BR102018074782A2 - process of obtaining raw material for the production of tocopherols / phytosterols / squalene / carotenoids and tocotrienols - Google Patents

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Augusto Leite Da Cunha Flavio
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
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    • C07C67/03Preparation of carboxylic acid esters by reacting an ester group with a hydroxy group

Abstract

esta invenção trata de um processo para obtenção do extrato destilado (ed), a partir de um processo de evaporação específico, podendo ter um fase seguinte de estereficação. em particular esta invenção permite o uso do processo de produção do biodiesel para obtenção do ed. este processo de obtenção descrito nesta invenção permite o uso de uma nova matéria-prima (extrato destilado - ed), alternativamente a única fonte de matéria-prima de origem natural que é o ddov, para produção de tocoferóis e esteróis, e que atualmente tem uma disponibilidade muito baixa. técnicamente, em meio ao processo de obtenção do biodiesel será possível a instalação de um evaporador especialmente dimensionado para retirada do ed, de forma a possibilitar assim a produção de tocoferóis, carotenóides, esqualeno, fitoesteróis e tocotrienóis a parte de uma fonte de matéria-prima natural, que atualmente devido ao problema de disponibilidade do ddov, estes produtos são muito escassos.this invention deals with a process for obtaining the distilled extract (ed), from a specific evaporation process, which may have a next stage of stereification. in particular this invention allows the use of the biodiesel production process to obtain ed. this process of obtaining described in this invention allows the use of a new raw material (distilled extract - ed), alternatively the only source of raw material of natural origin which is ddov, for the production of tocopherols and sterols, and which currently has very low availability. technically, in the middle of the process of obtaining biodiesel it will be possible to install an evaporator specially sized to remove the ed, so as to enable the production of tocopherols, carotenoids, squalene, phytosterols and tocotrienols apart from a source of raw material natural, that currently due to the problem of availability of ddov, these products are very scarce.

Description

PROCESSO DE OBTENÇÃO DE MATÉRIA-PRIMA PARA PRODUÇÃO DE TOCOFERÓIS / FITOESTERÓIS / ESQUALENO / CAROTENÓIDES E TOCOTRIENÓIS.PROCESS OF OBTAINING RAW MATERIAL FOR THE PRODUCTION OF TOCOPHEROLS / PHYTOSTEROLS / SQUALENES / CAROTENOIDS AND TOCOTRIENOS.

RELATÓRIO DESCRITIVODESCRIPTIVE REPORT

CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF THE INVENTION

[001] Os tocoferóis (vitamina E), carotenóides (vitamina A), fitoesteróis, esqualeno e tocotrienóis, derivados de matéria-prima com sua origem natural são obtidos através do resíduo proveniente do processo de refino dos óleos comestíveis.[001] Tocopherols (vitamin E), carotenoids (vitamin A), phytosterols, squalene and tocotrienols, derived from raw materials with their natural origin are obtained through the residue from the refining process of edible oils.

[002] Este resíduo tem disponibilidade mundialmente muito limitada, e é conhecido como Destilado Desodorizado de Óleos Vegetais (DDOV ou VOD).[002] This residue has very limited availability worldwide, and is known as Deodorized Vegetable Oil Distillate (DDOV or VOD).

[003] Como a quantidade de biodiesel no Brasil é muito grande, principalmente da Soja, a finalidade desta invenção é desenvolver uma nova alternativa de matéria-prima que tenha maior disponibilidade para fabricação dos produtos citados no título desta patente.[003] As the amount of biodiesel in Brazil is very large, mainly from Soy, the purpose of this invention is to develop a new alternative of raw material that has greater availability for the manufacture of the products mentioned in the title of this patent.

[004] Tal inovação, pertence ao campo de atuação da biotecnologia, que após pesquisas foi encontrada uma alternativa da obtenção desta matéria-prima através do processo de fabricação do biodiesel.[004] Such innovation belongs to the field of activity of biotechnology, which, after research, found an alternative to obtain this raw material through the biodiesel manufacturing process.

[005] Chamaremos esta matéria-prima de extrato destilado, que após a obtenção, será processado por um destilador molecular para obtenção dos produtos citados no título.[005] We will call this raw material distilled extract, which after obtaining it, will be processed by a molecular distiller to obtain the products mentioned in the title.

[006] Tais produtos terão suas aplicações destinadas as indústrias farmacêutica, nutracêutica, cosmética, alimentação humana e ração animal.[006] Such products will have their applications for the pharmaceutical, nutraceutical, cosmetic, human food and animal feed industries.

ANTERIORIDADESPREVIOUS

[007] A invenção registrada sob número BR1020120233983A2 de 17/09/2012 trata da segregação e purificação dos componentes do Óleo Vegetal Destilado VOD, que são tambem os tocoferóis e esteróis, obtido da desodorização de[007] The invention registered under number BR1020120233983A2 of 17/09/2012 deals with the segregation and purification of the components of VOD Distilled Vegetable Oil, which are also tocopherols and sterols, obtained from the deodorization of

Petição 870180156950, de 29/11/2018, pág. 5/14Petition 870180156950, of 11/29/2018, p. 5/14

2/5 óleo vegetal refinado, mas não trata da utilização de matéria-prima obtida através da produção do biodiesel para obtenção dos tocoferóis e esteróis.2/5 refined vegetable oil, but it does not deal with the use of raw material obtained through the production of biodiesel to obtain tocopherols and sterols.

[008] A invenção registrada sob número PI0900438-6A2 de 06/02/2009 trata do uso de esteróis e tocoferóis obtidos a partir do refino do óleo de soja no desenvolvimento de alimentos funcionais cardioprotetores e redutores de colesterol, mas não trata da utilização de matéria-prima obtida através da produção do biodiesel para obtenção dos tocoferóis e esteróis.[008] The invention registered under number PI0900438-6A2 of 06/02/2009 deals with the use of sterols and tocopherols obtained from the refining of soybean oil in the development of functional cardioprotective and cholesterol-reducing foods, but does not address the use of raw material obtained through the production of biodiesel to obtain tocopherols and sterols.

DESCRIÇÃO GERALGENERAL DESCRIPTION

[009] Os tocoferóis, fitoesteróis, carotenóides, tocotrienóis e equaleno (todos estes produtos são material insaponíficavel) obtidos a partir de origem natural, utiliza como matéria-prima em sua fabricação o DDOV, que tem sua disponibilidade muito limitada, configurando assim um grande problema.[009] Tocopherols, phytosterols, carotenoids, tocotrienols and equalene (all these products are unsaponifiable material) obtained from natural origin, use DDOV as a raw material in its manufacture, which has a very limited availability, thus configuring a great problem.

[010] Esta matéria-prima (DDOV ou VOD), que é obtida através do processo de refino de óleos comestíveis, representa apenas cerca de 0,3 - 0,8% da quantidade total de óleo refinado.[010] This raw material (DDOV or VOD), which is obtained through the refining process of edible oils, represents only about 0.3 - 0.8% of the total amount of refined oil.

[011] A retirada do DDOV no processo de refino do óleo comestível, tem como objetivo a remoção do odor característico, que para fins alimentícios, é muito inconveniente.[011] The removal of DDOV in the process of refining edible oil, aims to remove the characteristic odor, which for food purposes, is very inconvenient.

[012] Entretanto, após descobrir que o DDOV pode ser utilizado para extração de vitaminas e seus derivados, algumas empresas refinadoras de óleos adaptaram seu processo a fim de tentar obter-se maiores concentrações de DDOV a ser extraído do processo de refino do óleo comestível. O grande problema é que o DDOV proporciona o efeito antioxidante ao óleo comestível, e foi observado que extraindo o DDOV em maiores quantidades, o produto final (óleo comestível), teve sua vida útil reduzida, pois oxidadava facilmente. Desta forma, como este não era o foco das empresas produtoras de óleo, esta adaptação foi abandonada.[012] However, after discovering that DDOV can be used for the extraction of vitamins and their derivatives, some oil refining companies adapted their process in order to try to obtain higher concentrations of DDOV to be extracted from the refining process of edible oil . The big problem is that DDOV provides the antioxidant effect to edible oil, and it was observed that extracting DDOV in larger quantities, the final product (edible oil), had its useful life reduced, as it oxidized easily. Thus, as this was not the focus of oil producing companies, this adaptation was abandoned.

[013] No caso desta invenção, uma nova matéria-prima (extrato destilado - ED) é extraída do processo de produção de do biodiesel ou de substâncias com[013] In the case of this invention, a new raw material (distilled extract - ED) is extracted from the production process of biodiesel or substances with

Petição 870180156950, de 29/11/2018, pág. 6/14Petition 870180156950, of 11/29/2018, p. 6/14

3/5 cadeias moleculares similares. Esta extração é feita a partir de um evaporador especialmente projetado em termos de rendimento e dimensões. Para esta descrição usaremos como exemplo o biodiesel, e a aplicação deste processo não causa nenhuma influência na qualidade final do biodiesel, possibilitando desta forma o aproveitamento da abundância de biodiesel brasileiro para resolução do problema atual de falta de disponibilidade do DDOV obtenção dos tocoferóis, fitoesteróis, carotenóides, tocotrienóis e esqualeno (todos estes são classificados como matéria insaponificável).3/5 similar molecular chains. This extraction is done from an evaporator specially designed in terms of efficiency and dimensions. For this description we will use biodiesel as an example, and the application of this process has no influence on the final quality of biodiesel, thus making it possible to take advantage of the abundance of Brazilian biodiesel to solve the current problem of lack of availability of DDOV obtaining tocopherols, phytosterols , carotenoids, tocotrienols and squalene (all of these are classified as unsaponifiable matter).

[014] O processo de extração do biodiesel modificado por este invenção, é composto de 07 etapas, conforme a figura 1, que mostra o esquema macro de fabricação do biodiesel, com a adição da etapa de evaporação para extração do ED. Abaixo seguem as fases melhor detalhadas:[014] The biodiesel extraction process modified by this invention, consists of 07 stages, according to figure 1, which shows the macro scheme of biodiesel manufacture, with the addition of the evaporation stage for extraction of ED. Below are the more detailed stages:

[015] Etapa 1 - É a etapa aonde se inicia o óleo bruto a partir do processo de extração do óleo;[015] Step 1 - It is the stage where the crude oil starts from the oil extraction process;

[016] Etapa 2 - Etapa em que é feita a degomagem do óleo bruto, para obtenção do óleo bruto degomado;[016] Stage 2 - Stage in which the degumming of the crude oil is made, to obtain the degummed crude oil;

[017] Etapa 3 - Este óleo bruto degomado é submetido ao processo de neutralização para remoção da borra, que é um resíduo do processo;[017] Step 3 - This degummed crude oil is submitted to the neutralization process to remove the sludge, which is a residue of the process;

[018] Etapa 4 - Após retirada da borra, é feita uma clarificação com argila, que após o processo é removida e considerada como argila usada;[018] Step 4 - After removing the sludge, a clarification is made with clay, which after the process is removed and considered as used clay;

[019] Etapa 5 - Esta é a etapa aonde o evaporador especialmente projetado é introduzido para extração do ED;[019] Step 5 - This is the step where the specially designed evaporator is introduced to extract the ED;

[020] A Etapa 5 caracteriza a etapa adicional relacionada a invenção para remoção do ED, e que é melhor descritas nas subetapas abaixo, que é representada pela Figura 2:[020] Step 5 characterizes the additional step related to the invention for removing ED, which is best described in the substeps below, which is represented by Figure 2:

[021] Etapa 5.1 - Processo de Dexodidação, para remoção do oxigênio e também secagem do produto, de forma a evitar a oxidação do óleo e aumento da acidez;[021] Step 5.1 - Dexodidation Process, for removing oxygen and also drying the product, in order to avoid oxidation of the oil and increase in acidity;

[022] Etapa 5.2 - Processo de circulação e recirculação do óleo, combinando vácuo e temperatura, para permitir a extração gradativa do ED, que são os[022] Step 5.2 - Circulation and recirculation process of the oil, combining vacuum and temperature, to allow the gradual extraction of the ED, which are the

Petição 870180156950, de 29/11/2018, pág. 7/14Petition 870180156950, of 11/29/2018, p. 7/14

4/5 materiais insaponíficaveis + ácidos graxos livres (AGL);4/5 unsaponifiable materials + free fatty acids (AGL);

[023] Etapa 5.3 - Esterificação química, utilizando metilato de sódio e outras substâncias equivalentes, para possibilitar separação dos materiais insaponificáveis dos AGL.[023] Step 5.3 - Chemical esterification, using sodium methylate and other equivalent substances, to allow separation of the unsaponifiable materials of the AGL.

[024] Nota: A etapa 5.3 é opcional.[024] Note: Step 5.3 is optional.

[025] Etapa 6 - Realizada uma esterificação para remoção da glicerina;[025] Step 6 - An esterification was performed to remove glycerin;

[026] Etapa 7 - Após esterificação e remoção da glicerina é obtido o biodiesel;[026] Step 7 - After esterification and removal of glycerin, biodiesel is obtained;

[027] É importante ressaltar que a base desta pesquisa foi a busca pela obtenção de uma matéria-prima proveniente de origem vegetal, com a meta de também possibilitar o aumento do poder antioxidante do produto final quando comparado aos mesmos produtos de origem sintética. Também é fato destacar que tal ideia está totalmente alinhada com a crescente busca da população por produtos com origem natural, que tende a crescer muito nos próximos anos.[027] It is important to note that the basis of this research was the search for obtaining a raw material from plant origin, with the goal of also enabling the increase in the antioxidant power of the final product when compared to the same products of synthetic origin. It is also a fact to highlight that this idea is fully aligned with the population's growing search for products with natural origin, which tends to grow a lot in the coming years.

[028] Para esta invenção, e etapa 5 foi realizada a partir de diferentes tipos de evaporadores. No entando esta invenção não se se restringe apenas aos evaporadores utilizados, podendo ser utilizada também a partir de outros evaporadores com efeito similar.[028] For this invention, and step 5 was carried out from different types of evaporators. However, this invention is not restricted only to the evaporators used, but can also be used from other evaporators with similar effect.

MODALIDADES PREFERIDASPREFERRED EMBODIMENTS

[029] A primeira modalidade preferida para esta invenção, é a obtenção a partir de evaporação por película descendente em equipamento especialmente projetado, seguido de uma esterificação (etapa 5.3), para aumentar a concentração de matéria insaponificável no ED, separando os AGL. Este processo, tem um tempo de permanência curto, também possui um pequeno diferencial da temperatura de aquecimento, utiliza uma película fina descendente através da gravidade. Estas características citadas não prejudicam a qualidade do material evaporado.[029] The first preferred modality for this invention, is obtained from descending film evaporation in specially designed equipment, followed by an esterification (step 5.3), to increase the concentration of unsaponifiable matter in the ED, separating the AGL. This process, has a short residence time, also has a small differential of the heating temperature, uses a thin film descending through gravity. These characteristics mentioned do not affect the quality of the evaporated material.

[030] A segunda modalidade preferida consiste do processo inventivo descrito acima aplicado a extração do ED a partir do processo de produção de biodiesel.[030] The second preferred modality consists of the inventive process described above applied to the extraction of ED from the biodiesel production process.

Petição 870180156950, de 29/11/2018, pág. 8/14Petition 870180156950, of 11/29/2018, p. 8/14

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[031] Uma terceira modalidade preferida é o processo de obtenção do ED utilizado na descrição geral, onde o processo 5.3 (opcional) é baseado em uma esterificação enzimática.[031] A third preferred modality is the process of obtaining the ED used in the general description, where process 5.3 (optional) is based on an enzymatic esterification.

[032] Uma quarta modalidade preferida é o processo de obtenção do ED utilizado na descrição geral, onde o processo 5.3 (opcional) é baseado em uma esterificação por pressão.[032] A fourth preferred modality is the process of obtaining the ED used in the general description, where process 5.3 (optional) is based on a pressure esterification.

[033] Uma quinta modalidade preferida é o processo de obtenção do ED utilizado na descrição geral, onde o processo 5.3 (opcional) é baseado em uma esterificação química.[033] A fifth preferred modality is the process of obtaining the ED used in the general description, where process 5.3 (optional) is based on a chemical esterification.

Claims (7)

REIVINDICAÇÕES 1. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, caracterizado por ser composto de duas fases, sendo a primeira um processo de desoxidação para remoção do oxigênio e também secagem do produto e a segunda um processo de circulação e recirculação para para permitir a extração gradativa do ED.1. Process of obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, characterized by being composed of two phases, the first being a deoxidation process to remove oxygen and also drying the product and the second one circulation and recirculation process to allow gradual extraction of ED. 2. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, caracterizado por introduzir uma etapa extra no processo do produção de biodiesel, composta dos processo de desoxidação, processo de circulação e recirculação, para possibilitar a evaporação dos voláteis.2. Process of obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, characterized by introducing an extra step in the biodiesel production process, composed of the deoxidation process, circulation and recirculation process, to enable the evaporation of volatiles. 3. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, conforme revindicação 2, caracterizado por fazer uso de uma etapa extra (etapa 5.3) de esterificação química para possibilitar a separação dos materiais insaponificáveis dos AGL.3. Process for obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, as per claim 2, characterized by making use of an extra step (step 5.3) of chemical esterification to enable the separation of unsaponifiable materials from AGL . 4. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, conforme revindicação 2, caracterizado por fazer uso de uma etapa extra (etapa 5.3) de esterificação por pressão para possibilitar a separação dos materiais insaponificáveis dos AGL.4. Process of obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, as per claim 2, characterized by making use of an extra step (step 5.3) of pressure esterification to allow the separation of unsaponifiable materials from AGL. 5. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, conforme revindicação 2, caracterizado por fazer uso de uma etapa extra (etapa 5.3) de esterificação enzimática para possibilitar a separação dos materiais insaponificáveis dos AGL.5. Process for obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, as per claim 2, characterized by making use of an extra step (step 5.3) of enzymatic esterification to enable the separation of the unsaponifiable materials from the AGL . 6. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, conforme revindicação 1, caracterizado por fazer uso de um processo de esterificação para possibilitar a 6. Process for obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, according to claim 1, characterized by making use of an esterification process to enable the Petição 870180156950, de 29/11/2018, pág. 10/14Petition 870180156950, of 11/29/2018, p. 10/14 2/2 separação dos materiais insaponificáveis dos AGL.2/2 separation of unsaponifiable materials from AGL. 7. Processo de obtenção de matéria-prima para produção de tocoferóis, fitoesteróis, esqualeno, carotenóides e tocotrienóis, caracterizado por fazer uso do processo de produção do biodiesel para a extração do extrato destilado (ED) a partir de processo de evaporação.7. Process of obtaining raw material for the production of tocopherols, phytosterols, squalene, carotenoids and tocotrienols, characterized by making use of the biodiesel production process for the extraction of the distilled extract (ED) from the evaporation process.
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