BR102020014255A2 - Plastificante em soluções filmogênicas de amido de inhame para conservação pós-colheita de frutas, processo e produto - Google Patents

Abstract

A presente invenção tem aplicação na área de química verde, produção sustentável e tecnologia pós-colheita de frutos frescos e refere-se ao desenvolvimento de um Natural Deep Eutectic Solvents (NADES) composto de cloreto de colina e ácido cítrico para uso como plastificante em solução filmogênicas de amido de inhame para uso como recobrimento biodegradável para conservação da qualidade pós-colheita de frutos, como uma alternativa sustentável visando a substituição total ou parcial do glicerol, que é um plastificante tradicional para este tipo de formulação, mas pode aumentar a permeabilidade ao oxigênio ou provocar retrogradação do amido inviabilizando a função de recobrir o fruto com redução da taxa metabólica. O NADES, compreendido do ratio molar entre 3:1 - 1:3 entre cloreto colina e ácido cítrico, é adicionado à dispersão filmogênica de amido de inhame a 2,0 - 3,0% (peso / volume) podendo ter adição de glicerol resultando numa dispersão plastificada com NADES pronta para aplicação em frutos que se dá pela imersão destes na solução filmogênica, seguida da secagem espontânea a 25°C.

Description

PLASTIFICANTE EM SOLUÇÕES FILMOGÊNICAS DE AMIDO DE INHAME PARA CONSERVAÇÃO PÓS-COLHEITA DE FRUTAS, PROCESSO E PRODUTO

[001] A presente invenção dispõe sobre a elaboração de um Natural Deep Eutectic Solvent (NADES) de cloreto de colina e ácido cítrico e sua incorporação como plastificante em soluções filmogênicas biodegradáveis à base de amido de inhame (Dioscorea sp) destinadas a recobrir frutos e aumentar assim seu período de conservação na pós-colheita. Além disso, as soluções plastificadas por este NADES com ou sem glicerol, aqui propostas são adequadas para o desenvolvimento de filmes biodegradáveis.

[002] Frutos são ricos em compostos de interesse nutricional e funcional como fibras, vitaminas, minerais, compostos fenólicos, incluindo flavonóides, fitoestrogênios, compostos de enxofre, monoterpenos e peptídeos bioativos, que variam em função de variedades, maturidade e práticas agronômicas, como adubação e irrigação. Mundialmente os consumidores estão cada vez mais conscientes dos benefícios à saúde do consumo de frutas e produtos à base de frutas (OLIVEIRA et al., 2018). Entretanto, frutas em geral são altamente perecíveis, sobretudo quando são climatéricos, e estão sujeitas a expressivas modificações bioquímicas, que refletem em suas propriedades, além das perdas pós-colheita principalmente aquelas provocadas por microrganismos (ZERBINI et al., 2015).

[003] Nesse contexto, têm-se se tornado cada vez necessárias tecnologias de conservação capazes de manter a qualidade de frutos de maneira inócua à saúde e sustentável em termos do meio ambiente, que permitam o prolongamento da vida útil pós-colheita e que ainda visem a diminuição do uso de fungicidas e da poluição. Um exemplo promissor é a utilização de coberturas biodegradáveis obtidas de materiais naturais e seguros ao ser humano, como ceras, proteínas e polissacarídeos que podem ainda ser enriquecidas com compostos antimicrobianos naturais, alternativos aos sintéticos, resultando na redução da taxa metabólica dos frutos e, com isso, desacelerando as transformações que resultam no amadurecimento (CISSÉ et al., 2015; SHIT; SHAH, 2014), propiciando o aumento da vida útil pós-colheita.

[004] Entre os materiais com potencial para síntese de recobrimentos estão o amido de inhame que possui características favoráveis, inclusive para ser combinado com demais compostos que venham fortalecê-la estrutural e funcionalmente (GUTIÉRREZ et al., 2015a; 2015b).

[005] O cultivo de inhame (Dioscorea spp.) é de grande importância socioeconômica para a região Nordeste do Brasil sendo um negócio agrícola muito promissor, dada a excelente qualidade nutricional dos tubérculos. Os tubérculos de inhame são ricos em energia, minerais e carboidratos, especialmente amido, que quando comparado a outras fontes (batata, arroz, mandioca) tem um maior teor médio de amilose, que é favorável a formação de géis e a capacidade de formação de filmes. Portanto, o aproveitamento deste amido no preparo de filmes biodegradáveis pode ser significativo para o Nordeste, diminuindo a perda do tubérculo in natura (REIS et al., 2013; MALI et al., 2005) além de agregar valor por meio do desenvolvimento de um produto inovador.

[006] Os recobrimentos formam uma barreira ao redor dos frutos, modificando a atmosfera interna, diminuindo as taxas metabólicas e retardando o amadurecimento (RODRIGUES et al., 2018). O interesse pelo uso desta tecnologia se baseia em algumas propriedades particulares, como custo, disponibilidade, atributos funcionais, propriedades mecânicas (flexibilidade, tensão), propriedades ópticas (brilho e opacidade), o efeito de barreira contra fluxo de gases, resistência estrutural à água e microrganismos e aceitabilidade sensorial (FALGUERA et al., 2011). Entretanto, o uso comercial de filmes comestíveis tem sido limitado devido a problemas relacionados às propriedades mecânicas e de barreira que geralmente apresentam de desempenho inferior que aquelas proporcionadas pelos materiais sintéticos.

[007] Para aumentar a flexibilidade e resistência, interrompendo as forças intermoleculares entre as cadeias poliméricas são aplicados os plastificantes, comumente compostos hidrofílicos tais como polióis (glicerol, sorbitol e polietilenoglicol) que, no entanto, podem trazer desvantagens estruturais de modo a aumentar a permeabilidade ao oxigênio ou provocar retrogradação do amido (ZDANOWICZ, 2020; SOTHORNVIT; KROCHTA, 2005; LAOHAKUNJIT; NOOMHORM, 2004).

[008] Estudos recentes tem demonstrado o sucesso do emprego de Deep Eutectic Solventes (DES) na formulação de materiais poliméricos biodegradáveis, como filmes a base de polissacarídeos. A mistura eutética de coreto de colina e ácido cítrico, por exemplo, influenciou as propriedades de filme de quitosana moldado por termo compressão (GALVIS-SÁNCHEZ et al., 2016). Por sua vez, DES formado por cloreto de colina em conjunto com ureia também desempenharam com sucesso a função de plastificante na preparação, de modo a afetar propriedades das películas, de filmes de ágar (SOUSA et al., 2015), celulose (WANG et al., 2015), amido de batata (ZDANOWICZ; JOHANSSON, 2016; ZDANOWICZ; SPYCHAJ, 2011) e amido de milho (COLOMINES et al., 2016; ABBOTT et al., 2012; LEROY et al., 2012).

[009] DES são definidos como uma mistura de dois ou mais componentes, que podem ser sólidos ou líquidos e apresentam uma depressão de alto ponto de fusão, tornando-se líquidos à temperatura ambiente em uma composição muito particular (PAIVA et al. 2014). Além disso, os DES são denominados solventes eutéticos profundos naturais -NADES quando formados por misturas que contêm combinações de metabólitos (açúcares, ácidos carboxílicos, aminoácidos) que ocorrem em grandes quantidades nas células de organismos vivos (TOMÉ et al., 2018).

[010] O cloreto de colina é um dos compostos mais comuns para síntese do DES, por ter relevância como fonte catiônica alternativa, com bom desempenho em combinações de ácidos carboxílicos, como oxálico, malônico, adípico, fenilacético, fenilpropiônico, tricarbalílico, succínico e cítrico. (ABBOTT et al., 2004).

[011] Dada a importância das frutas para o agronegócio brasileiro, percebe-se a alta relevância em inovar em tecnologias de conservação pós-colheita para o aumento da competitividade dos produtos, segurança e do valor agregado, uma vez que, após a colheita há redução da vida útil, com perda de frescor, qualidade nutricional e sensorial além da maior vulnerabilidade a ação microbiana, além da produção de espécies reativas ao oxigênio. Neste contexto, abrem-se oportunidades para tecnologias como a aplicação de coberturas biodegradáveis inovadoras originadas de polímeros naturais, assim como, a síntese de novas composições e funcionalidades para os deep eutectic solvents, de modo que sejam capazes de preservar a qualidade, aparência e atributos nutricionais e funcionais de frutas, promovendo um sistema antioxidante mais eficiente.

[012] Assim, esta invenção propõe a elaborar um NADES de cloreto de colina e ácido cítrico e sua incorporação como plastificante em soluções filmogênicas biodegradáveis à base de amido de inhame (Dioscorea sp) destinadas a recobrir frutos e aumentar seu período de conservação na pós-colheita. Além disso, as soluções plastificadas por este NADES combinado ou não com glicerol são adequadas para o desenvolvimento de filmes biodegradáveis.

[013] A patente CN106397082 refere-se a síntese de um DES de ácido ascórbico e cloreto de colina, em uma razão estequiométrica de 1:1- 2:1 para ser aplicado nos campos de aditivos e produtos químicos domésticos em processos de extração, separação, preservação de substâncias prontamente oxidáveis inclusive de alimentos. A invenção proposta neste documento, diferentemente da citada, compreende uma solução filmogênicas adicionada de DES de colina com ácido cítrico como plastificante.

[014] A patente WO2012145522 descreve um DES de betaína monohidratada com ureia ou ácidos que pode ser usado para dissolver polímeros como a celulose, lignina e amido, entretanto, esse DES se diferencia do descrito na presente proposta pois usa betaína no lugar de colina e ainda não é descrito como plastificante.

[015] A patente CN107904266 trata da utilização pré-processamento com NADES de cloreto de colina, ácido cítrico e glicerol para melhorar a eficiência da enzimólise e sacarificação da lignocelulose. A presente invenção, por sua vez, propõe o uso de NADES de ácido cítrico e cloreto de colina como plastificante em substituição total ou parcial ao glicerol em soluções filmogênicas de amido, especialmente amido de inhame.

[016] A patente EP3110850 se refere a um DES compreendendo sal (2-R-etil)-trimetilamônio ou uma mistura dos referidos sais, e um ácido de Lewis selecionado a partir de ácido bórico, ácido metabórico, ácido borônico, ácido borínico, ácido borínico, alquil boratos e sais de borato hidratado e quaisquer combinações dos mesmos capaz de dissolver polissacarídeos entre os quais citam o amido, entretanto, não mencionam possibilidade de aplicação em alimentos dessas soluções de polissacarídeos.

[017] A patente CN108967529 propõe um tipo de revestimento comestível para conservação de frutas, a base de solução de amido de batata adicionado entre outros componentes de glicerol, capaz de formar uma camada de filme na superfície da fruta entretanto a referida invenção não faz uso de DES como na presente proposta.

[018] A invenção CN107980897 descreve um tipo de revestimento conservante comestível para frutas e legumes a ser aplicado em temperatura ambiente, constituído entre outros aditivos por por água pura, glicerina e amido que também constituem asolução filmogênicas da presente invenção, no entanto, a referida patente não emprega DES entre seus componentes.

[019] A invenção CN103739883 descreve um tipo de filme comestível de batata roxa e seu método de preparação que inclui tanto um amido de matéria-prima não-convencional quanto glicerol de 0,1 a 30% e alginato de sódio de 0,1 a 20%. Contudo não é mencionada adição de DES na formulação desta proposta nem também é indicada a aplicação em frutos dessa solução filmogênica quando ainda líquida como na presente proposta.

[020] A patente CN106578031 trata de um recobrimento comestível para manutenção de frutas frescas composto por amido entre outros componentes, entretanto, não é feito uso de deep eutectic solvent e nenhum desses outros componentes é empregado como plastificante, além da água.

[021] A invenção EP0815741 é direcionada a um adesivo de fusão a quente para uso em alimentos preparado por amido e plastificante. Tal invenção se refere como úteis para sua realização amidos de qualquer cereal ou raiz bem como qualquer tipo de plastificante comestível entre eles poliois, como glicerina, açúcares e ácidos orgânicos como ácido cítrico, mas não faz menção ao uso de DES como na presete proposta.

[022] A invenção AU2009208830 propõe uma composição termoplástica à base de amido plastificado para o qual seleciona-se pelo menos um amido granulado e um plastificante do grupo do glicerol, poligliceróis, isossorbida, sorbitanos, sorbitol, manitol, xaropes de glicose hidrogenados, lactato de sódio e misturas desses produtos sem no entanto mencionar que essas misturas sejam DES.

[023] A patente CN106380866 descreve a preparação de um filme / revestimento comestível à base de gelatina modificada com amido e a aplicação do filme / revestimento comestível que tem efeito ideal na preservação de frutas, no entanto, se diferencia da solução apresentada na presente proposta de patente por usar amido e gelatina e ser plastificado com glicerol e não com DES.

[024] O pedido de patente PL419929 discorre sobre a preparação de um filme biodegradável solúvel em água, à base de carboximetil amido e carboximetil celulose são dissolvidos em água e é adicionado glicerol e misturado para dar um sistema homogêneo na presença de glicerol como plastificante. A referida invenção não faz uso de DES.

[025] A patente CN107980897 descreve uma formulação conservante para frutas e legumes e seu método de aplicação a temperatura ambiente, sendo uma mistura que contém água, glicerol, óleo de eucalipto, amido, monoestearato de glicerina, éster graxo de sacarose, cloreto de cálcio e goma arábica. Apesar de incluir agua, glicerol e amido assim como a presente invenção estes compostos estão em concentrações diferentes das propostas na presente invenção e além disso não há menção a uso de DES sendo o glicerol único plastificante.

[026] A patente ES2699272T3 refere-se a um procedimento para revestir um produto alimentar com um revestimento comestível de polissacarídeo, compreendendo pelo menos um polissacarídeo selecionado do grupo que consiste em carragena, goma de gel, alginato e pectina. A invenção da presente proposta de patente, por sua vez diferencia-se por se tratar de uma solução filmogênicas a base de amido, que é outro tipo de polissacarídeo, para revestir frutas.

[027] A invenção CN104336170 trata de um revestimento comestível para tomate cereja, compreendido de amido e água deionizada cuja porcentagem em massa é de 1-4%, o amido descrito é o amido do grupo propil hidrogênio da batata, amido oxidado ao milho, carboximetilamido de batata, de qualidade alimentar. A invenção faz não faz uso de DES para plastificação além de ser direcionada exclusivamente para tomate cereja diferenciando-se da presente proposta.

[028] A invenção CN105145807 descreve um processo de recobrimento a ser aplicado na pós-colheita de kiwi por uma solução contendo entre outros ingredientes amido (3-5 partes), ácido cítrico (1-2 partes) e glicerol (1-2 partes) que também fazem parte dos componentes da solução filmogênicas da presente proposta, no entanto, a invenção não menciona a formação de um DES nem é à base de amido exclusivamente.

[029] A patente CN101921515 trata de um recobrimento comestível para frutas que toma como produto matricial um amido modificado (85-96 partes) e polissacarídeo (4-15 partes) e um método de preparação do mesmo que inclui adição de plastificante, entretanto não há menção ao uso de um DES para plastificação.

[030] A invenção WO2019210684 descreve um filme elástico ecológico a base de polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) adicionada entre outros ingredientes de ácido cítrico (17-20 partes) como plastificante. Entretanto, diferentemente da presente proposta, o ácido cítrico não constitui um DES para a ação plastificante do referido filme de base não amilácea.

[031] A invenção CN110331620 descreve um tipo de método de preparação de látex biológico à base de amido para substituição do látex à base de petróleo que contempla amidos de tapioca, de milho, de batata, amido de batata doce ou qualquer combinação entre esses e como plastificantes lista entre outros o glicerol e o ácido cítrico, no entanto os ácido cítrico não é inserido na forma de DES conforme ao descrito na presente proposta.

[032] A invenção CN108892810 trata de um filme conservante biodegradável alternativo para filmes plásticos como os de polietileno e cloreto de polivinil, elaborado, entre outros compostos, a partir de amido modificado (30 - 60 partes), ácido cítrico (1 - 5 partes) e um plastificante (1 - 5 partes) entre glicerol, polietileno glicol, D-sorbitol, maltitol e polipropileno glicol, sozinho ou combinado. Contudo, o ácido cítrico em questão não é adicionado sob forma de DES como pretendido na presente proposta de patente.

[033] A patente CN105924680 descreve uma embalagem de alimentos comestível à base de casca de uva (30 - 50 partes) que entre outros constituintes tem amido (15 a 30 partes), ácido cítrico (4 - 10 partes) e plastificante (1 - 5 partes) em 30 a 60 partes de água. Entretanto, o amido não é o principal componente da matriz e o ácido cítrico nessa invenção não é adicionado na forma de DES como na presente proposta.

[034] Processo e produto de NADES de cloreto de colina e ácido cítrico como plastificante em soluções filmogênicas de amido de inhame para conservação pós-colheita de frutas, ao qual consiste em recobrimento biodegradável contendo ingredientes específicos que em efeito protetor da qualidade de frutos quando aplicado na pós-colheita destes. A invenção poderá ser melhor compreendida através da seguinte descrição detalhada:

[035] Produto inovador obtido de matéria prima biodegradável, composto por amido e plastificante natural deep eutectic solvente -NADES de colina e ácido cítrico. A produção da solução filmogênicas composta por amido e NADES, que servirá para compor o recobrimento a ser aplicado em frutas, compreende algumas etapas sequenciais: a) Preparo do NADES de cloreto e colina e ácido cítrico, que será obtido pela mistura dos dois compostos, em um ratio molar entre 3:1 - 1:3 (3:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:3), adicionado de 1mL de água, sob agitação e aquecimento a 90 - 100°C por aproximadamente 1 hora e rotaevaporação a 60 - 70°C á vácuo obtendo-se um líquido à temperatura ambiente, transparente e de viscosidade semelhante a do glicerol; b) Preparo da dispersão do amido de inhame em água destilada (com 10 - 20% de umidade / 90 - 80% de matéria seca) que será obtida por geleificação por aquecimento 80 - 95°C, sob agitação constante para obter dispersões com polissacarídeo a 2 - 3% (peso / volume); c) Adição do NADES, para substituição total ou parcial do glicerol, será feita nas concentrações de 0,5 - 2,0% (v/v), na solução filmogênica de amido antes desta atingir a temperatura ambiente (50 - 60°C), no entanto, não excluindo completamente o plastificante tradicional glicerol (0,15 - 1% v/v), podendo ser realizadas combinações de diferentes proporções entre glicerol e o NADES de modo que um possa reforçar o efeito do outro; d) Imersão dos frutos (30 - 60 segundos) na solução filmogênica resfriada (20 - 30 °C), seguida da secagem a 25 °C por aproximadamente 120 minutos para formação da película, transparente e contínua sobre a superfície do fruto.

[036] A adição do NADES de cloreto de colina e ácido cítrico para atuar como plastificante é proposta diante da constatação do crescente e expressivo número de trabalhos científicos voltados para a inserção DES com esta finalidade em materiais poliméricos biodegradáveis, especialmente em filmes de polissacarídeos como quitosana (GALVIS-SANCHEZ et al., 2016), celulose (WANG et al., 2015) e amidos de batata (ZDAANOWICZ; JOHANSSON, 2016; ZDANOWICZ; SPYCHAJ, 2011) e milho (ABBOT et al. 2012; COLOMINES et al., 2016).

[037] REFERÊNCIAS: ABBOTT, A.P.; BALLANTYNE, A.D.; CONDE, J.P.; RYDER, K.S.; WISE, W.R. Salt modified starch: sustainable, recyclable plastics. Green Chemistry, v. 14, p. 1302-1307, 2012. ABBOTT, A.P.; BOOTHBY, D.; CAPPER, G.; DAVIES, D.L.; RASHEED, R.K. Deep Eutectic Solvents Formed between Choline Chloride and Carboxylic Acids: Versatile Alternatives to Ionic Liquids. Journal of American Chemical Society, v.126, p. 9142-9147, 2004. CISSÉ, M.; POLIDORI, J.; MONET, D.; LOISEAU, G.; DUCAMP-COLLIN, M.N. Preservation of mango quality by using functional chitosan-lactoperoxidase systems coatings. Postharvest Biology and Technology, v. 101, p. 10-14, 2015. COLOMINES, G.; DECAEN, P.; LOURDIN, D.; LEROY, E. Biofriendly ionic liquids for starch plasticization: a screening approach. Royal Society of Chemistry, v. 6, p. 90331-90337, 2016. FAKHOURI, F.M.; MARTELLI, S.M.; CAON, T.; VELASCO, J.I.; MEI, L.H.I. 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Claims (2)

1. “Plastificante em soluções filmogênicas de amido de inhame para conservação pós-colheita de frutas, processo e produto” caracterizado pelas seguintes etapas: a) preparação do NADES de cloreto de colina e ácido cítrico usando uma razão molar adequada compreendida entre 3:1 - 1:3, adicionando-se 1mL de água, sob agitação e aquecimento a 90 - 100°C por aproximadamente 1 hora e rotaevaporação a 60 - 70°C à vácuo obtendo-se uma mistura líquida à temperatura ambiente, transparente e de viscosidade semelhante a do glicerol; b) preparação, em água destilada, da dispersão de amido de inhame, com 10 - 20% de umidade / 90 - 80% de matéria seca, promovendo a geleificação do amido sob aquecimento a 80 - 95°C, mantidos por aproximadamente 5 minutos, e agitação constante para obter concentração do polissacarídeo de 2 a 3% (peso/volume); c) Adição do NADES na dispersão de amido em concentrações entre 0,5 e 2,0% (v/v) sob agitação, quando esta arrefecer para a faixa entre 50 - 60°C, podendo ser realizadas combinações de diferentes proporções entre NADES e glicerol de modo que uma possa reforçar o efeito do outro; d) imersão dos frutos por 30 a 60 segundos na solução filmogênica plastificada resfriada entre 20 a 30°C, seguida da secagem a 25°C por aproximadamente 120 minutos para formação e fixação da película, preferencialmente transparente, e contínua sobre a superfície do fruto.
2. “Plastificante em soluções filmogênicas de amido de inhame para conservação pós-colheita de frutas, processo e produto”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela etapa “c” as combinações possíveis obedecer as seguintes faixas proporcionais: entre 0,5 e 2,0% v/v de NADES e entre 0 e 1,0% de glicerol.