BG61037B1

BG61037B1 - Method for the preparation of polyvinyl acetate dispersion

Info

Publication number: BG61037B1
Application number: BG96633A
Authority: BG
Inventors: Румен ЙОРДАНОВ; Красимир Стоянов; Добромир ДУНЧЕВ
Original assignee: Румен ЙОРДАНОВ; Красимир Стоянов; Добромир ДУНЧЕВ
Priority date: 1992-07-17
Filing date: 1992-07-17
Publication date: 1996-09-30
Also published as: BG96633A

Abstract

Методът намира приложение в полимерната химия. С него се осигурява стабилен вискозитет на крайния продукт при ниско съдържание на остатъчен мономер. По метода се осъществява емулсионна полимеризация на винилацетат в присъствие на радикалови инициатори, които се генерират от оксиредукционна система,състояща се от феросол и редуциращо вещество.The method is used in polymer chemistry. It provides a stable viscosity of the final product at a low residual monomer content. The process employs emulsion polymerization of vinyl acetate in the presence of radical initiators, which are generated by an oxidoreduction system consisting of ferrosol and a reducing agent.

Description

МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НА ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНА ДИСПЕРСИЯMETHOD OF PREPARATION OF POLYVINYL ACETE DISPERSION

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТАBACKGROUND OF THE INVENTION

Изобретението се отнася до метод за получаване на поливинилацетатна дисперсия, намираща приложение при изготвяне на лепила.The invention relates to a method for preparing a polyvinyl acetate dispersion, which is useful in the preparation of adhesives.

Известни са методи за получаване на полимери и съполимери на винилацетат [1]. [21 и [3]. Те се състоят в това. че емулсионната полимеризация на винилацетат протича в присъствие на радикалови инициатори, регулатори на молекулната маса и защитен колоид.Methods for the preparation of polymers and copolymers of vinyl acetate are known [1]. [21 and [3]. They are. that the emulsion polymerization of vinyl acetate takes place in the presence of radical initiators, molecular weight regulators and protective colloid.

Недостатък на някои от тези методи 111 е, че се получава продукт със сравнително ниско съдържание на сухо вещество, при други [21,[31се получава по-високо съдържание на остатъчен мономер и вискозитета на крайния продукт не е стабилен. Общото е, че полимеризацията започва и се води при сравнително висока температура (70 + 90*0. което не позволява получаването на продукт с постоянни качества и създава технологични затруднения.The disadvantage of some of these methods 111 is that a product with a relatively low dry matter content is obtained, in others [21, [31] a higher residual monomer content is obtained and the viscosity of the final product is not stable. The common thing is that polymerization begins and is conducted at a relatively high temperature (70 + 90 * 0), which does not allow the production of a product of constant quality and creates technological difficulties.

Задачата на изобретението е да се създаде метод за получаване на поливинилацетатна дисперсия с регулирана скорост на полимеризация. започваща и провеждана при по-ниска температура (50 + 65*0It is an object of the invention to provide a method for producing a polyvinyl acetate dispersion at a controlled rate of polymerization. starting and running at a lower temperature (50 + 65 * 0

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОSUMMARY OF THE INVENTION

Методът съгласно изобретението включва емулсионна полимеризация на винилацетат в присъствие на радикалови инициатори. Характерно за метода е, че полимеризацията се инициира от радикали, генерирани чрез оксиредукционна система. Използваните компоненти съгласно изобретението са следните в %:The method according to the invention involves the emulsion polymerization of vinyl acetate in the presence of radical initiators. Characteristic of the method is that the polymerization is initiated by radicals generated by an oxidation system. The components used according to the invention are as follows in%:

Деминерализирана вода .....................от 40 до 60Demineralized water ..................... 40 to 60

Винилацетат ...............................от 40 до 60Vinyl acetate 40 to 60

Поливинилалкохол ..........................от 1,5 до 8Polyvinyl alcohol .......................... 1.5 to 8

Киселина ..................................от 0.01 до 0.06Acid .................................. from 0.01 to 0.06

Антипенител ...............................от 0 до 0-002Antifoam ............................... from 0 to 0-002

Феросол ...................................от 0.0001 до 0.01Ferrosol ... from 0.0001 to 0.01

Водоразтворим прекис ......................от 0-02 до 0.15Water-soluble peroxide ...................... from 0-02 to 0.15

Редуциращо вещество .......................от 0.08 до 0.2 ι и пилилаReducing agent ....................... from 0.08 to 0.2 ι and saw

Като. емулгатор и защитен колоид се използва поливинилалкохол, които е напълно или частично осапунен. като киселина - сярна киселина, мравчена киселина и др., водоразтворимия прекис е персулфат, водороден прекис и др.» като феросол се използва ФеросулФат (зелен камък), морова сол и др., а като редуциращо вещество - натриев бисулфит, калиев или натриев метабисулфит, натрий- или цинк- Формалдехидсулфоксилат, аскорбинова киселина и др.Like. emulsifier and protective colloid polyvinyl alcohol is used which is completely or partially saponified. as acid - sulfuric acid, formic acid, etc., water-soluble peroxide is persulfate, hydrogen peroxide, etc. »Ferrosulphate (green stone), sea salt, etc. is used as ferrosol, and sodium bisulfite, potassium or sodium as the reducing substance. metabisulphite, sodium or zinc-formaldehyde sulfoxylate, ascorbic acid and the like.

Съгласно изобретението може да се получи както непластифицирана. така и пластиФицирана дисперсия, като към крайния продукт се прибавя пластификатор - най-подходящия е дибутилфталат.According to the invention, it can be obtained as unplasticized. so is the plasticized dispersion, with a plasticizer added to the final product - the most suitable is dibutyl phthalate.

Предимството на изобретението е, че крайния продукт има по-ниско съдържание на остатъчен мономер и по стабилен вискозитет.The advantage of the invention is that the final product has a lower residual monomer content and a stable viscosity.

ПРИМЕРНИ ИЗПЪЛНЕНИЯ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОEXAMPLES OF THE INVENTION

Пример 1. в кдExample 1. in cd

Деминерализирана вода 19.5Demineralized water 19.5

Частично осапунен поливинилалкохол 1.0Partially saponified polyvinyl alcohol 1.0

Винилацетат 20-0Vinyl acetate 20-0

Морова сол 0.0003Sea salt 0.0003

Сярна киселина 0.0006Sulfuric acid 0.0006

Калиев персулФат 0.096Potassium persulphate 0.096

Калиев метабисулфит 0.032Potassium metabisulphite 0.032

Разтваря се поливинилалкхола в 17 кд вода при загряване до 90*С при непрекъснато разбъркване в съд от неръждаема стомана. В неръждаем реактор с обем 50 л, снабден с кожух за нагряване и охлаждане, бъркалка. обратен хладник и уреди законтролиране на температурата, се зарежда разтворът на поливинилалкохола. Продухва се с инертен газ и температурата се довежда до 60*С. рН се прави 2.5 + 2.7 със сярна киселина.Dissolve polyvinyl alcohol in 17 cd of water at heating to 90 * C with continuous stirring in a stainless steel vessel. In a 50 l stainless steel reactor equipped with a housing for heating and cooling, a stirrer. reflux condenser and temperature control, refill the polyvinyl alcohol solution. It is purged with inert gas and the temperature is brought to 60 * C. The pH was made 2.5 + 2.7 with sulfuric acid.

Внася се моровата сол и се добавят 1000 т! 4% р-р на калиев персулфат. Внася се един килограм винилацетат и се пуска поток от разтвор на калиев метабисулфит 32 д. разтворени в 500 д вода. така, че да се внесе за около половин час. Следи се температурата и щом започне повишаването и се пуска непрекъснат поток от винилацетат със скорост около 20 1/ПКогато се внесе половината от винилацетата, се внасят 600 п»1 4% р-р на калиев персулфат. Следи се температурата да не надвишава 90*С и при не•обходимост се коригира с охлаждане. След изчерпване на винилацетата, се внасят 400 т! 4% р-р на калиев персулфат и се прави задръжка от един час, след което се охлажда. Получената поливинилацетатна дисперсия има размер на частиците от 3 до 5 дт и съдържание на сухо вещество около 50%. може да се използва при производството на лепила.The sea salt is imported and 1000 t is added! 4% potassium persulfate solution. One kilogram of vinyl acetate is introduced and a stream of a solution of potassium metabisulphite 32 g dissolved in 500 g of water is started. so that it is brought in about half an hour. The temperature is monitored and as soon as the rise begins and a continuous flow of vinyl acetate is started at a rate of about 20 L / PKWhen half of the vinyl acetate is introduced, 600 µl of 1 4% solution of potassium persulfate is introduced. Make sure the temperature does not exceed 90 * C and, if necessary, correct for cooling. After the vinyl acetate is exhausted, 400 tons are imported! 4% potassium persulfate solution and hold for one hour, then cool. The resulting polyvinyl acetate dispersion has a particle size of 3 to 5 µm and a dry matter content of about 50%. can be used in the production of adhesives.

Пример 2. в кдExample 2. in cd

Деминерализирана вода 19-5Demineralized water 19-5

Частично осапунен поливинилалкохол 1-0Partially saponified polyvinyl alcohol 1-0

Винилацетат 20.0Vinyl acetate 20.0

ФеросулФат 0.0002Ferrosulfate 0.0002

Мравчена киселина 0.0015Formic acid 0.0015

Водороден прекис 35% 0.096Hydrogen peroxide 35% 0.096

Калиев метабисулфит 0.032Potassium metabisulphite 0.032

Процедира се както при пример 1·. но водородния прекис се разделя две части 3:1. Първоначално се внася по-голямото количество, а остатъка. когато се изчерпи мономеразProceed as in Example 1. but hydrogen peroxide is split into 3: 1 parts. The larger quantity is initially imported and the remainder. when the monomerase runs out

II 1111 ΙΙΙΙίΊΙII 1111 ΙΙΙΙίΊΙ

Пример 3. в кдExample 3. in cd

Пеминерализирана вода 19.5Pineralized water 19.5

Напълно осапунен поливинилалкохол 1.0Fully Rape Polyvinyl Alcohol 1.0

Винилацетат 20-0Vinyl acetate 20-0

Феросулоат 0.0002Ferrosuloate 0.0002

Мравчена киселина 0-0015Formic acid 0-0015

Водороден прекис 35% 0-096Hydrogen peroxide 35% 0-096

Натриев бисулфит 0-024Sodium bisulfite 0-024

Процедира се както при пример 2От примери 1, 2 и 3 се получават поливинилацетатни дисперсии с по-твърд ФИЛМПример 4. в кдProceed as in Example 2From Examples 1, 2 and 3, polyvinyl acetate dispersions were obtained with firmer FILMExample 4. in cd

Пеминерализирана вода 19.5Pineralized water 19.5

Винилацетат 17.3Vinyl acetate 17.3

Морова сол 0-0003Sea salt 0-0003

Сярна киселина 0.0006Sulfuric acid 0.0006

Калиев персулфат 0.096Potassium persulfate 0.096

Калиев метабисулфит 0.032Potassium metabisulphite 0.032

Дибутилфталат 7.6Dibutyl phthalate 7.6

Процедира се както в пример 1. След охлаждане се прибавя дибутилфталата и се разбърква на бавни обороти около 5 часа. Получава се дисперсия, образуваща мек филм.Proceed as in Example 1. After cooling, dibutyl phthalate was added and stirred at slow rpm for about 5 hours. A soft film dispersion is obtained.

Claims

PATENT CLAIMS

A process for preparing a polyvinylacetate dispersion by emulsion polymerization in the presence of a radical initiator, characterized in that. that the polymerization takes place in the presence of an oxy-reducing system consisting of Ferrosol and a reducing agent.