BR102017023137A2 - processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica usando solução alcalina e explosão a vapor. - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a um processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica que fornece um elevado teor de açúcar obtido a partir de digestão enzimática da biomassa lignocelulósica após pré-tratamento, em que o dito processo compreende as seguintes etapas: (a) contatar uma biomassa lignocelulósica com uma solução alcalina em temperatura ambiente; (b) contatar a mistura obtida a partir da etapa (a) com vapor em uma temperatura de 160 a 210 °c no reator sob uma pressão de 5 a 20 bars durante 30 segundos a 10 minutos; e (c) reduzir a pressão e a temperatura na etapa (b) para a pressão e temperatura predeterminadas de modo a expandir a biomassa lignocelulósica; caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (c) está em uma faixa de -10 a 20 °c e a taxa de redução de temperatura na etapa (c) é de 5 °c/min ou mais.
Description
PROCESSO DE PRÉ-TRATAMENTO DE BIOMASSA LIGNOCELULÓSICA USANDO SOLUÇÃO ALCALINA E EXPLOSÃO A VAPOR.
Campo Técnico [001] A química refere-se a uma tecnologia de biomassa lignocelulósica.
Antecedentes da Invenção [002] No momento, uma vez que os recursos petrolíferos são limitados, apesar de sua alta demanda de acordo com os crescimentos econômicos e populacionais, há tentativas de desenvolver a tecnologia de biomassa como um precursor em produções de combustíveis produtos químicos de modo a substituir os recursos petrolíferos pela energia sustentável. Além disso, o uso de biomassa, em vez de recursos petrolíferos, pode reduzir a emissão de dióxido de carbono, o qual é o principal motivo do efeito estufa que leva ao aquecimento global.
[003] Normalmente, a biomassa lignocelulósica na natureza tem 3 componentes principais: a celulose, hemicelulose e lignina. A celulose é formada a partir de autoligação de moléculas de glicose com ligações β-(1-4)glicosídicas. Por outro lado, a hemicelulose é o polímero de cadeia ramificada que consiste em açúcares hexoses, isto é, glicose, galactose e manose, e açúcares pentoses, isto é, xilose e arabinose. Esta hemicelulose é um aglutinante para a ligação cruzada entre a celulose e a lignina juntas. Finalmente, a lignina é um composto complexo que consiste em compostos fenólicos. A estrutura da lignina é similar a um tubo que cobre fortemente a celulose e a hemicelulose. Além disso, a celulose também tem sua estrutura fortemente cristalizada, de modo que o uso de celulose e hemicelulose como precursores químicos ou aplicações em energia é difícil. Portanto, antes que a biomassa lignocelulósica seja usada conforme mencionado acima, é necessário que a biomassa lignocelulósica seja pré-tratada antes de seu uso ao abrir sua estrutura, remover a lignina e reduzir a cristalização da celulose em sua estrutura. Então, a biomassa lignocelulósica pode ser
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2/11 digerida enzimaticamente para se obter açúcares pentoses e hexoses de forma mais eficaz.
[004] Há vários processos de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica, tais como os pré-tratamentos físicos e químicos ou térmicos, etc. Cada processo tem seus prós e contras de acordo com o objetivo e o uso do prétratamento.
[005] A explosão de vapor é um processo efetivo no pré-tratamento da biomassa lignocelulósica. O processo de explosão de vapor compreende aplicar vapor sob alta pressão, então, reduzir rapidamente a pressão de modo a causar a decomposição explosiva da biomassa, levando à decomposição da biomassa. Então, a enzima pode ser mais exposta à celulose, conferindo a melhor decomposição.
[006] Houve estudos sobre a combinação de ácidos e explosão de vapor na etapa de pré-tratamento da biomassa lignocelulósica, de modo a conferir a digestão enzimática mais eficaz. O documento WO2013063478A4 descreveu um processo para a produção de etanol a partir de biomassa. A biomassa foi embebida com água e, então, submetida ao processo de explosão de vapor catalisado por ácido para se obter uma pasta. Então, a pasta foi enzimaticamente digerida e fermentada com micro-organismos para produzir etanol. No entanto, o dito processo estava focado sobre a produção de etanol, o qual proporcionou diferentes qualidades de açúcares. Além disso, o uso de ácidos em processo de pré-tratamento poderia corroer o equipamento.
[007] O documento WO2000019004A1 descreveu o pré-tratamento de bagaço na produção de polpa. O bagaço foi embebido em licor de formação de polpa semi-alcalino a 60 °C durante 20 horas. Então, o líquido foi filtrado antes de ser submetido ao processo de explosão de vapor. Descobriu-se que o dito processo conferiu um maior rendimento de polpa não branqueada comparado com o processo de formação de polpa por sódio em conjunto com o uso de uma antraquinona. No entanto, o dito documento estava focado na
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3/11 produção de polpa. Portanto, o produto obtido pode não ser adequado para a produção de açúcar.
[008] Biotechnology and Bioengineering, vol. 26, 1984, páginas 426-433, descreveu o uso de soluções alcalinas, isto é, hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio ou amônia no pré-tratamento de bagaço a 20 °C durante pelo menos 18 horas. Então, ele foi submetido à explosão de vapor a 200 °C, pressão de 6,9 MPa (69 bares) durante 5 minutos. Este pré-tratamento permitiu a digestibilidade de cerca de 700 gramas de matéria orgânica por quilograma de biomassa inicial. Mais de metade da quantidade era hemicelulose dissolvida no sistema. No entanto, o dito processo levou muito tempo para o pré-tratamento.
[009] Process Biochemistry, Vol. 41,2006, páginas 423-429, descreveu o pré-tratamento de madeira de oliveira por meio da explosão de vapor a 190240 °C durante 5 minutos. Então, a fibra não solúvel foi extraída para remover ainda mais lignina com peróxido de metal alcalino, de modo a aumentar a eficácia da digestão enzimática. Este processo proporcionou cerca de 288 gramas de açúcar por quilo de biomassa inicial. No entanto, o uso de composto de peróxido pode levar à perda de celulose e hemicelulose em formas de subprodutos indesejados e pode conferir um efeito negativo às próximas etapas de pré-tratamento.
[010] Biotechnology for Biofuels, 2010, descreveu um processo de prétratamento por expansão de fibras com amônia (APEX) por meio da adição de amónio em biomassa de switchgrass sob uma pressão de 0,6 a 3 MPa e uma temperatura de cerca de 70-200 °C. Então, a pressão foi rapidamente reduzida. Este processo proporcionou um teor de açúcar de 400 a 500 g/kg de biomassa inicial.
[011] No entanto, as invenções acima não forneceram um teor tão elevado de açúcar comparado com o peso da biomassa inicial. Portanto, um estudo mais aprofundado deve ser feito de modo a inventar um método de produção de açúcar com maior rendimento, especialmente para a glicose.
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4/11 [012] De tudo acima, a presente invenção visa desenvolver o processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica usando solução alcalina e aplicação de explosão de vapor sob condições menos extremas, menos produtos químicos empregados e baixa energia consumida no prétratamento. A biomassa obtida a partir do pré-tratamento pode ser submetida a digestões enzimáticas de modo a produzir açúcar de forma eficaz. Isto possibilitará o uso de biomassa como um precursor na produção de produtos químicos básicos e energia alternativa de forma econômica.
Sumário da Invenção [013] A presente invenção tem por objetivo desenvolver o processo de prétratamento de biomassa lignocelulósica, em que o dito processo compreende as etapas a seguir:
(a) contatar uma biomassa lignocelulósica com uma solução alcalina em uma temperatura ambiente;
(b) contatar a mistura obtida a partir da etapa (a) com vapor em uma temperatura de 160-210 °C em um reator sob uma pressão de 5 a 20 bar, durante 30 segundos a 10 minutos; e (c) reduzir a pressão e a temperatura na etapa (b) para uma pressão e temperatura predeterminadas de modo a explodir a biomassa lignocelulósica;
caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (c) está em uma faixa de -10 a 20 °C e a taxa de redução da temperatura na etapa (c) é 5 °C/min ou mais.
Descrição Detalhada da Invenção
Definições [014] Os termos técnicos ou termos científicos usados aqui em têm as definições conforme entendido por aqueles versados na técnica, salvo indicação em contrário.
[015] Todas as ferramentas, equipamentos, métodos ou produtos químicos mencionados aqui significam ferramentas, equipamentos, métodos ou produtos químicos comumente operados ou usados por aqueles versados na
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5/11 técnica, a menos que explicitado que eles são instrumentos, equipamento, métodos ou produtos químicos específicos apenas na presente invenção.
[016] Uso de um substantivo no singular ou pronome no singular com compreendendo nas reivindicações ou relatório descritivo refere-se a um e também um ou mais, pelo menos um e um ou mais de um.
[017] Unidades de celulase em papel filtro (FPU) significa incluir a digestibilidade ou atividade de enzima celulase, em que 1 unidade FPU significa a quantidade de enzima catalisada na digestão de papel de filtro Whatman n° 1 em 1 micromol de glicose em 1 minuto.
[018] Os detalhes a seguir descrevem o relatório descritivo da invenção e não se destinam a limitar o âmbito da invenção de qualquer forma. A presente invenção refere-se ao processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica que compreende as etapas a seguir:
(a) contatar uma biomassa lignocelulósica com uma solução alcalina em uma temperatura ambiente;
(b) contatar a mistura obtida a partir da etapa (a) com vapor em uma temperatura de 160-210 °C em um reator sob uma pressão de 5 a 20 bar, durante 30 segundos a 10 minutos; e (c) reduzir a pressão e a temperatura na etapa (b) para uma pressão e temperatura predeterminadas de modo a explodir a biomassa lignocelulósica;
caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (c) está em uma faixa de -10 a 20 °C e a taxa de redução da temperatura na etapa (c) é 5 °C/min ou mais.
[019] De preferência, a temperatura na etapa (c) está na faixa de cerca de -5 a 10 °C.
[020] De preferência, a taxa de redução da temperatura na etapa (c) está na faixa de cerca de 5 a 20 °C/min.
[021] Em uma modalidade, a biomassa lignocelulósica é selecionada a partir de palha de arroz, bagaço, sabugo de milho, fibra de milho, casca de abacaxi, bambu ou uma mistura dos mesmos.
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6/11 [022] Em uma modalidade, a solução alcalina é selecionada a partir de uma solução de hidróxido de sódio, uma solução de amônia ou uma mistura das mesmas. De preferência, a solução alcalina é uma solução de hidróxido de sódio.
[023] De preferência, a concentração da solução alcalina está em uma faixa de cerca de 2 a 6 g/L.
[024] Em uma modalidade, a proporção em massa por volume da biomassa lignocelulósica para a solução alcalina está em uma faixa de cerca de 250 a 600 g/L.
[025] Em uma modalidade, a temperatura do vapor na etapa (b) está em uma faixa de cerca de 160-180 °C.
[026] Em uma modalidade, a pressão na etapa (c) pode estar entre a pressão atmosférica e cerca de 2 bares, de preferência está em torno da pressão atmosférica. O seguinte são as modalidades da presente invenção sem qualquer finalidade de limitar qualquer âmbito da invenção.
[027] Antes do processo de pré-tratamento da biomassa lignocelulósica, a biomassa lignocelulósica, tal como bagaço, é submetida à redução de tamanho por meio de métodos físicos usando máquina de corte e separação por tamanho usando malha de 0,85 mm e, então, submetida à secagem.
[028] O bagaço obtido a partir dos ditos processos contém cerca de 35,8 % em peso de celulose, cerca de 21,5% em peso de hemicelulose e cerca de 23,71 % em peso de lignina.
Amostra Comparativa A [029] 500 g de bagaço foram adicionados a um reator de aço inoxidável sob alta pressão de cerca de 10 L conectado ao jato de vapor e o medidor de temperatura interna foi instalado dentro do reator. Então, vapor em uma temperatura cerca de 200 °C foi jorrado para dentro do reator até atingir a temperatura alvo, a qual era de cerca de 200 °C. A pressão interna do reator era cerca de 14,5 bares. O tempo de operação foi contado. Após cerca de 5 minutos, a biomassa foi enviada para a câmara receptora na temperatura de
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7/11 cerca de 30 °C para fazer reduções rápidas de temperatura e pressão para uma temperatura de 30 °C e uma pressão de cerca de 1 bar. A taxa de redução da temperatura foi de cerca de 2 a 4 °C/min.
[030] Então, o rendimento da polpa foi filtrado a partir do líquido. A parte sólida foi lavada em água até que o pH fosse cerca de 5 a 8. Então, ela foi submetida à secagem na temperatura de cerca de 50 a 100 °C até que o peso fosse estável. O sólido obtido foi denominado bagaço pré-tratado.
[031] O bagaço pré-tratado foi digerido através da adição de cerca de 10 FRU/g de enzima celulase (Cellic® CTEC 2) em tampões de acetato de sódio a cerca de 50 milimolar em um pH de cerca de 5 e foi envelhecido a cerca de 50 °C durante cerca de 72 horas. A velocidade de centrifugação da dita mistura foi cerca de 200 rpm. Então, a amostra líquida obtida a partir da centrifugação foi testada quanto ao teor de glicose.
Amostra Comparativa B [032] A Amostra Comparativa B foi preparada a partir dos métodos descritos na Amostra Comparativa A, exceto que a temperatura da câmara receptora era cerca de 5 °C. As reduções rápidas da temperatura e pressão foram para uma temperatura a cerca de 5 °C e uma pressão de cerca de 1 bar, com uma taxa de redução da temperatura de cerca de 6 a 10 °C/min, o que poderia ser feito ao expor a câmara receptora ao gelo ou quaisquer outros líquidos refrigerantes.
Amostra Comparativa C [033] A Amostra Comparativa C foi preparada a partir dos métodos descritos na Amostra Comparativa B mediante adição de uma mistura de cerca de 500 g de bagaço e cerca de 1500 mL de água ao reator.
Amostra de Acordo Com a Invenção [034] A Amostra de Acordo Com a Invenção foi preparada a partir dos métodos descritos na Amostra Comparativa B mediante adição, ao reator, de uma mistura de cerca de 500 g de bagaço e cerca de 1500 mL de uma solução de hidróxido de sódio, com a concentração de cada uma das amostras
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8/11 conforme descrito na Tabela 1 dentro do reator. Vapor com temperatura e pressão conforme descrito na Tabela 1 foi jorrado no reator.
[035] Tabela 1: Condições do processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica de amostras comparativas e amostra de acordo com a invenção.
| Processo de prétratamento | Temperatura do vapor (OC) | Pressão do reator (Bar) | Concentração de hidróxido de sódio |
| Amostra Comparativa A | 200 | 14,5 | - |
| Amostra Comparativa B | 200 | 14,5 | - |
| Amostra Comparativa C | 200 | 14,5 | - |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 1 | 200 | 14,5 | 3 |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 2 | 170 | 6,9 | 5 |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 3 | 200 | 14,5 | 5 |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 4 | 206 | 16,9 | 5 |
[036] O seguinte são exemplos da análise do teor de açúcar fornecido a partir da digestão da biomassa lignocelulósica obtida a partir do processo de pré-tratamento, em que os métodos e equipamentos são métodos e equipamento comumente empregados, a menos que indicado de outra forma, e não se destinam a limitar o âmbito da invenção.
[037] A glicose e lignina foram analisadas usando a determinação de carboidratos e lignina na biomassa de acordo com o NREL (The National Renewable Energy Laboratory) por meio de cromatografia de líquido de alta eficiência usando um dispositivo HPLC Waters e 2695 (Waters, EUA) equipado
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9/11 com um detector de refratômetro diferencial e uma coluna Aminex HPX- 87H (Bio-Rad, EUA).
[038] Glicose produzida = Teor de glicose (mg)/Reor de bagaço pré-tratado (g).
[039] Remoção % de lignina = ((Teor de lignina no bagaço inicial (g) - Teor de lignina no bagaço pré-tratado (g))/Teor de lignina no bagaço inicial (g)) x 100.
[040] O efeito da temperatura da câmara receptora e da taxa de redução de temperatura no processo de pré-tratamento usando explosão de vapor para os principais componentes da biomassa pré-tratada, remoção % de lignina e teor de glicose produzida.
[041] A partir da Tabela 2, quando de comparação da Amostra Comparativa A e da Amostra Comparativa B, descobriu-se que a Amostra Comparativa B, a qual tinha uma maior taxa de redução da temperatura de modo a tornar a biomassa lignocelulósica explodida, permitiu uma maior remoção % de lignina e teor de glicose produzida em virtude da temperatura mais baixa da câmara receptora. Além disso, a redução rápida da temperatura na Amostra Comparativa B permitiu melhor decomposição da estrutura lignocelulósica e também reduziu a cristalinidade da celulose. Isto causou uma boa digestão da celulose amorfa.
[042] O efeito da concentração de hidróxido de sódio no processo de prétratamento usando explosão de vapor para os principais componentes da biomassa pré-tratada, remoção % de lignina e teor de glicose produzida.
[043] A partir da Tabela 2, quando de comparação da Amostra Comparativa B e da Amostra Comparativa C, descobriu-se que a água adicionada juntamente com a explosão de vapor da Amostra Comparativa C não conferiu um efeito significativo aos principais componentes do bagaço após prétratamento e sobre o teor de glicose produzida.
[044] Além disso, quando de comparação da Amostra Comparativa C, a qual tinha água adicionada juntamente com a explosão de vapor, com as Amostras
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10/11 de Acordo Com a Invenção 1 e 3, as quais tinham uma solução de hidróxido de sódio juntamente com a explosão de vapor sob as mesmas condições de temperatura e pressão, descobriu-se que o uso de solução de hidróxido de sódio juntamente com a explosão de vapor causou maior redução do teor de lignina e conferiu um maior teor de glicose do que o processo sem solução alcalina.
[045] O efeito da temperatura do vapor no processo de pré-tratamento usando explosão de vapor para os principais componentes da biomassa prétratada, remoção % de lignina e teor de glicose produzida.
[046] A partir da Tabela 2, quando de comparação das Amostras de Acordo Com a Invenção 2, 3 e 4 pré-tratadas com uma temperatura do vapor de cerca de 170, 200 e 206 °C, respectivamente, descobriu-se que a Amostra de Acordo Com a Invenção 2 pré-tratada com uma temperatura do vapor de cerca de 170 °C proporcionou o maior teor % de celulose e um maior teor de glicose produzida de cerca de 701,4 mg/g.
[047] Tabela 2: Teor de componente principal da biomassa pré-tratada, remoção % de lignina e teor de glicose produzida a partir de digestão enzimática de bagaço pré-tratado.
| Amostra | Componentes % no bagaço prétratado | Teor % de bagaço prétratado | Remoção % de lignina | Glicose produzida (mg/g) | ||
| Lignina | Celulose | Hemicelulose | ||||
| Bagaço inicial antes de pré-tratamento | 26, 2 | 42, 0 | 22, 0 | N /A | N /A | N/A |
| Amostra Comparativa A | 15, 8 | 35, 3 | 7, 4 | 79,3 | 4,00 | 209,0 |
| Amostra Comparativa B | 18, 8 | 38, 9 | 2, 4 | 62,1 | 28,3 | 308,7 |
| Amostra Comparativa C | 18, 7 | 39, 4 | 2, 6 | 69,4 | 26,6 | 254,1 |
| Amostra de Acordo | 8, 2 | 31, 1 | 6, 4 | 47,7 | 74,8 | 597,0 |
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11/11
| Com a Invenção 1 | ||||||
| Amostra de Acordo Com a Invenção 2 | 3, 7 | 36, 8 | 10, 0 | 47,5 | 85,8 | 701,4 |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 3 | 3, 0 | 26, 7 | 9, 2 | 41,0 | 88,6 | 605,3 |
| Amostra de Acordo Com a Invenção 4 | 3, 0 | 26, 2 | 9, 7 | 38,9 | 88,5 | 616,5 |
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Claims (10)
- REIVINDICAÇÕES1. Processo de pré-tratamento de biomassa lignocelulósica que compreende as seguintes etapas:(a) contatar uma biomassa lignocelulósica com uma solução alcalina em 5 temperatura ambiente;(b) contatar a mistura obtida a partir da etapa (a) com vapor em uma temperatura de 160 a 210 °C no reator sob uma pressão de 5 a 20 bars durante 30 segundos a 10 minutos; e (c) reduzir a pressão e a temperatura na etapa (b) para a pressão e10 temperatura predeterminadas de modo a expandir a biomassa lignocelulósica;caracterizado pelo fato de que a temperatura na etapa (c) está em uma faixa de -10 a 20 °C e a taxa de redução de temperatura na etapa (c) é de 5 °C/min ou mais.
- 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato 15 de que a temperatura na etapa (c) está na faixa de -5 a 10 °C.
- 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a taxa de redução de temperatura na etapa (c) está na faixa de 5 a 20 °C/min.
- 4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato20 de que a biomassa lignocelulósica é selecionada a partir de palha de arroz, bagaço, sabugo de milho, fibra de milho, casca de abacaxi, bambu ou uma mistura dos mesmos.
- 5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução alcalina é selecionada a partir de uma solução de hidróxido25 de sódio, uma solução de amônia ou uma mistura dos mesmos.
- 6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a solução alcalina é a solução de hidróxido de sódio.
- 7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração da solução alcalina está em uma faixa de 2 a 6 g/L.30
- 8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a proporção em massa por volume da biomassa lignocelulósica para a solução alcalina está em uma faixa de 250 a 600 g/L.Petição 870170082194, de 26/10/2017, pág. 8/102/2
- 9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura do vapor na etapa (b) está em uma faixa de 160 a 180 °C.
- 10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato 5 de que a pressão na etapa (c) é a pressão atmosférica.
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