BR112018011273B1 - METHOD FOR PRODUCING FINE PARTICLE TUNGSTEN OXIDE COMPOSITE, FINE PARTICLE DISPERSION LIQUID, FILM OR GLASS, FINE PARTICLE DISPERSION BODY, AND, TRANSPARENT LAMINATED SHIELDING SUBSTRATE AGAINST THERMAL RAYS - Google Patents
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Abstract
MICROPARTÍCULAS, LÍQUIDO DE DISPERSÃO DE MICROPARTÍCULAS, PELÍCULA OU UM VIDRO, CORPO DE DISPERSÃO DE MICROPARTÍCULAS E SUBSTRATO TRANSPARENTE LAMINADO DE BLINDAGEM CONTRA RAIOS TÉRMICOS, E, MÉTODOS PARA PRODUÇÃO DE MICROPARTÍCULAS, DE UM LÍQUIDO DE DISPERSÃO DE MICROPARTÍCULAS, DE UMA PELÍCULA OU UM VIDRO, DE UM CORPO DE DISPERSÃO DE MICROPARTÍCULAS E DE UM SUBSTRATO TRANSPARENTE LAMINADO. O objetivo da invenção é prover uma micropartícula de blindagem contra raios térmicos, uma solução de dispersão de micropartículas de blindagem contra raios térmicos, uma película de blindagem contra raios térmicos, um vidro de blindagem contra raios térmicos, um corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos, e um material de base transparente laminado de blindagem contra raios térmicos tal que quando um corpo de estrutura tal como um material de janela é aplicado, as propriedades de blindagem contra raios térmicos podem ser exibidas para suprimir as irritações da pele enquanto permitem o uso de um aparelho de comunicação, um aparelho de formação de imagem, sensores e similares que usam luz quase infravermelha que passou através do corpo de estrutura, a película de blindagem contra raios térmicos, o vidro de blindagem contra raios térmicos, o corpo de dispersão, ou o material de base transparente (...).MICROPARTICLES, MICROPARTICLE DISPERSION LIQUID, FILM OR A GLASS, MICROPARTICLE DISPERSION BODY AND THERMAL RAY SHIELDING LAMINATED TRANSPARENT SUBSTRATE, AND, METHODS FOR PRODUCING MICROPARTICLES, A MICROPARTICLE DISPERSION LIQUID, A FILM OR A GLASS , OF A MICROPARTICLE DISPERSION BODY AND OF A LAMINATED TRANSPARENT SUBSTRATE. The object of the invention is to provide a thermal ray shielding microparticle, a thermal ray shielding microparticle dispersion solution, a thermal ray shielding film, a thermal ray shielding glass, a thermal ray shielding dispersion body thermal rays, and a laminated transparent thermal ray shielding base material such that when a frame body such as a window material is applied, thermal ray shielding properties can be exhibited to suppress skin irritations while allowing use of a communication apparatus, an image forming apparatus, sensors and the like that use near-infrared light that passed through the frame body, the thermal ray shielding film, the thermal ray shielding glass, the dispersion body, or the transparent base material (...).
Description
[001] A presente invenção refere-se a partículas finas de blindagem contra raios térmicos, um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, um filme de blindagem contra raios térmicos, um vidro de blindagem contra raios térmicos, um corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos do mesmo, com boa transparência à luz visível e transmissão de luz do infravermelho próximo de um comprimento de onda predeterminado, enquanto exibe uma excelente função de blindagem contra raios térmicos.[001] The present invention relates to thermal ray shielding fine particles, a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, a thermal ray shielding film, a thermal ray shielding glass, a body of thermal ray shielding dispersion and a thermal ray shielding laminated transparent substrate thereof, with good visible light transparency and near infrared light transmission of a predetermined wavelength, while exhibiting excellent thermal ray shielding function.
[002] Até agora, várias técnicas foram propostas como técnicas de blindagem contra raios térmicos para reduzir a transmitância solar, mantendo a transparência com uma boa transmitância de luz visível. Dentre estas, técnicas de blindagem contra raios térmicos usando partículas finas condutoras, um corpo de dispersão de partículas finas condutoras e um substrato transparente laminado têm méritos como excelentes propriedades de blindagem contra raios térmicos e baixo custo em comparação com outras técnicas, transparência a ondas de rádio e, além disso, alta resistência às intempéries.[002] Until now, several techniques have been proposed as thermal ray shielding techniques to reduce solar transmittance while maintaining transparency with good visible light transmittance. Among these, thermal ray shielding techniques using conductive fine particles, a conductive fine particle dispersion body and a laminated transparent substrate have merits such as excellent thermal ray shielding properties and low cost compared to other techniques, transparency to heat waves. radio and, in addition, high weather resistance.
[003] Por exemplo, o documento patente 1 divulga uma resina transparente contendo pó fino de óxido de estanho em um estado disperso e um produto moldado de resina sintética absorvente de radiação infravermelha obtido por moldagem de uma resina sintética transparente contendo pó fino de óxido de estanho em um estado disperso em uma folha ou em um filme, que é então laminado sobre um substrato de resina sintética transparente.[003] For example, patent document 1 discloses a transparent resin containing fine tin oxide powder in a dispersed state and an infrared radiation absorbing synthetic resin molded product obtained by molding a transparent synthetic resin containing fine tin oxide powder. tin in a dispersed state in a sheet or in a film, which is then laminated onto a transparent synthetic resin substrate.
[004] O documento de patente 2 propõe um vidro laminado no qual uma camada intermediária é intercalada entre pelo menos duas lâminas de vidro opostas, tendo a camada intermediária nela disperso um metal, tal como Sn, Ti, Si, Zn, Zr, Fe, Al, Cr, Co, Ce, In, Ni, Ag, Cu, Pt, Mn, Ta, W, V, de Mo, um óxido metálico dos mesmos, um nitreto metálico dos mesmos, um sulfeto metálico dos mesmos, um desses metais dopados com um dopante de Sb ou F, ou uma mistura dos mesmos.[004] Patent document 2 proposes a laminated glass in which an intermediate layer is sandwiched between at least two opposing glass sheets, the intermediate layer having a metal dispersed therein, such as Sn, Ti, Si, Zn, Zr, Fe , Al, Cr, Co, Ce, In, Ni, Ag, Cu, Pt, Mn, Ta, W, V, Mo, a metallic oxide thereof, a metallic nitride thereof, a metallic sulfide thereof, one of these metals doped with an Sb or F dopant, or a mixture thereof.
[005] Além disso, o depositante divulgou no documento de patente 3 uma solução de revestimento de camada seletivamente transmissiva tendo nela disperso pelo menos um tipo de partícula dentre as partículas finas de nitreto de titânio e partículas finas de boreto de lantânio e uma camada seletivamente transmissiva dos mesmos.[005] Furthermore, the applicant disclosed in patent document 3 a selectively transmissive layer coating solution having dispersed therein at least one type of particle among fine titanium nitride particles and fine lanthanum boride particles and a selectively transmission of them.
[006] Contudo, as estruturas de blindagem contra raios térmicos descritas nos documentos de patente 1 a 3, como o produto moldado de resina sintética absorvente de radiação infravermelha, envolvem um problema de desempenho de blindagem contra raios térmicos insuficiente quando uma alta transmitância de luz visível é necessária. Por exemplo, como exemplos de valores numéricos específicos de desempenho de blindagem contra raios térmicos possuídos pelas estruturas de blindagem contra raios térmicos divulgadas nos documentos patentes 1 a 3, quando a transmitância de luz visível computada de acordo com JIS R 3106 (às vezes referida simplesmente como "transmitância de luz visível" na presente invenção) era 70%, a transmitância solar calculada de forma semelhante de acordo com JIS R 3106 (às vezes referida simplesmente como "transmitância solar" na presente invenção) excedeu 50%.[006] However, the thermal ray shielding structures described in patent documents 1 to 3, such as the infrared radiation absorbing synthetic resin molded product, involve a problem of insufficient thermal ray shielding performance when a high light transmittance visible is necessary. For example, as examples of specific numerical values of thermal ray shielding performance possessed by the thermal ray shielding structures disclosed in patent documents 1 to 3, when the visible light transmittance computed in accordance with JIS R 3106 (sometimes referred to simply as "visible light transmittance" in the present invention) was 70%, the solar transmittance similarly calculated in accordance with JIS R 3106 (sometimes referred to simply as "solar transmittance" in the present invention) exceeded 50%.
[007] O depositante divulgou, no documento patente 4, um corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos que é um corpo de dispersão de partículas finas de material de blindagem contra radiação infravermelha produzido pela dispersão de partículas finas de material de blindagem contra raios infravermelhos em um meio. As partículas finas de material de blindagem contra raios infravermelhos contêm partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz, onde: o elemento M é pelo menos o elemento selecionado de H, He, um metal alcalino, um metal alcalino-terroso, um elemento terra-rara, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi e I; W é tungstênio; O é oxigênio; 0,001 < x/y < 1; e 2,2 < z/y < 3,0. As partículas finas compostas de óxido de tungstênio incluem pelo menos um tipo de partículas finas dentre as partículas com uma estrutura cristalina hexagonal, tetragonal ou cúbica e um tamanho de partícula das partículas finas de material de blindagem contra raios infravermelhos que varia entre 1 nm e 800 nm.[007] The applicant disclosed, in patent document 4, a thermal ray shielding dispersion body which is a dispersion body of fine particles of infrared radiation shielding material produced by the dispersion of fine particles of infrared ray shielding material in a medium. The fine particles of infrared shielding material contain fine particles composed of tungsten oxide represented by the formula MxWyOz, where: element M is at least the element selected from H, He, an alkali metal, an alkaline earth metal, an rare earth element, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge , Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi and I; W is tungsten; O is oxygen; 0.001 < x/y < 1; and 2.2 < z/y < 3.0. Fine particles composed of tungsten oxide include at least one type of fine particles among particles having a hexagonal, tetragonal or cubic crystal structure and a particle size of the fine particles of infrared shielding material ranging from 1 nm to 800 nm.
[008] Como divulgado no documento patente 4, o corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos que utiliza as partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz exibe o desempenho de blindagem contra raios térmicos elevado e é melhorado de modo que quando a transmitância de luz visível é de 70%, a transmitância solar é inferior a 50%. Um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos que utiliza partículas finas compostas de óxido de tungstênio que empregam partículas finas compostas de óxido de tungstênio que empregam pelo menos um elemento selecionado de elementos específicos de Cs, Rb, Tl e similares, como o elemento M e que têm uma estrutura cristalina hexagonal que apresenta desempenho de blindagem contra raios térmicos excepcional e são melhorados de tal forma que quando a transmitância da luz visível é de 70%, a transmitância solar é inferior a 37%.[008] As disclosed in patent document 4, the thermal ray shielding dispersion body utilizing the fine particles composed of tungsten oxide represented by the formula MxWyOz exhibits high thermal ray shielding performance and is improved so that when the visible light transmittance is 70%, solar transmittance is less than 50%. A thermal ray shielding fine particle dispersion body employing at least one element selected from specific elements of Cs, Rb, Tl and the like, such as element M and which have a hexagonal crystal structure that exhibits exceptional thermal ray shielding performance and are improved in such a way that when the visible light transmittance is 70%, the solar transmittance is less than 37%.
[009] Além disso, o depositante divulgou, no documento patente 5, um corpo de dispersão de blindagem de luz ultravioleta/infravermelho próximo contendo partículas finas compostas de óxido de tungstênio que são representadas pela fórmula MaWOc (em que: 0,001 < a < 1,0; 2,2 < c < 3,0; e o elemento M é um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe e Sn) e que possui uma estrutura de cristal hexagonal. A cor do pó do óxido de tungstênio composto representado pela fórmula MaWOc como avaliado no espaço de cor L*a*b* é L* de 25 a 80, a* de -10 a 10 e b* de -15 a 15.[009] Furthermore, the applicant disclosed, in patent document 5, an ultraviolet/near infrared light shielding dispersion body containing fine particles composed of tungsten oxide that are represented by the formula MaWOc (where: 0.001 < a < 1 ,0; 2.2 < c < 3.0; and the element M is one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe and Sn) and which has a hexagonal crystal structure. The color of the compound tungsten oxide powder represented by the formula MaWOc as evaluated in the L*a*b* color space is L* from 25 to 80, a* from -10 to 10, and b* from -15 to 15.
[0010] No documento patente 5, obtém-se um corpo de dispersão de blindagem de luz ultravioleta/infravermelho próximo e um corpo de blindagem de luz ultravioleta/infravermelho próximo que utilizam uma combinação de razão fixa de partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MaWOc e partículas finas de óxido de ferro. Por conseguinte, ambos desempenham a blindagem no infravermelho próximo e, ao mesmo tempo, desempenham a blindagem ultravioleta, mantendo uma transparência de luz visível especificada e também possuem um tom de cor de bronze de baixa saturação com excelentes características de design. Documentos da técnica relacionada Documentos patentes [Documento de Patente 1]: Publicação da Patente Japonesa não examinada No. 1990-136230 [Documento de Patente 2]: Publicação do Pedido de Patente Japonesa não examinada No. 1996-259279 [Documento de Patente 3]: Publicação do Pedido de Patente Japonesa não examinada No. 1999-181336 [Documento de patente 4] Publicação Internacional (WO) No. 2005/037932 [Documento de Patente 5]: Publicação do Pedido de Patente Japonesa não examinada No. 2008-231164[0010] In patent document 5, an ultraviolet/near infrared light shielding dispersion body and an ultraviolet/near infrared light shielding body are obtained using a fixed ratio combination of fine tungsten oxide composite particles represented by the formula MaWOc and fine particles of iron oxide. Therefore, they both perform near-infrared shielding and at the same time perform ultraviolet shielding while maintaining a specified visible light transparency and also have a low-saturation bronze color tone with excellent design features. Related Art Documents Patent Documents [Patent Document 1]: Unexamined Japanese Patent Publication No. 1990-136230 [Patent Document 2]: Unexamined Japanese Patent Application Publication No. 1996-259279 [Patent Document 3] : Unexamined Japanese Patent Application Publication No. 1999-181336 [Patent Document 4] International Publication (WO) No. 2005/037932 [Patent Document 5]: Unexamined Japanese Patent Application Publication No. 2008-231164
[0011] No entanto, um novo problema foi encontrado como resultado de uma ampla gama de mercados usando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz e o corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos, filme de blindagem contra raios térmicos, vidro de blindagem contra raios térmicos, corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e substrato transparente laminado empregando os mesmos.[0011] However, a new problem has been encountered as a result of a wide range of markets using the tungsten oxide composite fine particles represented by the formula MxWyOz and the thermal ray shielding dispersion body, thermal ray shielding film, thermal ray shielding glass, thermal ray shielding fine particle dispersion body and laminated transparent substrate employing the same.
[0012] Este problema é que, quando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz e o filme de blindagem contra raios térmicos e o vidro de blindagem contra raios térmicos contendo tais partículas finas compostas de óxido de tungstênio e o corpo de dispersão e o substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos contendo tais partículas finas compostas de óxido de tungstênio são aplicadas a estruturas como materiais de janela e similares, para passagem de luz através de tais materiais de janela e similares, ocorre uma grande diminuição na transmitância de luz próxima do infravermelho na região do comprimento de onda de 700 nm a 1200 nm.[0012] This problem is that when the fine particles composed of tungsten oxide represented by the formula MxWyOz and the thermal ray shielding film and the thermal ray shielding glass containing such fine particles composed of tungsten oxide and the body of dispersion and thermal ray shielding laminated transparent substrate containing such fine particles composed of tungsten oxide are applied to structures such as window materials and the like, for light to pass through such window materials and the like, a large decrease in transmittance occurs of near-infrared light in the wavelength region of 700 nm to 1200 nm.
[0013] A luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda acima é quase invisível ao olho humano e a oscilação é possível com uma fonte de luz como um LED do infravermelho próximo de baixo custo ou similar e, portanto, a luz infravermelha próxima é amplamente utilizada para comunicação, dispositivos de imagem, sensores e similares. Contudo, estruturas como materiais de janela e semelhantes, corpo de blindagem contra raios térmicos e substrato de blindagem contra raios térmicos e estruturas tais como corpo de dispersão e substrato transparente laminado e similares que empregam as partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz também absorvem fortemente luz infravermelha próxima em tal região de comprimento de onda, junto com raios térmicos absorventes.[0013] Near infrared light in the above wavelength region is almost invisible to the human eye and flicker is possible with a light source such as a low cost near infrared LED or similar and therefore near infrared light is Widely used for communication, imaging devices, sensors and the like. However, structures such as window materials and the like, thermal ray shielding body and thermal ray shielding substrate and structures such as dispersion body and laminated transparent substrate and the like employing the fine tungsten oxide composite particles represented by the formula MxWyOz they also strongly absorb near-infrared light in such a wavelength region, along with absorbing thermal rays.
[0014] Isso às vezes resulta em limitações ao uso de dispositivos de comunicação, de imagem, sensores e similares que usam luz infravermelha próxima através de estruturas como materiais para janelas e similares, filme de blindagem contra raios térmicos e vidro de blindagem contra raios térmicos e corpo de dispersão e substrato transparente laminado que emprega as partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz.[0014] This sometimes results in limitations on the use of communication devices, imaging devices, sensors, and the like that use near-infrared light through structures such as window materials and the like, thermal ray shielding film, and thermal ray shielding glass and dispersion body and laminated transparent substrate employing the fine tungsten oxide composite particles represented by the formula MxWyOz.
[0015] Por exemplo, quando um filme de blindagem contra raios térmicos que utiliza as partículas finas compostas de óxido de tungstênio divulgadas no documento patente 4 é colado nas janelas de uma moradia comum, isso interfere na comunicação por luz infravermelha próxima entre os transmissores de infravermelho colocados dentro de casa e detectores de intrusão configurados a partir de receptores de infravermelho colocados ao ar livre, de modo que os dispositivos não funcionavam normalmente.[0015] For example, when a thermal ray shielding film using the fine particles composed of tungsten oxide disclosed in patent document 4 is glued to the windows of a common home, this interferes with near-infrared light communication between the heat transmitters. infrared placed indoors and intrusion detectors set up from infrared receivers placed outdoors, so the devices did not function normally.
[0016] Apesar da presença de tais problemas, o filme de blindagem contra raios térmicos e as estruturas tais como materiais de janela e semelhantes, corpo de dispersão e substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos que empregam partículas finas compostas de óxido de tungstênio e similares, exibem um elevado grau de desempenho de corte de raios térmicos e o uso de blindagem contra raios térmicos se expandiu em mercados favoráveis. No entanto, o uso de tal filme de blindagem contra raios térmicos e estruturas, como materiais de janela, corpo de dispersão e substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos significa que a dispositivos de comunicação sem fios, dispositivos de imagem, sensores e semelhantes que utilizam luz infravermelha próxima não podem ser utilizados.[0016] Despite the presence of such problems, thermal ray shielding film and structures such as window materials and the like, dispersion body and laminated transparent thermal ray shielding substrate employing fine particles composed of tungsten oxide and similar products exhibit a high degree of thermal ray cutting performance and the use of thermal ray shielding has expanded in favorable markets. However, the use of such thermal ray shielding film and structures such as window materials, dispersion body and thermal ray shielding laminated transparent substrate means that wireless communication devices, imaging devices, sensors and the like that use near infrared light cannot be used.
[0017] Além disso, partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWyOz e o corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos, filme de blindagem contra raios térmicos, vidro de blindagem contra raios térmicos, corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e substrato transparente laminado que empregam tais partículas finas compostas de óxido de tungstênio não proporcionaram proteção adequada contra raios térmicos a um comprimento de onda de 2100 nm.[0017] In addition, tungsten oxide composite fine particles represented by the formula MxWyOz and the thermal ray shielding dispersion body, thermal ray shielding film, thermal ray shielding glass, shielding fine particle dispersion body thermal rays and laminated transparent substrate employing such fine particles composed of tungsten oxide did not provide adequate protection against thermal rays at a wavelength of 2100 nm.
[0018] Por exemplo, quando um filme de blindagem contra raios térmicos que emprega as partículas finas compostas de óxido de tungstênio reveladas no documento patente 4 está colado nas janelas de uma moradia comum, calor escaldante ainda era sentido na pele no interior.[0018] For example, when a thermal ray shielding film employing the fine tungsten oxide composite particles disclosed in patent document 4 is pasted on the windows of a common dwelling, scorching heat was still felt on the skin inside.
[0019] Em vista das circunstâncias acima, a presente invenção é configurada como a seguir. A fim de resolver esse problema, partículas finas de blindagem contra raios térmicos, líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, filme de blindagem contra raios térmicos, vidro de blindagem contra raios térmicos, corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos são fornecidos que, além de exibir propriedades de blindagem contra raios térmicos e suprimir a sensação escaldante na pele, quando empregada em estruturas como materiais para janelas e similares, também permite o uso de dispositivos de comunicação, dispositivos de imagem, sensores e similares que empreguem luz infravermelha próxima através dessas estruturas, o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, o corpo de dispersão e o substrato transparente laminado.[0019] In view of the above circumstances, the present invention is configured as follows. In order to solve this problem, thermal ray shielding fine particles, thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, thermal ray shielding film, thermal ray shielding glass, thermal ray shielding dispersion body and a transparent thermal ray shielding laminated substrate are provided which, in addition to exhibiting thermal ray shielding properties and suppressing the scalding sensation on the skin, when employed in structures such as window materials and the like, also allows the use of communication devices, imaging devices, sensors and the like that employ near-infrared light through these structures, the thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, the dispersion body and the laminated transparent substrate.
[0020] Os inventores da presente invenção realizaram várias investigações para resolver o problema acima.[0020] The inventors of the present invention carried out several investigations to solve the above problem.
[0021] Por exemplo, pensava-se que permitir o uso de dispositivos de comunicação, dispositivos de imagem, sensores e similares usando luz infravermelha próxima até mesmo através de um filme de blindagem contra raios térmicos, um vidro de blindagem contra raios térmicos, um corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos seria suficiente para aumentar a transmitância para a luz do infravermelho próximo na região do comprimento de onda de 800 nm a 900 nm. Então, para simplesmente elevar a transmissão de luz infravermelha próxima em tal região de comprimento de onda, acreditava-se que seria suficiente reduzir adequadamente a concentração dentro da camada das partículas finas compostas de óxido de tungstênio, a concentração das partículas finas compostas de óxido de tungstênio no filme de blindagem contra raios térmicos e no vidro de blindagem contra raios térmicos e a concentração dentro da camada das partículas finas compostas de óxido de tungstênio no corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e no substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos.[0021] For example, it was thought that allowing the use of communication devices, imaging devices, sensors and the like using near infrared light even through a thermal ray shielding film, a thermal ray shielding glass, a thermal ray shielding dispersion body and a laminated thermal ray shielding transparent substrate would be sufficient to increase the transmittance for near-infrared light in the 800 nm to 900 nm wavelength region. Therefore, to simply increase the transmission of near-infrared light in such a wavelength region, it was believed that it would be sufficient to adequately reduce the concentration within the layer of the fine particles composed of tungsten oxide, the concentration of the fine particles composed of tungsten oxide. tungsten in the thermal ray shielding film and thermal ray shielding glass and the concentration within the layer of the fine particles composed of tungsten oxide in the thermal ray shielding dispersion body and the thermal ray shielding laminated transparent substrate.
[0022] No entanto, quando a concentração das partículas finas compostas de óxido de tungstênio e a concentração dentro da camada de partículas finas compostas de óxido de tungstênio no corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e no substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos foram reduzidas, também houve, ao mesmo tempo, uma redução da capacidade de absorção de raios térmicos, com a transmitância iniciando a uma parte inferior da região do comprimento de onda de 1200 nm a 1800 nm, causando uma redução no efeito de blindagem contra raios térmicos e resultando em uma sensação escaldante também sentida sobre a pele.[0022] However, when the concentration of the tungsten oxide composite fine particles and the concentration within the tungsten oxide composite fine particle layer in the thermal ray shielding dispersion body and the thermal ray shielding laminated transparent substrate were reduced, there was also, at the same time, a reduction in the thermal ray absorption capacity, with the transmittance starting at a lower part of the 1200 nm to 1800 nm wavelength region, causing a reduction in the ray shielding effect heat and resulting in a scalding sensation also felt on the skin.
[0023] Acredita-se que na luz solar são os raios térmicos com comprimentos de onda de 1500 nm a 2100 nm que influenciam muito a sensação escaldante da pele (consulte, por exemplo, Proceedings of Society of Automotive Engineers of Japan No. 33-99, 13 (1999) da OZEKI Yoshiichi et. al.). Acredita-se que isto seja porque embora a pele humana tenha apenas uma pequena absorvância para a luz no infravermelho próximo na região de comprimento de onda de 700 nm a 1200 nm, a pele humana tem uma grande absorvância para comprimentos de onda de 1500 nm a 2100 nm.[0023] It is believed that in sunlight it is thermal rays with wavelengths of 1500 nm to 2100 nm that greatly influence the scalding sensation of the skin (see, for example, Proceedings of Society of Automotive Engineers of Japan No. 33- 99, 13 (1999) by OZEKI Yoshiichi et. al.). This is believed to be because although human skin has only a small absorbance for near-infrared light in the wavelength region of 700 nm to 1200 nm, human skin has a large absorbance for wavelengths of 1500 nm to 2100nm.
[0024] Com base no conhecimento acima, como resultado de suas várias investigações, os inventores da presente invenção descobriram que, em uma etapa de tratamento térmico (queima) da produção de partículas finas compostas de óxido de tungstênio expressas pela fórmula MxWOy, as partículas finas compostas de óxido de tungstênio podem ser obtidas capazes de controlar a absorção na região de comprimento de onda de 800 a 900 nm e melhorando a capacidade de absorção no comprimento de onda de 2100 nm, mantendo a capacidade de absorção de raios térmicos, com a transmitância estando na parte inferior na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1800 nm, controlando um estado de reduo dentro de uma faixa predeterminada.[0024] Based on the above knowledge, as a result of their various investigations, the inventors of the present invention discovered that, in a heat treatment (burning) step of producing fine particles composed of tungsten oxide expressed by the formula MxWOy, the particles thin tungsten oxide compounds can be obtained capable of controlling absorption in the wavelength region of 800 to 900 nm and improving the absorption capacity in the wavelength of 2100 nm, maintaining the ability to absorb thermal rays, with the transmittance being at the bottom in the wavelength region of 1200 nm to 1800 nm, controlling a reduction state within a predetermined range.
[0025] No entanto, houve uma preocupação de que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio que apresentam transmitância aprimorada da luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm podem ser inferiores em comparação ao óxido de tungstênio composto da técnica convencional quando avaliadas usando um índice conhecido (por exemplo, a transmitância solar em relação à transmitância de luz visível avaliada de acordo com JIS R 3106) usada para uma referência de avaliação do desempenho da blindagem contra raios térmicos de um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[0025] However, there has been concern that fine particles composed of tungsten oxide that exhibit enhanced transmittance of near-infrared light in the 800 nm to 900 nm wavelength region may be inferior compared to tungsten oxide composed of conventional technique when evaluated using a known index (e.g., solar transmittance relative to visible light transmittance evaluated in accordance with JIS R 3106) used for a benchmark evaluating the thermal ray shielding performance of a particle scattering body thin shielding against thermal rays.
[0026] Portanto, deste ponto de vista, investigações adicionais foram realizadas em relação às partículas finas compostas de óxido de tungstênio produzidas pelo controle do estado de redução durante o tratamento térmico.[0026] Therefore, from this point of view, further investigations were carried out regarding the tungsten oxide composite fine particles produced by controlling the state of reduction during heat treatment.
[0027] Verificou-se que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio que apresentaram melhor transmitância de luz infravermelha próxima na região do comprimento de onda de 800 nm a 900 nm, devido ao controle do estado de redução durante o tratamento térmico, não apresentaram desempenho inferior em relação às partículas finas de blindagem contra raios térmicos em comparação com as partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional.[0027] It was found that the fine particles composed of tungsten oxide that showed better transmittance of near-infrared light in the wavelength region of 800 nm to 900 nm, due to the control of the state of reduction during heat treatment, did not present inferior performance regarding thermal ray shielding fine particles compared to conventional art tungsten oxide composite fine particles.
[0028] Isso ocorre porque também houve uma alta transmitância de luz visível para as partículas finas compostas de óxido de tungstênio que melhoraram na transmissão da luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm. Isso consequentemente permite que uma concentração mais alta seja ajustada para a concentração das partículas finas compostas de óxido de tungstênio por unidade da área da superfície, enquanto se assegura a transmissão da luz visível. Isso ocorre porque a transmissão de raios térmicos na região de comprimento de onda de 1500 nm a 2100 nm pode ser suprimida como resultado da configuração dessa concentração mais alta.[0028] This is because there was also a high transmittance of visible light for the fine particles composed of tungsten oxide that improved transmission of near-infrared light in the 800 nm to 900 nm wavelength region. This consequently allows a higher concentration to be set for the concentration of fine particles composed of tungsten oxide per unit surface area, whilst ensuring the transmission of visible light. This is because the transmission of thermal rays in the wavelength region of 1500 nm to 2100 nm can be suppressed as a result of setting this concentration higher.
[0029] Como resultado das investigações acima, os inventores da presente invenção obtiveram partículas finas de blindagem contra raios térmicos que são partículas finas compostas de óxido de tungstênio com uma função de blindagem contra raios térmicos, em que quando uma transmitância de luz visível é de 85% quando computada para absorção de luz somente pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou inferior e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou inferior, completando assim a presente invenção.[0029] As a result of the above investigations, the inventors of the present invention obtained thermal ray shielding fine particles which are fine particles composed of tungsten oxide with a thermal ray shielding function, wherein when a visible light transmittance is 85% when computed for light absorption only by fine particles composed of tungsten oxide, the average transmittance value in the 800 nm to 900 nm wavelength region is 30% to 60% and the average transmittance value in the region at a wavelength of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less, thus completing the present invention.
[0030] Além disso, os inventores da presente invenção descobriram que materiais de blindagem contra raios térmicos , filme de blindagem contra raios térmicos e vidro de blindagem contra raios térmicos, corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e substrato transparente laminado utilizando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção também não são inferiores em desempenho como um corpo de blindagem contra raios térmico e também são equivalentes às partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional do ponto de vista da supressão de uma sensação escaldante para a pele.[0030] Furthermore, the inventors of the present invention have discovered that thermal ray shielding materials, thermal ray shielding film and thermal ray shielding glass, thermal ray shielding dispersion body and transparent substrate laminated using the fine particles tungsten oxide composites according to the present invention are also not inferior in performance as a thermal ray shielding body and are also equivalent to the tungsten oxide composite fine particles of the conventional art from the point of view of suppressing a scalding sensation. for the skin.
[0031] A saber, a fim de resolver os problemas acima, uma primeira invenção consiste em partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que:[0031] Namely, in order to solve the above problems, a first invention consists of fine thermal ray shielding particles, in which:
[0032] as partículas finas de blindagem contra raios térmicos são partículas finas compostas de óxido de tungstênio com uma função de blindagem contra raios térmicos; e quando uma transmitância de luz visível é igual a 85%, quando calculada para absorção de luz apenas pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio da transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou menor.[0032] fine thermal ray shielding particles are fine particles composed of tungsten oxide with a thermal ray shielding function; and when a visible light transmittance is equal to 85%, when calculated for light absorption only by the fine particles composed of tungsten oxide, the average transmittance value in the wavelength region of 800 nm to 900 nm is 30% to 60% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[0033] Uma segunda invenção são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que uma cor de pó das partículas finas compostas de óxido de tungstênio no espaço de cor L*a*b* é L* de 30 a 55, a* de -6,0 a - 0,5 e b* de -10 a 0.[0033] A second invention is thermal ray shielding fine particles, wherein a powder color of the tungsten oxide composite fine particles in the L*a*b* color space is L* from 30 to 55, a* from -6.0 to - 0.5 and b* from -10 to 0.
[0034] Uma terceira invenção são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio são representadas pela fórmula geral MxWOy, em que: M é um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba; 0,1 < x < 0,5; e 2,2 < y < 3,0.[0034] A third invention is fine thermal ray shielding particles, in which the fine particles composed of tungsten oxide are represented by the general formula MxWOy, where: M is one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba; 0.1 < x < 0.5; and 2.2 < y < 3.0.
[0035] Uma quarta invenção são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm uma estrutura cristalina de sistema hexagonal, com uma constante de retículo no eixo c de 7,56Â a 8,82Â.[0035] A fourth invention is fine thermal ray shielding particles, in which the fine particles composed of tungsten oxide have a crystalline structure of a hexagonal system, with a lattice constant on the c axis of 7.56Â to 8.82Â .
[0036] Uma quinta invenção são as partículas finas de blindagem contra raios térmico, em que um tamanho de partícula das partículas finas de blindagem contra raios térmicos é de 1 nm a 800 nm.[0036] A fifth invention is thermal ray shielding fine particles, wherein a particle size of the thermal ray shielding fine particles is 1 nm to 800 nm.
[0037] Uma sexta invenção é um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que: o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é um líquido de dispersão contendo as partículas finas de blindagem contra raios térmicos dispersas em um meio líquido; e o meio líquido é selecionado a partir de água, um solvente orgânico, um óleo/gordura, uma resina líquida, um plastificante líquido para plástico (doravante denominado plastificante líquido) e qualquer mistura dos mesmos.[0037] A sixth invention is a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, wherein: the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is a dispersion liquid containing the dispersed thermal ray shielding fine particles in a liquid medium; and the liquid medium is selected from water, an organic solvent, an oil/fat, a liquid resin, a liquid plasticizer for plastic (hereinafter referred to as liquid plasticizer) and any mixture thereof.
[0038] Uma sétima invenção é o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que um teor das partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas no meio líquido é de 0,01% em massa a 80% em massa.[0038] A seventh invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, wherein a content of the thermal ray shielding fine particles contained in the liquid medium is from 0.01% by mass to 80% by mass.
[0039] Uma oitava invenção é um método para produzir partículas finas de blindagem contra raios térmicos, incluindo: misturar ácido túngstico com um pó de hidróxido de um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba em uma relação predeterminada para obter um pó misto; e realizar o tratamento de redução por aquecimento do pó misturado sob um suprimento de gás H2 a 0,8% ou menos em um gás inerte como veículo para obter um pó de óxido de tungstênio composto contendo um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba.[0039] An eighth invention is a method for producing fine thermal ray shielding particles, including: mixing tungstic acid with a hydroxide powder of one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba in a predetermined ratio to obtain a mixed powder; and carrying out reduction treatment by heating the mixed powder under a supply of H2 gas at 0.8% or less in an inert gas as a carrier to obtain a composite tungsten oxide powder containing one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba.
[0040] Uma nona invenção é um método para produzir um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, incluindo uma etapa de dispersão de dispersar as partículas finas de blindagem contra raios térmicos obtidas pela oitava invenção em um meio líquido para obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[0040] A ninth invention is a method for producing a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, including a dispersion step of dispersing the thermal ray shielding fine particles obtained by the eighth invention in a liquid medium to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid.
[0041] Uma décima invenção é um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, contendo ainda um ou mais tipos selecionados a partir de um absorvedor de radiação ultravioleta, um HALS e um antioxidante.[0041] A tenth invention is a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, further containing one or more types selected from an ultraviolet radiation absorber, a HALS and an antioxidant.
[0042] Uma décima primeira invenção é um filme de blindagem contra raios térmicos ou um vidro de blindagem contra raios térmicos contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que: as partículas finas de blindagem contra raios térmicos são partículas finas compostas de óxido de tungstênio com uma função de blindagem contra raios térmicos; e quando uma transmitância de luz visível é igual a 85%, quando calculada para absorção de luz apenas pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio da transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou menor.[0042] An eleventh invention is a thermal ray shielding film or a thermal ray shielding glass containing fine thermal ray shielding particles, wherein: the fine thermal ray shielding particles are fine particles composed of carbon oxide tungsten with a thermal ray shielding function; and when a visible light transmittance is equal to 85%, when calculated for light absorption only by the fine particles composed of tungsten oxide, the average transmittance value in the wavelength region of 800 nm to 900 nm is 30% to 60% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[0043] Uma décima segunda invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm uma estrutura cristalina de sistema hexagonal, com uma constante de retículo no eixo c de 7,56Â a 8,82Â.[0043] A twelfth invention is thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, in which the fine particles composed of tungsten oxide have a hexagonal system crystal structure, with a lattice constant on the c axis. from 7.56Â to 8.82Â.
[0044] Uma décima terceira invenção é um filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, incluindo ainda uma camada de revestimento em pelo menos uma face de um substrato transparente selecionado de um substrato de filme transparente ou de um substrato de vidro transparente, sendo a camada de revestimento uma camada de resina aglutinante contendo as partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[0044] A thirteenth invention is a thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, further including a coating layer on at least one face of a transparent substrate selected from a transparent film substrate or a substrate of transparent glass, with the coating layer being a layer of binder resin containing fine shielding particles against thermal rays.
[0045] Uma décima quarta invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, em que a resina aglutinante é um aglutinante de resina de cura por UV.[0045] A fourteenth invention is thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, wherein the binder resin is a UV curing resin binder.
[0046] Uma décima quinta invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, em que a espessura da camada de revestimento é 10 µm ou menos.[0046] A fifteenth invention is thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, wherein the thickness of the coating layer is 10 µm or less.
[0047] Uma décima sexta invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos, em que o substrato de filme transparente é um filme de poliéster.[0047] A sixteenth invention is thermal ray shielding film, wherein the transparent film substrate is a polyester film.
[0048] Uma décima sétima invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmico, em que um teor de partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas na camada de revestimento por unidade de área projetada é de 0,1 g/m2 a 5,0 g/m2.[0048] A seventeenth invention is thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, wherein a content of fine thermal ray shielding particles contained in the coating layer per unit projected area is 0. 1 g/m2 to 5.0 g/m2.
[0049] Uma décima oitava invenção é o filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos, em que quando uma transmitância de luz visível é 70%, um valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 13% a 40% e o valor médio de transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é de 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 9% ou menor.[0049] An eighteenth invention is thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass, wherein when a visible light transmittance is 70%, an average transmittance value in the 800 nm wavelength region at 900 nm is 13% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 9% or less .
[0050] Uma décima nona invenção é um método para produzir um filme de blindagem contra raios térmicos ou um vidro de blindagem contra raios térmicos, incluindo: misturar ácido túngstico e um pó de hidróxido de um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba em uma relação predeterminada para obter um pó misto; realizar o tratamento de redução ao pó misto por aquecimento sob um suprimento de gás H2 a 0,8% ou menos em um gás inerte como veículo para obter um pó de óxido de tungstênio composto contendo um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba; misturar uniformemente o pó de óxido de tungstênio composto em uma resina transparente para obter um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos; e revestir um substrato de filme transparente ou um substrato de vidro transparente com o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[0050] A nineteenth invention is a method for producing a thermal ray shielding film or a thermal ray shielding glass, including: mixing tungstic acid and a hydroxide powder of one or more elements selected from Cs, Rb, K , Tl and Ba in a predetermined ratio to obtain a mixed powder; carry out mixed powder reduction treatment by heating under a supply of H2 gas at 0.8% or less in an inert gas as a vehicle to obtain a composite tungsten oxide powder containing one or more elements selected from Cs, Rb, K , Tl and Ba; evenly mixing the compound tungsten oxide powder into a transparent resin to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion body; and coating a transparent film substrate or a transparent glass substrate with the thermal ray shielding fine particle dispersion body.
[0051] Uma vigésima invenção é o vidro de blindagem contra raios térmicos ou o filme de blindagem contra raios térmicos contendo ainda um ou mais tipos selecionados de um absorvedor de radiação ultravioleta, um HALS e um antioxidante.[0051] A twentieth invention is thermal ray shielding glass or thermal ray shielding film further containing one or more selected types of an ultraviolet radiation absorber, a HALS and an antioxidant.
[0052] Uma vigésima primeira invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, que é um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos das partículas finas compostas de óxido de tungstênio com uma função de blindagem contra raios térmicos, em que quando uma transmitância de luz visível é igual a 85%, que é obtida pelo cálculo apenas da absorção de luz pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio da transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou menor.[0052] A twenty-first invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, which is a thermal ray shielding fine particle dispersion body of fine particles composed of tungsten oxide with a lightning shielding function thermal, in which when a visible light transmittance is equal to 85%, which is obtained by calculating only the light absorption by the fine particles composed of tungsten oxide, the average transmittance value in the wavelength region from 800 nm to 900 nm is 30% to 60% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[0053] Uma vigésima segunda invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm uma estrutura cristalina de sistema hexagonal com uma constante de retículo no eixo c de 7,56Â a 8,82Â.[0053] A twenty-second invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, in which the fine particles composed of tungsten oxide have a hexagonal system crystal structure with a c-axis lattice constant of 7.56Â at 8.82Â.
[0054] Uma vigésima terceira invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio são dispersadas em uma resina termoplástica, e a resina termoplástica é: qualquer resina selecionada de um grupo de resina consistindo em uma resina de tereftalato de polietileno, uma resina de policarbonato, uma resina acrílica, uma resina de estireno, uma resina de poliamida, uma resina de polietileno, uma resina de cloreto de vinila, uma resina de olefina, uma resina epóxi, uma resina de poli-imida, uma fluororresina, um copolímero de etileno/acetato de vinila e uma resina de polivinilacetal; ou uma mistura de duas ou mais resinas selecionadas do grupo de resina; ou um copolímero de duas ou mais resinas selecionadas do grupo de resina.[0054] A twenty-third invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, in which fine particles composed of tungsten oxide are dispersed in a thermoplastic resin, and the thermoplastic resin is: any resin selected from a group of resin consisting of a polyethylene terephthalate resin, a polycarbonate resin, an acrylic resin, a styrene resin, a polyamide resin, a polyethylene resin, a vinyl chloride resin, an olefin resin, an epoxy resin , a polyimide resin, a fluororesin, an ethylene/vinyl acetate copolymer and a polyvinylacetal resin; or a mixture of two or more resins selected from the resin group; or a copolymer of two or more resins selected from the resin group.
[0055] Uma vigésima quarta invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que as partículas de óxido de tungsténio compostas estão contidas entre 0,5% em massa e 80,0% em massa.[0055] A twenty-fourth invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, in which the composite tungsten oxide particles are contained between 0.5% by mass and 80.0% by mass.
[0056] Uma vigésima quinta invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos está em uma forma de folha, em uma forma de placa ou em uma forma de filme.[0056] A twenty-fifth invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, wherein the thermal ray shielding fine particle dispersion body is in a sheet form, in a plate form or in a film form.
[0057] Uma vigésima sexta invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que um conteúdo de partículas finas de blindagem contra raios térmicos contido no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos por unidade de área projetada é de 0,1 g/m2 a 5,0 g/m2.[0057] A twenty-sixth invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, wherein a content of thermal ray shielding fine particles contained in the thermal ray shielding fine particle dispersion body per unit area design is 0.1 g/m2 to 5.0 g/m2.
[0058] Uma vigésima sétima invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, em que, quando uma transmitância de luz visível é 70%, um valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 13% a 40% e o valor médio de transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é de 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 5% ou menor.[0058] A twenty-seventh invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body, in which, when a visible light transmittance is 70%, an average transmittance value in the wavelength region of 800 nm to 900 nm is 13% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 5% or less.
[0059] Uma vigésima oitava invenção é um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos que inclui o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de qualquer uma da vigésima primeira a vigésima oitava invenções interpostas entre várias folhas de substrato transparente.[0059] A twenty-eighth invention is a laminated transparent thermal ray shielding substrate that includes the thermal ray shielding fine particle dispersion body of any of the twenty-first to twenty-eighth inventions interposed between several sheets of transparent substrate.
[0060] Uma vigésima nona invenção é o substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos, em que, quando uma transmitância de luz visível é 70%, um valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 12% a 40% e o valor médio de transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é de 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 8,0% ou menor.[0060] A twenty-ninth invention is the thermal ray shielding laminated transparent substrate, wherein, when a visible light transmittance is 70%, an average transmittance value in the wavelength region of 800 nm to 900 nm is 12% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 8.0% or less.
[0061] Uma trigésima invenção é um método para produzir um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, incluindo: misturar ácido túngstico e um pó de hidróxido de um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba em uma relação predeterminada para obter um pó misto; realizar o tratamento de redução ao pó misto por aquecimento sob um suprimento de gás H2 a 0,8% ou menos em um gás inerte como veículo para obter um pó de óxido de tungstênio composto contendo um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba; e misturar uniformemente o pó de óxido de tungstênio composto em uma resina transparente para obter um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[0061] A thirtieth invention is a method for producing a thermal ray shielding fine particle dispersion body, including: mixing tungstic acid and a hydroxide powder of one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba in a predetermined ratio to obtain a mixed powder; carry out mixed powder reduction treatment by heating under a supply of H2 gas at 0.8% or less in an inert gas as a vehicle to obtain a composite tungsten oxide powder containing one or more elements selected from Cs, Rb, K , Tl and Ba; and evenly mixing the compound tungsten oxide powder into a transparent resin to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion body.
[0062] Uma trigésima primeira invenção é um método para a produção de um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos, incluindo uma etapa de imprensar o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos da trigésima invenção com um substrato transparente.[0062] A thirty-first invention is a method for producing a laminated transparent thermal ray shielding substrate, including a step of sandwiching the thermal ray shielding fine particle dispersion body of the thirtieth invention with a transparent substrate.
[0063] Uma trigésima segunda invenção é um método para produzir um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos, incluindo uma etapa de moldagem do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos da trigésima invenção em uma forma de filme ou em uma forma de placa.[0063] A thirty-second invention is a method for producing a laminated transparent thermal ray shielding substrate, including a step of molding the thermal ray shielding fine particle dispersion body of the thirtieth invention into a film form or into a plate shape.
[0064] Uma trigésima terceira invenção é o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos ou o substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos contendo ainda um ou mais tipos selecionados a partir de um absorvedor de radiação ultravioleta, um HALS e um antioxidante.[0064] A thirty-third invention is the thermal ray shielding fine particle dispersion body or the thermal ray shielding laminated transparent substrate further containing one or more types selected from an ultraviolet radiation absorber, a HALS and a antioxidant.
[0065] O filme de blindagem contra raios térmicos, o vidro de blindagem contra raios térmicos, o corpo de dispersão de blindagem contra raios térmicos e o substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos que são produzidos pelo emprego de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, bem como que exibem propriedades de blindagem contra raios térmicos e que suprimem a sensação escaldante na pele, também permitem o uso de dispositivos de comunicação, de dispositivos de imagem, de sensores e similares que empregam luz infravermelha próxima mesmo quando utilizados através de tais estruturas.[0065] The thermal ray shielding film, the thermal ray shielding glass, the thermal ray shielding dispersion body and the thermal ray shielding laminated transparent substrate which are produced by employing fine ray shielding particles thermal rays and thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention, as well as exhibiting thermal ray shielding properties and suppressing the scalding sensation on the skin, also allow the use of communication devices, of imaging devices, sensors and the like that employ near-infrared light even when used through such structures.
[0066] A figura 1 são perfis de transmitância por comprimento de onda de líquidos de dispersão de partículas finas de óxido de tungstênio compostas de acordo com a presente invenção.[0066] Figure 1 are wavelength transmittance profiles of tungsten oxide fine particle dispersion liquids composed in accordance with the present invention.
[0067] A figura 2 são perfis de transmitância por comprimento de onda dos filmes de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção.[0067] Figure 2 are wavelength transmittance profiles of thermal ray shielding films according to the present invention.
[0068] A figura 3 são perfis de transmitância por comprimento de onda dos substratos transparentes laminados de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção.[0068] Figure 3 are wavelength transmittance profiles of transparent laminated thermal ray shielding substrates according to the present invention.
[0069] Segue-se a explicação, em sequência, em relação às modalidades para implementar a presente invenção, sob os títulos [a] partículas finas de blindagem contra raios térmicos, [b] método de produção de partículas finas de blindagem contra raios térmicos [c] líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e método de produção dos mesmos, [d] método de produção de filme de blindagem contra raios térmicos e de vidro de blindagem contra raios térmicos, [e] método de produção de corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e [f] método de produção de substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos.[0069] The following is the explanation, in sequence, regarding the modalities for implementing the present invention, under the headings [a] fine thermal ray shielding particles, [b] method of producing fine thermal ray shielding particles [c] thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and method of producing the same, [d] method of producing thermal ray shielding film and thermal ray shielding glass, [e] method of producing thermal ray shielding fine particle dispersion body and [f] thermal ray shielding laminated transparent substrate production method.
[0070] As partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são partículas finas compostas de óxido de tungstênio em que, quando uma transmitância de luz visível é igual a 85%, quando computada para absorção de luz apenas pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou inferior.[0070] The thermal ray shielding fine particles according to the present invention are fine particles composed of tungsten oxide in which, when a visible light transmittance is equal to 85%, when computed for light absorption only by the fine particles Composed of tungsten oxide, the average transmittance value for the wavelengths from 800 nm to 900 nm is 30% to 60% and the average transmittance value in the wavelength region from 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[0071] Quando representado pela fórmula MxWOy, o elemento M é um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba, W é tungstênio e O é oxigênio. As partículas finas compostas de óxido de tungstênio satisfazem 0,1 < x < 0,5 e 2,2 < y < 3,0.[0071] When represented by the formula MxWOy, the element M is one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba, W is tungsten and O is oxygen. Fine particles composed of tungsten oxide satisfy 0.1 < x < 0.5 and 2.2 < y < 3.0.
[0072] Além disso, as partículas finas de blindagem contra raios térmicos são partículas finas compostas de óxido de tungstênio que têm uma estrutura cristalina de sistema hexagonal com uma constante de retículo no eixo c de 7,56Â a 8,82Â.[0072] Furthermore, fine thermal ray shielding particles are fine particles composed of tungsten oxide that have a hexagonal system crystal structure with a lattice constant on the c axis of 7.56Â to 8.82Â.
[0073] A quantidade de adição do elemento M é um valor de x preferencialmente de 0,18 a 0,5 e, mais preferencialmente, de 0,18 a 0,33. Isso ocorre porque os cristais hexagonais monofásicos são facilmente obtidos e um efeito de absorção de raios térmicos é exibido suficientemente quando o valor de x é de 0,18 a 0,33. Assim como os cristais hexagonais, os cristais cuboidais e os cristais rômbicos representados por M0.36WO3.18 (Cs4W11O35) também precipitam, no entanto, estes precipitados não influenciam o efeito de absorção de raios térmicos.[0073] The addition amount of element M is a value of x preferably from 0.18 to 0.5 and, more preferably, from 0.18 to 0.33. This is because single-phase hexagonal crystals are easily obtained and a thermal ray absorption effect is exhibited sufficiently when the value of x is 0.18 to 0.33. Just like hexagonal crystals, cuboidal crystals and rhombic crystals represented by M0.36WO3.18 (Cs4W11O35) also precipitate, however, these precipitates do not influence the effect of absorbing thermal rays.
[0074] Além disso, o valor de y é de preferência 2,2 < y < 3,0 e mais preferencialmente, 2,7 < y < 3,0.[0074] Furthermore, the value of y is preferably 2.2 < y < 3.0 and more preferably, 2.7 < y < 3.0.
[0075] Além disso, parte do oxigênio no óxido de tungstênio composto pode ser substituído por outro elemento. Esses outros elementos incluem, por exemplo, nitrogênio e enxofre, um halogênio ou similares.[0075] Furthermore, part of the oxygen in the compound tungsten oxide can be replaced by another element. These other elements include, for example, nitrogen and sulfur, a halogen or the like.
[0076] O tamanho de partícula das partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção pode ser apropriadamente selecionado de acordo com a finalidade de uso das partículas finas compostas de óxido de tungstênio, ou da camada de blindagem contra raios térmicos/substrato de blindagem contra raios térmicos produzidos pelo uso de um líquido de dispersão dos mesmos. No entanto, o tamanho de partícula é preferencialmente de 1 nm a 800 nm. Isso acontece porque quando o tamanho de partícula é de 800 nm ou menos, a poderosa absorção de radiação infravermelha próxima pode ser exibida pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção e além disso, a fabricação industrial é fácil quando o tamanho de partícula é de 1 nm ou mais.[0076] The particle size of the tungsten oxide composite fine particles according to the present invention can be appropriately selected according to the purpose of use of the tungsten oxide composite fine particles, or the thermal ray shielding layer/ shielding substrate against thermal rays produced by the use of a dispersion liquid. However, the particle size is preferably 1 nm to 800 nm. This is because when the particle size is 800 nm or less, powerful near-infrared radiation absorption can be exhibited by the tungsten oxide composite fine particles according to the present invention and furthermore, industrial manufacturing is easy when the particle size is 1 nm or more.
[0077] Nos casos em que uma camada de blindagem contra raios térmicos se destina a ser utilizada em uma aplicação que requer transparência, de preferência as partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm um tamanho de partícula de 40 nm ou menos. Isso ocorre porque a dispersão de luz pelas partículas finas no espalhamento Mie e no espalhamento de Rayleigh é suficientemente suprimida quando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm um tamanho de partícula disperso menor que 40 nm e a transparência pode ser mantida eficientemente ao mesmo tempo em que se mantém a visibilidade na região do comprimento de onda da luz visível. De modo a suprimir ainda mais o espalhamento quando utilizado em aplicações com requisitos particulares de transparência, tais como para-brisas de automóveis, o tamanho de partículas dispersas das partículas finas compostas de óxido de tungstênio deve ser de 30 nm ou menos e preferencialmente de 25 nm ou menos.[0077] In cases where a thermal ray shielding layer is intended to be used in an application that requires transparency, preferably fine particles composed of tungsten oxide have a particle size of 40 nm or less. This is because the scattering of light by fine particles in Mie scattering and Rayleigh scattering is sufficiently suppressed when the fine particles composed of tungsten oxide have a dispersed particle size smaller than 40 nm and transparency can be maintained efficiently at the same time. in which visibility is maintained in the wavelength region of visible light. In order to further suppress scattering when used in applications with particular transparency requirements, such as automobile windshields, the dispersed particle size of the tungsten oxide composite fine particles should be 30 nm or less and preferably 25 nm or less.
[0078] As partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção melhoraram em termos de transmitância da luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda de 800 a 900 nm e asseguram a capacidade de absorção de raios térmicos no comprimento de onda de 2100 nm com a transmitância em uma parte inferior na região de infravermelho de 1200 a 1800 nm, embora tiveram a capacidade de blindagem contra raios térmicos na região de comprimento de onda de 1200 a 1500 nm. A razão, portanto, é considerada como sendo a estrutura eletrônica das partículas finas compostas de óxido de tungstênio e o mecanismo de absorção de luz derivado da estrutura eletrônica.[0078] The tungsten oxide composite fine particles according to the present invention have improved in terms of transmittance of near-infrared light in the wavelength region of 800 to 900 nm and ensure the ability to absorb thermal rays in the wavelength 2100 nm with the transmittance at a lower part in the infrared region of 1200 to 1800 nm, although they had the ability to shield against thermal rays in the wavelength region of 1200 to 1500 nm. The reason, therefore, is considered to be the electronic structure of the fine particles composed of tungsten oxide and the light absorption mechanism derived from the electronic structure.
[0079] Nas partículas finas compostas de óxido de tungstênio representadas pela fórmula MxWOy de acordo com a presente invenção, o elemento M é um ou mais elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl e Ba, W é tungsténio e O é oxigênio. Eles também são partículas finas compostas de óxido de tungsténio que satisfazem 0,1 < x < 0,5 e 2,2 < y < 3,0 e possuem uma estrutura de cristal hexagonal.[0079] In the fine particles composed of tungsten oxide represented by the formula MxWOy according to the present invention, the element M is one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl and Ba, W is tungsten and O is oxygen. They are also fine particles composed of tungsten oxide that satisfy 0.1 < x < 0.5 and 2.2 < y < 3.0 and have a hexagonal crystal structure.
[0080] A quantidade de adição do elemento M é um valor de x preferencialmente de 0,18 a 0,5 e, mais preferencialmente, de 0,18 a 0,33. Isso ocorre porque os cristais hexagonais monofásicos são facilmente obtidos e um efeito de absorção de raios térmicos é exibido suficientemente quando o valor de x é de 0,18 a 0,33. Assim como os cristais hexagonais, os cristais cuboidais e os cristais rômbicos representados por M0.36WO3.18 (Cs4W11O35) também precipitam, no entanto, estes precipitados não influenciam o efeito de absorção de raios térmicos.[0080] The addition amount of element M is a value of x preferably from 0.18 to 0.5 and, more preferably, from 0.18 to 0.33. This is because single-phase hexagonal crystals are easily obtained and a thermal ray absorption effect is exhibited sufficiently when the value of x is 0.18 to 0.33. Just like hexagonal crystals, cuboidal crystals and rhombic crystals represented by M0.36WO3.18 (Cs4W11O35) also precipitate, however, these precipitates do not influence the effect of absorbing thermal rays.
[0081] Os inventores da presente invenção produziram partículas finas compostas de óxido de tungstênio semelhantes às do exemplo 3, descritas mais adiante, exceto no que se refere ao emprego dos quatro níveis de condições de tratamento térmico descritos abaixo sob o título <Condições de tratamento térmico 1 a 4>.[0081] The inventors of the present invention have produced fine particles composed of tungsten oxide similar to those in example 3, described below, except with regard to the use of the four levels of heat treatment conditions described below under the heading <Treatment conditions thermal 1 to 4>.
[0082] Após realizar o tratamento de redução térmica durante 30 minutos a uma temperatura de 500 °C sob suprimento de H2 gasoso a 0,3% em gás N2 como veículo, realizou-se a queima durante 1 hora a uma temperatura de 800 °C sob atmosfera de gás N2.[0082] After carrying out the thermal reduction treatment for 30 minutes at a temperature of 500 ° C under a supply of 0.3% gaseous H2 in N2 gas as vehicle, burning was carried out for 1 hour at a temperature of 800 ° C under N2 gas atmosphere.
[0083] Este foi semelhante ao tratamento térmico de acordo com o Exemplo 1, descrito mais tarde. Após realizar o tratamento de redução térmica durante 4 horas a uma temperatura de 500°C sob fornecimento de H2 gasoso a 0,3% em gás N2 como veículo, realizou-se a queima durante 1 hora a uma temperatura de 800°C sob atmosfera de gás N2.[0083] This was similar to the heat treatment according to Example 1, described later. After carrying out the thermal reduction treatment for 4 hours at a temperature of 500°C under supply of 0.3% gaseous H2 in N2 gas as vehicle, burning was carried out for 1 hour at a temperature of 800°C under an atmospheric of N2 gas.
[0084] Este foi semelhante ao tratamento térmico de acordo com o Exemplo 3, descrito mais tarde.[0084] This was similar to the heat treatment according to Example 3, described later.
[0085] Após realizar o tratamento de redução térmica durante 6 horas a uma temperatura de 500°C sob fornecimento de H2 gasoso a 0,3% em gás N2 como veículo, realizou-se a queima durante 1 hora a uma temperatura de 800°C sob atmosfera de gás N2.[0085] After carrying out the thermal reduction treatment for 6 hours at a temperature of 500°C under supply of 0.3% gaseous H2 in N2 gas as vehicle, burning was carried out for 1 hour at a temperature of 800° C under N2 gas atmosphere.
[0086] Este foi semelhante ao tratamento térmico de acordo com o Exemplo Comparativo 1, descrito mais tarde.[0086] This was similar to the heat treatment according to Comparative Example 1, described later.
[0087] Após realizar o tratamento de redução térmica durante 1 hora a uma temperatura de 550°C sob fornecimento de H2 gasoso a 5% em gás N2 como veículo, realizou-se a queima durante 1 hora a uma temperatura de 800°C sob atmosfera de gás N2.[0087] After carrying out the thermal reduction treatment for 1 hour at a temperature of 550°C under supply of 5% gaseous H2 in N2 gas as vehicle, burning was carried out for 1 hour at a temperature of 800°C under N2 gas atmosphere.
[0088] Além de empregar os respectivos bronzes de tungstênio e césio produzidos pela realização dos quatro níveis de condições de tratamento térmico descritos acima sob o título <Condições de tratamento térmico 1 a 4>, a operação foi realizada de modo semelhante ao descrito no Exemplo 1, descrito mais adiante, para obter os líquidos de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com as amostras 1 a 4.[0088] In addition to employing the respective tungsten and cesium bronzes produced by carrying out the four levels of heat treatment conditions described above under the heading <Heat Treatment Conditions 1 to 4>, the operation was carried out in a similar way to that described in Example 1, described later, to obtain the thermal ray shielding fine particle dispersion liquids according to samples 1 to 4.
[0089] O tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção (partículas finas de bronze de tungstênio e césio) em cada uma das amostras de líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, foi medido e verificado em uma faixa de 20 nm a 30 nm.[0089] The average particle size dispersed of the tungsten oxide composite fine particles according to the present invention (tungsten bronze and cesium fine particles) in each of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid samples , was measured and verified in a range of 20 nm to 30 nm.
[0090] Controlando as condições de temperatura e condições atmosféricas no tratamento térmico ao produzir as partículas finas compostas de óxido de tungstênio em uma direção de controle para enfraquecer o tratamento de redução, os inventores da presente invenção conseguiram obter partículas compostas de óxido de tungstênio nas quais, quando uma transmitância de luz visível é 85%, quando calculada para a absorção de luz apenas pelas partículas compostas de óxido de tungstênio, o valor médio de transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou menor.[0090] By controlling the temperature conditions and atmospheric conditions in the heat treatment when producing the tungsten oxide composite fine particles in a control direction to weaken the reduction treatment, the inventors of the present invention were able to obtain tungsten oxide composite particles in the which, when a visible light transmittance is 85%, when calculated for light absorption by tungsten oxide composite particles alone, the average transmittance value for the wavelengths of 800 nm to 900 nm is 30% to 60 % and the average transmittance value in the wavelength region from 1200 nm to 1500 nm is 20% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[0091] Essas partículas finas compostas de óxido de tungstênio têm uma estrutura cristalina de sistema hexagonal com uma constante de retículo no eixo c de 7,56Â a 8,82Â.[0091] These fine particles composed of tungsten oxide have a hexagonal system crystal structure with a lattice constant on the c axis of 7.56Â to 8.82Â.
[0092] Além disso, as partículas finas compostas de óxido de tungstênio aumentaram a transmitância na região da luz visível e, por isso, foi possível aumentar ligeiramente a concentração das partículas finas compostas de óxido de tungstênio na camada de blindagem contra raios térmicos.[0092] Furthermore, the fine particles composed of tungsten oxide increased the transmittance in the visible light region and, therefore, it was possible to slightly increase the concentration of the fine particles composed of tungsten oxide in the thermal ray shielding layer.
[0093] Verificou-se que a forma do perfil de transmitância das partículas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção, como descrito acima, tinha as seguintes características (1) a (3) em comparação com o perfil de transmitância das partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional.[0093] It was found that the shape of the transmittance profile of the tungsten oxide composite particles according to the present invention, as described above, had the following characteristics (1) to (3) in comparison with the transmittance profile of the fine particles composed of tungsten oxide from conventional technique.
[0094] (1) Para as partículas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção, a região da banda de transmissão de luz visível está disposta sobre uma região na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm, que é uma região de luz no infravermelho próximo e há uma alta transmitância mesmo nesta região de comprimento de onda.[0094] (1) For tungsten oxide composite particles according to the present invention, the visible light transmission band region is arranged over a region in the wavelength region of 800 nm to 900 nm, which is a region of light in the near infrared and there is a high transmittance even in this wavelength region.
[0095] (2) Para as partículas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção, o valor de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é substancialmente constante.[0095] (2) For tungsten oxide composite particles according to the present invention, the transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is substantially constant.
[0096] (3) As partículas compostas de óxido de tungstênio, de acordo com a presente invenção, exibiram desempenho de blindagem contra raios térmicos até mesmo no comprimento de onda de 2100 nm.[0096] (3) The tungsten oxide composite particles according to the present invention exhibited shielding performance against thermal rays even at the wavelength of 2100 nm.
[0097] As partículas finas compostas de óxido de tungstênio, de acordo com a presente invenção, poderiam ser obtidas por tratamento térmico de um material de partida de composto de tungstênio em uma atmosfera de gás redutor.[0097] The tungsten oxide composite fine particles according to the present invention could be obtained by heat treating a tungsten composite starting material in a reducing gas atmosphere.
[0098] Em primeiro lugar, segue-se a explicação relativa ao material de partida do composto de tungstênio.[0098] Firstly, the explanation regarding the starting material of the tungsten compound follows.
[0099] O material de partida do composto de tungstênio de acordo com a presente invenção é uma mistura contendo tungstênio e elemento M na forma elementar ou como compostos. Como a matéria prima de tungstênio, de preferência uma ou mais matérias primas são selecionadas de um pó de ácido túngstico, um pó de trióxido de tungstênio, um pó de dióxido de tungstênio, um pó de óxido de tungstênio hidratado, um pó de hexacloreto de tungstênio, um pó de tungstato de amônio, um pó hidratado de um óxido de tungstênio obtido pela dissolução do pó de hexacloreto de tungstênio em álcool e, depois, por secagem, um pó de hidrato de um óxido de tungstênio obtido pela dissolução de hexacloreto de tungstênio em álcool e, em seguida, a adição de água para causar precipitação e, em seguida, a secagem do precipitado, um pó composto de tungstênio obtido por secagem de uma solução aquosa de tungstato de amônio e um pó de metal de tungstênio. Exemplos da matéria prima para o elemento M incluem o elemento M na forma elementar e um sal de cloreto, um sal de nitrato, um sal de sulfato, um sal de oxalato, um óxido, um carbonato, um sal de ácido túngstico e um hidróxido do elemento M e similares; no entanto, não há limitação para isso.[0099] The starting material of the tungsten compound according to the present invention is a mixture containing tungsten and element M in elemental form or as compounds. As the tungsten raw material, preferably one or more raw materials are selected from a tungstic acid powder, a tungsten trioxide powder, a tungsten dioxide powder, a hydrated tungsten oxide powder, a tungsten hexachloride powder, tungsten, an ammonium tungstate powder, a hydrated powder of a tungsten oxide obtained by dissolving tungsten hexachloride powder in alcohol, and then, by drying, a hydrate powder of a tungsten oxide obtained by dissolving tungsten hexachloride tungsten in alcohol and then adding water to cause precipitation and then drying the precipitate, a tungsten compound powder obtained by drying an aqueous solution of ammonium tungstate and a tungsten metal powder. Examples of the raw material for element M include element M in elemental form and a chloride salt, a nitrate salt, a sulfate salt, an oxalate salt, an oxide, a carbonate, a tungstic acid salt, and a hydroxide. of element M and similar; however, there is no limitation to this.
[00100] O material de partida do composto de tungstênio acima é pesado e uma quantidade predeterminada satisfazendo 0,1 < x < 0,5 é misturada e combinada. Ao fazer isso, as respectivas matérias primas para o tungstênio e o elemento M são misturadas tão uniformemente quanto possível e, se possível, são de preferência uniformemente misturadas ao nível molecular. Assim, cada uma das matérias primas acima é mais preferivelmente misturada na forma de soluções e cada uma das matérias primas é preferivelmente solúvel num solvente tal como água, um solvente orgânico ou semelhante.[00100] The starting material of the above tungsten compound is weighed and a predetermined amount satisfying 0.1 < x < 0.5 is mixed and combined. In doing so, the respective raw materials for tungsten and element M are mixed as uniformly as possible and, if possible, are preferably uniformly mixed at the molecular level. Thus, each of the above raw materials is more preferably mixed in the form of solutions and each of the raw materials is preferably soluble in a solvent such as water, an organic solvent or the like.
[00101] Quando cada uma das matérias primas é solúvel em um solvente, tal como água, um solvente orgânico ou semelhante, então o material de partida do composto de tungstênio de acordo com a presente invenção pode ser produzido por evaporação do solvente depois de misturar suficientemente cada uma das matérias primas e o solvente. Naturalmente, mesmo sem um solvente no qual cada uma das matérias primas é solúvel, o material de partida do composto de tungstênio de acordo com a presente invenção pode ser produzido misturando de modo suficientemente uniforme as matérias primas em conjunto utilizando um meio conhecido como moinho de esferas.[00101] When each of the raw materials is soluble in a solvent, such as water, an organic solvent or the like, then the starting material of the tungsten compound according to the present invention can be produced by evaporation of the solvent after mixing sufficiently each of the raw materials and the solvent. Of course, even without a solvent in which each of the raw materials is soluble, the starting material of the tungsten compound according to the present invention can be produced by sufficiently uniformly mixing the raw materials together using a means known as a grinding mill. spheres.
[00102] Em seguida, segue-se a explicação sobre o tratamento térmico em uma atmosfera de gás redutor. O material de partida é de preferência tratado termicamente de 300 °C a 900 °C, mais preferivelmente, de 500 °C a 800 °C e, ainda mais preferivelmente, de 500 °C a 600 °C. Isto é preferível porque uma reação, para gerar um óxido de tungstênio composto tendo uma estrutura de cristal hexagonal de acordo com a presente invenção, avança quando a temperatura é de 300 °C ou superior e a geração de subprodutos não intencionais, tais como partículas finas compostas de óxido de tungstênio com estruturas de cristal que não sejam hexagonais e de metal de tungstênio, não ocorre prontamente a 900 °C ou abaixo.[00102] Next follows the explanation of heat treatment in a reducing gas atmosphere. The starting material is preferably heat treated at 300°C to 900°C, more preferably 500°C to 800°C, and even more preferably 500°C to 600°C. This is preferable because a reaction, to generate a tungsten oxide compound having a hexagonal crystal structure in accordance with the present invention, proceeds when the temperature is 300 °C or higher and the generation of unintended byproducts, such as fine particles. composed of tungsten oxide with crystal structures other than hexagonal and tungsten metal, does not readily occur at 900 °C or below.
[00103] O gás redutor usado aqui não é particularmente limitado, mas é de preferência H2. Quando o H2 é utilizado como gás redutor, a composição da atmosfera redutora é, de preferência, por exemplo, uma na qual o H2 é misturado com um gás inerte tal como Ar, N2 ou semelhante em uma razão volumétrica de 2,0% ou menos, mais preferencialmente misturado entre 0,1% e 0,8% e, ainda mais preferencialmente, entre 0,1% e 0,5%. Quando a razão em volume do H2 é de 0,1% a 0,8%, a redução pode progredir com boa eficiência enquanto se controla o estado das condições adequadas para a presente invenção. As condições da temperatura de redução e do tempo de redução e do tipo e da concentração do gás redutor, podem ser apropriadamente selecionadas de acordo com a quantidade da amostra.[00103] The reducing gas used here is not particularly limited, but is preferably H2. When H2 is used as a reducing gas, the composition of the reducing atmosphere is preferably, for example, one in which the H2 is mixed with an inert gas such as Ar, N2 or the like in a volumetric ratio of 2.0% or less, more preferably mixed between 0.1% and 0.8% and, even more preferably, between 0.1% and 0.5%. When the volume ratio of H2 is 0.1% to 0.8%, the reduction can progress with good efficiency while controlling the state of conditions suitable for the present invention. The conditions of reduction temperature and reduction time and the type and concentration of reducing gas can be appropriately selected according to the sample quantity.
[00104] Se necessário, após realizar o tratamento de redução na atmosfera de gás redutor, o tratamento térmico pode ser realizado em uma atmosfera de gás inerte. Em tais casos, o tratamento térmico na atmosfera de gás inerte é preferencialmente realizado a uma temperatura de 400 °C a 1200 °C.[00104] If necessary, after carrying out the reduction treatment in the reducing gas atmosphere, the heat treatment can be carried out in an inert gas atmosphere. In such cases, heat treatment in the inert gas atmosphere is preferably carried out at a temperature of 400 °C to 1200 °C.
[00105] Como resultado, as partículas finas compostas de óxido de tungstênio com uma estrutura cristalina do sistema hexagonal podem ser obtidas. A constante de retículo no eixo c dessas partículas finas compostas de óxido de tungsténio é preferencialmente de 7,56Â a 8,82 Â e é, mais preferencialmente, de 7,56Â a 7,61Â. Além disso, a cor do pó das partículas finas compostas de óxido de tungstênio no espaço de cor L*a*b* é L* de 30 a 55, a* de -6,0 a -0,5 e b* de -10 a 0.[00105] As a result, fine particles composed of tungsten oxide with a crystalline structure of the hexagonal system can be obtained. The lattice constant on the c axis of these fine particles composed of tungsten oxide is preferably 7.56Â to 8.82Â and is more preferably 7.56Â to 7.61Â. Furthermore, the powder color of tungsten oxide composite fine particles in the L*a*b* color space is L* from 30 to 55, a* from -6.0 to -0.5, and b* from -10 to 0.
[00106] Preferencialmente, do ponto de vista da melhoria da resistência às intempéries, as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são tratadas na superfície utilizando um composto contendo um ou mais elementos selecionados de Si, Ti, Zr e Al e são preferivelmente revestidos por um óxido. Para realizar este tratamento de superfície, um método conhecido de tratamento de superfície pode ser realizado usando um composto orgânico contendo um ou mais elementos selecionados de Si, Ti, Zr e Al. Por exemplo, as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção e um composto de organossilício podem ser misturados em conjunto e o tratamento de hidrólise executado.[00106] Preferably, from the point of view of improving weather resistance, the fine thermal ray shielding particles according to the present invention are surface treated using a compound containing one or more elements selected from Si, Ti, Zr and Al and are preferably coated with an oxide. To carry out this surface treatment, a known surface treatment method can be carried out using an organic compound containing one or more elements selected from Si, Ti, Zr and Al. For example, fine thermal ray shielding particles in accordance with the present invention and an organosilicon compound can be mixed together and hydrolysis treatment carried out.
[00107] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos dispersas em um meio líquido.[00107] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention is the thermal ray shielding fine particles dispersed in a liquid medium.
[00108] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção pode ser obtido adicionando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com a presente invenção e, opcionalmente, uma quantidade apropriada de um dispersante, um agente de acoplamento, um tensoativo e similares a um meio líquido e em seguida, realizando um tratamento de dispersão sobre elas para dispersar as partículas finas no meio líquido, de modo a obter o líquido de dispersão.[00108] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention can be obtained by adding the tungsten oxide composite fine particles according to the present invention and, optionally, an appropriate amount of a dispersant, a coupling agent, a surfactant and the like to a liquid medium and then carrying out a dispersion treatment on them to disperse the fine particles in the liquid medium so as to obtain the dispersion liquid.
[00109] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser empregado similarmente a um material convencional que absorve fortemente raios infravermelhos próximos, por exemplo, similarmente a um líquido de dispersão de partículas finas compostas de óxido de tungstênio convencionais em vários campos nos quais o óxido de tungstênio composto é empregado, conforme é ilustrado no documento patente 4.[00109] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be employed similarly to a conventional material that strongly absorbs near infrared rays, for example, similarly to a conventional tungsten oxide composite fine particle dispersion liquid in various fields in which compound tungsten oxide is used, as illustrated in patent document 4.
[00110] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção será explicado como a seguir, segue, em sequência, sob os títulos de [1] Meio, [2] Partículas finas de blindagem contra raios térmicos, [3] Dispersante, Agente de acoplamento, [4] ] Absorvedor de ultravioleta, [5] Estabilizador de luz, [6] Antioxidante e [7] Método de Tratamento de Dispersão. Note-se que na presente invenção o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é, às vezes, simplesmente referido como "líquido de dispersão".[00110] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention will be explained as follows, in sequence, under the headings of [1] Medium, [2] Lightning shielding fine particles thermal, [3] Dispersant, Coupling agent, [4] ] Ultraviolet absorber, [5] Light stabilizer, [6] Antioxidant and [7] Dispersion Treatment Method. Note that in the present invention thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is sometimes simply referred to as "dispersion liquid".
[00111] O meio do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos precisa ter funcionalidade para manter a dispersabilidade das partículas finas de blindagem contra raios térmicos e a funcionalidade para não causar defeitos de revestimento ao revestir o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00111] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid medium must have the functionality to maintain the dispersibility of the thermal ray shielding fine particles and the functionality to not cause coating defects when coating the fine particle dispersion liquid shielding against thermal rays.
[00112] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser produzido selecionando como meio água, um solvente orgânico, um óleo/gordura, uma resina líquida, um plastificante líquido ou uma mistura destes.[00112] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be produced by selecting as the medium water, an organic solvent, an oil/fat, a liquid resin, a liquid plasticizer or a mixture thereof.
[00113] Como o solvente orgânico que satisfaz estes requisitos, podem ser selecionados vários solventes orgânicos, tais como um solvente orgânico à base de álcool, à base de cetona, à base de hidrocarbonetos, à base de glicol ou à base de água. Exemplos específicos desses incluem: solventes à base de álcool, como metanol, etanol, 1-propanol, isopropanol, butanol, pentanol, álcool benzílico, álcool de diacetona e similares; solventes à base de cetona, como acetona, metiletilcetona, metilpropilcetona, metilisobutilcetona, ciclo- hexanona, isoforona e similares; solventes à base de éster, como 3-metil- metoxi-propionato e similares; derivados de glicol, como éter etilenoglicolmonometílico, éter etilenoglicolmonoetílico, éter etilenoglicolisopropílico, éter propilenoglicolmonometílico, éter propilenoglicolmonoetílico, acetato do éter propilenoglicolmetílico, acetato do éter propilenoglicoletílico e similares; amidas, tais como formamida, N- metilformamida, dimetilformamida, dimetilacetamida, N-metil-2-pirrolidona e similares; hidrocarbonetos aromáticos, como tolueno, xileno e similares; e hidrocarbonetos halogenados, tais como cloreto de etileno, clorobenzeno e similares. Um solvente orgânico com uma baixa polaridade é preferencialmente um dos anteriores e, em particular, álcool isopropico, etanol, 1-metóxi-2-propanol, dimetilcetona, metiletilcetona, metilisobutilcetona, tolueno, acetato de éter propilenoglicolmonometílico, acetato de n-butila e similares são mais preferidos. Esses solventes podem ser utilizados sozinhos ou em uma combinação de dois ou mais destes.[00113] As the organic solvent that meets these requirements, various organic solvents can be selected, such as an alcohol-based, ketone-based, hydrocarbon-based, glycol-based or water-based organic solvent. Specific examples of these include: alcohol-based solvents such as methanol, ethanol, 1-propanol, isopropanol, butanol, pentanol, benzyl alcohol, diacetone alcohol and the like; ketone-based solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methylpropyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, isophorone and the like; ester-based solvents such as 3-methylmethoxypropionate and the like; glycol derivatives such as ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol isopropyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol methyl ether acetate, propylene glycolethyl ether acetate and the like; amides such as formamide, N-methylformamide, dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone and the like; aromatic hydrocarbons, such as toluene, xylene and the like; and halogenated hydrocarbons, such as ethylene chloride, chlorobenzene and the like. An organic solvent with a low polarity is preferably one of the above and, in particular, isopropyl alcohol, ethanol, 1-methoxy-2-propanol, dimethyl ketone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, toluene, propylene glycol monomethyl ether acetate, n-butyl acetate and the like. are more preferred. These solvents can be used alone or in a combination of two or more of them.
[00114] Metacrilato de metila ou similares são preferíveis como a resina líquida. Exemplos preferidos do plastificante líquido incluem um plastificante que é um composto de éster de um álcool mono-hídrico e um ácido orgânico, um plastificante à base de éster, como um composto de éster do ácido orgânico de álcool poli-hídrico e um plastificante à base de ácido fosfórico, como um plastificante à base de fosfato e similares. Dentre os anteriores, o di-2-etil-hexanoato de trietilenoglicol, o di-2-etil-butirato de trietilenoglicol e o di-2-etil-hexanoato de tetraetilenoglicol são mais preferíveis devido a terem uma baixa propensão à hidrólise.[00114] Methyl methacrylate or the like are preferable as the liquid resin. Preferred examples of the liquid plasticizer include a plasticizer that is an ester compound of a monohydric alcohol and an organic acid, an ester-based plasticizer such as an organic acid ester compound of a polyhydric alcohol, and a plasticizer based on of phosphoric acid, as a phosphate-based plasticizer and the like. Among the above, triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol di-2-ethyl butyrate and tetraethylene glycol di-2-ethylhexanoate are more preferable due to their low propensity for hydrolysis.
[00115] O teor de partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão de acordo com a presente invenção é, preferencialmente, de 0,01% em massa a 50% em massa. Quando o conteúdo de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é de 0,01% em massa ou mais, uma camada de revestimento sobre um substrato transparente é selecionada de um substrato de filme transparente ou um substrato de vidro transparente, descrito posteriormente e um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos adequado para produzir um corpo moldado de plástico, ou similar, pode ser obtido. Por outro lado, a produção industrial do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é fácil quando o conteúdo das partículas finas de blindagem contra raios térmicos é de 50% em massa ou menos. A partir desses pontos de vista, o teor de partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão do solvente orgânico é mais preferencialmente de 1% em massa a 35% em massa.[00115] The content of fine thermal ray shielding particles in the dispersion liquid according to the present invention is preferably 0.01% by mass to 50% by mass. When the thermal ray shielding fine particle content is 0.01 mass % or more, a coating layer on a transparent substrate is selected from a transparent film substrate or a transparent glass substrate, described later, and a body Fine particle dispersion thermal ray shielding suitable for producing a molded body of plastic, or the like, can be obtained. On the other hand, industrial production of thermal ray shielding fine particle dispersion body is easy when the content of thermal ray shielding fine particles is 50% by mass or less. From these points of view, the content of thermal ray shielding fine particles in the organic solvent dispersion liquid is more preferably 1 mass % to 35 mass %.
[00116] Além disso, as partículas finas de blindagem contra raios térmicos no meio são preferivelmente dispersas com um tamanho médio das partículas dispersas de 40 nm ou menos. Isso acontece porque quando o tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos é 40 nm ou menos, características ópticas,0 tais como opacidade e similares, podem ser melhoradas em uma camada de blindagem contra raios térmicos produzida pelo emprego do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção.[00116] Furthermore, the fine thermal ray shielding particles in the medium are preferably dispersed with an average size of the dispersed particles of 40 nm or less. This is because when the average particle size dispersed from the thermal ray shielding fine particles is 40 nm or less, optical characteristics, such as opacity and the like, can be improved in a thermal ray shielding layer produced by employing the body. dispersion of fine thermal ray shielding particles according to the present invention.
[00117] Um dispersante, um agente de acoplamento e um tensoativo podem ser selecionados de acordo com o pedido, no entanto, de um modo preferido, um grupo contendo uma amina, um grupo hidroxila, um grupo carboxila ou um grupo epóxi é incluído como um grupo funcional dos mesmos. Estes grupos funcionais são adsorvidos na superfície das partículas finas compostas de óxido de tungstênio, evitam a agregação das partículas finas de blindagem contra raios térmicos e têm o efeito de dispersar uniformemente as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, mesmo em uma camada de blindagem contra raios térmicos.[00117] A dispersant, a coupling agent and a surfactant can be selected according to the request, however, preferably, a group containing an amine, a hydroxyl group, a carboxyl group or an epoxy group is included as a functional group thereof. These functional groups are adsorbed on the surface of the tungsten oxide composite fine particles, prevent the aggregation of the thermal ray shielding fine particles, and have the effect of uniformly dispersing the thermal ray shielding fine particles according to the present invention, even in a thermal ray shielding layer.
[00118] Exemplos preferidos de dispersantes incluem compostos de éster de fosfato, dispersantes poliméricos, agentes de acoplamento à base de silano, agentes de acoplamento à base de titanato, agentes de acoplamento à base de alumínio e similares; no entanto, a presente invenção não está limitada a estes.[00118] Preferred examples of dispersants include phosphate ester compounds, polymeric dispersants, silane-based coupling agents, titanate-based coupling agents, aluminum-based coupling agents and the like; however, the present invention is not limited to these.
[00119] Especificamente, o dispersante inclui preferencialmente, como um grupo funcional, um ou mais grupos funcionais selecionados de um grupo contendo uma amina, um grupo hidroxila, um grupo carboxila, um grupo enxofre, um grupo de ácido fosfórico e um grupo epóxi. Um dispersante, incluindo um ou outro dos grupos funcionais acima, é adsorvido sobre a superfície das partículas compostas de óxido de tungstênio e/ou das partículas de óxido de tungstênio e permite que a agregação das partículas compostas de óxido de tungstênio e/ou das partículas de óxido de tungstênio seja prevenida de maneira confiável. Isto permite que as partículas compostas de óxido de tungstênio e/ou das partículas de óxido de tungstênio numa camada adesiva sejam mais uniformemente dispersas e assim um tal dispersante possa ser utilizado favoravelmente.[00119] Specifically, the dispersant preferably includes, as a functional group, one or more functional groups selected from a group containing an amine, a hydroxyl group, a carboxyl group, a sulfur group, a phosphoric acid group and an epoxy group. A dispersant, including one or another of the above functional groups, is adsorbed onto the surface of the tungsten oxide composite particles and/or tungsten oxide particles and allows the aggregation of the tungsten oxide composite particles and/or tungsten oxide particles. of tungsten oxide is reliably prevented. This allows particles composed of tungsten oxide and/or tungsten oxide particles in an adhesive layer to be more uniformly dispersed and thus such a dispersant can be used favorably.
[00120] Exemplos preferidos do dispersante polimérico incluem dispersantes incluindo uma cadeia principal selecionada a partir de uma cadeia principal de uma base de poliéster, base de poliéter, base poliacrílica, base de poliuretano, base de poliamina, base de poliestireno e base alifática, ou dispersantes incluindo uma cadeia principal de dois ou mais tipos de estrutura de unidade copolimerizada selecionados a partir de uma estrutura unitária à base de poliéster, à base de poliéter, à base de poliacrilato, à base de poliuretano, à base de poliamina e à base de poliestireno.[00120] Preferred examples of the polymeric dispersant include dispersants including a backbone selected from a backbone of a polyester base, polyether base, polyacrylic base, polyurethane base, polyamine base, polystyrene base and aliphatic base, or dispersants including a backbone of two or more types of copolymerized unit structure selected from a polyester-based, polyether-based, polyacrylate-based, polyurethane-based, polyamine-based, and polyamine-based unit structure. polystyrene.
[00121] Um agente de acoplamento de metal, tal como um agente de acoplamento à base de silano, um agente de acoplamento à base de titanato, um agente de acoplamento à base de alumínio e similares, pode ser adicionado ao líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de modo a ser empregado como um dispersante.[00121] A metal coupling agent, such as a silane-based coupling agent, a titanate-based coupling agent, an aluminum-based coupling agent and the like, can be added to the particle dispersion liquid thin shielding against thermal rays in order to be used as a dispersant.
[00122] Uma quantidade de adição do dispersante está preferencialmente em uma faixa de 10 partes em peso a 1000 partes em peso, com base em 100 partes em peso das partículas finas de blindagem contra raios térmicos e mais preferencialmente, eu uma faixa de 20 partes em peso a 200 partes de peso em relação a isso. Quando a quantidade de adição do dispersante está na faixa acima, a estabilidade da dispersão é mantida de tal modo que a agregação das partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido não ocorre.[00122] An addition amount of the dispersant is preferably in a range of 10 parts by weight to 1000 parts by weight, based on 100 parts by weight of the thermal ray shielding fine particles, and more preferably, in a range of 20 parts in weight to 200 parts in weight in relation thereto. When the addition amount of dispersant is in the above range, the stability of the dispersion is maintained such that the aggregation of fine thermal ray shielding particles in the liquid does not occur.
[00123] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção também pode conter, se necessário, um agente aditivo tal como um absorvedor de radiação ultravioleta, um antioxidante, um estabilizante de luz, um adesivo, um corante (tal como um pigmento ou corante), um agente antiestático ou similar, além de um dispersante e de um agente de acoplamento e de um tensoativo.[00123] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention may also contain, if necessary, an additive agent such as an ultraviolet radiation absorber, an antioxidant, a light stabilizer, an adhesive, a dye (such as a pigment or dye), an antistatic agent or the like, as well as a dispersant and a coupling agent and a surfactant.
[00124] Pelo líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo ainda um absorvedor de radiação ultravioleta, a luz na região ultravioleta pode ser adicionalmente cortada, permitindo que um efeito de supressão de elevação de temperatura seja melhorado. Além disso, incluir um absorvedor de radiação ultravioleta no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção permite a supressão da influência dos raios ultravioletas nas pessoas e na decoração interior de automóveis e no interior de edifícios com janelas aderidas com um filme de blindagem de infravermelho próximo produzido utilizando este líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e possibilita a supressão de queimaduras solares e a deterioração de mobiliário, de decoração interior e similares.[00124] By the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention further containing an ultraviolet radiation absorber, light in the ultraviolet region can be additionally cut off, allowing a temperature rise suppression effect to be improved. Furthermore, including an ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention allows suppression of the influence of ultraviolet rays on people and on the interior decoration of automobiles and the interior of buildings with windows adhered with a near-infrared shielding film produced using this thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and enables the suppression of sunburn and the deterioration of furniture, interior decoration and the like.
[00125] Além disso, um fenômeno de descoloração induzido pela luz que reduz a transmitância ocorre, às vezes, com exposição prolongada a poderosos raios ultravioleta em uma camada de revestimento contendo as partículas compostas de óxido de tungstênio e/ou as partículas de óxido de tungstênio e/ou as partículas de óxido de tungstênio que são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção. No entanto, o fenômeno de descoloração induzido pela luz pode ser suprimido, mesmo quando o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contém um absorvedor de radiação ultravioleta.[00125] Furthermore, a light-induced discoloration phenomenon that reduces transmittance sometimes occurs with prolonged exposure to powerful ultraviolet rays on a coating layer containing tungsten oxide composite particles and/or carbon oxide particles. tungsten and/or tungsten oxide particles which are the fine thermal ray shielding particles according to the present invention. However, the light-induced discoloration phenomenon can be suppressed even when the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention contains an ultraviolet radiation absorber.
[00126] Não há limitações particulares para o absorvedor de radiação ultravioleta empregado e o absorvedor de radiação ultravioleta pode ser livremente selecionado de acordo com o impacto sobre a transmitância de luz visível e similares do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, desempenho de absorção ultravioleta, resistência e similares. O absorvedor de radiação ultravioleta utilizado pode, por exemplo, ser um absorvedor de radiação ultravioleta orgânico, como um composto de benzotriazol, um composto de benzofenona, um composto do ácido salicílico, um composto de triazina, um composto de benzotriazolila, um composto de benzoíla ou similares, ou um absorvedor de radiação ultravioleta inorgânico, como o óxido de zinco, óxido de titânio, óxido de cério ou similares. Particularmente, um ou mais compostos selecionados a partir de um composto de benzotriazol e de um composto de benzofenona estão preferivelmente contidos como o absorvedor de radiação ultravioleta. Isso ocorre porque, mesmo quando um composto de benzotriazol ou um composto de benzofenona é adicionado em uma concentração suficiente para absorver os raios ultravioletas, a transmitância de luz visível do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos ainda pode ser extremamente alta e há alta resistência à exposição prolongada a poderosos raios ultravioletas.[00126] There are no particular limitations to the ultraviolet radiation absorber employed and the ultraviolet radiation absorber can be freely selected according to the impact on the visible light transmittance and the like of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, ultraviolet absorption performance, resistance and the like. The ultraviolet radiation absorber used may, for example, be an organic ultraviolet radiation absorber, such as a benzotriazolyl compound, a benzophenone compound, a salicylic acid compound, a triazine compound, a benzotriazolyl compound, a benzoyl compound or similar, or an inorganic ultraviolet radiation absorber, such as zinc oxide, titanium oxide, cerium oxide or similar. Particularly, one or more compounds selected from a benzotriazole compound and a benzophenone compound are preferably contained as the ultraviolet radiation absorber. This is because even when a benzotriazole compound or a benzophenone compound is added in a concentration sufficient to absorb ultraviolet rays, the visible light transmittance of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can still be extremely high and there is high resistance to prolonged exposure to powerful ultraviolet rays.
[00127] Além disso, mais preferencialmente, o absorvedor de radiação ultravioleta contém, por exemplo, um composto representado pela seguinte fórmula química 1 e/ou fórmula química 2. [00127] Furthermore, more preferably, the ultraviolet radiation absorber contains, for example, a compound represented by the following chemical formula 1 and/or chemical formula 2.
[00128] O teor do absorvedor de radiação ultravioleta no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não é particularmente limitado e pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos para a transmitância de luz visível, desempenho de blindagem ultravioleta e similares. No entanto, um teor (porcentagem de conteúdo) de absorvedor de radiação ultravioleta no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é preferencialmente, por exemplo, de 0,02% em massa a 5,0% em massa. Isso porque, quando o teor do absorvedor de radiação ultravioleta é 0,02% em massa ou mais, pode ser obtida absorção suficiente para a luz na região ultravioleta que não poderia ser completamente absorvida pelas partículas compostas de óxido de tungstênio. Além disso, quando o seu teor é de 5,0% em massa ou menos, o absorvedor de radiação ultravioleta no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser mais facilmente impedido de precipitar e não há grande impacto na transparência do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos ou nas características de design.[00128] The content of ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention is not particularly limited and can be freely selected according to the requirements for visible light transmittance, performance ultraviolet shielding and similar. However, a content (content percentage) of ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is preferably, for example, 0.02 mass % to 5.0 mass %. This is because, when the content of ultraviolet radiation absorber is 0.02% by mass or more, sufficient absorption can be obtained for light in the ultraviolet region that could not be completely absorbed by tungsten oxide composite particles. Furthermore, when its content is 5.0% by mass or less, the ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be more easily prevented from precipitating, and there is no great impact on the transparency of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid or design features.
[00129] Além disso, o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de calor de acordo com a presente invenção pode ainda conter um estabilizante de luz à base de amina impedido (por vezes referido simplesmente como "HALS" na presente invenção).[00129] Furthermore, the thermal heat ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention may further contain a hindered amine-based light stabilizer (sometimes referred to simply as "HALS" in the present invention ).
[00130] Como descrito acima, a capacidade de absorção do ultravioleta pode ser aumentada por existir um absorvedor de radiação ultravioleta contido no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e no filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. de acordo com a presente invenção. No entanto, em ambientes em que o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e o filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. de acordo com a presente invenção são utilizados, às vezes, dependendo do tipo de absorvedor de radiação ultravioleta, este se deteriora com o uso prolongado e a capacidade de absorção ultravioleta diminui. Para resolver esse problema, pelo líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um HALS, é impedida a deterioração do absorvedor de radiação ultravioleta, permitindo uma contribuição para manter a capacidade de absorção ultravioleta do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc., de acordo com a presente invenção.[00130] As described above, the ultraviolet absorption capacity can be increased by having an ultraviolet radiation absorber contained in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and the near-infrared shielding film, etc. according to the present invention. However, in environments where thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and near-infrared shielding film, etc. According to the present invention are used, sometimes, depending on the type of ultraviolet radiation absorber, it deteriorates with prolonged use and the ultraviolet absorption capacity decreases. To solve this problem, by the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention containing a HALS, the deterioration of the ultraviolet radiation absorber is prevented, allowing a contribution to maintaining the ultraviolet absorption capacity of the thermal ray shielding liquid. dispersion of thermal ray shielding fine particles and near-infrared shielding film, etc., according to the present invention.
[00131] Como afirmado acima, com o filme de blindagem de infravermelho próximo de acordo com a presente invenção, às vezes, ocorre um fenômeno de descoloração induzido pela luz que reduz a transmitância com exposição prolongada a raios ultravioleta poderosos. Assim, utilizando o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um HALS para fabricar o filme de blindagem de infravermelho próximo, semelhante a quando um absorvedor de radiação ultravioleta ou um agente de acoplamento de metal incluindo um grupo amino é adicionado, evita-se a ocorrência do fenômeno de descoloração induzido pela luz.[00131] As stated above, with the near-infrared shielding film according to the present invention, a light-induced discoloration phenomenon sometimes occurs that reduces transmittance with prolonged exposure to powerful ultraviolet rays. Thus, using the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention containing a HALS to manufacture the near-infrared shielding film, similar to when an ultraviolet radiation absorber or a metal coupling agent including an amino group is added, the occurrence of light-induced discoloration phenomenon is avoided.
[00132] Nota-se que o efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz pelo filme de blindagem de infravermelho próximo de acordo com a presente invenção contendo o HALS baseia-se em um mecanismo claramente diferente do efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz pela adição de um agente de acoplamento de metal, incluindo um grupo amino.[00132] It is noted that the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by the near-infrared shielding film according to the present invention containing the HALS is based on a clearly different mechanism from the advantageous effect of suppressing a phenomenon light-induced discoloration by the addition of a metal coupling agent including an amino group.
[00133] Isso significa que o efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz pela adição adicional do HALS não entra em conflito com o efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz por adição de um agente de acoplamento de metal, incluindo um grupo amino e que, em vez disso, atua de maneira sinérgica.[00133] This means that the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by additional addition of the HALS does not conflict with the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by adding a metal coupling agent, including an amino group and which, instead, acts synergistically.
[00134] Além disso, às vezes, o HALS em si é um composto que tem a capacidade de absorver os raios ultravioleta. Em tais casos, a adição de um tal composto permite o efeito vantajoso devido à adição de um absorvedor de radiação ultravioleta e o efeito vantajoso devido à adição de um HALS a ser combinado.[00134] Furthermore, sometimes HALS itself is a compound that has the ability to absorb ultraviolet rays. In such cases, the addition of such a compound allows the advantageous effect due to the addition of an ultraviolet radiation absorber and the advantageous effect due to the addition of a HALS to be combined.
[00135] No entanto, não há limitações particulares ao tipo de HALS a ser adicionado e o HALS pode ser livremente selecionado de acordo com o impacto na transmitância de luz visível e similares do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, compatibilidade com o absorvedor de radiação ultravioleta, resistência aos raios ultravioleta e similares.[00135] However, there are no particular limitations on the type of HALS to be added and the HALS can be freely selected according to the impact on the visible light transmittance and the like of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, compatibility with ultraviolet radiation absorber, ultraviolet ray resistance and the like.
[00136] Exemplos específicos preferidos utilizados como os HALS incluem: sebacato de bis (2,2,6,6-tetrametil- 4-piperidila), sebacato de bis (1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidila), 1- [2- [3-(3,5-t-butil-4- hidroxifenil)propionilóxi]etil]-4- [3-(3,5-di-t-butil-4- hidroxifenil)propionilóxi]-2,2,6,6-tetrametilpiperidina, 4-benzoilóxi-2,2,6,6- tetrametilpiperidina, 8-acetil-3-dodecil-7,7,9,9-tetrametil-1,3,8- triazaspiro [4,5]-decano-2,4-diona, bis-(1,2,2,6,6-pentametil-4- piperidil)-2- (3,5-di-t-butil-4-hidroxibenzil)-2-n-butilmalonato, tetraquis(1,2,2,6,6- pentametil-4-piperidil)-1,2,3,4-butanotetracarboxilato, tetraquis(2,2,6,6- tetrametil-4-piperidil)-1,2,3,4-butanotetracarboxilato, (1,2,2,6,6-pentametil-4- piperidil/tridecil)-1,2,3,4-butanotetracarboxilato misturado, {1,2,2,6,6- pentametil-4-piperidil/ß,ß,ß',ß'-tetrametil-3,9- [2,4,8,10- tetraoxaspiro(5,5)undecano]dietil}-1,2,3,4-butanotetracarboxilato misturado, (2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil/tridecil)-1,2,3,4-butanotetracarboxilato misturado, {2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil/ß,ß,ß',ß'-tetrametil-3,9- [2,4,8,10- tetraoxaspiro(5,5)undecano]dietil}-1,2,3,4-butanotetracarboxilato misturado, 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilmetacrilato, 1,2,2,6,6-pentametil-4- piperidilmetacrilato, poli [(6-(1,1,3,3-tetrametilbutil)imino-1,3,5-triazina-2,4- di-il)] [(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)imino]hexametileno [(2,2,6,6-tetrametil- 4-piperidil)iminol], um polímero do ácido succínico dimetil e 4-hidróxi- 2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina etanol, N,N',N'',N'''-tetraquis-(4,6-bis-(butil- (N-metil-2,2,6,6-tetrametilpiperidina-4-il)amino)-triazina-2-il)-4,7- diazadecano-1,10-diamina, um policondensado de dibutilamina-1,3,5-triazina- N,N'-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil-1,6-hexametilenodiamina e N-(2,2,6,6- tetrametilpiperidil)-butilamina, éster bis(2,2,6,6-tetrametil-l-(octilóxi)-4- piperidinil) do diácido decano e similares.[00136] Preferred specific examples used as HALS include: bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate, bis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl) sebacate ), 1- [2- [3-(3,5-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxy]ethyl]-4- [3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxy] -2,2,6,6-tetramethylpiperidine, 4-benzoyloxy-2,2,6,6- tetramethylpiperidine, 8-acetyl-3-dodecyl-7,7,9,9-tetramethyl-1,3,8- triazaspiro [4,5]-decane-2,4-dione, bis-(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl)-2-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl )-2-n-butylmalonate, tetrakis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl)-1,2,3,4-butanetetracarboxylate, tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-4 -piperidyl)-1,2,3,4-butanetetracarboxylate, (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl/tridecyl)-1,2,3,4-butanetetracarboxylate mixed, {1,2, 2,6,6- pentamethyl-4-piperidyl/ß,ß,ß',ß'-tetramethyl-3,9- [2,4,8,10- tetraoxaspiro(5,5)undecane]diethyl}-1, Mixed 2,3,4-butanetetracarboxylate, (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl/tridecyl)-1,2,3,4-mixed butanetetracarboxylate, {2,2,6,6-tetramethyl-4 -piperidyl/ß,ß,ß',ß'-tetramethyl-3,9- [2,4,8,10- tetraoxaspiro(5,5)undecane]diethyl}-1,2,3,4-butanetetracarboxylate mixed, 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidylmethacrylate, 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidylmethacrylate, poly[(6-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)imino-1, 3,5-triazine-2,4-diyl)] [(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino]hexamethylene [(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) iminol], a polymer of dimethyl succinic acid and 4-hydroxy- 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidine ethanol, N,N',N'',N'''-tetrakis-(4,6- bis-(butyl-(N-methyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-yl)amino)-triazine-2-yl)-4,7-diazadecane-1,10-diamine, a dibutylamine polycondensate -1,3,5-triazine- N,N'-bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl-1,6-hexamethylenediamine and N-(2,2,6,6-tetramethylpiperidyl)- butylamine, bis(2,2,6,6-tetramethyl-1-(octyloxy)-4-piperidinyl) ester of decane diacid and the like.
[00137] O teor do HALS no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não está particularmente limitado e pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos para a transmitância de luz visível, a resistência às intempéries e similares do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. O conteúdo (porcentagem de teor) do HALS no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é, por exemplo, de preferência, de 0,05% em massa a 5,0% em massa. Isso porque quando o teor de HALS no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é igual a 0,05% em massa ou mais, o efeito vantajoso da adição de HALS pode ser suficientemente expresso pelo líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. Além disso, quando o teor é de 5,0% em massa ou menos, o HALS no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser mais facilmente impedido de precipitar e não há grande impacto na transparência do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos ou sobre as características de design.[00137] The HALS content in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention is not particularly limited and can be freely selected according to the requirements for visible light transmittance, weather resistance and the like of thermal ray shielding fine particle dispersion liquid. The content (content percentage) of HALS in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is, for example, preferably 0.05% by mass to 5.0% by mass. This is because when the HALS content in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is equal to 0.05 mass % or more, the advantageous effect of adding HALS can be sufficiently expressed by the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid. shielding against thermal rays. Furthermore, when the content is 5.0% by mass or less, the HALS in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be more easily prevented from precipitating, and there is no great impact on the transparency of the thermal ray shielding dispersion liquid. fine particles of thermal ray shielding or on the design features.
[00138] Além disso, o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção pode ainda conter um antioxidante (inibidor de oxidação).[00138] Furthermore, the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention may further contain an antioxidant (oxidation inhibitor).
[00139] Pelo líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um antioxidante, a deterioração devido à oxidação é suprimida para outros aditivos contidos no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, tais como, por exemplo, óxido de tungstênio composto, tungstênio oxidado, dispersante, agente de acoplamento, tensoativo, absorvedor de radiação ultravioleta, HALS e similares. A resistência às intempéries do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. de acordo com a presente invenção também pode ser melhorada.[00139] By the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention containing an antioxidant, deterioration due to oxidation is suppressed for other additives contained in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, such such as, for example, compound tungsten oxide, oxidized tungsten, dispersant, coupling agent, surfactant, ultraviolet radiation absorber, HALS and the like. The weather resistance of near-infrared shielding film, etc. according to the present invention can also be improved.
[00140] Não há limitações particulares para o antioxidante e este pode ser livremente selecionado de acordo com o impacto sobre a transmitância de luz visível e similares do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, a resistência às intempéries desejada e similares.[00140] There are no particular limitations for the antioxidant and it can be freely selected according to the impact on the visible light transmittance and the like of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, the desired weather resistance and the like.
[00141] Por exemplo, um antioxidante à base de fenol, um antioxidante à base de enxofre, um antioxidante à base de fósforo, ou similares, pode ser preferencialmente utilizado para esse fim.[00141] For example, a phenol-based antioxidant, a sulfur-based antioxidant, a phosphorus-based antioxidant, or the like, can preferably be used for this purpose.
[00142] Exemplos específicos preferidos utilizados como antioxidante incluem: 2,6-di-t-butil-p-cresol, hidroxianisol butilado, 2,6-di-t-butil-4- etilfenol, estearil-ß-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato, 2,2'-metilenobis- (4-metil-6-butilfenol), 2,2'-metilenobis-(4-etil-6-t-butilfenol), 4,4'-butilideno- bis-(3-metil-6-t-butilfenol), 1,1,3-tris-(2-metil-hidroxi-5-t-butilfenil)butano, tetraquis- [metileno-3-(3',5'-butil-4-hidroxifenil)propionato]metano, 1,3,3-tris- (2-metil-4-hidróxi-5-t-butilfenol)butano, 1,3,5-trimetil-2,4,6-tris(3,5-di-t- butil-4-hidroxibenzil)benzeno e glicoléster do ácido bis(3,3'-t- butilfenol)butílico, iso-octil-3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil) propionato e similares.[00142] Preferred specific examples used as an antioxidant include: 2,6-di-t-butyl-p-cresol, butylated hydroxyanisole, 2,6-di-t-butyl-4-ethylphenol, stearyl-ß-(3,5 -di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate, 2,2'-methylenebis-(4-methyl-6-butylphenol), 2,2'-methylenebis-(4-ethyl-6-t-butylphenol), 4 ,4'-butylidene-bis-(3-methyl-6-t-butylphenol), 1,1,3-tris-(2-methyl-hydroxy-5-t-butylphenyl)butane, tetrakis-[methylene-3- (3',5'-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate]methane, 1,3,3-tris-(2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenol)butane, 1,3,5-trimethyl- 2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene and bis(3,3'-t-butylphenol)butyl acid glycolester, iso-octyl-3-(3,5 -di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate and the like.
[00143] O teor do antioxidante no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não está particularmente limitado e o teor pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos para a transmitância de luz visível, resistência às intempéries e similares. No entanto, o teor (porcentagem de teor) do antioxidante no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção é, por exemplo, de preferência, de 0,05% em massa a 5,0% em massa. Isso porque quando o teor do antioxidante é igual a 0,05% em massa ou mais, o efeito vantajoso da adição de um antioxidante pode ser suficientemente expresso no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. Além disso, quando o teor é de 5,0% em massa ou menos, o antioxidante no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser mais facilmente impedido de precipitar e não há grande impacto na transparência do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos ou sobre as características de design.[00143] The content of the antioxidant in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention is not particularly limited, and the content can be freely selected according to the requirements in the shielding fine particle dispersion liquid against thermal rays for visible light transmittance, weather resistance and the like. However, the content (content percentage) of the antioxidant in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention is, for example, preferably 0.05% by mass to 5.0% by mass. in large scale. This is because when the antioxidant content is equal to 0.05% by mass or more, the advantageous effect of adding an antioxidant can be sufficiently expressed in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid. In addition, when the content is 5.0% by mass or less, the antioxidant in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be more easily prevented from precipitating, and there is no great impact on the transparency of the thermal ray shielding dispersion liquid. fine particles of thermal ray shielding or on the design features.
[00144] Para o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, o método de tratamento para dispersar as partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser livremente selecionado dentre os métodos conhecidos, que são métodos de dispersão uniforme das partículas finas de blindagem contra raios térmicos em um meio líquido e, por exemplo, um moinho de esferas, um moinho de bolas, um moinho de areia, uma dispersão ultrassônica ou similares, que podem ser utilizados para o método de tratamento de dispersão.[00144] For the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention, the treatment method for dispersing the thermal ray shielding fine particles can be freely selected from the known methods, which are methods of uniform dispersion of the thermal ray shielding fine particles in a liquid medium and, for example, a ball mill, a ball mill, a sand mill, an ultrasonic dispersion or the like, which can be used for the treatment method of dispersal.
[00145] Vários aditivos e dispersantes podem ser adicionados ou o pH pode ser ajustado a fim de se obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos homogêneo.[00145] Various additives and dispersants can be added or the pH can be adjusted in order to obtain a homogeneous thermal ray shielding fine particle dispersion liquid.
[00146] O líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, no qual tais partículas finas de blindagem contra raios térmicos foram dispersas no meio líquido é colocado em um receptáculo transparente adequado e a transmitância de luz, em função do comprimento de onda, pode ser medida usando um espectrofotômetro. No líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, quando uma transmitância de luz visível é 85% quando computada para absorção de luz apenas pelas partículas finas de blindagem contra raios térmicos (nas modalidades de acordo com a presente invenção, isto é, por vezes, simplesmente referido como "transmitância de luz visível é 85%"), a transmitância para a luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm é de 30% a 60% e o valor médio da transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 22% ou menor.[00146] The thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention, in which such thermal ray shielding fine particles have been dispersed in the liquid medium is placed in a suitable transparent receptacle and the light transmittance, as a function of wavelength, it can be measured using a spectrophotometer. In the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention, when a visible light transmittance is 85% when computed for light absorption by the thermal ray shielding fine particles alone (in the embodiments according to present invention, that is, sometimes simply referred to as "visible light transmittance is 85%"), the transmittance for near-infrared light in the wavelength region of 800 nm to 900 nm is 30% to 60% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less, and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 22% or less.
[00147] Observe que, nessas medições, o ajuste para uma transmitância de luz visível de 85% quando computado para a absorção de luz pelas partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas apenas no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, é facilmente realizado diluindo-se com o solvente de dispersão ou um solvente compatível com o solvente de dispersão.[00147] Note that in these measurements, the adjustment for a visible light transmittance of 85% when computed for light absorption by thermal ray shielding fine particles contained only in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, It is easily accomplished by diluting with the dispersion solvent or a solvent compatible with the dispersion solvent.
[00148] Como descrito acima, o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção tem, de preferência, transparência e desempenho de blindagem no infravermelho próximo elevados. A transparência e o desempenho da blindagem no infravermelho próximo, nomeadamente as características de blindagem térmica, do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, podem ser avaliados respectivamente pela transmitância de luz, o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm.[00148] As described above, the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention preferably has high transparency and near-infrared shielding performance. The transparency and near-infrared shielding performance, namely the thermal shielding characteristics, of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid can be evaluated respectively by the light transmittance, the average transmittance value in the length region of wavelength from 1200 nm to 1500 nm and the transmittance at a wavelength of 2100 nm.
[00149] Como descrito acima, comparado com o perfil de transmitância de luz quando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio divulgadas no documento patente 4 e no documento patente 5, o perfil de transmitância de luz para o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, tendo um grande aumento na transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm, tem uma transmitância de luz infravermelha próxima na faixa na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm e melhor capacidade de absorção de raios térmicos a um comprimento de onda de 2100 nm.[00149] As described above, compared with the light transmittance profile when the tungsten oxide composite fine particles disclosed in patent document 4 and patent document 5, the light transmittance profile for the tungsten oxide fine particle dispersion liquid thermal ray shielding according to the present invention, having a large increase in transmittance in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm, has a near infrared light transmittance in the range in the wavelength region of 800 nm to 900 nm and better absorption capacity of thermal rays at a wavelength of 2100 nm.
[00150] O filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos pode ser produzido empregando o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos descrito acima e formando uma camada de revestimento contendo as partículas finas de blindagem contra raios térmicos sobre um substrato transparente selecionado de um substrato de filme ou de um substrato de vidro.[00150] Thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass can be produced by employing the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid described above and forming a coating layer containing the fine ray shielding particles heat transfers on a transparent substrate selected from a film substrate or a glass substrate.
[00151] O filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos pode ser produzido preparando uma solução de revestimento misturando o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos acima com plástico ou com um monômero para formar uma camada de revestimento sobre o substrato transparente utilizando um método conhecido.[00151] Thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass can be produced by preparing a coating solution by mixing the above thermal ray shielding fine particle dispersion liquid with plastic or with a monomer to form a layer coating on the transparent substrate using a known method.
[00152] Por exemplo, o filme de blindagem contra raios térmicos pode ser preparado da seguinte forma.[00152] For example, the thermal ray shielding film can be prepared as follows.
[00153] Uma resina aglutinante é adicionada a este líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos para obter uma solução de revestimento.[00153] A binder resin is added to this thermal ray shielding fine particle dispersion liquid to obtain a coating solution.
[00154] Após a superfície do substrato do filme ter sido revestida com esta solução de revestimento, o solvente é evaporado e a resina curada por um método predeterminado, permitindo assim que uma camada de revestimento com as partículas finas de blindagem contra raios térmicos dispersas no meio seja formada.[00154] After the surface of the film substrate has been coated with this coating solution, the solvent is evaporated and the resin cured by a predetermined method, thus allowing a coating layer with the fine thermal ray shielding particles dispersed in the medium is formed.
[00155] A resina aglutinante da camada de revestimento é, por exemplo, selecionável de acordo com a finalidade de uma resina de cura UV, uma resina termoendurecível, uma resina curável por feixe de elétrons, uma resina curável à temperatura ambiente, uma resina termoplástica ou similar. Exemplos específicos dessas incluem resinas de polietileno, resinas de cloreto de polivinila, resinas de cloreto de polivinilideno, resinas de álcool polivinico, resinas de poliestireno, resinas de polipropileno, copolímeros de etileno- acetato de vinila, resinas de poliéster, resinas de tereftalato de polietileno, resinas de flúor, resinas de policarbonato, resinas acrílicas e resinas de polivinilbutiral.[00155] The binder resin of the coating layer is, for example, selectable according to the purpose of a UV curing resin, a thermosetting resin, an electron beam curable resin, a room temperature curable resin, a thermoplastic resin or similar. Specific examples thereof include polyethylene resins, polyvinyl chloride resins, polyvinylidene chloride resins, polyvinyl alcohol resins, polystyrene resins, polypropylene resins, ethylene-vinyl acetate copolymers, polyester resins, polyethylene terephthalate resins , fluorine resins, polycarbonate resins, acrylic resins and polyvinyl butyral resins.
[00156] Essas resinas podem ser usadas sozinhas ou em combinação. No entanto, entre estes ligantes da camada de revestimento, um aglutinante de resina de cura por UV é de modo particularmente preferido utilizado do ponto de vista da produtividade, custo do dispositivo e similares.[00156] These resins can be used alone or in combination. However, among these coating layer binders, a UV curing resin binder is particularly preferably used from the point of view of productivity, device cost and the like.
[00157] Além disso, um aglutinante usando um alcóxido metálico também pode ser utilizado para isso. Os alcóxidos típicos para utilização como alcóxido metálico incluem alcóxidos de Si, Ti, Al, Zr e semelhantes. Os aglutinantes nos quais um alcóxido metálico é utilizado podem ser hidrolisados/policondensados por aquecimento ou similares, de modo a permitir a formação de uma camada de revestimento composta por um filme de óxido.[00157] Furthermore, a binder using a metal alkoxide can also be used for this. Typical alkoxides for use as metal alkoxide include alkoxides of Si, Ti, Al, Zr and the like. Binders in which a metal alkoxide is used can be hydrolyzed/polycondensed by heating or similar, so as to allow the formation of a coating layer composed of an oxide film.
[00158] Note-se que este substrato de filme não está limitado a uma forma de filme e pode, por exemplo, ser uma forma de placa ou pode ser uma forma de folha. Vários materiais podem ser utilizados como material para o substrato de filme de acordo com o seu propósito, tal como PET, acrílico, uretano, policarbonato, polietileno, copolímero de etileno-acetato de vinila, cloreto de vinila, uma resina de flúor ou similares. No entanto, o filme de blindagem contra raios térmicos é de preferência um filme de poliéster e é, mais preferivelmente, um filme de PET.[00158] Note that this film substrate is not limited to a film form and may, for example, be a plate form or may be a sheet form. Various materials can be used as material for the film substrate according to its purpose, such as PET, acrylic, urethane, polycarbonate, polyethylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride, a fluorine resin or the like. However, the thermal ray shielding film is preferably a polyester film and is more preferably a PET film.
[00159] Além disso, a superfície do substrato do filme é, de preferência, submetida a um tratamento de superfície para realizar a fácil adesão da camada de revestimento. Além disso, a fim de melhorar as propriedades de adesão entre a camada de revestimento e o substrato de vidro ou o substrato de filme, forma-se uma camada intermediária sobre o substrato de vidro ou sobre o substrato de filme, formando depois a camada de revestimento na camada intermédia. A composição da camada intermediária não é particularmente limitada e, por exemplo, a camada intermédia pode ser configurada por um filme de polímero, uma camada de metal, uma camada inorgânica (por exemplo, uma camada de óxido inorgânico, como sílica, titânia, zircônia, ou similares), uma camada composta orgânica/inorgânica ou similares.[00159] Furthermore, the surface of the film substrate is preferably subjected to a surface treatment to achieve easy adhesion of the coating layer. Furthermore, in order to improve the adhesion properties between the coating layer and the glass substrate or the film substrate, an intermediate layer is formed on the glass substrate or the film substrate, then forming the coating layer. coating on the intermediate layer. The composition of the intermediate layer is not particularly limited and, for example, the intermediate layer can be configured by a polymer film, a metal layer, an inorganic layer (e.g., an inorganic oxide layer such as silica, titania, zirconia , or similar), an organic/inorganic composite layer or similar.
[00160] O método para fornecer a camada de revestimento sobre o substrato de filme ou o substrato de vidro não é particularmente limitado, desde que seja um método capaz de revestir uniformemente a superfície do substrato com o líquido de dispersão contento partículas finas de blindagem contra raios térmicos. Exemplos de métodos que podem ser utilizados incluem, por conseguinte, um método de revestimento em barra, um método de revestimento por gravura, um método de revestimento por pulverização, um método de revestimento por imersão ou similar.[00160] The method for providing the coating layer on the film substrate or the glass substrate is not particularly limited, as long as it is a method capable of uniformly coating the surface of the substrate with the dispersion liquid containing fine anti-shielding particles. thermal rays. Examples of methods that may be used therefore include a bar coating method, an gravure coating method, a spray coating method, a dip coating method or the like.
[00161] Por exemplo, para um método de revestimento em barra usando uma resina de cura UV, uma solução de revestimento tendo propriedades de nivelamento apropriadas pode ser preparada ajustando apropriadamente a concentração da solução, aditivos e similares, empregando então uma barra de arame de um número de barras capazes de satisfazer apropriadamente a espessura da camada de revestimento e o conteúdo das partículas finas de blindagem contra raios térmicos para formar uma camada de revestimento sobre o substrato de filme ou o substrato de vidro. Em seguida, a camada de revestimento pode ser formada sobre o substrato de filme ou sobre o substrato de vidro removendo um solvente orgânico contido na solução de revestimento por secagem e, em seguida, curando por irradiação com luz ultravioleta. Ao fazer isso, embora as condições de secagem para a camada de revestimento sejam diferentes dependendo dos componentes e do tipo e razão de uso do solvente, as condições de secagem são normalmente de cerca de 20 segundos a 10 minutos a uma temperatura de 60 °C a 140 °C. Não existem limitações particulares à irradiação com luz ultravioleta e, por exemplo, isto pode ser realizado adequadamente empregando uma máquina de exposição a raios UV, tal como uma lâmpada de mercúrio de pressão ultra-alta ou similares.[00161] For example, for a bar coating method using a UV curing resin, a coating solution having appropriate leveling properties can be prepared by appropriately adjusting the concentration of the solution, additives and the like, then employing a bar of wire a number of bars capable of appropriately satisfying the thickness of the coating layer and the content of thermal ray shielding fine particles to form a coating layer on the film substrate or the glass substrate. Then, the coating layer can be formed on the film substrate or on the glass substrate by removing an organic solvent contained in the coating solution by drying and then curing by irradiation with ultraviolet light. In doing so, although the drying conditions for the coating layer are different depending on the components and the type and reason for using the solvent, the drying conditions are typically about 20 seconds to 10 minutes at a temperature of 60 °C. at 140°C. There are no particular limitations to irradiation with ultraviolet light and, for example, this can be suitably accomplished by employing a UV exposure machine, such as an ultra-high pressure mercury lamp or the like.
[00162] Além disso, as propriedades de adesão entre o substrato e a camada de revestimento, a lisura da camada de revestimento durante o revestimento, as propriedades de secagem do solvente orgânico e semelhantes, podem ser manipuladas por etapas antes e depois da formação da camada de revestimento. Por exemplo, uma etapa de tratamento da superfície do substrato, uma etapa de pré-cozedura (pré-aquecimento do substrato), uma etapa de pós-cozedura (pós-aquecimento do substrato) e similares pode ser adequadamente selecionada como as etapas antes e depois. A temperatura de aquecimento na etapa de pré-cozedura e/ou pós-cozedura é preferivelmente de 80 °C a 200 °C e o seu tempo de aquecimento é, preferencialmente, de 30 segundos a 240 segundos.[00162] Furthermore, the adhesion properties between the substrate and the coating layer, the smoothness of the coating layer during coating, the drying properties of the organic solvent and the like, can be manipulated by steps before and after the formation of the coating. coating layer. For example, a substrate surface treatment step, a pre-baking step (preheating the substrate), a post-baking step (post-heating the substrate) and the like can be suitably selected as the before and after steps. after. The heating temperature in the pre-cooking and/or post-cooking stage is preferably 80°C to 200°C and its heating time is preferably 30 seconds to 240 seconds.
[00163] A espessura da camada de revestimento sobre o substrato de filme ou sobre o substrato de vidro não é particularmente limitada, mas na prática, ela é, de preferência, 10 µm ou menos e mais preferencialmente 6 µm ou menos. Isso ocorre porque quando a espessura da camada de revestimento é 10 µm ou menos, uma dureza de lápis suficiente é exibida para proporcionar resistência a arranhões e, além disso, problemas de processamento, como a ocorrência de deformação no substrato de filme quando o solvente na camada de revestimento está sendo evaporado e o aglutinante está sendo curado, podem ser evitados.[00163] The thickness of the coating layer on the film substrate or on the glass substrate is not particularly limited, but in practice, it is preferably 10 µm or less and more preferably 6 µm or less. This is because when the thickness of the coating layer is 10 µm or less, sufficient pencil hardness is exhibited to provide resistance to scratches and, in addition, processing problems such as the occurrence of deformation in the film substrate when the solvent in the coating layer is being evaporated and the binder is being cured, can be avoided.
[00164] O conteúdo das partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas na camada de revestimento não está particularmente limitado, no entanto, o conteúdo por área superficial projetada da camada de filme/vidro/revestimento é, de preferência, de 0,1 g/m2 a 5,0 g/m2. Isso ocorre porque quando o teor é de 0,1 g/m2 ou mais, podem ser exibidas propriedades de blindagem contra raios térmicos significativamente aprimoradas em comparação aos casos em que não há partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas e quando o teor é de 5,0 g/m2 ou menos, a transparência da luz visível da camada de filme/vidro/revestimento de blindagem contra raios térmicos é suficientemente mantida.[00164] The content of fine thermal ray shielding particles contained in the coating layer is not particularly limited, however, the content per projected surface area of the film/glass/coating layer is preferably 0.1 g /m2 at 5.0 g/m2. This is because when the content is 0.1 g/m2 or more, significantly improved thermal ray shielding properties can be exhibited compared to cases where there are no fine thermal ray shielding particles contained and when the content is 5.0 g/m2 or less, the visible light transparency of the thermal ray shielding film/glass/coating layer is sufficiently maintained.
[00165] O filme de blindagem contra raios térmicos e o vidro de blindagem contra raios térmicos produzidos têm propriedades ópticas em que, quando a transmitância de luz visível é 70%, a transmitância a um comprimento de onda de 850 nm é de 23% a 45% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 20% ou menor. Note-se que a transmitância da luz visível é facilmente ajustada para 70% ajustando a concentração das partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento, ou ajustando a espessura da camada de revestimento.[00165] The thermal ray shielding film and thermal ray shielding glass produced have optical properties in which, when the visible light transmittance is 70%, the transmittance at a wavelength of 850 nm is 23% at 45% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 20% or less. Note that the visible light transmittance is easily adjusted to 70% by adjusting the concentration of the thermal ray shielding fine particles in the coating solution, or by adjusting the thickness of the coating layer.
[00166] Em comparação com um perfil de transmissão em um caso de uso das partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional tendo em geral uma composição equivalente à composição da presente invenção, exceto para o elemento M, valores limites no perfil de transmissão acima descrito da presente invenção mostra que uma banda de transmissão de luz visível é alargada para um lado de comprimento de onda mais longo sem aumentar grandemente o valor médio da transmitância que existe na faixa de 1200 a 1500 nm e é observada uma transmitância maior na faixa de 800 a 900 nm. Os valores limites acima no perfil de transmitância têm uma largura fixa quando partículas finas compostas de óxido de tungstênio da composição e concentração são utilizadas. Contudo, note-se que estes podem variar dependendo do tamanho e forma das partículas finas, do seu estado de agregação e do índice de refração e similares do solvente de dispersão contendo dispersante.[00166] In comparison with a transmission profile in a case of using fine particles composed of tungsten oxide of the conventional technique having in general a composition equivalent to the composition of the present invention, except for element M, limit values in the transmission profile above description of the present invention shows that a visible light transmission band is broadened to a longer wavelength side without greatly increasing the average transmittance value that exists in the range of 1200 to 1500 nm and a higher transmittance is observed in the range from 800 to 900 nm. The above limit values in the transmittance profile have a fixed width when fine particles composed of tungsten oxide of the composition and concentration are used. However, it should be noted that these may vary depending on the size and shape of the fine particles, their state of aggregation and the refractive index and the like of the dispersant-containing dispersion solvent.
[00167] Além disso, a fim de conferir mais funcionalidade de blindagem ultravioleta ao filme de blindagem contra raios térmicos e o vidro de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, pelo menos um tipo de partícula pode ser adicionado de partículas inorgânicas tais como óxido de tungstênio, óxido de zinco, óxido de cério , etc., ou partículas orgânicas como benzofenona, benzotriazol ou similares.[00167] Furthermore, in order to impart more ultraviolet shielding functionality to the thermal ray shielding film and the thermal ray shielding glass according to the present invention, at least one type of particle can be added inorganic particles such as such as tungsten oxide, zinc oxide, cerium oxide, etc., or organic particles such as benzophenone, benzotriazole or the like.
[00168] Além disso, a fim de aumentar a transmitância de luz visível do filme de blindagem contra raios térmicos e do vidro de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, partículas de ATO, ITO, óxido de zinco dopado com alumínio, óxido composto de índio e estanho e similares podem ser adicionalmente misturadas na camada de revestimento. A adição de tais partículas transparentes à camada de revestimento aumenta a transmitância na proximidade de um comprimento de onda de 750 nm e ao mesmo tempo protege a luz infravermelha de comprimentos de onda mais longos do que 1200 nm, de modo a obter um corpo de blindagem contra raios térmicos com altas propriedades de transmitância de luz infravermelha próxima e altas propriedades de blindagem contra raios térmicos.[00168] Furthermore, in order to increase the visible light transmittance of the thermal ray shielding film and thermal ray shielding glass according to the present invention, particles of ATO, ITO, aluminum doped zinc oxide, Indium tin composite oxide and the like can be additionally mixed into the coating layer. The addition of such transparent particles to the coating layer increases the transmittance in the vicinity of a wavelength of 750 nm and at the same time shields infrared light of wavelengths longer than 1200 nm, so as to obtain a shielding body against thermal rays with high near-infrared light transmittance properties and high thermal ray shielding properties.
[00169] O filme de blindagem contra raios térmicos ou o vidro de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção tem propriedades ópticas em que, quando a transmitância de luz visível é 70%, o valor médio de transmitância nos comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 13% a 40% e o valor médio de transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é de 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 5% ou menor.[00169] The thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass according to the present invention has optical properties in which, when the visible light transmittance is 70%, the average transmittance value at wavelengths of 800 nm to 900 nm is 13% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 5% or smaller.
[00170] A transmitância de luz visível é facilmente ajustada para 70% ajustando a concentração das partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas em um líquido de dispersão de solvente orgânico, um pó disperso, um líquido de dispersão plastificante ou um lote principal, ou ajustando a quantidade das partículas finas de blindagem contra raios térmicos, de pó disperso, do líquido de dispersão plastificante ou do lote principal adicionado ao preparar uma composição de resina, ou ainda ajustando a espessura da camada de filme ou semelhante.[00170] The visible light transmittance is easily adjusted to 70% by adjusting the concentration of fine thermal ray shielding particles contained in an organic solvent dispersion liquid, a dispersed powder, a plasticizer dispersion liquid or a master batch, or adjusting the amount of thermal ray shielding fine particles, dispersed powder, plasticizing dispersion liquid or master batch added when preparing a resin composition, or adjusting the thickness of the film layer or the like.
[00171] Verificou-se que a forma do perfil de transmitância das partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, como descrito acima, tem, em comparação com o perfil de transmitância nos casos que utilizam as partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional, as seguintes características.[00171] It has been found that the shape of the transmittance profile of the thermal ray shielding fine particles according to the present invention, as described above, has, in comparison with the transmittance profile in cases using the fine particles composed of tungsten oxide of conventional technique, the following characteristics.
[00172] 1) Para as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, a região da banda de transmissão de luz visível está disposta sobre uma região na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm, que é uma região de luz no infravermelho próximo e há uma alta transmitância nessa região.[00172] 1) For the thermal ray shielding fine particles according to the present invention, the visible light transmission band region is disposed over a region in the wavelength region of 800 nm to 900 nm, which is a region of light in the near infrared and there is a high transmittance in this region.
[00173] 2) Para as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, o valor médio da transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é dificilmente alterado.[00173] 2) For fine thermal ray shielding particles according to the present invention, the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is hardly changed.
[00174] 3) As partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção apresentaram um desempenho de blindagem contra raios térmicos no comprimento de onda de 2100 nm.[00174] 3) The thermal ray shielding fine particles according to the present invention showed thermal ray shielding performance at the wavelength of 2100 nm.
[00175] Segue-se a explicação, em sequência, referente a um método para produzir o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, sob os títulos: [1] corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de grânulo; [2] corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de folha ou em forma de filme (filme de blindagem contra raios térmicos, blindagem contra raios térmicos). [1] Corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de grânulo.[00175] The following is an explanation, in sequence, regarding a method for producing the thermal ray shielding fine particle dispersion body, under the headings: [1] thermal ray shielding fine particle dispersion body in granule shape; [2] heat ray shielding fine particle dispersion body in sheet form or film form (thermal ray shielding film, thermal ray shielding). [1] Granule-shaped thermal ray shielding fine particle dispersion body.
[00176] O pó disperso e o líquido de dispersão plastificante de acordo com a presente invenção, em que as partículas finas de blindagem contra raios térmicos são dispersas em um dispersante, podem ser obtidos removendo o solvente orgânico do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos acima descrito empregando um solvente orgânico como meio. Além disso, pode ser adicionado mais dispersante ou similares ao líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos acima de acordo com as características requeridas do pó disperso e do líquido de dispersão plastificante.[00176] The dispersed powder and plasticizing dispersion liquid according to the present invention, in which fine thermal ray shielding particles are dispersed in a dispersant, can be obtained by removing the organic solvent from the fine particle dispersion liquid of shielding against thermal rays described above employing an organic solvent as a medium. Furthermore, more dispersant or the like can be added to the above thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the required characteristics of the dispersed powder and plasticizing dispersion liquid.
[00177] De preferência, utiliza-se a secagem por pressão reduzida do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos como o método para remover o solvente orgânico do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos acima. Especificamente, a secagem a pressão reduzida é realizada enquanto se agita o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de modo a separar a composição contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos e o componente solvente orgânico. Um secador misturador a vácuo pode ser empregado como o dispositivo usado para tal secagem a pressão reduzida. No entanto, qualquer dispositivo que tenha essa funcionalidade pode ser utilizado e não há limitações particulares para isso. O valor da pressão durante uma etapa de secagem a pressão reduzida pode ser selecionado conforme apropriado.[00177] Preferably, reduced pressure drying of the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid is used as the method for removing the organic solvent from the above thermal ray shielding fine particle dispersion liquid. Specifically, reduced pressure drying is carried out while stirring the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid so as to separate the composition containing thermal ray shielding fine particles and the organic solvent component. A vacuum mixer dryer may be employed as the device used for such reduced pressure drying. However, any device that has this functionality can be used and there are no particular limitations to this. The pressure value during a reduced pressure drying step can be selected as appropriate.
[00178] O uso de tal método de secagem a pressão reduzida não apenas melhora a eficiência da remoção do solvente orgânico do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, mas também significa que o pó disperso e o líquido de dispersão plastificante de acordo com a presente invenção não estão expostos a uma temperatura elevada por um longo período. Isso é preferível de modo a não causar agregação das partículas finas de blindagem contra raios térmicos dispersas no pó disperso ou no líquido de dispersão plastificante. Além disso, a produtividade é aumentada para o pó disperso e para o líquido de dispersão plastificante e é fácil recuperar o solvente orgânico evaporado, o que é também preferível em termos de considerações ambientais.[00178] The use of such a reduced pressure drying method not only improves the removal efficiency of organic solvent from the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, but also means that the dispersed powder and the heat shielding plasticizer dispersion liquid according to the present invention are not exposed to a high temperature for a long period. This is preferable so as not to cause aggregation of the fine thermal ray shielding particles dispersed in the dispersed powder or plasticizing dispersion liquid. Furthermore, the productivity is increased for the dispersed powder and plasticizing dispersion liquid, and it is easy to recover the evaporated organic solvent, which is also preferable in terms of environmental considerations.
[00179] O solvente orgânico residual no pó disperso e o líquido de dispersão plastificante de acordo com a presente invenção obtido após a etapa de secagem está, preferencialmente, em uma quantidade de 5% em massa ou menos. Isso porque quando o solvente orgânico residual está em 5% em massa ou menos, não são geradas bolhas quando o pó disperso e o líquido de dispersão plastificante são processados em um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos e são mantidas boas propriedades ópticas e de aparência.[00179] The residual organic solvent in the dispersed powder and the plasticizing dispersion liquid according to the present invention obtained after the drying step is preferably in an amount of 5% by mass or less. This is because when the residual organic solvent is 5% by mass or less, no bubbles are generated when the dispersed powder and plasticizing dispersion liquid are processed on a transparent thermal ray shielding laminated substrate and good optical and thermal properties are maintained. appearance.
[00180] Além disso, um lote principal de acordo com a presente invenção pode ser obtido dispersando as partículas finas de blindagem contra raios térmicos, o pó disperso ou o líquido de dispersão plastificante em uma resina e, depois, peletizando a resina.[00180] Furthermore, a master batch according to the present invention can be obtained by dispersing fine thermal ray shielding particles, dispersed powder or plasticizing dispersion liquid in a resin and then pelletizing the resin.
[00181] Além disso, um lote principal também pode ser obtido misturando uniformemente as partículas finas de blindagem contra raios térmicos, o pó disperso e o líquido de dispersão plastificante com grânulos ou péletes de uma resina termoplástica e, se necessário, outros aditivos e em seguida amassando a mistura usando uma extrusora de fuso único ou de duplo fuso tipo respiradouro e processando a mistura em pélete por um método normal no qual os filamentos que foram extrudados por fusão são em seguida cortados. Exemplos de formas que podem ser utilizadas em tais casos incluem uma forma cilíndrica ou uma forma de pilar poligonal. Além disso, pode também ser utilizado um método de corte a quente, no qual um extrudato fundido é cortado diretamente. Em tais casos, uma forma aproximadamente esférica é normalmente obtida.[00181] Furthermore, a master batch can also be obtained by uniformly mixing the thermal ray shielding fine particles, the dispersed powder and the plasticizing dispersion liquid with granules or pellets of a thermoplastic resin and, if necessary, other additives and in then kneading the mixture using a single-screw or twin-screw vent-type extruder and processing the pellet mixture by a standard method in which the filaments that have been extruded by melting are then cut. Examples of shapes that can be used in such cases include a cylindrical shape or a polygonal pillar shape. Furthermore, a hot cutting method can also be used, in which a molten extrudate is cut directly. In such cases, an approximately spherical shape is usually obtained.
[00182] Assim como um agente dispersante e de acoplamento e um tensoativo sendo adicionado ao corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de grânulo de acordo com a presente invenção, se necessário, um aditivo ou similar, tal como um absorvedor de radiação ultravioleta, um antioxidante, um estabilizador de luz, um adesivo, um corante (tal como um pigmento ou corante), um agente antiestático ou similares podem ser adicionados a isso.[00182] As well as a dispersing and coupling agent and a surfactant being added to the granule-shaped thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention, if necessary, an additive or the like, such as a ultraviolet radiation absorber, an antioxidant, a light stabilizer, an adhesive, a dye (such as a pigment or dye), an antistatic agent or the like can be added thereto.
[00183] O corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção é capaz de cortar ainda mais a luz na região ultravioleta devido a conter adicionalmente um absorvedor de radiação ultravioleta, que permite que o efeito de supressão de aumento de temperatura seja melhorado. Além disso, o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, que contém um absorvedor de radiação ultravioleta, permite a supressão dos efeitos dos raios ultravioletas nas pessoas e na decoração interior de automóveis e edifícios que possuam o filme de blindagem contra raios térmicos ou a folha de blindagem contra raios térmicos produzida usando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invento aderido a suas janelas e permite a supressão de queimaduras solares e a deterioração de mobiliário, decoração de interiores e similares.[00183] The thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention is capable of further cutting light in the ultraviolet region due to additionally containing an ultraviolet radiation absorber, which allows the radiation suppression effect temperature rise is improved. Furthermore, the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention, which contains an ultraviolet radiation absorber, allows the suppression of the effects of ultraviolet rays on people and the interior decoration of automobiles and buildings having The thermal ray shielding film or thermal ray shielding sheet produced using the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention adhered to its windows and allows the suppression of sunburn and the deterioration of furniture, interior decoration and the like.
[00184] Além disso, no filme de blindagem contra raios térmicos ou na filha de blindagem contra raios térmicos contendo as partículas compostas de óxido de tungstênio e/ou as partículas de óxido de tungstênio que são as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, ocorre às vezes um fenômeno de descoloração induzido por luz que diminui a transmitância com exposição prolongada aos poderosos raios ultravioleta. No entanto, o fenômeno de descoloração induzido pela luz pode também ser suprimido quando o líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção também contém um absorvedor de radiação ultravioleta.[00184] Furthermore, in the thermal ray shielding film or thermal ray shielding daughter containing the tungsten oxide composite particles and/or the tungsten oxide particles which are the fine thermal ray shielding particles in accordance with With the present invention, a light-induced discoloration phenomenon sometimes occurs that decreases transmittance with prolonged exposure to powerful ultraviolet rays. However, the light-induced discoloration phenomenon can also be suppressed when the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid according to the present invention also contains an ultraviolet radiation absorber.
[00185] Não há limitação particular para o absorvedor de radiação ultravioleta e ele pode ser livremente selecionado de acordo com a influência sobre a transmitância de luz visível e similares do filme de blindagem contra raios térmicos e da folha de blindagem contra raios térmicos produzidos pelo emprego do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção e de acordo com o desempenho de absorção no ultravioleta, resistência às intempéries e similares.[00185] There is no particular limitation for the ultraviolet radiation absorber and it can be freely selected according to the influence on the visible light transmittance and the like of the thermal ray shielding film and the thermal ray shielding sheet produced by the use of the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention and according to the performance of ultraviolet absorption, weather resistance and the like.
[00186] Os absorvedores de radiação ultravioleta listados em [4] Absorvedores de radiação ultravioleta em [c] líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e método de produção do mesmo podem ser empregados como absorvedores de radiação ultravioleta.[00186] The ultraviolet radiation absorbers listed in [4] Ultraviolet radiation absorbers in [c] thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and method of production thereof can be used as ultraviolet radiation absorbers.
[00187] O teor do absorvedor de radiação ultravioleta no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não é particularmente limitado e pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos para a transmitância de luz visível, desempenho de blindagem ultravioleta e similares. No entanto, o teor (porcentagem de conteúdo) de absorvedor de radiação ultravioleta no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é, por exemplo, de 0,02% em massa a 5,0% em massa. Isto porque quando o teor de absorvedor de radiação ultravioleta é de 0,02% em massa ou mais, existe absorção suficiente para a luz na região ultravioleta que não poderia ser completamente absorvida pelas partículas compostas de óxido de tungstênio. Além disso, quando o seu conteúdo é de 5,0% em massa ou menos, evita-se, de forma mais confiável, que o absorvedor de radiação ultravioleta no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos se precipite e não há grande impacto nas características de transparência e design do filme de blindagem contra raios térmicos e na placa de blindagem contra raios térmicos produzidas empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00187] The content of ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention is not particularly limited and can be freely selected according to the requirements for visible light transmittance, performance ultraviolet shielding and similar. However, the content (content percentage) of ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion body is, for example, 0.02 mass % to 5.0 mass %. This is because when the content of ultraviolet radiation absorber is 0.02% by mass or more, there is sufficient absorption for light in the ultraviolet region that could not be completely absorbed by tungsten oxide composite particles. Furthermore, when its content is 5.0% by mass or less, the ultraviolet radiation absorber in the thermal ray shielding fine particle dispersion body is more reliably prevented from precipitating, and there is no great impact on the transparency and design characteristics of thermal ray shielding film and thermal ray shielding plate produced by employing thermal ray shielding fine particle dispersion body.
[00188] Além disso, o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção pode ainda conter um estabilizante de luz à base de amina impedido (às vezes referido simplesmente como "HALS" na presente invenção).[00188] Furthermore, the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention may further contain a hindered amine-based light stabilizer (sometimes referred to simply as "HALS" in the present invention).
[00189] Como descrito acima, a capacidade de absorção do ultravioleta pode ser aumentada pelo filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. produzido utilizando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um absorvedor de radiação ultravioleta.[00189] As described above, the ultraviolet absorption capacity can be increased by near-infrared shielding film, etc. produced using the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention containing an ultraviolet radiation absorber.
[00190] No entanto, em ambientes em que o filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. produzido utilizando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são efetivamente utilizados, às vezes, dependendo do tipo de absorvedor de radiação ultravioleta, este se deteriora com o uso prolongado e a capacidade de absorção ultravioleta diminui. Para resolver esse problema, pelo corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um HALS, é impedida a deterioração do absorvedor de radiação ultravioleta, permitindo uma contribuição para manter a capacidade de absorção ultravioleta do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc., de acordo com a presente invenção.[00190] However, in environments where near-infrared shielding film, etc. produced using thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention are effectively used, sometimes, depending on the type of ultraviolet radiation absorber, it deteriorates with prolonged use and the ultraviolet absorption capacity decreases . To solve this problem, by the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention containing a HALS, the deterioration of the ultraviolet radiation absorber is prevented, allowing a contribution to maintaining the ultraviolet absorption capacity of the heat shielding body. dispersion of thermal ray shielding fine particles and near-infrared shielding film, etc., according to the present invention.
[00191] Além disso, como descrito acima, no filme de blindagem de infravermelho próximo de acordo com a presente invenção, às vezes, ocorre um fenômeno de descoloração induzido pela luz que reduz a transmitância com exposição prolongada a raios ultravioleta poderosos. No entanto, o fenômeno de descoloração induzido pela luz também pode ser suprimido, mesmo quando o filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. é produzido fazendo com que o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contenha um HALS, de forma semelhante a quando um absorvedor de radiação ultravioleta e um agente de acoplamento de metal, incluindo um grupo amino, são selecionados além disso.[00191] Furthermore, as described above, in the near-infrared shielding film according to the present invention, a light-induced discoloration phenomenon sometimes occurs that reduces transmittance with prolonged exposure to powerful ultraviolet rays. However, the light-induced discoloration phenomenon can also be suppressed even when near-infrared shielding film, etc. is produced by making the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention contain a HALS, similar to when an ultraviolet radiation absorber and a metal coupling agent, including an amino group, are selected in addition.
[00192] Nota-se que o efeito vantajoso de suprimir a ocorrência de um fenômeno de descoloração induzido pela luz pelo corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo o HALS baseia-se em um mecanismo claramente diferente do efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz pela adição de um agente de acoplamento de metal, incluindo um grupo amino.[00192] It is noted that the advantageous effect of suppressing the occurrence of a light-induced discoloration phenomenon by the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention containing the HALS is based on a mechanism clearly other than the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by adding a metal coupling agent including an amino group.
[00193] Isso significa que o efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz pela adição adicional do HALS não entra em conflito com o efeito vantajoso de suprimir um fenômeno de descoloração induzido pela luz por adição de um agente de acoplamento de metal, incluindo um grupo amino e que, em vez disso, atua de maneira sinérgica.[00193] This means that the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by additional addition of the HALS does not conflict with the advantageous effect of suppressing a light-induced discoloration phenomenon by adding a metal coupling agent, including an amino group and which, instead, acts synergistically.
[00194] Além disso, às vezes, o HALS em si é um composto que tem a capacidade de absorver os raios ultravioleta. Nesses casos, o efeito vantajoso devido à adição do absorvedor de radiação ultravioleta e o efeito vantajoso devido à adição de um HALS pode ser combinado devido à adição de tal composto.[00194] Furthermore, sometimes HALS itself is a compound that has the ability to absorb ultraviolet rays. In such cases, the advantageous effect due to the addition of the ultraviolet radiation absorber and the advantageous effect due to the addition of a HALS can be combined due to the addition of such a compound.
[00195] No entanto, não há limitações particulares ao tipo de HALS a ser adicionado e o HALS pode ser livremente selecionado de acordo com o impacto na transmitância de luz visível e similares do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, a compatibilidade com o absorvedor de radiação ultravioleta, a resistência a raios ultravioletas e similares.[00195] However, there are no particular limitations on the type of HALS to be added, and the HALS can be freely selected according to the impact on the visible light transmittance and the like of the near-infrared shielding film, etc. employing thermal ray shielding fine particle dispersion body, compatibility with ultraviolet radiation absorber, ultraviolet ray resistance and the like.
[00196] HALS listados em [5] Estabilizante de luz em [c] líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e método de produção do mesmo podem ser empregados como HALS.[00196] HALS listed in [5] Light stabilizer in [c] thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and production method thereof can be employed as HALS.
[00197] O teor de HALS no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não está particularmente limitado e pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos para a transmitância de luz visível, a resistência às intempéries e similares no filme de blindagem de infravermelho próximo utilizando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. O conteúdo (porcentagem de teor) do HALS no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é, por exemplo, de preferência, de 0,05% em massa a 5,0% em massa. Isso ocorre porque quando o conteúdo de HALS no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos é de 0,05% em massa ou mais, um efeito suficiente da adição de HALS pode ser exibido pelo filme de blindagem infravermelho próximo, etc. produzido utilizando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. Além disso, quando o seu conteúdo é de 5,0% em massa ou menos, o HALS no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser mais facilmente impedido de precipitar e não há grande impacto nas características de transparência e design do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. produzido utilizando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00197] The HALS content in the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention is not particularly limited and can be freely selected according to the requirements for visible light transmittance, weather resistance and the like in the near-infrared shielding film using thermal ray shielding fine particle dispersion body. The content (content percentage) of HALS in the thermal ray shielding fine particle dispersion body is, for example, preferably 0.05 mass % to 5.0 mass %. This is because when the HALS content in the thermal ray shielding fine particle dispersion body is 0.05 mass% or more, a sufficient effect of adding HALS can be exhibited by the near-infrared shielding film, etc. produced using thermal ray shielding fine particle dispersion body. Furthermore, when its content is 5.0% by mass or less, the HALS in the thermal ray shielding fine particle dispersion body can be more easily prevented from precipitating, and there is no great impact on the transparency and design characteristics of near-infrared shielding film, etc. produced using thermal ray shielding fine particle dispersion body.
[00198] Além disso, o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos da presente modalidade pode ainda conter um antioxidante (inibidor de oxidação).[00198] Furthermore, the thermal ray shielding fine particle dispersion body of the present embodiment may also contain an antioxidant (oxidation inhibitor).
[00199] Pelo corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção contendo um antioxidante, a deterioração devido à oxidação é suprimida para outros aditivos contidos no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, tais como, por exemplo, o óxido de tungstênio composto, tungstênio oxidado, dispersante, agente de acoplamento, tensoativo, absorvedor de radiação ultravioleta, HALS e similares e a resistência às intempéries do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. de acordo com a presente invenção pode ser adicionalmente melhorada.[00199] By the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention containing an antioxidant, deterioration due to oxidation is suppressed for other additives contained in the thermal ray shielding fine particle dispersion body, such such as composite tungsten oxide, oxidized tungsten, dispersant, coupling agent, surfactant, ultraviolet radiation absorber, HALS and the like and the weather resistance of near-infrared shielding film, etc. according to the present invention can be further improved.
[00200] Não há limitações particulares ao oxidante e este pode ser livremente selecionado de acordo com o impacto na transmitância de luz visível e similares do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, a resistência às intempéries desejada e similares.[00200] There are no particular limitations on the oxidizer and it can be freely selected according to the impact on the visible light transmittance and the like of the near-infrared shielding film, etc. employing fine particle dispersion body thermal ray shielding, desired weather resistance and the like.
[00201] Por exemplo, um antioxidante à base de fenol, um antioxidante à base de enxofre, um antioxidante à base de fósforo, ou similares, pode ser preferencialmente utilizado para esse fim.[00201] For example, a phenol-based antioxidant, a sulfur-based antioxidant, a phosphorus-based antioxidant, or the like, can preferably be used for this purpose.
[00202] Os antioxidantes listados em [6] Antioxidantes em [c] líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos e método de produção do mesmo podem ser empregados como o antioxidante.[00202] The antioxidants listed in [6] Antioxidants in [c] thermal ray shielding fine particle dispersion liquid and method of production thereof can be employed as the antioxidant.
[00203] O teor do antioxidante no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção não está particularmente limitado e pode ser livremente selecionado de acordo com os requisitos para a transmitância de luz, resistência às intempéries e similares no filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. No entanto, o conteúdo (porcentagem de teor) do HALS no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção é, por exemplo, de preferência, de 0,05% em massa a 5,0% em massa. Isso porque quando o teor do antioxidante é igual a 0,05% em massa ou mais, o efeito vantajoso da adição do antioxidante pode ser suficientemente expresso no filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos. Além disso, quando o seu conteúdo é de 5,0% em massa ou menos, o antioxidante no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos pode ser mais facilmente impedido de precipitar e não há grande impacto nas características de transparência e design do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00203] The antioxidant content in the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention is not particularly limited and can be freely selected according to the requirements for light transmittance, weather resistance and the like in near-infrared shielding film, etc. employing fine particle dispersion body thermal ray shielding. However, the content (content percentage) of HALS in the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention is, for example, preferably 0.05% by mass to 5.0% by mass. in large scale. This is because when the antioxidant content is equal to 0.05% by mass or more, the advantageous effect of adding the antioxidant can be sufficiently expressed in the near-infrared shielding film, etc. employing fine particle dispersion body thermal ray shielding. Furthermore, when its content is 5.0% by mass or less, the antioxidant in the thermal ray shielding fine particle dispersion body can be more easily prevented from precipitating and there is no great impact on the transparency and design characteristics of near-infrared shielding film, etc. employing fine particle dispersion body thermal ray shielding.
[00204] Como descrito acima, o filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. empregando o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção tem, de preferência, desempenho de transparência e de blindagem no infravermelho próximo elevados. A transparência e o desempenho da blindagem no infravermelho próximo, ou seja, as características de blindagem térmica do filme de blindagem de infravermelho próximo, etc. podem ser respectivamente avaliadas pela transmitância de luz visível, o valor médio da transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm.[00204] As described above, near-infrared shielding film, etc. employing the thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention preferably has high transparency and near-infrared shielding performance. The transparency and near-infrared shielding performance, that is, the thermal shielding characteristics of the near-infrared shielding film, etc. can be respectively evaluated by visible light transmittance, the average transmittance value in the wavelength region from 1200 nm to 1500 nm and the transmittance at a wavelength of 2100 nm.
[00205] Um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de folhya ou em forma de filme, de acordo com a presente invenção, pode ser produzido pela mistura uniforme do pó disperso, do líquido de dispersão plastificante ou do lote principal de acordo com a presente invenção em uma resina transparente. Uma folha de blindagem contra raios térmicos e um filme de blindagem contra raios térmicos podem ser produzidos a partir de um corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos em forma de folha ou em forma de filme, protegendo as propriedades de blindagem contra raios térmicos possuídas pelas partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional e elevando a transmitância de luz infravermelha próxima na região do comprimento de onda de 800 nm a 900 nm.[00205] A sheet-shaped or film-shaped thermal ray shielding fine particle dispersion body according to the present invention can be produced by uniformly mixing the dispersed powder, plasticizing dispersion liquid or batch main material according to the present invention in a transparent resin. A thermal ray shielding sheet and a thermal ray shielding film can be produced from a thermal ray shielding fine particle dispersion body in sheet form or in film form, protecting the thermal ray shielding properties thermal properties possessed by the fine particles composed of tungsten oxide of the conventional technique and increasing the transmittance of near infrared light in the wavelength region of 800 nm to 900 nm.
[00206] Ao produzir a folha de blindagem contra raios térmicos ou o filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, várias resinas termoplásticas podem ser utilizadas como a resina para configurar uma tal folha ou filme. Tendo em consideração que a folha de blindagem contra raios térmicos e o filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção serão aplicados a vários tipos de material de janela, a resina termoplástica tem preferencialmente transparência suficiente. Especificamente, uma resina preferida pode ser selecionada de: uma resina selecionada de um grupo de resinas consistindo em uma resina de tereftalato de polietileno, uma resina de policarbonato, uma resina acrílica, uma resina de estireno, uma resina de poliamida, uma resina de polietileno, uma resina de cloreto de vinila, uma resina de olefina, uma resina epóxi, uma resina de poli-imida, uma fluororresina e um copolímero de etileno-acetato de vinila; ou uma mistura de duas ou mais resinas selecionadas do grupo de resina acima; ou um copolímero de duas ou mais resinas selecionadas do grupo de resinas acima.[00206] When producing the thermal ray shielding sheet or thermal ray shielding film according to the present invention, various thermoplastic resins can be used as the resin to form such a sheet or film. Taking into account that the thermal ray shielding sheet and thermal ray shielding film according to the present invention will be applied to various types of window material, the thermoplastic resin preferably has sufficient transparency. Specifically, a preferred resin may be selected from: a resin selected from a group of resins consisting of a polyethylene terephthalate resin, a polycarbonate resin, an acrylic resin, a styrene resin, a polyamide resin, a polyethylene resin , a vinyl chloride resin, an olefin resin, an epoxy resin, a polyimide resin, a fluororesin and an ethylene-vinyl acetate copolymer; or a mixture of two or more resins selected from the above resin group; or a copolymer of two or more resins selected from the above group of resins.
[00207] Além disso, quando a folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção é utilizada como um material de janela em forma de placa, tendo em consideração os pontos de vista de alta transparência e características gerais exigidas de um material de janela, nomeadamente a rigidez, peso leve, durabilidade de longo prazo, custo e similares, preferencialmente uma resina de tereftalato de polietileno, uma resina de policarbonato ou uma resina acrílica é utilizada para isso e mais preferivelmente, é utilizada uma resina de policarbonato para esse fim.[00207] Furthermore, when the thermal ray shielding sheet according to the present invention is used as a plate-shaped window material, taking into account the views of high transparency and general characteristics required of a window material window, namely rigidity, light weight, long-term durability, cost and the like, preferably a polyethylene terephthalate resin, a polycarbonate resin or an acrylic resin is used for this and more preferably, a polycarbonate resin is used for this end.
[00208] Além disso, quando a folha de blindagem contra raios térmicos e o filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são utilizados como uma camada intermediária em um vidro laminado de blindagem contra raios térmicos, descrito mais adiante, quando considerado a partir das perspectivas de propriedades de adesão ao substrato transparente, resistência às intempéries, resistência à penetração e similares, uma resina de polivinilacetal e um copolímero de etileno-acetato de vinila são preferivelmente utilizados para o efeito e uma resina de polivinilbutiral é mais preferencialmente utilizada para esse fim.[00208] Furthermore, when the thermal ray shielding sheet and thermal ray shielding film according to the present invention are used as an intermediate layer in a thermal ray shielding laminated glass, described later, when considered From the perspectives of adhesion properties to the transparent substrate, weather resistance, penetration resistance and the like, a polyvinylacetal resin and an ethylene-vinyl acetate copolymer are preferably used for this purpose and a polyvinyl butyral resin is more preferably used for this purpose.
[00209] Além disso, nos casos em que a folha de blindagem contra raios térmicos ou o filme de blindagem contra raios térmicos é usado como uma camada intermédia, adiciona-se preferencialmente um plastificante quando a resina termoplástica que configura a folha ou o filme não possui propriedades de suavidade e adesão suficientes ao substrato transparente, tal como, por exemplo, quando a resina termoplástica é uma resina de polivinilacetal.[00209] Furthermore, in cases where the thermal ray shielding sheet or thermal ray shielding film is used as an intermediate layer, a plasticizer is preferably added when the thermoplastic resin that forms the sheet or film does not has sufficient smoothness and adhesion properties to the transparent substrate, such as, for example, when the thermoplastic resin is a polyvinylacetal resin.
[00210] As substâncias utilizadas como plastificantes para a resina termoplástica de acordo com a presente invenção podem ser utilizadas como tal plastificante. Por exemplo, plastificantes que podem ser utilizados para um filme de blindagem contra raios térmicos configurado de uma resina de polivinilacetal incluem plastificantes à base de éster como um plastificante que é um composto de um álcool mono-hídrico e um éster de ácido orgânico, composto de éster de ácido orgânico de álcool poli-hídrico e similares e um plastificante à base de ácido fosfórico, como um plastificante à base de fosfato orgânico e similares. Todos estes plastificantes são preferencialmente líquidos à temperatura ambiente. Entre estes, um plastificante que é um composto éster sintetizado a partir de um álcool poli-hídrico e um ácido graxo é preferencial.[00210] The substances used as plasticizers for the thermoplastic resin according to the present invention can be used as such plasticizer. For example, plasticizers that can be used for a thermal ray shielding film configured from a polyvinylacetal resin include ester-based plasticizers such as a plasticizer that is a compound of a monohydric alcohol and an organic acid ester, composed of polyhydric alcohol organic acid ester and the like and a phosphoric acid-based plasticizer, such as an organic phosphate-based plasticizer and the like. All of these plasticizers are preferably liquid at room temperature. Among these, a plasticizer which is an ester compound synthesized from a polyhydric alcohol and a fatty acid is preferred.
[00211] A folha de blindagem contra raios térmicos pode ser produzida amassando o pó disperso ou o líquido de dispersão plastificante ou o lote mestre com a resina termoplástica e, opcionalmente, um plastificante ou outro aditivo, em seguida, usando um método conhecido, tal como um método de moldagem por extrusão, um método de moldagem por injeção ou similares, para moldar a mistura amassada em, por exemplo, um membro de folha com um perfil de superfície plana ou um perfil de superfície curva.[00211] The thermal ray shielding sheet can be produced by kneading the dispersed powder or plasticizer dispersion liquid or master batch with the thermoplastic resin and, optionally, a plasticizer or other additive, then using a known method, such as such as an extrusion molding method, an injection molding method or the like, for molding the kneaded mixture into, for example, a sheet member with a flat surface profile or a curved surface profile.
[00212] Um método conhecido pode ser utilizado como o método para formar a folha de blindagem contra raios térmicos e o filme de blindagem contra raios térmicos. Por exemplo, um método de um tambor de calandra, um método de extrusão, um método de moldagem, um método de inflação ou similar pode ser usado.[00212] A known method can be used as the method for forming the thermal ray shielding sheet and the thermal ray shielding film. For example, a calender drum method, an extrusion method, a molding method, an inflation method or the like can be used.
[00213] Segue-se uma explicação relativa a um substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos formado pela interposição da folha de blindagem contra raios térmicos e do filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção como uma camada intermediária entre as várias folhas de substrato transparente feitas a partir de uma lâmina de vidro ou de um material plástico.[00213] The following is an explanation relating to a transparent laminated thermal ray shielding substrate formed by the interposition of the thermal ray shielding sheet and the thermal ray shielding film according to the present invention as an intermediate layer between the various transparent substrate sheets made from a sheet of glass or a plastic material.
[00214] O substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção é laminado utilizando um substrato transparente para imprensar uma camada intermédia de ambos os lados. Exemplos do substrato transparente incluem lâminas de vidro ou plástico em forma de folha ou plástico em forma de filme transparente na região da luz visível. O material plástico não é particularmente limitado e o material plástico é selecionável de acordo com a aplicação. Por exemplo, quando empregada em um veículo de transporte, como um automóvel, das perspectivas de garantir a visibilidade para o motorista e passageiros do veículo de transporte, é preferível uma resina transparente, como uma resina de policarbonato, uma resina acrílica e uma resina de tereftalato de polietileno e uma resina de PET, resina de poliamida, uma resina de cloreto de vinila, resina de olefina, uma resina epóxi, uma resina de poli-imida, uma fluororresina e similares também podem ser empregadas para isso.[00214] The thermal ray shielding laminated transparent substrate according to the present invention is laminated using a transparent substrate to sandwich an intermediate layer on both sides. Examples of the transparent substrate include sheets of glass or plastic in sheet form or plastic in film form transparent in the visible light region. The plastic material is not particularly limited, and the plastic material is selectable according to the application. For example, when employed in a transportation vehicle, such as an automobile, from the perspective of ensuring visibility for the driver and passengers of the transportation vehicle, a transparent resin, such as a polycarbonate resin, an acrylic resin, and a polycarbonate resin, is preferable. polyethylene terephthalate and a PET resin, polyamide resin, a vinyl chloride resin, olefin resin, an epoxy resin, a polyimide resin, a fluororesin and the like can also be employed for this.
[00215] O substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção também pode ser obtido dispondo vias lâminas de vidro inorgânicas uma de frente para a outra com a folha de blindagem contra raios térmicos e o filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção interpostos entre elas e em seguida, usando um método conhecido para laminá-las em conjunto de modo a formar um corpo integrado. O vidro inorgânico laminado de blindagem contra raios térmicos obtido desse modo é principalmente utilizado como um vidro inorgânico na frente de um automóvel e como janelas em edifícios.[00215] The transparent laminated thermal ray shielding substrate according to the present invention can also be obtained by arranging several inorganic glass sheets facing each other with the thermal ray shielding sheet and the thermal ray shielding film according to the present invention interposed between them and then using a known method to laminate them together to form an integrated body. The laminated inorganic thermal ray shielding glass obtained in this way is mainly used as an inorganic glass in the front of a car and as windows in buildings.
[00216] Não existem limitações particulares à concentração das partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas na folha de blindagem contra raios térmicos, no filme de blindagem contra raios térmicos e no substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção. No entanto, o conteúdo por área de superfície projetada da folha/filme é preferencialmente de 0,1 g/m2 a 5,0 g/m2. Isso ocorre porque quando o teor é de 0,1 g/m2 ou mais, podem ser exibidas propriedades de blindagem contra raios térmicos significativamente aprimoradas em comparação aos casos em que não há partículas finas de blindagem contra raios térmicos e a transparência de luz visível da folha/filme de blindagem contra raios térmicos não é totalmente perdida quando o teor é de5,0 g/m2 ou menor.[00216] There are no particular limitations on the concentration of the thermal ray shielding fine particles contained in the thermal ray shielding sheet, the thermal ray shielding film and the thermal ray shielding laminated transparent substrate according to the present invention. However, the content per projected surface area of the sheet/film is preferably 0.1 g/m2 to 5.0 g/m2. This is because when the content is 0.1 g/m2 or more, significantly improved thermal ray shielding properties can be exhibited compared to cases where there are no fine thermal ray shielding particles and the visible light transparency of the Thermal ray shielding foil/film is not completely lost when the content is 5.0 g/m2 or less.
[00217] As propriedades ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos ou do vidro de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são tais que, quando a transmitância de luz visível é 70%, o valor médio da transmitância a comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 12% a 40% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 8,0% ou menor.[00217] The optical properties of the thermal ray shielding film or thermal ray shielding glass according to the present invention are such that, when the visible light transmittance is 70%, the average value of the transmittance at wavelengths from 800 nm to 900 nm is 12% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region from 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 8, 0% or lower.
[00218] Além disso, as propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são tais que, quando a transmitância de luz visível é 70%, o valor médio da transmitância a comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 12% a 40% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 8,0% ou menor.[00218] Furthermore, the optical properties of the thermal ray shielding sheet according to the present invention are such that, when the visible light transmittance is 70%, the average value of the transmittance at wavelengths of 800 nm to 900 nm is 12% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 8.0% or less.
[00219] Além disso, as propriedades ópticas do corpo estrutural laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção são tais que, quando a transmitância de luz visível é 70%, o valor médio da transmitância a comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm é de 12% a 40% e o valor médio de transmitância na região de comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é 8% ou menor e a transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm é 8,0% ou menor.[00219] Furthermore, the optical properties of the thermal ray shielding laminated structural body according to the present invention are such that, when the visible light transmittance is 70%, the average transmittance value at wavelengths of 800 nm at 900 nm is 12% to 40% and the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is 8% or less and the transmittance at a wavelength of 2100 nm is 8.0% or smaller.
[00220] O ajuste para uma transmitância de luz visível de 70% é facilmente realizado ajustando a concentração das partículas finas de blindagem contra raios térmicos contidas no líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos, o pó disperso, o líquido de dispersão plastificante ou o lote mestre, conforme descrito acima, ajustando as quantidades de adição das partículas finas de blindagem contra raios térmicos, o pó disperso, o líquido de dispersão plastificante ou o lote mestre ao preparar a composição de resina, ou ainda, pelo ajuste da espessura da camada do filme e da folha, ou similares.[00220] Adjustment to a visible light transmittance of 70% is easily accomplished by adjusting the concentration of the thermal ray shielding fine particles contained in the thermal ray shielding fine particle dispersion liquid, the dispersed powder, the dispersion liquid plasticizer or the master batch as described above, by adjusting the addition amounts of the thermal ray shielding fine particles, the dispersed powder, the plasticizer dispersion liquid or the master batch when preparing the resin composition, or by adjusting the thickness of the film and foil layer, or similar.
[00221] Verificou-se que a forma do perfil de transmitância das partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção tem as seguintes características em comparação com o perfil de transmitância nos casos que utilizam as partículas finas compostas de óxido de tungstênio da técnica convencional.[00221] It has been found that the shape of the transmittance profile of the thermal ray shielding fine particles according to the present invention has the following characteristics in comparison with the transmittance profile in cases using fine particles composed of tungsten oxide of the conventional technique.
[00222] 1. Para as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, a região da banda de transmissão de luz visível está disposta sobre uma região na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm, que é uma região de luz no infravermelho próximo e há uma alta transmitância nessa região.[00222] 1. For the thermal ray shielding fine particles according to the present invention, the visible light transmission band region is disposed over a region in the wavelength region of 800 nm to 900 nm, which is a region of light in the near infrared and there is a high transmittance in this region.
[00223] 2. Para as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção, o valor médio da transmitância na região do comprimento de onda de 1200 nm a 1500 nm é dificilmente alterado.[00223] 2. For the thermal ray shielding fine particles according to the present invention, the average transmittance value in the wavelength region of 1200 nm to 1500 nm is hardly changed.
[00224] 3. As partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com a presente invenção apresentaram um desempenho de blindagem contra raios térmicos no comprimento de onda de 2100 nm.[00224] 3. The thermal ray shielding fine particles according to the present invention showed thermal ray shielding performance at the wavelength of 2100 nm.
[00225] A explicação específica da presente invenção encontra-se abaixo, com referência aos exemplos.[00225] The specific explanation of the present invention is below, with reference to examples.
[00226] No entanto, a presente invenção não está limitada aos exemplos a seguir.[00226] However, the present invention is not limited to the following examples.
[00227] A cor do pó das partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi medida para os Exemplos 1 a 3 e o Exemplo Comparativo 1 utilizando um espectrofotômetro U-4100, produzido pela Hitachi, Ltd. e avaliado no espaço de cor L*a*b*.[00227] The powder color of fine thermal ray shielding particles was measured for Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 using a U-4100 spectrophotometer, produced by Hitachi, Ltd. and evaluated in the L*a color space *B*.
[00228] A transmitância para a luz na região de comprimentos de onda de 300 nm a 2100 nm foi medida para os líquidos de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos dos Exemplos 1 a 3 e do Exemplo Comparativo 1 usando o espectrofotômetro U-4100, produzido pela Hitachi, Ltd., enquanto os líquidos de dispersão foram mantidos em uma célula espectrofotométrica (número do modelo: S10-SQ-1, material: quartzo sintético, comprimento do caminho óptico: 1 mm, produzido pela GL Sciences, Inc.)..[00228] The transmittance for light in the wavelength region of 300 nm to 2100 nm was measured for the thermal ray shielding fine particle dispersion liquids of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 using the U-spectrophotometer 4100, produced by Hitachi, Ltd., while the dispersion liquids were kept in a spectrophotometric cell (model number: S10-SQ-1, material: synthetic quartz, optical path length: 1 mm, produced by GL Sciences, Inc ...)..
[00229] Ao realizar essas medições, a transmitância foi medida em um estado em que a célula foi preenchida com o solvente do líquido de dispersão (metilisobutilcetona) para encontrar uma medição de transmitância de linha de base. Como resultado, a influência da reflexão da luz nas superfícies celulares espectrofotométricas e da absorção de luz pelo solvente é eliminada da transmitância espectral e da transmitância da luz visível, como explicado abaixo, de tal forma que a absorção de luz é computada apenas para as partículas finas de blindagem contra raios térmicos isoladamente.[00229] When performing these measurements, the transmittance was measured in a state where the cell was filled with the dispersion liquid solvent (methyl isobutyl ketone) to find a baseline transmittance measurement. As a result, the influence of light reflection from spectrophotometric cell surfaces and light absorption by the solvent is eliminated from the spectral transmittance and visible light transmittance, as explained below, such that light absorption is computed only for the particles thin thermal ray shielding insulated.
[00230] Especificamente, a transmitância pode ser encontrada quando a transmitância da luz visível é de 85%, usando o procedimento a seguir.[00230] Specifically, the transmittance can be found when the transmittance of visible light is 85% using the following procedure.
[00231] Primeiro, mede-se uma transmitância T1 (X) para a célula espectrofotométrica preenchida com metilisobutilcetona. Em seguida, mede- se uma transmitância T2 (X) para a célula espectrofotométrica preenchida com um líquido de dispersão contendo partículas finas que absorvem raios térmicos. Em seguida, T2 (X) é dividido por T1 (X), conforme expresso pela Equação 2. T3 (X) é a curva de transmitância para as partículas finas que absorvem raios térmicos, das quais a influência da absorção e reflexão do substrato foi eliminada. Note que X denota o comprimento de onda.[00231] First, a transmittance T1 (X) is measured for the spectrophotometric cell filled with methyl isobutyl ketone. Then, a transmittance T2 (X) is measured for the spectrophotometric cell filled with a dispersion liquid containing fine particles that absorb thermal rays. Then, T2 (X) is divided by T1 (X), as expressed by Equation 2. T3 (X) is the transmittance curve for fine particles that absorb thermal rays, from which the influence of substrate absorption and reflection has been eliminated. Note that X denotes the wavelength.
[00232] Assim, uma curva de transmitância T4 (X) para quando a transmitância de luz visível é 85% pode ser calculada a partir da lei de Lambert-Beer de acordo com a Equação 3. [00232] Thus, a T4 (X) transmittance curve for when visible light transmittance is 85% can be calculated from the Lambert-Beer law according to Equation 3.
[00233] Em que "A" é um símbolo matemático que significa potência, com AAB significando "A elevado à Ba potência". Além disso, "a" é uma variável de valor real. Determinam-se valores específicos de a de modo a conferir uma transmitância de luz visível de 85% calculada com base em T4 (X) de acordo com o JIS R 3106.[00233] Where "A" is a mathematical symbol that means power, with AAB meaning "A raised to the Ba power". Furthermore, "a" is a real-valued variable. Specific values of a are determined to give a visible light transmittance of 85% calculated based on T4 (X) in accordance with JIS R 3106.
[00234] Além disso, o tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi medido usando um analisador de distribuição de partículas: Microtrac, produzido pela Nikkiso Co., Ltd.[00234] Furthermore, the average particle size dispersed from the thermal ray shielding fine particles was measured using a particle distribution analyzer: Microtrac, produced by Nikkiso Co., Ltd.
[00235] O tamanho médio das partículas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi medido usando um analisador de distribuição de partículas: Microtrac, produzido pela Nikkiso Co., Ltd.[00235] The average particle size of the thermal ray shielding fine particles was measured using a particle distribution analyzer: Microtrac, produced by Nikkiso Co., Ltd.
[00236] A transmitância do filme de blindagem contra raios térmicos, do vidro de blindagem contra raios térmicos, a folha de blindagem contra raios térmicos e do substrato transparente laminado para cada exemplo dos Exemplos 4 a 16 e dos Exemplos Comparativos 4 a 6 foi medida utilizando o espectrofotômetro U-4100, produzido por Hitachi, Ltd. e a transmitância de luz visível foi calculada de acordo com JIS R 3106: 1998 com base na transmitância medida para a luz na região de comprimento de onda de 300 nm a 2100 nm.[00236] The transmittance of the thermal ray shielding film, the thermal ray shielding glass, the thermal ray shielding sheet and the laminated transparent substrate for each example of Examples 4 to 16 and Comparative Examples 4 to 6 was measured using the U-4100 spectrophotometer, produced by Hitachi, Ltd. and the visible light transmittance was calculated in accordance with JIS R 3106: 1998 based on the measured transmittance for light in the wavelength region of 300 nm to 2100 nm.
[00237] A transmitância da folha de blindagem contra raios térmicos, do filme de blindagem contra raios térmicos, da lâmina de vidro laminado de blindagem contra raios térmicos e do substrato transparente laminado para cada exemplo dos Exemplos 1 a 3 foi medida utilizando o espectrofotômetro U-4100, produzido por Hitachi, Ltd. e a transmitância de luz visível foi calculada de acordo com JIS R 3106: 1998 com base na transmitância medida para a luz na região de comprimento de onda de 300 nm a 2100 nm.[00237] The transmittance of the thermal ray shielding sheet, the thermal ray shielding film, the thermal ray shielding laminated glass sheet and the laminated transparent substrate for each example of Examples 1 to 3 was measured using the U spectrophotometer -4100, produced by Hitachi, Ltd. and the visible light transmittance was calculated in accordance with JIS R 3106: 1998 based on the measured transmittance for light in the wavelength region of 300 nm to 2100 nm.
[00238] Os pós de ácido túngstico (H2WO4) e de hidróxido de césio (CsOH) foram pesados a uma razão equivalente a Cs/W (razão molar) = 0,30/1,00 e bem misturados em um almofariz de ágata para obter um pó misturado. O pó misturado foi aquecido sob um fornecimento de gás H2 a 0,3% usando gás N2 como veículo e depois de efetuar o tratamento de redução a uma temperatura de 500 °C durante 4 horas, o pó misturado foi queimado durante 1 hora sob atmosfera de gás N2 a 800 °C, obtendo-se assim um pó de bronze de tungstênio e césio com estrutura de cristal hexagonal com uma constante de retículo no eixo a de 7,4131 Â, uma constante de retículo no eixo c de 7,5885 Â e com uma cor de pó expressa no espaço de cor L*a*b* de L* 41,86, a* -2,90 e b* -6,76 (doravante abreviado para "pó A"). Os resultados de medição estão listados na Tabela 1.[00238] The tungstic acid (H2WO4) and cesium hydroxide (CsOH) powders were weighed at a ratio equivalent to Cs/W (molar ratio) = 0.30/1.00 and mixed well in an agate mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder was heated under a supply of 0.3% H2 gas using N2 gas as vehicle and after carrying out reduction treatment at a temperature of 500°C for 4 hours, the mixed powder was burned for 1 hour under atmospheric pressure. of N2 gas at 800 °C, thus obtaining a tungsten and cesium bronze powder with a hexagonal crystal structure with a lattice constant on the a axis of 7.4131 Å, a lattice constant on the c axis of 7.5885 Â and with a powder color expressed in the L*a*b* color space of L* 41.86, a* -2.90 and b* -6.76 (hereinafter abbreviated to "powder A"). The measurement results are listed in Table 1.
[00239] 20% em massa do pó A, 10% em massa de um dispersante polimérico à base de acrílico com um grupo contendo uma amina como grupo funcional (dispersante à base de acrílico com número de amina de 48 mg KOH/g e temperatura de decomposição de 250 °C, daqui em diante abreviado como "dispersante a") e 70% em massa de metilisobutilcetona foram pesados. Estes foram carregados em um misturador de tinta contendo 0,3 mm F de esferas de ZrO2 e pulverizados/dispersos durante 10 horas para obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos (doravante abreviado para "líquido de dispersão A"). O tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão A foi medido e verificou-se que era 25 nm.[00239] 20% by mass of powder A, 10% by mass of an acrylic-based polymeric dispersant with a group containing an amine as a functional group (acrylic-based dispersant with amine number of 48 mg KOH/g and temperature of decomposition at 250 °C, hereafter abbreviated as "dispersant a") and 70% by mass of methyl isobutyl ketone were weighed. These were loaded into a paint mixer containing 0.3 mm F ZrO2 beads and sprayed/dispersed for 10 hours to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid (hereinafter abbreviated to "dispersion liquid A") . The average dispersed particle size of the thermal ray shielding fine particles in dispersion liquid A was measured and found to be 25 nm.
[00240] O líquido de dispersão A foi adequadamente diluído com MIBK, colocado em um recipiente retangular de 10 mm de espessura e a transmitância espectral foi medida. O perfil de transmitância medido quando a razão de diluição foi ajustada para fornecer uma transmitância de luz visível de 85% forneceu um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 45,5%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 12,8% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 15,5%. Isso confirmou que, claramente, a banda de transmissão da luz visível foi alargada e o desempenho da blindagem contra raios térmicos melhorado no comprimento de onda de 2100 nm, em comparação com o bronze de tungstênio e césio produzido por um método convencional ilustrado no Exemplo Comparativo 1 abaixo. Os resultados da medição para a cor do pó A estão listados na Tabela 1 e os resultados da medição para a transmitância estão listados na Tabela 2 e na Figura 1.[00240] Dispersion liquid A was suitably diluted with MIBK, placed in a 10 mm thick rectangular container and the spectral transmittance was measured. The transmittance profile measured when the dilution ratio was adjusted to provide a visible light transmittance of 85% provided an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 45.5%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 12.8% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 15.5%. This clearly confirmed that the visible light transmission band was widened and the thermal ray shielding performance improved at the wavelength of 2100 nm, compared to cesium tungsten bronze produced by a conventional method illustrated in the Comparative Example 1 below. The measurement results for powder color A are listed in Table 1 and the measurement results for transmittance are listed in Table 2 and Figure 1.
[00241] 50 partes em peso de Aronix UV-3701 (referido abaixo como UV-3701) produzido por Toagosei Co., Ltd., que é uma resina de cura ultravioleta para revestimento duro, foram misturados com 100 partes em peso do líquido de dispersão A para obter uma solução de revestimento de partículas finas de blindagem contra raios térmicos (referida abaixo como solução de revestimento A). Essa solução de revestimento foi aplicada sobre um filme PET (HPE-50, produzido por Teijin), utilizando um revestidor de barra, de modo a formar, desse modo, uma camada de revestimento. Note que o mesmo filme PET foi usado nos outros exemplos e exemplos comparativos. O filme PET fornecido com a camada de revestimento foi seco a 80 °C durante 60 segundos para evaporar o solvente e foi, em seguida, curado com uma lâmpada de mercúrio de alta pressão, para assim preparar um filme de blindagem contra raios térmicos munido com uma camada de revestimento contendo as partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00241] 50 parts by weight of Aronix UV-3701 (referred to below as UV-3701) produced by Toagosei Co., Ltd., which is an ultraviolet curing resin for hard coating, were mixed with 100 parts by weight of the dispersion A to obtain a thermal ray shielding fine particle coating solution (referred to below as coating solution A). This coating solution was applied onto a PET film (HPE-50, produced by Teijin) using a bar coater to thereby form a coating layer. Note that the same PET film was used in the other examples and comparative examples. The PET film provided with the coating layer was dried at 80°C for 60 seconds to evaporate the solvent and was then cured with a high-pressure mercury lamp to prepare a thermal ray shielding film equipped with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles.
[00242] Na preparação do filme de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00242] In the preparation of the thermal ray shielding film described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00243] As características ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 27,9%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 4,2% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 5,4%, com uma opacidade de 0,9%. Esses resultados estão listados na tabela 3 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 2.[00243] The optical characteristics of the thermal ray shielding film were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 27.9%, an average value of transmittance at wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 4.2% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 5.4%, with an opacity of 0.9%. These results are listed in table 3 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 2.
[00244] O dispersante a foi além disso adicionado ao líquido de dispersão A e preparado de modo a proporcionar uma razão em peso entre o dispersante a e as partículas finas compostas de óxido de tungstênio [dispersante a/partículas finas compostas de óxido de tungstênio] = 3. Em seguida, foi utilizado um atomizador para remover a metilisobutilcetona do líquido A de dispersão de partículas finas de óxido de tungsténio composto obtendo-se assim o pó disperso de partículas finas de óxido de tungstênio composto (referido abaixo como pó disperso A).[00244] The dispersant a was further added to the dispersion liquid A and prepared so as to provide a weight ratio between the dispersant a and the fine particles composed of tungsten oxide [dispersant a/fine particles composed of tungsten oxide] = 3. Then, an atomizer was used to remove the methyl isobutyl ketone from the compound tungsten oxide fine particle dispersion liquid A, thereby obtaining the compound tungsten oxide fine particle dispersed powder (referred to below as dispersed powder A).
[00245] O pó disperso A foi adicionado a uma resina de policarbonato, que é uma resina termoplástica, em uma quantidade predeterminada para que a transmitância de luz visível da folha de blindagem contra raios térmicos (2,0 mm de espessura) seja 70%, preparando assim uma composição para produzir a folha de blindagem contra raios térmicos.[00245] Disperse powder A was added to a polycarbonate resin, which is a thermoplastic resin, in a predetermined amount so that the visible light transmittance of the thermal ray shielding sheet (2.0 mm thick) is 70% , thus preparing a composition for producing the thermal ray shielding sheet.
[00246] A composição para produzir a folha de blindagem contra raios térmicos foi amassada a 280 °C utilizando uma extrusora de duplo fuso, extrusada de um molde T e formada em um material de folha com uma espessura de 2,0 mm por um método de tambor de calandra, obtendo assim uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 1.[00246] The composition for producing the thermal ray shielding sheet was kneaded at 280 ° C using a twin screw extruder, extruded from a T mold and formed into a sheet material with a thickness of 2.0 mm by a method calender drum, thus obtaining a thermal ray shielding sheet according to Example 1.
[00247] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 1 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 26,8%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,7% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 2,6%, com opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00247] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 1 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 26.8%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.7% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 2.6%, with opacity of 0.5%. These results are shown in Table 5.
[00248] Os pós de ácido túngstico (H2WO4) e de hidróxido de césio (CsOH) foram pesados a uma razão equivalente a Cs/W (razão molar) = 0,20/1,00 e bem misturados em um almofariz de ágata para obter um pó misturado. O pó misturado foi aquecido sob um fornecimento de gás H2 a 0,8% usando gás N2 como veículo e após a realização do tratamento de redução a uma temperatura de 550 °C durante 20 minutos, o pó misturado foi queimado durante 1 hora sob atmosfera de gás N2 a 800 °C, obtendo-se assim um pó de bronze de tungstênio e césio com uma estrutura de cristal hexagonal com uma constante de retículo no eixo a de 7,4143 Â, uma constante de retículo no eixo c de 7,5766 Â e com uma cor de pó expressa em L*a*b* no espaço de cor de L* 47,55, a* -5,17 e b* -6,07 (doravante abreviado como "pó B"). Os resultados de medição estão listados na Tabela 1.[00248] The tungstic acid (H2WO4) and cesium hydroxide (CsOH) powders were weighed at a ratio equivalent to Cs/W (molar ratio) = 0.20/1.00 and mixed well in an agate mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder was heated under a supply of 0.8% H2 gas using N2 gas as vehicle and after carrying out the reduction treatment at a temperature of 550°C for 20 minutes, the mixed powder was burned for 1 hour under atmospheric pressure. of N2 gas at 800 °C, thus obtaining a tungsten and cesium bronze powder with a hexagonal crystal structure with an a-axis lattice constant of 7.4143 Å, a c-axis lattice constant of 7. 5766 Â and with a powder color expressed as L*a*b* in the color space of L* 47.55, a* -5.17 and b* -6.07 (hereinafter abbreviated as "powder B"). The measurement results are listed in Table 1.
[00249] 20% em massa do pó B, 10% em massa de um dispersante polimérico à base de acrílico com um grupo contendo uma amina como grupo funcional (dispersante à base de acrílico com número de amina de 48 mg KOH/g e temperatura de decomposição de 250 °C (doravante abreviado como "dispersante b") e 70% em massa de metilisobutilcetona foram pesados. Estes foram carregados em um misturador de tinta contendo 0,3 mm F de esferas de ZrO2 e pulverizados/dispersos durante 10 horas para obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos (doravante abreviado para "líquido de dispersão B"). O tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão A foi medido e verificou-se que era 23 nm.[00249] 20% by mass of powder B, 10% by mass of an acrylic-based polymeric dispersant with a group containing an amine as a functional group (acrylic-based dispersant with amine number of 48 mg KOH/g and temperature of 250 °C decomposition (hereinafter abbreviated as "dispersant b") and 70% by mass of methyl isobutyl ketone were weighed. These were loaded into a paint mixer containing 0.3 mm F ZrO2 beads and sprayed/dispersed for 10 hours to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid (hereinafter abbreviated to "dispersion liquid B"). The average dispersed particle size of the thermal ray shielding fine particles in the dispersion liquid A was measured and verified which was 23 nm.
[00250] A transmitância espectral foi medida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto em que o líquido de dispersão B foi usado. O perfil de transmitância medido quando a razão de diluição foi ajustada para fornecer uma transmitância de luz visível de 85% forneceu um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 55,7%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 18,3% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 18,5%. Isso confirmou que, claramente, a banda de transmissão da luz visível foi alargada e o desempenho da blindagem contra raios térmicos melhorado no comprimento de onda de 2100 nm, em comparação com o bronze de tungstênio e césio produzido por um método convencional ilustrado no Exemplo Comparativo 1 abaixo. Os resultados da medição para a cor do pó B estão listados na Tabela 1 e os resultados da medição para a transmitância estão listados na Tabela 2 e na Figura 1.[00250] Spectral transmittance was measured in a similar way to Example 1, except that dispersion liquid B was used. The transmittance profile measured when the dilution ratio was adjusted to provide a visible light transmittance of 85% provided an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 55.7%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 18.3% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 18.5%. This clearly confirmed that the visible light transmission band was widened and the thermal ray shielding performance improved at the wavelength of 2100 nm, compared to cesium tungsten bronze produced by a conventional method illustrated in the Comparative Example 1 below. The measurement results for powder color B are listed in Table 1 and the measurement results for transmittance are listed in Table 2 and Figure 1.
[00251] Um filme de blindagem contra raios térmicos munido com uma camada de revestimento contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi produzido similarmente ao Exemplo 1, exceto pelo uso do líquido de dispersão B como a solução de revestimento de blindagem contra raios térmicos (referida abaixo como solução de revestimento B).[00251] A thermal ray shielding film provided with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles was produced similarly to Example 1, except for using dispersion liquid B as the thermal ray shielding coating solution ( referred to below as coating solution B).
[00252] Na preparação do filme de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00252] In the preparation of the thermal ray shielding film described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00253] As características ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 37,7%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 7,2% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 7,0%, com uma opacidade de 1,0%. Esses resultados estão listados na tabela 3 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 2.[00253] The optical characteristics of the thermal ray shielding film were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 37.7%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 7.2% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 7.0%, with an opacity of 1.0%. These results are listed in table 3 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 2.
[00254] O dispersante b foi, além disso, adicionado ao líquido de dispersão B e exceto por ter uma razão em peso entre o dispersante b e as partículas finas compostas de óxido de tungstênio [dispersante b/partículas finas compostas de óxido de tungstênio] = 3 foram preparadas de modo similar ao Exemplo 1 de modo a obter deste modo um pó disperso de partículas finas de óxido de tungstênio composto (referido abaixo como pó disperso B).[00254] Dispersant b was, in addition, added to the dispersion liquid B and except for having a weight ratio between the dispersant b and the fine particles composed of tungsten oxide [dispersant b/fine particles composed of tungsten oxide] = 3 were prepared in a similar way to Example 1 so as to obtain in this way a dispersed powder of fine particles of composite tungsten oxide (referred to below as dispersed powder B).
[00255] Uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 2 foi obtida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto em que o pó disperso B foi usado.[00255] A thermal ray shielding sheet according to Example 2 was obtained in a similar way to Example 1, except that disperse powder B was used.
[00256] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 2 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 36,6%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 6,4% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 3,4%, com opacidade de 0,6%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00256] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 2 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 36.6%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 6.4% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 3.4%, with opacity of 0.6%. These results are shown in Table 5.
[00257] Os pós de ácido túngstico (H2WO4) e de hidróxido de césio (CsOH) foram pesados a uma razão equivalente a Cs/W (razão molar) = 0,33/1,00 e bem misturados em um almofariz de ágata para obter um pó misturado. O pó misturado foi aquecido sob um suprimento de gás H2 a 0,3% usando gás N2 como veículo e após efetuar o tratamento de redução a uma temperatura de 500 °C durante 6 horas, o pó misturado foi queimado durante 1 hora sob atmosfera de gás N2 a 800 °C, obtendo-se assim um pó de bronze de tungstênio e césio com uma estrutura de cristal hexagonal com uma constante de retículo no eixo a de 7,4097 Â, uma constante de retículo no eixo c de 7,6033 Â e com uma cor de pó expressa no espaço de cor L*a*b* de L* 39,58, a* -1,63 e b* -7,33 (doravante abreviado para "pó C"). Os resultados de medição estão listados na Tabela 1.[00257] The tungstic acid (H2WO4) and cesium hydroxide (CsOH) powders were weighed at a ratio equivalent to Cs/W (molar ratio) = 0.33/1.00 and mixed well in an agate mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder was heated under a supply of 0.3% H2 gas using N2 gas as vehicle and after carrying out the reduction treatment at a temperature of 500°C for 6 hours, the mixed powder was burned for 1 hour under an atmosphere of N2 gas at 800 °C, thus obtaining a tungsten and cesium bronze powder with a hexagonal crystal structure with an a-axis lattice constant of 7.4097 Å, a c-axis lattice constant of 7.6033 Â and with a powder color expressed in the L*a*b* color space of L* 39.58, a* -1.63 and b* -7.33 (hereinafter abbreviated to "powder C"). The measurement results are listed in Table 1.
[00258] 20% em massa do pó C, 10% em massa de um dispersante polimérico à base de acrílico com um grupo contendo uma amina como grupo funcional (dispersante à base de acrílico com número de amina de 48 mg KOH/g e temperatura de decomposição de 250 °C (doravante abreviado como "dispersante c") e 70% em massa de metilisobutilcetona foram pesados. Estes foram carregados em um misturador de tinta contendo 0,3 mm F de esferas de ZrO2 e pulverizados/dispersos durante 10 horas para obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos (doravante abreviado para "líquido de dispersão C"). O tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão C foi medido e verificou-se que era 25 nm.[00258] 20% by mass of powder C, 10% by mass of an acrylic-based polymeric dispersant with a group containing an amine as a functional group (acrylic-based dispersant with amine number of 48 mg KOH/g and temperature of 250 °C decomposition (hereinafter abbreviated as "dispersant c") and 70% by mass of methyl isobutyl ketone were weighed. These were loaded into a paint mixer containing 0.3 mm F ZrO2 beads and sprayed/dispersed for 10 hours to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid (hereinafter abbreviated to "C dispersion liquid"). The average dispersed particle size of the thermal ray shielding fine particles in the C dispersion liquid was measured and verified which was 25 nm.
[00259] A transmitância espectral foi medida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto em que o líquido de dispersão C foi usado. O perfil de transmitância medido quando a razão de diluição foi ajustada para fornecer uma transmitância de luz visível de 85% forneceu um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 33,4%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 11,6% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 21,4%. Isso confirmou que, claramente, a banda de transmissão da luz visível foi alargada e o desempenho da blindagem contra raios térmicos melhorado no comprimento de onda de 2100 nm, em comparação com o bronze de tungstênio e césio produzido por um método convencional ilustrado no Exemplo Comparativo 1 abaixo. Os resultados da medição para a cor do pó C estão listados na Tabela 1 e os resultados da medição para a transmitância estão listados na Tabela 2 e na Figura 1.[00259] Spectral transmittance was measured in a similar way to Example 1, except that dispersion liquid C was used. The transmittance profile measured when the dilution ratio was adjusted to provide a visible light transmittance of 85% provided an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 33.4%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 11.6% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 21.4%. This clearly confirmed that the visible light transmission band was widened and the thermal ray shielding performance improved at the wavelength of 2100 nm, compared to cesium tungsten bronze produced by a conventional method illustrated in the Comparative Example 1 below. The measurement results for powder color C are listed in Table 1 and the measurement results for transmittance are listed in Table 2 and Figure 1.
[00260] Um filme de blindagem contra raios térmicos munido com uma camada de revestimento contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi produzido similarmente ao Exemplo 1, exceto pelo uso do líquido de dispersão C como a solução de revestimento de blindagem contra raios térmicos (referida abaixo como solução de revestimento C).[00260] A thermal ray shielding film provided with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles was produced similarly to Example 1, except for using dispersion liquid C as the thermal ray shielding coating solution ( referred to below as coating solution C).
[00261] Na preparação do filme de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00261] In the preparation of the thermal ray shielding film described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00262] As características ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 17,6%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,6% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 8,7%, com uma opacidade de 1,0%. Esses resultados estão listados na tabela 3 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 2.[00262] The optical characteristics of the thermal ray shielding film were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 17.6%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.6% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 8.7%, with an opacity of 1.0%. These results are listed in table 3 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 2.
[00263] O dispersante c foi, além disso, adicionado ao líquido de dispersão C e exceto por ter uma razão em peso entre o dispersante c e as partículas finas compostas de óxido de tungstênio [dispersante c/partículas finas compostas de óxido de tungstênio] = 3 foram preparadas de modo similar ao Exemplo 1 de modo a obter deste modo um pó disperso de partículas finas de óxido de tungstênio composto (referido abaixo como pó disperso C).[00263] The dispersant c was, in addition, added to the dispersion liquid C and except for having a weight ratio between the dispersant c and the fine particles composed of tungsten oxide [dispersant w/fine particles composed of tungsten oxide] = 3 were prepared in a similar way to Example 1 so as to obtain in this way a dispersed powder of fine particles of composite tungsten oxide (referred to below as dispersed powder C).
[00264] Uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 3 foi obtida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto para utilização do pó disperso C.[00264] A thermal ray shielding sheet according to Example 3 was obtained in a similar way to Example 1, except for the use of dispersed powder C.
[00265] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 3 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 16,7%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,1% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 4,2%, com opacidade de 0,6%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00265] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 3 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 16.7%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.1% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 4.2%, with opacity of 0.6%. These results are shown in Table 5.
[00266] 1 parte em peso de um absorvedor de radiação ultravioleta à base de benzotriazol contendo um composto de benzotriazol (TINUVIN 384- 2, produzido pela BASF Corporation), 1 parte em peso de um HALS à base de aminoéter contendo um produto da reação de bis(2,2,6,6-tetrametil-1- octiloxipiperidin-4-il)decanodioato com 1,1-dimetiletil-hidroperóxido octano (TINUVIN 123, produzido pela BASF Corporation), e, como antioxidante, 1 parte em peso de um antioxidante à base de fenol impedido incluindo iso- octil-3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato (Nome comercial: IRAGANOX 1135, produzido pela BASF Corporation) foram pesados para 100 partes em peso do pó disperso C. Estes foram carregados em um misturador de tinta contendo 0,3 mm F de esferas de ZrO2 e pulverizados/dispersos durante 10 horas para obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos (doravante abreviado para "líquido de dispersão D"). O tamanho médio das partículas dispersas das partículas finas de blindagem contra raios térmicos no líquido de dispersão D foi medido e verificou-se que era 25 nm.[00266] 1 part by weight of a benzotriazole-based ultraviolet radiation absorber containing a benzotriazole compound (TINUVIN 384-2, produced by BASF Corporation), 1 part by weight of an aminoether-based HALS containing a reaction product of bis(2,2,6,6-tetramethyl-1-octyloxypiperidin-4-yl)decanedioate with 1,1-dimethylethylhydroperoxide octane (TINUVIN 123, produced by BASF Corporation), and, as an antioxidant, 1 part by weight of a hindered phenol-based antioxidant including iso-octyl-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate (Trade name: IRAGANOX 1135, produced by BASF Corporation) were weighed to 100 parts by weight of dispersed powder C. These were loaded into a paint mixer containing 0.3 mm F ZrO2 beads and sprayed/dispersed for 10 hours to obtain a thermal ray shielding fine particle dispersion liquid (hereinafter abbreviated to "liquid dispersion D"). The average dispersed particle size of the thermal ray shielding fine particles in the dispersion liquid D was measured and found to be 25 nm.
[00267] A transmitância espectral foi medida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto em que o líquido de dispersão D foi usado. O perfil de transmitância medido quando a razão de diluição foi ajustada para fornecer uma transmitância de luz visível de 85% forneceu um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 34,2%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 10,4% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 21,2%. Isso confirmou que, claramente, a banda de transmissão da luz visível foi alargada e o desempenho da blindagem contra raios térmicos melhorado no comprimento de onda de 2100 nm, em comparação com o bronze de tungstênio e césio produzido por um método convencional ilustrado no Exemplo Comparativo 1 abaixo. Os resultados da medição da transmitância estão listados na Tabela 2 e na figura 1.[00267] Spectral transmittance was measured in a similar way to Example 1, except that dispersion liquid D was used. The transmittance profile measured when the dilution ratio was adjusted to provide a visible light transmittance of 85% provided an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 34.2%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 10.4% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 21.2%. This clearly confirmed that the visible light transmission band was widened and the thermal ray shielding performance improved at the wavelength of 2100 nm, compared to cesium tungsten bronze produced by a conventional method illustrated in the Comparative Example 1 below. The transmittance measurement results are listed in Table 2 and Figure 1.
[00268] Um filme de blindagem contra raios térmicos munido com uma camada de revestimento contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi produzido similarmente ao Exemplo 1, exceto pelo uso do líquido de dispersão D como a solução de revestimento de blindagem contra raios térmicos (referida abaixo como solução de revestimento D).[00268] A thermal ray shielding film provided with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles was produced similarly to Example 1, except for using dispersion liquid D as the thermal ray shielding coating solution ( referred to below as coating solution D).
[00269] Na preparação do filme de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00269] In the preparation of the thermal ray shielding film described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00270] As características ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 17,6%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,6% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 8,7%, com uma opacidade de 1,0%. Esses resultados estão listados na tabela 3 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é mostrado na figura 2.[00270] The optical characteristics of the thermal ray shielding film were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 17.6%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.6% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 8.7%, with an opacity of 1.0%. These results are listed in table 3 and the transmittance profile per wavelength is shown in figure 2.
[00271] O dispersante c foi, além disso, adicionado ao líquido de dispersão D e exceto por ter uma razão em peso entre o dispersante c e as partículas finas compostas de óxido de tungstênio [dispersante c/partículas finas compostas de óxido de tungstênio] = 3 foram preparadas de modo similar ao Exemplo 1 de modo a obter deste modo um pó disperso de partículas finas de óxido de tungstênio composto (referido abaixo como pó disperso D).[00271] The dispersant c was, in addition, added to the dispersion liquid D and except for having a weight ratio between the dispersant c and the fine particles composed of tungsten oxide [dispersant w/fine particles composed of tungsten oxide] = 3 were prepared in a similar way to Example 1 so as to obtain in this way a dispersed powder of fine particles of compound tungsten oxide (referred to below as dispersed powder D).
[00272] Uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 4 foi obtida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto para utilização do pó disperso D.[00272] A thermal ray shielding sheet according to Example 4 was obtained in a similar way to Example 1, except for the use of dispersed powder D.
[00273] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 4 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 17,3%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,1% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 4,2%, com opacidade de 0,6%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00273] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 4 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 17.3%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.1% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 4.2%, with opacity of 0.6%. These results are shown in Table 5.
[00274] Exceto para aquecimento sob um suprimento de gás H2 de 5% usando gás N2 como um veículo e após realizar tratamento de redução a uma temperatura de 550 °C por 1 hora, queimar por 1 hora sob atmosfera de gás N2 a 800 °C, similarmente ao Exemplo 3, um pó de bronze de tungstênio e césio de acordo com o Exemplo Comparativo 1 foi obtido tendo uma estrutura de cristal hexagonal com uma constante de retículo no eixo a de 7.4080 Â, uma constante de retículo no eixo c de 7.6111 Â e tendo uma cor de pó expresso no espaço de cor L*a*b* de L* 36,11, a* 0,52 e b* -5,54 (doravante abreviado como "pó E"). Os resultados de medição estão listados na Tabela 1.[00274] Except for heating under a 5% H2 gas supply using N2 gas as a vehicle and after carrying out reduction treatment at a temperature of 550°C for 1 hour, burn for 1 hour under N2 gas atmosphere at 800° C, similarly to Example 3, a cesium tungsten bronze powder according to Comparative Example 1 was obtained having a hexagonal crystal structure with an a-axis lattice constant of 7.4080 Å, a c-axis lattice constant of 7.6111 Â and having a powder color expressed in the L*a*b* color space of L* 36.11, a* 0.52 and b* -5.54 (hereinafter abbreviated as "E powder"). The measurement results are listed in Table 1.
[00275] Preparou-se um líquido de dispersão utilizando estes pós e um dispersante e um solvente no misturador de tinta e verificou-se que o tamanho médio das partículas dispersas era 23 nm.[00275] A dispersion liquid was prepared using these powders and a dispersant and a solvent in the paint mixer and the average size of the dispersed particles was found to be 23 nm.
[00276] A transmitância espectral foi medida quando a razão de diluição foi ajustada para fornecer uma transmitância de luz visível de 85% e verificou-se que o perfil de transmitância tem um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 26,0%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 13,3% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 24,4%.[00276] Spectral transmittance was measured when the dilution ratio was adjusted to provide a visible light transmittance of 85% and the transmittance profile was found to have an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 26.0%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 13.3% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 24.4%.
[00277] Isto confirmou que o valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm era menor do que nos Exemplos 1 a 3 e que havia uma alta transmitância para a transmitância no comprimento de onda de 2100 nm. Os resultados da medição para a cor do pó E estão listados na Tabela 1 e os resultados da medição para a transmitância estão listados na Tabela 2 e na Figura 1.[00277] This confirmed that the average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm was lower than in Examples 1 to 3 and that there was a high transmittance for the transmittance at the wavelength of 2100 nm. The measurement results for powder color E are listed in Table 1 and the measurement results for transmittance are listed in Table 2 and Figure 1.
[00278] Um filme de blindagem contra raios térmicos munido com uma camada de revestimento contendo partículas finas de blindagem contra raios térmicos foi produzido similarmente ao Exemplo 1, exceto pelo uso do líquido de dispersão E como a solução de revestimento de blindagem contra raios térmicos (referida abaixo como solução de revestimento E).[00278] A thermal ray shielding film provided with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles was produced similarly to Example 1, except for using the dispersion liquid E as the thermal ray shielding coating solution ( referred to below as coating solution E).
[00279] Na preparação do filme de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00279] In the preparation of the thermal ray shielding film described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00280] As características ópticas do filme de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 12,1%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 4,5% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 10,6%, com uma opacidade de 0,9%. Esses resultados estão listados na tabela 3 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 2.[00280] The optical characteristics of the thermal ray shielding film were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 12.1%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 4.5% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 10.6%, with an opacity of 0.9%. These results are listed in table 3 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 2.
[00281] O dispersante c foi, além disso, adicionado ao líquido de dispersão E e exceto por ter uma razão em peso entre o dispersante c e as partículas finas compostas de óxido de tungstênio [dispersante c/partículas finas compostas de óxido de tungstênio] = 3 foram preparadas de modo similar ao Exemplo 1 de modo a obter deste modo um pó disperso de partículas finas de óxido de tungstênio composto (referido abaixo como pó disperso E).[00281] The dispersant c was, in addition, added to the dispersion liquid E and except for having a weight ratio between the dispersant c and the fine particles composed of tungsten oxide [dispersant w/fine particles composed of tungsten oxide] = 3 were prepared in a similar way to Example 1 in order to obtain in this way a dispersed powder of fine particles of compound tungsten oxide (referred to below as dispersed powder E).
[00282] Uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo Comparativo 1 foi obtida de modo semelhante ao Exemplo 1, exceto para utilização do pó disperso E.[00282] A thermal ray shielding sheet according to Comparative Example 1 was obtained in a similar way to Example 1, except for using the dispersed powder E.
[00283] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 1 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 11,3%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,9% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 5,1%, com opacidade de 0,6%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00283] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 1 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 11.3%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.9% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 5.1%, with opacity of 0.6%. These results are shown in Table 5.
[00284] A solução de revestimento A foi aplicada com um revestidor de barra a um vidro inorgânico transparente de 10 cm x 10 cm x 2 mm de tamanho, de modo a formar uma camada de revestimento. Após secar a camada de revestimento por 60 segundos a 80 °C e evaporar o solvente, a camada de revestimento foi, em seguida, curada com uma lâmpada de mercúrio de alta pressão, para assim preparar um vidro de blindagem contra raios térmicos formado com uma camada de revestimento contendo as partículas finas de blindagem contra raios térmicos.[00284] Coating solution A was applied with a bar coater to a transparent inorganic glass of 10 cm x 10 cm x 2 mm in size, so as to form a coating layer. After drying the coating layer for 60 seconds at 80 °C and evaporating the solvent, the coating layer was then cured with a high-pressure mercury lamp to prepare a heat-shielding glass formed with a coating layer containing fine thermal ray shielding particles.
[00285] Na preparação do vidro de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00285] In the preparation of thermal ray shielding glass described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00286] As propriedades ópticas desse vidro de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 24,3%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,2% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 4,5%, com uma opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 4.[00286] The optical properties of this thermal ray shielding glass were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 24.3%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.2% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 4.5%, with an opacity of 0.5%. These results are shown in Table 4.
[00287] Preparou-se um vidro de blindagem contra raios térmicos de modo semelhante ao Exemplo 5, com a exceção de se utilizar a solução de revestimento B.[00287] A thermal ray shielding glass was prepared in a similar way to Example 5, with the exception of using coating solution B.
[00288] Na preparação do vidro de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00288] In the preparation of thermal ray shielding glass described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00289] As propriedades ópticas desse vidro de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 33,4%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 5,7% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 6,0%, com uma opacidade de 0,4%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 4.[00289] The optical properties of this thermal ray shielding glass were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 33.4%, an average value of transmittance at wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 5.7% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 6.0%, with an opacity of 0.4%. These results are shown in Table 4.
[00290] Preparou-se um vidro de blindagem contra raios térmicos de modo semelhante ao Exemplo 5, com a exceção de se utilizar a solução de revestimento C.[00290] A thermal ray shielding glass was prepared in a similar way to Example 5, with the exception of using coating solution C.
[00291] Na preparação do vidro de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00291] In the preparation of thermal ray shielding glass described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00292] As propriedades ópticas desse vidro de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 14,9%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 2,7% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 7,5%, com uma opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 4.[00292] The optical properties of this thermal ray shielding glass were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 14.9%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 2.7% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 7.5%, with an opacity of 0.5%. These results are shown in Table 4.
[00293] Preparou-se um vidro de blindagem contra raios térmicos de modo semelhante ao Exemplo 5, com a exceção de se utilizar a solução de revestimento D.[00293] A thermal ray shielding glass was prepared in a similar way to Example 5, with the exception of using coating solution D.
[00294] Na preparação do vidro de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00294] In the preparation of thermal ray shielding glass described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00295] As propriedades ópticas desse vidro de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 14,9%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 2,7% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 7,5%, com uma opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 4.[00295] The optical properties of this thermal ray shielding glass were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 14.9%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 2.7% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 7.5%, with an opacity of 0.5%. These results are shown in Table 4.
[00296] Preparou-se um vidro de blindagem contra raios térmicos de modo semelhante ao Exemplo 5, com a exceção de se utilizar a solução de revestimento E.[00296] A thermal ray shielding glass was prepared in a similar way to Example 5, with the exception of using coating solution E.
[00297] Na preparação do vidro de blindagem contra raios térmicos descrita acima, a concentração de partículas finas de blindagem contra raios térmicos na solução de revestimento e a espessura da camada de revestimento foram ajustadas de modo a que a transmitância da luz visível fosse de 70%.[00297] In the preparation of thermal ray shielding glass described above, the concentration of fine thermal ray shielding particles in the coating solution and the thickness of the coating layer were adjusted so that the visible light transmittance was 70 %.
[00298] As propriedades ópticas desse vidro de blindagem contra raios térmicos foram medidas e determinadas a partir do perfil de transmitância como sendo um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 10,0%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,4% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 9,2%, com uma opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 4.[00298] The optical properties of this thermal ray shielding glass were measured and determined from the transmittance profile to be an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 10.0%, an average value of transmittance for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.4% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 9.2%, with an opacity of 0.5%. These results are shown in Table 4.
[00299] O pó disperso C preparado no Exemplo 3 e os péletes de resina de policarbonato foram misturados de modo a formar uma concentração de partículas finas compostas de óxido de tungstênio de 2,0% em massa e foi utilizado um misturador para misturar de forma a obter uma mistura uniforme. A mistura foi fundida e amassada utilizando uma extrusora de duplo fuso a 290 °C, os filamentos extrusados foram cortados em formas de péletes para, desse modo, obter um lote principal de acordo com o Exemplo 9 para uso em um corpo moldado de resina transparente de blindagem contra raios térmicos (referido abaixo como lote mestre C).[00299] The dispersed powder C prepared in Example 3 and the polycarbonate resin pellets were mixed to form a concentration of fine particles composed of tungsten oxide of 2.0% by mass and a mixer was used to mix so to obtain a uniform mixture. The mixture was melted and kneaded using a twin screw extruder at 290°C, the extruded filaments were cut into pellet shapes to thereby obtain a master batch according to Example 9 for use in a transparent resin molded body. thermal ray shielding (referred to below as master batch C).
[00300] Preparou-se uma composição para produzir a folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 9 adicionando uma quantidade predeterminada de lote principal C a uma quantidade predeterminada para os péletes da resina de policarbonato. Note-se que a quantidade predeterminada é uma quantidade tal que uma folha de blindagem contra raios térmicos (espessura de 1,0 mm) produzida por esse meio tenha uma transmitância de luz visível de 70%.[00300] A composition for producing the thermal ray shielding sheet according to Example 9 was prepared by adding a predetermined amount of master batch C to a predetermined amount for the polycarbonate resin pellets. Note that the predetermined amount is an amount such that a thermal ray shielding sheet (thickness 1.0 mm) produced by this means has a visible light transmittance of 70%.
[00301] A composição para produzir a folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o exemplo 9 foi amassada a 280 °C utilizando uma extrusora de duplo fuso, extrusada de um molde T e formada em um material de folha com uma espessura de 1,0 mm por um método de tambor de calandra, obtendo assim a folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 9.[00301] The composition for producing the thermal ray shielding sheet according to example 9 was kneaded at 280 ° C using a twin screw extruder, extruded from a T mold and formed into a sheet material with a thickness of 1 .0 mm by a calender drum method, thus obtaining the thermal ray shielding sheet according to Example 9.
[00302] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo 9 foram medidas e, para uma transmitância de luz visível de 70%, foram determinadas como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 27,0%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 4,3% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 3,6%, com opacidade de 0,6%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00302] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Example 9 were measured and, for a visible light transmittance of 70%, were determined to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 27.0%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 4.3% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 3.6%, with opacity of 0.6%. These results are shown in Table 5.
[00303] Esses resultados confirmaram que, de modo semelhante ao pó disperso do Exemplo 3, pode ser preparado um lote principal de corpo de dispersão de partículas finas de blindagem contra raios térmicos capaz de empregar, favoravelmente, à manufatura, uma folha de blindagem contra raios térmicos.[00303] These results confirmed that, similar to the dispersed powder of Example 3, a master batch of thermal ray shielding fine particle dispersion body can be prepared capable of employing, favorably in the manufacture, a heat shielding sheet. thermal rays.
[00304] Um lote mestre de acordo com o Exemplo Comparativo 3 para utilização em um corpo moldado de resina transparente com blindagem contra raios térmicos é preparado de forma semelhante ao Exemplo 5, exceto pelo fato de que o pó disperso E preparado no Exemplo Comparativo 1 usado foi obtido (referido abaixo como lote principal E).[00304] A master batch according to Comparative Example 3 for use in a heat-shielded transparent resin molded body is prepared in a similar manner to Example 5, except that the dispersed powder E prepared in Comparative Example 1 used was obtained (referred to below as master batch E).
[00305] Uma folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo Comparativo 3, como obtida de forma semelhante ao Exemplo 5, exceto por adicionar uma quantidade predeterminada de lote principal E a uma quantidade predeterminada em péletes de resina de policarbonato.[00305] A thermal ray shielding sheet according to Comparative Example 3, as obtained in a similar way to Example 5, except by adding a predetermined amount of master batch E to a predetermined amount of polycarbonate resin pellets.
[00306] As propriedades ópticas da folha de blindagem contra raios térmicos obtidas de acordo com o Exemplo Comparativo 3 foram medidas e determinadas, para uma transmitância de luz visível de 70%, como sendo um valor médio da transmitância para os comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 11,7%, um valor médio da transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,9% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 5,3%, com opacidade de 0,5%. Esses resultados estão mostrados na Tabela 5.[00306] The optical properties of the thermal ray shielding sheet obtained according to Comparative Example 3 were measured and determined, for a visible light transmittance of 70%, to be an average transmittance value for wavelengths of 800 nm to 900 nm of 11.7%, an average transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.9% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 5.3%, with opacity of 0.5%. These results are shown in Table 5.
[00307] Adicionou-se um plastificante de trietilenoglicol-di-2- etilbutirato a uma resina de polivinilbutiral e uma mistura preparada de tal modo que a razão em peso entre a resina de polivinilbutiral e o plastificante [resina de polivinil butiral/plastificante] = 100/40. O pó disperso A preparado no Exemplo 1 foi adicionado a uma quantidade predeterminada à mistura, de modo a preparar uma composição para uso na produção de um filme de blindagem contra raios térmicos. Nota-se que a quantidade predeterminada é uma quantidade tal que a transmitância de luz visível do substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos era 70%.[00307] A triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate plasticizer was added to a polyvinyl butyral resin and a mixture prepared in such a way that the weight ratio between the polyvinyl butyral resin and the plasticizer [polyvinyl butyral resin/plasticizer] = 100/40. The disperse powder A prepared in Example 1 was added in a predetermined amount to the mixture so as to prepare a composition for use in producing a thermal ray shielding film. It is noted that the predetermined amount is an amount such that the visible light transmittance of the thermal ray shielding laminated transparent substrate was 70%.
[00308] Esta composição para utilização na produção foi amassada e misturada durante 30 minutos a 70 °C utilizando um misturador de três rolos para obter uma mistura. A temperatura da mistura foi, em seguida, aumentada até 180 °C em uma extrusora de molde e um filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 10 foi produzido pela formação da mistura em um filme com uma espessura de cerca de 1 mm e enrolamento em um rolo.[00308] This composition for use in production was kneaded and mixed for 30 minutes at 70 ° C using a three-roll mixer to obtain a mixture. The temperature of the mixture was then increased to 180 °C in a mold extruder and a thermal ray shielding film according to Example 10 was produced by forming the mixture into a film with a thickness of about 1 mm. and winding into a roll.
[00309] O filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 10 foi, em seguida, cortado em pedaços de 10 cm x 10 cm e colocado entre duas folhas de vidro transparente inorgânico de 3 mm de espessura das mesmas dimensões, para desse modo formar um corpo laminado. O corpo laminado foi, em seguida, colocado em uma bolsa a vácuo de borracha e depois de retirar o ar do interior da bolsa e mantê-lo a 90 °C durante 30 minutos, o corpo laminado retornou para uma temperatura normal e foi removido da bolsa. O corpo laminado foi, em seguida, colocado em um aparelho de autoclave e foi pressurizado e aquecido até uma pressão de 12 Kg/cm2 e a uma temperatura de 140 °C durante 20 minutos, para assim preparar uma lâmina de vidro laminada de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 10.[00309] The thermal ray shielding film according to Example 10 was then cut into 10 cm x 10 cm pieces and placed between two sheets of 3 mm thick inorganic transparent glass of the same dimensions, to give to form a laminated body. The laminated body was then placed in a rubber vacuum bag and after removing the air from the inside of the bag and maintaining it at 90°C for 30 minutes, the laminated body was returned to a normal temperature and removed from the bag. handbag. The laminated body was then placed in an autoclave apparatus and was pressurized and heated to a pressure of 12 kg/cm2 and a temperature of 140 °C for 20 minutes, to prepare a laminated glass sheet for shielding against thermal rays according to Example 10.
[00310] As propriedades ópticas do substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 10 foram medidas e determinadas, para uma transmitância de luz visível de 70%, como um valor médio de transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 23,4% valor de transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,6% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 4,3%, com uma névoa de 0,8%. Esses resultados estão listados na tabela 6 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 3.[00310] The optical properties of the thermal ray shielding laminated transparent substrate according to Example 10 were measured and determined, for a visible light transmittance of 70%, as an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 23.4% transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.6% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 4.3%, with a haze of 0.8% . These results are listed in table 6 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 3.
[00311] Preparou-se um filme de blindagem contra raios térmicos, de acordo com o Exemplo 11, de modo semelhante ao Exemplo 10, com exceção de que uma quantidade predeterminada do pó disperso B produzido no Exemplo 2 foi adicionada à mistura de resina de polivinil butiral e o plastificante.[00311] A thermal ray shielding film was prepared according to Example 11 in a similar manner to Example 10, with the exception that a predetermined amount of the disperse powder B produced in Example 2 was added to the resin mixture. polyvinyl butyral and plasticizer.
[00312] Uma lâmina de vidro laminada de blindagem contra raios térmicos de acordo com o exemplo 11 foi produzida de modo semelhante ao do Exemplo 10, exceto em que foi utilizado o filme de blindagem contra raios térmicos do exemplo 11.[00312] A thermal ray shielding laminated glass sheet according to example 11 was produced in a similar way to Example 10, except that the thermal ray shielding film of example 11 was used.
[00313] As propriedades ópticas do substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 11 foram medidas e determinadas, para uma transmitância de luz visível de 70%, como um valor médio de transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 3200% valor de transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 6,1% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 5,6%, com uma névoa de 0,6%. Esses resultados estão listados na tabela 6 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 3.[00313] The optical properties of the thermal ray shielding laminated transparent substrate according to Example 11 were measured and determined, for a visible light transmittance of 70%, as an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 3200% transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 6.1% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 5.6%, with a haze of 0.6%. These results are listed in table 6 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 3.
[00314] Preparou-se um filme de blindagem contra raios térmicos, de acordo com o Exemplo 12, de modo semelhante ao Exemplo 10, com exceção de que uma quantidade predeterminada do pó disperso C produzido no Exemplo 3 foi adicionada à mistura de resina de polivinil butiral e o plastificante.[00314] A thermal ray shielding film was prepared according to Example 12 in a similar manner to Example 10, with the exception that a predetermined amount of the disperse powder C produced in Example 3 was added to the resin mixture. polyvinyl butyral and plasticizer.
[00315] Uma lâmina de vidro laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o exemplo 12 foi produzida de modo semelhante ao do Exemplo 10, exceto em que foi utilizado o filme de blindagem contra raios térmicos do exemplo 12.[00315] A thermal ray shielding laminated glass sheet according to example 12 was produced in a similar way to Example 10, except that the thermal ray shielding film of example 12 was used.
[00316] As propriedades ópticas do substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 12 foram medidas e determinadas, para uma transmitância de luz visível de 70%, como um valor médio de transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 15,3% valor de transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,1% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 6,9%, com uma névoa de 1,0%. Esses resultados estão listados na tabela 6 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 3.[00316] The optical properties of the thermal ray shielding laminated transparent substrate according to Example 12 were measured and determined, for a visible light transmittance of 70%, as an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 15.3% transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.1% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 6.9% with a haze of 1.0% . These results are listed in table 6 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 3.
[00317] Preparou-se um filme de blindagem contra raios térmicos, de acordo com o Exemplo Comparativo 4, de modo semelhante ao Exemplo 10, com exceção de que uma quantidade predeterminada do pó disperso D produzido no Exemplo Comparativo 1 foi adicionada à mistura de resina de polivinil butiral e o plastificante.[00317] A thermal ray shielding film was prepared according to Comparative Example 4 in a similar manner to Example 10, with the exception that a predetermined amount of the dispersed powder D produced in Comparative Example 1 was added to the mixture of polyvinyl butyral resin and plasticizer.
[00318] Uma lâmina de vidro laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo Comparativo 4 foi produzida de modo semelhante ao do Exemplo 10, exceto em que foi utilizado o filme de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo Comparativo 4.[00318] A thermal ray shielding laminated glass sheet according to Comparative Example 4 was produced in a similar way to Example 10, except that the thermal ray shielding film according to Comparative Example 4 was used.
[00319] As propriedades ópticas do substrato transparente laminado de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 10 foram medidas e determinadas, para uma transmitância de luz visível de 70%, como um valor médio de transmitância para comprimentos de onda de 800 nm a 900 nm de 10,6% valor de transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm de 3,8% e uma transmitância a um comprimento de onda de 2100 nm de 8,3%, com uma névoa de 0,8%. Esses resultados estão listados na tabela 6 e o perfil de transmitância por comprimento de onda é ilustrado na figura 3.[00319] The optical properties of the thermal ray shielding laminated transparent substrate according to Example 10 were measured and determined, for a visible light transmittance of 70%, as an average transmittance value for wavelengths from 800 nm to 900 nm of 10.6% transmittance value for wavelengths from 1200 nm to 1500 nm of 3.8% and a transmittance at a wavelength of 2100 nm of 8.3%, with a haze of 0.8% . These results are listed in table 6 and the transmittance profile per wavelength is illustrated in figure 3.
[00320] Com as partículas finas de blindagem contra raios térmicos de acordo com os Exemplos 1 a 4, em comparação com o Exemplo Comparativo 1 das partículas finas compostas de óxido de tungstênio convencionais, quando a transmitância de luz visível era 85%, o valor médio da transmitância é alto para luz infravermelha próxima na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm e a transmitância é baixa para comprimentos de onda de 1200 nm a 1500 nm e a um comprimento de onda de 2100 nm. A partir destes resultados, determinou-se que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio, assegurando a exibição de características de alta proteção térmica, obtêm uma alta transmissão de luz no infravermelho próximo na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm e reduzem a sensação escaldante na pele.[00320] With the thermal ray shielding fine particles according to Examples 1 to 4, compared with Comparative Example 1 of conventional tungsten oxide composite fine particles, when the visible light transmittance was 85%, the value Average transmittance is high for near-infrared light in the wavelength region of 800 nm to 900 nm and the transmittance is low for wavelengths of 1200 nm to 1500 nm and at a wavelength of 2100 nm. From these results, it was determined that fine particles composed of tungsten oxide, ensuring the exhibition of high thermal protection characteristics, obtain high near-infrared light transmission in the wavelength region of 800 nm to 900 nm and reduce the scalding sensation on the skin.
[00321] A partir dos resultados acima, é evidente que, para todos os filmes de blindagem contra raios térmicos e as folhas de blindagem contra raios térmicos de acordo com os Exemplos 1 a 4, o vidro de blindagem contra raios térmicos de acordo com os Exemplos 5 a 8, a folha de blindagem contra raios térmicos de acordo com o Exemplo 9 e a lâmina de vidro laminada de blindagem contra raios térmicos de acordo com os Exemplos 10 a 12, quando a transmitância de luz visível é 85%, o valor médio da transmitância é alto para a luz do infravermelho próximo na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm e a transmitância para comprimentos de onda de 1200 nm a 1800 nm e a um comprimento de onda de 2100 nm é baixa, em comparação com o filme de blindagem contra raios térmicos e as folhas de blindagem contra raios térmicos usando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio convencionais do Exemplo Comparativo 1, o vidro de blindagem contra raios térmicos usando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio de acordo com o Exemplo Comparativo 2, a folha de blindagem contra raios térmicos usando as partículas finas compostas de óxido de tungstênio convencionais de acordo com o Exemplo Comparativo 3 e a lâmina de vidro laminada de blindagem contra raios térmicos usando partículas finas compostas de óxido de tungstênio convencionais de acordo com o Exemplo Comparativo 4. A partir destes resultados, determinou-se que as partículas finas compostas de óxido de tungstênio da presente invenção, assegurando a exibição de características de alta proteção térmica, obtêm uma alta transmissão de luz no infravermelho próximo na região de comprimento de onda de 800 nm a 900 nm e reduzem a sensação escaldante na pele. Tabela 1 Tabela 2 Tabela 3 Tabela 4 Tabela 5 Observe que MB significa lote mestre Tabela 6 [00321] From the above results, it is evident that for all thermal ray shielding films and thermal ray shielding sheets according to Examples 1 to 4, the thermal ray shielding glass according to Examples 5 to 8, the thermal ray shielding sheet according to Example 9 and the thermal ray shielding laminated glass sheet according to Examples 10 to 12, when the visible light transmittance is 85%, the value Average transmittance is high for near-infrared light in the wavelength region of 800 nm to 900 nm and the transmittance for wavelengths of 1200 nm to 1800 nm and a wavelength of 2100 nm is low, in comparison with the thermal ray shielding film and thermal ray shielding sheets using the conventional tungsten oxide composite fine particles of Comparative Example 1, the thermal ray shielding glass using the tungsten oxide composite fine particles according to Comparative Example 2, the thermal ray shielding sheet using the conventional tungsten oxide composite fine particles according to Comparative Example 3 and the thermal ray shielding laminated glass sheet using conventional tungsten oxide composite fine particles of according to Comparative Example 4. From these results, it was determined that the fine particles composed of tungsten oxide of the present invention, ensuring the exhibition of high thermal protection characteristics, obtain a high transmission of light in the near infrared in the region of wavelength from 800 nm to 900 nm and reduce the scalding sensation on the skin. Table 1 Table 2 Table 3 Table 4 Table 5 Note that MB means master batch Table 6
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