BRPI0705912B1

BRPI0705912B1 - Method for removing impurities from biodiesel

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Publication number: BRPI0705912B1
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Publication date: 2017-07-11

Description

"MÉTODO PARA REMOÇÃO DE IMPUREZAS DO BIODIESEL" Referência Cruzada aos Pedidos Relacionados [001] Este pedido reivindica prioridade sob 35 U.S.C. § 119 de um pedido provisional No. de Série 60/764.440 depositado em 2 de fevereiro de 2006, cujo pedido está desse modo incorporado por referência em sua totalidade."BIODIESEL IMPLEMENT REMOVAL METHOD" Related Applications Cross Reference [001] This application claims priority under 35 USC § 119 of a provisional application Serial No. 60 / 764,440 filed February 2, 2006, the application of which is accordingly incorporated by reference in its entirety.

Campo da Invenção [002] A invenção refere-se a um processo melhorado para a produção de combustível de biodiesel. Mais particularmente, a qualidade do combustível de biodiesel é melhorada empregando-se um processo de filtração a frio para remover as impurezas de éster de não metila e outros contaminantes, tal como glicosídeos de estéril e outros não saponificáveis.Field of the Invention The invention relates to an improved process for the production of biodiesel fuel. More particularly, the quality of biodiesel fuel is improved by employing a cold filtration process to remove non-methyl ester impurities and other contaminants such as sterile glycosides and other non-saponifiable ones.

Antecedentes da Invenção [003] Há interesse significante em combustíveis alternativos que não sejam a base de petróleo por muitas razões, incluindo razoes ambientais, econômicas, políticas e outras razões. O combustível biodiesel é uma alternativa com base em recursos renováveis. O biodiesel é um éster de mono-alquila de ácidos graxos de cadeia longa, tal como éster de metila derivado de gorduras e óleos, e fornece emissões menores quando comparado com o combustível diesel com base em petróleo. O número de cetano, teor de energia, viscosidade, e alterações de fase de biodiesel são similares ao diesel de petróleo.Background of the Invention There is significant interest in non-petroleum based alternative fuels for many reasons, including environmental, economic, political and other reasons. Biodiesel fuel is a renewable resource based alternative. Biodiesel is a long chain fatty acid monoalkyl ester, such as methyl ester derived from fats and oils, and provides lower emissions when compared to petroleum based diesel fuel. Cetane number, energy content, viscosity, and biodiesel phase changes are similar to petroleum diesel.

[004] O biodiesel é derivado de processos químicos de transesterificação onde carga de alimentação de triglicerí- deo, tal como gordura ou óleo vegetal, é processada para conversão em ésteres de metila (biodiesel) e glicerina.[004] Biodiesel is derived from chemical transesterification processes where triglyceride feedstock, such as fat or vegetable oil, is processed for conversion to methyl esters (biodiesel) and glycerine.

[005] A American Society for Testing Materials (ASTM) desenvolveu padrões para combustíveis biodiesel, com o mais comum sendo D-6751. D-6751 do padrão de ASTM estabelece as especificações de qualidade comercial requeridas para combustível biodiesel. O D-6751 padrão requer que a água e o sedimento sejam menos do que 0,50% em volume, como medido por D-2709 padrão de M. Entretanto, o biodiesel que atende aos padrões de ASTM de D-6751 pode ainda conter contaminan-tes que tendem a cristalizar e/ou se formam e se desprendem da solução como sedimento. Quando tais biodieseis são empregados em temperaturas mais baixas os precipitados criam problemas diminuindo-se o fluxo de combustível e obstruindo-se as tubulações do combustível, filtros e outros componentes dos motores queimando o combustível.[005] The American Society for Testing Materials (ASTM) has developed standards for biodiesel fuels, with the most common being D-6751. ASTM Standard D-6751 establishes the required commercial quality specifications for biodiesel fuel. The standard D-6751 requires water and sediment to be less than 0.50% by volume, as measured by the M-standard D-2709. However, biodiesel that meets the D-6751 ASTM standards may still contain contaminants that tend to crystallize and / or form and detach from the solution as sediment. When such biodiesels are employed at lower temperatures precipitates create problems by slowing fuel flow and clogging the fuel lines, filters and other engine components by burning the fuel.

[006] Portanto, um objetivo primário da presente invenção é a provisão de um processo melhorado de produção de biodiesel que utilize filtração a frio para remoção de impurezas e contaminantes do biodiesel.Therefore, a primary objective of the present invention is to provide an improved biodiesel production process that utilizes cold filtration to remove impurities and contaminants from biodiesel.

[007] Ainda outro objetivo da presente invenção é a provisão de um método para a melhora da qualidade do biodiesel removendo-se as partículas deste antes do armazenamento ou transporte.Still another object of the present invention is the provision of a method for improving the quality of biodiesel by removing particles of biodiesel prior to storage or transport.

[008] Ainda outro objetivo da presente invenção é a provisão e um processo de resfriamento e filtração de biodiesel para a remoção de sedimentos formados.Still another object of the present invention is the provision and a biodiesel cooling and filtration process for the removal of formed sediment.

[009] Outro objetivo da presente invenção é a provisão de um processo melhorado de produção de biodiesel com um ou mais permutadores que possam ser rapidamente e facilmente limpos.Another object of the present invention is the provision of an improved biodiesel production process with one or more exchangers that can be quickly and easily cleaned.

[0010] Esses e outros objetivos se tornarão evidentes a partir da seguinte descrição da invenção.These and other objects will become apparent from the following description of the invention.

Breve Sumário da Invenção [0011] O processo melhorado de produção de biodiesel da presente invenção usa filtração a frio para remover a impurezas e contaminantes do biodiesel. Após a carga de alimentação de triglicerideo ser processada para a separação em ésteres de metila e glicerina, o biodiesel de éster de etila é resfriado a uma temperatura menor do que cerca de 38oC a fim de que as impurezas e contaminantes precipitem como partículas no liquido de biodiesel. A terra de diatomácea ou outro material de filtração é então adicionado ao biodiesel resfriado para formar uma lama, que é em seguida filtrada através de uma chapa de pressão ou outro tipo de filtro para remover as partículas. O biodiesel filtrado é em seguida passado por um filtro de polimento para remover qualquer terra diatomácea e sedimento restante, a fim de produzir o produto de biodiesel final.Brief Summary of the Invention The improved biodiesel production process of the present invention uses cold filtration to remove impurities and contaminants from biodiesel. After the triglyceride feedstock is processed for separation into methyl and glycerine esters, the ethyl ester biodiesel is cooled to a temperature below about 38 ° C so that impurities and contaminants precipitate as particles in the liquid. biodiesel. Diatomaceous earth or other filtration material is then added to the cooled biodiesel to form a slurry, which is then filtered through a pressure plate or other filter to remove particles. The filtered biodiesel is then passed through a polishing filter to remove any remaining diatomaceous earth and sediment to produce the final biodiesel product.

Breve Descrição dos Desenhos [0012] Figura 1 é uma vista esquemática mostrando uma modalidade preferida do processo de produção de biodiesel de acordo com a presente invenção.Brief Description of the Drawings Figure 1 is a schematic view showing a preferred embodiment of the biodiesel production process according to the present invention.

[0013] Figura 2 é uma vista esquemática mostrando uma modalidade preferida da etapa de filtração a frio no processo de produção de biodiesel da presente invenção.Figure 2 is a schematic view showing a preferred embodiment of the cold filtration step in the biodiesel production process of the present invention.

Descrição Detalhada da Modalidade Preferida [0014] Figura 1 mostra um processo preferido para produção de biodiesel de qualidade melhorada, incluindo a nova etapa de filtração a frio da presente invenção. O processo inclui cinco etapas gerais, incluindo a etapa de pré-tratamento 10, a etapa de produção do biodiesel 12, a etapa de filtração a frio 14, a etapa opcional de hibernação 16, e a etapa opcional de fracionamento 18. A etapa de pré-tratamento 0, etapa de produção de biodiesel 12, e etapas de hibernação 16 e fracionamento 18 são conhecidas na indústria. O biodiesel de qualidade melhorada é um resultado da etapa de filtração a frio 14.Detailed Description of the Preferred Embodiment Figure 1 shows a preferred process for producing improved quality biodiesel, including the new cold filtration step of the present invention. The process includes five general steps, including pretreatment step 10, biodiesel production step 12, cold filtration step 14, optional hibernation step 16, and optional fractionation step 18. pretreatment 0, biodiesel production step 12, and hibernation 16 and fractionation 18 are known in the industry. Improved quality biodiesel is a result of the cold filtration step 14.

[0015] O propósito da etapa de pré-tratamento 10 é para remover os contaminantes e impurezas, tal como gomas de fos-folipídeos e ácidos graxos livres, da carga de alimentação de triglicerideo, a fim de limpar a carga de alimentação na preparação para a etapa de produção de biodiesel 12. Tecnologia convencional é empregada nesta etapa de pré-tratamento 10, tal como desgomamento, refinamento cáustico, e filtração absorvente de silica.The purpose of pretreatment step 10 is to remove contaminants and impurities such as phospholipid gums and free fatty acids from the triglyceride feedstock in order to clean the feedstock in the preparation for biodiesel production step 12. Conventional technology is employed in this pretreatment step 10, such as degumming, caustic refinement, and absorbent silica filtration.

[0016] A etapa de produção de biodiesel 12 converte os triglicerideos em ésteres de metila (também conhecido como biodiesel) e glicerina. A tecnologia convencional para esta etapa da produção 12 utiliza a reação de transesterificação com metanol na presença de um catalisador de metóxido de sódio a fim de separar os ésteres de metila da glicerina.The biodiesel production step 12 converts the triglycerides into methyl esters (also known as biodiesel) and glycerin. Conventional technology for this production step 12 utilizes the transesterification reaction with methanol in the presence of a sodium methoxide catalyst in order to separate the methyl esters from glycerine.

[0017] A etapa de hibernação 16 é opcional, dependendo do clima no qual o biodiesel tem que ser usado. O propósito da hibernação é melhorar o fluxo frio e desempenho invernal do combustível. A etapa de hibernação 16 remove os ésteres de metila saturados, tal como C16:0 palmitato de metila e C18:0 estearato de metila, embora tal remoção seja indiscriminada. A tecnologia de hibernação é convencional, e utiliza a cristalização de saturados controlando-se o tempo, temperatura e agitação do biodiesel. Os cristais são em seguida removidos por decantação e filtração.Hibernation step 16 is optional depending on the climate in which biodiesel has to be used. The purpose of hibernation is to improve cold flow and winter fuel performance. Hibernation step 16 removes saturated methyl esters such as C16: 0 methyl palmitate and C18: 0 methyl stearate, although such removal is indiscriminate. Hibernation technology is conventional and uses saturated crystallization to control the time, temperature and agitation of biodiesel. The crystals are then removed by decantation and filtration.

[0018] A etapa de fracionamento 18 é também opcional, dependendo das temperaturas nas quais o biodiesel te que ser usado. O fracionamento melhora o fluxo frio e desempenho invernal do combustível, seletivamente separando-se os ésteres de metila em frações ou componentes individuais. A tecnologia de fracionamento individual é utilizada, incluindo fra-cionamento de uréia, fracionamento de solvente, ou destilação térmica.Fractionation step 18 is also optional depending on the temperatures at which the biodiesel has to be used. Fractionation improves cold flow and winter fuel performance by selectively separating methyl esters into individual fractions or components. Individual fractionation technology is used, including urea fractionation, solvent fractionation, or thermal distillation.

[0019] O processo de produção de biodiesel da presente invenção melhora a qualidade do biodiesel adicionando-se a nov etapa de filtração a frio 14. O propósito da etapa de filtração a frio 14 é limpar o combustível de biodiesel removendo-se contaminantes traços, incluindo glicosídeos de esterol e outros não saponificáveis que estejam naturalmente presentes, bem como impurezas de éster de não metila. A etapa de filtração a frio 14 geralmente envolve resfriar o bio- diesel a pelo menos cerca de 21oC, adicionando terra de dia-tomácea ou outro absorvente ao biodiesel para formar uma lama, e filtrar a lama através de uma chapa de pressão ou outro tipo de filtro para remover os sólidos formados durante o resfriamento do biodiesel.[0019] The biodiesel production process of the present invention improves the quality of biodiesel by adding the new cold filtration step 14. The purpose of the cold filtration step 14 is to clean biodiesel fuel by removing trace contaminants, including naturally occurring sterol and other unsaponifiable glycosides as well as non-methyl ester impurities. Cold filtration step 14 generally involves cooling the biodiesel to at least about 21 ° C, adding diatomaceous earth or another absorbent to the biodiesel to form a slurry, and filtering the slurry through a pressure plate or other type. filter to remove solids formed during biodiesel cooling.

[0020]A etapa de filtração a frio 14 é mostrada em maiores detalhes na Figura 2. O biodiesel 20 resultante da etapa de produção 12 é primeiro resfriado através de um ou mais estágios 2, como indicado pela seta A. Qualquer sistema de resfriamento convencional pode ser utilizado, tal como per-mutadores de calor 24. Tipicamente, o biodiesel produzido pela etapa de produção 12 é aproximadamente 143oC, ou mais. No final do estágio ou estágios de resfriamento 22, a temperatura é preferivelmente entre cerca de 4-38oC, com cerca de 18-27oC sendo preferido, com uma temperatura mais preferida de aproximadamente 22oC. Por exemplo, em uma modalidade, um economizador é empregado em um primeiro estágio de resfriamento a fim de reduzir a temperatura do produto de biodiesel de aproximadamente 143oC até aproximadamente 93-105oC, com cerca de 99oC sendo preferido, transferindo-se o calor para dentro de uma corrente de alimentação de extrator. Em um segundo estágio do resfriamento, um permutador de água de resfriamento é empregado para também reduzir a temperatura do produto de biodiesel 20 de aproximadamente 99oC até aproximadamente 26-33oC, com cerca de 30oC sendo preferido, transferindo-se o calor para dentro de um loop de recirculação de água de resfriamento. Em um terceiro estágio de resfriamento, um permutador de fluido gelado é empregado para ainda reduzir a temperatura do produto de biodiesel 20 de aproximadamente 30oC até aproximadamente cerca de 18-24oC, com cerca de 22oC sendo preferido, transferindo-se o calor dentro de um loop de recirculação de fluido gelado, tal como uma solução de glicol e água. A temperatura resfriada final minima deveria ser não menos do que 4oC, tal que as gorduras saturadas naturais do óleo não cristalizem.Cold filtration step 14 is shown in greater detail in Figure 2. The biodiesel 20 resulting from production step 12 is first cooled through one or more stages 2, as indicated by arrow A. Any conventional cooling system may be used, such as heat exchangers 24. Typically, the biodiesel produced by production step 12 is approximately 143 ° C, or more. At the end of the cooling stage or stages 22, the temperature is preferably between about 4-38 ° C, with about 18-27 ° C being preferred, with a most preferred temperature of about 22 ° C. For example, in one embodiment, an economizer is employed in a first cooling stage to reduce the temperature of the biodiesel product from about 143oC to about 93-105oC, with about 99oC being preferred, transferring heat inwards. of a puller supply current. In a second stage of cooling, a cooling water exchanger is employed to also reduce the temperature of the biodiesel product 20 from about 99 ° C to about 26-33 ° C, with about 30 ° C being preferred, transferring heat into a room. Cooling water recirculation loop. In a third cooling stage, an ice fluid exchanger is employed to further reduce the temperature of the biodiesel product 20 from about 30 ° C to about 18-24 ° C, with about 22 ° C being preferred, with heat transfer within a temperature range. Recirculating loop of cold fluid, such as a glycol solution and water. The minimum final cooled temperature should be no less than 4 ° C, such that the natural saturated fats of the oil do not crystallize.

[0021] Na conclusão do estágio de resfriamento (22), o produto de biodiesel é emitido para uma coluna e oscilação hidráulica de alimentação de filtro 26, como indicado pela seta B, durante um tempo suficiente para permitir que as impurezas e contaminantes se solidifiquem e precipitem na forma de partículas. Tipicamente, o tempo de permanência no tanque 26 é aproximadamente 1-1½ hora. Entretanto, as pessoas versadas na técnica facilmente apreciariam que o produto de biodiesel pode permanecer no tanque durante períodos mais curtos e mais longos de tempo dependendo de vários fatores, incluindo o grau de impurezas no produto, quantidade do produto, grau de pureza desejado, fatores de conveniência, etc. Dependendo do volume do tanque 26, o tanque pode ser insulado ou refrigerado para manter a temperatura do produto de biodiesel.Upon completion of the cooling stage (22), the biodiesel product is emitted to a column and filter feed hydraulic swing 26, as indicated by arrow B, for a time sufficient to allow impurities and contaminants to solidify. and precipitate in particulate form. Typically, the dwell time in tank 26 is approximately 1-1½ hours. However, those skilled in the art would readily appreciate that the biodiesel product may remain in the tank for shorter and longer periods of time depending on a number of factors, including product impurities, product quantity, desired purity, for convenience, etc. Depending on the volume of tank 26, the tank may be insulated or refrigerated to maintain the temperature of the biodiesel product.

[0022] Após os sedimentos terem se formado no biodiesel, o produto de biodiesel é transferido para um tanque de alimentação de corpo 28, como representado pela seta C, onde um auxiliar de filtro de um alimentador 30 é adicionado ao biodiesel (set D), com cerca de 0,1-0,25% em peso de auxiliar de filtro sendo preferido. As pessoas versadas na técnica facilmente entendem que mais ou menos auxiliares de filtro podem ser adicionados com base em vários fatores, incluindo a fonte da carga de alimentação, grau de filtração desejado, conveniência, custo, etc. Um auxiliar de filtro preferido é terra diatomácea. A terra diatomácea é caracterizada por po-rosidade elevada, pelo fato de que até 85% do volume de terra diatomácea é preparado de lacunas ou poros pequeninos conectados internamente. Desse modo, a terra diatomácea tem uma capacidade de absorção elevada, te 100% de seu peso em liquido, ao mesmo tempo em que ainda exibindo propriedades de um pó seco. Um agitador pode ser fornecido no tanque 28 para facilitar a mistura do biodiesel, sedimentos, e terra diatomácea em uma lama. Outros materiais de filtração convencionais podem também ser empregados ao invés de, ou além da terra diatomácea nesta etapa, incluindo areia, silica, ou outros materiais finamente moidos. Tais materiais de filtração são bem conhecidos por pessoas versadas na técnica, e incluem silica (de vários graus, tamanhos, e ou inerte ou quimicamente ativados), argila (tal como argila de branquea-mento ativada por ácido), celulose, depósitos vulcânicos minados e moidos, minerais de todo os tipos (incluindo perli-ta) , silicato de magnésio (tal como um vendido como Magne-sol, pelo Dallas Group).After sediment has formed in biodiesel, the biodiesel product is transferred to a 28 body feed tank, as represented by arrow C, where a filter aid from a feeder 30 is added to the biodiesel (set D) , with about 0.1-0.25 wt% filter aid being preferred. Those skilled in the art readily understand that more or less filter aids can be added based on a number of factors, including the source of the feed load, desired degree of filtration, convenience, cost, etc. A preferred filter aid is diatomaceous earth. Diatomaceous earth is characterized by high porosity, as up to 85% of the volume of diatomaceous earth is prepared from internally connected small holes or pores. Thus, diatomaceous earth has a high absorption capacity, at 100% of its weight in liquid, while still exhibiting properties of a dry powder. An agitator may be provided in tank 28 to facilitate mixing of biodiesel, sediment, and diatomaceous earth in a slurry. Other conventional filtration materials may also be employed in place of or in addition to diatomaceous earth in this step, including sand, silica, or other finely ground materials. Such filtration materials are well known to those skilled in the art, and include silica (of varying degrees, sizes, and either inert or chemically activated), clay (such as acid-activated bleaching clay), cellulose, mined volcanic deposits. and milled, minerals of all kinds (including perlite), magnesium silicate (such as one sold as Magne-sol by the Dallas Group).

[0023]A mistura de biodiesel apanhada no tanque 28 pode ser removida por um desmisturador 32 (seta E) que sucessivamente é conectado a uma abertura externa 34 (seta F) . Tais gotinhas da mistura podem estar presentes no escapamento de vapor do ar o qual é aberto durante as etapas de secagem da torta e descarregamento do filtro (descritas abaixo), e preferivelmente é removido através do desmisturador 32 ou outros meios convencionais.[0023] The biodiesel mixture caught in tank 28 can be removed by a blender 32 (arrow E) which is successively connected to an external opening 34 (arrow F). Such droplets of the mixture may be present in the air vapor leak which is opened during the cake drying and filter discharging steps (described below), and preferably is removed through the blender 32 or other conventional means.

[0024]A lama de biodiesel é em seguida canalizada para o filtro 36 (setas G e H) para remoção das partículas. Preferivelmente, o filtro 36 é um filtro de chapa de pressão cujas peneiras de malha foram preferivelmente pré-revestidas com um meio similar como aquele empregado na etapa de fil-tração. Outros tipos de filtros adequados para esta etapa incluem, porém não estão limitados a, filtros de pressão tal como filtros de tubo e vela, filtros e pressão horizontal, ou prensas de filtro. A terra diatomácea ou outro material de filtração anteriormente adicionado ao biodiesel de volume atua como um alimento do corpo que permite a construção de uma torta de filtro sobre as chapas do filtro 36, desse modo efetivamente removendo o sedimento no biodiesel no nível de sub-micron, ao mesmo tempo em que permitindo o biodiesel líquido passar através da torta com uma queda de pressão mínima. Com uma adição de alimento de corpo de 0,1-0,25% de terra diatomácea em peso de alimento de biodiesel, por exemplo, o filtro 36 deveria ser esperado para funcionar de 4 a 12 horas antes da limpeza ser requisitada. A limpeza do filtro 36 é concluída empregando qualquer método conveniente conhecido na indústria. Outro equipamento de filtração empregando diferentes tipos de meios pode também ser utilizado, tal como carbono, carvão ativado, pano ou tecido (feito de materiais naturais ou sintéticos), e contas de resina de permuta de íon.The biodiesel slurry is then channeled to filter 36 (arrows G and H) for particulate removal. Preferably, filter 36 is a pressure plate filter whose mesh sieves have preferably been pre-coated with a similar medium as that employed in the filtration step. Other types of filters suitable for this step include, but are not limited to, pressure filters such as pipe and candle filters, horizontal pressure and filters, or filter presses. Diatomaceous earth or other filtration material previously added to bulk biodiesel acts as a body food that allows the construction of a filter cake on filter plates 36, thereby effectively removing sediment in the biodiesel at the sub-micron level. while allowing liquid biodiesel to pass through the cake with minimal pressure drop. With a body feed addition of 0.1-0.25% diatomaceous earth by weight of biodiesel feed, for example, filter 36 should be expected to function 4 to 12 hours before cleaning is required. Filter cleaning 36 is completed by employing any convenient method known in the industry. Other filtration equipment employing different types of media may also be used, such as carbon, activated carbon, cloth or fabric (made of natural or synthetic materials), and ion exchange resin beads.

[0025] Após o produto de biodiesel passar través do filtro 36, a qualidade pode ser testada. Se a qualidade for insuficiente, o produto pode ser redirecionado para o tanque 28, como indicado pela seta I, com outra mistura com o material de filtração do alimentador 30 e também filtrando através do filtro 36.After the biodiesel product passes filter 36, the quality can be tested. If the quality is insufficient, the product may be redirected to tank 28, as indicated by arrow I, by further mixing with feeder filtration material 30 and also filtering through filter 36.

[0026] Em uma série de testes preliminares utilizando 0,2% ou menos, em peso, de terra diatomácea, com biodiesel a uma temperatura resfriada a pelo menos 38oC, o filtro de chapa de pressão 36 reduziu água e sedimento do produto de biodiesel para menos do que 0,01% em peso. Os testes envolvem, e consertativamente suportam a utilização da taxa de alimentação de terra diatomácea de cerca de 186,6 gramas/ minuto, com uma taxa de alimentação de biodiesel de aproximadamente 554 libras/ minuto para o filtro 36 (isto é, cerca de 0,019% de alimentação do corpo de terra diatomácea).In a series of preliminary tests using 0.2% or less by weight of diatomaceous earth with biodiesel at a temperature cooled to at least 38 ° C, pressure plate filter 36 reduced water and sediment from the biodiesel product. to less than 0.01% by weight. The tests involve, and repairably support the use of the diatomaceous earth feed rate of about 186.6 grams / minute, with a biodiesel feed rate of about 554 pounds / minute for filter 36 (i.e. about 0.019 % feed of diatomaceous earth body).

[0027] Um funcionamento de filtração inicial foi conduzido durante cerca de 6 horas na taxa de 245 kg/min (540 libras/ minuto) a fim de resultar em aproximadamente 89.360 kg (197.000 libras) de produto de biodiesel sendo alimentado pela montagem de filtração 36. O sedimento e/ou flutuantes durante este período foram observados como sendo totalmente ausentes. A perda de pressão através da montagem de filtração 36 foi observada em cerca de 5,51 kPa. Após a paralisação do filtro de chapa vertical 36, drenagem, e descarrega-mento de 3 minutos, as amostras foram obtidas, com testes importantes para o óleo de biodiesel residual, entretanto, a "torta" foi caracterizada como "seca".An initial filtration run was conducted for about 6 hours at a rate of 245 kg / min (540 pounds / minute) to yield approximately 89,360 kg (197,000 pounds) of biodiesel product being fed by the filtration assembly. 36. Sediment and / or fluctuations during this period were observed to be totally absent. Pressure loss through filtration assembly 36 was observed at about 5.51 kPa. After shutdown of the vertical plate filter 36, drainage, and unloading for 3 minutes, the samples were obtained, with important tests for residual biodiesel oil, however, the "cake" was characterized as "dry".

[0028]0 produto de biodiesel limpo saindo do filtro 36, e que não necessita ser novamente filtrado através da linha I, é então direcionado para um pulsador receptor de filtrado 38, como indicado pela seta J. O pulsador 38 é opcional, e prover a subsistência do controle da produção. O biodiesel limpo é em seguida direcionado para um filtro do produto final 40, como indicado pela seta K. Em uma modalidade, o filtro 40 pode ser filtros de soquete, que remove qualquer partícula final, incluindo terra diatomácea, no produto de biodiesel. Esta etapa final faz o polimento do biodiesel para clareza final e remove qualquer terra diatomácea residual ou torta de filtro que possa ter passado através das peneiras de malha do filtro de chapa 36. O biodiesel polido é enviado para o tanque de armazenamento 42 (seta L) para certificação e embarque.Periodicamente, o filtro de chapa 36 deve ser limpo. A limpeza ou mudança do filtro de chapa de pressão 36 consiste em retirar o filtro desligado, remover o líquido do recipiente, soprar o torrão do filtro seco com ar ou nitrogênio de a fonte 37 para minimizar a perda de produto de biodiesel no torrão de filtro gasto, e em seguida descarregar o torrão de filtro seco das peneiras. O filtro 36 deveria ser limpo após um período de pré-ajuste de tempo, e quando a queda de pressão excessiva através do filtro é notada durante a operação. Após a limpeza, o filtro 36 deve ser recarregado com o material de filtração sobre as folhas da malha. Tal recarregamento pode ser concluído circulando-se a lama do material de filtração/ biodiesel de um alimentador de pré-revestimento 44 que fornece o material de filtração a um tanque de pré-revestimento de biodiesel 4 6, como indicado pela seta Μ. A lama no tanque de pré-revestimento 4 6 é em seguida circulada através do filtro de chapa 36, como indicado pelas setas P, H e O até as chapas do filtro serem suficientemente revestidas. Em seguida, filtração normal de biodiesel do tanque de alimentação de corpo 28 pode continuar. A lama no tanque de pré-revestimento 4 6 o também ser aberta através do desmisturador 32, (descrito acima) como indicado pela seta N.The clean biodiesel product exiting filter 36, and which does not need to be filtered again through line I, is then directed to a filtrate receiving pulsator 38 as indicated by arrow J. The pulsator 38 is optional, and provides the subsistence of production control. The clean biodiesel is then directed to an end product filter 40, as indicated by the K arrow. In one embodiment, the filter 40 may be socket filters, which removes any final particle, including diatomaceous earth, in the biodiesel product. This final step polishes the biodiesel for final clarity and removes any residual diatomaceous earth or filter cake that may have passed through the mesh strainer screens 36. The polished biodiesel is sent to storage tank 42 (arrow L ) for certification and shipping. Periodically, plate filter 36 should be cleaned. Cleaning or changing the pressure plate filter 36 consists of removing the filter off, removing liquid from the container, blowing the dry filter lump with air or nitrogen from source 37 to minimize the loss of biodiesel product in the filter lump spent, and then unload the dried filter lump from the sieves. Filter 36 should be cleaned after a preset period of time, and when excessive pressure drop across the filter is noted during operation. After cleaning, filter 36 should be refilled with the filter material on the mesh sheets. Such refilling may be completed by circulating the slurry of the filter / biodiesel material from a pre-lining feeder 44 which supplies the filtering material to a biodiesel pre-lining tank 46, as indicated by arrow Μ. The sludge in the precoat tank 46 is then circulated through the plate filter 36 as indicated by arrows P, H and O until the filter plates are sufficiently coated. Then normal biodiesel filtration from body feed tank 28 may continue. The sludge in the precoat tank 46 will also be opened through the blender 32, (described above) as indicated by arrow N.

[0029]A pressão do filtro de chapa depende de numerosos fatores, tal como tamanho do equipamento, parâmetros de fluxo e encanamento, e deveria ser ajustada de acordo com a especificação do desígnio do fabricante. Um tubo de alívio da pressão (seta Q) é fornecido para desvia o biodiesel do filtro de chapa 36 de volta para tanque de alimentação de corpo 8 no evento de pressão excessiva.The plate filter pressure depends on numerous factors, such as equipment size, flow and plumbing parameters, and should be adjusted according to the manufacturer's design specification. A pressure relief tube (arrow Q) is provided to divert biodiesel from plate filter 36 back to body feed tank 8 in the event of overpressure.

[ 0030]Periodicamente, os permutadores de calor foram empregados a fim de que o processo de resfriamento pudesse continuar durante a operação de limpeza paralisando-se um permutador de calor ao mesmo tempo em que empregando ou outro permutador de calor. Na presente invenção, a limpeza dos permutadores de calor 24 não requer uma paralisação de um permutador para limpar enquanto o outro permutado opera. De preferência, a limpeza é rapidamente e facilmente concluída empregando um procedimento de limpeza no lugar cortando-se o fluxo do fluido de resfriamento durante um curto período de tempo para os permutadores de calor, enquanto continuando a executar o produto de biodiesel quente 20 através dos permu- tadores de calor, e em seguida reciclando o biodiesel quente através de um tubo de reciclo 48, como indicado pelas setas R e S. Executando-se o biodiesel quente através dos permuta-dores de calor sem resfriamento, qualquer formação de sedimento nos permutadores é dissolvida em aproximadamente um minuto, ou menos, e desse modo retorna para a suspensão no produto de biodiesel. Após os permutadores 24 ser limpo, o fluxo refrigerante é devolvido para os permutadores 24 para o resfriamento continuado do produto de biodiesel 20, como descrito acima.Periodically, heat exchangers were employed so that the cooling process could continue during the cleaning operation by shutting down one heat exchanger while employing or another heat exchanger. In the present invention, cleaning of heat exchangers 24 does not require a standstill of one heat exchanger to clean while the other heat exchanger operates. Preferably, cleaning is quickly and easily completed by employing a cleaning procedure in place by cutting off the flow of cooling fluid for a short time to the heat exchangers while continuing to run the hot biodiesel product 20 through the heat exchangers. heat exchangers, and then recycling the hot biodiesel through a recycle tube 48 as indicated by the R and S arrows. Running the hot biodiesel through the uncooled heat exchangers, any sediment formation in the exchangers is dissolved in approximately one minute or less, and thus returns to the suspension in the biodiesel product. After the exchangers 24 have been cleaned, the refrigerant flow is returned to the exchangers 24 for continued cooling of the biodiesel product 20 as described above.

[0031] É entendido que os vários tubos mostrados na Figura 2 incluam válvulas e calibres para controlar e monitorar o fluxo de biodiesel durante a etapa de filtração a frio 14.It is understood that the various pipes shown in Figure 2 include valves and gauges to control and monitor the flow of biodiesel during the cold filtration step 14.

[0032] O biodiesel limpo e filtrado pode ser testado para determinar sua qualidade, embora tal teste não seja uma etapa requisitada no processo de filtração a frio.Clean and filtered biodiesel can be tested to determine its quality, although such testing is not a required step in the cold filtration process.

[0033] Um método de teste empregado para qualitativamente determinar a eficácia da filtração e nivel de sedimento restante no produto acabado é reproduzir as condições de transporte e armazenamento problemático. Isto é obtido no laboratório resfriando-se uma amostra de 100 mL a 4oC durante 16 horas, em seguida centrifugando a amostra (por método de teste de ASTM D-2709) ao mesmo tempo em que ainda fria, e visualmente inspecionar a presença de sedimento. A qualidade do produto alvo não terá nenhum sedimento visível resultante deste método de teste. Alternativamente, uma amostra pode ser permitida congelar completamente submetendo-a a -loC ou mais frio durante 48 horas ou mais, em seguida permitida retornar a temperatura ambiente (aproximadamente 24oC). A amostra é centrifugada como antes e visualmente inspecionada quanto ao sedimento. Em todos os casos, o produto final deve ser brilhante e claro com nenhum sedimento visível.One test method employed to qualitatively determine the filtration effectiveness and remaining sediment level in the finished product is to reproduce problematic transport and storage conditions. This is achieved in the laboratory by cooling a 100 mL sample at 4 ° C for 16 hours, then centrifuging the sample (by ASTM D-2709 test method) while still cold, and visually inspect for sediment. . The quality of the target product will have no visible sediment resulting from this test method. Alternatively, a sample may be allowed to freeze completely by subjecting it to or more cold for 48 hours or more, then allowed to return to room temperature (approximately 24 ° C). The sample is centrifuged as before and visually inspected for sediment. In all cases, the final product should be bright and clear with no visible sediment.

[0034] Um método de teste mais formalizado foi implementado no Estado de Minessota para "determinar a massa da contaminação de partícula em um combustível de biodiesel por filtração". Este método de teste é uma versão modificada de ASTM D-6217 e envolve um embebimento a frio de uma amostra de 300 mililitros a 4oC durante 16 horas, seguido por um aquecimento natural a temperatura ambiente (21oC), antes da filtração através de um aparato de laboratório especial. O auxiliar técnico no National Biodiesel Board facilitou as modificações deste método de teste. Todo o combustível de biodiesel vendido em Minessota deve passar por este teste com um tempo de filtração menor do que 360 segundos, pelos requisitos dos clientes específicos. A experiência com este teste mostrou que os limites da especificação podem não ser adequados na identificação ou prevenção de problemas potenciais de campo, uma vez que combustíveis filtrados ou não filtrados passaram facilmente por este teste.[0034] A more formalized test method was implemented in the state of Minnesota to "determine the mass of particulate contamination in a biodiesel fuel by filtration". This test method is a modified version of ASTM D-6217 and involves cold soaking a 300 milliliter sample at 4 ° C for 16 hours, followed by natural heating at room temperature (21 ° C) prior to filtration through an apparatus. Special laboratory The technical assistant on the National Biodiesel Board facilitated modifications to this test method. All biodiesel fuel sold in Minessota must pass this test with a filtration time of less than 360 seconds per specific customer requirements. Experience with this test has shown that specification limits may not be adequate in identifying or preventing potential field problems as filtered or unfiltered fuels have easily passed this test.

[0035] A experiência sugere que o tipo e qualidade do óleo da carga de alimentação que é empregado para produzir o biodiesel tenham um impacto na qualidade e natureza do sedimento formado. O biodiesel feito de óleo de soja refinado e branqueado tende a formar sedimento mais facilmente quando exposto ao resfriamento instantâneo. O biodiesel feito de óleo de soja menos processado (tal como desgomado e desodo-rizado) tende a requerer exposição prolongada às temperaturas de resfriamento antes do sedimento se formar. Esta dependência do tempo e temperatura na formação o sedimento podería resultar em diferentes experiências de campo com combustível não filtrado. Entretanto, é notado que independente do óleo de carga de alimentação empregado, o processo de filtração a frio descrito acima é bem-sucedido na remoção de materiais de formação de sedimento.Experience suggests that the type and quality of feedstock oil that is employed to produce biodiesel has an impact on the quality and nature of the sediment formed. Biodiesel made from refined and bleached soybean oil tends to form sediment more easily when exposed to instant cooling. Biodiesel made from less processed soybean oil (such as degummed and deodorized) tends to require prolonged exposure to cooling temperatures before sediment forms. This dependence of time and temperature on sediment formation could result in different field experiments with unfiltered fuel. However, it is noted that regardless of the feedstock oil employed, the cold filtration process described above is successful in removing sediment forming materials.

[0036]A invenção foi mostrada e descrita acima com as modalidades preferidas, e é entendido que muitas modificações, substituições e adições possam ser feitas as quais estejam dentro do espírito e escopo pretendido da invenção. A partir do anterior, pode ser observado que a presente invenção conclui pelo menos todos os seus objetivos declarados.The invention has been shown and described above with preferred embodiments, and it is understood that many modifications, substitutions and additions may be made which are within the intended spirit and scope of the invention. From the foregoing, it can be seen that the present invention accomplishes at least all of its stated objectives.

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. Method for the removal of impurities from biodiesel, Characterized by the fact that it comprises: converting a feedstock into biodiesel having a temperature exceeding 98 ° C; cool biodiesel to a temperature below 38 ° C to form particles of impurities; and filter the cooled biodiesel to remove the particles.

Method according to claim 1, characterized in that the biodiesel is cooled to a temperature between 4-38 ° C.

Method according to claim 1, characterized in that the cooling step is carried out in multiple stages employing a series of heat exchangers.

Method according to claim 3, characterized in that it additionally comprises periodically cleaning the heat exchangers by running uncooled biodiesel through the heat exchangers without providing coolant to the exchangers.

A method according to claim 3, characterized in that a first cooling stage lowers the biodiesel temperature to 93-105 ° C, a second cooling stage additionally reduces the biodiesel temperature to 26-33 ° C. , and a third cooling stage further reduces the temperature of the biodiesel to at least 18-24 ° C.

Method according to claim 1, characterized in that the filtration step includes multiple stages.

Method according to claim 6, characterized in that a first filtration stage includes the addition of an absorbent to the biodiesel.

A method according to claim 7, characterized in that the absorbent is selected from the group consisting of diatomaceous earth, silica, sand and mixtures thereof.

A method according to claim 8, characterized in that the absorbent is diatomaceous earth.

A method according to claim 9, characterized in that the diatomaceous earth is between 0.1% to 0.25% by weight of biodiesel.

A method according to claim 7, characterized in that the first filtration stage includes a plate filter.

A method according to claim 6, characterized in that a second filtration state includes a socket filter.

A method according to claim 1, characterized in that the feedstock includes triglycerides and biodiesel includes methyl ethers, the method further comprising pretreating the triglycerides to remove impurities.

A method according to claim 13, characterized in that the cooling is completed by a series of heat exchangers.

A method according to claim 13, characterized in that the filtration is completed through a series of filters.

A method according to claim 13, characterized in that it further comprises adding an absorbent to the methyl esters after cooling and prior to filtration to form a slurry.

Method according to claim 10, characterized in that the absorbent is diatomaceous earth.

A method according to claim 10, characterized in that the slurry is filtered through a plate filter to remove particulate matter from biodiesel.

A method according to claim 18, characterized in that the biodiesel is further filtered through a socket filter to remove the particles.

A method according to claim 13, characterized in that it further comprises hibernating the filtered methyl esters.

A method according to claim 20, characterized in that it further comprises fractionating the hibernated methyl esters.

A method according to claim 13, characterized in that the methyl esters meet ASTM D6751 or greater specifications prior to cooling.