BR102016017142A2 - MICROEMULSION-BASED BIODEGRADABLE METAL MATERIAL PROTECTOR CONTAINING DBS-ADDED OCS SURFACE FOR COMMERCIAL APPLICATION IN OIL - Google Patents

MICROEMULSION-BASED BIODEGRADABLE METAL MATERIAL PROTECTOR CONTAINING DBS-ADDED OCS SURFACE FOR COMMERCIAL APPLICATION IN OIL Download PDF

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Abstract

o desenvolvimento de uma composição química a base do tensoativo semissintético não-iônico ocs (óleo de coco saponificado) se deu pelo uso do óleo de coco (cocos nucifera l.), que foi saponificado, microemulsionado e aditivado com o tensoativo biodegradável, dodecilbenzeno sulfonato de sódio (dbs). a eficiência de inibição à corrosão para proteção do aço carbono aisi 1018, em meio salino, foi avaliada em um sistema microemulsionado (o/a), denominado dbs-ocs-me, preparado na razão c/t 40%. a microemulsão, contendo água salinizada (nacl na faixa preferencial 1% - 3,5%), como componente de maior percentual (na faixa preferencial 50% - 65%), foi obtida com ocs (na faixa preferencial 15% a 20%), butanol (cotensoativo: 15% a 20%), querosene (fase óleo: 3% a 5%) e dbs (aditivo antioxidante: 0,5% - 3%). a microemulsão (em baixas concentrações 12,5 ppm a 75 ppm), foi avaliada pelos métodos de resistência de polarização linear (lpr) e cupom de perda de massa (cpm). o inibidor verde de corrosão ocs (como componente ativo da microemulsão dbs-ocs-me), apresentou estabilidade de formação de filme passivo em todas as concentrações, com eficiência máxima de inibição (75,12%) na concentração mais baixa (12,5 ppm).The development of a chemical composition based on the non-ionic semi-synthetic surfactant ocs (saponified coconut oil) was made by the use of coconut oil (cocos nucifera l.), which was saponified, microemulsified and added with the biodegradable surfactant dodecylbenzene sulfonate. sodium (dbs). The corrosion inhibition efficiency for protection of aisi 1018 carbon steel in saline medium was evaluated in a microemulsion system (w / o) called dbs-ocs-me, prepared at a c / t ratio of 40%. microemulsion containing salinized water (nacl in the preferred range 1% - 3.5%) as the highest percentage component (in the preferred range 50% - 65%) was obtained with ocs (in the preferred range 15% to 20%). , butanol (co-additive: 15% to 20%), kerosene (oil phase: 3% to 5%) and dbs (antioxidant additive: 0.5% - 3%). microemulsion (at low concentrations 12.5 ppm to 75 ppm) was evaluated by the linear polarization resistance (lpr) and mass loss coupon (cpm) methods. The green ocs corrosion inhibitor (as an active component of the dbs-ocs-me microemulsion) showed passive film formation stability at all concentrations, with maximum inhibition efficiency (75.12%) at the lowest concentration (12.5 ppm).

Description

(54) Título: PROTETOR DE MATERIAL METÁLICO BIODEGRADÁVEL A BASE DE MICROEMULSÃO CONTENDO O TENSOATIVO OCS ADITIVADO COM DBS PARA APLICAÇÃO COMERCIAL EM OLEODUTOS (51) Int. Cl.: C10M 141/08 (73) Titular(es): MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL (72) Inventor(es): JACKSON DA SILVA SANTOS; CÁTIA GUARACIARA FERNANDES TEIXEIRA ROSSI; MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL; CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE; DENISE PORFIRIO EMERENCIANO (57) Resumo: O desenvolvimento de uma composição química a base do tensoativo semissintético não-iônico OCS (óleo de coco saponificado) se deu pelo uso do óleo de coco (Cocos nucifera L.), que foi saponificado, microemulsionado e aditivado com o tensoativo biodegradável, dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS). A eficiência de inibição à corrosão para proteção do aço carbono AISI 1018, em meio salino, foi avaliada em um sistema microemulsionado (O/A), denominado DBSOCS-ME, preparado na razão C/T 40%. A microemulsão, contendo água salinizada (NaCI na faixa preferencial 1% - 3,5%), como componente de maior percentual (na faixa preferencial 50% - 65%), foi obtida com OCS (na faixa preferencial 15% a 20%), butanol (cotensoativo: 15% a 20%), querosene (fase óleo: 3% a 5%) e DBS (aditivo antioxidante:(54) Title: BIODEGRADABLE METALLIC MATERIAL PROTECTOR BASED ON MICROEMULSION CONTAINING OCS SURFACTANT ADDITIVED WITH DBS FOR COMMERCIAL APPLICATION IN OIL PIPES (51) Int. Cl .: C10M 141/08 (73) Holder (s): MARIA APARECIDA MEDEIROS MACI (72) Inventor (s): JACKSON DA SILVA SANTOS; CÁTIA GUARACIARA FERNANDES TEIXEIRA ROSSI; MARIA APARECIDA MEDEIROS MACIEL; CARLOS ALBERTO MARTINEZ HUITLE; DENISE PORFIRIO EMERENCIANO (57) Abstract: The development of a chemical composition based on the non-ionic semi-synthetic surfactant OCS (saponified coconut oil) occurred through the use of coconut oil (Cocos nucifera L.), which was saponified, microemulsified and with the biodegradable surfactant, sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS). The corrosion inhibition efficiency for protection of AISI 1018 carbon steel, in saline medium, was evaluated in a microemulsified system (O / A), called DBSOCS-ME, prepared in the ratio C / T 40%. The microemulsion, containing saline water (NaCI in the preferred range 1% - 3.5%), as the component with the highest percentage (in the preferred range 50% - 65%), was obtained with OCS (in the preferred range 15% to 20%) , butanol (co-active: 15% to 20%), kerosene (oil phase: 3% to 5%) and DBS (antioxidant additive:

0,5% - 3%). A microemulsão (em baixas concentrações 12,5 ppm a 75 ppm), foi avaliada pelos métodos de resistência de polarização linear (LPR) e cupom de perda de massa (CPM). O inibidor verde de corrosão OCS (como componente ativo da microemulsão DBS-OCSME), apresentou estabilidade de formação de filme passivo em todas as concentrações, com eficiência (...)0.5% - 3%). The microemulsion (in low concentrations 12.5 ppm to 75 ppm), was evaluated by the methods of linear polarization resistance (LPR) and mass loss coupon (CPM). The green corrosion inhibitor OCS (as an active component of the DBS-OCSME microemulsion), showed stability of passive film formation in all concentrations, with efficiency (...)

Figure BR102016017142A2_D0001

2/14 silício, fósforo, enxofre e oxigênio. Muitos problemas de corrosão surgem nestas tubulações devido à agressividade dos materiais transportados, como exemplo, o petróleo, que contém composições aquosas agressivas, tais como: água de enxofre, água de formação (usada principalmente em sistemas de resfriamento) e água do mar (em elevado teor salino, com valor aproximado em torno de 3,5%).2/14 silicon, phosphorus, sulfur and oxygen. Many corrosion problems arise in these pipes due to the aggressiveness of the materials transported, for example, oil, which contains aggressive aqueous compositions, such as: sulfur water, formation water (mainly used in cooling systems) and sea water (in high salt content, with an approximate value of around 3.5%).

[005] Especificamente, na indústria de petróleo, oleodutos (tubulações de transporte de petróleo) podem ser de prospecção, produção e escoamento. São ambientes ricos em oxigênio e a temperaturas elevadas, promovem a formação de compostos derivados de caráter ácido e peróxido, contribuindo para a ação corrosiva do petróleo que ocorre mais intensamente, em estrangulamentos ou em desvios de fluxos, como cotovelos, curvas e ejetores de vapor.[005] Specifically, in the oil industry, pipelines (oil transportation pipes) can be prospecting, producing and flowing. They are environments rich in oxygen and at elevated temperatures, they promote the formation of compounds derived from an acid and peroxide character, contributing to the corrosive action of oil that occurs more intensely, in bottlenecks or in deviations of flows, such as elbows, curves and steam ejectors .

[006] Na indústria petrolífera, sistemas de refrigeração, condensação e de geração de vapor, bem como tubulações e tanques de armazenamento, recebem proteção contra corrosão. Portanto, o invento DBS-OCS-ME poderá ter amplo aproveitamento neste e em outros setores industriais que fazem uso de protetores à corrosão. O presente invento, tem baixo custo, é de fácil reprodução, pode ser produzido em larga escala, e se comercializado, viabilizará na área dos inibidores de corrosão, o desenvolvimento de tecnologias limpas, com ampla possibilidade de aceitação na indústria química. Fundamentos da invenção [007] Dentre muitas definições para o fenômeno da corrosão, encontra-se que a corrosão é a degeneração de um metal ou liga, no qual ocorrem reações de oxidação e redução (redox) que transformam o material oxidado em óxido, hidróxido ou sal (SILVA et al, 2015). Em termos mais abrangentes, é conhecido que os processos corrosivos correspondem a um conjunto de reações químicas heterogêneas ou reações eletroquímicas, que se processam na interface entre a superfície metálica e o meio corrosivo (WOLYNEC, 2003).[006] In the oil industry, refrigeration, condensation and steam generation systems, as well as pipes and storage tanks, are protected against corrosion. Therefore, the DBS-OCS-ME invention may be widely used in this and other industrial sectors that use corrosion protectors. The present invention has a low cost, is easy to reproduce, can be produced on a large scale, and if commercialized, it will enable the development of clean technologies in the area of corrosion inhibitors, with a wide possibility of acceptance in the chemical industry. Foundations of the invention [007] Among many definitions for the phenomenon of corrosion, it is found that corrosion is the degeneration of a metal or alloy, in which oxidation and reduction reactions (redox) occur that transform the oxidized material into oxide, hydroxide or salt (SILVA et al, 2015). In more comprehensive terms, it is known that corrosive processes correspond to a set of heterogeneous chemical reactions or electrochemical reactions, which take place at the interface between the metallic surface and the corrosive medium (WOLYNEC, 2003).

[008] Atualmente, estima-se que um terço da produção de metais encontra-se voltada para reposição ou reparação de materiais danificados pela corrosão. Dentre os materiais empregados para a fabricação de máquinas e equipamentos, o aço carbono obtido a partir de diferentes composições de ligas-metálicas, por ser um material de fácil obtenção, é o que detém maior uso, com boa usinagem, soldabilidade, e pode ser moldado em diversificadas formas de apresentação (FAN et al., 2016).[008] Currently, it is estimated that one third of the production of metals is aimed at replacing or repairing materials damaged by corrosion. Among the materials used for the manufacture of machinery and equipment, carbon steel obtained from different compositions of metal alloys, as it is an easily obtainable material, is the one that has the greatest use, with good machining, weldability, and can be shaped in diverse forms of presentation (FAN et al., 2016).

Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 9/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 9/26

3/14 [009] Na indústria petrolífera, a perfuração offshore (perfuração no mar) apresenta muitos problemas de corrosão em seus equipamentos, em virtude da aproximação rápida de sua vida útil e a possibilidade de falha do equipamento, sem sinais visíveis significativos. Dentre os vários fatores que contribuem para esses incidentes, destacamse os erros humanos (devido à falta de conhecimento operacional), envelhecimento de materiais e consequentemente, desencadeamento de corrosão. Os fatores que afetam a corrosão por gás ácido são: composição das fases (água, óleo e gás) presentes no sistema, a composição química da água produzida (que é salina no teor aproximado 3,5%), temperaturas elevadas, sistema de vazão, bem como composição e condições das hastes que estruturam os poços de petróleo (COTE et al., 2014; ZARASVAND; RAI, 2014).3/14 [009] In the oil industry, offshore drilling (drilling at sea) presents many corrosion problems in its equipment, due to the fast approach of its useful life and the possibility of equipment failure, without significant visible signs. Among the various factors that contribute to these incidents, we highlight human errors (due to the lack of operational knowledge), aging of materials and, consequently, triggering of corrosion. The factors that affect acid gas corrosion are: composition of the phases (water, oil and gas) present in the system, the chemical composition of the water produced (which is approximately 3.5% saline), high temperatures, flow system , as well as the composition and conditions of the rods that structure the oil wells (COTE et al., 2014; ZARASVAND; RAI, 2014).

[010] A água, dispersa no petróleo bruto, é encontrada na forma emulsificada ou sob a forma cristalina (hidratos). Os principais sais presentes na água salgada são do tipo cloretos (de sódio, de cálcio e de magnésio); a dessalinização inclui métodos de lavagem, decantação e adição de produtos químicos (do tipo sulfonatos). O cloreto de magnésio é facilmente hidrolisado. Neste caso, o amoníaco pode ser utilizado em quantidades estequiométricas equivalente a três vezes a quantidade de íons cloreto. Sais e água são geralmente removidos o mais rápido possível, mas as operações são frequentemente incompletas e levam a formação de ácido clorídrico (FRAUCHESSANTOS et al., 2013).[010] Water, dispersed in crude oil, is found in emulsified form or in crystalline form (hydrates). The main salts present in salt water are of the chloride type (sodium, calcium and magnesium); desalination includes methods of washing, decanting and adding chemicals (sulfonates). Magnesium chloride is easily hydrolyzed. In this case, the ammonia can be used in stoichiometric amounts equivalent to three times the amount of chloride ions. Salts and water are generally removed as quickly as possible, but operations are often incomplete and lead to the formation of hydrochloric acid (FRAUCHESSANTOS et al., 2013).

[011] O sulfeto de ferro resultante do processo corrosivo é um bom condutor de elétrons e é catódico em relação ao aço que se encontra isento de proteção (inibidor de corrosão), e forma na superfície metálica, um par galvânico, que tende a acelerar a corrosão.[011] The iron sulfide resulting from the corrosive process is a good electron conductor and is cathodic in relation to the steel that is exempt from protection (corrosion inhibitor), and forms a galvanic pair on the metal surface, which tends to accelerate corrosion.

[012] A presença simultânea de H2S (sulfeto de hidrogênio) e O2 (oxigênio molecular) causa lenta oxidação do ácido, com formação de água e enxofre elementar que elevam a corrosividade do meio. Estas substâncias podem ser removidas através da reação com hidróxido de sódio, óxido de cálcio, óxido de ferro ou carbonato de sódio (FRAUCHES-SANTOS et al., 2013).[012] The simultaneous presence of H 2 S (hydrogen sulfide) and O 2 (molecular oxygen) causes slow oxidation of the acid, with formation of water and elemental sulfur that increase the corrosivity of the medium. These substances can be removed by reacting with sodium hydroxide, calcium oxide, iron oxide or sodium carbonate (FRAUCHES-SANTOS et al., 2013).

[013] Em vários países (Rússia, Uzbequistão, Canadá, França, China e Emirados Árabes Unidos), em função da qualidade dos equipamentos de aço presentes nos oleodutos, a proteção contra a corrosão desencadeada por sulfeto de hidrogênio, tornou-se prioridade devido ao grande desenvolvimento de gás e de gás condensado, em campos com alto teor de H2S (até 25% v/v) (FRAUCHES-SANTOS et al., 2013).[013] In several countries (Russia, Uzbekistan, Canada, France, China and the United Arab Emirates), due to the quality of steel equipment in the pipelines, protection against corrosion triggered by hydrogen sulfide has become a priority due to to the great development of gas and condensed gas, in fields with high H2S content (up to 25% v / v) (FRAUCHES-SANTOS et al., 2013).

Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 10/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 10/26

4/14 [014] Durante o ataque do H2S ao aço, para uma determinada faixa de pH, um filme de FexSy é formado na superfície desse aço, que dá origem a uma lenta corrosão cinética. Durante o processo de craqueamento, o petróleo bruto gera uma grande concentração dos gases cianeto e H2S. O meio agressivo produzido pelo petróleo está vinculado às concentrações de hidrosulfetos (HS) e cianeto (CN-), gerados durante o craqueamento catalítico. Os hidrosulfetos podem ser gerados por H2S ou através da dissociação do NH4HS. A presença do íon cianeto faz com que haja a remoção da película superficial através da reação de substituição do sulfeto pelo cianeto, o que facilita o controle da corrosão (DINDI et al., 2015; MUNDHENK et al., 2014).4/14 [014] During the attack of H 2 S on steel, for a given pH range, a FexSy film is formed on the surface of this steel, which gives rise to a slow kinetic corrosion. During the cracking process, crude oil generates a high concentration of cyanide and H 2 S gases. The aggressive medium produced by the oil is linked to the concentrations of hydrosulfides (HS) and cyanide (CN - ), generated during catalytic cracking. Hydrosulfides can be generated by H2S or by dissociating NH 4 HS. The presence of the cyanide ion causes the surface film to be removed through the reaction of replacing the sulfide with cyanide, which facilitates the control of corrosion (DINDI et al., 2015; MUNDHENK et al., 2014).

[015] No Brasil, o petróleo extraído da região do pré-sal, apresenta condições muito específicas, pois é extraído em elevadas pressões e temperaturas, e arrasta água salina e elevados teores de gás gás carbônico (CO2). A presença do CO2 na água de produção propicia a formação de ácido carbônico, altamente corrosivo, levando à necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias, dentre elas, destaca-se o uso de inibidores. Para que este gás não seja lançado na atmosfera, uma das alternativas consiste na sua reinjeção nos poços de petróleo.[015] In Brazil, oil extracted from the pre-salt region has very specific conditions, as it is extracted at high pressures and temperatures, and it drags saline water and high levels of carbon dioxide gas (CO 2 ). The presence of CO 2 in the production water provides the formation of highly corrosive carbonic acid, leading to the need for the development of new technologies, among them, the use of inhibitors stands out. So that this gas is not released into the atmosphere, one of the alternatives consists of its reinjection in the oil wells.

[016] Nesse contexto, destaca-se o desafio de captura e sequestro de gás carbônico (associado ao fluido produzido em unidades flutuantes de águas profundas). Os equipamentos utilizados na extração do são produzidos com materiais resistentes à corrosão a altas pressões. Devido ao óleo extraído vir acompanhado de água com altos teores de gás carbônico e gás sulfídrico, os inibidores químicos de corrosão são amplamente utilizados em função de exercem proteção contra reações eletroquímicas, pela formação de filmes protetores (DEYAB, 2016; KRAMAR et al., 2015).[016] In this context, the challenge of capturing and sequestering carbon dioxide (associated with the fluid produced in floating deepwater units) stands out. The equipment used in the extraction is produced with materials resistant to corrosion at high pressures. Due to the extracted oil being accompanied by water with high levels of carbon dioxide and hydrogen sulphide, chemical corrosion inhibitors are widely used due to their protection against electrochemical reactions, by the formation of protective films (DEYAB, 2016; KRAMAR et al., 2015).

[017] Inibidores de corrosão de origem sintética, embora eficientes, são tóxicos e apresentam riscos a saúde de quem os manuseia e provocam prejuízos ao meio ambiente, por estas razões, alguns tiveram o uso proibido, por órgãos ambientais (GENTIL, 2011; WANDERLEY NETO, 2009).[017] Corrosion inhibitors of synthetic origin, although efficient, are toxic and present risks to the health of those who handle them and cause damage to the environment. For these reasons, some had their use prohibited by environmental agencies (GENTIL, 2011; WANDERLEY NETO, 2009).

[018] Neste sentido, esforços vêm sendo empregados objetivando-se a aquisição inibidores de corrosão eficientes que sejam ecologicamente viáveis. Fatores relacionados à segurança humana e ambiental, custo/benefício e eficácia de inibição também são parâmetros que devem ser devidamente avaliados (RAHMANI et al., 2015; ZAFERANI et al., 2013).[018] In this sense, efforts have been made in order to acquire efficient corrosion inhibitors that are ecologically viable. Factors related to human and environmental security, cost / benefit and inhibition effectiveness are also parameters that must be properly evaluated (RAHMANI et al., 2015; ZAFERANI et al., 2013).

Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 11/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 11/26

5/14 [019] Os inibidores de corrosão à base de vegetais surgem como alternativas promissoras por serem obtidos de fontes renováveis, biodegradáveis, de fácil aquisição, ter baixo custo e, especialmente, por não conterem metais pesados. Na sua grande maioria, os extratos vegetais consistem em misturas orgânicas complexas, ricas em uma composição química favorável para inibição à corrosão.5/14 [019] Vegetable-based corrosion inhibitors appear as promising alternatives because they are obtained from renewable, biodegradable sources, which are easy to acquire, have low cost and, especially, because they do not contain heavy metals. The vast majority of plant extracts consist of complex organic mixtures, rich in a favorable chemical composition for inhibiting corrosion.

[020] A eficácia de extratos vegetais como inibidores de corrosão, foi comprovada em diferentes metais e suas ligas, expostos a diversos meios corrosivos (FELIPE et al., 2013; RODRIGUES et al., 2013). Dentre eles, encontra-se o uso do óleo de coco (Cocos nucifera L.) que foi formulado na sua forma de sabão (tensoativo semissintético óleo de coco saponificado) e empregado como inibidor de corrosão (ANJOS et al., 2013; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007).[020] The effectiveness of plant extracts as corrosion inhibitors has been proven in different metals and their alloys, exposed to different corrosive media (FELIPE et al., 2013; RODRIGUES et al., 2013). Among them, there is the use of coconut oil (Cocos nucifera L.) which was formulated in its soap form (semi-synthetic surfactant saponified coconut oil) and used as a corrosion inhibitor (ANJOS et al., 2013; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007).

[021] Dentre os compostos orgânicos que são alvos de interesse na indústria petrolífera, destaca-se a classe dos tensoativos (CHEN et al., 2015; CLINT, 2011; GENTIL, 2011; POTAPOVA et al., 2014). Com relação ao uso dos tensoativos biodegradáveis como inibidores de corrosão, encontram-se o OCS (óleo de coco saponificado) e o DBS (dodecilbenzeno sulfonato de sódio), que agem na inibição à corrosão em diferentes meiso corosivos (ANJOS et al., 2013; FELIPE et al., 2013; JUNYING et al., 2012; KELLOU-KERKOUCHE et al., 2013; KERKOUCHE et al., 2013; MOURA et al., 2013; REHIM et al., 2008; ROSSI et al., 2007).[021] Among the organic compounds that are targets of interest in the oil industry, the class of surfactants stands out (CHEN et al., 2015; CLINT, 2011; GENTIL, 2011; POTAPOVA et al., 2014). With regard to the use of biodegradable surfactants as corrosion inhibitors, OCS (saponified coconut oil) and DBS (sodium dodecylbenzene sulfonate) are found, which act in inhibiting corrosion in different corrosive media (ANJOS et al., 2013 ; FELIPE et al., 2013; JUNYING et al., 2012; KELLOU-KERKOUCHE et al., 2013; KERKOUCHE et al., 2013; MOURA et al., 2013; REHIM et al., 2008; ROSSI et al., 2007).

[022] a) G.C. ANJOS, C.C. ALMEIDA, D M A. MELO, C.A. MARTINEZ-HUITLE, C.G.F. TROSSI, M.A.M. MACIEL, Effectiveness of Anacardium occidentale on a microemulsion system in the carbon Steel corrosion inhibition, 2013; b) J.H. CLINT, Structural evolution in surfactant assemblies and their application in nanomaterials synthesis for biomedical application, 1992; c) V. GENTIL. Corrosão, 2011], [023] Especificamente, para o tensoativo semissintético OCS (óleo de coco saponificado), encontra-se no invento WO 2014040159 Al, o preparo de uma microemulsão (OCS-ΜΕ), para tratamento do aço carbono e assemelhados, contendo substâncias nitrogenadas (heterociclos do tipo mesoiônico derivados do triazólio) que após terem sido solubilizados neste sistema, foram aplicados como inibidores de corrosão. Os inibidores testados, um total de três compostos mesoiônicos da classe triazólio, apresentaram efeitos anticorrosivos acima de 90%. Especificamente, neste invento desenvolveu-se um produto à base de óleo de coco saponificado como tensoativo (15%), butanol como cotensoativo (15%), querosene como fase oleosa (10%)[022] a) G.C. ANJOS, C.C. ALMEIDA, D M A. MELO, C.A. MARTINEZ-HUITLE, C.G.F. TROSSI, M.A.M.MACIEL, Effectiveness of Anacardium occidentale on a microemulsion system in the carbon Steel corrosion inhibition, 2013; b) J.H. CLINT, Structural evolution in surfactant assemblies and their application in nanomaterials synthesis for biomedical application, 1992; c) V. GENTIL. Corrosão, 2011], [023] Specifically, for the semi-synthetic surfactant OCS (saponified coconut oil), the invention WO 2014040159 Al, the preparation of a microemulsion (OCS-,), for the treatment of carbon steel and the like, containing nitrogenous substances (mesoionic heterocycles derived from triazolium) that after being solubilized in this system, were applied as corrosion inhibitors. The tested inhibitors, a total of three mesoionic compounds of the triazolium class, showed anti-corrosion effects above 90%. Specifically, in this invention a product based on saponified coconut oil was developed as a surfactant (15%), butanol as a surfactant (15%), kerosene as an oily phase (10%)

Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 12/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 12/26

6/14 e solução salina (NaCl, como a fase aquosa, no percentual 60%), que veiculou, os heterociclos mesoiônicos, que mostram-se significantemente eficazes no combate à corrosão.6/14 and saline solution (NaCl, as the aqueous phase, in the percentage 60%), which conveyed, the mesoionic heterocycles, which prove to be significantly effective in combating corrosion.

[024] Originalmente, para o sistema coloidal OCS-ME (microemulsão polar, do tipo O/A), o estudo da sua eficiência de inibição à corrosão, foi realizado em aço AISI 1020, em meio salino, pelo método de Curvas de Polarização Linear (LPR), tendo sido observadas eficiências de 63% para o tensoativo OCS e de 77% para a microemulsão OCS-ME. Este sistema veiculou o composto sintético difenilcarbazida, que na sua forma microemulsionada, se mostrou significantemente eficaz no combate à corrosão (C.G.F.T. ROSSI, H. SCATENA JUNIOR, M.A.M. MACIEL, T.N.C. DANTAS. Estudo comparativo da eficiência da difenilcarbazida e do óleo de coco saponificado microemulsionados na inibição da corrosão de aço carbono, 2007).[024] Originally, for the OCS-ME colloidal system (polar microemulsion, type O / A), the study of its corrosion inhibition efficiency was carried out on AISI 1020 steel, in saline medium, by the Polarization Curves method Linear (LPR), with efficiencies of 63% for the OCS surfactant and 77% for the OCS-ME microemulsion. This system delivered the synthetic compound diphenylcarbazide, which in its microemulsified form, proved to be significantly effective in combating corrosion (CGFT ROSSI, H. SCATENA JUNIOR, MAM MACIEL, TNC DANTAS. Comparative study of the efficiency of diphenylcarbazide and microemulsified saponified coconut oil in the inhibition of corrosion of carbon steel, 2007).

[025] Moura et al. (2013), também avaliaram o sistema microemulsionado OCS-ME, via eficácia de solubilização de tiossemicarbazonas [4-N-cinamoil-tiossemicarbazona (CTSC); 4-N(2’-metoxicinamoil)-tiossemicarbazona (MCTSC); 4-N-(4’-hidroxi-3’metoxibenzoil)-tiossemicarbazona (HMBTSC)], que foram aplicadas como inibidores de corrosão. As eficácias das microemulsões contendo as tiossemicarbazonas (OCSME- CTSC; OCS-ME-MCTSC; OCS-ME-HMBTSC), testadas em baixas concentrações (0,214 g para CTSC; 0,073 g para MCTSC e 0,290 g para HMBTSC) foram avaliadas em aço carbono AISI 1020, em meio salino, pelo método galvanostático. Neste estudo, observou-se que as constantes de adsorção de Frumkin (K) obtidas para OCS (solubilizado em água e em meio salino) e para o sistema OCSME, bem como para as tiossemicarbazonas solubilizadas nesta microemulsão, sofrem variações em função do meio aquoso [água destilada e solução salina (NaCl)]; as substâncias veiculadas na microemulsão OCS-ME apresentaram inibições significativas à corrosão (faixa de variação 85,7% - 83,3%). Neste estudo, ficou confirmado que sistemas microemulsionados contribuem para a disponibilização de substâncias orgânicas de difícil solubilização para posteriores aplicabilidades, com foco nas pesquisas de inibidores de corrosão orgânicos a base de microemulsões, bem como incentivam novas propostas de pesquisas em que o aproveitamento da matéria orgânica vegetal óleo de coco, seja alvo de estudos biotecnológicos (E.C.M. MOURA; A.D.N. SOUZA; C.G.F.T. ROSSI; D.R. SILVA; M.A.M. MACIEL. Avaliação do potencial anticorrosivo de tiossemicarbazonas solubilizadas em microemulsão. 2013).[025] Moura et al. (2013), also evaluated the OCS-ME microemulsion system, via thiosemicarbazones [4-N-cinnamoyl-thiosemicarbazone (CTSC) solubilization efficiency; 4-N (2'-methoxycinnamyl) -thiosemicarbazone (MCTSC); 4-N- (4'-hydroxy-3'methoxybenzoyl) -thiosemicarbazone (HMBTSC)], which have been applied as corrosion inhibitors. The efficacies of microemulsions containing thiosemicarbazones (OCSME-CTSC; OCS-ME-MCTSC; OCS-ME-HMBTSC), tested in low concentrations (0.214 g for CTSC; 0.073 g for MCTSC and 0.290 g for HMBTSC) were evaluated on carbon steel AISI 1020, in saline medium, by the galvanostatic method. In this study, it was observed that the Frumkin (K) adsorption constants obtained for OCS (solubilized in water and in saline medium) and for the OCSME system, as well as for thiosemicarbazones solubilized in this microemulsion, vary according to the aqueous medium [distilled water and saline (NaCl)]; the substances carried in the OCS-ME microemulsion showed significant corrosion inhibitions (variation range 85.7% - 83.3%). In this study, it was confirmed that microemulsified systems contribute to the availability of organic substances that are difficult to solubilize for later applications, focusing on research on organic corrosion inhibitors based on microemulsions, as well as encouraging new research proposals in which the use of organic matter vegetable oil, be the target of biotechnological studies (ECM MOURA; ADN SOUZA; CGFT ROSSI; DR SILVA; MAM MACIEL. Evaluation of the anticorrosive potential of thiosemicarbazones solubilized in microemulsion. 2013).

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7/14 [026] Sistemas microemulsionados vêm sendo estudados como inibidores de corrosão por ser um veículo alternativo para solubilização de matérias orgânicas pouco solúveis em meio aquoso. Uma vez que possuem uma grande área de contato interfacial devido ao tamanho das microestruturas formadas e serem estáveis ampliam as possibilidades de aplicação industrial na área da corrosão. As microemulsões (ME), consistem em uma mistura de dois líquidos imiscíveis (água e óleo), localizados na interface óleo-em-água (O/A, sitema polar) ou água-em-óleo (A/O, sistema apolar); são estabilizados por um filme de tensoativo, são termodinamicamente estáveis, isotrópicos e transparentes, solubilizam substâncias lipofílicas e hidrofílicas, sendo, portanto, sistemas veiculadores de compostos orgânicos de difícil solubilização, objetivando diversas aplicações, dentre as quais se encontra sistemas com ação anticorrosiva (BALCAN et al., 2014; DANTAS et al., 2002; DUMAS; MELEDRANDI, 2015; LAWRENCE, 1994; SHAH et al., 2010). [027] Especificamente, são sistemas constituídos por microgotículas dispersas, dinâmicas, com um diâmetro mediano variando entre 10 nm e 200 nm. Nas microemulsões do tipo óleo em água (O/A) as microgotículas são ditas diretas e nos sistemas do tipo água em óleo (A/O), as microgotículas são do tipo inversa. Em cada caso, as moléculas dos tensoativos se comportam de forma que suas cabeças polares estejam voltadas para a fase aquosa e suas caudas apolares se dirijam para a fase óleo. A presença destas duas regiões distintas favorece a adsorção na interface ar-água, óleoágua, sólido-água e sólido-ar, reduzindo a tensão superficial e/ou interfacial, bem como energia livre total desses sistemas. No modelo estrutural para microemulsões que contenha quantidades aproximadamente iguais de óleo e água, a estrutura da microemulsão fica mais bem caracterizada pelo modelo de bicamadas contínuas e dinâmicas (BHAISARE et al., 2015; GIRARDI et al., 2014; KURAYA et al., 2015; LUCZAK et al., 2015; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007; SOFFIAN et al., 2015; SOUMIK et al., 2015).7/14 [026] Microemulsified systems have been studied as corrosion inhibitors because they are an alternative vehicle for solubilization of organic materials that are poorly soluble in aqueous media. Since they have a large area of interfacial contact due to the size of the microstructures formed and are stable, they expand the possibilities of industrial application in the area of corrosion. Microemulsions (ME), consist of a mixture of two immiscible liquids (water and oil), located at the interface oil-in-water (O / W, polar system) or water-in-oil (W / O, apolar system) ; they are stabilized by a surfactant film, they are thermodynamically stable, isotropic and transparent, they solubilize lipophilic and hydrophilic substances, therefore being systems that convey organic compounds that are difficult to solubilize, aiming at several applications, among which are systems with anti-corrosive action (BALCAN et al., 2014; DANTAS et al., 2002; DUMAS; MELEDRANDI, 2015; LAWRENCE, 1994; SHAH et al., 2010). [027] Specifically, they are systems made up of dispersed, dynamic microdroplets, with a median diameter ranging between 10 nm and 200 nm. In oil-in-water (O / W) microemulsions, microdroplets are said to be direct and in water-in-oil (W / O) systems, microdroplets are of the inverse type. In each case, the surfactant molecules behave in such a way that their polar heads are facing the water phase and their non-polar tails are directed towards the oil phase. The presence of these two distinct regions favors adsorption at the air-water, oil-water, solid-water and solid-air interface, reducing the surface and / or interfacial tension, as well as the total free energy of these systems. In the structural model for microemulsions that contain approximately equal amounts of oil and water, the structure of the microemulsion is best characterized by the continuous and dynamic bilayer model (BHAISARE et al., 2015; GIRARDI et al., 2014; KURAYA et al., 2015; LUCZAK et al., 2015; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007; SOFFIAN et al., 2015; SOUMIK et al., 2015).

[028] a) C.G.F.T. ROSSI; T.N.C. DANTAS; M.A.M. MACIEL. Microemulsão: abordagem básica e perspectivas para aplicabilidade industrial. 2007; b) T.N.C. DANTAS; E. FERREIRA MOURA; H. SCATENA; A.A. DANTAS NETO. Microemulsion system as a steel corrosion inhibitor, 2002.[028] a) C.G.F.T. ROSSI; T.N.C. DANTAS; M.A.M. MACIEL. Microemulsion: basic approach and perspectives for industrial applicability. 2007; b) T.N.C. DANTAS; E. FERREIRA MOURA; H. SCATENA; A.A. DANTAS NETO. Microemulsion system as a steel corrosion inhibitor, 2002.

[029] No invento BR 1020160016096 o tensoativo biodegradável óleo de coco saponificado microemulsionado (OCS-ME) foi utilizado como veículo solubilizante de uma biomassa vegetal obtida de Ixora coccinea Linn (IC). O extrato metanólico[029] In the BR 1020160016096 invention the biodegradable surfactant microemulsified saponified coconut oil (OCS-ME) was used as a solubilizing vehicle for a vegetable biomass obtained from Ixora coccinea Linn (IC). The methanolic extract

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8/14 proveniente das flores desta planta (extrato IC), foi solubilizado no sistema OCS-ME, para ser testado em diferentes concentrações (na faixa 50 ppm - 400 ppm) com avaliação da sua eficiência protetora à corrosão, na presença do aço carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%). O formulado resultante (extrato IC solubilizado na microemulsão OCS-ME), foi analisado por medidas de Perda de Massa (PM) e pelo Método Eletroquímico de Resistência à Polarização (LPR), tendo sido obtidos resultados significativos de inibições à corrosão, com eficiência máxima de inibição 95,3%.8/14 from the flowers of this plant (extract IC), was solubilized in the OCS-ME system, to be tested in different concentrations (in the range 50 ppm - 400 ppm) with evaluation of its corrosion protection efficiency, in the presence of carbon steel AISI 1020, in saline (3.5% NaCl). The resulting formulation (IC extract solubilized in the OCS-ME microemulsion), was analyzed by Mass Loss (PM) measures and by the Electrochemical Polarization Resistance Method (LPR), having obtained significant results of corrosion inhibitions, with maximum efficiency 95.3% inhibition.

[030] No invento BR1020160036321 uma formulação coloidal a base de Cocos nucifera L. e extrato de Phyllanthus amarus Schum. & Thonn aplicada como inibidor verde de corrosão, vinculado a produção de um novo inibidor de corrosão associado ao desenvolvimento de nanotecnologias limpas, possibilitou a validação do uso comercial do extrato de Phyllanthus amarus (PA). O extrato PA foi solubilizado no sistema microemulsionado OCS-ME, preparado a partir do tensoativo não-iônico óleo de coco saponificado. As medidas de eficiência de inibição à corrosão do sistema microemulsionado contendo o extrato PA, foram realizadas pela técnica Eletroquímica de Resistência à Polarização Linear (LPR) na superfície de aço carbono AISI 1020, em meio salino (NaCl 3,5%). As eficiências máximas foram determinadas através da extrapolação das curvas de Tafel, tendo sido observado 93,4% de inibição máxima, tendo sido comprovado que a presença do extrato vegetal PA no sistema veiculador OCS-ME, provoca melhoria da adsorção na interface metal-solução.[030] In the invention BR1020160036321 a colloidal formulation based on Cocos nucifera L. and Phyllanthus amarus Schum extract. & Thonn applied as a green corrosion inhibitor, linked to the production of a new corrosion inhibitor associated with the development of clean nanotechnologies, enabled the validation of the commercial use of Phyllanthus amarus (PA) extract. The PA extract was solubilized in the OCS-ME microemulsified system, prepared from the nonionic surfactant saponified coconut oil. The measures of the corrosion inhibition efficiency of the microemulsified system containing the PA extract were performed by the Electrochemical Technique of Linear Polarization Resistance (LPR) on the AISI 1020 carbon steel surface, in saline medium (NaCl 3.5%). Maximum efficiencies were determined by extrapolating the Tafel curves, with 93.4% maximum inhibition observed, and the presence of PA plant extract in the OCS-ME carrier system has been shown to cause improved adsorption at the metal-solution interface. .

[031] De forma abrangente, para que um inibidor de corrosão seja viabilizado pra uso comercial, devem ser considerados os seguintes fatores: as causas da corrosão, o custo da sua utilização, suas propriedades e mecanismos de ação, e ainda, condições adequadas de adição e controle. Com relação ao custo da utilização de inibidores, deve-se considerar o aumento da vida útil do equipamento, eliminação de paradas não programadas, prevenção de acidentes resultantes de fraturas por corrosão, aspectos decorativos de superfícies metálicas e ausência de contaminação de produtos (GOMES, 1999).[031] In a comprehensive way, for a corrosion inhibitor to be made feasible for commercial use, the following factors must be considered: the causes of corrosion, the cost of its use, its properties and mechanisms of action, and also, adequate conditions of addition and control. With regard to the cost of using inhibitors, consideration should be given to increasing the useful life of the equipment, eliminating unscheduled stops, preventing accidents resulting from corrosion fractures, decorative aspects of metal surfaces and the absence of product contamination (GOMES, 1999).

[032] Neste contexto, a eficiência de inibidores de corrosão pode ser avaliada em um determinado meio corrosivo que atua sobre eletrodos metálicos com avaliação das medidas eletroquímicas utilizando-se um potenciostato/galvanostato. Este[032] In this context, the efficiency of corrosion inhibitors can be assessed in a given corrosive medium that acts on metallic electrodes with evaluation of electrochemical measurements using a potentiostat / galvanostat. This one

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9/14 equipamento registra a corrente elétrica de corrosão (Icorr) que percorre o meio pela ação de uma diferença de potencial.9/14 equipment records the electrical corrosion current (Icorr) that travels through the medium by the action of a potential difference.

[033] Para que um inibidor seja classificado como eficiente, a corrente elétrica de corrosão que percorre um determinado sistema deve ser significativamente reduzida. As moléculas da substância inibidora quando dispersas no meio corrosivo alteram o valor da corrente de corrosão que pode ser avaliada pelo registro de Icorr na ausência (Icorr,o) e na presença (Icorr,I) do inibidor (SOUZA; SPINELLI, 2009; RAWAJFEH; SHAMAILEH, 2007).[033] For an inhibitor to be classified as efficient, the electrical current of corrosion that travels through a given system must be significantly reduced. The molecules of the inhibitory substance when dispersed in the corrosive medium change the value of the corrosion current that can be evaluated by registering Icorr in the absence (Icorr, o) and in the presence (Icorr, I) of the inhibitor (SOUZA; SPINELLI, 2009; RAWAJFEH ; SHAMAILEH, 2007).

[034] Com relação as pesquisas aplicadas com uso do tensoativo aniônico dodecilbenzeno sulfonato de sódio, como inibidor de corrosão, foram selecionados alguns exemplos descritivos, como mostrado a seguir.[034] Regarding the research applied with the use of anionic surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate, as a corrosion inhibitor, some descriptive examples were selected, as shown below.

[035] Junying et al. (2012), estudaram a adsorção de inibidores de corrosão em ligas de magnésio compostas por dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS), hexametilenotetramina (HMTA), e derivados de ácido lactobiónico-6 e do anel de compostos orgânicos que contêm N-heteroátomo, para serem aplicados como inibidores mistos de corrosão que podem reduzir reações anódicas e catódicas, envolvidas em um determinado processo de corrosão.[035] Junying et al. (2012), studied the adsorption of corrosion inhibitors in magnesium alloys composed of sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS), hexamethylenetetramine (HMTA), and derivatives of lactobionic acid-6 and the ring of organic compounds that contain N-heteroatom, for be applied as mixed corrosion inhibitors that can reduce anodic and cathodic reactions involved in a given corrosion process.

[036] Rehim et al. (2008), utilizaram o dodecilbenzeno sulfonato de sódio, em diferentes concentrações, como inibidor de corrosão de ligas de Al (Al-2,5% de Cu e Al-Cu 7,0%) em solução de H2SO4 1,0 M, com variação de temperatura (10 °C - 60 °C), através de medições de impedância eletroquímica espectroscópica. A eficiência máxima de inibição obtida foi 81%. No entanto, os dados obtidos revelaram que a inibição aumentou em função da elevação da concentração do inibidor, do tempo de imersão do eletrodo avaliado.[036] Rehim et al. (2008) used sodium dodecylbenzene sulfonate, in different concentrations, as a corrosion inhibitor of Al alloys (Al-2.5% Cu and 7.0% Al-Cu) in 1.0 M H2SO4 solution, with temperature variation (10 ° C - 60 ° C), through electrochemical spectroscopic impedance measurements. The maximum inhibition efficiency obtained was 81%. However, the data obtained revealed that the inhibition increased due to the increase in the concentration of the inhibitor, the immersion time of the evaluated electrode.

[037] Hosseini et al. (2003), estudaram os efeitos de inibição de dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS) sobre a corrosão do aço carbono em solução de ácido sulfúrico, através da perda de massa, pela técnicas impedância eletroquímica e medidas de polarização. O DBS foi obtido como um sólido contendo 80% componente ativo (Merck), sendo o restante sulfato de sódio. As soluções foram preparadas usando água bidestilada. Obteve-se uma eficiência de 72% na inibição na concentração 250 ppm, atribuído à formação de agregados de hemimicelas que provocam dessorção do inibidor na interface metal/solução, em concentrações mais elevadas.[037] Hosseini et al. (2003), studied the effects of inhibition of sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS) on the corrosion of carbon steel in sulfuric acid solution, through mass loss, by electrochemical impedance techniques and polarization measures. DBS was obtained as a solid containing 80% active component (Merck), the remainder being sodium sulfate. The solutions were prepared using double distilled water. An efficiency of 72% in the inhibition at 250 ppm concentration was obtained, attributed to the formation of hemimycelles aggregates that cause desorption of the inhibitor at the metal / solution interface, in higher concentrations.

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROTETOR DE MATERIAL METÁLICO BIODEGRADÁVEL A BASE DE MICROEMULSÃO CONTENDO O TENSOATIVO OCS ADITIVADO COM DBS PARA APLICAÇÃO COMERCIAL EM OLEODUTOSInvention Patent Descriptive Report for BIODEGRADABLE METAL MATERIAL PROTECTOR BASED ON MICROEMULSION CONTAINING OCS SURFACTANT ADDED WITH DBS FOR COMMERCIAL APPLICATION IN OIL PIPES

Proposta do invento, campo da invenção e justificativa do invento [001] No presente invento foi desenvolvido um inibidor verde de corrosão formulado a base dos tensoativos biodegradáveis óleo de coco saponificado (OCS) e dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS), que em mistura (faixa preferencial 97% - 99,5% de OCS e 0,5 a 3% de DBS) compõem a fase tensoativa do sistema microemulsionado DBS-OCSME, para aplicação como inibidor de corrosão. Para tanto, os componentes OCS e DBS formulados em uma microemulsão polar (do tipo O/A), denominada de DBS-OCS-ME, foram avaliados em baixas concentrações da microemulsão (12,5 ppm - 75 ppm), em meio salino (NaCl), na superfície do aço AISI 1018. Os métodos de análise utilizados para comprovação das eficiências de adsorção do filme protetor foram Resistência de Polarização Linear (LPR) e Cupom de Perda de Massa (CPM).Proposal of the invention, field of the invention and justification of the invention [001] In the present invention, a green corrosion inhibitor developed based on the biodegradable surfactants based on saponified coconut oil (OCS) and sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS), which in mixture ( preferential range 97% - 99.5% OCS and 0.5 to 3% DBS) make up the surfactant phase of the DBS-OCSME microemulsified system, for application as a corrosion inhibitor. For that, the components OCS and DBS formulated in a polar microemulsion (of the type O / A), called DBS-OCS-ME, were evaluated in low concentrations of the microemulsion (12.5 ppm - 75 ppm), in saline medium ( NaCl), on the surface of AISI 1018 steel. The analysis methods used to prove the adsorption efficiencies of the protective film were Linear Polarization Resistance (LPR) and Mass Loss Coupon (CPM).

[002] De maneira geral, o estudo de processos corrosivos tem como objetivo principal conhecer e caracterizar os diversos meios agressivos que são responsáveis pelas reações químicas e eletroquímicas causadas em materiais de elevada importância industrial para, em uma etapa subsequente, reduzir os efeitos corrosivos, pelo uso de agentes protetores denominados de inibidores de corrosão.[002] In general, the study of corrosive processes has as main objective to know and characterize the various aggressive media that are responsible for the chemical and electrochemical reactions caused in materials of high industrial importance to, in a subsequent stage, reduce the corrosive effects, by the use of protective agents called corrosion inhibitors.

[003] Inibidores de corrosão funcionam como películas protetoras que interferem na ação eletroquímica e atuam sobre áreas anódicas e catódicas de superfícies metálicas, em que se incluem as tubulações industriais, e por esta razão, representam uma medida eficaz no combate à corrosão. As películas protetoras, são, também, denominadas de filmes protetores, e suas eficácias de ação dependem de fatores competitivos, tais como: interação íon/dipolo na fase aquosa do meio corrosivo e estabilidade do complexo formado na interface metal/solução. Desta forma, caracteriza-se em um dos métodos de grande interesse na indústria de petróleo, em que o constituinte metálico mais frequentemente utilizado na fabricação de tubulações, é o aço AISI 1018, devido a sua alta resistência, baixo custo e facilidade de fabricação.[003] Corrosion inhibitors work as protective films that interfere with the electrochemical action and act on anodic and cathodic areas of metallic surfaces, which include industrial pipes, and for this reason, represent an effective measure in combating corrosion. Protective films are also called protective films, and their effectiveness depends on competitive factors, such as: ion / dipole interaction in the aqueous phase of the corrosive medium and stability of the complex formed at the metal / solution interface. Thus, it is characterized in one of the methods of great interest in the oil industry, in which the metallic constituent most frequently used in the manufacture of pipes, is AISI 1018 steel, due to its high strength, low cost and ease of manufacture.

[004] O aço AISI 1018 se constitui em uma liga ferro-carbono que contém 0,18% de carbono e pequenas quantidades de outros elementos químicos, tais como: manganês,[004] AISI 1018 steel is a ferro-carbon alloy that contains 0.18% carbon and small amounts of other chemical elements, such as: manganese,

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10/14 [038] Dodecilbenzeno sulfonato de sódio é um tensoativo sintético biodegradável, aniônico, que pode ser facilmente sintetizado e purificado (BAKER et al., 1984). É produzido pela sulfatação de ácido sulfúrico com dodecanol (álcool láurico, C12H25OH) seguido de neutralização, com carbonato de sódio ou hidróxido de sódio; possui excelentes propriedades de detergência, poder espumante; apresenta baixa tolerância à dureza (FERRER et al., 2012).10/14 [038] Sodium dodecylbenzene sulfonate is a biodegradable, anionic synthetic surfactant that can be easily synthesized and purified (BAKER et al., 1984). It is produced by sulfating sulfuric acid with dodecanol (lauric alcohol, C12H25OH) followed by neutralization, with sodium carbonate or sodium hydroxide; has excellent detergency properties, foaming power; it has a low tolerance to hardness (FERRER et al., 2012).

[039] Dodecilbenzeno sulfonato de sódio é amplamente utilizado em escala industrial ou produção artesanal, para fabricação de diversos tipos de produtos. É aplicado em reações de formação de hidrato de gás ou hidrato de metano, aumentando a taxa em até 700 vezes. É largamente utilizado como estabilizador da água de suspensões de nanotubos de carbono e também funciona como um anion dopante, ou seja, uma molécula que adicionada à solução de eletropolimerização melhora as propriedades eletroquímicas de polímeros (FERRER et al., 2012).[039] Sodium dodecylbenzene sulfonate is widely used in industrial scale or artisanal production, for the manufacture of several types of products. It is applied in reactions of formation of gas hydrate or methane hydrate, increasing the rate up to 700 times. It is widely used as a water stabilizer in carbon nanotube suspensions and also functions as a doping anion, that is, a molecule that added to the electropolymerization solution improves the electrochemical properties of polymers (FERRER et al., 2012).

[040] A patente CN 104312808 A, mostra uma composição de sabonete perfumado, a base de óleo de coco, óloe de palma, dodecilbenzeno sulfonato de sódio e resíduo chlorella (Chlorella vulgaris Kessler & Huss). O método da invenção tem baixo custo e pode reciclar resíduos de chlorella. O sabonete perfumado obtido é removedor de manchas e tem efeito antimicrobiano.[040] Patent CN 104312808 A, shows a composition of perfumed soap, based on coconut oil, palm oil, sodium dodecylbenzene sulfonate and chlorella residue (Chlorella vulgaris Kessler & Huss). The method of the invention is low cost and can recycle chlorella waste. The scented soap obtained is a stain remover and has an antimicrobial effect.

[041] A patente CN 103013622 A, destaca o uso do tensoativo DBS como inibidor de corrosão, como agente antioxidante, resistente ao desgaste de material. Constitui a mistura das matérias-primas: óleo de base lubrificante (70% a 80%), DBS (1% a 3%), citrato de sódio (6% a 8%), ácido clorídrico (3% a 5%), dentre outros componentes. O produto antiferrugem lubrificante resultante, teve baixo custo de fabricação e apresentou lubricidade satisfatória, bem como resistência ao desgaste do material avaliado.[041] The patent CN 103013622 A, highlights the use of the DBS surfactant as a corrosion inhibitor, as an antioxidant agent, resistant to material wear. It consists of the mixture of raw materials: lubricating base oil (70% to 80%), DBS (1% to 3%), sodium citrate (6% to 8%), hydrochloric acid (3% to 5%), among other components. The resulting lubricant antirust product, had low manufacturing cost and presented satisfactory lubricity, as well as wear resistance of the evaluated material.

[042] Na patente CN 103695130 A, o ácido dodecilbenzeno sulfonato de sódio (1% a 3%) é usado juntamente com óleo lubrificante (60% a 70%), ácido fosfórico (20% a 30%), ácido nítrico (1% a 2%), ácido clorídrico (2% a 3%), dentre outros componentes, é utilizado como inibidor de ferrugem (13% a 15% de inibição), como agente antioxidante (5% a 8% de eficiência), como óleo lubrificante antiferrugem, favorável ao meio ambiente com elevada segurança no manuseio, nenhuma toxicidade, com bom efeito antiferrugem.[042] In patent CN 103695130 A, sodium dodecylbenzene sulfonate (1% to 3%) is used together with lubricating oil (60% to 70%), phosphoric acid (20% to 30%), nitric acid (1 % to 2%), hydrochloric acid (2% to 3%), among other components, is used as a rust inhibitor (13% to 15% inhibition), as an antioxidant agent (5% to 8% efficiency), as anti-rust lubricating oil, environment-friendly with high safety in handling, no toxicity, with good anti-rust effect.

[043] A patente CN 103540925 A, mostra que o ácido dodecilbenzenosulfonato de sódio pode ser utilizado como agente antiferrugem, para prevenção de corrosão de[043] The patent CN 103540925 A, shows that sodium dodecylbenzenesulfonate acid can be used as an antirust agent, to prevent corrosion of

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14/14 [059] A formação da camada protetora é notada desde o início dos ensaios para a maioria das concentrações, com valor mínimo de 5 mm/ano. De acordo com a literatura, um bom inibidor de corrosão leva de 40 a 60 minutos para atingir a sua adsorção máxima sobre a superfície do metal, tendo sido evidenciado que quanto mais rápida a sua adsorção, melhor o seu desempenho (CHAMIEH et al., 2015).14/14 [059] The formation of the protective layer has been noticed since the beginning of the tests for most concentrations, with a minimum value of 5 mm / year. According to the literature, a good corrosion inhibitor takes 40 to 60 minutes to reach its maximum adsorption on the metal surface, having been shown that the faster its adsorption, the better its performance (CHAMIEH et al., 2015).

[060] Para todos os ensaios, comprovou-se a formação de corrosão do tipo uniforme, que caracteriza a ausência de quebra dos filmes formados (Figura 2: Corpo de prova do experimento realizado com a microemulsão DBS-OCS-ME, em meio salino, com formação de corrosão uniforme).[060] For all tests, the formation of corrosion of the uniform type was proven, which characterizes the absence of breakage of the formed films (Figure 2: Test specimen of the experiment carried out with the DBS-OCS-ME microemulsion, in saline medium , with uniform corrosion formation).

[061] Os descritivos das taxas de corrosão e eficiências de inibições correspondentes as concentrações avaliadas, encontram-se detalhados na Tabela 2 e Figura 3.[061] The descriptions of corrosion rates and inhibition efficiencies corresponding to the concentrations evaluated are detailed in Table 2 and Figure 3.

[062] Figura 3: Taxas de corrosão da microemulsão DBS-OCS-ME, em meio salino, com formação de filme protetor sob corrosão uniforme. O inibidor DBS-OCS-ME apresentou estabilidade de formação de filme passivo, com eficiência máxima de inibição à corrosão (75,12%) em baixa concentração (12,5 ppm).[062] Figure 3: Corrosion rates of the DBS-OCS-ME microemulsion, in saline medium, with formation of a protective film under uniform corrosion. The DBS-OCS-ME inhibitor showed stability of passive film formation, with maximum corrosion inhibition efficiency (75.12%) at low concentration (12.5 ppm).

Tabela 2. Taxas de corrosão e eficiências de inibições do sistema DBS-OCS-ME.Table 2. Corrosion rates and inhibition efficiencies of the DBS-OCS-ME system.

Concentração Concentration Taxa de Corrosão (mm/ano) Corrosion Rate (mm / year) Eficiência (%) Efficiency (%) LPR LPR CPM CPM LPR LPR CPM CPM 0 0 14,965 14,965 14,965 14,965 0,00% 0.00% 0,00% 0.00% 12,5 12.5 4,429 4,429 3,723 3.723 70,40% 70.40% 75,12% 75.12% 25 25 4,691 4,691 4,208 4.208 68,65% 68.65% 71,88% 71.88% 50 50 6,472 6.472 6,186 6.186 56,75% 56.75% 58,66% 58.66% 75 75 10,502 10,502 10,306 10.306 29,82% 29.82% 31,13% 31.13% [063] O desenvolvimento de [063] The development of uma composição a composition química a chemistry a base do base of tensoativo surfactant

semissintético não-iônico OCS (óleo de coco saponificado) se deu pelo uso do óleo de coco (Cocos nucifera L.), que foi aditivado com o tensoativo biodegradável, dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS). O produto resultante, denominado de DBSOCS-ME, mostrou eficácia de formação de filme protetor, adsorvido eficazmente, na superfície do aço AISI 1018, em meio salino, com resultado satisfatório na inibição à corrosão, em baixa concentração, via análises de Cupom de Perda de Massa (CPM) e Resistência de Polarização linear (LPR).non-ionic semisynthetic OCS (saponified coconut oil) was made using coconut oil (Cocos nucifera L.), which was added with the biodegradable surfactant, sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS). The resulting product, called DBSOCS-ME, showed the effectiveness of forming a protective film, effectively adsorbed on the surface of AISI 1018 steel, in saline medium, with satisfactory results in inhibiting corrosion, in low concentration, via Loss Coupon analyzes. Mass (CPM) and Linear Polarization Resistance (LPR).

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11/14 metais, sendo ecocompatível (não agride o meio ambiente). O produto antiferrugem inclui na sua composição: 2g/L a 10 g/L de fosfato trissódico, 20 g/L a 50 g/L de monooleato de sorbitano, 10 g/L a 100 g/L de ácido oleico, 20 g/L a 60 g/L de dodecilbenzeno sulfonato de sódio, e água desionizada. A invenção tem vantagens de ser atóxico, ter ação rápida, ter bom efeito antiferrugem, proteger contra a corrosão de metal.11/14 metals, being ecocompatible (does not harm the environment). The anti-rust product includes: 2 g / L to 10 g / L of trisodium phosphate, 20 g / L to 50 g / L of sorbitan monooleate, 10 g / L to 100 g / L of oleic acid, 20 g / L to 60 g / L of sodium dodecylbenzene sulfonate, and deionized water. The invention has the advantages of being non-toxic, having fast action, having a good anti-rust effect, protecting against corrosion of metal.

[044] De acordo com as buscas literárias realizadas, sumariamente descritas acima, ficou comprovado que não existem relatos antecipando a proposta da presente invenção, que consiste no desenvolvimento do bioproduto denominado DBS-OCS-ME, para aplicação como inibidor de corrosão de metais resistentes, como é o caso de dutos de petróleo. Especificamente, se produziu um bioinibidor verde de corrosão a base de óleo de coco saponificado aditivado com DBS, de baixo custo, de fácil obtenção, que contribua com o avanço tecnológico sustentável (produto ecocompatível) da indústria química.[044] According to the literary searches carried out, briefly described above, it was proven that there are no reports anticipating the proposal of the present invention, which consists of the development of the bioproduct called DBS-OCS-ME, for application as a corrosion inhibitor of resistant metals , as is the case with oil pipelines. Specifically, a green corrosion bioinhibitor based on saponified coconut oil added with DBS, of low cost, easy to obtain, which contributes to the sustainable technological advance (ecocompatible product) of the chemical industry.

Descrição detalhada da invenção [045] O tensoativo OCS foi obtido de acordo com metodologia previamente reportada (ROSSI et al., 2007) e o dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS) foi adquirido comercialmente (Aldrich). (C.G.F.T. ROSSI, H. SCATENA JUNIOR, M.A.M. MACIEL, T.N.C. DANTAS. Estudo comparativo da eficiência da difenilcarbazida e do óleo de coco saponificado microemulsionados na inibição da corrosão de aço carbono, 2007).Detailed description of the invention [045] The OCS surfactant was obtained according to previously reported methodology (ROSSI et al., 2007) and sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS) was purchased commercially (Aldrich). (C.G.F.T. ROSSI, H. SCATENA JUNIOR, M.A.M. MACIEL, T.N.C. DANTAS. Comparative study of the efficiency of microemulsified diphenylcarbazide and saponified coconut oil in inhibiting carbon steel corrosion, 2007).

[046] O sistema microemulsionado DBS-OCS-ME foi obtido a partir da metodologia de titulações e frações mássicas em diagramas pseudoternário (MOURA et al., 2013; DANTAS et al., 2002; ROSSI et al., 2007). O sistema microemulsionado, na razão C/T 40%, foi preparado em meio aquoso (na faixa preferencial 50% - 65%) salinizado com solução de NaCl (na faixa preferencial 1% - 3,5%), contendo OCS (na faixa preferencial 15% a 20%), butanol como cotensoativo (na faixa preferencial 15% a 20%), querosene (na faixa preferencial 3% a 5%, como fase óleo) e DBS (na faixa preferencial 0,5% 3%, como aditivo antioxidante).[046] The DBS-OCS-ME microemulsified system was obtained from the titration and mass fraction methodology in pseudoternary diagrams (MOURA et al., 2013; DANTAS et al., 2002; ROSSI et al., 2007). The microemulsified system, in the C / T 40% ratio, was prepared in aqueous medium (in the preferred range 50% - 65%) salinized with NaCl solution (in the preferred range 1% - 3.5%), containing OCS (in the preferential 15% to 20%), butanol as a surfactant (in the preferred range 15% to 20%), kerosene (in the preferred range 3% to 5%, as the oil phase) and DBS (in the preferred range 0.5% to 3%, as an antioxidant additive).

[047] O sistema microemulsionado DBS-OCS-ME foi avaliado como inibidor verde de corrosão, nas concentrações 12,5, 25, 50 e 75 ppm, pelos métodos LPR e CPM.[047] The DBS-OCS-ME microemulsified system was evaluated as a green corrosion inhibitor, in concentrations 12.5, 25, 50 and 75 ppm, by the LPR and CPM methods.

[048] O ponto escolhido do sistema microemulsionado foi caracterizado através das seguintes análises: pH, diâmetro de partícula, viscosidade e tensão superficial. O pH foi[048] The chosen point of the microemulsified system was characterized through the following analyzes: pH, particle diameter, viscosity and surface tension. The pH was

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12/14 avaliado utilizando-se um potenciômetro digital com eletrodo de vidro e sensor de temperatura, modelo Cambo HI 98129, da marca Hanna, previamente calibrado com soluções tampão pH 4,0 e 7,0 a uma temperatura de 25 ± 0,5 °C. O eletrodo de vidro foi introduzido diretamente no interior da formulação (~ 15 mL) acondicionada em frasco de cintilação.12/14 evaluated using a digital potentiometer with glass electrode and temperature sensor, model Cambo HI 98129, from Hanna, previously calibrated with buffer solutions pH 4.0 and 7.0 at a temperature of 25 ± 0.5 ° C. The glass electrode was introduced directly into the formulation (~ 15 mL) packed in a scintillation bottle.

[049] A Tabela 1 mostra as caracterizações físico-químicas da microemulsão DBSOCS-ME.[049] Table 1 shows the physical-chemical characterizations of the DBSOCS-ME microemulsion.

Tabela 1. Caracterizações físico-químicas da microemulsão DBS-OCS-ME.Table 1. Physico-chemical characterizations of the DBS-OCS-ME microemulsion.

Análise Analyze PH PH Diâmetro de particula Diameter in particle Viscosidade (cP) Viscosity (cP) Tensão superficial (mN/m) Surface tension (mN / m) DBS-OCS-ME-MS DBS-OCS-ME-MS 6,9 (27,1 °C) 6.9 (27.1 ° C) 6,5 nm 6.5 nm 1,7 1.7 69,0 69.0

[050] Para determinação do diâmetro de partícula foram realizadas medidas em triplicata e com o índice de refração de 1,4635 com feixe de luz de comprimento de onda de 659 nm, com ângulo de incidência de 90°. A viscosidade do ponto da da microemulsão DBS-OCS-ME, foi avaliada pelos valores da tensão de cisalhamento versus taxa de cisalhamento, tendo sido utilizado um reômetro na faixa entre 20 °C a 30 °C, com variação para a taxa de cisalhamento (1,0 s-1 a 370, 0 s-1).[050] In order to determine the particle diameter, measurements were made in triplicate and with a refractive index of 1.4635 with a beam of light with a wavelength of 659 nm, with an angle of incidence of 90 °. The viscosity of the DBS-OCS-ME microemulsion point was evaluated by the values of shear stress versus shear rate, using a rheometer in the range between 20 ° C to 30 ° C, with variation for the shear rate ( 1.0 s -1 to 370, 0 s -1 ).

[051] O ponto específico que corresponde ao percentual trabalhado para a obtenção da microemulsão, teve seu comportamento micelar avaliado pelos dados experimentais da tensão superficial e os ensaios foram realizados através do aparelho Tensiômetro, que consiste na medida da pressão máxima da bolha utilizando dois capilares com orifícios de diâmetros distintos. Para a inicialização do processo experimental foi necessário 30 mL de cada sistema. Para cada medida realizada houve diluições das amostras com água destilada, com variações das concentrações até se atingir valores de tensão superficial próximos da água (γΐ 1.Ό = 72,1 mN/m), a temperatura na faixa entre 20 °C a 30 °C, estando de acordo com metodologia previamente reportada (FELIPE et al., 2013; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007).[051] The specific point that corresponds to the percentage worked to obtain the microemulsion, had its micellar behavior evaluated by the experimental data of the surface tension and the tests were performed using the Tensiometer, which consists of measuring the maximum bubble pressure using two capillaries with holes of different diameters. For the initialization of the experimental process, 30 mL of each system was necessary. For each measurement performed, samples were diluted with distilled water, with variations in concentrations until surface tension values were reached close to the water (γΐ 1. 72 = 72.1 mN / m), the temperature in the range between 20 ° C to 30 ° C ° C, according to previously reported methodology (FELIPE et al., 2013; MOURA et al., 2013; ROSSI et al., 2007).

[052] Através do estudo de diâmetro de gotículas foi possível observar a formação de microgotículas dispersas e dinâmicas, com diâmetro 6,5 nm.[052] Through the study of droplet diameter it was possible to observe the formation of dispersed and dynamic microdroplets, with a diameter of 6.5 nm.

[053] Para o estudo de viscosidade, no escoamento de um fluido Newtoniano, existe um parâmetro de proporcionalidade entre a tensão de cisalhamento e a taxa de[053] For the study of viscosity, in the flow of a Newtonian fluid, there is a proportionality parameter between the shear stress and the rate of

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13/14 cisalhamento. A viscosidade deste fluido só é influenciada por variações de temperatura e pressão (VADLAMUDI et al., 2014). Portanto, o fluido em análise foi classificado como Newtoniano com viscosidade 1,7 cP e tensão superficial 69 mN/m, este valor está correlacionado com a baixa concentração do tensoativo no sistema.13/14 shear. The viscosity of this fluid is only influenced by temperature and pressure variations (VADLAMUDI et al., 2014). Therefore, the fluid under analysis was classified as Newtonian with viscosity 1.7 cP and surface tension 69 mN / m, this value is correlated with the low concentration of the surfactant in the system.

Medidas de eficiência de inibição à corrosão [054] As medidas de eficiência de inibição à corrosão foram realizadas através das técnicas de resistência a polarização linear (RPL) e por cupom de perda de massa (CPM) em uma célula eletroquímica instrumentada, em que os corpos de prova utilizados nos ensaios de perda de massa e o eletrodo de trabalho da sonda LPR tiveram composição de aço carbono AISI 1018. Os eletrodos de trabalho foram confeccionados a partir do aço AISI 1018 com composição: Fe, 98.88; C,0.18; Mn, 0.85; P, 0.04; S,Corrosion inhibition efficiency measures [054] Corrosion inhibition efficiency measures were performed using linear polarization resistance (RPL) and mass loss coupon (CPM) techniques in an instrumented electrochemical cell, in which the specimens used in the mass loss tests and the working electrode of the LPR probe were made of AISI 1018 carbon steel. The working electrodes were made from AISI 1018 steel with the composition: Fe, 98.88; C, 0.18; Mn, 0.85; P, 0.04; S,

0.05. A área superficial do corpo de prova corresponde a 852,16 mm2 (d = 7,86 g/cm3), tendo sido calculada a partir de sua geometria cilíndrica.0.05. The surface area of the specimen corresponds to 852.16 mm 2 (d = 7.86 g / cm 3 ), having been calculated from its cylindrical geometry.

[055] O contra eletrodo e o eletrodo de referência foram confeccionados em aço inoxidável AISI 304 com as mesmas dimensões do aço carbono AISI 1018. Todos os eletrodos foram confeccionados de acordo com a norma NACE RP-0775.[055] The counter electrode and the reference electrode were made of AISI 304 stainless steel with the same dimensions as AISI 1018 carbon steel. All electrodes were made according to the NACE RP-0775 standard.

[056] Os ensaios de inibição a corrosão foram realizados em uma célula eletroquímica instrumentada capaz de medir simultaneamente a taxa de corrosão pelas técnicas LPR e CPM, com controle temperatura 25 °C, meio aerado (O2) e pH. As medidas da LPR foram calculadas a partir do software multitrend V3.09 corrOcean ASA conectado ao multilog corrOcean, estando de acordo com trabalho previamente realizado por Cunha; Silva, 2015, Cunha (2008), Rocha (2008) e Távora, (2007).[056] The corrosion inhibition tests were performed in an instrumented electrochemical cell capable of simultaneously measuring the corrosion rate by the LPR and CPM techniques, with temperature control at 25 ° C, aerated medium (O 2 ) and pH. LPR measurements were calculated using the multitrend software V3.09 corrOcean ASA connected to the multilog corrOcean, according to work previously performed by Cunha; Silva, 2015, Cunha (2008), Rocha (2008) and Távora, (2007).

[057] Os valores de corrosão obtidos pela sonda LPR e os parâmetros utilizados no cálculo da taxa de corrosão através do estudo CPM permitiram à análise de dados de formação do filme passivo. A Figura 1 mostra a formação de filme passivo protetor do sistema DBS-OCS-ME, em função do tempo, em que se utilizou 2 horas, contando a partir do início dos experimentos, para a primeira medição.[057] The corrosion values obtained by the LPR probe and the parameters used in the calculation of the corrosion rate through the CPM study allowed the analysis of passive film formation data. Figure 1 shows the formation of the passive protective film of the DBS-OCS-ME system, depending on the time, in which 2 hours were used, counting from the beginning of the experiments, for the first measurement.

[058] Com a ampliação do tempo de estudo, por volta de 16 horas de experimento, observou-se irregularidade no filme formado, provocada, possivelmente, pela instabilidade da energia elétrica que alimenta a CEI (Célula Eletroquímica Instrumentada) ou, então, pela saturação óxida máxima, isenta de adesão na superfície interna do recipiente.[058] With the extension of the study time, around 16 hours of experimentation, an irregularity was observed in the formed film, possibly caused by the instability of the electric energy that feeds the CEI (Instrumented Electrochemical Cell) or, maximum oxide saturation, free of adhesion on the inner surface of the container.

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Claims (2)

REIVINDICAÇÕES 01. Microemulsão a base de Cocos nucifera L. caracterizado por estar na forma saponificada (OCS), e ter sido aditivada com o tensoativo biodegradável dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS), para aplicação como inibidor verde de corrosão, compreender as etapas de preparo pertinentes aos sistemas microemulsionados do tipo O/A;01. Microemulsion based on Cocos nucifera L. characterized by being in saponified form (OCS), and having been added with the biodegradable surfactant sodium dodecylbenzene sulfonate (DBS), for application as a green corrosion inhibitor, understand the relevant preparation steps microemulsified O / W systems; 02. Microemulsão a base de Cocos nucifera L. na forma saponificada (OCS), e aditivada com DBS, caracterizado por ter sido preparada a partir a seguinte composição: OCS (tensoativo não-iônico), butanol (cotensoativo), querosene (fase oleosa) e água (fase aquosa), em qualquer concentração dos seus constituintes, para formação de sistema DBS-OCS-ME, do tipo O/A, utilizado como inibidor de corrosão sobre superfície metálica (ou outro tipo de material);02. Microemulsion based on Cocos nucifera L. in saponified form (OCS), and added with DBS, characterized by having been prepared from the following composition: OCS (non-ionic surfactant), butanol (co-active agent), kerosene (oil phase) ) and water (aqueous phase), in any concentration of its constituents, to form a DBS-OCS-ME system, type O / A, used as a corrosion inhibitor on a metal surface (or other type of material); 03. Microemulsão DBS-OCS-ME, caracterizado por compreender as reivindicações 1 e 2, e ser um produto químico a base de Cocos nucifera L. na forma saponificada (OCS), avaliado em diferentes concentrações (na faixa preferencial 6 ppm a 100 ppm), pelo método de resistência à polarização linear (LPR) com extrapolação à curva de Tafel, bem como por ensaios de perda de massa, impedância eletroquímica (EIS), ou por qualquer outro método de análise que resulte em eficiências máximas de inibições à corrosão na faixa 50 % - 100 %;03. DBS-OCS-ME microemulsion, characterized by comprising claims 1 and 2, and being a chemical based on Cocos nucifera L. in saponified form (OCS), evaluated in different concentrations (in the preferred range 6 ppm to 100 ppm ), by the linear polarization resistance method (LPR) with extrapolation to the Tafel curve, as well as by mass loss tests, electrochemical impedance (EIS), or by any other analysis method that results in maximum corrosion inhibition efficiencies in the range 50% - 100%; 04. Microemulsão DBS-OCS-ME, caracterizado por compreender as reivindicações 1 até 3, e ter ação isolada ou sinérgica entre os tensoativos OCS e DSB, ou variação da razão C/T = 1 (em qualquer percentual) obtida com mistura de mais de um tensoativo na razão molar (99,5:0,5 até 1:1, ou suas variações), para compor sistemas microemulsionados em solução aquosa com variação de pH;04. DBS-OCS-ME microemulsion, characterized by comprising claims 1 to 3, and having isolated or synergistic action between OCS and DSB surfactants, or variation in the C / T ratio = 1 (in any percentage) obtained with a mixture of more of a surfactant in the molar ratio (99.5: 0.5 to 1: 1, or its variations), to compose microemulsified systems in aqueous solution with pH variation; 05. Microemulsão DBS-OCS-ME, caracterizado por compreender as reivindicações 1 até 4, e ter ação isolada ou sinérgica entre os componentes tensoativo, cotensoativo, fase óleo e aditivo antioxidante, que pode ser qualquer tipo de composto orgânico;05. DBS-OCS-ME microemulsion, characterized by comprising claims 1 to 4, and having isolated or synergistic action between the surfactant, co-surfactant, oil phase and antioxidant additive components, which can be any type of organic compound; 06. Microemulsão DBS-OCS-ME, caracterizado por compreender as reivindicações 1 até 5, e sofrer modificação pela inclusão de outros aditivos químicos06. DBS-OCS-ME microemulsion, characterized by comprising claims 1 to 5, and being modified by the inclusion of other chemical additives Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 22/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 22/26 2/2 tais como: agentes estabilizantes, dispersantes ou emulsificantes (tensoativos ou cotensoativos) de qualquer classe química (sintética ou semi-sintética) com indicações para corrosão ou aplicações comerciais em que se incluem ação solvente (removedor de impurezas), ação efluente, recuperação de petróleo ou qualquer outro tipo de aplicação em química verde.2/2 such as: stabilizing, dispersing or emulsifying agents (surfactants or co-surfactants) of any chemical class (synthetic or semi-synthetic) with indications for corrosion or commercial applications including solvent action (impurity remover), effluent action, oil recovery or any other type of application in green chemistry. Petição 870160038654, de 24/07/2016, pág. 23/26Petition 870160038654, of 7/24/2016, p. 23/26 1/11/1 ANEXOSANNEXES
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108813616A (en) * 2018-07-05 2018-11-16 河北东之星生物科技股份有限公司 A method of preparing lutein water-soluble microemulsion

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