BR102017016099A2

BR102017016099A2 - METHOD OF MEASUREMENT OF NUCLEAR FUEL PLATTER COATING THICKNESS

Info

Publication number: BR102017016099A2
Application number: BR102017016099-8A
Authority: BR
Inventors: Michelangelo Durazzo; Gilberto Hage Marcondes; Adonis Marcelo Saliba Silva; Elita Fontenele Urano De Carvalho; Humberto Gracher Riella
Original assignee: Comissão Nacional De Energia Nuclear
Priority date: 2017-07-27
Filing date: 2017-07-27
Publication date: 2019-03-19

Abstract

"método de medição da espessura do revestimento de placas combustíveis nucleares" método de medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis usadas como combustível em reatores nucleares, tipicamente formadas pela laminação de um conjunto formado por uma moldura, um núcleo combustível, e duas placas de revestimento. o método de medição é baseado no processamento automático de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura de seções transversais da placa combustível. o sinal usado para a geração das imagens é o de elétrons retroespalhados, o qual gera um alto contraste entre as partículas de combustível e o alumínio estrutural da placa combustível. o alto contraste obtido permite que as imagens sejam processadas automaticamente sem intervenção de um operador e, portanto, sem depender da acuidade visual do mesmo. o procedimento para a preparação metalográfica das amostras é significativamente simplificado, com ganhos em termos de tempo e custo da análise. após a obtenção da imagem, uma vez determinada a sua resolução com uma escala, as medições das espessuras dos revestimentos e do núcleo da placa combustível são realizadas automaticamente por meio de um programa de análise de imagem. a precisão típica da medição é ± 0,001 mm, sendo limitada apenas pela resolução da imagem gerada pelo microscópio eletrônico de varredura."nuclear fuel plate coating thickness measurement method" method of measuring the fuel plate coating and core thicknesses used as fuel in nuclear reactors, typically formed by laminating an assembly formed by a frame, a fuel core, and Two cladding plates. The measurement method is based on automatic image processing by scanning electron microscopy of fuel plate cross sections. The signal used for imaging is the backscattered electron, which generates a high contrast between the fuel particles and the structural aluminum of the fuel plate. The high contrast achieved allows images to be processed automatically without operator intervention and therefore without relying on visual acuity. The procedure for metallographic preparation of samples is significantly simplified, with gains in time and cost of analysis. After obtaining the image, once its resolution has been determined with a scale, measurements of the thicknesses of the linings and the fuel plate core are automatically performed by an image analysis program. Typical measurement accuracy is ± 0.001 mm, limited only by the resolution of the image generated by the scanning electron microscope.

Description

“MÉTODO DE MEDIÇÃO DA ESPESSURA DO REVESTIMENTO DE PLACAS COMBUSTÍVEIS NUCLEARES”"METHOD OF MEASURING THE THICKNESS OF NUCLEAR FUEL PLATES"

CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO [001] A presente invenção refere-se a um método automático para medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis usadas como combustível em reatores nucleares, o qual possibilita aumentar significativamente a eficiência do processo de medição e a qualidade dos resultados obtidos, com ganhos relevantes na produtividade e confiabilidade quando comparado com o método de medição tradicional, tendo em vista que o presente método não depende da acuidade visual do operador, possibilita a automatização do procedimento de medição, permite uma significante simplificação no procedimento de preparação das amostras utilizadas na medição e produz uma quantidade de dados significativamente maior.TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION [001] The present invention relates to an automatic method for measuring the thickness of the coatings and the core of fuel plates used as fuel in nuclear reactors, which makes it possible to significantly increase the efficiency of the measurement process and the quality of the results obtained, with relevant gains in productivity and reliability when compared to the traditional measurement method, considering that the present method does not depend on the visual acuity of the operator, it allows the automation of the measurement procedure, allows a significant simplification in the measurement procedure preparation of the samples used in the measurement and produces a significantly larger amount of data.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [002] Os reatores nucleares de pesquisa são fundamentais para o progresso da tecnologia e da medicina nuclear. A garantia do seu desempenho e segurança é de grande importância e depende diretamente da garantia do bom desempenho do seu combustível. Para isso, métodos de controle de qualidade que permitem a verificação dos requisitos do projeto do combustível foram desenvolvidos e são aplicados na sua produção rotineira. Com o avanço da tecnologia de computadores e métodos numéricos, a sofisticação dos procedimentos e métodos adotados na qualificação do combustível nuclear aumentou substancialmente. O desenvolvimento destes procedimentos e métodos permite uma melhor caracterização dos parâmetros do combustível que são importantes para garantir o seu desempenho e segurança durante a sua operação nos reatores de pesquisas. O contínuo desenvolvimento e aplicação desses métodos e procedimentos são essenciais para aprimorar a confiabilidade do combustível nuclear, garantindo o atendimento dos requisitos do projeto.BACKGROUND OF THE INVENTION [002] Nuclear research reactors are fundamental to the progress of nuclear technology and medicine. The guarantee of its performance and safety is of great importance and depends directly on the guarantee of the good performance of your fuel. For this, quality control methods that allow the verification of the requirements of the fuel project have been developed and are applied in its routine production. With the advancement of computer technology and numerical methods, the sophistication of the procedures and methods adopted in the qualification of nuclear fuel has increased substantially. The development of these procedures and methods allows a better characterization of the fuel parameters that are important to guarantee its performance and safety during its operation in the research reactors. The continuous development and application of these methods and procedures are essential to improve the reliability of nuclear fuel, ensuring that the requirements of the project are met.

2/20 [003] Um grande número de reatores de pesquisas utiliza como combustível nuclear elementos combustíveis tipo placa, também conhecidos como elementos combustíveis tipo MTR, cujos métodos de fabricação são bem conhecidos. Esse tipo de elemento combustível tem sido usado com sucesso num grande número de reatores nucleares de pesquisas, incluindo os reatores de testes de materiais (MTR), e é descrito na patente americana US2832732 de 29 de Abril de 1958. O núcleo do reator de pesquisas é formado montando-se certo número de elementos combustíveis, lado a lado, configurando-se o que é conhecido como o caroço do reator. O número de elementos combustíveis que formam o caroço do reator de pesquisas é variável e depende do projeto do reator.2/20 [003] A large number of research reactors use plate-type fuel elements as nuclear fuel, also known as MTR-type fuel elements, whose manufacturing methods are well known. This type of fuel element has been used successfully in a large number of nuclear research reactors, including material testing reactors (MTR), and is described in U.S. patent US2832732 of April 29, 1958. The core of the research reactor It is formed by assembling a number of fuel elements, side by side, configuring what is known as the reactor core. The number of fuel elements that form the core of the research reactor is variable and depends on the design of the reactor.

[004] Em geral, o elemento combustível usado nos reatores de pesquisas é fabricado montando-se placas combustíveis paralelamente entre si, as quais são fixadas em suportes laterais, formando um estojo ao qual são fixados um bocal e um pino de sustentação. As placas combustíveis contêm o material combustível nuclear fissionável, como ligas ou compostos de urânio, enriquecido com o isótopo urânio-235. Nas placas combustíveis, o material fissionável, ou “núcleo”, é encapsulado entre placas de revestimento de alumínio que servem como suporte estrutural e como contenção para os produtos de fissão.[004] In general, the fuel element used in research reactors is manufactured by assembling fuel plates parallel to each other, which are fixed on side supports, forming a case to which a nozzle and a support pin are attached. Fuel plates contain fissionable nuclear fuel material, such as uranium alloys or compounds, enriched with the uranium-235 isotope. In fuel plates, the fissionable material, or “core”, is encapsulated between aluminum cladding plates that serve as a structural support and as a containment for fission products.

[005] O processo de fabricação das placas combustíveis que formam o elemento combustível adota a técnica de “montagem núcleo revestimentos, ou técnica do “sanduíche”, a qual é descrita em detalhes no texto do livro “Nuclear Fuel Elements Metallurgy and Fabrication”, editado por Albert R. Kaufmann, Interscience Publishers, John Wiley &Sons, New York, 1962, páginas 442 a 450, e ilustrada na figura 12-24, apresentada na página 444 da referida publicação. O processo de fabricação da placa combustível também é descrito no texto do livro “Dispersion-Fuel Nuclear Reactor Elements”, editado por A. G Samoilov, A. I. Kashtanov e V. S. Volkov, Israel Program for Scientific Translations, Jerusalem, 1968, páginas 111 a 118, e ilustrado na figura 3-34, apresentada na página 111 da referida publicação. Variações do método de fabricação da placa combustível[005] The process of manufacturing the fuel plates that form the fuel element adopts the technique of “core coatings assembly, or“ sandwich ”technique, which is described in detail in the text of the book“ Nuclear Fuel Elements Metallurgy and Fabrication ”, edited by Albert R. Kaufmann, Interscience Publishers, John Wiley & Sons, New York, 1962, pages 442 to 450, and illustrated in figure 12-24, shown on page 444 of that publication. The fuel plate manufacturing process is also described in the text of the book “Dispersion-Fuel Nuclear Reactor Elements”, edited by A. G Samoilov, AI Kashtanov and VS Volkov, Israel Program for Scientific Translations, Jerusalem, 1968, pages 111 to 118 , and illustrated in figure 3-34, presented on page 111 of that publication. Variations of the fuel plate manufacturing method

3/20 são apresentadas nas patentes americanas US3175955 de 30 de Março de 1965 e US3198856 de 3 de Agosto de 1965, as quais adotam melhorias na técnica tradicional de “montagem núcleo revestimentos, ou de “sanduíche”.3/20 are disclosed in US patents US3175955 of March 30, 1965 and US3198856 of August 3, 1965, which adopt improvements in the traditional technique of "core coatings assembly, or" sandwich ".

[006] Na placa combustível tradicional, um material combustível fissionável, denominado núcleo, é montado numa placa que contém uma cavidade para acomodá-lo, denominada moldura, que recebe duas outras placas, uma superior e outra inferior, denominadas revestimentos, na forma de um sanduíche, que dão suporte estrutural para o conjunto e funcionam como contenção para os produtos de fissão. O conjunto montado na forma de sanduíche é laminado a quente e a frio, deformando-se na forma de uma placa que contém em seu interior o núcleo que contém o material fissionável, o qual está isolado do ambiente do reator.[006] In the traditional fuel plate, a fissionable fuel material, called a core, is mounted on a plate that contains a cavity to accommodate it, called a frame, which receives two other plates, an upper and a lower one, called coatings, in the form of a sandwich, which provide structural support for the ensemble and act as a restraint for fission products. The assembly assembled in the form of a sandwich is hot and cold laminated, deforming in the form of a plate that contains the core containing the fissionable material, which is isolated from the reactor environment.

[007] No processo de fabricação da placa combustível o núcleo que incorpora o material que sofrerá a fissão nuclear é constituído de uma dispersão, e é fabricado a partir de uma mistura homogênea de pó de alumínio e pó de um composto de urânio, que pode ser um intermetálico, como o U3SÍ2, ou outro composto ou liga de urânio que exiba compatibilidade química com 0 alumínio e garanta a estabilidade dimensional da placa combustível. Essa mistura de pós é conformada por meio de prensagem, formando o núcleo, também chamado de briquete.[007] In the fuel plate manufacturing process, the core that incorporates the material that will undergo nuclear fission is made up of a dispersion, and is manufactured from a homogeneous mixture of aluminum powder and powder of a uranium compound, which can be an intermetallic, such as U3SÍ2, or another uranium compound or alloy that exhibits chemical compatibility with aluminum and guarantees the dimensional stability of the fuel plate. This mixture of powders is formed by pressing, forming the core, also called briquette.

[008] As placas combustíveis são fabricadas por meio da laminação do conjunto composto pelo núcleo, o qual contém o material fissionável, uma placa de moldura, onde o núcleo é encaixado, e duas placas de revestimento, uma superior e outra inferior. Esse conjunto é soldado em todas as arestas.[008] The fuel plates are manufactured by laminating the set consisting of the core, which contains the fissionable material, a frame plate, where the core is fitted, and two cover plates, one upper and one lower. This set is welded on all edges.

[009] O conjunto montado e soldado, contendo o núcleo em seu interior, é laminado até se obter uma placa com sua espessura final especificada, que varia dependendo do projeto da placa combustível. Durante o processo de laminação ocorre a ligação metalúrgica entre os componentes do conjunto inicial, o núcleo, a moldura e os revestimentos superior e inferior. A placa combustível fabricada dessa maneira contém no seu interior o núcleo contendo o material[009] The assembled and welded assembly, containing the core inside, is laminated until a plate with its specified final thickness is obtained, which varies depending on the design of the fuel plate. During the lamination process, the metallurgical connection occurs between the components of the initial set, the core, the frame and the top and bottom coatings. The fuel plate manufactured in this way contains the core containing the material

4/20 fissionável, o qual está inteiramente isolado e protegido do ambiente do reator pelo material estrutural de alumínio.Fissionable 4/20, which is completely isolated and protected from the reactor environment by the structural aluminum material.

[010] A espessura do revestimento da placa combustível é uma especificação importante do combustível, uma vez que é a primeira barreira que protege o ambiente do reator dos produtos de fissão de alta atividade radioativa.[010] The thickness of the fuel plate lining is an important fuel specification, since it is the first barrier that protects the reactor environment of high radioactive fission products.

[011] Uma espessura mínima de revestimento é especificada de modo a garantir essa proteção durante toda a vida útil do elemento combustível, especialmente depois que a superfície do revestimento tenha sido sujeita à corrosão. A espessura mínima do revestimento pode ser diferente para diferentes reatores de pesquisa, dependendo de várias condições de utilização do combustível, principalmente, do seu tempo de vida.[011] A minimum coating thickness is specified in order to guarantee this protection throughout the life of the fuel element, especially after the surface of the coating has been subjected to corrosion. The minimum thickness of the coating can be different for different research reactors, depending on various conditions of fuel use, mainly, its lifetime.

[012] Normalmente as especificações definem as espessuras de revestimento e do núcleo em duas regiões da placa combustível; na zona central onde as espessuras são mais uniformes, e na zona das extremidades, onde ocorre o defeito “osso-de-cachorro”. Quando as propriedades mecânicas da moldura e dos revestimentos são muito diferentes do que as propriedades mecânicas do briquete, ocorre o espessamento do núcleo durante a fabricação da placa combustível por laminação. Este defeito é conhecido como osso-decachorro, devido à sua forma. Esse defeito é normal no fabrico de placas combustíveis e é muito importante que seja controlado, uma vez que a espessura do revestimento é reduzida nesta região. Se existe o defeito osso-de-cachorro, há uma grande probabilidade de que o ponto de revestimento mínimo ocorra na região do defeito.[012] Normally the specifications define the coating and core thicknesses in two regions of the fuel plate; in the central zone where the thicknesses are more uniform, and in the extremity zone, where the “dog bone” defect occurs. When the mechanical properties of the frame and coatings are very different than the mechanical properties of the briquette, the core thickens during the manufacture of the fuel plate by lamination. This defect is known as bone-dog, due to its shape. This defect is normal in the manufacture of fuel plates and it is very important that it be controlled, since the coating thickness is reduced in this region. If the dog bone defect exists, there is a high probability that the minimum coating point will occur in the region of the defect.

[013] Diferentes técnicas têm sido usadas para determinar a espessura do revestimento, que podem ser destrutivas ou não-destrutivas. A técnica nãodestrutiva mais comum é baseada em ultrassom. Essa técnica faz uso do ultrassom no modo pulso-eco e está descrita no trabalho intitulado “Testing and acceptance of fuel plates for RERTR fuel development experiments” publicado por J. M. Wight e colaboradores no Encontro Internacional de Redução de Enriquecimento para Reatores de Pesquisas e Teste, realizado em Washington[013] Different techniques have been used to determine the thickness of the coating, which can be destructive or non-destructive. The most common non-destructive technique is based on ultrasound. This technique makes use of ultrasound in pulse-echo mode and is described in the work entitled “Testing and acceptance of fuel plates for RERTR fuel development experiments” published by JM Wight and colleagues at the International Meeting on the Reduction of Enrichment for Research and Test Reactors, held in Washington

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D.C., nos Estados Unidos, no período de 5 a 9 de Outubro de 2008 (International Meeting on Reduced Enrichment for Research and Test Reactors - RERTR 2008, Washington D.C., USA, 5-9 October 2008). Essa técnica está descrita também no relatório INL/EXT-12-27225, intitulado “Examination of Fuel cPlates for the RERTR Fuel Development Experiments, publicado pelo Idaho National Laboratory, de Idaho Falis, Idaho, Estados Unidos, em Setembro de 2012, tendo como autores N. E. Woolstenhulme e colaboradores.D.C., in the United States, from October 5 to 9, 2008 (International Meeting on Reduced Enrichment for Research and Test Reactors - RERTR 2008, Washington D.C., USA, 5-9 October 2008). This technique is also described in the INL / EXT-12-27225 report, entitled “Examination of Fuel cPlates for the RERTR Fuel Development Experiments, published by Idaho National Laboratory, of Idaho Falis, Idaho, United States, in September 2012, with the aim of NE Woolstenhulme authors and collaborators.

[014] Técnicas não destrutivas exigem equipamentos caros. Por esta razão, muitos fabricantes desse tipo de combustível adotam a técnica destrutiva da metalografia como o método para medir a espessura dos revestimentos e também do núcleo da placa combustível, que é um método simples e barato. Uma vez que é um método destrutivo, certo número das placas combustíveis fabricadas é submetido a este tipo de análise. Tradicionalmente, seções polidas de algumas amostras retiradas da placa combustível são inspecionadas por microscopia óptica. Uma placa combustível é retirada de acordo com um esquema de inspeção e de cinco a sete amostras são retiradas dessa placa combustível para inspeção metalográfica. O número de placas combustíveis selecionadas para a inspeção depende do fabricante. Para o reator de pesquisas ORR (Oak Ridge Research Reactor) uma placa combustível é selecionada a cada lote de 100 placas produzidas, segundo a informação publicada no Apêndice A do relatório IAEA-TECDOC-467, intitulado “Standardization of Specifications and Inspection Procedures for LEU Plate-Type Research Reactor Fuels, publicado pela Agência Internacional de Energia Atômica, Viena, Áustria, em Junho de 1988. A Planta de Elementos Combustibles (PEC), da Comissão Chilena de Energia Nuclear (CCHEN), fabricante do combustível para o reator de pesquisas Chileno RECH-1, seleciona quatro placas combustíveis para um lote de 64 placas fabricadas, segundo a informação contida no trabalho intitulado “Fabrication, fabrication control and in-core follow upo f 4 LEU leader fuel elements based on U3SÍ2 in RECH-1 ” publicado por J. C. Chaves e colaboradores no terceiro Encontro Tópico sobre Gerenciamento de Combustível em Reatores[014] Non-destructive techniques require expensive equipment. For this reason, many manufacturers of this type of fuel adopt the destructive technique of metallography as the method for measuring the thickness of the coatings and also the core of the fuel plate, which is a simple and inexpensive method. Since it is a destructive method, a number of manufactured fuel plates are subjected to this type of analysis. Traditionally, polished sections of some samples taken from the fuel plate are inspected by optical microscopy. A fuel plate is removed according to an inspection scheme and five to seven samples are taken from that fuel plate for metallographic inspection. The number of fuel plates selected for inspection depends on the manufacturer. For the ORR research reactor (Oak Ridge Research Reactor) a fuel plate is selected for each batch of 100 plates produced, according to the information published in Appendix A of the IAEA-TECDOC-467 report, entitled “Standardization of Specifications and Inspection Procedures for LEU Plate-Type Research Reactor Fuels, published by the International Atomic Energy Agency, Vienna, Austria, in June 1988. The Combustible Elements Plant (PEC), of the Chilean Nuclear Energy Commission (CCHEN), manufacturer of the fuel for the Chilean research RECH-1, selects four fuel plates for a batch of 64 plates manufactured, according to the information contained in the work entitled “Fabrication, fabrication control and in-core follow upo f 4 LEU leader fuel elements based on U3SÍ2 in RECH-1” published by JC Chaves and collaborators in the third Topic Meeting on Fuel Management in Reactors

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de Pesquisas, realizado em Bruges, Bélgica, no período de 28 a 30 de Março de 1999 (3th International Topical Meeting on Research Reactor Fuel Management - RRFM 1999, Bruges, Belgium, 28-30 March 1999). O Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares da Comissão Nacional de Energia Nuclear de São Paulo (IPEN/CNEN-SP), fabricante do combustível para o reator de pesquisas Brasileiro IEA-R1, seleciona uma placa combustível para um lote de 24 placas fabricadas, segundo a informação contida no texto do capítulo 2, intitulado “Research Reactor Fuel Fabrication to Produce Radioisotopes”, do livro “Radioisotopes-Applications in Physical Sciences”, editado por Nirmal Singh, Intech Open Acess Publisher, Croatia, 2011, página 46.Research, held in Bruges, Belgium, from 28 to 30 March 1999 (3th International Topical Meeting on Research Reactor Fuel Management - RRFM 1999, Bruges, Belgium, 28-30 March 1999). The Institute of Energy and Nuclear Research of the National Nuclear Energy Commission of São Paulo (IPEN / CNEN-SP), manufacturer of the fuel for the Brazilian research reactor IEA-R1, selects a fuel plate for a batch of 24 plates manufactured, according to the information contained in the text of chapter 2, entitled “Research Reactor Fuel Fabrication to Produce Radioisotopes”, from the book “Radioisotopes-Applications in Physical Sciences”, edited by Nirmal Singh, Intech Open Access Publisher, Croatia, 2011, page 46.

[015] Para a execução da medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo por meio de metalografia, amostras da placa combustível selecionada segundo o critério de amostragem predeterminado são retiradas e a superfície do corte é preparada para possibilitar a visualização da seção sob um microscópio óptico. Detalhes a respeito do método de preparação da superfície das amostras para observação sob microscópio óptico não estão disponíveis na literatura. Contudo, as técnicas de preparação metalográfica são conhecidas e tradicionais. Elas envolvem as etapas de corte para a retirada das amostras da placa combustível selecionada, e lixamento e polimento das amostras. Após as etapas de preparação, a superfície da amostra é observada num microscópio óptico e, sob a magnificação do microscópio, é realizada a medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo.[015] In order to measure the thickness of the coatings and the core by means of metallography, samples of the fuel plate selected according to the predetermined sampling criterion are taken and the cut surface is prepared to allow viewing of the section under an optical microscope . Details regarding the method of preparing the surface of the samples for observation under an optical microscope are not available in the literature. However, metallographic preparation techniques are known and traditional. They involve cutting steps for removing samples from the selected fuel plate, and sanding and polishing the samples. After the preparation steps, the sample surface is observed under an optical microscope and, under the magnification of the microscope, the thicknesses of the coatings and the core are measured.

[016] Um exemplo do método de medição e de amostragem da placa combustível é apresentado pelo trabalho intitulado “Determination of cladding thickness in fuel plates for material test and research reactors (MTR)”, tendo como autores T. Gõrgenyi e U. Huth, publicado no Apêndice l-K do volume 4 (quatro) “Fuels” do livro “Research reactor core conversion quidebook”, publicado pela Agência Internacional de Energia Atômica em Abril de 1992. Na página 591 dessa publicação, na figura 3, os autores ilustram a metodologia adotada para a retirada das amostras da placa combustível, no caso de três a[016] An example of the measurement and sampling method of the fuel plate is presented by the work entitled "Determination of cladding thickness in fuel plates for material test and research reactors (MTR)", with authors T. Gõrgenyi and U. Huth, published in Appendix lK of volume 4 (four) “Fuels” of the book “Research reactor core conversion quidebook”, published by the International Atomic Energy Agency in April 1992. On page 591 of that publication, in figure 3, the authors illustrate the methodology adopted for taking samples from the fuel plate, in the case of three to

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cinco amostras. Nessa mesma página os autores ilustram seu método de medição, no qual a partir da imagem das seções polidas das amostras obtidas num microscópio óptico com magnificação de 100X são identificados visualmente pontos onde a espessura do revestimento visivelmente é menor e, nesses pontos, são realizadas manualmente as medições da espessura dos revestimentos. Essa metodologia está ilustrada na figura 4 da referida publicação.five samples. On this same page, the authors illustrate their measurement method, in which, from the image of the polished sections of the samples obtained in an optical microscope with a magnification of 100X, points are visually identified where the coating thickness is visibly smaller and, at these points, they are performed manually measurements of coating thickness. This methodology is illustrated in figure 4 of that publication.

[017] Nessa mesma publicação, nas páginas de 591 a 593, os autores descrevem outra metodologia que aplica estatística, na qual são realizadas medições nas seções polidas das amostras, espaçadas de um milímetro, em ambos os revestimentos, superior e inferior. Nesse caso são realizadas 60 medições em cada revestimento, o que é ilustrado na figura 5 da referida publicação. Assumindo uma distribuição normal, os valores da média e do desvio padrão são determinados. A partir desses valores são determinados os limites de tolerância mínimos para os graus de confiança de 95% e 99%.[017] In that same publication, on pages 591 to 593, the authors describe another methodology that applies statistics, in which measurements are made on the polished sections of the samples, spaced one millimeter apart, on both the top and bottom coatings. In this case, 60 measurements are made on each coating, which is illustrated in figure 5 of the aforementioned publication. Assuming a normal distribution, the mean and standard deviation values are determined. From these values, the minimum tolerance limits for the 95% and 99% confidence levels are determined.

[018] O Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares da Comissão Nacional de Energia Nuclear de São Paulo (IPEN/CNEN-SP), fabricante do combustível para o reator de pesquisas Brasileiro IEA-R1, utiliza um método similar onde são realizadas as seguintes etapas para a preparação das amostras metalográficas: corte primário para a retirada das amostras da placa combustível selecionada, normalmente realizado com uma guilhotina; corte final usando uma cortadeira rotativa com disco diamantado; embutimento em resina de cura a frio, lixamento sequencial em lixadeira rotativa usando lixas de carbeto de silício com granulação de 320, 600 e 1200; polimento sequencial em politriz rotativa usando pasta de diamante com granulação de 6 e 3 micra; polimento final usando suspenção de sílica coloidal com granulação 0,02 microm. São retiradas sete amostras da placa combustível selecionada para a inspeção e as amostras são observadas num microscópio óptico com magnificação de 80X.[018] The Institute of Energy and Nuclear Research of the National Nuclear Energy Commission of São Paulo (IPEN / CNEN-SP), manufacturer of the fuel for the Brazilian research reactor IEA-R1, uses a similar method where the following steps are carried out for the preparation of metallographic samples: primary cut for the removal of samples from the selected fuel plate, normally performed with a guillotine; final cut using a rotary cutter with diamond disc; cold curing resin inlay, sequential sanding in a rotary sander using silicon carbide sandpaper with 320, 600 and 1200 granulation; sequential polishing in rotary polisher using diamond paste with 6 and 3 micron granulation; final polishing using colloidal silica suspension with 0.02 micron granulation. Seven samples are taken from the fuel plate selected for inspection and the samples are observed in an optical microscope with 80X magnification.

[019] Toda a extensão de todas as amostras é inspecionada e as posições onde as espessuras dos revestimentos inferior e superior são mínimas são[019] The entire length of all samples is inspected and positions where the thickness of the lower and upper coatings are minimal are

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8/20 localizadas visualmente. Nessas posições as espessuras são medidas e registradas para cada amostra. As espessuras máximas de núcleo também são localizadas e medidas para cada amostra. No primeiro passo do método atualmente usado, em cada imagem, uma linha de referência é posicionada visualmente na borda superior da placa combustível. A linha de referência é, então, movida manualmente até que visualmente esteja posicionada tangente à partícula superior mais externa do núcleo da placa combustível. A distância de deslocamento da linha de referência é registrada como a espessura mínima do revestimento superior. A nova posição da linha de referência é então zerada e a linha é movida manualmente até que visualmente esteja posicionada tangente à partícula inferior mais externa do núcleo da placa combustível. A distância de deslocamento da linha de referência é registada como a espessura máxima do núcleo da placa combustível. Mais uma vez, a nova posição da linha de referência é então zerada e a linha é movida manualmente até que visualmente esteja posicionada na borda inferior da placa combustível. A distância de deslocamento da linha de referência é registrada como a espessura mínima do revestimento inferior. A mesa do microscópio onde está posicionada a amostra é deslocada manualmente sob a lente objetiva do microscópio e a nova imagem imediatamente subsequente obtida é usada para uma nova medição, a qual é realizada repetindo a mesma sequência de operações. O número de imagens que são analisadas por amostra depende do tamanho da amostra, o qual depende da posição na qual a amostra foi retirada da placa combustível selecionada para ser inspecionada. Das sete amostras retiradas da placa combustível, a amostra longitudinal retirada da zona central é inspecionada através da análise de sete imagens subsequentes. Duas amostras transversais retiradas da zona central são inspecionadas através da análise de cinco imagens subsequentes. Quatro amostras retiradas das zonas terminais são inspecionadas através da análise de três imagens subsequentes. Dessa forma, um total de 29 imagens é inspecionado para a realização da medição completa das espessuras dos revestimentos e do núcleo de uma placa combustível. São8/20 located visually. In these positions, thicknesses are measured and recorded for each sample. Maximum core thicknesses are also located and measured for each sample. In the first step of the method currently used, in each image, a reference line is positioned visually at the top edge of the fuel plate. The reference line is then moved manually until it is visually positioned tangent to the upper outermost particle of the fuel plate core. The offset distance from the reference line is recorded as the minimum thickness of the top coating. The new position of the reference line is then zeroed and the line is moved manually until it is visually positioned tangent to the outermost lower particle of the fuel plate core. The displacement distance from the reference line is recorded as the maximum thickness of the fuel plate core. Once again, the new position of the reference line is then reset and the line is moved manually until it is visually positioned at the bottom edge of the fuel plate. The offset distance from the reference line is recorded as the minimum thickness of the bottom liner. The microscope table on which the sample is positioned is manually moved under the microscope objective lens and the new image immediately subsequent obtained is used for a new measurement, which is performed by repeating the same sequence of operations. The number of images that are analyzed per sample depends on the sample size, which depends on the position in which the sample was taken from the selected fuel plate to be inspected. Of the seven samples taken from the fuel plate, the longitudinal sample taken from the central zone is inspected by analyzing seven subsequent images. Two cross-sectional samples taken from the central zone are inspected by analyzing five subsequent images. Four samples taken from the end zones are inspected by analyzing three subsequent images. In this way, a total of 29 images are inspected to perform the complete measurement of the thickness of the linings and the core of a fuel plate. Are

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I (p - £ V registrados como resultados do método de medição a espessura mínima do revestimento superior, a espessura máxima do núcleo e a espessura mínima de revestimento inferior para cada amostra analisada. Os resultados são registrados para a região central e para as regiões terminais da placa combustível, uma vez que a especificação é diferente para cada uma dessas regiões.I (p - £ V recorded as results of the measurement method the minimum thickness of the upper coating, the maximum thickness of the core and the minimum thickness of the lower coating for each sample analyzed. The results are recorded for the central region and for the terminal regions of the fuel plate, since the specification is different for each of these regions.

[020] O método tradicional para a medição das espessuras do revestimento de placas combustíveis, descritos nos exemplos apresentados acima, possui desvantagens importantes. O método é essencialmente manual, dependendo da acuidade visual e da ação direta de um operador para realizar as medições. O método é demorado devido às muitas etapas que envolvem a preparação da amostra, especialmente no processo de polimento, que requer muitas vezes que um determinado passo do processo tenha que ser repetido devido aos riscos provocados na amostra causados pelo inevitável arrancamento de partículas de combustível do núcleo. O método é caro, devido aos elevados preços dos insumos usados nas etapas de preparação metalográfica e da necessidade de máquinas sofisticadas para a realização das etapas de lixamento e polimento das amostras. O método é limitado em termos da informação gerada, uma vez que apenas os valores mínimos dos revestimentos e o valor máximo do núcleo são registrados para cada imagem inspecionada.[020] The traditional method for measuring the thickness of the fuel plate coating, described in the examples presented above, has important disadvantages. The method is essentially manual, depending on the visual acuity and the direct action of an operator to perform the measurements. The method is time-consuming due to the many steps involved in sample preparation, especially in the polishing process, which often requires that a certain step of the process has to be repeated due to the risks caused in the sample caused by the inevitable tearing of fuel particles from the core. The method is expensive, due to the high prices of the inputs used in the metallographic preparation steps and the need for sophisticated machines to perform the sanding and polishing steps of the samples. The method is limited in terms of the information generated, since only the minimum values of the coatings and the maximum value of the core are recorded for each image inspected.

[021] Normalmente, utilizando imagens obtidas a partir das amostras preparadas para a microscopia óptica segundo os procedimentos tradicionais de preparação metalográfica descritos acima, não pode ser utilizado um método automático para a realização da medição das espessuras. Isto é devido à presença inevitável de defeitos de polimento que causam manchas e sombras nas imagens, o que torna impossível o seu processamento automático, ou seja, sem intervenção de um operador. Tons de cinza decorrentes de imperfeições nos revestimentos e as várias tonalidades de cinza das partículas de combustível do núcleo se confundem e impedem a aplicação de um programa de[021] Normally, using images obtained from samples prepared for optical microscopy according to the traditional metallographic preparation procedures described above, an automatic method cannot be used to measure thickness. This is due to the inevitable presence of polishing defects that cause spots and shadows in the images, which makes automatic processing impossible, that is, without operator intervention. Shades of gray due to imperfections in the coatings and the various shades of gray of the fuel particles of the core are confused and prevent the application of a

10/20 processamento de imagem automatizado para medição automática das espessuras. Também por este motivo, a simplificação do método de preparação das amostras é impossível, uma vez que é a qualidade final do polimento que determina a possibilidade de processamento automático das imagens para a análise quantitativa. Defeitos de polimento, tais como arranhões provocados pelo arrancamento de partículas de combustível, são difíceis de ser completamente evitados no caso de polimento de dispersões. Portanto, nesse caso não é possível diminuir os custos da preparação metalográfica.10/20 automated image processing for automatic thickness measurement. For this reason too, simplifying the sample preparation method is impossible, since it is the final quality of the polishing that determines the possibility of automatic image processing for quantitative analysis. Polishing defects, such as scratches caused by the removal of fuel particles, are difficult to avoid completely when polishing dispersions. Therefore, in this case it is not possible to reduce the costs of metallographic preparation.

[022] Uma maneira de diminuir o tempo de análise e melhorar a estatística do método é automatizar a medição. Isso é possível utilizando imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) com elétrons retroespalhados. Esta invenção apresenta uma metodologia alternativa para medir as espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis que adota o processamento automático e análise de imagens obtidas a partir de amostras preparadas por metalografia, porém utilizando um microscópio eletrônico de varredura (MEV) e uma metodologia para a preparação das amostras substancialmente simplificada. O tempo necessário para obter os resultados é consideravelmente menor do que o requerido pelo método tradicional descrito acima, utilizando microscopia óptica, e a quantidade de dados obtida, ou seja, a base estatística das medições é substancialmente ampliada.[022] One way to decrease analysis time and improve method statistics is to automate the measurement. This is possible using images obtained by scanning electron microscopy (SEM) with backscattered electrons. This invention presents an alternative methodology to measure the thickness of the coatings and the core of fuel plates that adopts the automatic processing and analysis of images obtained from samples prepared by metallography, but using a scanning electron microscope (SEM) and a methodology for sample preparation substantially simplified. The time required to obtain the results is considerably less than that required by the traditional method described above, using optical microscopy, and the amount of data obtained, that is, the statistical base of the measurements is substantially expanded.

[023] Propõe-se, portanto, realizar a medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis utilizando um método automático que processa e analisa imagens obtidas por meio de microscopia eletrônica de varredura. As medições são realizadas por meio de um programa que automaticamente processa as imagens, realiza as medições e registra os resultados. O novo método proposto apresenta vantagens importantes com relação ao método tradicionalmente usado. A qualidade dos resultados obtidos com o método é melhorada por não depender da acuidade visual de um operador e por não depender da precisão de um “mouse” de computador usado para o posicionamento manual de linhas de referência. A base estatística da informação[023] It is therefore proposed to measure the thickness of the coatings and the core of fuel plates using an automatic method that processes and analyzes images obtained by scanning electron microscopy. The measurements are made using a program that automatically processes the images, makes the measurements and records the results. The proposed new method has important advantages over the traditionally used method. The quality of the results obtained with the method is improved by not depending on the visual acuity of an operator and by not depending on the accuracy of a computer “mouse” used for the manual positioning of reference lines. The statistical base of the information

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é ampliada devido à expressiva maior quantidade de dados gerados pelo novo método. O tempo necessário para a realização da inspeção é tipicamente reduzido em cinco vezes, assim como o seu custo. Com o novo método, o procedimento necessário para a preparação metalográfica das amostras é tecnologicamente simplificado e acelerado. Além disso, possibilita a medição das espessuras em um número indeterminado de posições na amostra inspecionada, fornecendo um número de dados que depende apenas da resolução da imagem gerada no microscópio eletrônico de varredura, podendo ser maior do que 1000 dados por região de interesse da imagem.is expanded due to the significant greater amount of data generated by the new method. The time required to perform the inspection is typically reduced by five times, as well as its cost. With the new method, the necessary procedure for the metallographic preparation of the samples is technologically simplified and accelerated. In addition, it makes it possible to measure thicknesses in an undetermined number of positions in the inspected sample, providing a number of data that depends only on the resolution of the image generated in the scanning electron microscope, which may be greater than 1000 data per region of interest in the image. .

[024] Conclui-se, portanto, que a presente invenção possui características singulares e vantagens em relação ao estado da técnica, tendo em vista que o método de medição aqui proposto simplifica e amplifica a produtividade da inspeção das espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis usadas em reatores de pesquisas.[024] It is concluded, therefore, that the present invention has unique characteristics and advantages in relation to the state of the art, considering that the measurement method proposed here simplifies and amplifies the productivity of the inspection of the thicknesses of the coatings and of the core. fuel plates used in research reactors.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [025] A descrição da invenção faz referência às seguintes figuras:DESCRIPTION OF THE INVENTION [025] The description of the invention makes reference to the following figures:

A figura 1 é um desenho esquemático onde está ilustrado o esquema de posicionamento das amostras que serão retiradas da placa combustível selecionada para a inspeção, as quais representam o universo de espessuras da placa combustível a ser inspecionada.Figure 1 is a schematic drawing showing the positioning scheme of the samples to be removed from the fuel plate selected for inspection, which represent the universe of thickness of the fuel plate to be inspected.

A figura 2 é um desenho esquemático onde está ilustrada a aparência típica de uma imagem obtida por meio de microscopia eletrônica de varredura da seção transversal de uma placa combustível, utilizando o sinal de elétrons retroespalhados.Figure 2 is a schematic drawing showing the typical appearance of an image obtained by scanning electron microscopy of the cross section of a fuel plate, using the backscattered electron signal.

A figura 3 é um desenho esquemático que ilustra o deslocamento automático da amostra para a obtenção das imagens subsequentes que serão analisadas, ^'3'Figure 3 is a schematic drawing that illustrates the automatic displacement of the sample to obtain the subsequent images that will be analyzed, ^ '3'

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% obtidas nos subsequentes campos da amostra, os quais somados representam a totalidade da amostra inspecionada.% obtained in subsequent sample fields, which together represent the entire sample inspected.

A figura 4 é um desenho esquemático da imagem obtida após o delineamento do perfil do núcleo da placa combustível realizado pelo programa de análise e processamento da imagem após as etapas de segmentação, dilatação e erosão. A figura 5 é um desenho esquemático da imagem obtida após a separação e discriminação das regiões dos revestimentos superior e inferior e do núcleo da placa combustível, realizada pelo programa de análise e processamento da imagem após a etapa apresentada na figura 4.Figure 4 is a schematic drawing of the image obtained after the outline of the fuel plate core profile performed by the image analysis and processing program after the segmentation, dilation and erosion steps. Figure 5 is a schematic drawing of the image obtained after the separation and discrimination of the regions of the top and bottom coatings and the fuel plate core, performed by the image analysis and processing program after the step shown in figure 4.

A figura 6 é um desenho esquemático da imagem obtida após a criação de linhas transversais que serão discriminadas por região definida na figura 5 e terãos seus comprimentos medidos e registrados pelo programa de análise e processamento da imagem.Figure 6 is a schematic drawing of the image obtained after creating transversal lines that will be broken down by region defined in Figure 5 and will have their lengths measured and recorded by the image analysis and processing program.

[026] A finalidade geral da presente invenção é apresentar um método que possibilite a medição das espessuras dos revestimentos e do núcleo de placas combustíveis a partir de imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura processadas automaticamente para permitir a medição automática das espessuras ao longo da seção transversal de amostras da placa combustível. A medição em amostras representativas permite a inspeção das espessuras da placa combustível.[026] The general purpose of the present invention is to present a method that makes it possible to measure the thicknesses of the coatings and the core of fuel plates from images obtained by scanning electron microscopy processed automatically to allow the automatic measurement of thicknesses along the section cross-section of fuel plate samples. Measurement on representative samples allows inspection of the thickness of the fuel plate.

[027] Certo número do total de placas combustíveis fabricadas é selecionado para a aplicação do método de medição. As posições das amostras a serem retiradas da placa combustível são determinadas por radiografia e representam o universo das espessuras da placa combustível.[027] A certain number of the total fuel plates manufactured is selected for the application of the measurement method. The positions of the samples to be removed from the fuel plate are determined by radiography and represent the universe of the thickness of the fuel plate.

[028] Em um exemplo de aplicação, não limitativo, a figura 1 apresenta um esquema de amostragem onde sete amostras são retiradas de uma placa combustível selecionada aleatoriamente de um lote de vinte e quatro placas combustíveis fabricadas. Uma amostra longitudinal (1) é retirada da região central da placa combustível (9), na sua linha de centro (11), na direção da laminação (8). Uma amostra (3) é retirada da região central de (9) na direção[028] In a non-limiting application example, Figure 1 shows a sampling scheme where seven samples are taken from a fuel plate selected at random from a batch of twenty-four fuel plates manufactured. A longitudinal sample (1) is taken from the central region of the fuel plate (9), in its center line (11), in the direction of the lamination (8). A sample (3) is taken from the central region of (9) in the direction

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transversal à (8), â direita de (11), no mesmo lado da marca de identificação (12) usada para identificação de (9). Outra amostra (2) é retirada também da região central de (9) na direção transversal à (8), à esquerda de (11), do lado oposto a (12) usada para identificação de (9). Das regiões terminais de (9), onde estão localizadas as extremidades do núcleo (10), cuja localização está indicada pela linha tracejada (13) no esquema da figura 1, são retiradas duas amostras da extremidade onde está localizada (12) de (9), uma amostra (4) à direita de (11) e outra amostra (5) à esquerda de (11). Outras duas amostras são retiradas da extremidade de (10), indicado pela linha tracejada (13), do lado oposto à extremidade onde está localizada (12), sendo uma amostra (6) retirada à direita de (11), no lado oposto a (12) usada para identificação de (9), e outra amostra (7) retirada à esquerda de (11).transversal to (8), to the right of (11), on the same side of the identification mark (12) used to identify (9). Another sample (2) is also taken from the central region of (9) in the direction transversal to (8), to the left of (11), on the opposite side to (12) used to identify (9). From the terminal regions of (9), where the ends of the core (10) are located, the location of which is indicated by the dashed line (13) in the diagram in figure 1, two samples are taken from the end where (12) of (9) is located ), a sample (4) to the right of (11) and another sample (5) to the left of (11). Two other samples are taken from the end of (10), indicated by the dashed line (13), opposite the end where it is located (12), with a sample (6) taken to the right of (11), on the opposite side to (12) used to identify (9), and another sample (7) taken to the left of (11).

[029] A figura 2 ilustra o esquema da imagem obtida por meio da microscopia eletrônica de varredura com elétrons retroespalhados. Esse tipo de sinal possibilita obter um alto contraste entre o alumínio e as partículas de combustível que contém urânio, devido à grande diferença entre os números atômicos desses elementos químicos. O urânio, que possui alto número atômico, aparece com uma tonalidade muito clara, de forma que as partículas do composto de urânio (14), como o U3SÍ2, num exemplo não limitativo, aparecem brancas e o alumínio, tanto do revestimento superior (15) e do revestimento inferior (16) como da matriz da dispersão (17) no interior do núcleo de dispersão (18), aparece com a tonalidade preta. Na figura 2 é apresentado um campo de imagem (19) no qual será realizada a medição das espessuras de (15) e (16) e de (18), o qual é delimitado pela presença de partículas do composto de urânio, no caso do exemplo não limitativo o U3SÍ2. A magnificação deve ser definida de forma que a imagem gerada englobe toda a espessura da placa combustível (9), incluindo revestimento superior (15), núcleo (18) e revestimento inferior (16). Essa magnificação deve ser ajustada dependente da espessura de (9) a ser inspecionada. Num exemplo não limitativo, se (9) tem espessura de 1,52 mm,[029] Figure 2 illustrates the image scheme obtained by scanning electron microscopy with backscattered electrons. This type of signal makes it possible to obtain a high contrast between aluminum and fuel particles that contain uranium, due to the large difference between the atomic numbers of these chemical elements. Uranium, which has a high atomic number, appears in a very light hue, so that the particles of the uranium compound (14), such as U3SÍ2, in a non-limiting example, appear white and aluminum, both from the upper coating (15 ) and the lower coating (16) as well as the dispersion matrix (17) inside the dispersion core (18), appears in black. Figure 2 shows an image field (19) in which the thicknesses of (15) and (16) and (18) will be measured, which is delimited by the presence of particles of the uranium compound, in the case of non-limiting example U3SÍ2. The magnification must be defined in such a way that the generated image encompasses the entire thickness of the fuel plate (9), including upper coating (15), core (18) and lower coating (16). This magnification must be adjusted depending on the thickness of (9) to be inspected. In a non-limiting example, if (9) is 1.52 mm thick,

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uma magnificação de 80X é adequada, gerando a imagem esquematizada na figura 2.an 80X magnification is adequate, generating the image shown in figure 2.

[030] As amostras são cortadas de (9) nas posições pré-determinadas no plano de corte, como ilustrado na figura 1. O núcleo (18) de (9) é localizado por meio de radiografia e os locais de onde serão retiradas as amostras são marcados. As amostras são então removidas de (9). Inicialmente, um pré-corte, ou corte grosseiro, é executado nos sete locais delimitados na figura 1, representados pelas amostras (1) a (7). Como exemplo não limitativo, essa operação pode ser realizada utilizando uma guilhotina manual. Uma vez retiradas as amostras, é realizado precisamente o corte final, onde um disco diamantado pode ser usado. Para isso, as peças resultantes do pré-corte são convenientemente posicionadas no mecanismo de fixação do dispositivo de corte. O corte é lubrificado com fluido de corte, o qual arrefece e lubrifica a amostra. Esta etapa da preparação da amostra é muito importante para evitar o arrancamento de partículas do composto de urânio combustível (14) do núcleo de dispersão (18). As amostras são devidamente identificadas e embutidas em resina acrílica.[030] The samples are cut from (9) at the predetermined positions on the cutting plane, as shown in figure 1. The core (18) of (9) is located by means of radiography and the locations from which the samples will be taken. samples are marked. The samples are then removed from (9). Initially, a pre-cut, or coarse cut, is performed at the seven locations delimited in figure 1, represented by samples (1) to (7). As a non-limiting example, this operation can be performed using a manual guillotine. Once the samples are taken, the final cut is made, where a diamond wheel can be used. For this, the parts resulting from the pre-cut are conveniently positioned in the fixing mechanism of the cutting device. The cut is lubricated with cutting fluid, which cools and lubricates the sample. This stage of sample preparation is very important to prevent the removal of particles of the fuel uranium compound (14) from the dispersion core (18). The samples are properly identified and embedded in acrylic resin.

[031] Devido às características da imagem obtida por meio da microscopia eletrônica de varredura com elétrons retroespalhados, as imperfeições presentes na superfície da amostra não alteram a imagem gerada. Por esse motivo, o método de preparação das amostras é muito simples. As amostras embutidas podem ser somente lixadas em lixas de carbeto de silício com granulação de 320 e 600. Todas as etapas posteriores de lixamento em lixa fina e de polimento, as quais são necessárias no caso de aplicação do método tradicional usando microscopia óptica, não são necessárias no novo método proposto nesta invenção.[031] Due to the characteristics of the image obtained by scanning electron microscopy with backscattered electrons, the imperfections present on the sample surface do not alter the generated image. For this reason, the sample preparation method is very simple. The embedded samples can only be sanded on silicon carbide sandpaper with a grain size of 320 and 600. All subsequent sanding and fine sanding steps, which are necessary in the case of application of the traditional method using optical microscopy, are not required. needed in the new method proposed in this invention.

[032] Uma vez realizado o lixamento das amostras, uma ou mais amostras de (1) a (7) são inseridas na câmara de um microscópio eletrônico de varredura que deve possuir uma mesa motorizada programável que pode ser deslocada automaticamente nas direções X e Y, controlada por meio de comandos de um[032] Once the samples are sanded, one or more samples from (1) to (7) are inserted into the chamber of a scanning electron microscope that must have a programmable motorized table that can be moved automatically in the X and Y directions , controlled through commands from a

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programa de computador. O número de amostras que podem ser fixadas na mesa XY motorizada, no interior da câmara do microscópio, depende do equipamento utilizado. Num exemplo de aplicação não limitativo, duas amostras são fixadas na mesa e são inspecionadas em sequência, num mesmo programa de análise. As amostras são alinhadas na mesa XY motorizada do microscópio e suas posições são ajustadas de forma que as seções a serem observadas, das duas amostras, fiquem centralizadas no campo da imagem (19), como ilustra o esquema da figura 2. Toda a seção da placa combustível (9), incorporando a totalidade de sua espessura, deve estar contida em (19). Para isso, num exemplo não limitativo, se a placa combustível a ser inspecionada possui uma espessura total de 1,52 mm, uma magnificação de 80X na imagem é adequada. Nesse exemplo não limitativo, a largura do campo da imagem será 2,432 mm.computer program. The number of samples that can be attached to the motorized XY table, inside the microscope chamber, depends on the equipment used. In an example of non-limiting application, two samples are fixed on the table and are inspected in sequence, in the same analysis program. The samples are aligned on the motorized XY table of the microscope and their positions are adjusted so that the sections to be observed, of the two samples, are centered in the image field (19), as shown in the diagram in figure 2. The entire section of the fuel plate (9), incorporating all of its thickness, must be contained in (19). For this, in a non-limiting example, if the fuel plate to be inspected has a total thickness of 1.52 mm, a magnification of 80X in the image is adequate. In this non-limiting example, the width of the image field will be 2.432 mm.

[033] As imagens obtidas são submetidas a um programa capaz de discriminar as regiões de revestimentos e do núcleo da placa combustível. Em termos gerais, uma vez que os revestimentos e o núcleo são discriminados, linhas paralelas são desenhadas automaticamente na direção da espessura da placa combustível. Os comprimentos das linhas são medidos e registrados e o resultado é obtido na forma de um histograma que representa a distribuição de espessuras determinadas pelo método.[033] The images obtained are submitted to a program capable of discriminating the regions of coatings and the core of the fuel plate. In general terms, once the linings and the core are broken down, parallel lines are drawn automatically in the direction of the thickness of the fuel plate. The lengths of the lines are measured and recorded and the result is obtained in the form of a histogram that represents the distribution of thicknesses determined by the method.

[034] O primeiro campo da primeira amostra é posicionado manualmente pelo operador de modo a obter-se uma imagem como apresenta o esquema da figura 2. As condições do feixe eletrônico do microscópio eletrônico de varredura são ajustadas para a obtenção da imagem com o máximo de contraste entre as partículas de combustível e o alumínio, usando o sinal de elétrons retroespalhados. Essas condições dependem do microscópio utilizado. Uma vez ajustada a qualidade da imagem, o primeiro campo da amostra é analisado usando um programa comandado por um computador, o qual automaticamente realiza a preparação e a análise da imagem e mede as espessuras de (15) e (16) de (9), e também a espessura de (18). As medidas obtidas são registradas num arquivo do computador. Conforme ilustrado no esquema da figura 3, após a[034] The first field of the first sample is positioned manually by the operator in order to obtain an image as shown in the diagram in figure 2. The conditions of the electronic beam of the scanning electron microscope are adjusted to obtain the image with the maximum of contrast between the fuel particles and the aluminum, using the backscattered electron signal. These conditions depend on the microscope used. Once the image quality has been adjusted, the first field of the sample is analyzed using a program controlled by a computer, which automatically performs the preparation and analysis of the image and measures the thicknesses of (15) and (16) of (9) , and also the thickness of (18). The measurements obtained are recorded in a computer file. As illustrated in the diagram in figure 3, after

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medição realizada na imagem do primeiro campo (20) da primeira amostra (21), o programa desloca a mesa XY do microscópio na direção X (22) numa distância igual à largura (23) da imagem gerada em (20). Neste exemplo não limitativo, o deslocamento é de 2,432 mm. Nesta nova posição, a amostra gera a imagem do campo subsequente, o segundo campo (24). Na imagem obtida de (24), o programa repete as operações realizadas na imagem de (20) e registra as novas medidas num novo arquivo do computador. A direção Y (25) permanece fixa após o posicionamento da amostra de forma que a placa combustível fique centralizada no campo de imagem (19), como é ilustrado nos esquemas das figuras 2 e 3. Essa sequência se repete até que todos os campos da primeira amostra (21) sejam analisados. Neste exemplo ilustrativo, duas amostras (21) e (26) são fixadas na mesa XY computadorizada do microscópio eletrônico de varredura. Nesse caso, em sequência, o programa desloca a mesa até que a segunda amostra (26) seja posicionada e seja gerada a imagem do primeiro campo (27) de (26). O procedimento se repete, então, como na primeira amostra, até que seja analisada a imagem do último campo (28) de (26). A figura 3 ilustra o esquema de deslocamento da amostra para a aplicação do programa de medição nas imagens referentes aos diversos campos subsequentes da amostra. O número de campos analisados depende do comprimento do núcleo de dispersão (18) presente na amostra a ser inspecionada, o que depende, por sua vez, da posição na qual a amostra foi retirada da placa combustível (9), conforme ilustrado na figura 1. O esquema da figura 3 ilustra a situação onde as medições são realizadas em imagens de três campos consecutivos de duas amostras fixadas na mesa XY computadorizada do microscópio eletrônico de varredura, como um exemplo ilustrativo não limitativo.measurement performed on the image of the first field (20) of the first sample (21), the program moves the XY table of the microscope in the X direction (22) by a distance equal to the width (23) of the image generated in (20). In this non-limiting example, the displacement is 2.432 mm. In this new position, the sample generates the image of the subsequent field, the second field (24). In the image obtained from (24), the program repeats the operations performed in the image from (20) and records the new measurements in a new computer file. The Y direction (25) remains fixed after positioning the sample so that the fuel plate is centered in the image field (19), as shown in the diagrams in figures 2 and 3. This sequence is repeated until all fields in the first sample (21) are analyzed. In this illustrative example, two samples (21) and (26) are attached to the XY computerized table of the scanning electron microscope. In this case, in sequence, the program moves the table until the second sample (26) is positioned and the image of the first field (27) of (26) is generated. The procedure is then repeated, as in the first sample, until the image of the last field (28) of (26) is analyzed. Figure 3 illustrates the sample displacement scheme for the application of the measurement program in the images referring to the various subsequent fields of the sample. The number of fields analyzed depends on the length of the dispersion core (18) present in the sample to be inspected, which in turn depends on the position in which the sample was removed from the fuel plate (9), as shown in figure 1 The diagram in figure 3 illustrates the situation where measurements are made on images of three consecutive fields of two samples fixed on the XY computerized table of the scanning electron microscope, as a non-limiting illustrative example.

[035] Especificamente para o processamento e a análise da imagem, da qual resulta medição das espessuras, pode ser usado qualquer programa de análise de imagens. O programa deve ser capaz de executar diversas etapas para, inicialmente, trabalhar a imagem e prepará-la para, em seguida, executar as medições diretamente na imagem. Na primeira etapa do programa, as[035] Specifically for image processing and analysis, which results in thickness measurement, any image analysis program can be used. The program must be able to perform several steps to initially work on the image and prepare it to then perform measurements directly on the image. In the first stage of the program,

17/20 '1.17/20 '1.

pP

Z..JIÁL V- 0Z..JIÁL V- 0

S. partículas claras (14) do composto de urânio presentes no núcleo de dispersão (18) da imagem típica apresentada no esquema da figura 2 são identificadas pelo programa e segmentadas num plano que contém a faixa de tons de cinza que incorpora a totalidade das partículas. Esse plano, o qual contém as partículas claras, é dilatado por diversos ciclos até que as partículas se unam. Na próxima etapa esse mesmo plano sofre uma erosão com o mesmo número de ciclos usado na etapa de dilatação. Ao final dessa operação de segmentação das partículas, seguida pelo processo de dilatação/erosão, (18) fica perfeitamente delimitado, separado dos revestimentos superior (15) e inferior (16), como está ilustrado no esquema da figura 4. Como ilustrado no esquema da figura 5, após a realização dessa etapa do programa, as três regiões da imagem na qual serão realizadas as medições são isoladas e segmentadas em três planos diferentes, nos quais as medições serão realizadas individualmente em cada plano; o plano do revestimento superior (15), o plano do revestimento inferior (16), e o plano de (18).S. clear particles (14) of the uranium compound present in the dispersion core (18) of the typical image shown in the diagram in figure 2 are identified by the program and segmented in a plane that contains the range of shades of gray that incorporates all the particles . This plane, which contains the clear particles, is spread over several cycles until the particles come together. In the next stage, this same plane is eroded with the same number of cycles used in the expansion stage. At the end of this particle segmentation operation, followed by the expansion / erosion process, (18) it is perfectly delimited, separated from the top (15) and bottom (16) coatings, as shown in the scheme in figure 4. As illustrated in the scheme in figure 5, after the completion of this stage of the program, the three regions of the image in which the measurements will be made are isolated and segmented into three different planes, in which the measurements will be made individually in each plan; the plane of the top liner (15), the plane of the bottom liner (16), and the plane of (18).

[036] Na próxima etapa de preparação da imagem, o programa cria linhas paralelas na direção da espessura da placa combustível como um novo plano (29), como ilustrado no esquema da figura 6. Cada linha irá gerar uma medição de espessura em cada plano anteriormente definido, ou seja, o plano do revestimento superior (15), o plano do revestimento inferior (16), e o plano de (18). Para isso o programa realiza uma operação lógica separando o plano que contém as linhas paralelas (29) em três outros novos planos derivados. A intersecção do plano de (29) com o plano de (15) irá gerar um novo plano de linhas paralelas (30) cujos comprimentos são limitados ao plano de (15). Da mesma forma, a intersecção do plano de (29) com o plano de (18) irá gerar um novo plano de linhas paralelas (31) cujos comprimentos são limitados ao plano de (18). Finalmente, a intersecção do plano de (29) com o plano de (16) irá gerar um novo plano de linhas paralelas (32) cujos comprimentos são limitados ao plano de (16).[036] In the next stage of image preparation, the program creates parallel lines in the direction of the thickness of the fuel plate as a new plane (29), as illustrated in the diagram in figure 6. Each line will generate a thickness measurement in each plane previously defined, that is, the plane of the top cover (15), the plane of the bottom cover (16), and the plane of (18). For this, the program performs a logical operation separating the plane containing the parallel lines (29) in three other new derived planes. The intersection of the plane of (29) with the plane of (15) will generate a new plane of parallel lines (30) whose lengths are limited to the plane of (15). Likewise, the intersection of the plane of (29) with the plane of (18) will generate a new plane of parallel lines (31) whose lengths are limited to the plane of (18). Finally, the intersection of the plane of (29) with the plane of (16) will generate a new plane of parallel lines (32) whose lengths are limited to the plane of (16).

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[037] O último passo do programa é medir o comprimento das linhas construídas em cada região de medição, ou seja, a medição das linhas paralelas do revestimento superior (30), do revestimento inferior (32) e do núcleo (31). Os resultados podem ser agrupados por imagem obtida a partir de uma mesma amostra, por amostra ou por regiões da placa de combustível, a região central da placa combustível e a região terminal, ou de defeitos. Além disso, as espessuras de revestimento podem ser agrupadas como um único conjunto de dados, ou podem ser apresentadas separadamente para os revestimentos superiores e inferiores. Dessa forma, esses dados podem também ser usados para inspecionar o processo de fabricação da placa combustível, analisando se há uma variação na espessura dos revestimentos superiores e inferiores, e se os defeitos terminais estão simétricos e bem distribuídos.[037] The last step of the program is to measure the length of the lines built in each measurement region, that is, the measurement of the parallel lines of the upper coating (30), the lower coating (32) and the core (31). The results can be grouped by image obtained from the same sample, by sample or by regions of the fuel plate, the central region of the fuel plate and the terminal region, or defects. In addition, the coating thicknesses can be grouped together as a single data set, or they can be presented separately for the upper and lower coatings. Thus, these data can also be used to inspect the fuel plate manufacturing process, analyzing whether there is a variation in the thickness of the top and bottom coatings, and whether the end defects are symmetrical and well distributed.

[038] Para a medição dos comprimentos das linhas construídas em cada região de medição (30), (31) e (32), as quais representam as espessuras a serem medidas, as imagens obtidas no microscópio eletrônica de varredura devem necessariamente conter uma escala para aferição precisa da magnificação da imagem. A partir dessa escala, fica conhecida a dimensão da célula elementar que compõe a imagem, ou pixel. Essa é a resolução da imagem e, em última instância, determina a precisão das medidas obtidas segundo o presente método. Em outras palavras, a precisão das medidas de espessuras, assim como a quantidade de medições realizadas, depende da resolução das imagens que serão processadas pelo programa, ou seja, do tamanho da célula elementar que compõe a imagem, ou pixel. As operações de dilatação e erosão, das quais depende a precisão com a qual o núcleo será delimitado, são realizadas operando em cada pixel individual. As medições do comprimento das linhas paralelas usadas para a determinação das espessuras são realizadas determinando-se o número de pixels da linha a ser medida e as dimensões do pixel individual. A quantidade máxima de linhas paralelas que podem ser construídas para a realização das medições também depende das dimensões do pixel individual. Num exemplo de aplicação não limitativo, a área real da[038] For the measurement of the lengths of the lines constructed in each measurement region (30), (31) and (32), which represent the thicknesses to be measured, the images obtained in the scanning electron microscope must necessarily contain a scale for accurate measurement of image magnification. From this scale, the dimension of the elementary cell that makes up the image, or pixel, is known. This is the resolution of the image and, ultimately, determines the accuracy of the measurements obtained according to the present method. In other words, the accuracy of thickness measurements, as well as the number of measurements taken, depends on the resolution of the images that will be processed by the program, that is, the size of the elementary cell that makes up the image, or pixel. The expansion and erosion operations, on which the precision with which the nucleus will be delimited depends, are performed operating on each individual pixel. The measurements of the length of the parallel lines used to determine the thickness are performed by determining the number of pixels of the line to be measured and the dimensions of the individual pixel. The maximum number of parallel lines that can be built for measurements also depends on the dimensions of the individual pixel. In an example of non-limiting application, the real area of

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amostra analisada pelo microscópio, ou campo de varredura, possui as dimensões de 2,432 mm de largura por 1,824 mm de altura, considerando o aumento de 80X usado neste exemplo. A imagem gerada pelo microscópio possui 2560 pixels na largura por 1920 pixels na altura. Sendo assim, na imagem gerada pelo microscópio eletrônico de varredura a dimensão do pixel individual é de 0,95 micron, ou seja, menor do que um milésimo do milímetro. Com essa resolução na imagem, as medições são realizadas com precisão de 0,95 micron. O número máximo de medições de espessura que podem ser realizadas numa imagem com resolução de 0,95 micron é de 1280, ou seja, uma linha é construída a cada 2 pixels de distância, ou 1,9 micra. O número máximo de linhas paralelas a serem construídas, ou seja, o número máximo de medições possível de ser realizado numa imagem, ou campo inspecionado, depende, então, da resolução da imagem.sample analyzed by the microscope, or scanning field, has the dimensions of 2,432 mm wide by 1,824 mm high, considering the 80X magnification used in this example. The image generated by the microscope is 2560 pixels wide by 1920 pixels high. Thus, in the image generated by the scanning electron microscope, the size of the individual pixel is 0.95 microns, that is, less than one thousandth of a millimeter. With this resolution in the image, measurements are performed with an accuracy of 0.95 microns. The maximum number of thickness measurements that can be performed on an image with a 0.95 micron resolution is 1280, that is, a line is constructed every 2 pixels apart, or 1.9 microns. The maximum number of parallel lines to be constructed, that is, the maximum number of measurements possible to be performed on an image, or inspected field, then depends on the resolution of the image.

[039] Os dados de espessuras obtidos são coletados pelo programa e armazenados por um computador, o qual efetua o processamento dos dados e emite o resultado. O presente método possibilita obter informações de espessuras dos revestimentos e do núcleo da placa combustível para cada amostra individual analisada, e para cada campo da amostra. Os dados podem ser consolidados por região da placa combustível, central e terminal, para as quais as especificações de espessura usualmente são diferentes. Os resultados são apresentados na forma de distribuição de espessuras que fornecem as informações estatísticas básicas de média e desvio padrão.[039] The thickness data obtained is collected by the program and stored by a computer, which processes the data and outputs the result. The present method makes it possible to obtain information on the thickness of the coatings and the fuel plate core for each individual sample analyzed, and for each sample field. The data can be consolidated by fuel plate region, central and terminal, for which thickness specifications are usually different. The results are presented in the form of thickness distribution that provide the basic statistical information of mean and standard deviation.

[040] A precisão das medições realizadas por meio da presente invenção depende da resolução da imagem gerada pelo microscópio eletrônico de varredura. A resolução da imagem, em termos de dimensão do pixel, depende da magnificação usada na obtenção da imagem, o que depende da espessura da placa combustível a ser analisada. Tomando-se como exemplo não limitativo uma placa combustível com 1,52 mm de espessura, uma resolução de 0,95 micron/pixel é usada. Também, nesse exemplo não limitativo, a magnificação de[040] The accuracy of the measurements carried out by means of the present invention depends on the resolution of the image generated by the scanning electron microscope. The resolution of the image, in terms of pixel size, depends on the magnification used to obtain the image, which depends on the thickness of the fuel plate to be analyzed. Taking a 1.52 mm thick fuel plate as a non-limiting example, a 0.95 micron / pixel resolution is used. Also, in this non-limiting example, the magnification of

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80Χ é usada para que a imagem que será analisada seja preenchida com a espessura inteira da placa combustível.80Χ is used so that the image to be analyzed is filled with the entire thickness of the fuel plate.

[041] Vale ressaltar que as possibilidades de medição dependem da magnificação e da espessura da placa ao incorporar a totalidade da sua espessura no campo da imagem. Placas grossas (com espessura maior do que 1,52 mm) usam magnificação menor (menor do que 80X) e deslocam um intervalo maior para analisar o segundo campo. Ao contrário, placas finas (com espessura menor do que 1,52 mm) usam magnificação maior (maior do que 80X) e deslocam um intervalo menor até o segundo campo a ser analisado.[041] It is noteworthy that the measurement possibilities depend on the magnification and thickness of the plate when incorporating all of its thickness in the image field. Thick plates (with thickness greater than 1.52 mm) use less magnification (less than 80X) and shift a larger range to analyze the second field. In contrast, thin plates (with thickness less than 1.52 mm) use greater magnification (greater than 80X) and move a smaller interval until the second field to be analyzed.

[042] O presente método é aplicável independentemente do microscópio eletrônico de varredura utilizado. A única limitação é que o microscópio usado forneça imagens com a resolução mínima que garanta a precisão das medidas exigida pela especificação da placa combustível.[042] The present method is applicable regardless of the scanning electron microscope used. The only limitation is that the microscope used provides images with the minimum resolution that guarantees the accuracy of the measurements required by the fuel plate specification.

Claims

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1- METHOD OF MEASURING THE THICKNESS OF THE NUCLEAR FUEL PLATE COATING, carried out by inspecting metallographic samples taken from fuel plates, characterized by using high contrast images obtained by scanning electron microscopy with the signal originating from scattered electrons, which are processed automatically through an image analysis program, comprising the steps of:

(a) Remove samples (1) to (7) from the fuel plate (9) to be inspected, (1) to (3) in the central region and (4) to (7) in the terminal regions, according to a sampling plan pre-established, in the lamination direction (8) or in the transversal direction to (8);

(b) Prepare the samples (1) to (7) by means of metallographic techniques that comprise cutting in a diamond disk, embedding in cold curing resin and successive sanding in silicon carbide sandpaper with subsequent 320 and 600 grenades;

(c) Install one or more samples on the programmable motorized XY table inside the scanning electron microscope chamber;

(d) Position the first field (20) of the first sample (21) to be studied and obtain the backscattered electron image with adequate magnification so that the analyzed field generates a high contrast image (19) in which the combustible particles (14 ) appear clear and the aluminum (17) appears dark, where the entire thickness of the fuel plate is inserted in the image obtained, containing the upper coating (15), the fuel core (18) and the lower coating (16);

(e) Activate the program that will position the second field (24) of the sample (21) fixed on the XY table of the scanning electron microscope by moving the sample in the X direction (22) by a distance equal to the width of the image (23), obtaining the image in the new field (24), and repeat the operation until the first field (27) of the second sample (26) is positioned, continuing

2/4 /%

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q. with this operation until the images of all touch fields the samples fixed on the XY table of the scanning electron microscope are captured;

(f) Prepare the images obtained using an image analysis program that delineates the profile of the fuel plate core (9) and separates the images into three study regions, the top coating (15), the core (18) and the bottom coating (16);

(g) Draw, in the images obtained in the scanning electron microscope, straight parallel lines (29) transversal to the thickness of the fuel plate (9) using an image analysis program that, by means of logical operations, separates (29) by region the fuel plate, in the region of the upper coating (15), in the region of the core (18) and in the region of the lower coating (16);

(h) Measure in the captured images, using the image analysis program, the lengths of each of the parallel lines built by the region of the fuel plate, in the region of the upper lining (15), in the region of the core (18) and in the lower lining region (16);

(i) Record, through the image analysis program, the data separately by studied image, by analyzed sample and by region of the fuel plate (9), in the central region the samples (1), (2) and (3) , and in the regions of the extremities the samples (4), (5), (6) and (7);

(j) Generate, through the image analysis program, reports of results that present the distribution of line lengths, which represent thicknesses, consolidated by the image studied, by the analyzed sample and by region of the fuel plate (9), in samples (1), (2) and (3) in the central region, and in the extremities the samples (4), (5), (6) and (7);

2- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by eliminating the need for the polishing process of the samples (1) to (7) of the fuel plate (9) due to the high depth of focus of the scanning electron microscope, the which makes it possible to obtain high contrast images.

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MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized in that it depends on the magnification and thickness of the fuel plate when incorporating the totality of its thickness in the image field (19), being that plates with thickness greater than 1.52 mm use magnification less than 80X and shift a larger range to analyze the second field and plates with a thickness less than 1.52 mm use magnification greater than 80X and shift a smaller range until the second field to be analyzed.

4- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by not depending on the visual acuity and the direct action of an operator for its execution, as well as on the resolution of a computer “mouse” to determine the measurement locations or reference lines (29).

5- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by allowing the automatic measurement of the thicknesses of the coatings and the core of fuel plates, typically reducing the measurement time by five times.

6- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by making measurements with unlimited precision, depending only on the resolution of the image generated in the scanning electron microscope, which can typically be greater than 1 micron.

7- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by allowing the measurement of thicknesses in an indeterminate number of positions in the inspected sample, providing a number of data that depends only on the resolution of the image generated in the scanning electron microscope, which can be greater than 1000 data per region of interest in the image.

4/4 f Ό ', _ “· Rub £) _....

8- MEASUREMENT METHOD, according to claims 4, 5 and 6, characterized by providing statistical measurement results, ^{Í> N} 'comprising real values of maximum and minimum and mean and standard deviation values, due to the parallel straight lines ( 29), transversal to the

Vz ,, thickness of the fuel plate (9), plotted for each pixel of the image width.

9- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by being applied to fuel plates and respective dispersion cores with varying dimensional specifications and containing different types of uranium compounds in the dispersion core.

10- MEASUREMENT METHOD, according to claim 1, characterized by using different types of scanning electron microscope with minimum resolution such that it allows the generation of images with the precision required by the specifications of the fuel plate.