BR102014019127A2 - Equipamento de óptica para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos e método de avaliação de filmes ultrafinos e finos - Google Patents

Abstract

equipamento de óptica para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos e método de avaliação de filmes ultrafinos e finos. a presente patente de invenção trata de equipamento de óptica (e2) para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos e método de análise de amostras (a) de filmes ultrafinos e finos, mais precisamente de um equipamento e método pertencentes ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar das amostras de grafeno, quantizando, de forma rápida, o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra. o presente invento ainda faz um mapeamento das amostras de filmes finos, ultrafinos e amostras biológicas quanto à sua densidade, espessura, etc., variando os fatores da lei de lambert-beer, dando uma noção de um mapeamento fotométrico em bandas predefinidas de amostras. com o mapeamento fotométrico é possível determinar a densidade de uma substância (caso seja conhecido e constante o caminho óptico) ou da espessura de um filme (caso seja conhecida e constante a concentração dos componentes do filme, como é o caso do grafeno).

Description

(54) Título: EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS E MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS (51) Int. Cl.: H01L 31/0232; G06F 9/44 (73) Titular(es): FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC - UFABC (72) Inventor(es): ANA MELVA CHAMPI FARFAN; FRANCISCO JOSÉ FONTELLES OBELENIS (57) Resumo: EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS E MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS. A presente patente de Invenção trata de equipamento de óptica (E2) para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos e método de análise de amostras (A) de filmes ultrafinos e finos, mais precisamente de um equipamento e método pertencentes ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar das amostras de grafeno, quantizando, de forma rápida, o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra. O presente invento ainda faz um mapeamento das amostras de filmes finos, ultrafinos e amostras biológicas quanto à sua densidade, espessura, etc, variando os fatores da lei de Lambert-Beer, dando uma noção de um mapeamento fotométrico em bandas predefinidas de amostras. Com o mapeamento fotométrico é possível determinar a densidade de uma substância (caso seja conhecido e constante o caminho óptico) ou da espessura de um filme (caso seja conhecida e constante a concentração dos componentes do filme, como é o caso do grafeno).

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EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS E MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS. CAMPO DE APLICAÇÃO [001] A presente patente de invenção trata de equipamento de óptica para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos e método de análise de amostras de filmes ultrafinos e finos, mais precisamente de um equipamento e método pertencentes ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar das amostras de grafeno, quantizando, de forma rápida, o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra. O presente invento ainda faz um mapeamento das amostras de filmes finos, ultrafinos e amostras biológicas quanto à sua densidade, espessura, etc., variando os fatores da lei de Lambert-Beer, dando uma noção de um mapeamento fotométrico em bandas predefinidas de amostras. Com o mapeamento fotométrico é possível determinar a densidade de uma substância (caso seja conhecido e constante o caminho óptico) ou da espessura de um filme (caso seja conhecida e constante a concentração dos componentes do filme; como é o caso do grafeno).

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA [002] De acordo com a publicação de um dos inventores, a Prof. PhD. Ana Melva Champi Farfan (Universidade Federal do ABC), atualmente 'diversas são pesquisas acerca de técnicas de síntese e caracterização de filmes finos e ultrafinos de carbono, com ênfase no grafeno. Uma monocamada de grafite bidimensional, a qual é composta de anéis benzênicos formando hexágonos de carbono, é conhecida como grafeno. Em geral este sistema tem sido muito utilizado para descrever e tentar explicar muitas das propriedades dos materiais baseados em carbono, incluindo grafite, fulerenos, nanotubos de carbono etc. Desses materiais, os nanotubos de carbono - que são folhas de grafeno enroladas na forma de um cilindro foram, durante algum tempo, considerados uns dos materiais alternativos promissores da nanotecnologia para substituir o silício'. A saber, 'o grafeno tem uma vantagem sobre o silício, que é a de apresentar melhores propriedades elétricas (as quais são necessárias para o desenvolvimento de dispositivos eficientes) quanto menor a espessura do filme no caso,

2/12 a melhor condição é a de um reduzido número de folhas de grafeno ou em outras palavras, o mínimo de monocamadas atômicas. Apesar de ser constituído apenas de carbono, o material se comporta como um metal conduzindo eletricidade virtualmente sem perdas, ao passo que, no silício e em outros semicondutores, os elétrons se chocam uns contra os outros dissipando energia em forma de calor'.

[003] Mais tecnicamente, materiais do tipo grafite o carbono apresenta uma estrutura baseada na hibridização de orbitais sp2 com ligações C-C entre planos de 1,42 Â. O eléctron que não faz parte da ligação é então estabilizado por forças de Van der Waals com o eléctron do átomo de carbono do plano adjacente, criando estruturas em forma de folhas de grafeno; o espaçamento entre as camadas é da ordem de 3,35 Â. Devido à fraca ligação de Van der Waals entre os elétrons e os átomos, o grafeno apresenta um elevado grau de desordem na direção perpendicular ao plano basal, enquanto os elétrons fracamente ligados entre os planos adjacentes permitem que o grafite seja um bom condutor elétrico. Os empilhamentos das camadas permitem a formação de espécies em formas hexagonais, romboédrica e até cúbicas.

[004] A determinação das propriedades microscópicas dos filmes ultrafinos e finos cujas superfícies são formadas por monocamadas atômicas é de grande importância tecnológica, pois as propriedades de volume são definidas em grande parte pela sua estrutura cristalina de superfície.

[005] Melhor ainda, é obter as propriedades microscópicas de amostras de filmes ultrafinos ou finos, a fim de serem catalogados antes da aplicação pois, um mesmo metal ou óxido quando em forma de filme fino e crescido em diferentes direções cristalográficas pode apresentar propriedades químicas, elétricas e magnéticas, distintas entre cada uma das orientações cristalográficas e também daquelas apresentadas pelo volume. Isso mostra a importância de se conhecer as características dos filmes ultrafinos e finos, tais como o número de camadas, bem como as várias orientações possíveis desses materiais.

[006] Portanto, é objetivo da presente invenção, apresentar um método e respectivo equipamento, considerado de baixo custo e de manuseio otimizado, que permite realizar rápida análise preliminar das amostras de grafeno, quantizando o número

3/12 de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra.

ANÁLISE DO ESTADO DA TÉCNICA [007] O estudo da quantização do número de monocamadas nas regiões de interesse de filmes finos e/ou ultrafinos de grafenos, normalmente depende de processo, métodos ou técnicas sofisticados e de alto custo, uma vez que dependem de equipamentos importados, mão de obra especializada, além de serem processos bastante lentos, pois, conforme e conhecido a técnica geralmente baseia-se em divagem micromecânica de grafite [1], Chemical Vapour Deposition (CVD) [3], Crescimento Epitaxial [4,5], e catalogação para estabelecer o número de camadas de grafeno das amostras. Depois disso, a amostra é testada e estudada para a sua caracterização e só depois pode iniciar a fabricação de nanodispositivos a partir do filme fino ou ultrafino submetido ao estudo da amostra.

[008] Em particular, as propriedades ópticas do grafeno foram estudadas pela primeira vez através de um microscópio óptico pelo grupo de Geim e Novoselov [2], porém, utilizando um espectrómetro adicional ao sistema. Neste trabalho é claramente observado a importância em calcular o número de monocamadas de grafeno depositada sobre o substrato de vidro exclusivamente utilizado na microscopia óptica de transmissão através da % de transmitância de luz ou da reflexão da luz. No entanto, os estudos sobre a determinação do número de monocamadas de grafeno em vários substratos como os óxidos de silício e ouro não são relatado na literatura. Nestes casos, para se reportar à determinação do número de monocamadas de grafeno depositada sobre substratos de óxido de silício e ouro utiliza-se o microscópio óptico por reflexão ou transmitância dependendo do substrato que se está utilizando, com uma técnica alternativa passível de ser incorporada em qualquer microscópio óptico.

[009] Em pesquisas realizadas em bancos de dados especializados foram encontrados alguns documentos referentes a métodos para verificar camadas de grafenos. O documento de n^. US2013087705 (HIDEFUMI e outros) trata de método para a determinação número de camadas de bi-dimensional estrutura atômica de filmes finos e dispositivo para determinar número de camadas de estrutura bidimensional, onde um

4/12 feixe de elétrons é irradiado numa estrutura atômica bi-dimensional de filme fino tendo um número desconhecido de camadas para determinar o número de camadas, com base numa intensidade de elétrons refletidos ou elétrons secundários gerados desse modo.

[010] Os documentos US 6122042 (Wunderman e outros) e US2012012816 (Choi) referem-se à equipamentos de análise fotométrica ou fotodetectores que apresentam características complexas para obtenção da informação de camadas de filmes finos ou ultrafinos.

[011] O documento US 7420163 (Livella inc.) refere-se a um a aparelho que utiliza a espectroscopia fotoeletrônica para determinar a espessura de uma ou mais camadas de uma estrutura única ou multi-camada sobre um substrato.

[012] O documento WO 2013 094804 (Korea Adv.) trata de um método para a visualização óptica da superfície cristalina de grafeno; o método prevê que a área de uma estrutura cristalina dentro de um intervalo pode ser observável por um microscópio de luz polarizada.

OBJETIVOS DA INVENÇÃO [013] É objetivo da invenção apresentar um método de análise de amostras de filmes ultrafinos e finos e respectivo equipamento de óptica para medidas fotométricas em filmes ultrafinos e finos, mais precisamente de um método e equipamento pertencente ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar rápida das amostras de grafeno, quantizando o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra. O presente invento ainda faz um mapeamento das amostras de filmes finos, ultrafinos e amostras biológicas quanto à sua densidade, espessura, etc., variando os fatores da lei de LambertBeer, dando uma noção de um mapeamento fotométrico em bandas predefinidas de amostras. Com o mapeamento fotométrico é possível determinar a densidade de uma substância (caso seja conhecido e constante o caminho óptico) ou da espessura de um filme (caso seja conhecida e constante a concentração dos componentes do filme, como é o caso do grafeno).

[014] Considerou-se, no presente invento, que:

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- o funcionamento de um sensor fotográfico é basicamente utilizar o efeito fotoelétrico para transformar a intensidade de luz incidente sobre um pixel num sinal elétrico que defina esta intensidade;

- Um espectrômetro utiliza um sensor que trabalha com o mesmo princípio mas, em geral espectrômetros não trabalham com imagens e sim com pontos em uma amostra;

- A intensidade da lluz absorvida ou transmitida por um material depende de várias características do material; e

- Em filmes, a proporção absorvida ou transmitida de luz é resultado da densidade e da espessura dos filmes.

[015] Assim, para obter um mapeamento da densidade e espessuras dos filmes finos ou ultrafinos a serem analisados, o método buscou fixar qualquer dos tópicos acima ou relacionar dois deles a fim de criar parâmetros de observação quando submetidos ao sensor óptico.

[016] O equipamento deste invento inclui uma câmera de vídeo acoplada a um microscópio óptico, câmera esta que utiliza um sensor fotográfico que capta as intensidades da luz que passa através da amostra (transmitida através da amostra). Estas intensidades de luz são decodificadas e armazenada em forma de imagem, passando a compor uma tabela de pixels, com identificação valorada para cada um destes pixels. Assim, o valor dos pixels equivale a uma intensidade de luz que passa pela amostra e atinge aquela região do sensor óptico.

[017] O presente invento consiste em fazer com que a luz que incide sobre a amostra seja um feixe colimado, ou seja, um feixe de raios de luz paralelos. Isso é conseguido através da correta manipulação do condensador do microscópio óptico. Então a luz passa pela amostra e atinge o sensor fotográfico que traduz a informação de intensidade de luz em sinais elétricos que, posteriormente serão organizados em uma tabela (imagem no computador). Pelo fato do feixe de luz ser colimado os efeitos de sombra são reduzidos e, por ser perpendicular à amostra, os efeitos de difração e refração na amostra também são reduzidos.

[018] É importante que o sensortraduza os sinais de maneira coerente (sem flutuações

6/12 de valores) e também não haja qualquer mecanismo de AGC (Automatic Gain Control) que altere os valores dos pixels para melhoria do contraste, pois qualquer um destes efeitos alteraria o resultado final da análise.

[019] A título de exemplo e para melhor entendimento dos objetivos da invenção, os testes foram realizados em um sensor CMOS B/W (Tipo CMOS, captura de tons de cinza) que, devido à sua construção, possui uma relação intensidade de luz x valor do pixel bem previsível. Este sensor deve ter as funções AGC e a captura em B/W desligadas, permitindo que a imagem resultante seja em uma banda espectral e não dividida em três, no padrão RGB, comum nos computadores e câmeras de vídeo.

[020] Alguns parâmetros importantes foram considerados, tais como:

(i) a imagem capturada em 8 Bits permite 256 valores possíveis para cada bit;

(ii) depois de uma iinearização do sinal do sensor, feita por meio de uma calibração com amostras padrão, o software do aparelho óptico é calibrado para considerar os valores máximos e mínimos entre 0 e 100% de transmitância como os valores máximo e mínimo de cada pixel entre 0 e 255, considerando uma imagem de 8 Bits entre branco e preto;

(iii) na imagem são realizadas marcações dos valores que correspondem ao background (por exemplo, regiões sem amostras) e marcações de regiões de interesse (onde há amostra de interesse).

[021] Feito isso, o software irá considerar os valores dos pixels marcados em um sistema de equações para devolver, como resultado, os valores de transmitância em cada região correspondente àqueles pixels.

[022] As marcações de regiões background podem, também, fazer um mapeamento de densidade ou de espessura da amostra segundo as variáveis da lei de Lamber-Beer, apenas utilizando, para tanto, uma análise mais geral da imagem, ao invés de alguns pixels. Neste vaso, o programa irá resolver o conjunto de equações para cada um dos pixels da imagem gerada.

[023] Para que o método seja funcional, o substrato utilizado deve ser opticamente uniforme, podendo ser vidro, óxido de silício, ouro ou outro, e a amostra deve ter propriedades ópticas bem definidas. É necessário já ter algum conhecimento sobre as características espectrais da amostra para montar as equações. Por exemplo, uma

7/12 amostra que tenha uma transmitância bem definida em um certo grau de intervalo espectral, deve ser medida utilizando um filtro passa banda neste intervalo espectral.

EXPERIMENTO [024] A base do experimento do método e equipamento inovados envolveu as características ópticas dos filmes finos de grafenos, mais precisamente buscou-se medir a densidade dos filmes finos.

[025] Observado que o grafeno possui uma opacidade constante em todo seu espectro visível, ou seja, 2,3% por camada de grafeno, adotou-se um microscópio óptico de transmissão convencional, porém com algumas características relevantes, quais sejam: presença de um condensador ajustável, filtro passa banda na faixa do visível; câmera B/W de captura de imagens CMOS sem AGC (Automatic Gain Control) e com resposta de primeira ordem à intensidade da luz incidida. A escolha recaiu num microscópio óptico Carl-Zeiss®. O software que controla a câmera do mesmo foi configurado de maneira a se desligar o AGC e prover resposta linear à intensidade de luz incidida em cada ponto do sensor óptico.

[026] Foi utilizada uma amostra padrão, medida anteriormente em um espectrômetro, a fim de calibrar o software de análise dos dados e permitir gerar as equações necessárias para análise dos mesmos.

[027] Todos as amostras dos filmes finos submetidos ao método em questão foram catalogados para servir de base comparativa em relação a outros filmes ainda não submetidos à análise.

[028] Para uma melhora do método, foram adicionados ao hardware do microscópio, alguns filtros passa banda mais estreitas do RGB (padrão de cores Red-Green-Blue), permitindo formar uma imagem composta de fotometria nestas bandas.

[029] Como experimento final, os resultados das amostras submetidas ao método e equipamento inovado foram comparados com outras medidas convencionais obtidas através da Microscopia por Força Atômica e Espectropia Micro-Raman, sendo que os resultados foram surpreendentes, considerando o tempo de obtenção de resultado e o custo para execução de avaliação e análise do presente

8/12 método.

VANTAGENS DA INVENÇÃO [030] Assim, as principais vantagens do presente método consistem no fato do método ser de baixo custo e apresentar rapidez da obtenção dos resultados, além de ser de simples implantação e uso por parte do operador, uma vez que não requer treinamento especializado, apenas algum estudo sobre aplicações específicas relativas ao uso de equipamento convencional de microscopia óptica, resultando numa resposta direta e fácil de ser interpretada.

DESCRIÇÃO DAS FIGURAS [031] A complementar a presente descrição de modo a obter uma melhor compreensão das características do presente invento e de acordo com uma preferencial realização prática do mesmo, acompanha a descrição, em anexo, um conjunto de desenhos, onde, de maneira exemplificada, embora não limitativa, se representou seu funcionamento:

a figura 1 representa o esquema óptico básico de um equipamento (El) do estado da técnica para avaliar uma amostra (A), o qual é composto por fonte de luz (L); lentes colimadoras (LE); filtros de banda estreita (F); conjunto condensador (C), composto por lentes convergentes (LG) e Lentes Colimadoras (LC), objetiva (OB); espelho móvel (EP); ocular ou CCD (OC) e sensor CMOS; a figura 2 revela representa o esquema óptico básico do equipamento (El) convencional transformado em equipamento (E2) para avaliar uma amostra (A), de acordo com a presente invenção, equipamento (E2) que inclui uma fonte de luz (2) associada a um conjunto de lentes (3) que aumentam o diâmetro do feixe de laser (4), resultando em feixe monocromático e coerente de luz; lentes colimadoras (LE); conjunto condensador; filtro passa banda estreita (5); objetiva (6) e amostra (A) e substrato de platina (7); espelho móvel (EP) e ocular (OC) e sensor CMOS especialmente adaptado;

a figura 3 mostra a função de calibração para a câmera: o valor de cinza de 8 bits da imagem deve ser uma função linear proporcional em relação à intensidade de luz que chega no sensor CMOS;

9/12 a figura 4 ilustra: a) microscopia óptica de algumas camadas de grafeno depositadas sobre o substrato 'Corning Glass 7059': b) é determinado o número de monocamadas (n) de grafeno e a relação linear de n pelo percentual de opacidade c) AFM e d) espectroscopia Raman confirmando as monocamadas de grafeno na amostra depositada sobre Corning Glass 7059;

a figura 5 ilustra: a) microscopia óptica de algumas camadas de grafeno depositadas sobre o substrato 'Corning Glass 211': b) é determinado o número de monocamadas (n) de grafeno e a relação linear de n pelo percentual de opacidade c) imagem óptica 3d e d) espectroscopia Raman confirmando as monocamadas de grafeno na amostra depositada sobre Corning Glass 211; a figura 6 ilustra: a) microscopia óptica de algumas camadas de grafeno depositadas sobre o substrato 'Óxido de Silício' (SiCh): b) é determinado o número de monocamadas (n) de grafeno e a relação linear de n pelo percentual de opacidade;

a figura 7 uma análise de tons de cinza numa amostra com a imagem marcada, indicando cada região analisada e a escala de cinza na tabela abaixo; a figura 8 mostra a análise gráfica dos tons de cinza onde um primeiro gráfico mostra a variação de tons de cinza de um corte da fotografia e o segundo gráfico mostra a normalização numa segunda representação;

a figura 9, utilizando o mesmo processo de tons de cinza do gráfico da figura 8, mostra um gráfico geral de tons de cinza, de toda a amostra; e a figura 10 ilustra a análise topográfica baseada na fotografia; esta análise faz os relevos de diversas camadas, baseando-se unicamente nas escalas de tons de cinza que há na fotografia tirada no microscópico óptico.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [032] Com referência aos desenhos ilustrados, a presente patente de invenção se refere à EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS E MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS, mais precisamente, trata-se de um equipamento e método pertencentes ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar das amostras de grafeno,

10/12 quantizando, de forma rápida, o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra.

[033] Segundo a presente invenção, o equipamento (E2) desenvolvido para avaliar uma amostra (A) é uma adaptação técnica de equipamento microscópio óptico convencional, e que inclui uma fonte de luz (2), preferencialmente laser (4), associada a um conjunto de lentes de aumento (3) que aumentam o diâmetro do feixe de laser (4), resultando em feixe monocromático e coerente de luz que alcança a amostra (A). Ao longo do feixe de luz (4) e antes da amostra (A) é disposto o conjunto condensador (C) e lentes colimadoras (LE). O conjunto de filtros de passa banda estreita (5) pode ser selecionado de acordo com a necessidade. Em geral utiliza-se filtro RGB ou outro que utilize o comprimento de onda de maior transmítância possível e o mais próximo do monocromático. A objetiva (6) deve ser escolhida conforme o comprimento de onda utilizado na iluminação da amostra (A). A amostra é posicionada com relação à objetiva (6) levando em consideração a distância focal da citada objetiva (6). É previsto o espelho móvel (EP) e a ocular (OC). O sensor (CMOS) deve ser monocromático de variação linear e não deve possuir qualquer tipo de ajuste automático de contraste; deve possuir resposta linear ou aproximadamente linear em todas as faixas de comprimento de onda visível. A imagem capturada pelo sensor fotográfico (CMOS) tem a informação de intensidade de luz traduzida em sinais elétricos que são enviados a um computador (8) para serem organizados em uma tabela de referência.

[034] O método empregado no equipamento (E2) para realizar análise preliminar das amostras de grafeno em filmes finos e ultra finos, segue as seguintes etapas:

a) Usando a técnica de divagem micro-mecânica clássica para a síntese de amostras de grafeno, esfolia-se o grafite natural; pode-se utilizar, preferencialmente, uma fita azul Nitto;

b) deposita-se o grafeno sobre diferentes substratos visando as variadas aplicações tecnológicas e cientificas; por exemplo: lâmina de Óxido de silício usado para fazer nanodispositivos; lâmina de ouro para nanodispositivos; lâminas de vidro 7059 e vidro 211, entre outras;

c) após encontrar e preparar amostras padrão utiliza-se o espectrômetro

11/12 convencional Raman em busca de uma amostra com regiões de camada tripla monocamada e bicamada e amostra padrão com grafeno depositado sobre vidro 211. Quando as amostras são encontradas, segue-se para o próximo passo;

d) calibração do software do equipamento (E2) para detectar os diferentes números de camadas das amostras em relação à amostra padrão; o uso do microscópio óptico de reflexão ou de transmissão calibrado pelo método permite encontrar e determinar o número de camadas de grafeno em vários substratos;

e) inclui-se uma câmera de vídeo acoplada ao microscópio óptico, a qual tem seu software modificado para desativar todas as configurações de contraste e de ganho automático, a fim de obter a imagem original, capturada pelo sensor (CMOS), sem qualquer modificação;

f) Em seguida, cada pixel de intensidade de luz detectado pela câmera é transformado em dados de imagem de 8 bits que podem ser processados por computador. Uma imagem de 8 bits é suficiente para demonstrar a opacidade da amostra de grafeno com uma resolução de 0,39% de opacidade. É importante que a câmara de video esteja calibrada para dar uma relação linear entre a intensidade da luz e o valor de cinza, porque se esta relação linear não for fixa, seria preciso uma equação diferente para cada substrato diferente;

g) calibração do software utilizado - atualmente utiliza-se o software ImageJ, porém sem restrição. Este software recebe a imagem real captada pelo sensor (CMOS), a fim de ser calibrado. Uma imagem da amostra padrão é registrada, analisada e armazenada. Conhecendo o número de camadas em cada uma das regiões da amostra, analisa-se a cor em alguns pontos da região. Esta cor é lida como um número de escala de cinza. A partir daí pode-se montar uma matriz com o número de camadas e a escala de cinza para a amostra. Esta é a calibração inicial correta para a câmera de video.

i) A matriz permite dar um fator de correção para a opacidade causada por diferenças entre os sensores (CMOS); esta calibração dá uma curva de escala de cinza linear para a câmera e as amostras de grafeno.

j) Para a análise de outras amostras, é preciso calibrar o software para cada amostra,

12/12 cada substrato e emissor de luz, mas esta calibração é bem mais fácil se comparada com os modelos convencionais;

k) Toma-se uma imagem de uma região onde é possível detectar uma região de grafite (preto) e um substrato branco (algo perto de branco); em seguida, analisa-se os extremos valores de cinza e associá-os a 100% de transparência. Para cada região de camada de grafeno aplica-se urna simples geometria do Teorema de Thalles a fim de encontrar o fator de opacidade.

l) Usa-se uma imagem monocromática, criado por uma câmera, que pode analisar, com um programa de análise de smagem modificado, as proporções das cores em cada região da imagem, em seguida, pode-se criar uma noção 3d da imagem (figura 10). Isto irá facilitar a decisão dos experimentos que serão feitas nessa amostra e como eles iriam reagir quando da aplicação.

[035] É certo que quando o preserte invento for colocado em pratica, poderão ser introduzidas modificações no que se refere a certos detalhes de construção e forma, sem que isso implique afastar-se des princípios fundamentais que estão claramente substanciados no quadro reivindicatório, ficando assim entendido que a terminologia empregada não teve a finalidade de limitação.

REFERÊNCIAS:

(1) K.S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. Ví Dubonos, I. % Grigorieva, A. A. Firsov, Science 306, 666 (2004}.

(2) R. R. Nair, P. Blake, A. N. Grigorenko, K. S. Novoselov, T. J. Booth, T. Stauber, N.

M. R. Peres, and A. K. Geim, Science,320,1308,2008 (3) C. Orofeo, H. Ago, B.S. Hu and M. rsuji, Nano Research, 4, 531, 2011.

(4) E. Moreau, S. Godey, D. Vignaud, >'. Wallart, J. Avila, M.C. Asencio, F. Boumel, andJ.J. Gallet, Applied Physics Letters, 97, 241907, 2010.

(5) E. Moreau, FJ. Ferrer, D.Vignaud, S. Godey, and X. Wallart, Physica Status Solidi AAplications and Materials Science, 207, 300, 2010.

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Claims (4)

1. REIVINDICAÇÕES

   1) EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS E MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS, mais precisamente, trata-se de um equipamento e método pertencentes ao campo dos aparelhos ópticos que permitem realizar análise preliminar das amostras de grafeno, quantizando o número de monocamadas nas regiões de interesse e fazendo um mapeamento geral da amostra; caracterizado por o equipamento (E2) e respectivo método de avaliação prever que o feixe de luz (4) que incide sobre a amostra (A) seja um feixe colimado através da correta manipulação do condensador (C) do microscópio óptico; a luz colimada passa pela amostra (A) e atinge o sensor fotográfico (CMOS) que traduz a informação de intensidade de luz em sinais elétricos que, posteriormente serão organizados e armazenados em uma tabela de referência num computador (8).
2. 2) EQUIPAMENTO DE ÓPTICA PARA MEDIDAS FOTOMÉTRICAS EM FILMES ULTRAFINOS E FINOS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o equipamento (E2) desenvolvido para avaliar uma amostra (A) incluir uma fonte de luz (2), preferencialmente laser (4), associada a um conjunto de lentes (3) que aumentam o diâmetro do feixe de laser (4), resultando em feixe monocromático e coerente de luz que alcança a amostra (A); ao longo do feixe de luz (4) e antes da amostra (A) é disposto o conjunto condensador (C) e lentes colimadoras (LE); o conjunto de filtros de passa banda estreita (5) pode ser selecionado de acordo com a necessidade; a objetiva (6) deve ser escolhida conforme o comprimento de onda utilizado na iluminação da amostra (A); a amostra é posicionada com relação à objetiva (6) levando em consideração a distância focal da citada objetiva (6); incluem-se o espelho móvel (EP) e a ocular (OC), além de sensor (CMOS) que deve ser monocromático de variação linear e não deve possuir qualquer tipo de ajuste automático de contraste; deve possuir resposta linear ou aproximadamente linear em todas as faixas de comprimento de onda visível.
3. 3) EQUIPAMENTO, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado por o filtro de passa banda estreita (5) ser do tipo RGB ou outro que utilize o comprimento de onda de maior transmitância possível e o mais próximo do monocromático.

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4. 4) MÉTODO DE AVALIAÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS E FINOS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o método empregado no equipamento (E2) para realizar análise preliminar das amostras de grafeno em filmes finos e ultra finos, seguir as seguintes etapas:

   a) Usando a técnica de divagem micro-mecânica clássica para a síntese de amostras de grafeno, esfolia-se o grafite natural;

   b) deposita-se o grafeno sobre diferentes substratos visando as variadas aplicações tecnológicas e cientificas; por exemplo: lâmina de Óxido de silício usado para fazer nanodispositivos; lâmina de ouro para nanodispositivos; lâminas de vidro 7059 e vidro 211, entre outras;

   c) após encontrar e preparar amostras padrão utiliza-se o espectrômetro convencional Raman em busca de uma amostra com regiões de camada tripla monocamada e bicamada e amostra padrão com grafeno depositado sobre vidro 211;

   d) deve-se calibrar do software do equipamento (E2) para detectar os diferentes números de camadas das amostras em relação à amostra padrão; o uso do microscópio óptico de reflexão ou de transmissão calibrado pelo método permite encontrar e determinar o número de camadas de grafeno em vários substratos;

   e) inclui-se uma câmera de vídeo acoplada ao microscópio óptico, a qual tem seu software modificado para desativar todas as configurações de contraste e de ganho automático, a fim de obter a imagem original, capturada pelo sensor (CMOS), sem qualquer modificação;

   f) Em seguida, cada pixel de intensidade de luz detectado pela câmera é transformado em dados de imagem de 8 bits que podem ser processados por computador;

   g) calibração do software utilizado - o software recebe a imagem real captada pelo sensor (CMOS), a fim de ser calibrado; uma imagem da amostra padrão é registrada, analisada e armazenada; conhecendo o número de camadas em cada uma das regiões da amostra, analisa-se a cor em alguns pontos da região; esta cor é lida como um número de escala de cinza; a partir daí pode-se montar uma matriz com o número de camadas e a escala de cinza para a amostra;

   i) A matriz permite dar um fator de correção para a opacidade causada por diferenças

   3/3 entre os sensores (CMOS); esta calibração dá uma curva de escala de cinza linear para a câmera e as amostras de grafeno.

   j) Para a análise de outras amostras, é preciso calibrar o software para cada amostra, cada substrato e emissor de luz;

   k) Toma-se uma imagem de uma região onde é possível detectar uma região de grafite (preto) e um substrato branco (algo perto de branco); em seguida, analisa-se os extremos valores de cinza e associá-os a 100% de transparência;

   l) Usa-se uma imagem monocromática, criado por uma câmera, que pode analisar, com um programa de análise de imagem modificado, as proporções das cores em cada região da imagem, em seguida, pode-se criar uma noção 3d da imagem.

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