BR112020012317A2 - material de camada antimicrobiana - Google Patents
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Abstract
A invenção se refere a um material de camada antimicrobiana que compreende uma camada com um princípio ativo biocida particulado e uma camada disposta sobre esta última, como uma camada de controle de transporte, sendo a camada de controle de transporte separável ou depositada em um processo de After-Glow PE-CVD. A invenção se refere ainda a um substrato revestido com esse material de camada antimicrobiana, ao uso de uma camada de polímero plasmático depositada em um método de After-Glow PE-CVD como camada de controle de transporte para um princípio ativo biocida particulado e a um método para produção de um material de camada antimicrobiana e a um método para produção de um substrato com um material de camada antimicrobiana.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MATE- RIAL DE CAMADA ANTIMICROBIANA”".
[0001] A invenção se refere a um material de camada antimicrobi- ana que compreende uma camada com um princípio ativo biocida par- ticulado e uma camada disposta sobre esta última, como uma camada de controle de transporte, sendo a camada de controle de transporte separável ou depositada em um processo de After-Glow PE-CVD. A invenção se refere ainda a um substrato revestido com esse material de camada antimicrobiana, ao uso de uma camada de polímero plas- mático depositada em um método de After-Glow PE-CVD como uma camada de controle de transporte para um princípio ativo biocida parti- culado e a um método para produzir um material de camada antimi- crobiana e a um método para produzir uma substrato com um material de camada antimicrobiana.
[0002] Existe uma necessidade constante no estado da técnica de otimizar os revestimentos antibacterianos para atender a vários requi- sitos. Testes antibacterianos de acordo com as normas ASTM E 2149, JIS Z 2801 / 1SO 22196 e JIS L 1902 / ISO 20743 são decisivos. Para passar com êxito nesses testes, a liberação do biocida deve ser defini- da através das propriedades da camada de controle de transporte.
[0003] Um material de camada é conhecido do documento DE 103 53 756 A1, que compreende uma camada de prata particulada. Aqui, as propriedades de liberação ainda não estão suficientemente desen- volvidas, especialmente para aplicações que precisam de uma libera- ção aprimorada em um estágio inicial.
[0004] Neste contexto, é um objetivo da presente invenção forne- cer um material de camada antimicrobiana que seja aprimorado em termos de suas propriedades de liberação, em particular no momento inicial do uso.
[0005] De acordo com a invenção, esse objetivo é alcançado por um material de camada antimicrobiana que compreende uma camada com um princípio ativo biocida particulado e uma camada de polímero plasmático disposta nela como uma camada de controle de transporte, sendo a camada de controle de transporte separável ou depositada em um processo de After-Glow- PE-CVD.
[0006] Surpreendentemente, verificou-se que as camadas de con- trole de transporte que foram depositadas em um processo After-Glow têm propriedades de liberação particularmente favoráveis. De acordo com a invenção, está presente um processo After-Glow, se o substra- to for colocado em um reator de placa paralela para um processo PE- CVD (processo Plasma-enhanced chemical vapor deposition), de mo- do que a distância entre o substrato e o eletrodo de plasma seja pelo menos trinta vezes a zona de câmara escura. A zona de câmara escu- ra é o caso do cátodo em que o potencial do plasma cai para a tensão do cátodo.
[0007] Um princípio ativo biocida no sentido do presente pedido está presente se esse princípio ativo tiver um efeito antibacteriano no sentido do documento JIS Z 2801 / ISO 22196, isto é, em particular dentro da estrutura das condições aqui descritas para superfícies anti- bacterianas, uma redução bacteriana de pelo menos um fator de 100, mas é preferível que um biocida no significado desta invenção apre- sente uma redução bacteriana de pelo menos um fator de 1000 nas mesmas condições.
[0008] Um princípio ativo biocida está presente na forma de partí- culas se ele não formar uma camada fechada, mas estiver em partícu- las distintas e distinguíveis ou aglomerações de partículas.
[0009] É preferido um material de camada de acordo com a inven- ção, em que a camada de controle de transporte apresenta uma es- pessura de camada de < 320 nm, preferivelmente < 160 nm e particular- mente preferivelmente < 80 nm e / ou > 5 nm, preferivelmente > 20 nm.
[00010] O respectivo limite inferior ou o limite inferior preferido pode ser combinado com cada um dos limites superiores. É muito particu- larmente preferido que o material de camada antimicrobiana compre- enda uma camada de controle de transporte com uma espessura de camada de 20 a 35 nm.
[00011] Nas faixas de espessura de camada preferidas, em especi- al nas particularmente preferidas, a camada de controle de transporte a ser usada de acordo com a invenção garante um perfil de liberação particularmente bom.
[00012] É preferida uma camada de controle de transporte a ser usada de acordo com a invenção, que possui um material de base que é selecionado a partir do grupo que consiste em camadas de polímero plasmático, compreendendo os elementos Si, O, C, Ti, A, Ne /ou H, sendo ainda preferido que os polímeros de plasma consista exclusi- vamente desses elementos, em que naturalmente, nem todos os ele- mentos mencionados precisem estar presentes.
[00013] É preferível que a camada de controle de transporte tenha uma porcentagem de silício de 20 a 60% em átomos e / ou uma por- centagem de carbono de 10 a 30% em átomos e / ou uma porcenta- gem de oxigênio de 30 a 50% em átomos, respectivamente com base no número total de todos os átomos mensuráveis com XPs, ou seja, especialmente sem hidrogênio.
[00014] É particularmente preferido neste contexto que a camada de controle de transporte seja composta de carbono, oxigênio, silício e hidrogênio, sendo mais preferido que a porcentagem dos elementos carbono, silício e oxigênio esteja dentro das faixas mencionadas aci- ma.
[00015] É preferido um material de camada antimicrobiana, em que o material biocida particulado possui um tamanho limite de < 100 nm, preferivelmente < 50 nm, mais preferivelmente < 20 nm, em que o ta-
manho limite é aquele tamanho de partícula que está abaixo de 95% das partículas.
[00016] No contexto do presente texto, o tamanho das partículas é determinado em caso de dúvida, conforme descrito no exemplo de medição 1 (veja abaixo).
[00017] —Surpreendentemente, verificou-se que o material biocida particulado possui tamanhos limites preferidos de < 80 nm, preferivel- mente < 25 nm, mais preferivelmente < 15 nm, em que o tamanho limi- te é o tamanho da partícula, que é inferior ao de 95% das partículas.
[00018] É preferido um material de camada antimicrobiana de acor- do com a invenção, em que a razão de espessura da camada da ca- mada de controle de transporte para o tamanho limite das partículas seja 2 1,4, preferivelmente > 10. Surpreendentemente, verificou-se que a razão da espessura da camada de controle de transporte para o ta- manho limite das partículas de biocida pode dar uma contribuição posi- tiva significativa para o perfil de liberação desejado.
[00019] “De acordo com a invenção, o princípio ativo biocida é prefe- rivelmente prata, cobre ou zinco ou um biocida orgânico. Prata e cobre são particularmente preferidos, prata é mais preferida.
[00020] Os biocidas metálicos preferidos podem, preferivelmente, ser aplicados no contexto de processos de PVD, em particular por pul- verização ou deposição de vapor. Um grande número de métodos é conhecido no estado da técnica para a produção de biocidas orgânicos particulados. Por exemplo, é possível separar compostos de amônio quaternário das fases gasosas, mas também estão disponíveis pro- cessos químicos por via úmida. Um método preferido para a separa- ção de biocidas particulados, em particular orgânicos, é a impressão a jato de tinta. Biocidas orgânicos preferidos a serem utilizados de acor- do com a invenção são compostos de amônio quaternário (por exem- plo, cloreto de metacrilamidopropiltrimetilamônio) e compostos de fos-
fônio quaternário.
[00021] Um material da camada antimicrobiano é preferido de acor- do com a invenção, em que a concentração do princípio ativo biocida é de 0,3-10 ug / cm?, preferivelmente 0,5-5 ug / cm? e mais preferivel mente 1-4 ug / cm?. Estas concentrações aplicam-se em particular aos biocidas metálicos e, especialmente, à prata como biocida.
[00022] Em caso de dúvida, a concentração por área do princípio ativo biocida é determinada sob supervisão, ou seja, verticalmente de cima. Se houver mais de uma camada distinta com um princípio ativo biocida particulado, a concentração por área para cada uma dessas camadas é determinada separadamente. Em outras palavras, para a substância ativa biocida em sistemas multicamadas com mais de uma camada biocida, não há soma da sua concentração em várias cama- das.
[00023] As concentrações preferidas de camada suportam o perfil de liberação desejado.
[00024] “De acordo com a invenção, é dada preferência a um mate- rial de camada antimicrobiana, em que a camada de polímero plasmá- tico em cada caso compreende pelo menos 95% atômico dos elemen- tos Ti, O e C ou dos elementos Si, O, Ne C, preferivelmente dos ele- mentos Si, O e C no número de átomos determinado usando XPS.
[00025] É preferido um material de camada antimicrobiana de acor- do com a invenção, em que a camada de controle de transporte possui uma permeabilidade ao O2 de > 1000 cm? / (dia * bar).
[00026] A determinação da permeabilidade ao O> é realizada em caso de dúvida, conforme descrito no exemplo de medição 2.
[00027] A permeabilidade ao oxigênio do material de camada anti- microbiana preferido mostra um perfil de liberação particularmente bom. Deve-se notar que a permeabilidade característica ao oxigênio por si só não é evidência suficiente para saber se uma camada de controle de transporte tem ou não um perfil de liberação desejado. Em vez disso, é necessário adicionar recursos adicionais, em particular a estrutura da camada no presente caso, que pode ser produzida usan- do o método After-Glow.
[00028] “Um material de camada antimicrobiana é ainda preferido de acordo com a invenção, em que uma solução a 50% de H2O>2 descolo- re a camada dentro de 12 horas, preferivelmente dentro de 8 horas, mais preferivelmente dentro de 6 horas a 25º C.
[00029] “Naturalmente que a descoloração do material de camada depende da espessura das camadas, em particular da camada superi- or. Verificou-se experimentalmente que o tempo de descoloração não aumenta linearmente, mas exponencialmente com o aumento da es- pessura da camada de controle de transporte. Uma camada de contro- le de transporte a ser usada de acordo com a invenção ("separável ou depositada em um After-Glow PE-CVD ") é caracterizada pelo fato de que ela (dada a composição da camada de controle de transporte) é descorada com uma espessura de 40 nm em < 25 minutos, preferivel- mente < 20 minutos preferivelmente < 15 minutos, ainda mais preferi- velmente < 10 minutos e particularmente preferivelmente < 5 minutos. Por uma questão de exaustividade, deve-se mencionar que, em caso de dúvida, o substrato no qual esses testes de descoloração são reali- zados é o vidro.
[00030] A descoloração pode ser determinada nas condições do exemplo de medição 3, em que a variante 1 é selecionada em caso de dúvida.
[00031] No sentido da presente invenção, uma amostra é conside- rada descorada se atender às condições do exemplo de medição 3 para descoloração. Da mesma forma que para biocidas metálicos, a remoção de um biocida orgânico da camada também pode ser monito- rada espectralmente.
[00032] A descoloração do material de camada preferivelmente contendo prata de acordo com a invenção pela solução corresponden- te de H2O>2 é uma boa indicação de que existe realmente uma camada de controle de transporte a ser usada de acordo com a invenção. Os resultados de descoloração preferidos mencionados somente podem ser alcançados se um revestimento que é produzido ou pode ser pro- duzido no processo After-Glow, estiver presente em combinação com os biocidas a serem utilizados de acordo com a invenção. A camada de controle de transporte a ser usada de acordo com a invenção, ga- rante acessibilidade suficiente do material descolorante às amostras.
[00033] É preferido um material da camada antimicrobiano de acor- do com a invenção, em que a camada de controle de transporte possui uma energia superficial de 48 48 mN / m após a deposição e antes da possível ativação, que foi medida com tintas de teste da Acrotec GmbH de acordo com a ISO 8296.
[00034] A energia superficial correspondente é preferivelmente < 40 MN / m.
[00035] É preferido um material de camada antimicrobiana, de acordo com a invenção, em que uma camada (adicional) fornecida no lado da camada de biocida, afastado da camada de controle de trans- porte, é prevista, preferivelmente definida em uma forma de concreti- zação, tal como para a camada de controle de transporte, em uma das reivindicações anteriores.
[00036] Essa camada adicional deve ser fornecida no lado da ca- mada de controle de transporte voltado para o substrato. Por um lado, ela pode ser usada para conferir adesão, mas, por outro lado, também pode ser usada, por exemplo, para mitigar ou descartar influências ne- gativas do substrato no biocida ou na liberação do biocida. Tal influên- cia negativa poderia, por exemplo, ser uma formação indesejada de pares redox. O pré-revestimento também pode ser usado para ajustar a energia da superfície da subcamada.
[00037] O versado na técnica é livre para projetar essa camada adi- cional para o efeito desejado. Em muitos casos - e isso é preferido - uma forma de concretização como definida acima para a camada de controle de transporte é adequada para essa camada adicional, em particular nas formas de concretização preferidas. A camada de con- trole de transporte não precisa necessariamente ter a mesma compo- sição que a camada adicional, mas, em alguns casos, é preferível que as condições de deposição usem a mesma camada.
[00038] Em muitos casos, pode ser preferido, de acordo com a in- venção, que o material da camada antimicrobiano de acordo com a invenção compreenda mais de uma camada de substância ativa bioci- da. Esta camada de substância ativa adicional pode ser construída da mesma maneira que a camada a ser usada de acordo com a invenção, mas também pode ser construída de maneira diferente, dependendo da finalidade de seu uso. No entanto, é preferível usar uma pluralidade de camadas de biocida a serem usadas de acordo com a invenção, com um princípio ativo biocida particulado, como definido acima, uma acima da outra, entendendo-se que essas camadas de biocida são separadas umas das outras, preferivelmente por uma camada de con- trole de transporte, mais preferivelmente também em uma das formas a serem utilizadas de acordo com a invenção, descritas como preferi- das acima.
[00039] Com a ajuda das camadas de biocidas "multicamadas", perfis de liberação adicionais podem ser configurados de maneira ex- celente. Isso se aplica, em particular, ao caso de uma liberação rápida ser desejada, por um lado, mas também ao caso de uma liberação com maior tempo possível..
[00040] Parte da invenção também é um substrato com um material de camada antimicrobiana de acordo com a invenção. O substrato de acordo com a invenção pode ser parcial ou completamente revestido com o material de camada antimicrobiana de acordo com a invenção. É preferível que o substrato seja revestido pelo menos na área com o material de camada antimicrobiana, de acordo com a invenção, na medida em que ele entra potencialmente em contato com germes, desde que seja usado como pretendido.
[00041] É preferido de acordo com a invenção, que o substrato de acordo com a invenção com o material de camada antimicrobiana de acordo com a invenção, seja selecionado do grupo que consiste em produtos médicos para aplicações médicas em humanos e / ou médi- cas veterinárias, produtos de higiene e material de embalagem.
[00042] Os produtos médicos são, em particular, cateteres, cobertu- ras de feridas, curativos, lentes de contato, implantes, tais como pinos medicinais, parafusos, pinos de fixação óssea, implantes dentários, implantes de quadril, implantes de joelho, implantes para fixação na coluna, implantes vasculares e implantes que são implantados apenas temporariamente e instrumentos médicos. Isso também inclui explici- tamente implantes e instrumentos para uso no campo veterinário.
[00043] Produtos de higiene são especialmente ataduras e fraldas.
[00044] O material de embalagem pode ser utilizado, em especial, em produtos médicos ou de higiene.
[00045] Os substratos de acordo com a invenção também podem ser componentes para a produção ou processamento de alimentos. Revestimentos para outros produtos que requerem higiene especial também são considerados.
[00046] Nos substratos de acordo com a invenção, em particular nos substratos preferidos, o perfil de liberação possibilitado pelo mate- rial de camada antimicrobiana, de acordo com a invenção mostra-se particularmente útil.
[00047] Parte da invenção é também o uso de uma camada de po-
límero plasmático a ser usada de acordo com a invenção, como defini- da acima, como uma camada de controle de transporte para um prin- cípio ativo biocida particulado.
[00048] Parte da invenção também é um método para a produção de um material de camada antimicrobiana de acordo com a invenção, compreendendo as etapas:
[00049] a) deposição de uma camada de biocida particulada a ser usada de acordo com a invenção, conforme definido acima e
[00050] B) deposição após a etapa a) de uma camada de controle de transporte de polímero plasmático em um processo After-Glow CVD, em que a camada de controle de transporte é preferivelmente configurada como definido acima.
[00051] Parte da invenção também é um método para produzir um substrato de acordo com a invenção com um material de camada an- timicrobiana, compreendendo as etapas:
[00052] — a) fornecimento de um substrato e
[00053] b) deposição de um material de camada antimicrobiana no substrato em um método de acordo com a invenção como descrito acima para produzir um material de camada antimicrobiana.
[00054] Com o método de acordo com a invenção, em particular nas configurações preferidas, particularmente com os materiais prefe- ridos, pode ser produzido material de camada antimicrobiana ou subs- tratos revestidos com agente antimicrobiano, os quais têm um excelen- te perfil de liberação específico do produto. Com estes substratos de acordo com a invenção (por meio dos materiais da camada antimicro- biana de acordo com a invenção), os padrões acima mencionados po- dem ser facilmente atendidos. Exemplos: Exemplo de medição 1
[00055] “Determinação do tamanho de partícula:
[00056] É feito um corte FIB (Focused lon Beam-Prâparation) com subsequente geração de imagens por TEM (microscopia eletrônica de transmissão) da amostra a ser analisada), segmento de imagem de 100 nm x 100 nm (tamanho da ilustração aproximadamente 500x500 nm). Norma-Padrão: Partículas, em particular partículas de prata, po- dem ser reconhecidas como uma camada na imagem FIB-TEM cober- ta pela camada de controle de transporte.
[00057] Com o aumento apropriado (120.000 a 150.000 vezes), somente aquelas partículas que são completamente cobertas pela camada de controle de transporte e passam para a camada de prata (camada PVD), são analisadas.
[00058] “Partículas que se projetam visivelmente para fora da cama- da de controle de transporte não são analisadas.
[00059] As partículas correspondentes são marcadas no segmento de imagem e medidas com o maior diâmetro de partículas (eixo longi- tudinal). As partículas são classificadas por tamanho. O tamanho de partícula da maior partícula identificada no segmento de imagem pode ser especificado como referência.
[00060] Caso Especial: As partículas de biocida podem ser identifi- cadas como partículas individuais na imagem FIB-TEM.
[00061] — Aqui partículas individuais são medidas na figura. Um seg- mento de imagem de 200 por 200 nm é determinado: a resolução deve ser escolhida de modo que os planos de rede das partículas de prata sejam mostrados como difrações de luz/ velaturas nas partículas. Nes- te segmento, você identifica as partículas maiores e as partículas visi- velmente maiores, e detecta as partículas com o maior diâmetro de partículas (eixo longitudinal). Partículas com severas constrições (afi- lando mais de 30% no eixo transversal) são contadas como partículas separadas. Esse diâmetro de partícula é determinado para considera- ção do tamanho da partícula.
Exemplo de Medição 2 Medição da permeação de oxigênio
[00062] O aparelho OX-TRAN 2/20 de Mocon, EUA, é utilizado para a medição da permeação de oxigênio. A camada de controle de trans- porte foi depositada em um filme de polipropileno de 10 em x 10 cm com uma espessura de 100 um. Antes da medição, a folha é coberta com um diafragma feito de folha de alumínio, que tinha uma abertura de 5 cm?, de modo que a superfície de medição seja reduzida por um fator de 10. O valor da permeação medido pelo aparelho deve, portan- to, ser multiplicado por um fator de 10. A fórmula a seguir é usada para determinar o valor de permeação do revestimento: Qs = Qg*Af/ (Qf - Qg) onde Qg = valor de permeação da folha revestida, Qf = valor de per- meação da folha não revestida e Qs = valor de permeabilidade da ca- mada.
[00063] O valor de permeação Qf para o oxigênio da folha não re- vestida é 2341 cm? / (dia * bar) a uma umidade de 0%. O processo exato de medição consta no capítulo 8 "TTesting Flat Fim Samples" no manual do operador do aparelho Mocon. Minneapolis, EUA. Se o valor medido da folha revestida Qg for 1035 cm? / (dia * bar), um valor de permeação do revestimento Qs na folha de polipropileno é calcula- do a partir de 1855 cm?/(tag*bar). Exemplo de medição 3 Descoloração
[00064] A determinação é realizada a 25 º C em temperatura ambi- ente.
[00065] O biocida para este teste é de preferência prata particulada.
[00066] O revestimento é examinado com 50% de peróxido de hi- drogênio.
[00067] Uma amostra é preferivelmente coberta por imersão com pelo menos 1 cm? de 50% de H2O>2 por cm? de camada.
[00068] Isso garante que o peróxido seja sempre oferecido em ex- cesso.
[00069] Variante 1 (preferida): Para fins de comparação, é utilizado um revestimento idêntico sem biocida separado, em particular prata.: Com condições de deposição idênticas, esta variante descreve uma camada descorada.
[00070] Variante 2 (simplificada): Uma amostra não revestida é usada para fins de comparação
[00071] Variante 3: Para fins de comparação, é utilizada uma amos- tra idêntica, produzida por tratamento com 50% de H2O>2 por pelo me- nos 12 horas
[00072] —“Descoloração: A amostra é descorada em peróxido de hi- drogênio, a descoloração na amostra é monitorada espectralmente (espectroscopia de reflexão UV-VIS para amostras não transparentes, espectroscopia UV-VIS para amostras transparentes) na faixa de comprimento de onda de 320 nm a 780 nm.
[00073] Uma amostra é descorada quando: seu espectro (extinção) é alterado pelo tratamento com pe- róxido e - por tratamento com peróxido, o espectro da amostra a ser examinada tem pelo menos 90% aproximadamente do espectro da referência. Considera-se que isso foi alcançado quando a constante de absorção óptica k da amostra descorada tem uma diferença em rela- ção à referência de > 0,01 na faixa de comprimento de onda de 300 a 500 nm.
[00074] O tempo necessário para a descoloração é registrado. O limite superior para gravação de tempo é de 12 horas.
[00075] Em uma comparação usando uma imagem FIB-TEM (con- sulte o tamanho da partícula) entre amostras não descoradas e deco-
radas, a "descoloração" está correlacionada com a remoção das partí- culas do biocida. Após a descoloração, um máximo de 10% das partí- culas anteriormente presentes na imagem FIB-TEM descritas acima podem ser detectáveis no revestimento. Exemplo de revestimento:
[00076] Instalação de plasma utilizada:
[00077] Ainstalação de plasma PA9 tem um volume de 346 | e ope- ra com uma descarga de plasma de alta frequência (13.56 MHz). O eletrodo de plasma (400 mm x 200 x 1 mm) fica a uma distância de 6,5 cm da parede traseira. Os substratos estão dispostos a uma distância predeterminada (Tabela 2), na mesma altura do eletrodo de plasma. Os gases de trabalho são admitidos no reator por cima (altura = 76 cm, largura = 68 cm, profundidade = 67 cm). O flange da bomba está loca- lizado no meio da parte inferior do reator. O arranjo de bombas consis- te em uma bomba tipo Roots de 1200 m? / h e uma bomba de reforço de 80 m? / h. A capacidade de bombeamento no reator é de aproxima- damente 1000 m? / h a uma pressão operacional de 0,02 mbar. Descrição do Teste:
[00078] Os substratos (vidro, folha de PET metalizado com Al e pastilha de silício) são fixados a um bloco de alumínio na distância es- pecificada. O bloco Al está em ,floating potential". A espessura de ca- mada ou taxa de espessura -É determinada na pastilha de silício por meio de refletometria e da permeabilidade das camadas em uma solu- ção de H202(50%, temperatura ambiente). Os substratos de vidro ou a folha de PET metalizado (80 nm Al em filme PET de 50 um) são pré- revestidos com uma camada de SiO.CyHz (depositada conforme des- crito para o "pré-revestimento" na Tabela 1) e pulverizados com prata.
[00079] As partículas metálicas de prata (pulverização) são separa- das no mesmo reator por pulverização HF magnetron. O magnetron tem um diâmetro de 250 mm. A prata metálica (pureza) é usada como material alvo (pureza: 99,99 %) . Depois que a pressão base de 3 * 103 mbar é atingida, o argônio é adicionado à câmara como um gás de trabalho com um fluxo de 100 sscm. A potência de pulverização é de 450 W. Ela é escolhida uma distância de 50 cm do alvo e do substrato. Após uma duração de processo de 180 segundos, se formam no subs- trato partículas de prata com diâmetro inferior a 100 nm e concentra- ção de 2 pg/cmº?.
[00080] A camada de controle de transporte é depositada na cama- da de partículas de prata (aproximadamente 2 ug / cm?) sem ativação, conforme descrito na Tabela 1 A A a Transporte | | amwação TDeposição [Deposição [Atvação | |AMpSO seem] fo ão “s Tabela 1: Fluxos de gás, potência de plasma e pressões de processo para a produção das camadas de controle de transporte
[00081] O tamanho das partículas de prata foi determinado por mi- croscopia eletrônica de transmissão (TEM). O diâmetro das partículas de prata é de aproximadamente 15 nm. A cor do revestimento é ver- melho-amarelo nos substratos de vidro e vermelho-ouro na folha de PET metalizado.
[00082] Foi feita uma variação de distância para determinar a in- fluência da distância do eletrodo de plasma - substrato na permeabili- dade. Pode-se ver claramente na Tabela 2 que uma grande distância leva a camadas mais porosas (After Glow), uma vez que o tempo de descoloração aumenta com o aumento de distâncias
Número de Distân- | Espes- Tempo | Taxa Tempo de|OFE antes da processo cia [em] | suraílnm] | [s] [Inm/s] | descolora- | ativação de ca- ção [min] mada [MN/m] 3855 Syton de ca- 45 45 1,00 > 180 min 105 mada-compa- rativo
[00083] Syton de camada comparativo corresponde ao exemplo 1 do documento WO 2005/048708 A2, em que uma camada inferior que foi depositada, tal como a camada de controle de transporte do exem- plo 1, é aplicada adicionalmente ao substrato.
[00084] O resultado mostra que, em comparação com o estado da técnica e com camadas que não foram depositadas pelo método After- Glow, os tempos de descoloração do sistema de camadas de acordo com a invenção são significativamente mais curtos. Esta é uma indica- ção de um perfil de liberação preferido que as camadas a serem usa- das de acordo com a invenção permitem.
Claims (15)
1. Material de camada antimicrobiana, caracterizado pelo fato de que ele compreende uma camada com um princípio ativo bio- cida particulada e uma camada de polímero plasmático disposta nela, como camada de controle de transporte, em que a camada de controle de transporte é depositável ou depositada em um processo After-Glow PE-CVD .
2. Material de camada antimicrobiana, de acordo com a rei- vindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de controle de transporte tem uma espessura de camada < 320 nm, preferivelmen- te < 160 nm e particularmente preferivelmente < 80 nm, muito preferi- velmente < 35 nm e / ou 2 5 nm, preferivelmente > 20 nm.
3. Material de camada antimicrobiana, de acordo com a rei- vindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o material biocida particulado tem um tamanho limite de < 80 nm, preferivelmente < 25 nm, mais preferivelmente < 15 nm, em que o tamanho limite é aquele tamanho de partícula que está abaixo de 95% das partículas.
4. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a razão entre a espessura de camada da camada de controle de transporte para o tamanho limite das partículas é 21,4.
5. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o prin- cípio ativo biocida é prata, cobre ou zinco ou em que o princípio ativo biocida é um biocida orgânico.
6. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a con- centração do princípio ativo biocida é de 0,3-10 ug / cm?, preferivel- mente 0,5-5 ug / cm? e mais preferivelmente 1-4 ug.
7. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a ca- mada de polímero plasmático em até respectivamente pelo menos 95% atômico, consiste nos elementos Ti, O e C ou dos elementos Si, O, C e N, preferivelmente dos elementos Si, O e C, com base no nú- mero de átomos determinado por meio de XPS.
8. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a ca- mada de controle de transporte tem uma permeabilidade ao O? de > 1000 cm? / (dia * bar).
9. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a 25º C uma solução a 50% de H2O> descora a camada.
10. Material de camada antimicrobiana, de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que uma camada é prevista no lado da camada de biocida afastada da camada de controle de transporte, preferivelmente em uma forma de concreti- zação, como definido para a camada de controle de transporte em uma das reivindicações anteriores.
11. Substrato, caracterizado pelo fato de que ele compre- ende um material de camada antimicrobiana, como definido em uma das reivindicações anteriores.
12. Substrato de acordo com a reivindicação 11, caracteri- zado pelo fato de que ele é selecionado do grupo consistindo em produtos médicos para aplicações de medicina humana e / ou medici- na veterinária, em especial implantes e coberturas para feridas, produ- tos de higiene e material de embalagem.
13. Uso de uma camada de polímero plasmático, como de- finido em uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que ele se destina como camada de controlo de transporte para um princípio ativo biocida particulado.
14. Método para produção de um material de camada anti- microbiana, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que ele compreende as etapas: a) deposição de uma camada de biocida particulada, como definida em qualquer uma das reivindicações anteriores e b) deposição após a etapa a) de uma camada de controle de transporte de polímero plasmático em um processo After-Glow PE- CVD, em que a camada de controle de transporte é configurada prefe- rivelmente como definida em uma das reivindicações 2 a 9.
15. Método para produção de um substrato com um materi- al de camada antimicrobiana, de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que ele compreende as etapas: a) fornecimento de um substrato e b) deposição de um material de camada antimicrobiana no substrato, em um método, como definido na reivindicação 14.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] | ||
| B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] | ||
| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] |