BR102012020944B1 - SIMULATED COUNTER-CURRENT PARAXYLENE PRODUCTION PROCESS AND DEVICE WITH GREAT FLEXIBILITY - Google Patents

SIMULATED COUNTER-CURRENT PARAXYLENE PRODUCTION PROCESS AND DEVICE WITH GREAT FLEXIBILITY Download PDF

Info

Publication number
BR102012020944B1
BR102012020944B1 BR102012020944-6A BR102012020944A BR102012020944B1 BR 102012020944 B1 BR102012020944 B1 BR 102012020944B1 BR 102012020944 A BR102012020944 A BR 102012020944A BR 102012020944 B1 BR102012020944 B1 BR 102012020944B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
zone
adsorber
layers
mode
adsorbers
Prior art date
Application number
BR102012020944-6A
Other languages
Portuguese (pt)
Other versions
BR102012020944A2 (en
Inventor
Damien Leinekugel Le Cocq
Philibert Leflaive
Luc Wolff
Gerard Hotier
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from FR1102604A external-priority patent/FR2979252B1/en
Application filed by IFP Energies Nouvelles filed Critical IFP Energies Nouvelles
Publication of BR102012020944A2 publication Critical patent/BR102012020944A2/en
Publication of BR102012020944B1 publication Critical patent/BR102012020944B1/en

Links

Abstract

PROCESSO E DISPOSITIVO DE PRODUÇÃO DE PARAXILEENO EM CONTRACORRENTE SIMULADO COM GRANDE FLEXIBILIDADE. A presente invenção refere-se a um processo de produção de paraxileno por adsorção em contracorrente simulado, apresentando uma grande flexibilidade em relação a uma andamento de referência (100%) e recorrendo a 2 adsorventes de 12 camadas cada um esses adsorvedores podendo ser conectados, segundo 3 modos diferentes, permitindo realizar uma flexibilidade que vai de 50 a 150%.SIMULATED COUNTER-CURRENT PARAXYLENE PRODUCTION PROCESS AND DEVICE WITH GREAT FLEXIBILITY. The present invention refers to a process for producing paraxylene by simulated countercurrent adsorption, presenting great flexibility in relation to a reference rate (100%) and using 2 12-layer adsorbents, each of which can be connected, in 3 different modes, allowing flexibility ranging from 50 to 150%.

Description

Domínio da invenção:Field of invention:

A invenção refere-se ao domínio da separação do paraxileno no meio dos outros isômeros em C8 aromáticos. Para realizar essa separação, utiliza-se uma família de processos, e de dispositivos associados, conhecidos pelo nome de processos de separação em camada móvel simulada, ou de separação em contracorrente simulada, ou ainda de processo VARICOL que designaremos a seguir pela denominação geral de processos de separação em CCS (abreviatura de contracorrente simulada).The invention relates to the field of separation of paraxylene among other aromatic C8 isomers. To carry out this separation, a family of processes and associated devices are used, known as simulated moving layer separation processes, or simulated countercurrent separation processes, or even the VARICOL process, which we will refer to below by the general name of separation processes in CCS (short for simulated countercurrent).

Técnica anterior:Previous technique:

A separação em CCS é bem conhecida no estado da técnica. Em regra geral, um processo de separação do paraxileno que funciona em contracorrente simulada comporta pelo menos quatro zonas, e eventualmente cinco ou seis, cada uma dessas zonas sendo constituída por um certo número de camadas sucessivas, e cada zona sendo definida por sua posição compreendida entre um ponto de alimentação e de um ponto de estiramento. Tipicamente, uma unidade CCS para a produção de paraxileno é alimentada por pelo menos uma carga F a fracionar (contendo o paraxileno e os outros isômeros em C8 aromático) e um dessorvente D, às vezes denominado purificador (geralmente, o paradietil benzeno ou o tolueno) e se estira dessa unidade pelo menos um refinado R, contendo os isômeros do para- xileno e do dessorvente e um extrato E, contendo o paraxileno e o dessor- vente. Colunas para destilar permitem separar o dessorvente do refinado e o dessorvente do extrato, o dessorvente sendo reintroduzido na unidade CCS. Outros pontos de injeção estiramento podem ser acrescentados, de maneira enxaguar os circuitos de distribuição, conforme descrito, por exemplo, na patente US 7.208.651. O acréscimo desses fluxos suplementares de enxa- guamento não mudando em nada o princípio de funcionamento do CCS, com uma preocupação de concisão, não acrescentaremos esses pontos de injeção e de estiramento suplementares na descrição do processo, de acordo com a invenção.Separation in CCS is well known in the art. As a general rule, a simulated countercurrent paraxylene separation process comprises at least four zones, and possibly five or six, each of these zones being made up of a certain number of successive layers, and each zone being defined by its position comprised between a feeding point and a stretching point. Typically, a CCS unit for the production of paraxylene is fed by at least one filler F to be fractionated (containing the paraxylene and the other aromatic C8 isomers) and a desorbent D, sometimes called a scavenger (usually paradiethyl benzene or toluene). ) and extract from this unit at least one refined R, containing the isomers of para-xylene and the desorbent and an extract E, containing the para-xylene and the desorbent. Distillation columns allow separating the desorbent from the raffinate and the desorbent from the extract, the desorbent being reintroduced into the CCS unit. Other stretch injection points may be added in order to flush the distribution circuits, as described, for example, in US patent 7,208,651. The addition of these supplementary rinsing flows does not change in any way the operating principle of the CCS, for the sake of brevity, we will not add these additional injection and stretching points in the description of the process, according to the invention.

Os pontos de alimentação e de estiramento são modificados no decorrer do tempo, defasados no mesmo sentido de um valor correspondente a uma camada. As defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento podem ser seja simultâneos, seja não simultâneos conforme o ensinamento da patente US 6.136.198. O processo, conforme esse segundo modo de funcionamento é denominado "varicol".The feeding and stretching points are modified over time, offset in the same direction by a value corresponding to one layer. The lags of the different injection or stretching points can be either simultaneous or non-simultaneous as per the teaching of US patent 6,136,198. The process, according to this second mode of operation, is called "varicol".

Classicamente, definem-se 4 zonas cromatográficas diferentes em uma unidade CCS: • zona 1: zona de dessorção dos compostos do extrato, compreendida entre a injeção do dessorvente D e a coleta do extrato E; • zona 2: zona de dessorção dos compostos do refinado, compreendida entre a coleta do extrato E e a injeção da carga a fracionar F; • zona 3: zona de adsorção dos compostos do extrato, compreendida entre a injeção da carga e o estiramento do refinado R; • zona 4: zona situada entre o estiramento de refinado e a injeção do dessorvente.Classically, 4 different chromatographic zones are defined in a CCS unit: • zone 1: desorption zone of extract compounds, between the injection of desorbent D and the collection of extract E; • zone 2: zone of desorption of refined compounds, between the collection of extract E and the injection of the load to be fractionated F; • zone 3: adsorption zone of extract compounds, between the injection of the charge and the stretching of the refined R; • zone 4: zone located between the raffinate stretching and the desorbent injection.

O estado da técnica descreve, de forma aprofundada, diferentes dispositivos e processos permitindo efetuar a separação de cargas em CCS.The state of the art describes, in depth, different devices and processes allowing charge separation in CCS.

Podem-se citar, notadamente, as patentes US 2.985.589, US 3.214.247, USD 3.268.605, US 3.592.612, US 4.614.204, US 4.378.292, US 5.200.075, US 5.316.821. Essas patentes descrevem também em detalhes o funcionamento de um CCS.Mention can be made, notably, of patents US 2,985,589, US 3,214,247, USD 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. These patents also describe in detail the operation of a CCS.

Conforme descrê Lim et al. (2010, Ind. Eng. Chem. Res., Vol 49, p.3316-3327), o processo de separação do paraxileno por CCS é geralmente composto de 24 camadas, repartidas em dois adsorventes contendo cada um 12 camadas. Os 2 adsorventes são conectados em série, e o ciclo do CCS compreende então 24 etapas no decorrer das quais cada fluxo (D, E, F, R) é injetado ou estirado a jusante de cada uma das 24 camadas.As described by Lim et al. (2010, Ind. Eng. Chem. Res., Vol 49, p.3316-3327), the paraxylene separation process by CCS is generally composed of 24 layers, divided into two adsorbents each containing 12 layers. The 2 adsorbents are connected in series, and the CCS cycle then comprises 24 steps in the course of which each flow (D, E, F, R) is injected or stretched downstream of each of the 24 layers.

Entende-se por conexão em série dos dois adsorventes de doze camadas as 3 seguintes características: • a décima segunda camada do primeiro adsorvedor é conectada à primeira camada do segundo adsorvedor, via uma linha contendo pelo menos uma bomba de recirculação, e eventualmente de outros equipamentos, tais comum medidor de vazão, um captador de pressão, etc; - a décima segunda camada do segundo adsorvedor é conecta- 5 da à primeira camada do primeiro adsorvedor, via uma linha contendo pelo menos uma bomba de recirculação, e eventualmente de outros equipamentos, tais como um medidor e vazão, um captador de pressão, etc; - o conjunto dos dois adsorvedores possui 1 ponto de introdução da carga 1, 1 ponto de introdução de dessorvente, 1 ponto de estiramento do 10 refinado e 1 ponto de estiramento do extrato.The series connection of the two twelve-layer adsorbents means the following 3 characteristics: • the twelfth layer of the first adsorber is connected to the first layer of the second adsorber, via a line containing at least one recirculation pump, and possibly others equipment, such as a common flow meter, a pressure sensor, etc.; - the twelfth layer of the second adsorber is connected to the first layer of the first adsorber, via a line containing at least one recirculation pump, and possibly other equipment, such as a flow meter, a pressure sensor, etc. ; - the set of two adsorbers has 1 charge 1 introduction point, 1 desorbent introduction point, 1 refined 10 stretching point and 1 extract stretching point.

As perdas de carga sofridas no meio de um processo CCS são diretamente ligadas às velocidades intersticiais da fase fluida nas camadas de adsorvente.The pressure losses suffered during a CCS process are directly linked to the interstitial velocities of the fluid phase in the adsorbent layers.

Entende-se por velocidade intersticial a velocidade real do fluido 15 entre as partículas que constituem o sólido adsorvente. As perdas de carga exercem um papel importante sobre o dimensionamento da(s) bomba(s) de recirculação, sobre a espessura das paredes dos adsorvedores, sobre o tamanho dos sistemas de suporte dos pratos de distribuições, sobre a manutenção mecânica dos grãos de adsorvente, etc.Interstitial velocity is understood as the real velocity of the fluid 15 between the particles that make up the adsorbent solid. Pressure losses play an important role on the sizing of the recirculation pump(s), on the thickness of the adsorber walls, on the size of the distribution plate support systems, on the mechanical maintenance of the adsorbent grains , etc.

A velocidade intersticial pode também exercer um papel muito importante sobre a manutenção mecânica dos grãos de adsorvente e pode mesmo se tornar o fator limitador na exploração de uma unidade em CCS.The interstitial velocity can also play a very important role in the mechanical maintenance of the adsorbent grains and can even become the limiting factor in the exploitation of a CCS unit.

É conhecido pela técnica anterior (notadamente pelas patentes US 7.649.124 e US 7.635.795) que o processo de produção de paraxileno 25 por CCS apresenta uma produtividade limitada. Soluções foram propostas pela técnica anterior para aumentar essa produtividade: - as patentes FR 2743068 e US 7.635.795 apresentam processos que utilizam várias etapas de adsorção. A primeira etapa visa a produzir um fluxo enriquecido em paraxileno a uma pureza insuficiente para permitir 30 sua comercialização (inferior a 99 % em peso). A segunda etapa permite a obtenção de paraxileno de pureza muito elevada. Em particular, a figura 5 da patente US 7.635.795 ilustra a desobstrução de uma unidade pré-existente por CCS em 24 camadas por acréscimo de um adsorvedor para o tratamento da carga; - as patentes FR 2693186, FR 2757507 e US 7.649.124 apresentam processos que utilizam uma etapa de adsorção por CCS em combinação com uma cristalização. A primeira etapa visa a produzir por CCS um fluxo enriquecido em paraxileno com uma pureza insuficiente para permitir sua comercialização (tipicamente da ordem de 90% em peso). A segunda etapa permite a obtenção de paraxileno de pureza muito elevada por cristalização. Em particular, a figura 5 da patente US 7.649.124 ilustra a desobstrução de uma unidade pré-existente por CCS em 24 camadas (composto de dois adsorventes de 12 camadas) por modificação do processo de adsorção pela utilização dos dois adsorvedores em paralelo e por acréscimo de uma cristalização para o pós-tratamento dos extratos.It is known from the prior art (notably from patents US 7,649,124 and US 7,635,795) that the process of producing paraxylene 25 by CCS has limited productivity. Solutions have been proposed by the prior art to increase this productivity: - patents FR 2743068 and US 7,635,795 present processes that use several adsorption steps. The first stage aims to produce a flux enriched in paraxylene to a purity insufficient to allow its commercialization (less than 99% by weight). The second stage allows obtaining very high purity paraxylene. In particular, figure 5 of US patent 7,635,795 illustrates the unblocking of a pre-existing unit by CCS in 24 layers by adding an adsorber to treat the charge; - patents FR 2693186, FR 2757507 and US 7,649,124 present processes that use a CCS adsorption step in combination with crystallization. The first stage aims to produce by CCS a flux enriched in paraxylene with a purity insufficient to allow its commercialization (typically in the order of 90% by weight). The second step allows obtaining very high purity paraxylene by crystallization. In particular, figure 5 of US patent 7,649,124 illustrates the unclogging of a pre-existing unit by 24-layer CCS (composed of two 12-layer adsorbents) by modifying the adsorption process by using the two adsorbers in parallel and by addition of crystallization for post-treatment of extracts.

O conjunto das soluções preconizadas pela técnica anterior para prevenir o problema de limitação da produtividade das unidades de produção de paraxileno por camada móvel simulada em 24 camadas consiste em a- crescentar um estágio de separação (adsorvente em pré-tratamento da carga e/ou pós-tratamento do extrato por cristalização), induzindo um investimento muito consequente.The set of solutions recommended by the prior art to prevent the problem of limiting the productivity of paraxylene production units per mobile layer simulated in 24 layers consists of adding a separation stage (adsorbent in pre-treatment of the load and/or powder -treatment of the extract by crystallization), inducing a very significant investment.

Um processo de produção de paraxileno por CCS apresenta também limitações referentes à quantidade mínima de carga a tratar. Com efeito, quando as vazões no meio da unidade são muito baixas, as condições hidro-dinâmicas de bom funcionamento dos pratos distribuidores e das redes associadas não são respeitadas, induzindo uma baixa de pureza e/ou de rendimento.A paraxylene production process using CCS also presents limitations regarding the minimum amount of charge to be treated. In fact, when the flow rates in the middle of the unit are very low, the hydro-dynamic conditions for good functioning of the distributing plates and associated networks are not respected, leading to a reduction in purity and/or performance.

Assim, os processos de produção de paraxileno por CCS, segundo a técnica anterior têm uma pequena flexibilidade face a uma variação de vazão de carga a tratar. Ora, em certos casos, como, por exemplo, em caso de problema de aprovisionamento de carga, de manutenção da unidade de refinação ou da unidade de transalquilação do tolueno com compostos aromáticos a pelo menos 9 átomos de carbono, os processos de produção de paraxileno por CCS devem estar em condições de tratar vazões de car- gas fracas.Therefore, paraxylene production processes using CCS, according to the prior art, have little flexibility in the face of a variation in the flow rate of the load to be treated. Now, in certain cases, such as, for example, in the case of a problem with the supply of cargo, maintenance of the refining unit or the toluene transalkylation unit with aromatic compounds with at least 9 carbon atoms, the paraxylene production processes by CCS must be able to handle low load flows.

Por outro lado, uma operação de "manutenção" sobre um dos elementos constitutivos de um processo de produção de paraxileno por CCS necessita da parada completa do processo.On the other hand, a "maintenance" operation on one of the constituent elements of a paraxylene production process by CCS requires a complete stop of the process.

O processo, de acordo com a invenção, propõe prevenir o problema de variação de vazão de carga a tratar, permitindo a utilização ótima do total ou parte das camadas de adsorvente do processo CCS, de maneira a produzir diretamente paraxileno de elevada pureza (isto é, superior a 99,7 %).The process, according to the invention, proposes to prevent the problem of variation in the charge flow to be treated, allowing the optimal use of all or part of the adsorbent layers of the CCS process, in order to directly produce high purity paraxylene (i.e. , greater than 99.7%).

Um outro objeto da invenção é de permitir manter uma produção de paraxileno de elevada pureza (isto é, superior a 99,7 %), quando de certas operações de "manutenção" sobre um adsorvedor, permitindo a utilização ótima de uma parte das camadas de adsorvente.Another object of the invention is to allow the production of high purity paraxylene (i.e. greater than 99.7%) to be maintained during certain "maintenance" operations on an adsorber, allowing the optimal use of part of the layers of adsorbent.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURASBRIEF DESCRIPTION OF FIGURES

A figura 1 representa o processo, segundo a técnica anterior, comportando dois adsorvedores de doze camada cada um associados em série. Há um ponto de injeção da carga (F), um ponto de introdução do des- sorvente (D), um ponto de estiramento do extrato (E) e um ponto de estiramento do refinado (R).Figure 1 represents the process, according to the prior art, comprising two twelve-layer adsorbers each associated in series. There is a load injection point (F), a desorbent introduction point (D), an extract stretching point (E) and a raffinate stretching point (R).

A figura 2 representa o dispositivo, de acordo com a invenção, constituído de dois adsorvedores de 12 camadas cada um, seja um total de 24 camadas (L1 a L24), funcionando em modo "produtividade intermediária". Os dois adsorvedores são associados em série, se bem que o dispositivo funciona segundo um único ciclo de 24 etapas. Há um ponto de injeção da carga (F), um ponto de introdução do dessorvente (D), um ponto de estiramento do extrato (E) e um ponto de estiramento do refinado (R).Figure 2 represents the device, according to the invention, consisting of two adsorbers with 12 layers each, a total of 24 layers (L1 to L24), operating in "intermediate productivity" mode. The two adsorbers are associated in series, although the device works according to a single 24-step cycle. There is a load injection point (F), a desorbent introduction point (D), an extract stretching point (E) and a raffinate stretching point (R).

A figura 3 representa o dispositivo, de acordo com a invenção, constituído de dois adsorvedores (a e b) de 12 camadas cada um (L1a a L12a para o adsorvedor a, e L1b a L12b para o adsorvedor b), funcionando em modo "alta produtividade". Os dois adsorvedores são desacoplados e seguem em paralelo 2 ciclos de 12 etapas. Para cada adsorvedor, há injeção de um fluxo de carga (Fa para o adsorvedor a, e Fb para o adsorvedor b), de um fluxo de dessorvente (Da para o adsorvedor a, e dB para o adsorvedor b), estiramento de um fluxo de extrato (Ea para o adsorvedor a, e Eb para o adsorvedor b) e de um fluxo de refinado (Ra para o adsorvedor a e Rb para o adsorvedor b). A bomba de recirculação do adsorvedor a é anotada com Pa, e a bomba de recirculação do adsorvedor b é anotada com PB. A única bomba de substituição das bombas de recirculação é anotada com PC. O jogo de válvulas (Vc1 a Vc4), assim como as linhas em pontilhados (corres-pondentes às linhas não utilizadas, quando a bomba de substituição PC não é empregada) permitem utilizar a bomba PC, seja no lugar da bomba Pa do adsorvedor a, seja no lugar da bomba PB do adsorvedor b.Figure 3 represents the device, according to the invention, consisting of two adsorbers (a and b) with 12 layers each (L1a to L12a for adsorber a, and L1b to L12b for adsorber b), operating in "high productivity" mode. ". The two adsorbers are decoupled and follow 2 cycles of 12 steps in parallel. For each adsorber, there is injection of a charge flow (Fa for adsorber a, and Fb for adsorber b), a desorbent flow (Da for adsorber a, and dB for adsorber b), stretching of a flow extract (Ea for adsorber a, and Eb for adsorber b) and a raffinate flow (Ra for adsorber a and Rb for adsorber b). The recirculation pump of adsorber a is noted with Pa, and the recirculation pump of adsorber b is noted with PB. The only replacement pump for the recirculation pumps is noted with PC. The set of valves (Vc1 to Vc4), as well as the dotted lines (corresponding to the unused lines, when the PC replacement pump is not used) allow the PC pump to be used, either in place of the Pa pump of the adsorber a , either in place of the adsorber pump PB b.

A figura 4 representa o dispositivo, de acordo com a invenção, constituído de dois adsorvedores (a e b) de 12 camadas cada um, (L1a a L12a para o adsorvedor a, e L1b a L12b para o adsorvedor b), funcionando em modo "manutenção". Os dois adsorvedores são desacoplados e só o adsorvedor A segue um ciclo de 12 etapas.Figure 4 represents the device, according to the invention, consisting of two adsorbers (a and b) with 12 layers each, (L1a to L12a for adsorber a, and L1b to L12b for adsorber b), operating in "maintenance" mode. ". The two adsorbers are decoupled and only adsorber A follows a 12-step cycle.

Descrição sumária da invenção:Brief description of the invention:

A presente invenção pode se definir como um processo de separação dos xilenos em CCS (contracorrente simulada) com grande flexibilidade, já que a vazão de carga tratada, marcada em relação a um funcionamento de referência correspondente a 100%, se estende de ambos os lados, a partir de um funcionamento com "produtividade intermediária" indo de 50 % a 100 %, até um funcionamento dito "alta produtividade" indo de 100 % a 150 %. Além disso, o funcionamento dito de "manutenção" permite tratar uma vazão de carga compreendida entre 50 e 75 % da vazão de carga de referência, e isto com um único adsorvedor, permitindo assim a "manutenção" do segundo adsorvedor.The present invention can be defined as a process for separating xylenes in CCS (simulated countercurrent) with great flexibility, since the treated charge flow, set in relation to a reference operation corresponding to 100%, extends on both sides , from an operation with "intermediate productivity" ranging from 50% to 100%, to a so-called "high productivity" operation ranging from 100% to 150%. Furthermore, the so-called "maintenance" operation makes it possible to treat a load flow comprised between 50 and 75% of the reference load flow, and this with a single adsorber, thus allowing the "maintenance" of the second adsorber.

O processo, segundo a presente invenção, produz um extrato e um refinado a partir de uma carga constituída de uma mistura de xilenos, e recorre a um conjunto de dois adsorvedores anotados com a e e b, cada adsorvedor comportando 12 camadas de sólido adsorvente, esses dois adsorvedores podendo ser associados de 3 maneiras diferentes, em função da vazão de carga a tratar e de uma eventual operação de manutenção sobre um dos adsorvedores: • o modo "alta produtividade" permite tratar uma vazão de carga compreendida entre 100 % e 150 % da vazão de carga de referência. Os dois adsorvedores a e b são associados em paralelo, isto é, os fluxos oriundos dos fundos dos adsorvedores são orientados para circular em direção à cabeça do adsorvedor, dos quais são oriundos, o fluxo de fundo do adsorvedor a sendo reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor a, e o fluxo de fundo do adsorvedor b sendo reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor b. A abertura e o fechamento das válvulas permitindo funcionar segundo esse funcionamento é dada na descrição detalhada, em ligação com a figura 3; • o modo com "produtividade intermediária" permite tratar uma vazão de carga compreendida entre 50 % e 100 % da vazão de carga de referência. Os adsorvedores a e b são associados em série, isto é, que o fluxo principal circula do fundo do primeiro adsorvedor a em direção à cabeça do segundo adsorvedor b, e do fundo do segundo adsorvedor b em direção à cabeça do primeiro adsorvedor a. A abertura e ao fechamento das válvulas que permitem funcionar segundo esse funcionamento é dada na descrição detalhada em relação com a figura 2; • o modo "manutenção" permite tratar uma vazão de carga compreendida entre 50 % e 75 % da vazão de carga de referência . Os dois ad- sorventes são desacoplados, o processo funcionando com um único adsorvedor, a ou b (ou sendo exclusivo). O fluxo oriundo do fundo do adsorvedor utilizado (a ou b) é orientado para circular em direção à cabeça desse adsorvedor. A abertura e o fechamento das válvulas, permitindo funcionar, conforme esse funcionamento dado na descrição detalhada em relação com a figura 4.The process, according to the present invention, produces an extract and a refined product from a load consisting of a mixture of xylenes, and uses a set of two adsorbers noted with a e and b, each adsorber comprising 12 layers of solid adsorbent, these two adsorbers They can be associated in 3 different ways, depending on the load flow to be treated and any maintenance operation on one of the adsorbers: • the "high productivity" mode allows treating a load flow between 100% and 150% of the flow reference load. The two adsorbers a and b are associated in parallel, that is, the flows coming from the bottom of the adsorbers are oriented to circulate towards the head of the adsorber, from which they originate, the flow from the bottom of the adsorber being recycled towards the head of that adsorber. a, and the bottom flow of adsorber b being recycled towards the head of that adsorber b. The opening and closing of the valves allowing this operation to operate is given in the detailed description, in connection with figure 3; • the "intermediate productivity" mode allows handling a load flow between 50% and 100% of the reference load flow. Adsorbers a and b are associated in series, that is, the main flow circulates from the bottom of the first adsorber a towards the head of the second adsorber b, and from the bottom of the second adsorber b towards the head of the first adsorber a. The opening and closing of the valves that allow this operation to operate is given in the detailed description in relation to figure 2; • "maintenance" mode allows handling a load flow between 50% and 75% of the reference load flow. The two adsorbents are decoupled, the process working with a single adsorber, a or b (or being exclusive). The flow coming from the bottom of the adsorber used (a or b) is oriented to circulate towards the head of this adsorber. The opening and closing of the valves, allowing them to function, as per the operation given in the detailed description in relation to figure 4.

A vazão de carga de referência (100 %) é definido como a vazão de carga máxima que pode ser tratada na unidade, de acordo com a invenção, em modo "produtividade intermediária" (isto é, em um modo equivalente a um único ciclo de 24 camadas), tal que a velocidade linear média sobre o conjunto das 24 camadas levada ao adsorvedor vazio seja igual a 1,4 cm/s.The reference load flow rate (100%) is defined as the maximum load flow rate that can be handled in the unit, according to the invention, in "intermediate productivity" mode (i.e. in a mode equivalent to a single cycle of 24 layers), such that the average linear velocity over the set of 24 layers taken to the empty adsorber is equal to 1.4 cm/s.

Cada adsorvedor é dividido em 4 zonas definidas conforme a seguir: • zona 1: zona de dessorção do paraxileno, compreendido entre a injeção do dessorvente D e a coleta do extrato E; • zona 2: zona de dessorção dos isômeros do paraxileno, compreendida entre a coleta do extrato E e a injeção da carga a fracionar F; • zona 3: zona de adsorção do paraxileno, compreendida entre a injeção da carga e o estiramento do refinado R; • zona 4: zona situada entre o estiramento de refinado R e a injeção do dessorvente D.Each adsorber is divided into 4 zones defined as follows: • zone 1: paraxylene desorption zone, between the injection of desorbent D and the collection of extract E; • zone 2: desorption zone of paraxylene isomers, between the collection of extract E and the injection of the charge to be fractionated F; • zone 3: paraxylene adsorption zone, between the injection of the charge and the stretching of the refined R; • zone 4: zone located between the raffinate stretching R and the desorbent injection D.

Na associação dos adsorvedores a e b dita em "paralelo", correspondente ao funcionamento "lata produtividade", todos os fluxos de alimentação de carga e de dessorvente e de estiramento de extrato e de refinado são desdobrados.In the association of adsorbers a and b known as "parallel", corresponding to "high productivity" operation, all feed and desorbent and extract and raffinate stretching flows are unfolded.

Na associação dos adsorvedores a e b dita em "série", correspondendo ao funcionamento "produtividade intermediária", há um fluxo de alimentação de carga, um fluxo de introdução do dessorvente, um fluxo de estiramento do extrato e um fluxo de estiramento do refinado.In the association of adsorbers a and b known as "series", corresponding to the "intermediate productivity" operation, there is a charge feed flow, a desorbent introduction flow, an extract stretching flow and a raffinate stretching flow.

No funcionamento dito de "manutenção", há um desacoplamento completo dos dois adsorvedores que não são mais associados e só um dos dois adsorvedores é utilizado.In the so-called "maintenance" operation, there is a complete decoupling of the two adsorbers that are no longer associated and only one of the two adsorbers is used.

O processo de separação em CCS, segundo a presente invenção, admite várias declinações ou variantes correspondentes, por um lado a diferentes repartições das camadas de adsorvente nas diferentes zonas.The CCS separation process, according to the present invention, admits several declinations or variants corresponding, on the one hand, to different distributions of the adsorbent layers in the different zones.

Entende-se por ciclo síncrono um ciclo no qual o conjunto dos pontos de injeção (carga e dessorvente) e de estiramento (extrato e refinado) são defasados simultaneamente e de um mesmo valor. O número de camadas por zona é então contado e igual a um inteiro. Entende-se por ciclo assíncrono (ou de tipo "varicol") um ciclo no qual determinados pontos de injeção e de estiramento não são defasados ao mesmo tempo que os outros. Assim, o número de camadas por zona não é contado e se obtém um número médio de camadas não inteiro sobre um ciclo.A synchronous cycle is understood as a cycle in which all the injection points (load and desorbent) and stretching points (extract and refined) are phased simultaneously and by the same value. The number of layers per zone is then counted and equal to an integer. An asynchronous cycle (or "varicol" type) is understood to be a cycle in which certain injection and stretching points are not out of phase at the same time as the others. Thus, the number of layers per zone is not counted and a non-integer average number of layers over a cycle is obtained.

De acordo com uma primeira variante do processo, conforme a presente invenção, em modo "produtividade intermediária", o número de camadas por zona é: - zona 1: 5 5 - zona 2: 9 - zona 3: 7 - zona 4: 3 que se anota em resumo com 579/7/3; os números de camadas sendo sempre dados na sequência de acordo com a ordem das zonas 1, 2, 10 3e4.According to a first variant of the process, according to the present invention, in "intermediate productivity" mode, the number of layers per zone is: - zone 1: 5 5 - zone 2: 9 - zone 3: 7 - zone 4: 3 which is noted in summary with 579/7/3; the layer numbers always being given in sequence according to the order of zones 1, 2, 10 3e4.

De acordo com uma segunda variante do processo, com a presente invenção, em modo "produtividade intermediária", o número de camadas por zona é 4/10/7/3.According to a second variant of the process, with the present invention, in "intermediate productivity" mode, the number of layers per zone is 4/10/7/3.

De acordo com uma primeira variante do processo, segundo a 15 invenção, em modo "alta produtividade", cada um dos adsorvedores segue um ciclo no qual as defasagens dos pontos de injeção e de estiramento são síncronas, o número de camadas por zona para cada adsorvedor sendo de 2/5/372.According to a first variant of the process, according to the invention, in "high productivity" mode, each of the adsorbers follows a cycle in which the lags of the injection and stretching points are synchronous, the number of layers per zone for each adsorber being 2/5/372.

De acordo com uma segunda variante do processo, segundo a 20 invenção, em modo "alta produtividade", cada um dos adsorvedores segue um ciclo no qual as defasagens dos pontos de injeção e de estiramento são assíncronas (ciclo Varicol), o número de camadas por zona para cada adsorvedor sendo de: - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; 25 - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 4.According to a second variant of the process, according to the invention, in "high productivity" mode, each of the adsorbers follows a cycle in which the lags of the injection and stretching points are asynchronous (Varicol cycle), the number of layers per zone for each adsorber being: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; 25 - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in zone 4.

De acordo com uma terceira variante do processo, segundo a invenção, em modo "alta produtividade", um dos adsorvedores segue um 30 ciclo no qual a defasagem dos pontos de injeção e de estiramento são síncronos e o outro adsorvedor segue um ciclo no qual a defasagem dos pontos de injeção e de estiramento são assíncronas, o número de camadas por zo- na para cada adsorvedor seguindo um ciclo síncrono sendo de 2/5/372, e o número de camadas meio por zona sobre um ciclo para o adsorvedor segundo um ciclo "varicol" sendo : - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 4.According to a third variant of the process, according to the invention, in "high productivity" mode, one of the adsorbers follows a cycle in which the lag of the injection and stretching points are synchronous and the other adsorber follows a cycle in which the phase lag of the injection and stretching points are asynchronous, the number of layers per zone for each adsorber following a synchronous cycle being 2/5/372, and the number of layers per zone over a cycle for the adsorber following a "varicol" cycle being: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in zone 4.

De acor do com uma primeira variante do processo, segundo a invenção, em modo "manutenção", o adsorvedor utilizado segue um ciclo no qual as defasagens dos pontos de injeção e de estiramento são síncronas, o número de camadas por zona sendo de 2/5/372.According to a first variant of the process, according to the invention, in "maintenance" mode, the adsorber used follows a cycle in which the lags of the injection and stretching points are synchronous, the number of layers per zone being 2/ 5/372.

De acordo com uma segunda variante do processo, segundo a invenção, em modo "manutenção", o adsorvedor utilizado segue um ciclo no qual as defasagens dos pontos de injeção e de estiramento são assíncronas, o número de camadas por zona médio sobre um ciclo sendo : - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 4.According to a second variant of the process, according to the invention, in "maintenance" mode, the adsorber used follows a cycle in which the lags of the injection and stretching points are asynchronous, the average number of layers per zone over a cycle being : - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in zone 4.

O processo de separação em contracorrente simulado, conforme a presente invenção, utiliza geralmente as seguintes condições operacionais da etapa de adsorção: - temperatura 100 °C a 250 °C, de preferência de 120 a 180 °C; - pressão compreendida entre a pressão de bolha dos xilenos à temperatura do processo e 30 x 105 Pa; - relação das vazões de dessorvente sobre carga 0,7 a 2,5 - taxa de reciclagem de 2,5 a 12, de preferência 3,5 a 6, define- se a taxa de reciclagem, como a relação entre a vazão média que escoa nas diferentes camadas do adsorvedor sobre a vazão de injeção de carga nesse adsorvedor; - a duração de ciclo seguido pelos adsorvedores está compreendida entre 14 e 30 minutos, e de maneira preferida entre 18 e 23 minutos; - a velocidade linear média do fluxo líquido levada ao reator vazio está compreendida entre 0,7 cm/s e 1,4 cm/s, e de maneira preferida entre 0,85 cm/s e 1,1 cm/s; - o teor em água em fase líquida é mantida a um teor compreendido entre 50 e 140 ppm (em peso), e de maneira preferida entre 80 e 120 ppm (em peso).The simulated countercurrent separation process, according to the present invention, generally uses the following operational conditions of the adsorption step: - temperature 100 °C to 250 °C, preferably 120 to 180 °C; - pressure between the bubble pressure of xylenes at the process temperature and 30 x 105 Pa; - ratio of desorbent flow rates over load 0.7 to 2.5 - recycling rate of 2.5 to 12, preferably 3.5 to 6, the recycling rate is defined as the ratio between the average flow rate that flows in the different layers of the adsorber over the charge injection flow rate in that adsorber; - the duration of the cycle followed by the adsorbers is between 14 and 30 minutes, and preferably between 18 and 23 minutes; - the average linear velocity of the liquid flow taken to the empty reactor is between 0.7 cm/s and 1.4 cm/s, and preferably between 0.85 cm/s and 1.1 cm/s; - the water content in the liquid phase is maintained at a content between 50 and 140 ppm (by weight), and preferably between 80 and 120 ppm (by weight).

O processo de separação dos xilenos, segundo a presente invenção, pode em princípio se aplicar à separação de qualquer um dos isô- meros dos xilenos, mas é mais particularmente adaptado à produção de paraxileno com uma pureza superior a 99,7 % em peso.The xylene separation process according to the present invention can in principle be applied to the separation of any of the xylene isomers, but is more particularly adapted to the production of paraxylene with a purity greater than 99.7% by weight.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

A presente invenção se refere a um processo de separação do paraxileno a partir de uma carga F, compreendendo essencialmente paraxileno e seus isômeros em C8 aromáticos, constituído de dois adsorvedores, caracterizado pelo fato de poder funcionar conforme três modos de funcionamento ditos de "elevada produtividade", de "produtividade intermediária" e um modo "manutenção", o processo, de acordo com a invenção, sendo, a- lém disso, caracterizado pelos critérios de oscilação de um modo de funcionamento a um outro, essas oscilações sendo acondicionadas pela vazão de carga a tratar e de eventuais operações de "manutenção" de um adsorvedor. Os três modos de funcionamento são os seguintes: - o modo "produtividade intermediária" permite tratar uma vazão de carga compreendida entre 50 e 100 % da vazão de carga de referência da unidade. Esse modo consiste em operar o conjunto das camadas dos adsorvedores em um único ciclo CCS (configuração dita em série). Esse modo permite notadamente prosseguir a exploração do CCS apesar de uma degradação parcial do sólido adsorvente (degradação podendo ser a consequência de uma má operação ou da idade do sólido adsorvente); - o modo "alta produtividade" permite tratar uma vazão de carga superior a 100 % da vazão de carga de referência da unidade. Nesse modo, os dois adsorvedores seguem, cada um, um ciclo CCS independentemente do outro (configuração dita em paralelo), os diferentes fluxos (de carga, de dessorvente, de extrato e de refinado) são todos divididos em dois, a fim de alimentar e de serem estirados dos dois adsorvedores simultaneamente (um fluxo de carga, de dessorvente, de refinado e de extrato por adsorvedor); - o modo "manutenção", permitindo tratar uma vazão de carga compreendida entre 50 % e 75 % da vazão de carga de referência da unidade. Esse modo consiste em operar um só dos dois adsorvedores, permitindo assim a "manutenção" do segundo adsorvedor, sem que seja necessário parar completamente a produção, mas simplesmente, reduzindo a produtividade.The present invention refers to a process for separating paraxylene from a charge F, essentially comprising paraxylene and its aromatic C8 isomers, consisting of two adsorbers, characterized by the fact that it can operate according to three so-called "high productivity" operating modes. ", of "intermediate productivity" and a "maintenance" mode, the process, according to the invention, being, in addition, characterized by the criteria of oscillation from one operating mode to another, these oscillations being conditioned by the flow load to be treated and any "maintenance" operations of an adsorber. The three operating modes are as follows: - the "intermediate productivity" mode allows handling a load flow between 50 and 100% of the unit's reference load flow. This mode consists of operating the set of adsorber layers in a single CCS cycle (so-called series configuration). This mode notably allows the exploitation of the CCS to continue despite partial degradation of the adsorbent solid (degradation may be the consequence of poor operation or the age of the adsorbent solid); - the "high productivity" mode allows handling a load flow greater than 100% of the unit's reference load flow. In this mode, the two adsorbers each follow a CCS cycle independently of the other (so-called parallel configuration), the different flows (load, desorbent, extract and refined) are all divided into two, in order to feed and being drawn from the two adsorbers simultaneously (one flow of charge, desorbent, refined and extract per adsorber); - "maintenance" mode, allowing to treat a load flow between 50% and 75% of the unit's reference load flow. This mode consists of operating just one of the two adsorbers, thus allowing the "maintenance" of the second adsorber, without having to completely stop production, but simply reducing productivity.

Define-se a vazão de carga de referência conforme sendo a vazão de carga máxima podendo ser tratado na unidade, de acordo com a invenção, em modo "produtividade intermediária", isto é, em um modo equivalente a um único ciclo de 24 camadas, tal que a velocidade linear média do fluxo líquido no interior dos adsorvedores, levada ao adsorvente vazio, seja igual a 1,4 cm/s.The reference load flow is defined as the maximum load flow that can be treated in the unit, according to the invention, in "intermediate productivity" mode, that is, in a mode equivalent to a single 24-layer cycle, such that the average linear velocity of the liquid flow inside the adsorbers, taken to the empty adsorbent, is equal to 1.4 cm/s.

Os adsorvedores contêm, cada um, doze camadas separadas por ratos PI com câmara de distribuição e/ou de extração de fluidos no ou a partir das diferentes camadas de adsorvente, e meios comandados de distribuição e de extração sequenciais dos fluidos.The adsorbers each contain twelve layers separated by PI rats with a distribution and/or extraction chamber for fluids in or from the different adsorbent layers, and controlled means for sequentially distributing and extracting the fluids.

De maneira preferida, no processo, de acordo com a invenção, uma pluralidade de válvulas comandadas no total ou em nada asseguram a alimentação ou o estiramento dos fluidos para cada prato, essas válvulas ficando tipicamente situadas nas proximidades imediatas do prato correspondente e compreendendo para cada prato PI pelo menos 4 válvulas comandadas no total ou em nada com 2 vias para respectivamente as 2 alimentações dos fluidos F e D e os 2 estiramentos dos fluidos E e R.Preferably, in the process according to the invention, a plurality of valves controlled in full or at all ensure the feeding or stretching of fluids to each plate, these valves typically being located in the immediate vicinity of the corresponding plate and comprising for each plate PI at least 4 valves controlled in total or not at all with 2 ways for respectively the 2 supplies of fluids F and D and the 2 discharges of fluids E and R.

O processo, de acordo com a invenção, é notadamente constituído de uma ou duas bomba(s) de carga e de dois meios de regulagem de vazão de carga (um por adsorvedor) de uma ou duas bomba(s) de dessorvente e de dois meios de regulagem de vazão de dessorvente (um por adsorvedor), de dois meios de regulagem de vazão de extrato (um por adsorvedor), de dois meios de regulagem de vazão de refinado (um por adsorve- dor), de duas bombas de recirculação (uma por adsorvedor), de duas bombas de recirculação (uma por adsorvedor).The process, according to the invention, notably consists of one or two charge pump(s) and two means for regulating the charge flow (one per adsorber), one or two desorbent pump(s) and two means for regulating the desorbent flow (one per adsorber), two means for regulating the extract flow (one per adsorber), two means for regulating the refined flow (one per adsorber), two recirculation pumps (one per adsorber), two recirculation pumps (one per adsorber).

A jusante do CCS, um único circuito de reciclagem do dessor- vente é necessário. Ele se compõe notadamente de pelo menos uma coluna de destilação de extrato e de maneira preferida de duas colunas de destilação de extrato e de maneira preferida de duas colunas de destilação de extrato e de pelo menos uma coluna de destilação de refinado. O processo, de acordo com a invenção, composto de dois adsorvedores, pode ser controlado por um único autômato que tem a faculdade de tratar independentemente os dois ciclos dos dois adsorvedores.Downstream of the CCS, a single desorbent recycling loop is required. It notably comprises at least one extract distillation column and preferably two extract distillation columns and preferably two extract distillation columns and at least one raffinate distillation column. The process, according to the invention, composed of two adsorbers, can be controlled by a single automaton that has the ability to independently treat the two cycles of the two adsorbers.

Por outro lado, o processo, de acordo com a invenção, dispõe: - de uma única bomba de reposição da(s) bomba(s) de alimentação em carga e de uma única bomba de reposição da(s) bomba(s) de alimentação em dessorvente; - de uma única bomba de recirculação (PC) de reposição, essa única bomba de reposição tendo a capacidade de ser utilizada, seja em substituição da bomba de recirculação (Pa) empregada sobre o primeiro adsorvedor (a), seja em substituição da bomba de recirculação (PB) empregada sobre o segundo adsorvedor (b). Quando a bomba PC é utilizada em substituição da bomba Pa, fecham-se as válvulas Va1 e Va2, e abrem-se as válvulas Vc1 e Vc3 (as válvulas Vc2 e Vc4 sendo fechadas). Quando a bom-ba PC é utilizada em substituição da bomba PB, fecham-se as válvulas Vb1 e Vb2, e abrem-se as válvulas Vc2 e Vc4 (as válvulas Vc1 e Vc3 sendo fechadas); - de um único autômato de controle para os dois adsorvedores; - de um único dispositivo de análise em linha das concentrações no meio dos adsorvedores. Esses dispositivos são descritos notadamente na patente FR 2942879.On the other hand, the process, according to the invention, has: - a single pump to replace the on-load supply pump(s) and a single pump to replace the feed pump(s) desorbent feeding; - a single replacement recirculation pump (PC), this single replacement pump having the capacity to be used, either as a replacement for the recirculation pump (Pa) used on the first adsorber (a), or as a replacement for the recirculation (PB) used on the second adsorber (b). When the PC pump is used to replace the Pa pump, valves Va1 and Va2 close, and valves Vc1 and Vc3 open (valves Vc2 and Vc4 being closed). When the PC pump is used to replace the PB pump, valves Vb1 and Vb2 are closed, and valves Vc2 and Vc4 are opened (valves Vc1 and Vc3 being closed); - a single control automaton for the two adsorbers; - a single device for online analysis of concentrations within the adsorbers. These devices are notably described in patent FR 2942879.

Em modo "produtividade intermediária", o fluxo principal circula do fundo do primeiro adsorvedor em direção à cabeça do segundo adsorvedor, e do fundo do segundo adsorvedor em direção à cabeça do primeiro adsorvedor conforme é mostrado na figura 2. Para isso, as válvulas Va1, Va2, Va4, Vb1, Vb2 e Vb4 são abertas, enquanto que as válvulas Va3 e Vb3 são fechadas.In "intermediate productivity" mode, the main flow circulates from the bottom of the first adsorber towards the head of the second adsorber, and from the bottom of the second adsorber towards the head of the first adsorber as shown in figure 2. To achieve this, the Va1 valves , Va2, Va4, Vb1, Vb2 and Vb4 are open, while valves Va3 and Vb3 are closed.

Em modo "alta produtividade", os fluxos oriundos dos fundos dos dois adsorvedores são orientados para circular em direção à cabeça do adsorvedor, dos quais são oriundos conforme mostrado na figura 3. O fluxo de fundo do adsorvedor a) é reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor a) e o fluxo de fundo do adsorvedor b) é reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor b). Para isto, as válvulas Va1, va2, Va3, Vb1, Vb2 e Vb3 são abertos, enquanto que as válvulas Va4 e Vb4 são fechadas.In "high productivity" mode, the flows coming from the bottom of the two adsorbers are oriented to circulate towards the head of the adsorber, from which they come as shown in figure 3. The flow from the bottom of the adsorber a) is recycled towards the head of this adsorber a) and the bottom flow of the adsorber b) is recycled towards the head of this adsorber b). To do this, valves Va1, va2, Va3, Vb1, Vb2 and Vb3 are open, while valves Va4 and Vb4 are closed.

Em modo "manutenção", o fluxo oriundo do fundo do adsorvedor utilizado é orientado para circular em direção à cabeça do adsorvedor, do qual é oriundo.In "maintenance" mode, the flow coming from the bottom of the adsorber used is directed to circulate towards the head of the adsorber, from which it originates.

Quando se utiliza o adsorvedor a, o fluxo de fundo do adsorvedor a é reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor a conforme é mostrado na figura 4. Para isso, as válvulas Va1, Va2 e Va3 são abertas, enquanto que a válvula Va4 e o conjunto das válvulas Vb1 a Vb4 são fechadas. Da mesma forma, quando se utiliza o adsorvedor b, o fluxo de fundo do adsorvedor b é reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor b. Para isto, as válvulas Vb1, Vb2 e Vb3 são abertas, enquanto que a válvula Vb4 e o conjunto das válvulas Va1 a Va4 são fechadas.When adsorber a is used, the bottom flow of adsorber a is recycled towards the head of this adsorber a as shown in figure 4. For this, valves Va1, Va2 and Va3 are opened, while valve Va4 and the set of valves Vb1 to Vb4 are closed. Likewise, when adsorber b is used, the bottom flow from adsorber b is recycled towards the head of that adsorber b. To do this, valves Vb1, Vb2 and Vb3 are opened, while valve Vb4 and the set of valves Va1 to Va4 are closed.

As zonas cromatográficas são definidas da seguinte maneira: - zona 1: zona de dessorção do paraxileno, compreendida entre a injeção do dessorvente D e a coleta do extrato E; - zona 2: zona de dessorção dos isômeros do paraxileno, compreendida entre a coleta do extrato E e a injeção da carga a fracionar F; - zona 3; zona de adsorção do paraxileno, compreendida entre a injeção da carga e o estiramento do refinado R; - zona 4: zona situada entre o estiramento de refinado R e a injeção do dessorvente D.The chromatographic zones are defined as follows: - zone 1: paraxylene desorption zone, between the injection of desorbent D and the collection of extract E; - zone 2: desorption zone of paraxylene isomers, between the collection of extract E and the injection of the charge to be fractionated F; - zone 3; paraxylene adsorption zone, between the injection of the charge and the stretching of the refined R; - zone 4: zone located between the raffinate stretching R and the desorbent injection D.

Quando do funcionamento em modo "produtividade intermediária", o processo, de acordo com a invenção, apresenta duas variantes de repartição das camadas de adsorvente nas diferentes zonas cromatográfi- cas. Segundo a primeira variante do modo "produtividade intermediária" do processo, de acordo com a invenção, as defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento são simultâneas, as camadas dos dois adsorvedores são repartidas nas diferentes zonas da seguinte maneira: - 5 camadas em zona 1; - 9 camadas em zona 2; - 7 camadas em zona 3; - 3 camadas em zonas 4.When operating in "intermediate productivity" mode, the process, according to the invention, presents two variants of distribution of the adsorbent layers in the different chromatographic zones. According to the first variant of the "intermediate productivity" mode of the process, according to the invention, the lags of the different injection or stretching points are simultaneous, the layers of the two adsorbers are distributed in the different zones as follows: - 5 layers in zone 1; - 9 layers in zone 2; - 7 layers in zone 3; - 3 layers in 4 zones.

De acordo com a segunda variante do modo "produtividade intermediário" do processo, de acordo com a invenção,a s defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento são simultâneos, as camadas do conjunto dos dois adsorvedores são repartidos nas diferentes zonas da seguinte maneira: - 4 camadas em zona 1; - 10 camadas em zona 2; - 7 camadas em zona 3; - 3 camadas em zonas 4.According to the second variant of the "intermediate productivity" mode of the process, according to the invention, the lags of the different injection or stretching points are simultaneous, the layers of the set of two adsorbers are distributed in the different zones in the following way: - 4 layers in zone 1; - 10 layers in zone 2; - 7 layers in zone 3; - 3 layers in 4 zones.

Em modo "alta produtividade", as velocidades intersticiais no meio das camadas de adsorvente são diferentes daquelas no meio das camadas em modo "produtividade intermediária". A relação entre a velocidade intersticial e modo "produtividade intermediária" e a velocidade intersticial em modo "alta produtividade" em uma zona determinada é igual a duas vezes a relação entre a vazão de carga tratada pelo processo em modo "produtividade intermediária" e a soma das duas vazões de carga (uma vazão por adsorvedor) tratadas pelo processo em modo "alta produtividade (a mais ou menos 10 %).In "high productivity" mode, the interstitial velocities in the middle of the adsorbent layers are different from those in the middle of the layers in "intermediate productivity" mode. The relationship between the interstitial speed in "intermediate productivity" mode and the interstitial speed in "high productivity" mode in a given zone is equal to twice the relationship between the load flow handled by the process in "intermediate productivity" mode and the sum of the two load flows (one flow per adsorber) treated by the process in "high productivity" mode (plus or minus 10%).

O tempo de permutação em modo "alta produtividade" é igual ao tempo de permutação do modo "produtividade intermediária" dividido pela relação média sobre o conjunto das zonas entre a velocidade intersticial em modo "alta produtividade" e a velocidade intersticial em modo "produtividade intermediária" (a mais ou menos 10 %).The switching time in "high productivity" mode is equal to the switching time in "intermediate productivity" mode divided by the average ratio over the set of zones between the interstitial speed in "high productivity" mode and the interstitial speed in "intermediate productivity" mode " (plus or minus 10%).

Além disso, o comprimento de cada zona do CCS em modo "alta produtividade" é igual à metade do comprimento da mesma zona em modo "produtividade intermediária" a mais ou menos 30 %. Para serem obtidos comprimentos de zonas não inteiras, as defasagens dos pontos de injeção e de estiramentos pode ser não simultâneos, conforme ensinado na patente US 6136198. Entende-se por comprimento de zona o número de camadas na zona em média sobre um ciclo. Quando do funcionamento em modo "alta produtividade", o processo, de acordo com a invenção, apresenta três variantes referentes à repartição das camadas de adsorvente nas diferentes zonas cromatográfica de cada um dos adsorvedores.Furthermore, the length of each CCS zone in "high productivity" mode is equal to half the length of the same zone in "intermediate productivity" mode plus or minus 30%. To obtain non-integer zone lengths, the lags of the injection and stretching points can be non-simultaneous, as taught in US patent 6136198. Zone length is understood as the number of layers in the zone averaged over a cycle. When operating in "high productivity" mode, the process, according to the invention, presents three variants relating to the distribution of the adsorbent layers in the different chromatographic zones of each of the adsorbers.

De acordo com a primeira variante do modo "alta produtividade" do processo, de acordo com a invenção, as defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento são simultâneas, as camadas de cada um dos dois adsorvedores são repartidos nas diferentes zonas da seguinte maneira: - 2 camadas em zona 1; - 5 camadas em zona 2; - 3 camadas em zona 3; - 2 camadas em zonas 4.According to the first variant of the "high productivity" mode of the process, according to the invention, the lags of the different injection or stretching points are simultaneous, the layers of each of the two adsorbers are distributed in the different zones in the following way : - 2 layers in zone 1; - 5 layers in zone 2; - 3 layers in zone 3; - 2 layers in 4 zones.

De acordo com a segunda variante do modo "alta produtividade" do processo, de acordo com a invenção, para um dos adsorvedores, as defasagens dos dois pontos de injeção e dos 2 pontos de estiramento são simultâneas, as 12 camadas do adsorvedor sendo repartidas nas 4 zonas de cromatografia da seguinte maneira: - 2 camadas em zona 1; - 5 camadas em zona 2; - 3 camadas em zona 3; - 2 camadas em zonas 4, e para cada adsorvedor, as defasagens dos 2 pontos de injeção e dos 2 pontos de estiramento não são simultâneas, de maneira a ser obter números de camadas por zona que não são inteiros em média no decorrer de um ciclo, os números de camadas por zona sendo, para esse adsorvedor, os seguintes: - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.According to the second variant of the "high productivity" mode of the process, according to the invention, for one of the adsorbers, the lags of the two injection points and the 2 stretching points are simultaneous, the 12 layers of the adsorber being distributed in the 4 chromatography zones as follows: - 2 layers in zone 1; - 5 layers in zone 2; - 3 layers in zone 3; - 2 layers in 4 zones, and for each adsorber, the lags of the 2 injection points and the 2 stretching points are not simultaneous, in order to obtain numbers of layers per zone that are not integers on average over the course of a cycle , the number of layers per zone being, for this adsorber, the following: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones.

De acordo com a terceira variante do modo "alta produtividade" do processo, de acordo com a invenção, para cada um dos adsorvedores, as defasagens dos dois pontos de injeção e dos 2 pontos de estiramento não são simultâneas, de maneira a serem obtidos números de camadas por zona que não inteiras em média no decorrer de um ciclo, os números de camadas por zona sendo, para cada um dos adsorvedores, os seguintes: - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.According to the third variant of the "high productivity" mode of the process, according to the invention, for each of the adsorbers, the lags of the two injection points and the 2 stretching points are not simultaneous, in order to obtain numbers of layers per zone that are not entire on average over the course of a cycle, the numbers of layers per zone being, for each of the adsorbers, the following: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones.

Em modo "manutenção", as velocidades intersticiais no meio das camadas de adsorvente são diferentes daquelas nomeio das camadas em modo "produtividade intermediária". A relação entre a velocidade intersticial em modo "produtividade intermediária" e a velocidade intersticial em modo "manutenção" em uma zona determinada é igual à relação entre a vazão de carga tratada pelo processo em modo "produtividade intermediária" e a vazão de carga tratada pelo processo em modo "manutenção" (a mais ou menos 10 %).In "maintenance" mode, the interstitial velocities in the middle of the adsorbent layers are different from those in the middle of the layers in "intermediate productivity" mode. The relationship between the interstitial speed in "intermediate productivity" mode and the interstitial speed in "maintenance" mode in a given zone is equal to the relationship between the load flow treated by the process in "intermediate productivity" mode and the load flow treated by the process in "maintenance" mode (plus or minus 10%).

Além disso, o tempo de permutação em modo "manutenção" é igual ao tempo de permutação do modo "produtividade intermediária" dividido pela relação média sobre o conjunto das zonas entre a velocidade intersticial em modo "manutenção" e a velocidade intersticial em modo "produtividade intermediário" (a mais ou menos 10 %).Furthermore, the changeover time in "maintenance" mode is equal to the changeover time in the "intermediate productivity" mode divided by the average ratio over the set of zones between the interstitial speed in "maintenance" mode and the interstitial speed in "productivity" mode. intermediate" (plus or minus 10%).

O comprimento de cada zona do CCS em modo "manutenção" é igual à metade do comprimento da mesma zona em modo "produtividade intermediária" a mais ou menos 30 %. Para se conseguir comprimentos de zonas não inteiras, as defasagens dos pontos de injeção e de estiramentos podem ser não simultâneas, conforme ensinado na patente US 6136198.The length of each CCS zone in "maintenance" mode is equal to half the length of the same zone in "intermediate productivity" mode plus or minus 30%. To achieve non-integer zone lengths, the lags of the injection and stretching points can be non-simultaneous, as taught in US patent 6136198.

Quando do funcionamento em modo "manutenção", o processo, de acordo com a invenção, apresenta duas variantes de repartição das camadas de adsorvente nas diferentes zonas cromatográficas do único adsorvedor utilizado.When operating in "maintenance" mode, the process, according to the invention, presents two variants of distribution of the adsorbent layers in the different chromatographic zones of the single adsorber used.

De acordo com a primeira variante do modo "manutenção" do processo, de acordo com a invenção, as defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento são simultâneas, as camadas do adsorvedor utilizado são repartidas nas diferentes zonas da seguinte maneira: - 2 camadas em zona 1; - 5 camadas em zona 2; - 3 camadas em zona 3; - 2 camadas em zonas 4.According to the first variant of the "maintenance" mode of the process, according to the invention, the lags of the different injection or stretching points are simultaneous, the layers of the adsorber used are distributed in the different zones as follows: - 2 layers in zone 1; - 5 layers in zone 2; - 3 layers in zone 3; - 2 layers in 4 zones.

De acordo com a segunda variante do modo "manutenção" do processo, de acordo com a invenção, as defasagens dos dois pontos de injeção e dos 2 pontos de estiramento não são simultâneas, de maneira a serem obtidos números de camadas por zona que não são inteiros em média no decorrer de um ciclo, os números de camadas por zona sendo, para ao adsorvedor utilizado, os seguintes: - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.According to the second variant of the "maintenance" mode of the process, according to the invention, the lags of the two injection points and the 2 stretching points are not simultaneous, so that numbers of layers per zone are obtained that are not integers on average over the course of a cycle, the number of layers per zone being, for the adsorber used, the following: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones.

O processo, segundo a presente invenção, permite atingir um rendimento em paraxileno superior a 90 %, e de maneira preferida superior a 95 %, e de maneira ainda mais preferida superior a 98 %.The process according to the present invention makes it possible to achieve a paraxylene yield greater than 90%, and preferably greater than 95%, and even more preferably greater than 98%.

A produtividade alcançada pelo processo, de acordo com a invenção, está compreendida entre 20 kg e 180 kg de paraxileno produzido por hora e por m3 de camada de adsorvente e de maneira preferida compreendida entre 35 kg e 140 kg de paraxileno produzido por hora e por m3 de camada de adsorvente.The productivity achieved by the process, according to the invention, is between 20 kg and 180 kg of paraxylene produced per hour and per m3 of adsorbent layer and preferably between 35 kg and 140 kg of paraxylene produced per hour and per m3 of adsorbent layer.

De acordo com uma outra característica do processo, as condi- ções operacionais da etapa de adsorção são as seguintes: - temperatura 100 °C a 250 °C, de preferência 120 °C a 180 °C; - pressão compreendida entre aproximadamente de bolha de xi- lenos à temperatura do processo e 30 x 10 5 Pa; - relação das vazões de dessorvente sobre carga 0,7 a 2,5; - taxa de reciclagem de 2,5 a 12, de preferência 3,5 a 6, define- se a taxa de reciclagem como a relação entre a vazão média que escoa nas diferentes camadas do adsorvedor sobre a vazão de injeção de carga nesse adsorvedor; - a duração de ciclo seguido pelos adsorvedores está compreendida entre 14 e 60 minutos; - a velocidade linear média levada ao adsorvedor vazio está compreendida entre 0,7 cm/s e 1,4 cm/s.According to another characteristic of the process, the operational conditions of the adsorption step are as follows: - temperature 100 °C to 250 °C, preferably 120 °C to 180 °C; - pressure between approximately xylene bubble at process temperature and 30 x 10 5 Pa; - ratio of desorbent flow rates over load 0.7 to 2.5; - recycling rate of 2.5 to 12, preferably 3.5 to 6, the recycling rate is defined as the ratio between the average flow rate that flows through the different layers of the adsorber over the charge injection flow rate in that adsorber; - the duration of the cycle followed by the adsorbers is between 14 and 60 minutes; - the average linear velocity taken to the empty adsorber is between 0.7 cm/s and 1.4 cm/s.

Quando do funcionamento em modo "alta produtividade" ou em modo "manutenção", o teor em água no meio dos adsorvedores é regulada em um valor compreendido entre +5 ppm e +40 ppm em peso acima do valor regulado, quando do funcionamento em modo "produtividade intermediária". De maneira preferida, esse teor em água é regulada entre +10 ppm e +25 ppm acima do vapor regulado, quando do funcionamento em modo "produtividade intermediário". Foi com efeito constatado, de maneira surpreendente que existe uma faixa ótima de teor em água no meio dos adsorvedores em função do modo de funcionamento escolhido para o processo, de acordo com a invenção.When operating in "high productivity" mode or in "maintenance" mode, the water content in the medium of the adsorbers is regulated at a value between +5 ppm and +40 ppm by weight above the regulated value, when operating in mode "intermediate productivity". Preferably, this water content is regulated between +10 ppm and +25 ppm above the regulated steam, when operating in "intermediate productivity" mode. In fact, it was surprisingly found that there is an optimal range of water content in the middle of the adsorbers depending on the operating mode chosen for the process, according to the invention.

Qualquer meio que permite a regulagem do teor em água no meio dos adsorvedores pode ser utilizado no processo, de acordo com a invenção. O meio preferido de regulagem desse teor em água é uma injeção de água contínua nas correntes que alimentam o(s) adsorvedor(es), tal como descrito na patente FR2757507.Any means that allows the regulation of the water content in the medium of the adsorbers can be used in the process, according to the invention. The preferred means of regulating this water content is a continuous injection of water into the streams feeding the adsorber(s), as described in patent FR2757507.

ExemplosExamples

A invenção será melhor compreendida com a leitura dos dois exemplos que se seguem.The invention will be better understood by reading the two examples that follow.

Exemplo 1 (segundo a técnica anterior)Example 1 (according to the prior art)

Considera-se uma unidade CCS constituída de 24 camadas, de comprimento 1,1 m e de raio interno 1,05 m, com uma injeção de carga, uma injeção de dessorvente, um estiramento de extrato e um estiramento de refinado.A CCS unit is considered consisting of 24 layers, 1.1 m long and 1.05 m internal radius, with a charge injection, a desorbent injection, an extract stretching and a raffinate stretching.

O adsorvente empregado é um sólido zeolítico de tipo Bax, e o dessorvente é o paradietil benzeno. A temperatura é de 175 °C e a pressão de 15 bárias. O teor em água é de 95 ppm (em peso).The adsorbent used is a Bax-type zeolitic solid, and the desorbent is paradiethyl benzene. The temperature is 175 °C and the pressure is 15 baria. The water content is 95 ppm (by weight).

A carga é composta de 21,6 % de paraxileno, de 20,8 % de orto- xileno, de 47,9 % de metaxileno e de 9,7 % de etil benzeno.The filler is composed of 21.6% paraxylene, 20.8% orthoxylene, 47.9% metaxylene and 9.7% ethyl benzene.

A unidade CCS é constituída de 24 camadas separadas por pratos distribuidores. A cada prato distribuidor corresponde uma rede de injeção e uma rede de estiramento. O dispositivo de enxaguamento empregado é o dispositivo com vazão de fluido de desvio modulado, conforme descrito na patente WO 2010/020715. A sincronicidade é de 100% em cada zona.The CCS unit consists of 24 layers separated by distributing plates. Each distributor plate corresponds to an injection network and a stretching network. The rinsing device employed is the device with modulated bypass fluid flow, as described in patent WO 2010/020715. Synchronicity is 100% in each zone.

Caso produtividade intermediáriaIntermediate productivity case

As defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento são simultâneas. As camadas são repartidas em 4 zonas cromatográ- ficas segundo a configuração: 5 / 9 / 7 /3.The lags of the different injection or stretching points are simultaneous. The layers are divided into 4 chromatographic zones according to the configuration: 5 / 9 / 7 /3.

As vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos, considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são as seguintes: - 0,637 m3.min’1 para a carga; - 0,805 m3.min’1 para o dessorventeThe charge injection and desorbent flow rates (defined, considering a reference temperature of 40 °C) are as follows: - 0.637 m3.min’1 for the charge; - 0.805 m3.min’1 for the desorbent

Além disso, a vazão de zona 4 é de 1,963 m3.min’1 e a vazão de estiramento de extraído é de 0,414 m3.min’1. O período de permuta empregado é de 68,0 segundos.Furthermore, the zone 4 flow rate is 1.963 m3.min’1 and the extracted stretch flow rate is 0.414 m3.min’1. The exchange period employed is 68.0 seconds.

Obtém-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,86 % e um rendimento em paraxileno de 98,4 % com uma produtividade de 75,5 kgpx.h-1. m‘3 (o índice px significa que a produtividade é expressa em kg de paraxileno)A paraxylene purity of 99.86% and a paraxylene yield of 98.4% are obtained by simulation with a productivity of 75.5 kgpx.h-1. m‘3 (the px index means that productivity is expressed in kg of paraxylene)

O mínimo de vazão de carga tratado é obtido, considerando-se que as vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos, considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são os seguintes: - 0,316 m3.min'1 para a carga; - 0,400 m3.min’1 para o dessorvente.The minimum treated charge flow rate is obtained, considering that the charge injection and desorbent flow rates (defined, considering a reference temperature of 40 °C) are as follows: - 0.316 m3.min'1 for load; - 0.400 m3.min’1 for the desorbent.

Além disso, a vazão de zona 4 é de 0,975 m3.min'1 ,e a vazão de estiramento de extrato é de 0,206 m3.min‘1. O período de permutação empregada é de 137,0 segundos.Furthermore, the zone 4 flow rate is 0.975 m3.min'1, and the extract stretching flow rate is 0.206 m3.min'1. The permutation period employed is 137.0 seconds.

Consegue-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,86 % e um rendimento em paraxileno de 97,3 % com uma produtividade de 37,1 kgpx.h-1. irf3.A paraxylene purity of 99.86% and a paraxylene yield of 97.3% are achieved by simulation with a productivity of 37.1 kgpx.h-1. irf3.

Caso alta produtividadeHigh productivity case

Não é possível aumentar as vazões obtidas com produtividade intermediária por razões de perda de carga nos adsorvedores e de manutenção mecânica do sólido adsorvente e dos internos Caso de manutenção sobre um adsorvedorIt is not possible to increase the flow rates obtained with intermediate productivity due to pressure loss in the adsorbers and mechanical maintenance of the adsorbent solid and internal parts. Case of maintenance on an adsorber

Quando da manutenção, por exemplo, uma substituição de sólido adsorvente, o conjunto da unidade CCS deve ser parada, e não há produção de paraxileno.When carrying out maintenance, for example, a replacement of solid adsorbent, the CCS unit assembly must be stopped, and there is no production of paraxylene.

EXEMPLO 2 (de acordo com a invenção)EXAMPLE 2 (according to the invention)

Considera-se uma unidade, de acordo com a invenção, constituída de dois adsorvedores de 12 camadas cada um. Cada camada tem um comprimento de 1,1 m e um raio interno de 1,05 m.A unit is considered, according to the invention, consisting of two adsorbers with 12 layers each. Each layer has a length of 1.1 m and an inner radius of 1.05 m.

O adsorvente empregado é uma zeolita de tipo BaX, e o dessorvente é o paradietil benzeno. A temperatura é de 175 °C, e a pressão de 15 bárias.The adsorbent used is a BaX type zeolite, and the desorbent is paradiethyl benzene. The temperature is 175 °C and the pressure is 15 baria.

A carga é composta de 21,6 % de paraxileno, de 20,8 % de orto- xileno, de 47,9 % de metaxileno e de 0]9,7 % e etil benzeno.The filler is composed of 21.6% paraxylene, 20.8% orthoxylene, 47.9% metaxylene and 0]9.7% ethyl benzene.

Cada adsorvedor é constituído de 12 camadas separadas por pratos distribuidores. A cada prato distribuidor corresponde uma rede de injeção e uma rede de estiramento. O dispositivo de enxaguamento empregado é o dispositivo com vazão de fluido de desvio modulado, conforme descrito no pedido de patente WO 2010/020715. A sincronicidade é de 100 % em cada zona.Each adsorber consists of 12 layers separated by distributing plates. Each distributor plate corresponds to an injection network and a stretching network. The rinsing device employed is the device with modulated bypass fluid flow, as described in patent application WO 2010/020715. Synchronicity is 100% in each zone.

Caso produtividade intermediáriaIntermediate productivity case

As defasagens dos diferentes pontos de injeção ou de estiramento sã simultâneos. As camadas são repartidas em 4 zonas cromatográfi- cas, segundo a configuração: 5/9/773.The lags of the different injection or stretching points are simultaneous. The layers are divided into 4 chromatographic zones, according to the configuration: 5/9/773.

As vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são os seguintes: - 0,637 m3.min’1 para a carga; - 0,805 m3.min'1 para o dessorvente.The charge injection and desorbent flow rates (defined considering a reference temperature of 40 °C) are as follows: - 0.637 m3.min’1 for the charge; - 0.805 m3.min'1 for the desorbent.

Além disso, a vazão de zona 4 é de 1,963 m3.min'1 e a vazão de estiramento de extrato é de 0,414 m3.min'1. O período de permuta empregada é de 68,0 segundos. O teor em água é de 95 ppm (em peso).Furthermore, the zone 4 flow rate is 1.963 m3.min'1 and the extract stretching flow rate is 0.414 m3.min'1. The exchange period employed is 68.0 seconds. The water content is 95 ppm (by weight).

Obtém-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,86 % e um rendimento em paraxileno de 98,4 % com uma produtividade de 75,5 kgPX.h’1.m'3.A paraxylene purity of 99.86% and a paraxylene yield of 98.4% are obtained by simulation with a productivity of 75.5 kgPX.h’1.m'3.

O mínimo de vazão de carga tratado é obtido, considerando-se que as vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são os seguintes: - 0,316 m3,min'1 para a carga - 0,400 m'3.min'1 para o dessorvente.The minimum treated charge flow rate is obtained considering that the charge injection and desorbent flow rates (defined considering a reference temperature of 40 °C) are as follows: - 0.316 m3,min'1 for the load - 0.400 m'3.min'1 for the desorbent.

Além disso, a vazão de zona 4 é de 0,975 m’3.min"1 e a vazão de estiramento é de 0,206 m’3.min’1. O período de permuta empregado é de 137,0 segundos.Furthermore, the zone 4 flow is 0.975 m’3.min”1 and the stretching flow is 0.206 m’3.min’1. The exchange period used is 137.0 seconds.

Consegue-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,86 % e um rendimento em paraxileno de 97,3 % com um produtividade de 37, 1 kgPX.h'1.m’3.A paraxylene purity of 99.86% and a paraxylene yield of 97.3% are achieved by simulation with a productivity of 37.1 kgPX.h'1.m’3.

Caso alta produtividadeHigh productivity case

Cada adsorvedor segue um ciclo independentemente do ciclo do outro adsorvedor. Para cada um dos adsorvedores, as defasagens dos diferentes pontos de injeção e de estiramento são simultâneas. Em cada um dos adsorvedores, as camadas são repartidas em 4 zonas cromatográficas, segundo a configuração: 2/5/372Each adsorber follows a cycle independently of the cycle of the other adsorber. For each of the adsorbers, the lags of the different injection and stretching points are simultaneous. In each of the adsorbers, the layers are divided into 4 chromatographic zones, according to the configuration: 2/5/372

Para cada um dos dois adsorvedores,as vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são os seguintes: - 0,464 m3,min'1 para a carga - 0,627 m'3.min’1 para o dessorvente.For each of the two adsorbers, the charge injection and desorbent flow rates (defined considering a reference temperature of 40 °C) are as follows: - 0.464 m3,min'1 for the charge - 0.627 m'3. min'1 for the desorbent.

Além disso, para cada um dos adsorvedores, a vazão de zona 4 é de 1,412 m'3.min‘1 e a vazão de estiramento de extrato é de 0,360 m'3.min’ 1. O período de permuta empregado é de 91,1 segundos. O teor em água é de 110 ppm (em peso).Furthermore, for each of the adsorbers, the zone 4 flow rate is 1.412 m'3.min'1 and the extract stretching flow rate is 0.360 m'3.min' 1. The exchange period employed is 91 .1 seconds. The water content is 110 ppm (by weight).

Consegue-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,71 % e um rendimento em paraxileno de 97,03 % com uma produtividade de 108,5 kgpx.h’1.m'3, considerando-se o conjunto da unidade constituída dos dois adsorvedores.A paraxylene purity of 99.71% and a paraxylene yield of 97.03% are achieved by simulation with a productivity of 108.5 kgpx.h'1.m'3, considering the entire unit consisting of the two adsorbers.

Caso da manutenção sobre um adsorvedorMaintenance case about an adsorber

O absorvedor que não está em manutenção segue um ciclo C em 12 camadas, com defasagens dos diferentes pontos de injeção e de estiramento simultâneos. As camadas são repartidas em 4 zonas cromatográfi- cas, conforme a configuração: 2/5/372The absorber that is not under maintenance follows a C cycle in 12 layers, with lags at the different injection and simultaneous stretching points. The layers are divided into 4 chromatographic zones, according to the configuration: 2/5/372

As vazões de injeção de carga e de dessorvente (definidos, considerando-se uma temperatura de referência de 40 °C) são os seguintes. - 0,464 m3,min'1 para a carga - 0,627 m’3.min’1 para o dessorvente.The charge injection and desorbent flow rates (defined, considering a reference temperature of 40 °C) are as follows. - 0.464 m3.min'1 for the load - 0.627 m’3.min’1 for the desorbent.

Além disso, para cada um dos adsorvedores, a vazão de zona 4 é de 1,412 m'3.min’1 e a vazão de estiramento de extrato é de 0,360 m'3.min’ 1. O período de permuta empregado é de 91,1 segundos. O teor em água é de 110 ppm (em peso).Furthermore, for each of the adsorbers, the zone 4 flow rate is 1.412 m'3.min'1 and the extract stretching flow rate is 0.360 m'3.min' 1. The exchange period employed is 91 .1 seconds. The water content is 110 ppm (by weight).

Consegue-se por simulação uma pureza de paraxileno de 99,71 % e um rendimento em paraxileno de 97,03 % com uma produtividade de 54,2 kgPX.h’1.m'3, considerando-se o conjunto da unidade constituída dos dois adsorvedores.A paraxylene purity of 99.71% and a paraxylene yield of 97.03% are achieved by simulation with a productivity of 54.2 kgPX.h'1.m'3, considering the entire unit consisting of the two adsorbers.

Esses exemplos ilustram bem o interesse do processo, de acor- do com a invenção, que é também de desempenho o processo segundo a técnica anterior para as produtividades baixas e intermediárias, mas permite, além disso, atingir as mais altas produtividades. O processo, de acordo com a invenção, permite cada vez mais manter uma produção de paraxileno no 5 decorrer das operações de manutenção de um dos adsorvedores, contrari amente ao processo, conforme a técnica anterior.These examples well illustrate the interest of the process, according to the invention, which is also of performance as the process according to the prior art for low and intermediate productivities, but also allows the highest productivities to be achieved. The process, according to the invention, increasingly allows paraxylene production to be maintained during maintenance operations of one of the adsorbers, contrary to the process, according to the prior art.

Claims (14)

1. Processo de separação de xilenos, caracterizado pelo fato de produzir um extrato e um refinado a partir de uma carga constituída de uma mistura de xilenos, e funcionar em contracorrente simulada, recorrendo a um conjunto de dois adsorvedores anotados com a) e b), comportando, cada um, 12 camadas de sólido adsorvente; cada adsorvedor sendo dividido em 4 zonas definidas conforme a seguir: • zona 1: zona de dessorção de paraxileno, incluída entre a injeção do dessorvente D e a coleta do extrato E, • zona 2: zona de dessorção de isômeros do paraxileno, incluída entre a coleta do extrato E e a injeção da carga a fracionar F; • zona 3: zona de adsorção de paraxileno, incluída entre a injeção da carga e a retirada do refinado R; • zona 4: zona situada entre a retirada de refinado e a injeção do dessorvente.D, e os dois adsorventes podendo gerar segundo 3 modos diferentes, como uma função da vazão da carga a tratar e de uma eventual operação de manutenção em um dos adsorvedores: • em modo alta produtividade (de 100 a 150 %), os dois adsor- vedores são associados em paralelo, onde os fluxos oriundos dos fundos dos dois adsorvedores são orientados para moverem em direção à cabeça do adsorvedor do qual são oriundos, o fluxo a partir do fundo do adsorvedor a) sendo reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor a) e o fluxo a partir do fundo do adsorvedor b) sendo reciclado em direção à cabeça desse adsorvedor b); • em modo produtividade intermediária (de 50 a 100 %), os ad- sorvedores são associados em série, onde o fluxo principal move-se a partir do fundo do primeiro adsorvedor a) em direção à cabeça do segundo adsor- vedor b) e a partir do fundo do segundo adsorvedor b) em direção à cabeça do primeiro adsorvedor a); • em modo manutenção (de 50 a 75 %), os dois adsorvedores são desacoplados, o processo funcionando com um único adsorvedor, o flu- xo oriundo do fundo do adsorvedor utilizado (a) ou (b) sendo orientado para mover-se em direção à cabeça desse adsorvedor, a vazão de carga de referência (100 %) sendo definida como a vazão de carga máxima que pode ser tratada na unidade em modo produtividade intermediária tal que a velocidade linear média do fluxo líquido no interior dos adsorvedores com relação ao adsorvedor vazio seja igual a 1,4 cm/s.1. Xylenes separation process, characterized by the fact that it produces an extract and a refined product from a load made up of a mixture of xylenes, and works in simulated countercurrent, using a set of two adsorbers noted with a) and b), each containing 12 layers of solid adsorbent; each adsorber being divided into 4 zones defined as follows: • zone 1: paraxylene desorption zone, included between the injection of desorbent D and the collection of extract E, • zone 2: desorption zone of paraxylene isomers, included between the collection of extract E and the injection of the load to be fractionated F; • zone 3: paraxylene adsorption zone, included between the injection of the charge and the removal of refined R; • zone 4: zone located between the removal of refined products and the injection of the desorbent. : • in high productivity mode (from 100 to 150%), the two adsorbers are associated in parallel, where the flows coming from the bottom of the two adsorbers are oriented to move towards the head of the adsorber from which they originate, the flow from the bottom of the adsorber a) being recycled towards the head of that adsorber a) and the flow from the bottom of the adsorber b) being recycled towards the head of that adsorber b); • in intermediate productivity mode (from 50 to 100%), the adsorbers are associated in series, where the main flow moves from the bottom of the first adsorber a) towards the head of the second adsorber b) and from the bottom of the second adsorber b) towards the head of the first adsorber a); • in maintenance mode (from 50 to 75%), the two adsorbers are decoupled, the process running with a single adsorber, the flow coming from the bottom of the adsorber used (a) or (b) being directed to move in direction to the head of this adsorber, the reference load flow (100%) being defined as the maximum load flow that can be treated in the unit in intermediate productivity mode such that the average linear velocity of the liquid flow inside the adsorbers in relation to the empty adsorber is equal to 1.4 cm/s. 2. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo alta produtividade, cada adsorvedor desloca os pontos de introdução de dessorven- te e carga e os pontos de retirada de refinado e extrato simultaneamente, o número de camadas por zona sendo o seguinte: - zona 1: 2 - zona 2: 5 - zona 3: 3 - zona 4: 2 que se abrevia como 2/5/3/2.2. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in high productivity mode, each adsorber displaces the desorbent and charge introduction points and the refined and extract withdrawal points simultaneously, the number of layers per zone being as follows: - zone 1: 2 - zone 2: 5 - zone 3: 3 - zone 4: 2 which is abbreviated as 2/5/3/2. 3. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo alta produtividade, um dos adsorvedores desloca os pontos de introdução de des- sorvente e carga e os pontos de retirada de refinado e extrato simultaneamente, e o outro adsorvedor está em modo de deslocamento do tipo Varicol, o número de camadas por zona para o adsorvedor em modo de deslocamento simultâneo sendo de 2/5/3/2 e o número médio de camadas por zona para o adsorvedor em modo de deslocamento de tipo Varicol, sendo de: - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.3. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in high productivity mode, one of the adsorbers displaces the desorbent and charge introduction points and the refined and extract withdrawal points simultaneously , and the other adsorber is in displacement mode of the Varicol type, the number of layers per zone for the adsorber in simultaneous displacement mode being 2/5/3/2 and the average number of layers per zone for the adsorber in mode Varicol type displacement, being: - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones. 4. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo alta produtividade, os dois adsorvedores a) e b) deslocam os pontos de introdução de dessorvente e carga e os pontos de reirada de refinado e estrato em modo tipo Varicol, o número médio de camadas por zona sendo de - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.4. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in high productivity mode, the two adsorbers a) and b) displace the desorbent and charge introduction points and the raffinate removal points and stratum in Varicol type mode, the average number of layers per zone being - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones. 5. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo produtividade intermediária, os dois adsorvedores a) e b) deslocam os pontos de introdução de dessorvente e carga e os pontos de retirada de refinado e extrato simultaneamente, o número médio de camadas por zona sendo de 5/9/7/3.5. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in intermediate productivity mode, the two adsorbers a) and b) displace the desorbent and charge introduction points and the refined and refined withdrawal points. extract simultaneously, the average number of layers per zone being 5/9/7/3. 6. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo produtividade intermediária, os dois adsorvedores a) e b) deslocam os pontos de introdução de dessorvente e de carga e os pontos de retirada de refinado e de extrato simultaneamente, o número médio de camadas por zona sendo de 4/10/7/3.6. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in intermediate productivity mode, the two adsorbers a) and b) displace the desorbent introduction and loading points and the raffinate withdrawal points and extract simultaneously, the average number of layers per zone being 4/10/7/3. 7. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo manutenção, o adsorvedor utilizado desloca os pontos de introdução do dessorvente e carga e os pontos de extração de refinado e extrato simultaneamente, o número médio de camadas por zona sendo de 2/5/3/2.7. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in maintenance mode, the adsorber used moves the desorbent and charge introduction points and the raffinate and extract extraction points simultaneously, the number average number of layers per zone being 2/5/3/2. 8. . Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em modo manutenção, o adsorvedor utilizado é do modo de deslocamento tipo Varicol para os pontos de introdução de dessorvente e carga e pontos de retirada de refinado e extrato, o número médio de camadas por zona sendo de - 2,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 1; - 4,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 2; - 3,5 (+ ou - 0,5) camadas em zona 3; - 1,5 (+ ou - 0,5) camadas em zonas 4.8. . Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that in maintenance mode, the adsorber used is Varicol-type displacement mode for the desorbent and charge introduction points and refined and extract withdrawal points , the average number of layers per zone being - 2.5 (+ or - 0.5) layers in zone 1; - 4.5 (+ or - 0.5) layers in zone 2; - 3.5 (+ or - 0.5) layers in zone 3; - 1.5 (+ or - 0.5) layers in 4 zones. 9. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as condições operacionais da etapa de adsorção são as seguintes: - temperatura 100 °C a 250 °C; - pressão na faixa desde a pressão de bolha dos xilenos à tem-peratura do processo até 30 x 105 Pa; - relação da vazão de dessorvente para a vazão de carga: 0,7 a 2,5 - taxa de reciclagem de 2,5 a 12; define-se a taxa de reciclagem, como a relação entre a vazão média que escoa nas diferentes camadas do adsorvedor e a vazão de injeção de carga nesse adsorvedor; - a duração de ciclo seguido pelos adsorvedores está compreendida entre 14 e 30 minutos; - a velocidade linear média do fluxo líquido em relação ao reator vazio está na faixa de 0,7 cm/s a 1,4 cm/s; - o teor em água em fase líquida é mantido em uma quantidade na faixa de 50 a 140 ppm em peso.9. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that the operational conditions of the adsorption step are as follows: - temperature 100 °C to 250 °C; - pressure in the range from the bubble pressure of xylenes to the process temperature up to 30 x 105 Pa; - ratio of desorbent flow to charge flow: 0.7 to 2.5 - recycling rate from 2.5 to 12; the recycling rate is defined as the relationship between the average flow rate that flows through the different layers of the adsorber and the charge injection flow rate in that adsorber; - the duration of the cycle followed by the adsorbers is between 14 and 30 minutes; - the average linear velocity of the liquid flow in relation to the empty reactor is in the range of 0.7 cm/s to 1.4 cm/s; - the water content in the liquid phase is maintained in an amount in the range of 50 to 140 ppm by weight. 10. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor em água nos adsorvedores no modo alta produtividade é regulado a um valor na faixa de +5 ppm a +40 ppm em peso mais elevado do que o valor regulado quando do funcionamento em modo produtividade intermediária.10. Simulated countercurrent separation process according to claim 1, characterized by the fact that the water content in the adsorbers in high productivity mode is regulated to a value in the range of +5 ppm to +40 ppm at higher weight than the value set when operating in intermediate productivity mode. 11. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor em água no adsorvedor utilizado no modo de manutenção é regulado para um valor na faixa de +5 ppm a +40 ppm em peso mais elevado do que o valor regulado quando do funcionamento em modo produtividade intermediária .11. Simulated countercurrent separation process according to claim 1, characterized by the fact that the water content in the adsorber used in maintenance mode is regulated to a value in the range of +5 ppm to +40 ppm by weight plus higher than the value set when operating in intermediate productivity mode. 12. Processo de separação de xilenos, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser aplicado à produção de paraxileno com uma pureza superior a 99,7 % em peso.12. Xylene separation process, according to claim 1, characterized in that it is applied to the production of paraxylene with a purity greater than 99.7% by weight. 13. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as condições operacionais da etapa de adsorção são as seguintes: • temperatura 120 oC a 180 oC; • pressão na faixa desde a pressão de bolha dos xilenos à temperatura do processo até 30 x 105 Pa; • relação da vazão de dessorvente para a vazão de carga: 0,7 a 2,5; • razão de reciclagem de 3,5 a 6, a razão de reciclagem é definida como a razão entre a vazão média que escoa nas várias camadas do adsorvedor e a vazão de injeção de carga para dentro do adsorvedor. • a duração do ciclo seguido pelos adsorvedores está na faixa de 18 a 23 minutos; • a velocidade linear média do fluxo de líquido em relação ao reator vazio está na faixa de 0,84 cm/s a 1,1 cm/s; • o teor de água na fase líquida é mantido em uma quantidade na faixa de 80 a 120 ppm em peso.13. Simulated countercurrent separation process, according to claim 1, characterized by the fact that the operational conditions of the adsorption step are as follows: • temperature 120 oC to 180 oC; • pressure in the range from the bubble pressure of xylenes to the process temperature up to 30 x 105 Pa; • ratio of desorbent flow to load flow: 0.7 to 2.5; • recycling ratio from 3.5 to 6, the recycling ratio is defined as the ratio between the average flow rate that flows through the various layers of the adsorber and the charge injection flow into the adsorber. • the duration of the cycle followed by the adsorbers is in the range of 18 to 23 minutes; • the average linear velocity of the liquid flow in relation to the empty reactor is in the range of 0.84 cm/s to 1.1 cm/s; • the water content in the liquid phase is maintained in an amount in the range of 80 to 120 ppm by weight. 14. Processo de separação em contracorrente simulada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de água nos adorvedores no modo de produtividade alta é regulado para um valor na faixa de +10 ppm a +25 ppm em peso mais elevado do que o valor regulado durante a operação no modo de produtividade intermediária.14. Simulated countercurrent separation process according to claim 1, characterized by the fact that the water content in the sweeteners in the high productivity mode is regulated to a value in the range of +10 ppm to +25 ppm by weight plus higher than the set value during operation in intermediate productivity mode.
BR102012020944-6A 2011-08-26 2012-08-21 SIMULATED COUNTER-CURRENT PARAXYLENE PRODUCTION PROCESS AND DEVICE WITH GREAT FLEXIBILITY BR102012020944B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1102604A FR2979252B1 (en) 2011-08-26 2011-08-26 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING SIMULTANEOUS VS-CURRENT PARAXYLENE WITH HIGH FLEXIBILITY
FR1102604 2011-08-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BR102012020944A2 BR102012020944A2 (en) 2013-10-01
BR102012020944B1 true BR102012020944B1 (en) 2023-07-11

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI496610B (en) Highly flexible process and apparatus for the simulated counter-current production of para-xylene
NL1034239C2 (en) Method and device for a simulated moving bed separation with a reduced number of valves.
CN102151418B (en) Separation method and device for simulated moving bed
BR102012013970B1 (en) PROCESS FOR SEPARATE XILENE SEPARATE SEPARATION AND METHOD FOR ADAPTATION OF A PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PARAXYLENE IN A SIMULATED 24-bed MOBILE SEED
ES2218788T3 (en) PROCEDURE AND DEVICE FOR IMPROVING THE PURITY OF A PRODUCT IN SIMULATED MOBILE MILK.
US8049055B2 (en) Process and device for separation in a simulated moving bed with a bypass fluid flow rate that is not regulated automatically
CN102123775B (en) Simulated-moving-bed separation method and device with modulated tapped-off fluid flow
BRPI0808681B1 (en) device permitting the separation of at least one screened compound from a mixture and process of separating a product by simulated moving layer adsorption
JPH0326081B2 (en)
TWI449564B (en) Process and apparatus for simulated moving bed separation comprising bypass lines in every other bed and with a modulated bypass fluid flow rate
BR112015002328B1 (en) Method of removing heavy hydrocarbons from a natural gas feed stream, and equipment for removing heavy hydrocarbons from a natural gas feed stream
BR102012020944B1 (en) SIMULATED COUNTER-CURRENT PARAXYLENE PRODUCTION PROCESS AND DEVICE WITH GREAT FLEXIBILITY
US5415773A (en) Process vessel head flush apparatus
KR20230161448A (en) Device and method for simulated moving bed separation with large height/diameter ratio
TWI579268B (en) Process and apparatus for the simulated counter-current production of para-xylene, constituted by two adsorbers in series with a total number of 22 or fewer beds
TWI833767B (en) Simulated moving bed separation method
TWI838380B (en) Simulated moving bed separation method and device with bypass fluid flow