BR102018002911B1

BR102018002911B1 - PRODUCTION PROCESS OF A COMPOSITE FROM ALUMINUM ALLOY 7075T6

Info

Publication number: BR102018002911B1
Application number: BR102018002911-8A
Authority: BR
Inventors: Leonardo Albergaria Oliveira; Gilbert Silva; Edmilson Otoni Corrêa
Original assignee: Unifei - Universidade Federal De Itajubá
Priority date: 2018-02-15
Filing date: 2018-02-15
Publication date: 2023-02-23
Also published as: BR102018002911A2

Abstract

A presente invenção trata da obtenção de pós a partir de resíduos de usinagem da liga de alumínio 7075 na forma de cavacos pela rota da metalurgia do pó, via moagem de alta energia com adição de carbetos. O processamento para a obtenção de Alumínio a partir de seu minério bauxita demanda grande quantidade de energia, o que torna a reciclagem deste metal extremamente importante para o campo industrial. A reciclagem envolve insumos energéticos até 95% menores do que os requeridos para a obtenção do Alumínio primário. No entanto, os processos de reciclagem convencionais, que envolvem fusão da sucata apresentam restrições no processamento das ligas, pois podem levar à volatilização de elementos de liga durante a fusão e empobrecimento da liga e perdas de até 40% em consequência da oxidação. O material descartado do processo de usinagem da liga é reaproveitado para moagem de alta energia com adição de carbetos, onde o pó deste resíduo com tamanhos submicrométricos e nanométricos é obtido. Após a caracterização dos pós, via microscopia ótica e eletrônica de varredura, difração de raios-x e análise de granulometria.The present invention deals with obtaining powders from machining residues of aluminum alloy 7075 in the form of chips by the powder metallurgy route, via high-energy grinding with the addition of carbides. The processing to obtain aluminum from its bauxite ore demands a large amount of energy, which makes the recycling of this metal extremely important for the industrial field. Recycling involves energy inputs up to 95% lower than those required to obtain primary aluminum. However, conventional recycling processes, which involve scrap melting, have restrictions in the processing of alloys, as they can lead to volatilization of alloying elements during melting and impoverishment of the alloy and losses of up to 40% as a result of oxidation. The material discarded from the machining process of the alloy is reused for high-energy grinding with the addition of carbides, where the powder of this residue with submicrometric and nanometric sizes is obtained. After the characterization of the powders, via optical and scanning electron microscopy, x-ray diffraction and granulometry analysis.

Description

APPLICATION FIELD

[001] A presente invenção diz respeito a um novo método de processamento de resíduos da liga de alumínio 7075T6 obtidos por usinagem com adições de carbetos de nióbio. Onde se obtém o pó, este é extremamente útil para fabricar um corpo sinterizado, possuindo já o formato final do componente, assim reduzindo resíduos. Utilizando um processamento que tem a vantagem a economia de recursos energéticos.[001] The present invention relates to a new method of processing waste aluminum alloy 7075T6 obtained by machining with additions of niobium carbides. Where the powder is obtained, it is extremely useful to manufacture a sintered body, already having the final shape of the component, thus reducing waste. Using a processing that has the advantage of saving energy resources.

state of the art

[002] A obtenção do alumínio em escala industrial, o minério bauxita passa por um processo de moagem e, misturada a uma solução de soda cáustica, dá como resultado uma pasta que, aquecida sob pressão e recebendo uma nova adição de soda cáustica, se dissolve formando uma solução que passa por processos de sedimentação e filtragem, que eliminam as impurezas. O resultado deste processo a alumina este processamento químico da bauxita, conhecido como processo Bayer. Essa operação se realiza na refinaria, onde o minério é transformado em alumina calcinada, a qual posteriormente será utilizada no processo eletrolítico. Através de uma reação química, a alumina será precipitada através do processo de cristalização por semente. O material cristalizado é lavado e secado através de aquecimento para que o primeiro produto do processo de produção do alumínio, o óxido de alumínio de alta pureza, ou alumina (um pó branco e refinado), seja obtido. A alumina produzida será o principal insumo para a produção do alumínio que, pelo processo de redução, é transformada em alumínio metálico. Trata-se de um processo eletrolítico através de corrente elétrica descoberto por Paul Louis Toussaint Héroult e Charles Martin Hall. Em 1886, esses dois pesquisadores, sem se conhecer, inventaram ao mesmo tempo o procedimento de produção de alumínio, mais conhecido como processo Hall-Hérould.[002] To obtain aluminum on an industrial scale, the bauxite ore undergoes a grinding process and, mixed with a caustic soda solution, results in a paste that, heated under pressure and receiving a new addition of caustic soda, becomes dissolves forming a solution that undergoes sedimentation and filtering processes, which eliminate impurities. The result of this process is alumina, this chemical processing of bauxite, known as the Bayer process. This operation is carried out in the refinery, where the ore is transformed into calcined alumina, which will later be used in the electrolytic process. Through a chemical reaction, the alumina will be precipitated through the seed crystallization process. The crystallized material is washed and dried by heating so that the first product of the aluminum production process, high purity aluminum oxide, or alumina (a fine white powder), is obtained. The alumina produced will be the main input for the production of aluminum which, through the reduction process, is transformed into metallic aluminum. It is an electrolytic process using electric current discovered by Paul Louis Toussaint Héroult and Charles Martin Hall. In 1886, these two researchers, without knowing each other, invented at the same time the aluminum production procedure, better known as the Hall-Hérould process.

[003] Em termos dos volumes utilizados na seqüência de obtenção do alumínio, são necessárias aproximadamente 2,3 toneladas de bauxita para a produção de 1 tonelada de alumina, e 1,95 toneladas de alumina são necessárias para produzir 1 tonelada de alumínio no processo de redução.[003] In terms of volumes used in the sequence of obtaining aluminum, approximately 2.3 tons of bauxite are needed to produce 1 ton of alumina, and 1.95 tons of alumina are needed to produce 1 ton of aluminum in the process of reduction.

[004] O processamento para a obtenção de alumínio a partir de seu minério bauxita demanda grande quantidade de energia, o que torna a reciclagem deste metal extremamente importante para o campo industrial. A reciclagem envolve insumos energéticos até 95% menores do que os requeridos para a obtenção do Alumínio primário.[004] The processing to obtain aluminum from its bauxite ore demands a large amount of energy, which makes the recycling of this metal extremely important for the industrial field. Recycling involves energy inputs up to 95% lower than those required to obtain primary aluminum.

[005] Para a fabricação de peças acabadas de ligas alumínio um dos processos utilizados é usinagem, neste processo gera grande quantidade de cavacos, uma vez que adquire- se um tarugo de forma e dimensão maior que a desejada e então é removido material até que a forma deseja seja alcançada, o que gera uma grande quantidade de resíduos/cavacos provenientes desta liga.[005] For the manufacture of finished parts of aluminum alloys, one of the processes used is machining, in this process it generates a large amount of chips, since a billet of a larger shape and size than desired is acquired and then material is removed until the desired shape is achieved, which generates a large amount of waste/chips from this alloy.

[006] Metalurgia do pó consiste de um processo metalúrgico para a fabricação de materiais compósitos que se distingue de outros processos metalúrgicos tradicionais por utilizar pós-metálicos e não metálicos como matéria-prima durante o processo de produção, além de agregar considerável desenvolvimento das propriedades finais (física e mecânica) e estruturais do novo compósito. O processo de fabricação de peças metálicas por meio da metalurgia do pó consiste de uma série de técnicas de processamento para obtenção de pós incluindo também a moagem de sucatas metálicas para composição uniforme, com fins de compactação desses elementos em ferramental apropriado.[006] Powder metallurgy consists of a metallurgical process for the manufacture of composite materials that is distinguished from other traditional metallurgical processes by using metallic and non-metallic powders as raw material during the production process, in addition to adding considerable development of properties final (physical and mechanical) and structural aspects of the new composite. The manufacturing process of metal parts through powder metallurgy consists of a series of processing techniques to obtain powders, also including the grinding of metallic scraps for uniform composition, with the purpose of compacting these elements in appropriate tooling.

[007] Posteriormente, é feito o tratamento de sinterização dos pós para a densificação do material, que ocorre com temperaturas abaixo do ponto de fusão do metal base para promover a ligação entre átomos vizinhos das partículas que compõem o material. O processo de densificação é geralmente realizado por meio de um forno para altas temperaturas.[007] Subsequently, the sintering treatment of the powders is carried out to densify the material, which occurs at temperatures below the melting point of the base metal to promote the bond between neighboring atoms of the particles that make up the material. The densification process is usually carried out using a high temperature oven.

[008] Este processo também minimiza a necessidade de usinagem e acabamento superficial, além de manter estreita tolerância dimensional fazendo com que os poros de materiais sinterizados apresentem densidades entre 35 e 95% da densidade teórica.[008] This process also minimizes the need for machining and surface finishing, in addition to maintaining close dimensional tolerance, causing the pores of sintered materials to have densities between 35 and 95% of the theoretical density.

[009] A metalurgia do pó se mostra como uma importante alternativa de processo de conformação metálica e apontada como um dos principais caminhos para o futuro da metalurgia no país com aplicações em vários setores da engenharia. Neste contexto, a moagem mecânica feita por meio de um moinho de alta energia surge como uma técnica de processamento alternativa para a obtenção de compostos intermetálicos, capaz de promover a redução de cavacos de materiais a partículas de tamanho até nanométrico.[009] Powder metallurgy is an important alternative metal forming process and is considered one of the main paths for the future of metallurgy in the country with applications in various engineering sectors. In this context, mechanical grinding performed using a high-energy mill emerges as an alternative processing technique for obtaining intermetallic compounds, capable of promoting the reduction of material chips to particles of up to nanometer size.

[010] Dois diferentes termos são usados na literatura para definir o processamento de partículas de pós em moagem de alta energia: a síntese mecânica (Mechanical Alloying), que é a mistura de pós de diferentes metais ou ligas, disponíveis comercialmente com partículas entre 1 a 200 μm para moagem em conjunto, com transferência de massa para obtenção de uma liga homogênea, e a moagem mecânica (Mechanical Milling) ou cominuição, que produz uma composição uniforme dos pós, a partir de metais puros, sucatas, intermetálicos ou ligas, o qual não requer transferência de material para homogeneização. Os parâmetros mais importantes envolvidos no processo de moagem de alta energia são: tipo de moinho; rotação da moagem; tempo de moagem; razão entre massa de material e massa de esferas; atmosfera de moagem; agente controlador de processo.[010] Two different terms are used in the literature to define the processing of powder particles in high energy milling: mechanical synthesis (Mechanical Alloying), which is the mixing of powders of different metals or alloys, commercially available with particles between 1 to 200 μm for grinding together, with mass transfer to obtain a homogeneous alloy, and mechanical grinding (Mechanical Milling) or comminution, which produces a uniform composition of powders, from pure metals, scraps, intermetallics or alloys, which does not require material transfer for homogenization. The most important parameters involved in the high energy milling process are: type of mill; grinding rotation; grinding time; ratio between mass of material and mass of spheres; grinding atmosphere; process controller agent.

[011] O processo de moagem é caracterizado pela fratura e soldagem repedidas das partículas de pó aprisionadas entre a superfície das esferas de colisão durante a moagem. A extensão deste processo de micro forjamento individual e sua influência sobre a síntese na liga depende, principalmente, do comportamento mecânico dos componentes ou pós envolvidos. Neste contexto, pode-se citar o sistema de mistura do tipo dúctil-frágil, onde as partículas dúcteis da liga em questão assumem a forma de plaquetas, devido às sucessivas soldagens a frio, e se juntam com as partículas frágeis de materiais adicionados a mistura como carbetos e, por meio de fraturas causadas pelos corpos moedores, se distribuem ao longo de espaços interlamelares da matriz dúctil.[011] The grinding process is characterized by repeated fracturing and welding of powder particles trapped between the surface of the collision spheres during grinding. The extent of this individual microforging process and its influence on the synthesis in the alloy mainly depends on the mechanical behavior of the components or powders involved. In this context, one can mention the ductile-brittle type mixing system, where the ductile particles of the alloy in question take the form of platelets, due to successive cold welding, and join with the brittle particles of materials added to the mixture. as carbides and, through fractures caused by the grinding bodies, are distributed along the interlamellar spaces of the ductile matrix.

[012] Nos últimos anos, trabalhos têm sido realizados com compósitos que possuem uma matriz de metal sinterizado juntamente com partículas cerâmicas incorporadas, denominadas óxidos ou carbetos tais como carbeto de nióbio e carbeto de titânio e carbeto de vanádio e outros. Os carbetos são compostos em que o carbono é combinado com elementos menos eletronegativos de um metal para poder melhorar propriedades como a resistência ao desgaste. A adição de carbetos na moagem aumenta a resistência mecânica do composto barrando o movimento das discordâncias que ficam obrigadas a seguirem trajetórias alternativas ou até se dividirem requerendo maior energia para superar este obstáculo. Assim, consequentemente, a dureza e resistência mecânica do material aumentam devido a maior dificuldade de se deformarem plasticamente.[012] In recent years, work has been carried out with composites that have a sintered metal matrix along with incorporated ceramic particles, called oxides or carbides such as niobium carbide and titanium carbide and vanadium carbide and others. Carbides are compounds in which carbon is combined with less electronegative elements of a metal in order to improve properties such as wear resistance. The addition of carbides in the grinding process increases the mechanical resistance of the compound, preventing the movement of the dislocations, which are forced to follow alternative trajectories or even divide, requiring more energy to overcome this obstacle. Thus, consequently, the hardness and mechanical strength of the material increase due to greater difficulty in plastically deforming.

[013] A eficiência da moagem de alta energia decorre do fato de que muitas ligas possuem partículas dúcteis, como o próprio alumínio, em contraste com carbetos que possuem alta dureza, formando um sistema dúctil-frágil. Durante o processo de moagem, fatores como as colisões ocorridas entre os materiais e esferas e também o fato das partículas duras de carbeto se incorporam a matriz dúctil, elevam as tensões sobre esta matriz levando-a a ruptura. Tal processo favorece a produção de um particulado com dimensões micro e nanométricas.[013] The efficiency of high-energy grinding stems from the fact that many alloys have ductile particles, such as aluminum itself, in contrast to carbides that have high hardness, forming a ductile-brittle system. During the milling process, factors such as the collisions that occur between the materials and spheres and also the fact that the hard carbide particles are incorporated into the ductile matrix, increase the stresses on this matrix, leading it to rupture. This process favors the production of a particulate with micro and nanometric dimensions.

[014] A compactação da mistura de pós solicitados mecanicamente é a última etapa que antecede o processo de sinterização. Logo, compactabilidade é definida como a pressão mínima necessária para produzir um compacto com certa resistência a verde. O processo de prensagem pode ser definido como uma operação de conformação baseada na compactação de pós no interior de uma matriz rígida metálica através da aplicação de pressão já na formato final da peça desejada. A compactação de pós metálicos é influenciada por fatores relativos ao ferramental usado no processo de prensagem como o tipo de prensa, de matriz, o método de prensagem ou até o lubrificante utilizado nas paredes da matriz. Dentre os métodos de prensagem, podem-se citar dois principais: uniaxial e isostático.[014] The compaction of the mixture of mechanically requested powders is the last step that precedes the sintering process. Therefore, compactability is defined as the minimum pressure required to produce a compact with a certain resistance to greening. The pressing process can be defined as a forming operation based on the compaction of powders inside a rigid metallic matrix through the application of pressure already in the final shape of the desired part. The compaction of metallic powders is influenced by factors related to the tools used in the pressing process, such as the type of press, die, pressing method or even the lubricant used on the die walls. Among the pressing methods, two main ones can be mentioned: uniaxial and isostatic.

[015] A sinterização é a fase final do ciclo de consolidação do pó metálico, iniciado na compactação, quando o compactado verde é aquecido, resultando em alteração dimensional e aumento da densidade. A fase de sinterização consiste no aquecimento do compactado da ordem de 2/3 a 3/4 da temperatura de fusão da liga, onde as partículas do pó são unidas por meio do deslocamento difusional de massa e outros mecanismos de transporte atômico.[015] Sintering is the final phase of the cycle of consolidation of the metallic powder, initiated in compaction, when the green compact is heated, resulting in dimensional change and increase in density. The sintering phase consists of heating the compact in the order of 2/3 to 3/4 of the melting temperature of the alloy, where the powder particles are joined by means of diffusional mass displacement and other atomic transport mechanisms.

[016] A sinterização influencia a densidade final, bem como as propriedades mecânicas dos componentes de metal sinterizado. Os fatores importantes do ciclo de sinterização são a taxa de aquecimento, tempo de sinterização, temperatura de sinterização e atmosfera de sinterização, que tem grande influência no comportamento de corrosão e propriedades mecânicas com presença de porosidade quando sinterizadas em atmosferas industriais.[016] Sintering influences the final density as well as the mechanical properties of sintered metal components. The important factors of the sintering cycle are the heating rate, sintering time, sintering temperature and sintering atmosphere, which have a great influence on the corrosion behavior and mechanical properties with the presence of porosity when sintered in industrial atmospheres.

[017] Neste processo, pode se controlar o nível de porosidade e a distribuição de tamanho dos poros por variáveis de fabricação tais como a pressão de compactação, tempo e temperatura de sinterização e, também, pela variação das propriedades do pó, tais como a forma e o tamanho das partículas, a distribuição do tamanho e a textura da superfície. Os materiais nanocristalinos mostram resistência aumentada, dureza elevada, taxas de difusão extremamente elevadas e, consequentemente, tempos de sinterização reduzidos para compactação em pó.[017] In this process, the porosity level and pore size distribution can be controlled by manufacturing variables such as compaction pressure, sintering time and temperature, and also by varying powder properties, such as particle shape and size, size distribution and surface texture. Nanocrystalline materials show increased strength, high hardness, extremely high diffusion rates and consequently reduced sintering times for powder compaction.

[018] A metalurgia do pó se mostra como uma importante alternativa de processo de conformação metálica e apontada como um dos principais caminhos para o futuro da metalurgia no país com aplicações em vários setores da engenharia.[018] Powder metallurgy proves to be an important alternative metal forming process and is identified as one of the main paths for the future of metallurgy in the country with applications in various engineering sectors.

Prior art issues:

[019] Os processos de reciclagem convencionais, que envolvem fusão da sucata apresentam restrições no processamento das ligas de alumínio, pois podem levar à volatilização de elementos de liga durante a fusão e empobrecimento da liga e perdas de até 40% em consequência da oxidação. Além disso, a reciclagem de uma liga de alumínio é geralmente feita a partir da mistura de varias ligas sem atenção aos elementos de liga, resultando em lingotes de baixo valor de mercado.[019] Conventional recycling processes involving scrap melting have restrictions in the processing of aluminum alloys, as they can lead to volatilization of alloying elements during melting and impoverishment of the alloy and losses of up to 40% as a result of oxidation. In addition, the recycling of an aluminum alloy is usually done by mixing several alloys without attention to the alloying elements, resulting in ingots with a low market value.

[020] Alumínio e suas ligas têm uma importância tecnológica significativa nas indústrias automotiva, de defesa e aeronáutica devido ao seu peso leve e alta força específica. A usinagem é um dos processos mais importantes utilizados para a fabricação de produtos semi-acabados e finais de ligas Alumínio e Alumínio, removendo o excesso de peças sob a forma de pequenas cavacos. A quantidade de cavacos fabricados como resultado do processo de usinagem é suficientemente grande para que a reciclagem dos cavacos de usinagem seja necessária por razões industriais e ambientais.[020] Aluminum and its alloys have significant technological importance in the automotive, defense and aeronautics industries due to their light weight and high specific strength. Machining is one of the most important processes used for the manufacture of semi-finished and final products of Aluminum and Aluminum alloys, removing excess parts in the form of small chips. The amount of chips manufactured as a result of the machining process is large enough that recycling of machining chips is necessary for industrial and environmental reasons.

[021] A fundição é geralmente suposta como um método tradicional para a reciclagem dos cavacos de liga Alumínio e Alumínio. No entanto, nas últimas duas décadas, a reciclagem de cavacos por fundição foi revelada como um processo de consumo de energia, destruição ambiental e alto custo. Além disso, verificou-se que 46 e 48% da massa de cavacos de Alumínio se tornou uma perda durante a reciclagem usando o processo de fundição.[021] Casting is generally assumed to be a traditional method for recycling Aluminum and Aluminum alloy chips. However, in the last two decades, chip recycling by smelting has been revealed as an energy-consuming, environmentally destructive and costly process. Furthermore, it was found that 46 and 48% of the mass of aluminum chips became a waste during recycling using the smelting process.

[022] Porém, ressalta-se que, na produção de componentes a partir dessa e de outras ligas via processos metalúrgicos convencionais, não mais do que 54% dos cavacos do material usinado são recuperados.[022] However, it is noteworthy that, in the production of components from this and other alloys via conventional metallurgical processes, no more than 54% of the machined material chips are recovered.

[023] O processamento via metalurgia do pó, cerca de 95% do rejeito de produção de peças metálicas pode ser recuperado. Os benefícios da conversão direta de sucata em pó de metal e posterior compactação incluem também uma redução de consumo energético, proteção do ambiente e menor emissão de poluentes no ar.[023] Processing via powder metallurgy, about 95% of the waste from the production of metal parts can be recovered. The benefits of direct conversion of scrap into metal powder and subsequent compaction also include reduced energy consumption, environmental protection and lower emission of pollutants into the air.

Advantages of the invention

[024] Este processo proposto tem a vantagem de não submeter o material a refusão mantendo as boas propriedades mecânicas que o material obteve com a adição de elementos de ligas e os tratamentos térmicos que o material recebeu durante a fabricação. Além disso, a reciclagem de uma liga de alumínio é geralmente feita a partir da mistura de varias ligas sem atenção aos elementos de liga, resultando em lingotes de baixo valor de mercado.[024] This proposed process has the advantage of not subjecting the material to remelting, maintaining the good mechanical properties that the material obtained with the addition of alloying elements and the heat treatments that the material received during manufacture. In addition, the recycling of an aluminum alloy is usually done by mixing several alloys without attention to the alloying elements, resulting in ingots with a low market value.

[025] Este processo também minimiza a necessidade de usinagem e acabamento superficial, além de manter estreita tolerância dimensional fazendo com que os poros de materiais sinterizados apresentem densidades entre 25 e 95% da densidade teórica. A adição de carbetos são compostos em que o carbono é combinado com elementos menos eletronegativos de um metal para poder melhorar propriedades como a resistência ao desgaste.[025] This process also minimizes the need for machining and surface finishing, in addition to maintaining close dimensional tolerance, causing the pores of sintered materials to have densities between 25 and 95% of the theoretical density. Addition of carbides are compounds in which carbon is combined with less electronegative elements of a metal in order to improve properties such as wear resistance.

Brief description of the Figures

[026] A Figura 1 apresenta um fluxograma do processo de produção do compósito pela rota da metalurgia do pó com suas etapas.[026] Figure 1 shows a flowchart of the composite production process by the powder metallurgy route with its steps.

[027] A Figura 2 apresenta o material usinado na forma de cavacos a partir da barra da liga de alumínio 7075.[027] Figure 2 shows the machined material in the form of chips from the 7075 aluminum alloy bar.

[028] A Figura 3 apresenta a micrografia da carbeto de nióbio, que apresentou tamanho de 4 a 7 microns e a presença de aglomerações.[028] Figure 3 shows the micrograph of niobium carbide, which showed a size of 4 to 7 microns and the presence of agglomerations.

[029] A figura 4 os jarros de moagem com as esferas e os materiais inseridos prontos para a moagem.[029] Figure 4 shows the grinding jars with the balls and materials inserted ready for grinding.

[030] A Figura 5 a analise de MEV do pó obtido por moagem indica que os tamanhos das partículas dos pós produzidos são consideravelmente reduzidos. Observa-se que as dimensões das partículas variam de poucas micras com a presença de aglomerados e possivelmente com a presença de partículas nanométricas, uma vez que há um maior potencial de fragilização das partículas devido à adição do carbeto. Na Figura 5b, observa-se uma distribuição tri-modal, de tendência central de distribuição de partículas, onde as dimensões variam de 0,1 a 105 μm, fato que converge com a microscopia eletrônica e varredura realizada desta condição.[030] Figure 5 the SEM analysis of the powder obtained by milling indicates that the particle sizes of the powders produced are considerably reduced. It is observed that the dimensions of the particles vary from a few microns with the presence of agglomerates and possibly with the presence of nanometric particles, since there is a greater potential for embrittlement of the particles due to the addition of carbide. In Figure 5b, a tri-modal distribution, with a central tendency of particle distribution, is observed, where the dimensions vary from 0.1 to 105 μm, a fact that converges with the electronic microscopy and scanning carried out for this condition.

[031] A Figura 6 apresenta o gráfico da distribuição do tamanho de partícula em relação a distribuição onde o 10 indica que 10% da amostra apresenta tamanho inferior a este valor e assim por diante sucessivamente para as outra distribuições.[031] Figure 6 shows the graph of the particle size distribution in relation to the distribution where the 10 indicates that 10% of the sample has a size smaller than this value and so on successively for the other distributions.

[032] A Tabela 1 mostra os valores da distribuição acumulada de tamanho de partículas da moagem de alta energia do alumínio com adição de carbeto de niobio. O tamanho das partículas para o fator D50 foi de 7,66 μm com 40 horas moagem, fato que indica que 50% das partículas possuem até este tamanho. Da mesma forma, os valores informados para D10 e D90 são de 0,44 μm e 40,78 μm, indicando que 10% de partículas têm dimensões inferiores e 90% das partículas estão abaixo destes valores, respectivamente.[032] Table 1 shows the values of the cumulative particle size distribution of the high-energy milling of aluminum with the addition of niobium carbide. The particle size for the D50 factor was 7.66 μm after 40 hours of milling, which indicates that 50% of the particles are up to this size. Likewise, the reported values for D10 and D90 are 0.44 μm and 40.78 μm, indicating that 10% of the particles have smaller dimensions and 90% of the particles are below these values, respectively.

[033] A figura 7 apresenta a caracterização da microestrutura dos pós via processo metalográficos, a fim de se avaliar a morfologia po e as fases. A análise do ponto 0 apresentou os elementos de provenientes da liga de alumínio. A análise no ponto 1 o material apresentou um baixa quantidade de alumínio e um grande quantidade de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg3Zn3Al2 onde está apresenta maior densidade. A análise no ponto 2 material apresentou um baixa quantidade de alumínio, uma quantidade considerável de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg2Zn11.[033] Figure 7 shows the characterization of the microstructure of the powders via the metallographic process, in order to evaluate the po morphology and phases. The analysis of point 0 presented the elements from the aluminum alloy. The analysis at point 1 the material showed a low amount of aluminum and a large amount of zinc, magnesium indicating the presence of the Mg3Zn3Al2 phase where it has the highest density. The analysis at point 2 material showed a low amount of aluminum, a considerable amount of zinc, magnesium indicating the presence of the Mg2Zn11 phase.

[034] A Figura 8 apresenta a caracterização da microestrutura dos sinterizado e analise EDX onde podemos observar a dispersão do carbeto de Niobio na amostra sinterizada.[034] Figure 8 shows the characterization of the microstructure of the sintered and EDX analysis where we can observe the dispersion of niobium carbide in the sintered sample.

[035] A Figura 9 mostra a porosidade via imagem realizada em um microscópio óptico com software de análise de imagens, onde observa a porosidade do material em vermelho.[035] Figure 9 shows the porosity via image performed in an optical microscope with image analysis software, which observes the porosity of the material in red.

[036] A Figura 10 mostra a comparação entre as densidades das diferentes condições do alumínio: fundida, sinterizada e à verde. Quando comparada com a densidade da amostra fundida, verifica-se que a densidade da amostra sinterizada é de aproximadamente 90% do valor da densidade do material de fundido.[036] Figure 10 shows the comparison between the densities of different aluminum conditions: cast, sintered and green. When compared with the density of the melt sample, it is found that the density of the sintered sample is approximately 90% of the density value of the melt material.

[037] A Tabela 2, observa-se o valor das densidades à verde e densidade aparente esta obtida via princípio de Arquimedes, das amostras sinterizadas, demostra ao aumento da densidade após o tratamento de sinterização e a comparação com o material fundido.[037] Table 2 shows the value of the green densities and the apparent density obtained via the Archimedes principle, of the sintered samples, demonstrates the increase in density after the sintering treatment and comparison with the molten material.

[038] A Tabela 3 demostra o resultado da porosidade do sinterizado pela calculo geométrico e pela análise de imagens.[038] Table 3 shows the result of the porosity of the sintered by geometric calculation and image analysis.

Detailed Description of Technology

[039] O objeto da presente invenção é voltado à fabricação de um compósito da liga de alumínio 7075 obtidos pela reutilização de resido de usinagem com adições de carbeto de niobio com ampla aplicabilidade de acordo com o interesse do solicitante e a partir de uma análise de suas propriedades, o processo se realizou conforme o fluxograma da figura 1.[039] The object of the present invention is aimed at the manufacture of a composite of aluminum alloy 7075 obtained by reusing machining waste with additions of niobium carbide with wide applicability according to the interest of the applicant and from an analysis of properties, the process was carried out according to the flowchart in figure 1.

[040] O processo pode ser compreendido da seguinte forma: I) Os cavacos da liga de alumínio 7075T6 foram obtidos por processo de usinagem a partir do material fundido em barras, figura 2. II) O mesmo ocorreu com o carbeto selecionado. Neste caso, o carbeto de niobio produzidos pela empresa Hermann C. Starck possui granulometria entre 3 a 4 μm, figura 3. III) O processo parte da quebra dos cavacos usinados em pedaços menores (~ 50 mm), onde foram pesados 10 g destes para serem inseridos com 3% de carbeto de niobio (% em massa) em um jarro de aço inoxidável com 200 g de esferas de dois diâmetros diferentes e mesma proporção: grandes (21 mm), médias (13 mm) e 3,2ml de metanol. A relação massa/esfera foi fixada na proporção de 1:10. A adição de metanol se justifica por este ser um agente controlador de processo (ACP), que age como desaglomerante para evitar que a moagem seja afetada pela soldagem a frio das partículas dos pós, figura 4. IV) A moagem de alta energia foi realizada em um moinho planetário com atmosfera de argônio para evitar a oxidação dos pós, onde foram assumidos os seguintes parâmetros e seus valores de acordo com a realização de um planejamento de experimentos (DOE): tempo de moagem 40 horas; rotação de 400 rpm. V) Após a moagem, os pós são retirados dos jarros do moinho e armazenados em recipientes limpos e secos. O pó foi analisado o tamanho do particulado via difração a laser por meio de um granulômetro tabela 1 e figura 5 e 6. Ambas as análises verificaram a presença de partículas micrométricas e nanométricas. Tabela 1. Valores de distribuição acumulativa para 40 horas de moagem com VC.

VI)Em seguida, é realizada a caracterização microestrutural dos pós via microscopia eletrônica de varredura para se avaliar o tamanho, a morfologia, além da análise química para verificar a presença do carbeto no material (EDX), figura7, onde notamos a presença de fissuras resultantes da moagem e também a presença de fases da liga de alumínio 7075T6 onde os caracterizados na amostra são: o ponto 0 apresentou os elementos de provenientes da liga de alumínio, o ponto 1 o material apresentou um baixa quantidade de alumínio e um grande quantidade de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg3Zn3Al2 onde esta apresenta maior densidade, o ponto 2 material apresentou um baixa quantidade de alumínio, uma quantidade considerável de zinco, magnésio indicando a presença da fase Mg2Zn11. VII) O processo de compactação foi realizado em prensa uniaxial. As amostras para prensagem foram confeccionadas com 1,0 gramas pó da mogem, onde foi aplicada a arga de 400 MPa. Depois de transformadas em peletes, seu diâmetro e altura foram determinados para o cálculo da densidade a verde. Os resultados são vistos na tabela 2. VIII) A sinterização ocorreu em um forno com atmosfera a vácuo, para evitar processos de oxidação, produzido por uma bomba mecânica com capacidade de 10-2 mbar. Um tubo de quartzo ligado à bomba foi utilizado como recipiente de armazenamento das amostras, que foram aquecidas a uma taxa de 10°C/ min até a temperatura de 550°C, onde permaneceram por mais 240 minutos. Ao final, as amostras foram arrefecidas no interior do forno. IX) A densidade aparente do material sinterizado foi analisada pelo princípio de Arquimedes, onde os corpos de prova foram imersos em água destilada por 24 horas antes de serem tomadas as medidas, de acordo com a NBR 6220:2011 os resultados esta na tabela 2. Foi usada uma balança de precisão de quatro dígitos, na qual foram medidas as massas seca, úmida e imersa dos corpos de prova os resultados se encontram na tabela 2. Tabela 2. Comparação entre densidades a verde e sinterizada.

X) A microestrutura das amostras sinterizadas foi caracterizada via microscopia óptica e eletrônica de varredura para se avaliar a morfologia do particulado sinterizado, além da análise química para verificar a presença do carbeto no material (EDX) figura 8. XI) A porosidade da do compósito foi calculada por densidade geométrica e por analise de imagem, figura 9 e tabela 3 e realizada um a comparação das densidades e conforme a figura 10 a comparação das densidades com o material fundido. Tabela 3. Porosidade do material sinterizado.

XII) A obtenção do compósito sinterizado, com sua matriz formada a partir dos pós da liga alumínio 7075T6 contendo carbeto como material cerâmico, passa a ser possível por meio de processos simples de compactação e sinterização em um único ciclo térmico, de modo a garantir um produto com relativa densidade quando compactado de forma uniaxial.[040] The process can be understood as follows: I) The 7075T6 aluminum alloy chips were obtained by machining process from the cast material in bars, figure 2. II) The same occurred with the selected carbide. In this case, the niobium carbide produced by the company Hermann C. Starck has granulometry between 3 and 4 μm, figure 3. III) The process starts with breaking the machined chips into smaller pieces (~ 50 mm), where 10 g of these were weighed to be inserted with 3% niobium carbide (% by mass) in a stainless steel jar with 200 g of spheres of two different diameters and the same proportion: large (21 mm), medium (13 mm) and 3.2 ml of methanol. The mass/sphere ratio was set at a ratio of 1:10. The addition of methanol is justified because it is a process controlling agent (PCA), which acts as a disagglomerating agent to prevent the grinding from being affected by the cold welding of the powder particles, figure 4. IV) High energy grinding was carried out in a planetary mill with an argon atmosphere to avoid powder oxidation, where the following parameters and their values were assumed according to the execution of a planning of experiments (DOE): grinding time 40 hours; rotation of 400 rpm. V) After milling, the powders are removed from the mill jars and stored in clean, dry containers. The powder was analyzed for particulate size via laser diffraction using a granulometer table 1 and figure 5 and 6. Both analyzes verified the presence of micrometric and nanometric particles. Table 1. Cumulative distribution values for 40 hours of VC grinding.

VI) Next, the microstructural characterization of the powders is carried out via scanning electron microscopy to assess the size, morphology, in addition to chemical analysis to verify the presence of carbide in the material (EDX), figure 7, where we note the presence of cracks resulting from the milling and also the presence of phases of the aluminum alloy 7075T6 where those characterized in the sample are: point 0 presented the elements from the aluminum alloy, point 1 the material presented a low amount of aluminum and a large amount of zinc, magnesium indicating the presence of the Mg3Zn3Al2 phase where it has greater density, point 2 material showed a low amount of aluminum, a considerable amount of zinc, magnesium indicating the presence of the Mg2Zn11 phase. VII) The compaction process was carried out in a uniaxial press. The samples for pressing were made with 1.0 grams of milling powder, where the 400 MPa mortar was applied. After being transformed into pellets, their diameter and height were determined to calculate the density in green. The results are seen in table 2. VIII) The sintering took place in a furnace with a vacuum atmosphere, to avoid oxidation processes, produced by a mechanical pump with a capacity of 10-2 mbar. A quartz tube connected to the pump was used as a storage container for the samples, which were heated at a rate of 10°C/min to a temperature of 550°C, where they remained for another 240 minutes. Finally, the samples were cooled inside the oven. IX) The apparent density of the sintered material was analyzed using the Archimedes principle, where the specimens were immersed in distilled water for 24 hours before taking the measurements, in accordance with NBR 6220:2011, the results are shown in table 2. A four-digit precision scale was used, in which the dry, wet and immersed masses of the specimens were measured. The results are shown in Table 2. Table 2. Comparison between green and sintered densities.

X) The microstructure of the sintered samples was characterized via optical and scanning electron microscopy to assess the morphology of the sintered particulate, in addition to chemical analysis to verify the presence of carbide in the material (EDX) figure 8. XI) The porosity of the composite was calculated by geometric density and image analysis, figure 9 and table 3 and a comparison of the densities was performed and according to figure 10 the comparison of the densities with the molten material. Table 3. Porosity of the sintered material.

XII) Obtaining the sintered composite, with its matrix formed from powders of aluminum alloy 7075T6 containing carbide as a ceramic material, becomes possible through simple processes of compaction and sintering in a single thermal cycle, in order to guarantee a product with relative density when uniaxial compacted.

Industrial application capacity

[041] A presente invenção se destaca por ser uma alternativa para a produção de pós através do reaproveitamento de rejeitos do processo de usinagem, que podem apresentar propriedades interessantes para a produção de peças e componentes industriais. Pode ser uma alternativa para reciclagem de resíduos de produção de peças de alumínio da liga 7075 um vez que para obtenção do alumínio primário tem-se um custo elevado energia elétrica, Também possui apelo ambiental, a rota de reciclagem atual consiste na fundição do material onde ocorre um perda de 40% do material por oxidação, esta que gera a necessidade de obtenção alumínio primaria novamente.[041] The present invention stands out as an alternative for the production of powders through the reuse of waste from the machining process, which may have interesting properties for the production of industrial parts and components. It can be an alternative for recycling residues from the production of aluminum parts of the 7075 alloy, since obtaining primary aluminum has a high cost of electricity. It also has an environmental appeal, the current recycling route consists of casting the material where there is a loss of 40% of the material due to oxidation, which generates the need to obtain primary aluminum again.

[042] Pelo fato de produzir partículas micro e nanométricas no processo de moagem de alta energia, quando adicionado a carbetos, os pós resultantes da moagem podem proporcionar um material sinterizado de alta densidade, pouca porosidade e propriedades mecânicas bastante significantes quando comparadas ao material fundido.[042] Due to the fact that it produces micro and nanometric particles in the high energy grinding process, when added to carbides, the powders resulting from the grinding can provide a sintered material of high density, low porosity and very significant mechanical properties when compared to the molten material .

[043] Assim, as aplicações deste produto compósito podem ser amplas, de modo que requerem uma análise de suas propriedades para embasar sua seleção em determinada aplicação.[043] Thus, the applications of this composite product can be wide, so that they require an analysis of their properties to support their selection in a given application.

Claims

1. Production process of a composite from aluminum alloy 7075T6, characterized by having: the elements, including: Aluminum, Zinc, Manganese copper and niobium carbide, the latter to be added to the mixture for grinding, to form a system mixture of the ductile-brittle type with the aluminum 7075T6 particles and having a particle size in the range between 4 to 7 μm, measured by the manufacturer, submitted to the grinding parameters of 400 rpm, mass/ball ratio 1/20, in the 40 hours present particle size of up to 7.66 μm (D50) according to the cumulative volumetric distribution measure obtained via laser granulometric analysis, this resultant presents submicrometric particles, according to micrographs obtained via scanning electron microscopy, presenting with average density in green of 2.58g/cm3, with an average apparent density of 2.58 g/cm3, representing about 95% of the density of the molten material and samples with apparent porosity of 8% and porosity via imaging of 7 % and because it contains the following steps in the process: I) Breaking and mixing the chips with niobium carbide and with the process controlling agent methanol homogenized in a stainless steel jar with spheres of two different diameters and the same proportion; II) Subsequent high-energy grinding in a planetary mill with an argon atmosphere; III) Performing compaction in a uniaxial press, where the samples were made with 0.5 grams of material (Aluminum 7075T6 + carbide), in this phase the green density measurement was taken; IV) Sintering in a furnace with an inert atmosphere (vacuum) produced by a mechanical pump of 10-2 mbar to avoid oxidation, at a temperature of 650°C and cooled in water.