BRPI0906819B1

BRPI0906819B1 - Processo de produção de gel de hidróxido de alumínio por eletrocoagulação, gel contendo hidróxido de alumínio, uso do mesmo para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e processo de remoção de compostos por adsorção nasuperfície do gel produzido

Info

Publication number: BRPI0906819B1
Application number: BRPI0906819A
Authority: BR
Inventors: Alves Miranda Everson; Robic Goran
Original assignee: Univ Estadual Campinas Unicamp
Priority date: 2009-12-18
Filing date: 2009-12-18
Publication date: 2020-01-28
Also published as: BRPI0906819A2

Abstract

<b>processo de produção de gel de hidróxido de alumínio por eletrocoagulação, gel contendo hidróxido de alumínio, uso do mesmo para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e processo de remoção de compostos por adsorção na superfície do gel produzido<d> a presente invenção refere-se a um processo de produção do gel de hidróxido de alumínio, o produto obtido um gel contendo hidróxido de alumínio, uso do dito gel para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e a um processo de remoção de compostos desejados por adsorção na superfície do dito gel. a essência do invento é a remoção de compostos biológicos como pigmentos, polifenóis, proteínas, carboidratos e alcalóides, como também os compostos sintéticos por adsorção em gel de hidróxido de alumínio produzido por um processo de eletrocoagulação. sua principal aplicação está em processos de obtenção de proteínas recombinantes das plantas transgênicas, especialmente de folhas de plantas. o presente processo também pode ser usado para remoção de clorofila e/ou polifenóis de amostras como por exemplo remoção dos mesmos de extratos vegetais usados na produção de produtos naturais ou produtos contendo produtos naturais. outros tipos de substancias também podem ser removidas pelo processo proposto como, por exemplo: óleos, essências, carboidratos, polímeros sintéticos, entre outros.

Description

“PROCESSO DE PRODUÇÃO DE GEL DE HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO POR ELETROCOAGULAÇÃO, GEL CONTENDO HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO, USO DO MESMO PARA REMOÇÃO DE COMPOSTOS DE INTERESSE DE AMOSTRAS MULTICOMPONENTES E PROCESSO DE REMOÇÃO DE COMPOSTOS POR ADSORÇÃO NA SUPERFÍCIE DO GEL PRODUZIDO”

CAMPO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção refere-se a um processo de produção do gel de hidróxido de alumínio, o produto obtido um gel contendo hidróxido de alumínio, uso do dito gel para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e a um processo de remoção de compostos desejados por adsorção na superfície do dito gel. A essência do invento é a remoção de compostos biológicos como pigmentos, polifenóis, proteínas, carboidratos e alcalóides, como também os compostos sintéticos por adsorção em gel de hidróxido de alumínio produzido por um processo de eletrocoagulação.

[002] Sua principal aplicação está em processos de obtenção de proteínas recombinantes das plantas transgênicas, especialmente de folhas de plantas. O presente processo também pode ser usado para remoção de clorofila e/ou polifenóis de amostras como, por exemplo, remoção dos mesmos de extratos vegetais usados na produção de produtos naturais ou produtos contendo produtos naturais. Outros tipos de substancias também podem ser removidos pelo processo proposto como, por

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2/17 exemplo: óleos, essências, carboidratos, polímeros sintéticos, entre outros.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [003] Os métodos convencionais para remoção de polifenóis e clorofila envolvem extração e cromatografia em fase reversa sendo relativamente altas as quantidades de um ou mais solventes tóxicos implicando em alto custo de recuperação dos solventes. Uma desvantagem adicional dos processos ditos convencionais que utilizam solvente(s) orgânico(s) não devem ser aplicados quando o produto a ser purificado é uma proteína pois grande parte destes solventes causam desnaturação das mesmas.

[004] Outros métodos menos convencionais compreende asorção em polivinilpirrolidona (Anderson e Sower, 1968) em meio ácido que desvantajosamente implica em desnaturação de proteína caso esta seja de interesse, o processo é inadequado e, a ultrafiltração que remove somente compostos com alta massa molecular (polifenóis e proteínas de alto peso molecular).

[005] A eletrocoagulação é um método eletroquímico de geração de coágulos pela dissolução elétrica do alumínio de um eletrodo (Figura 2). Neste método, a geração de íons de alumínio (Al3+) ocorre no ânodo (Equação 1) e a hidrólise da água ocorre no cátodo, onde há a formação de hidrogênio e do íon hidróxido (Equação 2). O hidrogênio formado sai da solução em forma de gás e os íons de alumínio reagem com íons

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3/17 hidroxila formando hidróxido de alumínio (Chen, 2004) que precipita da solução em forma de gel (Equação 3).

Al Al³⁺+ 3e-[1]

2H₂O + 2e^- H₂ + 2OH^-[2]

Al³⁺ (aq) + 6H 2 O + 6e ^- 2 Al (OH )3( s) + 3H _{2( g})[3] [006] Os íons de alumínio hidrolisados podem formar grandes redes (Al-O-Al-OH) insolúveis em água, as quais podem adsorver quimicamente as substâncias a serem removidas da solução (Chen, 2004). A eficiência do método, portanto, depende em grande parte da quantidade dos íons alumínio produzidos.

[007] Para evitar o aquecimento desnecessário da solução, deve-se empregar o menor potencial possível entre os eletrodos (Equação 4). Um fator que pode influenciar o aquecimento local da solução, especialmente se for utilizada corrente contínua, é a concentração local de eletrólitos mais alta nas proximidades do eletrodo (Amatore et al., 1998). Este fenômeno ocorre devido à formação de dupla camada de íons em volta do eletrodo, tendo como conseqüência o aumento de condutividade e criação de potencial interfacial, que provoca o aquecimento local da solução. Isto pode ser evitado empregandose a corrente alternada entre os eletrodos (Amatore et al., 1998). Como a condutividade da solução depende da concentração dos eletrólitos (usualmente o NaCl é adicionado à solução para o aumento da condutividade, Phutdhawong et al., 2000) e em menor grau do pH da solução, estes também terão influência

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4/17 sobre o tempo de processo e o potencial a ser empregado entre os eletrodos (Equação 5).

P = U² · - = 1² · R R	[W] [4]
i = U R	[A] [5]
I - corrente elétrica P - potência dissipada (P = Qt) U - potencial entre os eletrodos 4 - condutividade da solução R R - resistência da solução Q - calor dissipado	[A] [W] ou [J/s] [V] [Ω^-1] [Ω] [J]

t - tempo [s] [008] As vantagens da eletrocoagulação são alta eficiência, robustez, baixo custo (os dois eletrodos são lâminas de alumínio), a possibilidade de automação do método (Chen, 2004) e, principalmente, o fato de que ela pode ser conduzida sem a adição de sais ao meio (Phutdhavong et al., 2000).

[009] Quando a solução/extrato está presente na célula durante o processo de formação do gel, como por exemplo, no invento RU2138509 de 1999 (Punegov et al.) a remoção dos compostos destas soluções/extratos é na verdade a conseqüência dos três fenômenos - eletroflotação, adsorção do composto em gel produzido por eletrocoagulação e desvantajosamente uma adsorção não especifica do composto nas superfícies dos eletrodos - aonde um ou outro fenômeno tem

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5/17 efeito predominante. Assim, a eficiência e seletividade do processo são diminuídas.

[0010]O pedido de patente GB653188 de 1951 utiliza sais de alumínio para produzir hidróxido de alumínio o que acarreta dessorção de proteínas de interesse e a conseqüência de um pH ácido provoca desnaturação das mesmas. A tecnologia proposta além de não apresentar esta desvantagem, é simples e requer pouca infraestrutura quando comparada à patente citada.

[0011]O pedido de patente US2005045532(A1) de 2005 descreve um processo que compreende a mistura das duas técnicas eletrocoagulação e eletroflotação com o uso restrito a eletrodos de ferro, no entanto, este pedido remove somente micro-partículas de soluções aquosas além do inconveniente de ser pouco seletivo. A tecnologia proposta compreende ajuste de pH, o que garante uma maior versatilidade no processo de acordo com o interesse.

[0012]O trabalho de Chairungsi N., et al. (Solvent effects in eletrocoagultion of selected plant pigments and tannin; Molecules 11, 309-317, 2006) bem como o trabalho de Jumpatong K. et al., (Dechlorophyllation by eletrocoagulation, Molecules, 11, 156-462, 2006) descrevem o uso de uma corrente alta o que implica que a remoção da clorofila e polifenóis pode ter sido também pelo fenômeno sinérgico da eletroflotação. Vantajosamente a presente invenção compreende processo e produto que garantem a remoção de compostos de interesse com ajustes finos das variáveis do processo garantindo seletividade e eficiência. O trabalho de Chairugsi N. et al (2006) compara a

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6/17 eficiência de remoção de taninos, clorofila e outros pigmentos em extratos aquosos e alcoólicos por eletrocoagulação, remoções estas reportadas como até 100%, no entanto, os autores aplicaram os extratos diretamente na célula eletrocoaguladora com eletrodos de alumínio, passando corrende contínua com potencial entre os eletrodos entre 16,9 a 31,6 V. Isto provocou aquecimento da solução. Devido ao aquecimento, desvantajosamente confere a necessidade de um sistema de resfriamento durante todo o processo, implicando em gasto energético e custo. Adicionalmente e desvantajosamente os autores não detectaram a remoção de polifenóis pelo método mais adequado cientificamente, apenas por adsorção.

[0013]O trabalho de Yilmaz A.E. et al. (A quantitative comparison between eletrocoagulation and chemical coagulation for boron-containing solution, Journal of Hazardous Materials, 149, 475-481, 2007) retrata o ajuste de pH da eletrocoagulação com adição ocasional de ácido nítrico durante o processo; uma das desvantagens apresentadas refere-se a não garantia da homogeneidade deste parâmetro durante o processo como no caso de utilização de tampão, além de a adição de ácido concentrado promover alteração local ou seja gradiente de concentração diferente e, portanto, comportamento não homogêneo. Na presente proposta, um dos parâmetros do processo de produção do gel de hidróxido de alumínio é o pH e o mesmo vantajosamente é mantido constante durante todo o processo, sendo esta condição de processo fundamental para a

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7/17 eficiência e seletividade e eficiência do processo de remoção de compostos desejáveis ou indesejáveis da amostra.

[0014]Diante do estado da técnica apresentado, um dos problemas da eletrocoagulação está relacionada a adsorção não-específica de compostos nas superfícies dos eletrodos, formando uma camada isolante e, assim, diminuindo a eficiência e/ou seletividade do processo.

[0015]Portanto a presente invenção apresenta vantajosamente um processo de obtenção de um gel contendo hidróxido de alumínio por eletrocoagulação, o dito gel ser produzido separadamente e não in locu durante o processo de remoção dos compostos de interesse é uma vantagem adicional garantindo eficiência e seletividade do processo de remoção, uma vez que o dito gel pode ser adicionado à amostra em questão como por exemplo um extrato vegetal.

DESCRIÇÃO DAS FIGURAS [0016] Figura 1: Ilustra o processo de produção de extrato clarificado e a remoção de compostos biológicos ou sintéticos com o gel objeto do presente invento;

[0017] Figura 2: Ilustra um esquema do sistema de eletrocoagulação. 1 - transformador com saída variável; 2 - amperímetro; 3 e 4 - eletrodos de alumínio; 5 extrato ou suco das folhas de tabaco;

[0018] Figura 3: Ilustra exemplos de concretização de remoção da clorofila dos extratos de N. benthamiana com gel de hidróxido de alumínio produzido eletroquimicamente. pH da extração: 5,5 (□); 7,0 (Δ); 8,0 (◊); 9,0

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8/17 (+); 10,0 (x). Todos os pontos representam a média de experimentos.

[0019] Figura 4: Ilustra exemplos de concretização de remoção de polifenóis dos extratos de N. benthamiana com gel de hidróxido de alumínio produzido eletroquimicamente. pH da extração: 5,5 (□); 7,0 (Δ); 8,0 (◊); 9,0 (+); 10,0 (x). Todos os pontos representam a média de experimentos.

[0020]Figura 5: Ilustra exemplos de concretização de remoção de proteínas dos extratos de N. benthamiana com gel de hidróxido de alumínio produzido eletroquimicamente. pH da extração: 5,5 (□); 7,0 (Δ); 8,0 (◊); 9,0 (+); 10,0 (x). Todos os pontos representam a média de experimentos.

BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [0021]O presente pedido de Patente de Invenção refere-se à produção do gel de hidróxido de alumínio, o produto obtido um gel contendo hidróxido de alumínio, uso do dito gel para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e o processo de remoção do composto desejado por adsorção na superfície do gel produzido. Um dos problemas da eletrocoagulação é a adsorção não-específica de compostos nas superfícies dos eletrodos, formando uma camada isolante e, assim, diminuindo a eficiência e/ou seletividade do processo. Neste invento, o gel é produzido separadamente resolvento este problema. Também, quando o gel de hidróxido de alumínio é produzido em tampão (em pH constante), como proposto neste invento, o gel de hidróxido de alumínio obtido

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9/17 possui características homogêneas. Portanto, a seletividade de adsorção de certo composto no gel produzido desta maneira é aumentada. Alem disso, como o gel é produzido separadamente não existe adsorção não-específica de compostos nas superfícies de eletrodos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0022]O presente pedido de Patente de Invenção refere-se à um processo de produção do gel contendo hidróxido de alumínio por eletrocoagulação, um produto obtido um gel contendo hidróxido de alumínio, uso do dito gel para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes e um processo de remoção do composto desejado por adsorção na superfície do gel produzido. Neste invento, o gel é vantajosamente produzido separadamente evitando o problema apresentado pelas tecnologias existentes que envolvem adsorção não-específica de compostos nas superfícies dos eletrodos, formando uma camada isolante e, assim, diminuindo a eficiência e/ou seletividade do processo, problema típico da eletrocoagulação. Também, quando o gel contendo hidróxido de alumínio é produzido em tampão (em pH constante), como proposto neste invento, o dito obtido possui características homogêneas. Portanto, a seletividade de adsorção de certo composto no gel produzido pelo processo proposto é aumentada. Portanto um dos grandes diferenciais do produto proposto é que

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10/17 o mesmo é produzido separadamente, não existindo adsorção não-específica de compostos nas superfícies de eletrodos.

[0023]Define-se compostos de interesse aqueles considerados alvo de remoção ou os compostos alvo de concentração de acordo com o processo em questão. Define-se como amostra multicomponente qualquer amostra contendo compostos a serem removidos como, por exemplo, extratos vegetais.

Processo de produção da suspensão do gel de hidróxido de alumínio [0024]O processo de produção de gel contendo hidróxido de alumínio proposto na presente invenção faz uso da técnica de eletrocoagulação em tampões inertes, ou seja, tampões que não interagem com gel produzido selecionado do grupo que compreende TRIS, MOPS, MES e mistura dos mesmos, contendo um sal como eletrólito selecionado do grupo compreendendo NaCl, Na2SO4, KCl e mistura dos mesmos.

[0025]Certos tampões, como por exemplo, o tampão de fosfato ou borato, deveriam ser evitados, pois são removidos por eletrocoagulação e, conseqüentemente, podem não manter adequadamente o pH durante a produção eletroquímica do gel de hidróxido de alumínio. A concentração de tampão deve ser suficiente para manter o pH constante durante todo o processo e, assim, garantir a produção das partículas de gel com as principais características - potencial zeta e tamanho de gel formado - homogêneas.

[0026]Para efeito de concretização do processo de produção do dito gel contendo hidróxido de alumínio, foi utilizada

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11/17 uma célula compreendendo eletrodos de alumínio em duas de suas laterais.

[0027]O processo de produção do gel compreende as seguintes etapas:

1. Adição de um tampão selecionado do grupo que compreende MES, MOPS, TRIS ou a mistura dos mesmos, de acordo com o pH de interesse e, a adição de um sal selecionado do grupo que compreende NaCl, Na2SO4, KCl e mistura dos mesmos;

2. Homogeneização e resfriamento através de agitação durante todo o processo;

3. Aplicação de uma corrente alternada controlada por um transformador variável; e

4. Interrupção da corrente elétrica.

[0028]Mais especificamente, sem, no entanto restringir, a célula do dito exemplo de concretização é de acrílico, com uma proporção entre as dimensões internas de 2 x 1 x 4 em que os eletrodos de alumínio se localizam em duas das laterais internas opostas entre si. No exemplo de concretização do processo de produção do gel que era apresentado neste relatório é compatível para uma célula cuja dimensão é de 40 cm x 20 cm x 80 cm e a distância entre os eletrodos é de 20 cm, no entanto, o dito processo não deve se restringir a estas dimensões e aos volumes apresentados, uma vez que é perfeitamente compatível o aumento de sua escala.

[0029] O processo de produção do gel compreende as seguintes etapas:

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1. Adição um volume preferencial de 40 mL de um tampão selecionado do grupo que compreende MES (pH 5,5), MOPS (pH 7,0), TRIS (pH entre 7,5 e 10,0) ou a mistura dos mesmos, preferencialmente com uma concentração de 100 mmol/L e, a adição de um sal selecionado do grupo que compreende NaCl, Na2SO4, KCl e mistura dos mesmos, preferencialmente NaCl entre 10 e 2000 mmol/L;

2. Homogeneização e resfriamento através de agitação durante todo o processo preferencialmente 1000 rpm;

3. Aplicação de uma corrente alternada preferencialmente de 60 Hz, controlada por um transformador variável; e

4.Interrupção da corrente elétrica;

[0030]Altas concentrações de tampões foram escolhidas não somente para manter o pH da solução constante, mas também para complexar os íons de cloro liberados durante o processo, prevenindo, assim, a oxidação indireta dos compostos biológicos.

[0031]A concentração de sal pode influenciar na eficiência de remoção de compostos durante a etapa de adsorção destes, pois pode influenciar, por exemplo, na solubilidade de certo composto biológico ou sintético e, assim, diminuir a adsorção deste composto na superfície de gel produzido.

[0032]O rendimento do processo de produção do dito gel está intimamente relacionado as condições da corrente elétrica e do tempo de operação. Por exemplo, o processo de produção do gel em suspensão se feita usando-se tampão TRIS

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100 mmol/L NaCl 200 mmol/L a pH 8,0 terá uma massa de produto final que pode ser calculada pela equação que segue:

m = 46 8 J³ · t ^mAl (OH )₃ ^{1 1} m_{Al (OH} ) - massa de hidróxido de alumínio [g]

I - corrente elétrica [A] t - tempo [h]

Descrição da suspensão de gel obtida [0033] O gel compreende uma suspensão contendo hidróxido de alumínio hidratado e um tampão selecionado do grupo do MES, MOPS, TRIS e um sal selecionado do grupo NaCl, Na2SO4, KCl para aplicação em processo de remoção de compostos de interesse de amostras. Descrição do processo para remoção de compostos [0034]É um objeto adicional da presente invenção um processo de remoção de compostos de interesse de amostras como, por exemplo, remoção de compostos entre pigmentos, polifenóis, proteínas, carboidratos, alcalóides, clorofila entre outros de um extratos vegetais. O presente processo é seletivo e eficiente conforme demonstrado através dos exemplos de concretização que serão apresentados a seguir.

[0035]As principais etapas do processo de remoção de compostos de interesse são:

1) Misturar um gel contendo hidróxido de alumínio, de acordo com a descrição anterior, na amostra de interesse preferencialmente um extrato vegetal;

2) Agitar a mistura obtida na etapa 1 promovendo a complexação dos compostos até se obter o equilíbrio (tempo no

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14/17 qual a concentração dos compostos a serem removidos não varia mais);

3) Remover o gel complexado com compostos dos extratos por centrifugação, filtração, sedimentação ou outro processo de separação; e

4) Obter a solução clarificada (livre de substâncias removidas) contendo as substâncias de interesse.

Exemplo 1:

[0036]Como exemplo de concretização da presente invenção tanto do objeto processo de obtenção do referido gel pela técnica de eletrocoagulação, uso do gel para remoção de compostos de interesse de amostras multicomponentes, e processo de remoção, mais especificamente neste caso para remover clorofila, polifenóis e proteínas nativas dos extratos das folhas de N. benthamiana que expressa uma proteína recombinante, a sGFP. Conseguiu-se remover eficientemente a clorofila e diminuir a concentração dos polifenóis para níveis menores do que os presentes em extratos de sementes da soja (Tabela 1). As sementes da soja são um dos sistemas vegetais promissores para produção de proteínas recombinantes que, entre as plantas mais apropriadas para serem usadas como biorreatores (canola, milho, soja e tabaco), contém menor conteúdo de polifenóis. Além disso, o método poderia ser usado também como etapa de pré-purificação em termos de proteína total no extrato, uma vez que a proteína recombinante sGFP foi também purificada, observando-se um fator de purificação de 1,6.

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15/17 [0037]Assim, o processo proposto poderia, por exemplo, ser uma alternativa para a técnica de precipitação de proteínas por adição de sulfato de amônio, comumente usada em processos de recuperação e purificação de proteínas recombinantes produzidas em plantas transgênicas.

Tabela 1: Concentrações (e porcentagem de remoção) de clorofila, polifenóis, proteína total e sGFP em extratos de N. benthamiana transgênica em função da adição de suspensão de gel de hidróxido de alumínio produzido por eletrocoagulação. Os dados apresentados representam o valor médio obtido.

Concentração de clorofila [mg/L] e Remoção [%]

Concentração de polifenóis [mmol/L] e Remoção [%]

Concentração de proteínas [mg/mL] e Remoção [%]

Concentração de sGFP [pg/mL] e Remoção [%]

Extrato	4,17	(0)	0,71	(0)	0,46	(0)	4,73	(0)
Extrato clarificado	0	(99,7)	0,08	(88,5)	0,29	(38,4)	4,73	(0)

Exemplo 2:

[0038]Neste exemplo de concretização demonstrase o efeito de pH de eletrocoagulação, um dos parâmetros de processo relevantes, na eficiência da remoção de compostos, como também nas características (potencial zeta e tamanho das partículas) do gel produzido por eletrocoagulação. O efeito deste parâmetro na remoção dos compostos deve-se ao fato que a carga de gel de hidróxido de alumínio formado, como também a carga das substâncias a serem removidas da solução, é função deste parâmetro. A remoção de clorofila, polifenóis e proteínas de extrato de N. benthamiana não-transgênica, com o pH da eletrocoagulação variado de 7,5 a 9,5 é mostrada nas Figuras 3,

4, e 5, respectivamente. De forma geral, os melhores resultados,

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16/17 em termos de maior quantidade de proteína e menor quantidade de polifenóis e clorofila presentes no extrato depois de tratamento, foram obtidos em pH de eletrocoagulação igual a 8,0. Nesta condição, 23% da proteína foi removida enquanto a remoção de polifenóis e clorofila foi de 60 e 88%, respectivamente.

[0039]Os diâmetros médios das partículas e do potencial zeta para os géis formados na faixa de pH entre 7,5 e 9,5 estão mostrados na Tabela 2. O tamanho das partículas não é afetado pelo pH da eletrocoagulação (diâmetro médio, 636 pm; desvio padrão, 24 pm). As partículas obtidas abaixo de pH 8,5 possuem carga positiva, já em pH acima ou igual deste valor a carga superficial das partículas é próxima a zero. Estes resultados confirmam que a carga de hidróxido de alumínio formado e não o tamanho do gel influencia na eficiência do método aqui descrito.

Tabela 2 Potencial zeta e diâmetro das partículas de gel de hidróxido de alumínio formadas por eletrocoagulação em

tampões de TRIS 100 mmol/L diferentes valores de pH.	contendo	NaCl	200 mmol/L	em
pH da eletrocoagulação
7,5	8,0	8,5	9,0	9,5
Diâmetro da partícula (pm) 597	632	659	646	646
Potencial zeta (mV) 21,3	13,8	7,1	5,1	3,6

Exemplo 3:

[0040]Neste exemplo de concretização, demontramos o efeito de adição do sal NaCl na remoção de proteína albumina do soro bovino (BSA). Primeiramente,

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17/17 produziu-se a suspensão de gel de hidróxido de alumínio eletroquimicamente durante 3 h em tampão TRIS 100 mmol/L contendo NaCl 50 mmol/L. Em seguida, NaCl foi adicionado às suspensões para atingir diferentes concentrações deste sal. Em paralelo, uma solução de 0,059 mg/mL de BSA em tampão de TRIS 100 mmol/L contendo NaCl 50 mmol/L pH 8,0 foi preparada. As suspensões de gel foram misturadas com soluções de BSA na proporção de 9:1 v/v (suspensão de gel: solução de BSA). Os resultados obtidos (Tabela 3) mostram claramente que a concentração final de sal NaCl durante o processo de adsorção influencia na remoção de BSA.

Tabela 3: Concentrações de BSA (concentração inicial 0,059 mg/mL) nas soluções clarificadas em função de concentração final de NaCl durante a etapa de adsorção.

Concentração final de NaCl durante adsorção [mmol/L]

95 185 455 cbsa [mg/mL] 0,005 0,008 0,011 0,020 [0041]A concentração de sal também pode influenciar a eficiência de remoção de compostos durante a etapa de adsorção destes, pois pode influenciar, por exemplo, na solubilidade de certo composto biológico ou sintético e, assim, diminuir a adsorção deste composto na superfície de gel produzido. A remoção do gel com o material adsorvido pode ser feita por centrifugação, filtração ou sedimentação, dentre outras técnicas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1 - Processo para produção de gel de hidróxido de alumínio caracterizado por compreender as seguintes etapas:

(a) Adição de um tampão selecionado do grupo que compreende MES, MOPS, TRIS ou a mistura dos mesmos e, adição de um sal selecionado do grupo que compreende NaCl, Na2SO4, KCl e mistura dos mesmos;

(b) Homogeneização e resfriamento através de agitação a 1000 rpm durante todo o processo;

(c) Aplicação de uma tensão de 5V e de uma corrente alternada a 60 Hz controlada na célula por um transformador variável, sendo que a etapa (c) deve ocorrer na temperatura de 25 °C e pressão ambiente;

(d) Interrupção da corrente elétrica; e (e) Obtenção do gel de hidróxido de alumínio.
2 - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pela etapa (a) compreender a adição de uma solução tampão MES para pH 5,5.
3 - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pela etapa (a) compreender a adição de uma solução tampão MOPS para pH 7,0.
4 - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pela etapa (a) compreender TRIS para pH entre 7,5 e 10,0.

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5 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução tampão varia entre 10 e 2000 mmol/L como eletrólito.
6 - Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução tampão é 100 mmol/L.
7 - Processo de acordo com a reivindicação 6 caracterizado pelo fato de o sal selecionado ser o NaCl.
8 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela célula ser de acrílico e compreender dimensões internas com uma razão de comprimento largura e altura respectivamente de 2:1:4 e pelo menos dois eletrodos de alumínio.
9 - Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que os eletrodos constituintes das paredes internas do reator compreendem eletrodos de alumínio de 40 x 80 mm afastados 20 mm entre si.
10 - Gel obtido pelo processo conforme definido nas reivindicações de 1 a 9 caracterizado por compreender uma suspensão contendo hidróxido de alumínio hidratado, e apresentar características homogêneas, tais como potencial zeta entre 3,6mV e 21,3mV, e tamanho de gel formado a partir de partículas de diâmetro entre 597 e 659 pm.
11 - Processo de remoção de compostos por adsorção, caracterizado por compreender as seguintes etapas:

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3/5 (a) Misturar um gel contendo hidróxido de alumínio, obtido conforme definido na reivindicações 10, na amostra de interesse, selecionada dentre um extrato vegetal;

(b) Agitar a mistura obtida na etapa (a) promovendo a complexação dos compostos até se obter o equilíbrio (tempo no qual a concentração dos compostos a serem removidos não varia mais);

(c) Remover o gel complexado com compostos dos extratos por centrifugação, filtração, sedimentação ou outro processo de separação; e (d) Obter a solução clarificada contendo as substâncias de interesse.
12 - Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o pH de eletrocoagulação varia entre cerca de 7,5 e 9,5.
13 - Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o potencial zeta de eletrocoagulação varia entre 3,6mV e 21,3mV.
14 - Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de adicionalmente utilizar BSA nas concentrações de 0,005mg/mL a 0,020mg/mL.
15 - Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por remover o material adsorvido e compreender um fator de purificação de cerca de 1,6, remover clorofila até

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99,7%, remover polifenóis até 88,5%, remover proteínas até 38,4%, o pH de eletrocoagulação variar entre 7,5 e 9,5, o potencial zeta de eletrocoagulação variar entre 3,6mV e 21,3mV, a concentração de BSA variar de 0,005mg/mL a 0,020mg/mL.
16. - Solução clarificada obtida conforme processo descrito na reivindicação 11, caracterizada por compreende um fator de purificação de cerca de 1,6.
17. - Solução clarificada obtida conforme processo descrito na reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o percentual de remoção de clorofila ser de até 99,7%.
18 - Solução clarificada obtida conforme processo descrito na reivindicação 11, caracterizada, pelo fato de que o percentual de remoção de polifenóis ser de até 88,5%.
19 - Solução clarificada obtida conforme processo descrito na reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o percentual de remoção de proteínas ser de até 38,4%.
20 - Solução clarificada obtida conforme processo descrito na reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que o diâmetro das partículas de gel de hidróxido de alumínio formadas por eletrocoagulação varia entre 597qm e 659qm.
21 - Uso do gel, obtido conforme definido na reivindicação 10 caracterizado por ser para aplicação em remoção de compostos biológicos e/ou sintéticos do grupo que compreende pigmentos, polifenóis, proteínas, carboidratos e

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5/5 alcalóides, e a mistura de um ou mais em amostras multicomponentes.
22 - Uso de acordo com a reivindicação 21 caracterizado pela amostra multicomponente ser um extrato vegetal.
23 - Uso de acordo com a reivindicação 22 caracterizado pelo extrato ser de N. benthamiana.