BRPI0908766B1

BRPI0908766B1 - LACTATE METAL IN POWDER AND PROCESS FOR PREPARATION

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Publication number: BRPI0908766B1
Authority: BR
Publication date: 2017-09-05

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "LACTATO DE METAL EM PÓ E PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO". A presente invenção refere-se a um novo processo para a preparação de um produto lactato de metal em pó e ao próprio produto. Além disso, a invenção é dirigida a aplicações do produto em que pode ser aplicado o dito produto lactato de metal.Patent Descriptive Report for "METAL POWDER AND PROCESS FOR PREPARATION". The present invention relates to a novel process for the preparation of a powdered metal lactate product and to the product itself. Furthermore, the invention is directed to product applications to which said metal lactate product may be applied.

Sabe-se que os lactatos de metal tal como lactato de zinco ou lactato de magnésio são preparados por cristalização. Um processo de cristalização é um processo oneroso e complexo. Os processos de cristalização requerem diversas etapas de separação de líquido/sólido para a separação dos cristais. Os cristais são tratados ainda em diversas etapas de lavagem e de secagem. São necessárias etapas adicionais de processamento para tratamento da solução-mãe e das várias correntes de purga que são um resultado do mesmo. Em todas estas etapas o risco de perdas potenciais do produto e do rendimento é muito alto o que torna o processo de cristalização complexo e oneroso.Metal lactates such as zinc lactate or magnesium lactate are known to be prepared by crystallization. A crystallization process is a costly and complex process. Crystallization processes require several liquid / solid separation steps for crystal separation. The crystals are further treated in various washing and drying steps. Additional processing steps are required to treat the stock solution and the various purge streams that are a result of it. At all these stages the risk of potential product and yield losses is very high which makes the crystallization process complex and costly.

Sabe-se que o próprio processo de cristalização é muito difícil de controlar. Isto conduz a um produto cristalino que nem sempre apresenta propriedades muito favoráveis para as aplicações nas quais ele precisa ser usado. Há, por exemplo, uma necessidade de lactato de zinco e de lactato de magnésio que tenham melhores propriedades de fluxibilidade e de dissolução. Além disso, o lactato de zinco e o lactato de magnésio cristalinos são relativamente pegajosos e poeirentos. Estas propriedades desfavoráveis conduzem a problemas práticos e de segurança na manipulação e no transporte do produto cristalino. Além disso, quantidades significativas de produtos são perdidas nestas operações, pois grande parte do produto é deixada para trás. Isto também requer etapas de processamento adicionais onerosas e que consomem tempo para a limpeza do equipamento e dos sistemas de transporte/de embalagem usados. Há desse modo uma necessidade de lactatos destes metais que tenham melhores propriedades físicas em relação às propriedades tais como, por exemplo, comportamento de dissolução, poeira, fluxibilidade e uma melhor estabilidade. Foi descoberta agora uma solução para este problema pela preparação destes lactatos de metal para obter pó ou pó aglomerado de uma nova maneira. A presente invenção fornece um novo processo para a preparação de lactato de metal que compreende um processo de secagem em s-pray. O novo processo de secagem em spray apresenta várias vantagens em comparação com o processo de produção de cristalização mencionado antes. O novo processo de produção é muito eficiente, tem um alto rendimento do produto, tem perdas mínimas de produto e baixos custos de produção e não geral subprodutos de desperdício em contraste com os processos de precipitação/cristalização. Além disso, no novo processo de produção de acordo com a presente invenção não são necessários materiais auxiliares tais como catalisadores ou agentes para lavagem como, por exemplo, éter e nenhuma etapa de separação, de lavagem, de secagem ou de outro processamento que estejam comumente presentes nos processos de cristalização. O novo processo de produção não é complexo e é fácil de controlar (automaticamente) e como uma consequência é conseguido um produto qualidade constante. É sabido fabricar lactato de cálcio por secagem em spray. Este é aproximadamente o único produto lactato para o qual se sabe que a secagem em spray leva a um produto desejado. A US 2003 0068424, por exemplo, refere-se a um pedido de patente holandesa NL 7106959 em que é descrito um processo de secagem em spray para o lactato de sódio. No entanto, como confirmado pela US 2003 0068424, este processo de secagem em spray de lactato de sódio resulta em um produto vítreo que é formado sobre a parede da torre de spray. Isto necessita medidas especiais, tal como, por exemplo, o cozimento de uma solução de sal antes de a solução de lactato de sódio seja seca em s-pray, para evitar que este produto fique aderido à parede da torre de spray. Além disso, o produto resultante não é muito estável. Sabe-se que estes problemas também ocorrem quando o lactato de potássio for seco em spray. Um componente tal como o lactato de ferro também pode ser obtido por se- cagem em spray devido às várias reações colaterais que ocorrem quando o ferro estiver reagindo com o material do qual é feita a torre de spray.The crystallization process itself is known to be very difficult to control. This leads to a crystalline product that does not always have very favorable properties for the applications in which it needs to be used. There is, for example, a need for zinc lactate and magnesium lactate that have better flowability and dissolution properties. In addition, crystalline zinc lactate and magnesium lactate are relatively sticky and dusty. These unfavorable properties lead to practical and safety problems in handling and transporting the crystalline product. In addition, significant quantities of products are lost in these operations as much of the product is left behind. This also requires costly and time consuming additional processing steps for cleaning up used equipment and shipping / packing systems. There is thus a need for lactates of these metals that have better physical properties over properties such as, for example, dissolution behavior, dust, flowability and improved stability. A solution to this problem has now been found by preparing these metal lactates to obtain powder or agglomerated powder in a new way. The present invention provides a novel process for the preparation of metal lactate comprising an s-pray drying process. The new spray drying process has several advantages compared to the crystallization production process mentioned above. The new production process is very efficient, has a high product yield, has minimal product losses and low production costs and no general waste by-products in contrast to precipitation / crystallization processes. Furthermore, in the new production process according to the present invention no auxiliary materials such as catalysts or washing agents such as ether and any commonly used separation, washing, drying or other processing steps are required. present in the crystallization processes. The new production process is not complex and is easy to control (automatically) and as a consequence a constant product quality is achieved. It is known to manufacture calcium lactate by spray drying. This is approximately the only lactate product for which spray drying is known to lead to a desired product. US 2003 0068424, for example, relates to a Dutch patent application NL 7106959 in which a spray drying process for sodium lactate is described. However, as confirmed by US 2003 0068424, this sodium lactate spray drying process results in a glassy product that is formed on the spray tower wall. This requires special measures such as, for example, cooking a salt solution before the sodium lactate solution is dried in s-pray, to prevent this product from sticking to the spray tower wall. In addition, the resulting product is not very stable. These problems are also known to occur when potassium lactate is spray dried. A component such as iron lactate can also be obtained by spray drying due to the various side reactions that occur when iron is reacting with the material from which the spray tower is made.

Isto demonstra como o sucesso de um processo de secagem em spray e o pó resultante e suas propriedades dependem do componente que precisa ser fabricado por secagem em spray e em particular do cátion do dito componente. Ainda não se sabe obter lactato de magnésio ou de zinco por secagem em spray.This demonstrates how the success of a spray drying process and the resulting powder and its properties depend on the component that needs to be manufactured by spray drying and in particular on the cation of said component. It is not yet known to obtain magnesium or zinc lactate by spray drying.

Com o processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção é obtido um novo produto lactato de metal em pó que tenha melhores propriedades devido a suas novas características estruturais. Esta melhores propriedades tornam o produto fácil de manipular e de transportar diferentemente dos presentes pós de lactato de metal não secos em spray comercialmente disponíveis. As perdas de produto durante a manipulação, o transporte e a embalagem dos pós são minimizadas e não são necessários sistemas adicionais de limpeza de equipamento e de transporte.With the spray drying process according to the present invention a new metal lactate powder product is obtained which has better properties due to its new structural characteristics. These improved properties make the product easy to handle and transport unlike the present commercially available non-spray dried metal lactate powders. Product losses during handling, transportation and packaging of powders are minimized and no additional equipment cleaning and conveying systems are required.

Além disso, como as propriedades do produto do produto seco em spray de acordo com a presente invenção podem ser controladas, o produto pode ser dirigido para ter as propriedades que sejam de interesse para uma certa aplicação específica. Isto amplia o campo de possíveis aplicações em que até agora não foi possível nem muito vantajoso usar lactato de zinco ou de magnésio. Além disso, o aspecto de poeira ou a pegajosidade do lactato de metal em pó seco em spray pode ser controlado ou dirigido.In addition, as the product properties of the spray dried product according to the present invention may be controlled, the product may be directed to have properties that are of interest to a particular application. This broadens the field of possible applications where it has not been possible or advantageous to use zinc or magnesium lactate so far. In addition, the dustiness or stickiness of spray-dried metal lactate can be controlled or directed.

Além disso, foi descoberto que o lactato de metal seco em spray de acordo com a presente invenção é muito mais adequado para ser transformado em comprimidos em contraste com o lactato de metal comercialmente disponível tais como o lactato de zinco e o lactato de magnésio obtido por cristalização, pois a compressibilidade do lactato de metal da presente invenção é muito menor indicando que é necessária uma pressão significativamente menor para se obter comprimidos firmes. O processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção para a preparação de lactato de metal seco em spray compreende um processo de secagem em spray em que uma solução ou suspensão de alimentação que compreende o lactato de metal é atomizada e as gotículas atomizadas estão em contato com o gás aquecido resultando na formação de lactato de metal sólido seco em spray seguida pela separação das partículas sólidas do gás, em que o metal é selecionado entre zinco e magnésio. A solução ou a suspensão de alimentação pode compreender entre aproximadamente 10 e 70% em peso de lactato de metal. Quando em relação às soluções, pode ser aplicada uma faixa de concentração de desde aproximadamente 10 até 45% em peso. O processo de secagem em spray pode ocorrer nos vários equipamentos e aparelhagem para secagem em spray comercialmente disponíveis bem-conhecidos em que o gás aquecido e a solução ou a suspensão de lactato de metal atomizada escoam concorrentemente, contra correntemente como um fluxo misto no secador etc. O gás aquecido, por exemplo, ar, pode apresentar uma temperatura na faixa de desde 100 graus Celsius até aproximadamente 300 graus Celsius e/ou a uma pressão reduzida entre 0,1 e 10 mbar abaixo da pressão atmosférica e mais preferivelmente de 0,05 a 0,5 kPa (0,5 a 5 mbar) abaixo da pressão atmosférica (isto é, 99,5-99,95 kPa (0,995-0,9995 bar)). O gás aquecido é usado para a evaporação ou para a secagem das gotículas borri-fadas. O processo de secagem pode ser realizado em um estágio, o que significa em uma passagem através do secador ou em múltiplos estágios.In addition, it has been found that the spray dried metal lactate of the present invention is much more suitable for tabletting in contrast to commercially available metal lactate such as zinc lactate and magnesium lactate obtained by crystallization, as the compressibility of the metal lactate of the present invention is much lower indicating that significantly lower pressure is required to obtain firm tablets. The spray drying process according to the present invention for the preparation of spray dried metal lactate comprises a spray drying process wherein a feed solution or suspension comprising the metal lactate is atomized and the atomized droplets are present. in contact with the heated gas resulting in the formation of spray dried solid metal lactate followed by the separation of solid gas particles, where the metal is selected from zinc and magnesium. The feed solution or suspension may comprise from about 10 to 70% by weight of metal lactate. When it comes to solutions, a concentration range of from about 10 to 45% by weight may be applied. The spray drying process can take place in the various well-known commercially available spray drying equipment and apparatus where the heated gas and atomized metal lactate solution or suspension flow concurrently, versus currently as a mixed flow in the dryer etc. . The heated gas, for example air, may have a temperature in the range of from 100 degrees Celsius to approximately 300 degrees Celsius and / or at a reduced pressure between 0.1 and 10 mbar below atmospheric pressure and more preferably 0.05 degrees Celsius. at 0.5 kPa (0.5 to 5 mbar) below atmospheric pressure (i.e. 99.5-99.95 kPa (0.995-0.9999 bar)). The heated gas is used for evaporation or drying of the spun off droplets. The drying process can be performed in one stage, which means in one pass through the dryer or in multiple stages.

Os bocais, através dos quais é bombeada e atomizada a solução ou a suspensão, podem estar localizados no topo, no fundo ou nas laterais do secador. São possíveis diferentes tipos de bocais. Em uma modalidade preferida da presente invenção, os bocais estão localizados no topo e o ar aquecido é introduzido principalmente pela parte de cima para escoar em concorrente com o spray de gotículas. A atomização pode ser realizada pela utilização de atomizadores rotativos, bocais de alta pressão ou bocais para dois fluidos ou combinações dos mesmos, todos tipos de bocais bem-conhecidos da pessoa versada na técnica. Foi descoberto que as soluções e as suspensões de lactato de magnésio são mais bem atomizadas com bocais para dois fluidos e com o uso de vapor d'água comprimido, ao passo que o lactato de zinco é de preferência atomizado com bocais de alta pressão a pressões de aproximadamente 80 a 250, mais preferivelmente 10000 a 20000 kPa (100 a 200 bar). A solução ou a suspensão de lactato de metal seca em spray que é usada para o processo de secagem em spray pode ser obtida por vários meios tal como, por exemplo, por meio de reação ou de cristaliza-ção/precipitação. A solução ou a suspensão de alimentação de lactato de metal seco em spray pode, por exemplo, ser obtida por reação de uma solução aquosa de ácido láctico com hidróxido de metal ou de óxido de metal em pó ou em suspensão na presença de água.The nozzles through which the solution or suspension is pumped and atomised may be located at the top, bottom or sides of the dryer. Different types of nozzles are possible. In a preferred embodiment of the present invention, the nozzles are located at the top and the heated air is mainly introduced from the top to flow concurrently with the droplet spray. Atomization may be accomplished by the use of rotary atomizers, high pressure nozzles or two-fluid nozzles or combinations thereof, all types of nozzles well known to the person skilled in the art. It has been found that magnesium lactate solutions and suspensions are best atomized with two-fluid nozzles and using compressed water vapor, whereas zinc lactate is preferably atomized with high pressure nozzles. from about 80 to 250, more preferably 10,000 to 20,000 kPa (100 to 200 bar). The spray dried metal lactate solution or suspension that is used for the spray drying process may be obtained by various means such as, for example, by reaction or crystallization / precipitation. The spray dried metal lactate feed solution or suspension may, for example, be obtained by reacting an aqueous solution of lactic acid with metal hydroxide or metal oxide powder or in suspension in the presence of water.

Em uma modalidade preferida da presente invenção é obtida uma suspensão que compreende cristais que são submetidos a uma etapa de moagem antes de a suspensão ser alimentada à torre de spray. Desta maneira pode ser obtida uma suspensão que tem uma certo tamanho de partícula desejado e que compreende partículas um pouco mais bem moldadas em comparação aos cristais obtidos anteriormente.In a preferred embodiment of the present invention a suspension is obtained comprising crystals which are subjected to a milling step before the suspension is fed to the spray tower. In this way a suspension having a certain desired particle size and comprising slightly better shaped particles can be obtained compared to the crystals obtained above.

Um resultado até mesmo melhor é obtido quando esta etapa de moagem estiver integrada com a etapa de cristalização.An even better result is obtained when this milling step is integrated with the crystallization step.

Uma outra modalidade preferida da presente invenção compreende uma preparação da solução ou da suspensão da corrente de alimentação para a torre de spray em que a dita preparação compreende a mistura-ção de água, ácido láctico e o hidróxido ou o óxido de metal relevante sob condições turbulentas em relação ao perfil do escoamento em que a reação de neutralização ocorre muito rapidamente e a nucleação ocorre em condições de supersaturação. O resultado é uma solução metaestável altamente supersaturada que é diretamente alimentada a um cristalizador onde ocorre o crescimento adicional do cristal. A suspensão estável de cristal que sai deste cristalizador é então alimentada para a torre de spray. A solução supersaturada também pode ser alimentada diretamente à torre de spray em vez de a um cristalizador.A further preferred embodiment of the present invention comprises a preparation of the spray tower solution or feed stream suspension wherein said preparation comprises mixing water, lactic acid and the relevant metal hydroxide or oxide under conditions turbulent with respect to the flow profile where the neutralization reaction occurs very rapidly and nucleation occurs under supersaturation conditions. The result is a highly supersaturated metastable solution that is directly fed to a crystallizer where additional crystal growth occurs. The stable crystal suspension that comes out of this crystallizer is then fed to the spray tower. The supersaturated solution can also be fed directly to the spray tower instead of a crystallizer.

As condições de perfil de escoamento turbulento e os meios de misturação podem ser conseguidas pela utilização de um misturador de vórtice ou por uma peça similar de equipamento em que os meios de misturação são conseguidos por manipulação da direção e dos tamanhos dos fluxos introduzidos no equipamento e pela geometria do dito equipamento. Este processo ou método para a obtenção de uma solução supersaturada de lac-tato de metal é descrito em detalhe no pedido de patente Européia n°. 08101405.2 intitulado "Misturador de vórtice and method of obtaining a su-persaturated solution", que é aqui incorporada como referência. É preferível que a pressão no misturador de vórtice seja de pelo menos 30 kPa (0,3 bar) (acima da pressão atmosférica), de preferência de pelo menos 50 kPa (0,5 bar). Desse modo, o tempo necessário para que os cristais alcancem uma distribuição desejada de tamanho de partícula, tipicamente por coleta da solução supersaturada em um recipiente agitado ou em um cristalizador, é significativamente reduzido. Evidentemente, a pressão é limitada pela resistência mecânica do misturador usado, por exemplo, até 500 ou 1000 kPa (5 ou 10 bar).Turbulent flow profile conditions and mixing means may be achieved by the use of a vortex mixer or similar piece of equipment in which the mixing means is achieved by manipulating the direction and size of streams introduced into the equipment and by the geometry of said equipment. This process or method for obtaining a supersaturated metal lacquer solution is described in detail in European patent application no. 08101405.2 entitled "Vortex Mixer and method of obtaining a su-persaturated solution", which is incorporated herein by reference. It is preferable that the pressure in the vortex mixer be at least 30 kPa (0.3 bar) (above atmospheric pressure), preferably at least 50 kPa (0.5 bar). Thus, the time required for the crystals to achieve a desired particle size distribution, typically by collecting the supersaturated solution in a stirred container or crystallizer, is significantly reduced. Of course, the pressure is limited by the mechanical strength of the mixer used, for example up to 500 or 1000 kPa (5 or 10 bar).

Foi descoberto que na saída do misturador de vórtice podem ser produzidas soluções altamente supersaturadas com teor muito alto de sólidos secos, por exemplo, mais do que 25% em peso ou mais do que 30% em peso e, por exemplo, até 50% em peso, quando ainda a uma baixa viscosidade. Um benéfico do misturador de vórtice neste caso é que a misturação ocorre antes de ser formada uma suspensão que contenha grandes quantidades de pequenos cristais. Estas suspensões que contêm grandes quantidades de pequenos cristais são bem-conhecidas por suas altas viscosidades a altas concentrações de sólidos secos. A misturação de líquidos a uma baixa viscosidade é muito mais rápida e consome menos energia do que a misturação de líquidos ou de suspensões com alta viscosidade. Desse modo, por utilização do misturador de vórtice, é possível produzir suspensões com concentrações muito altas de sólidos secos o que será difícil se não impossível de se obter em uma configuração de reator de tanque agitado.It has been found that at the outlet of the vortex mixer highly supersaturated solutions with very high dry solids content can be produced, for example more than 25 wt% or more than 30 wt% and for example up to 50 wt%. weight when still at low viscosity. A benefit of the vortex mixer in this case is that mixing occurs before a suspension containing large amounts of small crystals is formed. These suspensions containing large amounts of small crystals are well known for their high viscosities at high dry solids concentrations. Mixing liquids at low viscosity is much faster and uses less energy than mixing liquids or suspensions with high viscosity. Thus, by using the vortex mixer, it is possible to produce suspensions with very high dry solids concentrations which will be difficult if not impossible to obtain in a stirred tank reactor configuration.

Devido a esta etapa de preparação antes da etapa real de secagem em spray o resultado do processo de secagem em spray de acordo com a presente invenção é um pó que é muito estável e que tenha propriedades muito vantajosas em relação, por exemplo, à distribuição do tamanho da partícula (tamanhos na faixa de desde aproximadamente 5 até 100 μηη), fluxibilidade, dissolução, formação de poeira e pegajosidade. Além disso, esta preparação torna possível secar em spray suspensões altamente concentradas de entre 10 e 70% em peso de lactato de metal, mais preferivelmente entre 10 a 45% em peso. A grande circulação de material conseguida desta maneira e a economia de uma etapa de moagem adicional fornecem uma redução significativa em custos do processo de secagem em spray.Due to this preparation step prior to the actual spray drying step the result of the spray drying process according to the present invention is a powder which is very stable and which has very advantageous properties with respect to, for example, the distribution of the spray. particle size (sizes in the range from approximately 5 to 100 μηη), flowability, dissolution, dust formation and stickiness. Furthermore, this preparation makes it possible to spray dry highly concentrated suspensions of between 10 and 70 wt% metal lactate, more preferably between 10 and 45 wt%. The large material circulation achieved in this way and the economics of an additional milling step provide a significant reduction in spray drying process costs.

Foram obtidos bons resultados com uma corrente de alimentação com lactato de zinco que compreende partículas que têm um tamanho médio (d5o(pm)) de desde aproximadamente 5 até 50 μηη e bons resultados em particular foram obtidos com uma corrente de alimentação com lactato de zinco que compreende partículas que têm um tamanho médio entre 5 e 25 pm. Os novos pós obtidos depois da secagem em spray demonstraram, por exemplo, uma taxa de dissolução muito boa e fluxibilidade que tornaram os pós muito adequados para várias aplicações, em particular naquelas aplicações em que as ditas propriedades representam um papel, tais como, por exemplo, em aplicações cosméticas e de cuidado pessoal, inclusive aplicações para cuidado oral em aplicações para liberação controlada.Good results were obtained with a zinc lactate feed stream comprising particles having an average size (d5o (pm)) of from about 5 to 50 μηη and good results in particular were obtained with a zinc lactate feed stream. which comprises particles having an average size between 5 and 25 pm. The new powders obtained after spray drying demonstrated, for example, a very good dissolution rate and flowability which made the powders very suitable for various applications, particularly in those applications where said properties play a role such as, for example. , in cosmetic and personal care applications, including oral care applications in controlled release applications.

Resultados similares foram encontrados para o lactato de magnésio.Similar results were found for magnesium lactate.

Em uma modalidade preferida do processo de secagem em s-pray de acordo com a presente invenção, as gotículas borrifadas estão caindo enquanto estão sendo secas pelo ar aquecido. Depois deste primeiro estágio de secagem as partículas podem ser retiradas através de um segundo estágio de secagem que pode estar integrado na seção do fundo da torre de spray. A dita seção do fundo então compreende um leito integrado através do qual o ar aquecido escoa para secagem adicional das partículas. Esta etapa de secagem também pode ser realizada externamente em um equipamento para secagem separado.In a preferred embodiment of the s-pray drying process according to the present invention, the spray droplets are falling while being dried by the heated air. After this first drying stage the particles may be removed through a second drying stage which may be integrated into the bottom section of the spray tower. Said bottom section then comprises an integrated bed through which the heated air flows out for further drying of the particles. This drying step can also be performed externally on a separate drying equipment.

As partículas são depois da primeira e/ou da segunda etapa de secagem subsequentemente ainda transportadas por meio de um leito com agitação ou com vibração. Este leito com agitação ou com vibração serve para condicionamento adicional como, por exemplo, resfriamento das partículas. As partículas então podem ser então passadas através de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e moinhos se for necessário um ajuste mais fino do tamanho da partícula. Os finos depois da moagem podem ser reciclados de volta para a seção de spray da torre de spray. É um outro objetivo da invenção fornecer novos produtos de lac-tato de metal. O processo fornece um produto de lactato de metal, tais como lactato de zinco e lactato de magnésio, que apresenta escoamento livre, (controlavelmente) menos pulverulento e menos pegajoso e que compreende partículas redondas quase bem moldadas ou esféricas em contraste com os produtos de lactato de metal secos em spray comercialmente disponíveis. Estes últimos produtos compreendem partículas com muitas bordas parecendo mais como blocos no formato cúbico e piramidal ou de uma forma entre os mesmos. Estas partículas de formato de bastão ou cúbico são uma indicação de que as ditas partículas são obtidas por processos de cristalização. As partículas de lactato de metal no formato bem esférico secas em spray da presente invenção têm uma distribuição do tamanho da partícula muito mais limitado em comparação ao lactato de metal comercialmente disponível. Os tamanhos das partículas podem ser controlados e podem estar entre 5 e 1000 micrômetros. Dependendo da aplicação em que o lactato de metal precisa ser usado, as partículas podem ser fornecidas com a distribuição apropriada do tamanho da partícula. O novo produto de lactato de metal da presente invenção apresenta novas características estruturais que resultem em uma fluxibilidade muito alta e em um produto de lactato de metal menos pulverulento que pode ser visivelmente observado do que o lactato de metal em pó. O produto de lactato de metal em pó comercialmente disponível da presente invenção tem uma proporção de Hausner (um parâmetro bem-conhecido para expressar ou indicar o grau de fluxibilidade) de, no máximo, 1,18. Isto significa que é ele é mais fácil de se transportar e de se manipular e a tendência à aglomeração do mesmo é menor do que com o lactato de metal comercialmente disponível. O lactato de zinco obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção apresentou uma proporção de Hausner de em torno de 1,18. Uma proporção de Hausner mais alta do que 1,4 significa, como sabido pela pessoa versada na técnica de pós, que o pó é coesivo e assim mais difícil ou até mesmo não adequado para manipulação e transporte apropriados. O lactato de zinco comercialmente disponível tem uma proporção de Hausner de em tomo de 2. O lactato de zinco obtido pela secagem em spray que usa dois bocais para fluido apresentou uma proporção de Hausner de 1,14 e lactato de zinco obtido por meio de secagem em spray que usa bocais a alta pressão apresentou até mesmo uma proporção de Hausner de 1,09. O lactato de magnésio obtido por meio do método de secagem em spray de acordo com a presente invenção tem uma proporção de Hausner de 1,13 o que indica uma boa fluxibilidade em contraste com o lactato de magnésio comercialmente disponível por cristalização que foi medida e tinha uma fluxibilidade muito baixa representada por uma proporção de Hausner de 1,62. O lactato de metal em pó obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção também tem uma compressibili-dade de 12% e menor do que até mesmo em tomo de 8% (tanto para o lactato de zinco como para o lactato de magnésio em pó). Este baixo fator de compressibilidade demonstra a conveniência dos pós de lactato de metal da presente invenção para, entre outras, a formação de comprimidos. O lactato de zinco comercialmente disponível tem uma compressibilidade de em tomo de 50%. O lactato de zinco comercialmente disponível também apresentou uma compressibilidade muito baixa de aproximadamente três vezes mais alta (38%) do que o lactato de magnésio obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção.The particles are after the first and / or second drying step subsequently further conveyed by means of a shaking or vibrating bed. This stirring or vibrating bed serves for additional conditioning such as particle cooling. The particles can then be passed through a size grading system comprising sieves and mills if finer particle size adjustment is required. The fines after grinding can be recycled back to the spray tower spray section. It is another object of the invention to provide new metal lacquer products. The process provides a metal lactate product, such as zinc lactate and magnesium lactate, which has a free flow, (controllably) less powdery and less sticky and which comprises almost well shaped or spherical round particles in contrast to the lactate products. commercially available spray-dried metal These latter products comprise particles with many edges appearing more like blocks in cubic and pyramidal shape or in a shape between them. These rod-shaped or cubic particles are an indication that said particles are obtained by crystallization processes. The spray-dried, well-spherical metal lactate particles of the present invention have a much more limited particle size distribution compared to the commercially available metal lactate. Particle sizes can be controlled and can be between 5 and 1000 micrometers. Depending on the application in which metal lactate needs to be used, the particles may be provided with the appropriate particle size distribution. The novel metal lactate product of the present invention has new structural characteristics that result in very high flowability and a less powdery metal lactate product that can be visibly observed than metal lactate powder. The commercially available powdered metal lactate product of the present invention has a Hausner ratio (a well-known parameter for expressing or indicating the degree of flowability) of at most 1.18. This means that it is easier to transport and handle and the tendency for it to agglomerate is lower than with commercially available metal lactate. Zinc lactate obtained by the spray drying method according to the present invention had a Hausner ratio of about 1.18. A Hausner ratio higher than 1.4 means, as is well known to the skilled person in the powder technique, that the powder is cohesive and thus more difficult or even unsuitable for proper handling and transport. Commercially available zinc lactate has a Hausner ratio of about 2. Zinc lactate obtained by spray drying using two fluid nozzles had a Hausner ratio of 1.14 and zinc lactate obtained by drying. High-pressure nozzle spray even had a Hausner ratio of 1.09. Magnesium lactate obtained by the spray drying method according to the present invention has a Hausner ratio of 1.13 which indicates a good flowability in contrast to the commercially available crystallization magnesium lactate that was measured and had a very low flowability represented by a Hausner ratio of 1.62. The metal lactate powder obtained by the spray drying method according to the present invention also has a compressibility of 12% and less than even about 8% (for both zinc lactate and lactate). magnesium powder). This low compressibility factor demonstrates the suitability of the metal lactate powders of the present invention for, among others, tabletting. Commercially available zinc lactate has a compressibility of about 50%. Commercially available zinc lactate also had a very low compressibility of approximately three times higher (38%) than magnesium lactate obtained by the spray drying method according to the present invention.

Além disso, os pós de lactato de metal secos em spray (tanto de lactato de magnésio como de lactato de zinco) da presente invenção têm um ângulo de repouso e um ângulo de espátula de respectivamente 17 graus e menor e de 40 até mesmo 34 graus e menor. Ambos os ângulos são um meio para expressar a fluxibilidade do pó com os mesmos. Como a pessoa versada na técnica de pós está ciente, quando menor ou mais agudos forem estes ângulos, melhor será a fluxibilidade do pó. Um ângulo de repouso a-baixo de 40 graus e abaixo de 45 graus para o ângulo de espátula indica uma boa fluxibilidade. Um ângulo de espátula de 34 graus ou menor até mesmo indica uma fluxibilidade razoavelmente boa até muito boa. O lactato de magnésio comercialmente disponível tem um ângulo de repouso de 48 graus e um ângulo de espátula de 82 graus. O lactato de zinco comercialmente disponível apresenta um ângulo de repouso de em torno de 60 e um ângulo de espátula de 88. O novo produto da presente invenção apresenta uma vazão dinâmica de aproximadamente 112 mL/s (e mais alta dependendo entre outros do tamanho da partícula como é do conhecimento da pessoa versada na técnica) ao passo que o lactato de metal em pó comercialmente disponível, tal como, por exemplo, Puramex Zn®, não demonstrou ter qualquer vazão dinâmica coerente e mensurável pois isto causou problemas devido ao entupimento do dispositivo para medição.In addition, the spray dried metal lactate powders (both magnesium lactate and zinc lactate) of the present invention have a rest angle and a spatula angle of respectively 17 degrees and smaller and 40 even 34 degrees. it's smaller. Both angles are a means for expressing the flowability of the powder with them. As the person skilled in the dusting technique is aware, the smaller or sharper these angles, the better the flowability of the dust. A rest angle below 40 degrees and below 45 degrees for the spatula angle indicates good flowability. A spatula angle of 34 degrees or less even indicates reasonably good to very good flowability. Commercially available magnesium lactate has a resting angle of 48 degrees and a spatula angle of 82 degrees. Commercially available zinc lactate has a resting angle of about 60 ° C and a spatula angle of 88 ° C. The novel product of the present invention has a dynamic flow rate of approximately 112 mL / s (and higher depending on the size of the product). as the person skilled in the art is aware of) whereas commercially available powdered metal lactate, such as, for example, Puramex Zn®, has not been shown to have any coherent and measurable dynamic flow as this has caused problems due to clogging. measuring device.

Foi demonstrado que o método de secagem em spray de acordo com a presente invenção produz pós de lactato de zinco que têm um tempo de dissolução (à temperatura ambiente), dependendo do tamanho e da distribuição de tamanho das partículas de lactato de zinco, de desde aproximadamente 50 até 100 e até mesmo de 5 a 50 segundos durante aproximadamente 1% em peso de partículas secas em spray ou de grânulos em água. Com partículas ou grânulos de lactato de zinco comercialmente disponíveis obtidos por cristalização são necessários aproximadamente 225 a 485 segundos para 1% em peso se dissolver em água à temperatura ambiente. Esta diferença significativa cria muitas novas aplicações em que o lactato de zinco comercialmente disponível não podia ou não era vantajoso para ser usado, pois ele não se dissolvia suficientemente rapidamente. O lactato de magnésio comercialmente disponível apresentou uma taxa de dissolução duas vezes mais lenta em comparação ao lactato de magnésio obtido pelo método de acordo com a presente invenção.The spray drying method according to the present invention has been shown to produce zinc lactate powders which have a dissolution time (at room temperature) depending on the size and size distribution of zinc lactate particles from approximately 50 to 100 and even 5 to 50 seconds for approximately 1% by weight of spray dried particles or granules in water. Commercially available zinc lactate particles or granules obtained by crystallization require approximately 225 to 485 seconds for 1 wt% to dissolve in water at room temperature. This significant difference creates many new applications where commercially available zinc lactate could not or was not beneficial to use as it did not dissolve sufficiently quickly. Commercially available magnesium lactate had a twice as slow dissolution rate compared to magnesium lactate obtained by the method according to the present invention.

Devido às propriedades vantajosas do pó mencionadas acima, foi descoberto que o lactato de metal em pó seco em spray obtido pela presente invenção é muito adequado para várias aplicações do produto tais como aplicações cosméticas e para cuidado pessoal, dentais ou para cuidado oral e aplicações técnicas.Due to the advantageous powder properties mentioned above, it has been found that the spray dried metal lactate obtained by the present invention is very suitable for various product applications such as cosmetic and personal care, dental or oral care applications and technical applications. .

Além disso, o lactato de metal em pó seco em spray de acordo com a presente invenção e em particular o lactato de magnésio seco em s-pray, também pode ser usado em vários produtos no campo de alimentos em geral, especialmente em vitamina e suplementos minerais e em bebidas.In addition, spray dried powdered metal lactate according to the present invention and in particular s-pray dried magnesium lactate can also be used in various products in the general food field, especially in vitamin and supplements. minerals and beverages.

Também foi descoberto que o lactato de metal em pó seco em spray de acordo com a presente invenção é muito adequado para obter comprimidos do mesmo. Isto cria outras novas aplicações em que antes não podia ser usado lactato de metal em pó pois o lactato de metal em pó comercialmente disponível não era adequado.It has also been found that the spray dried powdered metal lactate according to the present invention is very suitable for obtaining tablets thereof. This creates other new applications where metal lactate powder could not be used before as commercially available metal lactate powder was not suitable.

Os exemplos não limitativos a seguir ilustram a invenção. Experimentos: Primeiro exemplo de secagem em spray de lactato de zinco Uma alimentação em suspensão que compreende lactato de zinco é obtida pela reação de ácido láctico com óxido de zinco em um ambiente aquoso. Opcionalmente a corrente de alimentação é passada através de uma etapa de moagem.The following nonlimiting examples illustrate the invention. Experiments: First Example of Zinc Lactate Spray Drying A suspension feed comprising zinc lactate is obtained by reacting lactic acid with zinc oxide in an aqueous environment. Optionally the supply current is passed through a grinding step.

Uma alimentação em suspensão que compreende aproximadamente 35% em peso de lactato de zinco com cristais de aproximadamente uma média de 40 pm (d(0,5)) foi alimentada a um secador de spray STORK® de armação larga comercialmente disponível com escoamento em co-corrente. A solução foi alimentada a uma temperatura que varia de 100 a 120°C através de bocais do tipo para dois fluidos (localizados no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor d'água sob uma pressão que foi variada durante o teste com desde aproximadamente 1000 a 600 kPa (10 até 6 bar). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima da torre seca com spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 165 a 200°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 90 a 110°C.A suspension feed comprising approximately 35 wt% zinc lactate with crystals of approximately an average of 40 pm (d (0.5)) was fed to a commercially available STORK® wide-frame spray dryer with co-flow. -chain. The solution was fed at a temperature ranging from 100 to 120 ° C through two-fluid nozzles (located at the top of the tower) and atomized by applying water vapor at a pressure that was varied during the test. from about 1000 to 600 kPa (10 to 6 bar). The droplet spray was contacted with heated air (mainly introduced from the top of the spray-dried tower) with an inlet temperature of approximately 165 to 200 ° C. The outlet temperature was approximately 90 to 110 ° C.

As partículas secas em spray foram coletadas no fundo da torre e transportadas por um leito com agitação para resfriamento.The spray dried particles were collected at the bottom of the tower and transported through a stirring bed for cooling.

Os pós de lactato de zinco secos em spray resultantes obtidos no teste a 800 kPa (8 bar) e no teste a 600 kPa (6 bar), aqui a seguir citados respectivamente como suspensão SCIO-CL-NoFR-100 de ZnL e suspensão SCOp-CL-NoFR-100 de ZnL, tinha um teor médio de umidade de aproximadamente 9,3% em peso. A ZnL suspensão SCIO-CL-NoFR-100 apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do,i (pm): 15,3, do,5 (pm): 61,5, d0,9 (pm): 185,8 (Amplitude = 2,77). A suspensão SCO6-CL-N0FR-IOO de ZnL apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do.i (pm): 11,9, do,5: 51,6, do,9 (pm): 131,98 (Amplitude = 2,33).The resulting spray dried zinc lactate powders obtained from the 800 kPa (8 bar) test and the 600 kPa (6 bar) test, hereinafter referred to respectively as ZnL SCIO-CL-NoFR-100 suspension and SCOp suspension -CL-NoFR-100 from ZnL had an average moisture content of approximately 9.3% by weight. The ZnL suspension SCIO-CL-NoFR-100 had the following particle size distribution: d, i (pm): 15.3, d, 5 (pm): 61.5, d0.9 (pm): 185, 8 (Amplitude = 2.77). The ZnL suspension SCO6-CL-NOFR-100 had the following particle size distribution: do.i (pm): 11.9, do, 5: 51.6, do 9 (pm): 131.98 ( Amplitude = 2.33).

Na reciclagem da descarga de finos e dos finos para os bocais, a uma pressão de aproximadamente 1000 kPa (10 bar) e a uma temperatura da alimentação de aproximadamente 120°C, foi obtido um pó que apresenta um teor de umidade de aproximadamente 3,5% e um tamanho médio da partícula de aproximadamente 179 a 194 micrômetros. Este pó, aqui a seguir citado como suspensão SCIO-CL- FR-120 de ZnL, foi medido e tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: d0,i (pm): 67,4, d0,5 (pm): 120,2, d0,9 (pm): 203,3 (Amplitude = 1,13).In recycling the discharge of fines and fines into the nozzles at a pressure of approximately 1000 kPa (10 bar) and a feed temperature of approximately 120 ° C, a powder having a moisture content of approximately 3, 5% and an average particle size of approximately 179 to 194 micrometers. This powder, hereinafter referred to as ZnL suspension SCIO-CL-FR-120, has been measured and has the following particle size distribution: d0, i (pm): 67.4, d0.5 (pm): 120 1.2 d0.9 (pm): 203.3 (Amplitude = 1.13).

Quando os bocais para dois fluidos forem trocados por bocais com alta pressão, foi aplicada uma pressão de aproximadamente 100 bar e sem aplicação de uma reciclagem dos finos, foi obtido um pó com um teor médio de umidade de aproximadamente desde 2,2 até 2,8% em peso. Este pó, aqui a seguir denominado suspensão HPIOO-CL-NOFR- 120 de ZnL, apresentou a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do,15 (pm): 17,5, d0,5 (pm): 47,4, do,9 (pm): 107,0 (Amplitude = 1,89).When the two-fluid nozzles were replaced by high-pressure nozzles, a pressure of approximately 100 bar was applied and without the application of fines recycling, a powder with an average moisture content of approximately from 2.2 to 2 was obtained. 8% by weight. This powder, hereinafter referred to as the ZnL suspension HPIOO-CL-NOFR-120, had the following particle size distribution: 0.15 (pm): 17.5, d0.5 (pm): 47.4, .9 (pm): 107.0 (Amplitude = 1.89).

Segundo exemplo de secagem em spray de lactato de zinco Óxido de zinco foi suspenso em água desmineralizada aproximadamente a 80 °C. Uma solução de ácido láctico a 92% em peso foi adi- cionada sob agitação contínua até que o pH da solução estivesse em torno de 5,34. A solução resultante que compreende aproximadamente 16% em peso de lactato de zinco foi alimentada a uma torre para secagem em spray. A suspensão foi alimentada através de bocais do tipo com alta pressão (localizada no topo da torre) e atomizada (pressão aplicada ~ 1000 kPa (100 bar)). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima da torre para secagem em spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 220 a 245°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 80 a 120°C. As partículas secas em spray oram alimentadas a um retro filtro em que as partículas e o ar foram separados. As partículas foram então retiradas por meio de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e um moinho. O resultado foi um lactato de zinco em pó de escoamento livre, visualmente notavelmente não pulverulento e não pegajoso com aproximadamente 3 a 4% em peso de teor de umidade.Second example of zinc lactate spray drying Zinc oxide was suspended in demineralized water at approximately 80 ° C. A 92 wt% lactic acid solution was added under continuous stirring until the pH of the solution was around 5.34. The resulting solution comprising approximately 16 wt% zinc lactate was fed to a spray drying tower. The suspension was fed through high pressure type nozzles (located at the top of the tower) and atomized (applied pressure ~ 1000 kPa (100 bar)). The droplet spray was contacted with heated air (mainly introduced from the top of the tower for spray drying) with an inlet temperature of approximately 220 to 245 ° C. The outlet temperature was approximately 80 to 120 ° C. The spray dried particles were fed to a back filter into which the particles and air were separated. The particles were then removed by means of a size classification system comprising sieves and a mill. The result was a free-flowing, visually remarkably non-powdery, non-sticky zinc lactate with approximately 3 to 4 wt% moisture content.

Primeiro exemplo de secagem em spray de lactato de magnésio Uma suspensão para alimentação que compreende lactato de magnésio é obtida pela reação de ácido láctico com óxido de magnésio em um ambiente aquoso.First Example of Magnesium Lactate Spray Drying A feed suspension comprising magnesium lactate is obtained by reacting lactic acid with magnesium oxide in an aqueous environment.

Uma suspensão para alimentação que compreende aproximadamente 35% em peso de lactato de magnésio com cristais de aproximadamente um tamanho médio de 42 pm (do,5) foi alimentada a um secador com spray STORK® de dimensão larga comercialmente disponível com fluxo concorrente. A solução foi alimentada com uma temperatura de entrada de aproximadamente 100°C através de bocais do tipo para dois fluidos (localizado no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor d'água sob uma pressão de aproximadamente 1000 kPa (10 bar) (em um teste posterior diminuída até aproximadamente 600 kPa (6 bar)). O spray de gotículas foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima na torre de secagem com spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente desde 165 até 200°C. A temperatura de saída foi de aproximadamente 90 a 110°C.A feed suspension comprising approximately 35% by weight of magnesium lactate with crystals of approximately an average size of 42 pm (0.5) was fed to a commercially available, concurrently streamed STORK® spray dryer. The solution was fed at an inlet temperature of approximately 100 ° C through two-fluid nozzles (located at the top of the tower) and atomized by applying water vapor at a pressure of approximately 1000 kPa (10 bar ) (in a subsequent test decreased to approximately 600 kPa (6 bar)). The droplet spray was contacted with heated air (mainly introduced from above into the spray drying tower) with an inlet temperature of approximately 165 to 200 ° C. The outlet temperature was approximately 90 to 110 ° C.

As partículas secas em spray foram coletadas no fundo da torre e transportadas por um leito com agitação para resfriamento das mesmas. O lactato de magnésio em pó seco em spray resultante tinha um teor médio de umidade de aproximadamente 14% em peso e um tamanho médio da partícula de 52 micrômetros. A distribuição do tamanho da partícula foi como a seguir: Em alguns testes um produto de reciclagem de descarga de finos e finos foi retornado para os bocais. O pó obtido demonstrou um teor de umidade de aproximadamente 14,7% e um tamanho médio da partícula de aproximadamente 190 a 200 micrômetros. A distribuição do tamanho da partícula foi como a seguir: Quando se diminui a pressão até aproximadamente 600 kPa (6 bar), o lactato de magnésio em pó obtido foi mais grosseiro.The spray dried particles were collected at the bottom of the tower and transported through a stirring bed to cool them. The resulting spray dried magnesium lactate had an average moisture content of approximately 14% by weight and an average particle size of 52 micrometers. The particle size distribution was as follows: In some tests a fines and fines discharge recycle product was returned to the nozzles. The obtained powder demonstrated a moisture content of approximately 14.7% and an average particle size of approximately 190 to 200 micrometers. The particle size distribution was as follows: When the pressure was lowered to approximately 600 kPa (6 bar), the obtained magnesium lactate powder was coarser.

Segundo exemplo de secagem em spray do lactato de magnésio Uma suspensão que compreende aproximadamente 30% em peso de lactato de magnésio com partículas de um tamanho médio de aproximadamente 24 pm (d5o (pm)) foi alimentada a uma torre para secagem em spray. A suspensão foi alimentada através de bocais do tipo para dois fluidos (localizado no topo da torre) e atomizada por meio de aplicação de vapor cTágua sob uma pressão de aproximadamente 8 a 10 bar. O spray de gotícu-las foi posto em contato com ar aquecido (principalmente introduzido pela parte de cima na torre para secagem em spray) com uma temperatura de entrada de aproximadamente 230 a 245°C. A temperatura de saída era de aproximadamente 100 a 120°C.Second Example of Magnesium Lactate Spray Drying A suspension comprising approximately 30% by weight of magnesium lactate with particles of an average size of approximately 24 pm (d5 ° (pm)) was fed to a spray drying tower. The suspension was fed through two-fluid type nozzles (located at the top of the tower) and atomized by spraying water under a pressure of approximately 8 to 10 bar. The droplet spray was contacted with heated air (mainly introduced from the top into the spray drying tower) with an inlet temperature of approximately 230 to 245 ° C. The outlet temperature was approximately 100 to 120 ° C.

As partículas secas em spray foram ainda introduzidas em um leito estático integrado à seção inferior da torre para secagem adicional e foram subsequentemente transportadas por um leito com agitação para resfriamento das mesmas. As partículas foram então retiradas através de um sistema de classificação de tamanho que compreende peneiras e um moinho. O resultado foi um lactato de magnésio em pó de escoamento livre, visualmente notavelmente não pulverulento e não pegajoso com um teor de umidade de aproximadamente 15% em peso. O pó obtido tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: d0,i (pm): 6,2, d0,5 (pm): 57,5, d0,9 (pm): 174,7 (Amplitude = 2,9) O lactato de magnésio PURAMEX MgL® comercialmente disponível tem a seguinte distribuição do tamanho da partícula: do.i (pm): 3,5, d0,s (pm): 34,9, do,9 (pm): 161,5 (Amplitude = 4,5) Fotos de SEMThe spray-dried particles were further introduced into a static bed integrated with the lower tower section for further drying and were subsequently transported through a stirring bed for cooling. The particles were then removed through a size classification system comprising sieves and a mill. The result was a visibly not powdery, non-sticky viscous magnesium lactate free-flowing powder with a moisture content of approximately 15% by weight. The obtained powder has the following particle size distribution: d0, i (pm): 6.2, d0.5 (pm): 57.5, d0.9 (pm): 174.7 (Amplitude = 2.9 ) Commercially available PURAMEX MgL® Magnesium Lactate has the following particle size distribution: do.i (pm): 3.5, d0, s (pm): 34.9, do, 9 (pm): 161, 5 (Amplitude = 4.5) SEM Photos

As fotografias de SEM das composições em pó secas em spray obtidas pelo método de acordo com a presente invenção apresentaram partículas quase completamente redondas ou de formato esférico (algumas a-glomeradas juntas) como apresentado nas Figuras 1 (lactato de magnésio) e 3 (lactato de zinco) em contraste com 0 lactato de magnésio comercialmente disponível e com 0 lactato de zinco em pó, como, por exemplo, PURAMEX MgL® (Figura 2) e PURAMEX ZnL® (Figura 4), ambos obtidos pela PURAC Biochem B. V..SEM photographs of the spray dried powder compositions obtained by the method according to the present invention showed almost completely round or spherically shaped particles (some Î ± -glomerated together) as shown in Figures 1 (magnesium lactate) and 3 (lactate in contrast to commercially available magnesium lactate and zinc lactate powder, such as PURAMEX MgL® (Figure 2) and PURAMEX ZnL® (Figure 4), both obtained from PURAC Biochem BV.

Medida da taxa de dissolução 198,0 gramas de água desmineralizada são pesados em um bé-cher de vidro de 250 ml ao qual é adicionado uma barra magnética para agitação (4 cm). O bécher é colocado em um agitador magnético e a solução agitada a 500 rpm. O medidor de condutividade e o termômetro são introduzidos. São adicionados 2,00 + 0,02 grama (1% (peso/peso)) de amostra de lactato de metal e a condutividade é medida automaticamente uma vez a cada 5 segundos e registrada pelo computador. Depois de 20 minutos é interrompida a medição da condutividade. Pelas medidas no tempo da condutividade é calculada a taxa de dissolução usando a fórmula a seguir: Dt = Ct/Cend.100 em que Dt é a taxa de dissolução (%) no tempo dado (t), Ct é a condutividade (mS/cm) no tempo dado (t), Cend é a condutividade (mS/cm) no final da medição (t).Measurement of dissolution rate 198.0 grams of demineralized water is weighed into a 250 ml glass bottle to which a magnetic stirring bar (4 cm) is added. The bécher is placed on a magnetic stirrer and the solution stirred at 500 rpm. The conductivity meter and thermometer are introduced. 2.00 + 0.02 grams (1% (w / w)) of the metal lactate sample is added and conductivity is automatically measured once every 5 seconds and recorded by the computer. After 20 minutes the conductivity measurement is stopped. By conductivity time measurements the dissolution rate is calculated using the following formula: Dt = Ct / Cend.100 where Dt is the dissolution rate (%) at the given time (t), Ct is the conductivity (mS / cm) at the given time (t), Cend is the conductivity (mS / cm) at the end of the measurement (t).

Nos testes iniciais o que se observou é que todas as amostras se dissolvem prontamente. Avaliou-se que portanto todas as amostras serão dissolvidas em 1200 segundos. Desse modo, a taxa de dissolução é calculada com os dados provenientes das medidas de condutividade usando-se o valor para a condutividade a 1200 segundos. O tempo de dissolução é determinado a uma taxa de dissolução de 98%. Os valores medidos são apresentados na tabela a seguir.In the initial tests what was observed is that all samples dissolve readily. It was therefore estimated that all samples will be dissolved in 1200 seconds. Thus, the dissolution rate is calculated with data from conductivity measurements using the value for conductivity at 1200 seconds. Dissolution time is determined at a dissolution rate of 98%. The measured values are presented in the following table.

Tabela 1: Tempo de dissolução em segundos (s) Como o versado no campo dos pós sabe, o tempo de dissolução depende do tamanho da partícula e da distribuição do tamanho da partícula. Os tempos de dissolução medidos variaram, portanto entre pós com um tempo de dissolução de 5 segundos a pós com um tempo de dissolução de 50 segundos. (1) Estas partículas de lactato de zinco foram obtidas por secagem em spray da solução de lactato de zinco que compreende 16% em peso de acordo com o segundo exemplo de secagem em spray de lactato de zinco descrito acima. (2) Estas partículas de lactato de magnésio foram obtidas por secagem em spray da corrente de alimentação de lactato de magnésio a 30% em peso de acordo com o segundo exemplo de secagem em spray de lactato de magnésio descrito acima.Table 1: Dissolution time in seconds (s) As the well versed in the field of powders know, dissolution time depends on particle size and particle size distribution. The measured dissolution times therefore varied from powders with a dissolution time of 5 seconds to powders with a dissolution time of 50 seconds. (1) These zinc lactate particles were obtained by spray drying the zinc lactate solution comprising 16% by weight according to the second example of zinc lactate spray drying described above. (2) These magnesium lactate particles were obtained by spray drying the 30% by weight magnesium lactate feed stream according to the second example of magnesium lactate spray drying described above.

Medição da proporção de Hausner, da compressibilidade, do ângulo de repouso e do ângulo de espátula Estas são todas medições padronizadas descritas em vários livros texto e manuais que tratam de pós e de suas propriedades. As várias medições foram realizadas usando-se um Micron Powder Characteristics Tester® (Modelo PT-N) da Hosokawa Micron International Inc. A Proporção de Hausner é determinada por medição da densidade aparente do material compactado e não compactado (ou aerado). A compressibilidade também é determinada por medição da densidade aparente do material compactado e não compactado. O ângulo de repouso é determinado por medição do ângulo de um cone de pó que se forma por derramamento do pó através de um funil de vidro. O ângulo de espátula é determinado por medição da diferença no ângulo de pó que permanece atrás sobre uma espátula quando um recipiente com a dita espátula no fundo do mesmo e cheio com o dito pó é abaixado e a espátula permanece na mesma altura e o ângulo do pó sobre a dita espátula depois que a espátula foi compactada por um peso.Hausner Ratio, Compressibility, Rest Angle, and Spatula Angle Measurement These are all standardized measurements described in various textbooks and manuals that deal with powders and their properties. The various measurements were performed using a Micron Powder Characteristics Tester® (Model PT-N) from Hosokawa Micron International Inc. The Hausner Ratio is determined by measuring the bulk density of compacted and uncompressed (or aerated) material. Compressibility is also determined by measuring the bulk density of the compacted and uncompressed material. The angle of repose is determined by measuring the angle of a dust cone that is formed by pouring dust through a glass funnel. The spatula angle is determined by measuring the difference in the angle of dust remaining behind a spatula when a container with said spatula at the bottom thereof and filled with said powder is lowered and the spatula remains at the same height and the angle of the spatula. dust on said spatula after the spatula has been compacted by a weight.

Os resultados estão resumidos na Tabela a seguir.The results are summarized in the following table.

Tabela 2: Propriedades de pós de lactato de zinco (ZnL) obtidos por secagem em spray e de lactato de zinco comercialmente disponível Tabela 3 apresenta os valores medidos para os vários parâmetros de lactato de magnésio obtido por cristalização (lactato de magnésio comercialmente disponível PURAMEX MgL®) e lactato de magnésio seco em spray pelo método de acordo com a presente invenção.Table 2: Spray drying and commercially available zinc lactate (ZnL) powder properties of commercially available zinc lactate Table 3 presents the measured values for the various crystallized magnesium lactate parameters (commercially available magnesium lactate PURAMEX MgL ®) and spray dried magnesium lactate by the method according to the present invention.

Tabela 3: Propriedades medidas de pós de lactato de magnésio (MgL) A "classe de Carr" é um índice ou escala conhecido (R.l. Carr, 1965, Evaluation of flow properties ofsolids) baseado na compactação e u-sado para comparar as propriedades de escoamento de vários pós entre si. As expressões "bom" e "regularmente bom" nesta escala indicam que os pós de lactato de magnésio e de zinco da presente invenção são de escoamento muito bem livre em contraste com os pós de lactato de magnésio e de zinco comercialmente disponíveis. Isto também indica que na manipulação e no transporte dos pós, por exemplo, embalado em sacos grandes, os pós não estão significativamente comprimidos. Como uma consequência, os sacos grandes não são subitamente "metade vazios" quando eles chegam para o consumidor.Table 3: Measured properties of magnesium lactate (MgL) powders The "Carr grade" is a known index or scale (Rl Carr, 1965, Evaluation of flow properties of solids) based on compaction and used to compare the properties of flow of various powders to each other. The terms "good" and "regularly good" on this scale indicate that the magnesium and zinc lactate powders of the present invention are very well free flowing in contrast to the commercially available magnesium and zinc lactate powders. This also indicates that when handling and transporting the powders, for example packed in large bags, the powders are not significantly compressed. As a consequence, large bags are not suddenly "half empty" when they reach the consumer.

Fluxibilidade A fluxibilidade também pode ser expressa pela medida da vazão dinâmica, que também é um método padronizado bem-conhecido. A vazão dinâmica é medida por medição do tempo para que 600 ml de produto em pó escoe através de um orifício de 2 cm de um tubo. A vazão dinâmica de ou acima de 50 e de preferência de ou acima de 70 ou 80 ml/s é aceitável em termos do pó que é adequado para as atividades normais de manipulação e de transporte. Quanto mais alta a vazão dinâmica, mais fácil e mais eficiente, em termos de tempo e de perda de pó que fica para trás, serão a manipulação e o transporte do pó. A vazão dinâmica foi medida e é de 111,5 ml/s pára a Suspensão SCIO-CL-FR-120 de ZnL. A vazão dinâmica de lactato de zinco comercialmente disponível (Puramex ZN Fines®) não podia ser medida pois o lactato de zinco entupiría a abertura do tubo.Flowability Flowability can also be expressed by measuring dynamic flow, which is also a well-known standardized method. Dynamic flow is measured by measuring the time for 600 ml of powder to flow through a 2 cm hole in a tube. Dynamic flow of at or above 50 and preferably at or above 70 or 80 ml / s is acceptable in terms of the powder that is suitable for normal handling and transport activities. The higher the dynamic flow rate, the easier and more efficient the time and dust loss behind, the handling and transport of dust will be. The dynamic flow rate has been measured and is 111.5 ml / s for the ZnL SCIO-CL-FR-120 Suspension. The commercially available dynamic zinc lactate flow rate (Puramex ZN Fines®) could not be measured as zinc lactate would clog the tube opening.

Comportamento de compactação A diferença no comportamento de compactação do lactato de magnésio produzido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção e de lactato de magnésio comercialmente disponível obtido por cristalização foi também determinada por duas medidas diferentes.Compaction Behavior The difference in compaction behavior of magnesium lactate produced by the spray drying method according to the present invention and commercially available magnesium lactate obtained by crystallization was also determined by two different measures.

Foram obtidos comprimidos de pós mencionados acima e para obter comprimidos de concentrações diferentes, os pós foram prensados com diferentes forças de compressão, a saber, 3 kN, 4 kN e 5 kN. Para o processo de obtenção de comprimidos foram usados uma máquina Instron® e um molde cilíndrico com um diâmetro de 10 mm. A concentração destes comprimidos foi medida por medição da concentração de fratura dinâmica (DFS). Esta é medida com um Texture Analyser® que usa uma célula de carregamento de 5 kg. A pressão de compressão foi carregada sobre um comprimido cilíndrico, posicionado no seu lados. A força onde surte a primeira fratura é medida. Os resultados são expressos como a força na ruptura e estão tabelados na Tabela 4.Powder tablets mentioned above were obtained and to obtain tablets of different concentrations, the powders were pressed with different compression forces, namely 3 kN, 4 kN and 5 kN. For the tableting process an Instron® machine and a cylindrical mold with a diameter of 10 mm were used. The concentration of these tablets was measured by measuring dynamic fracture concentration (DFS). This is measured with a Texture Analyzer® that uses a 5 kg load cell. The compression pressure was loaded onto a cylindrical tablet positioned on its sides. The force at which the first fracture arises is measured. Results are expressed as the force at rupture and are tabulated in Table 4.

Tabela 4: Resistências às fraturas dinâmicas (DFS) como função da força de compressão de lactato de magnésio comercialmente disponível (MgL) e de lactato de magnésio (MgL) seco em spray que pode ser obtido pelo processo de acordo com a presente invenção.Table 4: Dynamic Fracture Resistance (DFS) as a function of the compressive strength of commercially available magnesium lactate (MgL) and spray-dried magnesium lactate (MgL) that can be obtained by the process according to the present invention.

Os resultados na Tabela demonstram que os comprimidos feitos de lactato de magnésio que foi obtido pelo método de secagem em spray de acordo com a presente invenção têm valores de resistência à fratura dinâmica embora obtidos sob a mesma força de compactação comparados aos comprimidos feitos de lactato de magnésio comercialmente disponível Pu- ramex Mg® da Purac Biochem B. V.. Os comprimidos feitos com os pós da presente invenção são assim mais fortes. É necessária uma força maior para romper os ditos comprimidos. A resistência do pó comercialmente disponível e do pó que pode ser obtido pelo método de acordo com a presente invenção foi medida pelo teste bem-conhecido de Kawakita (ref. M. Celik, OverView of compacti-on data analysis techniques, Drug development and industrial pharmacy 18 (1992) 767). Neste teste, a resistência dos pós é medida pela aplicação de uma força de compressão sobre os pós com diferentes algumas de leito de pó de respectivamente 100,200 e 300 mg. Esta foi medida usando uma máquina Instron® e o mesmo molde como para os testes de obtenção de comprimidos descritos acima, em que a força de compactação máxima foi ajustada em 5 kN. Durante este teste é obtida a força de compressão como função do deslocamento do leito. Partindo desta curva são calculados o limite de elasticidade do pó e de uma única camada de pó.The results in the Table demonstrate that tablets made of magnesium lactate which were obtained by the spray drying method according to the present invention have dynamic fracture resistance values although obtained under the same compaction force compared to tablets made of magnesium lactate. commercially available magnesium Puamex Mg® from Purac Biochem BV Tablets made with the powders of the present invention are thus stronger. More force is required to break said tablets. The strength of commercially available dust and dust obtainable by the method according to the present invention was measured by the well-known Kawakita test (ref. M. Celik, OverView of compact data analysis techniques, Drug development and industrial pharmacy 18 (1992) 767). In this test, the strength of the powders is measured by applying a compressive force on the powders with different powder bed some 100,200 and 300 mg respectively. This was measured using an Instron® machine and the same mold as for the tableting tests described above, where the maximum compaction force was set at 5 kN. During this test the compressive force is obtained as a function of the bed displacement. From this curve, the elastic limit of the dust and a single dust layer are calculated.

Tabela 5: Valores de limite de elasticidade (tau) para as diferentes alturas de leito de pó (h) de lactato de magnésio comercialmente disponível (MgL) e de lactato de magnésio (MgL) seco em spray que podem ser obtidos pelo método de acordo com a presente invenção. O menor valor de limite de elasticidade do lactato de magnésio em pó seco em spray da presente invenção indica melhores propriedades de compactação deste material em comparação ao lactato de magnésio comercialmente disponível Puramex Mg® da Purac Biochem B. V.Table 5: Elasticity limit values (tau) for the different commercially available magnesium lactate (MgL) and spray-dried magnesium lactate (MgL) powder bed heights that can be obtained by the method according to with the present invention. The lower yield strength of the spray dried magnesium lactate of the present invention indicates better compaction properties of this material compared to the commercially available Puramex Mg® magnesium lactate from Purac Biochem B. V.

REIVINDICAÇÕES

Claims

Process for the preparation of a metal lactate product, wherein the metal lactate is zinc lactate or magnesium lactate, characterized in that it comprises a spray drying process wherein a solution or suspension comprising 10a 70% by weight of metal lactate is atomized into droplets and the droplets are in contact with heated gas having a temperature between 100 and 300 ° C which results in the formation of spray dried metal lactate solid particles followed by separation of the solid particles. of the gas.

Process according to Claim 1, characterized in that the heated gas is air at reduced pressure.

Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the heated gas has a pressure of between 99.0 and 100 kPa (0.990 and 1 bar).

Process according to any one of Claims 1 to 3, characterized in that the solution or suspension is atomized by applying compressed air or water vapor and using a two-fluid nozzle or by applying a pressure of 8000 to 25000 kPa (80 to 250 bar) in combination with the use of a high pressure nozzle.

Process according to Claim 4, characterized in that the solution or suspension comprises zinc lactate and is mixed by applying a high pressure nozzle at a pressure of 8000 to 25000 kPa (80 ° C). 250 bar).

Process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the metal lactate solution or suspension comprises 10 to 45% by weight metal lactate.

A process according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the solution or suspension comprising metal lactate is pretreated and wherein said pretreatment comprises reacting lactic acid with a metal oxide or a metal hydroxide in an aqueous medium to obtain a supersaturated metal lactate solution.

Spray-dried zinc or magnesium lactate, characterized in that it is obtained by the process as defined in any one of claims 1 to 7.

Spray dried zinc or magnesium lactate as defined in claim 8, characterized in that it has a Hausner ratio of less than 1.15.

Spray dried zinc or magnesium lactate as defined in claim 8 or 9, characterized in that it has a dynamic flow rate of at least 50 ml / s.

Spray dried zinc or magnesium lactate as defined in any one of claims 8 to 10, characterized in that it has a dissolution time of less than 100 seconds to 1% by weight of metal lactate in water. room temperature.

Tablets, characterized in that they comprise spray dried zinc or magnesium lactate as defined in any one of claims 8 to 11.

Use of spray dried zinc or magnesium lactate as defined in any one of claims 8 to 11, characterized in that it is in personal care, cosmetic, dental or technical product applications.

Personal care, cosmetic, dental or technical product comprising spray dried metal lactate as defined in any one of claims 8 to 11.

Use of spray dried zinc or magnesium lactate as defined in any one of claims 8 to 11, characterized in that it is in food products or beverages.