BR102018072078A2 - polyethylene composite with wood powder compatible for rotational molding and rotational molding production process - Google Patents

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BR102018072078A2
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Miotto Becker Cristiane
Ezequiel Puton José
Oliveira Vinícius
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Servico Nac De Aprendizagem Industrial Senai
Xalingo S A Ind E Comercio
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Abstract

compósito de polietileno com pó de madeira compatibilizado para rotomoldagem e processo de produção por rotomoldagem o compósito apresenta a seguinte mistura em peso: ? 80% a 94% polietileno micronizado; ? 5% a 20% de pó de madeira e ? 1% a 10% de agente compatibilizante micronizado. a granulometria do pó de madeira está na faixa de 65 a 150 mesh. o agente compatibilizante micronizado empregado é polietileno grafitizado/enxertado com anidrido maleico que é obtido através de uma reação química do polietileno com anidrido maleico resultando em um polímero contendo ramificações com grupos polares. a granulometria do agente compatibilizante e do polietileno está na faixa de 25 a 300 mesh. o processo de produção de objetos plásticos por rotomoldagem que emprega o referido compósito é constituído das seguintes operações: obtenção do pó de madeira pela moagem de resíduos de madeira; secagem do pó de madeira; micronização do polietileno; micronização do agente compatibilizante; mistura e homogeneização do polietileno micronizado com o agente compatibilizante micronizado e o pó de madeira; preaquecimento do molde; alimentação da mistura homogeneizada no interior do molde de rotomoldagem; rotomoldagem; resfriamento do molde e extração da peça moldada do interior do molde.polyethylene composite with wood powder compatible for rotational molding and rotational molding production process the composite presents the following mixture by weight:? 80% to 94% micronized polyethylene; ? 5% to 20% wood dust and? 1% to 10% of micronized compatibilizing agent. the particle size of the wood powder is in the range of 65 to 150 mesh. the micronized compatibilizing agent employed is graphitized polyethylene / grafted with maleic anhydride which is obtained through a chemical reaction of polyethylene with maleic anhydride resulting in a polymer containing branches with polar groups. the particle size of the compatibilizing agent and the polyethylene is in the range of 25 to 300 mesh. the process of producing plastic objects by rotational molding that employs said composite consists of the following operations: obtaining the wood powder by grinding wood residues; drying of wood dust; micronization of polyethylene; micronization of the compatibilizing agent; mixing and homogenizing the micronized polyethylene with the micronized compatibilizing agent and wood powder; mold preheating; feeding the homogenized mixture into the rotational molding mold; rotomoulding; cooling of the mold and extraction of the molded part from the interior of the mold.

Description

“COMPÓSITO DE POLIETILENO COM PÓ DE MADEIRA COMPATIBILIZADO PARA ROTOMOLDAGEM E PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM ”“POLYETHYLENE COMPOSITE WITH COMPATIBILIZED WOOD POWDER FOR ROTOMOLDING AND ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”

INTRODUÇÃO [001] A presente invenção refere-se a um inovador compósito de polietileno reforçado com pó de madeira que é compatibilizado durante o processo de rotomoldagem. A invenção também se refere ao processo de produção de objetos plásticos por rotomoldagem que emprega o referido compósito.INTRODUCTION [001] The present invention relates to an innovative composite of polyethylene reinforced with wood powder that is made compatible during the rotational molding process. The invention also relates to the process of producing plastic objects by rotational molding that employs said composite.

ESTADO DA TÉCNICA [002] O processo de rotomoldagem, também denominado de moldagem rotacional, se caracteriza por empregar material termoplástico, temperatura e baixa pressão, sendo constituído das seguintes etapas:STATE OF THE TECHNIQUE [002] The rotational molding process, also called rotational molding, is characterized by employing thermoplastic material, temperature and low pressure, consisting of the following steps:

- Carregamento - um molde oco e bipartido é carregado com resina plástica e fechado;- Loading - a hollow and split mold is loaded with plastic resin and closed;

- Moldagem - o molde é aquecido e rotacionado segundo um programa pré-determinado;- Molding - the mold is heated and rotated according to a predetermined program;

- Resfriamento - a resina solidifica no interior do molde tomando a sua forma;- Cooling - the resin solidifies inside the mold taking its shape;

- Desmoldagem - o molde é aberto e a peça resfriada é extraída do molde.- Demoulding - the mold is opened and the cooled part is extracted from the mold.

[003] Os termoplásticos reforçados com fibra de madeira vêm sendo usados largamente, em especial pela indústria automotiva e de construção civil, pela sua elevada resistência às intempéries, crescente custo dos plásticos virgens e limitada disponibilidade de madeira.[003] Wood fiber reinforced thermoplastics have been widely used, especially by the automotive and civil construction industry, due to their high resistance to the weather, the growing cost of virgin plastics and limited availability of wood.

[004] O processamento de termoplásticos reforçados com fibra de madeira exige cuidado com a umidade e granulometria dos resíduos de madeira, bem como a temperatura de seu processamento. A elevada umidade e granulometria geram bolhas no material, descontinuidades e[004] The processing of thermoplastics reinforced with wood fiber requires care with the humidity and granulometry of the wood residues, as well as the temperature of its processing. The high humidity and granulometry generate bubbles in the material, discontinuities and

Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 72/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 72/82

2/6 manchas causadas por processo termo oxidativos. O controle da temperatura é crucial, tendo em vista a degradação da celulose a partir de aproximadamente 200°C que gera liberação de voláteis, descoloração, surgimento de odores e fragilização do compósito. As características do material de reforço, tais como: distribuição granulométrica, tamanho das partículas, área superficial e natureza química da superfície e fração volumétrica máxima de empacotamento da carga são fundamentais na fabricação de um termoplástico reforçado. Outros fatores que devem ser observados durante a produção de um termoplástico reforçado com fibras de madeira são: revestimento completo do material de reforço pela matriz termoplástica (encapsulamento), preenchimento dos vazios presentes na madeira, bom acabamento da matriz e reforço, minimização do atrito entre partículas de reforço e ocorrência de orientações preferenciais indesejadas das partículas.2/6 stains caused by the thermal oxidative process. Temperature control is crucial, in view of the cellulose degradation from approximately 200 ° C, which generates the release of volatiles, discoloration, odors and fragility of the composite. The characteristics of the reinforcement material, such as: particle size distribution, particle size, surface area and chemical nature of the surface and maximum volumetric fraction of the cargo's packaging are fundamental in the manufacture of a reinforced thermoplastic. Other factors that must be observed during the production of a wood fiber reinforced thermoplastic are: complete coating of the reinforcement material by the thermoplastic matrix (encapsulation), filling of the voids present in the wood, good matrix finishing and reinforcement, minimizing friction between reinforcement particles and occurrence of unwanted preferential orientations of the particles.

[005] O documento de patente BR 10 2014 003762-4 refere-se a um compósito de madeira com polietileno e polipropileno que emprega pó de madeira na faixa granulométrica de 50 a 120 mesh e na proporção de 1 a 60% e polietileno de baixa densidade micronizado na proporção de 40 a 99%. O compósito é sugerido para emprego em processo de rotomoldagem. Entretanto, este documento não faz uso de agente compatibilizante tampouco à etapa de compatibilização que viabilize a interação interfacial entre o pó de madeira e a matriz polimérica, e por consequência, não garante propriedades satisfatória para aplicação em produtos termoplásticos rotomoldados.[005] Patent document BR 10 2014 003762-4 refers to a wood composite with polyethylene and polypropylene that uses wood powder in the granulometric range of 50 to 120 mesh and in the proportion of 1 to 60% and low polyethylene micronized density in the proportion of 40 to 99%. The composite is suggested for use in the rotational molding process. However, this document does not use a compatibilizing agent, nor does it make use of the compatibilization step that makes the interfacial interaction between the wood powder and the polymeric matrix feasible, and therefore, does not guarantee satisfactory properties for application in rotational molded thermoplastic products.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [006] O objetivo da presente invenção é um inovador compósito de polietileno reforçado com pó de madeira que é compatibilizado durante o processo de rotomoldagem, bem como ao processo de produção de objetos plásticos por rotomoldagem que empregaDESCRIPTION OF THE INVENTION [006] The purpose of the present invention is an innovative composite of polyethylene reinforced with wood powder that is made compatible during the rotational molding process, as well as the process of producing plastic objects by rotational molding that it uses

Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 73/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 73/82

3/6 o referido compósito.3/6 said composite.

[007] O compósito da invenção compreende a seguinte mistura, em peso:[007] The composite of the invention comprises the following mixture, by weight:

- 80% a 94% polietileno micronizado;- 80% to 94% micronized polyethylene;

- 5% a 20% de pó de madeira e- 5% to 20% wood dust and

- 1% a 10% de agente compatibilizante micronizado.- 1% to 10% of micronized compatibilizing agent.

[008] A granulometria do pó de madeira está na faixa de 65 a 150 mesh. O agente compatibilizante micronizado empregado é polietileno grafitizado/enxertado com anidrido maleico que é obtido através de uma reação química do polietileno com anidrido maleico resultando em um polímero contendo ramificações com grupos polares. Os grupos polares presentes são responsáveis por formar pontes entre o polímero apolar e as fibras polares, ou seja, melhoram a interação interfacial entre as fibras e a matriz polimérica, e por consequência, incrementam as propriedades físicas como, módulo de elasticidade na flexão dos compósitos, resistência ao impacto e tensão e alongamento no escoamento. A micronização de polietileno e do agente compatibilizante consiste na moagem do material utilizando moinho de discos na faixa de granulometria de 25 a 300 mesh.[008] The granulometry of the wood powder is in the range of 65 to 150 mesh. The micronized compatibilizing agent employed is graphitized polyethylene / grafted with maleic anhydride which is obtained through a chemical reaction of polyethylene with maleic anhydride resulting in a polymer containing branches with polar groups. The polar groups present are responsible for forming bridges between the nonpolar polymer and the polar fibers, that is, they improve the interfacial interaction between the fibers and the polymeric matrix, and consequently, increase the physical properties as, elasticity module in the flexion of the composites , resistance to impact and tension and elongation in flow. The micronization of polyethylene and the compatibilizing agent consists of grinding the material using a disc mill in the granulometry range of 25 to 300 mesh.

[009] O processo de produção de objetos plásticos por rotomoldagem que emprega o referido compósito é constituído das seguintes operações:[009] The process of production of plastic objects by rotational molding that employs said composite consists of the following operations:

a) Obtenção do pó de madeira pela moagem de resíduos de madeira;a) Obtaining wood dust by grinding wood residues;

b) Secagem do pó de madeira;b) Drying of wood dust;

c) Micronização do polietileno;c) Micronization of polyethylene;

d) Micronização do agente compatibilizante;d) Micronization of the compatibilizing agent;

e) Mistura e homogeneização do polietileno micronizado com o agente compatibilizante micronizado e o pó de madeira;e) Mixing and homogenizing the micronized polyethylene with the micronized compatibilizing agent and wood powder;

f) Preaquecimento do molde;f) Preheat the mold;

g) Alimentação da mistura homogeneizada no interior do molde deg) Feeding the homogenized mixture inside the mold

Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 74/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 74/82

4/6 rotomoldagem;4/6 rotational molding;

h) Rotomoldagem;h) Rotomoulding;

i) Resfriamento do molde;i) Cooling of the mold;

j) Extração da peça moldada do interior do molde.j) Extraction of the molded part from the interior of the mold.

[010] A micronização é o processo utilizado para redução do tamanho das partículas de materiais utilizando moinhos do tipo facas ou discos. Os materiais micronizados em temperatura ambiente possuem tamanho de partícula entre 0,210 mm a 0,420 mm.[010] Micronization is the process used to reduce the particle size of materials using knife or disc mills. Materials micronized at room temperature have a particle size between 0.210 mm to 0.420 mm.

[011] O termo graftizado é empregado para descrever polímeros submetidos ao processo de funcionalização das cadeias dos polímeros com compostos capazes. O polietileno grafitizado utilizado como compatibilizante possui em sua estrutura grupos de anidrido maleico enxertados lateralmente em sua cadeia principal. A melhor interação interfacial entre o polímero ocorre devido às reações que ocorrem entre os grupos ácidos do anidrido maleico e os grupos hidroxila da superfície das partículas de madeira promovendo adesão e melhora nas propriedades mecânicas.[011] The term graftized is used to describe polymers submitted to the process of functionalization of polymer chains with capable compounds. The graphitized polyethylene used as a compatibilizer has in its structure groups of maleic anhydride grafted laterally in its main chain. The best interfacial interaction between the polymer occurs due to the reactions that occur between the acidic groups of the maleic anhydride and the hydroxyl groups on the surface of the wood particles promoting adhesion and improvement in the mechanical properties.

[012] O processo, preferencialmente, apresenta os seguintes parâmetros:[012] The process preferably presents the following parameters:

- o pó de madeira apresenta a faixa granulométrica compreendida entre 65 a 150 mesh;- the wood powder has a particle size range between 65 to 150 mesh;

- a secagem do pó de madeira ocorre a 23 à 110°C durante 2 a 8 horas;- the drying of the wood powder occurs at 23 to 110 ° C for 2 to 8 hours;

- o agente compatibilizante é polietileno grafitizado/enxertado com anidrido maleico;- the compatibilizing agent is graphitized polyethylene / grafted with maleic anhydride;

- a micronização de polietileno e do agente compatibilizante consiste na moagem do material utilizando moinho de discos na faixa de granulometria de 25 a 300 mesh;- the micronization of polyethylene and the compatibilizing agent consists of grinding the material using a disc mill in the granulometry range of 25 to 300 mesh;

- o pré-aquecimento do molde ocorre na faixa de temperatura de 120 a 160°C;- the preheating of the mold occurs in the temperature range of 120 to 160 ° C;

Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 75/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 75/82

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- a operação de rotomoldagem é realizada na faixa de temperatura de 250 a 270°C durante um período de 10 a 20 minutos;- the rotational molding operation is carried out in the temperature range of 250 to 270 ° C for a period of 10 to 20 minutes;

- o resfriamento do molde é forçado com auxílio de ventoinhas e aspersão de água em um período de 10 a 15 minutos.- the cooling of the mold is forced with the aid of fans and spraying of water in a period of 10 to 15 minutes.

VANTAGENS DA INVENÇÃO [013] O compósito de polietileno reforçado com pó de madeira compatibilizado, proposto pela presente invenção, resulta nas seguintes vantagens em relação ao estado da técnica:ADVANTAGES OF THE INVENTION [013] The composite of polyethylene reinforced with compatible wood powder, proposed by the present invention, results in the following advantages over the state of the art:

- o emprego do agente compatibilizante polietileno grafitizado incrementa significativamente o módulo de elasticidade na flexão em relação à amostra sem compatibilizante; esse comportamento pode ser atribuído a maior interação interfacial entre a matriz polimérica e as fibras de madeira, provocada pela inserção do agente compatibilizante.- the use of the graphitized polyethylene compatibilizing agent significantly increases the modulus of elasticity in flexion in relation to the sample without compatibilizer; this behavior can be attributed to the greater interfacial interaction between the polymeric matrix and the wood fibers, caused by the insertion of the compatibilizing agent.

EXEMPLOS [014] Foram preparados corpos de prova para avaliação das propriedades físicas a partir de peças rotomoldadas com espessura de 3 ±1 mm. Para que as dimensões fossem garantidas os corpos de prova foram estampados utilizando-se facas de corte calibradas e específicas para a análise. As formulações empregadas na rotomoldagem dos corpos de prova foram as seguintes:EXAMPLES [014] Specimens were prepared to assess physical properties from rotomolded parts with a thickness of 3 ± 1 mm. For the dimensions to be guaranteed, the specimens were stamped using calibrated and specific cutting knives for the analysis. The formulations used in the rotational molding of the specimens were as follows:

FORMULAÇÃO FORMULATION RESINA RESIN PÓ DE MADEIRA DUST WOOD AGENTE COMPAT. AGENT COMPAT. MÓDULO DE ELASTICIDADE NA FLEXÃO (Mpa) BENDING ELASTICITY MODULE (Mpa) CMP1 CMP1 100 100 0 0 0 0 296 296 CMP2 CMP2 95 95 5 5 0 0 312 312 CMP3 CMP3 90 90 10 10 0 0 270 270 CMP4 CMP4 85 85 15 15 0 0 52 52 CMP5 CMP5 80 80 20 20 0 0 4 4 CMP11 CMP11 85 85 10 10 5 5 356 356

Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 76/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 76/82

6/6 [015] Na formulação com 85% de polietileno, 10% de pó de madeira e 5% de polietileno grafitizado foi identificado o incremento de 32% no módulo de elasticidade na flexão em relação à amostra sem compatibilizante com 10% de pó de madeira. A utilização do compatibilizante promove uma melhor interação interfacial entre as fibras e a matriz polimérica melhorando as propriedades físicas dos compósitos. A melhor interação interfacial ocorre devido às reações que ocorrem entre os grupos ácidos do anidrido maleico e os grupos hidroxila da superfície das partículas de madeira.6/6 [015] In the formulation with 85% polyethylene, 10% wood powder and 5% graphitized polyethylene, an increase of 32% in the flexural modulus of elasticity in relation to the sample without compatibilizer with 10% powder was identified wooden. The use of the compatibilizer promotes a better interfacial interaction between the fibers and the polymeric matrix, improving the physical properties of the composites. The best interfacial interaction occurs due to the reactions that occur between the acidic groups of maleic anhydride and the hydroxyl groups on the surface of the wood particles.

[016] Esse comportamento pode ser atribuído a maior interação interfacial entre a matriz polimérica e as fibras de madeira, provocada pela inserção do agente compatibilizante.[016] This behavior can be attributed to the greater interfacial interaction between the polymeric matrix and the wood fibers, caused by the insertion of the compatibilizing agent.

Claims (12)

REIVINDICAÇÕES 1 - “COMPÓSITO DE POLIETIL ENO COM PÓ DE1 - “POLYETHYL ENO COMPOSITE WITH POWDER MADEIRA COMPATIBILIZADO PARA ROTOMOLDAGEM” caracterizado por apresentar a seguinte composição, em peso:COMPATIBILIZED WOOD FOR ROTOMOLDING ”characterized by presenting the following composition, by weight: - 80% a 94% polietileno micronizado;- 80% to 94% micronized polyethylene; - 5% a 20% de pó de madeira e- 5% to 20% wood dust and - 1% a 10% de agente compatibilizante micronizado.- 1% to 10% of micronized compatibilizing agent. 2 - “COMPÓSITO DE POLIETILENO COM PÓ DE MADEIRA COMPATIBILIZADO PARA ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por estar a granulometria do pó de madeira na faixa de 65 a 150 mesh.2 - “POLYETHYLENE COMPOSITE WITH COMPATIBILIZED WOOD POWDER FOR ROTOMOLDING”, according to claim 1, characterized by the particle size of the wood powder in the range of 65 to 150 mesh. 3 - “COMPÓSITO DE POLIETILENO COM PÓ DE MADEIRA COMPATIBILIZADO PARA ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser o agente compatibilizante micronizado o polietileno grafitizado/enxertado com anidrido maleico.3 - "POLYETHYLENE COMPOSITE WITH COMPATIBILIZED WOOD POWDER FOR ROTOMOLDING", according to claim 1, characterized by the micronized compatibilizing agent being graphitized / grafted polyethylene with maleic anhydride. 4 - “COMPÓSITO DE POLIETILENO COM PÓ DE MADEIRA COMPATIBILIZADO PARA ROTOMOLDAGEM” , de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por estar a granulometria do agente compatibilizante e do polietileno na faixa de 25 a 300 mesh.4 - “POLYETHYLENE COMPOSITE WITH COMPATIBILIZED WOOD POWDER FOR ROTOMOLDING”, according to claim 1, characterized by the granulometry of the compatibilizing agent and polyethylene in the range of 25 to 300 mesh. 5 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDA-5 - “ROTOMOLDA PRODUCTION PROCESS- GEM” caracterizado por ser constituído das seguintes operações:GEM ”characterized by being made up of the following operations: - Obtenção do pó de madeira pela moagem de resíduos de madeira;- Obtaining wood dust by grinding wood residues; - Secagem do pó de madeira;- Drying of wood dust; - Micronização do polietileno;- Micronization of polyethylene; - Micronização do agente compatibilizante;- Micronization of the compatibilizing agent; - Mistura e homogeneização do polietileno micronizado com o agente compatibilizante micronizado e o pó de madeira;- Mixing and homogenizing the micronized polyethylene with the micronized compatibilizing agent and wood powder; - Preaquecimento do molde;- Preheat the mold; - Alimentação da mistura homogeneizada no interior do molde de- Feeding the homogenized mixture inside the mold Petição 870180144868, de 26/10/2018, pág. 78/82Petition 870180144868, of 10/26/2018, p. 78/82 2/2 rotomoldagem;2/2 rotational molding; - Rotomoldagem;- Rotomoulding; - Resfriamento do molde;- Mold cooling; - Extração da peça moldada do interior do molde.- Extraction of the molded part from the interior of the mold. 6 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por apresentar o pó de madeira a faixa granulométrica de 65 a 150 mesh.6 - “ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”, according to claim 5, characterized by presenting the wood powder with a granulometric range of 65 to 150 mesh. 7 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ocorrer a secagem do pó de madeira ocorre a 23 à 110°C durante 2 a 8 horas.7 - "ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS", according to claim 5, characterized in that the drying of the wood powder occurs at 23 to 110 ° C for 2 to 8 hours. 8 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ser o agente compatibilizante polietileno grafitizado/enxertado com anidrido maleico.8 - “ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”, according to claim 5, characterized by being the compatibilizing agent graphitized / grafted with maleic anhydride. 9 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por consistir a micronização de polietileno e do agente compatibilizante em moinho de discos.9 - “ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”, according to claim 5, characterized by the micronization of polyethylene and the compatibilizing agent in a disc mill. 10 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ocorrer o pré-aquecimento do molde na faixa de temperatura de 120 a 160°C.10 - “ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”, according to claim 5, characterized by the preheating of the mold in the temperature range of 120 to 160 ° C. 11 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM”, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ser a operação de rotomoldagem realizada na faixa de temperatura de 250 a 270°C durante um período de 10 a 20 minutos.11 - “ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS”, according to claim 5, characterized by the rotational molding operation carried out in the temperature range of 250 to 270 ° C for a period of 10 to 20 minutes. 12 - “PROCESSO DE PRODUÇÃO POR ROTOMOLDAGEM” , de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por ser o resfriamento do molde forçado com auxílio de ventoinhas e aspersão de água em um período de 10 a 15 minutos.12 - "ROTOMOLDING PRODUCTION PROCESS", according to claim 5, characterized by the cooling of the forced mold with the aid of fans and water sprinkling in a period of 10 to 15 minutes.
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