BR112019004313B1

BR112019004313B1 - POTASSIUM CHLORIDE GRANULES, AND THEIR MANUFACTURING PROCESS

Info

Publication number: BR112019004313B1
Application number: BR112019004313-6A
Authority: BR
Inventors: Guido Baucke; Armin Dietrich; Stefan Dressel; Sebastian Kopf; Paul Meissner; Wolfgang Walczyk; Ludger Waldmann
Original assignee: K+S Aktiengesellschaft
Priority date: 2016-09-02
Filing date: 2017-08-22
Publication date: 2023-09-19

Abstract

A presente invenção refere-se a um método para produzir materiais de granulado de cloreto de potássio a partir de uma matéria-prima cristalina de cloreto de potássio, em que, antes do processo de granulação, a matéria-prima de cloreto de potássio é tratada com pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato na presença de água. A invenção ainda se refere aos materiais de granulado de cloreto de potássio que podem ser obtidos de acordo com o método.The present invention relates to a method for producing potassium chloride granulate materials from a crystalline potassium chloride raw material, wherein, prior to the granulation process, the potassium chloride raw material is treated with at least one alkali metal carbonate and at least one hydrogen phosphate additive in the presence of water. The invention further relates to potassium chloride granulate materials that can be obtained according to the method.

Description

[0001] Essa invenção se refere a um processo para a fabricação de granulado de cloreto de potássio a partir de uma matéria-prima cristalina de cloreto de potássio, por exemplo, de cloreto de potássio cristalino obtido através de flutuação, evaporação, cristalização, evaporação solar ou através de um processo de dissolução a quente. A invenção ainda se refere ao granulado de cloreto de potássio feito pelo processo.[0001] This invention relates to a process for manufacturing potassium chloride granulate from a crystalline potassium chloride raw material, for example, from crystalline potassium chloride obtained through flotation, evaporation, crystallization, evaporation solar or through a hot dissolution process. The invention also relates to potassium chloride granulate made by the process.

[0002] Cloreto de potássio é um constituinte importante dos fertili zantes agrícolas. Cloreto de potássio é normalmente extraído em mineração subterrânea através de mineração convencional, através de mineração de solução ou de água salgada através de evaporação solar. O cloreto de potássio obtido nessas formas é ainda processado nas formas de aplicação desejadas[0002] Potassium chloride is an important constituent of agricultural fertilizers. Potassium chloride is typically mined underground through conventional mining, through solution mining or from saltwater through solar evaporation. The potassium chloride obtained in these forms is further processed into the desired application forms

[0003] O cloreto de potássio é frequentemente comercializado na forma de um granulado, pois possui características de manipulação vantajosas. Quando comparado com cloreto de potássio cristalino de partículas finas, o granulado tende a ser muito menos inclinado a formar bloqueios, é mais estável durante o armazenamento, menos inclinado a aglomeração e pode ser espalhado mais facilmente e uniformemente quando usado como fertilizante. A qualidade do cloreto de potássio granulado e, assim, o preço atingível no mercado dependem tanto da pureza como da qualidade do granulado.[0003] Potassium chloride is often sold in the form of a granulate, as it has advantageous handling characteristics. When compared to fine-particle crystalline potassium chloride, the granulate tends to be much less prone to forming blockages, is more stable during storage, less prone to clumping, and can be spread more easily and evenly when used as a fertilizer. The quality of the granulated potassium chloride and thus the price attainable on the market depend on both the purity and the quality of the granulate.

[0004] A matéria-prima cristalina de cloreto de potássio obtida através da mineração de cloreto de potássio, normalmente exibe tamanhos de partícula que estão significativamente abaixo do tamanho de grânulo desejado. Para fabricar o granulado, as matérias primas de cloreto de potássio são submetidas a um processo de granulação pa- drão, pelo que as partículas cristalinas de cloreto de potássio de partículas finas da matéria-prima são aglomeradas em partículas maiores.[0004] The crystalline potassium chloride raw material obtained through the mining of potassium chloride typically exhibits particle sizes that are significantly below the desired granule size. To manufacture the granulate, the potassium chloride raw materials are subjected to a standard granulation process, whereby the fine-particle crystalline potassium chloride particles of the raw material are agglomerated into larger particles.

[0005] Os processos de granulação padrão para a fabricação de granulado de cloreto de potássio são aglomeração de prensagem e aglomeração de agregação. Com a aglomeração agregada de cloreto de potássio, o material de partida de partículas finas é intensamente movido com a adição de um líquido aquoso de modo que numerosas colisões entre as partículas primárias ocorram e então se reúnam na forma de agregados devido às forças capilares transmitidas pelo líquido. Esses agregados podem combinar um com o outro ou com outras partículas primárias. O movimento constante resulta em um acúmulo contínuo de camadas de partículas e na compactação das partículas para que, no final, um granulado úmido (granulado verde) do tamanho desejado seja obtido, que pode ser seco e endurecido para se tornar o granulado final. Com aglomeração por pressão de cloreto de potássio, o material de partida de partículas finas é compactado através da aplicação de pressão, de modo que forças muito altas são aplicadas a al-gumas das partículas primárias. Isto resulta na deformação das partículas primárias na área de contato, por exemplo, através de deformação plástica, que aumenta significativamente a adesão das partículas primárias umas às outras. Como resultado do calor de fricção, também pode ocorrer sinterização localizada, levando a formação de pontes sólidas entre as partículas primárias.[0005] The standard granulation processes for the manufacture of potassium chloride granulate are pressing agglomeration and aggregation agglomeration. With potassium chloride aggregate agglomeration, the fine particle starting material is intensely moved with the addition of an aqueous liquid so that numerous collisions between the primary particles occur and then come together in the form of aggregates due to capillary forces transmitted by the liquid. These aggregates can combine with each other or with other primary particles. The constant movement results in a continuous build-up of particle layers and the compaction of the particles so that, in the end, a wet granulate (green granulate) of the desired size is obtained, which can be dried and hardened to become the final granulate. With potassium chloride pressure agglomeration, the fine particle starting material is compacted by applying pressure so that very high forces are applied to some of the primary particles. This results in deformation of the primary particles in the contact area, for example through plastic deformation, which significantly increases the adhesion of the primary particles to each other. As a result of frictional heat, localized sintering can also occur, leading to the formation of solid bridges between the primary particles.

[0006] A aglomeração efetiva é seguida, se necessário após a se cagem do granulado úmido, por uma classificação do granulado primário produzido, pelo que o granulado primário é separado em fracções dos tamanhos de partícula desejados.[0006] Effective agglomeration is followed, if necessary after drying the wet granulate, by a classification of the primary granulate produced, whereby the primary granulate is separated into fractions of the desired particle sizes.

[0007] O granulado de cloreto de potássio é geralmente mecani camente instável. As partículas granuladas são danificadas pela influência de forças mecânicas, tais como as que ocorrem durante o manuseio, durante o armazenamento e, em particular, durante o transporte. Isto resulta numa redução do diâmetro de partículas das partículas de granulado e, assim, a uma redução no valor e também a uma formação não negligenciável de partículas finas. Estas partículas finas podem levar a problemas com o armazenamento e manuseio do granulado, pois podem causar poeira, por exemplo, ou podem levar ao acúmulo de partículas granuladas se houver umidade presente.[0007] Potassium chloride granulate is generally mechanically unstable. Granulated particles are damaged by the influence of mechanical forces, such as those occurring during handling, during storage and, in particular, during transport. This results in a reduction in the particle diameter of the granulate particles and thus a reduction in value and also a non-negligible formation of fine particles. These fine particles can lead to problems with the storage and handling of the granulate, as they can cause dust, for example, or they can lead to the accumulation of granulated particles if moisture is present.

[0008] Agentes de ligação são frequentemente utilizados nos pro cessos de granulação acima mencionados para melhorar a estabilidade mecânica do granulado. Estes melhoram as forças de adesão entre as partículas e assim melhoram a coesão das partículas no granulado. Agentes de ligação típicos são gelatina, amido, melaço, lignosulfonatos, minerais de giz e argila. A seleção do agente de ligação terá geralmente uma influência crítica nas características do granulado, em particular, a sua resistência mecânica (resistência à abrasão, dureza), as suas características higroscópicas e a sua tendência para criar poeira. No entanto, mesmo com o uso destes tipos de agentes aglutinantes convencionais, o granulado de cloreto de potássio normalmente ainda exibe uma estabilidade mecânica inadequada e assim os problemas acima mencionados ainda surgem.[0008] Binding agents are often used in the above-mentioned granulation processes to improve the mechanical stability of the granulate. These improve the adhesion forces between the particles and thus improve the cohesion of the particles in the granulate. Typical binding agents are gelatin, starch, molasses, lignosulfonates, chalk minerals and clay. The selection of the binding agent will generally have a critical influence on the characteristics of the granulate, in particular, its mechanical strength (abrasion resistance, hardness), its hygroscopic characteristics and its tendency to create dust. However, even with the use of these types of conventional binding agents, potassium chloride granulate typically still exhibits inadequate mechanical stability and thus the above-mentioned problems still arise.

[0009] SU 990755 descreve p processo para a fabricação de gra nulado de cloreto de potássio através de um procedimento de aglomeração por compressão em que o polifosfato de sódio é adicionado à matéria de partida de cloreto de potássio em quantidades de 0,2 a 1% em peso com relação ao cloreto de potássio.[0009] SU 990755 describes the process for the manufacture of potassium chloride granulate through a compression agglomeration procedure in which sodium polyphosphate is added to the potassium chloride starting material in quantities of 0.2 to 1 % by weight with respect to potassium chloride.

[0010] RU 2083536 descreve um processo para a fabricação de granulado de cloreto de potássio através de um procedimento de aglomeração por compressão aplicada à matéria-prima de cloreto de potássio, em que a poeira de cloreto de potássio que surge devido à aglomeração por compressão é misturada com uma solução aquosa de metassilicato de sódio e, então, adicionada à matéria-prima de cloreto de potássio para compactação.[0010] RU 2083536 describes a process for the manufacture of potassium chloride granulate through a compression agglomeration procedure applied to potassium chloride raw material, in which the potassium chloride dust arising due to compression agglomeration it is mixed with an aqueous solution of sodium metasilicate and then added to the potassium chloride raw material for compaction.

[0011] US 4.385.020 descreve um processo para a fabricação de granulado de cloreto de potássio, em que o cloreto de potássio é processado com um agente de ligação de fosfato em granulado de cloreto de potássio em um tambor ou granulador de placa.[0011] US 4,385,020 describes a process for manufacturing potassium chloride granulate, in which potassium chloride is processed with a phosphate binding agent into potassium chloride granulate in a drum or plate granulator.

[0012] DE 10252848 descreve um processo para a fabricação de granulado de cloreto de potássio, em que o granulado bruto de fertilizante de potássio é tratado com uma solução contendo silicato ou carbonato. A energia cinética na forma de vibração é então aplicada ao granulado tratado. O granulado produzido por este é então revestido com uma substância repelente de água, como palmitina, a fim de melhorar sua resistência à umidade do ar.[0012] DE 10252848 describes a process for manufacturing potassium chloride granulate, in which raw potassium fertilizer granulate is treated with a solution containing silicate or carbonate. Kinetic energy in the form of vibration is then applied to the treated granulate. The granulate produced by this is then coated with a water-repellent substance, such as palmitin, in order to improve its resistance to humidity in the air.

[0013] CA 2.465.461 descreve a processo para a fabricação de granulado de cloreto de potássio através de um procedimento de aglomeração por compressão, em que hexa-sódio-hidrogenofosfato (SHMP), pirofosfato tetrassódico ou fosfato trissódico é adicionado ao cloreto de potássio como agente ligante antes da compactação. O SHMP destina-se a ligar a humidade, bem como os sais de magnésio e cálcio contidos no cloreto de potássio e, assim, melhorar a resistência mecânica, em particular, durante o transporte.[0013] CA 2,465,461 describes the process for manufacturing potassium chloride granulate through a compression agglomeration procedure, in which hexa-sodium hydrogen phosphate (SHMP), tetrasodium pyrophosphate or trisodium phosphate is added to potassium chloride as a binding agent before compaction. SHMP is intended to bind moisture as well as magnesium and calcium salts contained in potassium chloride and thus improve mechanical strength, in particular during transport.

[0014] Contudo, apesar da adição destes agentes de ligação, as características mecânicas do granulado de cloreto de potássio conhecidas do estado atual da técnica são inadequadas, em particular, se o granulado de cloreto de potássio for exposto a uma atmosfera com humidade elevada durante um período de tempo prolongado. Em particular, os granulados de cloreto de potássio conhecidos exibem resistência à ruptura ou resistência à ruptura inadequadas e resistência à abrasão insatisfatória após armazenamento a umidade elevada.[0014] However, despite the addition of these binding agents, the mechanical characteristics of the potassium chloride granulate known from the current state of the art are inadequate, in particular, if the potassium chloride granulate is exposed to an atmosphere with high humidity during an extended period of time. In particular, known potassium chloride granules exhibit inadequate tear strength or tear strength and unsatisfactory abrasion resistance after storage at high humidity.

[0015] Essa invenção é, assim, com base na tarefa de preparar granulado de cloreto de potássio com resistência mecânica melhorada, em particular, uma maior resistência à ruptura ou resistência à ruptura e valores satisfatórios de resistência à abrasão. Em particular, o granulado de cloreto de potássio deve ainda apresentar características mecânicas satisfatórias ou boas, mesmo após exposição prolongada a altos níveis de umidade, por exemplo, umidade de 70% (umidade rela-tiva) ou superior, ou outras influências de umidade resultantes da ventilação, a resistência ou a força de ruptura deve ser alta mesmo em níveis altos de umidade e a absorção de umidade deve ser mínima.[0015] This invention is thus based on the task of preparing potassium chloride granulate with improved mechanical strength, in particular, greater tear strength or breaking strength and satisfactory abrasion resistance values. In particular, the potassium chloride granulate must still exhibit satisfactory or good mechanical characteristics even after prolonged exposure to high levels of humidity, e.g. humidity of 70% (relative humidity) or higher, or other resulting humidity influences. ventilation, resistance or breaking strength must be high even at high humidity levels and moisture absorption must be minimal.

[0016] Foi surpreendente perceber que estes desafios poderiam ser solucionados por tratamento de uma matéria-prima cristalina de cloreto de potássio com pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de fosfato de hidrogênio, na presença de água, por exemplo, na forma de sais finos filtrados úmidos, antes da granulação. A resistência máxima em níveis de umidade mais altos, por exemplo, 70% de UR ou mais alto, é significantemente elevado e a absorção de umidade do granulado de cloreto de potássio reduzido através da combinação de pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de fosfato de hidrogênio.[0016] It was surprising to realize that these challenges could be solved by treating a crystalline potassium chloride feedstock with at least one alkali metal carbonate and at least one hydrogen phosphate additive, in the presence of water, e.g. in the form of wet filtered fine salts, before granulation. The maximum strength at higher humidity levels, e.g. 70% RH or higher, is significantly increased and the moisture absorption of the potassium chloride granulate reduced through the combination of at least one alkali metal carbonate and at least a hydrogen phosphate additive.

[0017] Correspondentemente, essa invenção se refere a um pro cesso para fabricar granulado de cloreto de potássio de matéria-prima cristalina de cloreto de potássio, em que a matéria-prima de cloreto de potássio é tratada com pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato na presença de água antes da granulação.[0017] Correspondingly, this invention relates to a process for manufacturing potassium chloride granulate from crystalline potassium chloride raw material, wherein the potassium chloride raw material is treated with at least one alkali metal carbonate and at least one hydrogen phosphate additive in the presence of water before granulation.

[0018] Modalidades preferidas do processo da invenção são des critas nas reivindicações dependentes e a seguir.[0018] Preferred modalities of the process of the invention are described in the dependent claims and below.

[0019] O granulado de cloreto de potássio obtido pelo processo da invenção é caracterizado por resistência mecânica mais alta e em particular, por resistência máxima ou força de rebentamento elevada, em comparação com granulado de cloreto de potássio de uma matéria- prima cristalina de cloreto de potássio não tratada e, do mesmo modo, em comparação com granulado de cloreto de potássio de uma matéria-prima de cloreto de potássio que foi tratada antes da granulação com apenas um aditivo, assim com o carbonato de metal alcalino ou com o aditivo de fosfato de hidrogênio. Além disso, o granulado é caracterizado por alta resistência à abrasão. A resistência mecânica vantajosa faz efeito particularmente quando o granulado de cloreto de potássio é exposto a umidade como um resultado de ventilação, por exemplo, uma atmosfera com umidade elevada, em particular, um nível de umidade de 70% UR ou mais alto. Isso é principalmente surpre-endente, pois o tratamento exclusivo com carbonato de metal alcalino não leva a uma melhoria significativa nos valores de resistência máxima ou força de rebentamento para granulado ventilado.[0019] The potassium chloride granulate obtained by the process of the invention is characterized by higher mechanical strength and in particular, by maximum strength or high bursting force, compared to potassium chloride granulate from a crystalline chloride raw material untreated potassium chloride and, likewise, in comparison with potassium chloride granulate of a potassium chloride raw material that has been treated before granulation with only one additive, as well as alkali metal carbonate or the additive of hydrogen phosphate. Furthermore, the granulate is characterized by high resistance to abrasion. The advantageous mechanical strength takes effect particularly when the potassium chloride granulate is exposed to moisture as a result of ventilation, for example, an atmosphere with high humidity, in particular, a humidity level of 70% RH or higher. This is mainly surprising, as exclusive treatment with alkali metal carbonate does not lead to a significant improvement in maximum strength or bursting force values for ventilated granulate.

[0020] Correspondentemente, essa invenção ainda se refere ao granulado de cloreto de potássio obtido pelo processo da invenção.[0020] Correspondingly, this invention still refers to the potassium chloride granulate obtained by the process of the invention.

[0021] A invenção ainda se refere ao uso de uma combinação de pelo menos um carbonato de metal alcalino, pelo menos um aditivo de fosfato de hidrogênio e água para aumentar a resistência máxi- ma/força de rebentamento e para reduzir a absorção de umidade do granulado de cloreto de potássio.[0021] The invention further relates to the use of a combination of at least one alkali metal carbonate, at least one hydrogen phosphate additive and water to increase maximum strength/bursting strength and to reduce moisture absorption of potassium chloride granulate.

[0022] Essa invenção ainda se refere ao uso de uma combinação de pelo menos um carbonato de metal alcalino, pelo menos um aditivo de fosfato de hidrogênio e água para aumentar a resistência máxi- ma/força de rebentamento de granulado de cloreto de potássio que é exposto a níveis mais altos de umidade, em particular, um nível de umidade igual ou maior que 70% UR.[0022] This invention further relates to the use of a combination of at least one alkali metal carbonate, at least one hydrogen phosphate additive and water to increase the maximum strength/bursting strength of potassium chloride granulate that is exposed to higher levels of humidity, in particular, a humidity level equal to or greater than 70% RH.

[0023] No processo da invenção, uma matéria-prima cristalina de cloreto de potássio é usada como o material de partida. Essa matéria- prima cristalina de cloreto de potássio é ainda a seguir referida como o sal fino. A matéria-prima cristalina de cloreto de potássio compreende principalmente cloreto de potássio, ou seja, geralmente pelo menos 90% em peso, frequentemente pelo menos 95% em peso, em particular pelo menos 98% em peso e especialmente pelo menos 99% em peso ou pelo menos 99,5% em peso, com relação aos constituintes sólidos da matéria-prima de cloreto de potássio. O teor de potássio da matéria-prima cristalina de cloreto de potássio, calculado como K2O, é normalmente pelo menos 56,9% em peso, frequentemente pelo menos 60,0% em peso, em particular, pelo menos 61,9% em peso e especialmente pelo menos 62,5% em peso com relação aos constituintes sólidos da matéria-prima de cloreto de potássio.[0023] In the process of the invention, a crystalline potassium chloride raw material is used as the starting material. This crystalline raw material of potassium chloride is further referred to as fine salt in the following. The crystalline potassium chloride raw material mainly comprises potassium chloride, that is, generally at least 90% by weight, often at least 95% by weight, in particular at least 98% by weight and especially at least 99% by weight or at least 99.5% by weight, with respect to the solid constituents of the potassium chloride raw material. The potassium content of crystalline potassium chloride raw material, calculated as K2O, is normally at least 56.9% by weight, often at least 60.0% by weight, in particular, at least 61.9% by weight and especially at least 62.5% by weight with respect to the solid constituents of the potassium chloride raw material.

[0024] Dependendo da sua origem, a matéria-prima de cloreto de potássio contém os contaminantes típicos relacionados, em particular, sais de sódio e sais de metais alcalino-terrosos, principalmente sais de magnésio e/ou sais de cálcio. Pode assumir-se que estes contaminan- tes, em particular, os sais de magnésio e cálcio, conduzem a problemas de estabilidade do granulado observados, em particular, se o granulado é submetido a elevados níveis de humidade. Muitas vezes a matéria-prima de cloreto de potássio contém sais de metais alcalino- terrosos, por exemplo, sais de magnésio e/ou sais de cálcio, em uma quantidade total de 0,01 a 1,0% em peso e em particular, 0,05 a 0,7% em peso, especialmente calculado como cloreto de metal alcalino- terroso, por exemplo, como MgCl2 ou CaCl2, e com relação ao cloreto de potássio (KCl) contido na matéria-prima.[0024] Depending on its origin, the potassium chloride raw material contains typical related contaminants, in particular, sodium salts and alkaline earth metal salts, mainly magnesium salts and/or calcium salts. It can be assumed that these contaminants, in particular magnesium and calcium salts, lead to granulate stability problems observed, in particular, if the granulate is subjected to high levels of humidity. Often the potassium chloride raw material contains alkaline earth metal salts, for example magnesium salts and/or calcium salts, in a total amount of 0.01 to 1.0% by weight and in particular, 0.05 to 0.7% by weight, especially calculated as alkaline earth metal chloride, for example, as MgCl2 or CaCl2, and with respect to the potassium chloride (KCl) contained in the raw material.

[0025] A matéria-prima de cloreto de potássio utilizada na fabrica ção do granulado é normalmente cloreto de potássio cristalino obtido por mineração ou por evaporação solar ou mineração de solução, que foi preparado por exemplo, por flutuação, evaporação, cristalização e/ou através de um processo de dissolução a quente ou através de uma combinação desses métodos. No processo da invenção, a maté- ria prima de cloreto de potássio também pode ser misturada com mais cloreto de potássio. Por exemplo, isso poderia ser o material retornado da classificação do granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção, que pode ser triturado. Nessa mistura de matéria-prima de cloreto de potássio e cloreto de potássio adicional, a proporção de cloreto de potássio adicional, por exemplo, o material retornado, geralmente fica na faixa de 1 a 70% em peso com relação à massa total da quantidade a ser granulada.[0025] The potassium chloride raw material used in the manufacture of the granulate is normally crystalline potassium chloride obtained by mining or by solar evaporation or solution mining, which has been prepared, for example, by flotation, evaporation, crystallization and/or through a hot dissolution process or through a combination of these methods. In the process of the invention, the potassium chloride raw material can also be mixed with more potassium chloride. For example, this could be the material returned from the classification of potassium chloride granulate produced by the process of the invention, which can be crushed. In this mixture of potassium chloride feedstock and additional potassium chloride, the proportion of additional potassium chloride, e.g. the returned material, is generally in the range of 1 to 70% by weight with respect to the total mass of the quantity to be be grainy.

[0026] Em vez de um sal fino preparado de fresco, também é pos sível usar sal fino pré-preparado para a granulação. Por exemplo, um sal fino acabado com um teor de potássio de pelo menos 60% em peso, em relação aos ingredientes secos e calculado como K2O.[0026] Instead of freshly prepared fine salt, it is also possible to use pre-prepared fine salt for granulation. For example, a finished fine salt with a potassium content of at least 60% by weight relative to the dry ingredients and calculated as K2O.

[0027] Em geral, a matéria-prima de cloreto de potássio está pre sente na forma de partículas finas de sal cristalino. Juntamente com as partículas cristalinas, a matéria-prima de cloreto de potássio também pode conter partículas maiores, por exemplo, dos materiais devolvidos. Normalmente, utiliza-se uma matéria prima de cloreto de potássio em que pelo menos 90% em peso das partículas da matéria-prima de cloreto de potássio apresentam um tamanho de partícula de no máximo 2 mm Em particular, 90% em peso das partículas da matéria prima de cloreto de potássio exibem um tamanho de partícula na gama de 0,01 a 2 mm.[0027] In general, the potassium chloride raw material is present in the form of fine particles of crystalline salt. Along with crystalline particles, the potassium chloride raw material may also contain larger particles, for example from returned materials. Typically, a potassium chloride raw material is used in which at least 90% by weight of the potassium chloride raw material particles have a particle size of no more than 2 mm. In particular, 90% by weight of the potassium chloride raw material particles Potassium chloride raw materials exhibit a particle size in the range of 0.01 to 2 mm.

[0028] De acordo com essa invenção, a matéria-prima de cloreto de potássio é tratada antes da granulação e na presença de água com pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de fosfato de hidrogênio. Carbonato de metal alcalino e aditivos de fosfato de hidrogênio ainda serão referidos como 'aditivos' a seguir.[0028] According to this invention, the potassium chloride raw material is treated before granulation and in the presence of water with at least one alkali metal carbonate and at least one hydrogen phosphate additive. Alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additives will still be referred to as 'additives' hereinafter.

[0029] O tratamento da matéria-prima de cloreto de potássio com carbonato de metal alcalino e aditivos de fosfato de hidrogênio pode ser realizado simultânea ou sequencialmente. Com introdução simultânea, o carbonato de metal alcalino e os aditivos de fosfato de hidrogênio podem ser adicionados separadamente ou como uma pré-mistura.[0029] The treatment of potassium chloride raw material with alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additives can be carried out simultaneously or sequentially. With simultaneous introduction, the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additives can be added separately or as a premix.

[0030] Exemplos para carbonatos de metal alcalino adequados são carbonato de sódio e carbonato de potássio, que podem ser introduzidos na forma anidra ou na forma de hidratos. Em particular, o carbonato de metal alcalino é selecionado dentre carbonato de sódio anidro (Na2CO3), carbonato de sódio fosfato de hidrogênio (Na2CO3 * H2O), carbonato de sódio decahidratado (Na2CO3 * 10 H2O) e misturas destes. Carbonato de sódio anidro é um carbonato de metal alcalino particularmente preferido.[0030] Examples for suitable alkali metal carbonates are sodium carbonate and potassium carbonate, which can be introduced in anhydrous form or in the form of hydrates. In particular, the alkali metal carbonate is selected from anhydrous sodium carbonate (Na2CO3), sodium carbonate hydrogen phosphate (Na2CO3 * H2O), sodium carbonate decahydrate (Na2CO3 * 10 H2O) and mixtures thereof. Anhydrous sodium carbonate is a particularly preferred alkali metal carbonate.

[0031] Aditivos de hidrogenofosfato adequados são aqueles com a fórmula M3-kHkPO4, onde k significa 1 ou 2 e M para um cátion de metal alcalino, em particular Na ou K, assim como seus hidratos. Compostos de sódio di-hidrogenofosfato de sódio (NaH2PO4) e di- hidrogenofosfato dissódico (Na2HPO4) e seus hidratos são preferidos, por exemplo, di-hidrogenofosfato de sódio anidro, di-hidrogenofosfato de sódio monohidratado, di-hidrogenofosfato de sódio di-hidratado, hidrogenofosfato dissódico anidro, hidrogênio dissódico fosfato di- hidratado, hidrogenofosfato dissódico hepta-hidratado e hidrogenofos- fato dissódico dodeca-hidratado, bem como suas misturas. Hidrogeno- fosfato dissódico e particularmente hidrogenofosfato de sódio anidro são aditivos hidrogenofosfatos particularmente preferidos. É também possível utilizar aditivos de hidrogenofosfato, nos quais os íons de só-dio são parcialmente ou completamente substituídos com potássio, em vez dos compostos de sódio acima mencionados.[0031] Suitable hydrogen phosphate additives are those with the formula M3-kHkPO4, where k means 1 or 2 and M for an alkali metal cation, in particular Na or K, as well as their hydrates. Sodium compounds sodium dihydrogen phosphate (NaH2PO4) and disodium dihydrogen phosphate (Na2HPO4) and their hydrates are preferred, for example, anhydrous sodium dihydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate monohydrate, sodium dihydrogen phosphate dihydrate , anhydrous disodium hydrogen phosphate, disodium hydrogen phosphate dihydrate, disodium hydrogen phosphate heptahydrate and disodium hydrogen phosphate dodecahydrate, as well as mixtures thereof. Disodium hydrogen phosphate and particularly anhydrous sodium hydrogen phosphate are particularly preferred hydrogen phosphate additives. It is also possible to use hydrogen phosphate additives, in which sodium ions are partially or completely replaced with potassium, instead of the above-mentioned sodium compounds.

[0032] No processo da invenção, uma quantidade de pelo menos 0,05% em peso, e em casos particulares, uma quantidade de pelo menos 0,1% em peso, de carbonato de metal alcalino é preferivelmente usado com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio. A quantidade de carbonato de metal alcalino necessária para alcançar o efeito desejado não geralmente excede 1% em peso e es-pecialmente 0,7% em peso, com relação à porção sólida da matéria- prima de cloreto de potássio. Em casos particulares, uma quantidade de 0,05% a 1% em peso, e especialmente uma quantidade de 0,1% a 0,7% em peso, de carbonato de metal alcalino com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio é usada. Em casos particulares, a quantidade de carbonato de metal alcalino usado é controlada pelos sais de metal terroso alcalino contidos na matéria-prima de cloreto de potássio. De modo ideal, pelo menos um carbonato de metal alcalino é usado, em uma quantidade de 0,5 a 2 mols, e em particular, uma quantidade de 0,8 a 1,5 mol por mol de íons de metal terroso alcalino na matéria-prima de cloreto de potássio.[0032] In the process of the invention, an amount of at least 0.05% by weight, and in particular cases, an amount of at least 0.1% by weight, of alkali metal carbonate is preferably used with respect to the solid portion of potassium chloride raw material. The amount of alkali metal carbonate required to achieve the desired effect does not generally exceed 1% by weight and especially 0.7% by weight, with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material. In particular cases, an amount of 0.05% to 1% by weight, and especially an amount of 0.1% to 0.7% by weight, of alkali metal carbonate with respect to the solid portion of the chloride raw material of potassium is used. In particular cases, the amount of alkali metal carbonate used is controlled by the alkaline earth metal salts contained in the potassium chloride raw material. Ideally, at least one alkali metal carbonate is used, in an amount of 0.5 to 2 mol, and in particular, an amount of 0.8 to 1.5 mol per mol of alkaline earth metal ions in the matter. raw potassium chloride.

[0033] No processo da invenção, uma quantidade de pelo menos 0,025% em peso, e em particular, uma quantidade de pelo menos 0,05% em peso, de aditivo de hidrogenofosfato é preferivelmente usado com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio. A quantidade de aditivo de hidrogenofosfato necessária para alcançar o efeito desejado não geralmente excede 2% em peso, em particular, 1,5% em peso e especialmente 1% em peso, com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio. Frequentemente o aditivo de hidrogenofosfato é usado em uma quantidade de 0,025% a 2% em peso, em particular, em uma quantidade de 0,05% a 1,0% em peso e especialmente em uma quantidade de 0,07 a 0,4% em peso, com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio. Em particular, a quantidade de aditivo de hidrogenofosfato usado é controlada pelos sais de metal terroso alcalino contidos na matéria-prima de cloreto de potássio. Idealmente, é utilizado pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato, numa quantidade de 0,1 a 1 mole e, em particular, uma quantidade de 0,3 a 0,7 moles por mole de íons de metais alcalino-terrosos na matéria-prima de cloreto de potássio.[0033] In the process of the invention, an amount of at least 0.025% by weight, and in particular, an amount of at least 0.05% by weight, of hydrogen phosphate additive is preferably used with respect to the solid portion of the raw material of potassium chloride. The amount of hydrogen phosphate additive required to achieve the desired effect does not generally exceed 2% by weight, in particular, 1.5% by weight and especially 1% by weight, with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material. Often the hydrogen phosphate additive is used in an amount of 0.025% to 2% by weight, in particular in an amount of 0.05% to 1.0% by weight and especially in an amount of 0.07 to 0.4 % by weight, with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material. In particular, the amount of hydrogen phosphate additive used is controlled by the alkaline earth metal salts contained in the potassium chloride feedstock. Ideally, at least one hydrogen phosphate additive is used in an amount of 0.1 to 1 mole and in particular an amount of 0.3 to 0.7 moles per mole of alkaline earth metal ions in the raw material. potassium chloride.

[0034] É importante que o tratamento da matéria-prima de cloreto de potássio com o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidroge- nofosfato seja realizado na presença de água. Ao fazer isso, a água pode ser da preparação da matéria-prima de cloreto de potássio, por exemplo, a água aderindo às partículas de cloreto de potássio ou a água bloqueada por elas, ou a água de cristalização, e/ou água que foi adicionada à matéria-prima de cloreto de potássio antes ou durante a adição de carbonato de metal alcalino ou aditivo de hidrogeno- fosfato. O teor de água total na matéria-prima de cloreto de potássio durante o tratamento com o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato tipicamente é pelo menos 2% em peso e especial-mente pelo menos 3% em peso, por exemplo, na faixa de 2 a 15% em peso, e em particular, na faixa de 4 a 9% em peso, em cada caso com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio. Na medida em que o teor de água total na matéria-prima de cloreto de potássio antes do tratamento com o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato é menor que 2% em peso com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio, isso é elevado pela adição de água antes ou durante o tratamento a um valor de pelo menos 2% em peso com relação à porção sólida da matéria- prima de cloreto de potássio.[0034] It is important that the treatment of the potassium chloride raw material with the alkali metal carbonate and the hydrogen phosphate additive is carried out in the presence of water. In doing so, the water may be from the preparation of the potassium chloride raw material, for example, the water adhering to the potassium chloride particles or the water blocked by them, or the water of crystallization, and/or water that has been added to potassium chloride raw material before or during the addition of alkali metal carbonate or hydrogen phosphate additive. The total water content in the potassium chloride feedstock during treatment with the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive typically is at least 2% by weight and especially at least 3% by weight, e.g. range of 2 to 15% by weight, and in particular, in the range of 4 to 9% by weight, in each case with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material. To the extent that the total water content in the potassium chloride raw material before treatment with the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive is less than 2% by weight with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material potassium, this is raised by adding water before or during treatment to a value of at least 2% by weight with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material.

[0035] Frequentemente, uma matéria-prima de cloreto de potássio úmida que já tem o teor de água desejado, é usada. Se necessário, o teor de água da matéria-prima de cloreto de potássio pode ser ajustado a estes valores antes ou durante o tratamento com o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato.[0035] Often, a wet potassium chloride feedstock that already has the desired water content is used. If necessary, the water content of the potassium chloride raw material can be adjusted to these values before or during treatment with the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive.

[0036] Durante o tratamento da matéria-prima de cloreto de potás sio, pelo menos um carbonato de metal alcalino e pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato pode ser adicionado à matéria-prima de cloreto de potássio simultânea ou sequencialmente. Ao fazer isso, é fun- damentalmente irrelevante se o carbonato de metal alcalino é adicionado à matéria-prima de cloreto de potássio primeiro e, então, o aditivo de hidrogenofosfato, ou se a ordem reversa é aplicada ou se o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato são adicionados à matéria-prima de cloreto de potássio simultaneamente. É importante que a adição de carbonato de metal alcalino e aditivo de hidro- genofosfato seja realizada antes da granulação e na presença de uma quantidade de água suficiente. Na medida em que a matéria-prima de cloreto de potássio é seca antes da granulação, carbonato de metal alcalino e aditivos de hidrogenofosfato e água (se aplicável) são tipicamente adicionados à matéria-prima de cloreto de potássio antes da secagem.[0036] During the treatment of potassium chloride raw material, at least one alkali metal carbonate and at least one hydrogen phosphate additive can be added to the potassium chloride raw material simultaneously or sequentially. In doing so, it is fundamentally irrelevant whether the alkali metal carbonate is added to the potassium chloride feedstock first and then the hydrogen phosphate additive, or whether the reverse order is applied or whether the alkali metal carbonate and The hydrogen phosphate additive are added to the potassium chloride raw material simultaneously. It is important that the addition of alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive is carried out before granulation and in the presence of a sufficient amount of water. As the potassium chloride raw material is dried before granulation, alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additives and water (if applicable) are typically added to the potassium chloride raw material before drying.

[0037] Frequentemente, o aditivo de carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato são adicionados à matéria-prima de cloreto de potássio e depois a matéria-prima de cloreto de potássio tratada (isto é, o sal fino úmido tratado) é seca antes da granulação, em particular, se a granulação é realizada por meios de granulação de imprensa. Em particular, a secagem é realizada até um teor de água de, no máximo, 1% em peso, em relação à porção sólida da matéria prima de cloreto de potássio tratada desta maneira. Então a granulação é realizada. A matéria prima de cloreto de potássio tratada e seca também pode ser armazenada antes da granulação.[0037] Often, the alkali metal carbonate additive and the hydrogen phosphate additive are added to the potassium chloride raw material, and then the treated potassium chloride raw material (that is, the treated wet fine salt) is dried before granulation, in particular if granulation is carried out by press granulation means. In particular, drying is carried out to a water content of at most 1% by weight, relative to the solid portion of the potassium chloride raw material treated in this way. Then granulation is performed. Treated and dried potassium chloride raw material can also be stored before granulation.

[0038] Para o tratamento da matéria-prima de cloreto de potássio com pelo menos um carbonato de metal alcalino, o carbonato de metal alcalino utilizado toma geralmente a forma de um pó e/ou de uma solução aquosa. Na medida em que o carbonato de metal alcalino toma a forma de um pó, o tamanho de partícula do pó não excederá geralmente 1 mm e, em particular, 0,5 mm. Se o teor total de água da matéria-prima de cloreto de potássio for insuficiente, o carbonato de metal alcalino também pode ser adicionado como uma solução.[0038] For treating the potassium chloride raw material with at least one alkali metal carbonate, the alkali metal carbonate used generally takes the form of a powder and/or an aqueous solution. To the extent that the alkali metal carbonate takes the form of a powder, the particle size of the powder will generally not exceed 1 mm and in particular 0.5 mm. If the total water content of potassium chloride raw material is insufficient, alkali metal carbonate can also be added as a solution.

[0039] Para tratar a matéria-prima de cloreto de potássio com pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato, o aditivo de hidrogenofosfato usado geralmente toma a forma de uma solução em pó e/ou aquosa. Na medida em que o aditivo de hidrogenofosfato toma a forma de um pó, o tamanho de partícula do pó não geralmente excederá 1 mm e em particular, 0,5 mm. Se o teor de água total da matéria-prima de cloreto de potássio for insuficiente, o aditivo de hidrogenofosfato pode, do mesmo modo, ser adicionado como uma solução.[0039] To treat potassium chloride raw material with at least one hydrogen phosphate additive, the hydrogen phosphate additive used generally takes the form of a powder and/or aqueous solution. To the extent that the hydrogen phosphate additive takes the form of a powder, the particle size of the powder will generally not exceed 1 mm and in particular, 0.5 mm. If the total water content of the potassium chloride raw material is insufficient, the hydrogen phosphate additive can likewise be added as a solution.

[0040] Para tratar a matéria-prima de cloreto de potássio com o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato, o carbonato de metal alcalino ou o aditivo de hidrogenofosfato são normalmente misturados com a matéria-prima de cloreto de potássio nas quantidades desejadas. Conforme declarado antes, essa mistura pode ser realizada antes da granulação. Ao fazer isso, o teor de água total na matéria-prima de cloreto de potássio úmida durante a adição do carbonato de metal alcalino e aditivos de hidrogenofosfato deveria geralmente ficar na faixa de 2 a 15% em peso e especialmente na faixa de 4 a 9% em peso, em cada caso com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio, ou deveria ser ajustado a estes valores. Em particular, o carbonato de metal alcalino é adicionado à matéria-prima de cloreto de potássio úmida (ou seja, a sal fino úmido) antes da secagem. Em uma modalidade especial do processo da invenção, ambos o carbonato de metal alcalino e o aditivo de hidrogenofosfato são adicionados à matéria-prima de cloreto de potássio úmida (ou seja, o sal fino úmido) nas quantidades desejadas antes da secagem.[0040] To treat the potassium chloride raw material with the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive, the alkali metal carbonate or hydrogen phosphate additive is normally mixed with the potassium chloride raw material in the desired amounts . As stated before, this mixing can be carried out before granulation. In doing so, the total water content in the wet potassium chloride feedstock during the addition of the alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additives should generally be in the range of 2 to 15% by weight and especially in the range of 4 to 9% by weight. % by weight, in each case with respect to the solid portion of the potassium chloride raw material, or should be adjusted to these values. In particular, alkali metal carbonate is added to wet potassium chloride raw material (i.e. to wet fine salt) before drying. In a special embodiment of the process of the invention, both the alkali metal carbonate and the hydrogen phosphate additive are added to the wet potassium chloride feedstock (i.e., the wet fine salt) in the desired amounts before drying.

[0041] Além disso, o processo da invenção pode ainda ser usado para criar granulado de cloreto de potássio que contém micronutrien- tes adicionais como B, Mn, Mo, Cu, Zn e Fe ou misturas destes. Os micronutrientes podem ser adicionados antes, durante ou após a granulação. Por exemplo, uma matéria-prima de cloreto de potássio que já contém a quantidade de micronutrientes desejada pode ser usada. Entretanto, os micronutrientes são frequentemente adicionados durante o processo da invenção, por exemplo, durante a introdução de aditivos ou depois, e a matéria-prima de cloreto de potássio resultante é, então, granulada. Os micronutrientes podem ainda ser adicionados ao granulado finalizado, por exemplo, por pulverização de uma solução aquosa do micronutriente no granulado. A quantidade de micronutrien- tes não geralmente excede 1% em peso com relação ao granulado de cloreto de potássio seco e em cada caso é calculado como um elemento. Por exemplo, o granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção pode conter 0,001 a 1% de boro em peso.[0041] Furthermore, the process of the invention can also be used to create potassium chloride granulate that contains additional micronutrients such as B, Mn, Mo, Cu, Zn and Fe or mixtures thereof. Micronutrients can be added before, during or after granulation. For example, a potassium chloride raw material that already contains the desired amount of micronutrients can be used. However, micronutrients are often added during the process of the invention, for example during the introduction of additives or afterwards, and the resulting potassium chloride feedstock is then granulated. Micronutrients can also be added to the finished granulate, for example, by spraying an aqueous solution of the micronutrient onto the granulate. The amount of micronutrients does not generally exceed 1% by weight of the dry potassium chloride granulate and in each case is calculated as one element. For example, potassium chloride granulate produced by the process of the invention may contain 0.001 to 1% boron by weight.

[0042] A implementação efetiva da granulação pode ser realizada com base nos processos de aglomeração conhecidos a partir do estado atual da tecnologia, como descrito em Wolfgang Pietsch, Agglomeration Processes, Wiley - VCH, 1a edição de 2002, bem como em G. Heinze, Handbuch der Agglomeration Technechnik, Wiley - VCH, 2000, bem como no Perry’s Chemical Engineers 'Handbook, 7a edição, McGraw-Hill, 1997, por exemplo.[0042] The effective implementation of granulation can be carried out based on agglomeration processes known from the current state of technology, as described in Wolfgang Pietsch, Agglomeration Processes, Wiley - VCH, 1st edition of 2002, as well as in G. Heinze , Handbuch der Agglomeration Technechnik, Wiley - VCH, 2000, as well as in Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th edition, McGraw-Hill, 1997, for example.

[0043] Em geral, a granulação é realizada como aglomeração de prensagem ou aglomeração de agregação.[0043] In general, granulation is carried out as pressing agglomeration or aggregation agglomeration.

[0044] Durante a granulação por aglomeração agregada, a maté ria-prima de cloreto de potássio tratada, que contém o aditivo de carbonato de metal alcalino e o aditivo hidrogenofosfato nas quantidades desejadas, é acionada através da aplicação de forças mecânicas e pode ser tratada com água ou soluções aquosas de carbonato de metal alcalino e aditivo hidrogenofosfato durante o processo de granulação. Ao fazê-lo, a aglomeração de agregação pode ocorrer de uma maneira conhecida como aglomeração em rolo, aglomeração em mistura ou aglomeração em leito fluidizado, em particular, como aglomeração em rolo. Com aglomeração em rolo, a matéria-prima de cloreto de potássio, que já pode conter o aditivo de hidrogenofosfato e constituintes de carbonato de metal alcalino, é vertida para um recipiente com um eixo de rotação inclinado e secção transversal circular, de preferência num tambor de granulação ou numa placa de granulação. As partículas do sal fino são postas em movimento pela rotação do vaso em torno do eixo. O tratamento com água ou com a solução aquosa de aditivo de hidrogenofosfato e carbonato de metal alcalino pode ser realizado, por exemplo, pulverizando sobre a matéria-prima de cloreto de potássio está em movimento. Ao fazê-lo, obtém-se um granulado comparativamente de forma uniforme redondo, que pode ser alimentado diretamente a um sistema de classificação.[0044] During aggregate agglomeration granulation, the treated potassium chloride raw material, which contains the alkali metal carbonate additive and the hydrogen phosphate additive in the desired amounts, is driven through the application of mechanical forces and can be treated with water or aqueous solutions of alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive during the granulation process. In doing so, the agglomeration of aggregation may occur in a manner known as roll agglomeration, mixing agglomeration or fluidized bed agglomeration, in particular, as roll agglomeration. With roll agglomeration, the potassium chloride raw material, which may already contain the hydrogen phosphate additive and alkali metal carbonate constituents, is poured into a container with an inclined axis of rotation and circular cross-section, preferably in a drum granulation machine or on a granulation plate. The fine salt particles are set in motion by rotating the vessel around the axis. Treatment with water or the aqueous solution of hydrogen phosphate additive and alkali metal carbonate can be carried out, for example, by spraying on the raw material potassium chloride is moving. In doing so, a comparatively uniformly round granulate is obtained, which can be fed directly into a classification system.

[0045] Idealmente, o granulado engloba uma aglomeração por compressãogem da matéria-prima de cloreto de potássio tratada e uma cominuição do material obtido a partir da aglomeração da prensa. Com a aglomeração da prensa, a matéria-prima de cloreto de potássio tratada é compactada pela aplicação de pressão. Todos os tipos de prensas usadas para propósitos similares, por exemplo, prensas de estampagem, prensas de extrusão, prensas de perfuração e prensas de rolos, são fundamentalmente adequadas para o processo de compactação.[0045] Ideally, the granulate encompasses an agglomeration by compression of the treated potassium chloride raw material and a comminution of the material obtained from the press agglomeration. With press agglomeration, the treated potassium chloride raw material is compacted by applying pressure. All types of presses used for similar purposes, for example, stamping presses, extrusion presses, punching presses and roller presses, are fundamentally suitable for the compaction process.

[0046] Idealmente, a compactação seria implementada usando uma prensa de rolos. Com prensas de rolos, a compactação é implementada no espaço entre dois rolos de contra-rotação. As superfícies do rolo podem ser lisas, perfiladas, e. com nervuras, corrugado ou gofrado, ou fornecido com bolsos em forma. Qualquer tipo de perfil de superfície destina-se principalmente a melhorar o comportamento de extração na folga do rolo. As prensas de rolos com superfícies de rolos lisas ou perfiladas são frequentemente usadas. Neste caso, o produto primário de aglomeração é um cordão semelhante a uma fita que emerge da folga do rolo, que é também conhecida como matrizes escareadoras.[0046] Ideally, compaction would be implemented using a roller press. With roller presses, compaction is implemented in the space between two counter-rotating rollers. Roller surfaces can be smooth, profiled, and. ribbed, corrugated or embossed, or supplied with shaped pockets. Any type of surface profile is primarily intended to improve pull-out behavior in the roller gap. Roller presses with smooth or profiled roller surfaces are often used. In this case, the primary agglomeration product is a ribbon-like bead emerging from the roll gap, which is also known as reaming dies.

[0047] As forças de prensagem necessárias para a compactação, normalmente dadas em relação à largura do rolo e estipuladas como forças lineares, situam-se geralmente entre 1 e 75 kN/cm, em particular, entre 40 e 70 kN/cm e se referem a um diâmetro de 1000 mm e a uma espessura média de 10 mm. Em geral, a prensa de rolos é operada com uma velocidade de rolo periférica na faixa de 0,2 a 1,6 m/s. Normalmente, a compactação é implementada a temperaturas na gama de 80 a 100 °C ou à temperatura que surge devido à aplicação das forças mecânicas à matéria prima de cloreto de potássio tratada (isto é, o sal fino tratado). O material fornecido para granulação pode ter que ser aquecido temperatura desejada para granulação ou pode ainda ter calor residual, por exemplo, do processo de secagem.[0047] The pressing forces required for compaction, normally given in relation to the width of the roll and stipulated as linear forces, are generally between 1 and 75 kN/cm, in particular, between 40 and 70 kN/cm and if refer to a diameter of 1000 mm and an average thickness of 10 mm. In general, the roller press is operated with a peripheral roller speed in the range of 0.2 to 1.6 m/s. Typically, compaction is implemented at temperatures in the range of 80 to 100 °C or at the temperature arising due to the application of mechanical forces to the treated potassium chloride raw material (i.e., the treated fine salt). The material supplied for granulation may have to be heated to the desired temperature for granulation or may have residual heat, for example, from the drying process.

[0048] A aglomeração por compressão pode ser realizada em múl tiplos estágios.[0048] Compression agglomeration can be carried out in multiple stages.

[0049] A aglomeração de prensa da matéria-prima de cloreto de potássio tratada com uma prensa de rolos, geralmente produz matrizes escareadoras que são sujeitas a cominuição de modo a ajustar o tamanho de partícula do granulado resultante. A cominuição das matrizes escareadoras pode ser implementada usando métodos conhecidos, por exemplo, através de moagem em dispositivos adequados, por exemplo, em britadores de impacto, moinhos de impacto ou quebrado- res de rolos.[0049] Press agglomeration of treated potassium chloride feedstock with a roller press generally produces reaming dies that are subjected to comminution in order to adjust the particle size of the resulting granulate. The comminution of the reamer dies can be implemented using known methods, for example by grinding in suitable devices, for example in impact crushers, impact mills or roller breakers.

[0050] No geral, o processo de granulação real é seguido por uma classificação do granulado. Ao fazer isso, o granulado é separado em granulado que tem um tamanho de partícula de acordo com a especificação, granulados menores (porção fina) e possivelmente granulado maior (porção mais grossa). De acordo com especificações, pelo menos 90% em peso do granulado de cloreto de potássio usado tem um tamanho de partícula ou um diâmetro de partícula na faixa de 0,5 a 8 mm e em casos particulares, de 2 a 4 mm. A classificação pode, en- tão, ser implementada de acordo com processos convencionais, em particular, por peneira.[0050] In general, the actual granulation process is followed by a classification of the granulate. In doing so, the granules are separated into granules that have a particle size according to the specification, smaller granules (fine portion) and possibly larger granules (coarser portion). According to specifications, at least 90% by weight of the potassium chloride granulate used has a particle size or a particle diameter in the range of 0.5 to 8 mm and in particular cases, of 2 to 4 mm. Classification can then be implemented according to conventional processes, in particular, by sieve.

[0051] O material granulado resultante do processo de classifica ção que não está em conformidade com a especificação é geralmente devolvido ao processo.[0051] Granulated material resulting from the classification process that does not conform to the specification is generally returned to the process.

[0052] Em uma forma preferida do processo da invenção, uma ma téria-prima de cloreto de potássio úmida, que geralmente contém 2 a 15% em peso e especialmente 4 a 9% em peso, com relação à porção sólida da matéria-prima de cloreto de potássio, é misturada com pelo menos um carbonato de metal alcalino, em particular, com carbonato de sódio anidro e pelo menos um aditivo de hidrogenofosfato, em particular, com hidrogenofosfato dissódico, respectivamente na quantidade desejada, resultando em uma matéria-prima de cloreto de potássio úmida tratada (condicionada). Ao fazer isso, carbonato de metal alcalino e hidrogenofosfato dissódico pode ser usado na forma de sólidos ou na forma de solução aquosas. A matéria-prima de cloreto de potássio condicionada obtida é, então, seca. A matéria-prima de cloreto de potássio condicionada seca é alimentada, opcionalmente com o material retornado, em uma aglomeração por compressão, em particular, uma aglomeração por compressão usando uma prensa de rolo com rolos suaves ou perfilados. O granulado ou matrizes escareadoras então obtidos são, então, triturados e classificados. Os produtos finos que surgem da classificação são inseridos no sistema de aglomeração por compressão junto com a matéria-prima de cloreto de potássio seca, condicionada.[0052] In a preferred form of the process of the invention, a wet potassium chloride raw material, which generally contains 2 to 15% by weight and especially 4 to 9% by weight, with respect to the solid portion of the raw material of potassium chloride, is mixed with at least one alkali metal carbonate, in particular with anhydrous sodium carbonate and at least one hydrogen phosphate additive, in particular with disodium hydrogen phosphate, respectively in the desired amount, resulting in a raw material of wet treated (conditioned) potassium chloride. In doing so, alkali metal carbonate and disodium hydrogen phosphate can be used in solid form or in aqueous solution form. The conditioned potassium chloride raw material obtained is then dried. The dry conditioned potassium chloride raw material is fed, optionally with the returned material, into a compression agglomeration, in particular a compression agglomeration using a roller press with smooth or profiled rollers. The granulate or reaming matrices obtained are then crushed and classified. The fine products arising from the classification are fed into the compression agglomeration system together with the dry, conditioned potassium chloride raw material.

[0053] O granulado produzido por este pode ser acabado usando processos conhecidos, por exemplo, embalados e transportados.[0053] The granulate produced by this can be finished using known processes, for example, packaged and transported.

[0054] O granulado de cloreto de potássio produzido pelo pro cesso da invenção naturalmente contém o carbonato de metal alcalino aditivo e o aditivo de hidrogenofosfato (ou seus produtos de transformação) nas quantidades usadas no processo da invenção, junto com o cloreto de potássio. Em particular, o granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção com pelo menos 90% em peso, em particular, pelo menos 95% em peso e especialmente pelo menos 98% em peso, com relação ao granulado de anidro, compreende: i) Cloreto de potássio ii) O aditivo carbonato de metal alcalino e/ou seus produtos de reação como MgCO3 ou CaCO3, em uma quantidade de 0,05 a 1% em peso, em particular, em uma quantidade de 0,1 a 0,7% em peso, com relação ao cloreto de potássio contido dentro do granulado e calculado como carbonato de metal alcalino, e iii) O aditivo de hidrogenofosfato ou seus produtos de hidró- lise/transformação em uma quantidade de 0,025 a 2% em peso, em particular, 0,05 a 1,5% em peso, com relação ao cloreto de potássio e calculado como aditivo de hidrogenofosfato.[0054] The potassium chloride granulate produced by the process of the invention naturally contains the additive alkali metal carbonate and the additive hydrogen phosphate (or its transformation products) in the amounts used in the process of the invention, together with potassium chloride. In particular, the potassium chloride granulate produced by the process of the invention with at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight and especially at least 98% by weight, with respect to the anhydrous granulate, comprises: i ) Potassium chloride ii) The additive alkali metal carbonate and/or its reaction products such as MgCO3 or CaCO3, in an amount of 0.05 to 1% by weight, in particular, in an amount of 0.1 to 0, 7% by weight, with respect to the potassium chloride contained within the granulate and calculated as alkali metal carbonate, and iii) The hydrogen phosphate additive or its hydrolysis/transformation products in an amount of 0.025 to 2% by weight, in particular, 0.05 to 1.5% by weight, with respect to potassium chloride and calculated as a hydrogen phosphate additive.

[0055] Além disso, o granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção ainda contém os contaminantes contidos dentro da matéria-prima de cloreto de potássio/sal fino, por exemplo, sais de magnésio e/ou sais de cálcio nas proporções previamente mencionadas.[0055] Furthermore, the potassium chloride granulate produced by the process of the invention still contains the contaminants contained within the potassium chloride/fine salt raw material, for example, magnesium salts and/or calcium salts in the proportions previously mentioned.

[0056] Além disso, o granulado de cloreto de potássio pode ainda conter micronutrientes como B, Mn, Mo, Cu, Zn e Fe ou misturas destes. A quantidade de micronutrientes não geralmente excede 1% em peso com relação ao granulado de cloreto de potássio de anidro e em cada caso é calculado como um elemento. Por exemplo, o granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção pode conter 0,001 a 1% de boro em peso.[0056] Furthermore, the potassium chloride granulate may also contain micronutrients such as B, Mn, Mo, Cu, Zn and Fe or mixtures thereof. The amount of micronutrients does not generally exceed 1% by weight with respect to the anhydrous potassium chloride granulate and in each case is calculated as one element. For example, potassium chloride granulate produced by the process of the invention may contain 0.001 to 1% boron by weight.

[0057] Conforme já mencionado, granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção é caracterizado por alta estabili- dade mecânica mesmo durante o armazenamento em atmosferas úmidas, por exemplo, com níveis de umidade relativa de 70% UR ou mais alto. Ainda sob essas condições, o granulado de cloreto de potássio produzido pelo processo da invenção exibe apenas comportamento de poeira menor e uma alta resistência máxima/força de rebentamento, uma baixa admissão de umidade ou uma alta resistência à abrasão.[0057] As already mentioned, potassium chloride granulate produced by the process of the invention is characterized by high mechanical stability even during storage in humid atmospheres, for example, with relative humidity levels of 70% RH or higher. Still under these conditions, the potassium chloride granulate produced by the process of the invention exhibits only minor dusting behavior and a high maximum strength/bursting strength, a low moisture intake or a high abrasion resistance.

[0058] A ilustração 1 mostra uma configuração de teste para de terminar a "resistência máxima" para amostras de teste, que inclui um carimbo de teste (1) com uma ponta de teste em formato de cone (R5) e um retentor de amostra de teste em formato de U (3), no qual a amostra de teste (2) é fixada em ambos os lados.[0058] Illustration 1 shows a test setup for terminating "maximum strength" for test samples, which includes a test stamp (1) with a cone-shaped test tip (R5) and a sample retainer U-shaped test sample (3), in which the test sample (2) is fixed on both sides.

[0059] Teste de laboratório:[0059] Laboratory test:

[0060] O material cristalizado obtido através de dissolução quente é usado como matéria-prima de cloreto de potássio (material fino). O teor de potássio do cloreto de potássio fica em aproximadamente 60% em peso, calculado como K2O e com relação à porção sólida. O teor de Mg, calculado como MgCl2 e o teor de Ca, calculado como CaCl2 fica no total a aproximadamente 0,13% em peso, com relação à porção sólida. O tamanho do grão da matéria-prima de cloreto de potássio (sal fino) geralmente fica em aproximadamente 0,01 a 2 mm. O teor de água da matéria-prima de cloreto de potássio úmida (sal fino úmido) totaliza em 4 - 9% em peso, em particular, 8% em peso, com relação à porção sólida antes secagem.[0060] The crystallized material obtained through hot dissolution is used as potassium chloride raw material (fine material). The potassium content of potassium chloride is approximately 60% by weight, calculated as K2O and in relation to the solid portion. The Mg content, calculated as MgCl2, and the Ca content, calculated as CaCl2, are in total approximately 0.13% by weight, in relation to the solid portion. The grain size of potassium chloride (fine salt) raw material is generally approximately 0.01 to 2 mm. The water content of the wet potassium chloride raw material (wet fine salt) amounts to 4 - 9% by weight, in particular, 8% by weight, with respect to the solid portion before drying.

[0061] Em cada caso, um carbonato de sódio anidro convencional ou hidrogenofosfato dissódico com um teor de água de 0,01% em peso é usado como um carbonato de metal alcalino e aditivo de hidroge- nofosfato.[0061] In each case, a conventional anhydrous sodium carbonate or disodium hydrogen phosphate with a water content of 0.01% by weight is used as an alkali metal carbonate and hydrogen phosphate additive.

[0062] Fabrico de amostras de ensaio para determinação da resis tência à ruptura:[0062] Manufacture of test samples to determine breaking strength:

[0063] 3 kg do cloreto de potássio da especificação citada acima foi misturado com a adição de 240 g de água com o respectivo aditivo em forma de pó durante 1 min. em um misturador intensivo. A mistura de matéria-prima/aditivo de cloreto de potássio úmido foi seca durante 24 h no compartimento de secagem a 105 °C e depois desaglomerada com um moinho de disco até um tamanho de grão de <0,8 mm. Para o ensaio de comparação "seco", o aditivo foi misturado após a secagem e após a desaglomeração.[0063] 3 kg of potassium chloride of the specification mentioned above was mixed with the addition of 240 g of water with the respective additive in powder form for 1 min. in an intensive mixer. The wet potassium chloride feedstock/additive mixture was dried for 24 h in the drying compartment at 105 °C and then deagglomerated with a disc mill to a grain size of <0.8 mm. For the "dry" comparison test, the additive was mixed after drying and after deagglomeration.

[0064] Para a determinação da resistência à ruptura, amostras de teste em forma de cubo com dimensões de 50 x 50 x 8 mm são criadas a partir deste material. A criação das amostras de teste (teste de laboratório) é implementada por meio de uma prensa estampadora hidráulica (modelo K50 da Komage) com uma força de prensagem de aprox. 290 kN.[0064] To determine the breaking strength, cube-shaped test samples with dimensions of 50 x 50 x 8 mm are created from this material. The creation of the test samples (laboratory test) is implemented using a hydraulic stamping press (model K50 from Komage) with a pressing force of approx. 290 kN.

[0065] Determinação da resistência à ruptura (carga pontual) das amostras de ensaio:[0065] Determination of the breaking strength (point load) of test samples:

[0066] As amostras de teste não ventiladas são medidas imedia tamente após serem criadas.[0066] Unvented test samples are measured immediately after they are created.

[0067] Para ventilação, as amostras de teste recém-criadas foram pesadas e então ventiladas da seguinte forma: As amostras de teste foram fixadas verticalmente nos retentores de amostras e armazenadas em um armário com ar condicionado por 72h a 20°C e 70% de umidade relativa.[0067] For ventilation, the newly created test samples were weighed and then ventilated as follows: The test samples were fixed vertically in the sample holders and stored in an air-conditioned cabinet for 72h at 20°C and 70% of relative humidity.

[0068] Imediatamente depois, as amostras foram retiradas do ga binete com ar condicionado, as amostras de teste ventiladas foram novamente pesadas para determinar o consumo de água/umidade e, em seguida, imediatamente submetidas ao teste de resistência à ruptura.[0068] Immediately afterwards, the samples were removed from the air-conditioned cabinet, the ventilated test samples were weighed again to determine the water/moisture consumption and then immediately subjected to the burst strength test.

[0069] A determinação da força de ruptura foi implementada atra vés de uma carga pontual baseada na norma ASTM D5731: 2008 (índice de força de carga pontual). Para isso, a amostra de teste em for ma de cubo (2) foi fixada no suporte de amostra em forma de U (3) do dispositivo de teste esquematicamente ilustrado na Figura 1, de tal forma que a ponta de teste (R5) está alinhada com o centro do teste amostra (2). Em seguida, a ponta de teste foi pressionada contra a amostra de teste com uma velocidade de 1 mm/min e a força exercida na amostra de teste foi medida com um dispositivo de medição de pressão. O valor da carga máxima aplicada à amostra de teste imediatamente antes da quebra da quebra da amostra de teste é determinado, que é identificada pela força caindo para zero. A ponta do teste era em forma de cone com um ângulo de cone de 60°. A ponta tem um raio de 5 mm (ver Fig. 1).[0069] The determination of the breaking force was implemented using a point load based on the ASTM D5731: 2008 standard (point load force index). For this purpose, the cube-shaped test sample (2) was fixed in the U-shaped sample holder (3) of the test device schematically illustrated in Figure 1, in such a way that the test tip (R5) is aligned with the center of the test sample (2). Then, the test tip was pressed against the test sample at a speed of 1 mm/min and the force exerted on the test sample was measured with a pressure measuring device. The value of the maximum load applied to the test sample immediately before the breakage of the test sample is determined, which is identified by the force falling to zero. The test tip was cone-shaped with a cone angle of 60°. The tip has a radius of 5 mm (see Fig. 1).

[0070] Respectivamente, 10 amostras de teste (ventiladas/não ventiladas) foram usadas para a medição. Os valores citados na tabela 1 para a resistência à ruptura (cargas pontuais) são valores médios de 10 medições. Tabela 1: Resistência à ruptura de amostras de ensaio obtidas a partir da matéria-prima de cloreto de potássio e de aditivos de carbonato e hidrogenofosfato dissódico de anidro e di-hidrogenofosfato sódico de anidro, ensaios laboratoriais (amostra de ensaio em forma de cubo) respectivamente com, 8% em peso água; ** ventilado 72 h, 20 °C, 70% UR; # = Número de teste; V = Teste de comparação; A11 = Carbonato de sódio anidro; P954 = Hidrogenofosfato dissódico anidro; P951 = di-hidrogenofosfato dissódico anidro MOP fino de grau 60 = Sal fino de cloreto de potássio com um teor de potássio de min. 60,0% K2O[0070] Respectively, 10 test samples (ventilated/unventilated) were used for measurement. The values cited in table 1 for breaking strength (point loads) are average values from 10 measurements. Table 1: Breaking strength of test samples obtained from potassium chloride raw material and carbonate additives and anhydrous disodium hydrogen phosphate and anhydrous sodium dihydrogen phosphate, laboratory tests (cube-shaped test sample) respectively with, 8% by weight water; ** ventilated 72 h, 20 °C, 70% RH; # = Test number; V = Comparison test; A11 = Anhydrous sodium carbonate; P954 = Anhydrous disodium hydrogen phosphate; P951 = anhydrous disodium dihydrogen phosphate grade 60 fine MOP = Potassium chloride fine salt with a potassium content of min. 60.0% K2O

[0071] Teste operacional de fábrica:[0071] Factory operational test:

[0072] Para testar a fabricação de granulado de cloreto de potás sio durante uma operação de fábrica, alimentou-se o material bruto de cloreto de potássio úmido (isto é, sal fino úmido) com um teor de umi-dade residual de 2-15% em peso, através de um misturador, se ne-cessário. Os aditivos estipulados pelo processo da invenção foram então adicionados, por exemplo, no misturador integrado, e a mistura foi homogeneizada. O sal fino tratado foi então alimentado ao secador e depois passado, possivelmente em conjunto com o material de retorno da prensa, às prensas no sistema de granulação. A classifica- ção/cominuição produziu o grão acabado, o granulado de cloreto de potássio marcável. Na medida em que este granulado tem um teor de cloreto de potássio de pelo 60,0% K2O, que é geralmente conhecido como convencional "grão MOP grau 60".[0072] To test the manufacture of potassium chloride granulate during a factory operation, wet potassium chloride raw material (i.e., wet fine salt) with a residual moisture content of 2- 15% by weight, using a mixer if necessary. The additives stipulated by the process of the invention were then added, for example, in the integrated mixer, and the mixture was homogenized. The treated fine salt was then fed to the dryer and then passed, possibly together with the press return material, to the presses in the granulation system. Classification/comminution produced the finished grain, the markable potassium chloride granulate. As this granulate has a potassium chloride content of at least 60.0% K2O, it is generally known as conventional "MOP grade 60 grain".

[0073] Na produção, várias prensas de rolos com circuitos de ma terial de retorno são usadas para a aglomeração de prensas. As prensas de rolos individuais foram construídas da seguinte maneira: dois rolos de contrarrotação tinham um perfil de bolacha na superfície do rolo (diâmetro de rolo típico de 1000 mm, largura de trabalho típica de 1000 mm, largura da fenda tipicamente cerca de 15 mm). As prensas foram operadas com uma força linear de cerca de 60 kN/cm e uma velocidade de rolo de 18 rpm. A alimentação do sal fino foi geralmente implementada por meio de um transportador de corrente central e um parafuso de enchimento disposto acima das prensas.[0073] In production, several roller presses with return material circuits are used for press agglomeration. Single roller presses were constructed as follows: two counter-rotating rollers had a wafer profile on the roller surface (typical roller diameter 1000 mm, typical working width 1000 mm, slot width typically about 15 mm) . The presses were operated with a linear force of about 60 kN/cm and a roll speed of 18 rpm. The fine salt feed was generally implemented by means of a central chain conveyor and a filling screw arranged above the presses.

[0074] As matrizes escareadoras acumuladas na prensa de rolos foram fragmentadas por meio de um triturador de impacto. Em seguida, o material foi classificado com um dispositivo de peneiramento convencional. A fração com granulometria de 2 a 4 mm (produto) foi separada, a fração com granulometria <2 mm realimentada para re- processamento (produtos finos) e a porção com granulometria> 4 mm (produtos grosseiros) moída e posteriormente peneirada um novo.[0074] The countersink matrices accumulated in the roller press were fragmented using an impact crusher. The material was then classified with a conventional sieving device. The fraction with a particle size of 2 to 4 mm (product) was separated, the fraction with a particle size <2 mm fed back for re-processing (fine products) and the portion with a particle size > 4 mm (coarse products) ground and subsequently sieved a new one.

[0075] Uma fração de teste (granulado de teste) com tamanho de grão de 2,5 - 3,15 mm foi peneirada para determinar a resistência à ruptura do granulado.[0075] A test fraction (test granulate) with a grain size of 2.5 - 3.15 mm was sieved to determine the breaking strength of the granulate.

[0076] O granulado de teste não ventilado foi medido ao mesmo tempo que o granulado ventilado.[0076] The unventilated test granulate was measured at the same time as the ventilated granulate.

[0077] Para ventilação, aproximadamente 9 g do granulado de teste fabricado foram colocados em uma placa de petri e pesados. Para o con-dicionamento, a placa de Petri foi armazenada em um gabinete climatiza-do por 24 horas a 20 °C e 70, 72, 73 ou 74% de umidade relativa. Imedia-tamente após a placa de petri ter sido removida do armário com ar condi-cionado, a placa de petri com o granulado de teste foi pesada novamente para determinar a absorção de água e depois submetida imediatamente ao teste de resistência de explosão utilizando o seguinte método.[0077] For ventilation, approximately 9 g of the manufactured test granulate was placed in a petri dish and weighed. For conditioning, the Petri dish was stored in an air-conditioned cabinet for 24 hours at 20 °C and 70, 72, 73 or 74% relative humidity. Immediately after the petri dish was removed from the air-conditioned cabinet, the petri dish with the test pellet was weighed again to determine water absorption and then immediately subjected to the explosion resistance test using the following method.

[0078] A resistência média de rebentamento foi calculada com ba se em medições em 56 aglomerados individuais de diferentes tamanhos de partícula (fracção 2,5 - 3,15 mm) tiradas com a ajuda de um aparelho de teste de dureza de comprimidos do tipo TBH 425D da ERWEKA. A força necessária para esmagar o granulado entre o selo e a placa do testador de resistência à ruptura foi calculada. Partículas granuladas com força de ruptura> 400 N e aquelas com força de ruptura < 4 N não foram levadas em consideração para o cálculo da média.[0078] The average burst strength was calculated based on measurements on 56 individual agglomerates of different particle sizes (fraction 2.5 - 3.15 mm) taken with the help of a tablet hardness tester of the type TBH 425D from ERWEKA. The force required to crush the granulate between the seal and the breaking strength tester plate was calculated. Granulated particles with breaking strength > 400 N and those with breaking strength < 4 N were not taken into account for calculating the average.

[0079] Utilizou-se a matéria prima de cloreto de potássio com a seguinte especificação para o teste de funcionamento de fábrica na tabela 2: teor de KCl em torno de 61% de K2O, ca. 0,2% em peso de MgCl2/CaCl2, a humidade residual da matéria prima de cloreto de po-tássio (úmido) foi geralmente de 5,7 a 6,2% em peso. A quantidade a ser processada foi de cerca de 90 toneladas por hora de matéria-prima de cloreto de potássio. Tabela 2: Teste de funcionamento em fábrica - granulado de cloreto de potássio com carbonato de sódio anidro e hi- drogenofosfato dissódico anidro de matéria-prima* filtrada e úmida de cloreto de potássio (KCl) em ventilação diferencial (força de ruptura em N e absorção de umidade em%) # = Número de teste; 1 d/70% UR = 1 dia de armazenamento a 70% de umidade relativa 1 d/72% UR = 1 dia de armazenamento a 72% de umidade relativa 1 d/73% UR = 1 dia de armazenamento a 73% de umidade relativa 1 d/74% UR = 1 dia de armazenamento a 74% de umidade relativa *em cada caso com água, aproximadamente 6% em peso; A11 = Carbonato de sódio anidro;[0079] Potassium chloride raw material with the following specification was used for the factory operation test in table 2: KCl content around 61% K2O, ca. 0.2% by weight of MgCl2/CaCl2, the residual moisture of the potassium chloride raw material (wet) was generally 5.7 to 6.2% by weight. The quantity to be processed was around 90 tonnes per hour of potassium chloride raw material. Table 2: Functional test in factory - potassium chloride granules with anhydrous sodium carbonate and anhydrous disodium hydrogen phosphate from raw material* filtered and moistened with potassium chloride (KCl) in differential ventilation (rupture force in N and moisture absorption in%) # = Test number; 1 d/70% RH = 1 day of storage at 70% relative humidity 1 d/72% RH = 1 day of storage at 72% relative humidity 1 d/73% RH = 1 day of storage at 73% humidity relative 1 d/74% RH = 1 day of storage at 74% relative humidity *in each case with water, approximately 6% by weight; A11 = Anhydrous sodium carbonate;

[0080] A tabela 2 mostra o efeito particular da combinação de car bonato de sódio anidro com hidrogenofosfato dissódico anidro, em comparação com os aditivos individuais. Os produtos dos testes 16 e 17 mostram significantemente resistência à ruptura mais alta - mesmo com unidade relativa mais alta - do que os produtos de testes de comparação V18, V19, V20 e V21. A absorção de umidade após um dia é 0,1% ou 0,1% (70% de umidade relativa) e 3,1% ou 2,4% (72% de umidade relativa). Tabela 3: Testes de laboratório com granulado de cloreto de potássio com os aditivos de carbonato de sódio anidro e hidrogenofosfato dis- sódico anidro e micronutrientes** com 8% em peso de água; ** Testes comparativos, ver no. 1 e V12 A11 = Carbonato de sódio anidro; P954 = Hidrogenofosfato dissódico anidro, B = Bórax anidro, calculado como boro[0080] Table 2 shows the particular effect of combining anhydrous sodium carbonate with anhydrous disodium hydrogen phosphate, compared to the individual additives. The products from tests 16 and 17 show significantly higher breaking strength - even with higher relative unit - than the products from comparison tests V18, V19, V20 and V21. Moisture absorption after one day is 0.1% or 0.1% (70% relative humidity) and 3.1% or 2.4% (72% relative humidity). Table 3: Laboratory tests with potassium chloride granules with the additives of anhydrous sodium carbonate and anhydrous disodium hydrogen phosphate and micronutrients** with 8% by weight of water; ** Comparative tests, see no. 1 and V12 A11 = Anhydrous sodium carbonate; P954 = Anhydrous disodium hydrogen phosphate, B = Anhydrous borax, calculated as boron

Claims

1. Process for manufacturing potassium chloride granules from a crystalline potassium chloride raw material, said process being characterized by the fact that it comprises: treating the crystalline potassium chloride raw material, before granulation, with at least one alkali metal carbonate in an amount of 0.05 to 1% by weight, and at least one hydrogen phosphate in an amount of 0.025 to 0.4% by weight, in the presence of water, the weight percentages based on solid constituents of the crystalline potassium chloride raw material, to obtain a treated potassium chloride material; and subsequently, granulating the treated potassium chloride material; wherein the at least one alkali metal carbonate is selected from the group consisting of anhydrous sodium carbonate, sodium carbonate monohydrate and sodium carbonate decahydrate; wherein the at least one hydrogen phosphate is an alkali metal hydrogen phosphate; whereas, during granulation, at least 90% by weight of the potassium chloride treated material has a particle size below 2 mm; and the granulation comprises agglomeration by compression of the potassium chloride treated material.

2. Process according to claim 1, characterized in that the amount of the at least one alkali metal carbonate is in a range of 0.1 to 1% by weight.

3. Process according to claim 1, characterized in that the amount of the at least one hydrogen phosphate is in a range of 0.07% to 0.4% by weight.

4. Process according to claim 1, characterized by the fact that during the treatment, water is present in the range of 2 to 15% by weight, based on the solid constituents of the crystalline potassium chloride raw material.

5. Process according to claim 1, characterized in that the at least one alkali metal carbonate is used in a powder form and/or in an aqueous solution form.

6. Process according to claim 1, characterized in that the at least one hydrogen phosphate is used in a powder form and/or in an aqueous solution form.

7. Process according to claim 1, characterized by the fact that the crystalline potassium chloride raw material comprises from 0.01 to 1.0% by weight of magnesium salt(s) and salt(s) of calcium, or mixture thereof, based, in each case, on KCl and calculated as MgCl2 or CaCl2, respectively.

8. Process according to claim 1, characterized by the fact that it comprises: adding the at least one alkali metal carbonate to a wet potassium chloride raw material.

9. Process according to claim 1, characterized in that it comprises: adding at least one hydrogen phosphate to a wet potassium chloride raw material.

10. Process, according to claim 12, characterized by the fact that it further comprises: drying the wet potassium chloride raw material, after addition, before granulation.

11. Process according to claim 1, characterized by the fact that it further comprises: adding at least one micronutrient to the crystalline potassium chloride raw material before or during granulation.

12. Process, according to claim 13, characterized by the fact that it further comprises: drying the wet potassium chloride raw material, after addition, before granulation.

13. Potassium chloride granules, characterized by the fact that they are obtained by the process as defined in any one of claims 1 to 12.