BG3178U1 - Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide - Google Patents

Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide Download PDF

Info

Publication number
BG3178U1
BG3178U1 BG4182U BG418218U BG3178U1 BG 3178 U1 BG3178 U1 BG 3178U1 BG 4182 U BG4182 U BG 4182U BG 418218 U BG418218 U BG 418218U BG 3178 U1 BG3178 U1 BG 3178U1
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
graphene oxide
solvent
stable colloidal
synthetic graphene
alkaline properties
Prior art date
Application number
BG4182U
Other languages
Bulgarian (bg)
Inventor
Станимир Диков
Диков Диков Станимир
Гинка Дикова
Стайкова Дикова Гинка
Original Assignee
„Квинрон“ Оод
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by „Квинрон“ Оод filed Critical „Квинрон“ Оод
Priority to BG4182U priority Critical patent/BG3178U1/en
Publication of BG3178U1 publication Critical patent/BG3178U1/en

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

The utility model relates to a stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide. Dry synthetic graphene oxide powder is put in a solvent with pronounced alkaline properties, which differs from the mineral one (originating from the chemical exfoliation of graphite) in that it is functionalized only with hydroxyl groups, which in a suitable solvent (strongly pronounced alkaline properties, i.e. proton acceptor according to the Bronsted-Lowry theory) are deprotonated, i.e. there is acid reaction as a proton donor. What follows,without further manipulations, is a stay of 24 hours and 168 hours. During this period, the synthetic graphene oxide passes spontaneously into a stable colloidal state. Preferably, the solvent with pronounced alkaline properties is selected from the group consisting of an organic solvent and a water-based solvent. Preferably, the solvent with pronounced alkaline properties is one or more of the group consisting of: dimethyl sulfoxide, 1-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, 25% to 32% aqueous ammonia solution, aqueous sodium hydroxide solution or potassium hydroxide. The stable colloidal dispersion of graphene oxide obtained by the method of the present utility model contains 0.1% to 10% synthetic graphene oxide, the particles of which have nanosizes, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 2 nm and not greater than 1000 nm.

Description

Област на техникатаField of technology

Полезният модел се отнася до стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид. По този начин и полезният модел принадлежи към областта на стабилните колоидни дисперсии на наноразмерен материал, т.н. синтетичен графенов оксид, чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 2 nm и не по-голям от 1000 шп.The utility model refers to a stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide. Thus, the utility model belongs to the field of stable colloidal dispersions of nanosized material, so. synthetic graphene oxide, the particles of which have nanosizes, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 2 nm and not more than 1000 nm.

Стабилната колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид ще намира приложение в състав на полимерни (пластмаси, каучуци, смоли и др.) материали, в комбинация или не на други пълнители, т.е. композити в това число и водо-базирани като геополимери, зеолити и бетони. Тази дисперсия осигурява заздравяването на детайли и компоненти, изработени от посочените материали, а функцията й е постигане на оптимално хомогенизиране на армиращия агент, т.е. синтетичния графенов оксид в съответната матрица. Степента на заздравяване на епоксидна смола, която съдържа 0,1% графенов оксид, въведен с дисперсията е: 50% увеличаване на модула на еластичност и 600% увеличение на якостта на опън.The stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide will find application in the composition of polymeric (plastics, rubbers, resins, etc.) materials, in combination or not of other fillers, ie. composites, including water-based ones such as geopolymers, zeolites and concretes. This dispersion ensures the hardening of parts and components made of these materials, and its function is to achieve optimal homogenization of the reinforcing agent, ie. the synthetic graphene oxide in the corresponding matrix. The degree of hardening of epoxy resin, which contains 0.1% graphene oxide introduced with the dispersion is: 50% increase in modulus of elasticity and 600% increase in tensile strength.

Предшестващо състояние на техникатаBACKGROUND OF THE INVENTION

В областта на техниката с термина графен се отнася до обозначаването на една единствена равнина от слоистия кристал на графита. Получаването на тази равнина е сложна техническа задача, която може да се изпълни с различни подходи, които водят до материал с различни свойства. Тази равнина може да бъде изградена:In the art, the term graphene refers to a single plane of the layered graphite crystal. Obtaining this plane is a complex technical task that can be performed with different approaches that lead to a material with different properties. This plane can be built:

а) с помощта на отделни въглеродни атоми, подредени върху подложка в т.н. CVD метод;a) with the help of individual carbon atoms arranged on a substrate in the so-called CVD method;

б) изпарение на силициеви атоми при нагряване до висока температура на кристала на силициевия карбид SiC;b) evaporation of silicon atoms when heated to a high temperature of the silicon carbide SiC crystal;

в) разлистване на кристала на графита в йонна течност и интензивен ултразвук и др.c) leafing of the graphite crystal in ionic liquid and intensive ultrasound, etc.

Графенът е електропроводящ, химически и физически инертен полуметал, т.е. полупроводник с нулева ширина на забранената зона. Графенът е хидрофилен, т.е. водоотблъскващ, материал с огромна специфична повърхнина, т.е. повърхнина на единица тегло, от порядъка на 2500 m2/g, откъдето произлизат впечатляващите му качества на армиращ агент.Graphene is an electrically conductive, chemically and physically inert semimetal, ie. zero band gap semiconductor. Graphene is hydrophilic, ie. water-repellent, a material with a huge specific surface area, i.e. surface area per unit weight, of the order of 2500 m 2 / g, whence its impressive properties as a reinforcing agent.

Техническите трудности с индустриалното получаване на графен са огромни, като основен метод за добив на значими (kg до 1) количества е химическото ексфолиране (разлистване) на кристала на графита. При този процес част от въглеродните атоми сменят хибридизацията си, след което присъединяват хидроксилни (-ОН), карбоксилни (-СООН) или епокси (-О-) групи, т.е. при химическото разлистване на графита се стига до функционализиран материал, който поради това, че рядко е еднослоен се нарича графитен оксид (графенов оксид, ако е еднослоен). За разлика от прекурсора си, той не е електропроводящ, но е хидрофилен, т.е. смесим със специфична повърхнина от порядъка на 400 m2/g. Тези методи за получаване на минерален (с произход графит) графитен/графенов оксид са базирани на метода на Броуди (Brodie 1860), Щаудснмайср (Staudenmaier 1898), Хъмърс (Hummers) и Офман (Offeman) от 1958 г, познати като Хъмърс (Hummers ’) методи. Те се характеризират с това, че използват големи количества концентрирани киселини и окислители, т.е. представляват екологична пречка за мащабирането им до индустриално значимо производство. Наред с това, материалът, който произвеждат е предоминантно функционализиран с карбоксилни групи (-СООН). Това предопределя съотнасянето му към различни разтворители при получаването на стабилни колоидни дисперсии.The technical difficulties with the industrial production of graphene are huge, as the main method for obtaining significant (kg to 1) quantities is the chemical exfoliation (leafing) of the graphite crystal. In this process, some of the carbon atoms change their hybridization and then join hydroxyl (-OH), carboxyl (-COOH) or epoxy (-O-) groups, i. the chemical defoliation of graphite leads to a functionalized material, which due to the fact that it is rarely single-layer is called graphite oxide (graphene oxide, if it is single-layer). Unlike its precursor, it is not electrically conductive, but is hydrophilic, ie. miscible with a specific surface area of the order of 400 m 2 / g. These methods for producing mineral (graphite origin) graphite / graphene oxide are based on the method of Brodie (Brodie 1860), Staudenmaier (Staudenmaier 1898), Hummers (Hummers) and Offeman (1958), known as Hummers ') methods. They are characterized by the fact that they use large amounts of concentrated acids and oxidants, ie. represent an environmental barrier to scale them to industrially significant production. In addition, the material they produce is predominantly functionalized with carboxyl groups (-COOH). This predetermines its correlation to different solvents in the preparation of stable colloidal dispersions.

Предвид на това постоянно се търсят и създават множество решения за получаване на стабилни колоидни дисперсии на минерален графен и графитен/графенов оксид.In view of this, many solutions for obtaining stable colloidal dispersions of mineral graphene and graphite / graphene oxide are constantly sought and created.

От публикация [1] е известно, най-общо, че тези методи включват: декорирането/покриването на повърхността на графен/графенов оксид с повърхностно активни вещества (ПАВ) или стабилизатори. Ако те отсъстват е необходима модификация на ръбовете (сулфониране) на графеновия оксид. Описаният в [1] метод включва операциите: производство на графенов оксид от графит с модифициран метод на Хъмърс, последващо механично въздействие с ултразвук (1-24 h), последващо въвеждане наIt is generally known from publication [1] that these methods include: decorating / coating the surface of graphene / graphene oxide with surfactants or stabilizers. If they are absent, modification of the edges (sulfonation) of graphene oxide is required. The method described in [1] includes the operations: production of graphene oxide from graphite with a modified Hummer method, subsequent mechanical impact with ultrasound (1-24 h), subsequent introduction of

4365 Описания към свидетелства за регистрация на полезни модели № 07.1/15.07.2019 органичен разтворител диметилформамид във водна дисперсия на графенов оксид, последваща редукция на графеновия оксид с помощта на хидразин монохидрат и нагряване до 80°С за 12 h. Последваща редисперсия с ултразвук след 24 h поради утаяване. Концентрацията на минерален графенов оксид в тези дисперсии е 3 тегл. %.4365 Descriptions to certificates for registration of utility models № 07.1 / 15.07.2019 organic solvent dimethylformamide in aqueous dispersion of graphene oxide, subsequent reduction of graphene oxide using hydrazine monohydrate and heating to 80 ° C for 12 h. Subsequent redispersion with ultrasound after 24 h due to precipitation. The concentration of mineral graphene oxide in these dispersions is 3 wt. %.

Освен това е известна и публикация [2], в която е описана стабилността на 0,5 тегл. % дисперсии на минерален графенов оксид в 13 различни разтворителя, като графеновия оксид е получен по метода на Хъмърс, а дисперсията е получена с интензивна едночасова обработка с ултразвук. Всички дисперсии показват утайка, като само при 4 от тях, тя не нараства с времето: етилен гликол, диметилформамид, н-метил пиролидон и тетрахидрофуран. Авторите заключават, че към онзи момент не е известен механизъм, който да позволи стабилна дисперсия на графенов оксид в изследваните разтворители.In addition, a publication [2] is known which describes the stability of 0.5 wt. % dispersions of mineral graphene oxide in 13 different solvents, graphene oxide was obtained by the method of Hummers, and the dispersion was obtained by intensive one-hour sonication. All dispersions show a precipitate, and in only 4 of them does it not increase over time: ethylene glycol, dimethylformamide, n-methyl pyrrolidone and tetrahydrofuran. The authors conclude that at that time no mechanism was known to allow a stable dispersion of graphene oxide in the studied solvents.

В допълнение е известна публикация [3], където се описва получаването на стабилна колоидна дисперсия на графенов оксид с концентрация от 0,05 тегл. % посредством третиране с ултразвук във вода, последващо въвеждане на н-метил пиролидон, последваща солвотермална реакция в рефлуксен кондензатор при 240°С в продължение на 24 h. Дългосрочната стабилност на дисперсията не е изследвана.In addition, a publication [3] is known which describes the preparation of a stable colloidal dispersion of graphene oxide with a concentration of 0.05 wt. % by sonication in water, followed by introduction of n-methyl pyrrolidone, followed by solvothermal reaction in a reflux condenser at 240 ° C for 24 hours. The long-term stability of the dispersion has not been studied.

Допълнително е известен патент [4], в който е описан метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия на графитен оксид, който включва разбъркване на водна дисперсия от 1 до 5 h, последващо филтруване на недиспергираните частици, последваща хидротермална редукция в съд под налягане при температури между 120 и 170°С. Концентрацията на минерален графитен оксид в тези дисперсии е ограничена до 0,5 тегл. %. Дългосрочната стабилност на тези дисперсии не е изследвана.Additionally, a patent is known [4], which describes a method for preparing a stable colloidal dispersion of graphite oxide, which comprises stirring an aqueous dispersion for 1 to 5 hours, then filtering the undispersed particles, followed by hydrothermal reduction in a pressure vessel at temperatures. between 120 and 170 ° C. The concentration of graphite mineral oxide in these dispersions is limited to 0.5 wt. %. The long-term stability of these dispersions has not been studied.

В заявка за патент за изобретение [5] е описан метод за получаване на стабилна колоидна дисперсия, който включва получаването на графитен/графенов оксид с окисление в кисела среда на графит, последващата му дисперсия в органичен разтворител, последваща обработка в хомогенизатор при високо налягане и присъствие на частици метален оксид, диспергиран във вид на зол, последващо редуциране с помощта на основа или хидразин (12 h при 100°С). Концентрацията на минерален графитен оксид в тези дисперсии е ограничена до 2 тегл. %. Дългосрочната стабилност на тези дисперсии не е изследвана.A patent application for the invention [5] describes a method for producing a stable colloidal dispersion, which comprises preparing graphite / graphene oxide by oxidation in an acidic medium of graphite, its subsequent dispersion in an organic solvent, subsequent treatment in a high pressure homogenizer and presence of metal oxide particles dispersed in the form of a sol, subsequent reduction with a base or hydrazine (12 h at 100 ° C). The concentration of graphite mineral oxide in these dispersions is limited to 2 wt. %. The long-term stability of these dispersions has not been studied.

Въз основа на горното се установява, че съществуващите недостатъци на известните от състоянието на техниката технически решения по отношение на получаването на стабилни във времето колоидни дисперсии на графенов оксид са свързани с нуждата от използване на 1) повърхностно активни вещества или дисперсанти, които обаче са неподходящи за последваща употреба на дисперсията в състав на полимер; 2) продължително третиране с ултразвук, което е разрушително за кристалитите на графеновия оксид; 3) филтруване, което налага долна граница на размера на частиците графенов оксид, т.е. оставя по-големите, които имат тенденция да се утаяват; 4) солво- или хидротермални реакции при висока температура и налягане в присъствие на редукционна среда, което крие производствени рискове от експлоатация на съдове под налягане; 5) невъзможност да се постигнат концентрации по-големи от 3 тегл. % в органичен разтворител или водна среда.Based on the above, it is found that the existing shortcomings of the prior art technical solutions for obtaining time-stable colloidal dispersions of graphene oxide are related to the need to use 1) surfactants or dispersants, which, however, are unsuitable. for subsequent use of the dispersion in a polymer composition; 2) long-term ultrasound treatment, which is destructive to graphene oxide crystallites; 3) filtration, which imposes a lower limit on the particle size of graphene oxide, ie. leaves larger ones that tend to settle; 4) solvo- or hydrothermal reactions at high temperature and pressure in the presence of a reducing medium, which hides production risks from operation of pressure vessels; 5) inability to achieve concentrations greater than 3 wt. % in an organic solvent or aqueous medium.

Техническа същност на полезния моделTechnical essence of the utility model

Предмет на полезния модел е да се осигури стабилна колоидна дисперсия на графенов оксид в органичен разтворител или водна среда с концентрация за предпочитане по-голяма от 3 тегл. % и колоидна дисперсия, получена по метод, с които да се преодоляват недостатъците от предшестващото състояние на техниката, свързани с получаването на стабилни във времето колоидни дисперсии на графенов оксид. Така поставената задача се постига съгласно настоящото разкритие и приложените към него претенции посредством използването на синтетичен графенов оксид, който се различава от минералния (с произход от химическо ексфолиране на графит) по това, че е функционализиран само и единствено с хидроксилни групи, които в подходящ разтворител (такъв със силно изразени алкални свойства, т.е. акцептор на протони според теорията на Брьонстед и Лоури) се депротонират, т.е. действат киселинно като донор на протони. Така частиците синтетичен графенов оксид се зареждат с едноименен електрически заряд (отрицателен) и взаимно се отблъскват, създавайки стабилна във времето колоидна дисперсия. Утаяването на синтетичния графенов оксид в подходящата среда е невъзможна в резултат от ефекта на Дорн, а именно утаяването на електрически заредените частици синтетиченThe object of the utility model is to provide a stable colloidal dispersion of graphene oxide in an organic solvent or aqueous medium with a concentration preferably greater than 3 wt. % and a colloidal dispersion obtained by a method to overcome the disadvantages of the prior art associated with obtaining time-stable colloidal dispersions of graphene oxide. The object thus achieved is achieved according to the present disclosure and the claims attached thereto by the use of synthetic graphene oxide, which differs from the mineral one (originating from the chemical exfoliation of graphite) in that it is functionalized only with hydroxyl groups which in a suitable solvent (one with strong alkaline properties, ie proton acceptor according to the theory of Bronsted and Lowry) are deprotonated, ie. act acidically as a proton donor. Thus, the particles of synthetic graphene oxide are charged with the same electric charge (negative) and repel each other, creating a stable colloidal dispersion over time. The precipitation of the synthetic graphene oxide in the appropriate medium is impossible as a result of the Dorn effect, namely the precipitation of the electrically charged synthetic particles

4366 Описания към свидетелства за регистрация на полезни модели № 07.1/15.07.2019 графенов оксид на дъното на съда създава електростатичен потенциал, който спира по-нататъшното утаяване и създаване на утайка. В резултат от това разбиране, е възможно създаването на стабилна във времето (в продължение на повече от 2 месеца) колоидна дисперсия на синтетичен графенов оксид с концентрация дори до и над 5 тегл. %. Възстановяването на колоидната дисперсия след престой от повече от 2 месеца е възможно с няколко минутно ръчно разбъркване или разклащане.4366 Descriptions to utility registration certificates № 07.1 / 15.07.2019 graphene oxide at the bottom of the vessel creates an electrostatic potential that stops further precipitation and sludge formation. As a result of this understanding, it is possible to create a time-stable (for more than 2 months) colloidal dispersion of synthetic graphene oxide with a concentration of up to and above 5 wt. %. Restoration of the colloidal dispersion after a stay of more than 2 months is possible with a few minutes of manual stirring or shaking.

По този начин стабилната колоидна дисперсия на графенов оксид в органичен разтворител или водна среда се осигурява по метод, който е разкрит в настоящата заявка за регистрация на полезен модел, който се провежда като в разтворител с ясно изразени алкални свойства, се въвежда сух синтетичен графенов оксид на прах, който се различава от минералния (с произход от химическо ексфолиране на графит) по това, че е функционализиран само и единствено с хидроксилни групи, които в подходящ разтворител (силно изразени алкални свойства, т.е. акцептор на протони според теорията на Брьонстед и Лоури) се депротонират, т.е. действат киселинно като донор на протони. Без други манипулации, следва престой в продължение на 24 h и 168 h. В този период синтетичният графенов оксид преминава самоволно в стабилно колоидно състояние. За предпочитане разтворителят с ясно изразени алкални свойства е избран от групата на органичен разтворител и водо-базиран разтворител.Thus, the stable colloidal dispersion of graphene oxide in an organic solvent or aqueous medium is provided by a method disclosed in the present application for registration of a utility model, which is carried out as in a solvent with pronounced alkaline properties, dry synthetic graphene oxide is introduced. powder, which differs from the mineral one (originating from the chemical exfoliation of graphite) in that it is functionalized only with hydroxyl groups, which in a suitable solvent (strongly alkaline properties, ie proton acceptor according to the theory of Bronsted and Lowry) are deprotonated, i. act acidically as a proton donor. Without other manipulations, followed by a stay of 24 hours and 168 hours. During this period, the synthetic graphene oxide spontaneously passes into a stable colloidal state. Preferably the solvent with pronounced alkaline properties is selected from the group of organic solvent and water-based solvent.

Стабилната колоидна дисперсия на графенов оксид, от настоящия полезен модел е със съдържание на 0.1% до 10% синтетичен графенов оксид, чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 2 шп и не по-голям от 1000 nm.The stable colloidal dispersion of graphene oxide from the present utility model contains 0.1% to 10% synthetic graphene oxide, the particles of which have nanoscale, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 2 nm and not more than 1000 nm.

По-предпочитано разтворителят с ясно изразени алкални свойства е един или повече от групата, състояща се от: диметилсулфоксид, 1-метил-2-пиролидон, диметилформамид, 25% до 32%-ен воден разтвор на амоняк, воден разтвор на натриев хидроксид или калиев хидроксид.More preferably the solvent with pronounced alkaline properties is one or more of the group consisting of: dimethyl sulfoxide, 1-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, 25% to 32% aqueous ammonia solution, aqueous sodium hydroxide solution or potassium hydroxide.

Допълнително за предпочитане разтворителят с ясно изразени алкални свойства е 0.1 до 5 %-ен воден разтвор на натриев и/или калиев хидроксид.Additionally, the solvent with pronounced alkaline properties is preferably 0.1 to 5% aqueous sodium and / or potassium hydroxide solution.

Още по-предпочетено разтворителят с ясно изразени алкални свойства е смес в съотношение 1:1 на диметилформамид и диметилсулфоксид.Even more preferably, the solvent with pronounced alkaline properties is a 1: 1 mixture of dimethylformamide and dimethyl sulfoxide.

Разтворителят с ясно изразени алкални свойства допълнително се предпочита да е смес 1:1 на диметилформамид и 1-метил-2-пиролидон.The solvent with pronounced alkaline properties is further preferably preferred as a 1: 1 mixture of dimethylformamide and 1-methyl-2-pyrrolidone.

В още едно предпочитано изпълнение на метода, съгласно настоящата заявка за регистрация на полезен модел разтворителят с ясно изразени алкални свойства да е смес на диметилформамид и 5%ен воден разтвор на калиев хидроксид.In another preferred embodiment of the method according to the present application for registration of a utility model, the solvent with pronounced alkaline properties is a mixture of dimethylformamide and 5% aqueous potassium hydroxide solution.

Стабилната колоидна дисперсия на графенов оксид, получена по метода, от настоящото разкритие е със съдържание на 0.1% до 10% синтетичен графенов оксид.The stable colloidal dispersion of graphene oxide obtained by the method of the present disclosure contains 0.1% to 10% synthetic graphene oxide.

Важно предимство на метода съгласно настоящата заявка за регистрация на полезен модел е отпадналата нужда от обработка, т.е. разходи за машини и консумативи, включително рискове при експлоатацията им, за създаване на стабилна колоидна дисперсия. Друго предимство е възможността да се постигнат концентрации на армиращия агент по-големи от 3 тегл. %. Трето предимство е редукция на експозиционния риск (вдишването на потенциално канцерогенни пари от органични разтворители) за работещите посредством намаляване на необходимото за обработка време. След въвеждане на синтетичния графенов оксид в съда с подходящия органичен разтворител или смес от разтворители, той се затваря до самоволно достигане до стабилна колоидна дисперсия или нейната употреба. Четвърто предимство е липсата на преципитат, т.е. колоидната дисперсия създадена по описания начин има хомогенна плътност и взимането на аликвота, от която и да е част на нейния обем съдържа еднаква концентрация синтетичен графенов оксид.An important advantage of the method according to the present application for registration of a utility model is the eliminated need for processing, ie. costs for machines and consumables, including risks in their operation, to create a stable colloidal dispersion. Another advantage is the ability to achieve reinforcing agent concentrations greater than 3 wt. %. A third advantage is the reduction of exposure risk (inhalation of potentially carcinogenic vapors from organic solvents) for workers by reducing the time required for processing. After introducing the synthetic graphene oxide into the vessel with the appropriate organic solvent or mixture of solvents, it is closed until a stable colloidal dispersion is reached or used. The fourth advantage is the lack of precipitate, ie. the colloidal dispersion created in the manner described has a homogeneous density and the taking of an aliquot of any part of its volume contains the same concentration of synthetic graphene oxide.

Примери за изпълнение на полезния моделExamples of implementation of the utility model

Изложеният по-горе механизъм за създаване на стабилна колоидна дисперсия на синтетичен графенов оксид съгласно полезния модел се пояснява с представените по-долу примери.The above-mentioned mechanism for creating a stable colloidal dispersion of synthetic graphene oxide according to the utility model is illustrated by the following examples.

Пример 1.Example 1.

В реакторно шише се оставя да престои 3 дни следната смес:Leave the following mixture in the reactor flask for 3 days:

- 99 ml Ν,Ν-диметилформамид (DMF),- 99 ml of N, N-dimethylformamide (DMF),

4367 Описания към свидетелства за регистрация на полезни модели № 07.1/15.07.20194367 Descriptions to certificates for registration of utility models № 07.1 / 15.07.2019

-1 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.-1 g of synthetic graphene oxide as defined in the technical essence and whose particles have nanoscales, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not more than 1000 nm.

В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of this period of time, the initially clear solution with graphene oxide particles at the bottom turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which after inversion of the bottle showed that there was no precipitate.

Пример 2.Example 2.

В реакторно шише се оставя да престои 10 дни следната смес:Leave the following mixture in the reactor flask for 10 days:

- 95 ml Ν,Ν-диметилформамид (DMF),- 95 ml of N, N-dimethylformamide (DMF),

- 5 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 5 g of synthetic graphene oxide, as defined in the technical essence and whose particles have nanoscales, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not more than 1000 nm.

В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of this period of time, the initially clear solution with graphene oxide particles at the bottom turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which after inversion of the bottle showed that there was no precipitate.

Пример 3.Example 3.

В реакторно шише се оставя да престои 5 дни следната смес:Leave the following mixture in the reactor flask for 5 days:

- 98 ml диметилсулфоксид (DMSO),- 98 ml of dimethyl sulfoxide (DMSO),

- 2 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 2 g of synthetic graphene oxide as defined in the technical essence and whose particles have nanoscales, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not more than 1000 nm.

В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of this period of time, the initially clear solution with graphene oxide particles at the bottom turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which after inversion of the bottle showed that there was no precipitate.

Пример 4.Example 4.

В реакторно шише се оставя да престои 2 h следната смес:Leave the following mixture in the reactor flask for 2 hours:

- 98 ml 25%-ен воден разтвор на амоняк,- 98 ml of 25% aqueous ammonia solution,

- 2 g синтетичен графенов оксид, както е определен в техническата същност и чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър не по-малък от 4 nm и не по-голям от 1000 nm.- 2 g of synthetic graphene oxide as defined in the technical essence and whose particles have nanoscales, namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of not less than 4 nm and not more than 1000 nm.

В края на посочения времеви период първоначално прозрачния разтвор с частици графенов оксид на дъното се е превърнал в хомогенно оцветена черна непрозрачна дисперсия, която след обръщане на шишето е видно, че няма утайка.At the end of this period of time, the initially clear solution with graphene oxide particles at the bottom turned into a homogeneously colored black opaque dispersion, which after inversion of the bottle showed that there was no precipitate.

Claims (7)

ПретенцииClaims 1. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид, характеризираща се с това, че е смес от разтворител, с ясно изразени алкални свойства, към който е добавен от 0,1 до 10% сух синтетичен графенов оксид на прах, чиито частици имат наноразмери, а именно дебелина 1.2 nm и диаметър от 2 nm до 1000 nm, при което депониране на хидроксилните групи и самоволно преминаване на синтетичния графенов оксид в стабилно колоидно състояние е постигнато с престой на сместа в продължение на 24 h и 168 h.Stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide, characterized in that it is a mixture of solvent, with pronounced alkaline properties, to which is added from 0.1 to 10% dry synthetic graphene oxide powder, the particles of which have nanoscale , namely a thickness of 1.2 nm and a diameter of 2 nm to 1000 nm, wherein the deposition of the hydroxyl groups and the spontaneous transition of the synthetic graphene oxide to a stable colloidal state is achieved by standing the mixture for 24 h and 168 h. 2. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенцияStable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 1, характеризираща се с това, че разтворителят с ясно изразени алкални свойства е избран от един или повече от органичен разтворител и водо-базиран разтворител.1, characterized in that the solvent with pronounced alkaline properties is selected from one or more of an organic solvent and a water-based solvent. 3. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенцияStable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 2, характеризираща се с това, че разтворителят с ясно изразени алкални свойства е един или повече от групата, състояща се от диметилсулфоксид, 1-метил-2-пиролидон, диметилформамид, 25% до 32%-ен воден разтвор на амоняк, воден разтвор на натриев хидроксид или калиев хидроксид.2, characterized in that the solvent with pronounced alkaline properties is one or more of the group consisting of dimethyl sulfoxide, 1-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, 25% to 32% aqueous ammonia solution, aqueous solution of sodium hydroxide or potassium hydroxide. 4. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенцияStable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 3, характеризираща се с това, че разтворителят с ясно изразени алкални свойства е 0.1 до 5 %-ен воден разтвор на натриев и/или калиев хидроксид.3, characterized in that the solvent with pronounced alkaline properties is a 0.1 to 5% aqueous solution of sodium and / or potassium hydroxide. 5. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенция 2, характеризираща се с това, че разтворителят с ясно изразени алкални свойства е смес в съотношение 1:1 на диметилформамид и диметилсулфоксид.Stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 2, characterized in that the solvent with pronounced alkaline properties is a 1: 1 mixture of dimethylformamide and dimethyl sulfoxide. 4368 Описания към свидетелства за регистрация на полезни модели № 07.1/15.07.20194368 Descriptions to certificates for registration of utility models № 07.1 / 15.07.2019 6. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенция 2, характеризираща се е това, че разтворителят е ясно изразени алкални свойства е смес 1:1 на диметилформамид и 1-метил-2-пиролидон.Stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 2, characterized in that the solvent has pronounced alkaline properties is a 1: 1 mixture of dimethylformamide and 1-methyl-2-pyrrolidone. 7. Стабилна колоидна дисперсия на наноразмерен синтетичен графенов оксид съгласно претенция 2, характеризираща се е това, че разтворителят е ясно изразени алкални свойства е смес на диметилформамид и 5%-ен калиев хидроксид като органичен разтворител.Stable colloidal dispersion of nanosized synthetic graphene oxide according to claim 2, characterized in that the solvent has pronounced alkaline properties is a mixture of dimethylformamide and 5% potassium hydroxide as an organic solvent.
BG4182U 2018-11-08 2018-11-08 Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide BG3178U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG4182U BG3178U1 (en) 2018-11-08 2018-11-08 Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG4182U BG3178U1 (en) 2018-11-08 2018-11-08 Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BG3178U1 true BG3178U1 (en) 2019-06-17

Family

ID=74126158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG4182U BG3178U1 (en) 2018-11-08 2018-11-08 Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide

Country Status (1)

Country Link
BG (1) BG3178U1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Effect of interfacial interaction between graphene oxide derivatives and poly (vinyl chloride) upon the mechanical properties of their nanocomposites
Gantayat et al. Mechanical properties of functionalized multiwalled carbon nanotube/epoxy nanocomposites
Yang et al. A high throughput method for preparation of highly conductive functionalized graphene and conductive polymer nanocomposites
EP2266786A1 (en) Manufacturing composite materials from nano-composites
Hussein et al. Fabrication of EPYR/GNP/MWCNT carbon-based composite materials for promoted epoxy coating performance
CN106674825B (en) A kind of preparation method and masterbatch of graphene/PVC composite material masterbatch
JP6563029B2 (en) Graphite oxide reinforcing fiber in host such as concrete or asphalt
You et al. Interfacial engineering of polypropylene/graphene nanocomposites: improvement of graphene dispersion by using tryptophan as a stabilizer
Zhu et al. Study on dispersion of reduced graphene oxide on physical performance of Polyvinylidene fluoride composites by Hansen solubility parameters
Wei et al. Dichlorobenzene: an effective solvent for epoxy/graphene nanocomposites preparation
Kodolov et al. Production and application of metal-carbon nanocomposites
EP3962905A1 (en) Elastomer compositions comprising an adduct between an sp2 hybridized carbon allotrope and a dicarboxylic acid derivative
Nicharat et al. Pre-mixing and masterbatch approaches for reinforcing poly (vinyl acetate) with cellulose based fillers
TW201726368A (en) High impact strength polypropylene composites
JP2020100810A (en) Composite materials comprising chemically linked fluorographite-derived nanoparticles
JP6755020B2 (en) Surface-modified nanodiamonds, dispersions and composite materials containing the surface-modified nanodiamonds
JP2010013312A (en) Carbon nanotube dispersant, carbon nanotube dispersion, and method for producing the same
Al Islam et al. Morphology, thermal stability, electrical, and mechanical properties of graphene incorporated poly (vinyl alcohol)-gelatin nanocomposites
BG3178U1 (en) Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide
BG112833A (en) Stable colloid dispersion of nanosized synthetic graphene oxide
Zheng et al. A functional liquid-like multiwalled carbon nanotube derivative in the absence of solvent and its application in nanocomposites
Mallakpour et al. Thermal and mechanical stabilities of composite films from thiadiazol bearing poly (amide-thioester-imide) and multiwall carbon nanotubes by solution compounding
TWI261598B (en) Process for preparing carbon-black-filled rubber powders based on aqueous polymer-latex emulsions
Shaari et al. Functionalization of multi-wall carbon nanotubes in chemical solution of H2SO4/HNO3 and its dispersion in different media
US20200223797A1 (en) Adducts formed from primary amines, dicarbonyl derivatives, inorganic oxide hydroxydes and sp2-hybridized carbon allotropes