BE897917A - PROCESS FOR PURIFYING A GAS FROM THE METHANOGENESIS OF LIQUIDS FILLED WITH ORGANIC MATERIALS - Google Patents

PROCESS FOR PURIFYING A GAS FROM THE METHANOGENESIS OF LIQUIDS FILLED WITH ORGANIC MATERIALS Download PDF

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BE897917A
BE897917A BE0/211648A BE211648A BE897917A BE 897917 A BE897917 A BE 897917A BE 0/211648 A BE0/211648 A BE 0/211648A BE 211648 A BE211648 A BE 211648A BE 897917 A BE897917 A BE 897917A
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BE
Belgium
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gas
adsorption
purification
washing
water
Prior art date
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BE0/211648A
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French (fr)
Inventor
M Belien
P Brondeau
P Gastinne
Original Assignee
Air Liquide
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Description

       

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  Description jointe à une demande de 
BREVET BELGE déposée par : L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE
ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE ayant pour objet : Procédé d'épuration d'un gaz provenant de la méthanogénèse de liquides chargés de matières organiques Qualification proposée : BREVET D'INVENTION Priorité d'une demande de brevet déposée en France le 7 octobre 1982 sous le nO 82.16806 Inventeurs : Michel BELIEN Pierre BRONDEAU
Paul GASTINNE 

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 "PROCEDE D'EPURATION D'UN GAZ PROVENANT DE LA METHANOGENESE
DE LIQUIDES CHARGES DE MATIERES ORGANIQUES"
La présente invention a pour objet un procédé d'épuration d'un gaz provenant de la méthanogénèse de li- 
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 quides chargés de matières organiques, généralement dénommé C > "biogaz". 



   Actuellement, on cherche à utiliser le gaz produit par la fermentation anaérobie d'effluents organiques jusque-là inemployés. Ce biogaz, provenant de la méthanogénèse 
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 desdits effluents organiques, est saturé en eau et contient C > 50 % à 80 t de méthane CH4'18 à 49 % d'anhydride carbo- nique   Cl 21 1.   000 à 30.000 ppmV d'hydrogène sulfuré   SHL, en-   viron 1 % d'oxygène, azote et hydrogène et quelques traces d'ammoniac.

   Pour pouvoir le conditionner sous pression, il est donc nécessaire d'épurer ce biogaz, c'est-à-dire d'éliminer, principalement, le   CO   qui diminue le pouvoir calorifique du gaz et, de plus, constitue un ballast mort qui entraîne donc des investissements importants lors de la compression effectuée pour conditionner ledit gaz et, également le SH2 qui, en présence d'eau, est, comme on le sait, extrêmement corrosif ; il est également nécessaire   d'éliminer   l'eau pour éviter toute condensation lors de la mise en pression que l'on effectue pour conditionner le gaz. 



   L'invention a pour objet un procédé d'épuration de biogaz qui permet, de façon simple et économique, d'éliminer les constituants rappelés ci-dessus, ce qui permet ensuite de stocker le biogaz ainsi épuré, soit à moyenne, soit à haute pression. 



   Le procédé conforme à l'invention consiste à faire subir au biogaz brut une première épuration par lavage à l'eau de façon à éliminer environ de 65 % à 96 % du   CO   et 
 EMI2.3 
 de 96 % à 99, 5 % du 21 une deuxième épuration par adsorption à une pression dite moyenne pression, d'environ 3 à 10 bars, de façon à ce que le gaz ainsi traité ait une e concentration en CH4 supérieure à 98 %, une concentration 

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 en   C02   inférieure à 2 % et une concentration en   SH   inférieure à 10 ppmV et présente un point de rosée à-40 C en gaz détendu. 



   Selon l'invention, on assure ladite moyenne   pres-   sion par compression dudit gaz soit avant la première épuration par lavage à   l'eau,   soit entre la première épuration par lavage à l'eau et la deuxième épuration par adsorption. 



   Grâce au mode de réalisation décrit ci-dessus, on obtient un biogaz suffisamment épuré pour que l'on puisse le stocker à moyenne pression et l'utiliser comme carburant sur le site de production. 



   Selon une variante de réalisation de l'invention, après la deuxième épuration par adsorption à moyenne pression, on comprime le gaz à une pression d'environ 150 à 250 bars, puis on lui fait subir une troisième épuration par adsorption à haute pression d'environ 150 à 250 bars, de façon à ce que le gaz ainsi traité présente un point de rosée à   - 100C   pour une pression de 150 à 250 bars. Grâce à cette variante de réalisation, on peut stocker en bouteilles le gaz ainsi épuré et soit le transporter, soit l'utiliser comme carburant pour des véhicules. 



   Ainsi, le procédé conforme à l'invention combine avantageusement l'épuration par lavage à   l'eau,   efficace pour l'épuration des gaz à forte concentration en   CO   et   SH, et l'épuration   par adsorption, efficace pour l'épuration des gaz à faible concentration en   CO     et SH , et   permet d'obtenir un gaz à forte concentration en méthane, conforme aux normes exigées pour les stockages à moyenne et haute pression. 



   Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui suit d'exemples de réalisation, donnés à titre non limitatif, du procédé de   1lis-   vention. Cette description est faite en se référant aux dessins annexés sur lesquels : 

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 - la figure 1 représente schématiquement un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention ;   - la   figure 2 représente, en détail, un dispositif permet- tant de mettre en oeuvre la première étape d'épuration du biogaz par lavage à l'eau ; - la figure 3 représente schématiquement un second mode de réalisation du procédé selon l'invention. 



   Selon le mode de réalisation représenté sur la figure 1, on introduit, en   1,   le biogaz à épurer, qui est à une pression pouvant aller de 0 bar effectif à 3 bars effectifs dans un compresseur 2 à anneaux liquides d'où il ressort à une pression d'environ 3 à 10 bars effectifs. On l'introduit alors, en 3, à la base d'une tour de lavage à l'eau 4, dans laquelle il circule à contre-courant avec de l'eau amenée sous pression en 5 au sommet de ladite tour 4. 
 EMI4.1 
 



  Après ce lavage à l'eau, le biogaz est saturé en eau et contient 94 % à 98 % de CH4'2 à 5 % de C02, 40 ppmV de SH2 et moins de 1 % d'oxygène, azote et hydrogène. 



  On recueille le biogaz ainsi partiellement épuré au sommet de la tour 4 et on l'amène par une canalisation, symbolisée en 6, vers deux capacités d'adsorption 7 et 8, garnies l'une et l'autre d'alumine et de charbon brut (+ tamis moléculaire). Ces capacités 7 et 8 fonctionnent cycliquement, l'une en adsorption et l'autre en régénération : par exemple, on fait passer le gaz provenant de la canalisation 6, par l'intermédiaire de la vanne trois voies à inversion automatique 9 dans la canalisation 10, qui l'amène dans la 
 EMI4.2 
 capacité 7 fonctionnant, à ce moment-là,'en adsorption ; le gaz, sortant en 11 de la capacité 7, a une concentration en CH4 supérieure à 98 %, une concentration en C02 inférieure à 2 % et une concentration en SH2 inférieure à 10 ppmV et présente un point de rosée à-40 C en gaz détendu.

   On l'amène alors par une canalisation 12, munie d'une vanne de contrôle de pression 22, dans une capacité de stockage 13 à moyenne pression, d'environ 3 à 10 bars. Une partie 

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 du gaz épuré, sortant en 11 de la capacité 7, est amenée par la canalisation 14 dans la capacité d'adsorption 8 qui fonctionne en régénération ; ce gaz balaye l'adsorbant chargé d'impuretés de la capacité 8 et le   régénère   ; il en ressort, chargé d'impuretés, par la canalisation 15 et on l'amène en 16, par l'intermédiaire de la vanne trois voies à inversion automatique 17. De là, on l'amène en   21,   par un conduit 19 muni d'une vanne 20, où on le réunit au biogaz brut avant la première épuration par lavage à l'eau. 



  Bien entendu, et de façon classique, une fois que la capacité 7 est saturée en impuretés et la capacité 8 entièrement régénérée, on inverse les vannes 9 et 17 et on fait fonctionner la capacité 8 en adsorption et la capacité 7 en régénération. 



   Par ailleurs, l'eau utilisée pour la première épuration par lavage du biogaz dans la tour 4, est recueil- 
 EMI5.1 
 lie, chargée de gaz C02 et SH2'au bas de ladite tour de 2 lavage 4 et est dirigée par une canalisation, symbolisée en 25, vers le sommet d'une tour de régénération 26. Un ventilateur 27 souffle de l'air dans une gaine 28, munie de perforations 23, placée à la base de la tour 26 ; cet air cir- 
 EMI5.2 
 cule à contre-courant de l'eau ruisselant du sommet de la tour 26, se charge de gaz (C02 et contenus dans ladite eau et est rejeté dans l'atmosphère par les conduits 29. 



  L'eau de lavage ainsi régénérée est recueillie en 34, à la base de la tour 26, et recyclée en 5 sous pression, par la canalisation symbolisée en 30 munie d'une pompe de pressurisation 31, au sommet de la tour de lavage 4. Selon une variante de réalisation, on peut, avant d'amener l'eau de lavage à régénérer au sommet de la tour de régénération 26, faire passer ladite eau à régénérer dans un séparateur 32 par dépressurisation, de type connu placé en dérivation sur la canalisation   25,   ce qui permet d'évacuer en 33 une partie du   CO   et du   5H2   contenu dans l'eau de lavage. 



   Il est à noter qu'une partie du gaz chargé   d'impu-   

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 EMI6.1 
 retés, ayant servi à régénérer l'adsorbant de la capacité 8 et amené en 16 (voir ci-dessus), peut être amené en 24, par la canalisation 18 munie d'une vanne 35, et réuni au C02 et au SH2 évacués du séparateur 32. 



   La mise en oeuvre de la première étape d'épuration par lavage du biogaz ainsi que la régénération de l'eau utilisée pour ledit lavage sont expliquées en détail, ciaprès, en se référant à la figure 2. 



   Sur la figure 2, on a représenté la tour de lavage 4 et la tour de régénération 26. La tour de lavage 4 est remplie d'un garnissage   37,   constitué d'anneaux de préférence en plastique, placé contre une grille inférieure 38 et une grille supérieure 43. Le biogaz brut, provenant du compresseur 2 (voir figure 1), est introduit à la base de la tour 4 par la canalisation 39 débouchant dans une rampe 40 disposée au-dessus de la grille 38 ; cette rampe 40 est munie de perforations 41 dirigées vers le bas. Le biogaz brut traverse, en remontant vers le haut, le garnissage 37. 



  D'autre part, l'eau de lavage amenée en 5 au sommet de la tour de lavage 4 par la canalisation 30, passe à travers la grille 43 et ruisselle sur le garnissage à anneaux 37. Le biogaz est donc lavé à contre-courant par l'eau et débarrassé d'une certaine partie de ses impuretés ; il est extrait, ainsi partiellement épuré, du sommet de la tour 4 par la canalisation 6. Par ailleurs, l'eau utilisée dans la tour de lavage 4, chargée de   CO-et SH , est   recueillie au bas de la tour 4 et dirigée par la canalisation 25, vers la tour de régénération 26. Cette tour de régénération 26 est également remplie d'un garnissage 44 à anneaux, de préférence en plastique, placé entre une grille inférieure 50 et une grille supérieure 46. 



   L'eau, provenant de la canalisation 25, débouche en   45   au sommet de la tour de régénération 26, passe à travers la grille 46, et ruisselle sur le garnissage 44. Le ventilateur 27 souffle de l'air dans la gaine 28 placée à la 

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 base de la tour 26 ; cet air se charge des gaz   (C02     et SH ),   contenus dans l'eau qui ruisselle du sommet de la tour 26, et est rejeté dans l'atmosphère par les conduits 29. L'eau régénérée est recueillie dans une cavité 49 prévue au bas de la tour 26 sous la grille 50 ; elle est alors recyclée sous pression au sommet de la tour de lavage 4, par la canalisation 30 munie de la pompe 31.

   Les canalisations 25 et 30 peuvent être munies de siphons de sécurité 51 et 52 ; de même, la base des tours 4 et 26 et le sommet de la tour 4 peuvent être munis de tubes de sécurité ouverts 53,54 et 55. 



   Selon le mode de réalisation représenté à la figure 3, on introduit le biogaz brut à épurer, en 61, dans un compresseur à anneaux liquides 62 duquel il ressort à une pression de 3 à 10 bars ; on l'introduit alors à la base d'une tour de lavage à l'eau 64 d'où il ressort, partiellement épuré, par la canalisation 66 ; de là, on l'envoie dans l'un des épurateurs par adsorption à moyenne pression 67 ou 68 d'où il ressort par la canalisation 72 et par laquelle on l'envoie dans une capacité de stockage à moyenne pression 73. 



  Le compresseur 62, la tour de lavage 64, les épurateurs par adsorption 67 et 68, la capacité de stockage à moyenne pression 73, sont identiques à ceux indiqués par les références 2, 4, 7,8 et 13 de la figure 1 ; de même, les différents éléments (entrée ou sortie dé gaz, canalisations, pompe, vannes, tour de régénération de l'eau de lavage, etc...) 61,63, 65,   66,   69,70, 71,72, 74,75 à 93, sont identiques aux   élé-   ments indiqués par les références 1,3, 5,6, 9,10, 11,12, 14, 15 à   33,   de la figure 1.

   Le fonctionnement de ces différents dispositifs et éléments et la mise en oeuvre de la première étape d'épuration par lavage à l'eau et de la deuxième étape d'épuration par adsorption à moyenne pression sont identigues au mode de réalisation décrit ci-dessus en se référant à la figure 1. 



   Le biogaz épuré sortant de l'une des deux capacités d'adsorption 67 ou 68 par la canalisation 72 a donc une concentration en CH4 supérieure à 98 %, une concentra- 

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 tion en   CO   inférieure à 2   %,   une concentration en SH2 inférieure à 10 ppmV, et présente un point de rosée à-40 C en gaz détendu ; on l'amène, par la canalisation 72, munie d'une vanne de contrôle de pression 82, dans la capacité tampon à moyenne pression 73. 



   On amène alors ce gaz de la capacité-tampon 73, par la canalisation 96 munie d'une vanne de contrôle de pression   97,   dans un compresseur à membrane 98 d'où il ressort, par la canalisation 99, à une pression de 150 à 250 bars. On amène alors le gaz ainsi comprimé dans l'une ou l'autre des capacités d'adsorption 100 ou 101 fonctionnant à haute pression d'environ 150 à 250 bars ; ces deux capacités d'adsorption fonctionnent cycliquement, l'une en adsorption, et l'autre en régénération.

   Par exemple, on amène le gaz dans la capacité 100 fonctionnant en adsorption, par la canalisation 102 munie d'une vanne 103 ; lorsqu'il ressort, en 104, de cette capacité d'adsorption 100, il a les mêmes concentrations en   CH., CO   et SH2 qu'avant son entrée dans ladite capacité 100 (plus de 98 % en   Cl 4$ moins   de 2 % en   CO   et moins de 10 ppmV en   Su2), mais   il présente un point de rosée à-10 C pour une pression de 150 à 250 bars. 



  On amène une partie de ce gaz ainsi traité par la canalisation 105 dans la capacité 101 fonctionnant en régénération ; ce gaz entraîne donc les impuretés fixées lors du cycle précédent par l'adsorbant contenu dans la capacité 101 et res- 
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 sort chargé en CO et ; on l'amène alors, par la canalisation 106 munie d'une vanne 107, dans une autre conduite 108 qui débouche dans une canalisation 79 munie d'une vanne 109 ;

   par cette canalisation 79, on amène le gaz ainsi chargé en   C02   et   SHL   en 81, où on le réunit au biogaz brut, avant la première épuration par lavage à   l'eau.   Bien entendu, de façon classique, une fois que la capacité 100 est saturée en impuretés et la capacité 101 entièrement régénérée, on inverse les fonctions desdites capacités, la capacité 101 fonctionnant en adsorption et la capacité 100 fonctionnant 

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 en régénération, les vannes 103 et 107 étant fermées et remplacées par les vannes 110 et 111. 



   Par ailleurs, le gaz épuré, sortant en 104 de la capacité d'adsorption 100 fonctionnant en adsorption, est amené par la canalisation 112 vers un poste de conditionnement 113. Ce poste de conditionnement 113 comprend une rampe 114 munie de vannes 115 permettant d'amener le gaz, soit vers des bouteilles de stockage individuelles 116, soit vers des cadres de stockage 117. Le gaz ainsi conditionné peut, soit être transporté ailleurs que sur le site de production, soit être employé comme carburant pour des véhicules ; en effet, il est alors conforme aux normes exigées pour ce type d'utilisation. 



   A titre indicatif, on signale que, pour des débits 
 EMI9.1 
 de biogaz brut traité selon l'invention allant de 1 à 800 la quantité d'adsorbant contenu dans chacune   des capacités d'adsorption est de 0,1 à 0,24 1 d'alumine/ Nm3/h de biogaz traité et de 1,6 1 à 4 1 de charbon/Nm/h   de biogaz traité.



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  Description attached to a request for
BELGIAN PATENT filed by: L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE
AND THE EXPLOITATION OF GEORGES CLAUDE PROCESSES having for object: Purification process of a gas coming from the methanogenesis of liquids charged with organic matter Qualification proposed: PATENT OF INVENTION Priority of a patent application filed in France on October 7 1982 under number 82.16806 Inventors: Michel BELIEN Pierre BRONDEAU
Paul GASTINNE

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 "PROCESS FOR PURIFYING A GAS FROM METHANOGENESIS
LIQUIDS FILLED WITH ORGANIC MATERIALS "
The subject of the present invention is a process for purifying a gas originating from the methanogenesis of li-
 EMI2.1
 which loaded with organic matter, generally called C> "biogas".



   Currently, it is sought to use the gas produced by the anaerobic fermentation of organic effluents hitherto unused. This biogas, coming from methanogenesis
 EMI2.2
 of said organic effluents, is saturated with water and contains C> 50% to 80 t of methane CH4'18 to 49% of carbon anhydride Cl 21 1.000 to 30,000 ppmV of hydrogen sulfide SHL, about 1% of oxygen, nitrogen and hydrogen and some traces of ammonia.

   To be able to condition it under pressure, it is therefore necessary to purify this biogas, that is to say, to eliminate, mainly, the CO which reduces the calorific value of the gas and, moreover, constitutes a dead ballast which entails therefore significant investments during the compression carried out to condition said gas and also SH2 which, in the presence of water, is, as is known, extremely corrosive; it is also necessary to remove the water to avoid any condensation during the pressurization that is carried out to condition the gas.



   The subject of the invention is a process for the purification of biogas which makes it possible, in a simple and economical manner, to eliminate the constituents mentioned above, which then makes it possible to store the biogas thus purified, either at medium or at high pressure.



   The process according to the invention consists in subjecting the raw biogas to a first purification by washing with water so as to remove approximately from 65% to 96% of the CO and
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 from 96% to 99.5% from the 21st a second purification by adsorption at a so-called medium pressure, of approximately 3 to 10 bars, so that the gas thus treated has a CH4 concentration greater than 98%, a concentration

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 in C02 less than 2% and an SH concentration less than 10 ppmV and has a dew point at -40 C in expanded gas.



   According to the invention, said average pressure is ensured by compression of said gas either before the first purification by washing with water, or between the first purification by washing with water and the second purification by adsorption.



   Thanks to the embodiment described above, a biogas is obtained which is sufficiently purified that it can be stored at medium pressure and used as fuel on the production site.



   According to an alternative embodiment of the invention, after the second purification by adsorption at medium pressure, the gas is compressed to a pressure of approximately 150 to 250 bars, then it is subjected to a third purification by adsorption at high pressure of approximately 150 to 250 bars, so that the gas thus treated has a dew point at −100 ° C. for a pressure of 150 to 250 bars. Thanks to this alternative embodiment, the gas thus purified can be stored in bottles and either transport it or use it as fuel for vehicles.



   Thus, the process according to the invention advantageously combines purification by washing with water, effective for the purification of gases with a high concentration of CO and SH, and purification by adsorption, effective for the purification of gases with a low concentration of CO and SH, and makes it possible to obtain a gas with high concentration of methane, in accordance with the standards required for medium and high pressure storage.



   The characteristics and advantages of the invention will appear in the description which follows of embodiments, given without limitation, of the invention process. This description is made with reference to the appended drawings in which:

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 - Figure 1 schematically shows a first embodiment of the method according to the invention; - Figure 2 shows, in detail, a device for carrying out the first step of purifying the biogas by washing with water; - Figure 3 schematically shows a second embodiment of the method according to the invention.



   According to the embodiment shown in FIG. 1, the biogas to be purified is introduced at 1, which is at a pressure which can range from 0 effective bar to 3 effective bar in a compressor 2 with liquid rings from which it comes out a pressure of approximately 3 to 10 effective bars. It is then introduced, at 3, at the base of a water washing tower 4, in which it circulates against the current with water supplied under pressure at 5 at the top of said tower 4.
 EMI4.1
 



  After this washing with water, the biogas is saturated with water and contains 94% to 98% of CH4'2 to 5% of CO2, 40 ppmV of SH2 and less than 1% of oxygen, nitrogen and hydrogen.



  The biogas thus partially purified is collected at the top of tower 4 and brought by a pipe, symbolized at 6, to two adsorption capacities 7 and 8, each filled with alumina and charcoal raw (+ molecular sieve). These capacities 7 and 8 operate cyclically, one in adsorption and the other in regeneration: for example, the gas from line 6 is passed through the three-way automatic reversing valve 9 in the line 10, which brings it into the
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 capacity 7 operating, at that time, in adsorption; the gas, leaving in 11 of the capacity 7, has a CH4 concentration greater than 98%, a C02 concentration less than 2% and a SH2 concentration less than 10 ppmV and has a dew point at -40 C in gas relaxed.

   It is then brought through a pipe 12, fitted with a pressure control valve 22, into a storage capacity 13 at medium pressure, of approximately 3 to 10 bars. A part

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 purified gas, leaving at 11 from capacity 7, is brought through line 14 into adsorption capacity 8 which operates in regeneration; this gas scans the adsorbent charged with impurities of capacity 8 and regenerates it; it comes out, laden with impurities, through the pipe 15 and it is brought into 16, by means of the three-way valve with automatic reversal 17. From there, it is brought into 21, by a conduit 19 provided a valve 20, where it is combined with raw biogas before the first purification by washing with water.



  Of course, and conventionally, once the capacity 7 is saturated with impurities and the capacity 8 fully regenerated, the valves 9 and 17 are reversed and the capacity 8 in adsorption and the capacity 7 in regeneration are operated.



   In addition, the water used for the first purification by washing the biogas in tower 4 is collected-
 EMI5.1
 lie, charged with gas C02 and SH2 'at the bottom of said 2 washing tower 4 and is directed by a pipe, symbolized at 25, towards the top of a regeneration tower 26. A fan 27 blows air into a sheath 28, provided with perforations 23, placed at the base of the tower 26; this circulating air
 EMI5.2
 flows against the stream of water flowing from the top of tower 26, is charged with gas (C02 and contained in said water and is released into the atmosphere through conduits 29.



  The washing water thus regenerated is collected at 34, at the base of the tower 26, and recycled at 5 under pressure, by the pipe symbolized at 30 provided with a pressurization pump 31, at the top of the washing tower 4 According to an alternative embodiment, it is possible, before bringing the washing water to be regenerated to the top of the regeneration tower 26, passing said water to be regenerated through a separator 32 by depressurization, of known type placed in bypass on line 25, which makes it possible to evacuate at 33 part of the CO and 5H2 contained in the washing water.



   It should be noted that part of the gas charged with impurity

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 EMI6.1
 retained, having served to regenerate the adsorbent of the capacity 8 and brought in 16 (see above), can be brought in 24, by the line 18 provided with a valve 35, and combined with the C02 and the SH2 evacuated from the separator 32.



   The implementation of the first purification step by washing the biogas as well as the regeneration of the water used for said washing are explained in detail below, with reference to FIG. 2.



   In Figure 2, there is shown the washing tower 4 and the regeneration tower 26. The washing tower 4 is filled with a lining 37, consisting of preferably plastic rings, placed against a lower grid 38 and a upper grid 43. The raw biogas, coming from the compressor 2 (see FIG. 1), is introduced at the base of the tower 4 by the pipe 39 opening into a ramp 40 disposed above the grid 38; this ramp 40 is provided with perforations 41 directed downwards. The raw biogas passes through, upwards, the lining 37.



  On the other hand, the washing water brought in 5 to the top of the washing tower 4 by the pipe 30, passes through the grid 43 and trickles onto the ring lining 37. The biogas is therefore washed against the current by water and rid of a certain part of its impurities; it is extracted, thus partially purified, from the top of tower 4 by the pipe 6. Furthermore, the water used in washing tower 4, loaded with CO-and SH, is collected at the bottom of tower 4 and directed by line 25, towards the regeneration tower 26. This regeneration tower 26 is also filled with a lining 44 with rings, preferably made of plastic, placed between a lower grid 50 and an upper grid 46.



   The water, coming from the pipe 25, opens at 45 at the top of the regeneration tower 26, passes through the grid 46, and trickles on the lining 44. The fan 27 blows air into the duct 28 placed at the

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 base of tower 26; this air is charged with the gases (C02 and SH), contained in the water flowing from the top of the tower 26, and is discharged into the atmosphere through the conduits 29. The regenerated water is collected in a cavity 49 provided at bottom of tower 26 under grid 50; it is then recycled under pressure at the top of the washing tower 4, via the pipe 30 provided with the pump 31.

   Lines 25 and 30 can be fitted with safety traps 51 and 52; similarly, the base of towers 4 and 26 and the top of tower 4 can be fitted with open safety tubes 53, 54 and 55.



   According to the embodiment shown in FIG. 3, the raw biogas to be purified is introduced, at 61, into a liquid ring compressor 62 from which it emerges at a pressure of 3 to 10 bars; it is then introduced at the base of a water washing tower 64 from which it emerges, partially purified, through the pipe 66; from there, it is sent to one of the scrubbers by medium pressure adsorption 67 or 68 from which it emerges through the pipe 72 and by which it is sent to a medium pressure storage capacity 73.



  The compressor 62, the washing tower 64, the adsorption scrubbers 67 and 68, the medium pressure storage capacity 73, are identical to those indicated by the references 2, 4, 7,8 and 13 of FIG. 1; similarly, the various elements (gas inlet or outlet, pipes, pump, valves, washing water regeneration tower, etc.) 61.63, 65, 66, 69.70, 71.72, 74.75 to 93, are identical to the elements indicated by the references 1.3, 5.6, 9.10, 11.12, 14, 15 to 33, of FIG. 1.

   The operation of these various devices and elements and the implementation of the first purification step by washing with water and the second purification step by adsorption at medium pressure are identical to the embodiment described above in referring to figure 1.



   The purified biogas leaving one of the two adsorption capacities 67 or 68 via the line 72 therefore has a CH4 concentration greater than 98%, a concentration

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 tion of CO less than 2%, a concentration of SH2 less than 10 ppmV, and has a dew point at −40 C in expanded gas; it is brought, via line 72, fitted with a pressure control valve 82, into the medium-pressure buffer capacity 73.



   This gas is then brought from the buffer tank 73, via line 96 fitted with a pressure control valve 97, into a membrane compressor 98 from which it emerges, via line 99, at a pressure of 150 to 250 bars. The gas thus compressed is then brought into one or other of the adsorption capacities 100 or 101 operating at high pressure of approximately 150 to 250 bars; these two adsorption capacities operate cyclically, one in adsorption, and the other in regeneration.

   For example, the gas is brought into the capacity 100 operating in adsorption, by the pipe 102 provided with a valve 103; when it emerges, in 104, from this adsorption capacity 100, it has the same concentrations of CH., CO and SH2 as before it entered said capacity 100 (more than 98% in Cl 4 $ less than 2% in CO and less than 10 ppmV in Su2), but it has a dew point at -10 C for a pressure of 150 to 250 bars.



  A part of this gas thus treated is brought through the line 105 into the capacity 101 operating in regeneration; this gas therefore entrains the impurities fixed during the previous cycle by the adsorbent contained in the capacity 101 and res-
 EMI8.1
 spell loaded with CO and; it is then brought, via the pipe 106 provided with a valve 107, into another pipe 108 which opens into a pipe 79 provided with a valve 109;

   by this pipe 79, the gas thus loaded with CO 2 and SHL is brought in 81, where it is combined with raw biogas, before the first purification by washing with water. Of course, conventionally, once the capacity 100 is saturated with impurities and the capacity 101 fully regenerated, the functions of said capacities are reversed, the capacity 101 operating in adsorption and the capacity 100 operating

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 during regeneration, the valves 103 and 107 being closed and replaced by the valves 110 and 111.



   Furthermore, the purified gas, leaving at 104 from the adsorption capacity 100 operating in adsorption, is brought by the pipe 112 to a conditioning station 113. This conditioning station 113 comprises a ramp 114 provided with valves 115 allowing supplying the gas either to individual storage bottles 116 or to storage frames 117. The gas thus conditioned can either be transported elsewhere than to the production site, or be used as fuel for vehicles; indeed, it complies with the standards required for this type of use.



   As an indication, it is pointed out that, for debits
 EMI9.1
 of crude biogas treated according to the invention ranging from 1 to 800 the quantity of adsorbent contained in each of the adsorption capacities is from 0.1 to 0.24 1 of alumina / Nm 3 / h of treated biogas and from 1, 6 1 to 4 1 of coal / Nm / h of treated biogas.


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1.-Procédé d'épuration d'un gaz provenant de la méthanogénèse de liquides chargés de matières organiques, caractérisé en ce que l'on fait subir audit gaz brut, qui contient notamment de 18 % à 50 % decoy et de 1.000 à 30.000 ppmV de SH et est saturé en HO, une première épuration par lavage à l'eau de façon à éliminer de 65 % à 96 % du EMI10.1 CO et de 96 % à 99, 5 % du Su une deuxième épuration par adsorption à une pression dite moyenne pression d'environ 3 à 10 bars de façon à ce que le gaz ainsi traité ait une concentration en CH4 supérieure à 98 %, une concentration en CO inférieure à 2 % et une concentration en SH inférieure à 10 ppmV, CLAIMS 1.-Process for purifying a gas from the methanogenesis of liquids charged with organic matter, characterized in that one subjected to said raw gas, which contains in particular from 18% to 50% decoy and from 1,000 to 30,000 ppmV of SH and is saturated with HO, a first purification by washing with water so as to remove from 65% to 96% of the  EMI10.1  CO and from 96% to 99.5% of Su a second purification by adsorption at a so-called medium pressure of about 3 to 10 bars so that the gas thus treated has a CH4 concentration greater than 98%, a CO concentration less than 2% and an SH concentration less than 10 ppmV, et présente un point de rosée à-40 C EMI10.2 en gaz détendu.  and has a dew point at -40 C  EMI10.2  in relaxed gas. CP 2.-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on assure ladite moyenne pression par compression dudit gaz avant la première épuration par lavage à l'eau. CP 2.-Method according to claim 1, characterized in that one ensures said medium pressure by compression of said gas before the first purification by washing with water. 3.-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on assure ladite moyenne pression par compression dudit gaz entre la première épuration par lavage à l'eau et la deuxième épuration par adsorption.  3.-Method according to claim 1, characterized in that one ensures said medium pressure by compression of said gas between the first purification by washing with water and the second purification by adsorption. 4.-Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, après la deuxième épuration par adsorption à moyenne pression, on comprime le gaz à une pression d'environ 150 à 250 bars, puis on lui fait subir une troisième épuration par adsorption à haute pression d'environ 150 à 250 bars, de façon à ce que le gaz ainsi traité présente un point de rosée à-10 C pour une pression de 150 à 250 bars.  4.-Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that, after the second purification by adsorption at medium pressure, the gas is compressed to a pressure of about 150 to 250 bars, then it is subjected to a third purification by adsorption at high pressure of approximately 150 to 250 bars, so that the gas thus treated has a dew point at -10 C for a pressure of 150 to 250 bars. 5.-Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, selon lequel on effectue la première épuration par lavage à l'eau par passage à contre-courant dudit gaz brut avec de l'eau dans une tour de lavage, caractérisé en ce que ladite EMI10.3 tour de lavage est remplie d'un garnissage à anneaux.  5.-Method according to one of claims 1 to 4, according to which the first purification is carried out by washing with water by passing against said current of said raw gas with water in a washing tower, characterized in that that said  EMI10.3  washing tower is filled with ring packing. 0 <Desc/Clms Page number 11> 6.-Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on effectue la deuxième épuration par adsorption à moyenne pression dans deux capacités d'adsorption, garnies d'au moins un adsorbant tel l'alumine, le charbon actif, un tamis moléculaire, fonctionnant cycliquement, l'une en adsorption, l'autre en régénération par balayage à contre-courant avec une partie du gaz traité dans la capacité fonctionnant en adsorption, ledit gaz étant réuni, à sa sortie de la capacité fonctionnant en régénération, au gaz brut. 0  <Desc / Clms Page number 11>   6.-Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the second purification is carried out by adsorption at medium pressure in two adsorption capacities, provided with at least one adsorbent such as alumina, activated carbon, a molecular sieve, operating cyclically, one in adsorption, the other in regeneration by scanning against the current with part of the gas treated in the capacity working in adsorption, said gas being combined, at its outlet from the capacity operating in regeneration, with raw gas. 7.-Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on effectue la troisième étape d'épuration par adsorption à haute pression dans deux capacités d'adsorption, garnies d'au moins un adsorbant tel l'alumine, le charbon actif, un tamis moléculaire, fonctionnant cycliquement, l'une en adsorption, l'autre en régénération par balayage à contre-courant avec une partie du gaz traité dans la capacité fonctionnant en adsorption, ledit gaz étant réuni, à sa sortie de la capacité fonctionnant en régénération, au gaz brut.  7.- Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the third purification step is carried out by high pressure adsorption in two adsorption capacities, filled with at least one adsorbent such as alumina, activated carbon, a molecular sieve, operating cyclically, one in adsorption, the other in regeneration by counter-current scanning with part of the gas treated in the capacity working in adsorption, said gas being combined, at its output of the capacity operating in regeneration, with raw gas. 8.-Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on régénère l'eau, utilisée lors de la première épuration par lavage, dans une tour de régénération à garnissage à anneaux avec recyclage de l'eau régénérée au sommet de la tour de lavage.  8.-Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that one regenerates the water, used during the first purification by washing, in a regeneration tower with ring packing with recycling of water regenerated at the top of the washing tower. 9.-Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que, avant de l'amener dans ladite tour de régénération, on fait passer l'eau de lavage à régénérer dans un séparateur par dépressurisation.  9. A method according to claim 8, characterized in that, before bringing it into said regeneration tower, the washing water to be regenerated is passed through a separator by depressurization.
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