BR112014021592B1

BR112014021592B1 - process for the preparation of precipitated calcium carbonate

Info

Publication number: BR112014021592B1
Application number: BR112014021592-8A
Authority: BR
Inventors: Joe Wenk; George Saunders; Marc Maurer; Mathieu Skrzpczak
Original assignee: Omya International Ag
Priority date: 2012-03-23
Filing date: 2013-03-19
Publication date: 2021-02-02
Also published as: PT2828434T

Abstract

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE CARBONATO DE CÁLCIO PRECIPITADO, CCP, PRODUTO DE CCP, MATERIAL, E, UTILIZAÇÃO DO CCP. A presente invenção proporc10na um processo para a preparação de um produto de carbonato de cálcio precipitado. Processo compreende os passos de preparação de apagamento de cal viva para obter cal apagada; e de sujeitar a cal apagada, sem agitação, sem resfriamento prévio num trocador de calor, e na ausência de quaisquer aditivos, a carbonação com gás de dióxido de carbono para a produção de CCP. O produto recémpreparado desenvolve melhor desempenho graças à maior resistência durante o processamento.PROCESS FOR THE PREPARATION OF PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE, CCP, CCP PRODUCT, MATERIAL, AND, USE OF CCP. The present invention provides a process for the preparation of a precipitated calcium carbonate product. Process comprises the steps of preparing quicklime erasure to obtain erased lime; and to subject the extinguished lime, without agitation, without prior cooling in a heat exchanger, and in the absence of any additives, carbonation with carbon dioxide gas for the production of CCP. The newly prepared product develops better performance thanks to greater resistance during processing.

Description

FIELD OF THE INVENTION

[0001] A presente invenção se refere a um método para a produção de um carbonato de cálcio precipitado e, em particular, um produto de carbonato de cálcio precipitado sob um hábito substancialmente escalenoédrico.[0001] The present invention relates to a method for the production of a precipitated calcium carbonate and, in particular, a calcium carbonate product precipitated under a substantially scalenohedral habit.

BACKGROUND OF THE INVENTION

[0002] Em anos recentes o carbonato de cálcio tem encontrado uma ampla variedade de utilizações em muitos campos. Por exemplo, o carbonato de cálcio é um dos minerais mais extensamente utilizados nas indústrias de papel, plástico, tintas e revestimentos, tanto como um agente de enchimento e, devido à sua cor branca, como um pigmento de revestimento. Na indústria papeleira o carbonato de cálcio é valorizado pelo seu elevado brilho, opacidade e lustro e é comumente utilizado como um agente de enchimento para fazer papel opaco brilhante. Além disso, o carbonato de cálcio é frequentemente utilizado como um aditivo em tintas e também é utilizado como um agente de enchimento em adesivos, selantes e plásticos. Carbonato de cálcio de elevada qualidade também tem encontrado utilização em formulações de medicamentos.[0002] In recent years, calcium carbonate has found a wide variety of uses in many fields. For example, calcium carbonate is one of the most widely used minerals in the paper, plastic, paint and coatings industries, both as a filler and, due to its white color, as a coating pigment. In the paper industry, calcium carbonate is valued for its high gloss, opacity and gloss and is commonly used as a filler to make glossy opaque paper. In addition, calcium carbonate is often used as an additive in paints and is also used as a filler in adhesives, sealants and plastics. High-quality calcium carbonate has also found use in drug formulations.

[0003] O carbonato de cálcio é conhecido por existir como sais minerais de ocorrência natural bem como como produtos produzidos sinteticamente.[0003] Calcium carbonate is known to exist as naturally occurring mineral salts as well as products produced synthetically.

[0004] “Carbonato de cálcio natural moído (CCNM)” no sentido da presente invenção é um carbonato de cálcio obtido a partir de fontes naturais, incluindo mármore, giz, calcário ou dolomite. A calcita é um mineral de carbonato e o polimorfo mais estável do carbonato de cálcio. Os outros polimorfos de carbonato de cálcio são os minerais aragonita e vaterita. A aragonita irá alterar para calcita a 380-470 °C, e a vaterita é ainda menos estável. Carbonato de cálcio moído é processado através de um tratamento, tal como moagem, peneiramento e/ou fracionamento na forma úmida e/ou seca, por exemplo, por um ciclone. É conhecido do perito que o carbonato de cálcio moído pode intrinsecamente conter uma concentração definida de magnésio, tal como é o caso do calcário dolomítico.[0004] "Ground natural calcium carbonate (CCNM)" in the sense of the present invention is a calcium carbonate obtained from natural sources, including marble, chalk, limestone or dolomite. Calcite is a carbonate mineral and the most stable polymorph of calcium carbonate. The other polymorphs of calcium carbonate are the minerals aragonite and vaterite. Aragonite will change to calcite at 380-470 ° C, and vaterite is even less stable. Ground calcium carbonate is processed through a treatment, such as milling, sieving and / or fractionation in wet and / or dry form, for example, by a cyclone. It is known to the skilled person that the ground calcium carbonate can intrinsically contain a defined concentration of magnesium, as is the case with dolomitic limestone.

[0005] “Carbonato de cálcio precipitado (CCP)” no sentido da presente invenção é um material sintetizado, em geral obtido por precipitação seguido da reação de dióxido de carbono e de cal num meio aquoso ou por precipitação de uma fonte de carbonato e de cálcio em água ou por precipitação de iões de carbonato e de cálcio, por exemplo CaCl2 e Na2CO3, a partir da solução. Carbonato de cálcio precipitado existe em três formas cristalinas primárias: calcita, aragonita e vaterita, e existem muitos polimorfos (hábitos de cristais) diferentes para cada uma dessas formas cristalinas. A calcita tem uma estrutura trigonal com hábitos cristalinos típicos como escalenoédrico (S-CCP), romboédrico (R-CCP), prismático hexagonal, pinacoidal, coloidal (C-CCP), cúbico e prismático (P-CCP). A aragonita é uma estrutura ortorrômbica com hábitos de cristal típicos de cristais prismáticos hexagonais geminados, bem como com uma variedade diversificada de cristais alongados prismáticos finos, lâminas curvadas, piramidais íngremes, cristais moldados por cinzel, ramificação da árvore, e formas de corais ou semelhantes a vermes.[0005] "Precipitated calcium carbonate (CCP)" in the sense of the present invention is a synthesized material, generally obtained by precipitation followed by the reaction of carbon dioxide and lime in an aqueous medium or by precipitation from a carbonate source and calcium in water or by precipitation of carbonate and calcium ions, for example CaCl2 and Na2CO3, from the solution. Precipitated calcium carbonate exists in three primary crystalline forms: calcite, aragonite and vaterite, and there are many different polymorphs (crystal habits) for each of these crystalline forms. Calcite has a trigonal structure with typical crystalline habits such as scalenohedral (S-CCP), rhombohedral (R-CCP), hexagonal, pinacoidal, colloidal (C-CCP), cubic and prismatic (P-CCP). Aragonite is an orthorhombic structure with crystal habits typical of twin hexagonal prismatic crystals, as well as a diverse range of elongated thin prismatic crystals, curved blades, steep pyramids, chisel-shaped crystals, tree branching, and coral shapes or the like to worms.

[0006] Entre estas formas, a forma escalenoédrica da calcita é particularmente desejável para utilização como um pigmento de enchimento na indústria papeleira, porque é relativamente barata de produzir e tem propriedades de dispersão de luz desejáveis.[0006] Among these forms, the scalenohedral form of calcite is particularly desirable for use as a filler pigment in the paper industry, because it is relatively inexpensive to produce and has desirable light scattering properties.

[0007] Em geral, um modo para produzir carbonato de cálcio comercialmente é calcinando pedra calcária em bruto para obter cal viva. É depois adicionada água para produzir uma suspensão aquosa de hidróxido de cálcio (“leite de cal”), e dióxido de carbono é reintroduzido nesta suspensão para precipitar o carbonato de cálcio. O produto deste processo é conhecido como carbonato de cálcio precipitado (“CCP”). A suspensão resultante aquosa, ou suspensão espessa, de carbonato de cálcio pode ser utilizada como está ou processada posteriormente (por exemplo, desidratada, moída, etc.), para formar um produto seco. A reação de precipitação é capaz de produzir cada um dos três polimorfos (calcita, aragonita e vaterita), dependendo das condições de reação específicas utilizadas.[0007] In general, one way to produce calcium carbonate commercially is by calcining raw limestone to obtain quicklime. Water is then added to produce an aqueous suspension of calcium hydroxide ("lime milk"), and carbon dioxide is reintroduced into this suspension to precipitate calcium carbonate. The product of this process is known as precipitated calcium carbonate (“CCP”). The resulting aqueous suspension, or slurry, of calcium carbonate can be used as is or further processed (for example, dehydrated, ground, etc.) to form a dry product. The precipitation reaction is capable of producing each of the three polymorphs (calcite, aragonite and vaterite), depending on the specific reaction conditions used.

[0008] Os processos do estado da técnica anterior para a produção de produtos CCP escalenoédricos contam tipicamente com a utilização de aditivos, tais como monossacarídeos (por exemplo, açúcares simples tais como frutose, glucose), dissacarídeos (por exemplo, sucrose, maltose, lactose), polissacarídeos (por exemplo, amido, celulose, glicogênio), trietanolamina, manitol, dietanolamina, bicina, morfolina, tri- isopropanolamina, N-etil-dietanolamina, N, N-dietiletanolamina, boro heptonato de sódio, ou reagentes, incluindo um álcool polihídrico ou de um fenol polihídrico, durante o apagamento da cal viva ou antes da carbonação (ver, por exemplo, as Patentes US N.° 6,294,143, 5,232,678 e 5,558,850).[0008] Prior art processes for the production of scalenohedral CCP products typically rely on the use of additives, such as monosaccharides (for example, simple sugars such as fructose, glucose), disaccharides (for example, sucrose, maltose, lactose), polysaccharides (eg, starch, cellulose, glycogen), triethanolamine, mannitol, diethanolamine, bicin, morpholine, triisopropanolamine, N-ethyl-diethanolamine, N, N-diethylethanolamine, boron sodium heptonate, or reagents, including reagents, including a polyhydric alcohol or a polyhydric phenol, during the extinguishing of quicklime or before carbonation (see, for example, US Patent Nos. 6,294,143, 5,232,678 and 5,558,850).

[0009] Processos convencionais para preparar CCP escalenoédrico também tipicamente esfriam a cal apagada antes da carbonação (ver, por exemplo, as Patentes US N.° 3,320,026 e 6,251,356).[0009] Conventional processes for preparing scalenohedral CCP also typically cool off lime before carbonation (see, for example, US Patent Nos. 3,320,026 and 6,251,356).

[00010] Além disso, processos convencionais para a preparação de CCP escalenoédrico utilizam agitação durante a carbonação (ver, por exemplo, as Patentes US N.° 3,320,026, 5,232,678, 5,342,600, 5,558,850 e 6,251,356).[00010] In addition, conventional processes for the preparation of scalenohedral CCP use agitation during carbonation (see, for example, US Patent Nos. 3,320,026, 5,232,678, 5,342,600, 5,558,850 and 6,251,356).

[00011] Na fabricação de papel, e particularmente do papel sem madeira, existe uma vontade em aumentar o teor de agente de enchimento para conseguir uma maior carga e, ao mesmo tempo, aumentar a dureza do papel produzido/obtido. No entanto, uma das desvantagens do CCP escalenoédrico convencional é que ele pode não ser tão forte quanto o necessário para a fabricação de papel e particularmente papel sem madeira não revestido. Por conseguinte, existe uma necessidade de um processo de baixo custo para a produção de CCP, precipitado na forma escalenoédrica, que é mais forte do que o CCP escalenoédrico convencional, que permite um aumento no teor de agente de enchimento e densidade, sem sacrificar a dureza ou a massa do papel produzido.[00011] In the manufacture of paper, and particularly paper without wood, there is a desire to increase the content of filler to achieve a greater load and, at the same time, increase the hardness of the produced / obtained paper. However, one of the disadvantages of the conventional scalenohedral CCP is that it may not be as strong as necessary for the manufacture of paper and particularly paper without uncoated wood. Therefore, there is a need for a low cost process for the production of CCP, precipitated in the scalenohedral form, which is stronger than the conventional scalenohedral CCP, which allows an increase in the filler content and density, without sacrificing the hardness or mass of the paper produced.

SUMMARY OF THE INVENTION

[00012] A presente invenção providencia um processo para a produção de precipitado CCP de baixo custo na forma escalenoédrica que tem uma maior resistência dos aglomerados/cristais de CCP durante o processamento (isto é, menor tendência para formar partículas discretas de CCP), e conduz a uma melhor dureza e/ou massa em aplicações de papel sem madeira do que o CCP escalenoédrico convencional. Na sua forma geral, a presente invenção realiza estes requisitos, utilizando um processo de fabricação de duas fases. A primeira fase inclui a fase de apagamento de cal viva para obter cal apagada. A segunda fase compreende o passo de sujeitar a cal apagada, sem agitação, sem resfriamento prévio, em um trocador de calor, e na ausência de quaisquer aditivos, a carbonação com gás de dióxido de carbono para a produção de CCP.[00012] The present invention provides a process for the production of low-cost CCP precipitate in the scalenohedral form which has a greater resistance of the CCP agglomerates / crystals during processing (i.e. less tendency to form discrete CCP particles), and leads to better hardness and / or mass in wood-free paper applications than conventional scalenohedral CCP. In general, the present invention fulfills these requirements, using a two-stage manufacturing process. The first phase includes the phase of extinguishing lime to obtain extinguished lime. The second phase comprises the step of subjecting the extinguished lime, without agitation, without previous cooling, in a heat exchanger, and in the absence of any additives, carbonation with carbon dioxide gas for the production of CCP.

[00013] Como será discutido nos exemplos abaixo, o produto deste processo de duas fases supera as deficiências dos anteriores processos de produção de CCP e resulta em um produto de CCP escalenoédrico que tem uma maior resistência dos aglomerados/cristais de CCP, durante o processamento (isto é, menor tendência para formar partículas discretas de CCP), e leva à melhoria da dureza e/ou massa em aplicações de papéis sem madeira de CCP escalenoédrico convencional.[00013] As will be discussed in the examples below, the product of this two-stage process overcomes the shortcomings of previous CCP production processes and results in a scalenohedral CCP product that has a higher strength of the CCP agglomerates / crystals during processing (ie less tendency to form discrete CCP particles), and leads to improved hardness and / or mass in conventional SCP woodless paper applications.

[00014] A presente invenção também proporciona um CCP ou um produto de CCP preparado pelo processo da presente invenção.[00014] The present invention also provides a CCP or a CCP product prepared by the process of the present invention.

[00015] Além disso, a presente invenção proporciona um material que compreende o CCP ou produto de CCP da presente invenção. O material pode incluir, por exemplo, produtos em que é desejável incluir carbonato de cálcio como um agente de enchimento, tal como papel, revestimentos de papel, produtos de papel, tintas de imprimir, tintas, revestimentos, plásticos, adesivos, produtos de construção, produtos alimentícios, cosméticos e produtos farmacêuticos.[00015] In addition, the present invention provides a material comprising the CCP or CCP product of the present invention. The material may include, for example, products in which it is desirable to include calcium carbonate as a filler, such as paper, paper coatings, paper products, printing inks, inks, coatings, plastics, adhesives, construction products , food products, cosmetics and pharmaceutical products.

[00016] A presente invenção também proporciona um revestimento de papel que compreende o CCP ou o produto de CCP da presente invenção. Acredita-se que o CCP ou produto de CCP da presente invenção resulta em maior brilho e em uma opacidade melhorada.[00016] The present invention also provides a paper coating comprising the CCP or the CCP product of the present invention. It is believed that the CCP or CCP product of the present invention results in greater brightness and improved opacity.

[00017] Finalmente, a presente invenção é dirigida às utilizações do CCP ou do produto de CCP da presente invenção, para a fabricação de um material no qual é desejável a utilização de CCP escalenoédrico como agente de enchimento.[00017] Finally, the present invention is directed to the uses of the CCP or the CCP product of the present invention, for the manufacture of a material in which the use of scalenohedral CCP as a filler is desirable.

[00018] Outros objetivos da invenção serão evidentes a partir da descrição que se segue.[00018] Other objectives of the invention will be evident from the description that follows.

BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

[00019] A Figura 1 representa um gráfico da distribuição de tamanho de partícula comparando o CCP preparado de acordo com o processo convencional (antigo) com o CCP preparado de acordo com a presente invenção (novo) tanto antes como depois da centrifugação (após CF).[00019] Figure 1 represents a graph of the particle size distribution comparing the CCP prepared according to the conventional process (old) with the CCP prepared according to the present invention (new) both before and after centrifugation (after CF ).

[00020] A Figura 2 representa uma fotografia tirada em SEM do CCP preparado de acordo com a presente invenção, antes da centrifugação.[00020] Figure 2 represents a photograph taken in SEM of the CCP prepared in accordance with the present invention, prior to centrifugation.

[00021] A Figura 3 representa uma fotografia tirada em SEM de CCP preparado de acordo com a presente invenção depois da centrifugação.[00021] Figure 3 represents a photograph taken in SEM of CCP prepared according to the present invention after centrifugation.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

[00022] De acordo com a presente invenção, um produto de carbonato de cálcio precipitado é preparado num processo de duas fases. Na primeira fase, a cal viva (CaO) é apagada com água para obter uma suspensão espessa de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), ou leite de cal. Esta reação é mostrada na reação (1) e de preferência tem lugar em um tanque apagador: (1) CaO + H2O ^ Ca(OH)2 + calor[00022] According to the present invention, a precipitated calcium carbonate product is prepared in a two-stage process. In the first phase, quicklime (CaO) is quenched with water to obtain a thick suspension of calcium hydroxide (Ca (OH) 2), or lime milk. This reaction is shown in reaction (1) and preferably takes place in an extinguishing tank: (1) CaO + H2O ^ Ca (OH) 2 + heat

[00023] A fonte de cal viva (CaO) utilizada na reação de apagamento é de preferência obtida ao sujeitar calcário moído a calor (calcinação) para formar a cal (CaO) e o dióxido de carbono (CO2). A reação é de preferência realizada a uma temperatura inicial de cerca de 85°F a 120°F, e de preferência de 95°F a 110°F. Uma vez que a reação é exotérmica, a temperatura geralmente aumenta para 180°F a 210°F, e de preferência para 195°F a 205°F. A reação é também desejavelmente efectuada com mistura ou agitação. A duração da reação pode variar, mas é tipicamente cerca de 5 a 15 minutos. O teor de sólidos da suspensão espessa é tipicamente de cerca de 10 a 20% em peso de sólidos, e de preferência 12 a 18% em peso de sólidos. Está dentro do confinamento da presente invenção que água adicional pode ser introduzida durante a reação de apagamento, a fim de controlar e/ou manter e/ou conseguir a concentração desejada de sólidos.[00023] The source of quicklime (CaO) used in the erasure reaction is preferably obtained by subjecting heat-ground limestone (calcination) to form the lime (CaO) and carbon dioxide (CO2). The reaction is preferably carried out at an initial temperature of about 85 ° F to 120 ° F, and preferably 95 ° F to 110 ° F. Since the reaction is exothermic, the temperature generally increases to 180 ° F to 210 ° F, and preferably to 195 ° F to 205 ° F. The reaction is also desirably carried out with mixing or stirring. The duration of the reaction can vary, but it is typically about 5 to 15 minutes. The solids content of the slurry is typically about 10 to 20% by weight of solids, and preferably 12 to 18% by weight of solids. It is within the confines of the present invention that additional water can be introduced during the blackout reaction in order to control and / or maintain and / or achieve the desired concentration of solids.

[00024] A suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada da reação de apagamento pode então ser submetidas a triagem se desejado, a fim de remover partículas de grande tamanho. Uma peneira adequada pode incluir, por exemplo, uma peneira com um tamanho de cerca de 30-50 peneira de malha. A suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada pode, em seguida, ser transferida para um reservatório intermédio, se desejado. Como resultado do resfriamento do ar, a temperatura da suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada é então reduzida em cerca de 40°F a 70°F, e mais de preferência em cerca de 60°F, resultando em uma temperatura da suspensão espessa de 125°F a 165°F, e de preferência 135°F a 155°F. No entanto, contrariamente aos processos convencionais para a preparação de CCP, a suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada não é submetida a resfriamento em um trocador de calor antes da carbonação. A este respeito, processos convencionais para a preparação de CCP tipicamente resfriam a suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada a 90°F a 120°F, em um trocador de calor antes da carbonação.[00024] The slurry of calcium hydroxide or lime erased from the erase reaction can then be screened if desired in order to remove large particles. A suitable sieve may include, for example, a sieve with a size of about 30-50 mesh sieve. The slurry of calcium hydroxide or extinguished lime can then be transferred to an intermediate reservoir, if desired. As a result of air cooling, the temperature of the slurry of calcium hydroxide or slaked lime is then reduced by about 40 ° F to 70 ° F, and more preferably by about 60 ° F, resulting in a temperature of the suspension thick from 125 ° F to 165 ° F, and preferably 135 ° F to 155 ° F. However, contrary to conventional processes for the preparation of CCP, the slurry of calcium hydroxide or extinguished lime is not subjected to cooling in a heat exchanger before carbonation. In this regard, conventional processes for the preparation of CCP typically cool the slackened calcium hydroxide or lime slurry to 90 ° F to 120 ° F, in a heat exchanger prior to carbonation.

[00025] Na segunda fase, a suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada é depois sujeita a carbonação com gás de dióxido de carbono para a produção de CCP. Esta fase de carbonação é mostrada na reação (2), e tem lugar num reator: (2) Ca(OH)2 + CO2 ^ CaC03 + H20 + calor[00025] In the second stage, the slurry of calcium hydroxide or extinguished lime is then subjected to carbonation with carbon dioxide gas for the production of CCP. This carbonation phase is shown in reaction (2), and takes place in a reactor: (2) Ca (OH) 2 + CO2 ^ CaC03 + H20 + heat

[00026] Contrariamente aos processos convencionais, a suspensão espessa de hidróxido de cálcio ou cal apagada não é sujeita a agitação durante a reação de carbonação como é feito em processos convencionais para a preparação de CCP. Tal como utilizado juntamente, “sem agitação” significa que o agitador do reator está desligado. Acredita-se que a ausência de agitação abranda a reação e o desenvolvimento do cristal escalenoédrico de CCP.[00026] Contrary to conventional processes, the slurry of calcium hydroxide or extinguished lime is not subjected to agitation during the carbonation reaction as is done in conventional processes for the preparation of CCP. As used together, “no shaking” means that the reactor agitator is turned off. The absence of agitation is believed to slow the reaction and development of the CCP scalenehedral crystal.

[00027] Além disso, contrariamente aos métodos para a preparação de CCP na técnica anterior, a carbonação é conduzida na ausência de quaisquer aditivos. Como aqui utilizado, a “ausência de quaisquer aditivos” significa a ausência de quaisquer aditivos que possam ser adicionados antes ou durante a carbonação, incluindo os aditivos que podem ser adicionados durante o apagamento da cal viva ou da suspensão espessa de hidróxido de cálcio resultante. Tais aditivos incluem, por exemplo, um carboidrato, um monossacarídeo, um dissacarídeo, um polissacarídeo, trietanolamina, manitol, dietanolamina, bicina, morfolina, tri-isopropanolamina, N-etil-dietanolamina, N, N-dietiletanolamina, boroheptonato de sódio, ou reagentes incluindo um álcool polihídrico ou um fenol polihídrico, ou qualquer mistura dos mesmos. De preferência, a ausência de qualquer tipo de aditivo significa a ausência de um monossacarídeo ou um dissacarídeo, e mais de preferência, a ausência de qualquer tipo de aditivo significa a ausência de um dissacarídeo (por exemplo, sacarose).[00027] Furthermore, contrary to the methods for preparing CCP in the prior art, carbonation is conducted in the absence of any additives. As used herein, the "absence of any additives" means the absence of any additives that may be added before or during carbonation, including additives that may be added during the erasing of quicklime or the resulting slurry of calcium hydroxide. Such additives include, for example, a carbohydrate, a monosaccharide, a disaccharide, a polysaccharide, triethanolamine, mannitol, diethanolamine, bicin, morpholine, triisopropanolamine, N-ethyl diethanolamine, N, N-diethylethanolamine, sodium boroheptonate, or reagents including a polyhydric alcohol or a polyhydric phenol, or any mixture thereof. Preferably, the absence of any type of additive means the absence of a monosaccharide or a disaccharide, and more preferably, the absence of any type of additive means the absence of a disaccharide (e.g., sucrose).

[00028] De acordo com a presente invenção, o dióxido de carbono (CO2) é selecionado a partir de dióxido de carbono gasoso, dióxido de carbono líquido, dióxido de carbono sólido ou uma mistura gasosa de dióxido de carbono e pelo menos um outro gás, e é de preferência dióxido de carbono gasoso. Quando o CO2 é uma mistura gasosa de dióxido de carbono e pelo menos um outro gás, então a mistura gasosa é um dióxido de carbono contendo gás de combustão exaurido a partir de processos industriais como processos de combustão ou calcinação processada ou afins. O CO2 também pode ser produzido fazendo reagir um álcali e/ou carbonato de metal alcalinoterroso com ácido. Além disso, ele pode ser produzido pela combustão de produtos orgânicos, tais como, álcool etílico, madeira e afins, ou por fermentação. Quando uma mistura gasosa de dióxido de carbono e pelo menos um outro gás é utilizada, então o dióxido de carbono está presente na gama de 8 a cerca de 99% em volume, e de preferência no intervalo de 10 a 25% em volume, por exemplo, 20% em volume. De preferência, o CO2 é obtido a partir de uma fonte externa, e é mais de preferência capturado a partir da calcinação do carbonato de cálcio moído. A reação de carbonação é de preferência conduzida a uma temperatura inicial de 130°F a 160°F, e mais de preferência a uma temperatura inicial de 135°F a 145°F. O tamanho de partícula média do carbonato de cálcio pode ser controlado ajustando a temperatura de início para cima ou para baixo em 1-2°F. A reação precede desejavelmente até que todo ou substancialmente todo o hidróxido de cálcio ou cal apagada tenham sido convertidos em uma suspensão espessa de carbonato de cálcio. Na modalidade preferida, a reação é interrompida quando a condutividade da mistura de reação aumenta.[00028] According to the present invention, carbon dioxide (CO2) is selected from carbon dioxide gas, liquid carbon dioxide, solid carbon dioxide or a gas mixture of carbon dioxide and at least one other gas , and is preferably carbon dioxide gas. When CO2 is a gas mixture of carbon dioxide and at least one other gas, then the gas mixture is a carbon dioxide containing flue gas exhausted from industrial processes such as combustion processes or processed calcination or the like. CO2 can also be produced by reacting an alkali and / or alkaline earth metal carbonate with acid. In addition, it can be produced by combustion of organic products, such as ethyl alcohol, wood and the like, or by fermentation. When a gas mixture of carbon dioxide and at least one other gas is used, then carbon dioxide is present in the range of 8 to about 99% by volume, and preferably in the range of 10 to 25% by volume, for example. example, 20% by volume. Preferably, the CO2 is obtained from an external source, and is most preferably captured from the calcination of the ground calcium carbonate. The carbonation reaction is preferably conducted at an initial temperature of 130 ° F to 160 ° F, and more preferably at an initial temperature of 135 ° F to 145 ° F. The average particle size of calcium carbonate can be controlled by adjusting the start temperature up or down by 1-2 ° F. The reaction desirably precedes until all or substantially all of the calcium hydroxide or extinguished lime has been converted into a slurry of calcium carbonate. In the preferred embodiment, the reaction is stopped when the conductivity of the reaction mixture increases.

[00029] A suspensão espessa de CCP obtida a partir da reação de carbonação é então isolada. Isto é de preferência conseguido através da transferência de suspensão espessa de CCP para um tanque de retenção. A suspensão espessa de CCP pode então ser sujeita a passos adicionais de processamento, incluindo, por exemplo, passos de triagem, desidratação, dispersão e/ou moagem para a obtenção de um produto de CCP tendo as características desejadas. Na modalidade preferida, a suspensão espessa de CCP é passada através de uma ou mais peneiras, a fim de remover partículas maiores. Na modalidade mais preferida, a suspensão espessa de CCP é passada através de uma peneira para separar as partículas > 45 micra ou partículas > 75 micra.[00029] The CCP slurry obtained from the carbonation reaction is then isolated. This is preferably achieved by transferring the CCP slurry to a holding tank. The CCP slurry can then be subjected to additional processing steps, including, for example, sorting, dewatering, dispersing and / or grinding steps to obtain a CCP product having the desired characteristics. In the preferred embodiment, the CCP slurry is passed through one or more sieves in order to remove larger particles. In the most preferred embodiment, the CCP slurry is passed through a sieve to separate particles> 45 microns or particles> 75 microns.

[00030] O produto de CCP resultante contém de preferência 85% ou mais de partículas escalenoédricas, e mais de preferência 90% ou mais de partículas escalenoédricas, e mais de preferência 95% ou mais de partículas escalenoédricas.[00030] The resulting CCP product preferably contains 85% or more of scalenohedral particles, and more preferably 90% or more of scalenohedral particles, and more preferably 95% or more of scalenohedral particles.

[00031] O produto de CCP resultante também tem de preferência um tamanho de partícula médio (D50) de 2,0 a 3,0 micra, e mais de preferência um tamanho de partícula médio (D50) de 2,2 a 2,8 micra, e mais de preferência um tamanho de partícula médio (D50) de 2,5 micra. Ao longo do presente pedido de patente, o “tamanho de partícula” de um produto de carbonato de cálcio é descrito por sua distribuição de tamanhos de partículas. O valor DX representa o diâmetro em relação ao qual X% em peso das partículas têm diâmetros inferiores a DX. Isto significa que o valor D20 é o tamanho de partícula em que 20% em peso de todas as partículas são menores, e o valor de D75 é o tamanho de partícula em que 75% em peso de todas as partículas são menores. O valor D50 é, assim, o peso mediano do tamanho de partícula, ou seja 50% em peso de todos os grãos são maiores ou menores do que este tamanho de partícula. Para o propósito da presente invenção, o tamanho de partícula é determinado como o peso mediano do tamanho de partículas D50, a menos que indicado em contrário. Para a determinação do valor do peso mediano do tamanho de partícula d5o para as partículas com um d.50 superior a 0,5 μm, um aparelho Sedigraph 5100 da sociedade Micromeritics, EUA pode ser utilizado.[00031] The resulting CCP product also preferably has an average particle size (D50) of 2.0 to 3.0 microns, and more preferably an average particle size (D50) of 2.2 to 2.8 microns. micron, and more preferably an average particle size (D50) of 2.5 microns. Throughout the present patent application, the "particle size" of a calcium carbonate product is described by its particle size distribution. The DX value represents the diameter at which X% by weight of the particles have diameters less than DX. This means that the D20 value is the particle size in which 20% by weight of all particles are smaller, and the D75 value is the particle size in which 75% by weight of all particles are smaller. The D50 value is, therefore, the median weight of the particle size, that is to say 50% by weight of all grains are larger or smaller than this particle size. For the purpose of the present invention, the particle size is determined as the median weight of the D50 particle size, unless otherwise indicated. For the determination of the median weight value of the d5o particle size for particles with a d.50 greater than 0.5 μm, a Sedigraph 5100 device from Micromeritics, USA can be used.

[00032] O produto de CCP resultante também tem de preferência uma área de superfície BET de 4,0 a 7,0 m2/g.[00032] The resulting CCP product also preferably has a BET surface area of 4.0 to 7.0 m2 / g.

[00033] O produto de CCP obtido de acordo com o processo da presente invenção tem uma maior resistência dos aglomerados/cristais de CCP durante o processamento (isto é, menor tendência para formar partículas discretas de CCP), e conduz a uma melhor dureza e/ou massa em aplicações de papel sem madeira do que os produtos de CCP preparados utilizando processos convencionais.[00033] The CCP product obtained according to the process of the present invention has a higher strength of the CCP agglomerates / crystals during processing (i.e., less tendency to form discrete CCP particles), and leads to better hardness and / or grease in woodless paper applications than CCP products prepared using conventional processes.

[00034] Se o CCP for sujeito a passos de desidratação, dispersão e/ou moagem, estes passos podem ser alcançados por meio de procedimentos conhecidos na técnica. No que diz respeito à moagem, o produto de CCP pode ser moído a seco e/ou moído a úmido. Moagem a seco se refere a moagem do CCP em meio líquido (por exemplo, suspensão espessa). Moagem a úmido pode ser realizada na ausência de um auxiliar de moagem ou na presença de um auxiliar de moagem. Um ou mais agentes de moagem podem ser incluídos, tais como, por exemplo, poliacrilato de sódio, um sal de ácido de poliacrilato, e/ou um sal de um copolímero de ácido acrílico. A secagem pode ser realizada através de qualquer equipamento de secagem adequado e pode, por exemplo, incluir a secagem térmica e/ou secagem a pressão reduzida utilizando equipamento tal como um evaporador, um secador de FLASH, um forno, um secador por aspersão (tal como um secador por aspersão vendido pela Niro e/ou Nara), e/ou secagem em uma câmara a vácuo. Dispersantes também podem ser incluídos para preparar dispersões, se desejado.[00034] If the CCP is subjected to dehydration, dispersion and / or grinding steps, these steps can be achieved using procedures known in the art. With regard to grinding, the CCP product can be dry-milled and / or wet-milled. Dry milling refers to the milling of the CCP in a liquid medium (for example, slurry). Wet grinding can be carried out in the absence of a grinding aid or in the presence of a grinding aid. One or more grinding agents can be included, such as, for example, sodium polyacrylate, a polyacrylate acid salt, and / or a salt of an acrylic acid copolymer. Drying can be carried out using any suitable drying equipment and can, for example, include thermal drying and / or drying under reduced pressure using equipment such as an evaporator, a FLASH dryer, an oven, a spray dryer (such as such as a spray dryer sold by Niro and / or Nara), and / or drying in a vacuum chamber. Dispersants can also be included to prepare dispersions, if desired.

[00035] O CCP ou produto de CCP produzido de acordo com a presente invenção pode ser utilizado em diversos materiais em que é desejável a utilização de carbonato de cálcio como material de agente de enchimento. Por exemplo, o CCP ou produto de CCP escalenoédrico pode ser utilizado no campo farmacêutico com outros produtos, tais como medicamentos, em produtos alimentícios para humanos ou animais, no campo de fabricação de papel como material de agente de enchimento ou no revestimento de papel, em tintas à base de água ou não à base de água, em plásticos, ou em tintas de impressão (por exemplo, impressão OFFSET, impressão em rotogravura). De preferência, o CCP ou produto de CCP é utilizado como agente de enchimento em papel, e mais de preferência como um agente de enchimento em papel sem madeira não revestido. Neste sentido, o produto de CCP da presente invenção oferece uma melhoria sobre o CCP convencional em papel sem madeira não revestido, por permitir melhor massa (+5-10%), opacidade e dureza mais elevadas do que o CCP convencional.[00035] The CCP or CCP product produced in accordance with the present invention can be used in various materials in which the use of calcium carbonate as a filler material is desirable. For example, the CCP or scalenohedral CCP product can be used in the pharmaceutical field with other products, such as medicines, in human or animal food products, in the papermaking field as a filler material or in the paper coating, in water-based or non-water-based inks, in plastics, or in printing inks (eg OFFSET printing, rotogravure printing). Preferably, the CCP or CCP product is used as a filler on paper, and more preferably as a filler on uncoated woodless paper. In this sense, the CCP product of the present invention offers an improvement over the conventional CCP on uncoated woodless paper, as it allows for better mass (+ 5-10%), higher opacity and hardness than the conventional CCP.

[00036] Acredita-se que quando utilizado no revestimento de papel, o CCP ou produto de CCP da presente invenção resulta em maior brilho e em uma opacidade melhorada.[00036] It is believed that when used in paper coating, the CCP or CCP product of the present invention results in greater brightness and improved opacity.

[00037] A presente invenção é descrita nos exemplos seguintes, os quais são estabelecidos para ajudar na compreensão da invenção, e não devem ser interpretados como limitadores de modo algum da invenção, tal como definido nas reivindicações que se seguem. EXEMPLOS[00037] The present invention is described in the following examples, which are set out to assist in understanding the invention, and are not to be construed as limiting the invention in any way, as defined in the claims that follow. EXAMPLES

[00038] Distribuição de tamanho de partículas (% de partículas de massa com um diâmetro <X) e peso de diâmetro médio (dso) de material mineral. Em todos os exemplos seguintes, o diâmetro mediano do peso e as características de distribuição de tamanho de partícula do material mineral foram determinados através do método de sedimentação, ou seja, uma análise do comportamento de sedimentação num campo gravimétrico. A medição foi efectuada utilizando um Sedigraph™ 5100 da Micromeritics Instrument Corporation.[00038] Particle size distribution (% of mass particles with a diameter <X) and weight of average diameter (dso) of mineral material. In all the following examples, the median weight diameter and the particle size distribution characteristics of the mineral material were determined using the sedimentation method, that is, an analysis of the sedimentation behavior in a gravimetric field. The measurement was performed using a Sedigraph ™ 5100 from Micromeritics Instrument Corporation.

[00039] O método e o instrumento são conhecidos dos peritos e são usualmente utilizados para determinar o tamanho de partícula de agentes de enchimento e pigmentos. A medição foi executada numa solução aquosa de 0,1% em peso de Na4P2O2. As amostras foram dispersas utilizando um misturador de elevada velocidade e supersônicas.[00039] The method and instrument are known to those skilled in the art and are usually used to determine the particle size of fillers and pigments. The measurement was performed in an aqueous solution of 0.1% by weight of Na4P2O2. The samples were dispersed using a high speed mixer and supersonic.

[00040] Área de superfície específica (SSA) de um material. A área de superfície específica foi medida através do método BET (Brunauer, Emmett Teller) de acordo com a ISO 9277 utilizando nitrogênio, depois condicionando a amostra por aquecimento a 250 °C (482°F) durante um período de 30 minutos. Antes de tais medições, a amostra foi filtrada, enxaguada e seca a 90 a 100 °C (194 a 212°F) num forno durante pelo menos 12 horas antes de ser quebrada em um almofariz com um pilão, e então colocada num balanço de massa a 130 °C (266°F), até um peso constante ser observado. EXEMPLO 1 Preparação de CCP convencional[00040] Specific surface area (SSA) of a material. The specific surface area was measured using the BET method (Brunauer, Emmett Teller) according to ISO 9277 using nitrogen, then conditioning the sample by heating to 250 ° C (482 ° F) for a period of 30 minutes. Before such measurements, the sample was filtered, rinsed and dried at 90 to 100 ° C (194 to 212 ° F) in an oven for at least 12 hours before being broken into a mortar with a pestle, and then placed on a balance of mass at 130 ° C (266 ° F), until a constant weight is observed. EXAMPLE 1 Preparation of conventional CCP

[00041] CCP convencional foi preparado como se segue. Primeiro, cal queimada foi feita reagir com água a uma temperatura de cerca de 185 a 210°F em um apagador para obter cal apagada. Em seguida, grãos foram separados da cal apagada e despejados para o lixo. A cal apagada foi então coletada em um tanque pulmão e bombeada através de um trocador de calor para esfriar a suspensão espessa, e então para um tanque intermédio. Depois disso, açúcar foi adicionado à cal apagada. A cal apagada resfriada foi então transferida para um reator configurado a uma temperatura inicial > 135°F. Dióxido de carbono do forno de cal da fábrica de papel de acolhimento foi então introduzido no fundo do reator com o agitador ligado para converter a cal apagada em suspensão espessa de carbonato de cálcio. A suspensão espessa de carbonato de cálcio foi então peneirada para remover as partículas > 45 micra, e o produto resultante foi então bombeado para um tanque de armazenamento. Dois produtos foram preparados utilizando este processo variando a temperatura de início de carbonação. Um produto tinha um tamanho médio de partículas (D50) de 2,5 micra, uma área de superfície específica BET de 4,9 m2/g, e um D75/D25 de 1,49. O outro produto tinha um tamanho médio de partícula (D50) de 2,9 micra, uma área de superfície específica BET de 3,8 m2/g, e um D75/D25 de 1,44. EXEMPLO 2 Preparação de CCP de acordo com a invenção[00041] Conventional CCP was prepared as follows. First, burnt lime was reacted with water at a temperature of about 185 to 210 ° F in an eraser to obtain extinguished lime. Then, grains were separated from the extinguished lime and dumped into the trash. The extinguished lime was then collected in a lung tank and pumped through a heat exchanger to cool the slurry, and then to an intermediate tank. After that, sugar was added to the extinguished lime. The cooled off lime was then transferred to a reactor set at an initial temperature> 135 ° F. Carbon dioxide from the lime kiln at the host paper mill was then introduced into the bottom of the reactor with the stirrer turned on to convert the slaked lime into a slurry of calcium carbonate. The slurry of calcium carbonate was then sieved to remove particles> 45 microns, and the resulting product was then pumped into a storage tank. Two products were prepared using this process by varying the temperature at the beginning of carbonation. One product had an average particle size (D50) of 2.5 microns, a specific BET surface area of 4.9 m2 / g, and a D75 / D25 of 1.49. The other product had an average particle size (D50) of 2.9 microns, a specific BET surface area of 3.8 m2 / g, and a D75 / D25 of 1.44. EXAMPLE 2 Preparation of CCP according to the invention

[00042] O CCP de acordo com a presente invenção foi preparado como no Exemplo 1 com as seguintes diferenças. Em primeiro lugar, a cal apagada não foi bombeada através de um trocador de calor para resfriar a suspensão espessa. Em segundo lugar, não foi adicionado açúcar à cal apagada. Em terceiro lugar, a reação de carbonação foi efetuada com os agitadores desligados. O produto preparado por este processo teve um tamanho médio de partícula (D50) de 2,5 micra, uma área de superfície específica BET de 4,7 m2/g, e um D75/D25 de 1,5. EXEMPLO 3 Teste de Folha Experimental[00042] The CCP according to the present invention was prepared as in Example 1 with the following differences. First, the extinguished lime was not pumped through a heat exchanger to cool the slurry. Second, no sugar was added to the extinguished lime. Third, the carbonation reaction was carried out with the stirrers turned off. The product prepared by this process had an average particle size (D50) of 2.5 microns, a specific BET surface area of 4.7 m2 / g, and a D75 / D25 of 1.5. EXAMPLE 3 Experimental Sheet Test

[00043] O CCP convencional do Exemplo 1 e o CCP de acordo com a presente invenção do Exemplo 2, foram utilizados para preparar folhas experimentais para testes adicionais. Mais especificamente, as folhas experimentais foram preparadas ao combinar primeiramente 80% de polpa de madeira dura com 20% de polpa de madeira macia para se obter uma mistura de polpa de 100%. As folhas experimentais foram então feitas utilizando 80% da celulose e 20% quer de CCP convencional ou do CCP de acordo com a presente invenção. As folhas experimentais foram então sujeitas aos seguintes testes.[00043] The conventional CCP of Example 1 and the CCP according to the present invention of Example 2, were used to prepare experimental sheets for further testing. More specifically, the experimental leaves were prepared by first combining 80% hardwood pulp with 20% softwood pulp to obtain a 100% pulp mixture. The experimental leaves were then made using 80% cellulose and 20% either conventional CCP or the CCP according to the present invention. The experimental leaves were then subjected to the following tests.

[00044] Porosidade de Gurley. Este teste mediu o tempo para 100 cc de ar passar através de uma amostra de papel, e utilizou um Gurley-Hill Porosity Meter (modelo 4190) (Gurley Precision Instruments, Nova Iorque), em conformidade com Tappi T460 om-96.[00044] Porosity of Gurley. This test measured the time for 100 cc of air to pass through a paper sample, and used a Gurley-Hill Porosity Meter (model 4190) (Gurley Precision Instruments, New York), in accordance with Tappi T460 om-96.

[00045] Teste Scott Bond. Este teste mediu a força de ligação de fibra interna de papel, e deu uma indicação do desempenho esperado da força na direção Z. Este teste foi realizado com um Scott Internal Bond Tester (Modelo # B, versão AV-2) (Huygen Corporation, Illinois), em conformidade com Tappi T569.[00045] Scott Bond test. This test measured the bond strength of internal paper fiber, and gave an indication of the expected performance of the force in the Z direction. This test was performed with a Scott Internal Bond Tester (Model # B, version AV-2) (Huygen Corporation, Illinois), in accordance with Tappi T569.

[00046] Rigidez Taber. Este teste avaliou a rigidez e resiliência de papel, e utilizou um Tabler V-5 Stiffness Tester (Modelo # 150B) (Teledyne/Taber Inc., Nova Iorque), em conformidade com Tappi T-543 pm- 84.[00046] Taber rigidity. This test assessed paper stiffness and resilience, and used a Tabler V-5 Stiffness Tester (Model # 150B) (Teledyne / Taber Inc., New York), in accordance with Tappi T-543 pm- 84.

[00047] Resistência à Tração. Este teste mediu a força máxima de tração desenvolvida na ruptura e, mais especificamente, a força por unidade de largura necessária para romper uma amostra de papel. Este teste utilizou um Instron Testing System (Modelo #1011) (Instron Corporation, Massachusetts), em conformidade com Tappi T-498 om-88.[00047] Tensile Strength. This test measured the maximum tensile strength developed at break and, more specifically, the force per unit width needed to break a paper sample. This test used an Instron Testing System (Model # 1011) (Instron Corporation, Massachusetts), in accordance with Tappi T-498 om-88.

[00048] Os resultados do teste são apresentados na Tabela 1. Como pode ser visto, uma folha experimental preparada a partir do CCP de acordo com a presente invenção tinha dureza melhorada (tal como determinado utilizando o teste Scott Bond, o teste de dureza Tabor, e o teste de resistência à tração), a uma densidade aparente mais elevada do que a das folhas experimentais preparadas a partir de produtos de CCP convencionais. Tabela 1 - Teste da Folha Experimental de CCP

EXEMPLO 4 Teste de Resistência 20,5 23,7[00048] The test results are shown in Table 1. As can be seen, an experimental sheet prepared from the CCP according to the present invention had improved hardness (as determined using the Scott Bond test, the Tabor hardness test , and the tensile strength test), at a higher apparent density than that of experimental leaves prepared from conventional CCP products. Table 1 - Test of the CCP Experimental Sheet

EXAMPLE 4 Resistance Test 20.5 23.7

[00049] O CCP preparado pelo processo convencional (“antigo CCP”) e o CCP preparado pelo processo da presente invenção (“novo CCP”) foram sujeitos a um teste de resistência envolvendo centrifugação, a qual sujeita o CCP a forças de tensão devido ao efeito centrífugo e ao efeito de cisalhamento gerado pela velocidade diferencial do rotor. Os parâmetros do teste foram os seguintes: Tamanho de lote: 500 litros Tempo de operação: ~60 minutos Tipo de centrifugadora, modelo: KHD Humboldt SC01 Ângulo do cone: 10° Diâmetro do tambor: 268 mm Profundidade do reservatório: 168 mm Velocidade de rotação: 4450 min-1 Velocidade de rotação dif.: 41 min-1 Velocidade de alimentação: 400 l/h Currente nominal de motor: 28 A Potência nominal do motor: 15 kW[00049] The CCP prepared by the conventional process (“old CCP”) and the CCP prepared by the process of the present invention (“new CCP”) were subjected to a strength test involving centrifugation, which subjects the CCP to tension forces due to the centrifugal effect and the shear effect generated by the differential speed of the rotor. The test parameters were as follows: Lot size: 500 liters Operating time: ~ 60 minutes Type of centrifuge, model: KHD Humboldt SC01 Cone angle: 10 ° Drum diameter: 268 mm Reservoir depth: 168 mm rotation: 4450 min-1 Diff rotation speed: 41 min-1 Supply speed: 400 l / h Rated motor current: 28 A Rated motor power: 15 kW

[00050] A distribuição de tamanhos das partículas foi determinada para o antigo CCP e para o novo CCP, ambos antes e depois da centrifugação. Os resultados são mostrados na Tabela 2 abaixo e na Figura 1. Como mostrado na Tabela 2 e Figura 1, o novo CCP gerou menos finos do que o antigo CCP depois de ser sujeito a centrifugação. Por exemplo, como um resultado de centrifugação, o antigo CCP gerou um aumento de 56% de partículas tendo um dp < 2 μm, enquanto o novo CCP gerou um aumento de 48,9% de partículas com um dp < 2 μm. Para dp < 1,5 μm, o antigo CCP gerou um aumento de 34,6% de partículas com um dp < 1,5 μm, enquanto que o novo CCP gerou um aumento de 27,8% de partículas tendo um dp < 1,5 μm. Para dp <1,0 μm, o antigo CCP gerou um aumento de 13% de partículas tendo um dp < 1 μm, enquanto o novo CCP gerou um aumento de partículas de 10,1% com um dp <1 μm. A redução em finos para o novo CCP em comparação com o antigo CCP, como resultado de centrifugação, demonstra que o novo CCP tem uma maior resistência dos aglomerados/cristais de CCP durante o processamento do que o antigo CCP. Tabela 2 - Medições PSD

[00050] The particle size distribution was determined for the old CCP and the new CCP, both before and after centrifugation. The results are shown in Table 2 below and in Figure 1. As shown in Table 2 and Figure 1, the new CCP generated less fines than the old CCP after being subjected to centrifugation. For example, as a result of centrifugation, the old CCP generated a 56% increase in particles having a dp <2 μm, while the new CCP generated a 48.9% increase in particles with a dp <2 μm. For dp <1.5 μm, the old CCP generated an increase of 34.6% of particles with a dp <1.5 μm, while the new CCP generated an increase of 27.8% of particles having a dp <1 , 5 μm. For dp <1.0 μm, the old CCP generated a 13% increase in particles having a dp <1 μm, while the new CCP generated a particle increase of 10.1% with a dp <1 μm. The reduction in fines for the new CCP compared to the old CCP, as a result of centrifugation, demonstrates that the new CCP has a higher strength of the CCP agglomerates / crystals during processing than the old CCP. Table 2 - PSD measurements

[00051] Além disso, as fotografias de SEM do novo CCP antes e depois da centrifugação são mostradas nas Figuras 2 e 3, respectivamente. As amostras antes e depois da centrifugação parecem qualitativamente as mesmas, isto é, sem qualquer redução observável do tamanho de partícula. Portanto, se pode concluir que o CCP da invenção tem uma maior resistência dos aglomerados/cristais de CCP para as condições experimentadas durante o processamento.[00051] In addition, SEM photographs of the new CCP before and after centrifugation are shown in Figures 2 and 3, respectively. The samples before and after centrifugation appear qualitatively the same, that is, without any observable reduction in particle size. Therefore, it can be concluded that the CCP of the invention has a higher resistance of the CCP agglomerates / crystals to the conditions experienced during processing.

[00052] Todas as publicações aqui mencionadas anteriormente são aqui incorporadas na sua totalidade. Embora a invenção anterior tenha sido descrita em detalhe para o propósito de clareza e compreensão, será apreciado por um perito na técnica a partir de uma leitura da divulgação, que várias alterações na forma e detalhe podem ser feitas sem se sair do verdadeiro âmbito da invenção nas reivindicações em anexo. Todas as mudanças que entram dentro do significado e alcance de equivalência das reivindicações são, portanto, destinadas a ser abarcadas nelas.[00052] All publications mentioned above are incorporated here in their entirety. Although the prior invention has been described in detail for the purpose of clarity and understanding, it will be appreciated by a person skilled in the art from a reading of the disclosure, that various changes in shape and detail can be made without departing from the true scope of the invention. in the attached claims. All changes that fall within the meaning and scope of equivalence of the claims are therefore intended to be encompassed in them.

Claims

1. Process for the preparation of precipitated calcium carbonate (CCP), characterized by the fact that it comprises the steps of: (a) extinguishing lime to obtain extinguished lime; and (b) subject the extinguished lime without prior cooling to a heat exchanger and at an initial temperature of 54.44 ° C (130 ° F) to 71.11 ° C (160 ° F), and in the absence of any additives, carbonation with carbon dioxide gas in a reactor for the production of CCP, in which carbon dioxide is introduced into the reactor containing the extinguished lime and in which the reactor agitator is turned off.

2. Process according to claim 1, characterized in that step (a) is carried out at an initial temperature of 29.44 ° C (85 ° F) to 48.89 ° C (120 ° F), preferably at an initial temperature of 35 ° C (95 ° F) to 43.33 ° C (110 ° F).

Process according to either of claims 1 or 2, characterized in that the reaction temperature in step (a) increases to 82.22 ° C (180 ° F) to 98.89 ° C (210 ° F) , preferably to 90.56 ° C (195 ° F) to 96.11 ° C (205 ° F).

Process according to any one of claims 1, 2 or 3, characterized in that (a) it is carried out with mixing or stirring.

Process according to any one of claims 1, 2, 3 or 4, characterized in that the slaked lime obtained in step (a) has a solids content of 10 to 20% solids, preferably having a solids content solids from 12 to 18% solids.

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that it also comprises subjecting the slaked lime obtained in step (a) to sorting.

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5 or 6, characterized in that, as a result of air cooling, the temperature of the extinguished lime obtained in step (a) is reduced by 4, 44 ° C (40 ° F) to 21.11 ° C (70 ° F), before carbonation, in step (b).

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6 or 7, characterized in that the slaked lime obtained in step (a) is not subjected to cooling in a heat exchanger before carbonation in step (b).

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8, characterized in that the carbonation reaction in step (b) is conducted at an initial temperature of 57.22 ° C (135 ° F) to 62.78 ° C (145 ° F).

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 or 9, characterized in that the CCP obtained in step (b) is isolated.

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or 10, characterized in that the CCP obtained in step (b) is subjected to sorting, dehydration, dispersion and / or grinding to obtain a CCP product.

Process according to any one of claims 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 or 11, characterized in that the CCP obtained in step (b) is passed through one or more sieves to obtain a CCP product.

Process according to claim 11 or 12, characterized in that the CCP product contains 85% or more of scalenohedral particles, preferably contains 90% or more of scalenohedral particles, more preferably, contains 95% or more of scalenohedral particles.

Process according to claim 11 or 12, characterized in that the CCP product has an average particle size (D50) of 2.0 to 3.0 microns, preferably 2.2 to 2.8 microns .

15. Process according to claim 11 or 12, characterized in that the CCP product has a BET surface area of 4.0 to 7.0 m2 / g.