BR102013022824A2 - Improvement in wet sample digestion equipment - Google Patents
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Abstract
Aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida. É descrito um aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida que emprega tubos de digestão (20) fechados não encapsulados e aquecimento condutivo que possibilita a rápida decomposição de amostras botânicas, alimentícias, clínicas, ambientais e similares, promovendo um gradiente de temperatura em direção à parte superior do tubo de digestão, permitindo que a temperatura da fase gasosa seja inferior à da fase líquida, de forma que as digestões são realizadas à pressão pouco elevada e, consequentemente, os tubos de digestão utilizados podem ter paredes menos espessas, permitindo o rápido aquecimento e resfriamento das amostras, bem como baixo custo de operação e manutenção, simplicidade, alta frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos, dito equipamento provido de um gabinete (10) que evita a contaminação da atmosfera do laboratório por vapores ácidos e a perda dos componentes voláteis da amostra durante o aquecimentoImprovement in equipment for wet digestion of samples. An improvement in wet sample digestion equipment employing unencapsulated closed digestion tubes (20) and conductive heating is described which enables rapid decomposition of botanical, food, clinical, environmental and the like, promoting a temperature gradient in towards the upper part of the digestion tube, allowing the temperature of the gas phase to be lower than that of the liquid phase, so that digestions are performed at low pressure and consequently the digestion tubes used may have less thick walls, allowing rapid sample heating and cooling, as well as low operating and maintenance costs, simplicity, high analytical frequency, reduced reagent consumption and reduced waste generation, said equipment provided with an enclosure (10) that avoids contamination of the atmosphere vapors and loss of airborne components. samples of the sample during heating
Description
APERFEIÇOAMENTO EM EQUIPAMENTO PARA DIGESTÃO DE AMOSTRAS POR VIA ÚMIDA CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção descreve um aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida. Mais especificamente compreende um equipamento que emprega tubos de digestão fechados não encapsulados e aquecimento condutivo que possibilita a rápida decomposição de amostras botânicas, alimentícias, clínicas, ambientais e similares, promovendo um gradiente de temperatura em direção à parte superior do tubo de digestão, permitindo que a temperatura da fase gasosa seja inferior à da fase líquida, de forma que as digestões são realizadas à pressão pouco elevada e, consequentemente, os tubos de digestão utilizados podem ter paredes menos espessas, permitindo o rápido aquecimento e resfriamento das amostras.Field of the Invention The present invention describes an improvement in wet sample digestion equipment. More specifically, it comprises equipment employing unencapsulated closed digestion tubes and conductive heating that enables rapid decomposition of botanical, food, clinical, environmental and the like, promoting a temperature gradient toward the top of the digestion tube, allowing the temperature of the gas phase is lower than that of the liquid phase, so that digestions are performed at low pressure and, consequently, the digestion tubes used may have thinner walls, allowing for quick heating and cooling of the samples.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO A análise elementar de tecidos botânicos é um requisito essencial na avaliação do estado nutricional das plantas, em estudos de fertilidade e adubação do solo e no monitoramento ambiental (Chojnacka, K.; Chojnacki, A.; Górecka, H.; Górecki, H. Bioavailability of heavy metais from polluted soils to plants. Science of the Total Environment, 337; 1, 175, 2005).BACKGROUND OF THE INVENTION Elemental analysis of botanical tissues is an essential requirement in assessing plant nutritional status, soil fertility and fertilization studies and environmental monitoring (Chojnacka, K.; Chojnacki, A .; Górecka, H .; Górecki H. Bioavailability of heavy metals from polluted soils to plants (Science of the Total Environment, 337; 1, 175, 2005).
Entre as diversas formas empregadas para o preparo de amostras botânicas visando à determinação de elementos inorgânicos por espectrometria atômica, as mais comuns são aquecimento na presença de um ácido mineral oxidante, de misturas de ácidos oxidantes, ou mistura de um ácido oxidante com peróxido de hidrogênio.Among the various forms used for the preparation of botanical samples for the determination of inorganic elements by atomic spectrometry, the most common are heating in the presence of an oxidizing mineral acid, oxidizing acid mixtures, or mixing an oxidizing acid with hydrogen peroxide. .
Nos dias de hoje, a tecnologia de digestão assistida por micro-ondas é reconhecida como uma das melhores alternativas para solubilização/decomposição de amostras. Todavia, o forno de micro-ondas não é utilizado pela maioria dos laboratórios de rotina devido ao alto custo e menor frequência analítica quando comparado ao sistema aberto de digestão em blocos digestores (Sastre, J.; Sahuquillo, A.; Vidal, M.; Rauret, G. Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in environmental samples: Microwave-assisted total digestion versus aqua regia and nitric acid extraction. Analytica Chimica Acta, 462; 1,59, 2002). Há poucos relatos na literatura sobre a tentativa de desenvolver sistemas que permitam a digestão de um grande número de amostras em frasco fechado utilizando aquecimento condutivo. Neste caso, a técnica de digestão em frascos fechados sem invólucros de metal, submetidos a pressões moderadas e utilizando aquecimento condutivo em bloco digestor pode ser muito útil em análises de rotina (Hale, M.; Thompson, M.; Lovell, J. Large batch sealed tube decomposition of geochemical samples by means of a layered heating block. The Analyst, 110; 3, 225, 1985).Nowadays, microwave assisted digestion technology is recognized as one of the best alternatives for solubilization / decomposition of samples. However, the microwave oven is not used by most routine laboratories due to its high cost and lower analytical frequency when compared to the open digestive block digestion system (Sastre, J .; Sahuquillo, A .; Vidal, M. (Rauret, G. Determination of Cd, Cu, Pb and Zn in environmental samples: Microwave-assisted total digestion versus aqua regia and nitric acid extraction. Analytica Chimica Acta, 462; 1,59, 2002). There are few reports in the literature about the attempt to develop systems that allow the digestion of a large number of samples in a closed bottle using conductive heating. In this case, the digestion technique in closed vials without metal shells, subjected to moderate pressures and using conductive digestor block heating may be very useful in routine analysis (Hale, M .; Thompson, M .; Lovell, J. Large. batch sealed tube decomposition of geochemical samples by means of a layered heating block (The Analyst, 110; 3,225, 1985).
Durante as últimas décadas, métodos de preparo de amostras utilizando a decomposição por via úmida em frascos fechados a temperatura e pressão elevadas foram amplamente estudados e aplicados devido às diversas vantagens em relação aos sistemas abertos (Krug, F.J. Método de Preparo de Amostras; Fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. Editado por Francisco José Krug. 1a ed. rev. Piracicaba, 2010. 340 p.): - diminuição do tempo de digestão, por operar a temperaturas acima do ponto de ebulição do ácido ou mistura ácida; - evita a perda por volatilização dos elementos; - evita vapores ácidos no laboratório; - evita a contaminação de amostras por fontes externas; - redução do sinal dos brancos uma vez que são utilizadas quantidades mínimas de ácido. O uso extensivo de procedimentos analíticos utilizando digestão em frasco fechado com aquecimento condutivo teve início em 1960 como resultado do progresso tecnológico na manufatura de polímeros orgânicos (Matusiewicz, H. Wet digestion methods. Comprehensive Analytical Chemistry, 41; 193, 2003). Esses sistemas garantiam a digestão de amostras sólidas atingindo temperaturas de 200-230 °C [(May, I.; Rowe, J.J. Solution of rocks and refractory minerais by acids at high temperatures and pressures. Determination of silica after decomposition with hydrofluoric acid. Analytica Chimica Acta, 33; 648, 1965) e (Jackwerth, E.; Gomiscek, S. General aspects of trace analytical methods - VI. Acid pressure decomposition in trace element analysis. Pure and Applied Chemistry, 56; 4, 479, 1984)] e utilizavam frascos de PTFE (Teflon®), PFA (perfluoroalcoxi), ou PVDF (polifluoreto de vinilideno); todavia, frascos de quartzo com tampa de PTFE ou frascos de carbono vítreo também foram utilizados para determinação de elementos ao nível de traços. Neste caso, o frasco era montado em uma autoclave de aço inox e aquecido em forno ou bloco de aquecimento até a temperatura desejada e um sistema de resfriamento era adaptado ao invólucro metálico do frasco para permitir o resfriamento mais rápido da bomba de digestão (Kotz, L.; Kaiser, G.; Tschõpel, P.; Tõlg, G. Decomposition of biological materiais for the determination of extremely low contents of trace elements in limited amounts with nitric acid under pressure in a teflon tube. Fresenius' Zeitschrift für Analytische Chemie, 260; 3, 207, 1972). Os dispositivos de alívio de pressão utilizados nos frascos eram do tipo mola, discos ou membrana de ruptura, ou tampa mais frágil que o frasco para a mesma função (Stoeppler, M.; Backhaus, F. Pretreatment studies with biological and environmental materiais. I. Systems for pressurized multisample decomposition. Fresenius Zeitschrift fur Analytische Chemie Labor und Betriebsverfahren, 291; 2, 116, 1978). A introdução do HPA (high-pressure ashing) por Knapp em 1985 reduziu o tempo de digestão e também permitiu a decomposição de materiais extremamente resistentes como carbono, fibras de carbono, óleo mineral, etc. A técnica é conduzida em frascos de quartzo (ou carbono vítreo) com temperaturas de até 320 °C a uma pressão de 130 bar. O frasco é estabilizado durante o processo de digestão porque é submetido a uma pressão externa equivalente ou maior que a desenvolvida em seu interior (Knapp, G. Sample Preparation Techniques - An important Part in Trace Element Analysis for Environmental Research and Monitoring. International Journal of Environmental Analitical Chemistry, 22; 71, 1985).During the last decades, sample preparation methods using wet decomposition in closed flasks at elevated temperature and pressure have been widely studied and applied due to the several advantages over open systems (Krug, FJ Sample Preparation Method; preparation of organic and inorganic samples for elemental analysis Edited by Francisco José Krug, 1st ed. Rev. Piracicaba, 2010. 340 p.): - Decreased digestion time by operating at temperatures above the boiling point of the acid or mixture. acidic; - prevents loss by volatilization of the elements; - avoids acid vapors in the laboratory; - prevents contamination of samples from external sources; - reduction of white signal as minimal amounts of acid are used. Extensive use of analytical procedures using conductive heating closed-bottle digestion began in 1960 as a result of technological progress in the manufacture of organic polymers (Matusiewicz, H. Wet digestion methods. Comprehensive Analytical Chemistry, 41; 193, 2003). These systems guaranteed the digestion of solid samples reaching temperatures of 200-230 ° C [(May, I .; Rowe, JJ Solution of rocks and refractory minerals by acids at high temperatures and pressures. Determination of silica after decomposition with hydrofluoric acid. Analytica Chimica Acta, 33; 648, 1965) and (Jackwerth, E.; Gomiscek, S. General aspects of trace analytical methods - VI. Acid pressure decomposition in trace element analysis. Pure and Applied Chemistry, 56; 4,479, 1984) ] and used bottles of PTFE (Teflon®), PFA (perfluoroalkoxy), or PVDF (vinylidene polyfluoride); however, quartz vials with PTFE cap or glassy carbon vials were also used for trace element determination. In this case, the flask was mounted in a stainless steel autoclave and heated in an oven or heating block to the desired temperature and a cooling system was fitted to the metal shell of the flask to allow faster digestion pump cooling (Kotz, L ;; Kaiser, G .; Tschopel, P .; Tõlg, G. Decomposition of biological materials for the determination of extremely low contents of trace elements in limited amounts with nitric acid under pressure in a Teflon tube Fresenius' Zeitschrift für Analytische Chemie , 260; 3, 207, 1972). The pressure relief devices used in the vials were spring-type, ruptured discs or membrane, or lid more fragile than the vial for the same function (Stoeppler, M ;; Backhaus, F. Pretreatment studies with biological and environmental materials. I Systems for pressurized multisample decomposition Fresenius Zeitschrift fur Analytical Chemistry Labor und Betriebsverfahren, 291 (2,116,178). Knapp's introduction of HPA (high-pressure ashing) in 1985 reduced digestion time and also allowed the breakdown of extremely resistant materials such as carbon, carbon fibers, mineral oil, etc. The technique is conducted in quartz (or glassy carbon) flasks with temperatures up to 320 ° C at a pressure of 130 bar. The flask is stabilized during the digestion process because it is subjected to an external pressure equivalent to or greater than that developed inside (Knapp, G. Sample Preparation Techniques - An important Part in Trace Element Analysis for Environmental Research and Monitoring. International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 22; 71, 1985).
Em 1975, Abu-Samra e colaboradores (Abu-Samra, A.; Morris, J.S.; Koirtyohann, S.R. Wet ashing of some biological samples in a microwave oven. Analitical Chemistry, 47; 1475, 1975) divulgaram o emprego de fornos de micro-ondas domésticos para digerir amostras biológicas. O uso do forno de micro-ondas permaneceu praticamente ignorado para o preparo de amostras até o final da década de 80, crescendo rapidamente em meados da década de 90.In 1975, Abu-Samra and collaborators (Abu-Samra, A.; Morris, JS; Koirtyohann, SR Wet ashing of some biological samples in a microwave oven. Analytical Chemistry, 47; 1475, 1975) disclosed the use of microwave ovens. Household probes for digesting biological samples. Microwave oven use remained largely ignored for sample preparation until the late 1980s, growing rapidly in the mid-1990s.
Atualmente, a tecnologia de digestão assistida por micro-ondas é reconhecida como uma das melhores soluções para realização de decomposições em frasco fechado. A radiação micro-ondas não aquece os vapores presentes na parte superior do frasco, sendo somente absorvida pela fase líquida. Portanto, a temperatura da fase gasosa é inferior a da fase líquida, permitindo a condensação nas paredes do frasco. Como resultado, a pressão de vapor real é muito menor que a teoricamente prevista. Este tipo de desequilíbrio térmico no interior do frasco permite que altas temperaturas sejam alcançadas na fase líquida a pressões relativamente baixas (Smith, RE.; Arsenault, E.A. Microwave-assisted sample preparation in analytical chemistry. Talanta, 43; 8, 1207, 1996). Os materiais de frascos e tampas mais empregados são o PTFE, PFA e TFM® (PTFE quimicamente modificado) com invólucros (camisas) de polieteretercetona (PEEK) ou qualquer outro material resistente e transparente às micro-ondas. Os frascos de decomposição podem ter sensores de pressão e temperatura coletivos ou individuais com dispositivos com refrigeração, válvula de alívio, ou membrana de ruptura. O emprego de frascos de quartzo permite atingir pressões de até 80 bar e temperaturas de até 280 °C em situações reais de preparação de amostra.Microwave-assisted digestion technology is now recognized as one of the best solutions for closed-bottle decomposition. The microwave radiation does not heat the vapors present in the upper part of the bottle, but is only absorbed by the liquid phase. Therefore, the temperature of the gas phase is lower than that of the liquid phase, allowing condensation on the vial walls. As a result, the actual vapor pressure is much lower than theoretically predicted. This type of thermal imbalance within the vial allows high temperatures to be reached in the liquid phase at relatively low pressures (Smith, RE; Arsenault, EA Microwave-assisted sample preparation in analytical chemistry. Talanta, 43; 8, 1207, 1996). . The most commonly used bottle and cap materials are PTFE, PFA and TFM® (chemically modified PTFE) with polyetheretherketone (PEEK) liners or any other microwave-resistant and transparent material. Decomposition vials may have either individual or collective pressure and temperature sensors with cooling devices, relief valve, or rupture membrane. The use of quartz flasks allows to reach pressures of up to 80 bar and temperatures of up to 280 ° C in real sample preparation situations.
Todavia, existem inúmeras aplicações onde as decomposições geram pressões de trabalho menores que 20 bar. A maioria dos procedimentos de digestão por via úmida de amostras botânicas em sistema fechado emprega ácido nítrico por atuar como um oxidante forte a altas temperaturas e concentrações. Outra vantagem do ácido nítrico é seu manuseio, pois o risco de explosão pelo contato com substâncias orgânicas é muito pequeno. Além disso, pode-se obtê-lo com alta pureza por destilação abaixo de seu ponto de ebulição (Tschõpel, P.; Kotz, L.; Schulz, W.; Veber, M.; Tõlg, G. Causes and elimination of systematic errors in the determination of elements in aqueous Solutions in the ng/ml and pg/ml range. Fresenius' Zeitschrift für Analytische Chemie, 302; 1, 1, 1980) O peróxido de hidrogênio (H202) pode ser usado como agente oxidante auxiliar, aumentando o poder oxidante do ácido nítrico.However, there are numerous applications where decompositions generate working pressures below 20 bar. Most wet digestion procedures of botanical samples in a closed system employ nitric acid as a strong oxidizer at high temperatures and concentrations. Another advantage of nitric acid is its handling, as the risk of explosion by contact with organic substances is very small. In addition, it can be obtained with high purity by distillation below its boiling point (Tschopel, P.; Kotz, L.; Schulz, W.; Veber, M.; Tölg, G. Causes and elimination of systematic errors in the determination of elements in aqueous Solutions in the ng / ml and pg / ml range Fresenius' Zeitschrift f Analyte Chemie, 302; 1, 1, 1980) Hydrogen peroxide (H202) may be used as an auxiliary oxidizing agent, increasing the oxidizing power of nitric acid.
Wu et al. (Wu, S.; Feng, X.; Wittmeier, A. Microwave digestion of plant and grain reference materiais in nitric acid or a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide for the determination of multi-elements by inductively coupled mass spectrometry. Journal of Analitical Atomic Spectrometry, 12; 797, 1997) digeriram materiais certificados de plantas e grãos à temperatura máxima de 165 °C com ácido nítrico e concluíram que a inclusão de H202 propicia um decréscimo dos teores de carbono residual.Wu et al. (Wu, S .; Feng, X .; Wittmeier, A. Microwave digestion of plant and grain reference materials in nitric acid or a mixture of nitric acid and hydrogen peroxide for the determination of multi-elements by inductively coupled mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 12; 797, 1997) digested certified plant and grain materials at a maximum temperature of 165 ° C with nitric acid and concluded that the inclusion of H202 provides a decrease in residual carbon content.
Veschetti et a/.(Veschetti, E.; Maresca, D.; Cutilli, D.; Santarsiero, A.; Ottaviani, M. Optimization of H202 action in sewage-sludge microwave digestion using pressure vs. temperature and pressure vs. time graphs. Microchemical Journal, 67; 1-3, 171, 2000) concluíram que a mistura HN03/H202 promove maior eficiência de oxidação da matéria orgânica a baixas temperaturas (< 200 °C) do que ácido nítrico (HN03) puro. O ácido perclórico (HCIO4) não deve ser usado em sistemas fechados pois reações violentas podem causar a explosão dos frascos (Matusiewicz, H. Wet digestion methods. Comprehensive Analytical Chemistry, 41; 193, 2003). A mesma advertência deve ser feita para misturas de ácido sulfúrico (H2S04) e ácido nítrico (HN03), pois não devem ser utilizadas para decompor amostras contendo gorduras em sistemas fechados (Tyler, L.J. H2S04 + HN03 + fat = danger [2]. Chemical and Engineeríng News, 51; 31, 32, 1973).Veschetti et al. (Veschetti, E.; Maresca, D.; Cutilli, D.; Santarsiero, A.; Ottaviani, M. Optimization of H202 action in sewage-sludge microwave digestion using pressure vs. temperature and pressure vs. time Microchemical Journal, 67; 1-3, 171, 2000) concluded that the HN03 / H202 mixture promotes higher oxidation efficiency of organic matter at low temperatures (<200 ° C) than pure nitric acid (HN03). Perchloric acid (HCIO4) should not be used in closed systems as violent reactions can cause vials to explode (Matusiewicz, H. Wet digestion methods. Comprehensive Analytical Chemistry, 41; 193, 2003). The same warning should be given for mixtures of sulfuric acid (H2S04) and nitric acid (HN03) as they should not be used to decompose closed fat containing samples (Tyler, LJ H2S04 + HN03 + fat = danger [2]. and Engineer News, 51; 31, 32, 1973).
Dessa forma, a fim de prover uma tecnologia para digestão em sistema fechado capaz de oferecer vantagens como baixo custo de operação e manutenção, simplicidade, alta frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos, bem como evitar a contaminação da atmosfera do laboratório por vapores ácidos e a perda dos componentes voláteis da amostra durante o aquecimento gerado em sistemas de frascos abertos, é objeto da presente invenção um dispositivo para digestão de amostras por via úmida empregando frascos fechados não encapsulados e aquecimento condutivo, de forma que as paredes menos espessas dos frascos possibilitem a rápida decomposição de amostras botânicas utilizando aquecimento condutivo.Thus, in order to provide a closed-system digestion technology capable of offering advantages such as low operation and maintenance cost, simplicity, high analytical frequency, reduced reagent consumption and reduced waste generation, as well as avoiding contamination of the acid vapor and loss of volatile sample components during heating generated in open vial systems, a wet sample digestion device employing unencapsulated closed vials and conductive heating is object of the present invention so that the thinner walls of the vials allow rapid decomposition of botanical samples using conductive heating.
SUMÁRIO É característica da invenção um aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida que consiste em opção simples, rápida, eficiente e de baixo custo relativo, capaz de decompor amostras botânicas, alimentícias, clínicas, ambientais, entre outras, para a determinação inorgânica elementar. É característica da invenção um aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida que provê alta frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos. É característica da invenção um aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida em que os componentes voláteis da amostra não são perdidos durante o aquecimento, e a atmosfera do laboratório não é contaminada por vapores ácidos, diferentemente do sistema aberto de digestão em bloco digestor.It is characteristic of the invention an improvement in wet sample digestion equipment consisting of a simple, fast, efficient and relatively low cost option capable of decomposing botanical, food, clinical, environmental and other samples for inorganic determination. elementary. It is a feature of the invention an improvement on wet sample digestion equipment that provides high analytical frequency, reduced reagent consumption and reduced waste generation. It is a feature of the invention to improve wet sample digestion equipment where volatile sample components are not lost during heating, and the laboratory atmosphere is not contaminated by acid vapors, unlike the open digestor block digestion system. .
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS A figura 1 apresenta a representação esquemática do equipamento para digestão de amostras por via úmida empregando frascos fechados não encapsulados e aquecimento condutivo. A figura 2 apresenta detalhamento do fechamento dos tubos de digestão.BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES Figure 1 shows the schematic representation of wet sample digestion equipment employing unencapsulated closed flasks and conductive heating. Figure 2 presents details of the closure of the digestion tubes.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO O aperfeiçoamento em equipamento para digestão de amostras por via úmida, objeto da presente invenção, compreende um gabinete de digestão (10) com paredes de aço com tratamento anticorrosivo e pintura resistente a vapores ácidos, dito gabinete (10) com a função de proteger o analista durante as digestões em caso de ruptura do tubo digestor (20) ou do vazamento de vapores ácidos. O gabinete (10) apresenta uma abertura protegida por uma porta (11) preferentemente posicionada na porção frontal, dita porta (11) que permite o acesso à região interna do gabinete (10) onde é posicionado um bloco digestor (12) e um ventilador (13) posicionado na porção superior do bloco digestor (12) para promover o resfriamento do dito bloco digestor para a abertura dos tubos de digestão (20). O gabinete (10) é interligado a uma caixa de comando dotada de um controlador de temperatura microprocessado (14). O bloco digestor (12) apresenta revestimento em chapa de aço com tratamento anticorrosivo e pintura eletrostática em epóxi, isolamento em fibra-cerâmica e aquecimento por resistência, apresentando na superfície a disposição de nichos (121) para a inserção individual da base dos tubos de digestão (20) a fim de promover o aquecimento condutivo apenas da parte inferior dos tubos (20) fechados para decomposição das amostras. O tubo de digestão (20) compreende um corpo cilíndrico de vidro dotado de uma abertura superior com periferia provida de rosca externa (21), dito tubo (20) que recebe na abertura superior um pino de teflon com o’ring de elastômero perfluorado (22) para vedação seguido da sobreposição de uma tampa de baquelite com rosca interna (23) que se fixa à rosca externa prevista na porção extrema do tubo de digestão (20), dita tampa de baquelite (23) que pressiona o pino de teflon (22) e funciona como um selo de ruptura pois, sendo menos resistente que o tubo de digestão de vidro (20), rompe em caso de pressão excessiva.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The improvement in wet sample digestion equipment, object of the present invention, comprises an anti-corrosion treated steel wall digestion cabinet (10) and acid vapor resistant paint, said cabinet (10) with the function of protecting the analyst during digestion in the event of rupture of the digestion tube (20) or leakage of acid vapors. The cabinet (10) has an opening protected by a door (11) preferably positioned at the front portion, said door (11) which allows access to the internal region of the cabinet (10) where a digester block (12) and a blower are positioned. (13) positioned in the upper portion of the digester block (12) to promote cooling of said digester block to the opening of the digestion tubes (20). The cabinet (10) is connected to a control box with a microprocessor temperature controller (14). The digester block (12) has an anti-corrosion steel sheet coating and electrostatic epoxy paint, fiber-ceramic insulation and resistance heating, with a niche arrangement (121) for the individual insertion of the base of the pipes. digestion (20) to promote conductive heating only of the underside of the closed tubes (20) for decomposition of the samples. The digestion tube (20) comprises a cylindrical glass body provided with an outer threaded upper aperture (21), said tube (20) which receives at the upper opening a Teflon pin with perfluorinated elastomer ring ( 22) for sealing followed by overlapping an inner threaded bakelite cap (23) that secures to the outer thread provided on the end portion of the digestion tube (20), said bakelite cap (23) which presses the Teflon pin ( 22) and acts as a rupture seal because, being less resistant than the glass digestion tube (20), it ruptures in case of excessive pressure.
Para a avaliação do equipamento para digestão de amostras por via úmida, foi realizada a decomposição/análise de cinco materiais de referência certificados. A eficiência de decomposição das amostras foi avaliada em função dos teores de carbono residual e das concentrações dos analitos presente nos digeridos, que foram comparadas com os valores certificados.For the evaluation of the wet sample digestion equipment, five certified reference materials were decomposed / analyzed. The decomposition efficiency of the samples was evaluated as a function of the residual carbon contents and the concentrations of the analytes present in the digests, which were compared with the certified values.
Cinco materiais de referência certificados de plantas foram digeridos em triplicata de acordo com o seguinte procedimento: 150 mg do material foram pesados em tubos de vidro borosilicato de 32 ml e, em seguida, 1,5 ml de HN03 15 mol Γ1 e 0,75 ml de H202 30% (m/m) foram adicionados. Cada tubo foi fechado utilizando pino de teflon e tampa de baquelite. O programa de aquecimento foi realizado em três etapas: (1) rampa com taxa de aquecimento de 10 °C/min (20 °C (ambiente) a 200 °C); (2) patamar de 15 min a 200 °C; (3) resfriamento (30 min). Após a decomposição das amostras, os digeridos foram diluídos para 12,0 ml com água deionizada.Five certified plant reference materials were digested in triplicate according to the following procedure: 150 mg of the material was weighed into 32 ml borosilicate glass tubes and then 1.5 ml 15 mol Γ1 and 0.75 HN03 ml of 30% H2 O (w / w) was added. Each tube was closed using a teflon pin and bakelite cap. The heating program was carried out in three stages: (1) ramp with heating rate of 10 ° C / min (20 ° C (ambient) at 200 ° C); (2) 15 min. Plateau at 200 ° C; (3) cooling (30 min). After decomposition of the samples, the digests were diluted to 12.0 ml with deionized water.
Os elementos Al (Alumínio), B (Boro), Ba (Bário), Ca (Cálcio), Cd (Cádmio), Co (Cobalto), Cu (Cobre), Fe (Ferro), K (Potássio), Mg (Magnésio), Mn (Manganês), Ni (Níquel), P (Fósforo), S (Enxofre), Sr (Estrôncio) e Zn (Zinco) foram determinados nos digeridos dos cinco materiais de referência certificados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Os valores obtidos e certificados estão apresentados na Tabela 1.The elements Al (Aluminum), B (Boron), Ba (Barium), Ca (Calcium), Cd (Cadmium), Co (Cobalt), Cu (Copper), Fe (Iron), K (Potassium), Mg (Magnesium) ), Mn (Manganese), Ni (Nickel), P (Phosphorus), S (Sulfur), Sr (Strontium) and Zn (Zinc) were determined in the digests of the five inductively coupled plasma optical emission spectrometry certified reference materials. (ICP OES). The obtained and certified values are presented in Table 1.
Tabela 1. Concentrações certificadas (CC) e determinadas (CD) de macronutrientes, micronutrientes e outros elementos traços em cinco A eficiência de decomposição das amostras foi avaliada em função dos teores de carbono residual presente nos digeridos. Os valores obtidos para carbono residual ficaram abaixo de 2000 mg L-1, considerados adequados para a determinação por ICP OES [Bizzi, C. A.; Barin, J. S.; Garcia, E. E.; Nóbrega, J. A.; Dressler, V. L.; Flores, E. Μ. M. Improvement of microwave-assisted digestion of milk powder with diluted nitric acid using oxygen as auxiliary reagent. Spectrochimica Acta Part B, 66; 394, 2011].Table 1. Certified (CC) and determined (CD) concentrations of macronutrients, micronutrients and other trace elements in five The decomposition efficiency of the samples was evaluated as a function of the residual carbon content present in the digests. The values obtained for residual carbon were below 2000 mg L-1, considered adequate for ICP OES determination [Bizzi, C. A .; Barin, J. S .; Garcia, E.E .; Nobrega, J. A .; Dressler, V.L .; Flowers, E. Μ. M. Improvement of microwave-assisted digestion of milk powder with diluted nitric acid using oxygen as auxiliary reagent. Spectrochimica Acta Part B, 66; 394, 2011].
Os resultados obtidos para carbono residual e acidez residual nos digeridos podem ser vistos na Tabela 2.The results obtained for residual carbon and residual acidity in the digests can be seen in Table 2.
Tabela 2. Teores de carbono residual e acidez residual nos digeridos dos materiais de referência certificados.Table 2. Residual carbon contents and residual acidity in the digests of certified reference materials.
Claims (3)
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BR102013022824-9A BR102013022824B1 (en) | 2013-09-06 | 2013-09-06 | Improvement in equipment for wet sample digestion |
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| BR102013022824-9A BR102013022824B1 (en) | 2013-09-06 | 2013-09-06 | Improvement in equipment for wet sample digestion |
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Family
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Family Applications (1)
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