BR102013028722B1 - Tucupi em pô microencapsulado e processo para sua obtenção - Google Patents

Abstract

TUCUPI EM PÔ MICROENCAPSULADO E PROCESSO PARA SUA OBTENÇÃO. A presente invenção refere-se ao produto tucupi em pó microencapsulado e processo para sua obtenção, utilizando como agentes encapsulates o hidrolisado de amido, a maltodextrina. Tanto o produto como o processo proposto tem como finalidade expandir a comercialização desta matéria-prima e aumentar sua vida comercial, através da secagem por atomização ou spray drying. O produto otimizado apresenta menor quantidade de cianeto total e maior parâmetro de cor amarela, e menor atividade de água, o que é ideal ao produto final. O eficiente encapsulação do produto foi realizado através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) otimizando dessa forma o produto

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se ao produto tucupi em pó microencapsulado e processo para sua obtenção, utilizando como agentes encapsulates hidrolisados de amido como a maltodextrina. A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi utilizada para validar o produto otimizado. Tanto o produto como o processo proposto tem como finalidade expandir a comercialização desta matéria- prima e aumentar sua vida comercial, através da secagem por atomização ou spray drying.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] A mandioca, da família Euphorbiaceae, constitui-se um dos principais alimentos energéticos básicos da população brasileira. É cultivada em mais de 80 países (SILVA, P. A., ASSIS, G.T. Processamento do cereal matinal extrusado, enriquecido com concentrado protéico de soro de leite. 2006.70f. Trabalho de Conclusão de Curso, Tecnologia Agroindustrial - Alimentos, Universidade do Estado do Pará. 2009). Estima-se que mais de 500 milhões de pessoas vivendo nos trópicos, tenham a mandioca como principal fonte de alimento (PAÉZ, E. La Investigación integrada impulsa La agroindustia de La yuca em Colômbia. Cali-Colombia. CIAT Internacional, v. 13, n. 1, p. 4-5, março de 1994). A mandioca é cultivada em todas as regiões do Brasil, assumindo destacada importância na alimentação humana e animal, além de ser utilizada como matéria prima em inúmeros produtos industriais. (MATTOS, P. L. P.; CARDOSO, E. M. R. Cultivo da Mandioca para o Estado do Pará: Importância Econômica. Embrapa Mandioca e Fruticultura. Sistemas de Produção, ISSN 1678-8796, versão eletrônica. Janeiro, 2003).

[003] As raízes de mandioca apresentam uma composição média de 68,2% de umidade, 30% de amido, 2% de cinzas, 1,3% de proteínas, 0,2% de lipídios e 0,3% de fibras (CHISTÉ, R. C. Estudo das propriedades físico-químicas e microbiológicas na produção da farinha de mandioca dos grupos seca e d’água, subgrupo fina, tipo 1.67f. Trabalho de Conclusão de Curso - Tecnologia Agroindustrial em Alimentos, Universidade do Estado do Pará. Belém, 2006). As raízes de mandioca são, portanto, essencialmente energéticas, apresentando elevados teores de carboidratos, principalmente polissacarídeos.

[004] O tucupi é definido como um produto ou subproduto da raiz de mandioca (Manihot esculenta Crantz) e suas variedades, com uso predominante na culinária da região Norte do Brasil, e obtido através de processo tecnológico adequado. Trata-se do molho parcialmente fermentado da manipueira, que é o líquido de aspecto leitoso e cor amarelo-clara que escorre das raízes carnosas da mandioca (Manihot esculenta Crantz), pela prensagem da massa ralada da mesma. E subproduto ou resíduo da industrialização da mandioca, que, fisicamente, se apresenta na forma de suspensão aquosa e, quimicamente, como uma miscelânea de compostos tais como: goma (5 a 7%), glicose e outros açúcares, proteínas, células descamadas, linamarina e derivados cianogênicos (ácido cianídrico, cianetos e aldeídos), substâncias diversas e diferentes sais minerais. Este molho fica em repouso por um ou dois dias para a decantação do amido, que é posteriormente removido, ocorrendo naturalmente a sua fermentação e posteriormente a fervura (ADEPARÁ - Agência de Defesa Agropecuária do Estado do Pará. Tucupi: Norma de identidade, qualidade, acondicionamento e rotulagem do tucupi. Belém - PA, 2008.12p).

[005] O tucupi é um produto genuinamente amazônico, podendo ser utilizado como condimento, molho ou ainda pode ser matéria-prima principal de muitos pratos regionais muito apreciados pela população paraense e também de outras regiões do Brasil. Entre esses pratos, podem-se citar o “Tacacá” e o “Pato no tucupi”.

[006] A tecnologia de fabricação de tucupi é simples, mas exige alguns cuidados no seu processamento. A seleção da matéria-prima adequada, a higiene e os cuidados durante todo o processamento, são fatores fundamentais para garantir sua qualidade.

[007] O tucupi é um produto que possui alta umidade, superior a 94%, e esse fator leva a rápida deterioração deste produto, de modo natural. Com isso, o produto toma-se muito perecível, o que dificulta o seu transporte e armazenamento, além de encarecer os custos para manter uma boa vida de prateleira. Desta forma, a produção do tucupi em pó vem a atender a essa necessidade, de modo que a redução na umidade do produto provoca diretamente um aumento na vida de prateleira do mesmo, podendo assim, expandir os horizontes quanto ao transporte do produto a longas distâncias e até mesmo a exportação para outros países (Chisté, Renan Campos, Cohen, Kelly de Oliveira and Oliveira, Suzy Sarzi Estudo das propriedades físico-químicas do tucupi. Ciênc. Tecnol. Aliment., Set 2007, vol.27, no.3, p.437-440).

[008] Para a produção do tucupi em pó, uma possível alternativa é a desidratação, ou seja, a retirada total ou parcial da água disponível em um alimento O método de desidratação ou secagem de líquidos deve ser selecionado com base nas propriedades físicas e químicas do alimento para se obter um pó de elevada qualidade. No estado da técnica normalmente se utiliza a desidratação por dois processos, a liofilização e a atomização. A escolha da técnica de secagem e aditivos também está ligada a fatores econômicos: a liofilização é mais dispendiosa, enquanto que a secagem por atomização representa uma boa opção para secar produtos com alta concentração de sólidos.

[009] A liofilização é um processo realizado em um equipamento próprio denominado liofilizador, seu processo é feito a vácuo, onde a água é retirada por sublimação, por tanto chamado de ‘secagem a frio’, tomando-o um processo eficaz. Entretanto, sua desvantagem é sua produção realizada em bateladas, ou seja, não existe uma continuidade, o que toma o processo mais susceptível a proliferação de microrganismos (FURUTA, T.; HAYASHI, H.; OHASHI, T. Some criteria of spray drier design fo food liquid. Drying Technology, v. 12, n 1-2, p. 151-177.1994).

[010] Outro processo estabelecido no estado da arte é a atomização. A secagem por atomização, também conhecida por nebulização ou spray drying, teve seus princípios estabelecidos na metade do século XVIH, quando a primeira operação de secagem de ovos foi patenteada. Porém, o início de sua utilização em escala industrial data da década de 20.

[Oil] Os primeiros produtos obtidos em larga escala por spray drying foram o leite e o sabão em pó. A partir de então, seu uso disseminou-se pela indústria de processos em geral, sendo hoje, especialmente aplicado para a secagem de produtos farmacêuticos e alimentícios. O spray drying é um processo contínuo, onde um líquido ou pasta é transformado em um produto seco, na forma de pó, caracterizando-se por um tempo de secagem relativamente curto. O processo consiste basicamente na atomização do líquido em um compartimento que recebe um fluxo de ar quente, de modo que a rápida evaporação da água permite manter baixa a temperatura das partículas. Desta forma, esta técnica permite a secagem de produtos sensíveis ao calor, como por exemplo: alimentícios, biológicos e farmacêuticos, sem afetar demasiadamente suas qualidades e características (TONON, R. V. Secagem por atomização do suco de açaí: Influência das variáveis de processo, qualidade e estabilidade do produto. 242f. Tese Doutorado em Engenharia de Alimentos - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2009).

[012] A composição do tucupi consiste aproximadamente em 1,1% de amido, que quando submetido a processos quentes resulta em um tucupi em forma de gel, também conhecida como geleificação ou retrogradação do amido. A fim de evitar a geleificação do amido, é utilizada a metodologia de microencapsulação que consiste no aprisionamento de um agente ativo, pequenas partículas sólidas, gotas de líquidos ou compostos gasosos em um invólucro protetor, filmes finos ou coberturas poliméricas, para ser liberado em uma determinada condição. O material a ser encapsulado é designado por “material de recheio”, “material ativo” ou “fase interna”, enquanto o material que forma o revestimento é chamado de “material de parede”, “carreador”, “membrana” ou “casca”. No referido processo, o agente ativo é o tucupi e o invólucro protetor é um hidrolisado de amido.

[013] Os hidrolisados de amido são unidades de a-D-glicose unidas por ligações glicosídicas, geralmente descritos por sua dextrose equivalente, que é a capacidade de se polimerizar. O número de dextroses equivalente determina as características dos polissacarídeos. Segundos o estado da arte de agentes encapsulates, os hidrolisados destacados pela alta atividade encapsulate de escolha podem ser a goma arábica e a maltodextrina, quando comparada a outros polissacarídeos e proteínas, na encapsulação de carboidratos.

[014] A maltodextrina é um hidrolisado bastante utilizado na microencapsulação de alimentos devido o seu baixo custo, o fato de ser menos higroscópicos que os xaropes de milho, não apresentar doçura e contribuir com o corpo de sistema alimentício.

[015] O processo de microencapsulação é utilizado amplamente pela indústria de alimentos para diminuir a reatividade de um produto com o meio externo. Nos processos de secagem a presença de açúcares e/ou polímeros no sistema de encapsulação reduz o conteúdo de água (RIGHETTO, A. M. Caracterização físico-química e estabilidade de suco de acerola verde microencapsulado por atomização e liofilização. Tese (Doutorado em Ciência da Nutrição) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2003. Disponível em:<http://biblioteca.universia.net/ficha.do?id=3901733>. Acessado em: 01 de Agosto de 2009.176 p.). O processo de secagem visa a redução da umidade, de modo que a diminuição desta, juntamente com a atividade de água, reduz a velocidade das reações de degradação, assim como diminui a quantidade de água disponível para servir ao metabolismo de microrganismos.

[016] Especificamente no caso da produção do tucupi em pó obtido através da secagem por atomização e microencapsulado com maltodextrina, a atomização se mostra o processo adequado para a produção, uma vez que além de ser um processo contínuo, a submissão do material a temperaturas mais elevadas é capaz de volatilizar o cianeto, substância tóxica e indesejada ao produto final.

[017] A inovação da presente invenção se faz pela produção do tucupi em pó através da secagem por atomização, sendo utilizado a maltodextrina como agente encapsulante do produto.

[018] O estado da arte apresenta a utilização dos processos de secagem para diversos produtos. O processo de obtenção da manipuera desidratada, na qual sua definição, foi descrita na patente BR0203896-0, que teve como tema a “Elaboração de manipueira em pó para utilização como insumo agrícola: defensivo e fertilizante”, em que foi utilizado o processo de liofilização. Este processo é feito a frio, o que não prejudica a alteração das propriedades do alimento, no entanto, para o tucupi é necessária a extração do cianeto (CN), responsável por conferir toxicidade ao mesmo. A perda do cianeto ocorre por um processo de volatilização quando submetido a processos quentes.

[019] A secagem por atomização é amplamente utilizada para desidratação de produtos. O pedido de patente BR0902253-8 trata do “Processo para obtenção de polpa em pó e/ou concentrado de Juçara para uso como alimento funcional”, em que o processo de atomização é utilizado a fim de obter um concentrado de polpa em pó de Açaí ou Juçara. Entretanto, quando comparada a presente proposta, verificam-se alterações no processo, e que tanto a matéria prima utilizada quanto o produto resultante são diferentes.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[020] A invenção se refere a um produto, o tucupi em pó, obtido através da secagem por atomização e microencapsulado como um hidrolisado de amido, a maltodextrina, e seu referido processo de produção. A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi utilizada para validar o processo de produção. Os benefícios da utilização da invenção são variados, destacando a possibilidade de se tomar o produto mais fácil para o seu transporte e armazenamento e principalmente aumentar a sua vida de prateleira.

[021] Em um aspecto, a presente invenção provê um método para a obtenção do produto tucupi em pó, caracterizado por envolver as etapas de: 1) obtenção do tucupi; 2) utilização de um agente encapsulante; 3) homogeneização; e 4) secagem, que redunda na obtenção do tucupi microencapsulado. Consequentemente, o produto pode ser acondicionado para fim de armazenamento e comercialização.

[022] Em outro aspecto, a presente invenção trata-se do produto o tucupi em pó microencapsulado.

[023] Os aspectos acima mencionados e adicionais da presente invenção e o modo de obter os mesmos se tomarão evidentes, e a invenção será mais bem compreendida por referência na “Descrição Detalhada da Invenção”.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[024] Figura 1. Fluxograma do processamento de tucupi microencapsulado.

[025] Figura 2. Superfície de resposta para o parâmetro de cianeto total (mg/Kg).

[026] Figura 3. Superfície de resposta e curva de nível para o parâmetro cor L*.

[027] Figura 4. Superfície de resposta e curva de nível para o parâmetro a*.

[028] Figura 5. Superfície de resposta e curva de nível para o parâmetro b*.

[029] Figura 6. Superfície de resposta e curva de nível para o parâmetro Aw.

[030] Figura 7. Imagens dos pós resultantes da secagem do tucupi, com 10% de sólidos totais, produzidos sob diferentes temperaturas do ar de entrada. (I) 150°C, em escala 20 pm; (II)190°C, em escala de 20 pm.

[031] Figura 8. Imagens dos pós resultantes da secagem do tucupi, com 7,5% de sólidos totais, produzidos sob diferentes temperaturas do ar de entrada. (I) 170°C, em escala 20 pm; (II) 200°C, em escala 20 pm.

[032] Figura 9.1magem do experimento V resultantes da secagem do tucupi, com 5% de sólidos totais com 190°C de temperatura do ar de entrada, em escala 20 pm.

[033] Figura 10. Imagem do experimento I resultantes da secagem do tucupi, com 10% de sólidos totais com 150°C de temperatura do ar de entrada, em escala de 20 pm.

[034] Figura 11. Imagens dos pós resultantes da secagem do tucupi, com 170° de temperatura do ar de entrada, produzidos sob diferentes concentrações de sólidos totais. (I) Experimento IX - 11% de sólidos totais, em escala de 20 pm; (II) Experimento Central - 7, 5% de sólidos totais, em escala de 20 p m; (III) Experimento VIII - 4 % de sólidos totais, em escala de 20 pm.

[035] Figura 12. Imagens dos pós resultantes da secagem do tucupi, com 190° de temperatura do ar de entrada, produzidos sob diferentes concentrações de sólidos totais. (I) Experimento II - 10% de sólidos totais, em escala de 20 pm; (II) ExperimentoV - 5% de sólidos totais, em escala de 700 pm.

[036] Figura 13. Experimentos 1 (III), 2 (V) e 3 (I), respectivamente.

[037] Figura 14. Experimentos 4 (II), 5 (XI) e 6 (X), respectivamente.

[038] Figura 15. Experimentos 7 (VIII), 8 (IX) e 9 (IV), respectivamente.

[039] Figura 16. Experimentos 10 (VI) e 11 (VII), respectivamente.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[040] A presente invenção tem como finalidade a obtenção do tucupi em pó obtido através da secagem por atomização e microencapsulado com carboidrato, preferencialmente maltodextrina, bem como seu referido processo de produção maximizado.

[041] Na descrição que segue, um número de termos é utilizado extensivamente. As seguintes definições são providas para facilitar o entendimento da invenção.

[042] O termo “colheita” deve ser compreendido como a colheita das raízes da mandioca que deve ser entre 16 e 20 meses, preferencialmente no período entre abril e agosto, quando apresentam o máximo de rendimento. O processamento deve ocorrer logo após a colheita ou no prazo máximo de 36 horas, para evitar perdas. Durante o processo de colheita, danos mecânicos às raízes devem ser evitados.

[043] O termo “Lavagem” deve ser compreendido como o processo para eliminar o excesso de terra aderida à casca e evitar a presença de impurezas que prejudicam a qualidade do produto final.

[044] O termo “Descascamento” deve ser compreendido como o processo que elimina as fibras presentes nas cascas, os taninos que escurecem a farinha e a parte do ácido cianídrico. O descascamento pode ser manual ou mecânico, através da utilização, por exemplo, de descascador cilíndrico ou forma de parafuso. Ressalta-se, entretanto, a necessidade de lavagem após o processo de descascamento.

[045] O termo “Trituração” deve ser entendido como o processo responsável pelo rompimento das células das raízes, liberando os grânulos de amido e permitindo a homogeneização da farinha. Preferencialmente, a trituração deve ser realizada em um cilindro provido de eixo central com serras.

[046] O termo “Prensagem” deve ser compreendido como o processo que tem como objetivo reduzir a umidade presente na massa triturada, a fim de impedir o surgimento de fermentações indesejáveis, economizar tempo e combustível na torração, possibilitando uma torração sem formação excessiva de grumos. A prensagem deve ocorrer logo após a trituração.

[047] O termo “Decantação” deve ser entendido como o processo de coleta do líquido extraído da prensagem da manipueira, e seu posterior tempo de repouso durante um ou dois dias para a sedimentação do amido.

[048] O termo “Fermentação da manipueira” deve ser compreendido como a fermentação natural durante um ou dois dias, que ocorre durante o período de decantação.

[049] O termo “Adição de condimentos” deve ser compreendido como conjunto de condimentos, tais como sal, alho, pimenta, salsinha e coentro, a serem adicionados durante a fervura do tucupi durante um período de aproximadamente quinze minutos a temperaturas aproximadamente acima de 90°C.

[050] O termo “Armazenagem” deve ser compreendido como o processo no qual o tucupi após fervura e ainda quente, é acondicionado em temperatura ambiente, preferencialmente 24°C até 28°C em recipientes de polietileno, entre outros materiais, apropriados ao armazenamento de alimentos.

[051] O termo “Secagem por atomização”, bem como os seus sinônimos: nebulização e spray drying, deve ser compreendido como o processo contínuo, onde um líquido ou pasta é transformado em um produto seco, na forma de pó, caracterizando-se por um tempo de secagem relativamente curto. Mais especificamente, o processo deve ser entendido como processo no qual ocorre à atomização do líquido em um compartimento que recebe um fluxo de ar quente, de modo que a rápida evaporação da água permita manter baixa a temperatura das partículas, permitindo a secagem de produtos sensíveis ao calor sem afetar demasiadamente sua qualidade, sendo realizado em quatro estágios: a atomização do material líquido, o contato líquido-ar, a secagem do líquido pulverizado e a separação do produto seco com o ar quente.

[052] O termo “Microencapsulação” deve ser compreendido como uma técnica que consiste no aprisionamento de um agente ativo, tais como: pequenas partículas sólidas, gotas de líquidos ou compostos gasosos, em um invólucro protetor, tais como: filmes finos ou coberturas poliméricas, para ser liberado em uma determinada condição. O agente ativo também pode ser chamado de material de recheio, material ativo ou fase interna, enquanto o material que forma o invólucro também pode ser chamado de material de parede, carreador, membrana ou casca. Entende-se ainda que o referido processo seja utilizado com a finalidade de reduzir a reatividade do produto com o meio externo, diminuindo a evaporação ou a velocidade de transferência do material para o ambiente, obtendo o produto atomizado uma forma sólida, mais uniforme e de facilitada mistura.

[053] O termo “Material de parede” deve ser compreendido como o material que será utilizado para recobrir o Material de recheio com a função de fornecer proteção da luz, umidade e contato com outras substâncias durante o armazenamento, prevenir a perda de compostos voláteis encapsulados, obter um produto final de fácil manuseio e que possa ser incorporado a alimentos secos. São exemplos de materiais de parede os Carboidratos, tais como: Amido, maltodextrinas, xarope de milho, dextrana, sacarose, ciclodextrina, carboximetilcelulose, metil e etil celulose, acetil celulose e nitrocelulose; as Celuloses: Gomas, goma arábica, ágar, alginato de sódio e carragena; os Lipídeos, tais como: Cera, parafina, triestearina, ácido esteárico, mono e diglicerídeos, óleos e gorduras; e as Proteínas, tais como: Glúten, caseína, gelatina, albumina, hemoglobina e peptídeos.

[054] O termo “Maltodextrinas” deve ser compreendido como hidrolisados de amido que consistem em unidades de a-D-glicose unidas principalmente por ligações glicosídicas e apresentam uma fórmula geral igual a [(C6H10O5)nH2O] sendo o número de dextrose equivalente (DE) menor que 20 (DE<20) (KENNEDY, J.F.; KNILL, C.J.; TAYLOR, D.W. Maltodextrins. In: KEARSLEY, M.W.; DZIEDZIC, S.Z. Handbook of Starch Hydrolysis Products and their Derivatives. London, Blackie Academic & Professional, 1995, p.65-82).

[055] O termo “Parâmetros para a atomização do tucupi” deve ser compreendido como o conjunto de parâmetros considerados mais importantes para o processo de atomização do tucupi, sendo esse conjunto formado pelos parâmetros: a temperatura do ar de entrada, temperatura do ar de saída e a porcentagem de sólidos solúveis.

[056] O termo “Temperatura do ar de entrada” deve ser compreendido como a temperatura do ar que entra no equipamento de atomização e está relacionada ao processo de secagem e de uma possível degradação do produto. É desejável que a temperatura de entrada seja a mais alta possível para promover a rápida formação da membrana semipermeável na superfície da gotícula, desde que não haja formação bolhas de vapor, estando essa temperatura preferencialmente compreendida de 140°C a 210°C, preferencialmente 170°C.

[057] O termo “Temperatura do ar de saída” deve ser entendido como a temperatura do ar que sai do equipamento de atomização e está relacionada à umidade final do produto. É desejável que a temperatura de saída não altere o aroma do produto sendo utilizadas, preferencialmente, temperaturas de 80°C a 90°C.

[058] O termo “Porcentagem de sólidos solúveis” deve ser compreendido como a relação entre a solução antes e após a secagem sendo dada em percentual. Este parâmetro está relacionado ao funcionamento adequado do equipamento. Sendo que a quantidade elevada de sólidos solúveis pode causar a obstrução das aberturas do cilindro atomizador, interrompendo o processo, mas por outro lado, pode ocorrer a não secagem da solução, pois as partículas ainda estarão em maiores dimensões e o ar quente pode não ser o suficiente para secar completamente o produto, resultando num produto com umidade mais elevada do que o ideal. Preferencialmente a faixa de porcentagem de sólidos totais da presente invenção varia de 4% a 11%, preferencialmente 7,5%.

[059] O termo “Caracterização do alimento em pó” deve ser compreendido como o processo que é utilizado para determinar a microestrutura de micropartículas do tucupi, utilizando-se para isso a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), determinando assim suas propriedades.

[060] O termo “Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV” deve ser compreendido como a técnica na qual um feixe de elétrons é gerados a partir do aquecimento de um filamento de tungsténio e focados através de lentes eletromagnéticas em direção à uma determinada amostra formando, assim, uma imagem com alto poder de resolução que pode por fim, ser capturada, sendo utilizada para analisar a microestrutura do produto tucupi em pó, avaliando as características físicas do produto.

[061] A obtenção do tucupi pode ser feita de diversas maneiras. Preferencialmente, por meio das seguintes etapas: 1) Colheita da mandioca; 2) Lavagem; 3) Descascamento; 4) Trituração; 5) Prensagem; 6) Decantação do amido e fermentação; 7) opcionalmente, Adição de condimentos; e 8) Fervura. Subsequentemente, o produto pode ser acondicionado para armazenagem.

[062] As raízes da mandioca podem ser colhidas de 16 a 20 meses, no período de abril e agosto, quando apresentam o máximo de rendimento. O processo deve ocorrer logo após a colheita ou no prazo máximo de 36 horas, para evitar perdas, escurecimento, o que resultaria em um produto de qualidade inferior, pois logo após inicia-se o processo de fermentação as raízes. Devem ser evitados atritos e danos mecânicos às raízes, o que provocaria o início da fermentação, resultando em um produto de qualidade inferior.

[063] As raízes devem ser lavadas para eliminar a terra aderida à sua casca e evitar a presence de impurezas que prejudicam a qualidade do produto final. O descascamento elimina as fibras presentes nas cascas, os taninos que escurecem a farinha, e a parte do ácido cianídrico que se concentra em maior proporção nas entrecascas. O descascamento pode ser manual, feito com facas afiadas ou raspador, ou mecânico, utilizando-se do descascador cilíndrico ou e forma de parafuso. Após o descascamento manual, as raízes devem ser novamente lavadas, para retirar as impurezas a elas aderidas durante o processo.

[064] No descascador mecânico, a lavagem e o descascamento são realizados ao mesmo tempo, através do atrito das raízes entre si e delas com as paredes do equipamento, com fluxo contínuo de água. A lavagem e o descascamento bem feitos resultam na obtenção de produtos de maior qualidade.

[065] A trituração é feita para que as células das raízes sejam rompidas, liberando os grânulos de amido e permitindo a homogeneização da farinha. A trituração normalmente é feita em um cilindro provido de eixo central com serrinhas. As serras do cilindro não devem ter dentes tortos, faltantes, gastos ou enferrujados, pois isto interfere no produto final.

[066] A prensagem deve ocorrer logo após a trituração, para impedir a fermentação e escurecimento da farinha. É realizada em tipitis, prensas manuais de parafusos ou em prensas hidráulicas e tem como objetivo reduzir, ao mínimo possível, a umidade presente na massa triturada, afim de impedir o surgimento de fermentações indesejáveis, economizar tempo e combustível na torração, possibilitando uma torração sem formação excessiva de grumos. A água resultante da prensagem da Mandioca ralada é chamada “manipueira”, é muito tóxica e poluente.

[067] Após a coleta da manipueira, esta fica em repouso durante um ou dois dias para decantação do amido que é posteriormente removido, ocorrendo naturalmente sua fermentação.

[068] São adicionados condimentos durante a fervura do tucupi, que acontece em tomo de quinze minutos a temperaturas acima de 90°C, com intuito de diminuir a concentração de cianeto presente no produto. Após fervura, o tucupi é normalmente acondicionado, ainda quente, em garrafas PET ou similares, e armazenadas em temperatura ambiente (cerca de 28°C).

[069] Dessa forma, a presente invenção é caracterizada por um método de obtenção do tucupi em pó microencapsulado, caracterizado por envolver as etapas de: 1) obtenção do tucupi; 2) utilização de um agente encapsulante como material de parede; 3) homogeneização; 4) secagem, que redunda na obtenção do tucupi microencapsulado; e, opcionalmente, 5) acondicionamento e armazenamento.

[070] A invenção é ainda caracterizada pelo tucupi em pó microencapsulado.

[071] Os exemplos ilustrativos apresentados a seguir servirão para melhor descrever a presente invenção. Entretanto, os dados e procedimentos ilustrados referem-se meramente a algumas modalidades de concretização da presente invenção e não devem ser tomados como limitativos do escopo da mesma.

[072] Exemplo 1 - Amostra de Tucupi

[073] Foi coletada uma amostra de tucupi, ainda em processo de fabricação convencional, restando a etapa de fervura, de um fabricante da Feira da 25 de setembro no município de Belém, no estado do Pará, BrasiLA amostra foi submetida à tratamento térmico por 15 minutos a 100°C.

[074] A amostra foi então armazenada em garrafas plásticas de Polietileno (PET) de 2 litros cada, envasadas ainda quente. O material foi transportado para o Laboratório de Agroindústria da Embrapa Amazônia Oriental, Belém - PA, e congelado a - 20°C até o momento das análises e preparo para a atomização.

[075] Exemplo 2 - Material de Parede

[076] Foi utilizado como material de parede a Maltodextrina - DE 1910, fornecida pela empresa Com Products Brasil - Ingredientes Industriais Ltda. com as especificações descritas na Tabela 1.

[077] Tabela 1 - Especificações da Maltodextrina DE 1910.

Fonte: Corn Products Brasil - Ingredientes Industriais Ltda. A - Superior (igual ou muito próximo ao padrão) B - Aceitável (pequena diferença em relação ao padrão) C - Insatisfatório (grande diferença em relação ao padrão)

[078] Exemplo 3 - Atomização

[079] Para elaboração do material foi utilizado um Spray-dryer NIRO ATOMIZER, modelo AS0340 com capacidade de evaporação entre 80Kg e 85Kg de água/h.

[080] Exemplo 4 - Análises físico-químicas do tucupi líquido

[081] Determinação de pH

[082] Obtido diretamente com auxílio de pHmetro de acordo com o método 42.1.04 da AOAC (1984), à 25°C (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA).

[083] Determinação da umidade

[084] Obtida através da evaporação prévia da amostra em banho-maria, seguida de secagem em estufa a 105 °C, de acordo com o método 31.1.02 da AOAC (1984) (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA). Determinação do teor de cinzas

[085] Obtido por evaporação prévia da amostra em banho-maria, seguida de incineração em fomo-mufla a 560°C, de acordo com o método 31.1.04 da AOAC (1984). (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA)

[086] Determinação do teor de acidez total titulável

[087] Determinado através de titulação com hidróxido de sódio, de acordo com o método 945.15 da AOAC (1984). (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA)

[088] Determinação do teor de proteínas

[089] Determinado pela técnica micro Kjeldahl, baseada em hidrólise e posterior destilação da amostra com fator de conversão de 6,25, de acordo com o método 31.1.08 da AOAC (1984). (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA)

[090] Determinação do teor de sólidos solúveis

[091] Determinado segundo o método 37.1.15 da AOAC (1984). (A.O. A.C. 1984. Officials methods of Analysis. Assoiciation of official Analytical chemists. Washington. D.C., USA)

[092] Determinação de sólidos totais

[093] Determinado através subtração da umidade (%) em 100% da amostra.

[094] Relação Brix/Acidez

[095] Obtida dividindo-se o teor de sólidos solúveis totais (°Brix) pelo valor da acidez total titulável (%).

[096] Quantificação de cianeto total

[097] Determinado pelo método enzimático (enzima linamarase extraída das raízes da mandioca), sendo a metodologia descita por Cooke (COOKE, R. D. “An enzymes assay for the Cyanide content of Cassava - Manihot Esculenta Crantz”. J. Sci. Food Agri., 29, 345-352,1978) e, posteriormente adaptada por Essers (ESSERS, A. J. A.; BOSVELD, Margaret; GRIFT, Remco M. van der; VORAGEN, Alfons G. J. Assay for the cyanogens content in cassava products. Preliminary Version, December. 9f. Department of food Science, Wageningen. Agricultural University, Netherlands, 1993) na qual o cianeto (CN) é oxidado a haleto de cianogênio claroamina T ou N-clorosuccinimida. Este composto reage com ácido isonicotínico para produzir um dialdeído que acopla com aminas ou compostos com o grupamento metileno como ácido dimetilbarbitúrico para formar um complexo colorido e porterior leitura em espectofotômetro a 605 nm.

[098] Determinação de açúcares totais e redutores

[099] Determinado pela técnica de Lane-Eynon (IAL - INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz .v.l: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 4o ed. São Paulo: IMESP, 2004).

[100] Determinação da quantidade de amido total por hidrólise ácida cghfgh

[101] De acordo com CEREDA (CEREDA, M. P.; DAIUTO, E. R.; VILPOUX, O. Metodologia de determinação de amido digestão ácida em microondas. ABAM - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DOS PRODUTORES DE AMIDO DE MANDIOCA. ANO II - N°8 - Setembro - Dezembro/2004). Após isso, o volume é completado em balão volumétrico para 250 mL e faz-se a titulação de açúcares por Lane-Eynon (IAL, 2004).

[102] Determinação de Carotenóides Totais

[103] Foi realizada conforme metodologia descrita por GODOY e RODRIGUEZ AMAYA (GODOY, H. T.; RODRIGUEZ-AMAYA, D. B. Composição de carotenóides em nectarina - Prunus pérsica brasileira. Rev. Inst. Adolfo Lutz, 57: 73-79,1998).

[104] Densidade Absoluta

[105] A densidade absoluta (D) das amostras foi determinada a 25°C em um picnômetro de gás hélio automático AccuPyc 1330 Automatic Gas Pycnometer (Micromeritics, Norcross, USA).

[106] Os resultados da caracterização físico-química podem ser visualizados na Tabela 2.

[107] Tabela 2 - Caracterização físico-química do tucupi (líquido).

’Média de três repetições "mLde NaOH x 100 “'Calculado em função de p- Caroteno

[108] Não existe legislação para o tucupi e as literaturas publicadas são inexpressivas, portanto os resultados foram comparados ao autor Chisté (Chisté, Renan Campos, Cohen, Kelly de Oliveira and Oliveira, Suzy Sarzi Estudo das propriedades físico-químicas do tucupi. Ciênc. Tecnol. Aliment., Set 2007, vol.27, no.3, p.437-440) que analisou várias amostras de tucupi escolhidas aleatoriamente em feiras livres do mercado de Belém-PA.

[109] Os resultados encontrados são satisfatórios quando comparados aos valores encontrados por Chisté (Chisté, Renan Campos, Cohen, Kelly de Oliveira and Oliveira, Suzy Sarzi Estudo das propriedades físico-químicas do tucupi. Ciênc. Tecnol. Aliment., Set 2007, vol.27, no.3, p.437- 440). Porém, para os resultados de proteína e cianeto total, destacados em negrito, os valores não estão dentro da faixa de valores encontrados pelo autor. Segundo Chisté (CHISTÉ, R. C.; COHEN, K. O.; OLIVEIRA, S. S. Estudo das propriedades físicoquímicas do tucupi. Disponível em:< http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0101- 20612007000300002&script=sci arttext&tlng=g>. Acessado em: 01 de Agosto de 2009), verificam-se variações significativas entre as características físico-químicas das amostras em estudo, comprovando a falta de padronização do produto. De fato, o processo de fabricação do tucupi varia de produtor para produtor, assim como a variedade da mandioca utilizada no processo de extração da manipueira. Isto explica também o valor de proteína da matéria-prima que não se apresenta dentro da faixa encontrada por Chisté (CHISTÉ, R. C.; COHEN, K. O.; OLIVEIRA, S. S. Estudo das propriedades físicoquímicas do tucupi. Disponível em:<http://www.scielo.br/scielo.php?pid=SO101-20612007000300002&script=sci_arttext&tlng=g>. Acessado em: 01 de Agosto de 2009).

[110] Foram encontrados ainda a relação °Brix/acidez com valor de 0,82, açúcares totais e redutores, com 1,06% e 1,03%, respectivamente e sólidos solúveis, o valor encontrado foi 3,75 °Brix.

[111] Para o teor de amido, obteve-se um valor de 1,1%. Os carotenóides totais apresentaram valor de 24,55 pg/100g. Os lipídeos apresentaram valor de 0,4%.

[112] Exemplo 5 - Delineamento Experimental

[113] Para estabelecer as melhores condições de processo foi realizado um delineamento composto central rotacional (DCCR) onde foi estudada a influência dos fatores temperatura do ar de entrada e concentração de sólidos totais do tucupi, os valores estabelecidos foram baseados nos fatores estipulados por Taxi (TAXI, C. M. A. D. Suco de Camu-Camu (Myrciaria dúbia) microencapsulado obtudo através de secagem por atomização. Tese (Doutorado em Tecnologia de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2001.).

[114] O processamento visou à otimização das condições de secagem do tucupi a obter menor teor de cianeto total, índice de parâmetro de cor b* (associado com a dimensão azul-amarelo) com tendência a escala amarelo e menor atividade de água (Aw).

[115] Desta forma, cada fator foi estudado em 5 níveis diferentes (KHURI A.J.; CORNELL F.A. Response surfaces: design and analyses. New York: Mercei Dekker. 510p, 1996) conforme mostrado na Tabela 2.

[116] Tabela 3 - Definições dos níveis das duas variáveis estudadas no processo de atomização do tucupi microencapsulado com maltodextrina.

[117] O planejamento requer a execução de um número mínimo de experimentos. Na otimização do processo de atomização do tucupi microencapsulado, foram realizados 11 ensaios (Tabela 4), sendo 4 fatoriais (combinação entre os níveis ±1), três centrais (dois variáveis no nível 0) e quatro axiais (uma variável no nível ±a e duas em nível 0) gerando um modelo quadrático, onde o valor das variáveis dependentes (teor de ácido cianídrico, L, a*, b e Aw) é função das variáveis independentes (temperatura do ar de entrada e concentração dos sólidos solúveis do tucupi), conforme descreve a equação abaixo: Y = f(T,) = β0+ βJ+βnT2+ ββST) + β.βST)2 + β23T(ST)

[118] Tabela 4 - Matriz codificada do Planejamento experimental 22 para a otimização do processo de atomização do tucupi microencapsulado.

[119] Na Tabela 5 estão apresentados os valores de teor de cianeto total, parâmetros de cor (L, a*, b*) e Atividade de água (Aw) obtidos experimentalmente, a partir das análises físico- químicas do tucupi microencapsulado, seguindo a planilha do planejamento experimental.

[120] Tabela 5 - Respostas de cianeto total, parâmetros de cor (L*, a*, b*) e Atividade de água (Aw).

[121] Exemplo 6 - Processamento para obtenção do tucupi microencapsulado

[122] A Figura 1 ilustra o fluxograma das etapas do processamento para obtenção do extrato seco de tucupi microencapsulado.

[123] Seguindo o fluxo supracitado, a maltodextrina foi adicionada ao tucupi e o mesmo foi submetido a uma homogeneização para entrar no processo de secagem.

[124] O sistema de atomização do tucupi na câmara de secagem foi feito com bico injetor de Imm de diâmetro e pressão do ar de 4Kgf/cm2 (esta pressão de ar proporciona rotações no bico atomizador de 30.000 r.p.m. a 32.500 r.p.m). As amostras do tucupi microencapsulado foram acondicionadas em potes de vidro, coberto com folha de alumínio a fim de evitar contato do material com luz.

[125] Após o acondicionamento, foi feito o armazenamento do material em dessecador, a fim de evitar a retenção de umidade do produto.

[126] Os resultados de teor de cianeto (mg/Kg), atividade de água e parâmetro de cor b*, foram analisados pela metodologia de superfície de resposta, utilizando-se o programa STATISTIC A 5.0

[127] Exemplo 7 - Determinação do Cianeto

[128] Determinado pelo método enzimático (enzima linamarase extraída das raízes da mandioca), sendo a metodologia descita por Cooke (COOKE, R. D. “An enzymes assay for the Cyanide content of Cassava (Manihot Esculenta Crantz)”. J. Sci. Food Agri., 29, 345-352,1978) e, posteriormente adaptada por Essers et al. (ESSERS, A. J. A.; BOSVELD, Margaret; GRIFT, Remco M. van der; VORAGEN, Alfons G. J. Assay for the cyanogens content in cassava products. (Preliminary) Version, December, 1993). 9f. Department of food Science, Wageningen. Agricultural University, Netherlands, 1993), na qual o cianeto (CN-) é oxidado a haleto de cianogênio claroamina T ou N-clorosuccinimida. Este composto reage com ácido isonicotinico para produzir um dialdeído que acopla com aminas ou compostos com o grupamento metileno como ácido dimetilbarbitúrico para formar um complexo colorido e porterior leitura em espectofotômetro a 605 nm.

[129] Cianeto Total

[130] O resultado da análise estatística, aplicada aos dados experimentais da perda do cianeto total (mg/Kg) presente no tucupi microencapsulado é apresentado nas Tabelas 6 e 7. Estes valores foram determinados através do SS residual e Erro puro. Os efeitos dos fatores em negrito são significativos ao nível de 95% de confiança (p<0,05).

[131] Tabela 6 - Efeito estimado, erro residual, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para o cianeto.

(L): Linear, (Q): Quadrático

[132] Tabela 7 - Efeito estimado, erro puro, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para o cianeto.

(L): Linear, (Q): Quadrático

[133] O efeito estimado indica o quanto cada fator influi nas respostas analisada, neste caso, a perda de cianeto total. Quanto maior é o seu valor, maior é a sua influência, e um efeito positivo indica que ao passar de um valor mínimo a um máximo da variável, a resposta aumenta. Já um efeito negativo indica o contrário, ou seja, ao passar de um valor mínimo para o valor máximo, a resposta diminui (BOX, G.E.P.; WETZ, J. Criteria for judging adequacy of estimation by an approximate response function. University of Wisconsin Technical Report, n.9, 1973).

[134] Verifica-se que o parâmetro temperatura linear apresenta efeito negativo em relação à resposta, assim, um aumento da temperatura acarreta uma diminuição do teor de cianeto. A temperatura quadrática, a % Sólidos Totais (linear e quadrática) e a interação da maltodextrina com temperatura não foram significativos, demonstrando que qualquer alteração de seus valores não interfere no teor de cianeto total.

[135] Segundo descrito na literatura científica, este autor cita que quando o tucupi é submetido a altas temperaturas, ocorre uma hidrólise mais acentuada dos compostos ciânicos e consequente volatilização do cianeto para o ambiente (Chisté 2007).

[136] Ainda de acordo com os relatos da literatura, valor t indica o quão grande é a variável em relação ao seu desvio. Assim quanto maior o valor de t, maior é a probabilidade de a variável ser estatisticamente significativa (Box &Wetz, 1973).

[137] O valor do coeficiente p está ao nível de significância da variável independente sobre a resposta em estudo. Normalmente é escolhido como intervalo de confiança o valor de 95%. Sendo assim, pode-se afirmar que para valores de p inferiores a 5%, a variável é considerada estatisticamente significativa. Caso contrário, não é considerada significativa (Box & Wetz, 1973).

[138] Como podem ser observados nas Tabelas 6 e 7 os fatores significativos foram os mesmos para erro puro como para SS residual. O fator significativo, destacado em negrito, a 95% de confiança, levando-se em consideração o erro puro, é temperatura linear. Para o SS residual, a temperatura linear é significativa a 93% não sendo, portanto justificado retirá-los do modelo.

[139] Após a eliminação dos parâmetros com efeitos não significativos, verificou-se através da análise de variância (ANOVA) a significância da regressão e da falta de ajuste com 95% de confiança (p<0,05), utilizando o teste F, para o planejamento estudado, conforme a Tabela 8.

[140] Tabela 8 - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para o teor de cianeto total no tucupi microencapsulado.

SQ: Soma quadrática, GL: Grau de liberdade, MQ: Média quadrática.

[141] Uma regressão, embora significativa do ponto de vista do teste F, pode não ser útil para realizar previsões por cobrir uma faixa de variação pequena dos fatores estudados. (BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I.S.; BRUNS, R.E. Como fazer experimentos pesquisa e desenvolvimento na ciência e na indústria. Campinas: Editora da UNICAMP, 2001). Para uma regressão ser significativa não apenas estatisticamente, mas também ser útil para fins preditivos, o valor de F calculado para a regressão deve ser no mínimo de quatro a cinco vezes maior que o valor de F tabelado. Já o F da falta de ajuste em relação ao erro puro, pelo contrário, deve apresentar o menor valor possível, pois um alto F indica que há uma grande falta de ajuste dos dados ao modelo obtido (Box & Wetz, 1973).

[142] Analisando os valores obtidos na Tabela 8, observa-se que o modelo apresentou regressão significativa, mas não preditiva (Box & Wetz, 1973), pois a falta de ajuste não foi significativa, F calculado inferior ao F tabelado. Por esta razão, o modelo proposto serve apenas como gráfico de tendência para trabalhos futuros.

[143] O coeficiente de determinação (R2) obtido foi 0,42, indicando que o modelo explicou 42% da variação dos dados experimentais. O modelo codificado proposto para representar a perda de cianeto total no tucupi microencapsulado é a equação a seguir: Cianeto (mg/kg de amostra)= 7,66-l,66T Onde: T = Temperatura (°C).

[144] Para melhor visualização do ajuste do modelo, foram calculados os valores de teor de cianeto preditos pelo modelo e comparados com os valores experimentais, obtendo-se os desvios relativos entre eles, como mostra a Tabela 9.

[145] Tabela 9 - Valores experimentais e valores preditos pelo modelo codificado para a resposta de teor de Cianeto Total (CT) em tucupi microencapsulado.

[146] De acordo com a Tabela 9, verifica-se que os desvios padrões variaram de (0,0963 a 1,4365). Os ensaios 1,3,5 e 10 são os que apresentaram altos desvios, o que justifica uma possível falta de ajuste. Como os valores de cianeto total são importantes para o estudo, o ideal seria realizar novos experimentos, deslocando os intervalos desta variável, de modo que os maiores valores de CT não ficassem mais nos extremos da superfície (Experimentos 1 e 3). Porém, as temperaturas utilizadas nos ensaios que apresentaram os maiores desvios já são consideradas altas para este tipo de material biológico, não sendo, portanto, conveniente aumentá-las ainda mais. Os experimentos 5 e 10, encontraram-se no ponto central da superfície, o ideal seria repetir a quantificação do cianeto, mas o mesmo não foi realizado pela ausência de reagentes para esta análise.

[147] A Figura 2 mostra a superfície de resposta e curva de nível gerado através o modelo proposto.

[148] A superfície mostra que com o aumento da temperatura há uma perda do teor de cianeto total e que independe da % Sólidos Totais.

[149] Exemplo 8 - Parâmetros de Cor

[150] A cor instrumental foi determinada por colorimetria tristimulus, através de um colorímetro da marca MINOLTA, modelo CR 400. Os valores de L*, a* e b* foram determinados seguindo os parâmetros D65 (luz do dia) e 10° (ângulo do observador), usando os padrões CIE Lab, onde a coordenada L* corresponde à luminosidade, e a* e b* referem-se às coordenadas verde (-) / vermelho (+) e azul (-) / amarelo (+), respectivamente.

[151] Parâmetro L* (Luminosidade)

[152] O resultado da análise estatística, aplicada aos dados experimentais da variação de luminosidade no tucupi microencapsulado em função da temperatura e da concentração de sólidos totais, é apresentado nas Tabelas 10 e 11, Esses valores foram determinados através do SS residual e erro puro. Os efeitos dos fatores em negrito são significativos ao nível de 95% de confiança (p<0,05).

[153] Tabela 10 - Efeito estimado, erro residual, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro L*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[154] Tabela 11 - Efeito estimado, erro puro, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro L*.

(L): Linear, (Q): Quadrático

[155] Podem ser observados nas tabelas 10 e 11, que os fatores significativos são os mesmos para o erro residual e o erro puro. Verifica-se também que os parâmetros %Sólidos Totais quadrática apresentam efeito negativo significando que a curvatura do gráfico deverá ser para baixo em relação à resposta. A temperatura (linear e quadrática), quanto à interação da maltodextrina com a temperatura não foram significativos, demonstrando que qualquer alteração de seus valores não interfere no parâmetro de cor L*.

[156] Após a eliminação dos parâmetros com efeitos não significativos, verificou-se através da análise de variância (ANOVA) a significância da regressão e da falta de ajuste com 95% de confiança (p<0,05), utilizando o teste F, para o planejamento estudado, conforme a Tabela 12.

[157] Tabela 12 - ANOVA para o parâmetro de cor L*(luminosidade).

SQ: Soma quadrática, GL: Grau de liberdade, MQ: Média quadrática.

[158] Verifica-se, através da Tabela 12 que o modelo ajustado é significativo e preditivo, pois o F calculado da regressão é 9,70 vezes maior que o F tabelado; o F calculado da falta de ajuste é bem menor que o F tabelado, significando que não houve uma grande falta de ajuste dos dados.

[159] O modelo codificado proposto para representar a variação da cor L relacionada a maltodextrina (linear e quadrática) é a equação a seguir. L= 82,04+8,77ST-5,33ST2 Onde: T: Temperatura (°C); e ST: %Sólidos Totais (%).

[160] O coeficiente de determinação (R2) foi de 0,87, indicando que o modelo explicou 87% da variação dos dados observados.

[161] A Figura 3 apresenta superfície de resposta e curva de nível, geradas através do modelo proposto, considerando-se os pontos médios de maltodextrina e temperatura. Esta superfície confirma a análise dos efeitos realizados anteriormente e permite visualizar a variação da resposta para cada parâmetro estudado.

[162] 162] Verifíca-se que a luminosidade, que vai do branco ao preto, independe da temperatura. Para os sólidos totais, verifíca-se uma maior luminosidade a partir de 7,5% de sólidos totais até 10%.

[163] Parâmetro a* (verde a vermelho)

[164] O resultado da análise estatística, aplicada aos dados experimentais da variação do parâmetro a* no tucupi microencapsulado em função da temperatura e da concentração de sólidos totais, é apresentado nas Tabelas 13 e 14. Esses valores foram determinados através do SS residual e erro puro. Os efeitos dos fatores em negrito são significativos ao nível de 95% de confiança (p<0,05).

[165] Tabela 13 - Efeito estimado, erro residual, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro a*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[166] Tabela 14 - Efeito estimado, erro puro, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro a*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[167] Como podem ser observados nas Tabelas 13 e 14 os fatores significativos foram os mesmos para erro puro como para SS residual. O fator significativo, destacado em negrito, a 95% de confiança, levando-se em consideração o erro puro, são %Sólidos Totais linear e maltodextrina quadrática e a interação entre a %Sólidos Totais x temperatura. Para o SS residual, a %Sólidos Totais linear e quadrática apresentam-se com valores acima de 95% de confiança, a interação entre a %Sólidos Totais x temperatura é significativa a 91% não sendo, portanto justificado retirá- lo do modelo.

[168] Verifica-se também que os parâmetros, %Sólidos Totais quadrática e a interação %Sólidos Totais x temperatura, apresenta efeito positivo em relação à resposta, ou seja, um aumento desses parâmetros acarreta um aumento do parâmetro a*. A %Sólidos Totais linear demonstra efeito negativo, portanto quanto menor a concentração de maltodextrina adicionada, o parâmetro a* aumenta. A temperatura, linear e quadrática, não foi significativa, demonstrando que qualquer alteração de seus valores não interfere no parâmetro de cor a*.

[169] Após a eliminação dos parâmetros com efeitos não significativos, verificou-se através da análise de variância (ANOVA) a significância da regressão e da falta de ajuste com 95% de confiança (p<0,05), utilizando o teste F, para o planejamento estudado, conforme a Tabela 15.

[170] Tabela 15 - ANOVA para o parâmetro de cor a*.

SQ: Soma quadrática, GL: Grau de liberdade, MQ: Média quadrática.

[171] Verifica-se, através da Tabela 15 que o modelo ajustado é significativo e preditivo, pois o F calculado da regressão é 8,28 vezes maior que o F tabelado; o F calculado da falta de ajuste é bem menor que o F tabelado, significando que não houve uma grande falta de ajuste dos dados. O R2 de 0,93 indica uma boa reprodutibilidade do modelo.

[172] O modelo codificado proposto para representar a variação do parâmetro de a* relacionada com o %Sólidos Totais (linear e quadrática) e a interação %Sólidos Totais x temperatura está na equação seguinte. a*= 0,52-3,18M+l,88(ST)2+0,99T(ST) Onde: T: Temperatura (°C); e ST: %Sólidos Totais (%)

[173] A análise de variância mostrou que o modelo ajustado para o parâmetro de a* foi significativo com 95% de confiança. O coeficiente de determinação (R2) foi de 0,93, indicando que o modelo explicou 93% da variação dos dados observados.

[174] A Figura 4 apresenta superfície de resposta e curva de nível, geradas através do modelo proposto, considerando-se os pontos médios de maltodextrina e temperatura. Esta superfície confirma a análise dos efeitos realizados anteriormente e permite visualizar a variação da resposta para cada parâmetro estudado.

[175] Verifica-se no gráfico da Figura 4 que o parâmetro a*, que varia de menor (verde) à maior (vermelho) intensidade, a intensidade de a* ótimo está a região de maior %Sólidos Totais, entre 9,5% e 11%, e menor temperatura, variando de 140°C e 145°C, a partir deste valor a temperatura vai perdendo a importância neste parâmetro. O baixo teor de maltodextrina e pequenas temperaturas demonstram que o material não teve uma encapsulação eficiente, portanto o amido presente no material pode ter sofrido processo de geleificação. No experimento realizado, observou-se que ao final o produto parecia um caramelo, concluindo então que o produto geleifícou, esse gel com alta umidade juntamente com a incidência de temperatura provocou a caramelização do produto final.

[176] Parâmetro b* (azul a amarelo)

[177] O resultado da análise estatística, aplicada aos dados experimentais da variação do parâmetro b* no tucupi microencapsulado em função da temperatura e da concentração de sólidos totais, é apresentado nas Tabelas 16 e 17. Esses valores foram determinados através do SS residual e erro puro. Os efeitos dos fatores em negrito são significativos ao nível de 95% de confiança (p<0,05).

[178] Tabela 16 - Efeito estimado, erro residual, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro b*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[179] Tabela 17 - Efeito estimado, erro puro, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro b*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[180] Como podem ser observados nas Tabelas 16 e 17 os fatores significativos foram os mesmos para erro puro como para SS residual. O fator significativo a 95% de confiança, levando- se em consideração o erro puro e SS residual, são %Sólidos Totais linear, %Sólidos Totais quadrática, destacado em negrito.

[181] Verifica-se também que o parâmetro, %Sólidos Totais quadrática apresenta efeito negativo sobre a resposta, ou seja, existe um valor máximo situado no topo da superfície estudada. A temperatura (linear e quadrática) e a interação %Sólidos Totais x temperatura, não foram significativos, demonstrando que qualquer alteração dentre os valores estudados não interfere no parâmetro b*.

[182] Após a eliminação dos parâmetros com efeitos não significativos, verificou-se através da análise de variância (ANOVA) a significância da regressão e da falta de ajuste com 95% de confiança (p<0,05), utilizando o teste F, para o planejamento estudado, conforme a Tabela 18.

[183] Tabela 18 - ANOVA para o parâmetro de cor b*.

SQ: Soma quadrática, GL: Grau de liberdade, MQ: Média quadrática.

[184] Verifica-se, através da Tabela 18 que o modelo ajustado é significativo e preditivo, pois o F calculado da regressão é 4,25 vezes maior que o F tabelado; o F calculado da falta de ajuste é bem menor que o F tabelado, significando que não houve uma grande falta de ajuste dos dados.

[185] O modelo codificado proposto para representar a variação do parâmetro de b* relacionada com o %Sólidos totais (linear e quadrática) é representado na equação seguinte. b* = 31,9 + 6,52ST - 8,46ST2 Onde: ST: %Sólidos Totais (%).

[186] A análise de variância mostrou que o modelo ajustado para o parâmetro de b* foi significativo com 95% de confiança. O coeficiente de determinação (R2) foi de 0,89, indicando que o modelo explicou 89% da variação dos dados observados.

[187] A Figura 5 apresenta superfície de resposta e curva de nível, geradas através do modelo proposto, considerando-se os pontos médios de maltodextrina e temperatura. Esta superfície confirma a análise dos efeitos realizados anteriormente e permite visualizar a variação da resposta para cada parâmetro estudado.

[188] Na Figura 5, verifica-se que a região onde o parâmetro b* teve sua maior intensidade encontra-se na região central, onde a quantidade de sólidos totais é de 7,5% do gráfico. Na literatura científica relacionada, o trabalho com açaí otimizado (Tonon, 2009) verificou que os pós produzidos com maiores concentrações de maltodextrina apresentaram menor intensidade em b*, o que era previsível, uma vez que o aumento do teor de maltodextrina provoca uma “diluição” da pigmentação do produto, mas para o tucupi encapsulado esta afirmação tem limitações, pois o agente carreador em altas temperaturas sofre caramelização e em baixas concentrações de maltodextrina, o processo demonstra uma encapsulação ineficiente, provocando o processo de geleificação e depois caramelização.

[189] A intensidade de parâmetro de cor b* tendendo para amarelo é importante para o produto, visto que a cor amarela é um fator sensorial para o tucupi encapsulado e está relacionado com a quantidade de pigmentos mantida no produto. Quanto maior a quantidade de pigmentos da família dos carotenóides, maior é a qualidade do produto em termos sensoriais e nutricionais.

[190] 190] Exemplo 9 - Atividade de Água (Aw)

[191] Obtido por meio de leitura direta, à 20°C, no medidor de atividade de água Aqualab modelo CX-2Aw.

[192] O resultado da análise estatística, aplicada aos dados experimentais da variação do parâmetro Aw no tucupi microencapsulado em função da temperatura e da concentração de sólidos totais, é apresentado nas Tabelas 19 e 20, Esses valores foram determinados através do SS residual e erro puro. Os efeitos dos fatores em negrito são significativos ao nível de 95% de confiança (p<0,05).

[193] Tabela 19 - Efeito estimado, erro residual, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro Aw*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[194] Tabela 20 - Efeito estimado, erro puro, coeficiente t e significância estatística, a cada fator no modelo codificado para tucupi microencapsulado para a cor, parâmetro Aw*.

(L): Linear, (Q): Quadrático.

[195] Como podem ser observados nas Tabelas 19 e 20 os fatores significativos para o Erro puro são temperatura quadrática, %Sólidos Totais linear e quadrática, destacado em negrito. Além dos fatores encontrados para o erro puro, o SS Residual também apresentou resultado significativo para temperatura linear.

[196] Verifica-se que a região de curvatura será onde estará a região de menor atividade de água. A temperatura linear e a interação %Sólidos Totais x temperatura, não foram significativos.

[197] Após a eliminação dos parâmetros com efeitos não significativos, verificou-se através da análise de variância (ANOVA) a significância da regressão e da falta de ajuste com 95% de confiança (p<0,05), utilizando o teste F, para o planejamento estudado, conforme a Tabela 21.

[198] Tabela 21 - ANOVA para o parâmetro de cor Aw*.

SQ: Soma quadrática, GL: Grau de liberdade, MQ: Média quadrática.

[199] Verifica-se, através da Tabela 21 que o modelo ajustado é significativo e preditivo, pois o F calculado da regressão é 10 vezes maior que o F tabelado; o F calculado da falta de ajuste é bem menor que o F tabelado, significando que não houve uma grande falta de ajuste dos dados.

[200] O modelo codificado proposto para representar a variação do parâmetro de Aw relacionada com a temperatura linear e a %Sólidos Totais linear e quadrática está na equação seguinte. Aw = 0,23 + 0,10T2 - 0,04ST +0,04ST2 Onde: T: Temperatura (°C); e ST: %Sólidos Totais (%).

[201] A análise de variância mostrou que o modelo ajustado para o parâmetro de Aw foi significativo com 95% de confiança. O coeficiente de determinação (R2) foi de 0,89, indicando que o modelo explicou 89% da variação dos dados observados.

[202] A Figura 6 apresenta superficie de resposta e curva de nível, geradas através do modelo proposto, considerando-se os pontos médios de %Sólidos Totais e temperatura. Esta superficie confirma a análise dos efeitos realizados anteriormente e permite visualizar a variação da resposta para cada parâmetro estudado.

[203] Tanto a concentração de sólidos totais, quanto a temperatura demonstraram se determinante na Aw.

[204] Segundo Taxi (2001) que trabalhou com camu-camu em pó, existe uma concentração ótima de sólidos totais no qual a retenção de compostos é maior, pois ao se trabalhar com concentrações acima da ótima, pode ocorrer uma diminuição da solubilidade do encapsulate e, portanto, a sua capacidade de formar película sobre o material de recheio estaria sendo diminuída e, dessa forma seria menor a retenção dos compostos.

[205] A temperatura de entrada do ar de secagem é fundamental para a diminuição de água presente no produto, sua relação com a concentração de encapsulates é fundamental para poder encontrar o ponto desejado, pois temperaturas muito altas podem provocar o processo de caramelização do agente carreador.

[206] Através do cruzamento das regiões de menor atividade de água e maior valor do parâmetro de cor b* verificou-se que o ponto central é a região do ponto ótimo. Sua porcentagem de sólidos totais é 7,5% e a temperatura é 170°C.

[207] Exemplo 10 - Análise das partículas

[208] As Figuras 10,14,15 e 16 apresentam as fotos dos experimentos da presente invenção.

[209] Morfologia

[210] Para a análise em MEV, duas amostras retiradas do planejamento, (uma do ponto mínimo Fie outra do ponto máximo F8) foram desidratadas em estufa com circulação forçada de ar a 105 °C, e foram aderidas a suportes metálicos (stubs) através de fita de carbono dupla face e metalizadas com camada de ouro de aproximadamente 20nm de espessura por 150 segundos em corrente de 25 mA. As eletromicrografias foram obtidas em microscópio eletrônico de varredura Leo modelo 1450 VP, a uma aceleração eletrônica (EHT) de 15 KV, distância de trabalho (WD) variando entre 11-20 mm e utilizando-se detector de elétrons secundários (SEI). As escalas micrométricas foram projetadas nas mesmas condições ópticas.

[211] O objetivo era verificar a eficiência do processo, ou seja, se deve a microencapsulação da maltodextrina nos sólidos do tucupi de acordo com as variações determinadas no planejamento.

[212] A análise de morfologia foi realizada para as partículas produzidas com diferentes concentrações de maltodextrina e sob diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem.

[213] As imagens apresentadas na Figura 7 correspondem às partículas produzidas com concentração de 10% de sólidos totais e pressão de 4 kg/cm2, utilizando diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem.

[214] As imagens apresentadas na Figura 8 correspondem às partículas produzidas com concentração de 7,5% de sólidos totais e pressão de 4 kg/ cm2, utilizando diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem.

[215] A imagem apresentada na Figura 9 corresponde às partículas iniciais, com concentração de 5% de sólidos totais e pressão de 4 kg/ cm2, utilizando diferentes temperaturas de entrada do ar de secagem.

[216] De acordo com as micrografias as partículas apresentaram formato esférico, o que é característico de pós produzidas pelo processo de spray drying. As superfícies das partículas foram predominantemente rugosas, embora algumas tenham apresentado uma superfície completamente lisa, alem disto foi observado que quanto maior a temperatura, as partículas se apresentam menos rugosas.

[217] Resultados semelhantes foram obtidos por Righetto (RIGHETTO, A. M. Caracterização físico-química e estabilidade de suco de acerola verde microencapsulado por atomização e liofilização. Tese (Doutorado em Ciência da Nutrição) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2003. Disponível em:<http://biblioteca.universia.net/ficha.do?id=3901733>. Acessado em: 01 de Agosto de 2009. 176 p.), para suco de acerola microencapsulado com maltodextrina 20DE e goma arábica, como também com Tonon (TONON, R. V. Secagem por atomização do suco de açaí: Influência das variáveis de processo,qualidade e estabilidade do produto. 242f. Tese (Doutorado em Engenharia de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2009), para suco de açaí microencapsulado com maltodextrina IODE, 20DE e 30DE.

[218] A literatura relata resultados semelhantes (Alamilla-Beltrán et al. (ALAMILLA- BELTRÁN, L., CHANONA-PÉREZ, J.J.; JIMÉNEZ-APARICIO, A.R.; GUTIÉRREZ-LÓPEZ, G.F. Description of morphological changes of particles along spray drying. Journal of Food Engineering, v.67, n.1-2, p.179-184, 2005), em trabalhos estudando as alterações morfológicas de partículas de maltodextrina produzidas sob diferentes temperaturas de secagem, em spray dryer. Segundo as informações relatadas na literatura, as diferenças na morfologia dos pós obtidos nas diferentes condições de secagem podem ser devidas às diferenças na taxa de secagem, maiores temperaturas correspondem a maiores taxas de secagem, e às características físicas da casca, que pode ser mais “flexível”, no caso das partículas produzidas sob temperaturas baixas e médias, ou mais rígidas, no caso das partículas produzidas sob temperaturas mais altas.

[219] O experimento III, com 5% de sólidos totais e 150°C de temperatura de ar e o experimento XI, com 7,5% de sólidos totais e 140°C de temperatura de ar de entrada não foi obtiveram leitura, pois a imagem é gerada pela interação do feixe de elétrons e a matéria. Então, as amostras que contenham umidade ao interagir com o feixe de elétrons vão gerar vapores, e estes vão gerar oxidação de componentes fundamentais como o filamento, que faz a emissão do feixe de elétrons, e da coluna que contém as lentes eletromagnéticas que fazem a captura de elétrons que forma a imagem.

[220] Outro sim, antes de ser colocada no aparelho, a amostra tem que ser coberta por uma fina camada de ouro, e amostras liquidas, geleificadas, como é o caso da amostra m e XI, e com alto grau de umidade, esta cobertura não se mantém na superfície e decanta na amostra.

[221] Em trabalho realizado em 2006 (NUDAM, J.J.; LANGRISH, T.A.J. The effect of surface composition on the functional properties of milk powders. Journal of Food Engineering, v.77, n.4, p.919-925, 2006) também se observou a formação de partículas mais rígidas quando utilizaram temperaturas mais altas, na produção de partículas de leite em pó em spray dryer. De acordo com os autores do trabalho, quando a temperatura é suficientemente alta, a umidade evapora rapidamente e a casca se toma seca e dura, de modo que as partículas não murcham quando o vapor formado dentro do vacúolo condensa, no momento em que estas se movem para as regiões mais frias do secador. No entanto, quando a temperatura de secagem é mais baixa, a casca permanece úmida e flexível por mais tempo e, dessa forma, as partículas podem ficar murchas e enrugadas, quando resfriadas.

[222] As depressões que aparecem nas superfícies são formadas devido à contração das partículas durante a secagem e o resfriamento (Thies, 2001). Além disso, a extensão das depressões observadas em partículas produzidas por spray drying é função da natureza do agente carreador utilizado, sendo significativa naquelas que possuem cobertura de polissacarídeos.

[223] A formação de partículas ocas também é uma característica comum em partículas produzidas por spray drying. A formação deste vazio no interior da partícula está relacionada à expansão sofrida pela mesma durante os estágios finais do processo de secagem (RÉ, M.I. Microencapsulation by spray drying. Drying Technology, v.16, n.6, p.l 195- 1236, 1998). Esse tipo de estrutura também foi observado em outros trabalhos realizado por diferentes autores (NOGUEIRA, R. I. Processo de obtenção de inulina de Chicória (Cichorium intybus) em pó. 151 f. Tese (Doutorado em Engenharia Agrícola) - Faculdade de Engenharia Agrícola, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2002; LEITE, J.T.C.; PARK, K.J.; RAMALHO, J.R.P. Análise da microestmtura de inulina em pó por microscopia eletrônica de varredura. In: XVIII Congresso Brasileiro de Ciência e Tecnologia de Alimentos (CBCTA 2002), 2002, Porto Alegre, Brasil, Anais, CD-Rom), estudando a secagem em spray dryer de suspensões compostas por inulina e amidos modificados e hidrolisados, utilizados como agentes carreadores.

[224] O aparecimento das partículas ocas se deve à formação de um vacúolo, uma bolha de vapor dentro das partículas, logo após o desenvolvimento da “casca” na superfície das mesmas. Esta casca incha quando a temperatura da partícula excede a temperatura de ebulição local e a pressão de vapor dentro deste vacúolo excede a pressão ambiente local (NIJDAM, J.J.; LANGRISH, T.A.J. The effect of surface composition on the functional properties of milk powders. Journal of Food Engineering, v.77, n.4, p.919-925,2006).

[225] Foram realizados dois experimentos com temperatura de 150°C, a imagem apresentadas na Figura 10 corresponde às partículas iniciais do experimento I, com pressão de 4 kg/cm2 e 10% de sólidos totais.

[226] A imagem apresentadas na Figura 11 corresponde às partículas iniciais, com temperatura de 170°C de sólidos totais e pressão de 4 kg/cm2, utilizando diferentes concentrações de maltodextrina.

[227] De acordo com as Figura 11, as partículas apresentaram proximidade entre si, o que é característico de pós produzidas com encapsulates, em geral os de polissacarídeos. As partículas ficaram predominantemente aglomeradas, ocorrência de pequenas partículas que se posicionam na superfície de partículas maiores, embora seja possível encontrar alguns grânulos dispersos. Além disso, foi observado que quanto menor a concentração elas se apresentam mais aglomeradas. A formação de aglomerados é um fato especialmente importante, porque confere maior proteção ao recheio (COLOMBO, V. E.; GERBER, F. Structures and properties of stabilized vitamin and carotenoid dry powders. Food Structure, v. 10, p. 161-170,1991).

[228] A imagem apresentada na Figura 12 corresponde às partículas iniciais, com temperatura de 190°C de sólidos totais e pressão de 4 kg/ cm2, utilizando diferentes concentrações de maltodextrina.

[229] Na Figura 12, o experimento II apresenta-se com boas partes das partículas aglomeradas, enquanto que o experimento V apresenta-se em forma de caravela, pois sua encapsulação não foi eficiente. Em todas as observações, independentemente da concentração do material e temperatura do ar de entrada de secagem, ficou nítida a variação do tamanho das partículas.

[230] Disposição dos tamanhos das partículas

[231] O tamanho das partículas foi obtido pela medida direta do diâmetro das estruturas esféricas fornecidas pelo microscópio, com um paquímetro e utilizando a escala das figuras. Foram tomadas as medidas das esferas de menor e maior tamanho a fim de conhecer a faixa de diâmetros das esferas produzidas em relação às diferentes condições de processo de secagem por atomização, conforme o método descrito por Nogueira (NOGUEIRA, R. I. Processo de obtenção de inulina de Chicória (Cichorium intybus) em pó. 151f. Tese (Doutorado em Engenharia Agrícola) - Faculdade de Engenharia Agrícola, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2002).

[232] Devido a grande diferença de morfologia observadas nas micrografias, e para ter um parâmetro de concentração foram determinados o menor e o maior diâmetro das partículas caracterizando a faixa máxima da variação. Isso pode ser observado na Tabela 22.

[233] Tabela 22 - Valores Máximos e Mínimos do diâmetro das partículas do extrato de tucupi em pó para cada condição de ensaio do Spray dryer.

[234] As amostras III e XI não foram analisadas, pois não foram analisadas em MEV, a amostra V apresentou-se em forma de caravela, o que impediu a medição de seu diâmetro. Quanto às amostras que foram realizadas esta analise, pode-se observar que houve uma grande variação de tamanho em todas as amostras, que apresentaram cápsulas de diâmetros variando de 3,5pm a 45pm. Estes valores estão dentro da faixa de tamanho de partículas relatada por NONHEBEL e MOSS (1971). A amostra IV produziu partículas de tamanho menor na ordem de 3,5 pm a 33,5 pm.

[235] Exemplo 11 - Propriedades Higroscópicas

[236] índice de Solubilidade em Água (ISA)

[237] O índice de solubilidade em água foi determinado conforme o método descrito por ANDERSON (ANDERSON, R. A.; CONWAY, H. F.; PFEIFER, V. F.; GRIFFIN JR. E. L. Gelatinization of com grits by roll-and extrusion-cooking. Cereal Science Today. Minneapolis, v. 14, n. l,p. 4-12, 1969).

[238] índice de Absorção de Água (IAA)

[239] O índice de absorção de água foi determinado conforme o método descrito por SILVA &SUGITA (2007).

[240] Os resultados das análises para as propriedades higroscópicas estão na Tabela 23.

[241] Tabela 23 - Propriedades higroscópicas do tucupi microencapsulado (pó) em base úmida.

*Solubilidade de água; **índice de absorção de água; ***Atividade de água.

[242] índice de Solubilidade em água (ISA)

[243] Na Tabela 23 pode-se observar que a ISA encontrada para o tucupi em pó variou entre 4,00 ±0,67% e 56,87 ±0,75%. Maia et al. (1999) relatou valores de ISA variando entre 24,00% à 34,45%, para mingaus desidratados de arroz e soja. É perceptível que a ISA é muito influenciável pelos parâmetros, devido a grande variação encontrada nos experimentos.

[244] índice de Absorção de água (IAA)

[245] Na Tabela 23 é possível observar que a IAA encontrada para o tucupi em pó variou entre 0,60 ±0,10% e 8,53 ±0,11%. Os valores relatados na literatura para farinha de milho e farelo de milho são respectivamente 3,3% e 7,1% (Ferreira 2006). Processos térmicos, como o processo de atomização, elevam os valores do IAA devido à gelatinização dos grânulos de amido e da desnaturação das proteínas (Alvim et al. 2002). Grânulos gelatinizados absorvem mais água que grânulos no estado nativo e as proteínas, devido a mudanças conformacionais e estruturais, têm o seu balanço hidrofílico/hidrofóbico alterado.

[246] Exemplo 12 - Análises físico-químicas do tucupi microencapsulado otimizado

[247] pH

[248] Obtido diretamente com auxílio de pHmetro de acordo com o método 42.1.04 da AOAC (1984), à25°C.

[249] Acidez total titulável

[250] Determinado através de titulação com hidróxido de sódio, de acordo com o método 945.15 da AOAC (1984).

[251] Umidade

[252] Obtida através da evaporação prévia da amostra em banho-maria, seguida de secagem em estufa a 105°C, de acordo com o método 31.1.02 da AOAC (1984).

[253] Cinzas

[254] Obtido por evaporação prévia da amostra em banho-maria, seguida de incineração em fomo-mufla a 560°C, de acordo com o método 31.1.04 da AOAC (1984).

[255] Proteínas

[256] Determinado pela técnica micro Kjeldahl, baseada em hidrólise e posterior destilação da amostra com fator de conversão de 6,25, de acordo com o método 31.1.08 da AOAC (1984).

[257] Açucares Totais e Redutores

[258] Determinado pela técnica de Lane-Eynon (IAL - INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto dolfo Lutz .v.l: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 4o ed. São Paulo: IMESP, 2004.)

[259] Amido

[260] De acordo com CEREDA et. al. (CEREDA, M. P.; DAIUTO, E. R.; VILPOUX, O. Metodologia de determinação de amido digestão ácida em microondas. ABAM - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DOS PRODUTORES DE AMIDO DE MANDIOCA. ANO II - N°8 - Setembro - Dezembro/2004). Após isso, o volume é completado em balão volumétrico para 250 mL e faz-se a titulação de açúcares por Lane-Eynon (IAL - INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto dolfo Lutz .v.l: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 4o ed. São Paulo: IMESP, 2004.).

[261] Carotenóides

[262] Foi realizada conforme metodologia descrita por GODOY e RODRIGUEZ AMAYA (GODOY, H. T.; RODRIGUEZ-AMAYA, D. B. Composição de carotenóides em nectarina (Prunus pérsica) brasileira. Rev. Inst. Adolfo Lutz, 57: 73-79, 1998.).

[263] Densidade aparente

[264] Determinada conforme a metodologia descrita por Tonon (TONON, R. V. Secagem por atomização do suco de açaí: Influência das variáveis de processo, qualidade e estabilidade do produto. 242f. Tese (Doutorado em Engenharia de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2009). A densidade foi calculada de acordo com a equação a seguir: Onde: m: massa (g); e V: volume (mL)

[265] Densidade Absoluta

[266] A densidade absoluta (D) das amostras foi determinada a 25°C em um picnômetro de gás hélio automático AccuPyc 1330 Automatic Gas Pycnometer (Micromeritics, Norcross, USA).

[267] Porosidade intragranular

[268] A porosidade intragranular (E) dos pós foi determinada de acordo com a Equação a seguir: E = 1 - (d/D) Onde: d é a densidade aparente (g/mL); e D é a densidade aparente (g/rnL) da amostra.

[269] Os resultados da caracterização físico-química podem ser visualizados na Tabela 24.

[270] Tabela 24 - Caracterização físico-química do tucupi.

*Dados do autor; **mL de Na OH x 100'1; ***Calculado em função de β-Caroteno; ****Valores obtidos após reconstituição.

[271] Na tabela 24, pode-se observar que houve uma elevação no pH do tucupi, passando de 3,71 para 3,88. Representado ainda um produto de baixa acidez, acima de 4,5, Righetto (RIGHETTO, A. M. Caracterização físico-química e estabilidade de suco de acerola verde microencapsulado por atomização e liofílização. Tese (Doutorado em Ciência da Nutrição) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2003. Disponível em:<http://biblioteca.universia.net/ficha.do?id=3901733>. Acessado em: 01 de Agosto de 2009.176 p.) encontrou para o suco de acerola microencapsulado (líquido) pH de 4,7. Consequentemente, houve uma diminuição da acidez total titulável, de 6,19% para 4,67%. Houve um aumento significativo no teor de açúcares totais e redutores, devido à adição de maltodextrina ao tucupi. Como esperado a umidade sofreu uma redução expressiva, devido o processo de atomização (de 95,75% para 6,41%). Ocorreu um aumento considerável no teor de cinzas, juntamente com um aumento do teor de proteínas, ambos decorrentes da diminuição de umidade no tucupi.

[272] Houve uma diminuição da quantidade de carotenóides totais no pó, com relação ao líquido (de 24,55pg/100gpara 13,18pg/100g), isto porque os carotenóides são termosensíveis, o que provoca esta perda. Além disto, o tucupi não pode ser considerado um produto com valor expressivo de carotenóides, outro trabalho na área (OLIVEIRA, M. A. Avaliação da influência de adjuvantes de secagem sobre as propriedades de suco de caju atomizado. Dissertação submetida à Coordenação do Curso de Pós-Graduação em Tecnologia de Alimentos, da Universidade Federal do Ceará, como requisito parcial para obtenção de grau de Mestre em Tecnologia de Alimentos. Fortaleza, CE. 2008) relata o valor encontrado no suco de caju atomizado valores de 330pg/100g para carotenóides totais.

[273] Com relação ao amido, o aumento pode ser relacionado ao processo de atomização, que proporciona a concentração. Não existem referências sobre o amido presente no tucupi. Segundo Chisté (CHISTÉ, R. C. Estudo das propriedades físico-químicas e microbiológicas na produção da farinha de mandioca dos grupos seca e d’água, subgrupo fina, tipo 1. 67f. Trabalho de Conclusão de Curso - Tecnologia Agroindustrial em Alimentos, Universidade do Estado do Pará. Belém, 2006) para a farinha de mandioca teores de amido variando entre 73,59 ±0,28% à 77,21 ±0,31%. A diferença entre essas quantidades é porque a farinha é o produto principal da mandioca, enquanto que o tucupi é um subproduto, resíduo, da mesma. A diferença entre a quantidade de amido e a quantidade de açúcares totais também foi observada por Caniato (Caniato et. al., 2004), em cultivares de milho verde.

[274] Ainda segundo a Tabela 24, é possível observar que a densidade absoluta sofre uma variação do tucupi líquido para o pó. Isso se deve ao fato da adição de maltodextrina no produto.

[275] Segundo Tonon (TONON, R. V. Secagem por atomização do suco de açaí: Influência das variáveis de processo, qualidade e estabilidade do produto. 242f. Tese (Doutorado em Engenharia de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2009.), a porosidade é uma propriedade importante no caso de microcápsulas onde o material encapsulado é susceptível a reações de oxidação. O maior número de espaços vazios implica na presença de uma maior quantidade de oxigênio, que pode provocar uma degradação mais rápida do composto protegido. Para esse autor, os resultados de porosidade foram entre 68,33% e 75,49% para o suco de açaí em pó, enquanto que para o tucupi microencapsulado o resultado obtido foi de 15,46%, demonstrando que o resultado encontrado foi satisfatório.

[276] O teor de lipídeos encontrado é bem reduzido. Não há na literatura dados sobre o teor de lipídeos do tucupi. Na farinha de mandioca, o teor de lipídeos varia de 0,11% à 0,31%. (CHISTÉ, R. C. Estudo das propriedades físico-químicas e microbiológicas na produção da farinha de mandioca dos grupos seca e d’água, subgrupo fina, tipo 1. 67f. Trabalho de Conclusão de Curso - Tecnologia Agroindustrial em Alimentos, Universidade do Estado do Pará. Belém, 2006) Segundo Taco (2006), a mandioca crua possui 0,3% de lipídeos.

[277] Rendimento do processo

[278] Foi obtido através da divisão do peso do tucupi encapsulado pelo peso da matéria- prima, multiplicada por 100 para expressar o rendimento em percentagem, como mostrado na equação a seguir. R(%) = (pte/pmp) x 100 Onde: pte é peso do tucupi encapsulado (g); e pmp é peso da matéria-prima (g).

[279] O rendimento do processo de atomização do tucupi microencapsulado foi de 57,64%. Segundo Tonon (TONON, R. V. Secagem por atomização do suco de açaí: Influência das variáveis de processo, qualidade e estabilidade do produto. 242f. Tese (Doutorado em Engenharia de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas. Campinas, 2009), o rendimento do produto está diretamente ligado à temperatura e quantidade do agente carreador adicionado (maltodextrina). A temperatura surte efeito positivo nos resultados, seu aumento provoca um aumento do rendimento. Em relação ao agente carreador, quanto maior sua concentração, menor o rendimento do processo, fato que pode ser relacionado a um aumento da viscosidade. Segundo CAI e CORKE (CAI, Y.Z.; CORKE, H. Production and properties of spray-dried Amaranthus betacyanin pigments. Journal of Food Science. V.65, n.6, p. 1248-1252, 2000), a maltodextrina pode ter feito com que a maior quantidade de sólidos ficasse aderida à parede da câmara de atomização.

[280] Análise de cor

[281] Foi encontrado o valor de AE* para a análise de cor de 36,32. Essa variação foi responsável por uma variação na cor final do produto, de modo que houve uma perda na coloração amarela no produto final, tomando-o menos atrativo. Esta diminuição da cor amarela foi ocasionada principalmente pelo aumento da concentração de maltodextrina, por possuir cor branca, e perda de carotenoides totais no produto final, decorrente do aquecimento ocorrido no processo de atomização.

[282] Exemplo 13 - Condições ideais do produto

[283] Os resultados obtidos nas análises físicas e químicas demonstraram que a amostra de tucupi apresentou umidade, em média, de 95,75, cinzas 0,8, o teor de acidez total titulável foi de 4,59. Para o teor de proteínas foi encontrado, em média, 0,89, o pH foi em média, 3,71, sendo considerado um produto de alta acidez. Para a relação °Brix/acidez foi encontrado o valor de 0,82.

[284] Através da otimização do processo de atomização, determinou-se que a amostra ideal se encontrava na região central do definido através do planejamento experimental. A temperatura ficou definida em 170°C e 7,5% de sólidos totais. De acordo com as partículas da amostra otimizada apresentou formato esférico, o que é característico de pós produzidas pelo processo de spray drying. As superfícies das partículas foram predominantemente rugosas, embora algumas tenham apresentado uma superfície completamente lisa, além disso, foi observado que quanto maior a temperatura, as partículas se apresentam menos rugosas.

[285] Existe uma diminuição da acidez total titulável, de 6,19% para 4,67%, um aumento significativo no teor de açúcares totais e redutores, devido à adição de maltodextrina ao tucupi. Existe um aumento considerável no teor de cinzas, juntamente com um aumento do teor de proteínas, ambos decorrentes da diminuição de umidade no tucupi.

[286] Existe uma pequena diminuição da quantidade de carotenóides totais no pó, com relação ao líquido (de 24,55pg/100g para 13,18pg/100g). Com relação ao amido, o aumento pode ser relacionado à adição de maltodextrina ao tucupi, e também ao processo de atomização, que proporciona sua concentração.

Claims (8)

1. - Processo de produção de tucupi em pó microencapsulado, caracterizado por compreender as seguintes etapas: A) obtenção do tucupi; B) utilização de um agente encapsulate de carboidrato; C) homogeneização; e D) secagem por atomização.

2. - Processo de do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato do agente encapsulate ser um carboidrato, preferencialmente maltodextrina.

3. - Processo de produção do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato da secagem ser por Spray drying.

4. - Processo de produção do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 3 caracterizado pelo fato da secagem utilizar a faixa de porcentagem de sólidos totais variando de 4% a 11%.

5. - Processo de produção do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 4 caracterizado por utilizar preferencialmente a porcentagem de 7,5% de sólidos totais.

6. - Processo de produção do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 3 caracterizado pelo fato da secagem utilizar a temperatura do ar de entrada variando de 140° a 200°C.

7. - Processo de produção do tucupi em pó de acordo com a reivindicação 6 caracterizado por utilizar preferencialmente a temperatura de 170°C.

8.- Produto tucupi em pó microencapsulado caracterizado pelo fato de que é obtido de acordo com as reivindicações 1 a 7.

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