BRPI0605199B1 - Equipment for assessing the stability of liquid emulsions and test method. - Google Patents
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EQUIPAMENTO PARA AVALIAR A ESTABILIDADE DE EMULSÕES DEEQUIPMENT TO ASSESS THE STABILITY OF EMULSIONS OF
LÍQUIDOS E MÉTODO DE TESTELIQUIDS AND TEST METHOD
CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção trata de um equipamento e método de teste para avaliar a estabilidade de emulsões de líquidos em um sistema hermético, incluindo o preparo de misturas sob condições controladas de pressão, temperatura e agitação, sendo aplicável ao processamento primário de petróleo.FIELD OF THE INVENTION The present invention is a test apparatus and method for assessing the stability of liquid emulsions in an airtight system, including the preparation of mixtures under controlled pressure, temperature and agitation conditions, and is applicable to primary petroleum processing.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION
Para fins do presente relatório, emulsão de líquidos compreende uma mistura homogênea de líquidos, que apresenta uma fase dispersa, em pequenas gotas, e uma fase contínua ou externa, sob determinadas condições de temperatura e pressão. Essas pequenas gotas podem apresentar diferentes tamanhos, sendo uma emulsão considerada estável quando não se observa uma separação visível entre as fases, isto é, quando não há a quebra de emulsão.For the purpose of this report, liquid emulsion comprises a homogeneous mixture of liquids, which has a dispersed phase in small drops and a continuous or external phase under certain temperature and pressure conditions. These small drops can have different sizes, being an emulsion considered stable when there is no visible separation between the phases, that is, when there is no breakage of emulsion.
Pelo menos três condições são indispensáveis para gerar uma emulsão estável: dois líquidos imiscíveis; energia para dispersar um líquido em pequenas gotas no outro líquido; e um surfactante.At least three conditions are indispensable for generating a stable emulsion: two immiscible liquids; energy to disperse one liquid in small drops into another liquid; and a surfactant.
Por outro lado, a estabilidade de uma emulsão de líquidos ou a sua resistência à quebra depende de vários fatores, incluindo: a idade da emulsão em si, a presença de agente surfactante, a viscosidade, a densidade e as concentrações das fases.On the other hand, the stability of a liquid emulsion or its breaking strength depends on several factors, including: the age of the emulsion itself, the presence of surfactant, the viscosity, the density and the phase concentrations.
Uma emulsão de líquidos nunca é estável sem a presença de um agente surfactante, que pode ser inclusive um constituinte natural de um dos líquidos. Entretanto, um agente surfactante tem sua especificidade, podendo ser um agente favorável para a estabilidade de uma dada emulsão e desfavorável para outras, o que exige que outros fatores sejam considerados para avaliar a estabilidade de uma emulsão de líquidos. Na literatura, várias teorias avançaram no sentido de explicar o efeito da temperatura na estabilidade de emulsões de líquidos. Uma delas considera que as pequenas gotas da fase dispersa estão em constante movimento e que o aquecimento aumenta este movimento, intensificando o choque entre as gotas com o aumento da força de colisão, o que faz com que um filme de agente surfactante que envolve cada pequena gota seja rompido e a fase dispersa coalesça e se separe da fase contínua.A liquid emulsion is never stable without the presence of a surfactant, which may even be a natural constituent of one of the liquids. However, a surfactant has its specificity and can be favorable for the stability of one emulsion and unfavorable to others, which requires other factors to be considered to assess the stability of a liquid emulsion. In the literature, several theories have advanced to explain the effect of temperature on the stability of liquid emulsions. One of them considers that the small drops of the dispersed phase are in constant motion and that heating increases this movement, intensifying the shock between the drops with increasing collision force, which makes a surfactant film that surrounds each small one. drop is broken and the dispersed phase coalesce and separate from the continuous phase.
Em geral, como a viscosidade dos líquidos diminui com o aumento da temperatura, o aquecimento de uma emulsão de líquidos intensifica a movimentação das pequenas gotas dispersas em uma fase contínua, que por sua vez está menos viscosa.In general, as the viscosity of liquids decreases with increasing temperature, heating of a liquid emulsion intensifies the movement of the small dispersed droplets in a continuous, less viscous phase.
Portanto, o aumento da temperatura e a redução da viscosidade são fatores que facilitam a coalescência e a separação das fases de uma emulsão.Therefore, increasing temperature and reducing viscosity are factors that facilitate coalescence and phase separation of an emulsion.
Outro fator importante é a densidade dos líquidos que constituem uma emulsão: pequenas gotas de um líquido menos denso tendem a se manter mais facilmente em suspensão em um outro líquido mais denso. Não menos importante para a estabilidade de uma emulsão de líquidos é a concentração da fase dispersa: quanto maior a concentração de fase dispersa, maior a energia necessária para gerar uma emulsão que se mantenha estável por um tempo mais longo.Another important factor is the density of the emulsion liquids: small drops of a less dense liquid tend to be more easily suspended in another denser liquid. Not least for the stability of a liquid emulsion is the dispersed phase concentration: the higher the dispersed phase concentration, the greater the energy required to generate an emulsion that remains stable for a longer time.
Na indústria de petróleo, a formação de emulsões entre água e óleo pode ocorrer em diversos momentos na cadeia de produção e refino.In the petroleum industry, emulsion formation between water and oil can occur at various times in the production and refining chain.
Para gerar uma emulsão entre água e óleo, além do contato entre os líquidos, é necessário que seja oferecida energia à mistura dos líquidos, sob a forma de turbulência ou cisalhamento.In order to generate an emulsion between water and oil, in addition to the contact between liquids, energy must be provided to the liquid mixture in the form of turbulence or shear.
Durante a produção do petróleo, no percurso do reservatório até a superfície, óleo e água formam emulsões que apresentam maior ou menor estabilidade em função principalmente do regime de fluxo e da presença de surfactantes naturais do petróleo que impedem a coalescência das pequenas gotas de água dispersas no óleo.During oil production, in the course of the reservoir to the surface, oil and water form emulsions that exhibit greater or lesser stability mainly due to the flow regime and the presence of natural petroleum surfactants that prevent the coalescence of small dispersed water droplets. in the oil.
Ao longo da vida produtiva de um campo de produção de petróleo, geralmente ocorre a produção simultânea de gás, óleo, água e impurezas.Throughout the productive life of an oilfield, simultaneous production of gas, oil, water and impurities usually occurs.
Como o interesse econômico é somente na produção de hidrocarbonetos (óleo e gás), são utilizadas unidades destinadas a efetuar o processamento primário dos fluidos produzidos, incluindo: processos de separação do óleo, do gás e da água com as impurezas em suspensão; processos de tratamento ou condicionamento do óleo e gás para transferência ao processamento propriamente dito; e processos de tratamento da água produzida para reduzir as impurezas para posterior utilização ou descarte.As the economic interest is only in the production of hydrocarbons (oil and gas), units are used to perform the primary processing of the produced fluids, including: oil, gas and water separation processes with impurities in suspension; oil and gas treatment or conditioning processes for transfer to the actual processing; and water treatment processes produced to reduce impurities for later use or disposal.
Assim, uma emulsão gerada na interface óleo-água pode ser particularmente problemática durante o processamento primário de um petróleo, sendo a água produzida um constituinte indesejável, principalmente nos processos de tratamento de petróleos mais pesados. A quantidade de água produzida associada ao óleo varia em função de uma série de fatores, tais como: características do reservatório de onde os fluidos são produzidos; idade dos poços produtores; e métodos de recuperação utilizados (injeção de água, vapor, etc). Grande parte da água que vem associada na produção de petróleo é facilmente separada por simples decantação em tanques separadores. Porém, para remover o restante da água, que permanece emulsionada, utilizam-se processos físico-químicos que aumentam a velocidade de coalescência das pequenas gotas de água dispersas no óleo.Thus, an emulsion generated at the oil-water interface can be particularly problematic during the primary processing of an oil, with water produced being an undesirable constituent, especially in the heavier oil treatment processes. The amount of water produced associated with oil varies depending on a number of factors, such as: characteristics of the reservoir from which the fluids are produced; age of producing wells; and recovery methods used (water injection, steam, etc.). Much of the water associated with oil production is easily separated by simple settling in separating tanks. However, to remove the remaining water that remains emulsified, physicochemical processes are used to increase the coalescing speed of the small drops of water dispersed in the oil.
Ainda no processamento primário de petróleo, água e óleo são intensionalmente misturados, sob condições de pressão e temperatura elevadas, e posteriormente são separados, tendo como objetivo o de remover sais contaminantes presentes no óleo, antes da transferência do óleo especificado para uma unidade de destilação.Still in the primary processing of petroleum, water and oil are intensively mixed under high pressure and temperature conditions and subsequently separated to remove contaminating salts present in the oil before transferring the specified oil to a distillation unit. .
Nestes processos, para promover a quebra de uma emulsão água- óleo, são utilizados equipamentos tais como: tratadores eletrostáticos e dessalgadoras, ambos operando a temperaturas acima da ambiente para reduzir a viscosidade do óleo e assim acelerar os processos de transferência de massa necessários à coalescência das pequenas gotas de água dispersas no óleo. A operação desses equipamentos de tratamento de óleo é realizada no sentido de se aumentar ao máximo a velocidade do processo de desestabilização de uma emulsão água-óleo, sendo usualmente aplicados calor, eletricidade e produtos desemulsificantes, que acelerem a coalescência da fase dispersa para posterior sedimentação gravitacional.In these processes, to promote the breakdown of a water-oil emulsion, equipment such as: electrostatic and desalting traps are used, both operating at temperatures above ambient to reduce oil viscosity and thus accelerate the mass transfer processes required for coalescence. of the small drops of water dispersed in the oil. The operation of these oil treatment equipment is performed to maximize the destabilization process speed of a water-oil emulsion, being usually applied heat, electricity and demulsifying products, which accelerate the dispersed phase coalescence for subsequent sedimentation. gravitational.
Por exemplo, um tratamento termoquímico compreende a quebra da emulsão por meio de aquecimento, geralmente na faixa de 45 a 60°C, e adição de produto desemulsificante em equipamentos conhecidos como tanques de lavagem e tratadores termoquímicos.For example, a thermochemical treatment comprises breaking the emulsion by heating, generally in the range of 45 to 60 ° C, and adding demulsifying product to equipment known as wash tanks and thermochemical handlers.
Independente do tipo de tratamento utilizado, um tempo de residência suficiente, uma moderada agitação e o uso de desemulsificantes são imprescindíveis para que a separação gravitacional dos constituintes de uma emulsão água-óleo seja realizada dentro do menor tempo e com a maior eficiência possível.Regardless of the type of treatment used, sufficient residence time, moderate agitation, and the use of demulsifiers are essential for the gravitational separation of the constituents of a water-oil emulsion to be performed within the shortest time and as efficiently as possible.
Em laboratório, um procedimento de teste, denominado teste de garrafa, tradução para o termo consagrado em inglês “bottle test”, é utilizado para selecionar um produto desemulsificante (um surfactante) mais eficaz para a quebra de diferentes emulsões água-óleo provenientes de instalações de produção de petróleo. Para a engenharia de poço, o resultado desse teste, além de selecionar um produto desemulsificante e a concentração útil para um processo de tratamento de um determinado petróleo, também indica o tipo de comportamento de diferentes emulsões água-óleo frente ao processamento primário do fluido produzido. O teste de garrafa é realizado em condições de pressão atmosférica e sob temperatura de aproximadamente 60°C durante um determinado tempo, após a amostra ser diluída em um solvente e misturada com um produto desemulsificante a ser avaliado. Para este teste exigem-se algumas condições preliminares, tais como: a) a amostra deve ser representativa da emulsão a ser quebrada; b) a amostragem deve ser a mais recente, uma vez que o envelhecimento influencia na estabilidade da emulsão água-óleo; c) as mesmas condições de teste, incluindo temperatura e agitação, devem ser observadas para que os resultados possam ser comparados entre os diferentes agentes desemulsificantes avaliados, objetivando a quebra da emulsão, em condições em condições industriais, no processamento primário de um petróleo.In the laboratory, a test procedure, called bottle testing, is used to select a more effective demulsifying product (a surfactant) for breaking different water-oil emulsions from installations. of oil production. For well engineering, the result of this test, in addition to selecting a demulsifying product and the useful concentration for a particular oil treatment process, also indicates the type of behavior of different water-oil emulsions compared to the primary processing of the fluid produced. . The bottle test is performed under atmospheric pressure conditions and at a temperature of approximately 60 ° C for a certain time after the sample is diluted in a solvent and mixed with a demulsifying product to be evaluated. For this test some preliminary conditions are required, such as: a) the sample must be representative of the emulsion to be broken; b) sampling should be the most recent since aging influences the stability of the water-oil emulsion; c) The same test conditions, including temperature and agitation, must be observed so that the results can be compared between the different demulsifying agents evaluated, aiming at breaking the emulsion, under industrial conditions, in the primary processing of an oil.
Entretanto, para simular processos de dessalgação, cujo objetivo principal é o de remover sais e impurezas do petróleo, são necessárias temperaturas acima da temperatura de bolha da mistura água-óleo à pressão atmosférica. As unidades industriais operam tipicamente entre 120 e 150°C, e para que o sistema permaneça totalmente em fase líquida estes equipamentos precisam trabalhar sob pressões entre 1,5 e 2,0 MPa.However, to simulate desalting processes, whose main purpose is to remove salts and impurities from oil, temperatures above the bubble temperature of the water-oil mixture at atmospheric pressure are required. Industrial units typically operate at 120 to 150 ° C, and in order for the system to remain fully in liquid phase these equipment must work under pressures between 1.5 and 2.0 MPa.
Para tais condições, na literatura de patentes, ainda não há descrição nem sugestão de um equipamento de teste que permita avaliar, a estabilidade de uma emulsão de líquidos, sob pressão e temperatura elevadas, aplicável ao processamento de petróleo, esse equipamento e método de teste sendo descrito e reivindicado a seguir.For such conditions, in the patent literature, there is still no description or suggestion of a test equipment to evaluate the stability of an emulsion of liquids under elevated pressure and temperature applicable to petroleum processing, such equipment and test method. being described and claimed below.
SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION
De um modo amplo, a presente invenção trata de um equipamento para misturar líquidos e avaliar a estabilidade de emulsões geradas sob condições operacionais controladas e pré-definidas, em escala de laboratório. O equipamento possibilita manipular líquidos em um sistema hermético, constituído por um conjunto de vasos, válvulas e meios de controle de temperatura, de pressão e de agitação de uma mistura de líquidos, que reproduzem as condições industriais.Broadly speaking, the present invention is an equipment for mixing liquids and evaluating the stability of emulsions generated under controlled and predefined operating conditions at laboratory scale. The equipment makes it possible to manipulate liquids in an airtight system, consisting of a set of vessels, valves and temperature control, pressure and agitation means of a mixture of liquids, which reproduce the industrial conditions.
No sistema hermético, podem ser aplicadas condições de pressáo de até 2,9 MPa, de aquecimento até temperaturas de 200°C, e de agitação por vórtice ajustável por um agitador efetromecânico com velocidade de pelo menos até 20,000 rpm. O método de teste inclui a transferência de líquidos para o interior de um vaso de mistura, em um sistema hermético, sendo o conteúdo líquido submetido à pressão, temperatura e agitação por um determinado tempo, Em seguida, o conteúdo líquido no interior do vaso é visualizado de modo a identificar e medir o volume de cada uma das fases caso ocorra a separação dos líquidos nas condições pré-definidas para o teste. Portanto, a presente invenção provê um equipamento e um método de teste para avaliar a estabilidade de emulsões água-óleo, que pode ser utilizado para orientar as operações de processamento primário na indústria de petróleo.In the hermetic system, pressure conditions of up to 2.9 MPa, heating to temperatures of 200 ° C, and adjustable vortex stirring may be applied by an efetromechanical stirrer at a speed of at least 20,000 rpm. The test method includes transferring liquids into a mixing vessel in an airtight system, the liquid content being subjected to pressure, temperature and agitation for a certain time. Then the liquid content within the vessel is visualized in order to identify and measure the volume of each phase if the separation of liquids occurs under the predefined conditions for the test. Therefore, the present invention provides an equipment and test method for assessing the stability of water-oil emulsions that can be used to guide primary processing operations in the petroleum industry.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Figura 1 apresenta o desenho esquemático das principais partes constituintes do equipamento da invenção. A Figura 2 apresenta uma vista de topo do vaso (1) de mistura e o posicionamento das janelas de visualização. A Figura 2a apresenta uma vista lateral do vaso (1), e uma vista frontal da janela de visualização em sua posição longitudinal no vaso. A Figura 3 apresenta uma vista da superfície de uma tampa superior (4a) do vaso (1) e o alinhamento dos cinco pontos perfurados. A Figura 4 apresenta uma vista em corte lateral da parte superior do vaso (1) com as conexões nos pontos G e C, para as linhas de transferência para a atmosfera e para o vaso (14), respectivamente. A Figura 5 apresenta uma outra vista em corte da parte superior do vaso (1) com as conexões nos pontos E e I, para as linhas de transferência de gás e para adaptação de um medidor, respectivamente. A Figura 6 apresenta uma vista em corte da haste (10) e hélice (6) que imerge no conteúdo líquido no interior do vaso (1).BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 shows the schematic drawing of the main constituent parts of the equipment of the invention. Figure 2 shows a top view of the mixing vessel (1) and the positioning of the viewing windows. Figure 2a shows a side view of the vessel (1), and a front view of the viewing window in its longitudinal position on the vessel. Figure 3 shows a surface view of an upper lid (4a) of the vessel (1) and the alignment of the five perforated points. Figure 4 shows a side cross-sectional view of the top of the vessel (1) with the connections at points G and C for the atmosphere transfer lines and vessel (14), respectively. Figure 5 shows another cross-sectional view of the top of the vessel (1) with the connections at points E and I for the gas transfer lines and for fitting a meter respectively. Figure 6 shows a cross-sectional view of the stem (10) and propeller (6) that immerses in the liquid content inside the vessel (1).
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Na indústria de petróleo, emulsões de líquidos, água e óleo, são objeto de constante investigação quer na formação ou na quebra de emulsões em operações de produção, refino e transporte.In the petroleum industry, emulsions of liquids, water and oil are the subject of constant research whether in forming or breaking emulsions in production, refining and transport operations.
No processamento primário de petróleos pesados ou muito viscosos e/ou ainda contendo uma concentração elevada de surfactantes naturais são exigidas condições mais severas de temperatura e pressão nos equipamentos de dessalgaçáo. Daí a aplicação do equipamento da presente invenção que é capaz de reproduzir tais condições operacionais, em testes de laboratório, visando antecipar os problemas nas unidades industriais.In the primary processing of heavy or very viscous oils and / or containing a high concentration of natural surfactants, more severe temperature and pressure conditions are required in desalting equipment. Hence the application of the equipment of the present invention which is capable of reproducing such operating conditions in laboratory tests to anticipate problems in industrial units.
Tal equipamento é descrito a seguir, com o auxílio das figuras anexas, sendo aplicável para misturar líquidos e avaliar a estabilidade de emulsões obtidas sob condições operacionais controladas e pré-definidas de pressão de até 2,9 MPa, de aquecimento até temperaturas de 200°C, e de agitação por vórtice ajustável por um agitador eletromecânico com velocidade de pelo menos até 20.000 rpm. O equipamento compreende um sistema totalmente hermético, com as seguintes partes e funcionalidades: a) Um vaso (1), de formato cilíndrico, para misturar líquidos sob aquecimento gerado por uma serpentina (1b) com circulação de um fluido térmico que circunda internamente a parede lateral e por uma resistência elétrica (1c) afixada em uma posição na parede externa do vaso (1), sendo o dito vaso (1) envolvido por uma camada mais externa de um isofante térmico (1a) e possuindo janelas (2) e (2a), de material transparente, inseridas na parede lateral em posições diametralmente opostas e no sentido longitudinal, de modo a permitir a visualização do interior do vaso (1) e a medição do volume de líquidos por meio de uma escala (2b) afixada na lateral de uma das janelas, e sendo o interior do vaso (1) vedado na extremidade superior por um tampão (4) cilíndrico de superfícies planas e na extremidade inferior por um tampão (9) com uma superfície interna afunilada para facilitar o escoamento dos líquidos contidos no vaso (1) e superfície externa plana, onde os ditos tampões (4 e 9) são encaixados nas bordas internas do vaso (1) e presos por tampas (4a e 9a), respectivamente, roscadas na borda externa do vaso (1) e adaptadas sobre as superfícies externas e planas dos tampões (4 e 9) por meio de pinos e porcas de pressão, e ainda: i. a tampa inferior (9a) sendo perfurada no centro para a passagem de uma válvula (8) com conexão roscada no tampão (9) para permitir o escoamento do líquido contido no vaso (1), mantendo o sistema hermético; ii. a tampa superior (4a) perfurada em cinco pontos, com um ponto (A) central e outros quatro pontos (C) (G) (E) e (I) alinhados dois a dois de modo radial em relação ao ponto (A) e ortogonais entre si para acoplar no tampão (4) mantendo o sistema hermético, sendo: - o ponto central (A) atravessado por um tubo (11) que envolve axialmente uma haste (10) para imergir no conteúdo líquido no vaso (1) e promover a mistura dos líquidos por rotação de uma hélice (6) em sua extremidade imersa, a haste (10) passando por rolamentos esfera (12) e retentores de vedação (12a) no interior do tubo (11) localizados na extremidade superior da haste que é presa por uma conexão (12c) a um agitador eletromecânico (13) para imprimir a rotação na haste (10) e hélice (6) que passa pelo tampão (4) e por um rolamento esfera (12b), mantendo o sistema hermético; - o ponto (C) para permitir a transferência de líquidos para o vaso (1), por meio de uma válvula (15) e conexão roscada em uma linha de transferência, a partir de um vaso (14) que pode ser submetido à pressão por admissão de gás por meio de uma válvula (19); - o ponto (G) para permitir o alívio da pressão do vaso (1) para a atmosfera por meio de uma válvula (17) em uma iinha com conexão roscada, onde um manômetro (16) mede a pressão na linha após uma válvula (18); - o ponto (E) com conexão roscada para fixação de um poço para conter um meio de medição de temperatura do líquido no interior do vaso (1); - o ponto (I) para permitir a entrada de gás inerte para pressurização do conteúdo líquido no interior do vaso (1) em uma conexão roscada, por meio de uma válvula (21) e permite manter a pressão atmosférica por meio de uma válvula (20) que tem saída para o ambiente; b) Um vaso (14) para transferir líquidos para o vaso (1), com uma válvula (19), na parte superior, para admitir gás e gerar pressão sobre o conteúdo líquido no interior do vaso (14) e uma saída na extremidade inferior que possui uma válvula (15) na linha de transferência de líquido para o vaso (1); c) Um agitador eletromecânico (13) para imprimir rotação a uma haste (10) com uma hélice (6) na extremidade que imerge no conteúdo líquido a uma altura variável no interior do vaso (1); d) Um suporte (7) para prender por meio de garras (7a) o agitador eletromecânico (13) e permitir o posicionamento da haste (10) por meio de um de um parafuso (7b) sem fim, mantendo firmes e alinhadas todas as partes do equipamento; e) Um banho termostático auxiliar para fazer circular um fluido térmico na serpentina (1b) que circunda internamente a parede do vaso (1) e aquece o conteúdo líquido.Such equipment is described below, with the aid of the attached figures, being applicable for mixing liquids and evaluating the stability of emulsions obtained under controlled and predefined operating conditions of pressure up to 2.9 MPa, heating up to temperatures of 200 °. C, and adjustable vortex stirring by an electromechanical agitator with a speed of at least up to 20,000 rpm. The equipment comprises a fully hermetic system, having the following parts and functionalities: a) A cylindrical shaped vessel (1) for mixing liquids under heating generated by a serpentine (1b) circulating a thermal fluid that internally surrounds the wall. and an electrical resistor (1c) affixed to a position on the outer wall of the vessel (1), said vessel (1) being surrounded by an outermost layer of a thermal isophant (1a) and having windows (2) and ( 2a) of transparent material inserted into the side wall in diametrically opposite positions and longitudinally to permit visualization of the interior of the vessel (1) and measurement of the volume of liquids by means of a scale (2b) affixed to the the interior of the vessel (1) being sealed at the upper end by a flat surface cylindrical plug (4) and at the lower end by a plug (9) with a tapered inner surface for easy limit the flow of liquids contained in the vessel (1) and flat outer surface, where said plugs (4 and 9) are fitted to the inner edges of the vessel (1) and secured by caps (4a and 9a), respectively, threaded to the edge. vessel (1) and fitted to the outer and flat surfaces of the plugs (4 and 9) by means of locking pins and nuts, and further: i. the lower cap (9a) being drilled in the center for the passage of a valve (8) with a threaded connection in the cap (9) to allow the liquid contained in the vessel (1) to flow, maintaining the hermetic system; ii. the top cover (4a) perforated at five points with a central point (A) and four other points (C) (G) (E) and (I) radially aligned two to two with respect to point (A) and orthogonal to each other to engage in the cap (4) while maintaining the hermetic system, being: - the central point (A) traversed by a tube (11) that axially surrounds a rod (10) to immerse in the liquid content in the vessel (1) and promote mixing of liquids by rotating a propeller (6) at its immersed end, the stem (10) passing through ball bearings (12) and sealing retainers (12a) inside the tube (11) located at the upper end of the stem which is secured by a connection (12c) to an electromechanical stirrer (13) to print rotation on the rod (10) and propeller (6) passing through the cap (4) and a ball bearing (12b), maintaining the airtight system ; - point (C) for permitting transfer of liquids to vessel (1) by means of a valve (15) and threaded connection on a transfer line from vessel (14) which may be subjected to pressure by inlet gas by means of a valve (19); - point (G) to allow vessel pressure (1) to be relieved to atmosphere by means of a valve (17) on a threaded connection line, where a pressure gauge (16) measures line pressure after a valve ( 18); - point (E) with threaded connection for fixing a well to contain a liquid temperature measuring means within the vessel (1); - point (I) for allowing inert gas to pressurize the liquid contents into the vessel (1) into a threaded connection via a valve (21) and to maintain atmospheric pressure by means of a valve ( 20) that has output for the environment; b) A vessel (14) for transferring liquids to the vessel (1), with a valve (19) at the top for admitting gas and generating pressure on the liquid content within the vessel (14) and an outlet at the end. bottom having a valve (15) in the liquid transfer line to the vessel (1); c) An electromechanical stirrer (13) for rotating a rod (10) with a propeller (6) at the end that immerses the liquid content at a variable height within the vessel (1); d) A bracket (7) for clamping (7a) the electromechanical stirrer (13) and allowing the positioning of the rod (10) by one of an endless screw (7b), keeping all the lines firmly and aligned. parts of equipment; e) An auxiliary thermostatic bath for circulating a thermal fluid in the coil (1b) which internally surrounds the vessel wall (1) and heats up the liquid content.
Os parâmetros operacionais de teste, utilizando o equipamento da invenção, incluem dados de pressão, temperatura, agitação e tempo de mistura, sendo a estabilidade de uma emulsão dos dois líquidos L1 e L2 uma avaliação relativa do tempo em que os dois líquidos permanecem emulsionados e uma posterior separação de fases seguida da medição do volume de cada fase gerada no teste sob as condições utilizadas; O método de teste descrito a seguir, utiliza o equipamento da presente invenção e permite avaliar a estabilidade de uma emulsão de líquidos obtida em condições pré-definidas de pressão, temperatura e agitação, segundo as etapas; a) Prover dois líquidos, L1 e L2, para submeter a um procedimento de mistura para obtenção de uma emulsão de líquidos, pré-definindo as condições de pressão, temperatura e agitação da mistura dos líquidos; b) Mantendo a válvula (20) aberta, fechar a válvula (15) e transferir um volume do líquido L1 para o vaso (14); c) Abrir a válvula (15) e transferir o líquido L1 do vaso (14) para o vaso (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento, sendo a pressurização realizada pela introdução de um gás inerte através da válvula (19) e o aquecimento por um soprador térmico, opcional; d) Mantendo a válvula (20) aberta, fechar a válvula (15) e transferir um volume de líquido L2 para o vaso (14); e) Abrir a válvula (15) e transferir o líquido L2 do vaso (14) para o vaso (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento, sendo a pressurização realizada pela introdução de um gás inerte através da válvula (19) e o aquecimento por um soprador térmico, opcional; f) Imergir a haste (11) e hélice (6) a uma altura desejada no conteúdo líquido e iniciar a agitação por vórtice, selecionando a rotação no comando do agitador eletromecânico (13); g) Fechar a válvulas (20) e abrir a válvula (21) para ajustar a pressão no vaso (1) para o valor pré-defínido; h) Selecionar o aquecimento do conteúdo líquido no vaso (1) por meio da resistência (1c) e da serpentina (1b) pela circulação de um fluido térmico proveniente de um banho termostático auxiliar; i) Aguardar a estabilização da temperatura e efetuar os controles das variáveis do método: tempo, temperatura, pressão e agitação; j) Após um tempo estabelecido, interromper a agitação e observar através das janelas (2) e (2a) a homogeneidade do conteúdo líquido no interior do vaso (1) ao longo de um tempo de repouso; k) Visualizar a mistura e identificar qualquer separação de fases da emulsão, medindo o volume de cada fase observada ao longo do tempo de observação; l) Os parâmetros operacionais de teste incluem dados de pressão, temperatura, agitação e tempo de mistura, sendo a estabilidade de uma emulsão dos dois líquidos L1 e L2 uma avaliação relativa do tempo em que os dois líquidos permanecem emulsionados e uma posterior separação de fases seguida da medição do volume de cada fase gerada no teste sob as condições utilizadas; m) Esgotar o conteúdo líquido no interior do vaso (1), interromper o aquecimento e resfriar o líquido até próximo à temperatura ambiente, abrir a válvula (15) para a atmosfera e por último abrir a válvula (8) para drenar todo o conteúdo líquido para a atmosfera. n) Ao término do teste, proceder à limpeza das partes internas do equipamento com um produto adequado e liberar o equipamento para um novo teste. A seguir, a invenção será ilustrada pelos exemplos comparativos realizados em um equipamento descrito no presente relatório, segundo as etapas do método de teste para avaliar a estabilidade de uma emulsão gerada a partir da mistura de dois líquidos, sem que os exemplos limitem o âmbito da invenção.Test operating parameters using the equipment of the invention include pressure, temperature, agitation and mixing time data, the emulsion stability of both liquids L1 and L2 being a relative assessment of the time the two liquids remain emulsified and further phase separation followed by measuring the volume of each phase generated in the test under the conditions used; The test method described below utilizes the equipment of the present invention and allows the stability of a liquid emulsion obtained under predefined pressure, temperature and agitation conditions to be evaluated according to the steps; (a) providing two liquids, L1 and L2, to undergo a mixing procedure for obtaining a liquid emulsion, presetting the pressure, temperature and agitation conditions of the mixing of the liquids; b) Keeping the valve (20) open, close the valve (15) and transfer a volume of liquid L1 to the vessel (14); c) Open the valve (15) and transfer the liquid L1 from the vessel (14) to the vessel (1) at sufficient temperature and pressure to ensure flow, the pressurization being accomplished by introducing an inert gas through the valve (19). and heating by an optional thermal blower; d) Keeping the valve (20) open, close the valve (15) and transfer a volume of liquid L2 to the vessel (14); e) Open the valve (15) and transfer the liquid L2 from the vessel (14) to the vessel (1) at sufficient temperature and pressure to ensure flow, the pressurization being accomplished by introducing an inert gas through the valve (19). and heating by an optional thermal blower; f) Immerse the stem (11) and propeller (6) at a desired height in the liquid content and start vortexing by selecting the rotation on the electromechanical stirrer drive (13); g) Close the valves (20) and open the valve (21) to adjust the pressure in the vessel (1) to the predefined value; h) Selecting the heating of the liquid content in the vessel (1) by means of the resistor (1c) and the coil (1b) by circulating a thermal fluid from an auxiliary thermostatic bath; (i) wait for temperature stabilization and perform method variable controls: time, temperature, pressure and agitation; j) After a set time, stop agitation and observe through the windows (2) and (2a) the homogeneity of the liquid content within the vessel (1) over a rest time; (k) visualize the mixture and identify any phase separation of the emulsion by measuring the volume of each phase observed over the observation time; (l) Test operating parameters include pressure, temperature, agitation and mixing time data, the emulsion stability of the two liquids L1 and L2 being a relative assessment of the time the two liquids remain emulsified and further phase separation. followed by measuring the volume of each phase generated in the test under the conditions used; m) Drain the liquid content inside the vessel (1), stop heating and cool the liquid to near room temperature, open the valve (15) to the atmosphere and finally open the valve (8) to drain the entire contents. liquid into the atmosphere. n) At the end of the test, clean the inside of the equipment with a suitable product and release the equipment for a new test. In the following, the invention will be illustrated by comparative examples performed on equipment described in this report, following the steps of the test method for assessing the stability of an emulsion generated from the mixture of two liquids, without the examples limiting the scope of the invention. invention.
EXEMPLO IEXAMPLE I
Foram realizados 2 testes, conforme apresenta a Tabela 1, sob condições equivalentes de pressão, temperatura, agitação e tempo: - Teste A, com um líquido L1 (água) e um líquido L2 (um petróleo de 17°APf); - Teste B, com um líquido L1 (água) e um líquido L3 (um petróleo de 23°API).Two tests were performed, as shown in Table 1, under equivalent conditions of pressure, temperature, agitation and time: - Test A, with a liquid L1 (water) and a liquid L2 (a petroleum of 17 ° APf); - Test B, with one L1 liquid (water) and one L3 liquid (23 ° API oil).
Ao fina do tempo de mistura, roí medido o voiume ae L1 que se separou da mistura e foi calculado o percentual volumétrico em relação ao volume de L1 adicionado ao vaso de teste. O resultado dos testes mostra que o líquido L2 é mais difícil de dessalgar que L3, indicando condições mais severas para o processo industrial.At the end of the mixing time, the L1 voiume which separated from the mixture was measured and the volumetric percentage relative to the volume of L1 added to the test vessel was calculated. The test results show that L2 liquid is harder to desalt than L3, indicating more severe conditions for the industrial process.
EXEMPLO IIEXAMPLE II
Foram realizados 3 testes sob condições equivalentes, exceto o tempo de mistura, conforme apresenta a Tabela 2, sendo: - Líquido L1 (solução aquosa de NaCI 0,5g/100cm3); - Líquido L2 (petróleo de 17°API).Three tests were performed under equivalent conditions, except the mixing time, as shown in Table 2, as follows: - L1 liquid (0.5g / 100cm3 NaCl aqueous solution); - L2 liquid (17 ° API oil).
Ao final do tempo de mistura, a separação de fases foi avaliada imediatamente, sendo medido o volume de L1 que se separou da mistura e calculado o percentual volumétrico de L1 em relação ao volume de L1 adicionado para teste. A partir destes testes se determina qual a quantidade máxima de energia que pode ser concedida a um sistema água-óleo sem gerar uma emulsão estável, sendo possível otimizar o processo de dessaigação pelo ajuste da válvula de mistura entre água e petróleo para um nível energético proporcionalmente equivalente ao do teste.At the end of the mixing time, phase separation was assessed immediately, and the volume of L1 that separated from the mixture was measured and the volumetric percentage of L1 calculated relative to the volume of L1 added to the test. These tests determine the maximum amount of energy that can be given to a water-oil system without generating a stable emulsion, and it is possible to optimize the discharge process by adjusting the water-oil mixing valve to an energy level proportionally. equivalent to that of the test.
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