BR112014007064B1

BR112014007064B1 - equipamento para desestabilização eletrostática de emulsões de fluidos sob pressão em sistema hermético e método de teste

Info

Publication number: BR112014007064B1
Application number: BR112014007064-4A
Authority: BR
Inventors: Marcio Nele De Souza; Marcio DE FIGUEIREDO PORTILHO; Raquel Campos Cauby Coutinho; Flavio Cortinas Albuquerque; Mauricio Souza de Alencar
Original assignee: Petróleo Brasileiro S.A. / Petrobras; Universidade Federal Do Rio De Janeiro - Ufrj
Priority date: 2011-12-05
Filing date: 2011-12-05
Publication date: 2021-06-08
Also published as: BR112014007064A2; WO2013082681A1

Abstract

EQUIPAMENTO PARA DESESTABILIZAÇÃO ELETROSTÁTICA DE EMULSÕES DE FLUIDOS SOB PRESSÃO EM SISTEMA HERMÉTICO E MÉTODO DE TESTE É descrito um equipamento (100) para desestabilização eletrostática de emulsões de fluidos Ll condutor e L2 não condutor sob pressão em sistema hermético, onde a separação da emulsão ocorre pelo processo de eletrocoalescência, de elevada eficiência e utilizado industrialmente. O equipamento (100) compreende um vaso de separação (1), um vaso de alimentação (32) para alimentar os fluidos Ll e L2 ao vaso (1) e gases para pressurização do dito vaso (1), um agitador (51) para emulsionar os fluidos Ll e L2, o vaso (1) sendo mantido hermético por conexões roscadas (35, 35a, 35b, 35c, 35d, 35e) adaptadas às tampas superior (20) e (9) do vaso (1). O método de teste para avaliar a estabilidade eletrostática de emulsões de fluidos Ll e L2 com auxílio do equipamento (100) também é descrito.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção pertence ao campo dos equipamentos para avaliar a estabilidade de emulsões, mais especificamente, a um equipamento que avalia a estabilidade de emulsões ao processo de eletrocoalescência em um sistema em batelada.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO:

Na produção de petróleo, emulsões e dispersões do tipo água em óleo (A/O) são habitualmente formadas, seja pelas próprias condições do reservatório, seja pela injeção de água no processo de recuperação secundária do poço. A água emulsionada ao petróleo é na realidade um contaminante, porque além de provocar problemas operacionais durante o refino, é uma carga extra que sobrecarrega os sistemas de bombeamento, oleodutos e tanques, além de aumentar o custo de energia com transporte e armazenamento da produção.

A emulsificação da água no petróleo ocorre devido à imiscibilidade entre essas duas fases líquidas, ao cisalhamento imposto aos fluidos durante o escoamento da produção e à existência de surfactantes naturais no petróleo. Esses surfactantes, de caráter anfifílico, são adsorvidos na superfície das gotas de água geradas e criam uma barreira física (filme interfacial), que impede a coalescência entre as gotas de água. A emulsão do tipo água em óleo (A/O) é preferencialmente formada em função do caráter lipofílico dominante desses surfactantes naturais.

Teoricamente, toda emulsão em repouso se separa com o tempo. Porém, dependendo das características da emulsão (quantidade e pH da água, tamanho das gotículas dispersas, tipo e quantidade de agentes emulsificantes, viscosidade do meio contínuo, etc.), este tempo pode ser muito longo do ponto de vista prático, ou mesmo, a resolução das fases pode se tornar impossível.

Dentre os diversos processos de separação empregados (decantação, desemulsificação química, centrifugação, tratamentos térmicos, etc.), o tratamento eletrostático é considerado como sendo a 5 mais eficiente técnica para quebra das emulsões tipo água/óleo. Comparativamente aos demais métodos, a desemulsificação eletrostática vem se tornando a mais popular, tanto do ponto de vista ambiental quanto do ponto de vista econômico.

O processo de eletrocoalescência já é empregado nas unidades de 10 produção com o objetivo de reduzir o teor de água no petróleo. A eficiência do processo de desemulsificação está relacionada com a estabilidade da emulsão, e pode ser melhorada se o campo elétrico aplicado sofrer variações controladas de intensidade (tensão) e frequência. Normalmente esses equipamentos de desestabilização eletrostática são constituídos de 15 uma célula de desemulsificação e de uma fonte de alta tensão. A célula é composta de dois eletrodos que formam um capacitor, permitindo que um campo elétrico intenso seja aplicado às emulsões. Os eletrodos podem ser dispostos de forma a compor um capacitor cilíndrico ou de placas paralelas, dependendo das características das emulsões.

Durante o processo de coalescência eletrostática, quando o petróleo (um líquido não condutor) contém na forma emulsionada água (um líquido condutor) em seu meio e estes são submetidos a um campo elétrico, as gotas de água tendem a interagir por ação dos seguintes fenómenos: - polarização das gotas, e os dipolos formados tendem a se alinhar 25 com o campo elétrico. A atração elétrica resultante pelos dipolos gerados facilita o choque entre as gotas, resultando em seu crescimento e decantação (ou coalescência); - devido à carga induzida, as gotas são atraídas para os eletrodos, orientando-se de acordo com suas linhas de força, aumentando os 30 choques entre as gotas, seu tamanho e estimulando a coalescência; - o campo elétrico tende a distorcer as gotas de água alongando-as, enfraquecendo a película dos agentes emulsificantes presentes no petróleo, e que se fixam na interface água/óleo.

Artigos científicos sobre eletrocoalescência incluem aqueles por J.S. Eow, M. Ghadiri, A.O. Sharif, T. Williams: "Electrostatic enhancement of coalescence of water drops in oil: A review of the current understanding", Chem. Eng. J„ 84 (3), 2001, pp 173-192; e J.S. Eow, M. Ghadiri: "Electrostatic enhancement of coalescence of water drops in oil: A review of the technology", Chem.Eng.J., 85, 2002, pp 357-368; L. Lundgaard, G. Berg, A. Pedersen, P.J. Nilsen:" Electrocoalescence of water drop pairs in oil", 14 ,h Int. Conference on Dielectric liquids (ICDL), Graz, Austria, July 712, 2002).

A literatura de patentes apresenta vários documentos sobre o assunto.

A patente U.S. 6.136.174 descreve um equipamento para eletrocoalescência de emulsões que, ao contrário dos equipamentos conhecidos que tratavam emulsões estáticas em grandes tanques, faz uso de um dispositivo compacto que faz passar uma corrente alternada sobre emulsões mantidas em fluxo turbulento. Assim, este documento norte- americano trata de um equipamento compacto para a coalescência de gotículas finamente dispersas de um fluido condutor emulsificado em uma corrente de fluido não condutor pelo uso de um campo elétrico de alta intensidade que atua sobre a emulsão à medida que ela flui através de uma brecha estreita sob condições de fluxo não laminar. A emulsão é introduzida no topo de um casco cilíndrico vertical, e flui através de uma ou mais brechas anulares estreitas formadas entre um ou mais eletrodos, ou uma parede interna do dispositivo. A emulsão quebrada é descarregada pelo fundo do vaso, após um curto tempo de residência no campo eletrostático de alta intensidade. O fluxo da emulsão na ou em todas as brechas anulares estreitas é não laminar para proporcionar substancialmente menor tamanho do equipamento, mesmo para emulsões apresentando elevado conteúdo em água.

O pedido brasileiro PI 0605199-5, da mesma Requerente, descreve um equipamento para avaliar a estabilidade de emulsões de líquidos, o equipamento sendo constituído por um conjunto de vasos, válvulas e meios de controle de temperatura, de pressão e de agitação, as emulsões sendo tratadas em um sistema hermético.

No equipamento objeto do PI 0605199-5 a separação da emulsão ocorre pelo processo de sedimentação gravitacional, enquanto no equipamento proposto no presente pedido a separação da emulsão ocorre pelo processo de eletrocoalescência que é muito mais eficiente e consequentemente mais utilizado industrialmente.

A principal deficiência do equipamento objeto do referido pedido brasileiro é que ao inferir a estabilidade de uma emulsão, este o faz baseando-se no processo de sedimentação gravitacional, que nem sempre reproduz as condições do equipamento utilizado em separação industrial, onde a separação é por eletrocoalescência. Assim, uma dada emulsão pode ser avaliada como fácil de separar (instável) pelo processo gravitacional e no equipamento industrial que utiliza eletrocoalescência ela mostrar-se difícil de separar.

Portanto, vantajosamente, o presente equipamento é adequado para o processo de eletrocoalescência de emulsões água/óleo a alta temperatura e pressão em escala de bancada.

A publicação internacional WO/2003/059485A1 trata de um aparelho de teste que compreende um dispositivo (2) de coalescência eletrostática, uma fonte de energia (3) para aplicar uma corrente de voltagem ajustável ao dispositivo de coalescência (2), dispositivos (4,5) para introduzir uma dispersão no dispositivo de coalescência (2), dispositivo (6) para dirigir a dispersão através do dispositivo de coalescência (2), e um receptáculo (7) disposto à jusante do dispositivo (2) para coletar a dispersão que passou através do dispositivo (2). O receptáculo (7) é projetado para permitir que a dispersão recebida sedimente e a permitir que o processo de sedimentação seja registrado.

A patente U.S. 7.166.218 trata de um dispositivo para separar um 5 efluente que compreende fases de diferente densidade e condutividade, o dispositivo compreendendo um par de eletrodos (12, 13), dispositivo (10) destinado para separação (3) e descarga (4) das fases separadas. O dispositivo de separação compreende pelo menos um elemento de centrifugação incluindo um canal helicoidal (19) no qual o efluente é 10 centrifugado depois de passar entre os eletrodos. Uma abertura se estende ao longo de toda a periferia do efluente centrifugado de modo a descarregar parte do efluente centrifugado. Assim, este documento norte- americano combina eletrocoalescência com centrifugação na separação de efluentes.

A publicação internacional WO/2006/043819 descreve um método e dispositivo para conferir coalescência a emulsões água/óleo fornecendo uma voltagem elétrica e deste modo facilitando a separação de gotas de água. Uma voltagem AC substancialmente simétrica em torno do valor de voltagem zero é fornecida à emulsão. A frequência é adaptada aos 20 eletrodos de corrente e ao coalescedor de corrente de modo que assegure uma distribuição de voltagem capacitiva.

Seria, portanto interessante que a técnica dispusesse de um equipamento para desestabilização eletrostática de emulsões de líquidos sob pressão, em sistema hermético, de modo a aplicar condições de 25 pressão até 250 psi, aquecimento até temperaturas de 200°C, agitação por vórtice ajustável com agitador eletromecânico na velocidade de até 27.000 rpm e campo elétrico regulável em até 10 kV, em condições análogas às utilizadas nos processos industriais.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

De um modo amplo, o equipamento da invenção para desestabilização eletrostática de emulsões de fluido condutor L1 e não condutor L2 sob pressão em sistema hermético, dito equipamento sendo projetado para operar sob condições controladas e pré-definidas de pressão até 250 psí, aquecimento até temperaturas de 200°C, agitação por vórtice ajustável por um agitador eletromecânico com velocidade até 27.000 rpm e campo elétrico aplicado por um gerador de tensão de até 10 kV compreende: a) Um vaso de separação (1) para misturar fluidos contendo goticulas finamente dispersas de um fluido condutor L1 emulsificado em uma corrente de fluido não condutor L2, o vaso (1) sendo dotado de: i) tampa superior (20) e, inseridos na dita tampa (20): a) através do ponto (A), um agitador (51) posicionado de modo central no vaso (1), a extremidade superior (56) do mesmo sendo conectada a um motor (57) enquanto a extremidade inferior do mesmo inclui uma hélice (53) de agitação imersa no líquido sendo misturado; b) através do ponto (B) e conexões roscadas (35), um vaso de alimentação (32) dotado de tampa roscada (33) incluindo uma conexão (34) para gerar pressão no vaso (1) por admissão de gás, através de válvula (31) e uma linha de transferência (36); c) através do ponto (C) e conexão roscada (35b), entrada de um eletrodo positivo (21) no interior do corpo do vaso de separação (1); d) através do ponto (D) e conexão roscada (35c), entrada de um eletrodo negativo (22) no interior do corpo do vaso de separação (1); e) através do ponto (E) e conexões roscadas (35d), uma linha (36a), uma válvula de saída (41) e um medidor de pressão (43) para medir a pressão na linha (36a); e f) através do ponto (F) e conexões roscadas (35e), um medidor de temperatura (23) no interior do vaso de separação (1); ii) tampa inferior (9), perfurada no centro (G) para a passagem de 5 uma válvula de esgotamento (8) com conexão roscada (35f), para permitir o escoamento dos líquidos contidos no vaso de separação (1), enquanto o sistema é mantido na condição hermética; de modo que fluido condutor L1 e não condutor L2 sejam transferidos do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) para serem submetidos a um procedimento de mistura para obtenção de uma emulsão de líquidos, pré- definindo as condições de pressão, temperatura, velocidade de agitação da mistura dos líquidos, intensidade e o tempo de aplicação da tensão sobre a emulsão para determinar a estabilidade da mesma frente ao valor de tensão aplicado.

A utilização do presente equipamento inclui o preparo de misturas de fluidos imiscíveis, sendo um fluido condutor e um fluido não condutor, sob condições controladas de pressão, temperatura e agitação, um campo elétrico sendo estabelecido no interior do recipiente por meio de eletrodos 20 associados a um sistema controlador de variação de tensão, a corrente sendo monitorada durante o processo de eletrocoalescência.

A eficiência da separação e a curva de corrente indicam a estabilidade da emulsão.

O método de teste para avaliar a estabilidade de uma emulsão de 25 fluidos obtida em condições pré-definidas de pressão, temperatura, velocidade de agitação, tempo e intensidade da tensão aplicada à emulsão utiliza o equipamento conforme a invenção.

Assim, o equipamento da invenção para desestabilização eletrostática de emulsões de fluidos sob pressão em sistema hermético 30 provê a avaliação da estabilidade da emulsão sob campo elétrico em alta temperatura e pressão, em condições semelhantes às utilizadas nos processos industriais.

O equipamento da invenção provê ainda como produtos do teste de desestabilização eletrostática a eficiência do processo e a curva da 5 corrente elétrica entre os eletrodos, de modo que quanto maior o valor da corrente elétrica observada, maior o teor de água no seio da emulsão e maior a transferência de energia dos eletrodos para as gotas de água ou outro fluido condutor.

O equipamento da invenção provê também uma estimativa da 10 energia total despendida durante o processo de desidratação pela integração numérica do produto das medidas de corrente e tensão obtidas durante o teste em função do tempo.

O valor de energia total é então usado como uma métrica para avaliar a estabilidade da emulsão frente ao processo de eletrocoalescência 15 sendo que as emulsões cujas energias despendidas para separação são maiores, são obviamente mais estáveis frente à eletrocoalescência.

A invenção provê ainda, com auxílio do equipamento descrito, um método de teste para avaliar a estabilidade de uma emulsão de fluidos obtida em condições pré-definidas de pressão, temperatura, velocidade de 20 agitação, tempo e intensidade da tensão aplicada à emulsão,

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A FIGURA 1 anexa mostra uma vista em corte do vaso de separação com o sistema de alimentação e de saída para o equipamento da invenção.

A FIGURA 2 anexa mostra uma vista em corte do vaso de separação com os eletrodos e o medidor de temperatura para o equipamento da invenção.

A FIGURA 3 anexa mostra uma vista em corte da tampa do vaso de separação com os sistemas de alimentação e de saída para o 30 equipamento da invenção.

A FIGURA 4 anexa mostra uma vista da superfície da tampa do vaso de separação para o equipamento da invenção.

A FIGURA 5 anexa mostra uma vista em corte do vaso de separação no suporte e o agitador mecânico para o equipamento da 5 invenção.

A FIGURA 6 anexa mostra uma vista em corte do vaso de separação com o visor interno em detalhe para o equipamento da invenção.

A FIGURA 7 anexa mostra uma vista lateral da haste do agitador 10 para o equipamento da invenção.

A FIGURA 8 anexa mostra uma vista lateral em corte da haste do agitador para o equipamento da invenção.

A FIGURA 9 anexa é um gráfico que ilustra uma curva de corrente versus tempo para o Exemplo 1 da invenção.

A FIGURA 10 anexa é um gráfico que ilustra uma curva de corrente versus tempo para o Exemplo 2 da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

A presente invenção provê um equipamento para avaliar a estabilidade de emulsões água-óleo, útil para orientar as operações de 20 processamento primário na indústria do petróleo, em especial nos processos de desidratação eletrostática e dessalgação de petróleo.

O equipamento é útil de modo geral para avaliação da estabilidade de emulsões de um fluido condutor L1 emulsionado em um fluido não condutor L2. Assim, o presente equipamento não está de modo algum 25 [imitado aos fluidos da emulsão descrita preferencialmente no presente relatório, onde o fluido condutor é água e o fluido não condutor é petróleo ou uma fração do mesmo.

As emulsões de fluidos condutores L1 em fluidos não condutores L2 são preparadas em proporções variadas, estando compreendidas desde 30 1% m/m de fluido L1 para 99% mm/m de fluido L2 até 50% m/m de fluido condutor l_1 para 50% m/m de fluido não condutor L2, preferencialmente de até 20% m/m de fluido condutor L1 para até 80% m/m de fluido não condutor L2.

Conforme o equipamento da invenção, um campo elétrico é estabelecido no interior do vaso de separação dos fluidos, por meio de eletrodos associados a um sistema controlador de variação de tensão, a corrente sendo monitorada durante o processo de eletrocoalescência.

O método de teste utilizando o presente equipamento inclui a transferência de fluidos para o interior de um vaso de mistura, em um sistema hermético, sendo o conteúdo líquido submetido à agitação, temperatura e pressão, quando então é aplicado um campo elétrico sobre a mistura de fluidos por um determinado tempo.

Nas indústrias de óleo e do petróleo, campos elétricos são empregados para a separação de uma fase aquosa dispersa de uma fase óleo contínua.

No processamento primário de petróleos pesados ou muito viscosos e/ou ainda contendo uma concentração elevada de surfactantes naturais são exigidas condições mais severas de temperatura e pressão nos equipamentos de dessalgação. Daí a aplicação do equipamento da presente invenção que é capaz de reproduzir tais condições operacionais, em testes de laboratório, visando antecipar os problemas nas unidades industriais.

O equipamento da invenção, geralmente designado pelo numeral (100) é descrito a seguir com o auxílio das Figuras anexas.

O equipamento (100) é útil para misturar gotículas de um fluido condutor L1 emulsificado em uma corrente de fluido não condutor L2 e avaliar a estabilidade de emulsões obtidas a partir desses fluidos sob condições operacionais controladas e pré-definidas de pressão até 250 psi, de aquecimento até temperaturas de 200°C, de agitação por vórtice ajustável por um agitador eletromecânico com velocidade até 27.000 rpm e um campo elétrico aplicado por um gerador de tensão de até 10 kV.

O equipamento (100) compreende um sistema totalmente hermético, com as seguintes partes e funcionalidades:

Conforme a Figura 1, o equipamento (100) da invenção compreende 5 um vaso de separação (1), de formato geralmente cilíndrico, para misturar gotículas de um fluido condutor emulsificado em uma corrente de fluido não condutor, de base afunilada para facilitar o escoamento dos líquidos contidos no interior do mesmo.

O vaso de separação (1) é dotado de dispositivos para aquecimento 10 e/ou pressurização.

O vaso de separação (1) é aquecido por uma serpentina (2) que permite a circulação de um fluido térmico para circundar internamente a parede lateral do mesmo e por uma resistência elétrica (3) que circunda a parede externa do vaso de separação (1).

O dito vaso de separação (1) ainda é envolvido por um isolante térmico (4) em uma camada mais externa.

Visores (5) e (5a) confeccionados em material transparente e inseridos na parede lateral do vaso (1) em posições diametralmente opostas e no sentido longitudinal permitem a visualização do interior do 20 vaso de separação (1).

A extremidade superior do vaso de separação (1) é vedada por uma tampa (20) (vide Figuras 3 e 5) de formato circular e de superfícies planas.

A base do dito vaso (1) é vedada por uma tampa inferior (9) (vide Figura 1) com superfície interna afunilada para facilitar o escoamento dos 25 líquidos contidos no interior do vaso (1) e superfície externa plana.

As tampas (20) e (9) são encaixadas nas bordas internas do vaso de separação (1) e rosqueadas na borda externa do mesmo.

As tampas (20) e (9), vide Figura 5, são adaptadas sobre superfícies externas por meio de pinos e porcas de pressão (não representados).

Adicionalmente, no que se refere às tampas (20) e (9):

A tampa superior (20) é perfurada em seis pontos, vide Figura 4, com um ponto (A) central e outros cinco pontos (B), (C), (D), (E) e (F), alinhados de modo radial em relação ao ponto (A) e acoplados à tampa (20) de modo a manter o sistema hermético.

O ponto central (A) é atravessado por um tubo (52) com revestimento em teflon que envolve axialmente a haste do agitador (51).

O agitador (51) é imerso no conteúdo do líquido no interior do vaso de separação (1). A extremidade inferior do agitador (51) é dotada de uma hélice (53) para promover a mistura dos fluidos (Figura 1).

Conforme a Figura 8, a haste do agitador (51) passa por rolamentos esfera (54a, 54b) e retentores de vedação (55) no interior do tubo revestido (52), os retentores (55) sendo localizados na extremidade superior da haste do agitador (51).

A haste do agitador (51) trespassa a tampa superior (20) e o rolamento esfera interno (54b), mantendo o sistema hermético.

A extremidade superior do agitador (51) é conectada via (56) a um agitador eletromecânico (57) para imprimir rotação ao agitador (51) e hélice (53), vide Figura 5.

O ponto (B), vide Figura 1, permite a transferência de líquidos para o vaso de separação (1), por meio de uma válvula (31) e conexão roscada (35) em uma linha de transferência (36), a partir de um vaso de alimentação (32) dotado de tampa roscada (33) incluindo uma conexão (34) para gerar pressão no vaso (1) por admissão de gás;

Conforme a Figura 2, o ponto (C) permite a entrada do eletrodo positivo (21) no interior do corpo do vaso de separação (1), anexado à tampa do vaso de separação (20) por meio de conexões roscadas (35a) de modo a manter o interior hermeticamente fechado.

O ponto (D) (vide Figura 4) permite a entrada do eletrodo negativo (22) no interior do corpo do vaso de separação (1) sendo anexado à tampa do vaso de separação (20) por meio de conexões roscadas (35b) de modo a manter o interior do vaso (1) hermeticamente fechado.

O ponto (E) (vide Figuras 1 e 3) permite o alívio da pressão do vaso de separação (1) para a atmosfera por meio de uma válvula de saída (41) em uma linha (36a) com conexão roscada (35c). Um medidor de pressão (43) para medira pressão na linha (36a) e uma válvula de segurança (42) são acoplados à linha (36a) por meio de um “T".

O ponto (F) (vide Figura 2) permite a passagem de um medidor de temperatura (23) no interior do vaso de separação (1), conectado por meio de conexões roscadas (35d) de modo a manter o interior hermeticamente fechado.

A tampa inferior (9) é perfurada no centro (G) para a passagem de uma válvula de esgotamento (8) com conexão roscada (35e) para permitir o escoamento dos líquidos contidos no vaso de separação (1), mantendo o sistema hermético;

Conforme a Figura 1, um vaso de alimentação (32) transfere os fluidos a serem misturados (emulsionados) no vaso de separação (1) por meio de uma válvula de alimentação (31). A tampa (33) do vaso de alimentação (32) é dotada de uma conexão (34) para entrada de gases e deste modo gerar pressão sobre o conteúdo líquido no interior do vaso de separação (1).

Conforme a Figura 5, um suporte (58) é destinado a prender por meio de garras (58a) o agitador eletromecânico (57) e permitir o posicionamento da haste (51) por meio de um parafuso sem fim (59). mantendo firmes e alinhadas todas as partes do equipamento (100).

Um banho termostático auxiliar (não representado) faz circular um fluido térmico na serpentina (2) que circunda intemamente a parede do vaso de separação (1) e aquece o conteúdo fluido.

Os parâmetros operacionais de teste, utilizando o equipamento da invenção, incluem dados de pressão, temperatura, velocidade de agitação, tempo e intensidade da tensão aplicada sobre a emulsão.

A estabilidade da emulsão preparada entre o fluido L1 (condutor) e o fluido L2 (não condutor) é uma avaliação relativa do tempo em que os dois líquidos permanecem emulsionados e uma posterior separação de fases seguida da medição do teor de água residual após o teste sob as condições utilizadas.

O método de teste descrito a seguir utiliza o equipamento da presente invenção e permite avaliar a estabilidade de uma emulsão de líquidos obtida em condições pré-definidas de pressão, temperatura, velocidade de agitação, tempo e intensidade da tensão aplicada à emulsão, segundo as etapas: a) Prover dois fluidos, sendo L1 um fluido condutor e L2 um fluido não condutor, a serem submetidos a um procedimento de mistura para obtenção de uma emulsão de fluidos, pré-definindo as condições de pressão, temperatura, velocidade de agitação da mistura dos fluidos, intensidade da tensão e o tempo de aplicação sobre a dita emulsão; b) Mantendo a válvula de alimentação (34) aberta, fechar a válvula (31) e transferir um volume do líquido L1 para o vaso (32); c) Abrir a válvula de saída (41), abrir a válvula de transferência (31) e transferir fluido L1 do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento; d) Mantendo a válvula (41) aberta, fechar a válvula de alimentação (31) e transferir um volume do fluido L2 para o vaso de alimentação (32); e) Abrir a válvula de alimentação (31) e transferir o líquido L2 do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento; f) Imergir a haste do agitador (51) e a hélice (53) a uma altura desejada no conteúdo líquido e iniciar a agitação por vórtice, selecionando a rotação no comando do agitador eletromecánico (57); g) Fechar a válvula de saída (41) e abrir a válvula de alimentação (31) para ajustar a pressão no vaso de separação (1) para o valor pré-definido; h) Selecionar o aquecimento do conteúdo líquido no vaso de separação (1) por meio da resistência de aquecimento (3) e da serpentina (2) pela circulação de um fluido térmico proveniente de um banho termostático auxiliar, podendo o aquecimento ser aplicado conjunto ou separadamente; i) Aguardar a estabilização da temperatura e efetuar os controles das variáveis do método: temperatura, pressão, velocidade de agitação, tempo de aplicação e a tensão desejada; j) Após um tempo estabelecido, interromper a agitação e observar através das janelas (5) e (5a) a homogeneidade do conteúdo líquido no interior do vaso de separação (1) ao longo de um tempo de repouso; k) Visualizar a mistura e identificar qualquer separação de fases da emulsão ao longo do tempo de observação; l) Interromper o aquecimento para resfriar o líquido até próximo à temperatura ambiente, retirar uma alíquota da fase oleosa através da conexão roscada do ponto (B); m) Abrir lentamente a válvula de saída (41) para a atmosfera e a válvula de alimentação (31) para o interior do vaso de separação (1) e por último abrir a válvula de esgotamento (8) para drenar todo o conteúdo líquido para a atmosfera; n) Ao término do teste, proceder a limpeza das partes internas do equipamento com um produto adequado e liberar o equipamento para um novo teste; o) Determinar, pela integração numérica do produto das curvas de corrente e tensão em função do tempo, obtidas durante o teste, a energia total despendida durante o processo de desidratação; e p) usar o valor da energia total como uma métrica para avaliar a estabilidade da emulsão frente ao processo de eletrocoalescência. as emulsões cujas energias despendidas para separação são maiores, sendo mais estáveis frente à eletrocoalescência.

A seguir, a invenção será ilustrada pelos exemplos comparativos realizados em um equipamento descrito no presente relatório, segundo as etapas do método de teste para avaliar a estabilidade de uma emulsão gerada a partir da mistura de dois fluidos, sendo um condutor e outro não condutor, sem que os exemplos limitem o âmbito da invenção.

EXEMPLO 1

Para o teste 1 são empregados o fluido 1 (água deionizada) e o fluido 2 (petróleo de 17°API).

As características do teste são apresentadas na Tabela 1.

O fluido 2 é aquecido até a temperatura próxima do experimento, onde são acrescentados 10% em massa (%, m/m) do fluido 2 à mesma temperatura do fluido 1.

A mistura é homogeneizada inicialmente com um misturador industrial a 1500 rpm por 4 minutos. Após agitação, a mistura é transferida para o vaso de separação (1) e emulsionada com o agitador de alta velocidade a 16000 rpm por 4 minutos. Uma alíquota de 5 mL é retirada do interior do reator para verificação da homogeneidade da emulsão.

O sistema é fechado, sendo efetuada uma purga interna com nitrogênio. O sistema é mantido pressurizado a 70 psi, sendo aplicado 4 kV ao sistema durante 30min. Interrompida a tensão, o sistema de aquecimento é desligado, a pressão aliviada e após resfriamento a temperatura próxima à ambiente, retira-se nova alíquota de 5 mL do interior do vaso de separação (1) para verificar a eficiência da separação.

Os resultados são apresentados na Tabela 1.

Ao final do tempo da aplicação da tensão, é medido o percentual presente do fluido 1 na emulsão, sendo calculada a eficiência de separação considerando-se o teor de água inicial presente no fluido 2 mais 5 o teor de 10% em massa acrescentado para emulsificação contra o teor residual.

A tabela 1 e a Figura 9 sumarizam os resultados obtidos. TABELA 1

EXEMPLO 2 Para o Exemplo 2 são empregados o fluido 1 (água deionizada) e o 10 fluido 3 (petróleo de 13° API).

As características do teste são apresentadas na Tabela 2. O fluido 3 é aquecido até a temperatura próxima do experimento, onde são acrescentados 10% em massa (%, m/m) do fluido 3 à mesma temperatura do fluído 1.

O sistema é fechado, sendo efetuada uma purga interna com 5 nitrogênio. O sistema é mantido pressurizado a 70 psi, sendo aplicado 4 kV ao sistema durante 30 minutos Interrompida a tensão, o sistema de aquecimento é desligado, a pressão aliviada e após resfriamento a temperatura próxima à ambiente, retira-se nova alíquota de 5 mL do interior do vaso de separação (1) para verificar a eficiência da separação.

Os resultados são apresentados na Tabela 2. Ao final do tempo da aplicação da tensão, é medido o percentual presente do fluido 1 na emulsão, sendo calculada a eficiência de separação considerando-se o teor de água inicial presente no fluido 3 mais o teor de 10% em massa acrescentado para emulsificação contra o teor 15 residual.

A Tabela 2 e a Figura 9 sumarizam os resultados obtidos. TABELA 2

Considerando os dois testes, percebe-se que o aumento da temperatura do ensaio aumenta a eficiência da separação.

Comparando as Figuras 9 e 10 é possível observar que no Exemplo 1 a corrente atinge um valor mínimo aproximadamente vinte e três minutos 5 após o início do experimento, enquanto no Exemplo 2 o valor mínimo é atingido em aproximadamente 15 minutos, indicando que a emulsão é menos estável a 125°C, resultado confirmado pela energia despendida para separação e pela eficiência da separação.

Os produtos do teste são eficiência do processo e a curva da 10 corrente elétrica entre os eletrodos, quanto maior o valor da corrente elétrica observada, maior o teor de água no seio da emulsão e maior a transferência de energia dos eletrodos para as gotas de água.

A energia total despendida durante o processo de desidratação pode ser estimada integrando-se numericamente o produto das medidas de 15 corrente e tensão obtidas durante o teste em função do tempo.

Este valor pode ser usado como uma métrica para avaliar a estabilidade da emulsão frente ao processo de eletrocoalescência sendo que as emulsões cujas energias despendidas para separação são maiores, apresentam-se obviamente mais estáveis frente à 20 eletrocoalescência.

Claims

1- EQUIPAMENTO PARA DESESTABILIZAÇÃO ELETROSTÁTICA DE EMULSÕES DE FLUIDOS SOB PRESSÃO EM SISTEMA HERMÉTICO, caracterizado por dito equipamento compreender: a) Um vaso de separação (1) para misturar fluidos contendo gotículas finamente dispersas de um fluido condutor L1 emulsificado em uma corrente de fluido não condutor L2, o vaso (1) sendo dotado de: i) tampa superior (20) e, inseridos na dita tampa (20): a) através do ponto (A), um agitador (51) posicionado de modo central no vaso (1), a extremidade superior (56) do mesmo sendo conectada a um motor (57) enquanto a extremidade inferior do mesmo inclui uma hélice (53) de agitação imersa no líquido sendo misturado; b) através do ponto (B) e conexões roscadas (35), um vaso de alimentação (32) dotado de tampa roscada (33) incluindo uma conexão (34) para gerar pressão no vaso (1) por admissão de gás, através de uma válvula (31) e uma linha de transferência (36); c) através do ponto (C) e conexão roscada (35b), entrada de um eletrodo positivo (21) no interior do corpo do vaso de separação (1); d) através do ponto (D) e conexão roscada (35c), entrada de um eletrodo negativo (22) no interior do corpo do vaso de separação (1); e) através do ponto (E) e conexões roscadas (35d), uma linha (36a), uma válvula de saída (41) e um medidor de pressão (43) para medir a pressão na linha (36a); e f) através do ponto (F) e conexões roscadas (35e), um medidor de temperatura (23) no interior do vaso de separação (1); ii) tampa inferior (9), perfurada no centro (G) para a passagem de uma válvula de esgotamento (8) com conexão roscada (35f), para permitir o escoamento dos líquidos contidos no vaso de separação (1), enquanto o sistema é mantido na condição hermética; de modo que o fluido condutor L1 e o fluido não condutor L2 sejam transferidos do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) para serem submetidos a um procedimento de mistura para obtenção de uma emulsão dos ditos fluidos condutor L1 e não condutor L2, pré-definindo as condições de pressão, temperatura, velocidade de agitação da mistura dos líquidos, intensidade e o tempo de aplicação da tensão sobre a emulsão para determinar a estabilidade da mesma frente ao valor de tensão aplicado.

2- Equipamento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por todas as partes constituintes do dito equipamento serem mantidas firmes e alinhadas com auxílio de um suporte (58), dito suporte prendendo por meio de garras (58a) o dito agitador eletromecânico (57) de modo a permitir o posicionamento da haste do agitador (51) por meio de um parafuso sem fim (59).

3- Equipamento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por os ditos fluidos condutor L1 e não condutor L2 no interior do vaso de separação (1) serem aquecidos com auxílio de um fluido térmico na serpentina (2) que circunda internamente a parede do vaso de separação (1).

4- MÉTODO DE TESTE, utilizando o equipamento conforme definido na reivindicação 1, dito método sendo caracterizado por compreender as etapas de: a) prover fluidos L1 condutor e L2 não condutor, a serem submetidos a um procedimento de mistura para obtenção de uma emulsão de fluidos, pré-definindo as condições de pressão, temperatura, velocidade de agitação da mistura dos ditos fluidos L1 e L2, intensidade da tensão e o tempo de aplicação sobre a dita emulsão; b) mantendo a válvula de alimentação (34) aberta, fechar a válvula (31) e transferir um volume do líquido L1 para o vaso (32); c) abrir a válvula de saída (41), abrir a válvula de transferência (31) e transferir fluido L1 do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento; d) mantendo a válvula (41) aberta, fechar a válvula de alimentação (31) e transferir um volume do fluido L2 para o vaso de alimentação (32); e) abrir a válvula de alimentação (31) e transferir o líquido L2 do vaso de alimentação (32) para o vaso de separação (1) sob temperatura e pressão suficientes para garantir o escoamento; f) imergir a haste do agitador (51) e a hélice (53) a uma altura desejada no conteúdo líquido e iniciar a agitação por vórtice, selecionando a rotação no comando do agitador eletromecânico (57); g) fechar a válvula de saída (41) e abrir a válvula de alimentação (31) para ajustar a pressão no vaso de separação (1) para o valor pré-definido; h) selecionar o aquecimento do conteúdo líquido no vaso de separação (1) por meio da resistência de aquecimento (3) e da serpentina (2) pela circulação de um fluido térmico proveniente de um banho termostático auxiliar, podendo o aquecimento ser aplicado conjunto ou separadamente; i) aguardar a estabilização da temperatura e efetuar os controles das variáveis do método: temperatura, pressão, velocidade de agitação, tempo de aplicação e a tensão desejada; após um tempo estabelecido, interromper a agitação e observar através das janelas (5) e (5a) a homogeneidade do conteúdo líquido no interior do vaso de separação (1) ao longo de um tempo de repouso; j) visualizar a mistura e identificar qualquer separação de fases da emulsão ao longo do tempo de observação; k) interromper o aquecimento para resfriar o líquido até próximo à temperatura ambiente, retirar uma alíquota da fase oleosa através da conexão roscada do ponto (B); l) abrir lentamente a válvula de saída (41) para a atmosfera e a válvula de alimentação (31) para o interior do vaso de separação (1) e por último abrir a válvula de esgotamento (8) para drenar todo o conteúdo líquido para a atmosfera; m) ao término do teste, proceder a limpeza das partes internas do equipamento com um produto adequado e liberar o equipamento para um novo teste; n) determinar, pela integração numérica do produto das curvas de corrente e tensão em função do tempo, obtidas durante o teste, a energia total despendida durante o processo de desidratação; e o) usar o valor da energia total como uma métrica para avaliar a estabilidade da emulsão frente ao processo de eletrocoalescência, as emulsões, cujas energias despendidas para separação são maiores, sendo mais estáveis frente à eletrocoalescência.

5- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por avaliar a estabilidade de emulsões de fluidos condutor L1 e não condutor L2 sob pressão de até 250 psi.

6- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por avaliar a estabilidade de emulsões de fluidos condutor L1 e não condutor L2 sob temperatura de até 200°C.

7- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por avaliar a estabilidade de emulsões de fluidos sob agitação por vórtice ajustável por um agitador eletromecânico com velocidade de até 27000 rpm.

8- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por avaliar a estabilidade de emulsões de fluidos condutor L1 e não condutor L2 por aplicação de um campo elétrico de intensidade regulável por meio de um variador de tensão até 10 kV.

9- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o fluido condutor L1 ser água.

10- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o fluido não condutor L2 ser um petróleo, selecionado dentre petróleo leve, petróleo pesado, e frações desses petróleos.

11- Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a emulsão ser obtida a partir de desde 1% m/m de fluido condutor L1 para 99% m/m de fluido L2 não condutor até 50% m/m de fluido condutor L1 para 50% m/m de fluido não condutor L2.

12-Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a emulsão compreender 20% m/m de fluido condutor L1 para 80% m/m de fluido L2 não condutor.

13- Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por a emulsão compreender 10% m/m de fluido condutor L1 para 90% m/m de fluido L2 não condutor.