BR112021004725B1 - METHOD FOR PRODUCING A SWEETENER - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA PRODUZIR UM ADOÇANTE. A presente invenção se refere a um método para produzir um adoçante de estévia granulado. O adoçante resultante tem um nível de solubilidade desejavelmente alto.METHOD FOR PRODUCING A SWEETENER. The present invention relates to a method for producing a granulated stevia sweetener. The resulting sweetener has a desirably high level of solubility.
Description
[001] A invenção refere-se a um processo para a compactação e granulação de glicosídeos doces individuais ou combinados a partir de um extrato de planta de Stevia rebaudiana Bertoni e, mais particularmente, para produzir um adoçante granulado substancialmente isento de poeira que pode conter adoçantes de estévia com ou sem outros coingredientes como, mas não se limitando a, adoçantes calóricos ou não calóricos, modificadores de gosto e modificadores de sabor.[001] The invention relates to a process for the compaction and granulation of individual or combined sweet glycosides from a plant extract of Stevia rebaudiana Bertoni and, more particularly, for producing a substantially dust-free granulated sweetener which may contain stevia sweeteners with or without other co-ingredients such as, but not limited to, caloric or non-caloric sweeteners, taste modifiers and flavor modifiers.
[002] Adoçantes de alta intensidade têm um nível de doçura que excede muitas vezes o da sacarose. Eles são amplamente usados na fabricação de produtos alimentícios e bebidas dietéticos e com calorias reduzidas. Embora um adoçante calórico natural como sacarose, frutose e glicose proporcione o gosto mais desejável aos consumidores, eles são calóricos e causam aumentos nos níveis de glicose sanguínea. Os adoçantes de alta intensidade, por outro lado, são essencialmente não calóricos, não afetam os níveis de glicose sanguínea e fornecem pouco ou nenhum valor nutritivo.[002] High-intensity sweeteners have a sweetness level that is many times greater than that of sucrose. They are widely used in the manufacture of diet and reduced-calorie food and beverage products. Although natural caloric sweeteners such as sucrose, fructose, and glucose provide the most desirable taste to consumers, they are caloric and cause increases in blood glucose levels. High-intensity sweeteners, on the other hand, are essentially non-caloric, do not affect blood glucose levels, and provide little or no nutritional value.
[003] Entretanto, adoçantes de alta intensidade que geralmente são usados como substitutos de açúcar têm características de gosto que são diferentes daquelas do açúcar, como gosto doce com diferentes perfis temporais, resposta máxima, perfil de sabor, sensação bucal e/ou comportamento de adaptação. Por exemplo, o gosto doce de alguns adoçantes de alta intensidade é mais lento no início e mais longo na duração do que o do açúcar e, dessa forma, altera o equilíbrio do gosto de uma composição alimentícia. Devido a essas diferenças, o uso de adoçantes de alta intensidade na substituição de um adoçante a granel, como açúcar, em um produto alimentício ou bebida, causa um desequilíbrio no perfil temporal e/ou de sabor. Se o perfil de gosto de adoçantes de alta intensidade puder ser modificado para conferir características de gosto desejadas que sejam similares, idênticas ou quase idênticas àquelas de açúcar ou de outros adoçantes calóricos naturais, eles poderão fornecer bebidas e produtos alimentícios de baixa caloria com características de gosto que são mais desejáveis aos consumidores. Para se obter o perfil temporal e/ou de sabor semelhante a açúcar, vários ingredientes têm sido sugeridos.[003] However, high intensity sweeteners that are commonly used as sugar substitutes have taste characteristics that are different from those of sugar, such as sweet taste with different temporal profiles, peak response, flavor profile, mouthfeel, and/or adaptation behavior. For example, the sweet taste of some high intensity sweeteners is slower in onset and longer in duration than that of sugar, and thus alters the taste balance of a food composition. Because of these differences, the use of high intensity sweeteners to replace a bulk sweetener, such as sugar, in a food or beverage product causes an imbalance in the temporal and/or flavor profile. If the taste profile of high intensity sweeteners can be modified to impart desired taste characteristics that are similar, identical, or nearly identical to those of sugar or other natural caloric sweeteners, they could provide low-calorie beverages and food products with taste characteristics that are more desirable to consumers. To obtain the temporal and/or sugar-like flavor profile, several ingredients have been suggested.
[004] Por outro lado, adoçantes de alta intensidade podem ter algumas vantagens funcionais e de custo em comparação com o açúcar. A competição entre açúcar e adoçantes de alta intensidade não açúcar é forte, por exemplo, na indústria de refrigerantes, especialmente em países onde seu uso e produção são permitidos e também em países com preços de açúcar de valor excessivo.[004] On the other hand, high-intensity sweeteners may have some functional and cost advantages compared to sugar. Competition between sugar and non-sugar high-intensity sweeteners is strong, for example, in the soft drink industry, especially in countries where their use and production are permitted and also in countries with excessively high sugar prices.
[005] Atualmente, adoçantes de alta intensidade são usados em todo o mundo. Eles podem ser tanto de origem sintética quanto natural.[005] Currently, high-intensity sweeteners are used all over the world. They can be of either synthetic or natural origin.
[006] Alguns exemplos não limitadores de adoçantes sintéticos de alta intensidade incluem sucralose, acessulfame de potássio, aspartame, alitame, sacarina, derivados sintéticos de neoesperidina diidrocalcona, ciclamato, neotame, dulcina, suosano, N-[N-[3-(3-hidroxi-4- metoxifenil)propil]-L-α-aspartil]-L-fenilalanina 1-metil éster, N-[N-[3-(3- hidroxi-4-metoxifenil)-3-metilbutil]-L-α-aspartil]-L- fenilalanina 1-metil éster, N-[N-[3-(3-metoxi-4-hidroxifenil)propil]-L-α-aspartil]-L-fenilalanina 1- metil éster, sais dos mesmos e similares.[006] Some non-limiting examples of synthetic high intensity sweeteners include sucralose, acesulfame potassium, aspartame, alitame, saccharin, synthetic neohesperidin dihydrochalcone derivatives, cyclamate, neotame, dulcin, suosan, N-[N-[3-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)propyl]-L-α-aspartyl]-L-phenylalanine 1-methyl ester, N-[N-[3-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-3-methylbutyl]-L-α-aspartyl]-L-phenylalanine 1-methyl ester, N-[N-[3-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)propyl]-L-α-aspartyl]-L-phenylalanine 1-methyl ester, salts thereof, and the like.
[007] Exemplos não limitadores de adoçantes naturais de alta intensidade incluem esteviosídeo, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, rubusosídeo, mogrosídeos, brazeína, neoesperidina diidrocalcona (NHDC), ácido glicirrízico e seus sais, taumatina, perillartina, pernandulcina, mucuroziosídeos, baiunosídeo, flomisosídeo I, ácido dimetil- hexa-hidrofluoreno-dicarboxílico, abrusosídeos, periandrina, carnosiflosídeos, ciclocariosídeo, pterocariosídeos, polipodosídeo A, brazilina, hernandulcina, fillodulcina, glicifilina, florizina, trilobatina, di-hidroflavonol, di- hidroquercetina-3-acetato, neoastilibina, trans-cinamaldeído, monatina e seus sais, seligueaína A, hematoxilina, monelina, osladina, pterocariosídeo A, pterocariosídeo B, mabinlina, pentadina, miraculina, curculina, neoculina, ácido clorogênico, cinarina, siamenosídeo e outros.[007] Non-limiting examples of natural high intensity sweeteners include stevioside, rebaudioside A, rebaudioside B, rebaudioside C, rebaudioside E, rebaudioside F, steviolbioside, dulcoside A, rubusoside, mogrosides, brazzein, neohesperidin dihydrochalcone (NHDC), glycyrrhizic acid and its salts, thaumatin, perillartin, pernandulcin, mucurozosides, baiunoside, flomisoside I, dimethylhexahydrofluorene dicarboxylic acid, abrusosides, periandrin, carnosiflosides, cyclocarioside, pterocariosides, polypodoside A, brazilin, hernandulcin, fillodulcin, glycyphyllin, phlorizin, trilobatin, dihydroflavonol, di- hydroquercetin-3-acetate, neoastilibin, trans-cinnamaldehyde, monatin and its salts, seligueain A, hematoxylin, monellin, osladin, pterocaryoside A, pterocaryoside B, mabinlin, pentadin, miraculin, curculin, neoculin, chlorogenic acid, cynarin, siamenoside and others.
[008] Adoçantes de alta intensidade podem ser derivados da modificação de adoçantes naturais de alta intensidade, por exemplo, por fermentação, tratamento enzimático ou derivatização.[008] High intensity sweeteners can be derived by modifying natural high intensity sweeteners, for example by fermentation, enzymatic treatment or derivatization.
[009] Atualmente, cerca de onze adoçantes de alta intensidade são usados em todo o mundo. Estes são acessulfame-K, alitame, aspartame, ciclamato, glicirrizina, NHDC, sacarina, esteviosídeo, sucralose, taumatina, neotame e rebaudiosídeo A.[009] Currently, about eleven high-intensity sweeteners are used worldwide. These are acesulfame-K, alitame, aspartame, cyclamate, glycyrrhizin, NHDC, saccharin, stevioside, sucralose, thaumatin, neotame, and rebaudioside A.
[0010] Os adoçantes de alta intensidade podem ser agrupados em três gerações. A primeira geração é representada por ciclamato, glicirrizina e sacarina, e tem uma longa história de uso em alimentos. A segunda geração inclui acessulfame-K, aspartame, NHDC e taumatina. Alitame, neotame, sucralose, esteviosídeo e rebaudiosídeo A pertencem à terceira geração.[0010] High-intensity sweeteners can be grouped into three generations. The first generation is represented by cyclamate, glycyrrhizin, and saccharin, and has a long history of use in foods. The second generation includes acesulfame-K, aspartame, NHDC, and thaumatin. Alitame, neotame, sucralose, stevioside, and rebaudioside A belong to the third generation.
[0011] A potência de adoçante padrão associado a cada adoçante de alta intensidade é dada na tabela 1. Entretanto, quando são usados em blendas, a potência de adoçante pode mudar significativamente. Tabela 1 Potência de doçura de adoçantes de alta intensidade [0011] The standard sweetener potency associated with each high-intensity sweetener is given in Table 1. However, when used in blends, the sweetener potency can change significantly. Table 1 Sweetness potency of high-intensity sweeteners
[0012] Por outro lado, alimentos e bebidas "naturais" e "orgânicos" se tornaram a "área mais quente" na indústria alimentícia. A combinação do desejo dos consumidores, dos avanços na tecnologia alimentar e de novos estudos que ligam dieta a doenças e prevenção de doenças criou uma oportunidade sem precedência para tratar a saúde pública através da dieta e do estilo de vida.[0012] On the other hand, "natural" and "organic" foods and beverages have become the "hottest area" in the food industry. The combination of consumer desire, advances in food technology, and new studies linking diet to disease and disease prevention has created an unprecedented opportunity to address public health through diet and lifestyle.
[0013] Um número crescente de consumidores percebe a capacidade de controlar sua saúde melhorando sua saúde atual e/ou resguardando-se contra doenças futuras. Isso cria uma demanda por produtos alimentícios com características intensificadas e benefícios de saúde associados, especificamente uma tendência de mercado alimentício e de consumidor em relação ao estilo de vida de "soluções de saúde como um todo". O termo "natural" é altamente emocional no mundo dos adoçantes e tem sido identificado como um de confiança-chave, juntamente com "grãos integrais", "saudável para o coração" e "com baixo teor de sódio". O termo "natural" está intimamente relacionado a "mais saudável".[0013] A growing number of consumers perceive the ability to take control of their health by improving their current health and/or guarding against future disease. This creates a demand for food products with enhanced characteristics and associated health benefits, specifically a food and consumer market trend toward the “whole health solutions” lifestyle. The term “natural” is highly emotional in the world of sweeteners and has been identified as a key trust term, along with “whole grain,” “heart healthy,” and “low sodium.” The term “natural” is closely related to “healthier.”
[0014] Nesse aspecto, adoçantes naturais de alta intensidade podem ter um melhor potencial comercial.[0014] In this regard, high-intensity natural sweeteners may have better commercial potential.
[0015] A Stevia rebaudiana Bertoni é um arbusto perene da família Asteraceae (Compositae) nativa de certas regiões da América do Sul. As folhas da planta contêm de 10 a 20% de glicosídeos de diterpeno, que são cerca de 150 a 450 vezes mais doces que o açúcar. As folhas têm sido tradicionalmente usadas há centenas de anos no Paraguai e no Brasil para adoçar chás e medicamentos locais.[0015] Stevia rebaudiana Bertoni is a perennial shrub of the family Asteraceae (Compositae) native to certain regions of South America. The leaves of the plant contain 10 to 20% diterpene glycosides, which are about 150 to 450 times sweeter than sugar. The leaves have been traditionally used for hundreds of years in Paraguay and Brazil to sweeten teas and local medicines.
[0016] Atualmente, há mais de 230 espécies de estévia com propriedades adoçantes significativas. A planta foi cultivada com sucesso sob uma ampla gama de condições, desde seus subtrópicos nativos até as latitudes nórdicas frias.[0016] There are currently over 230 species of stevia with significant sweetening properties. The plant has been successfully cultivated under a wide range of conditions, from its native subtropics to the cool northern latitudes.
[0017] Glicosídeos de esteviol têm zero calorias e podem ser usados onde quer que o açúcar seja usado. Eles são ideais para dietas diabéticas e de baixa caloria. Além disso, os glicosídeos de esteviol doces têm propriedades funcionais e sensoriais superiores àquelas de muitos outros adoçantes de alta intensidade.[0017] Steviol glycosides have zero calories and can be used wherever sugar would be used. They are ideal for diabetic and low-calorie diets. In addition, sweet steviol glycosides have superior functional and sensory properties to those of many other high-intensity sweeteners.
[0018] O extrato da planta Stevia rebaudiana contém uma mistura de diferentes glicosídeos de diterpeno doces, que têm uma única base - esteviol — e diferem pela presença de resíduos de carboidrato nas posições C13 e C19. Esses glicosídeos se acumulam nas folhas de estévia e compõem aproximadamente 10% a 20% do peso seco total. Tipicamente, em uma base de peso seco, os quatro glicosídeos principais encontrados nas folhas de estévia são o dulcosídeo A (0,3%), rebaudiosídeo C (0,6%), rebaudiosídeo A (3,8%) e esteviosídeo (9,1%). Outros glicosídeos identificados no extrato de estévia incluem rebaudiosídeo B, C, D, E e F, esteviolbiosídeo e rubusosídeo. Entre os glicosídeos de esteviol, apenas esteviosídeo e rebaudiosídeo A estão disponíveis em escala comercial.[0018] Stevia rebaudiana plant extract contains a mixture of different sweet diterpene glycosides, which have a single base—steviol—and differ by the presence of carbohydrate residues at the C13 and C19 positions. These glycosides accumulate in stevia leaves and make up approximately 10% to 20% of the total dry weight. Typically, on a dry weight basis, the four major glycosides found in stevia leaves are dulcoside A (0.3%), rebaudioside C (0.6%), rebaudioside A (3.8%), and stevioside (9.1%). Other glycosides identified in stevia extract include rebaudioside B, C, D, E, and F, steviolbioside, and rubusoside. Among the steviol glycosides, only stevioside and rebaudioside A are available on a commercial scale.
[0019] As propriedades físicas e sensoriais são bem estudadas apenas para esteviosídeo e rebaudiosídeo A. A potência de doçura do esteviosídeo é cerca de 210 vezes maior que sacarose, rebaudiosídeo A situa-se entre cerca de 200 e cerca de 400 vezes maior que sacarose, e rebaudiosídeo C e dulcosídeo A são, cada um, cerca de 30 vezes maior que sacarose. O rebaudiosídeo A é considerado como tendo atributos sensoriais mais favoráveis dos quatro glicosídeos de esteviol principais (tabela 2). Tabela 2 Propriedades físicas e sensoriais de glicosídeos de esteviol [0019] The physical and sensory properties are well studied only for stevioside and rebaudioside A. The sweetness potency of stevioside is about 210 times greater than sucrose, rebaudioside A is between about 200 and about 400 times greater than sucrose, and rebaudioside C and dulcoside A are each about 30 times greater than sucrose. Rebaudioside A is considered to have the most favorable sensory attributes of the four major steviol glycosides (Table 2). Table 2 Physical and sensory properties of steviol glycosides
[0020] Existem várias publicações sobre a purificação de alguns glicosídeos de esteviol individuais.[0020] There are several publications on the purification of some individual steviol glycosides.
[0021] Várias patentes descrevem o processo geral que pode ser usado para produzir um extrato de estévia: Patente US no 3.723.410; Patente US no 4.082.858; Patente US no 4.171.430, Patente US no 4.361.697; Patente US no 4.599.403; patente US no 4.892.938; Patente US no 5.112.610; Patente US no 5.962.678; Patente US no 5.972.120; Patente US no 6.031.157; Patente US no 6.080.561; Patente US no 7.807.206; e JP no 01-131191; cada um dos quais está incorporado a título de referência em sua totalidade no presente documento.[0021] Several patents describe the general process that can be used to produce a stevia extract: U.S. Patent No. 3,723,410; U.S. Patent No. 4,082,858; U.S. Patent No. 4,171,430, U.S. Patent No. 4,361,697; U.S. Patent No. 4,599,403; U.S. Patent No. 4,892,938; U.S. Patent No. 5,112,610; U.S. Patent No. 5,962,678; U.S. Patent No. 5,972,120; U.S. Patent No. 6,031,157; U.S. Patent No. 6,080,561; U.S. Patent No. 7,807,206; and JP No. 01-131191; each of which is incorporated by reference in its entirety herein.
[0022] Em geral, a produção de um extrato de estévia inclui a extração de material de origem vegetal com água ou mistura de água-solvente orgânico, precipitação de substâncias de alto peso molecular, desionização e descoloração, purificação em adsorventes poliméricos macroporosos específicos, concentração e secagem.[0022] In general, the production of a stevia extract includes the extraction of plant source material with water or a water-organic solvent mixture, precipitation of high molecular weight substances, deionization and decolorization, purification on specific macroporous polymeric adsorbents, concentration and drying.
[0023] Os glicosídeos das folhas podem ser extraídos com o uso de extração com água ou com solvente orgânico. Extração com fluido supercrítico e destilação a vapor também foram descritas. Métodos para a recuperação de glicosídeos doces de diterpeno a partir de Stevia rebaudiana usando tecnologia de membrana, e água ou solventes orgânicos, como metanol e etanol, também são descritos na literatura.[0023] Leaf glycosides can be extracted using water or organic solvent extraction. Supercritical fluid extraction and steam distillation have also been described. Methods for the recovery of sweet diterpene glycosides from Stevia rebaudiana using membrane technology, and water or organic solvents such as methanol and ethanol are also described in the literature.
[0024] O extrato de estévia é seco por meio de tecnologia de secagem por atomização e/ou secagem a vácuo para evaporar a umidade e processar os solventes do extrato. O pó resultante contém partículas muito finas com um teor de umidade muito baixo e baixa densidade aparente, o que o torna muito pulverulento para manusear durante o processamento de aplicação alimentar.[0024] Stevia extract is dried using spray drying and/or vacuum drying technology to evaporate moisture and process solvents from the extract. The resulting powder contains very fine particles with a very low moisture content and low bulk density, making it too powdery to handle during food application processing.
[0025] Para superar os problemas associados ao tamanho muito fino de partícula e poeira, a tecnologia de aglomeração é usada para reduzir a natureza perigosa das partículas de poeira e sua dificuldade de manuseio associada. Entretanto, a maioria das tecnologias de aglomeração comercial ou industrial exige o uso de um aglutinante, que pode ser água ou uma solução de moléculas adesivas.[0025] To overcome the problems associated with very fine particle size and dust, agglomeration technology is used to reduce the hazardous nature of dust particles and their associated difficulty in handling. However, most commercial or industrial agglomeration technologies require the use of a binder, which may be water or a solution of adhesive molecules.
[0026] O uso de tecnologia de aglomeração molhada, na qual um componente de ligação molhado é utilizado, pode afetar adversamente as características físicas e químicas das moléculas de estévia, especialmente a solubilidade do extrato de estévia. A presente invenção é capaz de fornecer uma forma física de um produto adoçante de estévia que é muito mais fácil de usar e reduz poeira ou sólidos finos, sem alterar substancialmente as características físicas e químicas das diferentes moléculas de adoçante de estévia.[0026] The use of wet agglomeration technology, in which a wet binding component is utilized, can adversely affect the physical and chemical characteristics of the stevia molecules, especially the solubility of the stevia extract. The present invention is able to provide a physical form of a stevia sweetener product that is much easier to use and reduces dust or fine solids, without substantially altering the physical and chemical characteristics of the different stevia sweetener molecules.
[0027] Para acentuar o perfil de doçura e reduzir o retrogosto de adoçantes de alta intensidade, um ou mais coingredientes podem ser combinados para aplicações de alimentos e bebidas específicos. Esta invenção também ajuda a fornecer o adoçante de alta intensidade e um ou mais coingredientes juntos em uma proporção calibrada em uma forma de partícula granulada, que é de fácil utilização e processamento.[0027] To enhance the sweetness profile and reduce the aftertaste of high intensity sweeteners, one or more co-ingredients can be combined for specific food and beverage applications. This invention also helps to provide the high intensity sweetener and one or more co-ingredients together in a calibrated ratio in a granular particle form that is easy to use and process.
[0028] Devido às propriedades físico-químicas dos adoçantes de estévia, nem todas as técnicas de granulação ou aglomeração são adequadas para produzir composições com as propriedades desejadas. Em particular, é bem conhecido que o rebaudiosídeo A exibe o chamado polimorfismo (Zell et al., "Investigation of Polymorphism in Aspartame and Neotame Using SolidState NMR Spectroscopy". Tetrahedron 56(6603-6616), 2000). As formas de rebaudiosídeo A amorfo, anidro e solvato diferem significativamente uma da outra em termos de solubilidade, que é um dos critérios principais para a viabilidade comercial de um adoçante. Nesse sentido, conforme mostrado na Tabela 3, a forma de hidrato de rebaudiosídeo A exibe a solubilidade mais baixa (Prakash et al., "Development of rebiana, a natural, non-caloric sweetener". Food Chem. Toxicol. 46(S75-S82), 2008). Foi mostrado que o rebaudiosídeo A pode se transformar de uma forma polimorfa para outra em certas condições (Pedido de patente US 11/556.049) conforme resumido na Tabela 3. Portanto, os processos empregados na fabricação de rebaudiosídeo A devem minimizar a formação de formas com características indesejadas. Muitas técnicas de aglomeração que permitem o contato de um solvente com um rebaudiosídeo A podem facilitar a formação de formas de solvato com características indesejadas. No caso de água ou de uma mistura ou solução contendo água entrar em contato com rebaudiosídeo A, pode ser obtida uma forma de hidrato que é caracterizada como a forma com a menor solubilidade. Tabela 3 Propriedades das formas de rebaudiosídeo A (Pedido de patente US 11/556.049) [0028] Due to the physicochemical properties of stevia sweeteners, not all granulation or agglomeration techniques are suitable for producing compositions with the desired properties. In particular, it is well known that rebaudioside A exhibits so-called polymorphism (Zell et al., "Investigation of Polymorphism in Aspartame and Neotame Using SolidState NMR Spectroscopy". Tetrahedron 56(6603-6616), 2000). The amorphous, anhydrous and solvate forms of rebaudioside A differ significantly from each other in terms of solubility, which is one of the main criteria for the commercial viability of a sweetener. In this regard, as shown in Table 3, the hydrate form of rebaudioside A exhibits the lowest solubility (Prakash et al., "Development of rebiana, a natural, non-caloric sweetener". Food Chem. Toxicol. 46(S75-S82), 2008). It has been shown that rebaudioside A can transform from one polymorph to another under certain conditions (US patent application 11/556,049) as summarized in Table 3. Therefore, the processes employed in the manufacture of rebaudioside A should minimize the formation of forms with undesirable characteristics. Many agglomeration techniques that allow contact of a solvent with rebaudioside A can facilitate the formation of solvate forms with undesirable characteristics. In the event that water or a mixture or solution containing water comes into contact with rebaudioside A, a hydrate form that is characterized as the form with the lowest solubility can be obtained. Table 3 Properties of rebaudioside A forms (US Patent Application 11/556,049)
[0029] Além disso, muitos processos empregam agentes de ligação ou outros compostos auxiliares que aparecem no produto final, reduzindo, assim, indesejavelmente o teor de ingrediente principal.[0029] In addition, many processes employ binding agents or other auxiliary compounds that appear in the final product, thus undesirably reducing the main ingredient content.
[0030] Existe, portanto, uma necessidade significativa de um processo de fabricação de rebaudiosídeo A granulado ou aglomerado ou outros glicosídeos de esteviol tendo uma solubilidade desejavelmente alta e contendo uma quantidade ou concentração significativa ou maximizada do composto principal.[0030] There is therefore a significant need for a process of manufacturing granulated or agglomerated rebaudioside A or other steviol glycosides having a desirably high solubility and containing a significant or maximized amount or concentration of the lead compound.
[0031] O pedido de patente US 10/108.561 descreve um método de produção de granulado de amido de milho através da combinação do amido com fluido de granulação, submetendo a mistura à peneiragem a úmido, secagem e engomadura. Observa-se que a adição de fluidos de granulação no caso de adoçantes de estévia e rebaudiosídeo A facilitará a formação de polimorfos de baixa solubilidade que, por sua vez, reduzirão a solubilidade geral da composição final.[0031] US patent application 10/108,561 describes a method of producing cornstarch granulate by combining the starch with granulation fluid, subjecting the mixture to wet sieving, drying and sizing. It is noted that the addition of granulation fluids in the case of stevia and rebaudioside A sweeteners will facilitate the formation of low solubility polymorphs which in turn will reduce the overall solubility of the final composition.
[0032] O pedido de patente US 11/873.610 fornece um método de produção de uma composição adoçante granulada que compreende poliol com solubilidade insatisfatória e dextrina hidrogenada. Observa-se que a inclusão de compostos auxiliares em uma composição reduz o teor de ingrediente ativo.[0032] US patent application 11/873,610 provides a method of producing a granulated sweetener composition comprising polyol with unsatisfactory solubility and hydrogenated dextrin. It is observed that the inclusion of auxiliary compounds in a composition reduces the active ingredient content.
[0033] O pedido de patente US 11/979.530 descreve um método para produzir grânulos a partir de pó ao submeter o mesmo à força de compactação para produzir uma massa compactada que compreende uma mistura de partículas finas e grânulos e separar as partículas finas dos grânulos ao capturar as partículas finas em um fluxo de gás.[0033] US patent application 11/979,530 describes a method for producing granules from powder by subjecting the powder to compaction force to produce a compacted mass comprising a mixture of fine particles and granules and separating the fine particles from the granules by capturing the fine particles in a gas stream.
[0034] A patente US 6.706.304 descreve um método de preparação de adoçante granulado compreendendo aspartame e acessulfame-K como ingredientes ativos. A mistura dos ingredientes foi alimentada ao granulador do tipo compactador de cilindro para obter uma composição adoçante granulada. Observa-se que devido ao polimorfismo dos adoçantes de estévia e rebaudiosídeo A, formas de baixa solubilidade podem ser formadas durante tal processo, o que resultará em uma composição final com uma solubilidade indesejavelmente baixa.[0034] US patent 6,706,304 describes a method of preparing a granulated sweetener comprising aspartame and acesulfame-K as active ingredients. The mixture of the ingredients was fed to a roller compactor type granulator to obtain a granulated sweetener composition. It is noted that due to the polymorphism of the stevia and rebaudioside A sweeteners, low solubility forms may be formed during such a process, which will result in a final composition with an undesirably low solubility.
[0035] A invenção refere-se a um método para produzir um adoçante compreendendo as etapas de fornecer um pó de adoçante, reduzir o tamanho de partícula do pó de adoçante de estévia, tratar o pó de adoçante de estévia sob pressão reduzida e temperatura elevada, resfriar o pó de adoçante de estévia tratado; e manter o pó de adoçante de estévia de alta solubilidade em baixa temperatura para obter um pó de adoçante de estévia de alta solubilidade com solubilidade aumentada.[0035] The invention relates to a method for producing a sweetener comprising the steps of providing a sweetener powder, reducing the particle size of the stevia sweetener powder, treating the stevia sweetener powder under reduced pressure and elevated temperature, cooling the treated stevia sweetener powder; and keeping the high-solubility stevia sweetener powder at low temperature to obtain a high-solubility stevia sweetener powder with increased solubility.
[0036] Doravante, exceto onde especificado em contrário, a solubilidade de um material é determinada em água de osmose reversa à temperatura ambiente. Quando a solubilidade é expressa como "%", deve ser entendida como o número de gramas de material solúvel em 100 gramas de solvente.[0036] Hereinafter, unless otherwise specified, the solubility of a material is determined in reverse osmosis water at room temperature. When solubility is expressed as "%", it should be understood as the number of grams of material soluble in 100 grams of solvent.
[0037] A invenção também se refere a um método de compactação por cilindro de um adoçante, começando com um pó de adoçante de alta solubilidade, e introduzindo o pó de adoçante de alta solubilidade em um aparelho de compactação por cilindro para produzir um material compactado, introduzir o material compactado em um aparelho de redução de tamanho para obter uma mistura de grânulos, e fracionar a mistura de grânulos através de peneiras de vários tamanhos para obter um adoçante de estévia granulado.[0037] The invention also relates to a method of roller compacting a sweetener, starting with a high solubility sweetener powder, and introducing the high solubility sweetener powder into a roller compacting apparatus to produce a compacted material, introducing the compacted material into a size reduction apparatus to obtain a mixture of granules, and fractionating the mixture of granules through sieves of various sizes to obtain a granulated stevia sweetener.
[0038] A invenção inclui adicionalmente um pó de adoçante de estévia de alta solubilidade e um adoçante de estévia granulado.[0038] The invention further includes a highly solubility stevia sweetener powder and a granulated stevia sweetener.
[0039] Deve-se entender que tanto a descrição geral supracitada quanto a descrição detalhada a seguir são exemplificadoras e explicativas e se destinam a fornecer explicação adicional da invenção conforme reivindicada.[0039] It should be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed.
[0040] Os desenhos em anexo são incluídos para fornecer um entendimento adicional da invenção. Os desenhos ilustram modalidades da invenção e, juntamente com a descrição, servem para explicar os princípios das modalidades da invenção.[0040] The accompanying drawings are included to provide a further understanding of the invention. The drawings illustrate embodiments of the invention and, together with the description, serve to explain the principles of the embodiments of the invention.
[0041] A Figura 1 mostra a distribuição de tamanho de partícula de um pó de rebaudiosídeo L de alta solubilidade feito de acordo com uma modalidade da invenção.[0041] Figure 1 shows the particle size distribution of a highly solubility rebaudioside L powder made in accordance with one embodiment of the invention.
[0042] Um processo para a granulação de um adoçante de estévia, particularmente rebaudiosídeo A, é descrito na presente invenção. O processo inclui as etapas de reduzir o tamanho de partícula de uma composição de rebaudiosídeo A, secar as partículas de rebaudiosídeo A com o uso de um processo de tratamento térmico, manter as partículas de rebaudiosídeo A sob gás nitrogênio, compactar as partículas e, então, granulá-las até um tamanho de trama desejado. A composição de rebaudiosídeo A granulada resultante exibe solubilidade e desempenho de manuseio superiores em comparação com outras composições de rebaudiosídeo A. Embora a descrição a seguir descreva o rebaudiosídeo A, deve-se compreender que os processos e métodos aqui descritos também são adequados para uso com qualquer tipo de adoçante de estévia.[0042] A process for granulating a stevia sweetener, particularly rebaudioside A, is described herein. The process includes the steps of reducing the particle size of a rebaudioside A composition, drying the rebaudioside A particles using a heat treatment process, holding the rebaudioside A particles under nitrogen gas, compacting the particles, and then granulating them to a desired web size. The resulting granulated rebaudioside A composition exhibits superior solubility and handling performance compared to other rebaudioside A compositions. Although the following description describes rebaudioside A, it should be understood that the processes and methods described herein are also suitable for use with any type of stevia sweetener.
[0043] O rebaudiosídeo A cristalino tem uma solubilidade inerentemente muito baixa, na faixa de cerca de 1% a 2%. Conforme descrito acima, o rebaudiosídeo A exibe polimorfismo, resultando em uma variedade de formas com características e propriedades de manuseio muito diferentes. A forma de hidrato tem solubilidade muito baixa (menor que 0,2%) e, portanto, não é comercialmente viável como um adoçante. A forma de solvato tem uma solubilidade tipicamente maior que 30%, mas esta forma tem apenas interesse científico e não pode ser usada para aplicações de alimentos ou bebidas porque o teor de álcool residual (1 a 3%) o torna inadequado para uso em alimentos e bebidas. A forma anidra tem uma solubilidade relatada na literatura de um máximo de até cerca de 30% de solubilidade. A forma amorfa tem uma solubilidade, em geral, maior que 35%, mas no processo de refino, a forma amorfa tem que ser dissolvida em água e secada por atomização. O processo de secagem por atomização necessita do uso de soluções muito diluídas, e a própria secagem por atomização é um processo de consumo de energia muito alto, de modo que esta não é uma opção viável para a produção comercial de rebaudiosídeo A.[0043] Crystalline rebaudioside A has an inherently very low solubility, in the range of about 1% to 2%. As described above, rebaudioside A exhibits polymorphism, resulting in a variety of forms with very different characteristics and handling properties. The hydrate form has very low solubility (less than 0.2%) and is therefore not commercially viable as a sweetener. The solvate form has a solubility typically greater than 30%, but this form is of scientific interest only and cannot be used for food or beverage applications because the residual alcohol content (1 to 3%) makes it unsuitable for use in food and beverages. The anhydrous form has a reported solubility in the literature of a maximum of up to about 30% solubility. The amorphous form has a solubility generally greater than 35%, but in the refining process, the amorphous form has to be dissolved in water and spray dried. The spray drying process requires the use of very dilute solutions, and spray drying itself is a very energy intensive process, so this is not a viable option for the commercial production of rebaudioside A.
[0044] Existe, portanto, a necessidade de um processo no qual um rebaudiosídeo A de alta solubilidade é obtido por um processo que não exija diluição significativa ou um alto nível energético, e que não resulte em um produto que tem teores inaceitavelmente altos de álcool. O processo da presente invenção alcança esses objetivos criando uma forma de rebaudiosídeo A com um alto nível de solubilidade, mas sem a diluição, custo ou alto teor de álcool concomitantes associados a outros processos.[0044] There is therefore a need for a process in which a highly soluble rebaudioside A is obtained by a process that does not require significant dilution or a high energy level, and which does not result in a product that has unacceptably high alcohol contents. The process of the present invention achieves these objectives by creating a form of rebaudioside A with a high level of solubility, but without the concomitant dilution, cost or high alcohol content associated with other processes.
[0045] Em uma modalidade da presente invenção, um material inicial, que compreende glicosídeos doces do extrato vegetal de Stevia rebaudiana Bertoni, que inclui esteviosídeo, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, rubusosídeo e/ou uma mistura dos mesmos foi submetido à redução do tamanho de partícula para produzir um pó com tamanho médio de partícula entre cerca de 20 a 60 μm, de preferência entre cerca de 25 a 40 μm. O pó com um tamanho de partícula menor que 20 μm exibe baixa fluidez reduzindo a eficiência do processo, enquanto as partículas maiores que 60 μm produzem um produto com baixa solubilidade. Qualquer aparelho que possa reduzir um tamanho de partícula de uma substância sólida, como moinho giratório, moinho de esferas, pulverizador etc., pode ser usado para este processo.[0045] In one embodiment of the present invention, a starting material comprising sweet glycosides from the plant extract of Stevia rebaudiana Bertoni, which includes stevioside, rebaudioside A, rebaudioside B, rebaudioside C, rebaudioside E, rebaudioside F, steviolbioside, dulcoside A, rubusoside and/or a mixture thereof was subjected to particle size reduction to produce a powder with an average particle size between about 20 to 60 μm, preferably between about 25 to 40 μm. Powder with a particle size smaller than 20 μm exhibits poor flowability reducing the efficiency of the process, while particles larger than 60 μm produce a product with low solubility. Any apparatus that can reduce a particle size of a solid substance, such as a gyratory mill, ball mill, pulverizer, etc., can be used for this process.
[0046] O pó assim obtido é submetido a um processo de tratamento térmico sob vácuo entre cerca de 0 a 100 mbar de pressão, de preferência entre cerca de 5 a 15 mbar de pressão. A duração do tratamento térmico pode situar-se entre cerca de 1 e 24 horas, de preferência entre cerca de 2 e 6 horas. A temperatura do tratamento térmico situa-se entre cerca de 90 a 130 °C, de preferência entre cerca de 100 a 110 °C. O pó é submetido ao tratamento térmico durante um período de tempo e a uma temperatura suficiente para remover toda a água do material, sem degradação significativa do produto.[0046] The powder thus obtained is subjected to a heat treatment process under vacuum between about 0 and 100 mbar of pressure, preferably between about 5 and 15 mbar of pressure. The duration of the heat treatment can be between about 1 and 24 hours, preferably between about 2 and 6 hours. The temperature of the heat treatment is between about 90 and 130 °C, preferably between about 100 and 110 °C. The powder is subjected to heat treatment for a period of time and at a temperature sufficient to remove all water from the material, without significant degradation of the product.
[0047] Mediante a conclusão do tratamento térmico, nitrogênio preaquecido é introduzido na câmara de vácuo para equalizar a pressão na câmara com a pressão ambiente. A temperatura do nitrogênio preaquecido nessa etapa de retenção de nitrogênio é cerca de 5 °C mais baixa que a temperatura de tratamento térmico. A câmara de vácuo está conectada a um respiro que impede o acúmulo excessivo de pressão. O fluxo de nitrogênio é mantido na velocidade que se iguala a 1/10 do volume da câmara de vácuo por minuto. A temperatura de nitrogênio é gradualmente diminuída para cerca de 25 °C, ao longo de um período entre cerca de 3 e 12 horas, de preferência entre cerca de 4 e 6 horas. As condições de retenção de nitrogênio são selecionadas para fornecer condições de resfriamento uniformes e suaves. Embora o nitrogênio seja descrito, pode ser usado qualquer outro gás substancialmente inerte que não irá hidratar, oxidar ou, de outro modo, afetar quimicamente o produto.[0047] Upon completion of the heat treatment, preheated nitrogen is introduced into the vacuum chamber to equalize the pressure in the chamber with ambient pressure. The temperature of the preheated nitrogen in this nitrogen holding step is about 5°C lower than the heat treatment temperature. The vacuum chamber is connected to a vent that prevents excessive pressure buildup. The nitrogen flow is maintained at a rate that equals 1/10 of the vacuum chamber volume per minute. The nitrogen temperature is gradually decreased to about 25°C over a period of between about 3 and 12 hours, preferably between about 4 and 6 hours. The nitrogen holding conditions are selected to provide uniform and gentle cooling conditions. Although nitrogen is described, any other substantially inert gas that will not hydrate, oxidize, or otherwise chemically affect the product may be used.
[0048] Em uma modalidade, o pó de alta solubilidade foi mantido sob nitrogênio a uma temperatura entre cerca de 10 a 50°C, de preferência entre cerca de 10 a 30°C. Descobriu-se que uma temperatura menor que 10°C resulta em condensação de umidade ambiente no produto adicionalmente no processo, resultando na forma hidratada de baixa solubilidade de rebaudiosídeo A. Se o pó foi tratado com uma temperatura maior que 50°C, isso resultou em uma massa compactada superaquecida durante a compactação por cilindro que resfriou rapidamente até a temperatura ambiente após a compactação e produziu um produto de rebaudiosídeo A com baixa solubilidade.[0048] In one embodiment, the high solubility powder was maintained under nitrogen at a temperature between about 10 to 50°C, preferably between about 10 to 30°C. It has been found that a temperature less than 10°C results in condensation of ambient moisture on the product further in the process, resulting in the low solubility hydrated form of rebaudioside A. If the powder was treated with a temperature greater than 50°C, this resulted in an overheated compacted mass during roller compaction that rapidly cooled to ambient temperature after compaction and produced a low solubility rebaudioside A product.
[0049] O propósito desse processo é obter uma forma polimorfa de rebaudiosídeo A com uma alta solubilidade. O pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade obtido por esse processo tem uma solubilidade que é maior que cerca de 30% ou, de preferência, é de ao menos cerca de 35% ou ao menos cerca de 40%.[0049] The purpose of this process is to obtain a polymorphic form of rebaudioside A with a high solubility. The high solubility rebaudioside A powder obtained by this process has a solubility that is greater than about 30% or, preferably, is at least about 35% or at least about 40%.
[0050] Conforme discutido acima, a forma anidra convencionalmente preparada de rebaudiosídeo A demonstra uma solubilidade de até cerca de 30%, e a forma amorfa demonstra uma solubilidade que pode ser maior que 35%, mas deve ser diluída significativamente e seca por atomização quando é refinada. Antes da presente invenção, não era possível fornecer uma forma de alta solubilidade de rebaudiosídeo A que fosse estável, fácil de refinar em grande escala, e que não exigisse secagem por atomização ou outros processos de diluição durante um processo de refino comercial. Descobriu-se, inesperadamente, que com o uso do processo da presente invenção, incluindo o tratamento térmico de um pó de rebaudiosídeo A sob vácuo e a retenção do pó sob gás nitrogênio, seguida de granulação e compactação por cilindro seco, uma forma estável, mas altamente solúvel, de rebaudiosídeo A pode ser produzida.[0050] As discussed above, the conventionally prepared anhydrous form of rebaudioside A demonstrates a solubility of up to about 30%, and the amorphous form demonstrates a solubility that can be greater than 35%, but must be significantly diluted and spray dried when it is refined. Prior to the present invention, it was not possible to provide a high solubility form of rebaudioside A that was stable, easy to refine on a large scale, and that did not require spray drying or other dilution processes during a commercial refining process. It has been unexpectedly discovered that by using the process of the present invention, including heat treating a rebaudioside A powder under vacuum and holding the powder under nitrogen gas, followed by granulation and dry roller compaction, a stable but highly soluble form of rebaudioside A can be produced.
[0051] Sem ater-se à teoria, acredita-se que a forma de alta solubilidade de rebaudiosídeo A produzida pela presente invenção é uma forma anidra de rebaudiosídeo A tendo propriedades de solubilidade significativamente aprimoradas em comparação com uma forma anidra convencional de rebaudiosídeo A, e que pode ser refinada em uma forma granulada sem a diluição ou secagem por atomização necessária para refinar a forma amorfa de rebaudiosídeo A.[0051] Without being bound by theory, it is believed that the high solubility form of rebaudioside A produced by the present invention is an anhydrous form of rebaudioside A having significantly improved solubility properties compared to a conventional anhydrous form of rebaudioside A, and which can be refined into a granular form without the dilution or spray drying necessary to refine the amorphous form of rebaudioside A.
[0052] A granulação refina o pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade em uma forma adequada para manuseio adicional e para uso industrial ou pelo consumidor. A granulação a seco fornece numerosas vantagens em relação à aglomeração molhada, como sendo um processo contínuo capaz de reciclar internamente grânulos fora de especificação, não exigindo quaisquer materiais de ligação adicionais, e não exigindo uma etapa de secagem adicional uma vez que o produto é granulado.[0052] Granulation refines the highly soluble rebaudioside A powder into a form suitable for further handling and industrial or consumer use. Dry granulation provides numerous advantages over wet agglomeration, such as being a continuous process capable of internally recycling out-of-specification granules, not requiring any additional binding materials, and not requiring an additional drying step once the product is granulated.
[0053] Um método de granulação é com o uso de compactação por cilindro, em que o pó é alimentado a dois cilindros em contragiro que atraem o pó entre os cilindros devido ao atrito e compactam o pó em uma folha ou camada de material. A compactação por cilindro inerentemente reduz a solubilidade dos materiais. Portanto, para se obter um nível desejável de solubilidade em um produto granulado, é desejável ter um material de partida com uma alta taxa de solubilidade antes da compactação, de modo que o material compactado e granulado resultante tenha a maior solubilidade possível para um determinado material.[0053] One method of granulation is using roller compaction, where the powder is fed to two counter-rotating rollers that draw the powder between the rollers due to friction and compact the powder into a sheet or layer of material. Roller compaction inherently reduces the solubility of materials. Therefore, to obtain a desirable level of solubility in a granulated product, it is desirable to have a starting material with a high solubility rate prior to compaction, so that the resulting compacted and granulated material has the highest possible solubility for a given material.
[0054] O material granulado feito de acordo com a presente invenção produz vantajosamente um produto com características favoráveis como solubilidade, distribuição de tamanho de partícula e pureza. De fato, descobriu-se que a taxa de dissolução das partículas granuladas de rebaudiosídeo A de alta solubilidade da presente invenção é realmente maior, e mesmo significativamente maior, que a taxa de dissolução do pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade antes da compactação por cilindro. Sem ater-se à teoria, acredita-se que o processo de granulação da presente invenção melhore a dispersibilidade do rebaudiosídeo A de alta solubilidade, resultando em uma taxa de dissolução mais rápida.[0054] The granulated material made in accordance with the present invention advantageously produces a product with favorable characteristics such as solubility, particle size distribution and purity. In fact, it has been found that the dissolution rate of the high-solubility rebaudioside A granulated particles of the present invention is actually greater, and even significantly greater, than the dissolution rate of the high-solubility rebaudioside A powder prior to roller compaction. Without being bound by theory, it is believed that the granulation process of the present invention improves the dispersibility of the high-solubility rebaudioside A, resulting in a faster dissolution rate.
[0055] Durante a compactação, se a pressão do cilindro for muito baixa, isso pode resultar na formação de grânulos "soltos" com estabilidade mecânica insatisfatória. Se a pressão do cilindro for muito alta, isso pode resultar em material "supercompactado" que tem uma taxa de dissolução mais lenta. Em uma modalidade da presente invenção, a velocidade do cilindro situava-se entre cerca de 5 e 20 rpm, de preferência entre cerca de 7 e 10 rpm, e com mais preferência cerca de 9 rpm. A pressão do cilindro situava-se entre cerca de 10 e 60 bars, de preferência entre cerca de 30 e 50 bars e, com mais preferência, cerca de 45 bars.[0055] During compaction, if the cylinder pressure is too low, this may result in the formation of "loose" granules with unsatisfactory mechanical stability. If the cylinder pressure is too high, this may result in "over-compacted" material that has a slower dissolution rate. In one embodiment of the present invention, the cylinder speed was between about 5 and 20 rpm, preferably between about 7 and 10 rpm, and more preferably about 9 rpm. The cylinder pressure was between about 10 and 60 bars, preferably between about 30 and 50 bars, and most preferably about 45 bars.
[0056] Inúmeros fatores afetam a solubilidade de um material seco, incluindo a densidade do material. Descobriu-se que os valores de densidade adequados que forneceram os valores de solubilidade desejados situam-se na faixa entre cerca de 0,35 e cerca de 0,45 g/c3 após a compactação por cilindro.[0056] Numerous factors affect the solubility of a dry material, including the density of the material. Suitable density values that provided the desired solubility values have been found to be in the range of about 0.35 to about 0.45 g/c3 after roller compaction.
[0057] O material compactado de rebaudiosídeo A pode, então, ser processado por um aparelho de granulação. Em uma modalidade, o aparelho continha dois granuladores: um pré-granulador e um granulador fino. O propósito dos granuladores é gerar grânulos a partir de material compactado produzido pelo compactador de cilindro. Cada granulador é equipado com rotores que pressionam o material grosso através de uma tela em formato de u. Se o tamanho de tela for muito pequeno, isso resulta em uma quantidade excessiva de partículas finas. Se o tamanho de tela for muito grande, ele produz partículas grandes com uma taxa de dissolução mais baixa.[0057] The compacted rebaudioside A material may then be processed by a granulation apparatus. In one embodiment, the apparatus contains two granulators: a pre-granulator and a fine granulator. The purpose of the granulators is to generate granules from compacted material produced by the roller compactor. Each granulator is equipped with rotors that press the coarse material through a u-shaped screen. If the screen size is too small, this results in an excessive amount of fine particles. If the screen size is too large, it produces large particles with a lower dissolution rate.
[0058] Em uma modalidade, os rotores estavam girando a uma taxa entre cerca de 50 e 2.000 rpm, de preferência entre cerca de 100 e 200 rpm e, com mais preferência, a cerca de 150 rpm. Os granuladores foram equipados com telas cujos tamanhos estavam entre cerca de 0,5 e 6,0 mm, de preferência entre cerca de 1 e 4 mm, e com mais preferência cerca de 3,1 mm para o pré- granulador e cerca de 1,6 mm para o granulador fino.[0058] In one embodiment, the rotors were rotating at a rate between about 50 and 2,000 rpm, preferably between about 100 and 200 rpm, and more preferably at about 150 rpm. The granulators were equipped with screens whose sizes were between about 0.5 and 6.0 mm, preferably between about 1 and 4 mm, and most preferably about 3.1 mm for the pre-granulator and about 1.6 mm for the fine granulator.
[0059] O produto granulado de rebaudiosídeo A resultante dessa modalidade foi fracionado nas peneiras de nos de US Mesh 8; 10; 14; 20; 40 e 60. Os resultados são mostrados na Tabela 4. Tabela 4 Distribuição de tamanho de partícula Cerca de 2,8% do material passou através da peneira de no US Mesh 60.[0059] The granulated rebaudioside A product resulting from this modality was fractionated on sieves of US Mesh 8; 10; 14; 20; 40 and 60. The results are shown in Table 4. Table 4 Particle size distribution About 2.8% of the material passed through the US 60 Mesh sieve.
[0060] O adoçante granulado de rebaudiosídeo A obtido através do método da presente invenção tem uma solubilidade na faixa de cerca de 1,0% a mais de 40%.[0060] The granulated sweetener of rebaudioside A obtained by the method of the present invention has a solubility in the range of about 1.0% to more than 40%.
[0061] Em uma modalidade da invenção, o pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade pode ser misturado com outros ingredientes para formar uma blenda de rebaudiosídeo A antes da granulação. O pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade é capaz de ser submetido à blenda com outros ingredientes para obter a distribuição adequada de todos os ingredientes no produto final. Exemplos não limitadores de outros ingredientes que podem ser combinados com o pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade antes da granulação incluem: adoçantes de alta intensidade naturais e sintéticos, conforme descrito anteriormente; adoçantes naturais como sacarose, frutose, glicose, maltose, lactose, tagatose e palatinose; álcoois de açúcar como eritritol; agentes modificadores de sabor como especiarias e extratos; agentes modificadores de gosto como taumatina, glicirrizina, rebaudiosídeo C e rebaudiosídeo D; agentes avolumadores ou modificadores de sensação bucal como Fibersol®, fibra de milho solúvel, goma arábica, pectina, isomalto-oligossacarídeo; e combinações dos mesmos.[0061] In one embodiment of the invention, the high solubility rebaudioside A powder may be blended with other ingredients to form a rebaudioside A blend prior to granulation. The high solubility rebaudioside A powder is capable of being blended with other ingredients to achieve proper distribution of all ingredients in the final product. Non-limiting examples of other ingredients that may be combined with the high solubility rebaudioside A powder prior to granulation include: natural and synthetic high intensity sweeteners as described above; natural sweeteners such as sucrose, fructose, glucose, maltose, lactose, tagatose and palatinose; sugar alcohols such as erythritol; flavor modifying agents such as spices and extracts; taste modifying agents such as thaumatin, glycyrrhizin, rebaudioside C and rebaudioside D; bulking agents or mouthfeel modifiers such as Fibersol®, soluble corn fiber, gum arabic, pectin, isomalto-oligosaccharide; and combinations thereof.
[0062] Descobriu-se que através do equilíbrio do uso de outros ingredientes em combinação com rebaudiosídeo A, o sabor e os perfis temporais do adoçante resultante podem ser aprimorados. Por exemplo, sem se ater à teoria, acredita-se que o uso de uma quantidade muito pequena de um agente modificador de gosto pode servir para saturar ou bloquear os botões gustativos específicos durante a parte precoce do consumo, tornando, assim, indisponíveis aqueles botões gustativos para a transmissão de sinais de gosto específicos para o cérebro durante o consumo do restante da bebida ou alimento. O próprio agente modificador de gosto pode ter um grau muito alto do sabor específico, como o amargor, que se destina a ser bloqueado pela saturação dos receptores presentes na língua com aquele gosto.[0062] It has been found that by balancing the use of other ingredients in combination with rebaudioside A, the taste and temporal profiles of the resulting sweetener can be enhanced. For example, without being bound by theory, it is believed that the use of a very small amount of a taste modifying agent may serve to saturate or block specific taste buds during the early part of consumption, thereby making those taste buds unavailable for the transmission of specific taste signals to the brain during consumption of the remainder of the beverage or food. The taste modifying agent itself may have a very high degree of the specific taste, such as bitterness, that is intended to be blocked by saturating the receptors present on the tongue with that taste.
[0063] O perfil de doçura do rebaudiosídeo A também pode ser intensificado com o uso de açúcar, como açúcar de cana ou beterraba. Embora adoçantes à base de açúcar e estévia tenham diferentes características de fusão e solubilidade, acredita-se que o uso do processo de granulação por compactação em cilindro a seco da presente invenção resulte em uma composição adoçante contendo açúcar com teor calórico reduzido que é uniforme e fornece uma dispersão consistente quando usada em uma aplicação de alimento ou bebida.[0063] The sweetness profile of rebaudioside A can also be enhanced with the use of sugar, such as cane or beet sugar. Although sugar and stevia-based sweeteners have different melting and solubility characteristics, it is believed that the use of the dry roller compaction granulation process of the present invention results in a reduced-calorie sugar-containing sweetener composition that is uniform and provides a consistent dispersion when used in a food or beverage application.
[0064] Os exemplos a seguir ilustram várias modalidades da invenção. Deve-se compreender que a invenção não se limita aos materiais, proporções, condições e procedimentos apresentados nos exemplos, que são apenas ilustrativos.[0064] The following examples illustrate various embodiments of the invention. It should be understood that the invention is not limited to the materials, proportions, conditions and procedures set forth in the examples, which are illustrative only.
[0065] 100 kg de rebaudiosídeo A, contendo esteviosídeo a 0,2%, rebaudiosídeo C a 0,2%, rebaudiosídeo F a 0,3%, rebaudiosídeo A a 97,5%, rebaudiosídeo D a 1,1%, rebaudiosídeo B a 0,5%, sendo todas as porcentagens em uma base de peso seco percentual, e tendo solubilidade em água de 1,6%, foram colocados em uma máquina de moagem com pás giratórias e pulverizados durante 20 minutos. O pó resultante foi analisado pelo analisador de tamanho de partícula por difração de laser Beckman Coulter LS 13 320. Os resultados são mostrados na Tabela 5. Tabela 5 Resultados da Análise por Difração de Laser de Pó [0065] 100 kg of rebaudioside A, containing 0.2% stevioside, 0.2% rebaudioside C, 0.3% rebaudioside F, 97.5% rebaudioside A, 1.1% rebaudioside D, 0.5% rebaudioside B, all percentages being on a percent dry weight basis, and having a water solubility of 1.6%, was placed in a grinding machine with rotating paddles and pulverized for 20 minutes. The resulting powder was analyzed by a Beckman Coulter LS 13 320 laser diffraction particle size analyzer. The results are shown in Table 5. Table 5 Powder Laser Diffraction Analysis Results
[0066] O pó obtido foi carregado em um secador a vácuo giratório de 1.000 l e seco a 105 °C a 10 mbar de pressão durante 3 horas. Após 3 horas, nitrogênio preaquecido a 100 °C foi introduzido na câmara de vácuo até atingir a pressão ambiente. Ao atingir a pressão ambiente, o secador a vácuo foi conectado a um respiro e o fluxo de nitrogênio continuou a 100 l/min durante um período de tempo de 4 horas. A temperatura do gás nitrogênio foi gradualmente diminuída em decréscimos de 5 °C até atingir 25 °C durante o curso do período de tempo de 4 horas. Uma amostra do pó foi retirada do secador e a solubilidade testada em água desionizada à temperatura ambiente. A solubilidade foi de 41,1%, e o tempo de dissolução foi de 7 minutos. A distribuição de tamanho de partícula do pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade é mostrada na Figura 1.[0066] The obtained powder was loaded into a 1,000 L rotary vacuum dryer and dried at 105 °C at 10 mbar pressure for 3 hours. After 3 hours, nitrogen preheated to 100 °C was introduced into the vacuum chamber until it reached ambient pressure. Upon reaching ambient pressure, the vacuum dryer was connected to a vent and the nitrogen flow continued at 100 L/min for a time period of 4 hours. The temperature of the nitrogen gas was gradually decreased in 5 °C increments until it reached 25 °C during the course of the 4-hour time period. A sample of the powder was taken from the dryer and the solubility tested in deionized water at room temperature. The solubility was 41.1%, and the dissolution time was 7 minutes. The particle size distribution of the highly soluble rebaudioside A powder is shown in Figure 1.
[0067] 50 kg de rebaudiosídeo A de alta solubilidade preparados de acordo com o EXEMPLO 1 foram colocados em um misturador de pó com cone duplo de 500 l e nitrogênio a 10 °C foi alimentado ao vaso durante 1 hora. O pó foi transferido para o compactador de cilindro Alexanderwerk WP 50N/75. O compactador estava operando a 9 rpm e 45 bar de pressão. A massa compactada foi alimentada a um pré-granulador e a um granulador fino com rotores girando a 150 rpm. O tamanho de tela para o pré-granulador foi de 3,1 mm e para o granulador fino foi de 1,6 mm. Os "sólidos grossos" (partículas que são muito grandes) e "sólidos finos" (partículas que são muito pequenas) foram separados por peneira de topo que tem um tamanho de peneira de US Mesh 10 e peneira de fundo de US Mesh 40. A razão percentual de "sólidos grossos":"produto":"sólidos finos" foi de 0,3%:72,1%:27,6%, respectivamente.[0067] 50 kg of highly soluble rebaudioside A prepared according to EXAMPLE 1 were placed in a 500 l double cone powder mixer and nitrogen at 10 °C was fed to the vessel for 1 hour. The powder was transferred to the Alexanderwerk WP 50N/75 drum compactor. The compactor was operating at 9 rpm and 45 bar pressure. The compacted mass was fed to a pre-granulator and a fine granulator with rotors rotating at 150 rpm. The screen size for the pre-granulator was 3.1 mm and for the fine granulator it was 1.6 mm. The "coarse solids" (particles that are too large) and "fine solids" (particles that are too small) were separated by top sieve which has a sieve size of US Mesh 10 and bottom sieve of US Mesh 40. The percentage ratio of "coarse solids":"product":"fine solids" was 0.3%:72.1%:27.6%, respectively.
[0068] 50 kg de rebaudiosídeo A de alta solubilidade preparado de acordo com o EXEMPLO 1 foram granulados de acordo com o procedimento do EXEMPLO 2. O compactador estava operando a 18 rpm e 65 bar de pressão. A massa compactada foi alimentada a um pré-granulador e a um granulador fino com rotores girando a 300 rpm. O tamanho de tela para o pré- granulador foi de 5 mm e para o granulador fino foi de 3 mm.[0068] 50 kg of highly soluble rebaudioside A prepared according to EXAMPLE 1 was granulated according to the procedure of EXAMPLE 2. The compactor was operating at 18 rpm and 65 bar pressure. The compacted mass was fed to a pre-granulator and a fine granulator with rotors rotating at 300 rpm. The screen size for the pre-granulator was 5 mm and for the fine granulator was 3 mm.
[0069] 50 kg de rebaudiosídeo A de alta solubilidade preparado de acordo com o EXEMPLO 1 foram granulados de acordo com o procedimento do EXEMPLO 2. O compactador estava operando a 9 rpm e 45 bar de pressão. A massa compactada foi alimentada ao pré-granulador e aos granuladores finos com rotores girando a 150 rpm. O tamanho de peneira para o pré-granulador foi de 2 mm e para o granulador fino foi de 0,5 mm. Os "sólidos grossos" e "sólidos finos" foram separados pela peneira de topo de no de US Mesh 10 e pela peneira de fundo de no de US Mesh 40. O rendimento do produto foi de 34%, considerando que 66% do produto passou através do no US Mesh 40. A peneiragem subsequente do material que passou através do no de US Mesh 40 através de uma peneira de no de US Mesh 80 resultou em 28% de pó que passa através do no de US Mesh 80.[0069] 50 kg of highly soluble rebaudioside A prepared according to EXAMPLE 1 were granulated according to the procedure of EXAMPLE 2. The compactor was operating at 9 rpm and 45 bar pressure. The compacted mass was fed to the pre-granulator and to the fine granulators with rotors rotating at 150 rpm. The sieve size for the pre-granulator was 2 mm and for the fine granulator was 0.5 mm. The "coarse solids" and "fine solids" were separated by a top screen of US Mesh 10 and a bottom screen of US Mesh 40. The product yield was 34%, considering that 66% of the product passed through US Mesh 40. Subsequent sieving of the material that passed through US Mesh 40 through a screen of US Mesh 80 resulted in 28% of the powder passing through US Mesh 80.
[0070] Quatro lotes de pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade foram usados para preparar o produto granulado com o uso da tecnologia de compactação por cilindro conforme descrito acima. Todos os pós e amostras granuladas foram testados quanto à sua solubilidade e tempo de dispersão. O teste foi conduzido pela adição de 5,0 g de rebaudiosídeo A em pó ou granulado de alta solubilidade em 500 ml de água à temperatura ambiente. A mistura foi, então, agitada com um agitador magnético para criar um vórtice significativo para a mistura adequada. A taxa de dissolução foi temporizada em um cronômetro começando assim que o rebaudiosídeo A de alta solubilidade foi adicionado diretamente à água agitada. Os dados, resumidos na Tabela 6, mostraram que a granulação encurtou o tempo de dissolução (o tempo para se obter solução transparente) sem qualquer perda de solubilidade. Tabela 6 Tempos de dissolução e taxas de forma granulada e de pó de rebaudiosídeo A de alta solubilidade [0070] Four batches of high-solubility rebaudioside A powder were used to prepare the granulated product using roller compaction technology as described above. All powders and granulated samples were tested for their solubility and dispersion time. The test was conducted by adding 5.0 g of high-solubility rebaudioside A powder or granulate to 500 ml of room temperature water. The mixture was then stirred with a magnetic stirrer to create a significant vortex for proper mixing. The dissolution rate was timed on a stopwatch starting as soon as the high-solubility rebaudioside A was added directly to the stirred water. The data, summarized in Table 6, showed that granulation shortened the dissolution time (the time to obtain a clear solution) without any loss of solubility. Table 6 Dissolution times and rates of high-solubility rebaudioside A granulated and powder forms
[0071] O processo da presente invenção resultou em um único polimorfo de rebaudiosídeo A que demonstrou um grau inesperadamente mais alto de solubilidade em água do que outras formas polimórficas. Embora as modalidades anteriormente mencionadas descrevam o uso de rebaudiosídeo A, deve ser entendido que qualquer adoçante à base de estévia pode ser usado e preparado de acordo com esta invenção, e todos os adoçantes de estévia são contemplados como sendo abrangidos pelo escopo da presente invenção.[0071] The process of the present invention resulted in a single polymorph of rebaudioside A that demonstrated an unexpectedly higher degree of water solubility than other polymorphic forms. Although the aforementioned embodiments describe the use of rebaudioside A, it should be understood that any stevia-based sweetener can be used and prepared in accordance with this invention, and all stevia sweeteners are contemplated as being encompassed by the scope of the present invention.
[0072] Um material inicial, que compreende glicosídeos doces do extrato vegetal de Stevia rebaudiana, que inclui um ou mais dentre esteviosídeo, rebaudiosídeo A, rebaudiosídeo B, rebaudiosídeo C, rebaudiosídeo D, rebaudiosídeo E, rebaudiosídeo F, rebaudiosídeo M, rebaudiosídeo N, rebaudiosídeo O, esteviolbiosídeo, dulcosídeo A, rubusosídeo, outros glicosídeos menores encontrados nas plantas Stevia rebaudiana e/ou uma mistura dos mesmos, foram submetidos à redução do tamanho de partícula para produzir um pó com tamanho médio de partícula menor que cerca de 260 μm. O pó tinha uma solubilidade em água à temperatura ambiente (entre cerca de 65 e 75 ° F ou cerca de 18 e 24 °C) de pelo menos cerca de 1 g por 100 g de água, pelo menos cerca de 5 g por 100 g de água, pelo menos cerca de 10 g por 100 g de água, pelo menos cerca de 15 g por 100 g de água, pelo menos cerca de 20 g por 100 g de água, pelo menos cerca de 25 g por 100 g de água, ou pelo menos cerca de 30 g por 100 g de água. O pó foi, então, granulado com o uso do método de compactação por cilindro conforme descrito acima. Foram obtidas distribuições de tamanho de partícula adicionais do produto granulado.[0072] A starting material comprising sweet glycosides from the plant extract of Stevia rebaudiana including one or more of stevioside, rebaudioside A, rebaudioside B, rebaudioside C, rebaudioside D, rebaudioside E, rebaudioside F, rebaudioside M, rebaudioside N, rebaudioside O, steviolbioside, dulcoside A, rubusoside, other minor glycosides found in Stevia rebaudiana plants, and/or a mixture thereof, was subjected to particle size reduction to produce a powder having an average particle size of less than about 260 μm. The powder had a solubility in water at room temperature (between about 65 and 75° F or about 18 and 24° C) of at least about 1 g per 100 g of water, at least about 5 g per 100 g of water, at least about 10 g per 100 g of water, at least about 15 g per 100 g of water, at least about 20 g per 100 g of water, at least about 25 g per 100 g of water, or at least about 30 g per 100 g of water. The powder was then granulated using the roller compaction method as described above. Additional particle size distributions of the granulated product were obtained.
[0073] Os tamanhos de partícula obtidos geralmente situavam-se na faixa de cerca de 140 μm a cerca de 680 μm, mais especificamente de cerca de 180 μm a cerca de 600 μm, de cerca de 180 μm a cerca de 420 μm, de cerca de 150 μm a cerca de 420 μm, ou de cerca de 150 μm a cerca de 260 μm. Cada uma das amostras granuladas teve uma taxa de dissolução maior que sua forma em pó correspondente. As Tabelas 7a a 7e mostram distribuições de tamanho de partícula com base nos tamanhos de peneira de US Mesh conforme indicado nas Tabelas. Mícrons (μm) mostrados nas tabelas são aberturas de tamanho de peneira aproximadas. Tabela 7a [0073] The particle sizes obtained were generally in the range of about 140 μm to about 680 μm, more specifically from about 180 μm to about 600 μm, from about 180 μm to about 420 μm, from about 150 μm to about 420 μm, or from about 150 μm to about 260 μm. Each of the granulated samples had a higher dissolution rate than its corresponding powder form. Tables 7a through 7e show particle size distributions based on US Mesh sieve sizes as indicated in the Tables. Microns (μm) shown in the tables are approximate sieve size openings. Table 7a
[0074] Para a Amostra A, mais que cerca de 90% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que 260 μm. Tabela 7b [0074] For Sample A, more than about 90% of the granulated products had a particle size greater than 260 μm. Table 7b
[0075] Para a Amostra B, mais que cerca de 95% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que 150 μm e menos que cerca de 60% da amostra tinham um tamanho de partícula maior que 260 μm. Tabela 7c [0075] For Sample B, more than about 95% of the granulated products had a particle size greater than 150 μm and less than about 60% of the sample had a particle size greater than 260 μm. Table 7c
[0076] Para a Amostra C, mais que cerca de 95% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que cerca de 260 μm, com base nos tamanhos de abertura da peneira. Menos que entre cerca de 65% e 80% tinha um tamanho de partícula maior que 420 μm. Tabela 7d [0076] For Sample C, greater than about 95% of the granulated products had a particle size greater than about 260 μm, based on sieve aperture sizes. Less than between about 65% and 80% had a particle size greater than 420 μm. Table 7d
[0077] Para a Amostra D, menos que ou cerca de 95% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que 150 μm, com base nos tamanhos de abertura da peneira. Tabela 7e [0077] For Sample D, less than or about 95% of the granulated products had a particle size greater than 150 μm, based on sieve aperture sizes. Table 7e
[0078] Para a Amostra E, mais que cerca de 99% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que 180 μm, e menos que cerca de 90% dos produtos granulados tinham um tamanho de partícula maior que cerca de 260 μm, com base nos tamanhos de abertura da peneira.[0078] For Sample E, more than about 99% of the granulated products had a particle size greater than 180 μm, and less than about 90% of the granulated products had a particle size greater than about 260 μm, based on sieve opening sizes.
[0079] As taxas de dissolução para amostras selecionadas de rebaudiosídeo A foram avaliadas. As amostras estavam sob a forma de pó com um tamanho de partícula menor que cerca de 260 μm, ou sob a forma granulada (granulada) com as distribuições de tamanho de partícula granulada descritas no Exemplo 6 correspondendo à identificação da amostra listada abaixo. As taxas de dissolução foram determinadas com o uso da metodologia do Exemplo 5, e os resultados são fornecidos na Tabela 8. Tabela 8 Tempos de dissolução e taxas de forma granulada e de pó de rebaudiosídeo A [0079] Dissolution rates for selected samples of rebaudioside A were evaluated. Samples were in powder form with a particle size of less than about 260 μm, or in granular (granular) form with the granular particle size distributions described in Example 6 corresponding to the sample identification listed below. Dissolution rates were determined using the methodology of Example 5, and the results are provided in Table 8. Table 8 Dissolution Times and Rates for Granular and Powder Forms of Rebaudioside A
[0080] O aumento percentual na taxa de dissolução do produto granulado, em comparação com a forma de pó, situa-se na faixa de cerca de 5% a cerca de 280%. Em certas modalidades, o aumento percentual na taxa de dissolução de uma composição de glicosídeo de esteviol como um produto granulado em comparação com sua forma de pó em uma temperatura ambiente é de pelo menos cerca de 10%, 20%, 50%, 100%, 150%, 200% ou 250%.[0080] The percentage increase in the dissolution rate of the granulated product, compared to the powder form, is in the range of about 5% to about 280%. In certain embodiments, the percentage increase in the dissolution rate of a steviol glycoside composition as a granulated product compared to its powder form at an ambient temperature is at least about 10%, 20%, 50%, 100%, 150%, 200%, or 250%.
[0081] Embora a invenção e suas vantagens tenham sido descritas em detalhes, deve-se compreender que várias alterações, substituições e alterações podem ser feitas na presente invenção sem que se desvie do espírito e escopo da invenção, conforme definidos pelas reivindicações em anexo. Além disso, o escopo do pedido não se destina a ser limitado às modalidades específicas da invenção descritas no relatório descritivo. Como o versado na técnica compreenderá prontamente a partir da revelação da invenção, as composições, os processos, os métodos e as etapas, atualmente existentes ou a serem desenvolvidos posteriormente, que realizam substancialmente a mesma função ou alcançam substancialmente o mesmo resultado que as modalidades correspondentes aqui descritas, podem ser utilizados de acordo com a invenção.[0081] Although the invention and its advantages have been described in detail, it should be understood that various changes, substitutions and alterations may be made to the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Furthermore, the scope of the application is not intended to be limited to the specific embodiments of the invention described in the specification. As one skilled in the art will readily appreciate from the disclosure of the invention, compositions, processes, methods and steps, now existing or hereafter developed, which perform substantially the same function or achieve substantially the same result as the corresponding embodiments described herein may be used in accordance with the invention.
Claims (9)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US16/131,861 US10888099B2 (en) | 2009-11-12 | 2018-09-14 | Granulation of a Stevia sweetener |
| US16/131,861 | 2018-09-14 | ||
| PCT/US2019/051095 WO2020056317A1 (en) | 2018-09-14 | 2019-09-13 | Granulation of a stevia sweetener |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR112021004725A2 BR112021004725A2 (en) | 2021-06-01 |
| BR112021004725B1 true BR112021004725B1 (en) | 2024-08-20 |
Family
ID=
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