BRPI0702812B1 - VISCOSE PRODUCT - Google Patents

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“PRODUTO DE VISCOSE” CAMPO DA INVENÇÃO 0 presente pedido refere-se a um método para uso de polpas com alto teor de hemicelulose na fabricação de viscose e as suas fibras resultantes.FIELD OF THE INVENTION The present application relates to a method for using high hemicellulose pulps in the manufacture of viscose and its resulting fibers.

DESCR1CÂO DA INVENÇÃODESCRIPTION OF THE INVENTION

Uma polpa usada para a fabricação de rayon tem um alto teor de alfa-celulose geralmente na faixa de 88 a 98 porcento, onde alfa-celulose representa a fração insolúvel de polpa que não é dissolvida quando a polpa é tratada com 17,5% de hidróxido de sódio. Tais polpas são chamadas de polpas de dissolução. Para se alcançar este grau de pureza, os fabricantes devem remover uma quantidade substancial da hemicelulose por, por exemplo, pré-hidrólise de vapor antes do cozimento de uma polpa Kraft, ou por extração cáustica a frio no processo de alvejamento, desta forma adicionando substancialmente o custo de fabricação. Uma alta percentagem de pentosanos e outras hemiceluloses é prejudicial em polpa com grau de rayon devido aos problemas que eles causam na filtração, fiação, propriedades das fibras e também porque eles são uma indicação de que a estrutura morfológica da polpa não tenha sido alterada suficientemente para se obter a reatividade desejada.A pulp used for the manufacture of rayon has a high alpha cellulose content generally in the range of 88 to 98 percent, where alpha cellulose represents the insoluble fraction of pulp that is not dissolved when the pulp is treated with 17.5%. sodium hydroxide. Such pulps are called dissolution pulps. To achieve this purity, manufacturers must remove a substantial amount of hemicellulose by, for example, steam pre-hydrolysis prior to baking a Kraft pulp, or by cold caustic extraction in the bleaching process, thereby substantially adding the cost of manufacturing. A high percentage of pentosans and other hemicelluloses are detrimental in rayon-grade pulp due to the problems they cause in filtration, spinning, fiber properties and also because they are an indication that the morphological structure of the pulp has not been altered sufficiently to the desired reactivity is obtained.

Brevemente, o processo de viscose é como a seguir. Impregnação ou maceração requer 18% de hidróxido de sódio e é realizada na impregnação de folha em prensas hidráulicas com placas de aço perfuradas em bateladas de folhas de celulose verticalmente inseridas, ou como impregnação em pasta fluida, onde uma pasta fluida de fibras em aproximadamente 18 porcento de cáustico é preparada. A operação anterior é em batelada e o excesso de produto cáustico é removido por drenagem do produto cáustico e então pressionamento da celulose alcalina a uma relação em peso de prensa fixado. A operação de impregnação de pasta fluida é contínua ou em batelada e é seguida por pressionamento da pasta fluida por, por exemplo, prensas de rolo perfuradas ou filtros de vácuo com rolos de prensa. Neste ponto, a celulose alcalina contém cerca de 30 porcento de celulose e 15 porcento de hidróxido de sódio. Ela é então cortada, em batelada em cortadores de lâmina sigma resfriados, ou continuamente em cortadores de disco para fragmentos de celulose alcalina. Os fragmentos de celulose alcalina são então envelhecidos em uma maneira controlada a 15-40°C por um tempo fixado, dependendo do uso final do produto para reduzir o grau de polimerização na faixa de 400 a 600. A xantação é então conduzida em batedeiras ou barquetas, por meio do que dissulfeto de carbono é carregado no vaso. Aproximadamente três horas são requerida em 20 - 35°C para dar um grau de substituição do grupo xantano de cerca de 0,4 - 0,5. Os fragmentos de xantato são então dissolvidos em material cáustico para dar viscose que contém celulose na forma de xantato de celulose. A dissolução é realizada em vasos equipados com agitadores de pá. A viscose é amadurecida, filtrada e desaerada antes da regeneração. A celulose é regenerada por extrusão da viscose nos banhos de coagulação, um ou dois em série, contendo ácido sulfurico e tais sais, tais como sulfato, bissulfato e bissulfito de sódio, sulfato de magnésio, sulfato de amônio e sulfato de zinco. A composição dos banhos varia com os efeitos desejados. Um banho típico contém cerca de 130 g/1 de H2S04, 280 g/1 de Na2S04, 15 g/1 de ZnS04, e 60 g/1 de glucose. Se dois banhos forem usados em série, o segundo é ácido para completar a regeneração, enquanto que o primeiro pode ser ácido ou um banho principalmente de sal. A temperatura dos banhos de coagulação é mantida em tomo de 50°C, a velocidade de fiação é em tomo de 100 m/min e o trajeto do banho é normalmente em tomo de 25 cm ou mais. Os furos da fieira variam em diâmetro de 0,05 a 0,30 mm. O número de filamentos por fio varia de 10 a 1.000 e, no caso de fibra de grampo de rayon, até 50.000. O fio emergente é estirado por rodas de alcatruz em diferenciais de velocidade diferentes e subseqüentemente girado em uma bobina de rotação ou coletado como uma torta centrífuga em um vaso giratório ou alimentado a um cortador. As bobinas, tortas ou fibras de grampo cortadas são então lavadas, dessulfurizadas, alvejadas, e tratamento de acabamento aplicado. A fabricação de celofano segue o mesmo padrão como fios têxteis até o estágio de coagulação, com pequenas mudanças no sistema de manuseamento cáustico. A viscose é extrusada através de uma fenda em um ou dois banhos de coagulação, o primeiro dos quais pode somente conter sais. A folha de celofane passa através dos banhos de acabamento, um destes contém glicerol ou outros plastificantes e finalmente em uma seção secadora e então também modificada na indústria de conversão, tais como laminação, impressão e combinação com filmes plásticos, folhas de metal, papel ou placa.Briefly, the viscose process is as follows. Impregnation or maceration requires 18% sodium hydroxide and is performed by impregnating sheet in hydraulic presses with perforated steel plates in batches of vertically inserted cellulose sheets, or as impregnating in slurry where a fluid slurry of approximately 18 percent caustic is prepared. The above operation is in batch and excess caustic is removed by draining off the caustic and then pressing the alkaline cellulose to a fixed press weight ratio. The slurry impregnation operation is continuous or in batch mode and is followed by pressing of the slurry by, for example, perforated roll presses or vacuum roll press filters. At this point, alkaline cellulose contains about 30 percent cellulose and 15 percent sodium hydroxide. It is then cut, batched in cooled sigma blade cutters, or continuously in disc cutters for alkaline cellulose fragments. Alkaline cellulose fragments are then aged in a controlled manner at 15-40 ° C for a fixed time, depending on the end use of the product to reduce the degree of polymerization in the range of 400 to 600. The xantation is then conducted in blenders or barges, whereby carbon disulfide is charged into the vessel. Approximately three hours are required at 20 - 35 ° C to give a degree of xanthan substitution of about 0.4 - 0.5. The xanthate fragments are then dissolved in caustic material to give cellulose-containing viscose in the form of cellulose xanthate. Dissolution is performed in vessels equipped with paddle stirrers. Viscose is matured, filtered and deaerated before regeneration. Cellulose is regenerated by viscose extrusion in the one or two series coagulation baths containing sulfuric acid and such salts as sodium sulfate, bisulfate and bisulfite, magnesium sulfate, ammonium sulfate and zinc sulfate. The composition of the baths varies with the desired effects. A typical bath contains about 130 g / l H2SO4, 280 g / l Na2SO4, 15 g / l ZnSO4, and 60 g / l glucose. If two baths are used in series, the second is acidic to complete regeneration, while the first may be acidic or a mainly salt bath. The temperature of the coagulation baths is maintained at about 50 ° C, the spinning speed is around 100 m / min and the course of the bath is usually around 25 cm or more. The spinneret holes vary in diameter from 0.05 to 0.30 mm. The number of filaments per thread ranges from 10 to 1,000 and, in the case of rayon staple fiber, up to 50,000. The emerging wire is stretched by carp wheels at different speed differentials and subsequently rotated in a spin coil or collected as a centrifugal pie in a spinning vessel or fed to a cutter. The cut bobbins, pies or staple fibers are then washed, desulphurized, bleached, and finish treatment applied. Cellophane manufacture follows the same pattern as textile yarns up to the coagulation stage, with minor changes in the caustic handling system. Viscose is extruded through a slot in one or two coagulation baths, the first of which may only contain salts. The cellophane sheet passes through the finishing baths, one of which contains glycerol or other plasticizers and finally in a drying section and then also modified in the converting industry such as lamination, printing and combining with plastic films, metal sheets, paper or board.

Foi agora mostrado que uma polpa de grau sem dissolução experimental com altos níveis de hemicelulose, (depois chamada de polpa com altos níveis de hemicelulose), e consequentemente baixo custo, pode ser usada no processo de viscose para alcançar propriedades de fibras que são comparáveis com aquelas de polpas de dissolução. No processo, a polpa com alto teor de hemicelulose é misturada com uma polpa de grau de dissolução no processo de impregnação de folha ou processo de formação de pasta fluida. O termo hemicelulose refere-se a um grupo heterogêneo de polímeros de carboidrato com baixo peso molecular que são associados com celulose em madeira. As hemiceluloses são amorfas, polímeros ramificados, em contraste com celulose, que é um polímero linear. Os açúcares simples principais que se combinam para formar hemiceluloses são D-glucose, D-xilose, D-manose, L-arabinose, G-galactose, ácido D-glucurônico e ácido D-galacturônico. Como usado aqui, hemicelulose refere-se ao percentual em peso de xilano e manano em polpa seca em fomo. Em uma forma de realização, uma polpa com alto teor de hemicelulose contém pelo menos cerca de 12 porcento em peso de hemicelulose. Em outra forma de realização, a polpa contém pelo menos cerca de 10 porcento em peso de hemicelulose. O termo alto teor de hemicelulose significa pelo menos 10 porcento em peso de hemicelulose, em polpa com base no peso seco em fomo de polpa. O peso seco em fomo significa que a polpa foi seca a 105°C por pelo menos uma hora.It has now been shown that an experimentally undissolved grade pulp with high hemicellulose levels (later called high hemicellulose pulp), and hence low cost, can be used in the viscose process to achieve fiber properties that are comparable to those of dissolving pulps. In the process, the high hemicellulose pulp is mixed with a dissolution grade pulp in the sheet impregnation process or fluid paste forming process. The term hemicellulose refers to a heterogeneous group of low molecular weight carbohydrate polymers that are associated with wood cellulose. Hemicelluloses are amorphous, branched polymers, in contrast to cellulose, which is a linear polymer. The major single sugars that combine to form hemicelluloses are D-glucose, D-xylose, D-mannose, L-arabinose, G-galactose, D-glucuronic acid and D-galacturonic acid. As used herein, hemicellulose refers to the percent by weight of xylan and mannan in dry pulp. In one embodiment, a high hemicellulose pulp contains at least about 12 weight percent hemicellulose. In another embodiment, the pulp contains at least about 10 weight percent hemicellulose. The term high hemicellulose content means at least 10 weight percent hemicellulose, in pulp based on the dry weight in pulp oven. Dry weight in oven means that the pulp was dried at 105 ° C for at least one hour.

Em uma forma de realização, uma polpa com alto teor de hemicelulose é misturada com uma polpa de dissolução no processo de impregnação de folha. As duas polpas diferentes podem ser colocadas na forma de folha em compartimentos separados na prensa de impregnação ou elas podem ser colocadas em prensas de impregnação separadas. Em outro caso, após a impregnação e o pressionamento das folhas em uma relação em peso de prensa fixada, (PWR), a polpa é cortada para produzir fragmentos de celulose alcalina. Os fragmentos de celulose alcalina das prensas de impregnação separadas podem ser misturados para produzir fragmentos de celulose alcalina misturados. A misturação pode ser realizada ou após o corte das folhas de celulose alcalina e então envelhecimento, ou após o envelhecimento da celulose alcalina de cada uma das duas polpas diferentes, em um dado D.P. da celulose. D.P. refere-se ao grau de polimerização e representa o número de monômeros de D-glucose em uma molécula de celulose. Em uma forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 50 porcento, ou menos, por peso seco total de polpa; em outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 35 porcento, ou menos, por peso seco de polpa total; em outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 20 porcento, ou menos, por total de peso seco de polpa; em ainda outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de dissolução em um nível de 10 porcento, ou menos, por peso seco total de polpa. As propriedades típicas de duas polpas com altos níveis de hemicelulose são apresentadas na Tabela 1: nas Tabelas 2, 2A e 3A representam propriedades de processamento de viscose de várias misturas de polpa. TABELA 1 ______ TABELA 2 Propriedades de polpa e celulose usando impregnação de folha Sulfito de Beech, da Lenzing; PHK da Buckeye * valor calculado TABELA 2AIn one embodiment, a high hemicellulose pulp is mixed with a dissolving pulp in the sheet impregnation process. The two different pulps may be placed in sheet form in separate compartments in the impregnation press or they may be placed in separate impregnation presses. In another case, after impregnation and pressing of the sheets in a fixed press weight ratio (PWR), the pulp is cut to produce alkaline cellulose fragments. Alkaline cellulose fragments from the separate impregnating presses may be mixed to produce mixed alkaline cellulose fragments. Mixing may be performed either after cutting the alkaline cellulose sheets and then aging, or after the aging of the alkaline cellulose of each of the two different pulps, in a given D.P. of the cellulose. D.P. refers to the degree of polymerization and represents the number of D-glucose monomers in a cellulose molecule. In one embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 50 percent or less per total dry weight of pulp; in another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 35 percent or less by dry weight of total pulp; in another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 20 percent or less per total pulp dry weight; In yet another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolving pulp at a level of 10 percent or less per total dry weight of pulp. Typical properties of two pulps with high hemicellulose levels are shown in Table 1: Tables 2, 2A and 3A represent viscose processing properties of various pulp mixtures. TABLE 1 ______ TABLE 2 Pulp and cellulose properties using leaf impregnation Beech's Sulphite, by Lenzing; Buckeye PHK * calculated value TABLE 2A

Propriedades de fibra e viscose usando impregnação de folha Sulfíto de Beech, da Lenzing; PHK da Buckeye. As contagens de Queda das esferas, KW, KR e viscose e celulose foram determinadas em viscose não filtradas após 20 h. TABELA 3 Propriedades de polpa e celulose alcalina usando impregnação de folha * valor calculado TABELA 3AFiber and viscose properties using Lenzing Beech Sulphite leaf impregnation; PHK from Buckeye. Bead Fall, KW, KR and viscose and cellulose counts were determined on unfiltered viscose after 20 h. TABLE 3 Alkaline pulp and pulp properties using leaf impregnation * calculated value TABLE 3A

Propriedades de fibra e viscose alcalina usando impregnação de folha As propriedades de fibras de preparações de viscose feitas de misturas de polpa são pelo menos iguais àquelas da polpa de dissolução, Tabela 2A e 3A. Em uma forma de realização, a força de tração das fibras preparadas de uma viscosidade contendo polpa com alto teor de hemicelulose é pelo menos igual à daquelas preparadas de uma polpa de grau de dissolução. Em outra forma de realização, a força de tração das fibras preparadas de uma viscose contendo misturas da polpa com altos níveis de hemicelulose e uma polpa de grau de dissolução é pelo menos igual àquela das preparadas a partir de uma polpa de grau de dissolução sozinha. O alongamento e o módulo de fibras preparadas somente das polpas com alto teor de hemicelulose, designadas como EK e EF, são pelo menos iguais aos das polpas de grau de dissolução. Em uma forma de realização, o alongamento das fibras preparadas a partir de uma viscose contendo polpa com altos níveis de hemicelulose é pelo menos igual ao daquelas preparadas a partir de uma polpa de grau de dissolução sozinha. Em outra forma de realização, o módulo das fibras preparadas a partir de uma polpa contendo viscose com altos níveis de hemicelulose e uma polpa de grau de dissolução é pelo menos igual ao daquelas preparadas a partir de uma polpa de grau de dissolução sozinha. A composição química das fibras de viscose é dada na Tabela 4. TABELA 4 ____________Níveis de Hemicelulose de Fibras de Viscose A hemicelulose total representa a soma de xilano e manano Em outra forma de realização, as polpas são misturadas em um processo de pasta fluida. Neste caso, a polpa com altos níveis de hemicelulose e as polpas com grau de dissolução podem ser adicionadas separadamente na forma de folhas ao meio alcalino, e então misturadas completamente para se obter uma pasta fluida fibrosa homogênea. Altemativamente, cada polpa pode ser adicionada a vasos de impregnação separados, em forma de folha, seguida por desintegração no vaso de impregnação, impregnação da polpa, pressionamento da celulose alcalina (AC) após a remoção do meio alcalino, e subseqüentemente cortando a celulose alcalina para conversão em fragmentos de celulose alcalina. Neste ponto, os fragmentos de celulose alcalina cortados podem ser misturados subseqüentemente ao corte e envelhecidos como uma mistura de celulose alcalina uniforme ou podem ser envelhecidos separadamente até um dado D.P. e então misturados. As propriedades da celulose alcalina e da viscose são mostradas na Tabela 5. TABELA 5 Propriedades de celulose alcalina e de viscose usando impregnação de pasta fluida Em uma forma de realização no processo de formação de pasta fluida, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 50 porcento, ou menos, por peso total seco de polpa; em outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 35 porcento, ou menos, por peso total seco de polpa; em outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 20 porcento, ou menos, por peso total de polpa; em ainda outra forma de realização, a polpa com altos níveis de hemicelulose é misturada com a polpa de grau de dissolução em um nível de 10 porcento, ou menos, por peso total seco de polpa.Fiber Properties and Alkaline Viscose Using Sheet Impregnation Fiber properties of viscose preparations made from pulp mixtures are at least equal to those of the dissolving pulp, Table 2A and 3A. In one embodiment, the tensile strength of the fibers prepared from a high hemicellulose pulp-containing viscosity is at least equal to those prepared from a dissolution grade pulp. In another embodiment, the tensile strength of the fibers prepared from a viscose containing mixtures of the high hemicellulose pulp and a dissolution grade pulp is at least equal to those prepared from a dissolution grade pulp alone. The elongation and fiber modulus prepared of only high hemicellulose pulps, designated as EK and EF, are at least equal to those of dissolution grade pulps. In one embodiment, the elongation of fibers prepared from a pulp containing viscose with high hemicellulose levels is at least equal to those prepared from a dissolution grade pulp alone. In another embodiment, the modulus of fibers made from a viscose-containing pulp with high hemicellulose levels and a dissolution grade pulp is at least equal to those made from a dissolution grade pulp alone. The chemical composition of the viscose fibers is given in Table 4. TABLE 4 ____________ Viscose Fiber Hemicellulose Levels Total hemicellulose represents the sum of xylan and mannan In another embodiment, the pulps are mixed in a slurry process. In this case, the high hemicellulose pulp and dissolution grade pulp may be added separately in the form of leaves to the alkaline medium, and then mixed thoroughly to obtain a homogeneous fibrous fluid paste. Alternatively, each pulp may be added to separate, sheet-shaped impregnation vessels, followed by disintegration in the impregnation vessel, pulp impregnation, pressing of alkaline cellulose (AC) after removal of alkaline medium, and subsequently cutting the alkaline cellulose. for conversion to alkaline cellulose fragments. At this point, the cut alkaline cellulose fragments may be mixed subsequent to cutting and aged as a uniform alkaline cellulose blend or may be separately aged to a given D.P. and then mixed. The properties of alkaline cellulose and viscose are shown in Table 5. TABLE 5 Properties of alkaline cellulose and viscose using slurry impregnation In one embodiment in the process of slurry formation, the high hemicellulose pulp is mixed. with the dissolution grade pulp at a level of 50 percent or less per total dry weight of pulp; in another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 35 percent or less per total dry weight of pulp; in another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 20 percent or less per total pulp weight; In yet another embodiment, the high hemicellulose pulp is mixed with the dissolution grade pulp at a level of 10 percent or less per total dry weight of pulp.

As polpas de dissolução usadas para mistura com a polpa de grau sem dissolução com polpas com alto teor de hemicelulose podem ser Kraft, sulfito ou penugens de algodão. As polpas de sulfito e Kraft podem ser feitas de madeiras leves do sul ou do norte. A polpa comercialmente disponibilizada usada neste trabalho incluía o seguinte, uma polpa de sulfito da Saiccor com um Sie de 6,01%, um Si0 de 9,94% e um nível de hemicelulose de -2,3%; uma polpa de sulfito de Beech de Lenzing com um Sig de 7,45%, um Si0 de 11,72% e um nível de hemicelulose de 3,59%; uma polpa kraft pré-hidrolisada de Buckeye com um Sjg de 5,43%, um Sio de 8,18% e um nível de hemicelulose de 3,19%; uma polpa Kraft modificada experimental feita de poeira de serrote com um S^ g de 15,23%, um Sio de 16,81% e um nível de hemicelulose de -12,5%, designado como EK; e uma polpa Kraft modificada experimental para viscose feita de pedaços de pinho do sul com um Sjg de 3,78%, um Sio de 16,01% e um nível de hemicelulose de -12,5, designado como polpa EF. As propriedades analíticas de todas as polpas usadas são mostradas nas Tabelas 2 e 3.Dissolving pulps used for blending with the undissolved grade pulp with high hemicellulose pulps may be kraft, sulfite or cotton down. Sulphite and Kraft pulps can be made of light southern or northern woods. The commercially available pulp used in this work included the following, a Saiccor sulphite pulp with a 6.01% Sie, a 9.94% SiO and a -2.3% hemicellulose level; a Beech de Lenzing sulphite pulp with a Sig of 7.45%, a Si0 of 11.72% and a hemicellulose level of 3.59%; a pre-hydrolyzed Buckeye kraft pulp having a 5.43% Sg, a 8.18% Sodium and a 3.19% hemicellulose level; an experimental modified Kraft pulp made of handsaw dust with a Sg of 15.23%, a Sodium of 16.81% and a hemicellulose level of -12.5%, designated as EK; and a modified modified Kraft pulp for viscose made from southern pine pieces with a Sjg of 3.78%, a Sio of 16.01% and a hemicellulose level of -12.5, designated as EF pulp. The analytical properties of all pulps used are shown in Tables 2 and 3.

Si8, como definido aqui, é 100% de Ris, onde RiS refere-se à quantidade residual de material não dissolvido deixado após a tentativa de se dissolver a polpa em uma solução cáustica de 18% e é expressada como um percentual. Sio, como definido aqui, é 100% de Ri0, onde Rio refere-se à quantidade residual de material não dissolvido deixado após a tentativa de se dissolver a polpa em 10% de solução cáustica e é expressada como um percentual. Geralmente, em uma solução cáustica de 10%, hemicelulose e celulose de cadeia curta quimicamente degradada são dissolvidas e removidas em solução. Em contraste, geralmente somente hemicelulose é dissolvida e removida em uma solução cáustica de 18%. Assim, a diferença entre o valor de Rio e o valor de Rig representa a quantidade de celulose de cadeia curta quimicamente degradada que está presente na amostra de polpa. O valor de Rio e o valor de Rí8 foram determinados por TAPPI 235. O percentual de hemicelulose foi determinado pelo método descrito neste pedido e representa a soma do percentual de manano e xilano na polpa ou fibra. A polpa Kraft modificada com alto teor de hemicelulose, designada como EF, pode ser feita em um processo de deslignificação prolongado contínuo comercial no laboratório utilizando um vaso reator especialmente construído com um equipamento auxiliar associado, incluindo bombas de circulação, acumuladores, e trocadores de calor diretos, etc. As temperaturas de reação podem ser controladas por aquecimento indireto e circulação contínua de licor de cozimento. No processo, o vaso reator é carregado com uma quantidade padrão de madeira livre de umidade equivalente. Uma etapa de pré-vaporização atmosférica opcional pode ser realizada antes do cozimento. Uma quantidade de licor de cozimento, variando de cerca de 50 a 80% do total, é então carregada ao digestor juntamente com água de diluição para alcançar a relação alvo de licor para madeira. O reator é então levado para a temperatura e para a pressão de impregnação e deixado permanecer pelo tempo alvo. Após o período de impregnação, uma porção adicional do licor de cozimento total é adicionada ao vaso reator, variando de cerca de 5 a 15% do total. O reator é então levado até a temperatura de cozimento e deixado permanecer lá pelo período de tempo alvo para simular a porção em co-corrente do cozimento.Si8, as defined herein, is 100% Ris, where RiS refers to the residual amount of undissolved material left after attempting to dissolve the pulp in an 18% caustic solution and is expressed as a percentage. This, as defined herein, is 100% R 10, where R 0 refers to the residual amount of undissolved material left after attempting to dissolve the pulp in 10% caustic solution and is expressed as a percentage. Generally, in a 10% caustic solution, hemicellulose and chemically degraded short chain cellulose are dissolved and removed in solution. In contrast, generally only hemicellulose is dissolved and removed in an 18% caustic solution. Thus, the difference between the Rio value and the Rig value represents the amount of chemically degraded short chain cellulose that is present in the pulp sample. The value of Rio and the value of R8 were determined by TAPPI 235. The percentage of hemicellulose was determined by the method described in this application and represents the sum of the percentage of mannan and xylan in the pulp or fiber. The modified high hemicellulose Kraft pulp, designated as EF, can be made in a commercial continuous extended delignification process in the laboratory using a specially designed reactor vessel with associated ancillary equipment including circulation pumps, accumulators, and heat exchangers. direct, etc. Reaction temperatures can be controlled by indirect heating and continuous circulation of cooking liquor. In the process, the reactor vessel is loaded with a standard amount of wood free of equivalent moisture. An optional atmospheric pre-vaporization step may be performed prior to cooking. An amount of cooking liquor, ranging from about 50 to 80% of the total, is then charged to the digester along with dilution water to achieve the target liquor to wood ratio. The reactor is then brought to the temperature and impregnation pressure and allowed to stand for the target time. After the impregnation period, an additional portion of the total cooking liquor is added to the reactor vessel, ranging from about 5 to 15% of the total. The reactor is then brought to the cooking temperature and allowed to remain there for the target time period to simulate the co-current portion of the cooking.

Após a porção em co-corrente do cozimento, o restante do licor de cozimento pode ser adicionado ao vaso reator em uma taxa fixa. A taxa é dependente do período de tempo alvo e da proporção de licor de cozimento usado para esta etapa do cozimento. O reator pode ser controlado em uma temperatura de cozimento alvo e deixado permanecer aí durante a simulação da porção em contra-corrente do cozimento. O licor de cozimento gasto pode então ser retirado do reator em um recipiente de coleta externo na mesma taxa fixada. No final do cozimento, o vaso reator é vagarosamente despressurizado e deixado resffiar abaixo do ponto de vaporização. O vaso reator é então aberto e os pedaços de madeira cozidos coletados, drenados de licor, lavados, triados e tomados prontos para teste. As condições típicas que podem ser usadas para fazer uma polpa Kraft modificada de pedaços de pinho do sul que têm altos níveis de hemicelulose e designados como polpa de EK neste pedido são dadas na Tabela 6. TABELA 6 Parâmetros de Processo de Formação de Polpa para Madeira com Baixa Gravidade Específica PROCESSO DE ALVEJAMENTQ A polpa de Brownstock foi processada através do estágio ODEpD usando os seguintes níveis de adição de produtos químicos: Estágio de Oxigênio Hidróxido de sódio foi adicionado em uma taxa de 32 kg/t e peróxido em 13,6 kg/t. Uma resistência cáustica de 12% foi usada e a bandeja de topo do reator estava a cerca de 130°c.After the co-current portion of the cooking, the remaining cooking liquor can be added to the reactor vessel at a fixed rate. The rate is dependent on the target time period and the proportion of cooking liquor used for this cooking step. The reactor can be controlled at a target cooking temperature and allowed to remain there while simulating the countercurrent portion of cooking. The spent cooking liquor can then be withdrawn from the reactor into an external collection container at the same set rate. At the end of cooking, the reactor vessel is slowly depressurised and allowed to cool below the vaporization point. The reactor vessel is then opened and the cooked wood pieces collected, drained of liquor, washed, sorted and taken ready for testing. Typical conditions that can be used to make a modified Kraft pulp from southern pine pieces that have high hemicellulose levels and designated as EK pulp in this application are given in Table 6. TABLE 6 Wood Pulp Forming Process Parameters Low Specific Gravity BLACKING PROCESS Brownstock pulp was processed through the ODEpD stage using the following chemical addition levels: Oxygen Stage Sodium hydroxide was added at a rate of 32 kg / t and peroxide at 13.6 kg / t. A caustic resistance of 12% was used and the reactor top tray was about 130 ° C.

Estágio DStage D

Dióxido de cloro foi adicionado a 10-11,4 kg/t.Chlorine dioxide was added at 10-11.4 kg / t.

Estágio En Cáustico foi adicionado em uma taxa de cerca de 27,3 kg/t. Peróxido de hidrogênio foi adicionado em uma taxa equivalente a 18,2 kg/t. Estágio DEn Caustic Stage was added at a rate of about 27.3 kg / t. Hydrogen peroxide was added at a rate equivalent to 18.2 kg / t. Stage D

Dióxido de cloreto foi adicionado em uma taxa de 12,3 kg/t. A polpa tratada desta maneira tem um teor de hemicelulose (xilano e manano) de 11,92%.Chloride dioxide was added at a rate of 12.3 kg / t. The pulp treated in this manner has a hemicellulose (xylan and mannan) content of 11.92%.

Em outro exemplo, a madeira de gravidade específica baixa tendo uma gravidade específica de 0,410 foi transformada em pasta fluida usando o processo de Kraft e subseqüentemente alvejada e tratada com quantidades variáveis de oxigênio para reduzir sua viscosidade. Os componentes nas polpas feitas usando pedaços de madeira com baixa gravidade específica são 7,2% de xilanos e 5,5% de mananos para um nível de hemicelulose total de 12,7% em peso de hemicelulose. A Tabela 7 mostra propriedades típicas de polpa de cozimento de uma madeira com baixa gravidade específica. ____________________________TABELA 7_____________________________ As condições de formação de polpa usadas para pedaço de madeira típico tendo uma gravidade específica de 0,495 são mostradas na Tabela 8. TABELA 8 Parâmetros de Processo de Formação de Polpa para Madeira sem Baixa Gravidade Específica A Tabela 9 mostra propriedades típicas de polpa de três diferentes cozimentos usando pedaços de madeira convencionais feitos de uma madeira sem baixa gravidade específica. Os componentes nas polpas feitas usando pedaços de madeira sem baixa gravidade específica foram 5,7% de xilanos; e 5,9% de mananos. TABELA 9 Exemplo de Condições de Formação de Polpa - Polpa Kraft Modificada. EK A polpa de pó de serra de Brownstock foi produzida em um digestor de M & D de escala industrial. O digestor foi operado em uma temperatura de cerca de 182°C, e tempo de residência médio no digestor foi cerca de 60 minutos. O licor branco foi usado como o licor de cozimento no digestor. O licor branco tinha um álcali titulável total (TTA) de 115,2 gramas por litro como Na20, um álcali ativo (AA) de 99,2 gramas por litro como Na20, um álcali efetivo (EA) de 81,6 gramas por litro como Na20. A formação de sulfítos do licor branco foi 28% de TTA. A gravidade específica do licor branco foi 1,15. A polpa kraft alcalina não alvejada de pó de serra de madeira macia do Norte (as principais espécie de madeira foram Coníferas norte-americanas, espruce e pinheiro Lodgepole), produzida sob as condições estabelecidas, com um número kappa de 21,0 (Padrão TAPPI T236 cm-85 e uma viscosidade de 110 cp (TAPPI T230) (D.P. de 1264), e um teor de hemicelulose de 14,1% ± 1,5%.In another example, low specific gravity wood having a specific gravity of 0.410 was slurried using the Kraft process and subsequently bleached and treated with varying amounts of oxygen to reduce its viscosity. The pulp components made using low specific gravity wood chips are 7.2% xylans and 5.5% mananes for a total hemicellulose level of 12.7% by weight hemicellulose. Table 7 shows typical cooking pulp properties of a low specific gravity wood. ____________________________ TABLE 7_____________________________ The pulping conditions used for typical timber having a specific gravity of 0.495 are shown in Table 8. TABLE 8 Wood Pulping Process Parameters without Specific Low Gravity Table 9 shows typical pulping properties Three different firings using conventional wood pieces made of wood without low specific gravity. The pulp components made using wood chips without low specific gravity were 5.7% xylans; and 5.9% mannan. TABLE 9 Example of Pulping Conditions - Modified Kraft Pulp. EK Brownstock saw dust pulp was produced in an industrial scale M & D digester. The digester was operated at a temperature of about 182 ° C, and average residence time in the digester was about 60 minutes. White liquor was used as the cooking liquor in the digester. The white liquor had a total titratable alkali (TTA) of 115.2 grams per liter as Na20, an active alkali (AA) of 99.2 grams per liter as Na20, an effective alkali (EA) of 81.6 grams per liter. like Na20. Sulphite formation of white liquor was 28% TTA. The specific gravity of white liquor was 1.15. Unbleached alkaline kraft pulp from Northern softwood saw dust (the main species of wood were North American Conifer, spruce and Lodgepole pine), produced under the established conditions, with a kappa number of 21.0 (TAPPI Standard). T236 cm-85 and a viscosity of 110 cp (TAPPI T230) (SD 1264), and a hemicellulose content of 14.1% ± 1.5%.

Brownstock foi processado por alvejamento de cinco estágios D0 Epi Di Ep2 D2 com um estágio de Papricycle intermediário D0 e Epi.Brownstock was processed by five-stage D0 Epi Di Ep2 D2 bleaching with an intermediate Papricycle D0 and Epi stage.

Estágio Dn Um nível de dióxido de cloro de 6,8-9,5 kg/ADMT a 68°C foi usado.Stage Dn A chlorine dioxide level of 6.8-9.5 kg / ADMT at 68 ° C was used.

Estágio de Papricycle Este estágio foi realizado em um pH alvo de 12,0 a 74°C usando 9,1 kg/ADMT.Papricycle Stage This stage was performed at a target pH of 12.0 to 74 ° C using 9.1 kg / ADMT.

Estágio Epi Este estágio é chave para reduzir a viscosidade. O peróxido foi adicionado em 22,7 kg/ADMT.Epi Stage This stage is key to reducing viscosity. Peroxide was added at 22.7 kg / ADMT.

Cáustico foi adicionado em 22,7 kg/ADMT a 84°C e um pH de 11,2.Caustic was added in 22.7 kg / ADMT at 84 ° C and a pH of 11.2.

Estágio D1 C102 foi adicionado a 12,5 kg/ADMT.Stage D1 C102 was added at 12.5 kg / ADMT.

Estágio Ep?Ep stage?

Peróxido foi adicionado a 50 kg/ADMT e cáustico a 29,5-31,8 kg/ADMT.Peroxide was added at 50 kg / ADMT and caustic at 29.5-31.8 kg / ADMT.

Estágio D?Stage D?

Dióxido de cloro foi adicionado em um nível de 5 kg/ADMT PREPARAÇÃO DE POLPA PARA USO EM IMPREGNAÇÃO DE FOLHA As folhas de polpa, misturadas nas relações mostradas nas Tabela 2, 2A, 3 e 3A, foram preparadas com as polpas Kraft modificadas designadas como polpa EF, preparadas de pedaços de pinho do sul e a polpa Kraft modificada designada como polpa EK, preparada a partir de pó de serra de madeira macia do norte como a seguir. As quantidades apropriadas de polpa de dissolução e de polpa com alto teor de hemicelulose, com base no peso seco em fomo, e as relações indicadas nas Tabelas 2, 2A, 3 e 3A foram dispersadas em água em consistência de 3% com um misturador Lightening. A pasta fluida fibrosa resultante teve a água retirada através de uma peneira de 30,5 cm x 30,5 cm, o emaranhado desidratado pressionado duas vezes em uma prensa TAPPI, e seco com vapor para fazer uma folha de 750 g/m, 0,55 g/m2. Como um exemplo, um 85% PHK 15% EK significa que a folha de polpa continha polpa de PHK com 85% em peso seco em forno total e 15% em peso seco em fomo total da polpa sem grau de dissolução com alto teor de hemicelulose.Chlorine dioxide was added at a level of 5 kg / ADMT. PULP PREPARATION FOR LEAF IMPREGNATION The pulp sheets, mixed in the ratios shown in Tables 2, 2A, 3 and 3A, were prepared with modified Kraft pulps designated as EF pulp prepared from southern pine pieces and the modified Kraft pulp designated as EK pulp prepared from northern softwood saw dust as follows. Appropriate amounts of dissolution pulp and high hemicellulose pulp, based on dry weight in the oven, and the ratios given in Tables 2, 2A, 3 and 3A were dispersed in water at 3% consistency with a Lightening mixer. . The resulting fibrous slurry had the water removed through a 30.5 cm x 30.5 cm sieve, the dehydrated tangle pressed twice on a TAPPI press, and steam dried to make a 750 g / m2 sheet. , 55 g / m2. As an example, an 85% PHK 15% EK means that the pulp sheet contained 85% dry-weight PHK pulp in total oven and 15% dry-weight pulp in non-dissolving high hemicellulose pulp. .

PREPARAÇÃO DE POLPA PARA USO EM IMPREGNAÇÃO DE PASTA FLUIDAPREPARATION OF PULP FOR USE IN FLUID PASTE IMPREGNATION

Uma mistura fibrosa de uma polpa de dissolução e a polpa sem grau de dissolução com o alto teor de hemicelulose, designada como polpa EF, preparada de pedaços de pinho do sul e uma mistura fibrosa de uma polpa de grau de dissolução e a polpa com os altos níveis de hemicelulose, designada como polpa EK, foram preparadas a partir de pó de serra de madeira macia do norte. As quantidades apropriadas da polpa de dissolução e a polpa com alto de teor de hemicelulose, com base em peso seco em fomo, e as relações indicadas na Tabela 5 foram dispersas em água em uma consistência de 3% com um misturador Lightening. A pasta fluida fibrosa resultante foi desidratada, centrifugada, felpada com um moinho de pinho e seca por ar. As fibras de polpa felpadas resultantes foram usadas para impregnação de pasta fluida.A fibrous mixture of a dissolving pulp and the non-dissolving pulp with the high hemicellulose, designated as EF pulp, made from southern pine pieces and a fibrous mixture of a dissolving pulp and the pulp with the same. High levels of hemicellulose, designated as EK pulp, were prepared from northern softwood saw dust. Appropriate amounts of the dissolution pulp and the high hemicellulose pulp based on dry weight in the oven and the ratios indicated in Table 5 were dispersed in water at a 3% consistency with a Lightening mixer. The resulting fibrous slurry was dehydrated, centrifuged, fluffed with a pine mill and air dried. The resulting fluffed pulp fibers were used for fluid paste impregnation.

Impregnação de Folha A impregnação foi conduzida em uma prensa de impregnação usando 12-14 folhas da polpa misturada, mostrada nas Tabelas 2 e 3, e 18% de cáustico em temperatura ambiente por 40 minutos. As folhas foram pressionadas em uma prensa de Blashke em uma relação de peso de prensa (PWR) em 60 segundos em uma pressão de 30 bar. A relação de peso de prensa (PWR) é definida como o peso final da celulose alcalina dividido pelo peso seco em fomo inicial de celulose. O peso seco em fomo é o peso de uma amostra após a secagem a 105°C por pelo menos uma hora.Sheet Impregnation Impregnation was conducted in an impregnation press using 12-14 sheets of the mixed pulp, shown in Tables 2 and 3, and 18% caustic at room temperature for 40 minutes. The sheets were pressed into a Blashke press at a press weight ratio (PWR) within 60 seconds at a pressure of 30 bar. The press weight ratio (PWR) is defined as the final weight of alkaline cellulose divided by the initial dry weight of cellulose. Dry weight in oven is the weight of a sample after drying at 105 ° C for at least one hour.

Corte / Envelhecimento As folhas de celulose alcalina foram cortadas através de um refínador de laboratório e os fragmentos de celulose alcalina cortados foram envelhecidos a 28°C para alcançar um D.P. alvo (CED, solução de cuprietilenodiamina) de 580. D.P. foi determinado por SACN-CM-15:88. No teste, a solução de cuprietilenodiameno comercial (cueno), 1 mol/1 foi usado em uma concentração de 0,2% em um cueno em mistura 50/50 (1 mol/1) / água a 25°C. A fórmula para D.P. foi como a seguir, D.P. < 950 : η = 0,42 x D.P. e D.P. > 950: η = 2,28 x D.P.0,76. Álcali e celulose em AC foram determinados como a seguir. Cinco g de AC e 25 ml de H2SO4 IN foram misturados em um frasco e diluídos com água após 15 minutos. Após um adicional de 5 minutos, a mistura foi titulada com NaOH 1 N usando laranja de metil como indicador, O percentual de álcali foi calculado como [(25-c) x 4] / W, onde c é a concentração de NaOH, e W é 0 peso da amostra. A celulose em AC foi determinada pela lavagem completa da celulose precipitada da análise de AC em um funil fritado e secagem da celulose a 105°C. O percentual de celulose foi calculado como (w x 100) / W, onde w é 0 peso da amostra seca e W é 0 peso da AC.Cutting / Aging Alkaline cellulose sheets were cut through a laboratory refiner and the cut alkaline cellulose fragments were aged at 28 ° C to achieve a target DP (CED, cupriethylenediamine solution) of 580. SD was determined by SACN- CM-15: 88. In the test, the 1 mol / 1 commercial cupriethylenediamine (cueno) solution was used at a concentration of 0.2% in a 50/50 (1 mol / 1) mixed cueno / water at 25 ° C. The formula for D.P. was as follows, D.P. <950: η = 0.42 x D.P. and D.P.> 950: η = 2.28 x D.P.0.76. Alkali and cellulose in CA were determined as follows. Five g AC and 25 ml 1 N H 2 SO 4 were mixed in a flask and diluted with water after 15 minutes. After an additional 5 minutes, the mixture was titrated with 1 N NaOH using methyl orange as an indicator. The alkali percentage was calculated as [(25-c) x 4] / W, where c is the NaOH concentration, and W is 0 sample weight. The cellulose in CA was determined by thoroughly washing the precipitated cellulose from the CA analysis in a fried funnel and drying the cellulose at 105 ° C. The percentage of cellulose was calculated as (w x 100) / W, where w is 0 dry sample weight and W is 0 CA weight.

Xantacão / Dissolução / Filtracão Os fragmentos de celulose alcalina (AC) foram xantados a secos em um frasco giratório. Os fragmentos de AC foram introduzidos no frasco e 0 frasco foi evacuado. CS2, 28 porcento em peso em celulose seca, foi introduzido no frasco, e a xantação deixada ocorrer por 1,5 h a 28°C. A dissolução do xantato de celulose foi conduzido pela misturação dos fragmentos de xantato com cáustico contendo 0,1% de hemicelulose por 2 horas a 2-12°C para fazer uma solução de viscose com 8,5% de celulose, 6% de cáustico e 28% de CS2. A solução de viscose para fiação foi filtrada usando Telas de Southwes e Filtros (Bélgica) com três telas de filtração com aberturas de 20,10 e 5 μπι, respectivamente. Para capacidade de filtração, um tubo de 400 ml é enchido com viscose e uma pressão de 2 bar é aplicada sobre uma área de superfície de 4 cm2 usando um papel de filtro com uma permeabilidade de ar de 15 ± 2 1/min. No teste, a quantidade de viscose filtrada nos primeiros 20 minutos é medida em gramas (a), e então nos próximos 20 a 60 minutos, a viscose é medida em gramas (b). Com base nestes valores, a capacidade de filtração é calculada como KW = 100000 x (2-b/a) / (a + b). KR é a capacidade de filtração corrigida pela viscosidade de acordo com a seguinte equação, KR = F x KW/η0*4, onde η é o tempo de queda de esfera de uma esfera de 3,18 mm em segundos, e F é a área da superfície do filtro de 4 cm2. Uma boa faixa de capacidade de filtração para KW e KR é 500 e menos. A viscose foi amadurecida em 20 a 25°C na faixa de 8°H. H é o grau ou número de Hotterroth e representa o número de mililitros de 10% de cloreto de amônio que é necessário para ajudar em uma viscose diluída para induzir uma coagulação incipiente sob condições padrão. No teste, 20 g de viscose foram diluídos com 30 ml de água e titulados com 10% de solução de cloreto de amônio até a coagulação. O Grau de Substituição (D.S.) do grupo xantato foi determinado em viscose imediatamente após o término da misturação. A viscosidade da queda de esferas, o valor de filtração e a contagem de partículas foram determinados após 20 horas de amadurecimento. A viscosidade de queda de esfera é o tempo requerido em segundos para que uma bola de aço de 3,18 mm caia 20 cm em viscose em um cilindro de diâmetro de 20 cm a 20°C. A contagem das partículas foi determinada com um contador de partículas de PAMAS. O D.S. (grau de substituição) do grupo xantato foi determinado como a seguir. Um grama de viscose é dissolvido em 100 ml de água fria e então, sob resfriamento, CO2 é alimentado na solução até 0 ponto onde sulfeto de hidrogênio não é detectado com papel de acetato de chumbo (2) na corrente de C02. A solução é então titulada com solução de 0,02% de iodo usando amido como indicador. O valor de gama é calculado como (a x 32,4)/W x b, onde a é o volume de 0,02 porcento de solução de iodo, b é a celulose em viscose e W é o peso da amostra. O álcali e a celulose em viscose foram determinados como a seguir. De dois a três gramas de viscose foram precisamente pesados e dissolvidos em 100 ml de água. Vinte ml de H2SO4 0,5 N foram adicionados e a mistura chacoalhada. A mistura foi titulada após 30 minutos com NaOH 0,5 N usando vermelho de metil como indicador e o teor de álcali calculado como a seguir: onde a é o volume de NaOH 0,5 N consumido e W é 0 peso da amostra de viscose. O teor de celulose em viscose foi determinado pesando-se precisamente 3 gramas de viscose em uma lâmina e a viscose pressionada em um filme fino com uma segunda lâmina. As duas lâminas são separadas e cada lâmina seca por 15 min a 50°C, então imersas em um banho contendo 10% de H2SO4., Os filmes são então lavados completamente e secos a 105°C e 0 teor de celulose na viscose calculado.Xanthanting / Dissolving / Filtrating Alkaline cellulose (AC) fragments were dry xanthized in a spinner flask. The CA fragments were introduced into the vial and the vial was evacuated. CS2, 28 weight percent dry cellulose, was introduced into the vial, and xantation allowed to occur for 1.5 h at 28 ° C. Dissolution of cellulose xanthate was conducted by mixing the caustic xanthate fragments containing 0.1% hemicellulose for 2 hours at 2-12 ° C to make an 8.5% cellulose, 6% caustic viscose solution and 28% CS2. The spinning viscose solution was filtered using Southwes and Filters screens (Belgium) with three filtration screens with openings of 20.10 and 5 μπι, respectively. For filtration capacity, a 400 ml tube is filled with viscose and a pressure of 2 bar is applied over a surface area of 4 cm2 using a filter paper with an air permeability of 15 ± 2 1 / min. In the test, the amount of filtered viscose in the first 20 minutes is measured in grams (a), and then in the next 20 to 60 minutes, viscose is measured in grams (b). Based on these values, the filtration capacity is calculated as KW = 100000 x (2-b / a) / (a + b). KR is the viscosity-corrected filtration capacity according to the following equation, KR = F x KW / η0 * 4, where η is the sphere fall time of a 3.18 mm in seconds, and F is the 4 cm2 filter surface area. A good filtration capacity range for KW and KR is 500 and less. Viscose was matured at 20 to 25 ° C in the 8 ° H range. H is the degree or number of Hotterroth and represents the number of 10 milliliters of ammonium chloride that is required to aid in dilute viscose to induce incipient coagulation under standard conditions. In the test, 20 g of viscose was diluted with 30 ml of water and titrated with 10% ammonium chloride solution until coagulation. The Degree of Substitution (D.S.) of the xanthate group was determined in viscose immediately after mixing was completed. Bead drop viscosity, filtration value and particle count were determined after 20 hours of ripening. Ball drop viscosity is the time required in seconds for a 3.18 mm steel ball to fall 20 cm in viscose into a 20 cm diameter cylinder at 20 ° C. Particle counting was determined with a PAMAS particle counter. The D.S. (degree of substitution) of the xanthate group was determined as follows. One gram of viscose is dissolved in 100 ml of cold water and then, under cooling, CO2 is fed into the solution to the point where hydrogen sulfide is not detected with lead acetate paper (2) in the CO2 stream. The solution is then titrated with 0.02% iodine solution using starch as indicator. The gamma value is calculated as (a x 32.4) / W x b, where a is the volume of 0.02 percent iodine solution, b is the viscose cellulose and W is the sample weight. Alkali and viscose cellulose were determined as follows. Two to three grams of viscose were precisely weighed and dissolved in 100 ml of water. Twenty ml of 0.5 N H 2 SO 4 was added and the mixture shaken. The mixture was titrated after 30 minutes with 0.5 N NaOH using methyl red as an indicator and the alkali content calculated as follows: where a is the volume of 0.5 N NaOH consumed and W is the weight of the viscose sample. . The viscose cellulose content was determined by weighing precisely 3 grams of viscose on one slide and the viscose pressed into a thin film with a second slide. The two slides are separated and each slide dried for 15 min at 50 ° C, then immersed in a bath containing 10% H 2 SO 4. The films are then washed thoroughly and dried at 105 ° C and the calculated viscose cellulose content.

Fiação A viscose foi fiada através de uma fieira com furo 40 com 70 μπι em um banho de coagulação de 80 g/1 de ácido sulfúrico, 240 g/1 de sulfato de sódio e 30 g/1 de sulfato de zinco a 48° C. Um banho de decomposição contendo 50 g/1 de ácido sulfurico e 20 g/1 de sulfato de sódio foi usado. O título das fibras único foi 2,8 dtex. A lavagem foi conduzida no primeiro rolo coincidente em temperatura ambiente e em dois e três rolos coincidentes a 60°C. Os filamentos foram acabados com Stocko MW 5866. Dois rolos foram secos de uma vez em uma temperatura de 100 a 70°C. O encolhimento foi 1,5%, a relação de estiragem 1,2 e uma velocidade de fiação de 40 m/min.Spinning Viscose was spun through a 70 μπι 40-hole spinneret into a coagulation bath of 80 g / 1 sulfuric acid, 240 g / 1 sodium sulfate and 30 g / 1 zinc sulfate at 48 ° C. A decomposition bath containing 50 g / l sulfuric acid and 20 g / l sodium sulfate was used. The single fiber titer was 2.8 dtex. Washing was conducted on the first matching roller at room temperature and on two and three matching rolls at 60 ° C. The filaments were finished with Stocko MW 5866. Two rolls were dried at once at a temperature of 100 to 70 ° C. The shrinkage was 1.5%, the draw ratio 1.2 and a spinning speed of 40 m / min.

Impregnação de Pasta fluida Em casos onde a polpa de Saiccor foi misturada com a polpa de EF, cada polpa foi primeiro dispersada em água, as duas misturas fibrosas então misturadas em uma mistura única, agitada, desidratada, e feita em folhas. As folhas resultantes foram secas por ar e então um peso fixo de polpa introduzida no vaso de impregnação de pasta fluida contendo 17,8 porcento de hidróxido de sódio, agitada para desintegrar as folhas, e impregnadas por 30 minutos a 45°C. No caso onde a polpa de PHK foi usada, a polpa foi primeiro cortada em quadrados de 1,25 a 1,25 cm e então desintegrada junto com a polpa de EF, na forma de folha, no meio de pasta fluida. A pasta fluida resultante foi então processada como previamente descrito. Em ambos os casos, a pasta fluida resultante foi drenada para recuperar a celulose alcalina e então pressionada até um PWR de 2,95. A celulose alcalina pressionada foi então cortada em um cortador de alta velocidade para produzir fragmentos de celulose alcalina. Os fragmentos de AC foram envelhecidos em 46,5 °C e a viscosidade determinada por TAPPIT25. A xantação foi conduzida co m 28% em peso de dissulfeto de carbono em peso seco de celulose por 60 minutos a 31°C. Os fragmentos de xantato resultante foram dissolvidos em material cáustico para fazer uma viscose de composição 9,0/5,5/28. A solução de viscose resultante foi amadurecida a 18°C e a capacidade de filtração determinada na viscose amadurecida usando um pacote de filtro contendo uma peça de roupa de musselina, uma peça de papel de filtro Whatman 54 e duas peças de flanela de cantão. A muselina e a flanela foram obtidas da Celanese Corp. of America. No método, o volume de filtrado é gravado a cada dez minutos e um gráfico de tempo versus tempo/volume é plotado para se obter uma inclinação.Fluid Paste Impregnation In cases where the Saiccor pulp was mixed with the EF pulp, each pulp was first dispersed in water, the two fibrous mixtures then mixed into a single, stirred, dehydrated, and leaf mixture. The resulting leaves were air dried and then a fixed weight of pulp was introduced into the slurry impregnation vessel containing 17.8 percent sodium hydroxide, stirred to disintegrate the sheets, and impregnated for 30 minutes at 45 ° C. In the case where the PHK pulp was used, the pulp was first cut into 1.25 to 1.25 cm squares and then disintegrated together with the PE pulp, in sheet form, in the medium of slurry. The resulting slurry was then processed as previously described. In both cases, the resulting slurry was drained to recover alkaline cellulose and then pressed to a PWR of 2.95. The pressed alkaline cellulose was then cut into a high speed cutter to produce alkaline cellulose fragments. The CA fragments were aged at 46.5 ° C and the viscosity determined by TAPPIT25. The xanthorization was conducted with 28 wt% dry cell carbon disulfide for 60 minutes at 31 ° C. The resulting xanthate fragments were dissolved in caustic material to make a viscose of 9.0 / 5.5 / 28 composition. The resulting viscose solution was matured at 18 ° C and the filtration capacity determined on the matured viscose using a filter pack containing one piece of muslin garment, one piece of Whatman 54 filter paper and two pieces of canton flannel. Muslin and flannel were obtained from Celanese Corp. of America. In the method, the filtrate volume is recorded every ten minutes and a time versus time / volume graph is plotted to obtain a slope.

Análise de Acúcar Este método é aplicável para a preparação e análise de polpa e amostras de madeira para a determinação das quantidades dos seguintes açúcares de polpa: fiicose, arabinose, galactose, ramnose, glucose, xilose e manose usando cromatografia de troca aniônica de alta performance e detecção amperométrica pulsada (HPAEC/PAD).Sugar Analysis This method is applicable for the preparation and analysis of pulp and wood samples for the determination of the quantities of the following pulp sugars: phytose, arabinose, galactose, rhamnose, glucose, xylose and mannose using high performance anion exchange chromatography. and pulsed amperometric detection (HPAEC / PAD).

SUMÁRIO DO MÉTODOSUMMARY OF THE METHOD

Os polímeros de açúcares de polpa são convertidos em monômeros por hidrólise usando ácido sulfürico. As amostras são moídas, pesadas, hidrolisadas, diluídas até um volume final de 200 ml, filtradas diluídas novamente (1,0 ml + 8,0 ml H20) na preparação para análise por HPAEC/PAD.The pulp sugar polymers are converted to monomers by hydrolysis using sulfuric acid. Samples are milled, weighed, hydrolyzed, diluted to a final volume of 200 mL, filtered diluted again (1.0 mL + 8.0 mL H2 O) in the preparation for HPAEC / PAD analysis.

AMOSTRAGEM. MANUSEAMENTO DA AMOSTRA E CONSERVAÇÃOSAMPLING. SAMPLE HANDLING AND STORAGE

As amostras úmidas são secas por ar ou secas em forno a 25 ± 5°CWet samples are air dried or oven dried at 25 ± 5 ° C

EQUIPAMENTO REQUERIDOREQUIRED EQUIPMENT

Autoclave, Market Forge, Modelo # STM-E, Série # C-1808 100 x 10 ml Polyvials, septa, caps, Dionex Cat # 55058 Chacoalhador de Banho de Água Gyrotory, Modelo G76 ou algum equivalente.Autoclave, Market Forge, Model # STM-E, Series # C-1808 100 x 10 ml Polyvials, Septa, Caps, Dionex Cat # 55058 Gyrotory Water Shaker, Model G76 or some equivalent.

Equilíbrio capaz de pesar até ± 0,01 mg, tal como Mettler HL52 Analytical Balance.Balance capable of weighing up to ± 0.01 mg, such as Mettler HL52 Analytical Balance.

Intermediate Thomas-Wiley Laboratory Mill, tela de 40 mesh. fomo a vácuo NAC 1506 ou equivalente.Intermediate Thomas-Wiley Laboratory Mill, 40 mesh screen. vacuum oven NAC 1506 or equivalent.

Filtros 0,45 μ GHP, Gelman tipo A/E, (discos de filtro de fibra de vidro de 4,7 cm, sem aglutinante orgânico) Tubos de teste com paredes duras com rebordo de despejamento, 2,5 x 20 cm.Filters 0.45 μ GHP, Gelman Type A / E, (4.7 cm fiberglass filter discs, no organic binder) Hard-walled test tubes with pouring lip, 2.5 x 20 cm.

Integrador Químico de Vapor Comply SteriGage bomba de gradiente livre de metal GP 50 Dionex com quator entradas para solvente.Comply SteriGage Steam Chemical Integrator GP 50 Dionex metal free gradient pump with four solvent inlets.

Detector amperométrico pulsado Dionex ED 40 com eletrodo de trabalho de ouro e eletrodo de referência em estado sólido Auto-amostrados Dionex AS 50 com um compartimento térmico contendo as colunas, a célula ED40 e o anel injetor O aparelho de Adição de Solvente Pneumático Dionex PC 10 com frasco plástico de 1 1 Frascos de solvente de polietileno 32-L Dionex com saída de solvente e tampas de entrada de gás hélio Coluna de troca iônica CarboPac PAI (Dionex P/N 035391), 4 mm x 250 mm Coluna de guarda CarboPac PAI (Dionex P/N 043096), 4 mm x 50 mm Aparelho de filtração de solvente Millipore com filtros Tipo HA 0,45 u ou equivalente REAGENTES REQUERIDOSDionex ED 40 pulsed ampere detector with gold working electrode and solid state reference electrode Dionex AS 50 with a thermal compartment containing columns, ED40 cell and injector ring Dionex PC 10 Pneumatic Solvent Addition Device with 1 plastic bottle 1 32-L Polyethylene Solvent Flasks Dionex Solvent Outlet with Helium Inlet Caps CarboPac PAI Ion Exchange Column (Dionex P / N 035391), 4 mm x 250 mm CarboPac PAI Guard Column (Dionex P / N 043096), 4 mm x 50 mm Millipore Solvent Filtration Device with Type HA Filters 0.45 u or Equivalent REAGENTS REQUIRED

Todas as referências a H2O é Millipore H2O Solução de ácido sulfurico 72% (H2SO4) - transferir 1S3 ml de água em um frasco de Erlenmeyer. Colocar 0 frasco em gelo em um tubo de Rubbermaid em uma tampa e deixar 0 frasco resfriar. Despejar vagarosa e cuidadosamente, com agitação, 470 ml de 96,6% de H2SO4 no frasco. Deixar solução resfriar. Transferir cuidadosamente para 0 frasco mantendo um dispensador de 5 ml. Ajustar 0 dispensador para 1 ml. Uma solução de hidróxido de sódio JT Baker 50%, Cat. No. Baker 3727-01, [1310-73-2] Acetato de sódio Dionex, anidro (82,0 ± 0,5 gramas / 1 de H20), Cat. No. 59326, [127-09-3]. PADRÕES Padrões Internos A fucose é usada para as amostras de polpa Kraft e de dissolução. 2-Deoxi-D-glucose é usada para as amostras de polpOa de madeira.All references to H2O is Millipore H2O 72% Sulfuric Acid Solution (H2SO4) - transfer 1S3 ml of water into an Erlenmeyer flask. Place the vial on ice in a Rubbermaid tube in a cap and allow the vial to cool. Slowly and carefully pour with stirring 470 ml of 96.6% H2SO4 into the vial. Allow solution to cool. Carefully transfer to vial while maintaining a 5 ml dispenser. Set the dispenser to 1 ml. A 50% JT Baker Sodium Hydroxide Solution, Cat. No. Baker 3727-01, [1310-73-2] Dionex Sodium Acetate, Anhydrous (82.0 ± 0.5 grams / 1 H2 O), Cat. No. 59326, [127-09-3]. STANDARDS Internal Standards Fucose is used for Kraft and dissolution pulp samples. 2-Deoxy-D-glucose is used for wood pulp samples.

Fucose, padrão interno. 12,00 ± 0,005 g de Fucose, Sigma Cat. No. F 2252, [2438-80-4], é dissolvida em 200,00 ml de H2O, dando uma concentração de 60,00 ± 0,005 mg/ml. Este padrão é armazenado no refrigerador. 2-Deoxi-D-glucose, padrão interno. 12,00 ± 0,005 g de 2-Deoxi-D-glucose, Fluka Cat. No. 32948 g [101-77-9] são dissolvidos em 200,00 ml de H20, dando uma concentração de 60,00 ± 0,005 mg/ml. Este padrão é armazenado no refrigerador.Fucose, internal standard. 12.00 ± 0.005 g Fucose, Sigma Cat. No. F 2252, [2438-80-4], is dissolved in 200.00 ml H 2 O, giving a concentration of 60.00 ± 0.005 mg / ml. This pattern is stored in the refrigerator. 2-Deoxy-D-glucose, internal standard. 12.00 ± 0.005 g of 2-Deoxy-D-glucose, Fluka Cat. No. 32948 g [101-77-9] is dissolved in 200.00 ml of H2 O, giving a concentration of 60.00 ± 0.005 mg / ml. This pattern is stored in the refrigerator.

SOLUÇÃO PADRÃO DE CARGA DE POLPA KRAFTKRAFT PULP LOAD STANDARD SOLUTION

Solução de Trabalho de Poba Kraft Pesar cada açúcar separadamente até 4 dígitos significativos e transferir os mesmos para um frasco volumétrico de 200 ml. Dissolver os açúcares em uma pequena quantidade de água. Levar até o volume com água, misturar bem, e transferir o conteúdo para dois frascos âmbar com 0,12 litros limpos. Rotular e armazenar no mesmo refrigerador. Fazer padrões de trabalho como na seguinte tabela.Poba Kraft Working Solution Weigh each sugar separately up to 4 significant digits and transfer them to a 200 ml volumetric flask. Dissolve the sugars in a small amount of water. Bring to volume with water, mix well, and transfer contents to two clean 0.12 liter amber bottles. Label and store in the same refrigerator. Make working patterns as in the following table.

CONCENTRAÇÕES PADRÃO DE AÇÚCAR NA POLPA PARA POLPAS KRAFTSTANDARD CONCENTRATIONS OF KRAFT PULP SUGAR

Solução Padrão de Carga de Polpa de Dissolução CONCENTRAÇÕES PADRÃO DE AÇÚCAR NA POLPA DE DISSOLUÇÃO Açúcar_____ Fabricante __________Pureza____________g/100 ml________ Glucose Sigma 99% 6,40 Xilose Sigma 99% 0,120 Manose Sigma 99% 0,080 Solução de Trabalho de Polpa de Dissolução Pesar cada açúcar separadamente até 4 dígitos significativos e transferir os mesmos para um fiasco volumétrico de 200 ml. Dissolver os açúcares em uma pequena quantidade de água. Levar até o volume com água, misturar bem, e transferir o conteúdo para dois fiascos âmbar com 0,12 litros limpos. Rotular e armazenar no mesmo refrigerador. Fazer padrões de trabalho como na seguinte tabela. CONCENTRAÇÕES PADRÃO DE AÇÚCAR NA POLPA PARA POLPAS DE DISSOLUÇÃOStandard Dissolving Pulp Loading Solution STANDARD SUGAR CONCENTRATIONS IN THE DISSOLVING PULP Sugar _____ Manufacturer __________ Purity ____________ g / 100 ml________ Sigma Glucose 99% 6.40 Sigma Xylose 99% 0.120 Sigma Manose 99% 0.080 Working Dissolution Pulp Solution Separately up to 4 significant digits and transfer them to a 200 ml volumetric flask. Dissolve the sugars in a small amount of water. Bring to volume with water, mix well, and transfer contents to two clean 0.12 liter amber flasks. Label and store in the same refrigerator. Make working patterns as in the following table. STANDARD SUGAR CONCENTRATIONS IN PULP FOR DISSOLUTION PULP

Solução Padrão de Carga de Polpa de Madeira CONCENTRAÇÕES PADRÃO DE AÇÚCAR NA POLPA DE MADEIRAStandard Wood Pulp Loading Solution STANDARD SUGAR CONCENTRATIONS IN WOOD PULP

Dispensar 1 ml da solução de fucose em um frasco de 200 ml e levar até um volume final. A concentração final vai ser 0,3 mg/ml.Dispense 1 ml of fucose solution into a 200 ml vial and bring to final volume. The final concentration will be 0.3 mg / ml.

Solução de Trabalho de Polpa de Madeira Usar a solução de carga de Polpa Kraft e as soluções de carga de fucose e ramnose. Fazer os padrões de trabalho como na seguinte tabela. CONCENTRAÇÕES PADRÃO DE AÇÚCAR NA POLPA PARA POLPAS KRAFT PROCEDIMENTO Preparação de Amostra Moer 0,2 ± 0,5 g de amostra com um tamanho de tela Wiley Mill 40 mesh. Transferir ~200 mg de amostra em um recipiente de Teflon de 40 ml e tampar. Secar durante a noite no forno de vácuo a 50°C. Adicionar 1,0 ml de 72% de H2SO4 ao tubo de teste com 0 dispensador de Brinkman. Agitar e esmagar com a extremidade redonda de um vidro ou haste de agitação de Teflon por um minuto. Ligar o aquecimento para 0 Chacoalhador de Banho de Água Giratório. Os ajustes são os seguintes: Calor: Alto Termostato de Controle: 7°CWood Pulp Working Solution Use Kraft Pulp loading solution and fucose and rhamnose loading solutions. Do the working patterns as in the following table. STANDARD SUGAR CONCENTRATIONS IN KRAFT PULP PROCEDURE PROCEDURE Sample Preparation Grind 0.2 ± 0.5 g of sample with a Wiley Mill 40 mesh screen size. Transfer ~ 200 mg of sample into a 40 ml Teflon container and cap. Dry overnight in a vacuum oven at 50 ° C. Add 1.0 ml of 72% H2SO4 to the test tube with the Brinkman Dispenser. Shake and crush with the round end of a glass or Teflon stirring rod for one minute. Turn on the heat for 0 Swivel Water Bath Shaker. The settings are as follows: Heat: High Control Thermostat: 7 ° C

Termostato de Segurança: 25 °CSafety Thermostat: 25 ° C

Velocidade: nenhuma Chacoalhador: desligado Colocar 0 suporte de tubo de teste no chacoalhador de banho de água giratório. Agitar cada amostra 3 vezes, uma vez entre 20-40 min, novamente entre 40-60 min, e novamente entre 60-80 min. Remover a amostra após 90 min. Dispensar 1,00 ml de padrão interno (Fucose) em amostras de Kraft.Speed: none Shaker: off Place the test tube holder on the rotary water bath shaker. Shake each sample 3 times, once between 20-40 min, again between 40-60 min, and again between 60-80 min. Remove sample after 90 min. Dispense 1.00 ml of internal standard (Fucose) in Kraft samples.

Cobrir de maneira apertada as amostras e os frascos padrão com folha de alumínio para se estar seguro de que a folha não vai sair no autoclave.Tightly cover specimens and standard vials with aluminum foil to make sure the foil will not autoclave.

Colocar um Integrador de Vapor Comply SteriGage no suporte do autoclave. Ligar o autoclave por 60 minutos em uma pressão de 95-105 kPa e em uma temperatura > 127°C. Remover as amostras do autoclave. Resfriar as amostras. Transferir as amostras para os frascos volumétricos de 200 ml. Adicionar 2-deoxi-D-glucose às amostras de madeira. Completar o frasco até um volume final com água.Place a Comply SteriGage Steam Integrator in the autoclave holder. Start the autoclave for 60 minutes at a pressure of 95-105 kPa and at a temperature> 127 ° C. Remove samples from autoclave. Cool the samples. Transfer samples to 200 ml volumetric flasks. Add 2-deoxy-D-glucose to the wood samples. Make up to one final volume with water.

Para amostras de polpa de dissolução e Kraft: Filtrar uma alíquota da amostra através de um filtro GHP 0,45 μ em um frasco âmbar de 16 ml.For Kraft and Dissolving Pulp Samples: Filter an aliquot of the sample through a 0.45 μ GHP filter into a 16 ml amber vial.

Para amostras de polpa de madeira: Deixar os particulados decantarem. Remover aproximadamente 10 ml de amostra do topo, tentar não perturbar as partículas e filtrar a alíquota da amostra através de um filtro GHP 0,45 μ em um frasco âmbar de 16 ml. Transferir o rótulo do frasco volumétrico para o frasco. Adicionar uma alíquota de 1,00 ml de amostra filtrada com até 8,0 ml de água no frasco Dionex.For wood pulp samples: Let the particulates decant. Remove approximately 10 ml of sample from the top, try not to disturb the particles and filter the aliquot of the sample through a 0.45 μ GHP filter in a 16 ml amber vial. Transfer the label from the volumetric flask to the flask. Add an aliquot of 1.00 ml of filtered sample with up to 8.0 ml of water in the Dionex vial.

As amostras são colocadas no sistema Dionex AS-500. Ver Procedimento de Cromatografía abaixo. PROCEDIMENTO DE CROMATOGRAFIA: Preparação de Solvente: O Solvente A é destilado e água deionizada (18 meg-ohm) espargida com hélio com agitação por um mínimo de 20 minutos, antes de instalar sob uma cobertura de hélio, que deve ser mantida independentemente de o sistema estar ligado ou desligado. O Solvente B é 400 mM de NaOH. Encher o frasco com Solvente B até a marca com água e espargir com hélio com agitação por 20 minutos. Adicionar uma quantidade apropriada de 50% de NaOH. (50,0 g de NaOH / 100 g de solução) * (1 mol de NaOH / 40,0 g de NaOH) * (1,53 g de solução /1 ml de solução) * (1000 ml de solução /1 1 de solução) = 19,1 M de NaOH no recipiente de 50/50 p/p de NaOH.Samples are placed on the Dionex AS-500 system. See Chromatography Procedure below. CHROMATOGRAPHY PROCEDURE: Solvent Preparation: Solvent A is distilled and deionized water (18 meg-ohm) is sparged with stirring helium for a minimum of 20 minutes before installing under a helium cover, which should be maintained regardless of whether system is on or off. Solvent B is 400 mM NaOH. Fill the flask with Solvent B to the mark with water and sprinkle with helium with stirring for 20 minutes. Add an appropriate amount of 50% NaOH. (50.0 g NaOH / 100 g solution) * (1 mol NaOH / 40.0 g NaOH) * (1.53 g solution / 1 ml solution) * (1000 ml solution / 1 1 = 19.1 M NaOH in the 50/50 w / w NaOH vessel.

0,400 M de NaOH * (1000 ml de H20 / 19,1 M de NaOH) = 20,8 ml de NaOH0.400 M NaOH * (1000 ml H2 O / 19.1 M NaOH) = 20.8 ml NaOH

Arredondar 20,8 ml por conveniência: 19,1 M * (20,0 ml x ml) = 0,400 M de NaOH x ml = 956 ml O Solvente D é 200 mM de acetato de sódio. Usar 18 meg- ohm de água, adicionar aproximadamente 450 ml de água deionizada ao recipiente de acetato de sódio Dionex. Recolocar o topo e mexer até que o conteúdo esteja completamente dissolvido. Transferir a solução de acetato de sódio para um frasco volumétrico de 1 1. Rinsar o recipiente de 500 ml de acetato de sódio com aproximadamente 100 ml de água, transferir a água de rinsagem para o frasco volumétrico. Repetir a rinsagem duas vezes. Após a rinsagem, encher o conteúdo do frasco volumétrico até a marca de 1 1 com água. Misturar completamente a solução eluente. medir 360 ± 10 ml em um cilindro de 2 1 graduado. Completar até 1800 ± 10 ml. Filtrar este em um frasco com braço lateral de 2000 ml usando o aparelho de filtração Millipore com uma membrana Tipo HA de 0,45 pm. Adicionar este ao frasco de solvente D e espargir com hélio, com agitação por 20 minutos. O solvente de adição pós-coluna é 300 mM de NaOH. Isto é adicionado pós-coluna para permitir a detecção de açúcares como ânions em pH > 12,3. Transferir 15 ± 0,5 ml de NaOH 50% para um cilindro graduado e levar até 960 + 10 ml em água. (50,0 g de NaOH / 100 g de solução) * (1 mol de NaOH / 40,00 de NaOH) * (1,53 g de solução /1 ml de solução) (1000 ml de solução / 11 de solução) = 19,1 M de NaOH no recipiente de 50/50 p/p de NaOH.Round 20.8 ml for convenience: 19.1 M * (20.0 ml x ml) = 0.400 M NaOH x ml = 956 ml Solvent D is 200 mM sodium acetate. Use 18 meg ohm water, add approximately 450 ml deionized water to the Dionex sodium acetate container. Replace top and stir until contents are completely dissolved. Transfer the sodium acetate solution to a 1 volumetric flask 1. Rinse the 500 ml sodium acetate container with approximately 100 ml of water, transfer the rinsing water to the volumetric flask. Repeat the rinsing twice. After rinsing, fill the contents of the volumetric flask to the 1 1 mark with water. Thoroughly mix the eluent solution. measure 360 ± 10 ml in a 2 1 graduated cylinder. Make up to 1800 ± 10 ml. Filter this into a 2000 ml side-arm flask using the Millipore filtration apparatus with a 0.45 pm HA Type membrane. Add to solvent vial D and spray with helium with stirring for 20 minutes. The post column addition solvent is 300 mM NaOH. This is added post column to allow detection of sugars as anions at pH> 12.3. Transfer 15 ± 0.5 ml of 50% NaOH to a graduated cylinder and bring to 960 + 10 ml in water. (50.0 g NaOH / 100 g solution) * (1 mol NaOH / 40.00 NaOH) * (1.53 g solution / 1 ml solution) (1000 ml solution / 11 solution) = 19.1 M NaOH in the 50/50 w / w NaOH container.

0,300 M de NaOH * (1000 ml de H20 / 19,1 M de NaOH) = 15,7 ml de NaOH0.300 M NaOH * (1000 ml H2 O / 19.1 M NaOH) = 15.7 ml NaOH

Arredondar 15,7 ml: 19,1 M * (15,0 ml / x ml) = 0,300 M de NaOH x ml = 956 ml (Arredondar4 956 ml para 960 ml. Como o valor de pH na área de 0,300 M de NaOH é estável, 956 ml exatos de água não são necessários).Round 15.7 ml: 19.1 M * (15.0 ml / x ml) = 0.300 M NaOH x ml = 956 ml (Round 4 956 ml to 960 ml. As the pH value in the area of 0.300 M NaOH is stable, 956 ml of water is not required).

Ajustar a escala AS 50. O volume de injeção é 5 μΐ para todas as amostras, o tipo de injeção é "Completo", o volume de corte é 10 μΐ, a velocidade da seringa é 3, todas as amostras e padrões são do Tipo de Amostra "Amostra". Os valores de peso e Int. Std. são iguais a 1.Adjust AS 50 scale. Injection volume is 5 μΐ for all samples, injection type is "Full", cutting volume is 10 μΐ, syringe speed is 3, all samples and standards are Type Sample "Sample". Weight and Int. Std values are 1.

Correr cinco padrões no início da corrida na seguinte ordem: STANDARD Al DATERun five patterns at the start of the race in the following order: STANDARD Al DATE

STANDARD BI DATESTANDARD BI DATE

STANDARD Cl DATESTANDARD Cl DATE

STANDARD Dl DATESTANDARD Dl DATE

STANDARD El DATESTANDARD El DATE

Após a última amostra ser corrida, correr o padrão de nível médio novamente como uma verificação de calibração contínua.After the last sample is run, run the mid-level pattern again as a continuous calibration check.

Correr a amostra de controle em qualquer ponto de amostra entre as corridas padrão de início e fim.Run the control sample at any sample point between the standard start and end runs.

Correr as amostras.Run the samples.

CÁLCULOS Cálculos para Percentual em Peso dos Açúcares de Polpa: Exemplo para arabinose: % em peso de polímero = % em peso de açúcar de amostra * (0,88) Exemplo para arabinano: % em peso de açúcar polimérico = (0,043 % em peso) * (0,88) = 0,038 peso Nota: As quantidades de xilose e arabinose são corrigidas por 88% e fücose, galactose, ramnose, glucose, e manose são corrigidas por 90%.CALCULATIONS Calculations for Weight Percentage of Pulp Sugars: Example for arabinose:% by weight of polymer =% by weight of sample sugar * (0.88) Example for arabinane:% by weight of polymeric sugar = (0.043% by weight ) * (0.88) = 0.038 weight Note: The amounts of xylose and arabinose are corrected by 88% and fucose, galactose, rhamnose, glucose, and mannose are corrected by 90%.

Relatar os resultados como percentual de açúcares em uma base seca em fomo. Várias formas de realização da presente invenção foram descritas. Alguém versado na técnica vai ser capaz de substituir equivalentes sem se afastar dos conceitos amplos conferidos aqui. Portanto, é pretendido que a presente descrição esteja limitada somente pela definição contida nas reivindicações em anexo.Report the results as a percentage of sugars on a dry base in Fomo. Various embodiments of the present invention have been described. One skilled in the art will be able to substitute equivalents without departing from the broad concepts given herein. Therefore, it is intended that the present disclosure be limited only by the definition contained in the appended claims.

REIVINDICAÇÕES

Claims (5)

1. Produto de viscose, caracterizado pelo fato de que compreende: pelo menos 3,8 porcento em peso de hemicelulose; e celulose, em que a polpa de grau sem dissolução usada para fazer o produto tem um D.P. de pelo menos 700, um nível de hemicelulose de pelo menos 10% em peso, um Sjs de pelo menos 13% em peso e um Sio de pelo menos 15% em peso.Viscose product, characterized in that it comprises: at least 3,8 weight percent hemicellulose; and cellulose, wherein the undissolved grade pulp used to make the product has a DP of at least 700, a hemicellulose level of at least 10 wt.%, a Sjs of at least 13 wt. minus 15% by weight. 2. Produto de viscose de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a resistência à tração é pelo menos 20 cN/tex.Viscose product according to claim 1, characterized in that the tensile strength is at least 20 cN / tex. 3. Produto de viscose de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o alongamento é pelo menos 12%.Viscose product according to claim 1, characterized in that the elongation is at least 12%. 4. Produto de viscose de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o módulo é pelo menos 1000.Viscose product according to claim 1, characterized in that the module is at least 1000. 5. Produto de viscose de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto é um dentre um filme ou uma fibra.Viscose product according to claim 1, characterized in that the product is one of a film or a fiber.

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