BR102021023190A2

BR102021023190A2 - LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BRACKET BONDING.

Info

Publication number: BR102021023190A2
Application number: BR102021023190-4A
Authority: BR
Inventors: Marcelo Del Guerra; Rony Peterson Alves Rodrigues
Original assignee: Rony Peterson Alves Rodrigues; Marcelo Del Guerra
Filing date: 2021-11-18
Publication date: 2023-05-30

Abstract

A presente invenção se refere a uma composição adesiva ortodôntica fotopolimerizável, também denominada cimento resinoso ortodôntico, autoadesiva sobre esmalte ou dentina condicionado, para colagem direta de bráquetes ortodônticos de metal, cerâmica e policarbonato à superfície dental, sendo o produto aplicado diretamente na superfície do bráquete e, em seguida, na região do esmalte, após preparo com condicionamento ácido que, por compreender 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) associado aos demais componentes de sua composição, possibilita a resolução de problemas técnicos relacionados ao descolamento dos bráquetes durante o tratamento, de descolagem dos bráquetes ao final do tratamento, sem danificação do esmalte dentário.

The present invention refers to a photopolymerizable orthodontic adhesive composition, also called orthodontic resin cement, self-adhesive on enamel or conditioned dentin, for direct bonding of metal, ceramic and polycarbonate orthodontic brackets to the dental surface, the product being applied directly to the bracket surface and then to the enamel region, after preparation with acid etching which, as it comprises 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-M DP) associated with the other components of its composition, allows the resolution of technical problems related to detachment of brackets during treatment, detachment of brackets at the end of treatment, without damaging the tooth enamel.

Description

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BRACKET BONDING.

BRIEF DESCRIPTION

[001] Trata a presente solicitação de patente de invenção de uma “COMPOSIÇÃO ADESIVA ORTODÔNTICA FOTOPOLIMERIZÁVEL COM 10-METACRILOILOXIDECIL DI-HIDROGÊNIO FOSFATO (10-MDP) PARA COLAGEM DE BRÁQUETES”, que se refere a uma composição adesiva, também denominada cimento resinoso ortodôntico para colagem direta de bráquetes ortodônticos de metal, cerâmica e policarbonato à superfície dental, sendo o produto aplicado diretamente na superfície do bráquete e, em seguida, na região do esmalte, após preparo com condicionamento ácido. A composição pleiteada compreende em sua formulação o 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP), o qual, em associação com os demais componentes, confere uma excelente fixação sobre a superfície dental permitindo a adesão em todos os tipos de bráquetes, além de uma alta resistência adesiva durante o tratamento sem causar, no processo de remoção dos bráquetes, danos ao esmalte.[001] This patent application deals with a "LIGHT-CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BRACKET BONDING", which refers to an adhesive composition, also called orthodontic resin cement for direct bonding of metal, ceramic and polycarbonate orthodontic brackets to the dental surface, with the product applied directly to the surface of the bracket and then to the enamel region, after preparation with acid etching. The claimed composition includes 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) in its formulation, which, in association with the other components, provides excellent fixation on the dental surface, allowing adhesion to all types of brackets, as well as high adhesive strength during treatment without causing damage to the enamel during the bracket removal process.

APPLICATION FIELD

[002] A presente invenção pertence à seção de necessidades humanas ao campo de ciência médica, mais especificamente, ao campo de preparações para finalidades odontológicas, por se referir a uma composição adesiva, também denominada cimento resinoso ortodôntico, para colagem direta de bráquetes ortodônticos de metal, cerâmica e policarbonato à superfície dental.[002] The present invention belongs to the human needs section of the field of medical science, more specifically, to the field of preparations for dental purposes, as it refers to an adhesive composition, also called orthodontic resin cement, for direct bonding of metal, ceramic and polycarbonate orthodontic brackets to the dental surface.

CONVINCMENT

[003] Aparelhos ortodônticos fixos são rotineiramente aplicados no tratamento ortodôntico, promovendo ligação ao dente e assim sustentando as forças ortodônticas aplicadas (Seeliger et al., 2017: Enamel shear bond strength of different primers combined with an orthodontic adhesive paste; Rossouw, 2010: A Historical Overview of the Development of the Acid-Etch Bonding System in Orthodontics.). Os bráquetes ortodônticos são submetidos a um grande número de forças mastigatórias em boca e dos esforços exercidas pelo arco, resultando em uma distribuição complexa de tensões dentro do adesivo ortodôntico, nas ligações com o dente e no interior do bráquete (Cadenaro et al., 2019: The role of polymerization in adhesive dentistry; Mandall et al., 2018: Adhesives for fixed orthodontic brackets).[003] Fixed orthodontic appliances are routinely applied in orthodontic treatment, promoting bonding to the tooth and thus sustaining the applied orthodontic forces (Seeliger et al., 2017: Enamel shear bond strength of different primers combined with an orthodontic adhesive paste; Rossouw, 2010: A Historical Overview of the Development of the Acid-Etch Bonding System in Orthodontics.). Orthodontic brackets are subjected to a large number of masticatory forces in the mouth and the efforts exerted by the archwire, resulting in a complex distribution of stresses within the orthodontic adhesive, in the connections with the tooth and inside the bracket (Cadenaro et al., 2019: The role of polymerization in adhesive dentistry; Mandall et al., 2018: Adhesives for fixed orthodontic brackets).

[004] Durante todo o tratamento, a força adesiva deve ser resistente o suficiente para manter o bráquete no dente e, não tão resistente para que a superfície do dente não seja danificada quando o bráquete for removido (Seeliger et al. (2017); Millett et al., 2016: Adhesives for fixed orthodontic bands; Uysal et al., 2010: Evaluation of shear bond strength of metallic and ceramic brackets bonded to enamel prepared with self-etching primer). Contudo, a falha de união entre o bráquete e o substrato dental durante o tratamento é um problema que eleva o tempo clínico de cadeira e pode prolongar o tempo do tratamento (Ferracane et al., 2011: Self-adhesive resin cements - chemistry, properties and clinical considerations; Cadenaro et al. (2019); Mandall et al. (2018)).[004] Throughout treatment, the adhesive force must be strong enough to keep the bracket on the tooth and not so strong that the tooth surface is not damaged when the bracket is removed (Seeliger et al. (2017); Millett et al., 2016: Adhesives for fixed orthodontic bands; Uysal et al., 2010: Evaluation of shear bond strength of metallic and ceramic brackets bonded to enamel prepared with self- etching primer). However, the failure of union between the bracket and the dental substrate during treatment is a problem that increases clinical chair time and can prolong treatment time (Ferracane et al., 2011: Self-adhesive resin cements - chemistry, properties and clinical considerations; Cadenaro et al. (2019); Mandall et al. (2018)).

[005] Os adesivos ortodônticos devem aderir a uma variedade de diferentes substratos como dentina e esmalte, cerâmicas, polímeros e ligas metálicas (Ferracane et al. (2011); Ansari et al., 2016: Shear bond strength of ceramic brackets with different base designs: Comparative in-vitro study; Hellak et al., 2016: Shear Bond Strength of Three Orthodontic Bonding Systems on Enamel and Restorative Materials). Os autoadesivos foram projetados especificamente para interagir com o substrato dental com o mínimo de preparação da superfície, ou seja, sem a necessidade do uso adicional de um adesivo dental, apenas condicionando com ácido fosfórico (Seeliger et al. (2017); Cadenaro et al. (2019); Uysal et al. (2010)).[005] Orthodontic adhesives must adhere to a variety of different substrates such as dentin and enamel, ceramics, polymers and metal alloys (Ferracane et al. (2011); Ansari et al., 2016: Shear bond strength of ceramic brackets with different base designs: Comparative in-vitro study; Hellak et al., 2016: Shear Bond Strength of Three Orthodontic Bonding Systems on Enamel and Restorative Materials ). The self-adhesives were specifically designed to interact with the dental substrate with minimal surface preparation, i.e., without the need for the additional use of a dental adhesive, just etching with phosphoric acid (Seeliger et al. (2017); Cadenaro et al. (2019); Uysal et al. (2010)).

[006] Os principais testes para avaliar a resistência de união de bráquetes são a microtração, cisalhamento e a análise do índice de adesivo remanescente (IAR) avaliando principalmente danos ao esmalte e a interface entre o compósito e o substrato dental (Seeliger et al. (2017); Ferracane et al. (2011); Da Rocha et al., 2012: Effect of fluoride solutions on the shear bond strength of orthodontic brackets; de Oliveira et al., 2015: A modified photoactivation protocol using two simultaneous light-curing units for bonding brackets to enamel)). A ciclagem térmica, já difundida na literatura por vincular resultados imediatos e envelhecidos, possui um efeito deletério na colagem dos bráquetes ao substrato dental, o que normalmente é atribuído à degradação do polímero durante o envelhecimento e, principalmente, ao estresse causado na interface colada devido às constantes mudanças de temperatura, resultando em tensão na interface (Sena et al., 2018: Effect of different bonding protocols on degree of monomer conversion and bond strength between orthodontic brackets and enamel; de Oliveira et al. (2015); Papia et al., 2014: Bonding between oxide ceramics and adhesive cement systems: A systematic review).[006] The main tests to evaluate the bond strength of brackets are microtensile, shear and analysis of the remaining adhesive index (IAR) mainly evaluating damage to the enamel and the interface between the composite and the dental substrate (Seeliger et al. (2017); Ferracane et al. (2011); Da Rocha et al., 2012: Effect of fluoride solutions on the shear bond strength of orthodontic brackets; de Oliveira et al., 2015: A modified photoactivation protocol using two simultaneous light-curing units for bonding brackets to enamel)). Thermal cycling, already widespread in the literature for linking immediate and aged results, has a deleterious effect on the bonding of brackets to the dental substrate, which is normally attributed to the degradation of the polymer during aging and, mainly, to the stress caused in the bonded interface due to constant temperature changes, resulting in tension in the interface (Sena et al., 2018: Effect of different bonding protocols on degree of monomer conversion and bond strength between orthodontic brackets and enamel; de Oliveira et al. (2015); Papia et al., 2014: Bonding between oxide ceramics and adhesive cement systems: A systematic review).

[007] Os materiais odontológicos mais comumente utilizados, empregam a fotopolimerização como método de ativação do adesivo ortodôntico, a qual promoverá a adesão do bráquete ao dente, podendo conceder algumas propriedades positivas e negativas a seus substratos. A colagem de bráquetes metálicos é dificultada pela penetração de luz limitada, o que pode comprometer a ligação química entre a base e o cimento adesivo, reduzindo o grau de conversão logo a força de união entre eles (Ansari et al. (2016); Chalipa et al., 2016: Comparison of Bond Strength of Metal and Ceramic Brackets Bonded with Conventional and High-Power LED Light Curing Units; Firoozmand et al., 2013: Influence of microhybrid resin and etching times on bleached enamel for the bonding of ceramic brackets)). Consequentemente, há um maior risco de falha na colagem do bráquete, mas por outro lado, sua remoção é facilitada. Os bráquetes cerâmicos translúcidos permitem uma fotopolimerização mais completa do adesivo, sendo que alguns bráquetes cerâmicos dependem da ligação química, além de retenção mecânica, resultando em alta força de adesão. Porém, como efeito adverso, há um risco maior de danos ao esmalte durante a remoção do bráquete (Chalipa et al. (2016); Ødegaard & Segner, 1990: Shear bond strength of metal brackets compared with a new ceramic bracket; Joseph & Rossouw, 1990: The shear bond strengths of stainless steel and ceramic brackets used with chemically and light-activated composite resins; Özcan et al., 2008: Evaluation of failure characteristics and bond strength after ceramic and polycarbonate bracket debonding: Effect of bracket base silanization).[007] The most commonly used dental materials employ photopolymerization as a method of activating the orthodontic adhesive, which will promote adhesion of the bracket to the tooth, and may grant some positive and negative properties to its substrates. The bonding of metal brackets is hampered by limited light penetration, which can compromise the chemical bond between the base and the adhesive cement, reducing the degree of conversion and thus the bond strength between them (Ansari et al. (2016); Chalipa et al., 2016: Comparison of Bond Strength of Metal and Ceramic Brackets Bonded with Conventional and High-Power LED Light Curing Units; Firoozmand et al., 2013 : Influence of microhybrid resin and etching times on bleached enamel for the bonding of ceramic brackets)). Consequently, there is a greater risk of failure in bracket bonding, but on the other hand, its removal is facilitated. Translucent ceramic brackets allow for more complete light curing of the adhesive, with some ceramic brackets relying on chemical bonding in addition to mechanical retention, resulting in high bond strength. However, as an adverse effect, there is a greater risk of damage to the enamel during bracket removal (Chalipa et al. (2016); Ødegaard & Segner, 1990: Shear bond strength of metal brackets compared with a new ceramic bracket; Joseph & Rossouw, 1990: The shear bond strengths of stainless steel and ceramic brackets used with chemically and light-activated composite resins; Özcan et al., 2008: Evaluation of failure characteristics and bond strength after ceramic and polycarbonate bracket debonding: Effect of bracket base silanization).

[008] Uma vez que as descolagens de bráquetes estão em descompasso com a necessidade dos tratamentos ortodônticos, o adesivo ortodôntico pleiteado que possui monômeros fosfatados, o 10-MDP, o qual confere, além da versatilidade de uso com diferentes bráquetes, uma maior e mais duradoura adesão, principalmente, sem danificar o esmalte durante seu processo de retirada.[008] Since bracket debonding is out of step with the need for orthodontic treatments, the orthodontic adhesive claimed has phosphate monomers, 10-MDP, which provides, in addition to the versatility of use with different brackets, greater and longer-lasting adhesion, mainly without damaging the enamel during its removal process.

[009] O maior problema da ortodontia, amplamente reconhecido tanto na prática como na literatura, é a descolagem de bráquetes durante o tratamento. A descolagem dos bráquetes eleva custos do profissional devido ao retrabalho, demanda reagendamento do caso, além de promover atraso do tratamento, gerando descontentamento do paciente e do clínico.[009] The biggest problem in orthodontics, widely recognized both in practice and in the literature, is bracket detachment during treatment. The detachment of brackets increases the professional's costs due to rework, demands rescheduling of the case, in addition to delaying the treatment, generating dissatisfaction of the patient and the clinician.

[010] Tendo em vista essa problemática, foi desenvolvida composição adesiva pleiteada, a qual possui como um de seus principais diferenciais conter o monômero adesivo 10- metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) em sua formulação, o padrão ouro no processo de adesão, para colagem direta de bráquetes ortodônticos. A composição confere uma excelente fixação sobre a superfície dental permitindo a adesão de metal, cerâmica e policarbonato à superfície dental, sendo, para tanto o material aplicado diretamente na superfície do bráquete e, em seguida, na região do esmalte dental, após preparo com condicionamento ácido, proporcionando uma alta resistência adesiva durante o tratamento, no entanto, sem causar, durante a remoção dos bráquetes, danos ao esmalte dentário.[010] In view of this problem, the claimed adhesive composition was developed, which has as one of its main differentials to contain the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) in its formulation, the gold standard in the adhesion process, for direct bonding of orthodontic brackets. The composition provides excellent fixation on the dental surface, allowing the adhesion of metal, ceramics and polycarbonate to the dental surface, for which the material is applied directly to the surface of the bracket and then to the region of the dental enamel, after preparation with acid etching, providing high adhesive strength during treatment, however, without causing damage to the dental enamel during bracket removal.

[011] A formulação da matriz monomérica compreendida na composição adesiva é fundamentada nos principais monômeros metacrílicos estruturantes e adesivos, e sua composição inorgânica compreende uma distribuição de vidro de Bário-Alumino e Nano Sílicas de alto desempenho.[011] The formulation of the monomeric matrix comprised in the adhesive composition is based on the main structuring and adhesive methacrylic monomers, and its inorganic composition comprises a distribution of high-performance Barium-Aluminum glass and Nano Silica.

[012] A composição adesiva pleiteada, também denominada como cimento resinoso ortodôntico, é um produto autoadesivo sobre esmalte ou dentina condicionado, uma vez que, o primer, o adesivo e as cargas estão combinados em sua formulação, o que dispensa o uso de adesivo dental, proporcionando ao profissional facilidade clínica, no entanto, assim como todos os tipos de compósitos dentais fotopolimerizáveis, a composição adesiva pleiteada faz uso de um sistema de polimerização por meio de fotoativação, utilizando luz azul, no comprimento de onda de 400 a 500nm, halógena ou LED, o que promove a polimerização do material após o adequado posicionamento do bráquete.[012] The claimed adhesive composition, also called orthodontic resin cement, is a self-adhesive product on conditioned enamel or dentin, since the primer, adhesive and fillers are combined in its formulation, which does not require the use of dental adhesive, providing the professional with clinical ease, however, as with all types of photopolymerizable dental composites, the claimed adhesive composition makes use of a polymerization system through photoactivation, using blue light, at the length of wave of 400 to 500nm, halogen or LED, which promotes the polymerization of the material after proper positioning of the bracket.

[013] A composição adesiva possibilita, portanto, não apenas sanar o principal problema dos cirurgiões dentistas ortodontistas, a descolagem de bráquetes durante o tratamento, mas ainda facilitar o processo de colagem dos bráquetes, devido sua excelente viscosidade, fácil manuseio, espessura de filme adequada, o que a diferencia da maioria dos materiais atualmente disponíveis que possuem consistência pegajosa e grudenta ao ponto de dificultar todo o trabalho ortodôntico. Além disso, cabe ressaltar a facilidade na remoção do excesso de material, o que evita deslocamento e proporciona o posicionamento e a fixação dos bráquetes com alta precisão, e a descolagem sem a danificação do esmalte dentário.[013] The adhesive composition makes it possible, therefore, not only to solve the main problem of orthodontist dentists, the detachment of brackets during treatment, but also to facilitate the process of bonding the brackets, due to its excellent viscosity, easy handling, adequate film thickness, which differentiates it from most materials currently available that have a sticky and sticky consistency to the point of making all orthodontic work difficult. In addition, it is worth mentioning the ease in removing excess material, which prevents displacement and provides positioning and fixation of brackets with high precision, and detachment without damaging the tooth enamel.

BACKGROUND OF THE INVENTION

[014] Atualmente, estão disponíveis no estado da técnica diversas anterioridades que se referem a compósitos dentais polimerizáveis para diferentes funções. No entanto, nenhuma das anterioridades disponibiliza a formulação pleiteada no presente pedido, a qual possibilita resolver não apenas os problemas relacionados ao descolamento dos bráquetes durante o tratamento ortodôntico, mas também facilitar o processo de colagem e melhorar o processo de remoção dos bráquetes após a finalização do tratamento.[014] Currently, several prior art are available in the state of the art that refer to polymerizable dental composites for different functions. However, none of the prior art offers the formulation claimed in the present application, which makes it possible to solve not only problems related to bracket detachment during orthodontic treatment, but also to facilitate the bonding process and improve the bracket removal process after completion of treatment.

[015] A anterioridade BR102016020042B1, intitulada "Compósito resinoso fotopolimerizável de baixa contração e seu uso", refere-se a um compósito resinoso fotopolimerizável de baixa contração de polimerização que apresenta propriedades físico-químicas adequadas para uso em meio oral. A composição descrita compreende 60 a 90% de partículas de carga; 10 a 40% de base de matriz resinosa que compreende 59,4 a 79,8% de monômeros dimetacrilatos; 19,8 a 39,8% de monômero isorbonil de metacrilato e 0,4 a 0,8% de sistema fotoiniciador, sendo que, os monômeros dimetacrilatos de alto peso molecular são selecionados dentre: Bisfenol A glicil dimetacrilato (Bis-GMA); Bisfenol A glicidil dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA); uretano dimetacrilato (UDMA); polietileno glicol dimetacrialto (PEGDMA); trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA) e suas misturas; e monômeros dimetacrilatos de baixo peso molecular selecionados dentre: Cloreto de Bis(gliceril dimetacrialto) pyromellitate (PMGDM); Hidroxietil metacrilato (HEMA); Hidroxietil metacrilato fosfato (HEMA-P); 10- metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP), 4 metacriloxietiltrimetacrilato (4-MET); 4 metacril-oxi-etil- trimelitato-anhídrido (4-META); Fenil-P; glicerol dimetacrilato dihidrogenio fosfato (GDMP); ácido 11- metacriloiloxi1,1-decanodicarboxilico (MAC-10) e suas misturas. Ainda que a anterioridade BR102016020042B1 seja a que mais se aproxima da presente invenção, ela não é uma composição autoadesiva, mas sim um material restaurador que visa resolver problemas técnicos relacionados à contração de polimerização e, para tanto, propõe a substituição parcial ou total do monômero diluente convencional, trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA), pelo isorbonil de metacrilato (IBOMA), o que não é observado na matéria pleiteada. Além disso, ela não contém todos os componentes presentes na composição pleiteada, os quais associados, possibilitam a obtenção de uma composição adesiva ortodôntica, autoadesiva sobre esmalte ou dentina condicionado, fotopolimerizável que confere uma excelente fixação sobre a superfície dental permitindo a adesão em todos os tipos de bráquetes, além de uma alta resistência adesiva durante o tratamento sem causar, na remoção dos bráquetes, danos ao esmalte após o tratamento ortodôntico.[015] Priority BR102016020042B1, entitled "Low shrinkage photopolymerizable resin composite and its use", refers to a low shrinkage polymerization photopolymerizable resin composite that has physicochemical properties suitable for use in an oral environment. The described composition comprises 60 to 90% filler particles; 10 to 40% resin matrix base comprising 59.4 to 79.8% dimethacrylate monomers; 19.8 to 39.8% of isosorbyl methacrylate monomer and 0.4 to 0.8% of photoinitiator system, and the high molecular weight dimethacrylate monomers are selected among: Bisphenol A glycyl dimethacrylate (Bis-GMA); Ethoxylated Bisphenol A glycidyl dimethacrylate (Bis-EMA); urethane dimethacrylate (UDMA); polyethylene glycol dimethacrylate (PEGDMA); triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) and mixtures thereof; and low molecular weight dimethacrylate monomers selected from: Bis(glyceryl dimethacryalt) pyromellitate chloride (PMGDM); Hydroxyethyl methacrylate (HEMA); Hydroxyethyl methacrylate phosphate (HEMA-P); 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 4-methacryloxyethyltrimethacrylate (4-MET); 4-methacryl-oxy-ethyl-trimellitate-anhydride (4-META); Phenyl-P; glycerol dimethacrylate dihydrogen phosphate (GDMP); 11-methacryloyloxy1,1-decanedicarboxylic acid (MAC-10) and mixtures thereof. Although the prior art BR102016020042B1 is the closest to the present invention, it is not a self-adhesive composition, but a restorative material that aims to solve technical problems related to polymerization contraction and, therefore, proposes the partial or total replacement of the conventional diluent monomer, triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), by methacrylate isorbonyl (IBOMA), which is not observed in the matter claimed. In addition, it does not contain all the components present in the claimed composition, which, when combined, make it possible to obtain an orthodontic adhesive composition, self-adhesive on conditioned enamel or dentin, light-curing that provides excellent fixation on the tooth surface, allowing adhesion to all types of brackets, in addition to high adhesive strength during treatment without causing damage to the enamel after orthodontic treatment when removing the brackets.

[016] A anterioridade BR102015017232A2, intitulada "Compósito resinoso fotopolimerizável e seu uso", descreve um compósito resinoso fotopolimerizável com alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos que polimerizam por reação de radical livre, iniciada pelo sinergismo de sistemas fotoiniciadores à base de canforquinona (CQ) e óxido (2,4,6-trimetilbenzoil- difenil) fosfínico (TPO ou MAPO). Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do referido compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual. O compósito resinoso fotopolimerizável descrito na invenção facilita a mimetização em relação à coloração dos dentes naturais, uma vez que alcança uma maior gama de cores mais claras para os materiais restauradores odontológicos. Para tanto, a invenção compreende associações de monômeros dimetacrilatos de alto peso molecular, como Bisfenol A glicil dimetacrilato (BisGMA), Bisfenol A glicidil dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA), uretano dimetacrilato (UDMA), polietileno glicol dimetacrialto (PEGDMA), trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA) e suas misturas e baixo pesos moleculares como: Cloreto de Bis (gliceril dimetacrialto) pyromellitate (PMGDM), Hidroxietil metacrilato(HEMA), Hidroxietil metacrilato fosfato (HEMA-P), 10-metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP), 4 metacriloxietiltrimetacrilato (4-MET), 4 metacril-oxi-etil-trimelitato-anhídrido (GDMP), ácido 11-metacriloiloxil, 1-decanodicarboxilico (MAC-10) e suas misturas. A inventividade apontada na anterioridade reside na substituição a substituição do sistema iniciador convencional pela associação de canforquinona e TPO, diferentemente da composição pleiteada que é uma composição adesiva que, por compreender 10-MDP em associação com os demais componentes presentes, confere uma excelente fixação sobre a superfície dental permitindo a adesão em todos os tipos de bráquetes, além de uma alta resistência adesiva durante o tratamento sem causar, na remoção dos bráquetes, danos ao esmalte após o tratamento ortodôntico.[016] The prior art BR102015017232A2, entitled "Photopolymerizable resinous composite and its use", describes a photopolymerizable resinous composite with a high content of filler particles and a resinous matrix of dimethacrylate monomers that polymerize by free radical reaction, initiated by the synergism of photoinitiator systems based on camphorquinone (CQ) and oxide (2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl) phosph (TPO or MAPO). Additionally, the invention refers to the use of said photopolymerizable resin composite in the manufacture of dental resin materials, such as sealants, low or high viscosity composite resins and photoactivated or dual-setting resin cements. The photopolymerizable resinous composite described in the invention facilitates the mimicry in relation to the coloration of natural teeth, since it achieves a greater range of lighter colors for dental restorative materials. To this end, the invention comprises associations of high molecular weight dimethacrylate monomers, such as Bisphenol A glycyl dimethacrylate (BisGMA), ethoxylated Bisphenol A glycidyl dimethacrylate (Bis-EMA), urethane dimethacrylate (UDMA), polyethylene glycol dimethacrylate (PEGDMA), triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) and their mixtures and low molecular weights such as: Bis chloride (glyceryl dimethacrylate) pyromellitate (PMGDM), hydroxyethyl methacrylate (HEMA), hydroxyethyl methacrylate phosphate (HEMA-P), 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 4-methacryloxyethyltrimethacrylate (4-MET), 4-methacryloxyethyl-trimellitate-anhydride (GDMP), 11-methacryloyloxy acid 1,1-decanedicarboxylic acid (MAC-10) and mixtures thereof. The inventiveness mentioned above resides in the replacement of the conventional primer system by the combination of camphorquinone and TPO, unlike the claimed composition, which is an adhesive composition that, as it comprises 10-MDP in association with the other components present, provides excellent fixation on the tooth surface, allowing adhesion to all types of brackets, in addition to high adhesive strength during treatment without causing, when removing the brackets, damage to the enamel after orthodontic treatment.

[017] A anterioridade BR102015020032B1, intitulada "Material resinoso fotopolimerizável por banda de ressonância plasmônica de nanopartículas metálicas para uso odontológico, material restaurador e adesivo dentário", descreve um material resinoso fotopolimerizável para uso odontológico que, compreende 300nm e capacidade de excitação plasmônica com radiação eletromagnética na faixa de luz visível entre 380 nm e 800 nm; e 0,1 a 10% de iniciadores térmicos selecionados entreperóxido de dicumila, peróxido de benzoíla ou azobisisobutironitrila (AIBN). Para a obtenção do adesivo ortodôntico, além do material resinoso, ainda são adicionados solventes selecionados dentre álcool, água e acetona e suas misturas em relação ao percentual total da base de matriz resinosa, numa proporção de 70% em peso. Diferentemente da presente invenção, a anterioridade não possui 10-MDP em sua composição, monômero que, associado aos demais componentes presentes na composição, confere as características necessárias para que a composição pleiteada seja capaz de solucionar os problemas apontados no atual estado da técnica.[017] Priority BR102015020032B1, entitled "Plasmonic resonance band photopolymerizable resinous material of metallic nanoparticles for dental use, restorative material and dental adhesive", describes a photopolymerizable resinous material for dental use that comprises 300nm and plasmonic excitation capacity with electromagnetic radiation in the visible light range between 380 nm and 800 nm; and 0.1 to 10% of thermal initiators selected from dicumyl peroxide, benzoyl peroxide or azobisisobutyronitrile (AIBN). To obtain the orthodontic adhesive, in addition to the resinous material, solvents selected from alcohol, water and acetone and their mixtures are also added in relation to the total percentage of the resinous matrix base, in a proportion of 70% by weight. Unlike the present invention, the prior art does not have 10-MDP in its composition, a monomer that, associated with the other components present in the composition, provides the necessary characteristics for the claimed composition to be able to solve the problems identified in the current state of the art.

[018] A anterioridade BR112018011683B1, intitulada "Kit de partes para uso dental e composição dental autoadesiva, autocurável e autocondicionante para uso dental ou ortodôntico", refere-se a um sistema iniciador estável de armazenamento que compreende ácido ascórbico ou derivados, um agente oxidante, um componente de metal de transição, um estabilizante e uma composição autoadesiva de dois componentes que compreendem tal sistema iniciador. Além disso, a composição pode conter, opcionalmente, um fotoiniciador ou um sistema fotoiniciador para fornecer composições de cura dupla. O sistema iniciador e a composição que contém tal sistema iniciador pode ser usado para várias aplicações, incluindo aplicações dentais e ortodônticas, em particular, para formular composições autoadesivas, autocondicionantes e de autocura ou ortodônticas. Tendo em vista que a anterioridade não menciona a presença de 10-MDP, um dos diferenciais da presente invenção, ela apenas é apresentada como estado da técnica, sem, portanto, antecipar os requisitos de patenteabilidade da matéria pleiteada.[018] Priority BR112018011683B1, entitled "Kit of parts for dental use and self-adhesive, self-healing and self-etching dental composition for dental or orthodontic use", refers to a storage stable primer system comprising ascorbic acid or derivatives, an oxidizing agent, a transition metal component, a stabilizer and a two-component self-adhesive composition comprising such a primer system. Furthermore, the composition can optionally contain a photoinitiator or a photoinitiator system to provide dual cure compositions. The primer system and composition containing such primer system can be used for various applications including dental and orthodontic applications, in particular to formulate self-adhesive, self-etching and self-healing or orthodontic compositions. Considering that the prior art does not mention the presence of 10-MDP, one of the differentials of the present invention, it is only presented as state of the art, without, therefore, anticipating the patentability requirements of the claimed matter.

[019] A anterioridade BR112015032997B1, intitulada "Processo para preparar uma composição de polímero, composição de polímero, uso de uma composição de polímero, envoltório ou revestimento, e, composição adesiva", refere-se a um processo para preparar uma composição de polímero, em que um ácido carboxílico α,β- etilenicamente insaturado é submetido a uma polimerização de radical livre na presença de pelo menos um componente de poliéter, sendo a composição de polímero obtenível por esse processo na forma de uma substância sólida, especialmente de uma película, de um revestimento em um substrato ou de um sólido particulado e ao uso de uma tal composição de polímero. A composição disponibilizada pela anterioridade compreende pelo menos A) um ácido carboxílico α,β-etilenicamente insaturado, e B) menos que 0,1% em peso, com base no peso total da composição do monômero M), de monômeros de reticulação tendo duas ou mais de duas ligações duplas α,β-etilenicamente insaturadas polimerizáveis por molécula, em que o componente A) pode ser parcialmente ou totalmente substituído por C) pelo menos um ácido sulfônico insaturado ou ácido fosfônico insaturado, b) a composição de monômero M) provida na etapa a) é submetida a uma polimerização por radical livre na presença de pelo menos um componente de poliéter PE), que é isento de ligação dupla copolimerizável, selecionado de polieteróis tendo um peso molecular médio numérico de pelo menos 200 g/mol e os mono- e di- (alquil-C1-C6)éteres dos mesmos, tensoativos que contêm grupos de poliéter e misturas dos mesmos, e c) o polímero obtido na etapa b) é convertido em uma película, em um revestimento sólido sobre um substrato ou em partículas, em que o componente de poliéter compreende um polieterol tendo unidades de óxido de propileno de repetição ou um mono- ou di-(alquil-C1-C6) éter de um polieterol tendo unidades de óxido de propileno de repetição, e a proporção destas unidades de óxido de propileno de repetição é não maior do que 10 unidades por molécula e polieteróis são homopolímeros de oxido de etileno e copolímeros de oxido de etileno/óxido de propileno. A anterioridade não antecipa, nem resolve os problemas técnicos solucionados pela presente invenção, sendo apenas apresentada como estado da técnica.[019] Priority BR112015032997B1, entitled "Process for preparing a polymer composition, polymer composition, use of a polymer composition, wrap or coating, and adhesive composition", refers to a process for preparing a polymer composition, in which an α,β-ethylenically unsaturated carboxylic acid is subjected to a free radical polymerization in the presence of at least one polyether component, the polymer composition being obtainable by this process in the form of a solid substance, especially a film, a coating on a substrate or a particulate solid and the use of such a polymer composition. The composition made available by the foregoing comprises at least A) an α,β-ethylenically unsaturated carboxylic acid, and B) less than 0.1% by weight, based on the total weight of the monomer composition M), of cross-linking monomers having two or more than two polymerizable α,β-ethylenically unsaturated double bonds per molecule, wherein component A) may be partially or fully substituted by C) at least one unsaturated sulfonic acid or phosphatic acid unsaturated ether, b) the monomer composition M) provided in step a) is subjected to a free radical polymerization in the presence of at least one polyether component PE), which is free of copolymerizable double bond, selected from polyetherols having a number average molecular weight of at least 200 g/mol and the mono- and di-(C1-C6 alkyl)ethers thereof, surfactants containing polyether groups and mixtures thereof, and c) the obtained polymer in step b) is converted into a film, into a solid coating on a substrate or into particles, wherein the polyether component comprises a polyetherol having repeating propylene oxide units or a mono- or di-(C1-C6 alkyl) ether of a polyether having propylene oxide repeating units, and the proportion of these repeating propylene oxide units is not greater than 10 units per molecule and polyetherols are homopolymers of ethylene oxide and ethylene oxide/propylene oxide copolymers. Priority does not anticipate, nor does it solve the technical problems solved by the present invention, being only presented as state of the art.

[020] A partir das anterioridades presentes no atual estado da técnica, nota-se que, apesar da grande variedade de composições ortodônticas, em especial adesivas, nenhuma delas antecipa o pleiteado na presente invenção, além disso, não resolvem os problemas apontados no atual estado da técnica resolvidos pela composição adesiva ortodôntica fotopolimerizável com 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) para colagem de bráquetes disponibilizada.[020] From the prior art present in the current state of the art, it is noted that, despite the wide variety of orthodontic compositions, in particular adhesives, none of them anticipates the claimed in the present invention, in addition, they do not solve the problems pointed out in the current state of the art solved by the photopolymerizable orthodontic adhesive composition with 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) for bonding available brackets.

OBJECTIVE OF THE INVENTION

[021] A presente invenção tem como objetivo disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica de alta performance e resistência adesiva por compreender o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) em sua formulação, o que possibilita o melhoramento da adesão em todos os tipos de bráquetes.[021] The present invention aims to provide an orthodontic adhesive composition of high performance and adhesive strength by comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) in its formulation, which enables the improvement of adhesion in all types of brackets.

INVENTION

[022] A presente invenção se refere a uma composição adesiva ortodôntica, autoadesiva sobre esmalte ou dentina condicionado, fotopolimerizável e que compreende 10- metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) em sua composição, o que possibilita a resolução de problemas técnicos relacionados ao descolamento dos bráquetes durante o tratamento e de descolagem dos bráquetes ao final do tratamento, sem danificação do esmalte. Assim, a composição confere uma excelente fixação sobre a superfície dental permitindo a adesão de metal, cerâmica e policarbonato à superfície dental, proporcionando uma alta resistência adesiva durante o tratamento, evitando retrabalho/interrupção do tratamento devido a descolamentos, contudo sem promover danos durante a retirada dos bráquetes.[022] The present invention relates to an orthodontic adhesive composition, self-adhesive on conditioned enamel or dentin, photopolymerizable and comprising 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) in its composition, which enables the resolution of technical problems related to bracket detachment during treatment and bracket detachment at the end of treatment, without damaging the enamel. Thus, the composition provides excellent fixation on the dental surface, allowing the adhesion of metal, ceramics and polycarbonate to the dental surface, providing high adhesive strength during treatment, avoiding rework/interruption of treatment due to detachment, however without promoting damage during bracket removal.

ADVANTAGES OF THE INVENTION

[023] A presente invenção apresenta como principais vantagens:

✓ Disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica que compreende o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) de alta performance que permite a melhor fixação e colagem direta de bráquetes ortodônticos de metal,
cerâmica e policarbonato à superfície dental;
✓ Disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica que compreende o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) que, durante o processo de remoção dos bráquetes, não causa danos ao esmalte dentário;
✓ Disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica que compreende o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) que possui considerável aumento na resistência adesiva durante todo o tratamento;
✓ Disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica que compreende o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) de fácil manuseio devido a sua viscosidade;
✓ Disponibilizar uma composição adesiva ortodôntica que compreende o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) que é autoadesivo e que, portanto, dispensa o uso de adesivo dental, proporcionando ao profissional facilidade técnica e tempo de trabalho adequado.

[023] The present invention has the following main advantages:

✓ Provide an orthodontic adhesive composition comprising the high-performance adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) that allows better fixation and direct bonding of metal orthodontic brackets,
ceramic and polycarbonate to the dental surface;
✓ Provide an orthodontic adhesive composition comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) which, during the bracket removal process, does not cause damage to the tooth enamel;
✓ Provide an orthodontic adhesive composition comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) which has a considerable increase in adhesive strength throughout the treatment;
✓ Provide an orthodontic adhesive composition comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) that is easy to handle due to its viscosity;
✓ Provide an orthodontic adhesive composition comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) which is self-adhesive and therefore does not require the use of dental adhesive, providing the professional with technical ease and adequate working time.

DESCRIPTION OF FIGURES

[024] A fim de possibilitar melhor o entendimento da presente invenção, serão feitas
referências às figuras descritas a seguir:

✓ FIG. 1: Grau de Conversão (média e DP em %) em 2 adesivos ortodônticos diferentes (n=3). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05;
✓ FIG. 2: Sorção e Solubilidade (média e DP em %) em 2 adesivos ortodônticos diferentes (n=5). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,001;
✓ FIG. 3: Resistência ao cisalhamento com adesivo em bráquetes de metal. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05;
✓ FIG. 4: Resistência ao cisalhamento com adesivo em bráquetes de cerâmica. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos
resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey;
p<0,05;
✓ FIG. 5: Resistência ao cisalhamento com adesivo em bráquetes de policarbonato. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey;
p<0,05;
✓ FIG. 6: Resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de metal. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05;
✓ FIG. 7: Resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de policarbonato. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05;
✓ FIG. 8: Resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de cerâmica. Resistência ao Cisalhamento (média e DP em %) em diferentes adesivos resinosos ortodônticos (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05;
✓ FIG. 9: Análise do IRA em 2 adesivos ortodônticos diferentes (n=10). Análise estatística ANOVA e teste de Tukey; p<0,05.

[024] In order to enable a better understanding of the present invention,
references to the figures described below:

✓ FIG. 1: Degree of Conversion (mean and SD in %) in 2 different orthodontic adhesives (n=3). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05;
✓ FIG. 2: Sorption and Solubility (mean and SD in %) in 2 different orthodontic adhesives (n=5). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.001;
✓ FIG. 3: Shear strength with adhesive on metal brackets. Shear strength (mean and SD in %) of different orthodontic resin adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05;
✓ FIG. 4: Shear strength with adhesive in ceramic brackets. Shear Strength (average and SD in %) in different adhesives
orthodontic resins (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test;
p<0.05;
✓ FIG. 5: Shear strength with adhesive on polycarbonate brackets. Shear strength (mean and SD in %) of different orthodontic resin adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test;
p<0.05;
✓ FIG. 6: Adhesive-free shear strength in metal brackets. Shear strength (mean and SD in %) of different orthodontic resin adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05;
✓ FIG. 7: Shear strength without adhesive in polycarbonate brackets. Shear strength (mean and SD in %) of different orthodontic resin adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05;
✓ FIG. 8: Shear strength without adhesive in ceramic brackets. Shear strength (mean and SD in %) of different orthodontic resin adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05;
✓ FIG. 9: ARI analysis in 2 different orthodontic adhesives (n=10). Statistical analysis ANOVA and Tukey's test; p<0.05.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

[025] A presente disponibiliza uma composição de adesivo ortodôntico fotopolimerizável com 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) para colagem de bráquetes que se constitui de:

✓ Monômeros metacrílicos formadores de polímero insolúvel, numa proporção entre 0,2 e 55% m/m do produto, ±0,05%, sendo empregados: Dimetacrilato de trietilenoglicol (TEGDMA), metacrilato de bisfenol A-glicidil (Bis-GMA), triacrilato de trimetilolpropano (TMPTMA), 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) e fosfato de ácido 2-hidroxietilmetacrilato (HEMA phosphate);
✓ Fotoiniciadores, numa proporção de até 2% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregados: canforoquinona (CQ) e Óxido bisalquilfosfínico (BAPO);
✓ Co-iniciador, numa proporção de até 1% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregado ácido N,N-dimetilaminobenzoico (DABE);
✓ Estabilizantes, numa proporção de até 1,5% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregados: Butil-hidroxi tolueno (BHT), polietileno glicol de baxa intensidade (PEG 400), absorvedor de UV (Tinuvin P);
✓ Agente cariostático, numa proporção de até 1% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregado fluoreto de sódio;
✓ Corantes (Fluorescente), numa proporção de até 0,05% m/m do produto, ±0,002%, sendo empregados: pigmento fluorescente, azul e vermelho;
✓ Cargas inertes, numa proporção de 5 a 90% m/m do produto, ±0,10%, sendo empregadas: sílica hidrofóbica, bário-alumínio e sílica hidrofílica.

[025] This provides a photopolymerizable orthodontic adhesive composition with 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) for bonding brackets consisting of:

✓ Methacrylic monomers that form an insoluble polymer, in a proportion between 0.2 and 55% m/m of the product, ±0.05%, using: Triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), bisphenol A-glycidyl methacrylate (Bis-GMA), trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA), 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-M DP) and 2-hydroxyethylmethacrylate acid phosphate (HEMA phosphate);
✓ Photoinitiators, in a proportion of up to 2% m/m of the product, ±0.02%, using: camphorquinone (CQ) and bisalkylphosphinic oxide (BAPO);
✓ Co-initiator, in a proportion of up to 1% m/m of the product, ±0.02%, using N,N-dimethylaminobenzoic acid (DABE);
✓ Stabilizers, in a proportion of up to 1.5% m/m of the product, ±0.02%, using: Butyl-hydroxy toluene (BHT), low-intensity polyethylene glycol (PEG 400), UV absorber (Tinuvin P);
✓ Cariostatic agent, in a proportion of up to 1% m/m of the product, ±0.02%, using sodium fluoride;
✓ Dyes (Fluorescent), in a proportion of up to 0.05% m/m of the product, ±0.002%, using: fluorescent pigment, blue and red;
✓ Inert fillers, in a proportion of 5 to 90% m/m of the product, ±0.10%, using: hydrophobic silica, barium-aluminum and hydrophilic silica.

[026] Mais especificamente, a composição do adesivo ortodôntico fotopolimerizável
pleiteado compreende:

✓ Monômeros metacrílicos formadores de polímero insolúvel, numa proporção entre 0,2 e 38% m/m do produto, ±0,05%, sendo empregados: dimetacrilato de trietilenoglicol (TEGDMA), 2 – 18 (±0,05)% m/m do produto; metacrilato de bisfenol A-glicidil (BisGMA), 5,0 – 38,0 (±0,05)% m/m do produto; triacrilato de trimetilolpropano (TMPTMA), 0,5 - 15,0 (±0,05)% m/m do produto; 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP), 0,1 – 20,0 (±0,05)% m/m do produto; e fosfato de ácido 2-hidroxietilmetacrilato (HEMA phosphate), 1,5 – 15,0 (±0,05)% m/m do produto;
✓ Fotoiniciadores, numa proporção de até 2,0% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregados: canforoquinona (CQ), numa proporção de 0,02% – 1,0% (±0,02)% m/m do produto, e óxido bisalquilfosfínico (BAPO), numa proporção de 0,02% – 1,0% (±0,02)% m/m do produto;
✓ Co-iniciador, numa proporção de até 1,0% m/m do produto, ± 0,02%, sendo empregado ácido N,N-dimetilaminobenzoico (DABE);
✓ Estabilizantes, numa proporção de até 1,5% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregados: butil-hidroxi tolueno (BHT), até 0,40 (± 0,02)% m/m do produto; polietileno glicol de baixa intensidade (PEG 400), até 0,70 (± 0,02)% m/m do produto; absorvedor de UV (Tinuvin P), até 0,40 (± 0,02)% m/m do produto;
✓ Agente cariostático, numa proporção de até 0,75% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregado fluoreto de sódio;
✓ Corantes (Fluorescente), numa proporção de até 0,05% m/m do produto, ±0,002%, sendo empregados: pigmento fluorescente, até 0,020 (± 0,002)% m/m do produto; azul, até 0,020 (± 0,002)% m/m do produto e vermelho até 0,005 (± 0,002)% m/m do produto;
✓ Cargas inertes, numa proporção de 2 a 60% m/m do produto, ±0,10%, sendo empregadas: sílica hidrofóbica, até 20,0 (± 0,10)% m/m do produto; bário-alumínio, 2- 50 (± 0,10)% m/m do produto e sílica hidrofílica, 10 - 60 (± 0,10)% m/m do produto.

[026] More specifically, the composition of the photopolymerizable orthodontic adhesive
claimed includes:

✓ Methacrylic monomers that form an insoluble polymer, in a proportion between 0.2 and 38% m/m of the product, ±0.05%, using: triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), 2 – 18 (±0.05)% m/m of the product; bisphenol A-glycidyl methacrylate (BisGMA), 5.0 - 38.0 (±0.05)% m/m product; trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA), 0.5 - 15.0 (±0.05)% m/m product; 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 0.1 - 20.0 (±0.05)% w/w of product; and 2-hydroxyethylmethacrylate acid phosphate (HEMA phosphate), 1.5 – 15.0 (±0.05)% m/m of the product;
✓ Photoinitiators, in a proportion of up to 2.0% m/m of the product, ±0.02%, being used: camphorquinone (CQ), in a proportion of 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product, and bisalkylphosphinic oxide (BAPO), in a proportion of 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product;
✓ Co-initiator, in a proportion of up to 1.0% m/m of the product, ± 0.02%, using N,N-dimethylaminobenzoic acid (DABE);
✓ Stabilizers, in a proportion of up to 1.5% m/m of the product, ±0.02%, using: butylhydroxy toluene (BHT), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product; low intensity polyethylene glycol (PEG 400), up to 0.70 (± 0.02)% m/m of the product; UV absorber (Tinuvin P), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product;
✓ Cariostatic agent, in a proportion of up to 0.75% m/m of the product, ±0.02%, using sodium fluoride;
✓ Dyes (Fluorescent), in a proportion of up to 0.05% m/m of the product, ±0.002%, being used: fluorescent pigment, up to 0.020 (± 0.002)% m/m of the product; blue, up to 0.020 (± 0.002)% m/m product and red up to 0.005 (± 0.002)% m/m product;
✓ Inert fillers, in a proportion of 2 to 60% m/m of the product, ±0.10%, using: hydrophobic silica, up to 20.0 (± 0.10)% m/m of the product; barium aluminum, 2-50 (± 0.10)% m/m product and hydrophilic silica, 10 - 60 (± 0.10)% m/m product.

[027] A composição adesiva ortodôntica fotopolimerizável com 10-metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP) é um produto autoadesivo sobre esmalte ou dentina condicionado, pois o primer, o adesivo e as cargas, estão combinados na sua formulação, portanto dispensa o uso de adesivo dental, trazendo ao profissional uma facilidade clínica. Um dos principais diferenciais do produto é conter o principal monômero adesivo da atualidade, o MDP, padrão ouro no processo de adesão, em associação aos demais componentes da presentes na composição. A formulação de sua matriz monomérica da composição adesiva foi fundamentada nos principais monômeros metacrílicos estruturantes e adesivos, e sua composição inorgânica é composta por uma distribuição de vidro de Bário-Alumino e Nano Sílicas de alto desempenho.[027] The photopolymerizable orthodontic adhesive composition with 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) is a self-adhesive product on conditioned enamel or dentin, as the primer, adhesive and fillers are combined in its formulation, therefore eliminating the use of dental adhesive, bringing clinical ease to the professional. One of the main differentials of the product is to contain the main adhesive monomer of the present time, the MDP, gold standard in the adhesion process, in association with the other components of the present in the composition. The formulation of its monomeric matrix of the adhesive composition was based on the main structuring and adhesive methacrylic monomers, and its inorganic composition is composed of a distribution of Barium-Aluminum glass and high-performance Nano Silicas.

[028] O processamento da composição adesiva se inicia com o recebimento de matériaprima, sendo seguido do controle de qualidade e do estoque das matérias-primas. Nessa etapa, os materiais recebidos dos fornecedores são inspecionados pelo controle de qualidade utilizando como base as especificações e laudos técnicos da matéria-prima. Essas especificações apresentam os requisitos necessários para que o material seja liberado. Após a liberação, pode então ser enviado para o estoque de matéria-prima, onde os materiais são mantidos dentro de sua embalagem original ou em embalagens apropriados, devidamente identificados e armazenados em estrados e/ou prateleiras. Em seguida, é organizada a programação de produção, quando o setor de PCP (programação e controle de produção) gera a ordem de produção segundo a demanda necessária da empresa, definindo quantidades e prazos para finalização do lote. A ordem de produção além de definir o tamanho do lote, define também o Registro Histórico do Produto (RHP), o qual contém todas as informações sobre o lote produzido, desde a matéria-prima utilizada até a embalagem final e apresenta todos os registros de ensaios de qualidade realizados durante o processo (devidamente datados e assinados), todas as fases da produção do produto são acompanhadas desse documento. As matérias primas são separadas e pesadas de acordo com a Ordem de produção gerada pelo PCP, depois são misturadas até a devida homogeneização, obtendo-se o produto final. Após essa etapa é realizado um controle de qualidade. A inspeção do produto formulado, segue as especificações físico-químicas determinadas pelo departamento de Pesquisa e Desenvolvimento. Com o produto dentro do especificado, ele poderá ser envasado em sua embalagem primária, de acordo com os protocolos de produção gerada pelo PCP. Também é realizada durante o processo de envase uma inspeção do controle de qualidade dos produtos, para verificar sua conformidade de acordo com o especificado, após a inspeção o produto está pronto para ser enviado para a embalagem final. Os produtos são então embalados de acordo com a ordem de produção gerada pelo PCP. As embalagens primárias são inseridas na embalagem secundária conforme as instruções de trabalho do produto. Após a montagem da embalagem secundária, é realizada uma inspeção para se verificar a conformidade de acordo com o especificado do produto final. Após a verificação do controle de qualidade, o produto final está pronto para ser enviado ao estoque de produto acabado. O processo de estocagem deve seguir a norma interna de estocagem e controle de materiais acabados.[028] The processing of the adhesive composition begins with the receipt of raw materials, followed by quality control and stock of raw materials. At this stage, the materials received from suppliers are inspected by quality control based on the specifications and technical reports of the raw material. These specifications present the necessary requirements for the material to be released. After release, it can then be sent to the raw material stock, where the materials are kept in their original packaging or in appropriate packaging, duly identified and stored on pallets and/or shelves. Next, the production schedule is organized, when the PCP sector (scheduling and production control) generates the production order according to the company's necessary demand, defining quantities and deadlines for completing the lot. The production order, in addition to defining the batch size, also defines the Product History Record (RHP), which contains all information about the batch produced, from the raw material used to the final packaging and presents all records of quality tests carried out during the process (duly dated and signed), all phases of product production are accompanied by this document. The raw materials are separated and weighed according to the production order generated by the PCP, then they are mixed until they are properly homogenized, obtaining the final product. After this stage, a quality control is carried out. The inspection of the formulated product follows the physical-chemical specifications determined by the Research and Development department. With the product within the specification, it can be packaged in its primary packaging, in accordance with the production protocols generated by the PCP. An inspection of the quality control of the products is also carried out during the filling process, to verify its conformity in accordance with the specification, after the inspection the product is ready to be sent to the final packaging. The products are then packaged according to the production order generated by the PCP. The primary packaging is inserted into the secondary packaging according to the product's work instructions. After assembling the secondary packaging, an inspection is carried out to verify compliance in accordance with the specification of the final product. After the quality control check, the final product is ready to be shipped to the finished goods warehouse. The storage process must follow the internal standard for storage and control of finished materials.

[029] Assim, o processo de obtenção da composição adesiva ortodôntica se inicia com a preparação da mistura monomérica, a qual é realizada sob luz amarela. Inicialmente, as matérias primas: canforoquinona (CQ), numa proporção de 0,02% – 1,0% (±0,02)% m/m do produto, ±0,02%; óxido bisalquilfosfínico (BAPO), numa proporção de 0,02% – 1,0% (±0,02)% m/m do produto; ácido N,N-dimetilaminobenzoico (DABE), numa proporção de até 1% m/m do produto, ± 0,02%; butil-hidroxi tolueno (BHT), até 0,40 (± 0,02)% m/m do produto; absorvedor de UV (Tinuvin P), até 0,40 (± 0,02)% m/m do produto; corantes (Fluorescente): pigmento fluorescente, até 0,020 (± 0,002)% m/m do produto; azul, até 0,020 (± 0,002)% m/m do produto e vermelho até 0,005 (± 0,002)% m/m do produto; e dimetacrilato de trietilenoglicol (TEGDMA), 2 – 18 (±0,05)% m/m do produto, previamente separadas e pesadas, são adicionadas ao ultrassom e/ou agitador mecânico com imã para dissolução total dos sólidos, até temperatura máxima de 40oC, por um período de uma hora ± 10 minutos. Em seguida, são adicionados os demais monômeros: metacrilato de bisfenol A-glicidil (Bis-GMA), 5,0 – 38,0 (±0,05)% m/m do produto; triacrilato de trimetilolpropano (TMPTMA), 0,5 - 15,0 (±0,05)% m/m do produto; 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP), 1,0 – 20 (±0,05)% m/m do produto; e fosfato de ácido 2-hidroxietilmetacrilato (HEMA phosphate), 1,5 – 15,0 (±0,05)% m/m do produto, previamente separados e pesados, e homogeneizados, em agitador mecânico com haste de POM, por um período de 1 a 2h, sob supervisão para confirmação da dissolução total dos sólidos. Após a preparação da mistura monomérica, 50% do volume total das cargas inertes são adicionadas, sendo empregadas: sílica hidrofóbica, até 20 (± 0,10)% m/m do produto; bário-alumínio, 2 - 50 (± 0,10)% m/m do produto e sílica hidrofílica, 10 - 60 (± 0,10)% m/m do produto, após a homogeneização total, os 50% do volume restante das cargas inertes são adicionados e novamente homogeneizados. Após a adição total das cargas inertes, é adicionado o polietileno glicol de baixa intensidade (PEG 400), até 0,70 (± 0,02)% m/m do produto, sendo a mistura é novamente homogeneizada, então, por último é adicionado o agente cariostático, numa proporção de até 0,75% m/m do produto, ±0,02%, sendo empregado fluoreto de sódio, e a mistura é, uma última vez, homogeneizada.[029] Thus, the process of obtaining the orthodontic adhesive composition begins with the preparation of the monomeric mixture, which is carried out under yellow light. Initially, the raw materials: camphorquinone (CQ), in a proportion of 0.02% – 1.0% (±0.02)% m/m of the product, ±0.02%; bisalkylphosphinic oxide (BAPO), in a proportion of 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product; N,N-dimethylaminobenzoic acid (DABE), in a proportion of up to 1% m/m of the product, ± 0.02%; butylhydroxy toluene (BHT), up to 0.40 (± 0.02)% m/m product; UV absorber (Tinuvin P), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product; dyes (Fluorescent): fluorescent pigment, up to 0.020 (± 0.002)% m/m of the product; blue, up to 0.020 (± 0.002)% m/m product and red up to 0.005 (± 0.002)% m/m product; and triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), 2 – 18 (±0.05)% m/m of the product, previously separated and weighed, are added to the ultrasound and/or mechanical stirrer with a magnet for total dissolution of the solids, up to a maximum temperature of 40oC, for a period of one hour ± 10 minutes. Then, the other monomers are added: bisphenol A-glycidyl methacrylate (Bis-GMA), 5.0 – 38.0 (±0.05)% m/m of the product; trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA), 0.5 - 15.0 (±0.05)% m/m product; 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 1.0 – 20 (±0.05)% w/w of product; and 2-hydroxyethylmethacrylate acid phosphate (HEMA phosphate), 1.5 – 15.0 (±0.05)% m/m of the product, previously separated and weighed, and homogenized, in a mechanical shaker with a POM rod, for a period of 1 to 2 hours, under supervision to confirm the total dissolution of the solids. After preparing the monomeric mixture, 50% of the total volume of the inert fillers are added, using: hydrophobic silica, up to 20 (± 0.10)% m/m of the product; barium aluminum, 2 - 50 (± 0.10)% m/m of the product and hydrophilic silica, 10 - 60 (± 0.10)% m/m of the product, after total homogenization, the remaining 50% of the volume of the inert fillers are added and again homogenized. After the total addition of the inert loads, low intensity polyethylene glycol (PEG 400) is added, up to 0.70 (± 0.02)% m/m of the product, and the mixture is homogenized again, then, finally, the cariostatic agent is added, in a proportion of up to 0.75% m/m of the product, ±0.02%, using sodium fluoride, and the mixture is, one last time, homogenized.

[030] A velocidade de rotação para homogeneização empregada no processo deve ser moderada, de modo a não gerar vórtex na mistura, pode ser utilizado misturador Sigma (agitação por 1 h ± 10 min) e/ou Speed Mixer (30 segundos em 3 a 4 vezes, 1400rpm).[030] The rotation speed for homogenization used in the process must be moderate, so as not to generate vortex in the mixture, Sigma mixer (agitation for 1 h ± 10 min) and/or Speed Mixer (30 seconds in 3 to 4 times, 1400rpm) can be used.

[031] Para o envase da composição, a mistura deve ser colocada no reservatório em POM do equipamento de envase, a máquina deve ser acionada com pressão de 50 bar (5000000 Pa), as embalagens (seringas) são encaixadas e retiradas após curso final de envase.[031] For filling the composition, the mixture must be placed in the POM reservoir of the filling equipment, the machine must be activated with a pressure of 50 bar (5000000 Pa), the packages (syringes) are fitted and removed after the final filling course.

[032] Para se manter a qualidade do produto os seguintes parâmetros são esperados: Aderência à espátula: não; Puxar fio: não; Esfarelamento: não; Brilho: sim; Presença de aglomerados e bolha em vidro: ausente; Profundidade de Cura: ≥ 2,0 mm.[032] To maintain the quality of the product, the following parameters are expected: Adherence to the spatula: no; Wire pull: no; Crumble: no; Brightness: yes; Presence of agglomerates and bubbles in glass: absent; Depth of Cure: ≥ 2.0 mm.

[033] A seguir, são apresentados ensaios realizados com a composição (nos ensaios e imagens, a composição é referenciada como Smart Ortho). A partir deles, fica claro que com a inclusão do Monômero Adesivo 10-MDP, a composição adesiva descrita passa a ser recomendada para todos os tipos de bráquetes (metal, policarbonato e cerâmica), o que não é possível a partir do uso do principal produto concorrente (Adesivo ortodôntico - Transbond - 3M), tendo em vista que se trata de um produto não é indicado para policarbonato.[033] Below, tests performed with the composition are presented (in the tests and images, the composition is referred to as Smart Ortho). From them, it is clear that with the inclusion of the Adhesive Monomer 10-MDP, the adhesive composition described becomes recommended for all types of brackets (metal, polycarbonate and ceramic), which is not possible from the use of the main competing product (Orthodontic Adhesive - Transbond - 3M), considering that it is a product not suitable for polycarbonate.

[034] Nos resultados também é evidenciado que o 10-MDP promove um equilíbrio na resina adesiva pleiteada em comparação aos demais concorrentes, os quais alegam possuir adesão para todos os tipos de bráquetes, contudo em comparação, a composição disponibilizada na presente invenção sempre apresenta resultados superiores para os 3 tipos de bráquetes onde os concorrentes oscilam: hora um é melhor em metal, hora outro concorrente é melhor em policarbonato hora outro em cerâmica; enquanto o produto disponibilizado sempre apresentou os melhores resultados com adesivo ou sem adesivo.[034] The results also show that 10-MDP promotes a balance in the claimed adhesive resin compared to other competitors, which claim to have adhesion to all types of brackets, however in comparison, the composition made available in the present invention always presents superior results for the 3 types of brackets where competitors fluctuate: sometimes one is better in metal, sometimes another competitor is better in polycarbonate, sometimes another in ceramics; while the product available always showed the best results with or without adhesive.

[035] Grau de conversão.[035] Degree of conversion.

[036] O grau de conversão do material é dado através do quanto de monômero é convertido em polímero, após o processo de polimerização do compósito odontológico. Uma baixa conversão pode resultar em monômeros livres, não reagentes, que podem ser dissolvidos em ambientes úmidos, resultando assim na degradação do material e comprometendo a longevidade da adesão. Para a obtenção das propriedades físicas ideais, desempenho clínico, biocompatibilidade, resistências mecânicas e estabilidades do material, o grau de conversão é de grande importância.[036] The degree of conversion of the material is given by how much monomer is converted into polymer after the polymerization process of the dental composite. Low conversion can result in free, unreacted monomers that can dissolve in humid environments, thus resulting in material degradation and compromising bond longevity. In order to obtain the ideal physical properties, clinical performance, biocompatibility, mechanical strengths and stability of the material, the degree of conversion is of great importance.

[037] O grau de conversão, de cada adesivo (n=3), fotopolimerizados pelo LED (Valo, Ultradent, South Jordan, EUA) com irradiância de 1200 mW/cm2 durante 40s, foram analisados por espectrofotômetro FTIR (Spectrum Frontier, Perkin-Elmer Corp, Norwalk, Estados Unidos) equipado com dispositivo de reflectância total atenuada (ATR). Foram verificados os picos em 1609 cm-1 (ligações aromáticas) e 1639 cm-1 (duplas ligações alifáticas C=C). A banda aromática é usada como padrão interno. Foi calculada a razão entre picos, tanto para o material polimerizado como para o não polimerizado.[037] The degree of conversion of each adhesive (n=3), photopolymerized by LED (Valo, Ultradent, South Jordan, USA) with an irradiance of 1200 mW/cm2 for 40s, were analyzed by an FTIR spectrophotometer (Spectrum Frontier, Perkin-Elmer Corp, Norwalk, United States) equipped with an attenuated total reflectance (ATR) device. The peaks at 1609 cm-1 (aromatic bonds) and 1639 cm-1 (aliphatic C=C double bonds) were verified. The aromatic band is used as an internal standard. The ratio between peaks was calculated for both polymerized and unpolymerized material.

[038] O adesivo Smart Ortho, composição pleiteada na presente invenção, apresentou grau de conversão (Fig.1) similar ao adesivo concorrente Transbond XT (3M), considerado padrão ouro na ortodontia.[038] The adhesive Smart Ortho, composition claimed in the present invention, showed a degree of conversion (Fig.1) similar to the competitor adhesive Transbond XT (3M), considered the gold standard in orthodontics.

[039] Sorção e solubilidade.[039] Sorption and solubility.

[040] A interação dos adesivos resinosos com o meio oral úmido, provoca dois mecanismos: o primeiro é a sorção (absorção) de água produzindo um aumento de massa e o segundo lixiviação de componentes, como partículas ou monômero residual, levando a redução de massa. Esse processo pode causar perda ou diminuição da resistência de união e degradação do adesivo com efeito deletério na estrutura do material polimérico, podendo causar redução de suas propriedades mecânicas e comprometer seu desempenho clínico.[040] The interaction of resin adhesives with the moist oral environment causes two mechanisms: the first is the absorption (absorption) of water producing an increase in mass and the second leaching of components, such as particles or residual monomer, leading to a reduction in mass. This process can cause loss or decrease in bond strength and degradation of the adhesive with a deleterious effect on the structure of the polymeric material, which may reduce its mechanical properties and compromise its clinical performance.

[041] Seguindo a Norma ISO 4049, os espécimes das resinas adesivas ortodônticas foram colocados em dessecador e pesados após 24 horas em balança analítica com precisão de 0,1 mg até que a massa constante (M1) foi obtida. O diâmetro e a espessura dos discos foram medidos para calcular o volume exato dos espécimes. Em seguida, foram imersos individualmente em Eppendorf com 1,5 ml de água destilada a 37°C.[041] Following the ISO 4049 Standard, specimens of orthodontic adhesive resins were placed in a desiccator and weighed after 24 hours on an analytical balance with a precision of 0.1 mg until constant mass (M1) was obtained. The diameter and thickness of the discs were measured to calculate the exact volume of the specimens. Then, they were immersed individually in Eppendorf with 1.5 ml of distilled water at 37°C.

[042] Após 7 dias de armazenamento em água, os discos foram removidos dos Eppendorfs, lavados com água destilada durante 10 segundos e secos com papel absorvente por 5 segundos aproximadamente, a massa foi registrada como M2. Logo após, os espécimes foram colocados novamente em dessecador e pesados diariamente até que a massa constante foi obtida (M3). A sorção de água (WS) e solubilidade (SO) foram calculadas utilizando a fórmula conforme a ISO 4049.[042] After 7 days of storage in water, the disks were removed from the Eppendorfs, washed with distilled water for 10 seconds and dried with absorbent paper for approximately 5 seconds, the mass was recorded as M2. Soon after, the specimens were placed again in a desiccator and weighed daily until constant mass was obtained (M3). Water sorption (WS) and solubility (SO) were calculated using the formula as per ISO 4049.

[043] A composição Smart Ortho apresentou valores surpreendentes de sorção e solubilidade, sendo superior ao seu principal concorrente (Fig. 2).[043] The Smart Ortho composition showed surprising values of sorption and solubility, being superior to its main competitor (Fig. 2).

[044] Resistência ao cisalhamento.[044] Shear strength.

[045] Os bráquetes ortodônticos são submetidos a grande número de forças mastigatórias e de esforços exercidas pelo arco, resultando complexas tensões no adesivo resinoso ortodôntico, nas ligações com o dente e no bráquete. Um dos principais testes para avaliar a resistência de união de bráquetes à estrutura dental é o ensaio de resistência ao cisalhamento.[045] Orthodontic brackets are subjected to a large number of masticatory forces and efforts exerted by the archwire, resulting in complex tensions in the orthodontic resin adhesive, in the connections with the tooth and in the bracket. One of the main tests to evaluate the bond strength of brackets to the tooth structure is the shear bond strength test.

[046] O ensaio de cisalhamento foi realizado em Máquina de Ensaio Universal EMIC 23- 2S (DL 2000, São José dos pinhais, Brasil). O teste foi executado na direção ocluso cervical, com o cinzel posicionado na interface dente bovino-tubo em ângulo de 90°. Para termociclagem optou-se por 1000 ciclos em água destilada na máquina de termociclagem (TC45, Peter Huber Kältemaschinenbau AG, Germany) nas temperaturas de 5°C e 55°C que equivale a 2 anos de estabilidade adesiva.[046] The shear test was performed on a Universal Testing Machine EMIC 23-2S (DL 2000, São José dos Pinhais, Brazil). The test was performed in the cervical occlusion direction, with the chisel positioned at the bovine tooth-tube interface at a 90° angle. For thermocycling, 1000 cycles in distilled water in the thermocycling machine (TC45, Peter Huber Kältemaschinenbau AG, Germany) were chosen at temperatures of 5°C and 55°C, which is equivalent to 2 years of adhesive stability.

[047] A composição Smart Ortho apresenta excelente resistência ao cisalhamento, comparável ao concorrente de grande reconhecimento no mercado mundial (Figuras 3 e 4). Tendo em vista que a composição pleiteada possui recomendação para colagem de bráquetes em policarbonato, diferentemente do seu principal concorrente Transbond XT (3M), foram realizados ensaios com concorrentes nacionais que preconizam a colagem de bráquetes em policarbonato, dentro do qual apresentou maiores valores de resistência ao cisalhamento com bráquetes de policarbonato sendo diferente estatisticamente (p< 0,05), conforme observado na Figura 5.[047] The Smart Ortho composition has excellent shear strength, comparable to the highly recognized competitor in the world market (Figures 3 and 4). Considering that the claimed composition has a recommendation for bonding polycarbonate brackets, unlike its main competitor Transbond XT (3M), tests were carried out with national competitors that recommend bonding polycarbonate brackets, within which it presented higher shear strength values with polycarbonate brackets, being statistically different (p<0.05), as shown in Figure 5.

[048] Para análise de resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de metal, como a composição possui recomendação para colagem de bráquetes sem a necessidade de um primer e/ou adesivo dental, diferentemente do seu principal concorrente Transbond XT (3M), foram realizados ensaios com concorrentes que preconizam a não necessidade de um agente de união. Os grupos Smart Ortho e Fill Magic Ortho apresentaram maiores valores de resistência ao cisalhamento com bráquetes de metal sendo diferente estatisticamente (p< 0,05). Valores intermediários foram identificados nos grupos Vega Ortho UV e menores valores de resistência para o grupo Orthocem (Fig. 6).[048] For analysis of shear strength without adhesive in metal brackets, as the composition has a recommendation for bonding brackets without the need for a primer and/or dental adhesive, unlike its main competitor Transbond XT (3M), tests were carried out with competitors that advocate the no need for a bonding agent. The Smart Ortho and Fill Magic Ortho groups showed higher shear strength values with metal brackets, which were statistically different (p< 0.05). Intermediate values were identified in the Vega Ortho UV groups and lower resistance values for the Orthocem group (Fig. 6).

[049] Na análise da resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de policarbonato (Fig. 7), os grupos Smart Ortho e Vega Ortho UV apresentaram maiores valores de resistência ao cisalhamento em bráquetes de policarbonato sendo diferente estatisticamente (p< 0,05). Valores intermediários foram identificados nos grupos Orthocem e menores valores de resistência para o grupo Fill Magic Ortho.[049] In the analysis of shear strength without adhesive in polycarbonate brackets (Fig. 7), the Smart Ortho and Vega Ortho UV groups showed higher shear strength values in polycarbonate brackets, being statistically different (p< 0.05). Intermediate values were identified in the Orthocem groups and lower resistance values for the Fill Magic Ortho group.

[050] A análise da resistência ao cisalhamento sem adesivo em bráquetes de cerâmica (Fig. 8) mostrou que o grupo Smart Ortho apresentou maiores valores de resistência ao cisalhamento e em seguida o Orthocem, com bráquetes de cerâmica sendo diferente estatisticamente (p< 0,05). Valores intermediários foram identificados nos grupos Vega Ortho UV e menores valores de resistência para o grupo Fill Magic Ortho.[050] The analysis of shear strength without adhesive in ceramic brackets (Fig. 8) showed that the Smart Ortho group presented higher values of shear strength and then Orthocem, with ceramic brackets being statistically different (p < 0.05). Intermediate values were identified in the Vega Ortho UV groups and lower resistance values for the Fill Magic Ortho group.

[051] O adesivo ortodôntico Smart Ortho foi o único que demostrou em todos os ensaios, resultados sempre com altos valores de resistência para todos os tipos de bráquetes com ou sem adesivo, nos resultados imediatos e após ciclagem térmica, diferentemente dos seus concorrentes, principalmente do Transbond XT (3M).[051] The Smart Ortho orthodontic adhesive was the only one that demonstrated, in all tests, results with high resistance values for all types of brackets with or without adhesive, in immediate results and after thermal cycling, unlike its competitors, mainly Transbond XT (3M).

[052] Análise do índice de adesivo remanescente (IAR) e fratura no esmalte.[052] Analysis of adhesive remnant index (ARI) and enamel fracture.

[053] No ensaio de IAR é avaliado principalmente danos ao esmalte e a interface entre o cimento resinoso adesivo e o substrato dental (avaliação da quantidade de adesivo deixada sobre a estrutura dental após a remoção de bráquetes).[053] In the IAR test, damage to the enamel and the interface between the adhesive resin cement and the dental substrate is evaluated (evaluation of the amount of adhesive left on the tooth structure after removing brackets).

[054] Após os ensaios mecânicos de cisalhamento, os grupos foram examinados em um Estereomicroscópio (Olympus, Londres, Reino Unido) com aumento de 60x por três examinadores calibrados. Os espécimes foram codificados e os examinadores não tiveram conhecimento de qual material estava sendo avaliado no momento da observação. Foi avaliado a quantidade de adesivo residual no bráquete e se houve ou não fratura de esmalte dental. Os espécimes foram submetidos a análise de IAR, segundo Artur e Bergland (1984); Bishara (2004); Klein et. al., (2007) utilizando os seguintes critérios de classificação:

✓ Grau 1 - nenhum material aderido ao bráquete;
✓ Grau 2 - menos da metade do material aderido ao bráquete;
✓ Grau 3 - mais da metade de material aderido ao bráquete;
✓ Grau 4 - todo o material aderido ao bráquete.

[054] After the mechanical shear tests, the groups were examined in a stereomicroscope (Olympus, London, United Kingdom) with a magnification of 60x by three calibrated examiners. Specimens were coded and examiners were unaware of which material was being evaluated at the time of observation. The amount of residual adhesive on the bracket and whether or not there was fracture of the tooth enamel were evaluated. The specimens were submitted to IAR analysis, according to Artur and Bergland (1984); Bishara (2004); Klein et. al., (2007) using the following classification criteria:

✓ Grade 1 - no material adhered to the bracket;
✓ Grade 2 - less than half of the material adhered to the bracket;
✓ Grade 3 - more than half of material adhered to the bracket;
✓ Grade 4 - all material adhered to the bracket.

[055] Os adesivos ortodônticos Smart Ortho e Transbond XT (3M) não apresentaram fraturas no esmalte dental. Ambos os adesivos apresentaram valores estatísticos do IRA similares (Fig. 9). O adesivo Smart Ortho foi submetido aos ensaios de IRA, para todos os tipos de bráquetes, com e sem aplicação de adesivo dental e não apresentou fratura em esmalte em nenhum dos resultados.[055] The orthodontic adhesives Smart Ortho and Transbond XT (3M) did not present fractures in the tooth enamel. Both patches showed similar ARI statistical values (Fig. 9). The Smart Ortho adhesive was submitted to the ARF tests, for all types of brackets, with and without application of dental adhesive, and did not present enamel fracture in any of the results.

[056] A composição adesiva (Smart Ortho) da presente invenção foi avaliada pelas universidades UNICAMP-FOP (Faculdade de odontologia de Piracicaba), Piracicaba-SP e pela Faculdade Paulo Picanço (FACPP), Fortaleza-CE, e foi o único que demonstrou em todos os ensaios, resultados sempre com altos valores, para todos os tipos de bráquetes diferentemente dos seus concorrentes, principalmente do Transbond XT (3M).[056] The adhesive composition (Smart Ortho) of the present invention was evaluated by universities UNICAMP-FOP (Faculty of Dentistry of Piracicaba), Piracicaba-SP and by Faculdade Paulo Picanço (FACPP), Fortaleza-CE, and was the only one that demonstrated in all tests, results always with high values, for all types of brackets unlike its competitors, mainly Transbond XT (3M).

[057] A inclusão do monômero 10-MDP, portanto, trouxe para a composição (Smart Ortho) superioridade e equilíbrio nos resultados, pois, independentemente do ensaio, o material demonstrou, através dos resultados, estar sempre em alta performance quando comparado aos seus concorrentes. Adicionalmente, o 10-MDP trouxe à composição a indicação de adesão a bráquetes de policarbonato, diferentemente do seu principal concorrente Transbond XT da tradicional empresa 3M que não possui tal indicação.[057] The inclusion of the 10-MDP monomer, therefore, brought to the composition (Smart Ortho) superiority and balance in the results, because, regardless of the test, the material demonstrated, through the results, to always be in high performance when compared to its competitors. Additionally, 10-MDP brought to the composition the indication of adherence to polycarbonate brackets, unlike its main competitor Transbond XT from the traditional company 3M, which does not have such indication.

[058] Assim, a presente invenção disponibiliza uma composição adesiva ortodôntica fotopolimerizável de alta performance e resistência adesiva por compreender o monômero adesivo 10-metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato (10-MDP) em sua formulação, o que possibilita a adesão em todos os tipos de bráquetes, o que possibilita a resolução de problemas técnicos relacionados ao descolamento dos bráquetes durante o tratamento e de descolagem dos bráquetes ao final do tratamento, sem danificação do esmalte dentário.[058] Thus, the present invention provides a photopolymerizable orthodontic adhesive composition of high performance and adhesive strength by comprising the adhesive monomer 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP) in its formulation, which enables adhesion to all types of brackets, which enables the resolution of technical problems related to bracket detachment during treatment and bracket detachment at the end of treatment, without damaging the enamel dental.

Claims

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS is characterized by comprising:

✓ Methacrylic monomers that form an insoluble polymer, in a proportion between 0.2 and 55% m/m of the product, ±0.05%, using: triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA); bisphenol A-glycidyl methacrylate (Bis-GMA); trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA); 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP); and 2-hydroxyethyl methacrylate acid phosphate (HEMA phosphate);
✓ Photoinitiators, in a proportion of up to 2.0% m/m of the product, ±0.02%, using: camphorquinone (CQ) and bisalkylphosphinic oxide (BAPO);
✓ Co-initiator, in a proportion of up to 1.0% m/m of the product, ± 0.02%, using N,N-dimethylaminobenzoic acid (DABE);
✓ Stabilizers, in a proportion of up to 1.5% m/m of the product, ±0.02%, using: butyl-hydroxy toluene (BHT); low intensity polyethylene glycol (PEG 400); UV absorber (Tinuvin P);
✓ Cariostatic agent, in a proportion of up to 0.75% m/m of the product, ±0.02%, using sodium fluoride;
✓ Dyes (Fluorescent), in a proportion of up to 0.05% m/m of the product, ±0.002%, using: fluorescent pigment; blue and red;
✓ Inert fillers, in a proportion of 2 to 60% m/m of the product, ±0.10%, using: hydrophobic silica; barium aluminum and hydrophilic silica.

LIGHT-CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS, according to claim 1, characterized in that the methacrylic monomers that form an insoluble polymer are comprised in the following proportions: triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), 2 – 18 (±0) .05)% m/m of the product; bisphenol A-glycidyl methacrylate (Bis-GMA), 5.0 - 38.0 (±0.05)% m/m product; trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA), 0.5 - 15.0 (±0.05)% m/m product; 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 0.1 – 20.0 (±0.05)% w/w of product; and 2-hydroxyethylmethacrylate acid phosphate (HEMA phosphate), 1.5 – 15.0 (±0.05)% m/m of the product.

LIGHT-CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS, according to claim 1, characterized in that the photoinitiators are comprised in the following proportions: camphorquinone (CQ), 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product, and bisalkylphosphinic oxide (BAPO), 0.02 - 1.0% (±0.02)% w/w of product.

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BRACKET GLUING, according to claim 1, characterized in that the stabilizers are comprised in the following proportions: butylhydroxy toluene (BHT), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product; low intensity polyethylene glycol (PEG 400), up to 0.70 (± 0.02)% m/m of the product; UV absorber (Tinuvin P), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product.

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS, according to claim 1, characterized in that the dyes (Fluorescent) are comprised in the following proportions: fluorescent pigment, up to 0.020 (± 0.002)% m/m of the product; blue, up to 0.020 (± 0.002)% m/m of product and red up to 0.005 (± 0.002)% m/m of product.

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS, according to claim 1, characterized by the inert fillers being comprised in the following proportions: hydrophobic silica, up to 20 (± 0.10)% m/m of the product; barium aluminum, 2 - 50 (± 0.10)% m/m of product and hydrophilic silica, 10 - 60 (± 0.10)% m/m of product.

LIGHT CURING ORTHODONTIC ADHESIVE COMPOSITION WITH 10-METHACRYLOYLOXIDECYL DIHYDROGEN PHOSPHATE (10-MDP) FOR BATCHING BRACKETS, according to any one of claims 1, 2, 3, 4 or 5, characterized by comprising:

✓ Methacrylic monomers that form an insoluble polymer, in a proportion between 0.2 and 38% m/m of the product, ±0.05%, using: triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), 2 – 18 (±0.05)% m/m of the product; bisphenol A-glycidyl methacrylate (Bis-GMA), 5.0 - 38.0 (±0.05)% m/m product; trimethylolpropane triacrylate (TMPTMA), 0.5 - 15.0 (±0.05)% m/m product; 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (10-MDP), 0.1 – 20 (±0.05)% w/w of product; and 2-hydroxyethylmethacrylate acid phosphate (HEMA phosphate), 1.5 –15.0 (±0.05)% m/m of the product;
✓ Photoinitiators, in a proportion of up to 2.0% m/m of the product, ±0.02%, being used: camphorquinone (CQ), in a proportion of 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product, and bisalkylphosphinic oxide (BAPO), in a proportion of 0.02% - 1.0% (±0.02)% m/m of the product;
✓ Co-initiator, in a proportion of up to 1.0% m/m of the product, ± 0.02%, using N,N-dimethylaminobenzoic acid (DABE);
✓ Stabilizers, in a proportion of up to 1.5% m/m of the product, ±0.02%, using: butylhydroxy toluene (BHT), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product; low intensity polyethylene glycol (PEG 400), up to 0.70 (± 0.02)% m/m of the product; UV absorber (Tinuvin P), up to 0.40 (± 0.02)% m/m of the product;
✓ Cariostatic agent, in a proportion of up to 0.75% m/m of the product, ±0.02%, using sodium fluoride;
✓ Dyes (Fluorescent), in a proportion of up to 0.02% m/m of the product, ±0.002%, using: fluorescent pigment, up to 0.020 (± 0.002)% m/m of the product; blue, up to 0.020 (± 0.002)% m/m product and red up to 0.005 (± 0.002)% m/m product;
✓ Inert fillers, in a proportion of 2 to 60% m/m of the product, ±0.10%, using: hydrophobic silica, up to 20 (± 0.10)% m/m of the product; barium aluminum, 2 - 50 (± 0.10)% m/m of product and hydrophilic silica, 10 - 60 (± 0.10)% m/m of product.