BR102019004286A2 - processos de extração de matéria graxa a partir de borra residual de óleos vegetais - Google Patents
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Abstract
Compreende-se a presente invenção que diz respeito à processos de obtenção de óleo graxo e ésteres derivados do óleo graxo, objetivando seu uso como combustível e matéria-prima para a indústria de química fina. Processos esses caracterizados pela reação entre a borra residual de óleo vegetal e uma base, dentro de um vaso de reação (1). O vaso é acoplado a um controlador de temperatura (2), um condensador de refluxo (3) e um funil de adição (4). Os tempos reacionais variam de 30 a 90 minutos. A temperatura do vaso reacional (1) é ajustada entre 25 - 70 °C. Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). Em seguida, é adicionada solução saturada de cloreto de sódio e realizada agitação vigorosa. Após tratamento, o produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado ácido, com controle de temperatura entre 25 e 70 °C. Novamente, o produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), com controle de temperatura entre 45 e 100 °C. Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio.
Description
[001] Refere-se a presente patente de invenção, que diz respeito à indústria de óleos vegetais, a processos de extração de matéria graxa, intitulada também como óleo graxo, a partir da borra residual do processamento de óleos vegetais, para posterior derivatização e obtenção de combustíveis e aditivos, objetivando aplicação nos segmentos de combustíveis renováveis e química fina.
[002] A borra residual é gerada a partir de processos de extração de óleo vegetal, podendo ou não haver aplicação para o resíduo no local de geração. Por meio dos processos descritos na presente patente é obtido uma mistura de óleos graxos.
[003] Por ser um produto constituído de compostos saturados e insaturados, o óleo graxo deve ser utilizado em temperaturas superiores a 20 °C, para evitar sua solidificação; outra possibilidade de manutenção do óleo graxo no estado líquido a temperatura ambiente, é a derivatização por esterificação do referido material.
[004] O emprego da borra residual de óleo vegetal em controle de nematoides (nematicida) é descrito como efetivo, devido à presença de ácidos orgânicos como: ácido butanóico (butírico), ácido hexanóico (capróico), ácido octanóico (caprílico), ácido decanóico (cáprico), ácido duodecanóico (láurico), ácido tetradecanóico (merístico), ácido hexadecanóico (palmítico), ácido octadecanóico (esteárico), ácido triacontanóico (melíssico) e ácido untriacontanóico. Podendo estes estar presentes em misturas ou isolados, conforme descrito na patente BR1020120078511.
[005] Geralmente, a produção de óleo graxo utiliza a borra residual vegetal para início do processo de extração e modificação química. Sendo assim, a luz da atual legislação ambiental e consequentemente, dos Princípios da Química Verde, a referida matéria graxa deriva de uma matriz renovável, a soja. Desta forma, corrobora com o 7° princípio que disciplina: “Sempre que técnica e economicamente viável, a utilização de matérias-primas renováveis deve ser escolhida em detrimento de fontes não renováveis".
[006] Nada obstante, versando sobre as técnicas empregadas à óleos, algumas patentes (US6399800Bl, BR1O20120123231A2, US20140135515 A1), que reivindicam propriedade dos processos de preparo de ácidos graxos e derivados a partir de óleos vegetais, não há, portanto, técnica de extração de óleo graxo a partir de borra residual vegetal. Embora tais técnicas assemelhem-se aos processos propostos na presente invenção, o principal diferencial da aludida patente é a preparação sem o emprego de solventes orgânicos e uso de resíduo do processo de extração de óleo como matéria-prima, bem como o emprego das técnicas a matrizes de diversas fontes vegetais.
[007] O objetivo da presente invenção é apresentar procedimentos de extração da matéria graxa da borra residual do processamento do óleo de soja, que dispensa o uso de solventes orgânicos, viabiliza o processamento da borra residual e utiliza reagentes de baixo custo, tendo em vista tornar o processo mais sustentável e econômico.
[008] Outra vantagem da presente invenção é a celeridade no processo reacional de extração, o qual ocorre entre 4 h e 6 h, reduzindo assim o gasto energético do processo. A obtenção do óleo graxo é executada em duas etapas: 1a) a formação de sal orgânico (sabão) e 2a) a recuperação do ácido orgânico (graxo) por meio da acidificação do sabão.
[009] Nessa vertente, a presente invenção apresenta processos de extração de ácidos graxos a partir da borra residual do processamento do óleo de soja, os quais podem ser utilizados, após derivatizações, nos segmentos industriais de combustíveis e química fina.
[010] Aliados aos aspectos supramencionados, os novos processos são realizados em duas etapas, por meio de reações químicas simples, cujo objetivo é evitar a formação de subprodutos oriundos de processos que envolvam muitas etapas reacionais.
[011] Outros fatores relevantes da presente invenção é a não formação de gases tóxicos durante os processos, devido à ausência de solventes orgânicos, e a produção de um efluente facilmente neutralizável.
[012] Ressalta-se ainda, que a referida invenção apresenta procedimentos de reação com rotas de produção do óleo graxo variando os reagentes empregados, com o objetivo de reduzir o custo de produção.
[013] Os processos da aludida patente apresentaram rendimentos da ordem de 19% a 33%, com formação molecular verificada por Cromatografia Gasosa (CG-FID). Para investigação das características físico-químicas a determinação da viscosidade cinemática, massa específica e poder calorífico superior foram realizadas.
[014] A estabilidade térmica dos óleos graxos foi avaliada por meio da análise termogravimétrica (TG) e termogravimetria derivada (DTG), em atmosfera oxidativa, de acordo com metodologias descritas em normas internacionais.
[015] Identificou-se as seguintes substâncias no óleo graxo esterificado por meio da técnica de Cromatografia Gasosa (CG-FID): C4:0 - ácido butanóico; C8:0 - ácido octanóico; C12:0 - ácido duodecanóico; C14:0 - ácido tetradecanóico; C14:1n9 - ácido cis-9-tetradecenóico; C15:0 - ácido pentadecanóico; C16:0 - ácido hexadecanóico; C16:1n9 - ácido cis-9-hexadecenóico; C17:0 - ácido heptadecanóico; C17:1n9 - ácido heptadecenóico; C18:0 - ácido octadecanóico; C18:1n9 - ácido cis-9-octadecenóico; C18:2n6c - ácido cis-9, cis-12-octadecadienóoico; C18:3n6 - ácido 9,12,15-octadecatrienóico; C18:3n3 - ácido 6,9,12-octadecatrienóico; C20:0 - ácido eicosanóico; C20:1n9 - ácido cis-9-eicosenóico; C20:2n6 - ácido 13,16-docosadienóico; C20:3n6 -ácido cis,cis,cis-8,11,14-eicosatrienóico; C20:5n3 - ácido 5,8,11,14,17-eicosapentanóico; C22:0 - ácido docosanóico; C22:1n9 - ácido erucico; C22:2n6 - ácido 13,16-docosadienóico; C23:0 - ácido tricosanóico; C24:0 - ácido tetracosanóico; C24:1n9 - ácido nervônico.
[016] Das técnicas de determinação da viscosidade cinemática, massa específica e poder calorífico superior obteve-se os resultados: 18,022 mm2/s para viscosidade cinemática; 0,8888 g/cm3 para massa específica e 39,0367 MJ/kg para o poder calorífico superior (PCS). O PCS do óleo graxo extraído da borra residual de soja é comparável ao potencial energético do biodiesel de soja que é de 39,7380 MJ/kg.
[017] A aludida invenção poderá ser melhor compreendida reportando-se as figuras anexas, que contém referências numéricas em conjunto com a descrição detalhada que se segue, sem, contudo, restringir a sua aplicabilidade e funcionalidade.
[018] A figura 01 ilustra as reações de saponificação da borra residual e a acidulação do sabão gerado.
[019] A figura 02 apresenta a curva TG/DTG para o óleo graxo obtido.
[020] A figura 03 mostra o cromatograma para o óleo graxo esterificado.
[021] A figura 04 mostra o fluxograma geral do processo de saponificação da borra residual.
[022] A figura 05 apresenta o fluxograma geral do processo de acidulação da borra saponificada.
[023] A figura 06 apresenta o fluxograma geral do processo de esterificação e tratamento do óleo graxo esterificado.
[024] De acordo com essas figuras e suas referências numéricas a patente de invenção refere-se a novos processos de extração de ácidos graxos a partir de borras residuais, objetivando seu uso como matéria-prima para indústria de combustíveis e química fina, caracterizados pela reação entre a borra residual e uma base, dentro de um vaso (1). Ao vaso supracitado estão acoplados um controlador de temperatura (2), um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Os tempos reacionais variam entre 30 minutos e 90 minutos, dependendo das condições reacionais impostas em cada processo. A temperatura do vaso reacional (1) é mantida constante durante todo o tempo de reação, em um valor ajustado e dentro da faixa de 25 - 70 °C. Deste vaso (1), após cerca de 45 a 90 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa. Sendo adicionada, em seguida, uma solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa (6a) e a matéria graxa saponificada permanece (7a). Adiciona-se água destilada fria ao funil de decantação (5) e realiza-se novamente uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa (8a) e a borra saponificada permanece (9a).
[025] O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e então é adicionado ácido. O vaso de reação encontra-se acoplado a um controlador de temperatura (2), um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). A temperatura do vaso reacional (1) é mantida constante durante todo o tempo de reação, em um valor ajustado e dentro da faixa de 25 - 70 °C. Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5).
É retirada e descartada a fase aquosa (6b) e a matéria graxa acidulada permanece (7b). O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura entre 45 e 100 °C, a um agitador mecânico (3) e a um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro (8b).
É retirada e descartada a fase aquosa (6b) e a matéria graxa acidulada permanece (7b). O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura entre 45 e 100 °C, a um agitador mecânico (3) e a um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro (8b).
[026] O óleo graxo seco é então esterificado por catálise ácida, de acordo com a metodologia que segue: Pesa-se aproximadamente 25 mg de amostra (matéria graxa) e transfere-se para o vaso de transesterificação (1). Adiciona-se cerca de 3 mL de n-hexano (ou de 2 a 5 mL da solução de padrão interno), 15 mL de solução de ácido sulfúrico a 2% (v/v) em metanol e algumas pérolas de vidro. O meio reacional é acoplado a um sistema de refluxo por aproximadamente uma hora. Resfria-se e adiciona-se cerca de 40 mL de solução saturada de cloreto de sódio. Agita-se por um minuto. Adiciona-se mais solução saturada de cloreto de sódio até que ocorra a separação da fase orgânica e aquosa. Os ésteres metílicos são então analisados por CG-FID.
[027] Destarte, por meio dos processos de extração da mistura de óleos graxos obteve-se os produtos indicados por CG-FID, processos estes que compreendem os seguintes experimentos:
[028] Experimento 1: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de óleo de soja junto com 100,00 mL de solução de hidróxido de potássio 70% (m/v) são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo de reação para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos. Sendo adicionado, em seguida, 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5 °C) ao funil de decantação (5) e, é realizada uma agitação vigorosa. A fase aquosa é removida e descartada após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5 °C) ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. A fase aquosa é retirada e descartada após 20 minutos.
O produto saponificado é acondicionado no vaso de reação (1) e então é adicionado 250 mL de uma solução de ácido sulfúrico 15% (v/v). Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). A fase aquosa é retirada e descartada após 20 minutos. O produto acidificado é transferido novamente para o vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa igual a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento em torno de 33%.
O produto saponificado é acondicionado no vaso de reação (1) e então é adicionado 250 mL de uma solução de ácido sulfúrico 15% (v/v). Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). A fase aquosa é retirada e descartada após 20 minutos. O produto acidificado é transferido novamente para o vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa igual a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento em torno de 33%.
[029] Experimento 2: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de óleo de soja junto com 25,00 g de hidróxido de potássio são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos. Sendo adicionado, em seguida, 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é vertido ao vaso de reação (1) e então é adicionado 15 mL de ácido sulfúrico 98%. Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4).
Após cerca de 45 a 60 minutos o conteúdo reacional é transferido para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco em sulfato de sódio anidro, com adição referente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, segue para a etapa de filtração (8). Rendimento 21,6%.
Após cerca de 45 a 60 minutos o conteúdo reacional é transferido para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco em sulfato de sódio anidro, com adição referente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, segue para a etapa de filtração (8). Rendimento 21,6%.
[030] Experimento 3: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de óleo de soja junto com 25,00 g de hidróxido de potássio são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). A fase aquosa é removida e descartada após 10 minutos, sendo adicionado em seguida, 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada fria a uma temperatura de 10 °C (± 5 °C) ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5 °C) ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado 45 mL de ácido clorídrico 37%. Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4).
Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com adição referente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, segue para a etapa de filtração (8). Rendimento: 19,8%.
Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com adição referente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, segue para a etapa de filtração (8). Rendimento: 19,8%.
[031] Experimento 4: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de soja junto com 18,00 g de hidróxido de sódio são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo de reação para um funil de decantação (5). A fase aquosa é removida e descartada após 10 minutos, sendo adicionado em seguida 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e então é adicionado 15 mL de ácido sulfúrico 98%. Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), o qual estão acoplados a este um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro. A massa de sulfato de sódio anidro é correspondente a 20% da massa de óleo graxo. Posteriormente, a mistura óleo graxo e sulfato de sódio anidro é submetida ao processo de filtração (8). Rendimento 26,2%.
[032] Experimento 5: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de soja junto com 45,00 g de soda cáustica são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos, sendo adicionado em seguida 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Posteriormente, adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. A fase aquosa formada é retirada e descartada após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e então é adicionado 15 mL de ácido sulfúrico 98%. Ao vaso de reação estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), o qual é acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa de sulfato de sódio correspondente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento: 23,5%.
[033] Experimento 6: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de soja junto com 25,00 g de hidróxido de potássio são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo de reação para um funil de decantação (5).
É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos, sendo adicionado em seguida 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado 265 mL de ácido muriático. Ao vaso de reação estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), no qual estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa de sulfato de sódio correspondente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento: 19,6%.
É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos, sendo adicionado em seguida 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado 265 mL de ácido muriático. Ao vaso de reação estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), no qual estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 45 e 100 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa de sulfato de sódio correspondente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento: 19,6%.
[034] Experimento 7: Aproximadamente 100,00 g de borra residual de soja junto com 45,00 g de soda cáustica são adicionados ao vaso de reação (1), acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Deste vaso (1), após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo de reação para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 10 minutos, sendo adicionado em seguida 50 mL de solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se 50 mL de água destilada a uma temperatura de 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se uma agitação vigorosa. É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. Adiciona-se novamente 50 mL de água destilada a 10 °C (± 5°C) ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa.
É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado 265 mL de ácido muriático. Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), o qual está acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 45 e 100 °C. Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa de sulfato de sódio correspondente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento: 22,5%.
É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado 265 mL de ácido muriático. Ao vaso de reação (1) estão acoplados um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 25 e 70 °C, um agitador mecânico (3) e um banho termostático para aquecimento (4). Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo reacional para um funil de decantação (5). É retirada e descartada a fase aquosa após 20 minutos. O produto acidificado é transferido para o vaso de reação (1), o qual está acoplado a um controlador de temperatura (2), para permitir o controle de temperatura entre 45 e 100 °C. Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco com sulfato de sódio anidro, com massa de sulfato de sódio correspondente a 20% da massa de óleo graxo e posteriormente, é submetido a etapa de filtração (8). Rendimento: 22,5%.
[035] Face ao exposto, a par destas características, os processos de extração de óleos graxos a partir de diversas borras de fonte vegetal, objetivando seu uso na indústria de combustíveis e química verde contendo os requisitos de praticidade, tecnologia verde e segurança para merecer o privilégio de patente de invenção.
Claims (10)
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA A PARTIR DE BORRA RESIDUAL DE ÓLEOS VEGETAIS, caracterizado por processos para preparação de óleos graxos a partir de borra residual vegetal para aplicação como combustível e matéria-prima para a indústria de química fina.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA A PARTIR DE BORRA RESIDUAL, caracterizado por reação entre a borra residual e uma base dentro de um vaso reacional (1) O vaso de reação é acoplado a um controlador de temperatura (2) um condensador de refluxo (3) e um funil de adição (4) Os tempos reacionais variam de 30 minutos a 90 minutos dependendo das condições reacionais impostas em cada processo A temperatura do vaso reacional (1) é mantida constante durante todo o tempo da reação em um valor ajustado e dentro da faixa de 25 - 70 °C Deste vaso (1) após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5) É retirada e descartada a fase aquosa Sendo adicionado em seguida solução saturada de cloreto de sódio ao funil de decantação (5) e realizada agitação vigorosa É retirada e descartada a fase aquosa Adiciona-se água destilada fria ao funil de decantação (5) e realiza-se agitação vigorosa É retirada e descartada a fase aquosa O produto saponificado é devolvido ao vaso de reação (1) e adicionado ácido acoplado a um controlador de temperatura (2) para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 25 e 70 °C um condensador de refluxo (3) e um funil de adição (4) Após cerca de 45 a 60 minutos é transferido o conteúdo para um funil de decantação (5) É retirada e descartada a fase aquosa O produto acidificado é transferido para vaso de reação (1) acoplado a um controlador de temperatura (2) para permitir o controle da temperatura no vaso de reação entre 45 e 100 °C Após cerca de 45 a 60 minutos o óleo graxo é seco em sulfato de sódio.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por anular a utilização de solvente.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por promover a celeridade do procedimento de obtenção de óleos graxos.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA A PARTIR DE BORRA RESIDUAL DE ÓLEOS VEGETAIS, caracterizado por efetivar o processo reacional em duas etapas a primeira para formação do sal orgânico (sabão) caracterizado pela junção da borra residual com a base inorgânica e a segunda pela inclusão do ácido inorgânico no meio reacional para obtenção do óleo graxo.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por consistir em processos químicos verdes uma vez que fazem uso de uma matéria-prima renovável para produção dos óleos graxos utilizando procedimentos em condições reacionais brandas ou seja baixa temperatura e a pressão atmosférica.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por novos processos realizados por meio de modificações químicas simples que evitam a formação de subprodutos oriundos de processos que envolvem muitas etapas reacionais.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por obterem óleos graxos por meio de reações de saponificação e acidulação de borra residual de óleos vegetais os quais apresentam uma boa estabilidade térmica e poder calorífico superior comparável ao do biodiesel de soja.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA A PARTIR DE BORRA RESIDUAL DE ÓLEOS VEGETAIS, caracterizado por propiciarem procedimentos de reação entre borra residual bases inorgânicas e ácidos inorgânicos variando reagentes e quantidades A temperatura varia entre 25 °C e 70 °C com tempo de reação variando entre 45 minutos e 4 horas.
- PROCESSOS DE EXTRAÇÃO DE MATÉRIA GRAXA, caracterizado por apresentar procedimentos reacionais apropriados os quais corroboram com o 7° Princípio da Química Verde.
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2019
- 2019-03-01 BR BR102019004286-9A patent/BR102019004286A2/pt unknown
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