BR112022007067B1

BR112022007067B1 - Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, e, método para fabricar um material compósito

Info

Publication number: BR112022007067B1
Application number: BR112022007067-5A
Authority: BR
Inventors: Santonu Ghosh; Teresa Rodriguez Suarez; Stig Âke Andersin
Original assignee: Element Six (Uk) Limited
Priority date: 2019-12-06
Filing date: 2020-11-25
Publication date: 2023-04-04
Also published as: AU2020395850B2; KR20220100035A; CA3155030A1; CN114728335A; GB2589737A8; CA3155030C; KR102534356B1; GB2589737B8; US11634796B2; WO2021110506A1; MX2022006806A; AU2020395850A1; US20220364209A1; GB201917907D0; BR112022007067A2; EP4021669B1; JP2023505171A; EP4021669A1; GB2589737A; GB2589737B

Abstract

MATERIAL COMPÓSITO DE NITRETO DE BORO CÚBICO POLICRISTALINO, E, MÉTODO PARA FABRICAR UM MATERIAL COMPÓSITO. Esta descrição se refere a um material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, para o uso em soldagem de agitação por atrito. O material compósito de PCBN compreende tungstênio (W), rênio (Re) e alumínio (A1) no material de matriz aglutinante.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] Esta descrição se refere a um material compósito que compreende partículas de tungstênio (W), rênio (Re) e nitreto de boro cúbico (cBN), que são formadas em conjunto sob condições de pressão alta e temperatura alta (HPHT). A descrição ainda se refere à aplicação do material compósito como uma sonda ou material de ferramenta para soldagem de agitação por atrito de aços, ligas de níquel e outras ligas de ponto de derretimento alto e a sondas que têm um desempenho muito mais alto que as sondas existentes em termos de desgaste e fratura reduzidos. A descrição ainda se refere a métodos para fazer tal material compósito e a sondas que incluem esse material.

FUNDAMENTOS

[002] A soldagem de agitação por atrito (FSW) é uma técnica em que uma ferramenta rotatória é colocada em contato por força com duas peças de trabalho adjacentes a serem unidas e a rotação da ferramenta cria um aquecimento viscoso e por atrito das peças de trabalho. Uma deformação extensiva como a mistura ocorre ao longo de uma zona plástica. Após o resfriamento da zona plástica, as peças de trabalho são unidas ao longo de uma junta de soldagem. Uma vez que a peça de trabalho permanece na fase sólida, esse processo é tecnicamente um processo de forja em vez de um processo de solda, não menos que por convenção, é referido como soldagem ou soldagem de agitação por atrito e aquela convenção é seguida aqui.

[003] No caso de FSW em metais de baixa temperatura, toda a ferramenta/portador de ferramenta pode ser uma peça única de aço de ferramenta formatado que, nesse caso, é frequentemente referida como uma ‘sonda’. Aqui, no caso em que a ferramenta é para soldar ligas de temperatura mais alta tal como aço, a ferramenta está frequentemente em duas ou mais partes, com um elemento de extremidade que está em contato direto com o material soldado, referido frequentemente como um ‘disco’ ou ‘inserção de ferramenta’ e sendo que o restante da ferramenta é o ‘portador de ferramenta’ que sustenta o disco de forma segura e se encaixa na máquina de FSW, de modo que o disco de ferramenta e portador de ferramenta, em conjunto, formam a ‘ferramenta’ ou ‘montagem de ferramenta’. O disco de ferramenta é normalmente formatado para formar um ombro e um pino de agitação, frequentemente com um corte em espiral reverso na superfície, de modo que, durante a rotação, o mesmo puxa o metal em direção ao pino e empurra o mesmo pelo orifício que é formado pelo pino.

[004] No geral, as operações de FSW compreendem um número de etapas, por exemplo: a) uma etapa de inserção (também chamada de etapa de êmbolo), do ponto quando a ferramenta entra em contato com as peças de trabalho ao ponto em que o pino é totalmente embutido no ombro nas peças de trabalho aquecidas e suavizadas, b) uma travessia de ferramenta, quando a ferramenta se move lateralmente ao longo da linha entre as peças de trabalho a serem unidas, e c) uma etapa de extração, quando a ferramenta é elevada ou atravessa as peças de trabalho.

[005] A travessia de ferramenta, que é o estágio que forma principalmente a solda, é realizado normalmente sob condições constantes; normalmente, essas condições são velocidade rotacional, condições do êmbolo, velocidade de travessia etc.

[006] O método de FSW foi inventado por The Welding Institute (TWI) em 1991 e é descrito em WO 93/10935. O TWI licenciou a tecnologia e, embora seja usada principalmente para soldar partes feitas de ligas de alumínio (Al) em conjunto, a mesma também é usada para outros metais de baixo ponto de fusão, tais como cobre (Cu), chumbo (Pb) e magnésio (Mg).

[007] O documento WO 2004/101205 reivindica uma ferramenta de FSW que compreende, inter alia, um material super abrasivo fabricado sob condições de alta pressão e alta temperatura (HPHT). Especificamente, diamante policristalino (PCD) e nitreto de boro policristalino (PCBN) são reivindicados.

[008] A General Electric depositou um pedido de patente (US 2004/238599 A1) direcionado a usar ligas de metal refratário com base em tungstênio para a FSW de aços e outros materiais.

[009] A FSW é um método bem estabelecido para unir metais. Entretanto, o mesmo é atualmente e normalmente adequado apenas para metais com um ponto de fusão relativamente baixo devido à exigência de que a ferramenta de FSW ou o material de sonda retém suas propriedades essenciais na temperatura de união e não interage quimicamente com os metais unidos. É por essa razão que a união de aços e outros metais de alto ponto de fusão por meio de FSW não é exequível com o uso de sondas de aço, tais como as usadas no caso dos metais de ponto de fusão inferior como Al & Cu.

[0010] Houve uma recente necessidade de desenvolver uma sonda de FSW com o uso de um material que retém suas propriedades essenciais e se formam em temperaturas acima de 1000°C em um ambiente ferroso, a fim de realizar a união de FSW de aços e outros metais de alto ponto de fusão exequíveis tecnicamente e comercialmente. As ferramentas adequadas foram difíceis de desenvolver devido pelo menos em parte às temperaturas, mas também devido às cargas cuja ferramenta é sujeita durante o processo. Essas ferramentas foram constatadas geralmente por ter um ciclo de vida limitado. Além disso, essas ferramentas são frequentemente fabricadas a partir de materiais dispendiosos que são difíceis de formatar e, consequentemente, as ferramentas são dispendiosas. Atualmente, a vida útil de tais ferramentas é medida frequentemente em termos de metros de solda por ferramenta e o custo de usar a ferramenta é medido em termos de moeda corrente, USD por metro, o custo da ferramenta dividido pela vida da ferramenta em metros. Apesar do conhecimento dos muitos benefícios da soldagem de agitação por atrito em aços desde os anos 2000 ou antes, seu uso foi muito limitado uma vez que as ferramentas atualmente disponíveis são consideradas dispendiosas e não confiáveis e limitadas em vida.

[0011] O uso de nitreto de boro cúbico policristalino (PCBN) feito com o uso da abordagem de HPHT, como um material de sonda, por exemplo, foi descrito na técnica. Também houve uma pesquisa substancial no uso de W, Re, Mo, incluindo suas ligas e outros metais refratários. Essas abordagens (PCBN & metal refratário) têm diferentes desvantagens: • Enquanto o PCBN é muito mais resistente ao desgaste do que o necessário para essa aplicação, sua robustez à fratura é menor que o exigido idealmente. A aplicação envolve submergir a sonda na(s) peça(s) de trabalho na união entre duas das tais peças, quando a peça de trabalho está inicialmente fria e o ponto de contato entre a peça de trabalho e a ferramenta é relativamente pequeno. Essa etapa, então, envolve forças altas e um aquecimento rápido e pode tensionar e danificar severamente a ferramenta. Durante a travessia subsequente, a ferramenta também é sujeita a forças cíclicas substanciais, conforme a ferramenta também é girada, o que pode acionar a propagação de rachadura • Enquanto os metais refratários tais como W, Mo e Re têm robustez à fratura suficiente, os mesmos carecem da resistência ao desgaste exigida pela sonda exequível comercialmente e seu mecanismo de falha principal é o desgaste. Com ainda mais importância, as sondas feitas de tais metais tendem a distorcer na forma durante a aplicação.

[0012] Há uma necessidade de longa data para materiais que combinam a robustez e resistência de W, Mo ou Re com a resistência ao desgaste melhorada de PCBN, enquanto retém a inércia química e forma substanciais exigidas durante a aplicação de FSW.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0013] Em um primeiro aspecto da invenção, é provido um material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, que consiste em: entre 60 e 90% em volume de partículas de nitreto de boro cúbico, cBN, e entre 40 e 10% em volume do material de matriz aglutinante cujas partículas de cBN são dispersas, as partículas de cBN tendo um tamanho de grão médio na faixa de 8 a 20 μm, o material de matriz aglutinante compreendendo dentre 90 e 99% em peso de uma liga dos metais refratários tungstênio (W) e rênio (Re) e que compreende adicionalmente alumínio (Al) em uma forma diferente de um óxido.

[0014] A fase aglutinante inclui uma camada de interface nos grãos de cBN, sendo que a dita camada de interface compreendendo boretos ou nitretos de Al, distinguida por o dito alumínio (Al) estar presente em uma quantidade entre 2 e 10% em peso do material de matriz aglutinante, e a camada de interface tem uma espessura média que reside na faixa de 100 a 250 nm.

[0015] Opcionalmente, a camada de interface cobre pelo menos 50% da superfície dos grãos de cBN.

[0016] Opcionalmente, a camada de interface é uma camada reagida que compreende Al, B e N e compreende um nitreto de alumínio e/ou um boreto de alumínio.

[0017] A composição da camada reagida pode variar por sua espessura.

[0018] Opcionalmente, a camada de interface que compreende Al tem uma espessura média na faixa de 170 a 190 nm, conforme medido com o uso do método descrito no presente documento.

[0019] Opcionalmente, um teor de oxigênio total do material compósito é menor que 3%, preferivelmente menor que 2%, preferivelmente menor que 1%, preferivelmente menor que 0,5%, preferivelmente menor que 0,3%, medido conforme descrito no presente documento.

[0020] O material de PCBN pode compreender 70% em volume das partículas de cBN e 30% em volume da matriz aglutinante. Preferivelmente, o material compósito de PCBN compreende de 65 a 75% em volume de partículas de cBN e 25 a 35% em volume da matriz aglutinante.

[0021] Opcionalmente, uma composição da liga de tungstênio-rênio reside na faixa de 72% em peso a 77% em peso de tungstênio (W) e, correspondentemente, 28% em peso a 23% em peso de Re. A liga de tungstênio-rênio pode compreender 90% em peso de tungstênio e 10% em peso de rênio, ou 80% em peso de tungstênio e 20% de em peso rênio, ou 74% em peso de tungstênio e 26% em peso de rênio, ou 70% em peso de tungstênio e 30% em peso de rênio, ou 60% em peso de tungstênio e 40% em peso de rênio, ou 50% em peso de tungstênio e 50% em peso de rênio.

[0022] Opcionalmente, os grãos da liga de W-Re têm um tamanho de grão médio na faixa de 3 a 5 μm, medido conforme descrito no presente documento.

[0023] O material de PCBN pode compreender uma liga de rênio- alumínio no material de matriz aglutinante.

[0024] O material compósito de PCBN ainda pode compreender impurezas de WC dentro do material de matriz aglutinante, sendo que as ditas impurezas estão presentes em uma quantidade menor que 1% em peso do material compósito de PCBN.

[0025] O material compósito de PCBN pode ter um Módulo de Young dentre 500 e 560 GPa, com base nas medições de velocidade de som e calculado conforme descrito no presente documento.

[0026] As partículas de cBN podem ter um afiamento na faixa dentre 0,40 e 0,70, em que o afiamento é medido conforme descrito no presente documento.

[0027] O material compósito de PCBN pode ter uma velocidade de som entre 8 e 9 km/s, medido conforme descrito no presente documento.

[0028] Em um segundo aspecto da invenção, é provido um método para fabricar um material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, sendo que o dito método compreende as etapas: - prover um pó precursor de matriz que compreende os metais refratários tungstênio (W) e rênio (Re) e que compreende adicionalmente dentre 2 e 10% em peso do pó precursor de matriz de Al em uma forma diferente de um óxido; - prover um pó de nitreto de boro cúbico, cBN, que compreende partículas de cBN, as partículas de cBN tendo um tamanho de grão médio na faixa de 8 a 20 μm, - misturar o pó precursor de matriz e o pó de cNB; - compactar o pó precursor de matriz e o pó de cNB misturados para formar um corpo verde; - desgaseificar o corpo verde a uma temperatura entre 800°C e 1150°C; - sinterizar o corpo verde a uma temperatura entre 1300°C e 1600°C e uma pressão de pelo menos 3,5 GPa para formar o material compósito de PCBN de acordo com o primeiro aspecto da invenção.

[0029] Opcionalmente, o pó precursor de matriz compreende partículas separadas de W, Re e Al. Alternativamente, o pó precursor de matriz compreende partículas que combinam W e Re, pré-ligadas ou como fases separadas, tais como uma revestindo a outra.

[0030] A etapa de mistura pode compreender misturar o pó precursor de matriz e o pó de cNB com o uso de um vaso de mistura livre de metal exposto ou superfícies de WC.

[0031] A etapa de mistura pode compreender misturar o pó precursor de matriz e o pó de cNB em um polímero ou recipiente de mistura revestido por polímero.

[0032] A etapa de mistura pode compreender misturar o pó precursor de matriz e o pó de cNB com o uso de um misturador laminado no qual uma lâmina de mistura do misturador é revestida com um polímero. Alternativamente, a etapa de mistura pode compreender misturar o pó precursor de matriz e o pó de cNB com o uso de um misturador sem lâmina.

[0033] Opcionalmente, o método compreende as seguintes subetapas: - adicionar os pós de cBN e alumínio em conjunto; - misturar em um vaso por 2 minutos a 800 rpm, seguido de 2 minutos a 1200 rpm; - adicionar metade do pó de tungstênio-rênio aos pós de cBN e alumínio; - misturar em um vaso por 2 minutos a 800 rpm, seguido de 2 minutos a 1200 rpm; - adicionar a metade restante do pó de tungstênio-rênio aos pós de cBN e alumínio; e - misturar em um vaso por 2 minutos a 800 rpm, seguido de 2 minutos a 1200 rpm.

[0034] Opcionalmente, a etapa de sinterização compreende sinterizar a uma temperatura de 1500°C.

[0035] Opcionalmente, a etapa de sinterização compreende sinterizar a uma pressão na faixa de 4,0 a 6,0 GPa.

[0036] Opcionalmente, o material de matriz aglutinante compreende 98% em peso de liga de tungstênio-rênio e 2% em peso de composto de alumínio.

[0037] Em um terceiro aspecto da invenção, é provida uma ferramenta de soldagem de agitação por atrito para a soldagem de agitação por atrito de ligas ferrosas, sendo que a dita ferramenta em operação é girada a redor de um eixo geométrico de rotação, sendo que a dita ferramenta compreende um ombro e um pino de agitação que se estende de um ápice ao ombro, sendo que a dita ferramenta em operação tem uma taxa de desgaste médio menor que 3 μm por metro soldado, sendo que a dita taxa de desgaste é medida conforme descrito no presente documento. Preferivelmente, a ferramenta de soldagem de agitação por atrito compreende um material compósito de PCBN de acordo com o primeiro aspecto da invenção. Outros recursos opcionais e/u preferenciais do terceiro aspecto da invenção também são providos nas reivindicações 2 a 16.

[0038] Em um quarto aspecto da invenção, é provida uma ferramenta de soldagem de agitação por atrito para a soldagem de agitação por atrito de ligas ferrosas, sendo que a dita ferramenta em operação é girada ao redor de um eixo geométrico de rotação, sendo que a dita ferramenta compreende um ombro e um pino de agitação que se estende de um ápice ao ombro, sendo que a dita ferramenta em operação tem uma razão de taxa de desgaste médio que é menor que 1 μm/(m.mm), isto é, 1 μm por metro soldado por mm de comprimento do pino. Preferivelmente, a ferramenta de soldagem de agitação por atrito compreende um material compósito de PCBN de acordo com o primeiro aspecto da invenção. Outros recursos opcionais e/ou preferenciais do quarto aspecto da invenção também são providos nas reivindicações 2 a 16.

[0039] Em um quinto aspecto da invenção, é provida uma ferramenta de soldagem de agitação por atrito para a soldagem de agitação por atrito de ligas ferrosas, sendo que a dita ferramenta em operação é girada ao redor de um eixo geométrico de rotação, sendo que a dita ferramenta compreende um ombro e um pino de agitação que se estende de um ápice ao ombro, sendo que a dita ferramenta em operação é fabricada e configurada para sobreviver sobre 10 êmbolos sem falha de quebradiça, visível sob um microscópio óptico, sendo que a dita taxa de desgaste é medida conforme descrito no presente documento. Preferivelmente, a ferramenta de soldagem de agitação por atrito compreende um material compósito de PCBN de acordo com o primeiro aspecto da invenção. Outros recursos opcionais e/ou preferenciais do quinto aspecto da invenção também são providos nas reivindicações 2 a 16.

[0040] Em um sexto aspecto da invenção, é provida uma ferramenta de soldagem de agitação por atrito para a soldagem de agitação por atrito de ligas ferrosas, sendo que a dita ferramenta em operação é girada ao redor de um eixo geométrico de rotação, sendo que a dita ferramenta compreende um ombro e um pino de agitação que se estendem de um ápice ao ombro, sendo que a ferramenta compreende adicionalmente o material de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, de acordo com o primeiro aspecto da invenção. Preferivelmente, a ferramenta de soldagem de agitação por atrito compreende um material compósito de PCBN de acordo com o primeiro aspecto da invenção. Outros recursos opcionais e/ou preferenciais do sexto aspecto da invenção também são providos nas reivindicações 2 a 16.

[0041] O comprimento do pino é normalmente 95% da profundidade desejada da solda, de modo que, para uma solda de topo de espessura completa sem falha de raiz em 6 mm de espessura de aço, o comprimento do pino é de 5,7 mm. Muitos parâmetros do processo de FSW escalam de alguma maneira com o comprimento do pino, conforme descrito a seguir. Para conveniência e devido ao fato de que é um tamanho padrão para o desenvolvimento e teste da ferramenta, a discussão é centralizada ao redor de ferramentas para soldas de 6 mm, isto é, com um comprimento do pino de 5,7 mm, com os fatores de escala para abordar outros tamanhos de ferramenta diferentes do mesmo.

[0042] A inserção de ferramenta da invenção é capaz de resistir pelo menos 10, 20, 30, 50, 100 êmbolos sem nenhum dano quebradiço, tais como raspagem ou rachadura sendo visíveis sob microscopia óptica.

[0043] Opcionalmente, a inserção de ferramenta da invenção tem uma baixa razão de taxa de desgaste médio em uso. A taxa de desgaste (WR, μm/m) é medida como o desgaste médio (μm) medido na direção axial sobre a região central da inserção de ferramenta (o ápice da ferramenta), para fora de um diâmetro igual a 1,5 vezes o comprimento do pino L (por exemplo, para um pino de 5,7 mm, para fora de um diâmetro de 1,5 x L = 1,5 x 5,7 mm = 8,55 mm), e é dada como uma estimativa por metro de solda de teste completada. Uma vez que o desgaste não é reentrante conforme visto axialmente da ponta, o mesmo é equivalente a tomar o volume total de material perdido da inserção de ferramenta dentro do cilindro de diâmetro de 1,5L, converter o mesmo a um cilindro de diâmetro 1,5L, com o desgaste médio, dessa forma, sendo o comprimento desse cilindro e a taxa de desgaste, WR, sendo essa estimativa dividida pelo comprimento de solda total.

[0044] Conforme as condições precisas na ferramenta variam com o tamanho de pino, então, a taxa de desgaste e os valores de limite permitidos por esta invenção também variam com o tamanho de pino da inserção de ferramenta. Assim, para prover uma estimativa que é relevante para todos os tamanhos de ferramenta, a taxa de desgaste, WR, é dividida pelo comprimento do pino para dar a razão de taxa de desgaste (WRR, μm/{m.mm}). Assim, a razão de taxa de desgaste é a razão da taxa de desgaste medida em μm por metro de solda atravessado, divido pelo comprimento do pino em mm. Como um exemplo, o material da presente invenção pode demonstrar uma taxa de desgaste de < 0,3 μm por metro de uma solda de 6 mm de profundidade, resultando em uma WRR de 0,3/5,7 = 0,053.

[0045] Assim, a razão de taxa de desgaste médio é preferivelmente menor que 1,0 μm/(m.mm), e preferivelmente menor que 0,5, 0,2, 0,1, 0,05 μm/(m.mm)

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0046] A invenção será descrita agora mais particularmente, apenas a título de exemplo, com referência aos desenhos anexos, em que: A Figura 1 mostra uma vista de lado parcial de uma ferramenta de soldagem de agitação por atrito; A Figura 2 é uma vista lateral de uma montagem de ferramenta que compreende a ferramenta da Figura 1, um portador de ferramenta e um colar de travamento que prende a ferramenta ao portador de ferramenta; A Figura 3 é um traço de difração de raio X do material de ferramenta que mostra as fases principais; A Figura 4 é uma ampliação do traço de difração de raio X da Figura 3; A Figura 5 é uma micrografia de microscopia de elétron de escaneamento (SEM) da microestrutura da ferramenta a uma ampliação de 500X; A Figura 6 é uma micrografia de SEM da microestrutura da ferramenta a uma ampliação de 1000X; A Figura 7 é uma indicação em esquemática de como a distância entre grãos similares de cBN foi medida; A Figura 8 é um gráfico que mostra a distribuição de tamanho de grão de cBN do material de ferramenta; A Figura 9 é um gráfico que mostra a distância entre grãos de cBN do material de ferramenta, expressa como a distância de vizinho mais próxima, d (μm) A Figura 10 é uma micrografia de SEM que mostra a microestrutura de um material conhecido de PCBN de TiN/Al em uma ampliação de 2000X para a comparação com a microestrutura da ferramenta; A Figura 11 é um gráfico que mostra a distribuição de tamanho de grão de cBN do material de PCBN de TiN/Al da Figura 16; A Figura 12 é um gráfico que mostra a distância entre os grãos de cBN do material de PCBN de TiN/Al, expresso como a distância de vizinho mais próxima, d (μm); A Figura 13 é uma micrografia de SEM de um grão de cBN dentro da microestrutura da ferramenta em uma ampliação de 15000X; A Figura 14 é uma cópia manipulada da micrografia de SEM da Figura 13 que indica uma camada reagida que cobre pelo menos parcialmente o grão de cBN; A Figura 15 é uma cópia manipulada da micrografia de SEM da Figura 13, que indica apenas a camada reagida, extraída com os propósitos de calcular a espessura da camada reagida; A Figura 16 é um gráfico que mostra a distribuição da espessura da camada reagida; A Figura 17 é uma micrografia de SEM manipulado, em ampliação 1000X, de uma entalhadura de dureza de Knoop; e A Figura 18 é um fluxograma que mostra um método exemplificativo para fazer um material de PCBN sinterizado; A Figura 19 é um fluxograma que mostra o método exemplificativo da Figura 18 com subetapas adicionais e opcionais; e A Figura 20 é um gráfico que indica o afiamento de grão de grãos de cBN no material sinterizado.

DESCRIÇÃO DETALHADA DOS DESENHOS GEOMETRIA

[0047] Se referindo às Figuras 1 e 2, uma inserção de ferramenta de FSW é indicada geralmente por 10. A inserção de ferramenta 10 tem um eixo geométrico de rotação 12 no qual a mesma gira durante a FSW. (Nota-se que o eixo geométrico de rotação não é um eixo geométrico de simetria rotatória, amplamente devido ao padrão de rosca assimétrico usinado na inserção de ferramenta.) Em uso, a inserção de ferramenta 10 é encaixada por encolhimento em um portador de ferramenta 14. Um colar de travamento 16 prende a inserção de ferramenta 10 posicionada no portador de ferramenta 14. Nota-se que isto é um exemplo de um tipo comum de um portador de ferramenta, mas a invenção é independente do tipo de portador de ferramenta usado.

[0048] A inserção de ferramenta 10 compreende um pino de agitação 18, um ombro 20 e uma porção de corpo (não mostrado), todos em alinhamento axial entre si. O pino de agitação 18, o ombro 20 e a porção de corpo são todos formados integralmente, uns com os outros.

[0049] O pino de agitação 18 se estende a partir de um ápice arredondado 22 ao ombro 20. Nessa modalidade, o ombro 20 é substancialmente cilíndrico e tem um diâmetro maior que uma base circular do pino de agitação 18. O pino de agitação 18 tem um recurso em espiral inscrito que passa do ápice 22 ao ombro 20. Como tal, o pino de agitação 18 é geralmente cônico em perfil. A espiral tem um trajeto plano 24, que se volta axialmente. Em uso, a rotação da ferramenta é de tal modo que a espiral aciona o fluxo de material da peça de trabalho da borda do ombro 22 ao centro e, então, desce pelo comprimento do pino de agitação 18, forçando o material da peça de trabalho a circular dentro da zona agitada e preencher o vazio formado pelo pino conforme a ferramenta atravessa. Tal circulação é entendida por promover uma microestrutura homogênea na solda resultante. A superfície funcional 26 da inserção de ferramenta 10 se volta radialmente.

[0050] Vários triplanos 28 são providos na espiral. Cada triplano 28 é um chanfro de borda do trajeto plano 24. Nesse exemplo, três conjuntos de triplanos 28 são providos, sendo que cada conjunto tem três triplanos 28, resultando em nove triplanos 28 no total para a ferramenta particular 10. Os conjuntos são espaçados por aproximadamente 120 graus ao redor do eixo geométrico de rotação 12. Dentro de cada conjunto, os triplanos 28 são espaçados axialmente na espiral, isto é, espaçados ao longo do eixo geométrico de rotação 12 mas ainda na espiral.

[0051] O ombro 20 se estende axialmente para encontrar a porção de corpo. A porção de corpo é configurada para se acoplar ao portador de ferramenta 14. Um exemplo de um portador de ferramenta e uma ferramenta formatada correspondentemente é provido no pedido de patente copendente do Requerente GB1819835.8. Por exemplo, a porção de corpo pode ter um transversal lateral hexagonal.

COMPOSIÇÃO

[0052] Em termos de materiais, uma composição exemplificativa do material de ferramenta, de acordo com a invenção, é provida na Tabela 1.

TABELA 1:

[0053] Com o uso de Difração de Raio X (XRD), conforme indicado nas Figuras 3 e 4, as fases principais identificadas dentro do material compósito foram cBN e uma liga de W-Re. Entretanto, os picos de uma liga de Re-Al e AlN também foram observados.

[0054] A microestrutura foi capturada visualmente com o uso de Microscopia de Elétron de Escaneamento (SEM) - consulte as Figuras 5 e 6. A microestrutura foi distinguida subsequentemente. O tamanho de grão e a distância entre grãos de cBN, referida no presente documento como ‘Distância de Vizinho Próximo, d’, foram medidos com micrografias de SEM retirados a uma ampliação de 500X e 1000X. A abordagem de medição é indicada na Figura 7 e é explicada adicionalmente a seguir.

[0055] A distância de vizinho próximo é similar à expressão ‘trajeto livre médio de aglutinante’, que é um termo usado amplamente na literatura sobre carbonetos, medidos após o material resfriar a temperatura ambiente. Este é, possivelmente o parâmetro mais importante que caracteriza a microestrutura do aglutinante. A mesma é uma medição da espessura do aglutinante e depende da composição aglutinante e dos tamanhos de partícula. A mesma tem base nominalmente no espaçamento médio de partículas, todas das quais são presumidas por estarem separadas, uma da outra, por camadas aglutinantes e pode levar em conta a presença de partículas de carboneto contíguas sem nenhuma fase aglutinante entre as mesmas (Exner, H.E, Gurland, J., “POWDER METALLURGY”, 13(1970) 20 a 31, “A review de parameters influencing some mechanical properties of tunsten carbide-cobalt alloys”).

[0056] Foram capturadas imagens com o uso de um microscópio de elétron de escaneamento da série JSM 6610 de Jeol™. A amostra foi posicionada em uma distância funcional de 7 mm e a tensão de aceleração foi estabelecida para 10 kV. O tamanho de grão foi medido com uso do software de análise de imagem de ImageJ e a técnica de processamento de imagem por "Bacia Hidrográfica".

[0057] Resumindo, o tamanho de grão foi medido com o uso das seguintes etapas: - Tornar a imagem de SEM binária; - Aplicar uma linha de grade através da imagem com um espaçamento de 10 mícrons e - Medir o tamanho dos grãos ao longo das linhas.

[0058] Os tamanhos de grão foram retirados de 33 micrografias e, no total, mais de 30000 amostras de tamanhos de grão foram medidas. O tamanho de grão de cBN é expresso como o Diâmetro de Circulo Equivalente (ECD). Os resultados são mostrados na Figura 8. O tamanho médio de grão de cBN foi 9 μm.

[0059] A distância entre grãos similares, isto é, a distância de vizinho mais próxima, também foi analisada, com os resultados mostrados na Figura 9, que indica que a distância entre grãos de cBN está na faixa de 0,1 a 2,0 µm.

[0060] Com propósitos comparativos e para entender o limite numérico da distância de vizinho próximo, um segundo material de cBN, codificado como Ct1291, foi analisado. A composição de Ct1291 é provida na Tabela 2.

TABELA 2:

[0061] A microestrutura, a distribuição de tamanho de grão de cBN e a distância de vizinho mais próxima para Ct1291 são mostradas nas Figuras 10, 11 e 12, respectivamente. Para um tamanho de grão médio de 1 a 2 μm, a distância média de vizinho mais próxima, d, é 0,3 μm, e os resultados individuais variaram entre 0,1 e 2,0 μm.

[0062] Voltando ao material sinterizado de ferramenta, devido à presença de alumínio nos pós precursores, os grãos de cBN foram constatados por terem uma camada reagida (isto é, um revestimento) de nitreto de alumínio e/ou diboreto de alumínio (AlN/AlB2) na superfície dos grãos de cBN sinterizados. A espessura da camada reagida, a medição cuja é descrita em maior detalhe posteriormente, reflete as condições de sinterização de HPHT usadas. A robustez e resistência à abrasão aprimoradas do material compósito são atribuídas à camada reagida. É proposto que seja a camada reagida que torna o material compósito de uso particularmente adequado em FSW, conforme descrito em maior detalhe a seguir.

[0063] O benefício do revestimento é de que se acredita melhorar as propriedades mecânicas do material sinterizado. Garantindo-se uma ligação forte entre as partículas de cBN e o aglutinante de W-Re, a mesma pode melhorar a robustez (o cBN que sustenta o W-Re) e a resistência ao desgaste (o cBN que é retido e sustentado pelo W-Re) do material. Também se acredita que o mesmo impede a rachadura entre grãos.

[0064] O revestimento também pode reduzir a condutividade térmica do compósito. A condutividade térmica é dominada pela fração de volume de cBN no material, uma vez que o mesmo tem uma condutividade térmica muito mais alta que o aglutinante de W-Re. Entretanto, o efeito do cBN na condutividade térmica poderia ser modificado com o uso de partículas menores de cBN e, também, pelo revestimento nas partículas de cBN, causando uma conectividade térmica mais fraca entre os mesmos (diferente estrutura de fonão na camada de interface). O uso do presente resultado de ferramenta pode resultar em um aquecimento melhorado da peça de trabalho devido ao fato de mens calor ser conduzido para longe pela ferramenta, uma vez que a mesma tem uma condutividade térmica inferior. Notavelmente, o revestimento formado pela reação de Al é provavelmente mais desordenado quimicamente do que qualquer revestimento de metal anterior.

[0065] Com o propósito da análise, a camada reagida foi identificada em, por exemplo, as Figuras 13 e 14 e separada visualmente dos grãos de cBN com o uso de software, por exemplo, consulte a Figura 15, a fim de que a espessura da camada reagida possa ser medida.

[0066] Conforme indicado na Figura 16, a espessura média da camada reagida foi de 180 nm, com os resultados individuais na faixa de 0,1 μm a 1,6 μm.

MÓDULO DE YOUNG E VELOCIDADE DE SOM

[0067] O Módulo de Young de cada uma das três bateladas de ferramentas testadas foi calculado após medir a velocidade de som longitudinal e calcular a densidade de cada ferramenta. A densidade das ferramentas foi calculada com o uso do Princípio de Arquimedes. Módulo de Young (em que, p é a densidade do sólido e v é a velocidade de som) N° de Batelada N° de Cápsula Densidade (g cm-3) Velocidade de som (kms-1) Módulo de Young (GPa) Batelada 1 1114 7,62 8,5±0,02 550 1116 7,63 8,54±0,03 556 Batelada 2 2188 7,57 8,29±0,04 520 2189 8,21±0,01 510 Batelada 3 2267 7,61 8,48±0,02 547

[0068] Os resultados são providos na Tabela 3. TABELA 3:

TABELA 3: DUREZA DE KNOOP

[0069] A microdureza de Knoop do material foi medida sob uma carga de 1 Kg e um tempo de espera de 15 segundos em uma superfície de espelho polido, conforme indicado na Figura 17. Pelo menos 16 entalhaduras foram medidas para obter uma microdureza média do material. Dureza de Knoop:

(em que, HK é a dureza de Knoop em GPa, P é a carga aplicada em Kg, e d é o comprimento da diagonal)

[0070] Os resultados de dureza de Knoop são providos na Tabela 4.

TABELA 4:

[0071] A dureza de Knoop média do material de ferramenta é de 16,9±3,5 GPa. A variação nos resultados é inerente a esse tipo de material compósito e, devido à entalhadura de uma região dominada por aglutinante ou uma região dominada por cBN.

MÉTODO DE FABRICAÇÃO

[0072] As Figuras 18 e 19 mostram um método exemplificativo para produzir o material de ferramenta de PCBN sinterizada. A Figura 19 mostra o mesmo processo da Figura 18, mas com subetapas de mistura opcionais e adicionais. A seguinte numeração corresponde à mesma das Figuras 18 e 19.

[0073] S1. Os pós precursores de matriz foram providos em um cBN a uma razão de percentual de volume de aglutinante de 70: 30

[0074] S2. O pó de cNB foi adicionado aos pós de aglutinante de W- Re e Al (metálico). O tamanho médio das partículas de cBN no pó de cNB é dentre 8 e 20 μm. A distribuição de tamanho do cBN pode ser modal ou multimodal (incluindo bimodal). O aglutinante obteve a composição de W-Re com 98% em peso e Al com 2% em peso. A quantidade de alumínio adicionado leva em conta a área de superfície estimada dos grãos de cBN para garantir pelo menos uma cobertura parcial.

[0075] A proporção de tungstênio a rênio dentro da mistura de W-Re é opcionalmente qualquer uma dentre as seguintes razões: 95:5, 90:10, 80:20, 74:26, 70:30, 60:40, 50:50.

[0076] Os pós foram misturados seguindo a sequência a seguir: 53. pó de cNB e pó de alumínio foram misturados por 2 minutos a 800 rpm, então, por 2 minutos a 1200 rpm; 54. Metade da mistura de pó de W-Re foi, então, adicionada ao pó de cNB, 55. Os pós foram misturados por 2 minutos a 800 rpm e, então, por 2 minutos a 1200 rpm; 56. A mistura de pó restante de W-Re foi, então, adicionada à mistura de cBN-W-Re, 57. Os pós foram misturados por 2 minutos a 800 rpm e, então, por 2 minutos a 1200 rpm.

[0077] Os pós precursores foram misturados em conjunto com o uso de um SpeedMixerTM, que é um misturador de pó seco sem lâmina. A vantagem usar a presente rota é de que, diferente da moagem por atrito, as impurezas da mídia de moagem são evitadas. A moagem por atrito é usada convencionalmente, não apenas para romper as partículas precursoras de matriz a um tamanho desejado, mas para misturar intimamente e dispersar as partículas precursoras de matriz e as partículas de cBN. A moagem por atrito é realizada normalmente com esferas de carboneto de tungstênio. Um material sinterizado de PCBN, produzido com o uso de moagem por atrito, pode conter até 8% em peso de carboneto de tungstênio, normalmente de 2% em peso a 6% em peso de carboneto de tungstênio. Essas partículas são conhecidas por ter um efeito prejudicial nas propriedades do material de PCBN, particularmente, em aplicações tais como desvio de parte rígida. Adicionalmente, a coleta de carboneto de tungstênio durante a moagem por atrito não é controlada, então, diferentes bateladas podem conter diferentes quantidades de carboneto de tungstênio com diferentes distribuições de tamanho, levando a um desempenho imprevisível do material sinterizado de PCBN, quando usado em uma aplicação de ferramenta.

[0078] Outra vantagem da presente rota é de que não há esmagamento dos grãos de cBN. O efeito é de que os grãos de cBN sinterizados dentro do material compósito têm um afiamento maior que os mesmos sinterizados após a moagem por atrito. O afiamento também pode melhorar a integridade de material e robustez. O afiamento é explicado em maior detalhe a seguir.

[0079] Adicionalmente, uma rota de mistura sem lâmina reduz a reatividade de dos pós precursores, de modo que os mesmos sejam mais seguros para o manuseio. Finalmente, com pós precursores de maior pureza (significativamente menos contaminação), o PCBN sinterizado é mais forte.

[0080] O afiamento de grão pode ser usado como um indicador da rota de mistura usada, uma vez que o afiamento dos grãos de cBN pré- e pós- sinterização são determinados principalmente pela rota de mistura. O uso de uma mistura de misturador seco sem lâmina produz grãos de cBN com um diferente afiamento de grão, em comparação com os mesmos formatados por moagem por atrito. Mais detalhes em como o afiamento de grão é calculado são providos posteriormente. Mais de 24000 grãos foram analisados de micrografias de SEM retirados a uma ampliação de 500X. O software de ImageJ foi usado para a análise. A circularidade média foi 0,62±0,1. A disseminação de resultados é provida na Figura 20. A medição não é precisa em pequenos tamanhos de grão, sendo, no presente documento, menor que 1 mícron, consequentemente, a circularidade tem base em tamanhos de grão acima de 1 mícron.

[0081] É previsto que uma mistura ultrassônica em um solvente ou uma mistura acústica seca possam ser usadas como uma alternativa à mistura sem lâmina descrita anteriormente. Como tal, o nível de impurezas constatado no material sinterizado compósito é menor que 4% em peso e pode ser menor que 3% em peso, ou 2% em peso, ou 1% em peso. Mesmo embora as impurezas de carboneto de tungstênio possam ser evitadas, ainda pode haver quantidades de traço de impurezas de ferro originárias dos pós precursores brutos.

[0082] A mistura sem lâmina, a mistura ultrassônica e a mistura acústica seca, todas oferecem uma maneira mais rápida e mais eficaz de mistura, em comparação com a moagem por atrito, com o benefício de que o tempo usado para preparar o material sinterizado de PCBN é amplamente reduzido.

[0083] S8. Os pós misturados foram, então, pressionados em corpos verdes. A pré-compactação é necessária para garantir que haja uma alteração mínima no volume durante a sinterização final. Caso a densidade não seja maximizada antes da sinterização, então, um encolhimento aumentado pode levar a uma redução na pressão durante a sinterização, resultando na conversão de cBN ao nitreto de boro hexagonal (hBN) e na rachadura das amostras.

[0084] S9. O corpo verde foi introduzido em um invólucro, também conhecido como uma “lata”, formada a partir de um metal refratário, tal como nióbio. Uma lata que contém a mistura foi, então, posicionada em uma fornalha à vácuo (Torvac) e sujeita a condições de temperatura elevada sob vácuo. Essa etapa remove o oxigênio em excesso da mistura, e auxilia subsequentemente na sinterização. A exalação em forma de vapor foi realizada a uma temperatura de entre 900°C e 1150°C. E exalação em forma de vapor é um fator importante para obter uma alta densidade no material compósito finalizado. Sem exalação em forma de vapor, a qualidade de sinterização é pobre. A desgaseificação é executada frequentemente durante a noite, para um mínimo de 8 horas dependendo da quantidade de material que é exalado em forma de vapor.

[0085] S10. Após a desgaseificação, a lata foi vedada enquanto ainda nas condições de exalação em forma de vapor, e a lata que contém a mistura foi posicionada subsequentemente dentro de uma cápsula de HPHT.

[0086] S11. A lata que contém a mistura foi, então, sujeita a uma condição de alta pressão e alta temperatura para a sinterização completa. A temperatura de sinterização foi dentre 1300°C e 1600°C, enquanto a pressão foi de pelo menos 3,5 GPa. A pressão de sinterização está normalmente na faixa de 4,0 a 6,0 GPa, preferivelmente entre 5,0 e 5,5 GPa. A temperatura de sinterização é preferivelmente em cerca de 1500°C. A sinterização completa foram um material policristalino que compreende partículas de cBN dispersas em um material de matriz.

[0087] Após o processo de sinterização, a pressão foi reduzida gradualmente a condições ambientes. O material compósito totalmente sinterizado foi deixado para resfriar para temperatura ambiente e formatado subsequentemente em uma ferramenta adequada para soldagem de agitação por atrito.

NÍVEL DE OXIGÊNIO

[0088] O oxigênio é prejudicial ao desempenho da inserção de ferramenta. Os aditivos Al são benéficos para o desempenho da ferramenta, ao menos que estejam na forma de um óxido. De modo similar, a contaminação de oxigênio nos materiais de fonte usados para sinterizar a inserção de ferramenta, ou expor a ferramenta ao oxigênio atmosférico enquanto a ferramenta está em temperatura de operação (>600°C) também é prejudicial.

[0089] A medição do oxigênio em PCBN, assim como com muitos outros materiais, precisa evitar a contaminação atmosférica que afeta a medição. O mesmo pode ser obtido por Espectroscopia de Raio X Dispersiva de Energia (EDS) em um SEM, ou por técnicas de ionização atômica.

[0090] Preferivelmente, o teor de oxigênio total do material compósito é menor que 3%, preferivelmente menor que 2%, preferivelmente menor que 1%, preferivelmente menor que 0,5%, preferivelmente menor que 0,3%.

MÉTODOS DE TESTE MÉTODO DE MEDIÇÃO DE ESPESSURA PARA A CAMADA REAGIDA

[0091] As seguintes etapas foram usadas: - Calibrar as imagens de SEM com a barra de escala; - Identificar a camada reagida com o uso de técnicas de identificação de limite de escala cinza; - Binarizar a imagem para destacar apenas a camada reagida que adere ao grão de cBN; - Aplicar uma grade com uma lacuna de 100 nm na direção horizontal e vertical, e - Medir a espessura em ambas as direções.

PROCEDIMENTO DE XRD PARA CÁLCULO DE RAZÃO DE PICO

[0092] O estudo de XRD foi executado em um difratômetro de raio X de Philips Xpert™, sob as seguintes condições:

TABELA 5:

[0093] A razão da área sob o pico de XRD foi calculada e a composição do material foi determinado conforme indicado na Tabela a seguir

TABELA 6: MEDIÇÃO DE VELOCIDADE DE SOM

[0094] A Microscopia Acústica de Escaneamento (SAM) foi usada como um método não destrutivo para detectar e quantificar falhas nos componentes antes da falha e também para determinar a velocidade de som do material.

[0095] A máquina KSI v400™ SAM de Kramer Sonic Industries GmbH foi usada, sob as seguintes condições:

TABELA 7: TESTE DE DESEMPENHO DA INSERÇÃO DE FERRAMENTA

[0096] Opcionalmente, a ferramenta tem uma baixa razão de taxa de desgaste médio em uso e pode sobreviver um grande número de ciclos de êmbolo sem falha. A taxa de desgaste é medida como a taxa de desgaste médio que é medida na direção axial sobre a região central da ferramenta (o ápice da ferramenta), para fora de um diâmetro igual ao comprimento do pino e é dada como uma estimativa por metro de solda completada (por exemplo, é dividida pelo comprimento da solda de teste em metros).

[0097] Em termos de caracterizar o desempenho da ferramenta, a ferramenta falha normalmente por um dos dois mecanismos, por desgaste, que causa uma perda substancial dos recursos de superfície da ferramenta que impulsionam o metal para baixo do pino para preencher o vazio atrás da ferramenta conforme a mesma atravessa, ou por rachadura, degradando substancialmente o formato da ferramenta. Independentemente de sua fonte inicial, as rachaduras se desenvolvem normalmente sob a carga cíclica no pino, de modo que a mesmas acabam circundando a base do pino e resultam no cisalhamento do pino. Duas fontes de rachaduras foram identificadas, a primeira sendo a alta carga local durante o êmbolo da ferramenta na peça de trabalho fria e uma segunda sendo a montagem pobre da ferramenta no portador de ferramenta. Assim, os parâmetros chave da vida útil da ferramenta são:

[0098] • O número de metros soldados (antes da qualidade de solda ser afetada significativamente por desgaste ou fratura). Conforme notado anteriormente, ao menos que a rachadura interfira, a questão dominante aqui é a taxa de desgaste da ferramenta e a mesma é amplamente uma característica do material de ferramenta. Uma vez que o teste da vida de ferramentas de alto desempenho é muito dispendioso, o teste mais prático é medir a taxa de desgaste sobre um dado comprimento de solda e essa abordagem é adotada no presente documento.

[0099] • O número de êmbolos na peça de trabalho, o que pode causar a rachadura e, assim, a falha. As forças que atuam durante o êmbolo podem ser mitigadas por vários métodos conhecidos, tais como o pré-aquecimento da peça de trabalho de perfuração de um orifício piloto. Com os propósitos do teste, o êmbolo é completado por submergir em uma peça de trabalho em temperatura ambiente sem nenhuma preparação especial ou técnica de mitigação para o êmbolo.

TESTE DE FSW PADRONIZADO PARA A MEDIÇÃO DE TAXA DE DESGASTE

[00100] O teste de taxa de desgaste será primeiramente descrito para uma ferramenta projetada para uma solda de 6 mm e, então, ser generalizada para outros tamanhos de ferramenta. O comprimento do pino da ferramenta é de 95% da profundidade da solda destinada, assim, para uma profundidade de solda de 6 mm (DW), o comprimento do pino da ferramenta (L) é de 5,7 mm. A referência a uma ferramenta de 6 mm se refere à profundidade de solda destinada, DW e, assim, a uma ferramenta com a pino, que é de 5,7 mm.

[00101] A ferramenta é montada em um portador de ferramenta, que é montado em uma máquina de moagem adequada para aplicar as condições que seguem FSW. As condições são descritas principalmente para testar uma ferramenta adequada para fazer uma solda de 6 mm de profundidade, mas o método cujo é escalado a outros tamanhos de ferramenta é, então, dado.

[00102] A peça de trabalho é aço DH 36. Para simplicidade, o teste não precisa de duas placas separadas antes da solda, mas pode ser feito dentro da área de uma única placa e a espessura de placa é normalmente superdimensionada em aproximadamente 8 mm para evitar que o mesmo seja um fator crítico no teste. A ferramenta é inclinada ligeiramente através do teste, para apontar o pino para frente na direção de travessia a um ângulo de 0 a 5 graus, normalmente 2 graus.

[00103] Um gás protetor de Ar é mantido no lugar durante o teste, para evitar que a ferramenta e a peça de trabalho entrem em contato com oxigênio atmosférico durante a solda.

[00104] As variáveis chave em FSW são (as unidades de SI padrões são assumidas): L = Comprimento do pino (m) v = Velocidade de travessia (m/s) o = Taxa de rotação de ferramenta Três forças são aplicadas para impulsionar esse comportamento: FA = Carga axial (N) FT = Força de travessia (N) FR = Força rotatória (N.m) A taxa de rotação da ferramenta varia durante a iniciação do processo: Inserção: A ferramenta fria é girada a 800 rpm e colocada a uma abordagem lenta e estável à peça de trabalho, de modo que o êmbolo leve cerca de 90 a 120 segundos para completar Travessia: A taxa de rotação de ferramenta cai para 200 rpm e a ferramenta é atravessada a 0,3 m/min ou 0,005 m/s Extração: A rotação de ferramenta continua para a travessia. O gás de purificação de argônio é mantido até a ferramenta resfriar o suficiente para evitar o risco de oxidação. Esse ponto precisa ser enfatizado - a oxidação da inserção de ferramenta pelo uso de uma purificação de gás inerte insuficientemente eficaz (normalmente argônio) durante o resfriamento após a extração pode levar a uma taxa de desgaste substancialmente aumentada, sendo que o possível aumento é maior que um fator de 10.

MEDIR O NÚMERO DE ÊMBOLOS (VIDA DE ÊMBOLO)

[00105] A ferramenta é submersa conforme descrito anteriormente e, então, atravessa por um mínimo de 1 m antes da extração e repete, e o número total de êmbolos é contado. As forças de êmbolo não são mitigadas com o uso de técnicas tais como pré-aquecer a peça de trabalho ou perfurar um orifício piloto coaxial ou deslocado, mas realizado em uma superfície de plano de uma a peça de trabalho inicialmente em temperatura ambiente. Mais normalmente, para combinar testes de êmbolo e teste de desgaste, o teste de solda para desgaste descrito a seguir é completado em seções de aproximadamente 2 metros. As condições precisas para o êmbolo podem ser otimizadas com o uso das habilidades comuns dos elementos versados na técnica, para minimizar a carga de choque na ponta da ferramenta (a combinação de forças e choque térmico do aquecimento por atrito), para maximizar a vida do êmbolo da ferramenta.

[00106] A inserção de ferramenta da invenção é capaz de suportar pelo menos 10, 20, 30, 50, 100 êmbolos sem que nenhum dano quebradiço como raspagem ou rachaduras seja visível na inserção de ferramenta sob microscopia óptica.

[00107] Em contrapartida, as ferramentas da técnica anterior são conhecidas por falhar após o primeiro êmbolo, particularmente quando nenhuma mitigação de êmbolo é usada, e geralmente não sobrevivem além de cinco êmbolos.

MEDIR A TAXA DE DESGASTE AD FERRAMENTA.

[00108] Normalmente, a taxa de desgaste mais alta da inserção de ferramenta é vista na base do pino em que a mesma se curva no ombro da inserção de ferramenta. Para medir a taxa de desgaste e possibilitar a comparação entre inserções de ferramentas, um protocolo precisa ser estabelecido, uma vez que a mesma não é uma ferramenta relatada anteriormente de forma sistemática, uma vez que a maioria das ferramentas de FSW até hoje falharam rapidamente em aço.

[00109] A taxa de desgaste é uma função de certos outros parâmetros de teste e, então, outras condições de teste precisam ser especificadas ou otimizadas. Aqui são especificados parâmetros iniciais sensíveis, mas os elementos de habilidade comum na técnica podem obter um aprimoramento menor na vida de inserção de ferramenta pela otimização dos parameters, e tal otimização é esperada para o teste. A travessia de ferramenta, que é o estágio que forma principalmente a solda e gera o desgaste, é realizado sob condições constantes; as condições relacionadas ao comprimento do pino, a velocidade rotacional da ferramenta e a velocidade da travessia. O processo pode ser executado em controle posicional caso a máquina de travessia seja alinhada com precisão à peça de trabalho, entretanto, para permitir uma pequena distorção na peça de trabalho, os elementos versados na técnica entenderão que é geralmente mais apropriado controlar a força aplicada, o que permite capacidade de resposta às variações da peça de trabalho local. De qualquer forma, assim que a travessia de ferramenta é iniciada, as condições devem permanecer essencialmente constantes durante a duração da travessia até que o fim da solda seja aproximado. Essas condições são consideradas no presente documento como sendo uma ‘operação de estado estável’.

[00110] O seguinte protocolo foi constatado por ser robusto e confiável. O objetivo é medir a perda de material por desgaste na ferramenta prover essa estimativa como uma taxa de desgaste linear média por metro de comprimento de solda. Para maximizar a sensibilidade do teste, a medição é constrita a um círculo igual em diâmetro a 1,5 x o comprimento do pino ao redor do eixo geométrico de rotação da inserção de ferramenta. A princípio, existem várias maneiras de medir a perda de volume por desgaste ad ferramenta, mas, uma vez que a ferramenta não possui recursos reentrantes, o método mais simples é usar um microscópio óptico 3D, com imagens retiradas da ponta de ferramenta ao longo do eixo geométrico de rotação antes do uso e periodicamente durante o teste. A partir das imagens 3D, é possível gerar imagens de subtração, que mostram a diferença na altura entre as várias superfícies na imagem em função do uso da ferramenta e, a partir disso, calcular a alteração na altura ao longo da direção paralela ao eixo geométrico de rotação em cada ponto na imagem, dentro do círculo definido por um diâmetro igual ao comprimento do pino. Isso dá o volume total de material perdido, que é dividido pela área do círculo para obter uma taxa de desgaste médio e, então, pelo comprimento da solda a fim de dar uma taxa de desgaste por metro de solda.

[00111] Por clareza, o elemento gostaria idealmente de completar todos os cálculos de razão com o uso de unidades de SI de base, que têm base em metros e segundos em vez de quaisquer outras subunidades, tais como mm e μm, mas a escala dos valores de parâmetro nesse campo torna o mesmo impraticável. Portanto, as seguintes unidades são aderidas durante o presente relatório descritivo: Comprimento do pino L em mm Desgaste em μm Taxa de desgaste (WR) em μm/m Razão de taxa de desgaste (WRR) em μm/(m.mm) Taxas de rotação em ciclos por minuto É possível que a taxa de desgaste da ferramenta aumente conforme a ferramenta se desgasta substancialmente, uma vez que a interação entre a ferramenta e peça de trabalho pode se tornar menos eficaz. Também é possível que a taxa de desgaste seja artificialmente alta inicialmente caso haja qualquer dano de superfície introduzido na ferramenta pelos processos usados para formatação (por exemplo, por trituração). Adicionalmente, para garantir que desgaste suficiente seja medido com precisão, nos níveis baixos de desgaste previstos no presente relatório descritivo, o desgaste precisa ser medido sobre um número de metros de solda. O desgaste não é afetado significativamente pelo número de êmbolos, contanto que esse número seja mantido razoável.

[00112] Assim, o teste precisa ser executado sobre um mínimo de 9,5 m (por exemplo, nominalmente 10 m) de solda (DW) e geralmente menos que 35 m (embora isso seja apenas um limite prático), com o uso de não mais que 1 inserção de ferramenta por 1,8 m de solda e em que uma solda de pré-teste de nominalmente 2 m (pelo menos 1,8 m e menos que 2,2 m) seja completado antes da medição de desgaste principal, caso haja qualquer evidência de desgaste significativamente acelerado inicialmente, para remover a camada de superfície da ferramenta.

[00113] Em FSW, os acionadores primários são a qualidade de solda e vida da ferramenta. As mesmas estão ligadas diretamente na condição operacional cuja zona de peça de trabalho ao redor da ferramenta (a zona de solda) se torna muito quente e causa um desgaste químico excessivo da ferramenta e rasga por calor na zona de solda, resultando em uma solda pobre. Consequentemente, o funcionamento com uma zona de solda muito fria resulta em uma pobre plasticidade, com forças alta na ferramenta, causando potencialmente fratura e esvaziamento na solda. Adicionalmente, desacelerar a taxa de travessia adicional pode reduzir a força lateral sobre a ferramenta, mas não reduz significativamente a taxa de desgaste, uma vez que o arrasto rotacional domina e, em vez disso, aumentará o tempo de espera na peça de trabalho, o que aumentará o desgaste químico. Consequentemente, as condições para solda otimizada são essencialmente iguais para o desgaste de ferramenta mínimo. Os parâmetros de soldagem anteriores são um bom ponto inicial para a estabelecer a solda, mas os mesmos podem precisar variar para otimizar o processo de solda e minimizar a taxa de desgaste (por metro) na ferramenta.

[00114] A taxa de desgaste de interesse é, então, a taxa de desgaste mínimo obtida (WRM) com o uso das condições precisas dadas anteriormente, ou são otimizadas das mesmas, o que prover uma solda de boa qualidade livre de esvaziamento e rasgamento por calor. O material da presente invenção tem uma razão de taxa de desgaste médio menor que 1,0 μm/(m.mm), e preferivelmente menor que 0,5, 0,2, 0,1, 0,05 μm/(m.mm)

TÉCNICA ANTERIOR E FERRAMENTAS DE TESTE PARA SOLDAS DE 6 MM

[00115] A maioria das publicações do estado da técnica relatam testes de ferramentas adequados para soldas de 6 mm, e apresentam desgaste substancial nas ferramentas após 30 m, na medida em que os recursos principais da espiral na ferramenta são completamente perdidos na base do pino. A partir das imagens dessas ferramentas é possível fazer uma estimativa do total de material perdido dentro do círculo de diâmetro do comprimento do pino e, a partir disso, calcular uma taxa aproximada de desgaste para comparação, sendo que os valores para uma ferramenta de 6 mm são uma taxa de desgaste de > 20 um/m, dando uma razão de taxa de desgaste de > 3. Em contrapartida, as inserções de ferramenta da presente invenção apresentaram taxas de desgaste ao redor de 0,05.

DIMENSIONAMENTO ENTRE TAMANHOS DE FERRAMENTA

[00116] O teste de desempenho é mais convenientemente realizado em ferramentas projetadas para soldas de 6 mm, mas é importante entender que os resultados podem ser dimensionados para outros tamanhos de ferramenta. O dimensionamento tem base principalmente na observação empírica, embora possa ser sustentado em algumas áreas pela aplicação de uma abordagem analítica. A modelagem computacional também está em desenvolvimento para processos de FSW, mas a mesma ainda não é geralmente suficiente para prever todos os aspectos da solda. Assim, por fim, a observação empírica é o contribuinte mais importante para os modelos atualmente. Também é geralmente constatado que o projeto mecânico ou formato da inserção da ferramenta pode ser simplesmente dimensionado a partir do projeto de uma ferramenta de 6 mm para obter resultados semelhantes. Assim, um único projeto e conhecimento do tamanho de uma característica específica definida é suficiente. Por conveniência, esse recurso é considerado o comprimento de pino L; na prática, o mesmo também funciona como um comprimento de escala geral.

[00117] Assim, as variáveis-chave no FSW são (unidades de SI padrão são assumidas em todo): L = Comprimento do pino (m) v = Velocidade de travessia (m/s) o = Taxa de rotação de ferramenta Três forças são aplicadas para impulsionar esse comportamento: FA = Carga axial (N) FT = Força de travessia (N) FR = Força rotatória (N.m) O trabalho realizado na peça de trabalho, causando aquecimento, decorre principalmente da força rotatória e é dado por FR. o. A princípio, o aquecimento adicional se resulta de FT. v, mas o mesmo é geralmente muito menor e nenhum trabalho é realizado pela força axial FA, uma vez que todo movimento é normal para essa força.

O MODELO DE PARÂMETRO

[00118] Um conjunto padrão de parâmetros de teste para uma ferramenta de 6 mm são: DW = 6 mm L = 0,95 DW (1) L = Comprimento do pino (m) = 0,0057 m (5,7 mm) v = Velocidade de travessia (m/s) = 0,005 m/s (0,3 m/min) o = Taxa de rotação de ferramenta = 200 rpm e as forças para obter o mesmo são normalmente: FA = Carga axial (N) = 3800 N (3,8 kN) FT = Força de travessia (N) =1000 N (1 kN) FR = Força rotatória (N.m) = a ser confirmada Normalmente, a taxa de travessia escala inversamente com L, de modo que: L. v = constante = 2,85*10-5 m2/s.(2)

[00119] Asim, caso L seja duplicado para uma aplicação em que DW = 12 mm, então, normalmente, a taxa de travessia será reduzida à metade para 0,0025 m/s.

[00120] Normalmente, a taxa de rotação da ferramenta o varia aproximadamente como: o = 06. L/L6 A (1/3) (3)

[00121] Em que o subscrito 6 se refere ao valor do parâmetro para uma profundidade de solda de 6 mm.

[00122] A força também escala, aproximadamente de acordo com LA(3/2).

[00123] Essas relações permitem que os versados na técnica configurem adequadamente os parâmetros iniciais de teste para os tamanhos de ferramenta na faixa 2 mm a 30 mm e, a partir desses valores iniciais, otimizem o teste para baixa taxa de desgaste da inserção de ferramenta.

[00124] Por fim, não há benefício em ter uma taxa de desgaste mínimo, e enquanto uma taxa de desgaste de zero seria não-física, não há nenhuma maneira óbvia de prever quais seriam os taxa de desgaste mínimos. Com propósitos práticos, existe um limite prático ao que pode ser medido, que é quando o teste for limitado a 30 m e o tamanho de desgaste médio for limitado a 5 μm, então, o limite mínimo prático é 0,17 μm/m de solda. Assim, em algumas modalidades, há um limite inferior preferencial de 0,17 μm/m de desgaste.

[00125] Os elementos versados na técnica poderão determinar a taxa de desgaste e a vida de êmbolo de qualquer ferramenta de FSW com o uso dos procedimentos providos no presente documento.

MEDIÇÃO DE AFIAMENTO DE GRÃO

[00126] As seguintes etapas foram seguidas: - Converter as imagens em escala cinza de 8 bit - Usar uma técnica de limite, identificar os grãos de cBN dentro de uma escala de cinza de 0 a 255 - Binarizar a imagem - Utilizando a técnica de processamento de imagem Watershed, separar os grãos - Calcular a área dos grãos e também o perímetro com o uso de software - Determinar a circularidade, isto é, o afiamento do grão com o uso da seguinte expressão:

[00127] Embora esta invenção tenha sido mostrada e descrita particularmente com referência a modalidades, será entendido pelos elementos versados na técnica que várias alterações na forma e detalhe podem ser feitas sem se afastar do escopo da invenção conforme definido pela invenção anexa.

Claims

1. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, consistindo em: entre 60 e 90% em volume de partículas de nitreto de boro cúbico, cBN, e entre 40 e 10% em volume de material de matriz aglutinante nas quais as partículas de cBN são dispersas, as partículas de cBN tendo um tamanho de grão médio que reside na faixa de 8 a 20 μm, o material de matriz aglutinante compreendendo entre 90 e 99% em peso de uma liga dos metais refratários tungstênio (W) e rênio (Re) e que compreende adicionalmente alumínio (Al) em uma forma diferente de como um óxido, a fase aglutinante incluindo uma camada de interface nos grãos de cBN, dita camada de interface compreendendo boretos ou nitretos de Al, caracterizado pelo fato de que o dito alumínio (Al) está presente em uma quantidade entre 2 e 10% em peso daquele material de matriz aglutinante e a camada de interface possui uma espessura média que reside na faixa de 100 a 250 nm.

2. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de interface cobre pelo menos 50% da superfície dos grãos de cBN.

3. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que a camada de interface é uma camada reagida que compreende Al, B e N, e compreende um nitreto de alumínio e/ou um boreto de alumínio.

4. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de uma composição da camada reagida variar através de toda a sua espessura.

5. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a camada de interface que compreende Al possui uma espessura média que reside na faixa de 170 a 190 nm.

6. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que um teor de oxigênio total do material compósito é menor do que 3%, preferencialmente menor do que 2%, preferencialmente menor do que 1%, preferencialmente menor do que 0,5%, preferencialmente menor do que 0,3%.

7. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que compreende 65 a 75% em volume de partículas de cBN e 25 a 30% em volume de matriz aglutinante.

8. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que uma composição da liga de W-Re reside na faixa de 72% em peso a 77% em peso de tungstênio (W), e, correspondentemente, 28% em peso a 23% em peso de Re.

9. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que grãos da liga de W-Re têm um tamanho de grão médio que reside na faixa de 3 a 5 μm.

10. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente impurezas de WC dentro do material de matriz aglutinante, sendo que as ditas impurezas estão presentes em uma quantidade de menos do que 1% em peso do material compósito de PCBN.

11. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por compreender ainda uma liga de rênio-alumínio no material de matriz aglutinante.

12. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que as partículas de cBN têm um afiamento na faixa dentre 0,40 e 0,70, em que o afiamento é medido conforme descrito no mesmo.

13. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que possui um Módulo de Young dentre 500 e 560 GPa, derivado com o uso do método da velocidade de som e calculado como descrito no mesmo.

14. Material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que possui uma velocidade de som entre 8 e 9 km/s.

15. Método para fabricar um material compósito de nitreto de boro cúbico policristalino, PCBN, como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o método compreende as etapas de: prover um pó precursor de matriz que compreende os metais refratários tungstênio (W) e rênio (Re), e que compreende adicionalmente entre 2 e 10% em peso do pó precursor de matriz de Al em uma forma diferente de um óxido; prover um pó de nitreto de boro cúbico, cBN, que compreende partículas de cBN; misturar o pó precursor de matriz e o pó de cBN; compactar o pó precursor de matriz e o pó de cBN misturados para formar um corpo verde; desgaseificar o corpo verde numa temperatura entre 800°C e 1150°C; sinterizar o corpo verde numa temperatura entre 1300°C e 1600°C e numa pressão de pelo menos 3,5 GPa para formar o material compósito de PCBN como definido na reivindicação 1.

16. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo material compósito ser como definido em qualquer uma das reivindicações 2 a 14.

17. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 16, caracterizado pelo fato de o pó precursor de matriz compreender partículas separadas de W, Re e Al.

18. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 16, caracterizado pelo fato de o pó precursor de matriz compreender partículas que combinam W e Re, ou pré-ligados ou como fases separadas, tal como um revestindo o outro.

19. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 18, caracterizado pelo fato de que a etapa de mistura compreende misturar o pó precursor de matriz e o pó de cBN com o uso de um vaso de mistura livre de metal exposto ou superfícies de WC.

20. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 19, caracterizado pelo fato de que a etapa de mistura compreende misturar o pó precursor de matriz e o pó de cBN em um polímero ou recipiente de mistura revestido por polímero.

21. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 20, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes subetapas: adicionar os pós de cBN e de alumínio em conjunto; misturar em um vaso durante 2 minutos a 800 rpm, seguido por 2 minutos a 1200 rpm; adicionar metade do pó de tungstênio-rênio aos pós de cBN e de alumínio; misturar em um vaso durante 2 minutos a 800 rpm, seguido por 2 minutos a 1200 rpm; adicionar a metade restante do pó de tungstênio-rênio aos pós de cBN e de alumínio; e misturar em um vaso durante 2 minutos a 800 rpm, seguido por 2 minutos a 1200 rpm.

22. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 21, caracterizado pelo fato de que a etapa de sinterização compreende sinterizar numa temperatura de 1500°C.

23. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 22, caracterizado pelo fato de que a etapa de sinterização compreende sinterizar numa pressão na faixa de 4,0 a 6,0 GPa.