BRPI0805448B1 - PRODUCTION PROCESS OF AI-Si-Mg-Cu METALLIC ALLOYS, AI-Si-Mg-Cu METALLIC ALLOYS OBTAINED BY THE PROCESS - Google Patents
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Abstract
a presente invenção trata-se de ligas metálicas com teor reduzido de alumínio e silício em relação a existente do mercado, o que barateia o produto.essas ligas estão baseadas no sistema alumínio-silício-cobremagnésio para a utilização em tixoconformação. a presente invenção revela ainda um processo para a produção de tais ligas.The present invention is a metal alloy with reduced aluminum and silicon content compared to the one on the market, which makes the product cheaper. These alloys are based on the aluminum-silicon-copper magnesium system for use in thixoforming. The present invention further discloses a process for producing such alloys.
Description
PROCESSO DE PRODUÇÃO DAS LIGAS METÁLICAS Al-Si-Mg-Cu, LIGAS METÁLICAS Al-Si-Mg-Cu OBTIDAS PELO PROCESSOPRODUCTION PROCESS OF METALLIC ALLOYS Al-Si-Mg-Cu, METALLIC ALLOYS Al-Si-Mg-Cu OBTAINED BY THE PROCESS
Campo da Invenção [001] A presente invenção trata-se de ligas metálicas com teor reduzido de Alumínio e Silício em relação a existente do mercado, o que barateia o produto. Essas Ligas estão baseadas no sistema Alumínio-Silício-Cobre para a utilização em tixoconformação. A presente invenção revela ainda um processo para a produção de tais ligas.Field of Invention [001] The present invention deals with metal alloys with a reduced content of Aluminum and Silicon in relation to the existing ones on the market, which makes the product cheaper. These alloys are based on the Aluminum-Silicon-Copper system for use in thixoforming. The present invention further discloses a process for the production of such alloys.
Fundamentos da Invenção [002] A tixoconformação nada mais é do que o conjunto de processos de fabricação termomecânicos que transforma a matéria prima, na forma de ligas metálicas, em uma peça semi-acabada através de processo de deformação plástica à alta temperatura, mais precisamente entre a temperatura solidus e liquidus. Nesta faixa de temperatura determinados grupos de ligas metálicas possuem comportamento tixotrópico ou pastoso.Foundations of the Invention [002] Thixoforming is nothing more than the set of thermomechanical manufacturing processes that transform the raw material, in the form of metal alloys, into a semi-finished part through a plastic deformation process at high temperature, more precisely between the solidus and liquidus temperature. In this temperature range, certain groups of metal alloys have thixotropic or pasty behavior.
[003] As ligas de alumínio atuais, como por exemplo para aplicações estruturais, como por exemplo na indústria automobilística, possuem um conteúdo de silício de 9 a 11% em peso. Exemplos de tais ligas incluem C448 e Silafont 36. O alto conteúdo de silício nessas ligas resulta em um aspecto quebradiço. Dessa forma, visando contornar esse inconveniente e tornar as ligas mais dúcteis e trabalháveis, essas ligas devem sofrer um tratamento a altas temperaturas que tem o intuito de quebrar a rede eutética e transformas as partículas de silício em esferas. Isso aumenta muito o custo e introduz a possibilidade de deformações nas peças.[003] Current aluminum alloys, for example for structural applications, such as in the automotive industry, have a silicon content of 9 to 11% by weight. Examples of such alloys include C448 and Silafont 36. The high silicon content in these alloys results in a brittle appearance. Thus, in order to circumvent this inconvenience and make the alloys more ductile and workable, these alloys must undergo a high temperature treatment that aims to break the eutectic network and transform the silicon particles into spheres. This greatly increases the cost and introduces the possibility of deformations in the parts.
[004] Tendo em vista a crescente demanda pelas ligas de alumínio pela indústria e o custo atual para atender essa demanda, faz-se necessária uma liga metálica que atenda aos requisitos industriais e possua baixo custo em sua manufatura.[004] In view of the growing demand for aluminum alloys by the industry and the current cost to meet this demand, a metal alloy that meets industrial requirements and has a low cost in its manufacture is necessary.
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 9/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 9/21
2/12 [005] O documento WO 2006/068536 descreve ligas de Al-Cu-Mg para aplicações aeronáuticas, com características melhoradas como ductibilidade e resistência a rachaduras.2/12 [005] WO 2006/068536 describes Al-Cu-Mg alloys for aeronautical applications, with improved characteristics such as ductility and crack resistance.
[006] A presente invenção difere deste documento por serem ligas de fundição convencional mais simples, são voltadas ao mercado metal-mecânico em geral, com teor de cobre de 0,2 ou 2,5wt%Cu não apresentando elementos como telúrio/cromo/níquel/prata. Esta é uma liga voltada para a área aeronáutica enquanto que as ligas da presente invenção, mais simples, são voltadas ao mercado metal-mecânico em geral, [007] O documento WO 04/024964 descreve ligas a base de cobre, particularmente úteis em aplicações elétricas. As ligas contêm Cu-Ti-X, onde X é selecionado de Ni, Fe, Sn, P, Al, Zn, Si, Pb, Be, Mn, Mg, Ag, As, Sb, Zr, B, Cr e Co.[006] The present invention differs from this document in that they are simpler conventional casting alloys, they are aimed at the metal-mechanical market in general, with a copper content of 0.2 or 2.5wt% Cu, without elements such as tellurium / chromium / nickel / silver. This is an alloy aimed at the aeronautical area whereas the alloys of the present invention, simpler, are aimed at the metal-mechanical market in general, [007] WO 04/024964 describes copper-based alloys, particularly useful in applications electrical. The alloys contain Cu-Ti-X, where X is selected from Ni, Fe, Sn, P, Al, Zn, Si, Pb, Be, Mn, Mg, Ag, As, Sb, Zr, B, Cr and Co.
[008] A presente invenção apresenta ligas à base de alumínio enquanto as ligas apresentadas neste documento são a base de cobre. A presente invenção apresenta ainda importantes diferenças, como baixo teor de cobre, uso do silício como elemento formador da fase secundária e baixa temperatura solidus.[008] The present invention features aluminum-based alloys while the alloys presented in this document are copper-based. The present invention also presents important differences, such as low copper content, use of silicon as a forming element of the secondary phase and low solidus temperature.
[009] O documento KR 2002096279 descreve ligas de alumínio com Si (0,1 a 0,4%), Cu (1,5 a 3,0%), Mg (1,0 a 3,8%).[009] The document KR 2002096279 describes aluminum alloys with Si (0.1 to 0.4%), Cu (1.5 to 3.0%), Mg (1.0 to 3.8%).
[010] A presente invenção difere deste documento por ter por base a formação de uma fase secundária rica em Silício. Daí teores superiores a 1%. A principal diferença é o baixo teor de Magnésio.[010] The present invention differs from this document in that it is based on the formation of a secondary phase rich in Silicon. Hence contents above 1%. The main difference is the low magnesium content.
[011] O documento US 2004/206428 descreve um processo de fabricação de peças metálicas de ligas de magnésio fabricadas por um processo de tixoconformação de ligas comercialmente disponíveis, em especial a liga AZ91D. A composição desta Liga é: 8,3-9,7% Al; 0,15% Mn min.; 0,351,0% Zn; 0,10% Si max.; 0,005% Fe max.; 0,030% Cu max.; 0,002% Ni max.; 0,02% max. outros.[011] US 2004/206428 describes a process for manufacturing metal parts of magnesium alloys manufactured by a thixoforming process of commercially available alloys, in particular AZ91D alloy. The composition of this alloy is: 8.3-9.7% Al; 0.15% Mn min .; 0.351.0% Zn; 0.10% Si max .; 0.005% Fe max .; 0.030% Cu max .; 0.002% Ni max .; 0.02% max. others.
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 10/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 10/21
3/12 [012] A presente invenção difere deste documento por se referir a ligas não existentes até então, onde tais ligas têm alto teor de silício e baixo teor de magnésio.3/12 [012] The present invention differs from this document in that it refers to alloys that did not exist until then, where such alloys have a high silicon content and a low magnesium content.
[013] O documento KR 434810 descreve ligas de Cu-Zr tixoformáveis, e um processo para sua fabricação.[013] KR 434810 describes thixoformable Cu-Zr alloys, and a process for their manufacture.
[014] A presente invenção difere deste documento por serem a base de alumínio, e possuírem baixíssimo teor de magnésio.[014] The present invention differs from this document in that they are aluminum-based, and have very low magnesium content.
[015] O documento US 6,135,195 descreve um compósito de carbeto de silício e ligas de alumínio, para uso em processos de tixoconformação.[015] US 6,135,195 describes a composite of silicon carbide and aluminum alloys, for use in thixoforming processes.
[016] A presente invenção difere deste documento por apresentar uma composição para ligas metálicas, e não para compósitos.[016] The present invention differs from this document in that it presents a composition for metal alloys, and not for composites.
[017] O documento WO 06/122341 descreve ligas onde há presença de uma segunda fase rica em Magnésio.[017] WO 06/122341 describes alloys where there is a presence of a second magnesium-rich phase.
[018] A presente invenção difere deste documento por manter teores baixos de Mg para se ter 100% do Magnésio na forma de solução sólida, tendo uma segunda fase baseada no silício e não no Magnésio. O documento apresenta ligas com a presença de uma segunda fase rica em Magnésio, que as ligas da presente invenção tentam evitar, pois o Magnésio atrapalha muito o procedimento de tixoconformação.[018] The present invention differs from this document in that it maintains low levels of Mg to have 100% of Magnesium in the form of a solid solution, having a second phase based on silicon and not on Magnesium. The document presents alloys with the presence of a second phase rich in Magnesium, which the alloys of the present invention try to avoid, as Magnesium greatly hinders the thixoforming procedure.
[019] O documento US 2005/000608 descreve um método de tratamento de uma peça formada por uma liga Al-Si compreendendo a etapa de rápido aquecimento a temperaturas de 400 a 555°C seguido de resfriamento forçado.[019] US 2005/000608 describes a method of treating a part formed by an Al-Si alloy comprising the stage of rapid heating at temperatures of 400 to 555 ° C followed by forced cooling.
[020] A presente invenção difere deste documento por não ser direcionada a um tratamento térmico de uma liga já existente, mas sim a uma composição de uma liga.[020] The present invention differs from this document in that it is not directed to a heat treatment of an existing alloy, but to a composition of an alloy.
[021] O documento US 2001/0024736 descreve um produto baseado em ligas de alumínio com características adequadas para trabalho, o qual é formado a partir de uma liga Al-Si, compreendendo grãos de silício eutético.[021] US 2001/0024736 describes a product based on aluminum alloys with characteristics suitable for work, which is formed from an Al-Si alloy, comprising eutectic silicon grains.
[022] A presente invenção difere deste documento por ser voltada a composição de uma nova liga Al-Si-Mg-Cu.[022] The present invention differs from this document in that it focuses on the composition of a new Al-Si-Mg-Cu alloy.
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 11/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 11/21
4/12 [023] O documento WO 05/071127 descreve ligas com altíssimos teores de silício. Pequenas mudanças na ordem de apenas 0,5 % p/p já são suficientes para alterar significativamente o comportamento do material. O documento é direcionado para ligas de alumínio alto magnésio - baixo silício ou baixo magnésio - alto silício.4/12 [023] WO 05/071127 describes alloys with very high levels of silicon. Small changes in the order of just 0.5% w / w are enough to significantly change the behavior of the material. The document is directed to high magnesium aluminum alloys - low silicon or low magnesium - high silicon.
[024] A presente invenção propõe ligas também a base de alumínio, mas com um caráter de baixo silício - baixíssimo magnésio.[024] The present invention also proposes alloys based on aluminum, but with a character of low silicon - very low magnesium.
[025] O documento BR 9708091-8 descreve ligas com alto teor de silício, acima dos 5% p/p e alto teor de Magnésio. A presente invenção difere deste documento por apresentar ligas com no máximo 4,0% p/p de Si.[025] BR 9708091-8 describes alloys with a high silicon content, above 5% w / w and a high magnesium content. The present invention differs from this document in that it presents alloys with a maximum of 4.0% w / w Si.
[026] O documento BR 0313612-4 descreve uma liga Al-Cu-Mg-Si, com composições preferenciais de Cu (3,6 - 4,9%); Mg (1,0 - 1,8%); Si (0,10 0,40%).[026] The document BR 0313612-4 describes an Al-Cu-Mg-Si alloy, with preferred Cu compositions (3.6 - 4.9%); Mg (1.0 - 1.8%); Si (0.10 0.40%).
[027] A presente invenção difere deste documento por possuir teores de cobre e magnésio bem inferiores, e teores de silício superiores.[027] The present invention differs from this document in that it has much lower levels of copper and magnesium, and higher levels of silicon.
[028] O documento BR 0312098-8 descreve um método de produção de uma liga metálica de Al-Mg-Si balanceada de alta resistência, baseado na fundição de um lingote com Si (0,75 - 1,3%); Cu (0,6 - 1,1%); Mn (0,2 - 0,8%); Mg (0,45 - 0,95%); Fe (0,01 - 0,3%).[028] The document BR 0312098-8 describes a method of producing a balanced high strength Al-Mg-Si metal alloy, based on the casting of an ingot with Si (0.75 - 1.3%); Cu (0.6 - 1.1%); Mn (0.2 - 0.8%); Mg (0.45 - 0.95%); Fe (0.01 - 0.3%).
[029] A presente invenção difere deste documento por possuir uma composição diferenciada, com teores superiores de Si e Cu e teores inferiores de Mg.[029] The present invention differs from this document in that it has a different composition, with higher levels of Si and Cu and lower levels of Mg.
[030] O artigo publicado em Materiais Science and Engineering A 406 (2005) 63-73, descreve ligas de Al-Si-Mg para tixoformação, onde as ligas possuem valores de acordo com a tabela 1 abaixo:[030] The article published in Materials Science and Engineering A 406 (2005) 63-73, describes Al-Si-Mg alloys for thixoformation, where the alloys have values according to table 1 below:
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 12/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 12/21
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Tabela 1 - Composição química das ligasTable 1 - Chemical composition of alloys
[031] A presente invenção difere deste documento por apresentar ligas com valores elevados de cobre, compreendidos na faixa que vai de 0,15% a 3% p/p.[031] The present invention differs from this document in that it presents alloys with high copper values, ranging from 0.15% to 3% w / w.
[032] As ligas da presente invenção são notadamente hipoeutéticas afastando-se do estado da técnica por tratar-se de ligas com propriedades de tixoconformação com baixa viscosidade, mas de médio desempenho mecânico final, porém extremamente baratas comparadas às ligas com elementos especiais como telúrio colocado acima. Pode-se ver portanto que as ligas apresentadas na presente invenção são novas e não foram descritas nem sugeridas pelo estado da técnica.[032] The alloys of the present invention are notably hypoeutectic departing from the state of the art because they are alloys with low viscosity thixoforming properties, but of medium final mechanical performance, but extremely cheap compared to alloys with special elements such as tellurium placed above. It can therefore be seen that the alloys presented in the present invention are new and have not been described or suggested by the state of the art.
Sumário da Invenção [033] Em um primeiro aspecto a presente invenção descreve ligas metálicas de alumínio com baixos teores de silício e magnésio, além de cobre, que seja mais manuseável e conformável.Summary of the Invention [033] In a first aspect the present invention describes aluminum alloys with low levels of silicon and magnesium, in addition to copper, which is more manageable and conformable.
[034] É um objeto da presente invenção uma liga metálica de alumínio compreendendo:[034] An object of the present invention is an aluminum metal alloy comprising:
a) Si em uma concentração de 2,0% p/p +/- 0,5 p/p; Faixaa) Si at a concentration of 2.0% w / w +/- 0.5 w / w; Banner
b) Mg em uma concentração de 0,5% p/p +/- 0,1 p/p; Faixab) Mg in a concentration of 0.5% w / w +/- 0.1 w / w; Banner
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 13/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 13/21
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c) Cu em uma concentração de 2,5% p/p +/- 0,1 p/p; ec) Cu at a concentration of 2.5% w / w +/- 0.1 w / w; and
d) não mais que 0,9% p/p de outros metais.d) no more than 0.9% w / w of other metals.
[035] É um adicional objeto da presente invenção um processo de produção de tais ligas compreendendo as etapas de:[035] A further object of the present invention is a process for producing such alloys comprising the steps of:
a) fusão das ligas a uma temperatura de até 800°C;a) melting of the alloys at a temperature of up to 800 ° C;
b) adição de liga refinadora para até 0,2 p/p Titânio;b) addition of refining alloy for up to 0.2 w / w Titanium;
[036] As ligas eventualmente servirão para a tixo-conformação ou ainda para reofundição diretamente.[036] The alloys will eventually be used for forming-forming or for direct re-casting.
Descrição Detalhada da Invenção [037] Os exemplos aqui descritos têm somente o intuito de ilustras as inúmeras formas de realizar a invenção, sem contudo limitá-la, não devendo portanto ser interpretado com um caráter restritivo.Detailed Description of the Invention [037] The examples described here are only intended to illustrate the countless ways of carrying out the invention, without however limiting it, and therefore should not be interpreted with a restrictive character.
[038] A presente invenção apresenta novas ligas metálicas baseadas nos sistemas alumínio-silício-cobre para utilização específica em tixoconformação. O trabalho apresenta as estruturas esperadas para cada liga em, bem como seu comportamento esperado em tixoconformação. Tais ligas são idéias para produção de peças estruturais para a indústria metal mecânica que exijam boa resistência mecânica com baixo peso da peça.[038] The present invention features new metal alloys based on aluminum-silicon-copper systems for specific use in thixoforming. The work presents the expected structures for each alloy in, as well as its expected behavior in thixoforming. Such alloys are ideas for the production of structural parts for the metalworking industry that require good mechanical strength with low part weight.
[039] A principal vantagem destas novas ligas frente as ligas já existentes é a formação de peças mais manuseáveis e conformáveis.[039] The main advantage of these new alloys over existing alloys is the formation of more manageable and conformable parts.
Ligas Metálicas [040] As ligas metálicas da presente invenção são ligas de alumíniosilício-magnésio-cobre. Preferencialmente as ligas da presente invenção possuem as seguintes proporções:Metal Alloys [040] The metal alloys of the present invention are aluminum-silicon-magnesium-copper alloys. Preferably the alloys of the present invention have the following proportions:
a) Si em uma concentração de 2,0% p/p +/- 0,5 p/p; Faixaa) Si at a concentration of 2.0% w / w +/- 0.5 w / w; Banner
b) Mg em uma concentração de 0,5% p/p +/- 0,1 p/p; Faixab) Mg in a concentration of 0.5% w / w +/- 0.1 w / w; Banner
c) Cu em uma concentração de 2,5% p/p +/- 0,1 p/p; ec) Cu at a concentration of 2.5% w / w +/- 0.1 w / w; and
d) não mais que 0,9% p/p de outros metais.d) no more than 0.9% w / w of other metals.
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 14/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 14/21
Ί /12 [041] Para efeitos da presente invenção, os outros metais que estão presentes em traços na composição da liga são escolhidos do grupo que compreende Fe, Mn, Cr, Ni e combinações dos mesmos.04/12 [041] For the purposes of the present invention, the other metals that are present in trace elements in the alloy composition are chosen from the group comprising Fe, Mn, Cr, Ni and combinations thereof.
Processo de Produção das Ligas Metálicas [042] O processo de produção das ligas da presente invenção compreende as etapas de:Production Process for Metal Alloys [042] The production process for the alloys of the present invention comprises the steps of:
a) fusão das ligas a uma temperatura de 800°C;a) melting the alloys at a temperature of 800 ° C;
b) adição de liga refinadora para até 0,2 p/p Titânio;b) addition of refining alloy for up to 0.2 w / w Titanium;
[043] Quanto à produção da matéria-prima para o tixoforjamento, buscou-se otimizar nesta proposta o processo de obtenção da matéria-prima via a técnica de ultra-refino de grãos. O principal objetivo é produzir, de forma mais simples e com menor valor agregado, ligas que apresentassem desde excelente qualidade quanto à sua homogeneidade morfológica, até qualidade dimensional quanto à sua estrutura, de forma a permitir-se realizar posteriormente um tixoforjamento, com matéria-prima de boa qualidade e com diferentes frações sólidas.[043] As for the production of the raw material for thixoforjamento, it was sought to optimize in this proposal the process of obtaining the raw material via the ultra-refining technique of grains. The main objective is to produce, in a simpler way and with less added value, alloys that presented from excellent quality in terms of their morphological homogeneity, to dimensional quality in terms of their structure, in order to allow a later thixoforging, with good quality raw material with different solid fractions.
[044] Para a realização do estudo de viabilidade, foram confeccionadas no laboratório de fundição da UNICAMP quatro ligas de Al-Si-Mg, com diferentes proporções de silício (1wt%, 2wt%, 4wt% e 7wt%Si) e com sua porcentagem de magnésio fixa (0,5wt%Mg). Foi fixada a porcentagem de magnésio em 0,5wt%, visto que as ligas com esta porcentagem apresentaram melhor evolução morfológica em termos de globularização e viscosidade sob a forma de material semi-sólido, diante das ligas com 1wt% de Mg.[044] For the feasibility study, four alloys of Al-Si-Mg were made in the foundry laboratory of UNICAMP, with different proportions of silicon (1wt%, 2wt%, 4wt% and 7wt% Si) and with their fixed magnesium percentage (0.5wt% Mg). The percentage of magnesium was set at 0.5 wt%, since the alloys with this percentage showed better morphological evolution in terms of globularization and viscosity in the form of semi-solid material, compared to the alloys with 1 wt% Mg.
[045] As ligas foram obtidas pelo processo de fundição convencional em molde metálico, com a técnica de ultra-refino de grãos. Somente a liga com 7wt%Si adotada é comercializada e amplamente e utilizada na tecnologia de produção de peças com material semi-sólido. Assim sendo, adotaram-se para a realização do estudo três ligas não comerciais, de forma a contribuir-se para o entendimento do comportamento destas ligas como material semi-sólido, seja diante do processo de tixoforjamento, seja quanto ao preenchimento de molde,[045] The alloys were obtained by the conventional metal mold casting process, using the grain ultra-refining technique. Only the 7wt% Si alloy adopted is commercialized and widely used in the production technology of parts with semi-solid material. Therefore, three non-commercial alloys were adopted for the study, in order to contribute to the understanding of the behavior of these alloys as a semi-solid material, either in the face of the thixoforging process or in terms of mold filling,
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 15/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 15/21
8/12 ou seja, ainda quanto à evolução morfológica e à sua viscosidade ou mesmo em relação às suas propriedades mecânicas.8/12 that is, also regarding morphological evolution and its viscosity or even in relation to its mechanical properties.
[046] Para produzir cada liga com a composição química desejada, houve a necessidade de realizar-se um balanço de massas por intermédio de três ligas comerciais, além do refinador de grão. As ligas comerciais utilizadas para obtenção das ligas, assim como suas respectivas composições químicas de cada fabricante, são apresentadas na Tabela 2. O balanço de massa também pode ser realizado a partir de sucatas de ligas de alumínio que contenham teores de silício superiores ao requisitado para a presente liga, sendo corrigidos com a adição de teores alumínio comercialmente puro.[046] To produce each alloy with the desired chemical composition, there was a need to carry out a mass balance through three commercial alloys, in addition to the grain refiner. The commercial alloys used to obtain the alloys, as well as their respective chemical compositions from each manufacturer, are shown in Table 2. The mass balance can also be carried out from scrap aluminum alloys that contain silicon levels higher than required for the present alloy, being corrected with the addition of commercially pure aluminum contents.
[047] No exemplo aqui colocado, a partir das três ligas comerciais, realizou-se um equacionamento para determinar a quantidade exata de material necessário para produzir cada uma das ligas desejadas. Esse equacionamento baseou-se nas composições químicas das ligas préespecificadas por seus fabricantes.[047] In the example presented here, from the three commercial alloys, an equation was carried out to determine the exact amount of material needed to produce each of the desired alloys. This equation was based on the chemical compositions of the alloys pre-specified by their manufacturers.
Tabela 2 - Composição química de cada liga segundo seu fabricante.Table 2 - Chemical composition of each alloy according to its manufacturer.
[048] O equacionamento matemático realizado para a obtenção da quantidade necessária de cada liga para compor uma carga de fusão de 6 kg, assim como as composições de cada liga-mãe, são apresentados na Tabela 3. A massa necessária da liga A356 é representa por “x”, “y” representa a liga 90wt%Mg10wt%AI e “z” a liga comercialmente pura. O índice ‘q’ representa a porcentagem de silício necessária para compor cada liga, como por exemplo,[048] The mathematical equation performed to obtain the necessary amount of each alloy to compose a melting load of 6 kg, as well as the compositions of each parent alloy, are presented in Table 3. The necessary mass of the A356 alloy is represented by “x”, “y” represents the 90wt% Mg10wt% AI alloy and “z” the commercially pure alloy. The ‘q’ index represents the percentage of silicon needed to make up each alloy, for example,
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 16/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 16/21
9/12 para liga de 1wt%Si o índice ‘q’ era de ‘0,01 * massa total de fusão’. Em razão de se considerar desprezível, não se levou em consideração no equacionamento a quantidade de refinador utilizado para a técnica de ultrarefino.9/12 for 1wt% Si alloy the ‘q’ index was ‘0.01 * total melt mass’. Because it is considered negligible, the amount of refiner used for the ultra-fine technique was not taken into account in the equation.
[049] A Tabela 4 apresenta a quantidade necessária em massa de cada liga para compor cada liga produzida. Vale lembrar, que se acrescentou 10 % a mais da liga 90wt%Mg10wt%AI devido à sua alta reatividade com oxigênio, ao fundir-se no momento em que é incorporada ao banho.[049] Table 4 shows the necessary amount by mass of each alloy to compose each alloy produced. It is worth remembering that 10% more of the 90wt% Mg10wt% AI alloy was added due to its high reactivity with oxygen, when it fused the moment it is incorporated into the bath.
Tabela 3 - Equacionamento para a produgão de 6 [kg] de liga.Table 3 - Equation for the production of 6 [kg] of alloy.
EquaçõesEquations
Tabela 4 - Quantidade necessária em massa de cada liga para compor as ligas produzidas._______________________________________________________________Table 4 - Quantity required by mass of each alloy to compose the alloys produced ._______________________________________________________________
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 17/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 17/21
10/12 [050] Para fundir as ligas adotou-se um forno do tipo poço com potência de 13.000 W. A temperatura do forno estabelecida para fundir as ligas foi de aproximadamente 800°C. O material era aquecido no forno, dentro de um cadinho de Carbeto de Silício pré-isolado com cimento tipo QF180 (Carbolane), até alcançar a temperatura de 100 °C acima do seu ponto de fusão. Após atingir a fusão, o banho permanecia sob esta temperatura por cerca de 10 minutos, de forma a garantir a homogeneização da temperatura do banho. Porém, não se permitiu que o metal líquido ficasse por longo tempo no forno, evitando-se a perda do magnésio existente na liga por intermédio de sua reatividade com o oxigênio, além da excessiva oxidação do banho. Passado o tempo estabelecido, foi adicionada a liga refinadora AI-5wt%Ti-1wt%B com o objetivo de obter-se a liga com estrutura não dendrítica, por intermédio da técnica de ultra-refino. Para isto, acrescentou-se 0,2 % de Ti à liga, para promoção da globularização da fase primária. Para os 6 kg fundidos no cadinho, adicionou-se a massa de 240 g da liga refinadora AI-5wt%Ti-1wt%B. Em razão da alta reatividade do magnésio e do rápido efeito da liga refinadora, tanto a liga 90wt%Mg-10wt%AI, como a refinadora AI-5wt%Ti-1wt%B eram adicionadas ao metal líquido em pequenos pedaços, em torno de 1 cm3, aproximadamente um minuto antes do vazamento, embrulhadas em papel alumínio.10/12 [050] To cast the alloys, a well-type furnace with a power of 13,000 W was adopted. The temperature of the furnace established to melt the alloys was approximately 800 ° C. The material was heated in the oven, inside a crucible of silicon carbide pre-insulated with cement type QF180 (Carbolane), until reaching a temperature of 100 ° C above its melting point. After reaching the fusion, the bath remained under this temperature for about 10 minutes, in order to guarantee the homogenization of the bath temperature. However, the liquid metal was not allowed to remain in the oven for a long time, avoiding the loss of the magnesium in the alloy through its reactivity with oxygen, in addition to the excessive oxidation of the bath. After the established time, the refining alloy AI-5wt% Ti-1wt% B was added in order to obtain the alloy with non-dendritic structure, through the ultra-refining technique. For this, 0.2% Ti was added to the alloy, to promote globularization of the primary phase. For the 6 kg melted in the crucible, the 240 g mass of the refining alloy AI-5wt% Ti-1wt% B was added. Due to the high reactivity of magnesium and the fast effect of the refining alloy, both the 90wt% Mg-10wt% AI alloy and the AI-5wt% Ti-1wt% B refiner were added to the liquid metal in small pieces, around 1 cm 3 , approximately one minute before pouring, wrapped in aluminum foil.
[051] Passado o tempo de inoculação da liga refinadora, foi retirada a liga do forno e realizou-se seu vazamento em lingoteiras de aço. Também, vazou-se uma pequena quantidade de material num pequeno cadinho posicionado ao lado das lingoteiras de aço. No cadinho pequeno, era montado um termopar do tipo K, ligado num sistema de aquisição e tratamento de dados. Este sistema possibilitou realizar-se posteriormente o levantamento da curva de resfriamento da liga. A curva de resfriamento de cada liga ajudou posteriormente a determinar-se a fração sólida que se adotou no trabalho.[051] Once the refining alloy was inoculated, the alloy was removed from the furnace and poured into steel ingots. Also, a small amount of material was poured into a small crucible positioned next to the steel ingots. In the small crucible, a type K thermocouple was mounted, connected to a data acquisition and processing system. This system made it possible to subsequently survey the cooling curve of the alloy. The cooling curve of each alloy subsequently helped to determine the solid fraction that was adopted at work.
[052] Para realização dos vazamentos, primeiramente tomou-se o cuidado de construir apropriadas lingoteiras para realizar o vazamento de material suficiente em termos de quantidade para todo o experimental, ou no[052] In order to carry out the leaks, care was taken first to build appropriate ingot molds to carry out the casting of sufficient material in terms of quantity for the whole experiment, or in
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 18/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 18/21
11/12 máximo somente dois vazamentos, assim evitando dispersões nos resultados. O material fundido foi vazado nas lingoteiras metálicas que possuíam o diâmetro interno cônico, variando de 30 até 32 mm, para facilitar a extração do material das mesmas lingoterias, cujo diâmetro externo era 36 mm e altura 250 mm. Vale lembrar, que antes do vazamento as lingoteiras eram revestidas com alumina com o intuito de evitar a adesão do alumínio a elas, e posteriormente, antes de serem utilizadas eram aquecidas num forno elétrico até a temperatura de 150°C, com o objetivo de retirar-se toda sua umidade. Porém, o vazamento foi realizado com as lingoteiras em temperatura ambiente.11/12 maximum only two leaks, thus avoiding dispersion in the results. The molten material was poured into metal ingots that had a tapered internal diameter, ranging from 30 to 32 mm, to facilitate the extraction of material from the same ingoterias, whose external diameter was 36 mm and height 250 mm. It is worth remembering that before casting, the ingot molds were coated with alumina in order to prevent aluminum from adhering to them, and later, before being used, they were heated in an electric oven to a temperature of 150 ° C, with the objective of removing up all your moisture. However, the leak was carried out with the ingot molds at room temperature.
[053] Para análise da composição química obtida na liga, reservou-se sempre o lingote correspondente à metade do vazamento. Em posse desse lingote, eliminou-se seu rechupe numa serra mecânica e, em seguida, usinouse o lingote de forma a deixá-lo com diâmetro de 20mm. Para retirar duas amostras do lingote para análise química, foi necessário utilizar o equipamento cut-off para seccioná-lo, retirando-se a primeira amostra de sua extremidade e a segunda do seu meio, ambas com altura de 10mm. As amostras assim obtidas foram preparadas em uma politriz padrão, utilizando-se lixas de granulometria gradativamente menores (320-400-600-1000-1500 mesh). O acabamento final foi realizado com feltro e pasta de diamante com granulometria de apenas 6 mícrons, objetivando-se eliminar qualquer contaminação deixada pelo processo de lixamento.[053] For the analysis of the chemical composition obtained in the alloy, the ingot corresponding to half the leak was always reserved. In possession of this ingot, it was removed from a mechanical saw and then the ingot was machined in order to leave it with a diameter of 20mm. To remove two samples from the ingot for chemical analysis, it was necessary to use the cut-off equipment to section it, removing the first sample from its end and the second from its middle, both 10mm high. The samples thus obtained were prepared in a standard polishing machine, using gradually smaller sandpapers (320-400-600-1000-1500 mesh). The final finishing was carried out with felt and diamond paste with granulometry of only 6 microns, aiming to eliminate any contamination left by the sanding process.
[054] As amostras assim cuidadosamente preparadas foram analisadas num equipamento de fluorescência de raios-X por colaboradores do projeto. Nesta análise química, os teores de Si, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni e outros elementos foram determinados e comparados com o esperado, segundo o nível de aceitabilidade descrito posteriormente.[054] The samples thus carefully prepared were analyzed in an X-ray fluorescence equipment by project collaborators. In this chemical analysis, the levels of Si, Mg, Ti, Fe, Cu, Ni and other elements were determined and compared with what was expected, according to the level of acceptability described later.
[055] Uma margem de aceitabilidade quanto à composição química final foi imposta devido a supostos erros que possam ter sido acumulados no decorrer de todo o processo de produção das ligas, desde a pesagem até a análise química final. Tolerou-se, então, uma faixa de erro de ±0,5% no caso do silício e de ±0,1% no caso do Mg. Na Tabela 5, pode ser vista a faixa de[055] A margin of acceptability regarding the final chemical composition was imposed due to supposed errors that may have been accumulated during the entire production process of the alloys, from weighing to final chemical analysis. An error range of ± 0.5% was tolerated in the case of silicon and ± 0.1% in the case of Mg. Table 5 shows the range of
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12/12 composição química na qual aceitou-se com relação a wt% de Si e Mg para cada uma das cinco ligas produzidas em laboratório.12/12 chemical composition in which it was accepted in relation to wt% of Si and Mg for each of the five alloys produced in the laboratory.
Tabela 5 - Faixa de química aceitável para cada liga.Table 5 - Acceptable chemical range for each alloy.
Petição 870180145360, de 27/10/2018, pág. 20/21Petition 870180145360, of 10/27/2018, p. 20/21
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