BR112020006712B1 - INNOVATIVE ESTERS OF POLYLATIC ACID AND COMPOSITIONS THEREOF - Google Patents
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Abstract
ÉSTERES INOVADORES DE ÁCIDO POLILÁTICO E COMPOSIÇÕES DOS MESMOS. São revelados ésteres de ácido polilático, que incluem éster de polietileno glicóis de ácido polilático. Os ésteres de ácido polilático exemplificativos podem ser usados como acabamentos têxteis. Também são revelados métodos de fabricação dos ésteres de ácido polilático através de reações direta e de transesterificação.INNOVATIVE ESTERS OF POLYLATIC ACID AND COMPOSITIONS THEREOF. Polylactic acid esters are disclosed, which include polylactic acid polyethylene glycols ester. Exemplary polylactic acid esters can be used as textile finishes. Also disclosed are methods of manufacturing polylactic acid esters through direct and transesterification reactions.
Description
[0001] A presente invenção se refere a ésteres inovadores de ácido polilático e métodos de fabricação dos ésteres inovadores. A presente invenção também se refere a composições que incluem os ésteres inovadores.[0001] The present invention relates to innovative esters of polylactic acid and methods of manufacturing the innovative esters. The present invention also relates to compositions that include the innovative esters.
[0002] Os polímeros de alto peso molecular, como poliésteres e poliolefinas, são comumente usados para fabricar fibras e artigos fibrosos, como fios, panos tecidos e tricotados e pano não tecido. As superfícies dos itens fabricados a partir de poliésteres e poliolefinas são, por sua natureza química, hidrofóbicas. Em muitas aplicações, é desejável que a superfície de um artigo tenha propriedades hidrofílicas. Os acabamentos ou revestimentos tópicos são frequentemente usados em artigos de poliéster e poliolefina combater sua natureza hidrofóbica e conferir hidrofilicidade. Os poliésteres, como ácido polilático ("PLA") e poliolefinas, podem ser usados em muitos produtos, que incluem produtos absorventes, como fraldas. Devido ao fato de que o ácido polilático pode ser derivado de fontes renováveis como milho em vez de petróleo, o ácido polilático pode ser compostável e biodegradável. O ácido polilático tem propriedades similares a polipropileno ("PP").[0002] High molecular weight polymers such as polyesters and polyolefins are commonly used to manufacture fiber and fibrous articles such as yarn, woven and knitted cloths and non-woven cloth. The surfaces of items made from polyesters and polyolefins are, by their chemical nature, hydrophobic. In many applications, it is desirable for the surface of an article to have hydrophilic properties. Topical finishes or coatings are often used on polyester and polyolefin articles to combat their hydrophobic nature and impart hydrophilicity. Polyesters, such as polylactic acid ("PLA") and polyolefins, can be used in many products, including absorbent products such as diapers. Due to the fact that polylactic acid can be derived from renewable sources like corn instead of petroleum, polylactic acid can be compostable and biodegradable. Polylactic acid has properties similar to polypropylene ("PP").
[0003] Em um aspecto, a presente invenção se refere a ésteres de ácido polilático (ou "PLA"). Em um outro aspecto, a presente invenção se refere a composições que incluem ésteres de ácido polilático que podem ser usados como acabamentos em têxteis (por exemplo, têxteis feitos de poliéster e ácido polilático) e poliolefinas, como polipropileno. Os ésteres de ácido polilático podem incluir diol (por exemplo, polietileno glicol (ou "PEG") e 1,3- propanodiol) ésteres de ácido polilático e poliol (por exemplo, poliglicerol, açúcares e álcool de açúcar) ésteres de ácido polilático e/ou combinações dos mesmos.[0003] In one aspect, the present invention relates to polylactic acid esters (or "PLA"). In another aspect, the present invention relates to compositions that include polylactic acid esters that can be used as finishes in textiles (for example, textiles made of polyester and polylactic acid) and polyolefins, such as polypropylene. Polylactic acid esters can include diol (e.g., polyethylene glycol (or "PEG") and 1,3-propanediol) esters of polylactic acid and polyol (e.g., polyglycerol, sugars and sugar alcohol) esters of polylactic acid and /or combinations thereof.
[0004] Em um outro aspecto, a presente invenção se refere a métodos de fabricação de ésteres de ácido polilático. Tais ésteres de ácido polilático podem ser feitos pela reação de (i) um diol e/ou um poliol com (ii) ácido polilático, lactídeo ou ácido lático. Misturas ou combinações de dióis e/ou polióis também podem ser reagidas com ácido polilático, lactídeo ou ácido lático para formar ésteres da presente invenção.[0004] In another aspect, the present invention relates to methods of manufacturing polylactic acid esters. Such polylactic acid esters can be made by reacting (i) a diol and/or a polyol with (ii) polylactic acid, lactide or lactic acid. Mixtures or combinations of diols and/or polyols can also be reacted with polylactic acid, lactide or lactic acid to form esters of the present invention.
[0005] Em um outro aspecto, a presente invenção se refere a têxteis que são tratados com composições que contêm ésteres de ácido polilático. Os ésteres de ácido polilático podem ser compostáveis e/ou biodegradáveis e são, portanto, úteis juntamente com polímeros de ácido polilático para fabricar os produtos que podem ser compostáveis e/ou biodegradáveis.[0005] In another aspect, the present invention relates to textiles that are treated with compositions containing polylactic acid esters. Polylactic acid esters can be compostable and/or biodegradable and are therefore useful together with polylactic acid polymers to make products that can be compostable and/or biodegradable.
[0006] Em um aspecto, a presente invenção se refere a ésteres de PLA. Em um outro aspecto, a presente invenção se refere a composições que incluem ésteres de PLA. Essas composições podem ser usadas como acabamentos em têxteis feitos de poliéster, como PLA e poliolefinas. Os ésteres de PLA também podem ser úteis como acabamentos em outros polímeros sintéticos (por exemplo, poliamidas, acrílicos, náilons, polipropileno e aramidas) e fibras artificiais (por exemplo, acetato, liocel e raiom). Os ésteres de PLA também podem ser úteis em fibras naturais (por exemplo, bambu, algodão, linho, cânhamo e lã). Os ésteres de PLA e composições que compreendem ésteres de PLA têm capacidade para revestir a superfície de um material hidrofóbico, como um têxtil feito de PLA e/ou polipropileno e têm capacidade para alterar a superfície do material de hidrofóbica para hidrofílica ou, se o material já for hidrofílica, aumentando a hidrofilicidade do material. Desse modo, um outro aspecto da presente invenção é um material no qual um ou mais ésteres de PLA são aplicados.[0006] In one aspect, the present invention relates to PLA esters. In another aspect, the present invention relates to compositions that include PLA esters. These compositions can be used as finishes on textiles made from polyester, such as PLA and polyolefins. PLA esters may also be useful as finishes in other synthetic polymers (eg, polyamides, acrylics, nylons, polypropylene, and aramids) and man-made fibers (eg, acetate, lyocell, and rayon). PLA esters may also be useful in natural fibers (eg bamboo, cotton, flax, hemp and wool). PLA esters and compositions comprising PLA esters are capable of coating the surface of a hydrophobic material such as a textile made of PLA and/or polypropylene and are capable of changing the surface of the material from hydrophobic to hydrophilic or, if the material is already hydrophilic, increasing the hydrophilicity of the material. Thus, another aspect of the present invention is a material to which one or more PLA esters are applied.
[0007] Em uma modalidade, o material pode ser um têxtil não tecido, como um por filamento contínuo, por fiação a sopro, cardado, por fluxo de ar, por via úmida ou combinações dos mesmos. Exemplos de têxteis não tecido incluem folhas superiores de poliéster para fraldas. Em uma outra modalidade, o têxtil pode ser um tecido ou têxtil tricotado (por exemplo, vestuários, que incluem roupas de esporte). Os têxteis incluem fibras, filamentos, fios, tecido, não tecido e panos tricotados.[0007] In one embodiment, the material may be a non-woven textile, such as a continuous filament, blow-spun, carded, air-flow, wet-laid or combinations thereof. Examples of nonwoven textiles include polyester diaper top sheets. In another embodiment, the textile can be a woven or knitted textile (e.g. apparel, including sportswear). Textiles include fibers, filaments, yarns, woven, non-woven and knitted cloths.
[0008] Em uma modalidade, os ésteres de PLA incluem ésteres de PEG de PLA. Em uma outra modalidade, ésteres de PLA incluem 1,3-propanodiol ésteres de PLA. Ainda em uma outra modalidade, ésteres de PLA incluem poliol, por exemplo, poliglicerol, açúcares e/ou álcoois de açúcar, ésteres de PLA. Em uma modalidade adicional, ésteres de PLA podem incluir dois ou mais dos seguintes ésteres de PLA: ésteres de PEG de PLA, 1,3-propanodiol ésteres de PLA, poliol ésteres de PLA e/ou combinações dos mesmos. Os ésteres de PLA podem incluir ésteres feitos pela reação de (i) um diol (por exemplo, PEG ou 1,3-propanodiol) e/ou um poliol (por exemplo, um glicerol, como tri, penta ou decaglicerol) ou um açúcar ou um álcool de açúcar com (ii) PLA, lactídeo ou ácido lático. O lactídeo pode ser D-, Lou DL-lactídeo. Desse modo, os ésteres de PLA podem incluir ésteres de PEG de PLA, glicerol ésteres de PLA, 1,3- propanodiol ésteres de PLA, ésteres de açúcar de PLA e ésteres de álcool de açúcar de PLA. Em uma outra modalidade, os ésteres de PLA incluem ésteres de PEG de PLA. Em uma outra modalidade, composições incluem glicerol ésteres de PLA. Em uma outra modalidade, composições incluem 1,3-propanodiol ésteres de PLA. Em uma outra modalidade, composições incluem ésteres de açúcar de PLA. Em uma outra modalidade, composições incluem ésteres de álcool de açúcar de PLA. Em uma outra modalidade, os ésteres de PLA podem incluir uma combinação de dois ou mais ésteres de PEG de PLA, glicerol ésteres de PLA, 1,3- propanodiol ésteres de PLA, ésteres de açúcar de PLA e ésteres de álcool de açúcar de PLA. As composições podem incluir água e/ou um outro solvente com um ou mais ésteres de PLA para fornecer um acabamento para os têxteis.[0008] In one embodiment, the PLA esters include PEG esters of PLA. In another embodiment, PLA esters include 1,3-propanediol PLA esters. In yet another embodiment, PLA esters include polyol, e.g., polyglycerol, sugars and/or sugar alcohols, PLA esters. In a further embodiment, PLA esters can include two or more of the following PLA esters: PEG PLA esters, 1,3-propanediol PLA esters, PLA polyol esters, and/or combinations thereof. PLA esters can include esters made by the reaction of (i) a diol (e.g. PEG or 1,3-propanediol) and/or a polyol (e.g. a glycerol such as tri, penta or decaglycerol) or a sugar or a sugar alcohol with (ii) PLA, lactide or lactic acid. The lactide can be D-, or DL-lactide. Thus, PLA esters can include PEG PLA esters, glycerol PLA esters, 1,3-propanediol PLA esters, PLA sugar esters, and PLA sugar alcohol esters. In another embodiment, the PLA esters include PEG esters of PLA. In another embodiment, compositions include glycerol esters of PLA. In another embodiment, compositions include PLA 1,3-propanediol esters. In another embodiment, compositions include PLA sugar esters. In another embodiment, compositions include PLA sugar alcohol esters. In another embodiment, the PLA esters can include a combination of two or more PEG PLA esters, glycerol PLA esters, 1,3-propanediol PLA esters, PLA sugar esters and PLA sugar alcohol esters . Compositions can include water and/or another solvent with one or more PLA esters to provide a finish for textiles.
[0009] Em um outro aspecto, a presente invenção se refere a um método de fabricação de ésteres de PLA,. Em uma modalidade, ésteres da presente invenção podem ser feitos pela reação de (i) um diol (por exemplo, PEG ou 1,3- propanodiol) e/ou poliol (por exemplo, um poliglicol, um poliglicerol, que incluem tri, penta ou decaglicerol), ou um açúcar, ou um álcool de açúcar com (ii) PLA. A reação pode ocorrer pelo aquecimento de reagentes com um catalisador. O catalisador pode ser um catalisador básico (por exemplo, carbonato de sódio e/ou carbonato de cálcio). O catalisador também pode ser um catalisador de ácido de Lewis, como octoato estanoso. A reação pode ocorrer sem um catalisador. A reação é conduzida a temperaturas suficientes para fundir o PLA e para iniciar a reação para formar os ésteres de PLA. Embora a temperatura para iniciar a reação entre PEG e PLA possa ser 140 °C a 160 °C, a temperatura exigida para fundir PLA é pelo menos cerca de 160 °C. Desse modo, a reação de PEG e PLA pode ocorrer entre 160 °C e 200 °C ou entre 170 °C e 190 °C. Um solvente pode ser usado para dissolver o diol e/ou poliol ou uma combinação de diol e poliol para facilitar a reação com PLA.[0009] In another aspect, the present invention relates to a method of manufacturing PLA esters. In one embodiment, esters of the present invention can be made by reacting (i) a diol (e.g., PEG or 1,3-propanediol) and/or polyol (e.g., a polyglycol, a polyglycerol, which include tri, penta or decaglycerol), or a sugar, or a sugar alcohol with (ii) PLA. The reaction can occur by heating reagents with a catalyst. The catalyst can be a basic catalyst (eg sodium carbonate and/or calcium carbonate). The catalyst can also be a Lewis acid catalyst such as stannous octoate. The reaction can take place without a catalyst. The reaction is conducted at temperatures sufficient to melt the PLA and to initiate the reaction to form the PLA esters. Although the temperature to initiate the reaction between PEG and PLA can be 140°C to 160°C, the temperature required to melt PLA is at least about 160°C. Thus, the reaction of PEG and PLA can occur between 160 °C and 200 °C or between 170 °C and 190 °C. A solvent can be used to dissolve the diol and/or polyol or a combination of diol and polyol to facilitate the reaction with PLA.
[0010] As porcentagens em peso iniciais entre PLA e diol e/ou poliol para os reagentes podem ser entre 25 e 75 por cento de PLA e 75 e 25 por cento de diol e/ou poliol, entre 30 e 70 por cento de PLA e 70 a 30 por cento de diol e/ou poliol, entre 35 e 65 por cento de PLA e 65 e 35 por cento de diol e/ou poliol, entre 40 e 60 por cento de PLA e 60 e 40 por cento de diol e/ou poliol, e entre 45 e 55 por cento de PLA e 55 e 45 por cento de diol e/ou poliol. Em uma modalidade, o peso inicial por cento de PLA é maior que 50 por cento dos reagentes e, portanto, o peso inicial por cento do diol e/ou poliol é menor que 50 por cento dos reagentes. A razão em porcentagem em peso inicial entre PEG e PLA (PEG:PLA) pode ser entre 75:25 e 25:75, entre 70:30 e 30:70, entre 65:35 e 35:65, entre 60:40 e 40:60. A reação temperatura está tipicamente entre 160 °C, e 200 °C ou 170 °C a 190 °C.[0010] The initial weight percentages between PLA and diol and/or polyol for the reagents can be between 25 and 75 percent PLA and 75 and 25 percent diol and/or polyol, between 30 and 70 percent PLA and 70 to 30 percent diol and/or polyol, between 35 and 65 percent PLA and 65 and 35 percent diol and/or polyol, between 40 and 60 percent PLA and 60 and 40 percent diol and/or polyol, and between 45 and 55 percent PLA and 55 and 45 percent diol and/or polyol. In one embodiment, the percent starting weight of the PLA is greater than 50 percent of the reactants and, therefore, the starting percent weight of the diol and/or polyol is less than 50 percent of the reactants. The starting weight percent ratio of PEG to PLA (PEG:PLA) can be between 75:25 and 25:75, between 70:30 and 30:70, between 65:35 and 35:65, between 60:40 and 40:60. The reaction temperature is typically between 160°C and 200°C or 170°C to 190°C.
[0011] O tempo de reação exigido para fornecer rendimentos suficientes dos ésteres de PLA pode variar com base no peso molecular do PLA, do diol e/ou poliol, na temperatura e pressão da reação, no uso de um catalisador e, no caso de esterificação direta, na taxa de remoção de água durante a reação. O tempo de reação deve ser suficiente para alcançar uma conversão adequada do PLA em ésteres de PLA para fornecer uma emulsão estável limpa com água. O tempo de reação pode ser entre 1 hora e 10 horas, entre 2 horas e 6 horas e entre 3 e 5 horas após a temperatura alcançar a temperatura de ponto de fusão de PLA. Tipicamente, a reação é contínua até uma massa clara a turva ser formada indicando que a formação do éster de ácido polilático é substancialmente concluída (isto é, maior que 75, 80, 85, 90 ou 95 por cento de conversão de PLA para o éster de PLA).[0011] The reaction time required to provide sufficient yields of PLA esters may vary based on the molecular weight of the PLA, the diol and/or polyol, the reaction temperature and pressure, the use of a catalyst and, in the case of direct esterification, on the rate of water removal during the reaction. The reaction time should be sufficient to achieve adequate conversion of PLA to PLA esters to provide a clean stable emulsion with water. The reaction time can be between 1 hour and 10 hours, between 2 hours and 6 hours and between 3 and 5 hours after the temperature reaches the melting point temperature of PLA. Typically, the reaction is continued until a clear to cloudy mass is formed indicating that polylactic acid ester formation is substantially complete (i.e., greater than 75, 80, 85, 90, or 95 percent conversion of PLA to the ester of PLA).
[0012] Quando um diol é reagido com o PLA, um diol-PLA e/ou um diol-PLA-diol éster é formado. Quando um poliol é reagido com o PLA, um poliol-PLA e/ou um poliol-PLA-poliol éster é formado. Se o ácido lático ou lactídeo for usado em vez de PLA, o tempo de reação pode ser 2 a 8 horas. O éster formado pela reação de polietileno (PEG) e PLA (PLA.) pode formar um éster de PLA-PEG e um éster de PLA-PEG que são representados pelas seguintes fórmulas: Fórmula (I) em que m e n são números inteiros maiores que 1 e/ou Fórmula (II) em que m1 e m2 são números inteiros maiores que 1, e m1 e m2 podem ser iguais ou diferentes. Em uma outra modalidade do éster de fórmula (I), n pode ser um número inteiro maior que 1 e menor que 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20 ou 10, e m pode ser um número inteiro maior que 1 e menor que 10. Em uma outra modalidade do éster de fórmula (II), n pode ser um número inteiro maior que 1 e menor que 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20 ou 10, e m1 e m2 podem ser números inteiros maiores que 1 e menores que 10, e m1 e m2 podem ser iguais ou diferentes.[0012] When a diol is reacted with PLA, a PLA-diol and/or a PLA-diol-diol ester is formed. When a polyol is reacted with PLA, a polyol-PLA and/or a polyol-PLA-polyol ester is formed. If lactic acid or lactide is used instead of PLA, the reaction time can be 2 to 8 hours. The ester formed by the reaction of polyethylene (PEG) and PLA (PLA.) can form a PLA-PEG ester and a PLA-PEG ester which are represented by the following formulas: Formula (I) where m and n are integers greater than 1 and/or Formula (II) where m1 and m2 are integers greater than 1, and m1 and m2 can be the same or different. In another embodiment of the ester of formula (I), n can be an integer greater than 1 and less than 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20 or 10, and m can be an integer greater than 1 and less than 10. In another embodiment of the ester of formula (II), n can be an integer greater than 1 and less than 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 20 or 10, and m1 and m2 can be integers greater than 1 and less than 10, and m1 and m2 can be the same or different.
[0013] Os seguintes exemplos não limitativos são fornecidos para ilustrar métodos de fabricação dos ésteres de PEG de PLA. O PLA usado em cada um dos exemplos é um PLA fabricado e comercializado por NatureWorks sob o nome comercial INGEO® 6302D. INGEO® 6302D é uma resina em grau de fibra termoplástica amorfa que tem uma temperatura de fusão cristalina de cerca de 125-135 °C. PLA cristalino, como INGEO® 6202D, também fabricado e comercializado por NatureWorks® e que tem um ponto de fusão de cerca de 165 °C, também pode ser usado para fabricar os ésteres da presente invenção, PEGs de pesos moleculares maiores e menores podem ser usados no processo apresentado nos exemplos abaixo. O peso molecular do PEG é um peso molecular ponderal médio.[0013] The following non-limiting examples are provided to illustrate methods of making the PEG esters of PLA. The PLA used in each of the examples is a PLA manufactured and marketed by NatureWorks under the tradename INGEO® 6302D. INGEO® 6302D is an amorphous thermoplastic fiber grade resin that has a crystalline melting temperature of about 125-135 °C. Crystalline PLA, such as INGEO® 6202D, also manufactured and marketed by NatureWorks® and which has a melting point of about 165 °C, can also be used to make the esters of the present invention, higher and lower molecular weight PEGs can be used. used in the process shown in the examples below. The molecular weight of PEG is a weight average molecular weight.
[0014] PEG 400 Mw (129 g), PLA (100 g) e 0,41 g de carbonato de sódio foram aquecidos em um frasco por 240 minutos a 160 °C enquanto são agitados, uma amostra de éster de PEG de PLA foi coletada. Com o uso da cromatografia de permeação em gel, o peso molecular ponderal médio do éster de PEG de PLA foi determinado para ser cerca de 600-650 gramas por mol.[0014] PEG 400 Mw (129 g), PLA (100 g) and 0.41 g of sodium carbonate were heated in a flask for 240 minutes at 160 °C while being stirred, a sample of PEG ester of PLA was collected. With the use of gel permeation chromatography, the weight average molecular weight of the PLA PEG ester was determined to be about 600-650 grams per mole.
[0015] PEG 400 Mw (129 g), PLA (100 g) e 0,40 g de carbonato de sódio foram aquecidos em um frasco por 200 minutos a 180 °C enquanto são agitados. Uma amostra de éster de PEG de PLA foi coletada. Com o uso da cromatografia de permeação em gel, o peso molecular ponderal médio do éster de PEG de PLA foi determinado para ser cerca de 600-650 gramas por mol.[0015] PEG 400 Mw (129 g), PLA (100 g) and 0.40 g of sodium carbonate were heated in a flask for 200 minutes at 180 °C while being stirred. A sample of PLA PEG ester was collected. With the use of gel permeation chromatography, the weight average molecular weight of the PLA PEG ester was determined to be about 600-650 grams per mole.
[0016] PEG 600 Mw (129 g), PLA (100 g) e 0,40 g de carbonato de sódio foram aquecidos em um frasco por 200 minutos a 180 °C enquanto são agitados, uma amostra de éster de PEG de PLA foi coletada. Com o uso da cromatografia de permeação em gel, o peso molecular ponderal médio do éster de PEG de PLA foi determinado para ser cerca de 900-950 gramas por mol.[0016] PEG 600 Mw (129 g), PLA (100 g) and 0.40 g of sodium carbonate were heated in a flask for 200 minutes at 180 °C while being stirred, a sample of PEG ester of PLA was collected. With the use of gel permeation chromatography, the weight average molecular weight of the PLA PEG ester was determined to be about 900-950 grams per mole.
[0017] PEG que tem outros pesos moleculares ponderais médios, por exemplo, 200, 800, 1000, 1200, 1400 daltons ou maior que 200 daltons pode ser reagido com PLA para fabricar ésteres de PEG de PLA que têm outros pesos moleculares ponderais médios com uso do procedimento descrito acima. PEG:PLA pode ser reagido em diferentes razões em peso como descrito no presente documento.[0017] PEG that has other weight average molecular weights, for example, 200, 800, 1000, 1200, 1400 daltons or greater than 200 daltons can be reacted with PLA to make PEG esters of PLA that have other weight average molecular weights with using the procedure described above. PEG:PLA can be reacted in different weight ratios as described herein.
[0018] PLA é feito de materiais renováveis, como milho, cana-de-açúcar, beterraba e mandioca. O PLA que pode ser usado não é limitado por peso molecular e pode ter um peso molecular ponderal médio (MW) entre (por exemplo, 10.000 e 150.000 daltons (g/mol)). PEG é tipicamente feito de petróleo, mas também pode ser feito de material renovável todo natural, como milho, cana-de-açúcar, beterraba e mandioca. Desse modo, os ésteres de PLA podem ser feitos de material renovável todo natural e podem ser compostáveis e/ou biodegradáveis. O peso molecular ponderal médio das unidades de PEG nos ésteres de PLA pode ser entre 100 e 5000 daltons, entre 100 e 4000 daltons, entre 100 e 2000 daltons, entre 100 e 1000 daltons, entre 100 e 800 daltons e entre 100 e 600 daltons. Em uma modalidade, o peso molecular ponderal médio é cerca de 400 daltons. O peso molecular ponderal médio dos ésteres de PEG de PLA pode ser menor que 5000 daltons, menor que 4000 daltons, menor que 3000 daltons, menor que 2000 daltons, menor que 1000 daltons, menor que 975 daltons, menor que 950 daltons, menor que 900 daltons, menor que 800 daltons, menor que 700 daltons, menor que 600 daltons, menor que 500 daltons ou menor que 400 daltons. O peso molecular ponderal médio de ésteres de PLA feito pela reação de diol ou poliol com PLA pode ser menor que 5000 daltons, menor que 4000 daltons, menor que 3500 daltons, menor que 3000 daltons, menor que 2500 daltons, menor que 2000 daltons, menor que 1500 daltons, menor que 1000 daltons, menor que 975 daltons, menor que 950 daltons, menor que 900 daltons, menor que 800 daltons, menor que 700 daltons, menor que 600 daltons, menor que 500 daltons ou menor que 400 daltons.[0018] PLA is made from renewable materials such as corn, sugar cane, sugar beet and cassava. The PLA that can be used is not limited by molecular weight and can have a weight average molecular weight (MW) between (for example, 10,000 and 150,000 daltons (g/mol)). PEG is typically made from petroleum, but it can also be made from all-natural renewable material such as corn, sugar cane, sugar beet and cassava. Thus, PLA esters can be made from all natural renewable material and can be compostable and/or biodegradable. The weight average molecular weight of the PEG units in the PLA esters can be between 100 and 5000 daltons, between 100 and 4000 daltons, between 100 and 2000 daltons, between 100 and 1000 daltons, between 100 and 800 daltons and between 100 and 600 daltons . In one embodiment, the weight average molecular weight is about 400 daltons. The weight average molecular weight of PLA PEG esters can be less than 5000 daltons, less than 4000 daltons, less than 3000 daltons, less than 2000 daltons, less than 1000 daltons, less than 975 daltons, less than 950 daltons, less than 900 daltons, less than 800 daltons, less than 700 daltons, less than 600 daltons, less than 500 daltons or less than 400 daltons. The weight average molecular weight of PLA esters made by reacting a diol or polyol with PLA can be less than 5000 daltons, less than 4000 daltons, less than 3500 daltons, less than 3000 daltons, less than 2500 daltons, less than 2000 daltons, less than 1500 daltons, less than 1000 daltons, less than 975 daltons, less than 950 daltons, less than 900 daltons, less than 800 daltons, less than 700 daltons, less than 600 daltons, less than 500 daltons or less than 400 daltons.
[0019] Os pesos moleculares ponderais médios de ésteres de PEG de PLA podem ser determinados por cromatografia de permeação em gel ("GPC") com uso de um sistema de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência ("HPLC") padrão que emprega uma coluna de GPC e detecção evaporativa de difusão de luz ("ELSD"). O seguinte procedimento foi usado para determinar o peso molecular ponderal médio de ésteres de PEG de PLA. Os tempos de retenção de padrões foram ajustados para uma equação de calibração e essa equação foi usada para determinar o peso molecular ponderal médio de um polímero desconhecido. As amostras de polímero desconhecido foram preparadas com uso de 0,02 g de amostra a 1,5 ml de álcool isopropílico em grau de HPLC ("IPA"). Os polímeros de PEG de vários pesos moleculares médios também foram preparados e usados como "padrões" a fim de formular uma fórmula/curva de taxa de crescimento exponencial usada para os cálculos de peso molecular das amostras. Os PEGs padrão foram marcados pelo seu peso molecular ponderal médio, assim, os resultados a partir da determinação foram aqueles do peso molecular ponderal médio. Os exemplos de um padrão de PEG típico definido são apresentados na Tabela 1 abaixo. Tabela 1 [0019] The weight average molecular weights of PLA PEG esters can be determined by gel permeation chromatography ("GPC") using a standard High Performance Liquid Chromatography ("HPLC") system employing a column of GPC and Evaporative Light Scattering Detection ("ELSD"). The following procedure was used to determine the weight average molecular weight of PLA PEG esters. The retention times of standards were fitted to a calibration equation and this equation was used to determine the weight average molecular weight of an unknown polymer. Unknown polymer samples were prepared using 0.02g of sample to 1.5ml of HPLC grade isopropyl alcohol ("IPA"). PEG polymers of various average molecular weights were also prepared and used as "standards" in order to formulate an exponential growth rate curve/formula used for sample molecular weight calculations. The standard PEGs were marked by their weight average molecular weight, thus the results from the determination were those of the weight average molecular weight. Examples of a typical defined PEG standard are shown in Table 1 below. Table 1
[0020] A coluna usada foi uma Coluna Jordi Gel DVB 500A (300 x 07,8 mm, Número de catálogo 15071). O método foi isocrático empregando Tetra-hidrofurano ("THF") a 1 ml/min. O tempo de execução padrão é 30 minutos, mas a maioria de todos os componentes foi eluída em 15 minutos. A detecção foi realizada com um detector evaporativo de difusão de luz ("ELSD"). A unidade de ELSD empregada foi um ELSD de Alltech 500 com acessório de LTA de ELSD. A unidade LTA foi definida para operar a 41 °C. O tudo de derivação de unidade de ELSD foi definido a 70 °C e o fluxo de gás de nitrogênio foi definido a 1,84 SLPM. A fim de calcular os pesos moleculares das amostras de PLA:PEG analisadas, o tempo de retenção médio para cada resultado de padrão de PEG foi calculado. Isso foi feito dividindo-se pela metade o pico (em % em área = 50/50). O tempo de retenção foi, desse modo, plotado juntamente com peso molecular ponderal médio de PEG, por exemplo, 200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1400, 1450. Uma vez que todos os padrões de PEG foram plotados, um gráfico de dispersão foi criado e uma linha de tendência exponencial foi ajustada em uma planilha do Excel. A Figura 1 é uma curva padrão típica e determinação de equação de calibração mostrando peso molecular versus tempo de retenção para padrões de GPC de PEG. A equação exponencial foi, desse modo, usada para calcular o peso molecular ponderal médio. Semelhante aos padrões, o tempo de retenção médio foi calculado determinando-se o tempo em que 50 % da área estava em cada lado do tempo determinado.[0020] The column used was a Jordi Gel DVB Column 500A (300 x 07.8 mm, catalog number 15071). The method was isocratic using Tetrahydrofuran ("THF") at 1 ml/min. The default runtime is 30 minutes, but most all components eluted within 15 minutes. Detection was performed with an evaporative light scattering detector ("ELSD"). The ELSD unit employed was an Alltech 500 ELSD with ELSD LTA fitting. The LTA unit was set to operate at 41 °C. The ELSD unit bypass tube was set at 70 °C and the nitrogen gas flow was set at 1.84 SLPM. In order to calculate the molecular weights of the analyzed PLA:PEG samples, the average retention time for each PEG standard result was calculated. This was done by halving the peak (in % area = 50/50). The retention time was thus plotted along with PEG weight average molecular weight, eg 200, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1400, 1450. Once all PEG standards were plotted, a Scatter plot was created and an exponential trend line was fitted in an Excel spreadsheet. Figure 1 is a typical standard curve and calibration equation determination showing molecular weight versus retention time for PEG GPC standards. The exponential equation was therefore used to calculate weight average molecular weight. Similar to the standards, the average retention time was calculated by determining the time that 50% of the area was on either side of the given time.
[0021] Em uma outra modalidade, os ésteres da presente invenção podem ser feitos por esterificação direta pela reação de (1) um diol (por exemplo, PEG ou 1,3-propanodiol) e/ou um poliol (por exemplo, um glicerol, como tri-, pentaou deca-glicerol), ou um açúcar ou um álcool de açúcar com (ii) um lactídeo, intermediário de lactídeo ou ácido lático. O lactídeo pode ser D-lactídeo, L-lactídeo e/ou DL- lactídeo, um solvente pode ser usado para dissolver o diol ou poliol ou combinação de dióis e/ou poliol para facilitar a reação com o lactídeo, intermediário de lactídeo ou ácido lático. A reação pode ocorrer na presença de um ácido mineral (por exemplo, ácido sulfúrico ou cloreto de hidrogênio seco), que atua como um catalisador para acelerar a reação e para remover água. A remoção de água também pode ser realizada, por exemplo, pelo contato, por exemplo, aspersão, a mistura de reação com um gás inerte ou um gás seco que não interfere na reação, como nitrogênio e/ou pela destilação dos produtos de reação.[0021] In another embodiment, the esters of the present invention can be made by direct esterification by reacting (1) a diol (for example, PEG or 1,3-propanediol) and/or a polyol (for example, a glycerol , such as tri-, pentaor deca-glycerol), or a sugar or a sugar alcohol with (ii) a lactide, lactide intermediate or lactic acid. The lactide can be D-lactide, L-lactide and/or DL-lactide, a solvent can be used to dissolve the diol or polyol or combination of diols and/or polyol to facilitate reaction with the lactide, lactide intermediate or acid lactic. The reaction can take place in the presence of a mineral acid (for example, sulfuric acid or dry hydrogen chloride), which acts as a catalyst to accelerate the reaction and to remove water. Removal of water can also be carried out, for example, by contacting, for example spraying, the reaction mixture with an inert gas or a dry gas that does not interfere with the reaction, such as nitrogen, and/or by distillation of the reaction products.
[0022] Em um outro aspecto da presente invenção, os ésteres de PLA podem ser combinados com outros compostos ou composições que não incluem ésteres de PLA para formar um acabamento (isto é, uma composição de acabamento"). A porcentagem em peso do éster ou ésteres de PLA no acabamento pode ser entre 0,1 e 99,9 por cento ou entre 5 e 95 por cento do peso dos ésteres de PLA. Exemplos de outros compostos e/ou composições incluem água, lubrificantes, emulsificantes, agentes antiestéticos, agentes de coesão, antioxidantes, agentes anticorrosão, modificadores de viscosidade, agentes de molhagem, biocidas, agentes de ajuste de pH, agentes de liberação em solo e agentes repelentes de manchas. Os lubrificantes exemplificativos incluem ésteres de ácido graxo de PEG diferentes de ésteres de PLA, ácidos graxos etoxilados, triglicerídeos etoxilados, glicerol ésteres, ésteres de sorbitano e alquil ésteres e/ou combinações dos mesmos derivadas a partir de óleos minerais, óleos vegetais e/ou óleos animais. Os emulsificantes exemplificativos incluem agentes não iônicos (por exemplo, etoxilatos de álcool alquílico, etoxilatos de alquilfenol, etoxilatos de amina graxa, e etoxilatos de ácido graxo e/ou combinações dos mesmos); agentes catiônicos (por exemplo, aminas graxas quaternárias, etoxilatos de amina graxa quaternária, imidazolinas quaternárias e/ou combinações dos mesmos); e agentes aniônicos (por exemplo, sulfatos e fosfatos de álcoois alquílicos etoxilados, sabões de ácido graxo e/ou ésteres alquílicos de sulfossuccinato e/ou combinações dos mesmos). Os agentes antiestéticos exemplificativos incluem agentes não iônicos (por exemplo, etoxilatos de álcool, etoxilatos de alquilfenol, etoxilatos de amina graxa, polioxialquileno glicóis, éteres e/ou ésteres e/ou combinações dos mesmos); agentes catiônicos (por exemplo, aminas quaternárias, imidazolinas quaternárias e/ou combinações dos mesmos); e agentes aniônicos (por exemplo, sulfato de álcool alquílico e/ou fosfatos e/ou sulfatos e/ou fosfatos de etoxilato de álcool alquílico e/ou combinações dos mesmos).[0022] In another aspect of the present invention, PLA esters can be combined with other compounds or compositions that do not include PLA esters to form a finish (i.e., a finish composition). or PLA esters in the finish can be between 0.1 and 99.9 percent or between 5 and 95 percent by weight of the PLA esters Examples of other compounds and/or compositions include water, lubricants, emulsifiers, antistatic agents, cohesion agents, antioxidants, anti-corrosion agents, viscosity modifiers, wetting agents, biocides, pH adjusting agents, soil release agents, and stain repellent agents. Exemplary lubricants include PEG fatty acid esters other than PEG esters. PLA, ethoxylated fatty acids, ethoxylated triglycerides, glycerol esters, sorbitan esters and alkyl esters and/or combinations thereof derived from mineral oils, vegetable oils and/or animal oils. Exemplary emulsifiers include nonionic agents (e.g., alkyl alcohol ethoxylates, alkylphenol ethoxylates, fatty amine ethoxylates, and fatty acid ethoxylates and/or combinations thereof); cationic agents (for example, quaternary fatty amines, quaternary fatty amine ethoxylates, quaternary imidazolines and/or combinations thereof); and anionic agents (for example, ethoxylated alkyl alcohol sulfates and phosphates, fatty acid soaps and/or sulfosuccinate alkyl esters and/or combinations thereof). Exemplary antiaesthetic agents include nonionic agents (e.g., alcohol ethoxylates, alkylphenol ethoxylates, fatty amine ethoxylates, polyoxyalkylene glycols, ethers and/or esters and/or combinations thereof); cationic agents (for example, quaternary amines, quaternary imidazolines and/or combinations thereof); and anionic agents (for example, alkyl alcohol sulfate and/or phosphates and/or alkyl alcohol ethoxylate sulfates and/or phosphates and/or combinations thereof).
[0023] Uma formulação de liberação em solo típica inclui uma resina de prensagem permanente, um catalisador para resina de prensagem permanente, um agente de molhagem, uma resina de polietileno de alta densidade, um produto químico de liberação em solo à base de flúor e ácido acético. As porcentagens em peso típicas dos compostos são: entre 4,0 e 10,0 de resina de prensagem permanente, entre 5,0 e 10,0 de catalisador para resina de prensagem permanente, entre 0,25 e 1,0 agente de molhagem, entre 3,0 e 6,0 de resina de polietileno de alta densidade, entre 5,0 e 10,0 de produto químico de liberação em solo à base de flúor e entre 0,0 e 0,25 de ácido acético. éster de PEG de PLA pode ser adicionado a uma formulação de liberação em solo que contém um produto químico de liberação em solo à base de flúor ao agente de liberação em solo de modo que o agente de liberação em solo possa ser mais rapidamente absorvido em um pano (por exemplo, menos que 10 segundos, 5 segundos, 4 segundos, 3 segundos ou 2 segundos) como determinado aplicando-se uma gota ao pano, reduzindo, assim, o tempo de tratar o pano com o agente de liberação em solo. Adicionalmente, quando um éster de PEG de PLA é adicionado a uma formulação de liberação em solo que contém um produto químico de liberação em solo à base de flúor, a quantidade do produto químico à base de flúor pode ser reduzida por até 25, 50 ou 75 por cento e o agente de liberação em solo ainda pode fornecer resultados de liberação em solo que são comparáveis ou melhores que o agente de liberação em solo que contém a quantidade típica (isto é, 5,0 a 10,0 por cento em peso) de produto químico à base de flúor sem o éster de PEG de PLA.[0023] A typical soil release formulation includes a permanent press resin, a permanent press resin catalyst, a wetting agent, a high density polyethylene resin, a fluorine-based soil release chemical, and Acetic Acid. Typical weight percentages of the compounds are: between 4.0 and 10.0 permanent press resin, between 5.0 and 10.0 catalyst for permanent press resin, between 0.25 and 1.0 wetting agent , between 3.0 and 6.0 of high density polyethylene resin, between 5.0 and 10.0 of fluorine-based soil release chemical, and between 0.0 and 0.25 of acetic acid. PLA PEG ester can be added to a soil release formulation that contains a fluorine-based soil release chemical to the soil release agent so that the soil release agent can be more rapidly absorbed into a cloth (for example, less than 10 seconds, 5 seconds, 4 seconds, 3 seconds, or 2 seconds) as determined by applying a drop to the cloth, thereby reducing the time to treat the cloth with the ground release agent. Additionally, when a PLA PEG ester is added to a soil release formulation that contains a fluorine-based soil-release chemical, the amount of the fluorine-based chemical can be reduced by up to 25, 50 or 75 percent and the soil release agent can still provide soil release results that are comparable or better than the soil release agent containing the typical amount (i.e., 5.0 to 10.0 weight percent ) of fluorine-based chemical without the PEG ester of PLA.
[0024] Os ésteres de PLA atuam como um tensoativo e podem ser usados em produtos para higiene pessoal, por exemplo, sabão, shampoo e condicionados. As composições que compreendem ésteres de PLA podem incluir outros tensoativos, por exemplo, poliglucosídeos todo natural.[0024] PLA esters act as a surfactant and can be used in personal care products, for example, soap, shampoo and conditioners. Compositions comprising PLA esters can include other surfactants, for example, all-natural polyglucosides.
[0025] Ainda em um outro aspecto, a presente invenção se refere a têxteis que são tratados com os ésteres de PLA. Os têxteis tratados com ésteres do PLA melhoraram as características de superfície, como hidrofilicidade. Em uma modalidade, os têxteis são têxteis não tecido, por exemplo, por filamento contínuo, por fiação a sopro, cardado, por fluxo de ar, por via úmida e/ou combinações dos mesmos. Em uma outra modalidade, os têxteis são tecidos ou tricotados. Em uma modalidade, os têxteis são feitos de ou incluem poliéster, por exemplo, PLA e/ou tereftalato de polietileno. Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de ou incluem polipropileno. Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de ou incluem polietileno. Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de ou incluem uma combinação de polipropileno e polietileno. Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de poliamidas, acrílicos, aramidas e/ou combinações dos mesmos. Em uma outra modalidade adicional, os têxteis são feitos de ou incluem fibras artificiais (por exemplo, acetato, liocel e raiom). Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de ou incluem fibras naturais (por exemplo, bambu, algodão, linho, cânhamo, lã e/ou combinações dos mesmos). Em uma outra modalidade, os têxteis podem ser feitos de poli(p- fenileno-2,6-benzobisoxazol) também conhecidos como "PBO". Em uma outra modalidade, os têxteis podem ser feitos de poliéter éter cetona, também conhecido de "PEEK". Em uma outra modalidade, os têxteis são feitos de poliéter cetona, também conhecida como "PEKK". Os ésteres de PLA, quando aplicados aos têxteis, conferem características de molhagem aprimoradas (por exemplo, múltiplos tempos de penetração e de penetração relativamente rápida e/ou nova molhagem (ou retromolhagem) relativamente baixa.[0025] In yet another aspect, the present invention relates to textiles that are treated with PLA esters. Textiles treated with PLA esters have improved surface characteristics such as hydrophilicity. In one embodiment, the textiles are non-woven textiles, for example, continuous filament, blown, carded, airflow, wet, and/or combinations thereof. In another embodiment, the textiles are woven or knitted. In one embodiment, the textiles are made from or include polyester, for example, PLA and/or polyethylene terephthalate. In another embodiment, the textiles are made from or include polypropylene. In another embodiment, the textiles are made from or include polyethylene. In another embodiment, the textiles are made from or include a combination of polypropylene and polyethylene. In another embodiment, the textiles are made from polyamides, acrylics, aramids and/or combinations thereof. In yet another embodiment, the textiles are made from or include man-made fibers (e.g., acetate, lyocell, and rayon). In another embodiment, the textiles are made from or include natural fibers (e.g., bamboo, cotton, linen, hemp, wool, and/or combinations thereof). In another embodiment, the textiles can be made from poly(p-phenylene-2,6-benzobisoxazole) also known as "PBO". In another embodiment, the textiles can be made from polyether ether ketone, also known as "PEEK". In another embodiment, the textiles are made from polyether ketone, also known as "PEKK". PLA esters, when applied to textiles, impart improved wetting characteristics (e.g., multiple penetration times and relatively fast penetration and/or relatively low rewetting (or backwetting).
[0026] As composições que compreendem ésteres de PLA da presente invenção podem fornecer um único tempo de penetração de líquido de 5 segundos ou menos em um não tecido por filamento contínuo de 12 gramas por metro quadrado (gsm) feito de polipropileno ou PLA, 4 segundos ou menos, ou 3 segundos ou menos como determinado pelo Teste Padrão de EDANA (Associação Europeia de Não Tecido e Descartáveis) e INDA (Associação da Indústria de Tecidos Não Tecidos): WSP 070.3.R3(12) para Tempo de Penetração de Líquido de Véu de Superfície de Não Tecido. O Teste Padrão de EDANA (Associação Europeia de Não Tecido e Descartáveis) e INDA (Associação da Indústria de Tecidos Não Tecidos): WSP 070.3.R3(12) para Tempo de Penetração de Líquido de Véu de Superfície de Não Tecido é incorporado ao presente documento a título de referência. As composições que compreendem ésteres de PLA da presente invenção podem fornecer múltiplos tempos de penetração de líquido ou tempos de penetração de líquido repetidos de 5 segundos ou menos para as primeiras penetrações em um não tecido por filamento contínuo de PLA ou polipropileno de 15 gsm ou 4 segundos ou menos como determinado pelo Teste Padrão: WSP 070.7.R4(12) para Tempo de Penetração de Líquido Repetido. Teste Padrão: WSP 070.7.R4(12) para o Tempo de Penetração de Líquido Repetido é incorporado ao presente documento a título de referência.[0026] The compositions comprising PLA esters of the present invention can provide a single liquid penetration time of 5 seconds or less on a continuous filament nonwoven of 12 grams per square meter (gsm) made of polypropylene or PLA, 4 seconds or less, or 3 seconds or less as determined by the Standard Test of EDANA (European Nonwovens Disposables Association) and INDA (Nonwoven Fabrics Industry Association): WSP 070.3.R3(12) for Liquid Penetration Time of Non-Woven Surface Veil. The EDANA (European Nonwovens and Disposables Association) and INDA (Nonwovens Industry Association) Standard Test: WSP 070.3.R3(12) for Nonwoven Surface Veil Liquid Penetration Time is incorporated into this document for reference. Compositions comprising PLA esters of the present invention can provide multiple liquid penetration times or repeated liquid penetration times of 5 seconds or less for the first penetrations into a continuous filament nonwoven of PLA or polypropylene of 15 gsm or 4 seconds or less as determined by Test Standard: WSP 070.7.R4(12) for Repeated Liquid Penetration Time. Test Standard: WSP 070.7.R4(12) for Repeated Liquid Penetration Time is incorporated herein by reference.
[0027] As composições que compreendem ésteres de PLA da presente invenção também podem fornecer um retromolhagem de pelo menos 0,25 gramas ou menos em um não tecido por filamento contínuo de PLA de 12 gsm como determinado pelo Teste Padrão: WSP 080.10.R3(12) para Retromolhagem de Véu de Superfície de Não Tecido. Teste Padrão: WSP 080.10.R3(12) para Retromolhagem de Véu de Superfície de Não Tecidos é incorporado ao presente documento a título de referência. As composições que compreendem um ou mais ésteres de PLA incluem tipicamente água de modo que a por cento em peso de um ou mais ésteres de PLA na composição possa ser entre 0,1 e 99,9 por cento em peso, entre 0,1 e 80,0 por cento em peso, entre 0,1 e 50,0 por cento em peso, 0,1 e 25,0 por cento em peso, 0,1 e 10,0 por cento em peso, ou mais que 0,1 por cento em peso de um ou mais ésteres de PLA.[0027] The compositions comprising PLA esters of the present invention can also provide a backwet of at least 0.25 grams or less in a 12 gsm PLA continuous filament nonwoven as determined by Test Standard: WSP 080.10.R3( 12) for Backwetting Non-Woven Surface Veil. Test Standard: WSP 080.10.R3(12) for Nonwoven Surface Veil Backwet is incorporated herein by reference. Compositions comprising one or more PLA esters typically include water so that the weight percent of one or more PLA esters in the composition can be between 0.1 and 99.9 weight percent, between 0.1 and 80.0 weight percent, between 0.1 and 50.0 weight percent, 0.1 and 25.0 weight percent, 0.1 and 10.0 weight percent, or more than 0, 1 weight percent of one or more PLA esters.
[0028] As composições que compreendem ésteres de PLA podem fornecer acabamentos, por exemplo, acabamentos por alvejamento, decapagem, hidrofílica, antiestático, liberação em solo (ou liberação em mancha), resistente à mancha e acabamentos antiatrito e/ou combinações dos mesmos. Em uma modalidade, os ésteres de PEG de PLA usado nesses acabamentos podem ser feitos de PEG 200, PEG 300, PEG 400, PEG 600, PEG 800, PEG 1000, PEG 1200, PEG 1400, PEG 1450 e/ou misturas dos mesmos, que são comercialmente disponíveis. Os ésteres de PEG de PLA também podem ser feitos de PEG tendo pesos moleculares entre 100 e 1000, entre 200 e 800 e entre 300 e 700. Os ésteres de PEG de PLA podem ter razões de PEG:PLA entre 30:70 e 70:30, entre 40:60 e 60:40, e entre 45:55 e 55:45. Em uma modalidade preferencial, o éster de PEG de PLA é feito de PEG 400 e a razão de PEG:PLA é 50:50, ésteres de PEG de PLA, a saber um éster de PLA de PEG 400 que tem uma razão de PEG: PLA de 44:56, um éster de PLA de PEG 200 que tem uma razão de PEG:PLA de 50:50, um éster de PLA de PEG 400 que tem uma razão de PEG:PLA de 50:50, um éster de PLA de PEG 600 que tem uma razão de PEG:PLA de 50:50, um éster de PLA de PEG 1450 que tem uma razão de PEG:PLA de 50:50 tem características de ponto de inflamação e fumaça favoráveis (isto é, a fumaça é menor que 77,22 °C (171 °F) e inflamação é menor que 117,77 °C (244 °F)) e características de atrito favoráveis. Por exemplo, um acabamento de liberação em solo pode compreender ésteres de PEG de PLA, como aqueles identificados acima, um repelente de óleo/água, um agente de molhagem/absorção e um ligante hidrofílico. Em uma modalidade, o acabamento de liberação em solo inclui um éster de PLA, resina de prensagem permanente, um catalisador para a resina de prensagem permanente, um agente de molhagem, uma resina de polietileno de alta densidade, um produto químico de liberação em solo à base de flúor e/ou um ácido para ajuste de pH (por exemplo, ácido acético, ácido cítrico ou ácido glicólico). A adição de um éster de PLA pode reduzir a exigência para o respectivo produto químico de liberação em solo à base de flúor por até 10 por cento, 20 por cento, 30 por cento, 40 por cento, 50 por cento ou 60 por cento enquanto fornece resultados de liberação em solo comparáveis ou aprimorados. A adição do éster de PLA melhora a refletância de gota. Um litro de acabamento de liberação em solo pode compreender entre 1 e 40 gramas, entre 1 e 30 gramas, entre 1 e 20 gramas, entre 1 e 15 gramas ou entre 1 e 10 gramas de ésteres de PEG de PLA. Dois litros de acabamento podem compreender duas vezes as quantidades de um litro de éster de PEG de PLA, três litros de acabamento podem compreender três vezes as quantidades de um litro de éster de PEG de PLA e assim por diante.[0028] Compositions comprising PLA esters can provide finishes, for example, bleaching, pickling, hydrophilic, antistatic, soil release (or stain release), stain resistant and anti-friction finishes and/or combinations thereof. In one embodiment, the PEG esters of PLA used in these finishes can be made from PEG 200, PEG 300, PEG 400, PEG 600, PEG 800, PEG 1000, PEG 1200, PEG 1400, PEG 1450 and/or mixtures thereof, that are commercially available. PLA PEG esters can also be made from PEG having molecular weights between 100 and 1000, between 200 and 800 and between 300 and 700. PEG PLA esters can have PEG:PLA ratios between 30:70 and 70: 30, between 40:60 and 60:40, and between 45:55 and 55:45. In a preferred embodiment, the PEG PLA ester is made from PEG 400 and the PEG:PLA ratio is 50:50, PEG PLA esters, namely a PLA PEG 400 ester having a PEG ratio: PLA 44:56, a PLA ester of PEG 200 having a PEG:PLA ratio of 50:50, a PLA ester of PEG 400 having a PEG:PLA ratio of 50:50, a PLA ester of PEG 600 which has a PEG:PLA ratio of 50:50, a PLA ester of PEG 1450 which has a PEG:PLA ratio of 50:50 has favorable flash point and smoke characteristics (i.e. smoke is less than 77.22 °C (171 °F) and ignition is less than 117.77 °C (244 °F)) and favorable friction characteristics. For example, a soil release finish can comprise PEG esters of PLA, such as those identified above, an oil/water repellent, a wetting/absorbing agent and a hydrophilic binder. In one embodiment, the soil release finish includes a PLA ester, permanent press resin, a catalyst for the permanent press resin, a wetting agent, a high density polyethylene resin, a soil release chemical based on fluorine and/or an acid for pH adjustment (eg acetic acid, citric acid or glycolic acid). The addition of a PLA ester can reduce the requirement for the respective fluorine-based soil release chemical by up to 10 percent, 20 percent, 30 percent, 40 percent, 50 percent, or 60 percent while provides comparable or improved soil release results. The addition of the PLA ester improves the droplet reflectance. One liter of soil release finish can comprise between 1 and 40 grams, between 1 and 30 grams, between 1 and 20 grams, between 1 and 15 grams or between 1 and 10 grams of PLA PEG esters. Two liters of finish can comprise twice the amounts of one liter of PLA PEG ester, three liters of finish can comprise three times the amounts of one liter of PLA PEG ester, and so on.
[0029] As composições que compreendem ésteres de PLA podem ser aplicadas a têxteis por revestimento por rolo, enchimento, gotejamento ou aspersão em uma quantidade que fornece as características de retromolhagem e/ou penetração desejadas. Por exemplo, as composições que compreendem ésteres de PLA podem ser aplicadas para fornecer um acabamento em nível de fio (FOY) entre 0,1 e 10,0 por cento em peso de FOY', entre 0,2 e 3,0 por cento em peso, entre 0,3 e 1,0 por cento em peso e entre 0,3 e 0,8 por cento em peso. Desse modo, um outro aspecto da presente invenção consiste em têxteis tratados com um ou mais ésteres de PLA descritos acima ou composições que contêm um ou mais ésteres de PLA descritos acima.[0029] Compositions comprising PLA esters can be applied to textiles by roll coating, filling, dripping or spraying in an amount that provides the desired backwetting and/or penetration characteristics. For example, compositions comprising PLA esters can be applied to provide a yarn level finish (FOY) between 0.1 and 10.0 weight percent FOY', between 0.2 and 3.0 percent by weight, between 0.3 and 1.0 percent by weight and between 0.3 and 0.8 percent by weight. Thus, another aspect of the present invention is textiles treated with one or more PLA esters described above or compositions containing one or more PLA esters described above.
[0030] Os resultados de testes que comparam formulações de liberação em solo convencionais sem o éster de PEG de PLA e as formulações de liberação em solo com éster de PEG de PLA são apresentados nas Tabelas 2b~ 2c, 3b-3c, 4b-4c, 5b-5d, 6b-6d e 7b-7d abaixo. As formulações de liberação em solo que contêm ésteres de PEG de PLA foram testadas em 100 por cento de poliéster, mescla de poliéster/algodão (65:35 por cento em peso de poli/algodão) e panos de náilon. Os resultados foram comparados a NONAX® MM, um copolímero de poliéster convencional usado como um agente de liberação comercializado por Pulcra Chemicals.[0030] The results of tests comparing conventional soil release formulations without PLA PEG ester and soil release formulations with PLA PEG ester are shown in Tables 2b~ 2c, 3b-3c, 4b-4c , 5b-5d, 6b-6d and 7b-7d below. Soil release formulations containing PEG esters of PLA have been tested on 100 percent polyester, polyester/cotton blends (65:35 weight percent poly/cotton), and nylon cloths. Results were compared to NONAX® MM, a conventional polyester copolymer used as a release agent marketed by Pulcra Chemicals.
[0031] Os copolímeros de poliéster são usados para fabricar fibras sintéticas que absorvem ou espalhem a água, particularmente, para panos de vestuário ou esporte. Os copolímeros de poliéster também consistem em melhorar as propriedades de liberação em solo do pano. Os ésteres de PEG de PLA também foram testados para determinar se os ésteres de PEG de PLA melhorariam a eletricidade estática em têxteis. Três ésteres de PLA foram comparados a um acabamento de copolímero de poliéster comum comercializado por Pulcra Chemicals LLC sob o nome comercial NONAX® MM. NONAX® MM e o éster de PEG de PLA foram aplicados ao pano por método em bloco e, então, secos e curados no pano. A formulação foi aplicada a Tecido de Poliéster de 100 %, 65/35 por cento em peso de pano de Poliéster/Algodão e pano 100 % de náilon. Para determinar a absorção, uma extremidade de uma tira de pano tratado foi imersa em água permitindo que a absorção da água no pano. Quanto maior a absorção de água no pano, melhor a propriedade de absorção. A distância que a água é absorvida no pano foi medida em milímetros ("mm"). Ao medir as propriedades de absorção de ésteres de PLA em agentes de liberação em solo, as formulações de agente de liberação em solo abaixo foram forradas e, então, secas e curadas no pano a 177 °C. As fórmulas de liberação em solo e os resultados dos testes são apresentados nas Tabelas abaixo. A lavagem dos panos para a testagem discutida abaixo foi realizada de acordo com o Método 135 de Teste AATCC atual. Tabela 2a 100 % de Teste de Absorção de Poliéster Tabela 2b Teste de Liberação em Solo de 100 % de Poliéster – Inicial Tabela 2c Teste de Liberação em Solo de 100 % de Poliéster - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 2d 100 % Teste Antiestático de Poliéster - % em peso de produtos (% em owg) Tabela 3a 65 % de Poliéster/50 % de Teste de Absorção de Algodão Tabela 3b Teste de Liberação em Solo de 65 % de Poliéster/50 % de Algodão - Inicial Tabela 3c Teste de Liberação em Solo de 65 % de Poliéster/50 % de Algodão - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 4a Teste de Absorção de 100 % de Náilon Tabela 4b Teste de Liberação em Solo de 100 % de Náilon - Inicial Tabela 4c Teste de Liberação em Solo de 100 % de Náilon - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 4d Teste Antiestático de 100 % de Náilon [0031] Polyester copolymers are used to manufacture synthetic fibers that absorb or spread water, particularly for clothing or sports cloths. Polyester copolymers are also used to improve the soil release properties of the cloth. PLA PEG esters were also tested to determine if PLA PEG esters would improve static electricity in textiles. Three PLA esters were compared to a common polyester copolymer finish sold by Pulcra Chemicals LLC under the tradename NONAX® MM. NONAX® MM and the PLA PEG ester were applied to the cloth by the block method and then dried and cured on the cloth. The formulation was applied to 100% Polyester Fabric, 65/35 weight percent Polyester/Cotton cloth and 100% Nylon cloth. To determine absorbency, one end of a strip of treated cloth was immersed in water allowing water absorption into the cloth. The greater the water absorption in the cloth, the better the absorption property. The distance that water is absorbed into the cloth was measured in millimeters ("mm"). When measuring the absorption properties of PLA esters in soil release agents, the soil release agent formulations below were lined and then dried and cured on the cloth at 177°C. Soil release formulas and test results are shown in the Tables below. Washing of the test cloths discussed below was performed in accordance with current AATCC Test Method 135. Table 2a 100% Polyester Absorption Test Table 2b 100% Polyester Soil Release Test – Initial Table 2c 100% Polyester Ground Release Test - 5 Wash Cycles Table 2d 100% Polyester Antistatic Test - % by weight of products (% in owg) Table 3a 65% Polyester/50% Cotton Wicking Test Table 3b 65% Polyester/50% Cotton Ground Release Test - Initial Table 3c 65% Polyester/50% Cotton Ground Release Test - 5 Wash Cycles Table 4a 100% Nylon Absorption Test Table 4b 100% Nylon Ground Release Test - Initial Table 4c 100% Nylon Soil Release Test - 5 Wash Cycles Table 4d 100% Nylon Anti-Static Test
[0032] A testagem de liberação em solo e absorção foi repetida como descrito em 100 por cento de poliéster, 65 por cento de/35 por cento de poliéster/algodão e 100 por cento de náilon como descrito acima. Os resultados para 100 por cento de poliéster são mostrados nas Tabelas 5b-5d abaixo. O pH dos agentes de liberação em solo foi ajustado para um pH de 4-5. A testagem subsequente de agente de liberação em solo foi repetida em 100 por cento de poliéster como descrito acima. Os resultados de teste para absorção, liberação em solo no pano inicial antes da lavagem com um detergente, após cinco ciclos de lavagem e após dez ciclos de Lavagem e brancura são mostrados nas Tabelas 5a-5e abaixo. O mesmo procedimento de lavagem foi usado para todos os ciclos de lavagem para todas as amostras. O pH para cada agente de liberação em solo foi ajustado para um pH para 4-5. Tabela 5a 100 % de Teste de Absorção de Poliéster Tabela 5b Teste de Liberação em Solo de 100 % de Poliéster - Inicial Tabela 5c Teste de Liberação em Solo de 100 % de Poliéster - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 5d Teste de Liberação em Solo de 100 % de Poliéster - 10 Ciclos de Lavagem Tabela 5e 100 % Poliéster - Teste de Brancura [0032] Soil release and wicking testing was repeated as described on 100 percent polyester, 65 percent polyester/35 percent polyester/cotton and 100 percent nylon as described above. Results for 100 percent polyester are shown in Tables 5b-5d below. The pH of soil release agents was adjusted to a pH of 4-5. Subsequent soil release agent testing was repeated on 100 percent polyester as described above. Test results for absorbency, soil release on the initial cloth before washing with a detergent, after five wash cycles and after ten wash and whiteness cycles are shown in Tables 5a-5e below. The same wash procedure was used for all wash cycles for all samples. The pH for each soil release agent was adjusted to a pH of 4-5. Table 5a 100% Polyester Absorption Test Table 5b 100% Polyester Soil Release Test - Initial Table 5c 100% Polyester Ground Release Test - 5 Wash Cycles Table 5d 100% Polyester Ground Release Test - 10 Wash Cycles Table 5e 100% Polyester - Whiteness Test
[0033] A testagem subsequente de agente de absorção e agente de liberação em solo foi repetida em 65/35 por cento de poliéster/algodão como descrito acima. Os resultados de teste para agentes de absorção e liberação em solo no pano inicial antes da lavagem, após cinco ciclos de lavagem e após dez ciclos de lavagem são mostrados nas Tabelas 6a-6d abaixo. O pH para cada agente de liberação em solo foi ajustado para um pH entre 4-5. Tabela 6a Teste de Absorção de 65/35 % de Poli/Algodão Tabela 6b Teste de Liberação em Solo de 65/35 % de Poli/Algodão - Inicial Tabela 6C Teste de Liberação em Solo de 65/35 % Poli/Algodão - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 6d Teste de Liberação em Solo de 65/35 % Poli/Algodão — 10 Ciclos de Lavagem [0033] Subsequent testing of absorbing agent and soil release agent was repeated on 65/35 percent polyester/cotton as described above. Test results for soil absorption and release agents on the initial cloth before washing, after five wash cycles and after ten wash cycles are shown in Tables 6a-6d below. The pH for each soil release agent was adjusted to a pH between 4-5. Table 6a 65/35% Poly/Cotton Absorption Test Table 6b 65/35% Poly/Cotton Ground Release Test - Initial Table 6C 65/35% Poly/Cotton Ground Release Test - 5 Wash Cycles Table 6d 65/35% Poly/Cotton Ground Release Test — 10 Wash Cycles
[0034] A testagem subsequente de agente de absorção e agente de liberação em solo foi repetida em 100 % náilon 6, estilo de pano de teste de tricô 304 como descrito acima. Os resultados de teste para agentes de absorção e liberação em solo no pano inicial antes da lavagem, após cinco ciclos de lavagem e após dez ciclos de lavagem são mostrados nas Tabelas 7a-7d abaixo. O pH para cada agente de liberação em solo foi ajustado para um pH para 4-5. Tabela 7a Teste de Absorção de 100 % de Náilon 6 Tabela 7b Teste de Liberação em Solo de 100 % de Náilon 6 – Inicial Tabela 7c Teste de Liberação em Solo de 100 % de Náilon 6 - 5 Ciclos de Lavagem Tabela 7d Teste de Liberação em Solo de 100 % de Náilon 6 de Lavagem [0034] Subsequent testing of absorbing agent and soil release agent was repeated on 100% nylon 6, 304 knit test cloth style as described above. Test results for soil absorption and release agents on the initial cloth before washing, after five wash cycles and after ten wash cycles are shown in Tables 7a-7d below. The pH for each soil release agent was adjusted to a pH of 4-5. Table 7a 100% Nylon Absorption Test 6 Table 7b 100% Nylon Release Test 6 – Initial Table 7c 100% Nylon Soil Release Test 6 - 5 Wash Cycles Table 7d Soil Release Test of 100% Nylon 6 Wash
[0035] Os resultados de teste mostrados nas Tabelas 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, e 7a acima demostram que os ésteres de PEG de PLA provaram ser bons agentes de absorção em todos os três tipos de pano (poliéster, poliéster/algodão e náilon), e podem ser biodegradáveis e/ou compostáveis.[0035] The test results shown in Tables 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, and 7a above demonstrate that the PEG esters of PLA proved to be good absorbing agents on all three types of cloth (polyester, polyester/cotton and nylon), and may be biodegradable and/or compostable.
[0036] Os ésteres de PLA foram testados para uso como agentes de decapagem. Os ésteres de PLA foram usados em vez de um agente de formação de espuma convencional para decapagem de pano. Para os testes de avaliação de tensoativo, teor de matéria ativa em porcentagem foi ajustado para resultar em sólidos em porcentagem equivalente. Os testes de molhagem de tecido ("testes de molhagem") mostram a rapidez com a qual um tensoativo umedece círculos de algodão de tecido cru de 100 %. Todos os produtos foram testados em concentrações de 1, 2 e 4 g/l visto que são, sem ajustes, feitos para teor de matéria ativa. Esses testes foram executados em duplicada e, então, pesados. A absorbância de Gota é o tempo em segundos para uma gota de água desaparecer. Nessa parte da avaliação, os tensoativos de PLA & SYNTERGENT® APW são parte de uma formulação química aplicada ao tecido & testada. O teste de Formação de Espuma de Misturador Waring é usado para medir a altura da espuma produzida com uso de uma solução de 1 g/l de cada tensoativo testado. A altura de espuma é medida imediatamente após 60 segundos de mescla e após 30 segundos. A segunda medição mostra o quão estável é a formação de espuma após seu repouso por 30 segundos. Esse método de teste é usado para equipamentos de processamento quase turbulento, como máquinas a jato. O Teste de Estabilidade Alcalina de Soda Cáustica mede a quantidade de soda cáustica a 100 % em que o tensoativo é estável após a duração de quatro horas em diferentes soluções de soda cáustica. O presente teste padrão consiste em administrar as soluções de soda cáustica de 1 - 6 % de NaOH a 100 %. Uma quantidade de 5 g/l de cada tensoativo é adicionada a cada nível de soda cáustica.[0036] PLA esters have been tested for use as pickling agents. PLA esters were used instead of a conventional foaming agent for cloth pickling. For surfactant evaluation tests, percentage active matter content was adjusted to result in equivalent percentage solids. Fabric wetting tests ("wetting tests") show how quickly a surfactant wets 100% unbleached cotton circles. All products have been tested at concentrations of 1, 2 and 4 g/l as they are, without adjustments, made for active matter content. These tests were run in duplicate and then weighed. Drop absorbance is the time in seconds for a drop of water to disappear. In this part of the evaluation, the PLA & SYNTERGENT® APW surfactants are part of a chemical formulation applied to the fabric & tested. The Waring Mixer Foaming Test is used to measure the height of foam produced using a 1 g/l solution of each tested surfactant. Foam height is measured immediately after 60 seconds of blending and after 30 seconds. The second measurement shows how stable the foam formation is after it has been left for 30 seconds. This test method is used for near turbulent processing equipment such as jet machines. The Caustic Soda Alkaline Stability Test measures the amount of 100% caustic soda in which the surfactant is stable after four hours in different caustic soda solutions. The present standard test consists of administering caustic soda solutions of 1 - 6% of 100% NaOH. An amount of 5 g/l of each surfactant is added to each level of caustic soda.
[0037] Utili zou-se um pano de sarja de algodão de tecido cru com 65/35 por cento em peso de algodão polido, dimensionado sem amido, para avaliar cada tensoativo em uma avaliação padrão de clareamento de estágio único. Para essa avaliação, a mesma formulação de alvejante foi usada para cada avaliação de tensoativo. No entanto, quantidades de matéria ativa iguais de cada tensoativo foram usadas para uma comparação verdadeira das propriedades de molhagem, detergência e remoção de tamanho para cada tensoativo.[0037] An unbleached cotton twill cloth with 65/35 weight percent polished cotton, sized without starch, was used to evaluate each surfactant in a standard single-stage bleaching evaluation. For this evaluation, the same bleach formulation was used for each surfactant evaluation. However, equal active matter amounts of each surfactant were used for a true comparison of wetting, detergency and size removal properties for each surfactant.
[0038] Procedimento & Formação de Clareamento de Pano de Estágio Único Formulação Química 10,0 g/l de Tensoativo SYNTERGENT® APW vs modificações de PLA SYNTERGENT® APW (SYNTERGENT® é comercializado por Fulcra Chemicals LLC) 7,0 g/l de SECURON® 540 comercializado por Pulcra Chemicals LLC 14,6 g/l de Silicato de Sódio 42° Be' 37,4 g/l de Soda Cáustica a 50 % 53,7 g/l de Peróxido de Hidrogênio a 50 % Procedimento de Clareamento 1. Costurar tecidos para seleção a úmido. (Variarão com o tipo de pano) 2. Vaporizar tecidos a vapor por 20 minutos a 100 °C. 3. Lavar/enxaguar oito vezes a 82,22 °C (180 °F) no mínimo 4. Extrair & Secar panos Tabela 8 Razão de Diluição / Materiais Sólidos * Primeiro número consiste número consiste em partes equivalentes iguais a um em partes c de água pa agente de e material. Segundo ra alcançar sólidos formação de espuma padrão. ** Nenhuma diluição, apenas cone duplo, em mistura de fórmula Como mostrado na Tabela 9 abaixo, a modificação de SYNTERGENT® APW com o éster de PEG de PLA não constitui uma espuma estável como APW padrão de SYNTERGENT®. A decapagem é equivalente ou melhor em alguns casos. A molhagem variou com algumas modificações de amostra muito similares à mistura padrão. Algumas variações também no teste de absorbância de gota. Todas as modificações eram estáveis em soda cáustica nas duas faixas de temperatura testadas. No geral, o PEG 400 forneceu o melhor resultado no tricô de algodão de 100 %. Tabela 9 [0038] Single Stage Cloth Bleaching Procedure & Formation Chemical Formulation 10.0 g/l SYNTERGENT® APW Surfactant vs SYNTERGENT® APW PLA modifications (SYNTERGENT® is sold by Fulcra Chemicals LLC) 7.0 g/l of SECURON® 540 available from Pulcra Chemicals LLC 14.6 g/l Sodium Silicate 42° Be' 37.4 g/l 50% Caustic Soda 53.7 g/l 50% Hydrogen Peroxide Bleaching Procedure 1. Sew fabrics for wet selection. (Will vary with type of cloth) 2. Steam fabrics for 20 minutes at 100°C. 3. Wash/rinse eight times at 180°F (82.22°C) minimum 4. Extract & Dry cloths Table 8 Dilution Ratio / Solid Materials * First number consists number consists of parts equivalent to one in parts c of water pa agent of and material. Second ra achieve standard foaming solids. ** No dilution, double cone only, in formula mix As shown in Table 9 below, the modification of SYNTERGENT® APW with the PEG ester of PLA does not form a stable foam like standard SYNTERGENT® APW. Pickling is equivalent or better in some cases. Wetting varied with some sample modifications very similar to the standard mix. Some variations also in the drop absorbance test. All modifications were stable in caustic soda in the two tested temperature ranges. Overall, PEG 400 provided the best result when knitting 100% cotton. Table 9
[0039] A Tabela 10 abaixo mostra os resultados de teste de penetração único para polipropileno de 12 gsm para PEG 400, PEG 1450, triglicerol e pentaglicerol ésteres de PLA. Tabela 10 [0039] Table 10 below shows single penetration test results for 12 gsm polypropylene for PEG 400, PEG 1450, triglycerol and pentaglycerol PLA esters. Table 10
[0040] A Tabela 11 abaixo mostra os resultados de teste de penetração único para 12 gsm de polipropileno para os mesmos PEG 400, PEG 1450, triglicerol e pentaglicerol ésteres de PLA realizados na mesma amostra identificada na Tabela 10. Tabela 11 [0040] Table 11 below shows the results of a single penetration test for 12 gsm of polypropylene for the same PEG 400, PEG 1450, triglycerol and pentaglycerol PLA esters performed on the same sample identified in Table 10. Table 11
[0041] Os resultados de testes de Penetração Única ("SST") e Penetração Múltipla são mostrados na Tabela 12 abaixo para os ésteres de PEG de PLA que têm razões de peso de PEG:PLA de 44:56; 50:50; 30:70; e 56:44 em 12 gsm de não tecido de polipropileno aplicado a 0,52 por cento em peso de acabamento no fio ("FOY"). Os ésteres de PEG 400 e PEG 600 de PLA satisfazem as exigências de SST e MST e são comparáveis a ou melhores que um acabamento convencional comercializado por Pulcra Chemicals LLC sob o nome comercial STANTEX©. Tabela 12 [0041] Single Penetration ("SST") and Multiple Penetration test results are shown in Table 12 below for PEG esters of PLA having PEG:PLA weight ratios of 44:56; 50:50; 30:70; and 56:44 in 12 gsm of polypropylene nonwoven applied at 0.52 weight percent yarn finish ("FOY"). PEG 400 and PEG 600 esters of PLA meet both SST and MST requirements and are comparable to or better than a conventional finish sold by Pulcra Chemicals LLC under the tradename STANTEX©. Table 12
[0042] Os resultados de testagem por atrito e estática de ésteres de PEG de PLA (PEG 400 MW, 1450 MW e 4000 MW) em 300 denier de polipropileno aplicado em 1 % de acabamento em fio (‘'FOY") são mostrados nas Tabelas 13a-13b abaixo e são comparados aos resultados para fio não acabado e resultados para acabamentos comerciais comercializados por Pulcra sob o nome comercial STANTEX®. Os ésteres de PEG de PLA forneceram resultado comparável aos acabamentos convencionais. Tabela 13a Tabela 13b [0042] The results of attrition and static testing of PLA PEG esters (PEG 400 MW, 1450 MW and 4000 MW) in 300 denier polypropylene applied in 1% yarn finish (''FOY') are shown in the Tables 13a-13b below and are compared to results for unfinished yarn and results for commercial finishes marketed by Pulcra under the trade name STANTEX® PEG esters of PLA provided comparable results to conventional finishes Table 13a Table 13b
[0043] No relatório descritivo e/ou nas figuras, exemplos de modalidades foram revelados. A presente invenção não é limitada a tais modalidades exemplificativas. A menos que notado o contrário, termos específicos foram usados em um sentido genérico e descritivo e não para propósitos de limitação. O uso do termo "e/ou" inclui quaisquer e todas as combinações de um ou mais dos itens listados associados. Para as faixas (isto é, "entre ___ e ___") de temperatura, porcentagens, daltons, etc. apresentadas acima, "entre" significa "inclusivamente entre" de modo que os números fornecidos nas faixas estejam incluídos nas faixas (por exemplo, entre 1 e 10 inclui 1 e 10).[0043] In the descriptive report and/or in the figures, examples of modalities were revealed. The present invention is not limited to such exemplary embodiments. Unless otherwise noted, specific terms are used in a generic and descriptive sense and are not intended to be limiting. Use of the term "and/or" includes any and all combinations of one or more of the associated listed items. For ranges (i.e. "between ___ and ___") of temperature, percentages, daltons, etc. shown above, "between" means "inclusively between" so that numbers given in ranges are included in ranges (eg, between 1 and 10 includes 1 and 10).
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