BR102017026755A2

BR102017026755A2 - PROCESS OF OBTAINING PROTEIN CONCENTRATE IN POWDER OF 60% PROTEIN CAPRINE MILK

Info

Publication number: BR102017026755A2
Application number: BR102017026755-5A
Authority: BR
Inventors: Karla Kaligia Silva Borba; Rita De Cássia Ramos Do Egypto Queiroga; Maria Teresa Bertoldo Pacheco; Tatiane Santi Gadelha
Original assignee: Universidade Federal Da Paraiba
Priority date: 2017-12-12
Filing date: 2017-12-12
Publication date: 2019-06-25

Abstract

“processo de obtenção de concentrado proteico em pó de soro de leite caprino com 60% de proteína” a presente invenção refere-se a um processo de elaboração de um concentrado proteico elaborado a partir de soro de leite de cabra através do uso da tecnologia de membrana (ultrafiltração) e secagem por liofilização. o produto obtido apresenta-se como fonte de proteínas de alto valor biológico as quais possuem rica composição de aminoácidos essenciais, de cadeia ramificada e sulfurados; além de peptídeos com características bioativas. o produto final apresenta bom potencial devido ao grande interesse da indústria de alimentos e dos consumidores por alimentos funcionais."Process for Obtaining 60% Protein Goat Whey Powder Protein Concentrate" The present invention relates to a process for making a protein concentrate made from goat's whey using membrane (ultrafiltration) and freeze drying. The obtained product is presented as a source of high biological value proteins which have rich composition of essential amino acids, branched chain and sulfur; besides peptides with bioactive characteristics. The final product has good potential due to the great interest of the food industry and consumers for functional foods.

Description

“PROCESSO DE OBTENÇÃO DE CONCENTRADO PROTEICO EM PÓ DE SORO DE LEITE CAPRINO COM 60% DE PROTEÍNA” [001] A presente invenção trata de um processo de elaboração de um concentrado proteico em pó elaborado a partir de soro de leite de cabra através do uso da tecnologia de membrana e secagem, visando à elaboração de um produto com elevada concentração de proteínas de alto valor biológico e funcional com fins alimentícios.The present invention relates to a process for the preparation of a powdered protein concentrate made from goat's milk whey by the use of a goat's milk whey protein concentrate. of membrane technology and drying, aiming at the elaboration of a product with high concentration of proteins of high biological and functional value for food purposes.

[002] O soro de leite é um subproduto dos laticínios, gerado em grande quantidade durante a fabricação de queijos e apresenta uma composição de cerca de 90% de água, 0,8% de proteínas, 4,3% de lactose, 0,55% de minerais e 0,10% de gordura. É classificado como soro doce ou ácido e contem uma coloração esbranquiçada ou amarelo-esverdeada, dependendo do teor da vitamina riboflavina.Whey is a by-product of dairy products, which is generated in large quantities during cheese making and has a composition of about 90% water, 0.8% protein, 4.3% lactose, 55% minerals and 0.10% fat. It is classified as sweet or acid whey and contains a whitish or yellow-green coloration, depending on the content of the vitamin riboflavin.

[003] Somada a propriedades físicas e tecnológicas, a composição do soro de leite possibilita o seu processamento com a obtenção de diferentes produtos, tais como soro condensado, delactosado, desmineralizado, desproteinizado, e principalmente o isolado e o concentrado proteico.In addition to physical and technological properties, whey composition makes it possible to process them by obtaining different products, such as condensed, delactose, demineralized, deproteinized whey, and especially the isolate and the protein concentrate.

[004] O concentrado proteico de soro de leite é um produto obtido com teor de proteína entre 34 a 80%. O concentrado de proteína de soro 60% proteína (WPC60) é obtido pela remoção de quantidade suficiente de constituintes não-proteicos do soro pasteurizado de modo que o produto acabado em pó contenha teor de proteína não inferior a 60%. O concentrado proteico de soro de leite pode ser produzido por processos de separação por membranas.[004] Whey protein concentrate is a product obtained with protein content between 34 to 80%. The 60% protein whey protein concentrate (WPC60) is obtained by removing sufficient amount of non-protein constituents from the pasteurized whey so that the finished powder product contains a protein content of not less than 60%. Whey protein concentrate can be produced by membrane separation processes.

[005] A tecnologia de membranas envolve a passagem do soro por uma membrana semipermeável, que por meio de uma combinação de bombas e válvulas, cria-se um gradiente de pressão, concentrando as partículas maiores que não a atravessam (retentado) e impulsionando as menores a passarem pela membrana (permeado).Membrane technology involves the passage of the serum through a semipermeable membrane, which by means of a combination of pumps and valves creates a pressure gradient, concentrating the larger particles that do not cross it (retentate) and impelling the the membrane (permeate).

[006] As membranas de ultrafiltração (UF) permitem a permeação de lactose e cinzas, enquanto retém as proteínas do soro e compreende o equipamento básico para a produção de concentrado proteico de soro. Uma vez que a viscosidade do soro aumenta juntamente com a concentração de proteína, a água deve ser adicionada continuamente para “lavar” ou diluir o retentado que circula pelo sistema de UF e promova a separação de quantidades adicionais de lactose e minerais. A este procedimento dá-se o nome de diafiltração, e é uma etapa indispensável para a produção de concentrado proteico de soro com teor de proteínas acima de 50%. Após a concentração, métodos de secagem são aplicados visando à obtenção de um produto mais estável, de mais fácil estocagem, transporte e aplicação.Ultrafiltration (UF) membranes allow the permeation of lactose and ash while retaining the whey proteins and comprises the basic equipment for the production of whey protein concentrate. Since the viscosity of the whey increases along with the protein concentration, the water must be added continuously to "wash" or dilute the retentate that circulates through the UF system and promote the separation of additional amounts of lactose and minerals. This procedure is called diafiltration, and is an indispensable step for the production of whey protein concentrate with protein content above 50%. After the concentration, drying methods are applied in order to obtain a more stable product, easier storage, transport and application.

[007] Os produtos de soro, como o concentrado proteico, possuem amplas possibilidades de aplicações enquanto ingrediente ou produto alimentar, tendo em vista que se caracteriza como fonte de proteínas de alto valor biológico e alta digestibilidade, contendo peptídeos com potencial bioativo e aminoácidos essenciais, de cadeia ramificada e sulfurados, importantes para a fisiologia do organismo humano.[007] Serum products, such as protein concentrate, have wide possibilities of applications as an ingredient or food product, since it is characterized as a source of proteins of high biological value and high digestibility, containing peptides with bioactive potential and essential amino acids , branched chain and sulfur compounds, important for the physiology of the human organism.

[008] O soro de leite caprino tem sido pesquisado em relação ao seu potencial enquanto alimento funcional, tendo em vista que peptídeos liberados por hidrólise enzimática foram descritos com atividade antimicrobiana, imunomoduladora, antioxidante e anti-hipertensiva. Assim, é crescente o interesse por esta matriz alimentar, evidenciando a possibilidade de agregar valor ao leite caprino, vislumbrando também novas perspectivas de mercado que requer inovações em ingredientes e produtos alimentícios.Goat serum has been investigated for its potential as a functional food, since peptides released by enzymatic hydrolysis have been described with antimicrobial, immunomodulatory, antioxidant and antihypertensive activity. Thus, interest in this food matrix is increasing, evidencing the possibility of adding value to goat milk, also seeing new market perspectives that require innovations in food ingredients and products.

[009] Com o intuito a atender a tais demandas, desenvolveu-se um concentrado proteico em pó, com 60% de proteína, a partir de soro de leite caprino, utilizando as tecnologias de ultrafiltração ou diafiltração, seguida de secagem por liofilização.In order to meet these demands, a 60% protein protein concentrate was developed from goat's milk using ultrafiltration or diafiltration technologies, followed by lyophilization drying.

[010] No corrente campo da invenção, observam-se processos e produtos que apresentam características semelhantes, porém, não utilizando das mesmas condições tecnológicas de ultrafiltração ou diafiltração e secagem, e nem a partir da matéria-prima utilizada que é o leite caprino.In the current field of the invention, processes and products having similar characteristics are observed, but not using the same technological conditions of ultrafiltration or diafiltration and drying, nor from the raw material used, which is goat milk.

[011] A seguir, estão listados alguns documentos relevantes no que diz respeito aos antecedentes da invenção.[011] Listed below are some documents relevant to the background of the invention.

[012] A patente BR102012021139 intitulada “processo para obtenção de soro de leite e em pó a partir do subproduto gerado na fabricação de queijos de cabra” refere-se à caracterização do soro gerado na fabricação do queijo e que foi seco e atomizado. Contudo, não se trata de um produto que teve suas proteínas concentradas pelo método de ultrafiltração e o método de secagem utilizado foi a atomização.The patent BR102012021139 entitled "Process for obtaining whey and powder from the by-product generated in the manufacture of goat's cheese" refers to the characterization of the whey generated in the manufacture of the cheese and which has been dried and atomized. However, it was not a product that had its proteins concentrated by the ultrafiltration method and the drying method used was the atomization.

[013] A patente BR1120120097440 intitulada “produto da proteína do soro do leite e um método para sua preparação”, se refere a um produto da proteína do soro do leite que tem uma razão de proteína do soro do leite em relação à caseína na faixa de cerca de 90:10 a cerca de 50:50 e o teor de proteína total de pelo menos 20% com base na matéria seca. No entanto, este produto não foi concentrado por ultrafiltração, não se trata de soro caprino e não contém apenas proteínas de soro, constituindo produto protéico de proteínas do soro e do leite (caseínas).[013] Patent BR1120120097440 entitled "whey protein product and method for its preparation" refers to a whey protein product having a whey protein ratio to casein in the range from about 90:10 to about 50:50 and the total protein content of at least 20% based on the dry matter. However, this product was not concentrated by ultrafiltration, it is not goat serum and does not contain only whey proteins, constituting a protein product of whey and milk proteins (caseins).

[014] A patente PI1102581-6 intitulada “processo e produto obtido de um complexo proteico a partir do soro do leite” trata de um processo de recuperação de proteínas do soro de leite utilizando quitosana. Contudo, a recuperação de proteínas foi realizada utilizando quitosana, não sendo concentrada por ultrafiltração e não se trata de soro caprino.[014] Patent PI1102581-6 entitled "Process and product obtained from a protein complex from whey" is a process for recovering whey proteins using chitosan. However, protein recovery was performed using chitosan, not being concentrated by ultrafiltration and not goat serum.

[015] A patente PI0718560-0 intitulada “método para tratar um concentrado de proteína de soro do leite através da microparticulação” diz respeito a um método para tratar um concentrado de proteína de soro do leite por meio do tratamento por calor e processamento mecânico, fornecendo um produto com alta desnaturação proteica, não se trata da elaboração de um concentrado por ultrafiltração e sim um método de tratamento de um concentrado não caprino.Patent PI0718560-0 entitled "Method for treating a whey protein concentrate through the microparticle" relates to a method for treating a whey protein concentrate by means of heat treatment and mechanical processing, providing a product with high protein denaturation, is not the preparation of a concentrate by ultrafiltration but a method of treating a non-goat concentrate.

[016] A patente PI0413383-8 intitulada “produção de ingrediente de proteína do leite com alto teor de proteína do soro” refere-se a um produto seco em pó com alta concentração de proteínas do soro do leite, com aquecimento da corrente láctea, adição de uma enzima (transglutaminase) e coagulação ou acidificação do leite. Não se trata de um produto que foi concentrado por ultrafiltração e não se trata de soro caprino.[0006] Patent PI0413383-8 entitled "High protein whey protein milk protein ingredient production" refers to a dry whey protein high whey protein whey protein concentrate, addition of an enzyme (transglutaminase) and milk coagulation or acidification. It is not a product that has been concentrated by ultrafiltration and is not goat serum.

[017] A patente PI0305244-3 intitulada “processo de isolamento de proteínas de leite a partir de leite e de um soro de leite, fração proteica de leite, associação, composição alimentícia, kits alimentícios, utilização de uma fração protéica de leite, composição farmacêutica, e, produto de higiene" refere-se a um novo processo de isolamento de proteínas de leite partindo de leite ou de um soro de leite que envolve as etapas de passagem do leite ou do soro do leite sobre uma resina trocadora de cátions, eluição da fração retida por uma solução aquosa salgada e dessalificação e esterilização do eluído. Entretanto, objetivou-se isolar proteínas do leite e do soro, e este isolamento não foi realizado pelo processo de ultrafiltração e não se trata de soro caprino.The patent PI0305244-3 entitled "Process of isolation of milk proteins from milk and whey, milk protein fraction, association, food composition, food kits, use of a milk protein fraction, composition pharmaceutical, and hygiene product "refers to a novel method of isolating milk proteins from milk or from a whey comprising the steps of passing the milk or whey on a cation exchange resin, elution of the fraction retained by a saline aqueous solution and desalification and sterilization of the eluate. However, the objective was to isolate proteins from milk and serum, and this isolation was not performed by the ultrafiltration process and is not goat serum.

[018] A patente PI 9608112-0 intitulada "processo para produzir um concentrado de proteína do soro de leite não desnaturado" refere-se a um processo para produzir um concentrado de proteína do soro de leite não desnaturado como um subproduto na fabricação de queijo para dar um concentrado de proteína do soro de leite tendo um teor de albumina sérica de cerca de 9,5% ou mais, envolvendo microfiltragem, ultrafiltragem, controle de temperatura e outros fatores. A patente não se refere a soro caprino.Patent PI 9608112-0 entitled "Process for Producing Unmanufactured Whey Protein Concentrate" refers to a process for producing a non-denatured whey protein concentrate as a by-product in the manufacture of cheese to give a whey protein concentrate having a serum albumin content of about 9.5% or more, involving microfiltration, ultrafiltration, temperature control and other factors. The patent does not refer to goat serum.

[019] A patente US3930039 intitulada “method of preparing a protein concentrate from whey” refere-se a um soro que foi ajustado para pH 2,7 - 3,3 (abaixo do ponto isoelétrico das proteínas do soro), e que pode ser submetido a ultrafiltração e pode ser esterilizado por pasteurização ou a alta temperatura sem precipitação ou coagulação de proteína. Porém, este concentrado de proteína não é preparado com soro de leite caprino e o soro não foi submetido a uma coagulação enzimática e sim ácida.The patent US3930039 entitled "method of preparing a protein concentrate from whey" refers to a serum that has been adjusted to pH 2.7-3.3 (below the isoelectric point of whey proteins), and which may be subjected to ultrafiltration and can be sterilized by pasteurizing or at high temperature without precipitation or protein coagulation. However, this protein concentrate is not prepared with goat's milk serum and the serum has not undergone enzymatic but rather acidic coagulation.

[020] A patente US3896241 intitulada “preparation of a whey protein concentrate” refere-se a um soro de leite bovino que é tratado por um processo que envolve o soro de leite através de um filtro de terra de diatomáceas, sujeitando o soro a ultrafiltração, para formar um concentrado de proteína de soro. Porém, este concentrado de proteína não é preparado com soro de leite caprino.U.S. Patent 3,896,241 entitled "Preparation of a whey protein concentrate" refers to a bovine whey which is treated by a process involving the whey through a diatomaceous earth filter, subjecting the whey to ultrafiltration , to form a whey protein concentrate. However, this protein concentrate is not prepared with goat's milk serum.

[021] A patente US6767575 intitulada “preparation of an aggregate whey protein product and its use” refere-se a um método para a preparação de um concentrado de proteína de soro de leite desnaturada, de preferência tendo um tamanho agregado médio (mediano) entre 1 e 4 pm. Entretanto, o referido método consiste na preparação de concentrado proteico a partir de proteínas do soro de leite desnaturadas termicamente, e com concentração final de proteína de soro de leite desnaturada entre 5 e 20%. Além disso, este concentrado de proteína não é preparado com soro de leite caprino e não alcança 60% de proteína.Patent US6767575 entitled "Preparation of an aggregate whey protein product and its use" relates to a method for the preparation of a denatured whey protein concentrate, preferably having an average (median) aggregate size between 1 and 4 pm. However, said method consists in the preparation of protein concentrate from thermally denatured whey proteins, and with a final concentration of denatured whey protein between 5 and 20%. In addition, this protein concentrate is not prepared with goat's milk serum and does not reach 60% protein.

[022] A invenção aqui proposta permite então, superar os limites do estado da técnica descritos anteriormente por utilizar uma matéria-prima diferenciada (soro de leite caprino) que é subutilizada e descartada de forma inadequada pelos laticínios, levando ao aumento da poluição ambiental. Desta forma, a proposta vem a possibiliar agregação de valor a mesma e colaborar com o desenvolvimento de produtos com potencial funcional relacionados ao teor proteico, com amplas possibilidades de aplicação em produtos lácteos e não lácteos, suplementos alimentares, fórmulas infantis, entre outros.The invention thus proposed allows to overcome the prior art limits described above by using a differentiated raw material (goat's milk) which is underutilized and improperly discarded by dairy products, leading to increased environmental pollution. In this way, the proposal allows to add value to the same and collaborate with the development of products with functional potential related to protein content, with ample possibilities of application in dairy and non dairy products, dietary supplements, infant formulas, among others.

[023] Para a elaboração do concentrado proteico em pó de soro de leite caprino com 60% de proteína utilizou-se soro doce de leite caprino obtido por coagulação enzimática (renina), pasteurizado, desnatado e seco.[023] Sweet whey of goat milk obtained by enzymatic coagulation (renin), pasteurized, skimmed and dried was used for the preparation of protein concentrate in goat's milk whey with 60% protein.

[024] A invenção segue o processo correspondente às seguintes etapas: Etapa a -Dissolução do soro de leite caprino seco; Etapa b - Separação e concentração das proteínas do soro de leite caprino por ultrafiltração/diafiltração; Etapa c - Secagem do retentado (liofilização).[024] The invention follows the process corresponding to the following steps: Step a -Dissolution of dry goat's milk serum; Step b - Separation and concentration of whey proteins by ultrafiltration / diafiltration; Step c - Drying the retentate (lyophilization).

[025] A invenção pode ser melhor compreendida conforme as etapas mencionadas acima detalhadas a seguir: [026] O soro seco foi dissolvido em água ultrapura na temperatura de 45°C ± 5°C, sob agitação, durante aproximadamente 20 minutos, na proporção de soro seco para água de 0,07 g/mL; cuja concentração inicial média de proteínas em base seca do foi de 15%;The invention may be better understood by the steps mentioned above detailed below: The dry whey was dissolved in ultrapure water at a temperature of 45Â ° C Â ± 5Â ° C with stirring for approximately 20 minutes in the ratio dry serum to water of 0.07 g / mL; whose mean initial protein concentration on the dry basis was 15%;

[027] O soro dissolvido foi colocado em reator encamisado e mantido a uma temperatura constante de 45°C ± 5°C;[027] The dissolved serum was placed in a jacketed reactor and maintained at a constant temperature of 45Â ° C Â ± 5Â ° C;

[028] O processo de ultrafiltração pela utilização de Membrana Tangencial Millipore de massa molecular de corte de 10 kDa (PLCC 5K Regenerated Cellulose - P34490), fluxo 34 mL/min, foi iniciado; aonde o volume inicial do ultrafiltrado foi de aproximadamente 6 L de soro dissolvido, até obtenção de volume residual no reator de 150 mL;[028] The ultrafiltration process using Millipore Tangential Membrane of 10 kDa Cutting Molecular Mass (PLCC 5K Regenerated Cellulose - P34490), flow 34 mL / min, was started; where the initial volume of the ultrafiltrate was approximately 6 L of dissolved serum until a residual volume was obtained in the reactor of 150 mL;

[029] Iniciou-se então o processo de diafiltração, com adição na mesma vazão do permeado, de água ultrapura ao reator em igual volume ao volume residual de soro (150 mL), utilizando-se um fator de concentração igual a seis (FC = 6) para lavagem do retentado obtido pela ultrafiltração visando a separação adicional de elementos não-proteicos;[029] The diafiltration process was then started, with the addition of ultrapure water to the reactor in equal volume to the residual volume of serum (150 mL), using a concentration factor of six (FC = 6) for washing the retentate obtained by ultrafiltration for the further separation of non-protein elements;

[030] Findado o processo de concentração por ultrafiltração/diafiltração, o soro concentrado (retentado) obtido, contendo a mistura das proteínas do soro foi submetido ao congelamento à temperatura de - 20 °C por 24 h;[030] After the ultrafiltration / diafiltration process was completed, the obtained whey (containing whey protein mixture) was frozen at -20 ° C for 24 h;

[031] O retentado congelado foi então submetido ao processo de secagem a frio por liofilização, aplicado durante 24 h a uma temperatura de condensação de - 40 °C e vácuo de 95 pHg.The frozen retentate was then subjected to the freeze-drying cold process, applied for 24 h at a condensation temperature of -40 ° C and a vacuum of 95 pHg.

[032] Por meio do processamento descrito, o produto final, objeto desta invenção, caracterizou-se como um concentrado proteico em pó de soro de leite caprino com teor de 60% de proteína.By way of the described processing, the final product object of this invention was characterized as a whey protein concentrate of goat's milk with 60% protein content.

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. A PROCESS FOR OBTAINING PROTEIN CONCENTRATE IN SUCCESS POWDER OF 60% PROTEIN MILK CAPRINE characterized by a method of obtaining a protein concentrate of goat's milk whey with 60% protein content by dissolving the whey dried caprine milk, separation and concentration of the proteins by ultrafiltration or diafiltration and drying of the retentate, preferably by lyophilization. PROTEIN CONCENTRATE OBTAINED PROCESS OF 60% PROTEIN CAPRINE MILK SERUM POWDER according to claim 1, characterized in that the method is based on the use of 10 kDa semipermeable tangential flow ultrafiltration membrane, and diafiltration mode whose concentration factor was equal to 6, as technology for separation and concentration of serum proteins. PROTEIN CONCENTRATE OBTAINED PROCESS IN A SERUM CAPRINE OF 60% PROTEIN MILK SORO according to claim 1, characterized in that the drying is alternatively by spray dryer.