and subsequent cooling return to the solid state maintaining the glued joined surfaces. Traditionally, hot melt adhesives are based on petroleum-derived synthetic materials such as polypropylene, polyethylene, polyethylene wax, microcrystalline wax, ethylene and vinyl acetate copolymers, among others. These materials are not biodegradable and are produced almost exclusively from non-renewable materials.
Os adesivos aplicados a quente são adesivos termofundíveis aplicados por meio de dispositivos como pistolas, os quais são dotados de sistema de aquecimento e bico aplicador. Sendo esses adesivos em geral produzidos com misturas de polímeros sintéticos, comumente poliolefinas, essas misturas apresentam baixo ponto de fusão e elevado poder adesivo, podendo ser aplicadas por meio de dispositivos simples, conforme citado nas patentes U.S. 3.849.353; US 4.299.745; US 4.460.728.Hot applied adhesives are hot melt adhesives applied by means of devices such as guns, which are provided with heating system and applicator nozzle. Since these adhesives are generally made from synthetic polymer blends, commonly polyolefins, these blends have low melting point and high adhesive power and can be applied by simple devices, as stated in U.S. Patents 3,849,353; US 4,299,745; US 4,460,728.
De um modo geral os adesivos do tipo hot melt são produzidos com polímeros tais como copolímero de etileno vinil acetato (EVA), polietileno, polipropileno, poliamidas, poliésteres, misturas desses polímeros e aditivos como agentes plastificantes, ceras de origem petroquímica e natural e agentes oxidantes. Vide a este respeito as patentes U.S. 3.849.353; US 4.460.728 e U.S. 4.299.745. Essas misturas são misturas termoplásticas, portanto sólidas a temperatura ambiente, mas que ao serem aquecidas fundem e adquirem capacidade adesiva. A viscosidade dessas misturas na temperatura de aplicação varia tipicamente de 40000 a 200000 cps. A temperatura de aplicação pode variar também de 100 a 200°C, sendo os materiais classificados segundo a sua viscosidade (baixa e elevada viscosidade) e segundo a temperatura de aplicação (baixa ou elevada temperatura).Hot melt adhesives are generally produced with polymers such as ethylene vinyl acetate (EVA) copolymer, polyethylene, polypropylene, polyamides, polyesters, mixtures of these polymers and additives such as plasticizers, waxes of petrochemical and natural origin and agents. oxidizing agents. See in this regard U.S. Patents 3,849,353; 4,460,728 and U.S. 4,299,745. These mixtures are thermoplastic mixtures, therefore solid at room temperature, but when heated melt and acquire adhesive capacity. The viscosity of these mixtures at application temperature typically ranges from 40,000 to 200,000 cps. The application temperature may also vary from 100 to 200 ° C, the materials being classified according to their viscosity (low and high viscosity) and application temperature (low or high temperature).
Existem diversos tipos de adesivos do tipo hot melt para uma grande gama de aplicações, desde os adesivos caseiros de baixa temperatura (100 -120 °C) vendidos em conjunto com pistolas de aplicação até adesivos industriais vendidos na forma de peletes que processam o material de modo similar a extrusão e/ou injeção.There are several types of hot melt adhesives for a wide range of applications, from low temperature (100-120 ° C) home adhesives sold in conjunction with application guns to industrial adhesives sold in the form of pellets that process the material. similar to extrusion and / or injection.
A disponibilidade de adesivos hot melt biodegradáveis é limitada e em geral tais composições empregam ésteres de amido com grau de substituição em geral da ordem de 1,5, vide as patentes U.S. 5.434.201; U.S. 5.498.224; U.S. 5.360.845, U.S. 5.852.080.The availability of biodegradable hot melt adhesives is limited and in general such compositions employ replacement starch esters generally of the order of 1.5, see U.S. Patents 5,434,201; U.S. 5,498,224; U.S. 5,360,845, U.S. 5,852,080.
Composições à base de xarope de amido ou amido dextrinizado (malto dextrinas) e amidos modificados por hidrólise química ou enzimática são objeto da patente U.S. 6.846.502 B1, onde o grau de substituição, DS, é o número médio de sítios de unidades de anidroglucose onde há um substituinte, sendo que o número máximo de substituição é 3.Dextrinized starch syrup or starch syrup (malto dextrin) compositions and starches modified by chemical or enzymatic hydrolysis are the subject of US 6,846,502 B1, where the degree of substitution, DS, is the average number of anhydroglucose unit sites. where there is a substituent, where the maximum substitution number is 3.
Adesivos hot melt à base de polilactídeos e amido também são descritos, porém apresentam custos maiores devido ao maior custo dos polilactídeos, vide a patente U.S. 5.312.850. São descritos também adesivos hot melt para uso alimentício à base de amido, plastificantes em quantidades relativamente grandes, e outros componentes como ácido ascórbico e ácidos poliacéticos, conforme a patente U.S. 6.846.502.Polylactide and starch-based hot melt adhesives are also described, but have higher costs due to the higher cost of polylactides, see U.S. Patent 5,312,850. Also described are starch-based hot melt adhesives, plasticizers in relatively large quantities, and other components such as ascorbic acid and polyacetic acids according to U.S. Patent 6,846,502.
A patente U.S. 5.454.862 descreve uma mistura hot melt composta de amido e uréia e um agente plastificante como propileno glicol ou glicerol, contudo nenhuma modificação química é sugerida para o amido, o que limita as possibilidades de alteração de propriedades deste.U.S. Patent 5,454,862 describes a hot melt mixture composed of starch and urea and a plasticizing agent such as propylene glycol or glycerol, however no chemical modification is suggested for starch, which limits the possibility of changing its properties.
A patente U.S. 5.312.850 descreve uma mistura hot melt baseada em poli(ácido lático) ou polilactídeo onde o amido é adicionado como componente modificador secundário.U.S. Patent 5,312,850 describes a poly (lactic acid) or polylactide based hot melt mixture where starch is added as a secondary modifying component.
Outra patente que envolve o uso de amido em misturas hot melt é a U.S. 6.846.502 B1, contudo nesse caso o material preferencial é o amido modificado como xarope de amido e malto dextrina.Another patent involving the use of starch in hot melt mixtures is U.S. 6,846,502 B1, however in this case the preferred material is modified starch such as starch syrup and dextrin malt.
O amido natural não modificado se apresenta na forma de grânulos que são constituídos basicamente de dois polímeros, a amilose e amilopectina, que são polissacarídeos formados por unidades repetitivas de β-D-glicopiranose ligadas por ligações α-1,4. A amilose é essencialmente linear enquanto que a amilopectina é ramificada.Unmodified natural starch is in the form of granules which are basically made up of two polymers, amylose and amylopectin, which are polysaccharides formed by repetitive α-1,4-linked β-D-glycopyranose units. Amylose is essentially linear while amylopectin is branched.
O grânulo de amido é insolúvel em água fria em função das fortes interações existentes entre as cadeias poliméricas devido às ligações hidrogênio. Sendo assim, o grânulo de amido seco apresenta uma temperatura de fusão muito elevada e acima do seu ponto de decomposição térmica. Contudo é conhecido o fato de que na presença de compostos com capacidade de formar ligações hidrogênio, como água, amônia, álcoois, glicóis e sob o efeito de calor, as cadeias poliméricas dos grânulos de amido podem ser separadas para gerar uma solução, um gel ou ainda um fundido. Esse processo é bem conhecido e estudado na presença de água e depende da quantidade de água presente, vide o artigo por Donovan, J. W. "Phase transitions of the starch-water system, Biopolymers", Vol. 18, pp. 263-275, 1979.The starch granule is insoluble in cold water due to the strong interactions between the polymeric chains due to hydrogen bonds. Thus, the dry starch granule has a very high melting temperature and above its thermal decomposition point. However, it is known that in the presence of compounds capable of forming hydrogen bonds, such as water, ammonia, alcohols, glycols and under the effect of heat, the polymeric chains of starch granules can be separated to generate a solution, a gel. or even a cast. This process is well known and studied in the presence of water and depends on the amount of water present, see the article by Donovan, J. W. "Phase transitions of the starch-water system, Biopolymers", Vol. 18, pp. 263-275, 1979.
Na presença de baixas concentrações de água na faixa de 10 a 40%, sob pressão e cisalhamento, pode ocorrer também a destruição da estrutura do grânuio dando origem a um material amorfo que em temperaturas de 90 a 180°C se comporta como um fundido. Esse processo é conduzido em equipamentos para processamento de plásticos como extrusoras, misturadores abertos e fechados, cilindros aquecidos, etc.In the presence of low water concentrations in the range of 10 to 40% under pressure and shear, destruction of the grain structure can also occur giving rise to an amorphous material which at temperatures of 90 to 180 ° C behaves as a melt. This process is conducted in plastic processing equipment such as extruders, open and closed mixers, heated cylinders, etc.
O processamento de amido por técnicas empregadas para plásticos, na presença de água ou plastificantes de elevado ponto de ebulição como glicerol ou ainda na presença de ambos, conduziu a novos materiais que foram patenteados para emprego como polímeros biodegradáveis, denominados de amido desestruturado ou amido termoplástico, vide os pedidos brasileiros PI0205056-0, PI0303765-7 e PI0200174-8, patentes U.S. 4.673.438 e U.S. 5.362.777 e publicações européias EP 400531 e EP 409781 e patentes brasileiras BR 8900211, BR 9002601.Starch processing by techniques employed in plastics, in the presence of water or high boiling plasticizers such as glycerol or in the presence of both, has led to new materials that have been patented for use as biodegradable polymers called unstructured starch or thermoplastic starch. , see Brazilian applications PI0205056-0, PI0303765-7 and PI0200174-8, US patents 4,673,438 and US 5,362,777 and European publications EP 400531 and EP 409781 and Brazilian patents BR 8900211, BR 9002601.
Esses materiais podem ser moldados por extrusão, injeção, injeção e sopro, termoformagem, etc.These materials can be molded by extrusion, injection, injection and blow molding, thermoforming, etc.
É também conhecido o fato de que o amido pode ser quimicamente modificado durante o processo de desestruturação para dar origem a materiais com diferentes propriedades físicas e térmicas, vide o artigo por Carvalho, AJF., et al Carbohydrate Polymers, 62, p. 387- 390,20 05.It is also known that starch can be chemically modified during the disruption process to give materials with different physical and thermal properties, see the article by Carvalho, AJF., Et al Carbohydrate Polymers, 62, p. 387- 390.20 05.
A modificação química do amido durante a sua desestruturação constitui uma alternativa muito promissora para a obtenção de novos materiais, com propriedades distintas do amido termoplástico não modificado, além de ser muito econômica, já que dispensa uma etapa de modificação química anterior ao processo de plasticização.The chemical modification of starch during its disruption is a very promising alternative for obtaining new materials, with distinct properties of unmodified thermoplastic starch, besides being very economical, since it does not require a chemical modification step prior to the plasticization process.
Embora existam sistemas de adesivos do tipo hot melt à base de amido, esses adesivos são em geral produzidos a partir de amido modificado como os ésteres de amido, conforme as patentes U.S. 5.434.201; U.S. 5.360.845; U.S. 5.498.224 e U.S. 5.852.080 e de amidos dextrinizados, objeto da patente U.S. 6.846.502, fatores que encarecem e dificultam a sua produção e no caso dos primeiros pode comprometer a sua biodegradabilidade em especial para os derivados com valores superiores de DS.Although starch-based hot melt adhesive systems exist, such adhesives are generally made from modified starch such as starch esters according to U.S. Patent 5,434,201; U.S. 5,360,845; US 5,498,224 and US 5,852,080 and dextrinized starches, subject to US patent 6,846,502, which make their production more difficult and difficult, and in the case of the former may compromise their biodegradability especially for derivatives with higher DS values. .
São também descritos na literatura de patentes adesivos à base de amido para aplicação a frio como cola em bastão e outros, vide o pedido brasileiro Pl 9206316-0 e a publicação européia EP 9201665.They are also described in the literature of cold-based starch adhesive patents such as stick glue and others, see Brazilian application Pl 9206316-0 and European publication EP 9201665.
Seria, portanto, interessante que a técnica dispusesse de um processo de preparação de adesivo hot melt envolvendo a modificação química do amido durante a sua desestruturação (ou gelatinização em ambiente com privação de água) na presença de compostos hidroxilados líquidos de elevado ponto de ebulição por meio de extrusão reativa, empregando ácidos orgânicos e inorgânicos para a cisão das cadeias de amido e para a sua modificação química. SUMÁRIO DA INVENÇÃOIt would therefore be interesting for the technique to have a hot melt adhesive preparation process involving the chemical modification of the starch during its breakdown (or gelatinization in a water-deprived environment) in the presence of high boiling liquid hydroxylated compounds. reactive extrusion medium employing organic and inorganic acids for the splitting of starch chains and for their chemical modification. SUMMARY OF THE INVENTION
De um modo amplo, a composição de adesivo aplicado por fusão a que se refere o presente pedido compreende 30% a 90% em peso de amido, 20% a 50% em peso (em relação à matriz amido e plastificante) de um plastificante que não água, e 1% a 30% em peso de ácidos orgânicos. A composição da invenção admite adicionalmente proporções em peso de 2,5% a 15% de água, 1% a 50% de um ou vários polímeros sintéticos ou naturais, 0,05% a 9% de ácidos inorgânicos, 0,5% a 15% de agentes de processo, agentes estabilizantes em concentração de até 10%, surfactantes em concentração de até 5% em peso, cargas minerais até 10% em peso e aditivos diversos entre 0,1 e 10% em peso.Broadly, the melt-applied adhesive composition of the present application comprises 30% to 90% by weight starch, 20% to 50% by weight (relative to the starch and plasticizer matrix) of a plasticizer which not water, and 1% to 30% by weight of organic acids. The composition of the invention further admits by weight proportions of 2.5% to 15% water, 1% to 50% of one or more synthetic or natural polymers, 0.05% to 9% inorganic acids, 0.5% to 15% process agents, stabilizing agents in concentration up to 10%, surfactants in concentration up to 5% by weight, mineral fillers up to 10% by weight and miscellaneous additives between 0.1 and 10% by weight.
E o processo de preparação da dita composição compreende processar em temperaturas de 90 a 180°C misturas de amido, pelo menos um plastificante que não água e pelo menos um ácido orgânico em equipamentos de mistura. Emulsões de polímeros sintéticos ou naturais, quando utilizadas, são adicionadas no início do processo ou alternativamente em uma etapa intermediária onde o amido já esteja totalmente ou parcialmente desestruturado.And the process of preparing said composition comprises processing at temperatures of 90 to 180Â ° C starch mixtures, at least one non-water plasticizer and at least one organic acid in mixing equipment. Synthetic or natural polymer emulsions, when used, are added early in the process or alternatively in an intermediate step where the starch is already fully or partially unstructured.
Outros aditivos são incorporados em qualquer fase do processo.Other additives are incorporated at any stage of the process.
Ainda uma alternativa é iniciar o processo com todos os materiais adicionados.Still an alternative is to start the process with all materials added.
Portanto, a presente invenção provê uma composição de adesivo hot melt constituído de uma composição termofundente adesiva a partir do amido nativo sem prévia modificação por meio de um processo em uma única etapa que pode ser operado de forma contínua.Therefore, the present invention provides a hot melt adhesive composition consisting of a hotmelt adhesive composition from native starch without prior modification by a one-step process that can be operated continuously.
A presente invenção provê ainda um processo de preparação de composição adesiva termofundente ou hot melt com redução de custos resultante do uso de equipamentos mais simples e baratos como extrusoras de rosca simples somado ao uso de amido não modificado no lugar de derivados de amido mais caros e menor biodegradabilidade.The present invention further provides a cost-effective hot melt or adhesive preparation process resulting from the use of simpler and cheaper equipment such as single screw extruders in addition to the use of unmodified starch in place of more expensive starch derivatives. lower biodegradability.
A presente invenção provê também uma composição para adesivo hot melt totalmente biodegradável e derivado principalmente de materiais de fontes renováveis, atóxico e com elevado desempenho.The present invention also provides a fully biodegradable hot melt adhesive composition derived mainly from renewable, non-toxic and high performance materials.
A presente invenção provê ainda um processo de preparação de composição adesiva termofundente ou hot melt com adição de polímeros naturais ou sintéticos solúveis em água ou não, a partir respectivamente de suas soluções ou emulsões, facilitando assim o processo de incorporação na matriz principal de amido termoplástico. A presente invenção provê adicionalmente um processo de preparação de composição adesiva termofundente ou hot melt que se constitui em aperfeiçoamento técnico resultante dos ganhos em custos de processamento, facilidade de processamento e qualidade do produto final.The present invention further provides a process of preparing hot melt or hot melt adhesive composition with the addition of natural or synthetic water-soluble polymers from their solutions or emulsions respectively, thereby facilitating the process of incorporation into the main matrix of thermoplastic starch . The present invention further provides a hot melt or hot melt adhesive preparation process which is a technical improvement resulting from the gains in processing costs, ease of processing and quality of the final product.
A presente invenção provê ainda um processo de preparação de composição adesiva termofundente ou hot melt que utiliza amido nativo sem modificação como componente principal de adesivos termofundentes.The present invention further provides a process of preparing hot melt or hot melt adhesive composition using unmodified native starch as the main component of hot melt adhesives.
A presente invenção provê também artigos adesivos úteis na colagem de papel e papelão, madeira, cerâmica e outros materiais sob forma de bastões, peletes, fitas, fios, barras ou formatos de outras geometrias.The present invention also provides adhesive articles useful in bonding paper and cardboard, wood, ceramics and other materials in the form of rods, pellets, tapes, threads, bars or shapes of other geometries.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Um primeiro aspecto da invenção é a composição adesiva termofundente ou hot melt que utiliza amido nativo sem modificação como componente principal de adesivos termofundentes.A first aspect of the invention is the hot melt or hot melt adhesive composition which uses unmodified native starch as the main component of hot melt adhesives.
Um segundo aspecto da invenção é o processo de preparação da composição termofundente ou hot melt.A second aspect of the invention is the process of preparing the hot melt or hot melt composition.
Um terceiro aspecto é o produto obtido, ou seja, o adesivo termofundente em forma de bastões, peletes, fitas, fios, barras ou outros formatos.A third aspect is the product obtained, that is, the hotmelt adhesive in the form of sticks, pellets, tapes, threads, bars or other shapes.
A presente invenção é, pois, dirigida a uma composição e processo para a obtenção de adesivos do tipo cola quente ou hot melt de amido desestruturado e modificado quimicamente durante o processo de preparação.The present invention is therefore directed to a composition and process for obtaining chemically modified and unstructured starch hot melt adhesives during the preparation process.
Vantajosamente, uma modalidade da composição e processo da presente invenção faz uso apenas de materiais de baixo custo como o amido nativo não modificado, contudo não limitado a esse, um ou mais plastificantes hidroxilados como o glicerol e ácidos orgânicos como o ácido cítrico.Advantageously, one embodiment of the composition and process of the present invention makes use of only inexpensive materials such as unmodified, but not limited to, native starch, one or more hydroxylated plasticizers such as glycerol and organic acids such as citric acid.
Alternativamente a composição da invenção compreende adicionalmente polímeros sintéticos ou naturais emulsionados, surfactantes, agentes estabilizantes, agentes de processo, ácidos inorgânicos, agentes estabilizantes, surfactantes, cargas minerais e aditivos diversos.Alternatively the composition of the invention further comprises emulsified synthetic or natural polymers, surfactants, stabilizing agents, process agents, inorganic acids, stabilizing agents, surfactants, mineral fillers and various additives.
Ainda vantajosamente, o processo da invenção envolve realizar em uma única etapa: i) a desestruturação dos grânulos do amido (destruição da sua estrutura cristalina para dar origem a um material amorfo e termoplástico), ii) a modificação química do amido por cisão macromolecular via reação de hidrólise ácida e esterificação por ácidos carboxílicos orgânicos e /77) a conformação em bastão, tiras ou na forma de "pelete" para uso posterior.Advantageously, the process of the invention involves performing in a single step: i) the disruption of starch granules (destruction of their crystalline structure to give an amorphous and thermoplastic material), ii) chemical modification of starch by macromolecular fission via acid hydrolysis reaction and esterification by organic carboxylic acids and / 77) conformation into rod, strip or pellet form for later use.
O controle do produto gerado ocorre por meio do controle não só das matérias primas empregadas, mas também do processo de produção e da composição da mistura a ser processada.Control of the generated product occurs by controlling not only the raw materials employed, but also the production process and the composition of the mixture to be processed.
O processo da invenção faz uso de amido não modificado de qualquer espécie.The process of the invention makes use of unmodified starch of any kind.
O processo desenvolvido consiste na modificação química do amido durante a desestruturação do mesmo (ou gelatinização em ambiente com privação de água) na presença de compostos hidroxilados líquidos de elevado ponto de ebulição por meio de extrusão reativa, onde ácidos orgânicos e inorgânicos são empregados para a cisão das cadeias de amido e para a modificação química do amido.The developed process consists of the chemical modification of the starch during its breakdown (or gelatinization in a water deprived environment) in the presence of high boiling liquid hydroxylated compounds by reactive extrusion, where organic and inorganic acids are employed for splitting of starch chains and for chemical modification of starch.
A composição de adesivo aplicado por fusão objeto da presente invenção compreende de 30% a 90% em peso de amido, 20% a 50% em peso de um plastificante que não água, e 1% a 30% em peso de ácidos orgânicos. Ainda, a presente composição pode ser adicionada de 0,05% a 9% em peso de ácidos inorgânicos, 2,5% a 15% em peso de água, 1% a 50% em peso de um ou vários polímeros sintéticos ou naturais, agentes estabilizantes em proporção de até 10% em peso, surfactantes em proporção de até 5% em peso, 0,5% a 15% em peso de agentes de processo, até 10% em peso de cargas minerais e aditivos diversos entre 0,1% e 10% em peso. Todas as quantidades são expressas com base nos materiais secos.The melt applied adhesive composition of the present invention comprises from 30% to 90% by weight starch, 20% to 50% by weight of a plasticizer other than water, and 1% to 30% by weight of organic acids. Further, the present composition may be added from 0.05% to 9% by weight of inorganic acids, 2.5% to 15% by weight of water, 1% to 50% by weight of one or more synthetic or natural polymers, up to 10% by weight stabilizing agents, up to 5% by weight surfactants, 0.5% to 15% by weight process agents, up to 10% by weight of mineral fillers and various additives between 0.1 % and 10% by weight. All quantities are expressed based on dry materials.
Mais especificamente, a composição de adesivo da invenção compreende de 40% a 70% em peso de amido, 30% a 50% em peso de um plastificante que não água, 3% a 18% em peso de ácidos orgânicos e se desejado 5% a 15% em peso de água, 5% a 25% em peso de um ou vários polímeros sintéticos ou naturais, 0,1% a 5% em peso de ácidos inorgânicos, 1% a 13% de agentes de processo, até 10% em peso de cargas minerais e entre 0,5% e 7% de aditivos diversos.More specifically, the adhesive composition of the invention comprises 40% to 70% by weight starch, 30% to 50% by weight of a non-water plasticizer, 3% to 18% by weight of organic acids and if desired 5%. 15% by weight of water, 5% to 25% by weight of one or more synthetic or natural polymers, 0.1% to 5% by weight of inorganic acids, 1% to 13% of process agents, up to 10% by weight of mineral fillers and between 0,5% and 7% of various additives.
Para os propósitos da invenção, o amido a ser utilizado na composição é selecionado dentre o amido presente em cereais ou tubérculos, como trigo, arroz, mandioca, batata, centeio, aveia e milho com elevado teor de amilose como os "high amylose" e milho de elevado teor de amilopectina como o amido ceroso, sem estar limitado a estes.For purposes of the invention, the starch to be used in the composition is selected from the starch present in cereals or tubers such as wheat, rice, cassava, potato, rye, oats and high amylose corn such as high amylose and high amylopectin corn as waxy starch, but not limited to them.
Uma forma de amido útil para a invenção é sob forma de grânulo isolado.A useful starch form for the invention is in isolated granule form.
Alternativamente uma outra forma é como farinha ou cereal moído.Alternatively another form is as flour or ground cereal.
O amido útil para a invenção é o amido normal, não modificado e contém de 5% a 30% de umidade.The starch useful for the invention is normal, unmodified starch and contains from 5% to 30% moisture.
Os ácidos orgânicos úteis na composição da invenção são selecionados dentre ácido cítrico, ácido esteárico, ácido.benzóico, fórmico, lático, tartárico, salicílico e similares. Esses ácidos estão em proporção entre 1% e 30%, mais especificamente, entre 3% e 18% em peso da composição total.Organic acids useful in the composition of the invention are selected from citric acid, stearic acid, benzoic acid, formic, lactic, tartaric acid, salicylic acid and the like. These acids are in the range from 1% to 30%, more specifically from 3% to 18% by weight of the total composition.
Os ácidos orgânicos são adicionados ao amido antes do processamento, no momento da alimentação ou em uma etapa intermediária do processamento.Organic acids are added to the starch before processing, at the time of feeding or at an intermediate processing step.
Os ácidos inorgânicos úteis na composição da invenção são selecionados dentre ácido fosfórico e ácido sulfúrico. Esses ácidos estão em proporção entre 0,05% e 9%, mais especificamente, entre 0,1% e 5,0% em peso da composição total.Inorganic acids useful in the composition of the invention are selected from phosphoric acid and sulfuric acid. These acids are in a ratio of 0.05% to 9%, more specifically, 0.1% to 5.0% by weight of the total composition.
Os agentes de processo são selecionados dentre ácido esteárico, estearato de magnésio, estearato de cálcio, óleos e ceras de origem vegetal ou animal selecionadas dentre cera de carnaúba e cera de abelha, parafina, ceras microcristalinas de petróleo, óleos vegetais hidrogenados, gordura animal, óleo de milho, óleo de soja, óleo de oliva, óleo de linhaça, óleo de amendoim e outros óleos vegetais em geral e estão em proporção desde 0,5% a 15% em peso, mais especificamente entre 1% e 13% em peso.Process agents are selected from stearic acid, magnesium stearate, calcium stearate, oils and waxes of vegetable or animal origin selected from carnauba wax and beeswax, paraffin, microcrystalline petroleum waxes, hydrogenated vegetable oils, animal fat, corn oil, soybean oil, olive oil, flaxseed oil, peanut oil and other vegetable oils in general and are in a proportion from 0.5% to 15% by weight, more specifically between 1% and 13% by weight. .
Cargas minerais, quando empregadas, são selecionadas dentre carbonato de cálcio, caulim, talco e similares. A proporção de cargas minerais fica em até 10% em peso em relação ao peso da composição.Mineral fillers, when employed, are selected from calcium carbonate, kaolin, talc and the like. The proportion of mineral fillers is up to 10% by weight relative to the weight of the composition.
O plastificante que não água útil para a composição da invenção é selecionado dentre o glicerol ou outro álcool poliídrico de elevado ponto de ebulição. De um modo geral, pode ser utilizado um plastificante de baixa ou alta massa molecular, que não a água, com ponto de ebulição superior a 150°C e que apresente grupos capazes de formar ligações hidrogênio, os grupos sendo selecionados dentre -OH. -NH, -NH2, - COOH.The non-water plasticizer useful for the composition of the invention is selected from glycerol or another high boiling polyhydric alcohol. Generally, a low or high molecular weight plasticizer other than water with a boiling point greater than 150 ° C and having groups capable of forming hydrogen bonds may be used, the groups being selected from -OH. -NH, -NH2, -COOH.
O plastificante que não água está presente em concentrações que podem variar de 20% a 50% em peso em relação à matriz amido mais plastificante. Concentrações superiores a 70% têm grande tendência a provocar exsudação do plastificante e devem ser evitadas.Non-water plasticizer is present in concentrations ranging from 20% to 50% by weight relative to the most plasticizer starch matrix. Concentrations greater than 70% are likely to cause plasticizer exudation and should be avoided.
Os plastificantes úteis para a invenção são selecionados dentre uréia, sorbitol, sacarose, etileno glicol, propileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, monoacetato de glicerol, diacetato de glicerol, triacetato de glicerol, hexileno glicol, 1,4-butanodiol, 1,3 propanodiol, neopentil glicol, etildiglicol, acetatos de sorbitol, polietileno glicol, polipropileno glicol, poliuretana hidroxilada, poliéteres hidroxilados, poliésteres hidroxilados, amido hidrolisado e resíduos agrícolas celulósicos oxipropilados puros ou combinados em qualquer proporção.Plasticizers useful for the invention are selected from urea, sorbitol, sucrose, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerol monoacetate, glycerol diacetate, hexylene glycol, 1,4-butanediol, 1, 3 propanediol, neopentyl glycol, ethyldiglycol, sorbitol acetates, polyethylene glycol, polypropylene glycol, hydroxylated polyurethane, hydroxylated polyethers, hydroxylated polyesters, pure or combined oxypropylated cellulosic agricultural residues in any proportion.
O plastificante preferido é o glicerol.The preferred plasticizer is glycerol.
O uso do glicerol representa um excelente meio de utilização da grande produção deste reagente decorrente da produção de biodiesel em larga escala no país.The use of glycerol represents an excellent means of using the large production of this reagent due to the large scale biodiesel production in the country.
O plastificante é adicionado ao amido antes do processamento, no momento da alimentação ou em uma etapa intermediária do processamento.The plasticizer is added to the starch prior to processing, feeding or at an intermediate processing step.
A composição da invenção admite ainda a adição de polímeros sintéticos ou naturais a partir de suas soluções ou emulsões aquosas com elevada concentração de sólidos, entre 50% e 80%, que são adicionadas somente após a fase de plastificação do amido, portanto diretamente ao material fundido, de modo a obter uma mistura muito eficaz e homogênea do polímero sintético e do amido desestruturado ou termoplástico.The composition of the invention further admits the addition of synthetic or natural polymers from their 50% to 80% high solids aqueous solutions or emulsions, which are added only after the starch plasticization phase, thus directly to the material. molten so as to obtain a very effective and homogeneous mixture of the synthetic polymer and the unstructured or thermoplastic starch.
A adição da emulsão de polímero sintético ou natural pode opcionalmente ser realizada diretamente na extrusora em uma zona de entrada de líquidos. A injeção direta da emulsão de polímero sintético ou natural concentrado no material fundido é possível, pois a água também pode atuar como plastificante do amido, podendo ser eliminada em uma zona de degasagem posterior da extrusora.Addition of the synthetic or natural polymer emulsion may optionally be performed directly on the extruder in a liquid inlet zone. Direct injection of the concentrated synthetic or natural polymer emulsion into the melt is possible because water can also act as a starch plasticizer and can be eliminated in a subsequent degassing zone of the extruder.
Em princípio qualquer polímero em emulsão pode ser incorporado ao amido termoplástico, sendo os principais polímeros selecionados dentre: álcool polivinílico, polivinil acetato (PVA), cloreto de polivinila (PVC)1 acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), poliestireno (PS), estireno- acrilonitrila (SAN), copolímeros de poli(etileno-co-vinil acetato) (EVA), copolímeros de poli(etileno-co-ácido acrílico), copolímeros de poli(etileno- co-etil acrilato), poliuretanas, poliuretanas hidroxiladas, poliésteres hidroxilados, policaprolactona e copolímeros em geral com os seguintes monômeros ou combinação dos mesmos: estireno, acrilato de butila, butadieno, cloreto de vinilideno, cloreto de vinila, etileno, metacrilato de metila, etil acrilato, acetato de vinila, metil acrilato, acrilonitrila, polivinil butiral, polivinil formal, puros ou combinados entre si em qualquer proporção, sem estar limitado a estes.In principle any emulsion polymer can be incorporated into thermoplastic starch, the main polymers being selected from: polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl chloride (PVC) 1 acrylonitrile butadiene styrene (ABS), polystyrene (PS), styrene acrylonitrile (SAN), poly (ethylene co-vinyl acetate) (EVA) copolymers, poly (ethylene co-acrylic acid) copolymers, poly (ethylene co-ethyl acrylate) copolymers, polyurethanes, hydroxylated polyurethanes , hydroxylated polyesters, polycaprolactone and copolymers in general with the following monomers or combinations thereof: styrene, butyl acrylate, butadiene, vinylidene chloride, vinyl chloride, ethylene, methyl methacrylate, ethyl acrylate, vinyl acetate, methyl acrylate, acrylonitrile, polyvinyl butyral, formal polyvinyl, pure or in combination in any proportion, but not limited to them.
Polímeros naturais úteis para a invenção são selecionados dentre látex de borracha natural, dextrinas, quitosana, gelatina, colágeno, zeína, polímeros naturais modificados como acetato de celulose, butirato de celulose, isopropionato de celulose, propionato de celulose, acetato de amido, butirato de amido. Isopropionato de amido e propionato de amido, poli ácido lático, polihidroxibutirato, polihidroxivalerato, materiais resinosos e óleos naturais.Natural polymers useful for the invention are selected from natural rubber latex, dextrins, chitosan, gelatin, collagen, zein, modified natural polymers such as cellulose acetate, cellulose butyrate, cellulose isopropionate, cellulose propionate, starch acetate, butyrate. starch. Starch isopropionate and starch propionate, poly lactic acid, polyhydroxybutyrate, polyhydroxyvalerate, resinous materials and natural oils.
Alternativamente, polímeros obtidos por outras técnicas podem ser emulsificados para serem utilizados como emulsão ou ainda adicionados às outras emulsões como modificadores.Alternatively, polymers obtained by other techniques may be emulsified for use as an emulsion or added to other emulsions as modifiers.
É possível também combinar diversas emulsões de diferentes polímeros para obter composições com dois ou mais polímeros sintéticos.It is also possible to combine various emulsions of different polymers to obtain compositions with two or more synthetic polymers.
Os polímeros podem ser empregados no estado sólido, em emulsão ou solução. A quantidade resultante de polímero sintético na composição final é de 1% a 50% em peso, sendo preferencialmente de 5% a 25% em peso.The polymers may be employed in solid state, emulsion or solution. The resulting amount of synthetic polymer in the final composition is from 1% to 50% by weight, preferably from 5% to 25% by weight.
Além do polímero disperso essas emulsões podem conter agentes estabilizantes selecionados dentre carboximetil celulose, carboximetil amido, álcool polivinílico e outros com concentrações de ate 10%.In addition to the dispersed polymer these emulsions may contain stabilizing agents selected from carboxymethyl cellulose, carboxymethyl starch, polyvinyl alcohol and others with concentrations up to 10%.
A composição da invenção admite também um surfactante. O surfactante utilizado pode ser do tipo aniônico, catiônico, não iônico ou misturas destes em qualquer proporção, o surfactante estando presente em proporções de até 5% em peso em relação ao peso total da composiçãoThe composition of the invention also admits a surfactant. The surfactant used may be anionic, cationic, nonionic or a mixture thereof in any proportion, the surfactant being present in proportions of up to 5% by weight relative to the total weight of the composition.
Opcionalmente parte ou toda a água da emulsão pode ser substituída por outros líquidos, como álcoois, e glicóis como glicerol, etilenoglicol e outros.Optionally some or all of the emulsion water may be replaced by other liquids such as alcohols and glycols such as glycerol, ethylene glycol and others.
Outros aditivos como pigmentos ou corantes, agentes fungicidas, agentes antiestáticos, agentes modificadores de odor, e quaisquer outros componentes que visem a modificar ou adicionar características específicas à composição de adesivo da invenção podem ser empregados. Estes componentes podem ser adicionados em teores de no mínimo 0,1% a no máximo 10% em peso do peso total da composição.Other additives such as pigments or dyes, fungicidal agents, antistatic agents, odor modifying agents, and any other components intended to modify or add specific characteristics to the adhesive composition of the invention may be employed. These components may be added in contents of at least 0.1% to at most 10% by weight of the total weight of the composition.
O processo para a preparação do adesivo à base de amido termoplástico consiste em processar em temperaturas de 90 a 180°C misturas de amido, pelo menos um plastificante e de um ou mais ácidos orgânicos em misturadores fechados de batelada ou preferencialmente em extrusoras de rosca simples. Podem ser também empregadas extrusoras de rosca dupla e misturadores do tipo termocinético.The process for preparing the thermoplastic starch-based adhesive is to process mixtures of starch, at least one plasticizer and one or more organic acids in closed batch mixers or preferably single screw extruders at temperatures of 90 to 180 ° C. . Double screw extruders and thermokinetic type mixers may also be employed.
Os demais materiais, como emulsões de polímeros sintéticos ou naturais podem ser adicionados no início do processo ou em uma etapa intermediária onde o amido já esteja total ou parcialmente desestruturado.Other materials such as synthetic or natural polymer emulsions may be added at the beginning of the process or at an intermediate stage where the starch is already totally or partially unstructured.
Outros aditivos podem ser incorporados em qualquer fase do processo, dependendo de sua especificidade, mas em geral é possível iniciar o processo com todos os materiais adicionados, o que comprova a grande versatilidade da presente invenção.Other additives may be incorporated at any stage of the process, depending on their specificity, but in general it is possible to start the process with all the added materials, which proves the great versatility of the present invention.
Em uma preparação típica, o amido nativo juntamente com um ou mais ácidos orgânicos e um ou mais plastificantes hidroxilados ou do grupo da uréia é alimentado em uma extrusora de rosca simples ou de rosca dupla, preferencialmente de rosca simples, juntamente com outras cargas e/ou aditivos, caso sejam requeridos, tais como cargas minerais, agentes de processo, pigmentos, etc., e processado entre 140 e 180°C de modo que ocorram reações entre o ácido e o amido para dar origem a uma massa de baixa viscosidade e adesiva quando acima de 120°C.In a typical preparation, native starch together with one or more organic acids and one or more hydroxylated or urea group plasticizers is fed into a single or twin screw extruder, preferably single screw, together with other fillers and / or additives, if required, such as mineral fillers, process agents, pigments, etc., and processed at 140 to 180 ° C so that reactions between acid and starch occur to give a low viscosity mass and when above 120 ° C.
Opcionalmente, é adicionado um polímero sintético ou natural ou ainda a mistura de vários polímeros em emulsão.Optionally, a synthetic or natural polymer or a mixture of various emulsion polymers is added.
O perfil de temperatura para uma extrusora de rosca simples de 4 zonas de aquecimento é 120, 135, 140, 170 6C e 110°C na cabeça de extrusão.The temperature profile for a 4-zone single screw extruder is 120, 135, 140, 170 6C and 110 ° C in the extrusion head.
A eventual presença de água devido ao uso de emulsões aquosas ou oriunda dos materiais iniciais pode ser eliminada em uma zona de degasagem.The possible presence of water due to the use of aqueous emulsions or from the starting materials can be eliminated in a degassing zone.
Com o objetivo de facilitar a compreensão da presente invenção alguns exemplos serão fornecidos a seguir, entretanto esses exemplos têm apenas caráter demonstrativo e não limitativo.In order to facilitate the understanding of the present invention some examples will be provided below, however these examples are for demonstrative and non-limiting purposes only.
Todas as quantidades apresentadas em percentual se referem à porcentagem em peso dos materiais secos na composição total, exceto nos caso onde for indicado outro critério. EXEMPLO 1All percentages given refer to the percentage by weight of dry materials in the total composition, except where otherwise indicated. EXAMPLE 1
100 partes de amido nativo em grânulos contendo 28% de amilopectina e 22% de umidade são misturadas a 5 partes de ácido cítrico anidro e 50 partes de glicerol. São também adicionadas 3 partes de ácido esteárico. A mistura é homogeneizada em misturador do tipo "Y" e alimentada em uma extrusora de rosca simples de 16 mm, LD 40 com temperatura na zona de alimentação de IOO0C1 na zona 2 120°C, zona 3 150°C e na cabeça 100°C. O produto recuperado está no formato de pelete, fita, fio, barra ou bastão.100 parts native starch granules containing 28% amylopectin and 22% moisture are mixed with 5 parts anhydrous citric acid and 50 parts glycerol. Also 3 parts of stearic acid are added. The mixture is homogenized in a "Y" type mixer and fed into a 16 mm single screw extruder, LD 40 with temperature in the feed zone 10000C1 in zone 2 120 ° C, zone 3 150 ° C and head 100 ° Ç. The recovered product is in the form of pellet, ribbon, thread, bar or stick.
EXEMPLO 2EXAMPLE 2
100 partes de amido nativo em grânulos contendo 28% de amilopectina e 22% de umidade são misturadas a 10 partes de ácido cítrico anidro e 70 partes de glicerol. São também adicionadas 3 partes de ácido esteárico. A mistura é homogeneizada em misturador do tipo "Y" e alimentada em uma extrusora de rosca simples de 16 mm, LD 40 com temperatura na zona de alimentação de 100°C, na zona 2 120°C, zona 3 150°C e na cabeça 100°C.100 parts native starch granules containing 28% amylopectin and 22% moisture are mixed with 10 parts anhydrous citric acid and 70 parts glycerol. Also 3 parts of stearic acid are added. The mixture is homogenized in a "Y" type mixer and fed into a 16 mm single screw extruder, LD 40 with temperature in the feed zone 100 ° C, zone 2 120 ° C, zone 3 150 ° C and head 100 ° C.
EXEMPLO 3EXAMPLE 3
100 partes de amido nativo em grânulos contendo 28% de amilopectina e 22% de umidade são misturadas a 15 partes de ácido cítrico anidro e 90 partes de glicerol. São também adicionadas 3 partes de ácido esteárico. A mistura é homogeneizada em misturador do tipo "Y" e alimentada em uma extrusora de rosca simples de 16 mm, LD 40 com temperatura na zona de alimentação de 100°C, na zona 2 120°C, zona 3 150°C e na cabeça 100°C.100 parts native starch granules containing 28% amylopectin and 22% moisture are mixed with 15 parts anhydrous citric acid and 90 parts glycerol. Also 3 parts of stearic acid are added. The mixture is homogenized in a "Y" type mixer and fed into a 16 mm single screw extruder, LD 40 with temperature in the feed zone of 100 ° C, zone 2 120 ° C, zone 3 150 ° C and head 100 ° C.
EXEMPLO 4EXAMPLE 4
100 partes de amido nativo em grânulos contendo 28% de amilopectina e 22% de umidade são misturadas a 15 partes de ácido cítrico anidro, 60 partes de glicerol e 10 partes de látex de borracha natural contendo 30% de sólidos. São também adicionados 3 partes de ácido esteárico. A mistura é homogeneizada em misturador do tipo Ύ" e alimentada em uma extrusora de rosca simples de 16 mm, LD 40 com temperatura na zona de alimentação de 100°C, na zona 2 120°C, zona 3 150°C e na cabeça 100°C.100 parts native starch granules containing 28% amylopectin and 22% moisture are mixed with 15 parts anhydrous citric acid, 60 parts glycerol and 10 parts natural rubber latex containing 30% solids. 3 parts stearic acid are also added. The mixture is homogenized in a Ύ "type mixer and fed into a 16 mm single screw extruder, LD 40 with temperature in the feed zone of 100 ° C, zone 2 120 ° C, zone 3 150 ° C and the head 100 ° C.
Os materiais adesivos são obtidos em forma de peletes, fitas, fios, barras ou bastões.Adhesive materials are obtained in the form of pellets, tapes, threads, bars or sticks.
Os adesivos produzidos são testados por meio de um teste de colagem de papel Kraft e teste de temperatura de descolamento.The adhesives produced are tested by means of a Kraft paper bonding test and peel temperature test.
Teste de colagem no papel KraftGlue Test on Kraft Paper
O teste de colagem no papel Kraft é efetuado aplicando-se um pelete fundido de aproximadamente 0,25 g do adesivo a 120°C no centro de uma tira de papel Kraft (130 g/m2) de 5 cm X 9 cm. Uma segunda tira com a mesma dimensão é colocada sobre o material na primeira e um peso de 250g é colocado sobre as tiras. É então efetuado um condicionamento (com solução saturada com K2CO3) em ambiente a 22-25°C com umidade relativa de 43%. As amostras são condicionadas por 1 noite e por 1 semana para os testes.The bonding test on Kraft paper is performed by applying a fused pellet of approximately 0.25 g of the adhesive at 120 ° C to the center of a 5 cm X 9 cm Kraft paper strip (130 g / m2). A second strip of the same size is placed on the material in the first and a weight of 250g is placed on the strips. Conditioning is then performed (with saturated solution with K2CO3) in an environment at 22-25 ° C with a relative humidity of 43%. Samples are conditioned for 1 night and 1 week for testing.
O teste é realizado por meio de descolamento a mão em um ângulo de 90°.The test is performed by hand detachment at an angle of 90 °.
O resultado do teste é obtido por observação visual da região de rasgamento, observando se houve rasgamento nas fibras (DF) ou se não ocorreu dano nas fibras do papel (DFF).The result of the test is obtained by visual observation of the tear region, observing if there was tear in the fibers (DF) or if there was no damage in the paper fibers (DFF).
Teste de temperatura de descolamentoDetachment temperature test
Para os testes de temperatura de descolamento, uma porção de aproximadamente 3 mm de diâmetro aquecida a 120°C é aplicada com a ajuda de uma pinça na parte central de tiras de Kraft xx g/m2 de 2,5 cm χ 15 cm. Sobre o papel é colocada outra tira de papel e um peso de 500 g é posicionado sobre a região colada. As tiras são colocadas em estufa a temperatura ambiente com um peso de 100 g posicionado em uma das extremidades e a temperatura é elevada de 15 em 15°C em intervalos de 20 minutos.For detachment temperature tests, a portion of approximately 3 mm in diameter heated to 120 ° C is applied with the aid of tweezers to the central part of 2.5 cm χ 15 cm Kraft xx g / m2 strips. Another strip of paper is placed on the paper and a weight of 500 g is placed over the glued region. The strips are oven-baked at room temperature with a weight of 100 g positioned at one end and the temperature is raised every 15 ° C at 20 minute intervals.
Este teste faz com que a tensão na região de colagem seja do tipo cisalhante (esforço alinhado a 180°) enquanto no teste de colagem em papel Kraft o esforço é em um ângulo de 90°.This test causes the stress in the bonding region to be shear type (stress aligned at 180 °) while in the kraft paper bonding test the stress is at an angle of 90 °.
Os resultados dos ensaios de adesão são apresentados na Tabela 1 a seguir. TABELA 1The results of the adhesion tests are presented in Table 1 below. TABLE 1
<table>table see original document page 18</column></row><table><table> table see original document page 18 </column> </row> <table>
• *Dano nas fibras (DF) dano fora das fibras (DFF)• Damage to fibers (DF) Damage out of fibers (DFF)
• **Material de referência comercial à base de polímeros sintéticos e ceras.• ** Commercial reference material based on synthetic polymers and waxes.
Os resultados apresentados na Tabela 1 para os exemplos 1, 2, 3 e 4 mostram que todas as composições testadas apresentam bons resultados de colagem. Os resultados são plenamente satisfatórios se comparados ao do material comercial.The results shown in Table 1 for examples 1, 2, 3 and 4 show that all tested compositions have good sizing results. Results are fully satisfactory compared to commercial material.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113388336A (en) * | 2021-06-25 | 2021-09-14 | 广东禹能建材科技股份有限公司 | TPO thermoplastic polyolefin polymer non-asphalt-based self-adhesive film waterproof coiled material and preparation method thereof |
| CN115109542A (en) * | 2022-07-29 | 2022-09-27 | 南宝树脂（佛山）有限公司 | Aldehyde-free dual-reaction self-crosslinking white latex and preparation method thereof |
-
2010
- 2010-11-10 BR BRPI1005124 patent/BRPI1005124A2/en not_active Application Discontinuation
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