BR112021015484A2 - Método de processamento de resíduo de grãos, processo de produção de etanol, grão seco de destilador, produto nutricional, e, ração para gado ou fertilizante - Google Patents
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Abstract
método de processamento de resíduo de grãos, processo de produção de etanol, grão seco de destilador, produto nutricional, e, ração para gado ou fertilizante. trata-se de um método de processamento de resíduo de grãos proveniente de um processo de produção de etanol. o método compreende o tratamento de resíduo de grãos compreendendo óleo, proteína e água a montante de uma etapa de separação, concentração ou evaporação com pelo menos um coagulante e pelo menos um floculante, formando, assim, um resíduo de grãos fino tratado compreendendo sólidos que incluem pelo menos uma porção do óleo e da proteína; e clarificar o resíduo de grãos tratado através de um processo de separação sólido/líquido formando, assim, o resíduo de grãos clarificado e uma fase de sólidos separada compreendendo pelo menos uma porção dos sólidos proveniente do resíduo de grãos tratado.
Description
1 / 30 MÉTODO DE PROCESSAMENTO DE RESÍDUO DE GRÃOS, PROCESSO DE PRODUÇÃO DE ETANOL, GRÃO SECO DE DESTILADOR, PRODUTO NUTRICIONAL, E, RAÇÃO PARA GADO
[001] Este pedido de patente reivindica o benefício do Pedido de Patente Provisório no US 62/806.481, depositado em 15 de fevereiro de 2019, cuja divulgação é incorporada no presente documento a título de referência para todos os fins.
[002] As correntes do processo de resíduo de grãos normalmente envolvem fresagem/moagem, processamento adicional, separação e recuperação/separação de sólidos e óleos do resíduo de grãos. Por exemplo, em um processo de moagem a seco para a fabricação de etanol, o milho é moído e processado para produzir um “purê de cerveja” que é fermentado para formar o etanol. Uma vez que a corrente atinge o teor de etanol desejado, o material é então transferido para uma coluna separadora. A coluna separadora facilita a recuperação e remoção do etanol, e a corrente restante, conhecida como resíduo de grãos inteiro, é repassada para processamento adicional.
[003] Em processos de produção de etanol que envolvem moagem a seco de milho, por exemplo, o resíduo de grãos inteiro contém componentes não fermentáveis dos grãos de milho, incluindo germe, proteína, glúten e fibra, bem como gorduras e óleos e uma pequena quantidade de amido, além de a células mortas de levedura. O resíduo de grãos inteiro contém tipicamente 9%-14% de sólidos totais, dos quais 4% a 10% são sólidos suspensos e 4% a 5% são sólidos dissolvidos. Muitos dos componentes do resíduo de grãos inteiro, isto é, sólidos de óleo e proteína, são úteis, e atenção considerável tem sido devotada na indústria para desenvolver métodos para
2 / 30 separar e recuperar esses componentes.
[004] Normalmente, vários usos de calor e pressões centrífugas são aplicados ao resíduo de grãos inteiro, ao resíduo de grãos fino ou ao xarope para recuperar pelo menos alguns desses componentes. Processos típicos da técnica anterior envolvem a centrifugação da água de toda o resíduo de grãos, formando assim um bolo úmido de sólidos concentrados e uma corrente de resíduo de grãos fino com baixo teor de sólidos. O resíduo de grãos fino, então, passa por alguma forma de secagem ou evaporação para formar um xarope viscoso. Parte da corrente de resíduo de grãos fino pode ser reutilizada no processo recirculando-se para a frente da planta como revés e misturando a mesma com milho novo. O xarope é tipicamente adicionado a outros sólidos recuperados do processo para formar uma massa comumente conhecida como Solúveis e Grãos Secos de Destilador (DDGS - “Distiller Dry Grains and Solubles”), que pode ser usada, por exemplo, como ração animal.
[005] As patentes no US 9.051.538 e 9.516.891 divulgam um processo de múltiplos estágios para a separação de biocomponentes de uma corrente residual contendo DDGS, em que a corrente residual é separada em uma corrente contendo predominantemente proteína, uma corrente contendo predominantemente óleo, uma corrente contendo predominantemente água e uma corrente que contém predominantemente fibras, usando polímeros e equipamentos de separação incluindo um separador de placas, uma prensa e um dispositivo de flutuação por ar dissolvido. A Patente no US 7.497.955 divulga um método de desidratação de correntes de processo de resíduo de grãos fino adicionando-se às correntes de processo uma quantidade floculante de um copolímero aniônico compreendendo uma unidade monomérica derivada de ácido acrílico. A Patente no US 9.776.105 divulga um método de tratamento de resíduo de grãos fino a montante de uma etapa de concentração ou evaporação com uma emulsão inversa contendo um floculante aniônico e um agente emulsionante.
3 / 30
[006] Há uma clara necessidade e utilidade de métodos, sistemas e aparelhos melhorados para melhorar a clarificação do resíduo de grãos de etanol e gerar um produto DDGS de proteína superior, enquanto mantém ou melhora a recuperação de óleo do resíduo de grãos.
[007] A invenção fornece um método de processamento de resíduo de grãos proveniente de um processo de produção de etanol, cujo método envolve o tratamento de resíduo de grãos compreendendo óleo, proteína e água a montante de uma etapa de separação, concentração ou evaporação com pelo menos um coagulante e pelo menos um floculante, para produzir um resíduo de grãos compreendendo sólidos que incluem pelo menos uma porção do óleo e da proteína; e clarificar o resíduo de grãos tratado por meio de um processo de separação sólido/líquido, para produzir um resíduo de grãos clarificado compreendendo uma fase aquosa clarificada e uma fase de sólidos separada, em que a fase de sólidos separada compreende pelo menos uma porção dos sólidos do resíduo de grãos tratado. Em algumas modalidades, a fase de sólidos separada pode estar na forma de uma camada flutuante, por exemplo, obtida em um processo para a produção de etanol a partir de milho moído a seco/moído a seco.
[008] O método da invenção pode ser aplicado a qualquer processo de resíduo de grãos adequado para a produção de etanol. Por exemplo, o método da invenção pode ser aplicado a processos de resíduo de grãos em que o etanol é produzido em uma usina de biocombustível de etanol, uma destilaria de bebidas alcoólicas ou uma cervejaria ou semelhantes. O método da invenção pode ser aplicado em processos de produção de etanol que usam um processo de fresagem úmida ou um processo de moagem a seco.
[009] O método da invenção pode ser usado no tratamento de resíduo de grãos inteiro ou resíduo de grãos fino.
[0010] No método da invenção, o coagulante pode incluir, por
4 / 30 exemplo, um ou mais coagulantes inorgânicos, ou uma mescla de um ou mais coagulantes inorgânicos e um ou mais coagulantes orgânicos. O floculante pode incluir, por exemplo, um floculante aniônico. O processo de separação sólido/líquido pode incluir, por exemplo, flotação com ar dissolvido, flotação com ar induzida ou uma combinação das mesmas.
[0011] Em algumas modalidades, o método da invenção inclui ainda a separação de pelo menos uma porção do óleo da fase de sólidos separada, por exemplo, uma camada de flutuação, para produzir uma fase de sólidos separada sem óleo, por exemplo, uma camada de flutuação sem óleo. A fase de sólidos separados sem óleo produzida de acordo com a invenção pode ser processada adicionalmente, por exemplo, por secagem e/ou outros métodos de tratamento, para produzir grãos secos contendo proteínas, tais como, por exemplo, grãos secos de destilador contendo proteína.
[0012] A presente invenção fornece ainda um processo de produção de etanol que inclui o presente método inventivo de processamento de resíduo de grãos produzida na mesma.
[0013] A presente invenção também fornece grãos secos e/ou secos, por exemplo, grãos secos de destilador produzidos de acordo com o método da invenção, e composições contendo os grãos secos/de secagem, por exemplo, grãos secos de destilador. A invenção fornece ainda um produto nutricional compreendendo os grãos secos/de secagem da invenção, por exemplo, grãos secos de destilador, produzidos de acordo com o método da invenção, bem como uma ração para gado ou fertilizante compreendendo os grãos secos/de secagem da invenção, por exemplo, grão seco do destilador produzido de acordo com o método da invenção. A invenção fornece ainda alimentos para gado ou fertilizantes que podem ainda compreender lamas biológicas ou outros nutrientes. BREVE DESCRIÇÃO DAS VÁRIAS VISTAS DO DESENHO (OU DESENHOS)
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[0014] A Figura 1 mostra um fluxograma que ilustra um método convencional de processamento de resíduo de grãos em um processo de produção de etanol de biocombustível de moagem a seco.
[0015] A Figura 2 mostra um fluxograma que ilustra um método convencional de processamento de resíduo de grãos em uma destilaria de soluções alcoólicas, por exemplo, um processo de produção de uísque escocês.
[0016] A Figura 3 mostra um fluxograma que ilustra um método convencional de processamento de resíduo de grãos em um processo de produção de cervejaria.
[0017] A Figura 4 mostra um fluxograma que ilustra uma maneira de implementar o método da presente invenção em um processo de produção de etanol de biocombustível de moagem a seco.
[0018] A Figura 5 mostra um gráfico que ilustra as curvas de dosagem de recuperação de proteína na fase sólida após amostras de resíduo de grãos fino terem sido tratadas com uma quantidade fixa do mesmo floculante aniônico e o coagulante indicado em simulações de laboratório.
[0019] A Figura 6 mostra um gráfico que mostra a porcentagem máxima de recuperação de proteína na fase sólida para cada coagulante testado representado na Figura 5, bem como as amostras de controle indicadas.
[0020] A Figura 7 mostra um gráfico que ilustra a porcentagem máxima de recuperação de proteína na fase sólida de resíduo de grãos fino tratado com diferentes coagulantes em uma simulação comparável, bem como as amostras de controle indicadas.
[0021] A Figura 8 mostra um gráfico que ilustra uma curva de dosagem de recuperação de proteína do flutuador GEM obtido em uma planta de biocombustível de etanol.
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[0022] Conforme ilustrado na Figura 1, os requisitos de processamento convencionais usando meios mecânicos para extrair os vários produtos de uma corrente de processo de fresagem de resíduo de grãos a seco têm desvantagens, entre eles altos custos de capital e altos custos de energia. Além disso, a quantidade dos vários produtos (proteína, óleo) que pode ser convencionalmente recuperada do resíduo de grãos por meios mecânicos é limitada.
[0023] A presente invenção fornece um método melhorado de processamento de resíduo de grãos proveniente de um processo de produção de etanol, que inclui o tratamento de resíduo de grãos compreendendo óleo, proteína e água a montante de uma etapa de separação, concentração ou evaporação com pelo menos um coagulante e pelo menos um floculante, para produzir um resíduo de grãos tratado contendo sólidos (por exemplo, sólidos coagulados e/ou floculados) que incluem pelo menos uma porção do óleo e da proteína; e clarificar o resíduo de grãos tratado por meio de um processo de separação sólido/líquido, para produzir um resíduo de grãos clarificado contendo uma fase aquosa clarificada e uma fase sólida separada, que em algumas modalidades pode estar na forma de uma camada flutuante, compreendendo pelo menos uma porção do sólidos. Um fluxograma que ilustra uma maneira de implementar o método inventivo em um processo de moagem a seco de biocombustível é mostrado na Figura 4.
[0024] Em algumas modalidades, o método da invenção pode ser usado no processamento de resíduo de grãos inteiro, resíduo de grãos fino ou uma combinação das mesmas em um processo de moagem a seco de biocombustível ou em uma destilaria de soluções alcoólicas. Em uma modalidade, o método da presente invenção é usado para processar resíduo de grãos fino.
[0025] Em algumas modalidades, o método da invenção inclui ainda a separação de pelo menos uma porção do óleo da camada flutuante obtida em
7 / 30 um processo de moagem a seco de biocombustível para produzir uma camada flutuante sem óleo. De acordo com algumas modalidades, a fase de sólidos separados sem óleo, por exemplo, a camada flutuante sem óleo, pode ser posteriormente processada, por exemplo, por secagem e/ou outros métodos de tratamento, para produzir grãos secos compreendendo proteína, por exemplo, grão seco de destilador compreendendo proteína. O método da presente invenção surpreendentemente fornece grãos secos de destilador com um teor de proteína enriquecido em relação ao DDG produzido de acordo com métodos convencionais que utilizam floculante sem um coagulante.
[0026] O coagulante inclui preferencialmente uma ou mais espécies químicas que induzem a coagulação, isto é, a aglomeração inicial do material suspenso em um líquido. No método da invenção, o coagulante pode incluir um ou mais coagulantes inorgânicos. Os coagulantes inorgânicos podem ser catiônicos, tais como sais de metal trivalente ou divalente tendo contraíons incluindo sulfato, cloreto, fósforo ou cloreto de hidroxila. Os coagulantes catiônicos inorgânicos podem ser à base de ferro, à base de alumínio ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, o coagulante inorgânico pode incluir sulfato de alumínio, cloreto de polialumínio, cloro-hidrato de alumínio, aluminato de sódio, sulfato férrico, cloreto férrico ou sulfato ferroso ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, o coagulante inorgânico inclui cloro-hidrato de alumínio, cloreto de polialumínio, sulfato férrico, cloreto férrico ou uma combinação dos mesmos, alguns dos quais estão comercialmente disponíveis junto à Nalco Company, Naperville, IL como Ultrion 8187, Ultrion 8117 e Ferralyte 8131.
[0027] Em algumas modalidades, o coagulante inclui uma mistura de um ou mais coagulantes inorgânicos e um ou mais coagulantes orgânicos. O coagulante orgânico pode incluir um ou mais polieletrólitos solúveis em água ou polieletrólitos à base de amina. Exemplos de coagulantes orgânicos adequados incluem poli(cloreto de dialildimetilamônio) (poliDADMAC),
8 / 30 epicloridrina-dietilamina, dimetilamina, poliaminas, aminas poliquaternárias ou uma combinação das mesmas. Em algumas modalidades, os coagulantes orgânicos são poli(cloreto de dialildimetilamônio) (poliDADMAC), epicloridrina-dietilamina ou uma combinação dos mesmos. Esses coagulantes podem ser obtidos comercialmente junto à Nalco Company, Naperville, IL como GR-308 e GR-305, respectivamente.
[0028] Em algumas modalidades, um coagulante preferencial inclui uma mescla de cloreto férrico e epicloridrina-dietilamina disponível comercialmente junto à Nalco Company, Naperville, IL como Cat-Floc
71264.
[0029] Geralmente, o coagulante pode ser adicionado à corrente do processo de resíduo de grãos em uma dosagem suficiente para fornecer concentração de coagulante no resíduo de grãos de cerca de 10 a cerca de 1000 ppm, por exemplo, a uma dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 100 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 200 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 500 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 100 ppm, ou a uma dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 500 ppm.
[0030] De acordo com a presente invenção, se desejado, a coagulação e/ou sedimentação podem ser auxiliadas pelo uso de micropartículas. "Micropartículas" geralmente se referem a certos materiais insolúveis que podem ser adicionados à corrente do processo para interagir fisicamente com os sólidos, gorduras, óleos e/ou graxas suspensas na corrente do processo de modo a facilitar a separação e remoção desses componentes por interação física. Sem estar limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que a adição desses materiais fornece uma área de superfície e locais onde os polímeros podem interagir e unir as partículas suspensas formando uma partícula aglomerada ou um floco. O uso de micropartículas pode resultar em um floco ou partícula aglomerada que é mais resistente ao cisalhamento
9 / 30 mecânico e, como resultado, pode usar um mecanismo de floco de varredura física para capturar e remover sólidos suspensos, gorduras, óleos e graxas da fase aquosa. Uma vez que as interações de partículas desejadas são alcançadas, as micropartículas podem facilitar o processo de separação aumentando-se a taxa de sedimentação de sólidos. Micropartículas representativas podem incluir, por exemplo, argila de bentonita, argila de montmorillonita, particularmente argila de montmorillonita disponível junto à CETCO, Arlington Heights, Ill. sob o nome comercial AltaFloc, microsand (areia de sílica de 80 mesh), sílica coloidal, borossilicato coloidal, amido e semelhantes, e combinações dos mesmos.
[0031] "Sílica coloidal" e "borossilicato coloidal" geralmente se referem a uma dispersão aquosa estável de partículas de sílica, por exemplo, partículas de sílica amorfa ou partículas de borossilicato, por exemplo, partículas de borossilicato amorfo, respectivamente, tendo um tamanho de partícula adequado, por exemplo, tendo um tamanho de partícula de até cerca de 500 µm, por exemplo, até cerca de 100 µm, até cerca de 50 µm, até cerca de 10 µm, até cerca de 1 µm, até cerca de 500 nm ou até cerca de 100 nm. A sílica coloidal e o borossilicato coloidal podem ser fabricados a partir de materiais conhecidos, tais como silicato de sódio ou borossilicato e estão disponíveis comercialmente, por exemplo, junto à Nalco Company, Naperville, Ill.
[0032] Exemplos de micropartículas adequadas incluem bentonita, montmorillonita, microsand, sílica coloidal e borossilicato coloidal e combinações dos mesmos.
[0033] A micropartícula pode ser adicionada à corrente do processo de resíduo de grãos antes ou após a adição de qualquer coagulante (ou coagulantes) ou floculante (ou floculantes), por exemplo, a uma dosagem suficiente para fornecer uma concentração de micropartículas no resíduo de grãos de cerca de 10 a cerca de 1000 ppm.
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[0034] O floculante pode incluir uma ou mais espécies químicas que induzem a floculação, por exemplo, aumentando a aglomeração do material suspenso dentro de um líquido, sozinho ou após a coagulação, quando o líquido é agitado ou misturado de outra forma. No método da invenção, o floculante pode incluir pelo menos um floculante aniônico. O floculante aniônico cria preferencialmente uma camada de sólidos concentrados contendo óleo e proteína insolúvel. Essa camada concentrada, por sua vez, pode ser separada usando técnicas conhecidas de separação mecânica óleo/sólido/água, como decantador, tricanter e centrífugas de disco empilhado. Em algumas modalidades da invenção, o processamento mecânico é realizado com uma centrífuga de disco empilhado.
[0035] Polímeros aniônicos adequados para uso no método desta invenção podem incluir, por exemplo, polímeros preparados por polimerização de sal de sódio de ácido acrílico, sal de sódio de ácido metacrílico, sal de sódio de ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propanossulfônico ou uma combinação dos mesmos, e opcionalmente um ou mais monômeros de acrilamida, sob condições de formação de radicais livres usando métodos conhecidos na técnica de síntese de polímeros. Esses polímeros aniônicos estão disponíveis comercialmente, por exemplo, junto à Nalco Company, Naperville, Ill.
[0036] Em algumas modalidades, o polímero aniônico é reticulado com cerca de 0,005 a cerca de 10 ppm de um ou mais agentes de reticulação. Os agentes de reticulação representativos incluem, porém sem limitação, N,N- metilenobisacrilamida, N,N-metilenobismetacrilamida, trialilamina, sais de trialilamônio, etileno glicol dimetacrilato, dietileno glicol dimetacrilato, diacrilato de polietilenoglicol, dimetilacrilato de trietilenoglicol, dimetacrilato de polietilenoglicol, N-vinilacrilamida, N-metilalilacrilamida, acrilato de glicidila, acroleína, glioxal, viniltrialcoxissilanos e similares. Em algumas modalidades, o agente de reticulação inclui N,N-metilenobisacrilamida,
11 / 30 polidietilenoglicoldimetacrilato, trimetilolpropano etoxilato (x EO/y OH) tri(met)acrilato, em que x = 1-20 e y = 1-5, trimetilolpropano propoxilato (x EO/y OH) triacrilato, em que x = 1-3 e y = 1-3, 2-hidroxietilmetacrilato ou uma combinação dos mesmos.
[0037] Em algumas modalidades, o polímero aniônico inclui um ou mais de: polímeros secos, polímeros de emulsão, polímeros de emulsão inversa, polímeros de látex, polímeros de dispersão e misturas dos mesmos. As vantagens de polimerizar monômeros solúveis em água como emulsões inversas incluem 1) baixa viscosidade do fluido pode ser mantida durante toda a polimerização, permitindo mistura e remoção de calor eficazes, 2) os produtos podem ser bombeados, armazenados e usados facilmente, uma vez que os produtos permanecem líquidos, e 3) o nível de "ativos" ou "sólidos" de polímero pode ser aumentado dramaticamente sobre polímeros de solução simples, que, para os floculantes de alto peso molecular, são limitados a ativos mais baixos devido a considerações de viscosidade. Os polímeros de emulsão inversa podem então ser "invertidos" ou ativados para uso pela liberação do polímero das partículas usando cisalhamento, diluição e, geralmente, outro tensoativo, que pode ou não ser um componente da emulsão inversa.
[0038] O polímero de emulsão inversa pode ser preparado dissolvendo-se os monômeros desejados em uma fase aquosa, dissolvendo o agente (ou agentes) emulsificante em uma fase oleosa, emulsionando a fase aquosa na fase oleosa para preparar uma emulsão água-em-óleo, em alguns casos, homogeneizando a emulsão água em óleo, polimerizando os monômeros dissolvidos na fase aquosa da emulsão água em óleo para obter o polímero como uma emulsão água em óleo. Se desejado, um tensoativo de autoinversão pode ser adicionado após a polimerização estar completa para obter a emulsão de autoinversão de água em óleo.
[0039] A fase oleosa pode incluir um ou mais líquidos hidrofóbicos
12 / 30 inertes. Exemplos de líquidos hidrofóbicos adequados incluem líquidos de hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos, tais como, por exemplo, benzeno, xileno, tolueno, óleo de parafina, álcool mineral, querosene, nafta e semelhantes. Em algumas modalidades, a fase oleosa inclui um óleo parafínico.
[0040] Os agentes emulsionantes de água em óleo podem ser usados para preparar os polímeros de emulsão úteis no método da invenção. Os agentes emulsionantes adequados incluem ésteres de sorbitano de ácidos graxos, ésteres de sorbitano etoxilados de ácidos graxos e semelhantes, ou misturas dos mesmos. Os agentes emulsionantes preferenciais incluem mono- oleato de sorbitano, monoestearato de polioxietileno sorbitano, monolaurato de polioxietileno sorbitano e semelhantes. O sorbitano pode ser substituído por sacarose, glicol, glicerina e semelhantes. Detalhes adicionais sobre esses agentes podem ser encontrados em McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, edição norte-americana, 1980. Qualquer tensoativo inversor ou mistura de tensoativo inversor descrito na técnica anterior pode ser usado. A quantidade de agente emulsionante utilizada pode ser variada a fim de otimizar a formação de polímero e também para melhorar a separação e recuperação das gorduras, óleo e graxas presentes na corrente do processo. Embora o uso de floculantes de látex possa ser preferencial em algumas modalidades, também é possível alimentar um ou mais floculantes aniônicos, sozinhos ou em combinação, com uma fonte de alimentação pontual adicional de um dos tensoativos, a fim de facilitar e/ou otimizar a separação e recuperação de óleo da camada flutuante. Os tensoativos inversores representativos incluem, por exemplo, nonilfenol etoxilado, álcoois lineares etoxilados e semelhantes, e combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, o tensoativo de inversão inclui um ou mais álcoois lineares etoxilados.
[0041] Após a adição de floculante a, por exemplo, correntes de processo de fresagem a seco de resíduo de grãos, esses mesmos agentes
13 / 30 emulsificantes e/ou tensoativos podem interagir com o óleo, por exemplo, óleo de milho, que está ligado às superfícies dos constituintes sólidos do resíduo de grãos, ou os agentes emulsionantes e/ou tensoativos podem interagir com o óleo não fixado presente nessas correntes de fresagem a seco. Essa interação permite que o óleo, por exemplo, óleo de milho, se liberte das superfícies sólidas e seja removido por processos de separação, como centrifugação em alta velocidade. Esses mesmos produtos químicos de superfície ativa também podem ajudar a emulsificar o óleo não fixo que evita a fixação ao material sólido presente nas correntes do processo de resíduo de grãos, o que também auxilia na remoção do óleo do resíduo de grãos.
[0042] Os polímeros de dispersão podem ser preparados combinando- se água, um ou mais sais inorgânicos, um ou mais monômeros solúveis em água, quaisquer aditivos de polimerização, tais como quelantes, tampões de pH ou agentes de transferência de cadeia e um polímero estabilizador solúvel em água. Exemplos de polímeros de dispersão adequados e métodos para prepará-los podem ser encontrados na Patente no US 9.776.105. As vantagens de preparar polímeros solúveis em água como dispersões contínuas em água são semelhantes às fornecidas pelos polímeros de emulsão inversa. Os polímeros de dispersão contínua em água têm as vantagens adicionais de não conter óleo de hidrocarboneto ou tensoativos, e não requerem tensoativo para "inversão" ou ativação.
[0043] Polímeros secos adequados para uso no método da invenção incluem aqueles descritos na Patente no US 9.776.105.
[0044] Em algumas modalidades, é usado um polímero aniônico que tem uma carga aniônica de cerca de 10 a cerca de 100 por cento molar, por exemplo, de cerca de 30 a cerca de 70 por cento molar e mais particularmente com uma carga aniônica de cerca de 35 a cerca de 45 por cento molar. Em algumas modalidades desta invenção, o polímero aniônico inclui um copolímero de sal de sódio de ácido acrílico-acrilamida, um copolímero de sal
14 / 30 de sódio de acrilamida-ácido 2-acrilamido-2-metil-1-propanossulfônico ou uma combinação dos mesmos. Exemplos de polímeros aniônicos adequados incluem copolímeros de sal de sódio de ácido acrílico-acrilamida e copolímero de sal de sódio de acrilamida-ácido 2-acrilamido-2-metil-1- propanossulfônico, um ou ambos tendo uma carga aniônica 25 de cerca de 10 a cerca de 90 por cento molar, e qualquer combinação dos mesmos.
[0045] Os polímeros de emulsão podem ser invertidos como uma solução de 0,1 a 5,0 por cento em peso em água limpa de acordo com as práticas padrão para inverter floculantes de látex como aqui descrito. O polímero pode ser aplicado à resíduo de grãos ou à corrente de processo residual. Floculantes de polímero aniônico seco podem ser usados de maneira semelhante com o produto sendo preparado em concentrações de 0,1 a 1,5 por cento do produto de polímero de acordo com as práticas padrão e tempos de envelhecimento de polímero recomendados para a preparação de floculantes secos.
[0046] Em algumas modalidades, o floculante aniônico inclui um polímero compreendendo uma unidade monomérica derivada de um monômero selecionado a partir de ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico ("AMPS"), ácido 2-acrilamido-2-metilbutanossulfônico ("AMBS"), ácido [2-metil-2-[(1-oxo-2-propenil)amino]propil]-fosfônico, ácido metacrílico, ácido acrílico, sais dos mesmos e combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, o floculante aniônico é um polímero que compreende uma unidade monomérica derivada de ácido acrílico. Um floculante aniônico exemplificativo inclui GR-109, uma emulsão de fase inversa de alto peso molecular que consiste em aproximadamente 25% de sólidos de polímero de poliacrilamida/acrilato e comercializada pela Nalco Company, Naperville, IL.
[0047] A dosagem eficaz, ponto (ou pontos) de adição e modo de adição de polímero aniônico à corrente do processo de resíduo de grãos
15 / 30 podem ser determinados empiricamente para obter uma interação polímero/partícula desejada e otimizar o desempenho do programa de tratamento químico. Geralmente, o polímero aniônico pode ser adicionado à corrente do processo de resíduo de grãos em uma dosagem que fornece uma concentração final do polímero aniônico no resíduo de grãos de cerca de 10 a cerca de 1000 ppm, por exemplo, a uma dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 1000 ppm, em uma dosagem de cerca de 100 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 200 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 500 ppm a cerca de 1000 ppm, a uma dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 100 ppm, ou a um dosagem de cerca de 50 ppm a cerca de 500 ppm. Em algumas modalidades, o polímero aniônico é adicionado ao resíduo de grãos em uma quantidade suficiente para fornecer uma concentração de polímero aniônico no resíduo de grãos de cerca de 50 ppm a cerca de 500 ppm.
[0048] Em algumas modalidades, o coagulante e/ou floculante usado é aprovado pelo GRAS, o que significa que satisfaz os requisitos para a categoria de compostos da FDA dos Estados Unidos que são "Geralmente reconhecidos como seguros". O uso de coagulantes e/ou floculantes que são aprovados pelo GRAS é vantajoso, pois eles não precisam ser removidos em certas aplicações, e podem ser incluídos nos grãos do destilador e ser fornecidos para gado e/ou outros animais, quando usados dentro das diretrizes de dosagem e aplicação estabelecidas para a formulação específica do produto.
[0049] Em algumas modalidades, o método da presente invenção produz um produto de duas fases, em que uma fase é rica em sólidos, como proteínas, e a outra é predominantemente água. Em pelo menos uma outra modalidade, o método da invenção produz um produto trifásico, em que uma fase é rica em materiais insolúveis, como sólidos e/ou proteínas, uma é predominantemente água e a outra é predominantemente óleo. A formação de
16 / 30 uma camada de óleo autônomo pode reduzir enormemente o custo de remover o óleo da água ou, em particular, das fases de material insolúvel.
[0050] Em algumas modalidades, o método da presente invenção reduz a energia necessária para processar resíduo de grãos inteiro, resíduo de grãos fino, resíduo de grãos fino concentrado e/ou xarope reduzindo-se a quantidade de sólidos suspensos presentes dentro do resíduo de grãos. Os sólidos suspensos distribuem massa por todo o resíduo de grãos e quando o resíduo de grãos sofre forças de cisalhamento no equipamento de separação, os sólidos suspensos aumentam significativamente a energia necessária para separar adequadamente os sólidos suspensos e remover a água do resíduo de grãos. O método da presente invenção, consequentemente, reduz a energia necessária nas etapas de separação de sólidos de qualquer um dos processos de desidratação, incluindo centrifugação ou filtração, e reduz a quantidade de energia necessária para remover a água durante a concentração ou evaporação. Assim, o método da presente invenção permite que uma instalação de processamento de etanol processe mais resíduo de grãos sem energia adicional ou processe resíduo de grãos mais rápido sem energia adicional reduzindo-se os requisitos de energia de cisalhamento e melhorando a operação da unidade e a eficiência do processo quando os sólidos suspensos são removidos do resíduo de grãos.
[0051] O método da invenção também permite vantajosamente que a composição do revés seja alterada favoravelmente removendo-se os sólidos suspensos. Em métodos convencionais, é difícil remover certos materiais sólidos porque eles permanecem suspensos no resíduo de grãos e retornam para a frente da planta dentro do revés. A indústria tende a reutilizar o revés porque permite que materiais que escaparam sejam recapturados no processamento subsequente. Além disso, o líquido de revés reduz a necessidade de água doce adicional, reduzindo, assim, os custos com água. No entanto, os materiais suspensos contidos no mesmo aumentam
17 / 30 continuamente em concentração cada vez que o revés é recapturado e, como resultado, a necessidade de energia de cisalhamento aumenta perpetuamente. Ao remover os sólidos em suspensão de acordo com a presente invenção, pode-se obter economia de água, os sólidos não escapam e as forças de cisalhamento não aumentam invariavelmente. Ao melhorar a qualidade do revés, o método da presente invenção aumenta o rendimento da produção, melhora o desempenho/eficiência do evaporador, reduz a incrustação do evaporador e aumenta o rendimento do evaporador.
[0052] Em algumas modalidades, o método da presente invenção reduz os requisitos de energia do sistema reduzindo-se a energia necessária para concentrar o resíduo de grãos. Em outras modalidades, ao melhorar a qualidade do revés, o método da presente invenção pode facilitar e/ou aumentar a eficiência da produção de etanol. Em ainda outras modalidades, o floculante e coagulante facilitam a recuperação aumentada de sólidos de grãos e óleo, por exemplo, óleo de milho.
[0053] No método da invenção, o resíduo de grãos tratado é clarificado por meio de um processo de separação sólido/líquido, para produzir um resíduo de grãos clarificado compreendendo uma fase aquosa clarificada e uma fase sólida separada, por exemplo, que pode estar na forma de uma camada flutuante. De acordo com a presente invenção, o resíduo de grãos tratado é clarificado a montante, isto é, antes de uma etapa de separação, concentração e/ou evaporação usada no processamento convencional do resíduo de grãos da produção de etanol. Em pelo menos um aspecto desta invenção, um ou mais auxiliares de sedimentação em micropartículas podem ser adicionados à corrente do processo de resíduo de grãos. O resíduo de grãos pode ser envelhecido por um período de tempo relativamente curto (0,5 a cerca de 10 horas). “Envelhecido” se refere ao tempo que o resíduo de grãos é deixado em contato com um ou mais auxiliares antes que o calor e a pressão sejam aplicados a essa mistura de
18 / 30 resíduo de grãos.
[0054] A separação da água dos sólidos de resíduo de grãos coagulado e floculado pode ser realizada usando-se qualquer meio comumente usado para separação sólido/líquido, tal como um tanque de sedimentação. Em pelo menos uma modalidade, os sólidos de resíduo de grãos, gorduras e óleos são concentrados e recuperados em uma camada de flutuação usando uma DAF (unidade de flotação por ar dissolvido), IAF (unidade de flotação por ar induzido) ou GEM (unidade de mistura de energia de gás). Outras modalidades contempladas por esta invenção incluem a remoção de sólidos de resíduo de grãos por outros dispositivos de separação de líquido/sólido, como uma centrífuga, uma câmara de filtro prensa reentrada, filtros de vácuo de tambor rotativo, prensas de correia, filtros de vácuo, filtros de pressão ou filtração por membrana.
[0055] Em algumas modalidades, a camada flutuante produzida de acordo com o método da invenção compreende um maior teor de proteína em relação a uma camada flutuante produzida por métodos convencionais que utilizam um floculante na ausência de um coagulante. Em algumas modalidades, a recuperação de proteína total na fase sólida sedimentada (simulando um flutuador DAF) obtida de acordo com a presente invenção em condições de laboratório (por exemplo, aproximadamente à temperatura ambiente) é pelo menos cerca de 5% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 10% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 15% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 30% em peso maior, do que a recuperação total de proteína na fase sólida assentada obtido por métodos convencionais que utilizam um floculante na ausência de um coagulante. Em outras modalidades, a recuperação de proteína total na camada flutuante obtida de acordo com a presente invenção sob as condições operacionais de uma planta de biocombustível de etanol típica, que normalmente opera a temperaturas de
19 / 30 cerca de 82,22ºC (180ºF) a cerca de 93,33ºC (200ºF), é de pelo menos cerca de 1% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 2% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 3% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 4% em peso maior, por exemplo, pelo menos cerca de 5% em peso maior, do que a recuperação total de proteína em uma camada flutuante obtida por métodos convencionais que utilizam um floculante na ausência de um coagulante.
[0056] Em algumas modalidades da presente invenção, o processamento de resíduo de grãos inclui ainda a separação de pelo menos uma porção do óleo da fase de sólidos separada, que pode estar na forma de, por exemplo, uma camada flutuante, para produzir uma fase de sólidos sem óleo, por exemplo, uma camada flutuante sem óleo. Qualquer método adequado pode ser usado para separar pelo menos uma porção do óleo da fase de sólidos separada. Em algumas modalidades, o processo de separação pode incluir aquecimento e processamento mecânico. Em algumas modalidades, a temperatura aplicada à mistura envelhecida é relativamente baixa, por exemplo, de cerca de 65,56ºC (150ºF) a cerca de 104,44ºC (220ºF). Embora não se espere normalmente que a utilização de uma temperatura tão baixa resulte em elevados rendimentos de óleo, o método da presente invenção inesperadamente revelou produzir elevados rendimentos de óleo a tais temperaturas. O processamento mecânico pode ser realizado usando técnicas conhecidas de separação de óleo/sólido/água, como decantador, tricanter e centrífugas de disco empilhado. Em algumas modalidades, o processamento mecânico é realizado com uma centrífuga de disco empilhado.
[0057] Em algumas modalidades, um auxiliar é usado para recuperar o óleo do resíduo de grãos formando-se diferentes camadas de fase. Os auxiliares de recuperação de óleo adequados podem incluir agentes emulsionantes de água em óleo convencionalmente usados como auxiliares de recuperação de óleo, tais como, por exemplo, ésteres de sorbitano de ácidos
20 / 30 graxos, ésteres de sorbitano etoxilados de ácidos graxos e semelhantes, e misturas dos mesmos. Exemplos de agentes emulsionantes adequados incluem mono-oleato de sorbitano, monoestearato de polioxietileno sorbitano, monolaurato de polioxietileno sorbitano e semelhantes. O sorbitano pode ser substituído, por exemplo, por sacarose, glicol, glicerina e semelhantes. Exemplos de agentes adequados podem ser encontrados em McCutcheon's Detergents and Emulsifiers, edição norte-americana, 1980. A quantidade de agente emulsificante utilizada pode ser variada a fim de otimizar a formação de polímero e também para melhorar a separação e recuperação das gorduras, óleo e/ou graxas presentes na corrente do processo. Em algumas modalidades, um tensoativo de inversão convencional ou mistura de tensoativo de inversão pode ser usado. Os tensoativos inversores representativos podem incluir, por exemplo, nonilfenol etoxilado, álcoois lineares etoxilados e semelhantes. Em algumas modalidades, um ou mais álcoois lineares etoxilados são usados.
[0058] Em algumas modalidades, os agentes de recuperação de óleo podem incluir um ou mais tensoativos, tais como, por exemplo, um éster de propilenoglicol, um éster de poliglicol, uma mistura de éster graxo de poliglicerol, um éster de oleato de poliglicerol, um copolímero em bloco de polímero de óxido de etileno-óxido de propileno, um óleo vegetal, um etoxilato de óleo vegetal e combinações dos mesmos.
[0059] Em algumas modalidades, o agente de recuperação de óleo inclui compostos de sílica hidrofóbicos ou hidrofílicos. Em algumas modalidades, o agente de recuperação de óleo inclui propilenoglicol.
[0060] Em algumas modalidades, o agente de recuperação de óleo é uma combinação ou mistura de dois ou mais dos tensoativos e/ou agentes emulsionantes e/ou outros agentes de recuperação aqui descritos.
[0061] Em pelo menos uma modalidade, o agente de recuperação de óleo inclui pelo menos um tensoativo e pelo menos uma microparticulada compreendendo sílica hidrofílica e semelhantes, por exemplo, conforme
21 / 30 descrito na Publicação do Pedido de Patente no US 2018/0273878. Em pelo menos uma modalidade, o agente de recuperação de óleo inclui uma composição disponível junto à Nalco Company, Naperville, IL, tal como, por exemplo, uma composição contendo um éster de propilenoglicol, uma sílica hidrofóbica, um éster de poliglicol, um éster de oleato de poliglicerol, um polietoxilato de sorbitano, um polietoxilato de sorbitano éster e semelhantes, e combinações dos mesmos, por exemplo, conforme descrito na Publicação do Pedido de Patente no US 2018/0071657.
[0062] Agentes de recuperação de óleo adequados também podem incluir, por exemplo, auxiliares de separação de óleo fornecidos por Applied Material Solutions ("AMS") de Elkhorn, Wisconsin (Estados Unidos). Exemplos de agentes de recuperação de óleo adequados podem incluir auxiliares de separação de óleo fornecidos pela AMS sob os números de produto 8111, 8112 e 8113. Os agentes de recuperação de óleo adequados podem incluir, por exemplo, composições contendo uma mistura de 75-95% de polissorbato 80, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica AMS e ≤ 10% de hidrocarboneto de petróleo; composições contendo uma mescla de 75-95% de etoxilato de óleo de rícino, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica AMS, 10- 30% de óleo vegetal e ≤ 10% de propilenoglicol; e composições contendo uma mistura de 75-95% de polissorbato 80, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica AMS e ≤ 10% de mescla de éster de PEG. Em algumas modalidades, o agente de recuperação de óleo inclui uma mistura de etoxilato de óleo de rícino 75-95% que inclui óleo de rícino polioxil 35 ou que inclui uma mistura de compostos de óleo de rícino polietilenoglicol (polioxietileno) contendo de 2 a cerca de 2000 unidades de etilenoglicol (oxietileno), 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica AMS que inclui sílica tratada com polidimetilsiloxano ou sílica siliconizada, 10-30% de óleo vegetal e ≤ 10% de propilenoglicol.
[0063] O agente de recuperação de óleo interage preferencialmente
22 / 30 com o óleo, por exemplo, óleo de milho, que está fixado às superfícies dos constituintes sólidos do resíduo de grãos, ou com o óleo não fixado presente nessas correntes de moagem a seco. Essa interação permite que o óleo se liberte das superfícies sólidas e seja removido pelo processo de separação, como centrifugação em alta velocidade. Esses mesmos produtos químicos de superfície ativa também podem ajudar a emulsionar o óleo não fixado, evitando a fixação ao material sólido presente nas correntes do processo de resíduo de grãos, o que também auxilia na remoção do óleo do resíduo de grãos.
[0064] Geralmente, o agente de recuperação de óleo pode ser adicionado à corrente de processo de resíduo de grãos em uma dosagem suficiente para fornecer uma concentração final de agente de recuperação de óleo no resíduo de grãos de cerca de 10 ppm a cerca de 1000 ppm, por exemplo, de cerca de 50 ppm a cerca de 1000 ppm, de cerca de 100 ppm a cerca de 1000 ppm, de cerca de 200 ppm a cerca de 1000 ppm, de cerca de 500 ppm a cerca de 1000 ppm, de cerca de 50 ppm a cerca de 100 ppm, ou de cerca de 50 ppm a cerca de 500 ppm de agente de recuperação de óleo no resíduo de grãos.
[0065] Em algumas modalidades, o método da invenção inclui o tratamento e/ou secagem de uma fase de sólidos separados sem óleo, que em algumas modalidades pode estar na forma de uma camada flutuante sem óleo, para produzir grãos secos de destilador compreendendo a proteína. Usando métodos conhecidos na técnica, a fase de sólidos sem óleo (por exemplo, camada flutuante sem óleo) pode ser submetida a processos mecânicos para remover massa seca não proteica antes da secagem.
[0066] O método da invenção melhora o teor de proteína total do grão seco do destilador.
[0067] A presente invenção também fornece uma composição compreendendo a fase de sólidos secos/de secagem separados produzida de
23 / 30 acordo com o método da invenção, por exemplo, uma composição compreendendo o grão seco do destilador produzido de acordo com o método da invenção. A invenção fornece ainda um produto nutricional compreendendo a fase de sólidos separados secos/de secagem produzida de acordo com o método da invenção, por exemplo, um produto nutricional compreendendo o grão seco do destilador produzido de acordo com o método da invenção. A invenção fornece, ademais, uma ração para gado ou fertilizante compreendendo a fase de sólidos separados por secagem/seca produzida de acordo com o método da invenção, por exemplo, ração para gado ou fertilizante compreendendo o grão seco do destilador produzido de acordo com o método da invenção.
[0068] Os exemplos seguintes ilustram adicionalmente a invenção, mas, é claro, não devem ser interpretados como limitando de maneira alguma o escopo da mesma. EXEMPLO 1
[0069] Este exemplo demonstra a recuperação típica de proteína de resíduo de grãos fino em uma planta de etanol de moagem a seco, após o tratamento do resíduo de grãos fino com floculante aniônico no processo GEM, como na Figura 1. TABELA 1. RECUPERAÇÃO DE PROTEÍNA GEM DE RESÍDUO DE
GRÃOS FINO EM UMA FÁBRICA DE ETANOL Recuperação de Proteína GEM Experimento 1 40,90% Experimento 2 38,30% Experimento 3 31,10% Média 36,77% Desvio padrão 5,08%
[0070] A concentração da proteína GEM foi medida usando um método de combustão (AOAC 990.03). A recuperação de proteína foi calculada como: ((% de proteína no resíduo de grãos fino-% de proteína no efluente GEM) /% de proteína no resíduo de grãos fino) %.
[0071] Este exemplo de referência demonstra que, em média, menos
24 / 30 de 40% da proteína possível foi recuperada do resíduo de grãos fino após o tratamento da técnica anterior com floculante aniônico no processo GEM. EXEMPLO 2
[0072] Este exemplo demonstra a porcentagem de umidade, matéria seca, proteína e gordura recuperada em amostras ao longo da corrente de processo coletada na planta de etanol do Exemplo 1. TABELA 2. PORCENTAGEM DE VÁRIOS COMPONENTES
PROCESSO EM UMA FÁBRICA DE ETANOL % de Umidificação % de Matéria seca % de Proteína % de Gordura Amostras de plantas Resíduo de grãos fino 93,45 6,55 2,1 1,8 Flutuador GEM 78,75 21,25 5,9 8,8 Flutuador sem óleo 83,21 16,79 5,9 3,8 Flutuador sem óleo a seco 10 90 31,6 20,6 (calculado) DDGS de 100% de óleo removido 10 90 41,0 0,0 (calculado)
[0073] % de proteína para amostras de resíduo de grãos fino, flutuador GEM e flutuador sem óleo são medidos usando um método de combustão (AOAC 990.03). A % de gordura foi medida usando um método de hidrólise ácida: AOAC 954.04. A porcentagem de umidificação foi medida usando um método de forno a vácuo (AOAC 969.35). As duas últimas linhas representam o cálculo teórico do teor de proteína no DDGS se for assumido que 10% de umidade foi deixada na amostra e 100% do óleo foi removido do flutuador seco sem óleo.
[0074] Este exemplo de referência demonstra que, em aproximadamente 40% de recuperação de proteína no flutuador GEM (consultar Tabela 1), mesmo se todo o óleo pudesse ser subsequentemente removido, a concentração final de proteína no DDGS é de apenas 41% a 10% de umidade, na ausência de qualquer método adicional para remover a massa seca não proteica. EXEMPLO 3
[0075] Este exemplo demonstra o percentual total de recuperação de
25 / 30 proteína de resíduo de grãos fino tratado com floculante aniônico e diferentes coagulantes.
[0076] Ao contrário dos testes de campo realizados nos exemplos anteriores, o presente exemplo representa dados de laboratório coletados usando um teste de jarro. O procedimento foi o seguinte: primeiro, uma amostra de resíduo de grãos fino não tratada à temperatura ambiente foi vertida em um copo (por exemplo, 500 ml). Durante a mistura a 200 rpm, o coagulante foi adicionado (ou nada foi adicionado se a amostra foi tratada apenas com floculante ou um filtro), e a amostra foi misturada por 60 segundos. A taxa de mistura foi reduzida a 100 rpm e solução de floculante aniônico (ativo a 30 ppm) foi adicionada e misturada por 30 segundos, seguida por mistura lenta a 50 rpm por 2 minutos. A mistura foi interrompida e a amostra deixada em repouso por 30 minutos. Finalmente, o sobrenadante foi removido e a turbidez e as concentrações de proteína foram medidas.
[0077] A porcentagem total de recuperação de proteína na fase sólida sedimentada que simula a flutuação de GEM no campo foi determinada após amostras de resíduo de grãos fino terem sido tratadas com uma quantidade fixa do mesmo floculante aniônico e o coagulante indicado. O nitrogênio orgânico foi usado para representar a quantidade de proteína nas amostras. Nitrogênio orgânico = Nitrogênio Kjeldahl Total (TKN, método US EPA
351.2R2.0) - Amônia (método US EPA 350.1R2.0). A recuperação percentual total de proteína foi calculada como: 100% - (quantidade de nitrogênio orgânico no sobrenadante de cada amostra tratada/quantidade de nitrogênio orgânico na amostra de resíduo de grãos fino não tratado) %.
[0078] A quantidade de floculante foi fixada para todos os testes do frasco, enquanto a quantidade de coagulante foi variada para cada química de coagulante para obter uma curva de dosagem. Para cada coagulante, uma curva de dosagem foi preparada, com um exemplo representativo mostrado no gráfico da Figura 5. A recuperação máxima de proteína na fase sólida
26 / 30 sedimentada obtida com cada coagulante representado na Figura 5 foi determinada e os resultados são mostrados nos gráficos de barras 1 na Figura
6. O gráfico na Figura 7 representa a recuperação da proteína na fase sólida sedimentada obtida com cada coagulante em um experimento comparável.
[0079] Conforme representado nos Gráficos 6 e 7, a porcentagem de recuperação de proteína no experimento de laboratório para o resíduo de grãos fino tratado com floculante aniônico sozinho é consistente com os dados de campo representados na Tabela 1 de referência. Os dados nos Gráficos 6 e 7 também mostram que cerca de 40% a 50% da proteína presente no resíduo de grãos fino tem um tamanho de partícula maior que 0,45 µm (demonstrado pela captura por um filtro de 0,45 µm). O tratamento com floculante sozinho não captura toda essa proteína para o flutuador GEM, permitindo assim que o resto da proteína (> 50%) seja perdido no efluente. O tratamento com coagulante orgânico em adição ao floculante aniônico demonstra pouca melhora na recuperação de proteínas em relação ao uso do floculante sozinho.
[0080] Inesperadamente, a adição de coagulante inorgânico foi considerada muito eficaz na recuperação de proteínas menores que 0,45 µm e aumentou significativamente a porcentagem de recuperação de proteína na fase sólida sedimentada (que pode ser tão alta quanto 68%, conforme mostrado no gráfico em Figura 7), o que o coagulante orgânico não faz. EXEMPLO 4
[0081] Este exemplo demonstra a porcentagem total de recuperação de proteína de resíduo de grãos fino tratado com floculante aniônico e coagulante inorgânico em um teste de campo.
[0082] O teste de campo foi conduzido em uma usina de etanol de moagem a seco em Illinois. O coagulante indicado na quantidade indicada foi misturado em linha com a corrente de resíduo de grãos fino na temperatura de operação da fábrica de 82,22ºC (180ºF) a 93,33ºC (200ºF), seguido por
27 / 30 floculante aniônico a uma dosagem fixa de 40 ppm antes da corrente viajar para a unidade GEM. Ambas as amostras de resíduo de grãos fino e de flutuação de GEM foram coletadas após cada dosagem de coagulante/floculante. A concentração de proteína em peso seco e a massa seca total foram determinadas como no Exemplo 2. O gráfico representado na Figura 8 mostra a curva de dosagem, preparada como descrito para a Figura 5, para o coagulante inorgânico à base de alumínio usado no ensaio de campo. A % de recuperação de proteína total no ensaio de campo foi calculada como: (fluxo de flutuador GEM) * (proteína % em peso seco em flutuador GEM)/(fluxo de resíduo de grãos fino) * (proteína % em peso seco em resíduo de grãos fino.
[0083] A Figura 8 mostra que o mesmo fenômeno demonstrado em laboratório também foi observado em campo. A adição de coagulante inorgânico à amostra tratada com floculante aniônico foi encontrada para aumentar a recuperação de proteína total no flutuador GEM em comparação com o tratamento com floculante aniônico sozinho (dosagem ativa em zero coagulante adicionado). O uso de coagulante inorgânico em combinação com um floculante aniônico inesperadamente foi descoberto para aumentar ainda mais a recuperação de proteína no flutuador GEM sob condições operacionais usadas em fábricas de etanol. Assim, o produto final DDGS fornecerá produtos de ração animal de maior valor. EXEMPLO 5
[0084] Este exemplo demonstra a porcentagem de recuperação de óleo para a fase sólida, e a turbidez da fase líquida, de uma amostra de resíduo de grãos fino tratado com uma quantidade fixa do mesmo floculante aniônico e com ou sem coagulantes inorgânicos. TABELA 3. PORCENTAGEM DE RECUPERAÇÃO DE ÓLEO PARA A
28 / 30
ADITIVOS % de recuperação de óleo para a Turbidez de fase líquida fase sólida (NTU) Floculante aniônico sozinho 83,40% 290 Coagulante inorgânico à base de férrico com > 94% 105 floculante aniônico Coagulante inorgânico à base de alumínio com > 94% 93,5 floculante aniônico
[0085] O presente exemplo representa dados de laboratório gerados usando o teste de jarro, com o teste conduzido e os dados calculados como no Exemplo 3.
[0086] Conforme mostrado na Tabela 3, a adição de coagulante inorgânico ao processamento do resíduo de grãos fino também pode melhorar a captura do óleo para a fase sólida e reduzir a turbidez do resíduo de grãos fino clarificada que continua no processo, seja para um evaporador para formar xarope ou de volta ao processo de cozimento como revés. O aumento da captura de óleo para a fase sólida pode ajudar a recuperar mais óleo de milho, que pode ser usado como biodiesel. Além disso, a melhoria na clareza do resíduo de grãos fino clarificada (ou seja, remoção aprimorada de componentes insolúveis) pode ajudar a melhorar a qualidade do revés, que por sua vez: aumenta o rendimento da produção da fábrica de etanol, melhora o desempenho/eficiência do evaporador, reduz a incrustação do evaporador e aumenta o rendimento do evaporador.
[0087] Todas as referências, incluindo publicações, pedidos de patentes e patentes citadas no presente documento são incorporadas ao presente documento a título de referência na mesma extensão como se cada referência fosse individualmente e especificamente indicada para ser incorporada a título de referência e fosse estabelecida em sua totalidade neste documento.
[0088] O uso dos termos "um" e "uma" e “o/a" e "pelo menos um" e referentes semelhantes no contexto de descrever a invenção (especialmente no contexto das seguintes reivindicações) será interpretado para cobrir tanto o singular como o plural, a menos que indicado de outra forma neste documento
29 / 30 ou claramente contradito pelo contexto. O uso do termo “pelo menos um” seguido por uma lista de um ou mais itens (por exemplo, “pelo menos um de A e B”) será interpretado como significando um item selecionado dos itens listados (A ou B) ou qualquer combinação de dois ou mais dos itens listados (A e B), a menos que aqui indicado de outro modo ou claramente contradito pelo contexto. Os termos "compreendendo", "tendo", "incluindo" e "contendo" serão interpretados como termos abertos (isto é, significando "incluindo, porém sem limitação,"), a menos que indicado de outra maneira. A recitação de faixas de valores neste documento meramente se destina a servir como um método de atalho de se referir individualmente a cada valor separado caindo dentro da faixa, a menos que indicado neste documento de outra forma, e cada valor separado é incorporado no relatório descritivo como se ele fosse individualmente recitado neste documento. Todos os métodos aqui descritos podem ser realizados em qualquer ordem adequada, a menos que aqui indicado de outro modo ou de outro modo claramente contradito pelo contexto. O uso de todos e quaisquer exemplos, ou linguagem exemplar (por exemplo, “tal como”), aqui proporcionado pretende apenas iluminar melhor a invenção e não constitui uma limitação ao escopo da invenção a menos que reivindicado de outro modo. Nenhuma linguagem no relatório descritivo será interpretada como indicando qualquer elemento não reivindicado como essencial para a prática da invenção.
[0089] Modalidades preferenciais da mesma invenção são descritas no presente documento, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para realizar a invenção. Variações dessas modalidades preferenciais podem se tornar evidentes para aqueles versados na técnica mediante leitura da descrição anterior. Os inventores esperam que os versados na técnica empreguem tais variações, como apropriado, e os inventores pretendem que a invenção seja praticada de outro modo que não especificamente descrito neste documento. Consequentemente, esta invenção inclui todas as modificações e
30 / 30 equivalentes da matéria recitada nas reivindicações anexas como permitido por lei aplicável.
Além disso, qualquer combinação dos elementos descritos acima em todas as variações possíveis dos mesmos é abrangida pela invenção, a menos que indicado de outro modo no presente documento ou de outro modo claramente contradito pelo contexto.
Claims (19)
1. Método de processamento de resíduo de grãos proveniente de um processo de produção de etanol, caracterizado pelo fato de que o método compreende: tratar resíduo de grãos compreendendo óleo, proteína e água a montante de uma etapa de separação, concentração ou evaporação com pelo menos um coagulante e pelo menos um floculante, para produzir um resíduo de grãos tratado compreendendo sólidos que incluem pelo menos uma porção do óleo e da proteína; e submeter o resíduo de grãos tratado a um processo de separação sólido/líquido, para produzir um resíduo de grãos clarificado compreendendo uma fase aquosa clarificada e uma fase de sólidos separada, em que a fase de sólidos separada compreende pelo menos uma porção dos sólidos do resíduo de grãos tratado.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o resíduo de grãos é um resíduo de grãos inteiro ou fino e a fase de sólidos separada está na forma de uma camada flutuante.
3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o resíduo de grãos é um resíduo de grãos fino e a fase de sólidos separada está na forma de uma camada flutuante.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que compreende o tratamento do resíduo de grãos fino com pelo menos um coagulante e pelo menos um floculante a montante de uma etapa de concentração ou evaporação, para produzir um resíduo de grãos fino tratado.
5. Método de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que compreende ainda separar pelo menos uma porção do óleo do flutuador para produzir um flutuador sem óleo.
6. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a secagem do flutuador sem óleo para produzir grãos secos de destilador compreendendo a proteína.
7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos um coagulante compreende um ou mais coagulantes inorgânicos ou uma mescla de um ou mais coagulantes inorgânicos e um ou mais coagulantes orgânicos.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que um ou mais coagulantes inorgânicos compreendem sulfato de alumínio, cloreto de polialumínio, cloro-hidrato de alumínio, aluminato de sódio, sulfato férrico, cloreto férrico ou sulfato ferroso ou uma combinação dos mesmos.
9. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o um ou mais coagulantes orgânicos compreendem poli(cloreto de dialildimetilamônio) (poliDADMAC), epicloridrina-dietilamina, dimetilamina, poliaminas, aminas poliquaternárias ou uma combinação dos mesmos.
10. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos um floculante compreende um floculante aniônico, em que o floculante aniônico é um polímero que compreende uma unidade de monômero derivada de um monômero selecionado a partir de ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico ("AMPS"), ácido 2-acrilamido- 2-metilbutanossulfônico ("AMBS”), ácido [2-metil-2-[(1-oxo-2-propenil)amino]propil]-fosfônico, ácido metacrílico, ácido acrílico, sais dos mesmos e combinações dos mesmos.
11. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a separação de pelo menos uma porção do óleo da camada flutuante compreende tratar a camada flutuante com um agente de recuperação de óleo, que compreende (a) um éster de sorbitano de um ácido graxo, um éster de sorbitano etoxilado de um ácido graxo, ou uma combinação dos mesmos, (b) um éster de propilenoglicol, um éster de poliglicol, uma mescla de éster graxo de poliglicerol, um éster de oleato de poliglicerol, um copolímero em bloco de polímero de óxido de etileno-óxido de propileno, um óleo vegetal, um etoxilato de óleo vegetal ou uma combinação dos mesmos, ou (c) pelo menos um tensoativo e pelo menos uma sílica hidrofílica.
12. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a separação de pelo menos uma porção do óleo da camada flutuante compreende o tratamento da camada flutuante com um agente de recuperação de óleo, que compreende uma mistura de 75-95% de polissorbato 80, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica, e ≤ 10% de hidrocarboneto de petróleo; uma mescla de 75-95% de etoxilato de óleo de rícino, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica, 10-30% de óleo vegetal e ≤ 10% de propilenoglicol; ou uma mescla de 75-95% de polissorbato 80, 5-15% de sílica precipitada hidrofóbica e ≤ 10% de mescla de éster de PEG.
13. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o processo de separação sólido/líquido compreende flotação de ar dissolvido, flotação de ar induzida, mistura de energia de gás ou uma combinação dos mesmos.
14. Método de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a separação de pelo menos uma porção do óleo da camada flutuante compreende aquecimento e processamento mecânico.
15. Processo de produção de etanol, caracterizado pelo fato de que compreende o método como definido na reivindicação 1, em que o processo de produção de etanol é um processo de biocombustível de etanol, um processo de destilaria de solução alcoólica ou um processo de cervejaria.
16. Grão seco de destilador, caracterizado pelo fato de que é produzido como definido na reivindicação 6.
17. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a secagem da fase de sólidos separada para produzir grãos secos.
18. Produto nutricional, caracterizado pelo fato de que compreende os grãos secos de destilador como definidos na reivindicação 16 ou os grãos secos como definidos na reivindicação 17.
19. Ração para gado ou fertilizante, caracterizados pelo fato de que compreende os grãos secos de destilador como definidos na reivindicação 16 ou os grãos secos como definidos na reivindicação 17.
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