BRPI0621737A2

BRPI0621737A2 - dióxido de titánio tratado com amino fosforil

Info

Publication number: BRPI0621737A2
Application number: BRPI0621737-0A
Authority: BR
Inventors: Modasser El-Shoubary; M Kamal Akhtar
Original assignee: Millennium Inorganic Chem
Priority date: 2005-12-12
Filing date: 2006-11-13
Publication date: 2011-12-20
Also published as: MY146814A; DE602006019643D1; CA2648935A1; AU2006325325B2; EP2004761A2; EP2004761B1; US7138010B1; ATE495223T1; WO2007070204A3; AU2006325325A1; WO2007070204A2; ES2357557T3; CA2648935C; NZ572266A

Abstract

DIóXIDO DE TITáNIO TRATADO COM AMINO FOSFORIL. A invenção refere-se a um pigmento contendo diáxido de titânio e um composto de aminofosforil. O pigmento da invenção atribui qualidades físicas melhoradas, tais como resistência a perfuração e dispersão melhoradas, quando incorporado em polímeros.

Description

DIÓXIDO DE ΤΙΤΑΝΙΟ TRATADO COM AMINO FOSFORIL CAMPO DA INVENÇÃO

Esta invenção relaciona-se a um pigmento de dióxido de titânio que foi tratado com um composto de amino fosforil sua incorporação em polímeros.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

Pigmentos de dióxido de titânio possuem muitas aplicações conhecidas, particularmente para usos em revestimentos, papel e plásticos. Quando incorporado em polímeros pra aplicações em plásticos, o pigmento de dióxido de titânio pode atuar como uma carga, ou pode ser também utilizado para fornecer atributos químicos e físicos melhorados a matrizes poliméricas, incluindo estabilidade térmica melhorada, atividade química reduzida e resistência à perfuração melhorada. Resistência a perfuração é particularmente importante em aplicações de filme polimérico extrusado.

Embora dióxido de titânio não tratado possa ser útil em aplicações poliméricas, descobriu-se ser benéfico tratar os pigmentos antes de seu uso. Pigmentos podem ser tratados de diferentes formas, incluindo pela adição de tratamentos de superfície. Por exemplo, a Patente U. S. de número 6.646.037 ensina o tratamento de pigmentos com compostos de ácido organosulfônico pra atribuírem qualidades físicas e químicas melhoradas para matrizes poliméricas. A Patente U. S. de número 6.765.041 ensina o tratamento de pigmentos com fosfatos organoácidos. Adicionalmente, a Patente U. S. de número 5.837.049 ensina a tratar pigmentos com um ácido ou éster alquilfosfônico.

Apesar da variedade de tratamentos de superfície, por várias razões, incluindo custo e propriedades desejadas, nenhum tratamento de superfície é ideal para todas as aplicações. Assim, há uma constante necessidade de se desenvolver novos e melhores tratamentos para pigmentos.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A invenção é um novo pigmento contendo diõxido de titânio e um composto de aminofosforil. Adicionalmente, a invenção é uma composição compreendendo um polímero e o novo pigmento. 0 pigmento tratado da invenção atribui dispersão superior e maior resistência à perfuração a polímeros aos quais seja incorporado.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

A invenção é um novo pigmento contendo dióxido de titânio e um composto de aminofosforil. O composto de aminofosforil é um composto orgânico que contém pelo menos um grupo amina e pelo menos um grupo fosforila (P = 0) . Compostos de aminofosforil incluem oligômeros de aminofosforil ou polímeros contendo unidades amino e fosforil em repetição. 0 grupo fosforila é qualquer ácido fosfônico, qualquer sal de ácido fosfônico, qualquer éster fosfônico, qualquer ácido fosfínico, qualquer sal de ácido fosfínico ou qualquer éster de fosfinato. Os sais são, preferivelmente, sais de amônio, de alquilamônio, alcalinos ou alcalinos terrosos, como amônio, tetraetilamônio, sódio, potássio, cálcio, magnésio, alumínio, zircônio e similares. O grupo amina pode ser qualquer grupo amina substituído ou não substituído que esteja ligado de forma covalente ao grupo fosfonato. Grupos amina preferidos possuem hidrogênio ou um hidrocarbil C1-C22 ligado ao átomo nitrogênio do agrupo amina. Os grupos amina e fosforil do composto aminofosforil podem estar ligados diretamente entre si, mas há preferivelmente pelo menos um grupo de ponte. Grupos de ponte contém pelo menos um átomo não hidrogênio. Grupos de ponte preferidos incluem metileno, etileno,1,2-felineno, dimetil silila, difenil silila e metil fenil silila. Particularmente, grupos de ponte preferidos incluem metileno e etileno.

Compostos de aminofosforil incluem compostos de aminofosfonato e compostos de aminofosfinato. Compostos de aminofosfonato adequados incluem ácido alquilamino bis- alquileno fosfônico, ácido alquilamino alquileno fosfônico, ácido dialquilamina alquileno fosfônico, e os sais ou ésteres dos ácidos precedentes. Exemplos adequados de compostos de aminofosfonato também incluem ácido nitrilo tris(metileno)trifosfônico,ácido etilenodiamino tetracis(metileno) fosfônico, amino tri-metilenofosfonato, sal de sódio e ácido dietilenotriaminopentacis- metilenofosfônico,dietilenotriamino-pentametileno fosfonato, sal de sódio, dietil N, N-bis(etil)aminoetil- fosfonato. aminofosfonatos particularmente preferidos incluem ácido etilamino bis-metileno fosfônico, ácido butilamino bis-metileno fosfônico, ácido hexilamino bis- metileno fosfônico, ácido 2-etilhexilamino bis-metileno fosfônico e os sais e ésteres destes, assim como misturas de dois ou mais aminofosfonatos acima.

Preferivelmente, o aminofosfonato possui a fórmula: onde R, R1 e R2 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil C1-C22, e X, Xi, X2 e X3 são iguais ou diferentes H, hidrocarbil C1-C22Zamonio, alquilamônio ou metal alcalino. Mais preferivelmente, R é um alquil C4-C18 e Ri e R2 são H.

Em outra modalidade, o aminofosfato preferivelmente possui a fórmula:

<formula>formula see original document page 5</formula>

onde R e R1 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil C1-C22, e X e X1 são iguais ou diferentes H, hidrocarbil C1- C22,amônio, alquilamônio ou metal alcalino. Mais preferivelmente, R é um alquil C4 — C18 e Ri e H.

Compostos de aminofosfinato adequados incluem ácido alquilamino alquileno fosfinico, ácido alquileno alquilfosfínico, ácido dialquilamina alquileno fosfinico, e os sais ou ésteres dos ácidos precedentes.

Preferivelmente, o aminofosfinato possui a fórmula:

<formula>formula see original document page 5</formula>

onde R, Ri , R2, R3 e R4 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil C1-C22, e X1 e X2 são iguais ou diferentes H, hidrocarbil C1-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino. Mais preferivelmente, R é um alquil C4-C18 e R1 , R2 e R3 são H.

Em outra modalidade, o aminofosfinato preferivelmente possui a fórmula:

<formula>formula see original document page 6</formula>

onde y = 0 ou 1, R, R1 e R2 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil C1-C22 e X é H, hidrocarbil C1-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino. Mais preferivelmente, R é um alguil C4-C18 e R1 e R2 são H.

0 pigmento da invenção também compreende dióxido de titânio. Qualquer forma de dióxido de titânio é adequada para o pigmento da invenção. Preferivelmente, o dióxido de titânio está na forma de rutila ou anatase. 0 dióxido de titânio pode ser preparado por qualquer processo conhecido, como o processo de sulfato ou o processo de cloreto. 0 dióxido de titânio útil na invenção possui um tamanho de partícula típico na faixa de 0,001 a 20 μm. Para uso em aplicações pigmentares típicas, o dióxido de titânio preferivelmente possui um tamanho de partícula na faixa de 0,1 a 0,5 μm. Para uso em aplicações fotocatalíticas, o dióxido de titânio preferivelmente possui um tamanho de partícula na faixa de 0,001 a 0,1 μm.

0 dióxido de titânio pode ser dióxido de titânio não tratado obtido diretamente de um processo de produção como os processos de cloreto ou de sulfato. Alternativamente, o dióxido de titânio pode ser tratado com pelo menos um revestimento de óxido inorgânico, como óxido de alumínio, óxido de silício, óxido de zircônio, e similares, antes do tratamento com os compostos de aminofosforil da presente invenção. Processos para depósito de óxidos metálicos sobre um dióxido de titânio são bem conhecidos àqueles habilitados na técnica. Preferivelmente, os óxidos metálicos são adicionados por tratamento a úmido ou por depósito de fase gasosa. Técnicas de tratamento a úmido adequadas são ensinadas nas Patentes U. S. de número 3.767.455, 4.052.223, e 6.695.906. Técnicas de depósito de fase gasosa adequadas são ensinadas nas Patentes U. S. de número 5.562.764 e 6.852.306.

Adicionalmente, o dióxido de titânio não tratado ou o pigmento tratado com óxido metálico pode ser tratado de forma secundária com poliálcoois, como trimetiloletano e trimetilolpropano, alcanolaminas como trietanolamina, fosfatos inorgânicos e misturas destes, antes ou após o tratamento com os compostos de aminofosforil da presente invenção.

O método pelo qual o aminofosforil é adicionado ao dióxido de titânio não é particularmente crítico. O aminofosforil é tipicamente adicionado ao dióxido de titânio como um tratamento de superfície para formar o pigmento da invenção. Se o composto de aminofosf oril é um material sólido, pode ser adicionado ao dióxido de titânio como um sólido ou pode ser dissolvido em um solvente apropriado, como água, álcool (por exemplo, etanol), éter (por exemplo, tetrahidrofurano) ou qualquer solvente adequado, antes de ser adicionado ao dióxido de titânio.

O aminofosforil pode ser adicionado ao dióxido de titânio utilizando-se qualquer variedade de técnicas de adição bem conhecidas. Por exemplo, o dióxido de titânio pode ser misturado em uma solução contendo o aminofosforil, ou o aminof osf oril pode ser dissolvido em um solvente e depois depositado sobre o dióxido de titânio por evaporação do solvente. Um método de umidade incipiente pode ser também utilizado. No mais simples dos métodos, o aminofosforil pode ser adicionado pulverizando-o ou vertendo-o em um sistema no qual o dióxido de titânio já esteja presente. É preferível misturar ou agitar o aminofosforil e o dióxido de titânio a fim de maximizar a distribuição do aminofosforil. Métodos para misturar um tratamento e um dióxido de titânio são bem conhecidos daqueles habilitados na técnica. Dispositivos como um misturador com recipiente em "V" equipado com barra intensificadora para aplicação de um líquido a um pó ou outros dispositivos de mistura podem ser utilizados.

Preferivelmente, o aminofosforil é adicionado ao dióxido de titânio durante o processo de produção de pigmento de dióxido de titânio . Os processos para produzir pigmento de dióxido de titânio tipicamente compreendem uma etapa de produção de partícula de TiO2 (processo de sulfato ou de cloreto) seguido por um processo de pós-tratamento. Onde o aminofosforil é adicionado ao processo de produção de pigmento de dióxido de titânio, o mesmo é preferivelmente adicionado durante as etapas de pós- tratamento. O pós-tratamento tipicamente compreende processar o pigmento em: um ou mais tanques de tratamento, seguido por filtragem para produzir um bolo de filtro; um secador para secar o bolo de filtro; e um micronizador.

No tanque de tratamento, uma mistura semifluida aquosa de dióxido de titânio é tratada com o aminofosforil. O aminofosforil e dióxido de titânio são, preferivelmente, completamente misturados para assegurar uma distribuição uniforme do aminofosforil. Após o tratamento da mistura semifluida no tanque de tratamento, o pigmento tratado é filtrado e lavado para produzir um bolo de filtro que é posteriormente processado.

aminofosforil pode ser também adicionado durante o estágio de secagem. Para este estágio, o bolo de filtro e o aminofosforil podem ser adicionados como alimentações separadas ao secador. Preferivelmente, o aminofosforil é adicionado a um bolo de filtro fluidizado e lavado antes da adição no secador. Quando adicionado ao bolo de filtro antes da adição ao secador, o aminofosforil é preferivelmente adicionado sob agitação a fim de assegurar misturação uniforme do aminofosforil entre as partículas de dióxido de titânio. O pH do bolo de filtro fluidizado antes da adição do aminofosforil está pref erivelmente na faixa de pH 2 a 11, mais pref erivelmente na faixa de pH 2 a 9.

Se adicionado ao micronizador ou outro dispositivo de moagem de alta intensidade, o aminofosforil pode ser medido em um micronizador juntamente com o pó de pigmento a ser moído. Técnicas de micronização a ar ou vapor podem ser utilizadas a temperaturas entre a temperatura ambiente até 250°C ou superior, como é conhecido ou facilmente verificável por pessoas habilitadas na técnica.

Adicionalmente ao processo de pós-tratamento, o aminofosforil pode ser adicionado durante a secagem por pulverização do dióxido de titânio. Por exemplo, no aminofosforil pode ser adicionado no alimentador seco de pulverização.

A quantidade de aminofosforil utilizada para tratar o dióxido de titânio preferivelmente variará de cerca de 0,01 percentual a cerca de 10 percentual em peso, com base no peso do diõxido de titânio; mais preferivelmente de cerca de 0,1 percentual a cerca de 6 percentual; e mais preferivelmente de cerca de 0,1 percentual a cerca de 2 percentual. A quantidade de aminofosforil utilizada pode ser superior a 10%, particularmente para dióxido de titânio possuindo tamanho de partícula pequeno (por exemplo, < 0,1 μm) .

A temperatura à qual o composto de aminofosforil é adicionado ao dióxido de titânio preferivelmente está na faixa de cerca de 10°C a cerca de 270°C. Quando o aminofosforil é adicionado ao dióxido de titânio durante o processo de produção de TiO2, a temperatura é principalmente dependente da etapa no processo de produção de pigmento ao qual o tratamento de superfície ocorre.

Uma vez que o pigmento tratado está formado, o mesmo pode ser combinado, a um polímero. Polímeros adequados incluem polímeros de monômeros de etileno não substituídos, incluindo polietileno, polipropileno, polibutileno e copolímeros de etileno com alfa-olefinas contendo de 4 a 12 átomos de carbono ou acetato de vinila; homopolímeros de vinil, homopolímeros e copolímeros de acrílico, poliamidas, policarbonatos, poliestireno, acrilonitrile-butadieno- estirenos e poliéteres. Outros tipos de polímeros aceitáveis também incluem polinivilcloreto, poliuretanos, polisulfonas, poliimidas, poliésteres e poliésteres clorinados, polioxietilenos, fenólicos, alquidas, resinas amino, resinas epóxi, resinas fenóxi e resinas acetal. Mais preferivelmente, o polímero é polietileno, polipropileno ou poliestireno. O pigmento tratado pode ser combinado com o polímero e possui uma carga de até cerca de 85% em peso, com base no peso do polímero. Preferivelmente, a carga de pigmento tratado é de cerca de 40% a cerca de 85% em peso com base no peso do polímero. 0 polímero e o pigmento tratado podem ser combinados por qualquer técnica conhecida, incluindo utilizar um Misturador BR Banbury.

Também foi descoberto, de forma surpreendente e inesperada, que os pigmentos tratados desta invenção transmitem mais resistência a perfuração a polímeros aos quais são incorporados. Perfuração, que se acredita ser uma medida de volatilidade a cargas de pigmento em percentual de peso específico e temperaturas de processamento, pode se manifestar como um vazio ou buraco em um filme plástico.

Os exemplos que seguem meramente ilustram a invenção.

Aqueles habilitados na técnica reconhecerão muitas variações que estão no espírito da invenção e escopo das reivindicações.

EXEMPLO 1: SÍNTESE DE AMIN0F0SF0NAT0S

Ácidos aminofosfônicos são preparados de acordo com os procedimentos da Patente U. S. de número 3.567.768 e Patente Britânica de número 1.023.785.

1A: ácido N-hexil aminodi(metilenofosfônico)s Em um frasco de fundo arredondado de três gargalos conectado a um condensador, um funil de separação e um termômetro, ácido fosfônico (137,5 g, 0,4 moles, Aldrich Chemicals) é misturado com hidrocloreto de hexilamina (27,5 g, 0,2 moles, de Frinton Lab ou Pfaltz & Bauer) e água (5g) é então adicionada à mistura. A mistura de reação é aquecida a aproximadamente 110°C e a temperatura é mantida por cerca de 20 a 25 minutos. Adiciona-se formaldeído (35,68 g, 2,2 moles, de 37% em peso de formaldeído em água com 15% de metanol, de Aldrich) gota a gota à mistura de reação através do funil de separação. A temperatura aumenta imediatamente a aproximadamente 125°C, mas em posterior adição de formaldeído, a temperatura lentamente diminui a uma temperatura final em torno de 105°C. Após a adição de formaldeído, a mistura de reação é submetida a refluxo por uma hora adicional. A mistura de reação é então resfriada à temperatura ambiente, durante a qual um sólido de ácido de N-hexil aminodimetilenofosfônico é formado. 0 sólido é filtrado e lavado com grandes quantidades de água. O sólido coletado é então utilizado para tratamento de superfície sem posterior purificação.

IB: Ácido N-octil aminodi(metilenofosfônico): 0 procedimento acima é repetido substituindo-se o hidrocloreto de hexilamina pelo respectivo hidrocloreto de octilamina (Acros Chemicals ou Pfaltz & Bauer). Por favor observe que ácido octil aminodimetilenofosfônico se forma não muito depois da adição de formaldeído ser completada.

Desta forma, o refluxo da mistura de reação por um ahora, conforme anteriormente descrito no caso do análogo de hexil não é necessário. Conseqüentemente, deve-se observar que na formação do (produto) sólido, o condensador pode ser obstruído com o produto formado, o que pode provocar um risco à segurança. Desta forma, deve-se ventilar a reação imediatamente quando da formação do sólido e até que a mistura de reação resfrie à temperatura ambiente.

Exemplo 2: PREPARAÇÃO DE MATRIZES POLIMÉRICAS CONTENDO DIÓXIDO DE TITÂNIO TRATADO COM AMINOFOSFONATO Pigmento Base: Aluminato de sódio (56,5 mL de uma solução de 354,0 g de Al203/Litro) é adicionado gota a gota a uma mistura semifluida de dióxido de titânio (5.000 g de rutila de processo de sulfato em 30 g/L de mistura semifluida aquosa) com misturação a aproximadamente 40°C a 50°C. O pH é então ajustado a 7,0 com ácido hidroclórico 6N e a mistura é deixada para envelhecer por outros 30 minutos. Uma mistura semifluida resultante é filtrada, lavada três vezes com água deionizada (a cerca de 25°C a 50°C) e então seca durante a noite a 115°C. O filtrado seco é forçado através de uma tela de peneira de malha 8 e o pigmento revestido com alumina resultante (Pigmento Base) é utilizado para os seguintes tratamentos de aminofosfonato.

Matriz 2A: Ácido N-hexil aminodi(metilenofosfônico) (8,4 g, Exemplo IA) é salpicado sobre Pigmento Base (1.200 g). O pigmento é então misturado em um moinho de rolagem durante a noite, micronizado por vapor e então incorporado em um polietileno de baixa densidade (LDPE) com concentração de 50% e 75% para teste de perfuração e dispersão, respectivamente.

A amostra de concentração de 50% é preparada utilizando-se um Reômetro de Torque Controlado por Computador Rheocord 9000. O pigmento de TiO2 (125 g) e LDPE (125 g, de LDPE 722, produzido por Dow Chemical Company) são misturados a seco e adicionados à câmara pré-aquecida a 75°C com rotores girando a 50 RPM. Um minuto após a adição da mistura Ti02/LDPE, a temperatura da câmara é elevada a 105°C. Permite-se que o calor friccional gerado pelo processo de mistura guie a taxa de incorporação do TiO2 no PE até que uma mistura de estado estacionário seja atingida. O concentrado é removido da câmara de mistura e colocado em um triturador Cumberland para se obter amostras de concentrado a 50% finamente granuladas. Os concentrados granulados são condicionados por 48 horas a 230C e umidade relativa de 50%. Estes concentrados são então vertidos em LDPE 722 da Dow Checimal para atingir uma carga de 20% de TiO2 no filme final para teste em experimentos de perfuração abaixo.

A amostra de concentração de TiO2 de 75% é preparada utilizando-se um Misturador Rheomix 3000 Haake. O misturador é controlado e monitorado por um Reômetro de Torque Haake 9000 Rheocord. TiO2 micronizado (337,7 g) e LDPE (112,6 g de LDPE NA209 fabricado por Equistar Chemical) são misturados a seco e adicionados à câmara de misturação a 75 0C com rotores operando a 50 RPM. A temperatura do misturador é programada para aumentar a 120°C um minuto após a mistura seca ser introduzida na câmara de misturação. Após uma mistura de estado estacionário ser atingida, o composto é misturado por 3 minutos adicionais. 0 composto é removido da câmara e granulado utilizando-se um triturador Cumberland.

Matriz 2B: A 2B é preparada de acordo com o procedimento da Matriz 2A, exceto que 10,8 g de ácido n- hexil aminodimetilenofosfônico são utilizados.

Matriz 2C: A 2 C é preparada de acordo com o procedimento da Matriz 2A, exceto que 8,4 g de ácido n- octil aminodimetilenofosfônico são utilizados.

Matriz 2D: A 2D é preparada de acordo com o procedimento da Matriz 2A, exceto que 10,8 g de ácido n- octil aminodimetilenofosfônico são utilizados no lugar de ácido N-hexil aminodimetilenofosfônico.

EXEMPLO 3: TESTE DE PERFURAÇÃO E DISPERSÃO

Avaliações de Perfuração: A estabilidade a alta temperatura de polímeros contendo os pigmentos é uma propriedade importante de filmes poliméricos comerciais, especialmente aplicações de filme de polietileno. Vazios ou "perfurações" acompanham a falha dos filmes. Acredita-se que a perfuração seja uma medida de volatilidade a cargas de pigmento de percentual em peso e temperaturas de processamento específicos. Testes são executados utilizando-se o filme com carga de 20% de TiO2 preparado a partir das amostras de matriz concentrada de TiO2 a 50% no Exemplo 2.

Avaliações de perfuração são executadas em uma extrusora de 2,54 cm equipada com uma fieira de fenda de filme fundido. Um perfil de temperatura de fieira de 329°C, 2680C de anel de grampo, 213°C na zona 3, 177°C na zona 2, e dd 149°C na zona 1. A velocidade do fuso é ajustada para cerca de 90 rpm. Um cilindro de resfriamento de cromo polido de 25,4 cm, ajustado em conjunção com a extrusora é utilizado para manter uma espessura de filme de 75 μπι e para resfriar e transportar os filmes. A distância do cilindro de resfriamento das bordas da fieira é de cerca de 22 mm e a temperatura era de cerca de 27°C.

Após a amostra ser colocada no depósito alimentador, o material é deixado para purgar até que a aparição de uma tonalidade branca no filme seja primeiramente observada. Para assegurar que a concentração de TiO2 no filme tenha estabilizado, um intervalo de tempo de dois minutos é permitido antes que as observações de perfuração sejam registradas e uma amostra de filme obtida. A extrusora é então purgada com LDPE até que o filme se torne cristalino. 0 desempenho de perfuração é determinado contando-se o tamanho relativo e número de buracos gerados em uma amostra de filme sobreposta a uma superfície escura. Um sistema de pontuação de 1,0 a 3,0 é utilizado. Uma pontuação de 1 é dada aos filmes sem perfuração, 2 para filmes mostrando o princípio de perfuração e 3 é dada a filmes com perfuração extrema. Aumentos de 0,1 são utilizados para fornecer indicação do desempenho relativo entre as amostras.

Teste de Dispersão: Utilizando-se um dispositivo de extrusão de laboratório de pequena escala, uma medida de dispersão de pigmento em polímeros orgânicos é obtida medindo-se a quantidade relativa de pigmento aprisionada nas telas dos pacotes de telas de extrusora. Os testes são executados utilizando-se as amostras de matriz de concentrado de TiO2 a 75% do Exemplo 2.

Os testes de dispersão são conduzidos utilizando-se uma extrusora de fuso único Killion, modelo KL-10 0 equipada com um fuso de relação 20:1 entre comprimento e diâmetro. A extrusora é pré-aquecida a 166°C, 177°C, 199°C e 193°C da zona 1 até a fieira, respectivamente, e operada a 70 RPM. Uma purga de 1.000 gramas de LDPE NA952 fabricado por Equistar é passada através do sistema, e um novo pacote de telas é instalado. 0 pacote de telas consiste de telas de malha 40/500/200/100 desde a fieira na direção do duto da extrusora. Após estabilização da temperatura, 133,33 gramas de granulado de matriz de amostra de concentrado de TiO2 a 75% são alimentados na extrusora. A isto segue-se 1.500 gramas de NA952 para purga à medida que o coletor de alimentação esvazia. Após a purga de LDPE ser extrusada, as telas são removidas, separadas e testadas utilizando-se uma técnica de contagem relativa a partir de medições de um espectrômetro de fluorescência de raios-X. 0 número de contagens de TiO2 por segundo é obtido para as telas de malha 100, 200 e 500 no pacote e totalizados para se obter o resultado de dispersão. Um resultado de contagem de menos de 5.000 é considerado como representando uma boa dispersão, e menos de 2.000 é considerado como sendo uma excelente dispersão.

Os resultados de perfuração e dispersão são mostrados nas Tabela 1.

TABELA 1: RESULTADOS DE PERFURAÇÃO E DISPERSÃO

<table>table see original document page 17</column></row><table>

Claims

1. Pigmento caracterizado pelo fato de compreender um dióxido de titânio e um composto de aminofosforil.

2. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto de aminofosforil é selecionado a partir do grupo consistindo de aminofosfonatos, aminofosfinatos e misturas destes.

3. Pigmento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o aminofosfonato possui a fórmula: <formula>formula see original document page 18</formula> onde R, R1 e R2 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil Ci-C22, e X, Xi, X2 e X3 são iguais ou diferentes H, hidrocarbil Ci-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino.

4. Pigmento, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que R é um alquil C4-C18 e Ri e R2 são H.

5. Pigmento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o aminofosfonato possui a fórmula: <formula>formula see original document page 18</formula> onde R e R1 são, iguais ou diferentes, H ou hidrocarbil C1-C22, e X e Xi são, iguais ou diferentes, H, hidrocarbil C1-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino.

6. Pigmento, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que R é um alquil C4-C18 e Ri é H.

7. Pigmento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o aminofosfinato possui a fórmula: <formula>formula see original document page 19</formula> onde R, R1, R2, R3 e R4 são iguais ou diferentes H ou hidrocarbil C1-C22, e X1 e X2 são iguais ou diferentes H, hidrocarbil C1-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino.

8. Pigmento, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que R é um alquil C4-C18 e R1, R2, R3 e R4 são H.

9. Pigmento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o aminofosf inato possui a fórmula: <formula>formula see original document page 19</formula> onde y = 0 ou 1, R, Ri e R2 são, iguais ou diferentes, H ou hidrocarbil C1-C22 e X é H, hidrocarbil C1-C22, amônio, alquilamônio ou metal alcalino.

10. Pigmento, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que R é um alquil C4-C18 e R1 é H.

11. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dióxido de titânio contém um revestimento de óxido inorgânico selecionado a partir do grupo consistindo de dióxido de silício, óxido de alumínio, óxido de zircônio e misturas destes.

12. Pigmento, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o revestimento de óxido inorgânico é adicionado ao dióxido de titânio por um depósito de tratamento a úmido.

13. Pigmento, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o revestimento de óxido inorgânico é adicionado ao dióxido de titânio por um depósito de fase gasosa.

14. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dióxido de titânio possui um tamanho de partícula na faixa de 0,001 a 20 μπι.

15. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ainda compreender um poliálcool, alcanolamina, fosfato inorgânico ou misturas destes.

16. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto de aminofosforil está presente na quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 6% em peso, com base no peso de dióxido de titânio.

17. Pigmento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto de aminofosforil está presente na quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 2% em peso, com base no peso de dióxido de titânio.

18. Composição caracterizada pelo fato de compreender um polímero e o pigmento da reivindicação 1.

19. Composição, de acordo com a reivindicação 18. caracterizada pelo fato de que o polímero é selecionado a partir do grupo consistindo de polietilenos, polipropilenos, poliestirenos, policarbonatos, polivinilcloretos e copolímeros de etileno e α-olefinas C4- C12.

20. Composição, de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de que a quantidade de pigmento é de cerca de 4 0% a cerca de 85% em peso da composição.