BR102019002407B1

BR102019002407B1 - BIOCOMPOSITE MATERIAL OF HIGH DENSITY POLYETHYLENE THERMOPLASTIC MATRIX AND DISPERSE PHASE OF RICE HULK MICROPARTICLES AND ORGANIC OXBIODEGRADANT

Info

Publication number: BR102019002407B1
Application number: BR102019002407-0A
Authority: BR
Inventors: Cristiano Cunha Costa; Marcelo Massayoshi Ueki; Zora Ionara Gama Dos Santos; Luís Eduardo Almeida
Original assignee: Universidade Federal De Sergipe
Filing date: 2019-02-06
Publication date: 2023-09-12

Abstract

MATERIAL BIOCOMPÓSITO DE MATRIZ TERMOPLÁSTICA DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE E FASE DISPERSA DE MICROPARTÍCULAS DE CASCA DE ARROZ E OXIBIODEGRADANTE ORGÂNICO. Consiste de material compósito de matriz termoplástica olefínica (polietileno de alta densidade) com fase dispersa composta por partículas de casca de arroz (Oryza sativa), juntamente com um conjunto de aditivos funcionais: agente de acoplamento e um acelerador de biodegradação orgânico. A preparação do compósito é feita através do processo de extrusão e, consequente, injeção, sendo possível a produção de recipientes do tipo tubetes biodegradáveis para atender a produção de mudas no setor agrícola e florestal.BIOCOMPOSITE MATERIAL OF HIGH DENSITY POLYETHYLENE THERMOPLASTIC MATRIX AND DISPERSE PHASE OF RICE HULK MICROPARTICLES AND ORGANIC OXBIODEGRADANT. It consists of an olefin thermoplastic matrix composite material (high-density polyethylene) with a dispersed phase composed of rice husk particles (Oryza sativa), together with a set of functional additives: coupling agent and an organic biodegradation accelerator. The preparation of the composite is done through the extrusion process and, consequently, injection, making it possible to produce biodegradable tube-type containers to serve the production of seedlings in the agricultural and forestry sector.

Description

[001] A presente solicitação de Patente de Invenção trata-se de um MATERIAL BIOCOMPÓSITO DE MATRIZ TERMOPLÁSTICA DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE E FASE DISPERSA DE MICROPARTÍCULAS DE CASCA DE ARROZ E OXIBIODEGRADANTE ORGÂNICO, a serem aplicados na produção de tubetes florestais a partir do processo de injeção (teor da matriz polimérica de até 65% do peso da composição, teor do agente de acoplamento de até 10% do peso da composição, teor da fase dispersa de até 20% peso da composição e aditivo acelerador de biodegradação de até 5% do peso da composição).[001] This Invention Patent request concerns a BIOCOMPOSITE MATERIAL OF HIGH DENSITY POLYETHYLENE THERMOPLASTIC MATRIX AND DISPERSE PHASE OF RICE HULK MICROPARTICLES AND ORGANIC OXBIODEGRADANT, to be applied in the production of forestry tubes from the process injection (polymer matrix content of up to 65% of the composition weight, coupling agent content of up to 10% of the composition weight, dispersed phase content of up to 20% of the composition weight and biodegradation accelerating additive of up to 5% of the weight of the composition).

[002] Pretende-se utilizar o material para a injeção de recipientes do tipo tubetes florestais biodegradáveis.[002] The material is intended to be used for the injection of biodegradable forest tube-type containers.

[003] Um compósito é definido, segundo a norma ASTM D3878-95 (ASTM, 1995), como uma substância heterogênea resultante da combinação de dois ou mais componentes quimicamente diferentes, insolúveis entre si e separados por uma interface distinta. Nesta combinação, usualmente, um componente é descontínuo sendo denominado de fase dispersa (reforçante ou não), responsável por proporcionar resistência às solicitações. O outro componente, chamado matriz, é responsável pela transferência de tensão à fase descontínua (DANIEL, 1994). Suas propriedades e desempenho de interesse são projetados para superarem as dos constituintes quando atuam de maneira independentemente. O material compósito recebe esta nomenclatura quando as fases presentes apresentam proporções maiores que 5% do volume do material, as fases devem ter propriedades diferentes, e as propriedades do compósito diferir de seus materiais constituintes. Desta combinação resulta um novo material, o compósito. Já o biocompósito é definido como um compósito em que pelo menos um de seus elementos seja proveniente de uma fonte natural renovável.[003] A composite is defined, according to ASTM D3878-95 (ASTM, 1995), as a heterogeneous substance resulting from the combination of two or more chemically different components, insoluble among themselves and separated by a distinct interface. In this combination, a component is usually discontinuous and is called a dispersed phase (reinforcing or not), responsible for providing resistance to stresses. The other component, called matrix, is responsible for transferring voltage to the discontinuous phase (DANIEL, 1994). Their properties and performance of interest are designed to surpass those of the constituents when acting independently. The composite material receives this nomenclature when the phases present present proportions greater than 5% of the volume of the material, the phases must have different properties, and the properties of the composite differ from those of its constituent materials. This combination results in a new material, the composite. Biocomposite is defined as a composite in which at least one of its elements comes from a renewable natural source.

[004] Dentre as matrizes poliméricas usadas na concepção dos compósitos têm-se as termoplásticas, as elastoméricas e as termorrígidas, com destaque para as termoplásticas e termorrígidas, podendo ainda serem usadas as blendas poliméricas. As termorrígidas são amplamente aplicadas nos compósitos para aplicações estruturais. As termoplásticas e suas blendas, também, têm seu nicho de mercado, uma vez que apresentam vantagens em relação às matrizes termorrígidas, dentre elas: não reagem durante o armazenamento, são recicláveis mecanicamente e têm fácil manuseio e processamento. Dentre as matrizes termoplásticas em uso na produção dos compósitos pode-se citar: poliamidas, policloreto de vanila, polietileno e polipropileno (FAKIROV; BHATTACHARYYA, 2007).[004] Among the polymer matrices used in the design of composites are thermoplastic, elastomeric and thermoset, with emphasis on thermoplastic and thermoset, and polymer blends can also be used. Thermosets are widely applied in composites for structural applications. Thermoplastics and their blends also have their market niche, as they have advantages over thermoset matrices, including: they do not react during storage, they are mechanically recyclable and are easy to handle and process. Among the thermoplastic matrices used in the production of composites, we can mention: polyamides, polyvanilla chloride, polyethylene and polypropylene (FAKIROV; BHATTACHARYYA, 2007).

[005] Há uma tendência em preparar compósitos com o intuito de agregar propriedades específicas de alguns tipos de cargas à matriz polimérica. Dentre estas cargas, destaca-se o uso de cargas naturais, como as partículas e fibras de madeira, de coco, de casca de arroz e outras, em substituição as tradicionalmente empregadas, tais como o talco, o carbonato de cálcio, o caulin entre outros. A inserção destas cargas vem proporcionando, melhorias das propriedades térmicas, manutenção das propriedades mecânicas e biodegradabilidade.[005] There is a tendency to prepare composites with the aim of adding specific properties of some types of fillers to the polymeric matrix. Among these fillers, the use of natural fillers stands out, such as particles and fibers of wood, coconut, rice husk and others, replacing those traditionally used, such as talc, calcium carbonate, kaolin, among others. others. The insertion of these fillers has provided improvements in thermal properties, maintenance of mechanical properties and biodegradability.

[006] As cargas naturais abrangem todas as formas de fibras e/ou partículas de plantas lenhosas, gramíneas, frutas, culturas agrícolas, sementes, plantas aquáticas, palmeiras, plantas selvagens, folhas, penas de animais e peles de animais. Os subprodutos de abacaxi, banana, arroz, cana-de-açúcar, coco, kenaf, cânhamo, algodão, abacá, palmeira, sisal, juta e bambu estão entre as fibras conhecidas por serem usadas para produzir compósitos (MAACHE et al., 2017; SALIT, 2014).[006] Natural fillers encompass all forms of fibers and/or particles from woody plants, grasses, fruits, agricultural crops, seeds, aquatic plants, palm trees, wild plants, leaves, animal feathers and animal skins. By-products of pineapple, banana, rice, sugar cane, coconut, kenaf, hemp, cotton, abaca, palm, sisal, jute and bamboo are among the fibers known to be used to produce composites (MAACHE et al., 2017 ; SALIT, 2014).

[007] A utilização de polímeros aliados a alguma fibra natural obtida a partir de fontes renováveis e com propriedades mecânicas adequadas tem recebido atenção especial para reduzir a demanda de polímeros à base de petróleo (BRITO et al., 2012; ALBERTI et al., 2014).[007] The use of polymers combined with some natural fiber obtained from renewable sources and with adequate mechanical properties has received special attention to reduce the demand for petroleum-based polymers (BRITO et al., 2012; ALBERTI et al., 2014).

[008] Neste contexto, a casca de arroz tem se mostrado promissora para o desenvolvimento de novos materiais biodegradáveis como subproduto barato e abundante do processamento do arroz, compatível com as aplicações acima mencionadas e com interessantes propriedades mecânicas (ARJMANDI et al., 2015).[008] In this context, rice husk has shown promise for the development of new biodegradable materials as a cheap and abundant by-product of rice processing, compatible with the aforementioned applications and with interesting mechanical properties (ARJMANDI et al., 2015) .

[009] Existem alguns trabalhos sobre compósitos de polietileno de alta densidade (PEAD) e casca de arroz, podendo-se citar: Ayswarya et al. (2012), Wang et al. (2014), Ahmad et al. (2012), Bilal et al. (2013), Ortiz et al. (2014), Majeed et al. (2014), Zuhaira e Rahmah (2013a), Emadi et al. (2013), Zuhaira e Rahmah (2013b), Du et al. (2012), Carvalho et al. (2012), Petchwattana et al. (2012), Kord (2013). Estes trabalhos voltados, de uma forma geral, ao estudo das propriedades mecânicas, térmicas, físico-químicas e biodegradabilidade de compósitos, blendas e filmes, apresentaram resultados satisfatórios da junção da casca de arroz e da matriz polimérica, porém há a dificuldade de degradação da cadeia do polietileno pela ação de microrganismos no meio ambiente e nos aterros sanitários.[009] There are some works on high-density polyethylene (HDPE) and rice husk composites, including: Ayswarya et al. (2012), Wang et al. (2014), Ahmad et al. (2012), Bilal et al. (2013), Ortiz et al. (2014), Majeed et al. (2014), Zuhaira and Rahmah (2013a), Emadi et al. (2013), Zuhaira and Rahmah (2013b), Du et al. (2012), Carvalho et al. (2012), Petchwattana et al. (2012), Kord (2013). These works aimed, in general, at the study of the mechanical, thermal, physical-chemical properties and biodegradability of composites, blends and films, presented satisfactory results from the joining of rice husk and the polymeric matrix, however there is the difficulty of degradation of the polyethylene chain by the action of microorganisms in the environment and in landfills.

[010] Para a degradação do polietileno, os oxibiodegradantes mais utilizados possuem metais pesados como o cobalto (Co), manganês (Mn) e ferro (Fe) na sua composição. Para Aremu et al. (2017) a concentração de metais pesados no solo pode trazer efeitos negativos ao meio ambiente e à saúde humana, não sendo, assim, uma alternativa viável para a produção de compósitos com estes tipos de oxibiodegradantes.[010] For the degradation of polyethylene, the most used oxybiodegradants have heavy metals such as cobalt (Co), manganese (Mn) and iron (Fe) in their composition. For Aremu et al. (2017) the concentration of heavy metals in the soil can have negative effects on the environment and human health, therefore not being a viable alternative for the production of composites with these types of oxo-biodegradants.

[011] Dentro desse contexto, a adição de oxibiodegradantes orgânicos tem a função de promover/acelerar o processo de oxidação química das cadeias poliméricas, e essas reações podem ser desencadeadas após exposição à luz e/ou calor, permitindo a aceleração da biodegradação do compósito e, consequentemente, reduzindo a vida útil do mesmo (SAMAL et al., 2014; MONTAGNA et al., 2016). Deste modo, o processo de degradação do polietileno a partir de oxibiodegradantes orgânicos não causa impactos negativos ao meio ambiente, pois não resultam em íons de metais pesados na natureza.[011] Within this context, the addition of organic oxybiodegradants has the function of promoting/accelerating the chemical oxidation process of polymer chains, and these reactions can be triggered after exposure to light and/or heat, allowing the acceleration of biodegradation of the composite and, consequently, reducing its useful life (SAMAL et al., 2014; MONTAGNA et al., 2016). In this way, the polyethylene degradation process using organic oxybiodegradants does not cause negative impacts on the environment, as it does not result in heavy metal ions in nature.

[012] Entretanto, até onde foi possível realizar a pesquisa, os trabalhos publicados não abordam a elaboração de um material biocompósito que contenha um aditivo oxibiodegradante orgânico para a acelerar a sua degradação.[012] However, as far as the research was possible, the published works do not address the development of a biocomposite material that contains an organic oxo-biodegrading additive to accelerate its degradation.

[013] O atual estado da técnica antecipa alguns documentos de patentes que versam sobre à matéria em apreço, como:[013] The current state of the art anticipates some patent documents that deal with the subject in question, such as:

[014] BRPI0805076-7. Refere-se à obtenção de compósitos obtidos a partir de biopolímeros reforçados com resíduos do beneficiamento de produtos agroindustriais (de café, soja, manga, entre outros) (PEREIRA et al., 2008).[014] BRPI0805076-7. It refers to the obtaining of composites obtained from biopolymers reinforced with residues from the processing of agro-industrial products (coffee, soy, mango, among others) (PEREIRA et al., 2008).

[015] PT105486. Refere-se aos compósitos de fibras vegetais (serradura, lascas de madeira, palha de trigo, casca de milho, palha e casca de arroz e ainda a vulgar cana do reino), impregnados numa resina natural termo-endurecível originando um produto com grande flexibilidade e com grande aplicabilidade nos vários setores da construção civil e na indústria mobiliária, entre outros (RODRIGUES; CARVALHO, 2011).[015] PT105486. It refers to composites of vegetable fibers (sawdust, wood chips, wheat straw, corn husks, straw and rice husks and also common sugarcane), impregnated with a thermo-hardening natural resin, creating a product with great flexibility. and with great applicability in the various sectors of civil construction and the furniture industry, among others (RODRIGUES; CARVALHO, 2011).

[016] BRPI0905441. Tratou da obtenção de um compósito desenvolvido a base de fibras retiradas do pseudocaule da bananeira, tratado e agregado a um polímero, obtendo laminados (ALVES; GUEDES, 2009).[016] BRPI0905441. It sought to obtain a composite developed based on fibers taken from the banana pseudostem, treated and added to a polymer, obtaining laminates (ALVES; GUEDES, 2009).

[017] BRPI1020120158647A2. Trata-se um compósito híbrido de talco e farinha de madeira para conformação de artefatos plástico pelos processos de termoformagem, rotomoldagem, injeção e compressão (PINHEIRO et al., 2012).[017] BRPI1020120158647A2. It is a hybrid composite of talc and wood flour for forming plastic artifacts through thermoforming, rotomolding, injection and compression processes (PINHEIRO et al., 2012).

[018] Em se tratando do uso de partículas de casca de arroz, encontrou-se patentes relacionadas à utilização da casca de arroz aliada à alguma matriz polimérica, como mostrado em alguns destaques a seguir:[018] When it comes to the use of rice husk particles, patents were found related to the use of rice husk combined with some polymeric matrix, as shown in some highlights below:

[019] BRPI020120240513A2. Refere-se ao processo de formação de compósitos de matriz termoplástica utilizando de 5 a 10% em peso de casca de arroz micronizada e não tratada, como fase dispersa na produção de compósitos de matriz termoplástica (polietileno, polipropileno com a adição de copolímero de estireno-butadieno-estimo - SBS) pelo processo de sopro, bem como injeção, termoformagem e extrusão (CHÁVEZ; SANTOS, 2012).[019] BRPI020120240513A2. Refers to the process of forming thermoplastic matrix composites using 5 to 10% by weight of untreated, micronized rice husk as a dispersed phase in the production of thermoplastic matrix composites (polyethylene, polypropylene with the addition of styrene copolymer -butadiene-estima - SBS) through the blowing process, as well as injection, thermoforming and extrusion (CHÁVEZ; SANTOS, 2012).

[020] BRPI08050171A2. Refere-se essencialmente em um composto obtido a partir da cinza da casca de arroz misturada nas suas devidas proporções com resinas termoplásticas que submetidas a determinada temperatura originam o composto passível de sofrer transformação em extrusora originando placas lineares e/ou perfis e/ou peças ecologicamente corretas (GUERRERO; OLIVEIRA, 2008).[020] BRPI08050171A2. It essentially refers to a compound obtained from rice husk ash mixed in appropriate proportions with thermoplastic resins that, when subjected to a certain temperature, create a compound that can be processed in an extruder, resulting in linear plates and/or profiles and/or environmentally friendly parts. correct (GUERRERO; OLIVEIRA, 2008).

[021] BRPI08107572A2. Refere-se a utilização da cinza da casca de arroz em polímero de polipropileno por processo de extrusão com seu campo de aplicação na produção de peças termomoldadas por injeção atendendo a diversos mercados como os fabricantes de autopeças e de brinquedos e de carcaças para eletrodomésticos e de outros (SERTURINI, 2008).[021] BRPI08107572A2. It refers to the use of rice husk ash in polypropylene polymer through an extrusion process with its field of application in the production of thermomolded parts by injection serving various markets such as manufacturers of auto parts and toys and casings for household appliances and others (SERTURINI, 2008).

[022] BRPI07014953A2. Refere-se ao processo de fabricação de material composto de casca de arroz e polímero por intermédio de extrusoras, sendo que uma rosca sem-fim promove a mistura, dando origem a um produto que pode ser empregado para diversas finalidades. O processo admite diversas proporções de mistura, desde 50% de casca e 50% de polímero até porcentagens mais altas de plástico, 70% de material polimérico e 30% de casca (RODRIGUES; RODRIGUES, 2007).[022] BRPI07014953A2. It refers to the process of manufacturing material composed of rice husk and polymer using extruders, with a worm screw promoting the mixing, giving rise to a product that can be used for various purposes. The process allows for different mixing proportions, from 50% shell and 50% polymer to higher percentages of plastic, 70% polymeric material and 30% shell (RODRIGUES; RODRIGUES, 2007).

[023] BRPI04061276B1. Refere-se a um compósito contendo casca de arroz que compreende de 80 a 95% em peso/volume da composição de casca de arroz moída e de 5 a 20% em peso/volume da composição de um agente com propriedade aglomerante e lubrificante, sendo opcionalmente incorporado de 0,05 a 2% em peso/volume da composição de um agente antioxidante. Ainda, é descrito um método de fabricação de peças injetadas e/ou extrudadas contendo dito compósito e resinas termoplásticas que compreende as etapas de moagem da casca de arroz; impregnação da casca de arroz com um agente com propriedades aglomerante e lubrificante; secagem do compósito através de aglutinadores, estufas, silos de ar quente e similares; mistura do compósito a resinas termoplásticas e adensamento da mistura em injetora ou extrusora, com a faixa térmica adequada (PEGORARO, 2004).[023] BRPI04061276B1. It refers to a composite containing rice husk comprising from 80 to 95% by weight/volume of the ground rice husk composition and from 5 to 20% by weight/volume of the composition of an agent with binding and lubricating properties, being optionally incorporated from 0.05 to 2% by weight/volume of the composition of an antioxidant agent. Furthermore, a method of manufacturing injected and/or extruded parts containing said composite and thermoplastic resins is described, comprising the steps of grinding the rice husk; impregnation of rice husk with an agent with binding and lubricating properties; drying the composite using binders, ovens, hot air silos and the like; mixing the composite with thermoplastic resins and thickening the mixture in an injector or extruder, with the appropriate thermal range (PEGORARO, 2004).

[024] Com relação ao uso de oxibiodegradantes, há algumas patentes que relatam sobre a ação dos aditivos aceleradores de degradação de alguma matriz polimérica, pode ser visualizado abaixo:[024] Regarding the use of oxybiodegradants, there are some patents that report on the action of additives that accelerate the degradation of some polymeric matrix, which can be seen below:

[025] BRPI1020150289553A2. Refere-se sobre a descrição do efeito de um pró-degradante orgânico, composto pelo co-catalisador, octanoato de potássio (C7H15 COOK), que juntamente com o catalisador a benzoína, atuam como agente pró-degradante orgânico, livre de metais de transição, que ao ser adicionado aos polímeros termoplásticos convencionais, como por exemplo, o polipropileno (PP), podem degradá-los, pela ação oxidativa do aditivo pró-degradante orgânico, que acelera a cisão das macromoléculas, que consequentemente leva a biodegradação destas por micro-organismos, quando exposto as condições favoráveis a sua biodegradação (SANTANA et al., 2015).[025] BRPI1020150289553A2. It refers to the description of the effect of an organic pro-degradant, composed of the co-catalyst, potassium octanoate (C7H15 COOK), which together with the benzoin catalyst, act as an organic pro-degradant agent, free of transition metals. , which when added to conventional thermoplastic polymers, such as polypropylene (PP), can degrade them, due to the oxidative action of the organic pro-degrading additive, which accelerates the scission of macromolecules, which consequently leads to their biodegradation by micro -organisms, when exposed to conditions favorable to their biodegradation (SANTANA et al., 2015).

[026] BRPI1020120256290A2. Refere-se a fórmula de mistura de resinas plásticas e resinas bioplásticas derivadas de fontes renováveis para a fabricação de filmes plásticos biodegradáveis utilizando uma mistura de resinas poliolefínicas de alta e/ou baixa densidade (incluindo polipropileno) com um aditivo pró-degradante (na forma de uma mistura de ácidos graxos e um metal de transição) e uma resina híbrida contendo uma mistura de polietileno e amido de milho (66% de amido de milho e 34% de polietileno linear de baixa densidade). Como resultado, obtém-se um composto plástico que é a um só tempo biodegradável, sustentável (porque inclui uma porcentagem de material derivado de fonte renovável) e com menor carbono footprint (menor emissão de CO2 para a atmosfera durante o processo de fabricação da resina) (LONSKIS, 2012).[026] BRPI1020120256290A2. Refers to the formula for mixing plastic resins and bioplastic resins derived from renewable sources for the manufacture of biodegradable plastic films using a mixture of high and/or low density polyolefin resins (including polypropylene) with a pro-degrading additive (in the form of a mixture of fatty acids and a transition metal) and a hybrid resin containing a mixture of polyethylene and corn starch (66% corn starch and 34% linear low density polyethylene). As a result, a plastic compound is obtained that is at the same time biodegradable, sustainable (because it includes a percentage of material derived from renewable sources) and with a lower carbon footprint (lower CO2 emissions into the atmosphere during the resin manufacturing process). ) (LONSKIS, 2012).

[027] PI92069061B1. Refere-se a uma composição polimérica termoplástica misturável compreendendo um polímero termoplástico, um sal de metal de transição selecionado entre cobalto, manganês, cobre, cério, vanádio e ferro, e um ácido graxo ou éster tendo 10 a 22 átomos de carbono fornecendo espécie insaturada e ácido livre. A composição irá se degradar oxidativamente a um estado fragilizado dentro de pelo menos 14 dias a 60°C e uma umidade relativa de pelo menos 80% (SIPINEN et al., 1992).[027] PI92069061B1. Refers to a mixable thermoplastic polymeric composition comprising a thermoplastic polymer, a transition metal salt selected from cobalt, manganese, copper, cerium, vanadium and iron, and a fatty acid or ester having 10 to 22 carbon atoms providing unsaturated species and free acid. The composition will oxidatively degrade to a brittle state within at least 14 days at 60°C and a relative humidity of at least 80% (SIPINEN et al., 1992).

[028] Portanto, os documentos acima antecipam processos que utilizam cargas/fibras vegetais como fase dispersa em compósito de matriz termoplástica e outras patentes relatam sobre processos de uso de oxibiodegradantes para acelerar a degradação polimérica, porém não foram encontradas citações sobre algum tipo de compósito que fosse composto de polietileno de alta densidade com casca de arroz e a adição de um oxibiodegradante orgânico.[028] Therefore, the documents above anticipate processes that use vegetable fillers/fibers as a dispersed phase in a thermoplastic matrix composite and other patents report on processes of using oxo-biodegradants to accelerate polymeric degradation, but no citations were found on any type of composite which was composed of high-density polyethylene with rice husk and the addition of an organic oxybiodegradant.

[029] O anidrido maléico é o agente de acoplamento mais utilizado para o polietileno de alta densidade. Com o intuito de melhorar a adesão entre as fibras naturais e a matriz polimérica em compósitos, melhorando as propriedades mecânicas como, por exemplo, a resistência à tração e alongamento na ruptura. Este agente de acoplamento favorece a formação de ligações químicas entre a celulose e a matriz do polímero (CASTRO et al., 2012; TONG et al., 2014).[029] Maleic anhydride is the most used coupling agent for high-density polyethylene. With the aim of improving adhesion between natural fibers and the polymer matrix in composites, improving mechanical properties such as tensile strength and elongation at break. This coupling agent favors the formation of chemical bonds between cellulose and the polymer matrix (CASTRO et al., 2012; TONG et al., 2014).

[030] A interação da matriz polimérica com as partículas de casca de arroz se dá pela ação do agente de acoplamento anidrido maléico funcionalizado em base de polietileno. Para que isso ocorra, é necessário que o oxigênio existente no anel do anidrido maléico reaja com a hidroxila (-OH) da casca de arroz, favorecendo uma melhor adesão da partícula lignocelulósica com o polietileno. Desse modo, há a formação de ligações covalentes através de reações de esterificação e interações secundárias por pontes de hidrogênio entre o anidrido maléico do PE-g-AM e as hidroxilas dos constituintes da casca de arroz (OLIVEIRA et al., 2010; ALBINANTE et al., 2013; TONG et al., 2014).[030] The interaction of the polymeric matrix with the rice husk particles occurs through the action of the coupling agent maleic anhydride functionalized on a polyethylene base. For this to occur, the oxygen present in the maleic anhydride ring must react with the hydroxyl (-OH) of the rice husk, favoring better adhesion of the lignocellulosic particle with the polyethylene. In this way, there is the formation of covalent bonds through esterification reactions and secondary interactions through hydrogen bonds between the maleic anhydride of PE-g-AM and the hydroxyls of rice husk constituents (OLIVEIRA et al., 2010; ALBINANTE et al., 2013; TONG et al., 2014).

[031] As reações de esterificação melhoram a estabilidade dimensional, a preservação e a compatibilidade das partículas da casca de arroz com a matriz termoplástica no que se refere à adesão e a dispersão (FUQUA; ULVEN, 2008). Desse modo, há uma melhoria na interação polietileno/casca de arroz.[031] Esterification reactions improve the dimensional stability, preservation and compatibility of rice husk particles with the thermoplastic matrix with regard to adhesion and dispersion (FUQUA; ULVEN, 2008). In this way, there is an improvement in the polyethylene/rice husk interaction.

[032] Além disso, pode-se citar a presença do aditivo acelerador de biodegradação. O EG15 é um oxibiodegradante orgânico que tem comportamento semelhante ao de um aditivo contendo metais pesados, com relação ao efeito de proporcionar a degradação acelerada de polímeros. O mecanismo de ação desses oxibiodegradantes orgânicos envolve geração de radical livre por cisão homolítica do aditivo que por sua vez, ataca a cadeia polimérica produzindo, produtos de baixa massa molecular, tais como ácidos carboxílicos, álcoois, cetonas e hidrocarbonetos de baixa massa molecular e, com isto, a formação de moléculas hidrofílicas que são susceptíveis ao ataque de microrganismos (BENÍTEZ et al., 2013; OJEDA et al., 2009).[032] Furthermore, the presence of the biodegradation accelerating additive can be mentioned. EG15 is an organic oxybiodegradant that behaves similar to an additive containing heavy metals, with regard to the effect of providing accelerated degradation of polymers. The mechanism of action of these organic oxybiodegradants involves the generation of free radicals through homolytic scission of the additive, which in turn attacks the polymer chain, producing low molecular mass products, such as carboxylic acids, alcohols, ketones and low molecular mass hydrocarbons and, with this, the formation of hydrophilic molecules that are susceptible to attack by microorganisms (BENÍTEZ et al., 2013; OJEDA et al., 2009).

[033] Assim, há favorecimento do crescimento e desenvolvimento de microrganismos, pois eles utilizam os nutrientes do material para a produção de enzimas que vão degradar partículas das cadeias dos polímeros (PAOLI, 2008).[033] Thus, the growth and development of microorganisms is favored, as they use the nutrients from the material to produce enzymes that will degrade particles from the polymer chains (PAOLI, 2008).

[034] Diante da proposta de um material biocompósito, o uso de micropartículas de casca de arroz aliado à ação de um aditivo oxibiodegradante orgânico se apresenta com caráter inovador, uma vez que não se tem citações na literatura e nem em bancos de dados de patentes, fazendo uso destas para a aplicação semelhante da sugerida neste relatório.[034] Given the proposal of a biocomposite material, the use of rice husk microparticles combined with the action of an organic oxybiodegrading additive presents itself as innovative, since there are no citations in the literature or in patent databases , making use of these for an application similar to that suggested in this report.

[035] A presente invenção diz respeito a um compósito de polietileno de alta densidade, como matriz polimérica, e micropartículas de casca de arroz, como fase dispersa, com a adição de um agente de acoplamento (anidrido maleico) e um aditivo acelerador de biodegradação orgânico.[035] The present invention concerns a composite of high-density polyethylene, as a polymeric matrix, and rice husk microparticles, as a dispersed phase, with the addition of a coupling agent (maleic anhydride) and a biodegradation accelerating additive organic.

[036] Como vantagens da invenção temos: destinação correta para os resíduos do beneficiamento da cultura agrícola do arroz, dando um caráter sustentável ao processo de produção; utilização de uma fonte alternativa para a produção de materiais que apresentam baixo impacto ao meio ambiente; uso de fase dispersa proveniente de fontes renováveis e biodegradáveis, que promovem melhorias nas propriedades mecânicas da matriz termoplástica; redução da demanda de polímeros termoplásticos oriundos de uma fonte não renovável; possibilidade da extrusão dos perfis a temperaturas abaixo da temperatura limite de degradação das fibras naturais e produto biodegradável;[036] The advantages of the invention include: correct disposal of residues from the processing of rice agricultural crops, giving a sustainable character to the production process; use of an alternative source for the production of materials that have a low impact on the environment; use of dispersed phase from renewable and biodegradable sources, which promote improvements in the mechanical properties of the thermoplastic matrix; reduction in demand for thermoplastic polymers from a non-renewable source; possibility of extrusion of profiles at temperatures below the limit temperature for degradation of natural fibers and biodegradable product;

[037] A caracterização da invenção proposta nesse relatório é conseguida mediante a descrição das quantidades necessárias para a composição em questão, que são necessárias para a realização da presente aplicação, de tal modo que se possa reproduzi-la integralmente por técnica adequada, permitindo plena caracterização da funcionalidade da patente pleiteada.[037] The characterization of the invention proposed in this report is achieved by describing the quantities necessary for the composition in question, which are necessary to carry out the present application, in such a way that it can be reproduced in full using an appropriate technique, allowing full characterization of the functionality of the claimed patent.

[038] A partir da descrição das quantidades em % dos constituintes individuais que compõem o produto, se fundamenta a parte descritiva do relatório esclarecendo aspectos que possam ter ficado subentendidos, de modo que a determinar claramente a proteção hora solicitada.[038] Based on the description of the quantities in % of the individual constituents that make up the product, the descriptive part of the report is based, clarifying aspects that may have been implied, in order to clearly determine the protection requested.

[039] O processo deve ser feito a partir dos percentuais de até 65% de polietileno de alta densidade, até 10% de agente de acoplamento anidrido maleico, até 20% de micropartículas de casca de arroz e até 5% do aditivo oxibiodegradante orgânico.[039] The process must be carried out using percentages of up to 65% high-density polyethylene, up to 10% maleic anhydride coupling agent, up to 20% rice husk microparticles and up to 5% organic oxybiodegradant additive.

[040] O processo aqui reivindicado consiste na formação de um compósito de polietileno de alta densidade (PEAD) com casca de arroz micronizada e a adição de um oxibiodegradante orgânico, a partir das seguintes etapas:[040] The process claimed here consists of the formation of a high-density polyethylene (HDPE) composite with micronized rice husk and the addition of an organic oxo-biodegradant, from the following steps:

[041] Etapa 1 - secagem das micropartículas de casca de arroz: em virtude de as cascas de arroz serem micronizadas, apresentando uma saturação de umidade em torno de 12%, este teor não admite uma boa adesão entre a partícula e a matriz polimérica. Assim, as cascas de arroz foram secas a 120 + 5°C por um período de, aproximadamente, 8 horas em uma estufa com circulação de ar, promovendo a redução da umidade para um valor em torno de 5%.[041] Step 1 - drying the rice husk microparticles: because the rice husks are micronized, presenting a moisture saturation of around 12%, this content does not allow for good adhesion between the particle and the polymeric matrix. Thus, the rice husks were dried at 120 + 5°C for a period of approximately 8 hours in an oven with air circulation, reducing humidity to a value of around 5%.

[042] Etapa 2 - pré-mistura: após a secagem, foram realizadas as pesagens individuais de todos os componentes (matriz, fase dispersa e aditivos), em seguida, uma pré-mistura, misturando a frio por tamboreamento.[042] Step 2 - pre-mixing: after drying, individual weighing of all components (matrix, dispersed phase and additives) was carried out, followed by pre-mixing, mixing cold by tumbling.

[043] Etapa 3 - plastificação e mistura: a preparação do biocompósito se dá através do processo de extrusão em uma extrusora dupla rosca modular co- rotacional, sendo as condições de processamento as seguintes: Velocidade de alimentação: 8,5 rpm; Velocidade de rotação da rosca: 117 rpm; Perfil de temperatura: Zona 1 = 159°C; Zona 2 = 165°C, Zonas 3 e 4 = 170°C; Zonas 5 e 6 = 180°C; Zona 7 (cabeçote) = 191°C. A temperatura média da massa sempre deve ficar abaixo de 200°C com o objetivo de evitar a degradação das micropartículas da casca de arroz.[043] Step 3 - plasticization and mixing: preparation of the biocomposite takes place through the extrusion process in a co-rotational modular twin-screw extruder, with the processing conditions being as follows: Feeding speed: 8.5 rpm; Screw rotation speed: 117 rpm; Temperature profile: Zone 1 = 159°C; Zone 2 = 165°C, Zones 3 and 4 = 170°C; Zones 5 and 6 = 180°C; Zone 7 (head) = 191°C. The average temperature of the dough must always be below 200°C in order to avoid the degradation of the rice husk microparticles.

[044] Etapa 4 - granulação: a massa plastificada do compósito que sai da extrusora é cortada através de um sistema de granulação imerso em água munido de um sistema de secagem e resfriada. Então, a massa está em forma de pellets os quais estão prontos para a confecção dos produtos a partir do processo de injeção. REFERÊNCIAS ASTM Designation D 3878-95. Standard terminology of high - modulus reinforcing fibers and their composites. 1995. AHMAD, I.; LANE, C. E.; MOHD, D. H.; ABDULLAH, I. Electron-beam-irradiated rice husk powder as reinforcing filler in natural rubber/high-density polyethylene (NR/HDPE) composites. Composites: Part B, v. 43, n. 1, p. 3069-3075, 2012. ALBERTI, L. D.; SOUZA, O. F.; BUCCI, D. Z.; BARCELLOS, I. O. Study on physical and mechanical properties of PHB biocomposites with rice hull ash. Materials Science Forum, v. 776, v. 1, p. 557-561, 2014. ALBINANTE, S. R.; PACHECO, E. B. A. V.; VISCONTI, L. L. Y. 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Claims

1) “BIOCOMPOSITE MATERIAL OF HIGH DENSITY POLYETHYLENE THERMOPLASTIC MATRIX AND DISPERSE PHASE OF RICE HULK MICROPARTICLES AND ORGANIC OXBIODEGRADANT”, biocomposite material whose matrix consists of olefin thermoplastics of the high density polyethylene type characterized by being presented in the form of pellets with a fluidity index of 7.3 g/10 min and density of 0.96 g/cm3 at a content of up to 65%, with the dispersed phase composed of microparticles of rice husk (Oryza sativa), with a size distribution between 275 and 512.5 μm, at a content of up to 20%; maleic anhydride functionalized in high-density polyethylene (PE-g-MA) was used as a coupling agent at a content of up to 10%; the organic biodegradation accelerator additive used was EG15 at a content of up to 5%.

2) “BIOCOMPOSITE MATERIAL OF HIGH DENSITY POLYETHYLENE THERMOPLASTIC MATRIX AND DISPERSE PHASE OF RICE HULK MICROPARTICLES AND ORGANIC OXBIODEGRADANT”, according to claim 1, characterized in that its use is indicated in the production of biodegradable tube-type containers to meet the production of seedlings in the agricultural and forestry sector.