BR102013005568A2

BR102013005568A2 - Methods for purifying crude aromatic dicarboxylic acid and a crude crystalline organic compound and method for refining crude crystalline organic compound

Info

Publication number: BR102013005568A2
Application number: BRBR102013005568-9A
Authority: BR
Inventors: Noriaki Hara; Hiroyuki Toyoshima; Hatsutaro Yamazaki
Original assignee: Hitachi Plant Technologies Ltd
Priority date: 2012-03-09
Filing date: 2013-03-07
Publication date: 2015-07-07
Also published as: CN103304397B; BR102013005568A8; JP2013184948A; IN2013CH00970A; CN103304397A

Abstract

Metodos para purificar ácido dicarboxílico aromático bruto, e um composto orgânico cristalino bruto, e, método para refinar composto orgânico cristauno bruto. O objetivo da presente invenção é fornecer um método para o uso eficiente de vapor gerado em uma etapa de cristalização de ácido dicarboxílico aromático purificado través de uma etapa de refino por hidrogenação de ácido dicarboxílico aromático bruto, pelo reciclo do vapor como uma fonte de energia térmica e água condensada, dentro do processo de produção de ácido dicarboxílico aromático purificado. Um sistema de reciclo de energia térmica eficiente é estabelecido incluindo uma pluralidade de trocadores de calor para aquecer e dissolver uma pasta fluida de ácido dicarboxílico aromático bruto na etapa de dissolução por calor ii usando-se vapor gerado devido às liberações de pressão gradual a partir dos tanques de cristalização na etapa de cristalização iv. O sistema também inclui um tambor de lavagem ligado a cada um dos trocadores de calor para coletar a água condensada do trocador de calor. O sistema caracteriza uma unidade de aquecimento (e uma unidade de aquecimento modificada) com um mecanismo de aquecimento que envolve correntes de vapor através de uma linha de condução de vapor de aquecimento 12, a linha de reciclo de vapor 13, uma linha de liberação de vapor residual 14 e uma linha de transferência de água condensada 15 a um trocador de calor h-n e o tambor de lavagem ligado b-n.Methods for purifying crude aromatic dicarboxylic acid, and a crude crystalline organic compound, and method for refining crude crystalline organic compound. The object of the present invention is to provide a method for the efficient use of steam generated in a purified aromatic dicarboxylic acid crystallization step through a refining step by hydrogenating crude aromatic dicarboxylic acid by the vapor recycling as a thermal energy source and condensed water within the process of producing purified aromatic dicarboxylic acid. An efficient thermal energy recycling system is established including a plurality of heat exchangers for heating and dissolving a slurry of raw aromatic dicarboxylic acid in heat dissolving step ii using steam generated due to gradual pressure releases from the crystallization tanks in the crystallization step iv. The system also includes a scrubbing drum attached to each of the heat exchangers to collect condensed water from the heat exchanger. The system features a heating unit (and a modified heating unit) with a heating mechanism that engages steam streams through a heating steam conduction line 12, the steam recycle line 13, a steam release line, and a residual steam 14 and a condensed water transfer line 15 to a heat exchanger hn and the connected scrubber bn.

Description

“MÉTODOS PARA PURJFICAR ÁCIDO DICARBOXÍLICO«METHODS FOR PURJIFYING DICARBOXYLIC ACID

AROMÁTICO BRUTO, E UM COMPOSTO ORGÂNICO CRISTALINOAROMATIC, AND A CRYSTALLINE ORGANIC COMPOUND

BRUTO, E, MÉTODO PARA REFINAR COMPOSTO ORGÂNICO CRISTALINO BRUTO” {Campo Técnico} A presente invenção se refere a um método para produzir ácido dicarboxílico aromático purificado através do refino por hidrogenação de ácido dicarboxílico aromático bruto. (Fundamentos da Técnica} Ácido dicarboxílico aromático bruto, tal como ácido tereftálico bruto, ácido isoftálico bruto e outros, é principalmente produzido através da oxidação de fase líquida de dialquil benzeno, tal como p-xileno, m-xileno e outros, como um material bruto de partida, com um gás contendo oxigênio na presença de um catalisador de oxidação em ácido acético como um solvente.Crude, and Method for Refining Crude Crystalline Organic Compound The present invention relates to a method for producing purified aromatic dicarboxylic acid by refining by hydrogenation of crude aromatic dicarboxylic acid. (Basics of the Art} Crude Aromatic Dicarboxylic Acid, such as Crude Terephthalic Acid, Crude Isophthalic Acid and others, is mainly produced by the liquid phase oxidation of dialkyl benzene such as p-xylene, m-xylene and others as a material. crude starting material, with an oxygen-containing gas in the presence of an acetic acid oxidation catalyst as a solvent.

Os cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto produzidos são misturados com água solvente para formar pasta fluida, que voltam para uma solução aquosa em pressão alta em uma temperatura alta, então, a uma solução refinada enquanto passa através de um leito de catalisador de refino por hidrogenação na presença de um gás incluindo hidrogênio. Além disso, a solução passa por esfriamento por liberação de pressão em um processo de cristalização pela redução gradual da pressão até uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático purificado ser produzida. A pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático purificado é separada em fases sólida e líquida para a coleta de um material de componentes de cristais de pasta fluida, que passa por um processo de secagem para ser finalmente ácido dicarboxílico aromático purificado, tal como um pó cristalino de ácido tereftálico purificado, ácido isoftálico purificado e outros. O ácido dicarboxílico aromático purificado, isto é, um ácido carboxílico aromático de pureza alta, produzido neste processo, é consumido em uma escala grande em várias indústrias como materiais brutos na produção de poliéster, isto é, o material principal para fibras, películas e garrafas.The crude aromatic dicarboxylic acid crystals produced are mixed with solvent water to form slurry, which return to a high pressure aqueous solution at a high temperature, then to a refined solution while passing through a hydrogenation refining catalyst bed in the presence of a gas including hydrogen. In addition, the solution undergoes pressure release cooling in a crystallization process by gradually reducing the pressure until a slurry of purified aromatic dicarboxylic acid crystals is produced. The purified aromatic dicarboxylic acid crystal slurry is separated into solid and liquid phases to collect a material of fluid paste crystal components, which goes through a drying process to finally be purified aromatic dicarboxylic acid, such as a powder. purified terephthalic acid crystalline, purified isophthalic acid and others. Purified aromatic dicarboxylic acid, i.e. a high purity aromatic carboxylic acid produced in this process, is consumed on a large scale in various industries as raw materials in polyester production, ie the main material for fibers, films and bottles. .

No método mencionado acima para a produção de ácido dicarboxílico aromático purificado, a produção de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto requer abundância de água solvente que é de 1,5 a 10 vezes tanto quanto os cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto em peso. Além disso, a fim de formar uma solução aquosa pela dissolução da pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto, a energia térmica para aquecer a uma temperatura alta entre cerca de 180°C em uma pressão de vapor de cerca de 1 MPa e cerca de 300°C em uma pressão de vapor de cerca de 9 MPa é requerida.In the above-mentioned method for producing purified aromatic dicarboxylic acid, the production of a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals requires plenty of solvent water which is 1.5 to 10 times as much as the crude aromatic dicarboxylic acid crystals. Weight. In addition, in order to form an aqueous solution by dissolving the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals, the thermal energy to heat at a high temperature between about 180 ° C at a vapor pressure of about 1 MPa to about 300 ° C at a vapor pressure of about 9 MPa is required.

Entretanto, a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto volta para uma solução aquosa, que é purificada através do leito de catalisador na presença de hidrogênio. No seguinte processo de cristalização, os cristais de ácido dicarboxílico purificados são precipitados pelo esfriamento da solução purificada através de reduções graduais da pressão a uma temperatura entre 100°C em uma pressão de vapor de 0,1 MPa e uma temperatura de 170°C em 0,8 MPa. A abundância de vapor é gerada no processo de cristalização.Meanwhile, the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals returns to an aqueous solution, which is purified through the catalyst bed in the presence of hydrogen. In the following crystallization process, purified dicarboxylic acid crystals are precipitated by cooling the purified solution by gradually reducing the pressure to a temperature between 100 ° C at a vapor pressure of 0.1 MPa and a temperature of 170 ° C at 0.8 MPa. Plenty of steam is generated in the crystallization process.

Diversos métodos foram propostos para utilizar o vapor gerado junto com a liberação de pressão no processo de cristalização do ácido dicarboxílico aromático purificado, como uma fonte de calor da energia térmica requerida para o processo de dissolução por calor de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. O Documento de Patente 1 descreve um método para aquecer um fluxo de fornecimento de pasta fluida de cristais de ácido tereftálico bruto direcionando-se a introdução de um vapor quente gerado no processo de cristalização. O vapor quente gerado devido à liberação de pressão no processo de cristalização, entretanto, teve uma pressão menor do que a pressão do fluxo de fornecimento de uma pasta fluida. Este método como é, portanto, tem alguns problemas a serem resolvidos antes de ser colocado em prática. O Documento de Patente 2 propõe, controlar os tamanhos de partícula de cristais de ácido tereftálico purificado produzido em um processo de cristalização e uma troca de calor entre a pasta fluida de cristais de ácido tereftálico bruto e um vapor quente gerado devido à liberação de pressão do primeiro tanque de cristalização no processo de cristalização. Desta maneira, a energia térmica extraída de um vapor quente pode ser usado como a energia para aquecer e dissolver o ácido tereftálico bruto na pasta fluida. O fluxo de energia mostrado como um exemplo (ver a FIG. 4 deste pedido), o vapor gerado a partir de cada um dos tanques de cristalização tendo temperaturas diferentes é usado para aquecer a pasta fluida no trocador de calor correspondente. Um vapor residual e uma água condensada produzida com temperaturas diferentes são todas combinadas e usadas para aquecer a pasta fluida fornecida. O Documento de Patente 3 propõe um processo de dissolução por calor para aquecer uma pasta fluida fornecida como segue: fornecer vapores em pressão e temperatura diferentes gerados a partir de tanques de cristalização diferentes aos trocadores de calor correspondentes e que fornecem cada um dos vapores correspondentes com uma água condensada quente produzida pelo aquecimento do trocador de calor tendo uma temperatura mais alta do que o trocador de calor correspondente a cada trocador de calor. Mas no sistema de aquecimento, existe um problema na fluidez do meio de aquecimento e a eficiência do calor para o uso prático, porque um vapor e uma água condensada em temperatura e pressão altas são introduzidos em um trocador de calor ao mesmo tempo. O Documento de Patente 4 sugere que no refino por hidrogenação do ácido tereftálico bruto, os vapores gerados devido à liberação de pressão no processo de cristalização são servidos como uma fonte de calor no processo de dissolução por calor e a água condensada gerada é servida como uma porção da água mista com ácido dicarboxílico aromático bruto para formar pasta fluida. Um método para a preparação da pasta fluida usando-se a água condensada como água solvente para a preparação da pasta fluida também é proposto. Entretanto, o ácido p-toluico de cerca de 500 a 1500 ppm como uma impureza está contido no vapor gerado na etapa de cristalização. É sugerido que a água condensada gerada seja limitada na quantidade disponível quando esta é como a água solvente, isto é, uma razão de água pura para a água condensada é de 3 a 5 e a fim de reduzir o teor de ácido p-toluico na água condensada, um processo para o tratamento por destilação ou separação de membrana também é proposto. {Lista de Citação} {Literatura de Patente} {Documento de Patente 1} Publicação do Pedido de Patente Não Examinado Japonês N° H07-507292 {Documento de Patente 2} Publicação do Pedido de Patente Não Examinado Japonês N° H08-225489 {Documento de Patente 3} Publicação do Pedido de Patente Não Examinado Japonês N° 2007-261957 {Documento de Patente 4} Publicação do Pedido de Patente Não Examinado Japonês N° 2004-231644 {Sumário da Invenção} {Problemas técnicos a serem resolvidos} A presente invenção é pretendida resolver os problemas tecnológicos existentes mencionados acima. O primeiro objetivo da presente invenção é estabelecer um sistema de dissolução por aquecimento trabalhável que caracteriza a operabilidade estável e a recuperação térmica eficiente na produção de ácido dicarboxílico aromático purificado através do refino por hidrogenação do ácido dicarboxílico aromático bruto. O sistema utiliza vapores gerados em cada pressão diferente em um processo de cristalização gerado a partir de tanques de cristalização diferentes como um meio de aquecimento para aquecer a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto na temperatura diferente de trocadores de calor diferentes em um processo de dissolução por calor. O segundo objetivo é utilizar águas condensadas, geradas em e fluindo do sistema de dissolução por calor, como uma porção de água solvente para a preparação de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. A presente invenção planeja combinar as obtenções dos dois objetivos acima para concretizar o custo de produção através da recuperação e reciclo do calor e do meio aquoso gerado na produção de ácido dicarboxílico aromático purificado. {Meios para resolver o problema} Um processo de produção contínuo geral de ácido dicarboxílico aromático purificado produz inicialmente a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto a partir de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto usando-se a água solvente em tomo de 1,5 a 10 vezes, preferivelmente de 2 a 5 vezes, tanto quanto os cristais brutos. A pasta fluida, em pressão aumentada, é fornecida a uma pluralidade de trocadores de calor, tais como trocadores de calor de tubo múltiplo, ligado em série e é gradualmente aquecido até uma temperatura de reação de refino por hidrogenação de cerca de 180°C a 300°C. A pasta fluida que passa através de um tanque de dissolução volta à solução aquosa do ácido dicarboxílico aromático bruto. Normalmente, no trocador de calor, a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático aquecida passa através dos tubos visto que o vapor de aquecimento passa através da lateral da casca.Several methods have been proposed to use the steam generated along with the pressure release in the purified aromatic dicarboxylic acid crystallization process as a heat source of the thermal energy required for the heat dissolution process of a dicarboxylic acid crystal slurry raw aromatic. Patent Document 1 describes a method for heating a slurry supply stream of crude terephthalic acid crystals by directing the introduction of a hot steam generated in the crystallization process. Hot steam generated due to pressure release in the crystallization process, however, had a lower pressure than the flow rate pressure of a slurry. This method as it is therefore has some problems to be solved before it is put into practice. Patent Document 2 proposes to control the particle sizes of purified terephthalic acid crystals produced in a crystallization process and a heat exchange between the crude terephthalic acid crystal slurry and a hot vapor generated due to the release of pressure from the terephthalic acid. first crystallization tank in the crystallization process. In this way, the thermal energy extracted from a hot steam can be used as the energy to heat and dissolve crude terephthalic acid in the slurry. The energy flow shown as an example (see FIG. 4 of this application), the steam generated from each of the crystallization tanks having different temperatures is used to heat the slurry in the corresponding heat exchanger. A waste steam and condensed water produced at different temperatures are all combined and used to heat the supplied slurry. Patent Document 3 proposes a heat-dissolving process for heating a slurry provided as follows: providing different pressure and temperature vapors generated from different crystallization tanks to the corresponding heat exchangers and providing each of the corresponding vapors with a hot condensed water produced by heating the heat exchanger having a higher temperature than the heat exchanger corresponding to each heat exchanger. But in the heating system, there is a problem with the flowability of the heating medium and the heat efficiency for practical use, because steam and condensed water at high temperature and pressure are introduced into a heat exchanger at the same time. Patent Document 4 suggests that in hydrogenation refining of crude terephthalic acid, vapors generated due to pressure release in the crystallization process are served as a heat source in the heat dissolution process and the generated condensed water is served as a portion of the water mixed with crude aromatic dicarboxylic acid to form a slurry. A method for preparing slurry using condensed water as solvent water for preparing slurry is also proposed. However, p-toluic acid from about 500 to 1500 ppm as an impurity is contained in the vapor generated in the crystallization step. It is suggested that the condensed water generated be limited to the amount available when it is like solvent water, ie a pure water to condensed water ratio is 3 to 5 and in order to reduce the p-toluic acid content in condensed water, a process for treatment by distillation or membrane separation is also proposed. {Citation List} {Patent Literature} {Patent Document 1} Japanese Unexamined Patent Application Publication No. H07-507292 {Patent Document 2} Japanese Unexamined Patent Application Publication No. H08-225489 {Document Patent 3} Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2007-261957 {Patent Document 4} Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-231644 {Summary of the Invention} {Technical Issues to be Resolved} The invention is intended to solve the existing technological problems mentioned above. The first object of the present invention is to establish a workable heating dissolution system which features stable operability and efficient thermal recovery in the production of purified aromatic dicarboxylic acid through hydrogenation refining of crude aromatic dicarboxylic acid. The system utilizes vapors generated at each different pressure in a crystallization process generated from different crystallization tanks as a heating medium to heat the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals at different temperature than different heat exchangers in one process. of heat dissolution. The second objective is to use condensed waters generated in and flowing from the heat-dissolving system as a portion of solvent water for the preparation of a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals. The present invention plans to combine the attainment of the above two objectives to realize the cost of production by recovering and recycling heat and aqueous medium generated in the production of purified aromatic dicarboxylic acid. {Means to solve the problem} A general continuous production process of purified aromatic dicarboxylic acid initially produces the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals from crude aromatic dicarboxylic acid crystals using solvent water about 1, 5 to 10 times, preferably 2 to 5 times as much as the raw crystals. The slurry under increased pressure is supplied to a plurality of heat exchangers such as series-connected multi-tube heat exchangers and is gradually heated to a hydrogenation refining reaction temperature of about 180 ° C to 300 ° C. The slurry passing through a dissolution tank returns to the aqueous solution of crude aromatic dicarboxylic acid. Normally, in the heat exchanger, the heated slurry of aromatic dicarboxylic acid crystals passes through the tubes as the heating vapor passes through the side of the shell.

Quanto o trocador de calor (tubo múltiplo), a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático fornecidos forma um fluxo semelhante a líquido que passa nos tubos em uma velocidade alta de cerca de 1,5 m/segundo ou mais alto, visto que o vapor quente introduzido na lateral de casca em pressão alta e a temperatura alta libera o calor latente de condensação a ser água condensada, que é, então, descarregada do trocador de calor. A etapa de cristalização esfria a uma solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático purificada com uma temperatura de cerca de 180°C em tomo de 1,0 MPa a cerca de 300°C em 9 MPa abaixo da pressão fixa no tanque de cristalização final com uma pressão atmosférica em tomo de 100°C a uma pressão de 0,8 MPa em tomo de 170°C ou, se for necessário, abaixo de uma pressão menor do que a pressão atmosférica em tomo de 50°C. O esfriamento é completado enquanto a pasta fluida passa consecutivamente através dos tanques de cristalização que estão dispostos na ordem de pressões que diminuem gradualmente, por exemplo, com 4 a 6 estágios, ajuste por liberação de pressão nos tanques. Consequentemente, cada tanque de cristalização gera e descarrega um vapor tendo uma temperatura correspondente à pressão do tanque.As for the heat exchanger (multiple tube), the slurry of supplied aromatic dicarboxylic acid crystals forms a liquid-like flow that passes through the tubes at a high speed of about 1.5 m / second or higher, as the Hot steam introduced into the shell side at high pressure and the high temperature releases the latent condensing heat to be condensed water, which is then discharged from the heat exchanger. The crystallization step cools to an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid at a temperature of about 180 ° C around 1.0 MPa to about 300 ° C at 9 MPa below the set pressure in the final crystallization tank with a atmospheric pressure around 100 ° C at a pressure of 0,8 MPa around 170 ° C or, if necessary, below a pressure lower than atmospheric pressure around 50 ° C. Cooling is completed while the slurry passes consecutively through the crystallization tanks which are arranged in the order of gradually decreasing pressures, for example, with 4 to 6 stages, pressure release adjustment in the tanks. Accordingly, each crystallization tank generates and discharges a vapor having a temperature corresponding to the tank pressure.

Na presente invenção foi planejado um sistema de troca de calor que realiza a condução de calor estável que envolve apenas o calor latente da condensação de vapor conduzindo-se os vapores gerados a partir dos tanques de cristalização aos trocadores de calor correspondentes na lateral de aquecimento (na lateral da casca) correspondendo às temperaturas de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bmto aquecido no trocador de calor. Também foi considerado um método para a recuperação da energia térmica de vapores gerados (isto é, calor quase latente da condensação) a água condensada com uma temperatura relativamente baixa em pressão quase atmosférica.In the present invention a heat exchange system has been designed which performs stable heat conduction involving only the latent heat of vapor condensation by conducting the vapors generated from the crystallization tanks to the corresponding heat exchangers on the heating side ( on the side of the shell) corresponding to the temperatures of a fluid paste of crystals of aromatic dicarboxylic acid very well heated in the heat exchanger. A method for recovering the thermal energy from generated vapors (i.e., near latent heat from condensation) to condensed water at a relatively low temperature at near atmospheric pressure has also been considered.

Como um resultado, foi estabelecido um sistema de aquecimento de vapor para aquecer a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. O sistema, fornece vapor gerado a partir de um tanque de cristalização a um trocador de calor, caracteriza um mecanismo de aquecimento de vapor (uma faixa de linha tracejada mais estreita na FIG. 1) como uma unidade de construção (uma unidade de aquecimento 32), que inclui um tambor de lavagem integralmente ligado. E, um sistema é compreendido de muitas unidades de aquecimento que circulam consecutivamente um vapor a partir de cada um dos tanques de cristalização na etapa de cristalização. Aplicar o sistema no processo de dissolução por calor para a pasta fluida de cristais fornece um meio para atingir o objetivo da presente invenção.As a result, a steam heating system was established to heat the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals. The system, which supplies steam generated from a crystallization tank to a heat exchanger, features a steam heating mechanism (a narrower dashed line range in FIG. 1) as a building unit (a heating unit 32). ), which includes an integrally attached washing drum. And, a system is comprised of many heating units that consecutively circulate a vapor from each of the crystallization tanks in the crystallization step. Applying the system in the heat dissolving process to the crystal slurry provides a means to achieve the object of the present invention.

Primeiro, o método para purificar a ácido dicarboxílico aromático bruto da presente invenção é descrito referindo-se à FIG. 1. O sinal de referência observado seguindo cada termo é entendido ser um auxílio para o entendimento da presente invenção e não restringe qualquer interpretação da descrição como limitante do escopo da presente invenção. A FIG. 1 ilustra uma pluralidade de tanques de cristalização, trocadores de calor e tambores de lavagem cada um ligado em série. Os mecanismos formam três unidades consecutivas. Embora a FIG. 1 mostre as três unidades como um exemplo, a forma de realização da presente invenção não está limitada a um sistema de três unidades. O método de purificação da presente invenção usa ácido dicarboxílico aromático bruto como um material bruto e compreende cinco etapas de I a V: I. uma etapa de preparação de pasta fluida, em que um ácido dicarboxílico aromático 1 e água 2 são misturados para a preparação de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3; II. uma etapa de dissolução por calor, em que a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 é fornecida à linha de fornecimento de pasta fluida 5 e consecutivamente aquecida nos trocadores de calor Η (H-(N-l), H- N, H-(N+1)) dispostos em série ao longo da linha de fornecimento 5, então, ainda aquecido no trocador de calor H-X na temperatura de dissolução a ser transferida no tanque de dissolução D onde o componente dos cristais são totalmente dissolvidos; III. uma etapa de refino por hidrogenação, em que a solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático bruto quente e em pressão alta 6 que passou por uma etapa de dissolução por calor II entra em contacto com o catalisador na presença de hidrogênio para voltar a solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático bruto 6 a uma solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático purificado 7; IV. uma etapa de cristalização, em que a uma solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático purificado 7 libera pressão gradualmente e é esfriada em uma pluralidade de tanques de cristalização C, isto é, C-(n-l), C-n e C-(n+l), dispostos em série e o precipitado de cristais de ácido dicarboxílico aromático purificado é formado e a pasta fluida 8 é preparada em cada temperatura tendo pressões de diminuição gradual e V. uma etapa de separação de sólido-líquido, em que a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático purificado 8 é separada em uma fase sólida ou líquida para a recuperação dos cristais dicarboxílicos aromáticos purificados 9. A FIG. 1 caracteriza os trocadores de calor H, isto é, H-(N-l), H-N e H-(N+1), os tambores de lavagem ligados B, isto é, B-(N-1), B-N, B- (N+l), ambos dispostos como partes de três unidades contínuas na etapa de dissolução por calor II e os tanques de cristalização C, isto é, C-(n-l), C-n e C-(n+l), dispostos como partes das três unidades contínuas na etapa de cristalização IV para ilustrar um sistema de aquecimento incluindo as unidades de aquecimento 32 contanto que fluxos aquecidos do vapor quando incluído em uma linha pontilhada estreita na figura. A unidade de aquecimento 32 é configurada com um sistema de fornecimento de calor compreendendo a corrente de vapores de entrada e descartados, a corrente de águas condensadas de entrada ou descartadas e a corrente da circulação interna que consistem da seguinte Corrente 1 até a Corrente 6. Os trocadores de calor H (H-(N-l), H-N e H-(N+1)) são respectivamente ligados com os tambores de lavagem B (B-(N-l), B-N e B-(N+1)) encorajam a entrada de água condensada para gerar vapor de entrada para realizar uma separação por drenagem e configuração de um recipiente para realizar uma operação de aquecimento estável com vapor ou um calor latente. A Corrente 1 até a Corrente 6 são descritas abaixo. A Corrente 1 conduz um vapor (linha 10) gerado devido à liberação da pressão a partir de um n-ésimo tanque de cristalização C-n na etapa de cristalização IV, através de uma linha de condução de vapor de aquecimento (linha 12), ao trocador de calor H-N a fim de aquecer a pasta fluida no trocador de calor H-N com o vapor, então ao tambor de lavagem B-N, em que o vapor é descartado para ser armazenado como água condensada. A Corrente 2 fornece vapores liberados através de um controlador de pressão (PC) de tambores de lavagem B-(N+x), onde x é um número inteiro de 1 ou maior, através da linha de liberação de vapor residual 14 à linha de condução de vapor de aquecimento 12 que leva ao trocador de calor H-N a fim de aquecer a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto, em que os tambores de lavagem B-(N+x) são respectivamente ligados aos os trocadores de calor H-(N+x) dispostos ao longo da linha de fornecimento 5 de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3, a jusante do trocador de calor H-N na direção da extremidade de temperatura alta e os trocadores de calor H-(N+x) incluem o trocador de disposto a jusante vizinho ao trocador H-N e os trocadores dispostos a jusante além do trocador vizinho e os tambores de lavagem B- (N+x) incluem o tambor disposto a jusante vizinho ao tambor B-N e os tambores dispostos a jusante além do tambor vizinho. A Corrente 3 conduz um vapor que acompanha a água condensada descarregada para ser armazenada no tambor de lavagem B-N na Corrente 1, e um vapor gerado devido à liberação de pressão a partir da água condensada armazenada transferida através de linhas de transferência 15 e controladores de nível (LC) de B-(N+x) respectivamente ligados aos trocadores de calor H-(N+x) dispostos ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5, a jusante na direção da extremidade de temperatura alta, através de uma linha de reciclo de vapor 13 à linha de condução de vapor de aquecimento 12 que começa a partir do tanque de cristalização C-n ao trocador de calor H-N a fim de recircular o vapor. A corrente 4 conduz as águas condensadas 11-1 coletadas e armazenadas nos tambores de lavagem B-(N+x), respectivamente ligados aos trocadores de calor H-(N+x) dispostos ao longo da linha de fornecimento 5 para a pasta fluida de for o ácido dicarboxílico aromático bruto 3, a jusante na direção da extremidade de temperatura alta, através das linhas de transferência de água condensada 15 e os controladores de nível, ao tambor de lavagem B-N ligado ao trocador de calor H-N de modo que as águas condensadas conduzidas gerem um vapor devido à liberação de pressão e o vapor gerado é conduzida pela Corrente 3 através da linha de reciclo de vapor a fim de aquecer a pasta fluida no trocador de calor H-N, visto que as águas condensadas conduzidas remanescentes 11-1 são armazenadas no tambor de lavagem B-N. A Corrente 5 descarta e fornece uma vapor residual, que é uma porção remanescente do vapor tendo aquecido a pasta fluida no trocador de calor H-N, através de um controlador de pressão (PC) e uma linha de liberação de vapor residual 14 do tambor de lavagem B-N à linha de condução de vapor de aquecimento 12 que levam aos trocadores de calor H- (N-x), onde x é um número inteiro de 1 ou maior, em que os trocadores de calor H-(N-x) estão dispostos, ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3, a montante do trocador de calor H-N na direção da extremidade de temperatura baixa e os trocadores de calor H-(N-x) incluem o trocador de disposto a montante do trocador vizinho H-N e os trocadores dispostos a montante além do trocador vizinho. A Corrente 6 descarta a água condensada 11-1, armazenada no tambor de lavagem B-N através de um controlador de nível, a válvula de controle 4 e a linha de transferência de água condensada 15, aos tambores de lavagem B-(N-x), onde x é um número inteiro de 1 ou maior, em que os tambores de lavagem B-(N-x) estão dispostos ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3, a montante do tambor de lavagem B-N na direção da extremidade de temperatura baixa e os tambores de lavagem B-(N- x) incluem o tambor de lavagem disposto a montante do tambor de lavagem vizinho B-N e os tambores de lavagem disposto a montante além do tambor de lavagem vizinho. A água condensada descartada gera vapores devido à liberação de pressão e os vapores gerados são conduzidos pela Corrente 2 e Corrente 3 das unidades de aquecimento que compreendem os trocadores de calor H-(N-x) e seus tambores de lavagem ligados B-(N-x), ambos dispostos a montante na direção da extremidade de temperatura baixa, a fim de aquecer a pasta fluida.First, the method for purifying the crude aromatic dicarboxylic acid of the present invention is described with reference to FIG. 1. The reference sign observed following each term is intended to aid understanding of the present invention and does not restrict any interpretation of the description as limiting the scope of the present invention. FIG. 1 illustrates a plurality of crystallization tanks, heat exchangers and wash drums each connected in series. The mechanisms form three consecutive units. Although FIG. 1 shows the three units as an example, the embodiment of the present invention is not limited to a three unit system. The purification method of the present invention uses crude aromatic dicarboxylic acid as a crude material and comprises five steps I to V: I. a fluid paste preparation step, wherein an aromatic dicarboxylic acid 1 and water 2 are mixed for preparation a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals 3; II. a heat dissolving step, wherein the raw aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3 is supplied to the slurry supply line 5 and consecutively heated on the heat exchangers Η (H- (Nl), H-N, H - (N + 1)) arranged in series along the supply line 5, then still heated in the heat exchanger HX at the dissolution temperature to be transferred into the dissolution tank D where the crystals component is fully dissolved; III. a hydrogenation refining step, wherein the hot, high pressure aqueous aromatic dicarboxylic acid aqueous solution 6 which has undergone a heat dissolving step II contacts the catalyst in the presence of hydrogen to return the aqueous acid solution crude aromatic dicarboxylic acid 6 to an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid 7; IV. a crystallization step, wherein to an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid 7 releases pressure gradually and is cooled in a plurality of crystallization tanks C, i.e. C- (nl), Cn and C- (n + 1) , arranged in series and the precipitated crystal of purified aromatic dicarboxylic acid is formed and the slurry 8 is prepared at each temperature having tapering pressures and a solid-liquid separation step, wherein the slurry of crystals of purified aromatic dicarboxylic acid 8 is separated into a solid or liquid phase for the recovery of purified aromatic dicarboxylic crystals 9. FIG. 1 characterizes the heat exchangers H, ie H- (N1), HN and H- (N + 1), the connected wash drums B, ie B- (N-1), BN, B- ( N + 1), both arranged as parts of three continuous units in the heat dissolving step II and crystallization tanks C, i.e. C- (nl), Cn and C- (n + 1), arranged as parts of three continuous units in crystallization step IV to illustrate a heating system including heating units 32 as long as heated steam flows when included in a narrow dotted line in the figure. The heating unit 32 is configured with a heat supply system comprising the inlet and waste stream, the inlet or waste condensate stream and the internal circulation stream consisting of the following Stream 1 through Stream 6. H (H- (N1), HN and H- (N + 1)) heat exchangers are respectively connected with the wash drums B (B- (N1), BN and B- (N + 1)) encourage the condensed water inlet to generate inlet steam to perform a drainage separation and configuration of a container to perform a stable heating operation with steam or latent heat. Current 1 to Current 6 are described below. Stream 1 conducts steam (line 10) generated due to the release of pressure from a nth crystallization tank Cn in crystallization step IV through a heating steam conduction line (line 12) to the exchanger. HN to heat the slurry in the HN heat exchanger with steam, then to the wash drum BN, where the steam is discarded for storage as condensed water. Stream 2 provides vapors released through a B- (N + x) scrub drum pressure controller (PC), where x is an integer of 1 or greater, through residual vapor release line 14 to conducting heating vapor 12 leading to the heat exchanger HN to heat the raw aromatic dicarboxylic acid crystal slurry wherein the wash drums B- (N + x) are respectively connected to the heat exchangers H - (N + x) disposed along the supply line 5 of a slurry of raw aromatic dicarboxylic acid crystals 3, downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end and the H- (N + x) include downstream disposition changer neighboring to HN exchanger and downstream disposition changers in addition to neighboring changer and wash drums B- (N + x) include downstream disposition drum neighboring to BN drum and disposed drums downstream beyond the neighboring drum The. Stream 3 conducts steam accompanying discharged condensate water to be stored in the wash drum BN in Stream 1, and steam generated due to the release of pressure from stored condensed water transferred through transfer lines 15 and level controllers. (LC) of B- (N + x) respectively connected to the H- (N + x) heat exchangers arranged along the slurry supply line 5 downstream towards the high temperature end through a line steam recycle 13 to the heating steam conduction line 12 starting from the crystallization tank Cn to the heat exchanger HN in order to recirculate the steam. Stream 4 conducts the condensed waters 11-1 collected and stored in the wash drums B- (N + x) respectively connected to the heat exchangers H- (N + x) arranged along the supply line 5 for the slurry. of raw aromatic dicarboxylic acid 3 downstream towards the high temperature end through the condensed water transfer lines 15 and the level controllers to the wash drum BN connected to the heat exchanger HN so that the water Conducted condensates generate a vapor due to the pressure release and the generated vapor is conducted by Current 3 through the steam recycling line to heat the slurry in the HN heat exchanger, as the remaining condensed condensed waters 11-1 are stored in the wash drum BN. Stream 5 discards and provides a residual steam, which is a remaining portion of the steam having heated the slurry in the HN heat exchanger via a pressure controller (PC) and a residual steam release line 14 from the scrub drum. BN to the heating steam pipeline 12 leading to the H- (Nx) heat exchangers, where x is an integer of 1 or greater, where the H- (Nx) heat exchangers are disposed along the slurry supply line 5 for crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3, upstream of the HN heat exchanger towards the low temperature end and the H- (Nx) heat exchangers include the disposable heat exchanger. neighbor exchanger HN and upstream exchangers arranged in addition to the neighboring exchanger. Stream 6 discards condensed water 11-1 stored in the wash drum BN via a level controller, control valve 4 and the condensate water transfer line 15 to the wash drums B- (Nx) where x is an integer of 1 or greater, wherein the wash drums B- (Nx) are disposed along the slurry supply line 5 to the raw aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3 upstream of the drum BN (N-x) wash drum BN (N-x) include the upstream wash drum of the neighboring wash drum BN and the upstream wash drums in addition to the neighboring wash drum . Discarded condensed water generates vapors due to pressure release and the vapors generated are driven by Current 2 and Current 3 of the heating units comprising the H- (Nx) heat exchangers and their connected B- (Nx) wash drums, both arranged upstream towards the low temperature end in order to heat the slurry.

No sistema de aquecimento que caracteriza o trocador de calor H-N e o tambor de lavagem B-N fornecido com a Corrente 1 até a Corrente 6, o trocador de calor e o tambor de lavagem são controlados a fim de ter uma pressão quase igual ao tanque de cristalização C-N e a água condensada é coletada no tambor de lavagem ligado B-N. Desta maneira, a unidade de aquecimento 32 tem um sistema de aquecimento que realiza um aquecimento de vapor eficiente estável no trocador de calor H-N.In the heating system featuring the HN heat exchanger and the BN scrub drum supplied with Stream 1 through Stream 6, the heat exchanger and scrubber are controlled to have a pressure almost equal to the crystallization tank. CN and condensed water are collected in the connected wash drum BN. In this way, the heating unit 32 has a heating system that performs stable efficient steam heating on the heat exchanger H-N.

Na presente invenção, foi inventado um sistema de aquecimento eficiente estável aplicado à etapa de dissolução por calor IIIn the present invention, a stable efficient heating system has been invented applied to heat dissolving step II.

incluindo a unidade de aquecimento que compreende o trocador de calor H-N e o tambor de lavagem ligado B-N e fornecido com a Corrente 1 até a Corrente 6 envolvendo o vapor a partir do tanque de cristalização C-n, que esfria, devido à liberação de pressão, a uma solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático purificado 7.including the heating unit comprising the HN heat exchanger and the connected BN scrub drum and supplied with Stream 1 through Stream 6 involving steam from the crystallization tank Cn, which cools due to pressure release to an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid 7.

Um sistema de aquecimento mais eficiente estável é configurado pela ligação da unidade de aquecimento acima com uma outra unidade de aquecimento que compreende o trocador de calor H-(N-l) e o tambor de lavagem B-(N-l), dispostos a montante ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 na direção da extremidade de temperatura baixa e fornecido com Corrente 1 até a Corrente 6 que envolve um vapor gerado através do esfriamento por liberação de pressão da uma solução aquosa de ácido dicarboxílico aromático purificado 7 no tanque de cristalização C-(n+l). O sistema de aquecimento estável e eficiente, portanto, pode incluir pelo menos uma unidade de aquecimento fornecido com a Corrente 1 até a Corrente 6 acima envolvendo trocadores de calor ligados em série e respectivamente ligados aos tambores de lavagem na etapa de dissolução por calor II para utilizar os vapores gerados a partir dos tanques de cristalização C (isto é, C-(n+l), C-n, —, C-2 e C-l) na etapa de cristalização IV no método para purificar ácido dicarboxílico aromático bruto.A more efficient stable heating system is configured by connecting the above heating unit with another heating unit comprising the heat exchanger H- (Nl) and the scrubbing drum B- (Nl) arranged upstream along the flow slurry supply line 5 towards the low temperature end and supplied with Stream 1 through Stream 6 which involves a vapor generated by pressure release cooling of an aqueous purified aromatic dicarboxylic acid solution 7 in crystallization tank C - (n + 1). The stable and efficient heating system, therefore, may include at least one heating unit supplied with Stream 1 through Stream 6 above involving heat exchangers connected in series and respectively connected to the wash drums in heat dissolving step II to use the vapors generated from the crystallization tanks C (i.e. C- (n + 1), Cn, -, C-2 and Cl) in crystallization step IV in the method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid.

No método para purificar ácido dicarboxílico aromático da presente invenção, diversos tanques de cristalização C na etapa de cristalização IV é n+1 e o tanque n-ésimo é C-n, em que n é um número inteiro de 1 ou maior. O tanque C-l tem a temperatura e a pressão mais altos, que diminui gradualmente até C-2, C-3, — C-n e C-(n+l) nesta ordem.In the method for purifying aromatic dicarboxylic acid of the present invention, various crystallization tanks C in crystallization step IV is n + 1 and the nth tank is C-n, where n is an integer of 1 or greater. Tank C-1 has the highest temperature and pressure, which gradually decreases to C-2, C-3, -C-n and C- (n + 1) in that order.

Diversos trocadores de calor H na etapa de resolução por aquecimento II é N+1 e o n-ésimo trocador de calor é H-N, em que N é um número inteiro de 1 ou maior. O trocador de calor H-l tem a temperatura mais baixa, que aumenta gradualmente através de H-2, H-3, — H-N e H-(N+1) nesta ordem. O vapor (linha 10) gerado devido à liberação de pressão do último tanque de cristalização C-(n+l) é conduzido, através da linha de condução de vapor de aquecimento 12, ao trocador de calor H-l tendo a temperatura mais baixa na etapa de dissolução por calor II.Several heat exchangers H in heat resolution step II is N + 1 and the nth heat exchanger is H-N, where N is an integer of 1 or greater. The heat exchanger H-1 has the lowest temperature, which gradually increases through H-2, H-3, -H-N and H- (N + 1) in that order. The steam (line 10) generated due to the pressure release of the last crystallization tank C- (n + 1) is fed through the heating steam conduction line 12 to the heat exchanger H1 having the lowest temperature in step of heat dissolution II.

Os vapores (linha 10) gerados liberação de pressão gradual dos tanques de cristalização C-(n+l), C-n, — e C-l, dispostos nesta ordem da extremidade de temperatura baixa à extremidade de temperatura alta, são conduzidos, através da linha de condução de vapor de aquecimento 12, aos respectivos trocadores de calor correspondentes H-l, —, H-N e H-(N+1), dispostos nesta ordem da extremidade de temperatura baixa à extremidade de temperatura alta ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 na etapa de dissolução por calor II. O tambor de lavagem B isto é um tanque receptor para uma água condensada quase na mesma temperatura quando a lateral da casca (lateral do vapor de aquecimento) do n-ésimo trocador de calor H-N, é o tambor de lavagem N-ésimo B-N, onde N é um número inteiro de 1 ou maior. O tambor de lavagem B-l tem a temperatura mais baixa, que aumenta gradualmente através de B-2, B-3, — B-N e B-(n+l). A Corrente 1 até a Corrente 6 envolvidas no sistema de aquecimento acima são descritas abaixo. A Corrente 1 conduz o vapor (linha 10) gerado devido à liberação de pressão a partir do tanque de cristalização final C-(n+l) tendo a temperatura e a pressão mais baixas é um número inteiro na etapa de cristalização IV, através da linha de condução de vapor de aquecimento 12, ao trocador de calor H-l disposto a fim de ter a temperatura mais baixa na etapa de dissolução por calor II. Consecutivamente, os vapores (linha 10) gerados a partir dos tanques de cristalização C-n, C-(n-l), —, C2 e Cl, dispostos nesta ordem na direção da extremidade de temperatura alta, são conduzidos aos respectivos trocadores de calor correspondentes H-2, H-3, —, H-N e H-(N+1), disposto nesta ordem da extremidade de temperatura baixa à extremidade de temperatura alta ao longo do fluxo de uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 na linha de fornecimento 5 na etapa de dissolução por calor II. Os vapores aquecem pasta fluida nos respectivos trocadores de calor correspondentes H-l, H-2, —, H-N e H-(N+1) antes de serem descartados para serem armazenados, são águas condensadas, nos respectivos tambores de lavagem correspondentes B-l, B-2, —, B-N e B- (N+l), ligados aos respectivos trocadores de calor correspondentes. A Corrente 2 fornece os vapores liberados, através dos controladores de pressão (PC), dos tambores de lavagem B-l, B-2, —, B-N e B-(N+1), respectivamente nos trocadores de calor H-0, H-l, —, e H-N, a fim de aquecer a pasta fluida 3. Os tambores de lavagem são respectivamente ligados aos trocadores de calor H-l, H-2, —, H-N e H-(N+1), respectivamente dispostos ao longo da linha da pasta fluida 5 para uma pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 vizinhos a montante dos trocadores de calor H-0, H-l, —, e H-N, na direção da extremidade de temperatura alta. Como será descrito depois, o trocador de calor H-0 é um trocador de calor, tal como um coletor de calor gasto para pré-aquecer a pasta fluida fornecida. A Corrente 3 conduz o vapor que acompanha a água condensada armazenada na Corrente 1 e o vapor gerado devido à liberação de pressão da água condensada descarregada nos tambores de lavagem B-l, B-2, — e B-N através dos controladores de nível (LC) dos respectivos tambores de lavagem vizinhos B-2, B-3, —, B-N e B-(N+1), respectivamente dispostos a jusante ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5, dos tambores de lavagem B-l, B-2, — e B-N, na direção da extremidade de temperatura alta, através da linha de condução de vapor de aquecimento 13, aos respectivos trocadores de calor correspondentes H-l, H-2, —, e H-N, a fim de recircular os vapores para aquecer a pasta fluida nos trocadores de calor. A Corrente 4 conduz a água condensada 11-1 coletada e armazenada nos tambores de lavagem B-l, B-2, —, B-N e B-(N+1) através dos controladores de nível (LC) e linhas de transferência de água condensada 15 aos respectivos tambores de lavagem vizinhos B-0, B-l, — e B-N respectivamente dispostos a montante os tambores de lavagem B-l, B-2, B-N e B-(N+1) ao longo da linha de pasta fluida de cristais de ácido carboxílico bruto 5 da extremidade de temperatura baixa, de modo que as águas condensadas conduzidas geram vapores devido à liberação de pressão.Vapors (line 10) generated by gradual pressure release from crystallization tanks C- (n + 1), Cn, - and Cl, arranged in this order from the low temperature end to the high temperature end, are conducted through the conducting heating vapor 12 to the corresponding heat exchangers H1, -, HN and H- (N + 1) arranged in this order from the low temperature end to the high temperature end along the slurry supply line 5 for the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals 3 in the heat dissolving step II. Wash drum B i.e. a receiver tank for condensed water at almost the same temperature as the shell side (heating steam side) of the nth HN heat exchanger, is the nth BN wash drum where N is an integer of 1 or greater. The wash drum B-1 has the lowest temperature, which gradually increases through B-2, B-3, -B-N and B- (n + 1). Current 1 through Current 6 involved in the above heating system are described below. Stream 1 conducts steam (line 10) generated due to pressure release from the final crystallization tank C- (n + 1) having the lowest temperature and pressure is an integer in crystallization step IV through heating steam conduction line 12 to the heat exchanger H1 arranged to have the lowest temperature in the heat dissolving step II. Consecutively, the vapors (line 10) generated from the crystallization tanks Cn, C- (nl), -, C2 and Cl, arranged in this order towards the high temperature end, are fed to the respective corresponding heat exchangers H- 2, H-3, -, HN and H- (N + 1), arranged in this order from the low temperature end to the high temperature end along the flow of a crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3 at the supply 5 in heat dissolving step II. Vapors heat slurry in the respective corresponding heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1) before being discarded for storage, they are condensed water in the respective corresponding wash drums Bl, B- 2, -, BN and B- (N + 1), connected to their corresponding heat exchangers. Current 2 provides the vapors released through the pressure controllers (PC) from the wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1), respectively on the heat exchangers H-0, Hl, -, and HN in order to heat the slurry 3. The wash drums are respectively connected to the heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1), respectively arranged along the line of the slurry 5 to a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals 3 neighbors upstream of the heat exchangers H-0, H1, -, and HN, towards the high temperature end. As will be described later, the heat exchanger H-0 is a heat exchanger, such as a spent heat collector for preheating the supplied slurry. Stream 3 conducts steam accompanying the condensed water stored in Stream 1 and steam generated due to the pressure release of the condensed water discharged into the wash drums Bl, B-2, - and BN through the level controllers (LC) of the neighboring wash drums B-2, B-3, -, BN and B- (N + 1) respectively disposed downstream along the slurry supply line 5 of the wash drums Bl, B-2, - and BN, towards the high temperature end, through the heating steam conduction line 13, to the respective corresponding heat exchangers H1, H-2, -, and HN, in order to recirculate the vapors to heat the slurry. fluid in the heat exchangers. Stream 4 conducts condensate 11-1 collected and stored in wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) through level controllers (LC) and condensate transfer lines 15. to the respective neighboring wash drums B-0, Bl, - and BN respectively upstream respectively the wash drums Bl, B-2, BN and B- (N + 1) along the carboxylic acid crystal slurry line low temperature end so that the conducted condensed water generates vapors due to pressure release.

Os vapores gerados através das linhas de reciclo de vapor correspondentes 13 são utilizados para aquecer a pasta fluida nos respectivos trocadores de calor correspondentes H-0, H-l, —, e H-N, visto que as águas condensadas conduzidas remanescentes são armazenadas nos tambores de lavagem B-0, B- 1, —, B-N. Como será descrito depois, o tambor de lavagem B-0 é um tambor de lavagem ligado ao trocador de calor H-0, ou um tanque de coleta para a água condensada mencionada acima. A Corrente 5 descarrega o vapor, que é a porção residual do vapor tendo aquecido a pasta fluida nos trocadores de calor H-l, H-2, —, H-N e H-(N+1), através dos controladores de pressão (PC) dos tambores de lavagem ligados respectivos B-l, B-2, —, B-N e B-(N+1), à linha de condução de vapor de aquecimento 12 respectivamente que levam aos os trocadores de calor H-0, H-l, —, e H-N respectivamente dispostos ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5, na ordem dos trocadores de calor H-l, H-2, —, H-N e H-(N+1) da extremidade de temperatura baixa. A Corrente 6 fornece as águas condensadas armazenadas nos tambores de lavagem B-l, B-2, —, B-N e B-(N+1) através dos controladores de nível aos respectivos tambores de lavagem vizinhos B-0, B-l, — e B-N respectivamente dispostos a montante ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 na ordem dos tambores de lavagem B-l, B-2, —, B-N e B- (N+1) da extremidade de temperatura baixa.Vapors generated through the corresponding steam recycle lines 13 are used to heat the slurry in the respective corresponding heat exchangers H-0, H1, -, and HN, as the remaining conducted condensed water is stored in the wash drums B -0, B-1, -, BN. As will be described later, the wash drum B-0 is a wash drum connected to the heat exchanger H-0, or a condensate water collection tank mentioned above. Stream 5 discharges steam, which is the residual portion of the steam having heated the slurry in the heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1) via the pressure controllers (PC) of the respectively connected wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) to the heating steam conduction line 12 respectively leading to the heat exchangers H-0, H1, -, and HN respectively disposed along the slurry supply line 5 in the order of the low temperature end heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1). Stream 6 supplies the condensed waters stored in the wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) through the level controllers to the respective neighboring wash drums B-0, Bl, - and BN respectively. arranged upstream along the slurry supply line 5 in the order of the low temperature end wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1).

Um sistema de aquecimento, que aquece a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto com os vapores gerados a partir dos tanques, C-(n+l), C-n, —, C-2 e Cl na etapa de cristalização IV, pode ser configurado com a etapa de dissolução por calor II que inclui unidades de aquecimento 32 e uma unidade de aquecimento modificada 33.A heating system, which heats the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals with the vapors generated from the tanks, C- (n + 1), Cn, -, C-2 and Cl in crystallization step IV, can be configured with heat dissolving step II including heating units 32 and a modified heating unit 33.

As unidades de aquecimento 32 incluem os trocadores de calor H-N e seus respectivos tambores de lavagem ligados B-N, onde N é qualquer número inteiro de 1 a N e fornecido com a Corrente 1 até a Corrente 6, consecutivamente aquecendo a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 da extremidade de temperatura baixa a montante da linha de fornecimento de pasta fluida 5. A unidade de aquecimento modificada 33 inclui o trocador de calor H-(N+1) e o tambor de lavagem ligado B-(N+1), fornecido apenas com a Corrente 1, a Corrente 3, a Corrente 5 e a Corrente 6 e disposta mais a jusante na direção da extremidade de temperatura alta. O sistema de aquecimento que envolve as correntes de vapor de aquecimento acima é configurado de modo que a água condensada e o vapor tendo a temperatura e a pressão mais baixas sejam liberados a partir do tambor de lavagem B-l disposto mais a montante da extremidade de temperatura baixa ao longo da linha de fornecimento de pasta fluida 5 para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3. A água condensada e o vapor ainda manterão o calor que pode a ser recuperado como termo energia com o trocador de calor H-0 e o tambor de lavagem ligado B-0 para o pré-aquecimento da linha de fornecimento de pasta fluida. O tambor de lavagem instalado B-0 também serve como um tanque de reciclo para a recuperação de toda a água condensada gerada na etapa de dissolução por calor II.Heating units 32 include the HN heat exchangers and their respective connected BN wash drums, where N is any integer from 1 to N and supplied with Stream 1 through Stream 6, consecutively heating the acid crystal slurry. low temperature end raw aromatic dicarboxylic 3 upstream of the slurry supply line 5. The modified heating unit 33 includes the H- (N + 1) heat exchanger and the connected wash drum B- (N + 1 ), supplied only with Chain 1, Chain 3, Chain 5 and Chain 6 and arranged further downstream towards the high temperature end. The heating system involving the above heating steam streams is configured so that condensed water and steam having the lowest temperature and pressure are released from the scrubber drum disposed further upstream of the low temperature end. along the slurry supply line 5 to the raw aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3. Condensed water and steam will still maintain the heat that can be recovered as heat with the H-0 heat exchanger and the connected wash drum B-0 for preheating the slurry supply line. The installed wash drum B-0 also serves as a recycle tank for the recovery of all condensed water generated in heat dissolving step II.

No sistema de aquecimento, a unidade de aquecimento compreende o trocador de calor H-(N+1) disposta mais a jusante na direção da extremidade de temperatura alta da linha de fornecimento de pasta fluida 5 para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3 não tem tambor de lavagem disposto a jusante do trocador de calor H-(N+1) na direção da extremidade de temperatura alta. A unidade de aquecimento não recebe água condensada conduzida nem vapor residual. A unidade de aquecimento configurada é uma unidade de aquecimento modificada omitindo a Corrente 2 e a Corrente 4 como mostrado na FIG. 1 quando a unidade modificada 33 circundada com linhas ponto e traço. O sistema de aquecimento necessita incluir pelo menos uma unidade de aquecimento modificada a fim de completar a ligação entre as unidades de aquecimento para a configuração de um sistema de aquecimento que recupera estável e eficazmente a energia térmica de e recircula o calor latente do vapor, gerado na etapa de cristalização IV, na etapa de dissolução por calor II em que a pasta fluida é consecutivamente aquecida.In the heating system, the heating unit comprises the H- (N + 1) heat exchanger arranged downstream towards the high temperature end of the slurry 5 supply line to the aromatic dicarboxylic acid crystal slurry No. 3 has no scrubbing drum disposed downstream of the H- (N + 1) heat exchanger toward the high temperature end. The heating unit does not receive condensed conducted water or residual steam. The configured heating unit is a modified heating unit omitting Current 2 and Current 4 as shown in FIG. 1 when the modified unit 33 is surrounded with dot and dash lines. The heating system needs to include at least one modified heating unit in order to complete the connection between the heating units for the configuration of a heating system that efficiently and stably recovers thermal energy from and recirculates the latent heat of steam generated. in crystallization step IV, in heat dissolution step II wherein the slurry is consecutively heated.

No sistema de aquecimento típico mencionado acima, cada uma das unidades de aquecimento 32, dispostos em linha a partir da extremidade de temperatura alta mais a jusante da linha de fornecimento de pasta fluida 5, é ligado à sua unidade de aquecimento vizinha, a fim de fornecer os vapores, gerados a partir dos tanques de cristalização C-l, C-2, — , C-n e C-(n+l) ao respectivo sistema de aquecimento correspondente H- (N+l), H-N, —, H-2, e H-l. Diferente do sistema de aquecimento típico, em uma outra forma de realização da presente invenção, o sistema de aquecimento pode ligar cada unidade de aquecimento à sua segunda ou terceira unidade vizinha. Algumas unidades podem ser ligadas às suas segundas unidades vizinhas enquanto outras unidades são ligadas à sua terceira em um sistema de aquecimento. Em tal sistema, a Corrente 2 e/ou a Corrente 4 podem conduzir vapor e/ou água condensada descarregada do tambor de lavagem em uma unidade de aquecimento à segunda ou terceira unidade vizinha. O sistema de aquecimento compreende duas ou três unidades de aquecimento modificadas 33. Para o trocador de calor H, disposto mais a jusante, tendo a temperatura mais alta e seu tambor de lavagem ligado B pode formar um sistema de aquecimento modificado 33.In the typical heating system mentioned above, each of the heating units 32 arranged in line from the downstream high temperature end of the slurry supply line 5 is connected to its neighboring heating unit in order to supply the vapors generated from the crystallization tanks Cl, C-2, -, Cn and C- (n + 1) to the corresponding heating system H- (N + 1), HN, -, H-2, and Hl. Unlike the typical heating system, in another embodiment of the present invention, the heating system may connect each heating unit to its second or third neighboring unit. Some units may be connected to their second neighboring units while other units are connected to their third in a heating system. In such a system, Stream 2 and / or Stream 4 may conduct steam and / or condensate discharged from the wash drum in a heating unit to the second or third neighboring unit. The heating system comprises two or three modified heating units 33. For the downstream heat exchanger H having the highest temperature and its connected scrubbing drum B may form a modified heating system 33.

Por exemplo, a FIG. 3 mostra um sistema de aquecimento para o método para purificar ácido tereftálico bruto compreende duas unidades de aquecimento modificadas, isto é, H-4/B-4 e H-5/B-5, instaladas na etapa de dissolução por calor II.For example, FIG. 3 shows a heating system for the method for purifying crude terephthalic acid comprises two modified heating units, that is, H-4 / B-4 and H-5 / B-5, installed in heat dissolving step II.

Um método mais estável para purificar ácido dicarboxílico aromático bruto preferivelmente inclui, na etapa de dissolução por calor II para a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto, pelo menos uma unidade de aquecimento modificada 33 perde o vapor (Corrente 2) e/ou a água condensada (Corrente 4) do tambor de lavagem que pertence a uma unidade de aquecimento normal 32 que pode estar disposta a jusante na direção da extremidade de temperatura alta na linha de fornecimento de pasta fluida 5.A more stable method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid preferably includes, in the heat dissolving step II for the crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry, at least one modified heating unit 33 loses steam (Stream 2) and / or the condensed water (Stream 4) of the wash drum belonging to a normal heating unit 32 which may be arranged downstream towards the high temperature end in the slurry supply line 5.

Entre os sistemas de purificação para o ácido dicarboxílico aromático bruto incluindo unidades de aquecimento 32 normais compreende uma pluralidade de trocadores de calor e seus tambores de lavagem ligados em série na etapa de dissolução por calor II a fim de usar vapores gerados a partir dos tanques de cristalização tendo pressões que diminuem gradualmente na etapa de cristalização IV, o sistema de purificação incluindo pelo menos uma unidade modificada 33 pode recuperar energia térmica de maneira mais estável e eficiente.Among the purification systems for crude aromatic dicarboxylic acid including normal heating units comprises a plurality of heat exchangers and their wash drums serially connected in heat dissolving step II in order to use vapors generated from the heating tanks. crystallization having pressures gradually decreasing in crystallization step IV, the purification system including at least one modified unit 33 can recover thermal energy in a more stable and efficient manner.

Todos os vapores gerados a partir dos tanques de cristalização na etapa de cristalização IV, que são coletados e recuperados são águas condensadas com uma temperatura de cerca de 100 a 170°C e com uma pressão de vapor de cerca de 0,1 a 0,9 MPa, quase igual à pressão do tanque de cristalização final C-(n+l) ou o tambor de lavagem B-l disposto mais a montante na direção da extremidade de temperatura baixa na linha de fornecimento de pasta fluida 5. A água condensada coletada é recirculada, como é ou após a recuperação de sua energia térmica residual, como uma porção da água para dissolver cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. A água condensada coletada 11-1, descarregada do tambor de lavagem B-l disposta mais a montante na direção da extremidade de temperatura baixa na linha de fornecimento de pasta fluida 5, contém um traço de ácido metil benzóico como uma impureza contida no ácido dicarboxílico aromático purificado e evaporado devido à liberação de pressão nos tanques de cristalização. Os estudos dos métodos para o processamento da água condensada coletada descarregada na etapa de dissolução por calor II, descobrimos que a presença de cristais de ácido dicarboxílico aromático na água condensada 11-2 reduz o teor de ácido metil benzóico na água condensada. A descoberta permite que o processo configurado aumente a quantidade de água condensada recirculada como uma porção da água para dissolver cristais de ácido dicarboxílico bruto. O processo inclui adicionar cristais de ácido dicarboxílico aromático 16 à água condensada coletada descartada 11-2 e separação da água condensada turva 11-2 nos cristais separados 18 e a água separada 17. A água separada 17 é enviada à etapa de separação de pasta fluida I a ser usada como uma porção da água solvente 2 para a preparação da pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto 3. Os cristais separados 18 de ácido dicarboxílico aromático são recirculados como uma porção do material de partida na reação de oxidação no processo de produção de ácido dicarboxílico aromático bruto 19.All vapors generated from the crystallization tanks in crystallization step IV which are collected and recovered are condensed waters with a temperature of about 100 to 170 ° C and a vapor pressure of about 0.1 to 0, 9 MPa, almost equal to the pressure of the final crystallization tank C- (n + 1) or the scrubbing drum Bl arranged upstream towards the low temperature end in the slurry supply line 5. The collected condensed water is recirculated, as is or upon recovery of its residual thermal energy, as a portion of the water to dissolve crystals of crude aromatic dicarboxylic acid. The collected condensed water 11-1, discharged from the scrubber Bl disposed further upstream of the low temperature end in the slurry supply line 5, contains a trace of methyl benzoic acid as an impurity contained in the purified aromatic dicarboxylic acid. and evaporated due to pressure release in the crystallization tanks. Studying the methods for processing the collected condensed water discharged in heat dissolving step II, we found that the presence of aromatic dicarboxylic acid crystals in condensed water 11-2 reduces the content of methyl benzoic acid in the condensed water. The discovery allows the configured process to increase the amount of recirculated condensed water as a portion of the water to dissolve crystals of crude dicarboxylic acid. The process includes adding crystals of aromatic dicarboxylic acid 16 to the discarded collected condensed water 11-2 and separating the turbid condensed water 11-2 into the separated crystals 18 and the separated water 17. The separated water 17 is sent to the slurry separation step I to be used as a portion of solvent water 2 for the preparation of the crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry 3. Separate crystals of aromatic dicarboxylic acid 18 are recirculated as a portion of the starting material in the oxidation reaction in the process. production of crude aromatic dicarboxylic acid 19.

Portanto, o método para purificar ácido dicarboxílico aromático bruto pela presente invenção pode reduzir a quantidade de energia para aquecer a pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. O método envolve um sistema que recircula de maneira estável e eficiente a entalpia de calor latente do vapor total gerado a partir dos tanques de cristalização na etapa de cristalização IV. No processo de reciclo de energia térmica e os vapores gerados são conduzidos para um sistema de aquecimento compreende unidades de aquecimento 32 normais combinaram unidades de aquecimento 33 modificadas e finalmente voltaram para as águas condensadas tendo uma pressão de vapor de cerca de 0,1 MPa quase próximo da pressão atmosférica.Therefore, the method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid by the present invention may reduce the amount of energy for heating the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals. The method involves a system that stably and efficiently recirculates the latent heat enthalpy of the total steam generated from the crystallization tanks in crystallization step IV. In the thermal energy recycling process and the generated vapors are conducted to a heating system comprises standard heating units 32 combined modified heating units 33 and finally returned to the condensed water having a vapor pressure of about 0.1 MPa almost close to atmospheric pressure.

Um método descoberto recircula vapores descritos como águas condensadas após os vapores gerados a partir dos tanques de cristalização na etapa de cristalização IV serem liberados entre toda a energia térmica de calor latente mantida nos vapores. O método também limpa a água condensada pela redução do conteúdo das impurezas contidas. Nesta maneira, mais da água condensada limpa pode ser usada como uma porção de água para dissolver os cristais do ácido dicarboxílico aromático, bruto e reduzir a quantidade da água reabastecida na etapa de dissolução para os cristais do ácido dicarboxílico aromático. A presente invenção pode ser aplicada não apenas ao método mencionado acima para a purificação do ácido dicarboxílico aromático bruto, mas aos outros métodos em que um composto sintético orgânico cristalino como um material bruto de partida é dissolvido em um solvente na pressão alta e na temperatura alta, então, recristalizado como este e é ou através de um processo de refinamento tal como um refinamento de absorção.One discovered method recirculates vapors described as condensed waters after vapors generated from crystallization tanks in crystallization step IV are released between all latent heat thermal energy held in the vapors. The method also clears condensed water by reducing the content of the impurities contained. In this way, more of the clean condensed water can be used as a portion of water to dissolve the raw aromatic dicarboxylic acid crystals and reduce the amount of water replenished in the dissolving step for the aromatic dicarboxylic acid crystals. The present invention may be applied not only to the method mentioned above for the purification of crude aromatic dicarboxylic acid, but to other methods wherein a crystalline organic synthetic compound as a crude starting material is dissolved in a solvent at high pressure and high temperature. It is then recrystallized like this and is either through a refinement process such as an absorption refinement.

Por exemplo, o método da presente invenção pode ser aplicada ao método de refinamento da recristalização em que o tereftalato de dimetil bruto como um material bruto para o poliéster ser refinado com o metanol.For example, the method of the present invention may be applied to the recrystallization refinement method wherein crude dimethyl terephthalate as a crude material for the polyester to be refined with methanol.

Isto é, a presente invenção fornece um método de refinamento usando um sistema de refinamento realizando uma etapa de dissolução de calor envolvendo um sistema incluindo as unidades de aquecimento normais e unidades de aquecimento modificadas. Tal método pode ser aplicado em um método de refinamento em que um composto sintético orgânico cristalino e um solvente são misturados para formar uma pasta fluida de mistura, que é aquecido em uma etapa de dissolução de calor envolvendo a pluralidade de trocadores de calor e ligados aos tambores de lavagem ligados nas séries usando-se um vapor de solvente gerado de uma pluralidade dos tanques de cristalização tendo gradualmente a diminuição das pressões na etapa de cristalização. {Efeitos vantajosos da invenção} A instalação do sistema de aquecimento de vapor; incluindo as unidades de aquecimento da presente invenção, em um método de refinamento envolvendo o aquecimento e esfriamento da solução aquosa do ácido dicarboxílico, aromático bruto pode reduzir as facilidades, por exemplo, trocadores de calor, pela intensificação de sua estabilidade e eficiência através da reciclo quase da entalpia de calor latente total dos vapores gerados a partir dos tanques de cristalização.That is, the present invention provides a refinement method using a refinement system performing a heat dissolving step involving a system including normal heating units and modified heating units. Such a method may be applied in a refinement method wherein a crystalline organic synthetic compound and a solvent are mixed to form a mixing slurry, which is heated in a heat dissolving step involving the plurality of heat exchangers and bonded to the heat exchangers. wash drums bound in the series using a solvent vapor generated from a plurality of crystallization tanks gradually decreasing pressures in the crystallization step. {Advantageous Effects of the Invention} Installation of the steam heating system; including the heating units of the present invention, in a refinement method involving heating and cooling of the crude aromatic dicarboxylic acid aqueous solution can reduce the facilities, e.g. heat exchangers, by enhancing their stability and efficiency by recycling almost the full latent heat enthalpy of vapors generated from the crystallization tanks.

Quando o sistema de aquecimento da presente invenção compreende uma etapa de dissolução de calor envolvendo as unidades de aquecimento normais combinadas com as unidades de aquecimento modificadas, o sistema pode reduzir muito a energia térmica consumida pelo aquecimento da pasta fluida de cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto à temperatura de purificação que retoma a pasta fluida da solução aquosa dos cristais de ácido dicarboxílico aromático bruto. A presente invenção fornece um método que pode reduzir o consumo da água de solvente reabastecida para o refinamento pela reciclo das águas condensadas como água de solvente após a liberação do vapor sua energia térmica latente quase total.When the heating system of the present invention comprises a heat dissolving step involving the normal heating units combined with the modified heating units, the system can greatly reduce the thermal energy consumed by heating the raw aromatic dicarboxylic acid crystal slurry. at purification temperature which takes up the slurry of the aqueous solution of the crude aromatic dicarboxylic acid crystals. The present invention provides a method that can reduce the consumption of replenished solvent water for refinement by recycling condensed water as solvent water after the release of steam to its nearly full latent thermal energy.

Ainda, o uso eficiente da água de solvente para o refinamento recirculado no processo de produção pode reduzir uma quantidade do efluente escapando a partir do processo de produção, reduzindo a carga de trabalho no tratamento de água residual do efluente que escapa como água residual industrial. (Breve descrição dos desenhos} A FIG. 1 é um diagrama de fluxo ilustrando do resumo do processo de purificação para o ácido dicarboxílico aromático bruto como um exemplo do método de aquecimento envolvendo uma unidade de aquecimento normal e uma unidade de aquecimento modificada da presente invenção caracterizando um sistema em que os vapores gerados dos tanques de cristalização é conduzido aos trocadores de calor em que os tambores de lavagem são geralmente ligados. A FIG. 2 é um diagrama de processo e fluxo ilustrando a configuração do sistema de aquecimento típico correspondente ao exemplo de trabalho 1 da presente invenção. No sistema, o método da presente invenção é aplicado às unidades de aquecimento normais dispostas em linha com uma unidade de aquecimento modificada mais a jusante em direção à extremidade da temperatura junto com o fluxo de uma pasta fluida de cristais do ácido tereftálico bruto aquecida. A FIG. 3 é um diagrama de fluxo ilustrando um exemplo do processo de purificação para o ácido tereftálico bruto correspondente ao exemplo de trabalho 2 da presente invenção e caracterizando um sistema de aquecimento incluindo as unidades de aquecimento fornecendo os vapores residuais e águas condensadas em suas segundas unidades próximas dispostas a montante em direção à extremidade da temperatura baixa. A FIG. 4 é um diagrama de fluxo ilustrando um exemplo do processo de um aquecimento do sistema de aquecimento convencional com um vapor de um material bruto da pasta fluida fornecida e correspondente à descrição exemplar e o exemplo comparativo descrito na literatura da Patente. A FIG. 5 é um diagrama de fluxo ilustrando um exemplo do processo de purificação para o ácido tereftálico bruto, correspondente ao exemplo de trabalho 3 da presente invenção e caracterizando um sistema de aquecimento de FIG. 2 incluindo uma unidade de aquecimento modificada disposta a montante em direção à extremidade da temperatura baixa na linha de fornecimento da pasta fluida do material bruto.Also, the efficient use of solvent water for recirculated refinement in the production process can reduce an amount of effluent escaping from the production process, reducing the workload on wastewater treatment that escapes as industrial wastewater. (Brief Description of the Drawings) Figure 1 is a flow diagram illustrating the summary of the purification process for crude aromatic dicarboxylic acid as an example of the heating method involving a normal heating unit and a modified heating unit of the present invention. Featuring a system wherein the vapors generated from the crystallization tanks are conveyed to the heat exchangers to which the wash drums are generally plugged in. Figure 2 is a process and flow diagram illustrating the typical heating system configuration corresponding to the example. In the system, the method of the present invention is applied to normal heating units arranged in line with a modified heating unit downstream towards the temperature end together with the flow of a slurry of crystals of heated crude terephthalic acid Figure 3 is a flow diagram illustrating the o an example of the crude terephthalic acid purification process corresponding to working example 2 of the present invention and featuring a heating system including the heating units providing the residual vapors and condensate water in their second nearby units arranged upstream towards the low temperature end. FIG. 4 is a flowchart illustrating an example of the process of heating a conventional heating system with a steam of a crude slurry stock material provided and corresponding to the exemplary description and comparative example described in the patent literature. FIG. 5 is a flow chart illustrating an example of the purification process for crude terephthalic acid corresponding to working example 3 of the present invention and featuring a heating system of FIG. 2 including a modified heating unit arranged upstream toward the low temperature end in the raw material slurry supply line.

As tabelas abaixo mostram resultados de simulação dos exemplos acima mencionados. A TABELA 1, é uma tabela mostrando os resultados de simulação das temperaturas elevadas no trocador de calor H-0 a H-5 na linha de fornecimento de cristais de ácido tereftálico bruto descritos no exemplo de trabalhos 1 e 2 e o exemplo comparativo da presente invenção. A TABELA 2 é uma tabela mostrando os resultados de simulação da quantidade do vapor de pressão muito alta requerido para aquecer uma pasta fluida de cristais do ácido tereftálico bruto até em uma temperatura de 285°C e sua quantidade reduzida do vapor de pressão muito alta comparado com o exemplo comparativo como a referência. A TABELA 3 é uma tabela mostrando a temperatura de saída e a área de transmissão de calor de cada trocador de calor e a pressão do tanque de cristalização correspondente a cada trocador de calor descrito no exemplo de trabalho 3. A TABELA 4 é uma tabela mostrando os resultados da quantidade adicionada dos cristais e conteúdo do ácido p-toluico na água separada, no exemplo que cristais do ácido tereftálico purificados são adicionados à água condensada recuperada no exemplo de trabalho 4 da presente invenção. {Descrição para a personificação da presente invenção} Primeiramente, o método convencional precedente para a produção do ácido tereftálico purificado a partir do ácido tereftálico bruto é descrito referindo-se a FIG. 4. O método convencional para a produção de ácido tereftálico purificado a partir do ácido tereftálico bruto como o material bruto compreende as cinco etapas seguintes. Na etapa de preparação I da pasta fluida, cristais do ácido tereftálico bruto 23 são misturados com água 2 para formar a pasta fluida de cerca de 20 a 40 % em peso dos cristais do ácido tereftálico bruto. Na etapa de dissolução do calor II, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto são fornecidas em uma pressão de cerca de 6 a 10 MPa, aos sete trocadores de calor, isto é, H-0 a H-6, ligados em séries e então aquecidos nos trocadores de calor nesta ordem. A pasta fluida é aquecida no trocador de calor final H-6 até na temperatura de cerca de 260 a 300°C com o vapor de pressão muito alta tendo uma pressão de cerca de 9,0 MPa ou mais e a temperatura de cerca de 300°C ou mais e retido na pressão alta e temperatura alta por cerca de 1 a 20 minutos em um tanque de dissolução (não mostrado na FIG. 4) para dissolver completamente o componente dos cristais para formar uma solução aquosa de ácido tereftálico bruto. Na etapa de refinação de hidrogenação III, a solução aquosa de ácido tereftálico bruto contacta o catalisador, que é, geralmente, um catalisador de carbono ativo suportando 0,1 a 1 % em peso do paládio, na presença de um gás de hidrogênio de pressão alta 25 para formar uma solução aquosa de ácido tereftálico purificada 27. Na etapa de cristalização IV, a solução aquosa de ácido tereftálico purificada 27 volta a uma pasta fluida de cristais do ácido tereftálico purificada 28, enquanto a solução sofre a liberação da pressão, evaporação e esfriamento em uma pluralidade dos tanques de cristalização Ο- Ι a C-5 dispostos em séries pelas pressões que diminuem gradualmente, isto é, com cinco recipientes em cinco estágios, até uma pasta fluida atingir uma pressão de 0,2 a 0,8 MPa e uma temperatura de 120 a 170°C no tanque de cristalização final, precipitação dos cristais do ácido tereftálico e cada tanque.The tables below show simulation results of the above examples. TABLE 1 is a table showing the simulation results of the high temperatures on the H-0 to H-5 heat exchanger in the raw terephthalic acid crystal supply line described in the example of works 1 and 2 and the comparative example of the present invention. TABLE 2 is a table showing the simulation results of the amount of very high pressure vapor required to heat a slurry of crude terephthalic acid crystals to a temperature of 285 ° C and their reduced amount of very high pressure vapor compared. with comparative example as reference. TABLE 3 is a table showing the outlet temperature and heat transmission area of each heat exchanger and the crystallization tank pressure corresponding to each heat exchanger described in working example 3. TABLE 4 is a table showing The results of the added amount of crystals and content of p-toluic acid in the separated water, in the example that purified terephthalic acid crystals are added to the condensed water recovered in working example 4 of the present invention. {Description for Embodiment of the Present Invention} First, the foregoing conventional method for producing purified terephthalic acid from crude terephthalic acid is described with reference to FIG. 4. The conventional method for producing purified terephthalic acid from crude terephthalic acid as crude material comprises the following five steps. In the slurry preparation step I, crude terephthalic acid crystals 23 are mixed with water 2 to form the slurry of about 20 to 40% by weight of the crude terephthalic acid crystals. In the heat dissolving step II, the crude terephthalic acid crystal slurries are supplied at a pressure of about 6 to 10 MPa to the seven heat exchangers, ie H-0 to H-6, connected in series. and then heated in the heat exchangers in that order. The slurry is heated in the final heat exchanger H-6 to a temperature of about 260 to 300 ° C with very high pressure steam having a pressure of about 9.0 MPa or more and a temperature of about 300 ° C. ° C or more and held at high pressure and high temperature for about 1 to 20 minutes in a dissolution tank (not shown in FIG. 4) to completely dissolve the crystal component to form an aqueous solution of crude terephthalic acid. In hydrogenation refining step III, the aqueous solution of crude terephthalic acid contacts the catalyst, which is generally an active carbon catalyst supporting 0.1 to 1% by weight of palladium, in the presence of a hydrogen pressure gas. 25 to form a purified terephthalic acid aqueous solution 27. In crystallization step IV, the purified terephthalic acid aqueous solution 27 returns to a purified terephthalic acid crystal slurry 28, while the solution undergoes pressure release, evaporation and cooling in a plurality of crystallization tanks Ο- Ι to C-5 arranged in series by gradually decreasing pressures, i.e. with five containers in five stages, until a slurry reaches a pressure of 0.2 to 0.8 MPa and a temperature of 120 to 170 ° C in the final crystallization tank, precipitation of the terephthalic acid crystals and each tank.

Os vapores gerados a partir dos tanques de cristalização devido à liberação de pressão gradual são conduzidas aos respectivos trocadores de calor correspondentes como o meio de aquecimento na etapa de dissolução do calor II.Vapors generated from the crystallization tanks due to gradual pressure release are fed to the corresponding heat exchangers as the heating medium in the heat dissolving step II.

Na etapa de separação do líquido-sólido V, a pasta fluida de cristais do ácido tereftálico purificada 28 é conduzida em um separador S líquido-sólido na pressão retida do tanque de cristalização final C-5 para sofrer da separação de líquido-sólido e após a separação, os cristais do ácido tereftálico purificados 30 são lavados e recuperados. A presente invenção se refere a um sistema de aquecimento que utiliza o vapor gerado na etapa de cristalização IV para a etapa de dissolução do calor II para as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto, no método acima de método de produção de ácido tereftálico purificado que compreende as etapas I a V.In the liquid-solid separation step V, the purified terephthalic acid crystal slurry 28 is conducted in a liquid-solid separator S at the retained pressure of the final crystallization tank C-5 to undergo liquid-solid separation and after Upon separation, the purified terephthalic acid crystals 30 are washed and recovered. The present invention relates to a heating system utilizing the steam generated in crystallization step IV for heat dissolution step II for crude terephthalic acid crystal slurries in the above method of purified terephthalic acid production method. comprising steps I to V.

Na etapa de cristalização IV composta de cinco estágios de tanques de cristalização C-l, C-2, C-3, C-4 e C-5, a pressão e temperatura de cada um do vapor 10 gerado pela redução gradual da temperatura e pressão da solução aquosa de ácido tereftálico purificada a partir da temperatura inicial de cerca de 260 a 300°C e uma pressão inicial de cerca de 4,8 a 9 MPa, são determinados através da otimização das propriedades dos cristais precipitados. A presente invenção é um método para o aquecimento a pasta fluida pelo uso dos vapores gerados sob as condições otimizadas.In the IV crystallization step composed of five stages of Cl, C-2, C-3, C-4 and C-5 crystallization tanks, the pressure and temperature of each of the vapor 10 generated by the gradual reduction of the temperature and pressure of the Aqueous terephthalic acid solution purified from the initial temperature of about 260 to 300 ° C and an initial pressure of about 4.8 to 9 MPa are determined by optimizing the properties of the precipitated crystals. The present invention is a method for heating the slurry by using the vapors generated under the optimized conditions.

Por exemplo, Publicação do Pedido de Patente não examinada Japonesa N°. H8-208561 descreve uma operação de aquecimento usando os vapores gerados a partir do primeiro tanque de cristalização com uma temperatura de 240 a 260°C e com uma pressão de cerca de 3,4 a 4,8 MPa, a partir do segundo tanque de cristalização com uma temperatura de 180 a 230°C e com uma pressão de 1 a 2,9 MPa e a partir do quinto tanque de cristalização com uma temperatura de 150°C e com uma pressão de cerca de 0.5 MP.For example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. H8-208561 describes a heating operation using vapors generated from the first crystallization tank at a temperature of 240 to 260 ° C and with a pressure of about 3.4 to 4.8 MPa from the second crystallization tank. crystallization at a temperature of 180 to 230 ° C and a pressure of 1 to 2.9 MPa and from the fifth crystallization tank with a temperature of 150 ° C and a pressure of about 0.5 MP.

Uma forma de realização da presente invenção em que o método para a purificação do ácido tereftálico bruto envolve um sistema de aquecimento incluindo unidades de aquecimento normais e uma unidade de aquecimento modificada será explicado com referência a FIG. 2.An embodiment of the present invention wherein the method for purifying crude terephthalic acid involves a heating system including normal heating units and a modified heating unit will be explained with reference to FIG. 2.

Na etapa de dissolução do calor II, os vapores 10 gerados a partir dos tanques de cristalização C-l, C-2, C-3, C-4 e C-5 são conduzidos aos respectivos trocadores de calor correspondentes H-5 a H-l dispostos na ordem a partir da pressão alta e extremidade da temperatura à pressão inferior e extremidade da temperatura. O trocador de calor final H-6 é controlado por calor por um controlador de temperatura (TC) com um meio de aquecimento ou um vapor de pressão muito alta 26 tendo uma temperatura de 300°C e a pressão de cerca de 9 MPa de modo que as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto que vem do trocador de calor 5 retoma a uma solução aquosa quando esta atinge a temperatura de reação de hidrogenação de 260 a 300°C. O vapor de pressão muito alta 26 conduzido ao trocador de calor final H-6 é coletado no tambor de lavagem B-6 como água condensada com a pressão de cerca retida de 9 MPa ou mais. O vapor residual coletado no tambor de lavagem B-6 ligado em um trocador de calor é conduzido através da linha de reciclo do vapor 13 a linha de condução ao vapor de pressão muito alta para liberar suficientemente o calor latente para a reciclo antes de voltar a uma água condensada. A água condensada descarregada a partir do trocador de calor H- 6 e armazenada no tambor de lavagem B-6 retém uma pressão alta de cerca de 9 MPa ou mais. A água condensada pode ser descarregada como uma água residual de pressão alta 24 fora do sistema de aquecimento a ser utilizado pela operação de uma turbina de geração de força ou outras aplicações tomando vantagem da pressão alta e temperatura da água residual. O vapor acompanhando à água condensada coletado no tambor de lavagem B-6 ligado ao trocador de calor é conduzido através da linha de reciclo do vapor 13 à linha de condução levando ao vapor de pressão muito alta 26 para recuperar o calor latente suficiente antes é coletado no tambor de lavagem B-6 como uma água condensada. Embora a figura não mostre, a água condensada da temperatura alta coletada pode ser transferida ao tambor de lavagem B-5 e, devido a liberação da pressão, pode gerar um vapor para aquecer a pasta fluida no trocador de calor H-5 no sistema de aquecimento.In heat dissolution step II, the vapors 10 generated from the crystallization tanks Cl, C-2, C-3, C-4 and C-5 are fed to the respective corresponding heat exchangers H-5 to Hl disposed on the order from high pressure and temperature end to lower pressure and temperature end. The final heat exchanger H-6 is heat controlled by a temperature controller (TC) with a heating medium or a very high pressure steam 26 having a temperature of 300 ° C and a pressure of about 9 MPa. that the crystal slurries of the crude terephthalic acid coming from the heat exchanger 5 return to an aqueous solution when it reaches the hydrogenation reaction temperature of 260 to 300 ° C. Very high pressure steam 26 fed to the final heat exchanger H-6 is collected in the wash drum B-6 as condensed water with the retained pressure of about 9 MPa or more. Residual steam collected in the wash drum B-6 connected in a heat exchanger is conveyed through steam recycle line 13 to very high pressure steam conduction line to sufficiently release latent heat for recycling before re-disposing. a condensed water. Condensed water discharged from the heat exchanger H-6 and stored in the wash drum B-6 retains a high pressure of about 9 MPa or more. Condensate water may be discharged as a high pressure wastewater 24 outside the heating system to be used by the operation of a power generation turbine or other applications taking advantage of the high pressure and wastewater temperature. Steam accompanying the condensed water collected in the wash drum B-6 connected to the heat exchanger is conveyed through the steam recycle line 13 to the conduction line leading to very high pressure steam 26 to recover sufficient latent heat before it is collected. in the wash drum B-6 as condensed water. Although the figure does not show, the collected high temperature condensed water can be transferred to the wash drum B-5 and, due to the release of pressure, can generate steam to heat the slurry in the heat exchanger H-5 in the heating system. heating.

Quando um meio de aquecimento, tal como Dowtherm, um produto de Dow Chemical Company, é utilizado, o meio é aquecido em um fomo de combustão na ordem a ser fornecida, em um estado líquido, ao trocador de calor H-6 pelo reciclo do meio aquecido em um sistema de reciclo. Neste caso, o processamento do meio aquecido e calor residual é simplificado. A solução aquosa de ácido tereftálico purificada 27, refinada através do reator de hidrogenação R na etapa de refinação da hidrogenação III, é transferida ao primeiro tanque de cristalização C-l tendo uma pressão controlada de cerca de 3,5 a 6 MPa na etapa de cristalização IV para sofrer o esfriamento da a liberação da pressão até atingir uma temperatura de cerca de 240 a 270°C. Subsequentemente, a solução aquosa ainda sofre a liberação de pressão consecutiva e esfriamento através dos tanques de cristalização C-2, C-3, C-4 e C-5, nesta ordem, precipitando os cristais para formar uma pasta fluida de cristais do ácido tereftálico purificada 28. Os vapores 10 gerado devido a liberação de pressão são conduzidos através das linhas de condução do vapor de aquecimento 12 respectivamente aos trocadores de calor H-5, H- 4, H-3, H-2 e H-l, nesta ordem, a serem fornecidos para o aquecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto. O vapor fornecido através da linha de condução de vapor de aquecimento 12 ao trocador de calor H-5 na etapa de dissolução do calor II e o vapor a partir da linha de reciclo do vapor 13 são fornecidos para o aquecimento da pasta fluida no trocador de calor H-5 a ser coletado e armazenado no tambor de lavagem B-5 como uma água condensada 11-1. O vapor residual, isto é, o vapor que falha ao recuperar totalmente o calor latente ao trocador de calor H-5, deve elevar a pressão interna do tambor de lavagem B-5 e é, portanto, descarregado através de uma válvula de controle 4 (por um controlador de pressão (PC)) e a linha de liberação do vapor 14 à linha de condução do vapor de aquecimento 12, realizado a partir do segundo tanque de cristalização C-2 ao trocador de calor H-4, disposto junto da linha de fornecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5, a montante em direção à extremidade de temperatura ou pressão baixas. O calor residual conduzido é fornecido pelo aquecimento da pasta fluida de ácido tereftálico bruto. Entretanto, a água condensada 11-1 armazenada no tambor de lavagem B-5 é descarregada através de uma válvula de controle 4 (por um controlador de nível (LC)) ao tambor de lavagem B-4 disposto a montante em direção a extremidade de temperatura ou pressão baixas. A unidade de aquecimento envolvendo a corrente de vapor ao trocador de calor H-5 realizando a troca de calor com o vapor que é uma unidade de aquecimento modificada que falha na condução das correntes para a água condensada e o vapor residual do a jusante (ver a unidade de aquecimento modificada 33 da FIG. 1). A pasta fluida de cristais do ácido tereftálico purificada formada no primeiro tanque de cristalização C-l na etapa de cristalização IV é transferida ao segundo tanque de cristalização C-2 tendo uma pressão retida de cerca de 1,5 a 4 MPa para sofrer o esfriamento da liberação de pressão. No tanque C-2, o conteúdo dos cristais do ácido tereftálico na pasta fluida de cristais do ácido tereftálico purificada ainda aumenta devido ao precipitado dos cristais. O vapor gerado devido a liberação de pressão é conduzido através da linha de condução de vapor de aquecimento 12 realizado a partir do segundo tanque de cristalização C-2 ao trocador de calor H-4. O vapor 10 conduzido ao trocador de calor H-4 na etapa de dissolução do calor II aquece a pasta fluida no trocador de calor H-4 e é coletado e armazenado no tambor de lavagem B-4 como uma água condensada 11-1. A água condensada acompanha um vapor que é fornecido a partir do tambor de lavagem B-4 através da linha de reciclo do vapor 13 para o aquecimento da pasta fluida no trocador H-4. No mesmo tempo, a água condensada a partir do tambor de lavagem B-5 é transferida através de um controlador de nível (LC) ao tambor de lavagem B-4 acompanhado com o vapor gerado devido a liberação da pressão e é coletado como uma água condensada esfriada 11-1 tendo uma temperatura de cerca de 190°C a 250°C. O vapor gerado é fornecido através da linha de reciclo do vapor 13 pelo aquecimento da pasta fluida ao trocador de calor H-4. O vapor excessivo gerado devido a liberação de pressão a partir da água condensada transferida ao tambor de lavagem B-5 deve elevar a pressão interna do tambor de lavagem B-4. O vapor excessivo junto com o vapor conduzido ao tambor de lavagem B-4 são, portanto, descarregado através de uma válvula de pressão 4 (por um controlador de pressão (PC)) e a linha de liberação 14 à linha de condução do vapor de aquecimento 12 realizada a partir do terceiro tanque de cristalização C-3 ao trocador de calor H-3 disposto junto da linha das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5, a montante em direção a extremidade de temperatura ou pressão baixas. Os vapores descarregados são fornecidos pelo aquecimento da pasta fluida ao trocador de calor H-3. As correntes de vapor acima relativas a troca de calor do calor de vapor latente ao trocador de calor H-4 formam uma unidade de aquecimento como mostrado na FIG. 1 como uma unidade de aquecimento 32. O sistema de aquecimento de vapor incluindo as unidades de aquecimento da presente invenção aquece a pasta fluida aos trocadores de calor H-3, H-2 e H-l com os vapores gerados a partir do primeiro, segundo, terceiro respectivos tanques de cristalização correspondentemente C-3, C-4 e C-5. O tanque C-3 tem a pressão de cerca de 1 a 2,5 MPa, o tanque C-4 de cerca de 0,6 a 1,2 MPa e o tanque C-5 de cerca de 0,1 a 0,8 MPa. Entretanto, as águas condensadas são transferidas a, sofrendo a liberação de pressão e são armazenadas nos respectivos tambores de lavagem correspondentes. Nesta maneira, os vapores totais fornecidos pelo aquecimento é coletado e armazenado como a água condensada com a temperatura de cerca de 100 a 170°C no tambor de lavagem B-l com a pressão de cerca de 0,1 a 0,8 MPa. A FIG. 2 ilustra as correntes em um sistema de aquecimento incluindo uma unidade de aquecimento adicional em que o trocador de calor H-0 pode absorver a última porção do calor latente do vapor residual a partir do tambor de lavagem B-l e do calor latente dos vapores gerado devido a liberação de pressão a partir da água condensada transferida através de um controlador de nível (LC) e a bomba de transferência P-3. Nenhum vapor é conduzido a partir do tanque de cristalização ao trocador de calor H-0. O calor latente absorvido pré-aquece as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto com a temperatura de cerca de 90°C em uma linha de fornecimento da pasta fluida. A água condensada transferida com a temperatura de cerca de 100 a 170°C pode servir como meio de aquecimento para outras facilidades do que o trocador de calor H-0 ou em outros processos.When a heating medium, such as Dowtherm, a product of Dow Chemical Company, is used, the medium is heated in a combustion furnace in the order to be supplied, in a liquid state, to the H-6 heat exchanger by recycling it. heated in a recycling system. In this case, processing of the heated medium and waste heat is simplified. The purified terephthalic acid aqueous solution 27 refined through hydrogenation reactor R in hydrogenation refining step III is transferred to the first crystallization tank Cl having a controlled pressure of about 3.5 to 6 MPa in crystallization step IV to undergo pressure release cooling to a temperature of about 240 to 270 ° C. Subsequently, the aqueous solution still undergoes consecutive pressure release and cooling through crystallization tanks C-2, C-3, C-4 and C-5, in that order, precipitating the crystals to form a slurry of acid crystals. Purified terephthalic 28. Vapors 10 generated due to pressure release are conducted through the heating vapor conduction lines 12 respectively to the heat exchangers H-5, H-4, H-3, H-2 and Hl, in that order. to be supplied for heating the slurries of crude terephthalic acid crystals. Steam supplied through heating steam conduction line 12 to heat exchanger H-5 in heat dissolving step II and steam from steam recycling line 13 is provided for heating the slurry in the heat exchanger. H-5 heat to be collected and stored in wash drum B-5 as a condensed water 11-1. Residual steam, ie steam that fails to fully recover latent heat from heat exchanger H-5, must raise the internal pressure of the wash drum B-5 and is therefore discharged via a control valve 4. (by a pressure controller (PC)) and the steam release line 14 to the heating steam conduction line 12 carried out from the second crystallization tank C-2 to the heat exchanger H-4 disposed next to the raw terephthalic acid crystal slurry supply line 5, upstream to the low temperature or pressure end. Conducted waste heat is provided by heating the crude terephthalic acid slurry. Meanwhile, the condensed water 11-1 stored in the wash drum B-5 is discharged through a control valve 4 (by a level controller (LC)) to the wash drum B-4 arranged upstream toward the discharge end. low temperature or pressure. The heating unit involving the steam stream to the H-5 heat exchanger performing the heat exchange with the steam which is a modified heating unit that fails to conduct the currents to the condensed water and the downstream residual steam (see the modified heating unit 33 of FIG. 1). The purified terephthalic acid crystal slurry formed in the first crystallization tank Cl in crystallization step IV is transferred to the second crystallization tank C-2 having a retained pressure of about 1.5 to 4 MPa to undergo release cooling. pressure In tank C-2, the content of the terephthalic acid crystals in the purified terephthalic acid crystal paste still increases due to the precipitate of the crystals. The steam generated due to pressure release is conducted through the heating steam conduction line 12 carried out from the second crystallization tank C-2 to the heat exchanger H-4. Steam 10 fed to heat exchanger H-4 in heat dissolving step II heats the slurry in heat exchanger H-4 and is collected and stored in wash drum B-4 as condensed water 11-1. Condensed water accompanies steam that is supplied from the wash drum B-4 through steam recycle line 13 for heating the slurry in the H-4 exchanger. At the same time, condensed water from the wash drum B-5 is transferred via a level controller (LC) to the wash drum B-4 accompanied by the steam generated due to pressure release and is collected as water cooled condensate 11-1 having a temperature of about 190 ° C to 250 ° C. The generated steam is supplied through the steam recycling line 13 by heating the slurry to the heat exchanger H-4. Excessive steam generated due to pressure release from condensed water transferred to the wash drum B-5 should raise the internal pressure of the wash drum B-4. Excessive steam along with steam conducted to the scrubbing drum B-4 is therefore discharged through a pressure valve 4 (by a pressure controller (PC)) and the release line 14 to the steam steam conduction line. heating 12 carried out from the third crystallization tank C-3 to the heat exchanger H-3 disposed near the line of the raw terephthalic acid crystal slurries 5 upstream towards the low temperature or pressure end. Discharged vapors are supplied by heating the slurry to the heat exchanger H-3. The above vapor streams relative to the heat exchange of latent steam heat to heat exchanger H-4 form a heating unit as shown in FIG. 1 as a heating unit 32. The steam heating system including the heating units of the present invention heats the slurry to heat exchangers H-3, H-2 and H1 with vapors generated from the first, second, third respective crystallization tanks correspondingly C-3, C-4 and C-5. The C-3 tank has a pressure of about 1 to 2.5 MPa, the C-4 tank of about 0.6 to 1.2 MPa and the C-5 tank of about 0.1 to 0.8 MPa. However, the condensed waters are transferred to, subjected to pressure release and stored in their corresponding wash drums. In this manner, the total vapors provided by the heating are collected and stored as condensed water at a temperature of about 100 to 170 ° C in the wash drum B-1 with the pressure of about 0.1 to 0.8 MPa. FIG. 2 illustrates the currents in a heating system including an additional heating unit wherein the heat exchanger H-0 can absorb the last portion of the residual steam latent heat from the wash drum B1 and the latent vapor heat generated due to pressure release from condensed water transferred through a level controller (LC) and transfer pump P-3. No vapor is conducted from the crystallization tank to the H-0 heat exchanger. The absorbed latent heat preheats the slurries of crude terephthalic acid crystals to about 90 ° C in a slurry supply line. Condensed water transferred at a temperature of about 100 to 170 ° C may serve as a heating medium for other facilities than the H-0 heat exchanger or in other processes.

Referindo-se a FIG. 2, uma forma de realização da presente invenção do método para a produção de ácido tereftálico purificado foi descrito. A forma de realização caracteriza, no processo de produção do ácido tereftálico purificado, um sistema de aquecimento incluindo seis unidades de aquecimento (excluindo o trocador de calor final H-6 como a unidade de aquecimento) e uma unidade de aquecimento modificada constituída por sete trocadores de calor e seus tambores de lavagem ligados, na etapa de dissolução do calor II de um tipo de aquecimento de vapor. As unidades de aquecimento aquecem as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto com os vapores com pressão diferente gradual gerada a partir dos tanques de cristalização respectivamente diferentes. As unidades também coletam os vapores de pressão diferentes gerados como a água condensada com uma temperatura baixa de cerca de 100°C ou menos. A FIG. 2 não deve ser considerada como limitando ao número dos trocadores de calor, tanques de cristalização e unidades de aquecimento das formas de realização aquelas facilidades ilustradas na figura.Referring to FIG. 2, an embodiment of the present invention of the method for producing purified terephthalic acid has been described. The embodiment features, in the process of producing purified terephthalic acid, a heating system comprising six heating units (excluding the final heat exchanger H-6 as the heating unit) and a modified heating unit consisting of seven heat exchangers. and its wash drums attached in the heat dissolving step II of a steam heating type. The heating units heat the slurries of crude terephthalic acid crystals with vapors with gradual different pressure generated from respectively different crystallization tanks. The units also collect the different pressure vapors generated as condensed water with a low temperature of about 100 ° C or less. FIG. 2 should not be considered as limiting the number of heat exchangers, crystallization tanks and heating units of the embodiments to those facilities illustrated in the figure.

Outro método para a purificação do ácido tereftálico bruto pode envolver um sistema de aquecimento que é uma versão modificada do sistema de FIG. 2. Por exemplo, FIG. 3 ilustra um sistema de aquecimento que tem uma configuração modificada de modo como para incluir quatro unidades de aquecimento normais e duas unidades de aquecimento modificadas na etapa de dissolução do calor II das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto.Another method for purifying crude terephthalic acid may involve a heating system which is a modified version of the system of FIG. 2. For example, FIG. 3 illustrates a heating system having a modified configuration such as to include four normal heating units and two modified heating units in the heat dissolving step II of the raw terephthalic acid crystal slurries.

Como pelo número dos trocadores de calor instalados, a unidade de aquecimento necessita pelo menos um trocador de calor e seu tambor de lavagem ligado para cada um do vapor de pressão respectivamente 10 gerado a partir da pressão diferente gradual dos tanques de cristalização contendo a solução aquosa de ácido tereftálico purificada 27. Outra unidade de aquecimento pode ter dois trocadores de calor e um tambor de lavagem para um vapor gerado e conduzido. Outras variações não são excluídas tão longo quanto um tambor de lavagem combinado com o trocador de calor.As per the number of heat exchangers installed, the heating unit needs at least one heat exchanger and its wash drum connected to each of the pressure steam respectively 10 generated from the gradually different pressure of the crystallization tanks containing the aqueous solution. of purified terephthalic acid 27. Another heating unit may have two heat exchangers and a scrubbing drum for generated and conducted steam. Other variations are not excluded as long as a scrubber drum combined with the heat exchanger.

Como ilustrado na FIG. 1, a unidade de aquecimento 32 bem como a unidade de aquecimento modificada 33, da presente invenção aplicada ao método para a purificação do ácido tereftálico, compreende um trocador de calor como a facilidade principal. Para projetar um trocador de calor, primeiramente, a quantidade de pastas fluidas fornecidas de cristais do ácido tereftálico bruto é determinada. Isto é por causa da quantidade da solução aquosa quente de ácido tereftálico purificada conduzido pela etapa de cristalização IV correspondente a uma quantidade de pastas fluidas fornecidas de cristais do ácido tereftálico bruto. Para ajustar em cada um a pressão dos tanques de cristalização na etapa de cristalização IV, a quantidade e respectiva temperatura do vapor gerado devido a liberação de pressão no tanque pela diminuição gradual das pressões dos tanques são determinados.As illustrated in FIG. 1, the heating unit 32 as well as the modified heating unit 33 of the present invention applied to the terephthalic acid purification method comprises a heat exchanger as the main facility. To design a heat exchanger, first, the amount of fluid pastes supplied from crude terephthalic acid crystals is determined. This is because of the amount of the purified hot aqueous terephthalic acid solution conducted by crystallization step IV corresponding to an amount of slurries supplied from crude terephthalic acid crystals. In order to adjust the pressure of the crystallization tanks in each crystallization step IV, the amount and respective temperature of the steam generated due to the release of pressure in the tank by the gradual decrease of the tank pressures are determined.

Como mencionado anteriormente, os tanques de cristalização operados na produção do ácido tereftálico purificado tem uma série de pressão nas seguintes faixas: o primeiro tanque de cristalização C-l tem uma pressão entre cerca de 3,5 e cerca de 6 MPa; o segundo tanque C-2, entre cerca de 1,5 e cerca de 4 MPa; o terceiro tanque C-3, entre cerca de 1 e cerca de 2,5 MPa; o quarto tanque C-4, entre cerca de 0,6 e cerca de 1,2 MPa; e o quinto tanque C-5, entre cerca de 0,1 e cerca de 0,8 MPa. A solução aquosa quente de ácido tereftálico purificada com uma temperatura de 260°C a 300°C conduzida na etapa de cristalização IV sofre a liberação de pressão na pressão de cada um dos tanques de cristalização. A quantidade e a temperatura dos vapores liberados são calculados. Os vapores liberados são fornecidos às respectivas unidades de aquecimento correspondentes 32, bem como a unidade de aquecimento modificada 33. O trocador de calor é projetado a fim de atingir o equilíbrio entre a temperatura de aquecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto fornecidas e a quantidade do vapor fornecido a partir do tanque de cristalização em cada unidade de aquecimento normal 32 e unidade de aquecimento modificada 33. A quantidade do vapor aquecimento a pasta fluida ao trocador de calor em uma unidade de aquecimento é uma soma da quantidade do vapor fornecido a partir do tanque de cristalização, do vapor residual a partir das unidades de aquecimento dispostos junto com a linha de fornecimento da pasta fluida 5, a jusante em direção à extremidade da temperatura alta e do vapor gerado a partir da água condensada transferida.As mentioned earlier, crystallization tanks operated in the production of purified terephthalic acid have a range of pressure in the following ranges: the first C-1 crystallization tank has a pressure of between about 3.5 and about 6 MPa; the second tank C-2, between about 1.5 and about 4 MPa; the third tank C-3, between about 1 and about 2.5 MPa; the fourth C-4 tank, between about 0.6 and about 1.2 MPa; and the fifth C-5 tank, between about 0.1 and about 0.8 MPa. The hot aqueous solution of purified terephthalic acid at a temperature of 260 ° C to 300 ° C conducted in crystallization step IV undergoes pressure release at the pressure of each of the crystallization tanks. The amount and temperature of the released vapors are calculated. The released vapors are supplied to the corresponding corresponding heating units 32 as well as the modified heating unit 33. The heat exchanger is designed to achieve the equilibrium between the heating temperature of the supplied crude terephthalic acid crystal slurries and the amount of steam supplied from the crystallization tank in each normal heating unit 32 and modified heating unit 33. The amount of steam heating the slurry to the heat exchanger in a heating unit is a sum of the amount of steam supplied from the crystallization tank, residual steam from the heating units disposed together with the slurry 5 supply line downstream to the high temperature end and steam generated from the transferred condensed water.

Considerando a balança de calor em um trocador de calor recebendo o vapor conduzido na direção da unidade de aquecimento disposta junto com a linha das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5, a montante em direção à extremidade da temperatura baixa, uma elevação da temperatura das pastas fluidas fornecidas de cristais do ácido tereftálico bruto em cada um dos trocadores de calor são calculados um após o outro. A elevação da temperatura calculada determina as condições da operação dos trocadores de calor, que finalmente determinam o número dos trocadores de calor a serem instaladas. A cada quantidade do vapor gerado a partir dos respectivos tanques é calculada pela pressão da série mencionada acima em cada tanque de cristalização na etapa de cristalização IV. De acordo com o cálculo, as quantidades totais dos vapores gerados nas temperaturas em todos os estágios da cristalização das quantidades da solução aquosa de ácido tereftálico purificada de 20 a 40 % em peso da água de solvente total usado para a preparação das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto na preparação do tanque de pasta fluida A. A área, tamanho de transferência de calor e outros de cada um do trocador de calor são calculados com base na quantidade de pastas fluidas fornecidas de cristais do ácido tereftálico bruto e sua elevação de temperatura. Os valores calculados são fornecidos para projetar cada trocador de calor. Como as instalações para a produção de ácido tereftálico são aumentadas, um trocador de multitubos é normalmente aplicado, em que as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto passam através da lateral do tubo considerando o vapor de aquecimento que é fornecido à lateral da casca do trocador de calor. Um trocador de calor de multitubos do tipo de aquecimento de condensação do vapor da presente invenção é assumido ter o coeficiente de transferência de cerca de 1.000 kcal/m2hr°C, que é fornecido pelo cálculo acima. O tambor de lavagem ligado em um trocador de calor necessita ser um recipiente resistente a pressão para a coleta e armazenagem da água condensada fornecida com uma válvula tendo uma controlador de nível ligado pela água condensada armazenada. O tambor de lavagem tem alguns bicos de entrada para conduzir a água condensada derivada do vapor gerado a partir do tanque de cristalização e para receber a água condensada a partir das unidades de aquecimento dispostas junto com a linha de fornecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5, a jusante em direção à extremidade da temperatura alta. Os bicos de entrada são preferivelmente dispostos abaixo do nível de superfície da água condensada armazenada no tambor de lavagem. Nesta configuração, o vapor residual e o vapor liberado passa através da água condensada armazenada antes destes serem liberados a partir de sua superfície. A água condensada coletada no tambor de lavagem quase na pressão normal e cerca de 100°C ou menos na temperatura que contém o ácido p-toluico em nenhum conteúdo menor como uma impureza contida no ácido tereftálico purificado. A água condensada coletada, portanto, cristais do ácido tereftálico purificados são adicionados em cerca de 0,01 % em peso ou mais e separado pela aplicação da maneira da separação tal como sedimentação ou filtração. Os cristais separados 18 e água separada 17 são recuperados a partir da água condensada contendo os cristais acima. Os cristais do ácido tereftálico purificados adicionados 29 podem ser produzidos no processo de purificação de avanço de corrente.Considering the heat balance in a heat exchanger receiving steam driven towards the heating unit disposed along the line of the crude terephthalic acid crystal slurries 5, upstream towards the low temperature end, a rise in temperature The fluid pastes supplied from crude terephthalic acid crystals in each of the heat exchangers are calculated one after the other. The calculated temperature rise determines the operating conditions of the heat exchangers, which ultimately determine the number of heat exchangers to be installed. Each amount of steam generated from the respective tanks is calculated by the pressure of the series mentioned above in each crystallization tank in crystallization step IV. According to the calculation, the total amounts of the vapors generated at temperatures at all stages of crystallization of the amounts of the purified terephthalic acid aqueous solution from 20 to 40% by weight of the total solvent water used for the preparation of the crystal slurry of crude terephthalic acid in the preparation of the slurry tank A. The heat exchanger area, heat transfer and other size of each of the heat exchanger are calculated based on the amount of slurries supplied of crude terephthalic acid crystals and their elevation by temperature. Calculated values are provided to design each heat exchanger. As facilities for terephthalic acid production are increased, a multitube changer is usually applied, in which the slurries of crude terephthalic acid crystals pass through the side of the tube considering the heating vapor that is supplied to the side of the shell. heat exchanger. A multitube heat exchanger of the steam condensation heating type of the present invention is assumed to have the transfer coefficient of about 1,000 kcal / m2hr ° C, which is provided by the above calculation. The scrubber attached to a heat exchanger needs to be a pressure-resistant container for collecting and storing condensed water supplied with a valve having a level controller attached for stored condensed water. The scrubbing drum has some inlet nozzles for conducting condensed water derived from steam generated from the crystallization tank and for receiving condensed water from the heating units arranged along with the acid crystal slurry supply line. crude terephthalic 5 downstream towards the high temperature end. The inlet nozzles are preferably arranged below the surface level of condensed water stored in the wash drum. In this configuration, residual steam and released steam passes through the stored condensed water before it is released from its surface. Condensed water is collected in the wash drum at almost normal pressure and about 100 ° C or less at the temperature containing p-toluic acid in no minor content as an impurity contained in purified terephthalic acid. The condensed water collected, therefore, purified terephthalic acid crystals are added by about 0.01% by weight or more and separated by applying the separation manner such as sedimentation or filtration. Separated crystals 18 and separated water 17 are recovered from condensed water containing the above crystals. The purified purified terephthalic acid crystals 29 may be produced in the current advance purification process.

Desta maneira, o conteúdo do ácido p-toluico, como uma impureza contida no ácido tereftálico purificado, na água separada 17 é reduzida em menos do que a metade da água condensada que não tenha sofrido a adição dos cristais do ácido tereftálico. O conteúdo menor de ácido p-toluico aumenta a quantidade da água separada 17 servindo como uma porção da água solvente para a preparação das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto. Realmente, a adição dos cristais também aumentam a quantidade de cerca de 25 % em peso que é convencionalmente usado a água separada disponível, que é descrito no exemplo de trabalho 1 do Documento da Patente 4 descrevendo o uso da água separada não tratada como este é. O método da presente invenção capaz de usar quase a quantidade total da água condensada derivada a partir do vapor gerado na etapa de cristalização IV para servir como uma porção da água solvente.In this way, the content of p-toluic acid, as an impurity contained in the purified terephthalic acid, in the separated water 17 is reduced by less than half of the condensed water that has not undergone the addition of terephthalic acid crystals. The lower content of p-toluic acid increases the amount of separated water 17 serving as a portion of the solvent water for the preparation of the crude terephthalic acid crystal slurries. Indeed, the addition of the crystals also increases the amount of about 25 wt.% That is conventionally used as available separate water, which is described in working example 1 of Patent Document 4 describing the use of untreated separate water as such. . The method of the present invention is capable of using almost the total amount of condensed water derived from the steam generated in crystallization step IV to serve as a portion of the solvent water.

Os cristais separados recuperados consistem principalmente dos cristais do ácido tereftálico com ácido p-toluico aderidos a este. Os cristais separados, portanto, podem servir como o material bruto em um processo de produção do ácido tereftálico bruto. Desta maneira, os cristais do ácido tereftálico adicionados não são lavados, por causa dos cristais adicionados são por último recuperados no processo de purificação juntos com o ácido p-toluico, que é uma química transitória no processo de produção do ácido tereftálico bruto.The recovered crystals recovered consist mainly of the crystals of terephthalic acid with p-toluic acid adhered to it. Separate crystals, therefore, can serve as the raw material in a crude terephthalic acid production process. In this way, the added terephthalic acid crystals are not washed, because the added crystals are finally recovered in the purification process together with p-toluic acid, which is a transient chemistry in the crude terephthalic acid production process.

Até agora, um método para a purificação do ácido tereftálico bruto foi descrito como um exemplo de uma forma de realização da presente invenção. Ácido tereftálico e ácido isoftálico são ácidos dicarboxílicos aromáticos típicos. Embora o ácido tereftálico e o ácido isoftálico são ambos frugalmente solúveis em água, a solubilidade no ácido isoftálico é irregularmente 10 times tão solúvel quanto o ácido tereftálico. Para o refinamento da hidrogenação, uma solução aquosa do ácido tereftálico é formada a cerca de 260°C a 300°C e a cerca de 5 MPa a 9 MPa e uma solução aquosa isoftálica é formada a cerca de 180°C a 230°C a cerca de 1 MPa a 3 MPa. Na etapa de cristalização, começando com as temperaturas mencionadas acima, a liberação da pressão através dos cristais precipitados de pressões de diminuição gradual, que são os produtos de cada um do ácido dicarboxílico. A etapa de dissolução do calor II incluindo o sistema de aquecimento constituído pelas unidades de aquecimento normais e a unidade de aquecimento modificada a partir da forma de realização descrita acima também é operável no método para a purificação do ácido isoftálico bruto. O método para a presente invenção não é aplicável apenas pela purificação do ácido dicarboxílico aromático mas também pelo refinamento de um composto orgânico cristalino usando os solventes, por exemplo, refinamento químico e físico usando a solução, refinamento de recristalização usando solvente.Heretofore, a method for the purification of crude terephthalic acid has been described as an example of an embodiment of the present invention. Terephthalic acid and isophthalic acid are typical aromatic dicarboxylic acids. Although terephthalic acid and isophthalic acid are both sparingly soluble in water, the solubility in isophthalic acid is irregularly 10 times as soluble as terephthalic acid. For the refinement of hydrogenation, an aqueous terephthalic acid solution is formed at about 260 ° C to 300 ° C and about 5 MPa to 9 MPa and an isophthalic aqueous solution is formed at about 180 ° C to 230 ° C at about 1 MPa to 3 MPa. In the crystallization step, starting with the temperatures mentioned above, the release of pressure through the precipitated crystals of tapering pressures, which are the products of each of the dicarboxylic acid. The heat dissolving step II including the heating system consisting of the normal heating units and the modified heating unit from the embodiment described above is also operable in the method for purifying crude isophthalic acid. The method for the present invention is applicable not only for the purification of aromatic dicarboxylic acid but also for the refinement of a crystalline organic compound using solvents, for example chemical and physical refinement using the solution, recrystallization refinement using solvent.

Os seguintes parágrafos ilustram a presente invenção pelos exemplos de trabalho das formas de realização. As formas de realização da invenção, entretanto, não são limitados aos seguintes exemplos. {Exemplo de trabalho 1} Quanto o consumo de vapor de pressão muito alta pode ser reduzido pelo controla da elevação das temperaturas nos trocadores de calor é estudado com base no diagrama de fluxo da FIG. 2. A FIG. 2 ilustra um método para a produção de ácido tereftálico purificado a partir do material bruto do ácido tereftálico bruto que compreende a preparação da etapa I da pasta fluida, a etapa de dissolução do calor II, a etapa III de refinamento da hidrogenação, a etapa IV de cristalização e a etapa V de separação do líquido-sólido, caracterizando a etapa II em que o vapor, gerado devido ao esfriamento da liberação de pressão na etapa de cristalização IV, é conduzido nos trocadores de calor para aquecer as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto seguindo através de uma linha de fornecimento da pasta fluida 5.The following paragraphs illustrate the present invention by working examples of embodiments. Embodiments of the invention, however, are not limited to the following examples. {Working Example 1} How much very high pressure steam consumption can be reduced by controlling the rise in temperatures in the heat exchangers is studied based on the flow diagram of FIG. 2. FIG. 2 illustrates a method for producing purified terephthalic acid from crude terephthalic acid crude material comprising preparing step I of the slurry, heat dissolving step II, hydrogenation refinement step III, step IV crystallization step and the solid-liquid separation step V, characterized in step II wherein the vapor, generated due to the cooling of the pressure release in crystallization step IV, is conducted in the heat exchangers to heat the fluid slurries of the crude terephthalic acid following through a slurry 5 supply line.

Primeiramente, o material bruto das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto é fornecido a uma linha de fornecimento da pasta fluida 5 na etapa de dissolução do calor II em uma taxa de 100 porções em peso por hora. A pasta fluida é consecutivamente aquecido através das unidades de aquecimento 32 (ver FIG. 1), compreende os trocadores de calor e seus tambores de lavagem ligados na etapa de dissolução do calor II, com o vapor gerado a partir de cinco tanques de cristalização devido aos cinco estágios da liberação de pressão, pelo qual a solução aquosa de ácido tereftálico purificada sofre a etapa de cristalização IV. Subsequentemente, a pasta fluida ainda é aquecida até 285°C com o vapor de pressão muito alta com a temperatura de cerca de 300°C voltando a uma solução aquosa de ácido tereftálico bruto. Neste caso, as quantidades e temperaturas dos vapores gerados a partir de cinco tanques de cristalização devido a cinco estágios de liberação de pressão na etapa de cristalização IV são calculados como mostrado na TABELA 1. O fluxo nas seguintes seis etapas de aquecimento consecutivas com as unidades de aquecimento 32 na etapa de dissolução do calor II é descrito referindo-se a FIG. 2.First, crude material from the crude terephthalic acid crystal slurries is supplied to a slurry 5 supply line in the heat dissolving step II at a rate of 100 parts by weight per hour. The slurry is consecutively heated through the heating units 32 (see FIG. 1), comprising the heat exchangers and their wash drums connected in the heat dissolving step II, with the steam generated from five crystallization tanks due to at the five stages of pressure release, whereby the purified aqueous terephthalic acid solution undergoes crystallization step IV. Subsequently, the slurry is further heated to 285 ° C with very high pressure steam at a temperature of about 300 ° C returning to an aqueous solution of crude terephthalic acid. In this case, the quantities and temperatures of vapors generated from five crystallization tanks due to five pressure release stages in crystallization step IV are calculated as shown in TABLE 1. The flow in the following six consecutive heating steps with the units of heating 32 in heat dissolving step II is described with reference to FIG. 2.

Etapa 1: O trocador de pré-calor H-0 aquece a pasta fluida com o vapor transferido através da linha de liberação residual do vapor 14 a partir do tambor de lavagem vizinho B-l e com o vapor recirculado através da linha de reciclo do vapor 13, gerado devido a liberação de pressão em uma pressão normal a 100°C a partir da água condensada 11-1 no tambor de lavagem B-0, após a água 11-1 ser transferida a partir do tambor de lavagem B-l onde este é armazenado. Visto que a temperatura do limite superior de 90°C é apresentado no trocador de pré-calor H-0 para o aquecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto através de uma linha de fornecimento da pasta fluida 5.Step 1: The H-0 pre-heat exchanger heats the slurry with the steam transferred through the residual steam release line 14 from the neighboring wash drum Bl and the recirculated steam through the steam recycle line 13 , generated due to pressure release at normal pressure at 100 ° C from condensed water 11-1 in wash drum B-0, after water 11-1 is transferred from wash drum Bl where it is stored . Since the upper limit temperature of 90 ° C is displayed on the preheat exchanger H-0 for heating the crude terephthalic acid crystal slurries through a slurry 5 supply line.

Etapa 2: O trocador de calor H-l aquece a pasta fluida, em uma unidade de aquecimento correspondente a uma unidade de aquecimento 32 da FIG. 1, com as 2,4 porções em peso do vapor com a temperatura de 143°C gerada a partir do tanque de cristalização C-5, com o vapor transferido através da linha de liberação residual do vapor 14 a partir do tambor de lavagem B-2 e com o vapor recirculado através da linha de reciclo do vapor 13, gerado devido a liberação de pressão a cerca de 3 Kg/cm2G a partir da água condensada 11-1 no tambor de lavagem B-l após a água 11-1 ser transferida a partir do tambor de lavagem B-2 onde este é armazenado. Visto que a temperatura de aquecimento do limite superior de 133°C é apresentada ao trocador de calor H-l e o vapor residual é fornecido através da linha de liberação residual do vapor 14 para a pasta fluida de aquecimento ao trocador de calor H-0.Step 2: Heat exchanger H-1 heats the slurry in a heating unit corresponding to a heating unit 32 of FIG. 1 with the 2.4 weight portions of the 143 ° C steam generated from the crystallization tank C-5, with the steam transferred through the residual steam release line 14 from the wash drum B -2 and with steam recirculated through steam recycle line 13, generated due to pressure release at about 3 kg / cm2G from condensed water 11-1 in wash drum Bl after water 11-1 is transferred from the wash drum B-2 where it is stored. Since the upper limit heating temperature of 133 ° C is presented to the H-1 heat exchanger and residual steam is supplied through the residual steam release line 14 to the H-0 heat exchanger heating slurry.

Etapa 3: O trocador de calor H-2 aquece a pasta fluida em uma unidade de aquecimento correspondente a uma unidade de aquecimento 32 da FIG. 1 com as 4,0 porções em peso do vapor com a temperatura de 166°C gerada a partir do tanque de cristalização C-4, com o vapor transferido através da linha de liberação residual do vapor 14 a partir do tambor de lavagem vizinho B-3 em direção a extremidade da temperatura alta e pressão e com o vapor gerado devido a liberação de pressão a partir da água condensada armazenada 11-1, semelhante na Etapa 2. Visto que a temperatura de aquecimento do limite superior de 156°C é apresentada ao trocador de calor H-2 e o vapor residual é fornecido através da linha de liberação residual do vapor 14 pelo aquecimento da pasta fluida ao trocador de calor H-l.Step 3: Heat exchanger H-2 heats the slurry in a heating unit corresponding to a heating unit 32 of FIG. 1 with 4.0 weight portions of 166 ° C steam generated from crystallization tank C-4, with steam transferred through residual steam release line 14 from neighboring wash drum B -3 toward the high temperature and pressure end and with steam generated due to the release of pressure from stored condensed water 11-1, similar to Step 2. Since the upper limit heating temperature of 156 ° C is heat exchanger H-2 and the residual steam is supplied through the residual steam release line 14 by heating the slurry to the heat exchanger H1.

Etapa 4: O trocador de calor H-3 aquece a pasta fluida em uma unidade de aquecimento correspondente a uma unidade de aquecimento 32 da FIG. 1 com as 6,3 porções em peso do vapor com a temperatura de 198°C gerada a partir do tanque de cristalização C-3, com o vapor transferido através da linha de liberação residual do vapor 14 a partir do tambor de lavagem B-4 em direção a extremidade da temperatura alta e pressão e com o vapor gerado devido a liberação de pressão a partir da água condensada armazenada 11-1 e o trocador de calor H-4 aquece a pasta fluida com as 9,6 porções em peso do vapor com a temperatura de 233°C a partir do tanque de cristalização C-2, com o vapor a partir do tambor de lavagem B-5 e com o vapor a partir da água condensada armazenada 11-1, semelhante na Etapa 3.Step 4: Heat exchanger H-3 heats the slurry in a heating unit corresponding to a heating unit 32 of FIG. 1 with the 6.3 weight portions of the steam at a temperature of 198 ° C generated from the crystallization tank C-3, with the steam transferred through the residual steam release line 14 from the wash drum B- 4 toward the high temperature and pressure end and with steam generated due to the release of pressure from stored condensed water 11-1 and the H-4 heat exchanger heats the slurry to 9.6 weight portions of the steam at 233 ° C from crystallization tank C-2, with steam from wash drum B-5 and with steam from stored condensed water 11-1, similar in Step 3.

Visto que a temperatura de aquecimento do limite superior de 188°C é apresentada ao trocador de calor H-3 e o vapor residual é fornecido através da linha de liberação residual do vapor 14 pelo aquecimento da pasta fluida ao trocador de calor H-2 e, igualmente, o trocador de calor H-4 tem a temperatura de limite superior apresentada a 223°C e o vapor residual é fornecido ao trocador de calor H-3.Since the upper limit heating temperature of 188 ° C is presented to heat exchanger H-3 and residual steam is supplied through the residual steam release line 14 by heating the slurry to heat exchanger H-2 and Also, heat exchanger H-4 has the upper limit temperature shown at 223 ° C and residual steam is supplied to heat exchanger H-3.

Etapa 5: O trocador de calor H-5 aquece a pasta fluida em uma unidade de aquecimento correspondente à unidade de aquecimento modificada 33 da FIG. 1 apenas com as 9,1 porções em peso do vapor com a temperatura de 264°C gerada a partir do tanque de cristalização C-l.Step 5: Heat exchanger H-5 heats the slurry in a heating unit corresponding to the modified heating unit 33 of FIG. 1 only with the 9.1 weight portions of steam at a temperature of 264 ° C generated from the crystallization tank C-1.

Etapa 6: O trocador de calor H-6 aquece as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto tendo sido aquecido através dos trocadores de calor H-l a H-5 com um vapor de pressão muito alta com a pressão de cerca de 85 Kg/cm2G até a linha de fornecimento da pasta fluida 5 ter uma temperatura de 285°C. A elevação da temperatura das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto em cada dos trocadores de pré-calor H-0 e os trocadores de calor H-l a H-5 são simulados com base em um modelo, em que a energia térmica do vapor de aquecimento é transferida como vapor residual e a água condensada da a jusante em direção à extremidade da temperatura alta através da trocadores de calor H-5 a H-l, um após o outro e ao trocador de pré-calor H-0. A simulação também é conduzida com base nos valores numéricos mencionados acima da temperatura, pressão e quantidade do vapor determinados através do projeto do sistema de aquecimento.Step 6: Heat exchanger H-6 heats the slurries of crude terephthalic acid crystals and has been heated through heat exchangers H1 to H-5 with very high pressure steam at a pressure of about 85 Kg / cm2G until the slurry 5 supply line has a temperature of 285 ° C. The temperature rise of the raw terephthalic acid crystal slurries on each of the H-0 preheat exchangers and the H1 to H-5 heat exchangers is simulated based on a model, where the thermal energy of the steam from The heat is transferred as residual steam and the condensed water from downstream towards the high temperature end through the H-5 to H1 heat exchangers one after the other and to the H-0 preheat changer. The simulation is also conducted based on the numerical values mentioned above the temperature, pressure and steam quantity determined through the heating system design.

Os resultados de simulação para a elevação das temperaturas das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto em cada trocador de calor no exemplo de trabalho 1 estão na TABELA 1. A TABELA 1 também mostra a temperatura de vapor de aquecimento, a quantidade do vapor de aquecimento por 100 porções em peso da pasta fluida fornecida por hora e a temperatura de limite superior apresentada em cada trocador de calor. A simulação indica que a temperatura eleva-se ao trocador de calor H-5 não atinge mais do que 246°C, enquanto a pasta fluida é aquecida em cada um do trocador de pré-calor H-0 e os trocadores de calor H-l a H-4 quase até a temperatura de limite superior. Isto ocorre porque o trocador de calor H-5 aquece a pasta fluida apenas com o vapor gerado a partir do tanque de cristalização C-l. Como mostrado na TABELA 2, uma quantidade de 20,4 porções em peso por hora do vapor é requerida ao calor, no trocador de aquecimento H-6, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto do trocador de calor H-5 finalmente até a temperatura de 285°C. A quantidade requerida do vapor reduz por 42 % a partir do método convencional mostrado como o exemplo comparativo na TABELA 2. {Exemplo de trabalho 2} Semelhante ao exemplo de trabalho 1, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto são aquecidas com o vapor gerado devido a liberação de pressão esfriamento da solução aquosa tereftálica purificada nos tanques de cristalização. Entretanto, as águas condensadas e os vapores transferidos através das linhas de fornecimento do vapor residual 14 a partir dos tambores de lavagem são conduzidos nas unidades de aquecimento vizinhas em direção a extremidade de temperatura baixa e pressão referida na FIG. 3. Neste sistema de aquecimento, os trocadores de calor H-4 e H-5 formam os trocadores de calor modificados. Os vapores residuais e as águas condensadas armazenadas a partir dos tambores de lavagem B-2 e B-l ligados por trocadores de calor pertencem as linhas de unidade de aquecimento diferentes que tem as pressões diferentes e ambos transferidos à troca de aquecimento H-0 e ao tambor de lavagem B-0, que coleta a quantidade total da água condensada. Cada um dos trocadores de calor H-0, H-l, H-2, H-3, H-4 e H-5 tem a mesma temperatura de limite superior como no exemplo de trabalho 1.The simulation results for raising the temperatures of the raw terephthalic acid crystal slurries at each heat exchanger in working example 1 are in TABLE 1. TABLE 1 also shows the heating steam temperature, the amount of the steam of heating by 100 weight parts of the supplied slurry per hour and the upper limit temperature shown on each heat exchanger. The simulation indicates that the temperature rises to the H-5 heat exchanger reaches no more than 246 ° C, while the slurry is heated in each of the H-0 preheat exchanger and the H1 heat exchangers to H-4 almost to upper limit temperature. This is because the H-5 heat exchanger heats the slurry only with steam generated from the crystallization tank C-1. As shown in TABLE 2, an amount of 20.4 weight parts per hour of steam is required to heat, on heating exchanger H-6, the crystal slurry of raw terephthalic acid from heat exchanger H-5 finally up to at 285 ° C. The required amount of steam reduces by 42% from the conventional method shown as the comparative example in TABLE 2. {Working Example 2} Similar to Working Example 1, the crude terephthalic acid crystal slurries are heated with the steam. generated due to the cooling pressure release of the purified terephthalic aqueous solution in the crystallization tanks. Meanwhile, condensed water and vapors transferred through the waste steam supply lines 14 from the wash drums are conducted in the neighboring heating units toward the low temperature and pressure end referred to in FIG. 3. In this heating system, heat exchangers H-4 and H-5 form the modified heat exchangers. Residual vapors and condensed water stored from the heat exchanger-connected wash drums B-2 and Bl belong to different heating unit lines which have different pressures and both are transferred to the H-0 heat exchange and the drum. B-0, which collects the total amount of condensed water. Each of the H-0, H-1, H-2, H-3, H-4 and H-5 heat exchangers has the same upper limit temperature as in working example 1.

Semelhante ao exemplo de trabalho 1, os resultados de simulação do exemplo de trabalho 2 são mostrados como a elevação de temperatura na linha de fornecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5 em cada um dos trocadores de calor H-0 a H-5 na TABELA 1. Uma quantidade de 21,0 porções em peso por hora do vapor é requerido para aquecer, na troca de aquecimento H-6, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto a partir do trocador de calor H-5 finalmente até uma temperatura de 285°C. A quantidade requerida do vapor reduz por 40 % a partir do método convencional mostrado como o exemplo comparativo na TABELA 2. {Exemplo comparativo} Semelhante ao exemplo de trabalho 1, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto são aquecidas com o vapor gerado devido a liberação de pressão esfriamento da solução aquosa tereftálica purificada nos tanques de cristalização. Entretanto, como mostrado na FIG. 4, nenhum dos trocadores de calor H-l a H-5 tem um tambor de lavagem ligado e todos da água condensada são coletados ao trocador de aquecimento H-0 pelo aquecimento da pasta fluida.Similar to working example 1, the simulation results of working example 2 are shown as the temperature rise in the supply line of raw terephthalic acid crystal slurries 5 on each of the heat exchangers H-0 to H- 5 in TABLE 1. An amount of 21.0 parts by weight per hour of steam is required to heat, on heating exchange H-6, the slurries of crude terephthalic acid crystals from heat exchanger H-5 finally. to a temperature of 285 ° C. The required amount of steam reduces by 40% from the conventional method shown as the comparative example in TABLE 2. {Comparative Example} Similar to working example 1, the crude terephthalic acid crystal slurries are heated with the steam generated due to the cooling pressure release of the purified terephthalic aqueous solution into the crystallization tanks. However, as shown in FIG. 4, none of the H-1 to H-5 heat exchangers have a scrubbing drum attached and all of the condensed water is collected to the H-0 heat exchanger by heating the slurry.

Desta maneira, as energias térmicas residuais ao trocadores de calor são coletadas ao trocador de calor H-0 para aquecer a pasta fluida.In this way, residual heat energy to the heat exchangers is collected to the heat exchanger H-0 to heat the slurry.

Semelhante ao exemplo de trabalho 1, TABELA 1 mostra a elevação da temperatura na linha de fornecimento das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto 5 em cada um dos trocadores de calor H-0 a H-5 como um dos resultados de simulação referindo-se aos valores numéricos determinados acima. Uma quantidade de 35,2 porções em peso por hora do vapor é requerido ao calor, no trocador de aquecimento H-6, as pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto a partir do trocador de calor H-5 finalmente até uma temperatura de 285°C como mostrado na TABELA 2. {Exemplo de trabalho 3 } O ácido tereftálico purificado é produzido a partir do ácido tereftálico bruto de acordo com o fluxo da FIG. 5. No fluxo, cerca de 27 % em peso das pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto são fornecidas em uma taxa de 100 porções em peso por hora através de uma linha de fornecimento da pasta fluida 5. As pastas fluidas de cristais fornecidas do ácido tereftálico bruto são aquecidas com os vapores gerados a partir do tanques de cristalização C-l, C-2, C-3, C-4 e C-5, nas pressões apresentadas como mostrado na TABELA 3, na etapa de cristalização IV e conduzido ao respectivos trocadores de calor correspondentes H-5, H-4, H-4, H-2 e H-l na etapa de dissolução do calor II. O sistema de aquecimento inclui três unidades de aquecimento normais respectivamente que compreendem os trocadores de calor H-2, H-3 e H-4 e duas unidades de aquecimento modificadas respectivamente que compreendem os trocadores de calor H-l e H-5 da presente invenção.Similar to working example 1, TABLE 1 shows the temperature rise in the supply line of raw terephthalic acid crystal slurries 5 on each of the heat exchangers H-0 to H-5 as one of the simulation results referring to to the numerical values determined above. An amount of 35.2 weight parts per hour of steam is required to heat, on heating exchanger H-6, the slurries of crude terephthalic acid crystals from heat exchanger H-5 finally to a temperature of 285 ° C. ° C as shown in TABLE 2. {Working Example 3} Purified terephthalic acid is produced from crude terephthalic acid according to the flow of FIG. 5. In the flow, about 27% by weight of crude terephthalic acid crystal slurries are supplied at a rate of 100 weight parts per hour via a slurry supply line. Crude terephthalic acid are heated with the vapors generated from the crystallization tanks Cl, C-2, C-3, C-4 and C-5 at the pressures shown as shown in TABLE 3 in crystallization step IV and conducted to corresponding heat exchangers H-5, H-4, H-4, H-2 and H1 in heat dissolution step II. The heating system includes three normal heating units respectively comprising heat exchangers H-2, H-3 and H-4 and two modified heating units respectively comprising heat exchangers H-1 and H-5 of the present invention.

As pastas fluidas de cristais do ácido tereftálico bruto fornecidas aquecidas até a temperatura de saída do trocador de calor H-5 ainda é aquecido ao trocador de calor H-6 até 285°C até este voltar a uma solução aquosa de ácido tereftálico bruto e ser purificado através de um reator de refinamento da hidrogenação. Cada um dos trocadores de calor instalados no presente sistema de aquecimento é um trocador de calor de multitubos projetado para ter uma área de transferência de calor (ver TABELA 3) com um coeficiente de transferência de calor da condensação de vapor entre a faixa de 800 a 1.000 kcal/m2hr°C. A temperatura de saída obtida em cada um dos trocadores de calor na etapa de dissolução do calor II envolvendo as facilidades da produção do ácido tereftálico purificado do presente sistema de aquecimento é mostrado na TABELA 3. A temperatura de saída do trocador de calor H-5 é 245°C. (Exemplo de trabalho 4} Uma quantidade de 50 ml da água condensada coletada no tambor de lavagem B-0 do exemplo de trabalho 3 é submetida a amostragem em cada um dos quatro tubos cônicos pelo aparelho de sedimentação centrífuga (uma centrífuga). Cada uma das amostras não tendo pós de cristais do ácido tereftálico purificados adicionados e tendo adicionados 0,05 g (0,1 % em peso), 0,25 g (0,5 % em peso) e 0,5 g (1,0 % em peso) dos pós dos cristais são vigorosamente agitados antes de ser colocado na centrífuga. A centrífuga é operada sob as condições de uma taxa rotacional de 7.500 rpm por 5 minutos. O líquido sobrenadante em cada um dos tubos cônicos é submetido à amostragem para a medição de um conteúdo de ácido p-toluico.The supplied crude terephthalic acid crystal slurries heated to the outlet temperature of the H-5 heat exchanger is still heated to the H-6 heat exchanger to 285 ° C until it returns to an aqueous solution of crude terephthalic acid and purified by a hydrogenation refinement reactor. Each of the heat exchangers installed in the present heating system is a multi-tube heat exchanger designed to have a heat transfer area (see TABLE 3) with a vapor condensation heat transfer coefficient between the range of 800 to 1,000 kcal / m2hr ° C. The outlet temperature obtained on each of the heat exchangers in heat dissolving step II involving the facilities of producing purified terephthalic acid from the present heating system is shown in TABLE 3. The outlet temperature of heat exchanger H-5 it is 245 ° C. (Working example 4} A 50 ml amount of condensed water collected in the wash drum B-0 of working example 3 is sampled in each of the four conical tubes by the centrifugal sedimentation apparatus (one centrifuge). of samples having no purified terephthalic acid crystal powders added and having added 0.05 g (0.1 wt%), 0.25 g (0.5 wt%) and 0.5 g (1.0 wt%) by weight) of the crystal powders are vigorously shaken before being placed in the centrifuge .The centrifuge is operated under the conditions of a rotational rate of 7,500 rpm for 5 minutes. The supernatant liquid in each of the conical tubes is sampled for measurement of a p-toluic acid content.

Claims

1. Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid produced by the liquid phase oxidation of dialkyl benzene as a crude material, characterized in that the method comprises five steps: I. a fluid paste preparation step, wherein the crystals aromatic dicarboxylic acid brutes are mixed with solvent water to form a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals; II. a heat dissolving step, wherein the slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals is supplied to a plurality of heat exchangers arranged in series along a slurry supply line and is consecutively heated to dissolve the slurry. component of the crystals to form an aqueous solution of crude aromatic dicarboxylic acid; III. a hydrogenation refining step, wherein the aqueous solution of crude dicarboxylic acid is contacted with a catalyst at high pressure and high temperature in the presence of hydrogen to form an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid; IV. a crystallization step, wherein an aqueous solution of purified aromatic dicarboxylic acid is supplied to a plurality of crystallization tanks arranged in series and having stepwise reduced pressures, so that the purified aqueous solution undergoes pressure release cooling by steps for precipitating purified dicarboxylic acid crystals to form a slurry of purified aromatic dicarboxylic acid crystals; and V. a solid-liquid separation step, wherein the purified aromatic carboxylic acid crystal slurry is separated into a liquid and solid phase in order to recover the purified aromatic carboxylic acid crystals, wherein the dissolving step The heat exchanger II involves at least one heating unit comprising an Nth heat exchanger HN of the heat exchanger series and a wash drum BN connected to the heat exchanger HN and supplied with the following six Currents 1 to Stream 6: the “Stream 1” for conducting steam generated by releasing pressure from a nth crystallization tank Cn in crystallization step IV through a heating steam conduction line to the heat exchanger HN in order to heat the steam slurry in the HN heat exchanger, then to the wash drum BN, wherein the stream is discharged to be stored as condensed water; “Stream 2” to provide vapors released through the B- (N + x) scrub drum pressure controllers, where x is an integer of 1 or greater, to the heating steam conduit line leading to the heat exchanger. HN to heat the slurry of raw aromatic dicarboxylic acid crystals, wherein: the B- (N + x) wash drums are respectively connected to the H- (N + x) heat exchangers arranged along the line supplying a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end and the H- (N + x) heat exchangers include the downstream disposer exchanger adjacent to the exchanger HN and downstream arranged changers in addition to the neighboring changer and wash drums B- (N + x) include the downstream disposed drum to the BN drum and the downstream disposed drums in addition to the neighboring drum; “Stream 3” for conducting steam accompanied by condensed water introduced into the BN wash drum and steam generated from stored condensed water due to pressure release through a steam recycle line to recirculate vapors. to heat the slurry in the HN heat exchanger; “Stream 4” to conduct the collected and stored condensate in the wash drums B- (N + x) to the wash drum BN connected to the heat exchanger HN and the conducted condensate generates a current due to pressure release and then the generated current is driven by Steam Recycle Line Stream 3 to heat the slurry in the HN heat exchanger, as the remaining condensed water is stored in the wash drum BN, where the wash drums B- (N + x) are respectively connected to the H- (N + x) heat exchangers arranged along the slurry supply line of a crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry downstream of the HN heat exchanger in the direction from the high temperature end; a "Stream 5" for discharging and supplying a residual steam which is a remnant portion of the steam having heated the slurry in the HN heat exchanger via a scrubbing drum pressure controller BN to the heating steam pipeline leading to H- (Nx) heat exchangers, where x is an integer of 1 or greater, where: H- (Nx) heat exchangers are disposed along the slurry supply line upstream of the heat exchanger HN towards the low temperature end; and H- (N-x) heat exchangers include the upstream heat exchanger of the neighboring H-N heat exchanger and the upstream heat exchangers in addition to the neighbor heat exchanger; and "Stream 6" for discharging the condensed water stored in the wash drum BN via a level controller to the wash drums B- (Nx), wherein: the wash drums B- (Nx) are connected to the heat exchanger. H- (Nx) heat arranged along the slurry supply line upstream of the HN heat exchanger towards the low temperature end; and the wash drums B- (N-x) include the upstream wash drum of the neighboring wash drum B-N and the upstream wash drums in addition to the neighboring wash drum.

Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to claim 1, characterized in that the heat dissolving step II involves at least one modified heating unit comprising a nth HN heat exchanger of the heat exchanger series. and a wash drum BN attached to the heat exchanger HN and lose Current 2 and / or Current 4 of the wash drums B- (N + x) to be supplied with Current 1, Current 3, Current 5 and Chain 6, or Chain 1, Chain 3, Chain 5, Chain 6 and Chain 2 or Chain 4, where x is an integer of 1 or greater and the wash drums B- (N + x) are disposed along the slurry supply line downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end and include the drum disposed downstream from the drum BN and drums disposed downstream beyond the neighboring drum .

Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to claim 1, characterized in that the heat dissolving step II involves at least one modified heating unit comprising one of the heat exchangers H- (N + x) and one of the linked wash drums B- (N + x), modified to be supplied with Stream 1, Stream 3, Stream 5 and Stream 6, where x is an integer of 1 or greater and H- (N + x) heat exchangers are arranged along the slurry supply line downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end and the B- (N + x) scrub drums include the drum arranged downstream neighboring drum BN and drums arranged downstream beyond neighboring drum.

Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to any one of claims 1 to 3, characterized in that: the plurality of crystallization tanks in crystallization step IV include n-stage Cn crystallization tanks, where n is an integer of 1 or greater and tank Cl has the highest pressure and temperature, which gradually decreases through the tank series, C-2, C-3, -, Cn and C- (n + 1). ; the plurality of heat exchangers in heat dissolving step II includes nth-stage heat exchangers HN, where N is an integer of 1 or greater and heat exchanger H1 has the lowest temperature, which increases significantly. incremental through the series of heat exchangers, H-2, H-3, -, HN and H- (N + 1); Stream 1 conducts steam generated due to the release of pressure from the last C- (n + 1) crystallization tank having the lowest pressure and temperature in crystallization step IV through the heating steam conduction line to the heat exchanger. heat H1 having the lowest pressure and temperature in the heat-dissolving step II, consecutively conducting the vapors generated from the tanks Cn, C- (nl), -, C-2 and Cl through the steam conduction line corresponding heat exchangers, H-2, H-3, -, HN and H- (N + 1), arranged in this order, from the low temperature end towards the high temperature end along the flow direction of a slurry of crude aromatic dicarboxylic acid crystals through the slurry supply line, so that the conducted vapors heat the slurry in the corresponding heat exchangers are finally discharged to be stored, are condensed waters in the corresponding washing drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) respectively connected to the heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1); Stream 2 supplies vapors discharged through the scrubber pressure controllers B-2, B-3, -, BN and B- (N + 1) to the heating steam conduit line leading to their respective steam changers. neighboring heat sources H1, H-2, -, and HN respectively disposed along the slurry supply line, upstream of the wash drums B-2, B-3, -, BN and B- (N + 1) on direction of the low temperature end to heat the slurry, wherein a preheated H-0 exchanger serves as a waste heat recovery facility for preheating the slurry; Stream 3 conducts the wash drum vapors B-1, B-2, -, BN and B- (N + 1) through the steam recycling lines to the corresponding heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1) in order to recirculate vapors to heat the slurry in the corresponding heat exchangers, where the conducted vapors consist of vapors accompanied with condensed water stored in Stream 1, and vapors generated due to release water pressure discharged into the wash drums Bl, B-2, - and BN through the level controllers of their respective neighboring wash drums B-2, B-3, -, BN and B- (N + 1) respectively disposed along the slurry supply line downstream of the wash drums Bl, B-2, - and BN towards the high temperature end; Stream 4 conducts the condensed water collected and stored in the wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) through the level controllers to the respective neighboring wash drums B-0, Bl, - and BN respectively arranged upstream of the wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) towards the low temperature end so that the conducted condensate generates vapors due to pressure release, and the The generated vapors are conducted through the steam recycling lines in order to heat the slurry in the respective corresponding heat exchangers H-0, H1, -, and HN, as the remaining conducted condensed water is stored in the wash drums B- 0, Bl, -, BN, where the wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) are respectively connected to the heat exchangers H1, H-2, -, HN and H - (N + 1) respectively arranged along the neighboring slurry supply line and downstream of the three H-0, Hl, -, and HN heat exchangers towards the high temperature end and where the wash drum B-0 is a wash drum attached to the heat exchanger H-0 or a collection tank for the condensed water; Stream 5 discharges residual vapors, which are the remaining portions of the vapors having heated the slurry in the H1, H-2, -, HN and H- (N + 1) heat exchangers through the pressure controllers of the respective steam drums. corresponding washings Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1), to the heating steam conduction line leading to their respective neighboring heat exchangers H-0, Hl, -, and HN respectively disposed to the along the slurry supply line upstream of the heat exchangers H1, H-2, -, HN and H- (N + 1) towards the low temperature end; Stream 6 provides condensed water stored in the connected wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) via the level controllers to their respective neighboring wash drums B-0, B-1, - and BN respectively disposed along the slurry supply line upstream of the connected wash drums Bl, B-2, -, BN and B- (N + 1) towards the low temperature end; and in heat dissolving step II, a heating system, which heats the slurry with the vapors generated from the tanks, C- (n + 1), Cn, -, C-2 and Cl, includes a unit of further downstream modified heating comprising the H- (N + 1) heat exchanger and the corresponding wash drum B- (N + 1) and heating units each comprising a H1, H-2 heat exchanger, -, H- N and its corresponding connected scrubbing drum Bl, B-2, -, BN each supplied with Stream 1 through Stream 6 and incrementally increases the slurry temperatures along the slurry supply line. low upstream temperature end.

Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid, characterized in that the following object is as defined in any one of claims 1, 2 and 4, the crude aromatic dicarboxylic acid crystal slurry is heated with steam generated from of crystallization tank Cl having higher temperature and pressures in crystallization step IV on heat exchanger H- (N + 1) arranged along the slurry supply line downstream towards the high temperature end and is subsequently heated with a heating medium at a temperature of about 300 ° C or higher to a temperature higher than the temperature at which the slurry returns to the aqueous solution of crude aromatic dicarboxylic acid.

Method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to any one of Claims 1, 2 and 4, characterized in that at least the water between the condensed waters and / or vapors discharged from the washing drums connected to the heat exchangers condensate and / or steam from the wash drum B1 connected to the heat exchanger arranged along the upstream slurry line towards the low temperature end serves as a heating means for heating the dicarboxylic acid crystal slurry aromatic and / or for other heating operations.

A method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to any one of claims 1, 2 and 4, characterized in that the method comprises; adding aromatic dicarboxylic acid crystals to the condensed water discharged from the heat exchanger-connected wash drum arranged along the upstream slurry line towards the low temperature end or added to the condensed water after the heat recovery operation separate a solid from separate crystals and a separate water liquid and serve the separated crystals collected as a portion of the crude material from the crude aromatic dicarboxylic acid produced by the dialkyl benzene liquid phase oxidation and the separated water collected as a portion of mixed water. with crude aromatic dicarboxylic acid in the slurry preparation step I.

A method for purifying crude aromatic dicarboxylic acid according to any one of claims 1, 2 and 4, characterized in that the crude aromatic dicarboxylic acid used as a crude material is crude terephthalic acid produced by the liquid phase oxidation of p -xylene.

Method for purifying a crude crystalline organic compound used as a crude material, characterized in that it comprises five steps: I. a fluid paste preparation step, wherein the crude organic compound is mixed with a solvent to form a paste. flow of crystals of crude organic compound; II. a heat dissolving step, wherein the slurry of crude organic compound crystals is supplied to a plurality of heat exchangers arranged in series along a slurry supply line and is consecutively heated to dissolve the component. the crystals to form a solution of crude organic compound; III. a purification step, wherein the solution of crude organic compound under high pressure and high temperature returns to a solution as is or a solution purified by a purification operation; IV. a crystallization step, wherein the solution or solution of purified organic compound is supplied to a plurality of crystallization tanks arranged in series and having stepwise reduced pressures in order to precipitate crystals of refined organic compound through the release of cooling. gradual pressure to form a slurry of crystals of refined organic compound; and V. a solid-liquid separation step, wherein the refined organic compound crystal slurry is separated into a solid liquid phase to collect the refined organic compound crystals, wherein the heat dissolving step II involves at least one heating unit comprising a nth heat exchanger HN of the heat exchanger series and a wash drum BN connected to the heat exchanger HN and supplied with the following six streams: the "Current 1" for conducting a solvent vapor generated by releasing pressure from a nth crystallization tank Cn in crystallization step IV, through a heating solvent vapor conduction line, to the HN heat exchanger to heat the slurry in the heat exchanger HN with the solvent vapor, then to the wash drum BN, wherein the solvent vapor is discharged to be stored as a condensed liquid solvent; “Stream 2” to provide solvent vapors released through the B- (N + x) wash drum pressure controllers, where x is an integer of 1 or greater, to the heating solvent vapor conduction line which leads to the heat exchanger HN in order to heat the slurry of crystals of crude organic compound, wherein: the wash drums B- (N + x) are respectively connected to the heat exchangers H- (N + x) disposed to the along the raw organic compound crystal slurry supply line downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end; and H- (N + x) heat exchangers include the downstream disposable changer adjacent to the HN exchanger and the downstream disposable changers in addition to the neighboring changer and the B- (N + x) scrubbing drums include the disposed drum. downstream neighbor to drum BN and drums arranged downstream beyond the neighbor drum; “Stream 3” for conducting a solvent vapor accompanying the condensed liquid solvent introduced into the BN wash drum and a solvent vapor generated from the stored condensed liquid solvent due to pressure release through a vapor recycle line. solvent to recirculate the solvent vapors to heat the slurry in the HN heat exchanger; “Stream 4” to conduct the condensed liquid solvents collected and stored in the wash drums B- (N + x) to the wash drum BN connected to the heat exchanger HN so that the condensed liquid solvents generate a solvent vapor due to at the pressure release and the generated solvent vapor is conducted by Stream 3 through the solvent vapor recycling line to heat the slurry in the HN heat exchanger, as the remaining conducted condensed liquid solvents are stored in the where the B- (N + x) wash drums are respectively connected to the H- (N + x) heat exchangers disposed along the crude organic compound crystal slurry supply line downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end; “Stream 5” for discharging and supplying a residual solvent vapor which is a remaining portion of the solvent vapor having heated the slurry in the HN heat exchanger through a pressure controller (PC) of the BN scrub drum to heat the solvent vapor conduction lines H- (Nx), where x is an integer of 1 or greater, where: the heat exchangers H- (Nx) are arranged along the slurry supply line upstream of the HN heat exchanger towards the low temperature end; and H- (N-x) heat exchangers include the upstream heat exchanger of the neighboring H-N heat exchanger and the upstream heat exchangers in addition to the neighbor heat exchanger; and "Stream 6" for discharging the condensed liquid solvent stored in the wash drum BN through a level controller (LC) to the wash drums B- (Nx), wherein: the wash drums B- (Nx) are connected to the heat exchanger H- (Nx) arranged along the slurry supply line upstream of the heat exchanger HN towards the low temperature end and the wash drums B- (Nx) include the wash drum upstream of the neighboring wash drum BN and the upstream wash drums in addition to the neighboring wash drum.

Method for refining crude crystalline organic compound as defined in claim 9, characterized in that the heat dissolving step II involves at least one modified heating unit comprising a nth HN heat exchanger of the series of heat exchangers. and a BN scrub drum attached to the HN heat exchanger and losing Stream 2 and / or Stream 4 of scrubbing drums B- (N + x) to be supplied with Stream 1, Stream 3, Stream 5 and Chain 6, or Chain 1, Chain 3, Chain 5, Chain 6 and Chain 2 or Chain 4, where x is an integer of 1 or greater and the wash drums B- (N + x) are disposed along the slurry supply line downstream of the HN heat exchanger towards the high temperature end and include the drum disposed downstream from the drum BN and drums disposed downstream beyond the neighboring drum .