BR102013025451B1

BR102013025451B1 - Detachable extraction microdevice for adaptation to removable needle microsyringes

Info

Publication number: BR102013025451B1
Application number: BR102013025451-7A
Authority: BR
Inventors: Álvaro José Dos Santos Neto; Fernando Mauro Lanças; Alex Sandro Contadori; Scarlet Nere Ortega; Maura Roquete Amparo
Original assignee: Universidade De São Paulo - Usp
Priority date: 2013-10-02
Filing date: 2013-10-02
Publication date: 2021-06-08
Also published as: BR102013025451A2

Abstract

MICRODISPOSITIVO DE EXTRAÇAO DESMONTÁVEL PARA ADAPTAÇÃO A MICROSSERINGAS DE AGULHA REMOVÍVEL A presente invenção refere-se a um microdispositivo de extração desmontável e reaproveitável, para adaptação e uso em microsseringas de agulha removível. O microdispositivo permite a extração de compostos de interesse em pequenos volumes de amostra, por meio da operação manual ou automatizada de uma seringa contendo o microdispositivo acoplado em sua extremidade.The present invention relates to a detachable and reusable extraction microdevice for adaptation and use in removable needle microsyringes. The microdevice allows the extraction of compounds of interest in small sample volumes, through manual or automated operation of a syringe containing the microdevice attached to its end.

Description

Field of invention:

[001] A presente invenção refere-se a um microdispositivo de extração desmontável e reaproveitável, para adaptação e uso em microsseringas de agulha removível.[001] The present invention relates to a detachable and reusable extraction microdevice, for adaptation and use in removable needle microsyringes.

[002] O microdispositivo permite a extração de compostos de interesse em pequenos volumes de amostra, por meio da operação manual ou automatizada de uma seringa contendo o microdispositivo acoplado em sua extremidade.[002] The microdevice allows the extraction of compounds of interest in small sample volumes, through manual or automated operation of a syringe containing the microdevice attached to its end.

Background of the invention:

[003] Dentre as várias etapas envolvidas em um processo analítico, o preparo de amostras é a etapa mais demorada, consumindo cerca de até 80% do tempo total de análise.[003] Among the various steps involved in an analytical process, sample preparation is the most time-consuming step, consuming up to 80% of the total analysis time.

[004] No caso de análises cromatográficas, um bom preparo de amostras permite a remoção dos interferentes e concentração dos analitos, permitindo assim, a separação cromatográfica dos componentes de interesse com detecção adequada e tempo razoável de análise.[004] In the case of chromatographic analyses, a good sample preparation allows the removal of interfering and analyte concentration, thus allowing the chromatographic separation of the components of interest with adequate detection and reasonable analysis time.

[005] A extração em fase sólida (SPE) é uma técnica de preparo de amostras baseada nos mecanismos de separação da cromatografia líquida clássica. Nessa técnica, um cartucho de extração, normalmente um corpo similar ao de uma seringa de plástico, funciona como uma pequena coluna aberta, no qual é inserida uma camada de sorvente (material de extração) entre dois discos porosos. A amostra passa pela camada de fase sólida e os analitos de interesse ficam nela retidos, sendo posteriormente recuperados por eluição com um solvente apropriado.[005] Solid phase extraction (SPE) is a sample preparation technique based on the separation mechanisms of classical liquid chromatography. In this technique, an extraction cartridge, usually a body similar to a plastic syringe, functions as a small open column in which a layer of sorbent (extraction material) is inserted between two porous discs. The sample passes through the solid phase layer and the analytes of interest are retained therein, being later recovered by elution with an appropriate solvent.

[006] Além do formato de cartucho de extração, outros formatos de SPE podem ser utilizados, tais como: discos (US 5538634 A), ponteiras de micropipeta (US 6770246 B1), placas (US 6200533 B1) e fibras ou seringas empacotadas, também denominadas fibras de SPME e seringas de MEPS (EP 1425566 B1).[006] In addition to the extraction cartridge format, other SPE formats can be used, such as: disks (US 5538634 A), micropipette tips (US 6770246 B1), plates (US 6200533 B1) and fibers or packaged syringes, also called SPME fibers and MEPS syringes (EP 1425566 B1).

[007] Os dispositivos atualmente disponíveis apresentam limitações quando comparados ao dispositivo ora propostos. Os cartuchos e discos não trabalham com volumes de amostra inferiores a 1 mL e necessitam de vácuo ou pressão para que a amostra percole através da fase sólida. Além disso, pode ser necessária a secagem do extrato antes da análise da amostra, pois o volume de eluente é da ordem de 2 mL ou maior. Os discos estão comercialmente disponíveis em uma pequena variedade de fases estacionárias e não são simples para serem preparados no próprio laboratório do analista.[007] The devices currently available have limitations when compared to the device proposed herein. Cartridges and discs do not work with sample volumes of less than 1 mL and require vacuum or pressure for the sample to percolate through the solid phase. In addition, it may be necessary to dry the extract before analyzing the sample, as the eluent volume is in the order of 2 mL or greater. Discs are commercially available in a small variety of stationary phases and are not simple to prepare in the analyst's own laboratory.

[008] As placas com 96 reservatórios contendo cartuchos ou ponteiras de micropipeta podem sofrer contaminação com mais frequência quando comparadas aos outros formatos, pois os reservatórios estão próximos e o vazamento em um deles pode contaminar outros.[008] Plates with 96 reservoirs containing cartridges or micropipette tips may suffer contamination more often when compared to other formats, because the reservoirs are close and the leak in one of them can contaminate others.

[009] Os formatos de disco e ponteira de micropipeta, diferentemente da presente invenção, não são desmontáveis ou reaproveitáveis.[009] Disc shapes and micropipette tip, unlike the present invention, are not dismountable or reusable.

[0010] As fibras de SPME, apesar de reaproveitáveis, apresentam dependência da temperatura para extração, necessitam de controle do pH, têm longo tempo de extração e estão disponíveis na forma de poucos materiais extratores, além de não promoverem a extração exaustiva da maioria dos analitos, principalmente os mais polares.[0010] SPME fibers, although reusable, are temperature-dependent for extraction, require pH control, have a long extraction time and are available in the form of few extracting materials, in addition to not promoting the exhaustive extraction of most of the analytes, especially the more polar ones.

[0011] O dispositivo ora proposto, assim como a seringa empacotada (MEPS), apresenta a possibilidade de trabalhar com volumes reduzidos de amostra e solventes e quantidade reduzida de fase extratora (aproximadamente 4 mg), podendo ser automatizados.[0011] The device now proposed, as well as the packaged syringe (MEPS), presents the possibility of working with reduced volumes of sample and solvents and reduced amount of extracting phase (approximately 4 mg), which can be automated.

[0012] No entanto, seringas de MEPS não podem ser desmontadas e reaproveitadas para uso de outras fases extratoras. Assim, quando se utiliza matriz complexa sem tratamento prévio, o microcartucho é facilmente obstruído e, uma vez nessa condição, fica irreversivelmente inutilizado. Além disso, o dispositivo está disponível em uma variedade limitada de fases extratoras, não se adequando a classe de fármacos muito polares, tais como antibióticos sulfonamidas e fluoroquinolonas, por exemplo.[0012] However, MEPS syringes cannot be disassembled and reused for use in other extracting phases. Thus, when complex matrix is used without prior treatment, the microcartridge is easily obstructed and, once in this condition, it becomes irreversibly unusable. Furthermore, the device is available in a limited variety of extracting phases, not suitable for the class of very polar drugs, such as sulfonamide antibiotics and fluoroquinolones, for example.

[0013] De uma maneira geral, a extração em fase sólida é uma técnica relativamente antiga e bem consolidada e, devido a este fato, diferentes abordagens e estratégias para o seu uso já foram concebidas e vem sendo descritas em pedidos de patentes e em artigos científicos.[0013] In general, solid phase extraction is a relatively old and well-established technique and, due to this fact, different approaches and strategies for its use have already been conceived and have been described in patent applications and in articles scientific.

[0014] No documento EP 1.382.963, utiliza-se um meio extrator polimérico não particulado, o qual fica confinado dentro de um tubo cilíndrico (agulha ou capilar). A montagem do sistema é feita por meio do encaixe do dispositivo na extremidade da seringa e o encaixe da fase extratora monolítica no capilar.[0014] In EP 1,382,963, a non-particulate polymeric extracting means is used, which is confined within a cylindrical tube (needle or capillary). The system is assembled by fitting the device to the end of the syringe and fitting the monolithic extraction phase into the capillary.

[0015] O microdispositivo ora descrito na presente invenção pode acondicionar materiais particulados ou monolíticos. A montagem do sistema ocorre pelo acoplamento do dispositivo constituído por várias partes a uma seringa de agulha removível que, com o uso da pressão mecânica exercida pela porca rosqueável sobre as partes encaixadas do dispositivo, levam à perfeita vedação, a qual resiste à aplicação de altas pressões, compatíveis com o tipo de seringa e fase de extração particulada.[0015] The microdevice described herein can accommodate particulate or monolithic materials. The assembly of the system occurs by coupling the device consisting of several parts to a removable needle syringe which, with the use of mechanical pressure exerted by the screw-on nut on the fitted parts of the device, leads to a perfect seal, which resists the application of high pressures, compatible with the type of syringe and particulate extraction phase.

[0016] No documento US 8.043.564, descreve-se um polímero o qual é utilizado como material extrator quando inserido em uma agulha para microextração em fase sólida (SPME). No documento US 5.691.206, faz-se referência a um dispositivo que consiste de uma fibra sólida ou oca inserida na agulha de uma seringa. Quando o êmbolo é pressionado, a fibra prolonga-se para além de uma extremidade livre da agulha e, quando o êmbolo está numa posição retirada, a fibra está localizada no interior da agulha.[0016] In document US 8,043,564, a polymer is described which is used as an extracting material when inserted into a needle for solid phase microextraction (SPME). In US 5,691,206, reference is made to a device consisting of a solid or hollow fiber inserted into the needle of a syringe. When the plunger is depressed, the fiber extends beyond a free end of the needle, and when the plunger is in a withdrawn position, the fiber is located within the needle.

[0017] Diferentemente, o objeto da presente invenção consiste em um microdispositivo desmontável acoplável a uma seringa analítica com agulha removível, no qual se insere qualquer fase extratora. Quando acoplado a seringa, as várias partes desmontáveis do microdispositivo vedam-se entre si, por meio do uso da pressão externa da porca externa rosqueável, que une o dispositivo à agulha e ao corpo da seringa.[0017] In contrast, the object of the present invention consists of a dismountable microdevice attachable to an analytical syringe with a removable needle, in which any extracting phase is inserted. When attached to the syringe, the various detachable parts of the microdevice seal each other through the use of external pressure from the external screw-on nut, which joins the device to the needle and to the syringe body.

[0018] No documento US 2010/000342, o meio extrator está contido dentro da agulha, ou seja, para a substituição do meio sorvente, é necessária a troca da agulha. Na presente invenção, a agulha é independente do microdispositivo de extração em si.[0018] In document US 2010/000342, the extracting means is contained inside the needle, that is, to replace the sorbent means, it is necessary to change the needle. In the present invention, the needle is independent of the extraction microdevice itself.

[0019] No documento WO 03/046517, um microcartucho, externo à seringa e à agulha, é descrito. Diferentemente, a presente invenção provê um microdispositivo o qual é desmontável e reutilizável após a troca e escolha apropriada do sorvente, fato que confere extrema versatilidade ao seu uso. Além disso, o microdispositivo ainda apresenta a característica de ser autovedante, por meio do emprego da pressão mecânica do elemento rosqueável (porca).[0019] In WO 03/046517, a microcartridge, external to the syringe and needle, is described. In contrast, the present invention provides a microdevice which is dismountable and reusable after changing and choosing the appropriate sorbent, a fact that gives extreme versatility to its use. In addition, the microdevice also has the characteristic of being self-sealing, through the use of mechanical pressure of the threaded element (nut).

[0020] Em vista dos documentos descritos acima, observa-se que alguns dispositivos recheiam o interior do corpo da seringa, enquanto outros usam um monólito que fica preso em uma agulha ou capilar.[0020] In view of the documents described above, it is observed that some devices fill the inside of the syringe body, while others use a monolith that is trapped in a needle or capillary.

[0021] O microdispositivo da presente invenção é usado em conjunto com seringas de agulha removível, as quais possuem uma rosca em sua extremidade, na qual uma porca é utilizada para a fixação / vedação da agulha a ser utilizada.[0021] The microdevice of the present invention is used in conjunction with removable needle syringes, which have a thread at its end, in which a nut is used for securing / sealing the needle to be used.

[0022] O microdispositivo possui a vantagem de apresentar partes encaixadas entre si, não necessitando de colas ou outros artifícios para mantê-lo montado. As partes ajustam-se perfeitamente entre si e funcionam sem vazamentos, uma vez que estão confinadas e pressionadas mecanicamente pela porca rosqueável.[0022] The microdevice has the advantage of presenting parts fitted together, not requiring glue or other artifices to keep it assembled. The parts fit together perfectly and work without leaks, as they are confined and mechanically pressed by the threaded nut.

Summary of the invention:

[0023] A presente invenção refere-se a um microdispositivo de extração desmontável e reaproveitável, para adaptação e uso em microsseringas de agulha removível por meio de uma porca com rosca adaptada para esse encaixe.[0023] The present invention relates to a dismountable and reusable extraction microdevice, for adaptation and use in removable needle microsyringes by means of a nut with thread adapted for this fitting.

[0024] O microdispositivo é formado por 3 partes desmontáveis (base, corpo e tampa) e dois filtros no formato de discos porosos, situados entre a base e o corpo e entre o corpo e a tampa, respectivamente.[0024] The microdevice is formed by 3 detachable parts (base, body and lid) and two filters in the form of porous discs, located between the base and the body and between the body and the lid, respectively.

[0025] O microdispositivo permite a extração de compostos de interesse em volumes reduzidos de amostra e fase extratora.[0025] The microdevice allows the extraction of compounds of interest in reduced sample volumes and extraction phase.

Brief description of the figures:

[0026] A configuração do microdispositivo ora proposto e de sua montagem para uso são mostradas nas figuras anexas.[0026] The configuration of the microdevice now proposed and its assembly for use are shown in the attached figures.

[0027] As Figuras 1A e 1B representam o sistema formado pela agulha, porca, microdispositivo e corpo da seringa montado.[0027] Figures 1A and 1B represent the system formed by the needle, nut, microdevice and assembled syringe body.

[0028] As Figuras 2A e 2B representam o sistema formado pela agulha, porca, microdispositivo e corpo da seringa montado em um corte em seção transversal.[0028] Figures 2A and 2B represent the system formed by the needle, nut, microdevice and syringe body mounted in a cross-sectional section.

[0029] As Figuras 3A e 3B representam o sistema formado pela agulha, porca, microdispositivo e corpo da seringa montado em uma vista explodida em seção transversal.[0029] Figures 3A and 3B represent the system formed by the needle, nut, microdevice and syringe body mounted in an exploded cross-sectional view.

[0030] As Figuras 4A e 4B representam, respectivamente, a porca em uma vista em seção transversal e em uma vista superior.[0030] Figures 4A and 4B represent, respectively, the nut in a cross-sectional view and in a top view.

[0031] As Figuras 5A e 5B representam, respectivamente, a base (inferior) do dispositivo em uma vista em seção transversal e em uma vista superior.[0031] Figures 5A and 5B represent, respectively, the base (bottom) of the device in a cross-sectional view and in a top view.

[0032] As Figuras 6A e 6B representam, respectivamente, o corpo do dispositivo em uma vista em seção transversal e em uma vista superior.[0032] Figures 6A and 6B represent, respectively, the body of the device in a cross-sectional view and in a top view.

[0033] As Figuras 7A e 7B representam, respectivamente, a tampa (superior) do dispositivo em uma vista em seção transversal e em uma vista superior.[0033] Figures 7A and 7B represent, respectively, the cover (top) of the device in a cross-sectional view and in a top view.

Detailed description of the invention:

[0034] A presente invenção descreve um microdispositivo de extração desmontável e reaproveitável o qual compreende três partes, sendo elas: uma base inferior (5), um corpo (7) e uma tampa superior (9). Um primeiro filtro no formato de disco poroso (6) está situado entre a base inferior (5) e o corpo (7) e um segundo filtro no formato de disco poroso (8) está situado entre o corpo (7) e a tampa superior (9).[0034] The present invention describes a detachable and reusable extraction microdevice which comprises three parts, namely: a lower base (5), a body (7) and a top cover (9). A first porous disk-shaped filter (6) is situated between the lower base (5) and the body (7) and a second porous disk-shaped filter (8) is situated between the body (7) and the upper cover (9).

[0035] O microdispositivo é facilmente desmontado sem que haja danos em suas partes ou nos discos porosos, podendo ser remontado e reutilizado com outras fases de extração.[0035] The microdevice is easily disassembled without damage to its parts or porous discs, and can be reassembled and reused with other extraction phases.

[0036] O microdispositivo foi desenvolvido para ser acoplado com precisão dentro da cavidade existente na extremidade inferior de uma microsseringa com agulha removível por meio de uma porca (2).[0036] The microdevice was developed to be precisely coupled inside the cavity existing at the lower end of a microsyringe with a removable needle by means of a nut (2).

[0037] Pela força manual aplicada no rosqueamento da porca (2), as partes poliméricas que constituem o dispositivo são capazes de levar a uma vedação completa do sistema, sem que ocorram vazamentos, com pressões compatíveis àquelas manipuladas pela seringa.[0037] By the manual force applied in the threading of the nut (2), the polymeric parts that constitute the device are able to lead to a complete sealing of the system, without leaks, with pressures compatible with those handled by the syringe.

[0038] O microdispositivo apresenta comprimento total variando entre 0,1 e 30 cm e capacidade entre 0,1 e 500 mg de fase sólida.[0038] The microdevice has a total length ranging between 0.1 and 30 cm and capacity between 0.1 and 500 mg of solid phase.

[0039] Com um comprimento preferencial de 4,0 mm e 2,0 mm de diâmetro interno, o dispositivo comporta cerca de 2 a 4 mg de sorvente.[0039] With a preferred length of 4.0 mm and 2.0 mm internal diameter, the device holds about 2 to 4 mg of sorbent.

[0040] A base inferior (5) permite o ajuste do filtro com porosidade adequada para reter a fase sólida usada na extração.[0040] The lower base (5) allows the adjustment of the filter with adequate porosity to retain the solid phase used in the extraction.

[0041] Adicionalmente, a base inferior (5) possui um encaixe ajustado às dimensões do corpo (7), garantindo a vedação do sistema, de modo a permitir que a microsseringa seja capaz de aspirar a amostra.[0041] Additionally, the lower base (5) has a fitting adjusted to the dimensions of the body (7), ensuring the sealing of the system, in order to allow the microsyringe to be able to aspirate the sample.

[0042] O corpo (7), por sua vez, é responsável por definir o volume do microdispositivo a ser preenchido com a fase de extração.[0042] The body (7), in turn, is responsible for defining the volume of the microdevice to be filled with the extraction phase.

[0043] Adicionalmente, em maneira análoga à base inferior (5), a tampa superior (9) recebe o segundo filtro poroso e garante a vedação com o corpo (7) do dispositivo.[0043] Additionally, in a manner analogous to the lower base (5), the upper cover (9) receives the second porous filter and ensures sealing with the body (7) of the device.

[0044] O material utilizado para fabricação das três peças do microdispositivo é selecionado a partir do grupo que consiste em: - politetrafluoretileno (PTFE); - polieteretercetona (PEEK); - tereftalato de polietileno (PET); - cloreto de polivinila (PVC); - polietileno (PE); - poliestireno (PS); - poliuretano; - policarbonato; - acrílico; - poliacetal; - náilon; e - polipropileno (PP).[0044] The material used to manufacture the three parts of the microdevice is selected from the group consisting of: - polytetrafluoroethylene (PTFE); - polyetheretherketone (PEEK); - polyethylene terephthalate (PET); - polyvinyl chloride (PVC); - polyethylene (PE); - polystyrene (PS); - polyurethane; - polycarbonate; - acrylic; - polyacetal; - nylon; and - polypropylene (PP).

[0045] Todos esses materiais permitem uma moldagem para fabricação automatizada e em larga escala. Assim, outros polímeros que atendam aos critérios de moldagem e resistência mecânica, bem como a resistência e inércia química também podem ser utilizados.[0045] All these materials allow a molding for automated and large-scale manufacturing. Thus, other polymers that meet the criteria of molding and mechanical strength as well as chemical strength and inertness can also be used.

[0046] A porca é fabricada a partir de materiais selecionados do grupo que consistem em latão, aço inox, cobre, níquel, ferro, alumínio, bem como os polímeros acima citados ou outros materiais suficientemente resistentes.[0046] The nut is manufactured from materials selected from the group consisting of brass, stainless steel, copper, nickel, iron, aluminum, as well as the aforementioned polymers or other sufficiently resistant materials.

[0047] Os discos porosos são fabricados em materiais selecionados do grupo que consiste em aço inoxidável de grau compatível a HPLC ou outros materiais inertes, como a polieteretercetona e demais polímeros citados acima.[0047] Porous discs are manufactured in materials selected from the group consisting of HPLC-compatible grade stainless steel or other inert materials, such as polyetheretherketone and other polymers mentioned above.

[0048] As dimensões do dispositivo podem ser alteradas para acomodação de um volume maior de fase, sendo necessária apenas uma mudança nas dimensões da porca ou uso de um calço espaçador fabricado em material de resistência mecânica compatível.[0048] The dimensions of the device can be changed to accommodate a larger volume of phase, requiring only a change in the dimensions of the nut or use of a spacer shim made of compatible mechanical resistance material.

[0049] Outros materiais podem ser utilizados e alterações estruturais e lógicas podem ser feitas sem que se afaste do escopo da presente descrição.[0049] Other materials can be used and structural and logical changes can be made without departing from the scope of this description.

[0050] O microdispositivo da presente invenção pode ser mais bem entendido pela referência às Figuras.[0050] The microdevice of the present invention can be better understood by reference to the Figures.

[0051] A Figura 1A ilustra o sistema formado pela agulha (1), porca (2), microdispositivo e corpo da seringa (3) montado, na qual é possível observar a agulha removível (1), a porca (2), o corpo da seringa (3) e êmbolo (4).[0051] Figure 1A illustrates the system formed by the needle (1), nut (2), microdevice and syringe body (3) assembled, in which it is possible to observe the removable needle (1), the nut (2), the syringe body (3) and plunger (4).

[0052] Quando o sistema está montado, o dispositivo não pode ser visualizado por situar-se no interior da porca (2), entre a agulha (1) e parcialmente encaixado na cavidade existente na extremidade do corpo da seringa (3).[0052] When the system is assembled, the device cannot be viewed as it is located inside the nut (2), between the needle (1) and partially fitted into the cavity at the end of the syringe body (3).

[0053] A Figura 2A ilustra o sistema formado pela agulha (1), porca (2), microdispositivo e corpo da seringa (3) montado em uma vista em seção transversal. É possível observar que a agulha (1) está encaixada dentro da porca (2) que, por sua vez, encaixa-se parcialmente na cavidade existente na extremidade inferior do corpo da seringa (3).[0053] Figure 2A illustrates the system formed by the needle (1), nut (2), microdevice and syringe body (3) mounted in a cross-sectional view. It can be seen that the needle (1) is fitted inside the nut (2) which, in turn, partially fits into the cavity at the lower end of the syringe body (3).

[0054] Como se pode observar na Figura 2B, o microdispositivo situa-se no interior da porca (2), entre a agulha removível (1) e corpo da seringa (3).[0054] As can be seen in Figure 2B, the microdevice is located inside the nut (2), between the removable needle (1) and syringe body (3).

[0055] A agulha (1) permite a aspiração de solventes e amostras, enquanto a sua base possui a característica de vedar-se à base inferior (5) do dispositivo de extração, sob a pressão mecânica pela porca (2).[0055] The needle (1) allows the aspiration of solvents and samples, while its base has the characteristic of sealing to the lower base (5) of the extraction device, under mechanical pressure by the nut (2).

[0056] A Figura 3A ilustra o sistema completo em uma vista explodida em seção transversal. A agulha (1) possui uma base cilíndrica que se encaixa entre a base da porca (2) e a base inferior (5) do microdispositivo da invenção.[0056] Figure 3A illustrates the complete system in an exploded view in cross section. The needle (1) has a cylindrical base that fits between the base of the nut (2) and the lower base (5) of the microdevice of the invention.

[0057] As Figuras 4A e 4B ilustram a porca (2). Na parte inferior da peça, há um orifício através do qual passa o corpo da agulha (1). No interior da peça, há uma cavidade na qual ficam alocadas a base da agulha (1) e parte do dispositivo. No interior da peça, há uma rosca fêmea na parede interna para a adaptação com a rosca macho do corpo da seringa.[0057] Figures 4A and 4B illustrate the nut (2). At the bottom of the piece, there is a hole through which the needle body (1) passes. Inside the piece, there is a cavity in which the base of the needle (1) and part of the device are located. Inside the part, there is a female thread on the inner wall for fitting with the male thread of the syringe body.

[0058] As medidas das peças podem ser ajustadas de acordo com a necessidade de maior ou menor volume de fase extratora, bem como para adaptar-se a seringas e agulhas diferentes.[0058] The measurements of the parts can be adjusted according to the need for greater or lesser volume of extraction phase, as well as to adapt to different syringes and needles.

[0059] Se necessário, para acomodar microdispositivo cujos corpos tenham diferentes comprimentos, usando-se a mesma porca, um calço sólido e perfurado pode ser posicionado entre a base da porca e a base da agulha, permitindo o espaçamento necessário.[0059] If necessary, to accommodate microdevice whose bodies have different lengths, using the same nut, a solid and perforated shim can be positioned between the base of the nut and the base of the needle, allowing the necessary spacing.

[0060] As Figuras 5A e 5B ilustram a tampa inferior (5). Na parte inferior da peça, há um orifício para o encaixe do prolongamento da agulha (1). Na parte superior, há uma cavidade na qual há o encaixe do disco poroso (6) e do corpo (7) do microdispositivo. As Figuras 6A e 6B ilustram o corpo (7) do microdispositivo. No interior da peça, há uma cavidade na qual será inserida a fase extratora. Essa peça se encaixa a base inferior (5) e a tampa superior (9). As Figuras 7A e 7B ilustram a tampa superior (9) do dispositivo. Na parte inferior, há uma cavidade na qual há o encaixe do disco poroso (8) e corpo (7) do microdispositivo. Na parte superior da peça, há um orifício por onde ocorre a aspiração da amostra ou solvente para o interior do corpo da seringa.[0060] Figures 5A and 5B illustrate the bottom cover (5). At the bottom of the piece, there is a hole for fitting the needle extension (1). At the top, there is a cavity in which the porous disk (6) and the body (7) of the microdevice fit. Figures 6A and 6B illustrate the body (7) of the microdevice. Inside the part, there is a cavity in which the extraction phase will be inserted. This piece fits the lower base (5) and the upper cover (9). Figures 7A and 7B illustrate the top cover (9) of the device. At the bottom, there is a cavity in which the porous disk (8) and body (7) of the microdevice fits. At the top of the part, there is an orifice through which the sample or solvent is aspirated into the syringe body.

[0061] Por meio da seringa, a amostra é aspirada através do microdispositivo e os compostos de interesse ficam retidos no material de extração escolhido pelo analista e preenchido no seu interior.[0061] Through the syringe, the sample is aspirated through the microdevice and the compounds of interest are retained in the extraction material chosen by the analyst and filled inside.

[0062] Em caso de entupimento dos filtros, o dispositivo pode ser facilmente desmontado e ter os filtros substituídos por unidades novas. Ademais, a porosidade dos filtros pode ser escolhida de acordo com o tamanho das partículas do sorvente utilizado.[0062] In case of clogging of the filters, the device can be easily disassembled and have the filters replaced by new units. Furthermore, the porosity of the filters can be chosen according to the particle size of the sorbent used.

Example of biological application:

[0063] Este exemplo demonstra o desenvolvimento e a validação de um método para análise de estatinas (fluvastatina - FLV, pravastatina - PRA - e atorvastatina - AT) em plasma humano usando cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), utilizando o microdispositivo ora proposto na etapa de preparo de amostras.[0063] This example demonstrates the development and validation of a method for analyzing statins (fluvastatin - FLV, pravastatin - PRA - and atorvastatin - AT) in human plasma using high performance liquid chromatography (HPLC), using the microdevice proposed herein in the sample preparation step.

[0064] Amostras de plasma branco foram centrifugadas a 3400 rpm durante 20 minutos, filtradas com membrana PTFE de 0,22 μm, estocadas em frascos e armazenadas no freezer a -20 °C.[0064] White plasma samples were centrifuged at 3400 rpm for 20 minutes, filtered with a 0.22 μm PTFE membrane, stored in vials and stored in the freezer at -20 °C.

[0065] Para obter-se a concentração desejada dos padrões analíticos no plasma, alíquotas das soluções de trabalho contendo os analitos foram transferidas para tubos tipo eppendorf limpos, secas sob fluxo de nitrogênio e ressuspensas em plasma (livre dos analitos) e água (na proporção de 1:4 v/v).[0065] To obtain the desired concentration of analytical standards in plasma, aliquots of the working solutions containing the analytes were transferred to clean eppendorf tubes, dried under nitrogen flow and resuspended in plasma (free of analytes) and water (at 1:4 v/v ratio).

[0066] Os experimentos foram conduzidos no modo off line utilizando sílica-C18 como fase sólida e sorvente de extração. O plasma fortificado foi incubado a 37 °C por 30 minutos antes de cada extração e o condicionamento foi realizado com 250 μL de metanol e 250 μL de água deionizada. A amostragem foi realizada em dez ciclos (aspirar/dispensar) de 250 μL de plasma em água (1:4).[0066] The experiments were conducted in offline mode using C18-silica as solid phase and extraction sorbent. The fortified plasma was incubated at 37 °C for 30 minutes before each extraction and conditioning was carried out with 250 μL of methanol and 250 μL of deionized water. Sampling was performed in ten cycles (aspirate/dispense) of 250 μL of plasma in water (1:4).

[0067] Para a remoção dos interferentes, lavou-se o sorvente em quatro ciclos de 200 μL de água deionizada e mais um ciclo de 200 μL com nova alíquota de água deionizada. Os analitos foram eluídos em quatro ciclos de 100 μL de acetonitrila: tampão formiato de amônio 5 mM pH 4,5 (75:25, v/v). Ao final da extração o sorvente foi recondicionado com 250 μL de metanol e 250 μL de água deionizada em quatro ciclos.[0067] For the removal of interferents, the sorbent was washed in four cycles of 200 μL of deionized water and another 200 μL cycle with a new aliquot of deionized water. The analytes were eluted in four cycles of 100 μL of acetonitrile: 5 mM ammonium formate buffer pH 4.5 (75:25, v/v). At the end of the extraction, the sorbent was reconditioned with 250 μL of methanol and 250 μL of deionized water in four cycles.

[0068] Para a validação do método, a separação cromatográfica das estatinas foi feita por LC-ESI-MS/MS. As transições avaliadas no modo positivo foram: - 419,30^199,10 e 419,27^285, 20 (SV); - 559, 30^292,10 e 559, 30^440,20 (AT); - 412,25^224,10 e 412,25^266, 10 (FLV); e - 482,25^189,05 e 4 82,25^258,15 (ROS).[0068] For the validation of the method, the chromatographic separation of statins was done by LC-ESI-MS/MS. The transitions evaluated in the positive mode were: - 419.30^199.10 and 419.27^285, 20 (SV); - 559, 30^292.10 and 559, 30^440.20 (AT); - 412.25^224.10 and 412.25^266.10 (FLV); and - 482.25^189.05 and 482.25^258.15 (ROS).

[0069] A transição avaliada no modo negativo foi: - 423,30^303, 15 e 423,23^321,15 (PRA). A validação do método foi realizada baseando-se nas recomendações da RE n° 899 da ANVISA. A rosuvastatina foi utilizada com padrão interno na concentração de 180 ng mL-1.[0069] The transition evaluated in the negative mode was: - 423.30^303, 15 and 423.23^321.15 (PRA). The validation of the method was performed based on the recommendations of RE No. 899 of ANVISA. Rosuvastatin was used as an internal standard at a concentration of 180 ng mL-1.

[0070] A Tabela 1 apresenta alguns dos parâmetros avaliados na validação do método. Tabela 1. Parâmetros de validação do método.

[0070] Table 1 presents some of the parameters evaluated in the method validation. Table 1. Method validation parameters.

[0071] Os limites de quantificação (LOQ) obtidos foram de 10 ng mL-1 (FLV e AT) e 20 ng mL-1 (PRA).[0071] The limits of quantification (LOQ) obtained were 10 ng mL-1 (FLV and AT) and 20 ng mL-1 (PRA).

[0072] Os limites de detecção (LOD) são metade do valor da concentração do LOQ.[0072] The limits of detection (LOD) are half of the LOQ concentration value.

[0073] Como é possível observar pelos resultados obtidos, o método desenvolvido apresentou linearidade, seletividade, precisão, exatidão, robustez e recuperação adequados para a análise de estatinas.[0073] As it is possible to observe by the results obtained, the developed method presented linearity, selectivity, precision, accuracy, robustness and recovery adequate for the analysis of statins.

Example of environmental application: 1.1 Fluoroquinolones in aqueous matrix:

[0074] Este exemplo mostra o desenvolvimento de um método para análise de fluoroquinolonas (norfloxacina - NOR, pefloxacina - PEF, ciprofloxacina - CIP e enrofloxacina - ENR) em águas superficiais e amostras de esgoto sanitário doméstico, utilizando o microdispositivo ora proposto.[0074] This example shows the development of a method for analyzing fluoroquinolones (norfloxacin - NOR, pefloxacin - PEF, ciprofloxacin - CIP and enrofloxacin - ENR) in surface water and domestic sewage samples, using the microdevice proposed herein.

[0075] A separação, a identificação e a quantificação foram realizadas por HPLC-MS/MS.[0075] Separation, identification and quantification were performed by HPLC-MS/MS.

[0076] As amostras foram filtradas duas vezes em papel de filtro qualitativo e uma vez em membrana hidrofílica (0,22 μm), acidificadas até pH 3,0, estocadas em frasco âmbar e mantidas sob refrigeração a 4 °C, sendo utilizadas em até três dias após estocagem.[0076] The samples were filtered twice on qualitative filter paper and once on a hydrophilic membrane (0.22 μm), acidified to pH 3.0, stored in an amber flask and kept refrigerated at 4 °C, being used in up to three days after storage.

[0077] Os experimentos foram conduzidos no modo offline utilizando 3,8 mg de fase extratora e uma seringa de 500 μL. O condicionamento foi realizado com 200 μL de metanol, 200 μL de água deionizada e 200 μL de água acidificada com ácido fórmico (pH = 3,0) realizados em oito ciclos (aspirar/dispensar).[0077] The experiments were conducted in offline mode using 3.8 mg of extraction phase and a 500 μL syringe. Conditioning was carried out with 200 μL of methanol, 200 μL of deionized water and 200 μL of water acidified with formic acid (pH = 3.0) performed in eight cycles (aspirate/dispense).

[0078] A amostragem foi realizada em oito ciclos de 500 μL de amostra. Para a remoção dos interferentes, lavou- se o sorvente em quatro ciclos de 200 μL de água acidificada com ácido fórmico (pH = 3,0) e mais um ciclo de 200 μL com nova alíquota do solvente correspondente.[0078] Sampling was performed in eight cycles of 500 μL of sample. To remove the interfering agents, the sorbent was washed in four cycles of 200 μL of water acidified with formic acid (pH = 3.0) and another 200 μL cycle with a new aliquot of the corresponding solvent.

[0079] Os analitos foram eluídos em dez ciclos com 100 μL de metanol. O eluato foi seco com fluxo de nitrogênio em banho termostatizado e reconstituído em 50 μL de água 1% ácido fórmico. O mesmo dispositivo de extração foi utilizado em 55 extrações consecutivas sem apresentar evidência de efeito de memória ou perda na eficiência da extração.[0079] The analytes were eluted in ten cycles with 100 μL of methanol. The eluate was dried with nitrogen flow in a thermostated bath and reconstituted in 50 μL of 1% formic acid water. The same extraction device was used in 55 consecutive extractions without showing evidence of memory effect or loss in extraction efficiency.

[0080] O protocolo de validação foi adaptado tendo como base critérios aceitos por diferentes diretrizes (EPA, INMETRO, AOAC e FDA).[0080] The validation protocol was adapted based on criteria accepted by different guidelines (EPA, INMETRO, AOAC and FDA).

[0081] A Tabela 2 apresenta alguns dos parâmetros avaliados na validação do método. Tabela 2. Parâmetros de validação do método

[0081] Table 2 presents some of the parameters evaluated in the method validation. Table 2. Method validation parameters

[0082] Os limites de quantificação (LOQ) obtidos foram de 50 ng L-1 e os limites de detecção (LOD) foram de 15 ng L-1.[0082] The limits of quantification (LOQ) obtained were 50 ng L-1 and the limits of detection (LOD) were 15 ng L-1.

[0083] Como é possível observar pelos resultados obtidos, o método desenvolvido apresentou linearidade, seletividade, precisão, exatidão e recuperação adequados para a análise de fluoroquinolonas.[0083] As can be seen from the results obtained, the developed method showed linearity, selectivity, precision, accuracy and recovery adequate for the analysis of fluoroquinolones.

1.2 Sulfonamides in aqueous matrix:

[0084] Este exemplo mostra o desenvolvimento de um método para análise de sulfonamidas em águas superficiais de rios. Para tal fim, foram desenvolvidos dois métodos de extração: a extração em fase sólida (SPE) e a extração utilizando o microdispositivo ora proposto na presente invenção.[0084] This example shows the development of a method for analyzing sulfonamides in surface waters of rivers. For this purpose, two extraction methods were developed: solid phase extraction (SPE) and extraction using the microdevice proposed in the present invention.

[0085] A separação, a identificação e a quantificação foram realizadas por LC-MS no primeiro método e por cLC-MS no segundo método.[0085] The separation, identification and quantification were performed by LC-MS in the first method and by cLC-MS in the second method.

[0086] As amostras foram filtradas duas vezes em papel de filtro qualitativo e uma vez em membrana hidrofílica (0,22 μm), acidificadas até pH 3,0, estocadas em frasco âmbar e mantidas sob refrigeração a 4 °C, sendo utilizadas em até três dias após estocagem.[0086] The samples were filtered twice on qualitative filter paper and once on a hydrophilic membrane (0.22 μm), acidified to pH 3.0, stored in an amber flask and kept refrigerated at 4 °C, being used in up to three days after storage.

[0087] Os experimentos foram conduzidos no modo offline utilizando 4,0 mg de base polimérica e uma seringa de 1 mL. O condicionamento foi realizado com 1 mL de acetonitrila (10 ciclos) e 1 mL de água acidificada com ácido fórmico em pH = 3,4 (15 ciclos).[0087] The experiments were conducted in offline mode using 4.0 mg of polymer base and a 1 mL syringe. Conditioning was carried out with 1 mL of acetonitrile (10 cycles) and 1 mL of water acidified with formic acid at pH = 3.4 (15 cycles).

[0088] A amostragem foi realizada em sete ciclos de 1 mL de amostra. Para a remoção dos interferentes, lavou-se o sorvente em sete ciclos de 200 μL água acidificada com ácido fórmico (pH = 3,4). Para secagem aspirou-se ar em dez ciclos. Os analitos foram eluídos em 15 ciclos com 1 mL de acetonitrila. O eluato foi seco com fluxo de nitrogênio em banho termostatizado e reconstituído em 0,15 mL de água.[0088] Sampling was performed in seven cycles of 1 mL of sample. To remove interfering agents, the sorbent was washed in seven cycles of 200 μL water acidified with formic acid (pH = 3.4). For drying, air was aspirated in ten cycles. Analytes were eluted in 15 cycles with 1 mL of acetonitrile. The eluate was dried with nitrogen flow in a thermostated bath and reconstituted in 0.15 mL of water.

[0089] Os limites de quantificação (LOQ) para os métodos desenvolvidos estão apresentados na Tabela 3: Tabela 3. Tabela com LOQ para os métodos desenvolvidos.

[0089] The limits of quantification (LOQ) for the developed methods are presented in Table 3: Table 3. Table with LOQ for the developed methods.

[0090] O método desenvolvido utilizando o microdispositivo ora proposto apresentou LOQ menor para a sulfadiazina, o sulfatiazol, o trimetoprim e a sulfadimetoxina.[0090] The method developed using the microdevice now proposed presented lower LOQ for sulfadiazine, sulphathiazole, trimethoprim and sulfadimethoxine.

Example of application in food: 1.1 Sulfonamides in chicken muscle:

[0091] Este exemplo demonstra o desenvolvimento e validação de método para limpeza de amostras de músculo de frango na análise de sulfonamidas utilizando-se o microdispositivo ora proposto. A análise foi realizada em um sistema HPLC com detecção por UV/Vis.[0091] This example demonstrates the development and validation of a method for cleaning chicken muscle samples in the analysis of sulfonamides using the microdevice now proposed. The analysis was performed on an HPLC system with UV/Vis detection.

[0092] As amostras são, inicialmente, extraídas. Para isso, 500 mg de músculo de frango são acondicionados em um tubo tipo eppendorf de 2,0 mL e adicionados 1 mL de solvente. A amostra passa por agitação em vórtex, ultrasonificação e centrifugação. O sobrenadante é seco em fluxo de nitrogênio e a amostra é reconstituída com solvente adequado para aplicação do dispositivo proposto na etapa de limpeza.[0092] The samples are initially extracted. For this, 500 mg of chicken muscle are placed in a 2.0 ml eppendorf tube and 1 ml of solvent is added. The sample undergoes vortexing, ultrasonication and centrifugation. The supernatant is dried in a nitrogen flow and the sample is reconstituted with a suitable solvent for application of the device proposed in the cleaning step.

[0093] Para o uso de SDM-MIP como sorvente, foram necessárias modificações no dispositivo para acondicionamento de uma quantidade maior de sorvente. Inicialmente, o dispositivo acomodava 2 mg da fase extratora e, com as mudanças na estrutura, foi possível acomodar 4 mg da fase.[0093] For the use of SDM-MIP as a sorbent, modifications were needed in the device to package a larger amount of sorbent. Initially, the device accommodated 2 mg of the extracting phase and, with the changes in structure, it was possible to accommodate 4 mg of the phase.

[0094] Os experimentos foram conduzidos no modo offline utilizando 4 mg de SDM-MIP. O condicionamento foi realizado com 250 μL de metanol e 250 μL de água acidificada (com 1% de ácido fórmico) em dois ciclos (aspirar/dispensar).[0094] The experiments were conducted in offline mode using 4 mg of SDM-MIP. Conditioning was carried out with 250 μL of methanol and 250 μL of acidified water (with 1% formic acid) in two cycles (aspirate/dispense).

[0095] A amostragem foi realizada em doze ciclos de 100 μL do extrato reconstituído em água acidificada (com 1% de ácido fórmico). Para a remoção dos interferentes lavou- se o sorvente com 100 μL de água deionizada. Os analitos foram eluídos em quatro ciclos de 100 μL de metanol 1% ácido fórmico. O eluato foi seco com fluxo de nitrogênio e reconstituído em 50 μL de acetonitrila: água acidificada (com 1% de ácido fórmico) (95:05 v/v).[0095] Sampling was performed in twelve cycles of 100 μL of the extract reconstituted in acidified water (with 1% formic acid). To remove interfering agents, the sorbent was washed with 100 μL of deionized water. The analytes were eluted in four cycles of 100 μL of methanol 1% formic acid. The eluate was dried with nitrogen flow and reconstituted in 50 μL of acetonitrile: acidified water (with 1% formic acid) (95:05 v/v).

[0096] A validação do método foi realizada atendendo-se as recomendações da ANVISA e FDA. A faixa linear trabalhada foi de 65-400 μg kg-1.[0096] The validation of the method was performed taking into account the recommendations of ANVISA and FDA. The linear range worked was 65-400 μg kg-1.

[0097] A Tabela 4 apresenta alguns dos parâmetros avaliados na validação do método. Tabela 4. Parâmetros de validação do método.

[0097] Table 4 presents some of the parameters evaluated in the method validation. Table 4. Method validation parameters.

[0098] Os analitos são, respectivamente: A - Sulfamerazina B - Sulfametazina C - Sulfaclorpiridazina D - Sulfametoxazol E - Sulfadimetoxina[0098] The analytes are, respectively: A - Sulfamerazine B - Sulfamethazine C - Sulfachlorpyridazine D - Sulfamethoxazole E - Sulfadimethoxine

[0099] Os limites de quantificação (LOQ) obtidos estão na faixa de 71,3-112 μg kg-1 e os limites de detecção (LOD) 24-39 μg kg-1.[0099] The limits of quantification (LOQ) obtained are in the range of 71.3-112 μg kg-1 and the limits of detection (LOD) 24-39 μg kg-1.

[00100] Como é possível observar pelos resultados obtidos, o método desenvolvido apresentou linearidade, seletividade, precisão e recuperação adequadas para análise de sulfonamidas na matriz músculo de frango.[00100] As it is possible to observe by the results obtained, the developed method presented linearity, selectivity, precision and adequate recovery for the analysis of sulfonamides in the chicken muscle matrix.

1.2 Triazines in corn:

[00101] Este exemplo demonstra o desenvolvimento e validação de método para análise de triazinas (simazina - SMZ, simetrina - SMT, atrazina - ATZ, ametrina - AME e terbutrina - TER) em milho usando LC-MS e, na etapa de preparo de amostras, o microdispositivo proposto nesta invenção.[00101] This example demonstrates the development and validation of a method for analysis of triazines (simazine - SMZ, simethrin - SMT, atrazine - ATZ, ametrine - AME and terbutrin - TER) in corn using LC-MS and, in the stage of preparation of samples, the microdevice proposed in this invention.

[00102] As amostras são inicialmente extraídas. Para isso, 5 mL de acetonitrila é adicionado a 1 g de milho moído e fortificado com os analitos. A mistura ficou em agitação mecânica por aproximadamente 12 horas e em seguida, foi homogenizada no ultrassom por aproximadamente 60 minutos à 45°C. Após esse período, a amostra foi filtrada a vácuo. O filtrado foi seco com fluxo de nitrogênio e reconstituído com 1 mL de acetonitrila.[00102] The samples are initially extracted. For this, 5 mL of acetonitrile is added to 1 g of ground corn and fortified with the analytes. The mixture was mechanically stirred for approximately 12 hours and then homogenized in ultrasound for approximately 60 minutes at 45°C. After this period, the sample was vacuum filtered. The filtrate was dried with nitrogen flow and reconstituted with 1 mL of acetonitrile.

[00103] No método desenvolvido, os experimentos foram conduzidos no modo off-line utilizando sorvente de extração. O condicionamento foi realizado em cinco ciclos de 500 μL de acetonitrila:água (70:30 v/v).[00103] In the developed method, the experiments were conducted in offline mode using extraction sorbent. Conditioning was performed in five cycles of 500 μL of acetonitrile:water (70:30 v/v).

[00104] A amostragem foi realizada em dez ciclos (aspirar/dispensar) de 500 μL da extração do milho. Para a remoção dos interferentes, lavou-se o sorvente em quatro ciclos de 500 μL de água deionizada. Os analitos foram eluídos em dez ciclos de 100 μL de acetonitrila:água (70:30 v/v). Ao final da extração, o sorvente foi recondicionado com 500 μL de acetonitrila em cinco ciclos.[00104] Sampling was performed in ten cycles (aspirate/dispense) of 500 μL of corn extraction. To remove interfering agents, the sorbent was washed in four cycles of 500 μL of deionized water. The analytes were eluted in ten cycles of 100 μL of acetonitrile:water (70:30 v/v). At the end of extraction, the sorbent was reconditioned with 500 μL of acetonitrile in five cycles.

[00105] Na validação do método, a separação cromatográfica das triazinas foi feita por LC-ESI-MS/MS. As m/z analisadas foram, no modo negativo, 202,084 (simazina); 214,109 (simetrina); 216,098 (atrazina); 228,128 (ametrina) e 242,145 (terbutrina).[00105] In the validation of the method, the chromatographic separation of triazines was done by LC-ESI-MS/MS. The m/z analyzed were, in the negative mode, 202.084 (simazine); 214.109 (symetrine); 216,098 (atrazine); 228,128 (ametrine) and 242,145 (terbutryn).

[00106] A validação do método foi realizada baseando- se nas recomendações da RE n° 899 da ANVISA. A Tabela 5 apresenta alguns dos parâmetros avaliados na validação do método.[00106] The validation of the method was performed based on the recommendations of RE No. 899 of ANVISA. Table 5 presents some of the parameters evaluated in the method validation.

[00107] Os limites de quantificação (LOQ) e de detecção (LOD) obtidos foram, respectivamente, 10 e 3,3 μg L-1 (SMZ) e 5 e 1,6 μg L-1 (SMT, ATZ, AME e TER).[00107] The limits of quantification (LOQ) and detection (LOD) obtained were, respectively, 10 and 3.3 μg L-1 (SMZ) and 5 and 1.6 μg L-1 (SMT, ATZ, AME and TO HAVE).

[00108] Como é possível observar pelos resultados obtidos, o método desenvolvido apresentou linearidade, seletividade, precisão e recuperação adequadas para análise de triazinas. Tabela 5. Parâmetros de validação do método.

[00108] As it is possible to observe by the results obtained, the developed method presented linearity, selectivity, precision and adequate recovery for the analysis of triazines. Table 5. Method validation parameters.

[00109] As principais vantagens do microdispositivo estão associadas ao fato deste poder ser desmontado e reaproveitado.[00109] The main advantages of the microdevice are associated with the fact that it can be disassembled and reused.

[00110] Assim, é possível utilizá-lo não apenas para fases extratoras comerciais, como também para fases sintetizadas em laboratório.[00110] Thus, it is possible to use it not only for commercial extracting phases, but also for phases synthesized in the laboratory.

[00111] O volume reduzido também se torna uma vantagem quando se utilizam fases sintetizadas em pequenas quantidades ou de alto custo. Ainda, o volume reduzido permite a injeção direta em um cromatógrafo no injetor ou automatizar a extração utilizando um amostrador automático.[00111] The reduced volume also becomes an advantage when using phases synthesized in small quantities or of high cost. Also, the reduced volume allows direct injection into an in-injector chromatograph or automate extraction using an autosampler.

Claims

1. Dismountable extraction microdevice characterized by comprising three parts, namely: a lower base (5), a body (7) and an upper cover (9), the lower base (5) has a fitting adjusted to the dimensions of the body ( 7) of the microdevice, which in turn is fitted to the top cover (9), and the body (7) has a first filter in the shape of a porous disc (6) and between the body (7) and the top cover (9) presents a second filter in the form of a porous disc (8).

2. Detachable extraction microdevice, according to claim 1, characterized in that it is coupled inside the cavity existing at the lower end of a microsyringe with removable needle by means of a nut (2).

3. Dismountable extraction microdevice, according to claims 1 and 2, characterized by the fact that it has a total length ranging between 0.1 and 30 cm and a capacity between 0.1 and 500 mg of solid phase.

4. Detachable extraction microdevice, according to claims 1 and 2, characterized by the fact that it has, preferably, 4.0 mm in length and 2.0 mm in internal diameter, comprising 2 to 4 mg of sorbent.

5. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized by the fact that the body (7) is filled with the extraction phase.

6. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized by the fact that the material used to manufacture the three parts is selected from the group consisting of: - polytetrafluoroethylene (PTFE); - polyetheretherketone (PEEK); - polyethylene terephthalate (PET); - polyvinyl chloride (PVC); - polyethylene (PE); - polystyrene (PS); - polyurethane; - polycarbonate; - acrylic; - polyacetal; - nylon; and - polypropylene (PP).

7. Dismountable extraction microdevice, according to claim 2, characterized by the fact that the nut is manufactured from materials selected from the group consisting of brass, stainless steel, copper, nickel, iron, aluminum, as well as selected polymers among - polytetrafluoroethylene (PTFE); - polyetheretherketone (PEEK); - polyethylene terephthalate (PET); - polyvinyl chloride (PVC); - polyethylene (PE); - polystyrene (PS); - polyurethane; - polycarbonate; - acrylic; - polyacetal; - nylon; and - polypropylene (PP).

8. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized by the fact that the porous discs (6) and (8) are manufactured in materials selected from the group consisting of HPLC-compatible grade stainless steel or other inert materials, such as polyetheretherketone and polymers selected from - polytetrafluoroethylene (PTFE); - polyetheretherketone (PEEK); - polyethylene terephthalate (PET); - polyvinyl chloride (PVC); - polyethylene (PE); - polystyrene (PS); - polyurethane; - polycarbonate; - acrylic; - polyacetal; - nylon; and - polypropylene (PP).

9. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized in that the top cover (5) has, at the bottom, a hole for fitting the extension of the needle (1) and, at the top, a cavity for fitting the porous disc (6) and the body (7) of the microdevice.

10. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized by the fact that the body (7) of the microdevice has, in its interior, a cavity for insertion of the extraction phase.

11. Dismountable extraction microdevice, according to claim 1, characterized in that the top cover (9) has, at the bottom, a cavity for fitting the porous disc (8) and body (7) of the microdevice and, at the top, a hole through which the sample or solvent is aspirated into the syringe body.