BE892084A - NOVEL 2,1,3-BENZOTHIADIAZOLES AND 2,1,3-BENZOXADIAZOLES, THEIR PREPARATION AND THEIR APPLICATION AS MEDICAMENTS - Google Patents

NOVEL 2,1,3-BENZOTHIADIAZOLES AND 2,1,3-BENZOXADIAZOLES, THEIR PREPARATION AND THEIR APPLICATION AS MEDICAMENTS Download PDF

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BE892084A
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Description

       

  Nouveaux 2,1,3-benzothiadiazoles et 2,1,3benzoxadiazoles, leur préparation et leur application comme médicaments La présente invention a pour objet de nouveaux dérivés du 2,1,3-benzothiadiazole et 2,l,3-benzoxadiazole,leur préparation et leur application en thérapeutique, à titre de principes actifs de médicaments.

  
L'invention concerne les dérivés du 2,1,3benzothiadiazole et 2,1,3-benzoxadiazole répondant à

  
la formule I 

  

 <EMI ID=1.1> 


  
dans laquelle

  
A signifie un reste 2,1,3-benzothiadiazole ou 2,1,3-benzo-

  
xadiazole éventuellement substitués,

  
B signifie un groupe amino trisubstituê, et

  
C signifie un reste 4, 5-dihydro-lH-imidazole-2-yle éventuellement substitué en position 1 ou un reste 3,4,5,6têtrahydropyrimidine-2-yle éventuellement substitué

  
en position 3,

  
désignés ci-après composés de l'invention.

  
L'invention concerne plus particulièrement les composés de formule la

  

 <EMI ID=2.1> 


  
dans laquelle 

  
n signifie 2 ou 3,

  
X signifie l'oxygène ou le soufre,

  
Y signifie une liaison ou un atome d'oxygène,

  
 <EMI ID=3.1> 

  
l'autre, l'hydrogène ou un halogène ayant un nombre atanique 4

  
de 9 à 53, un groupe cyano, hydroxy, alkyle

  
 <EMI ID=4.1> 

  
substitué par un groupe hydroxy ou par un halogène ayant un nombre atomique Je 9 . à 53,

  
le substituant hydroxy ou halogène étant séparé de Y par au moins 2 atomes de carbone; un groupe alcényle en C3-C6 éventuellement monosubstituë par un halogène ayant un nombre atomique de

  
9 à 53, la double liaison et le substituant halogène étant séparés de Y par au moins 2 atomes de carbone; un groupe alcynyle en C3-C6 dans lequel la triple liaison est séparée de Y par au moins 2

  
 <EMI ID=5.1> 

  
ii) un groupe 2,2,5,5-tétraalkylpyrrolidine-1-ylalkyle

  
ou 2,2,6,6-tétraalkylpipéridine-1-ylalkyle dont les restes alkyle situés sur le noyau pyrrolidine ou pipéridine sont, indépendamment les uns des

  
 <EMI ID=6.1> 

  
sont en C2-C5, l'atome d'azote du noyau pyrrolidine ou pipéridine étant séparé de Y par au moins deux atomes de carbone; un groupe furannylalkyle, thiénylalkyle ou pyridylalkyle dont les restes alkyle

  
 <EMI ID=7.1> 

  
noyau morpholine est séparé de Y par au moins 2 atomes de carbone;

  
 <EMI ID=8.1> 

  
en C8-C12 dans lequel l'atome d'oxygène est séparé de Y par au moins deux atomes de carbone, phényl-

  
 <EMI ID=9.1>   <EMI ID=10.1> 

  
liaison est séparée de Y par au moins 2 atomes de carbone, phénylalcynyle en C9-C13 dans lequel la triple liaison est séparée de Y par au moins

  
2 atomes de carbone, les noyaux phényliquesdes

  
6 groupes mentionnés ci-dessus étant éventuellement monosubstitués ou di-substitués de façon identique ou différente par des groupes alkyle ou alcoxy

  
 <EMI ID=11.1> 

  
nombre atomique de 9 à 53 ou, lorsque 

Y représente une liaison, alternativement ou ensupplément, également par un groupe hydroxy; ou

  
iv) lorsque Y signifie l'oxygène, également l'hydrogène,

  
et

  
 <EMI ID=12.1> 

  
Pour des raisons de simplicité uniquement, les composés de l'invention sont définis

  
par référence à une forme tautomère spécifique,en l'espèce celle de formule Ia. Cependant, il va de soi que l'invention n'est pas limitée uniquement aux composés correspondant à la forme tautomère de formule Ia, mais comprend également toutes les formes tautomères possibles.

  
Les chaînes carbonées contenant plus de deux atomes de carbone peuvent être ramifiées ou

  
linéaires.

  
 <EMI ID=13.1> 

  
alcoxy et/ou alkylthio sont de préférence des groupes méthyle, éthyle,méthoxy, éthoxy, méthylthio ou éthylthio,. en particulier des groupes méthyle, méthoxy et méthylthio. Halogène signifie de préférence le chlore ou le brome, en particulier le chlore. Lorsqu'un groupe alkyle en C.-Cg est substitué par un groupe hydroxy, ce dernier est situé

  
en particulier en positions). Le groupe alcényle contient de préférence 3 ou 4 atomes de carbone, et signifie en particulier un groupe allyle. Lorsqu'il est substitué

  
par un atome d'halogène, ce dernier est situé de préférence sur un atome de carbone de la double liaison; il s'agit

  
 <EMI ID=14.1> 

  
alcynyle contient de préférence 3 ou 4 atomes de carbone; il s'agit en particulier d'un groupe 2-propynyle. Le groupe cycloalkyle contient de préférence 3, 5 ou 6 atomes de carbone; il s'agit en particulier d'un groupe cyclopentyle. Le groupe cycloalkylalkyle contient de préférence 3, 5 ou 6 atomes de carbone, en particulier 3 atomes de carbone,dans le reste cycloalkyle et 1 ou 2, en particulier 1 atome de carbone dans le reste alkyle. Les restes alkyle des groupes 2,2,5,5-tétraalkylpyrrolidine-1-ylalkyle et

  
 <EMI ID=15.1> 

  
groupes méthyle ou éthyle, notamment méthyle;ils sont de préférence identiques; le reste alkylène signifie de préférence un reste éthylène. Le groupe furannylalkyle signifie de préférence un groupe furannylméthyle, en particulier furanne-2-ylméthyle. Le groupe thiénylalkyle signifie de préférence un groupe thiénylméthyle, en particulier 2-thiénylméthyle. Le groupe pyr idylalkyle signifie de préférence un groupe pyridylméthyle, spécialement 2- ou 3-, en particulier 2pyridylméthyle. Le groupe morpholinoalkyle signifie de préférence un groupe morpholinoéthyle.Le groupe phénylalkyle signifie de préférence un groupe benzyle ou phénéthyle, éventuellement substitués. Le groups phénoxyalkyle signifie de préférence un groupe phénoxyéthyle, éventuellement substitué. Le groupe phénylalcoxyalkyle signifie de

  
 <EMI ID=16.1> 

  
tué. Le groupe phénylalcényle signifie de préférence un groupe cinnamyle, éventuellement substitué. Le groupe phénylacynyle signifie de préférence un groupe 3-phényl-propyne2-yle, éventuellement substitué.

  
Lorsqu'un noyau phénylique faisant partie d'un substituant R4 est substitué, il est substitué de préférence en position para. Lorsqu'un tel noyau phénylique est disubstitué, il est substitué de préférence en positions para et méta. Les substituants sont de préférence identiques. Les substituants préférés sont les halogènes et les groupes alkyle et alcoxy, en particulier alcoxy.

  
n signifie de préférence 2. X signifie de préférence le soufre. Y représente de préférence une

  
 <EMI ID=17.1> 

  
un halogène ou un groupe alkyle, alcoxy ou cyano, en par-

  
 <EMI ID=18.1> 

  
lorsque tous les deux ne signifient pas l'hydrogène. R,  signifie de préférence l'hydrogène, un halogène, ou un groupe hydroxy, alkyle ou alcoxy, en particulier un halogène. L'atome d'azote portant le groupement Y-R4 est lié de préférence en position 4 du reste 2,1,3-benzothiadiazole ou 2,1,3-benzoxadiazole. R4 possède de préférence l'une des significations données ci-dessus sous i) ou iii), en

  
 <EMI ID=19.1> 

  
l'hydrogène. La signification i) est de préférence un groupe alkyle éventuellement substitué par un groupe  hydroxy, en particulier un groupe alkyle, ou un groupe alcényle ou cycloalkylalkyle, en particulier un groupe alcényle. La signification ii) donnée ci-dessus est de préférence un groupe morpholinoalkyle. La signification iii) donnée ci-dessus est de préférence un groupe phénylalkyle, phénoxyalkyle, phénylalcoxyalkyle ou phénylalcényle éventuellement substitués.

  
Un groupe de composés de l'invention est constitué par les composés de formule Ipa

  
(formule Ipa voir page suivante) 
 <EMI ID=20.1> 
 dans laquelle

  
 <EMI ID=21.1> 

  
RP signifie

  
4

  
 <EMI ID=22.1> 

  
en C3-C6 où la double liaison est séparée de l'atome d'azote par au moins deux atomes de
-carbone;

  
un groupe 2-chloro-2-propényle; alcynyle en C3-C6 où la triple liaison est séparée de l'atome d'azote par au moins 2 atomes de carbone; cyclo-

  
 <EMI ID=23.1> 

  
devant pas excéder 7;

  
ii) un groupe thiénylméthyle,furanne-2-ylméthyle ou

  
pyridylméthyle; ou

  
iii) un groupe benzyle ou cinnamyle.

  
Un autre groupe de composés de l'invention est constitué par les composés de formule Ipb

  
(formule Ipb voir page suivante) 
 <EMI ID=24.1> 
 dans laquelle

  
 <EMI ID=25.1> 

  
Conformément au procédé de l'invention, pour préparer les composés de l'invention a) on substitue de façon appropriée un composé de formule II

  

 <EMI ID=26.1> 


  
dans laquelle A et C ont les significations déjà données,

  
 <EMI ID=27.1>  b) on fait réagir un composé correspondant de formule III
 <EMI ID=28.1> 
 dans laquelle A et B ont les significations déjà données, et Q représente un groupe susceptible d'être cyclisé avec une diamine,

  
 <EMI ID=29.1> 

  
dantes éventuellement substituées en position 1.

  
En particulier, pour préparer un composé de formule Ia a) on substitue de façon appropriée l'atome d'azote formant pont, dans un composé correspondant de formule IIa

  

 <EMI ID=30.1> 


  
 <EMI ID=31.1> 

  
tions données ci-dessus, ou b) pour préparer un composé de formule Iaa,
 <EMI ID=32.1> 
 <EMI ID=33.1> 

  

 <EMI ID=34.1> 


  
 <EMI ID=35.1> 

  
données. 

  
Le procédé a) peut être effectué selon les méthodes connues pour la préparation d'amines trisubstituées analogues, par substitution d'une amine secondaire.

  
Pour préparer un composé dans lequel le substituant à introduire doit être lié à l'atome d'azote par un atome de carbone,on peut employer les conditions

  
de réaction utilisées pour la N-alkylation d'une amine secondaire.

  
Comme agent de N-alkylation approprié, on

  
 <EMI ID=36.1> 

  
a la signification déjà donnée et 2 signifie un groupe susceptible d'être éliminé, par exemple un atome d'halogène ou un groupe Rz-S02-O-, où R signifie un groupe phényle, tolyle ou alkyle inférieur. Z signifie en particulier le brome ou le chlore. On opère avantageusement dans un solvant organique tel que le diméthylformamide, ou dans un alcool. On utilise de préférence un agent de condensation basique, tel que le carbonate de sodium, la

  
 <EMI ID=37.1> 

  
de la réaction peut être comprise entre la température ambiante et environ 100[deg.]C.

  
Pour préparer un composé dans lequel le substituant à introduire doit être lié à l'atome d'azote par un atome d'oxygène, on procède de préférence en deux étapes, par exemple comme décrit ci-après:

  
Dans une première étape, on effectue une substitution sur l'atome d'azote du groupe amino secondaire d'un composé de formule II avec un groupe hydroxy.

  
A cet effet, on oxyde un composé de formule II avec un agent d'oxydation tel que l'acide 3-chloroperbenzofque.

  
On opère avantageusement en présence d'un solvant inerte tel que le chlorure de méthylène. La réaction est effectuée de préférence à une température comprise entre environ

  
0[deg.] et environ 25[deg.]C. On obtient un composé correspondant substitué sur l'atome d'azote par un groupe hydroxy. 

  
Dans une seconde étape on procède, si cela est nécessaire, à une 0-alkylation du composé hydroxy obtenu. On peut employer avantageusement des conditions de réaction similaires à celles indiquées ci-dessus pour la N-alkylation. On opère de préférence sous des conditions forte-

  
 <EMI ID=38.1> 

  
sodium.

  
Dans le procédé selon l'invention, il convient de tenir compte de la réactivité des substituants présents. C'est ainsi que lorsque le noyau 2,1,3-benzothiadiazole

  
ou 2,1,3-benzoxadiazole est substitué par exemple par un groupe hydroxy, il peut être indiqué d'effectuer l'oxyda-

  
 <EMI ID=39.1> 

  
les groupes hydroxy phénoliques sous forme protégée,

  
et de procéder ensuite à une déprotection. Comme exemple de groupe protecteur d'un groupe hydroxy phénolique, on peut citer le groupe méthyle. Ce groupe peut être éliminé

  
 <EMI ID=40.1> 

  
thiolate de lithium. Lorsque R4 signifie un groupe phênylcarbonylalkyle, le groupe carbonyle peut également être protégé temporairement, par exemple sous forme de 1,3dioxolanne.

  
Le procédé b) peut être effectué selon les méthodes connues pour la préparation de 2-amino-4,5dihydro-lH-imidazoles ou 2-amino-3,4,5,6-tétrahydropyrimidines.analogues.

Q signifie par exemple un groupe cyano,

  
 <EMI ID=41.1>  de préférence un groupe éthyle. Q signifie en particulier un groupe cyano.

  
La réaction est effectuée de préférence dans un solvant organique inerte, comme par exemple un alcool contenant de 3 à 8 atomes de carbone tel que le n-pentanol, ou un hydrocarbure tel que le xylène. On opère de préférence en présence d'un excès d'un sel monovalent de l'éthylènediamine ou de la propylènediamine. Lorsqu'on utilise un large excès de diamine sous forme de base libre, cette dernière peut également servir de solvant. La température

  
 <EMI ID=42.1> 

  
Les composés de l'invention peuvent ensuite être isolés du mélange réactionnel et purifiés de manière analogue aux méthodes connues.

  
Les composés de l'invention peuvent se présenter sous forme libre, normalement sous forme de base, ou sous forme de sel. On peut, si on le désire, transformer de manière connue les formes libres en sels et vice versa. Les acides appropriés pour la formation de sels comprennent l'acide chlorhydrique, l'acide malonique, l'acide p-toluène sulfonique et l'acide méthanesulfonique. A partir des sels, on peut libérer les bases selon les méthodes connues. Les bases appropriées pour la formation de sels anioniques,

  
 <EMI ID=43.1> 

  
hydroxy, comprennent l'hydroxyde de sodium et de potassium.

  
Les produits de départ peuvent être obtenus selon des procédés connus.

  
On peut par exemple préparer un composé de formule IIIa dans laquelle Q signifie un groupe cyano,

  
en substituant de manière approprié l'atome d'azote formant pont, d'une N-cyano-2,1,3-benzothiadiazole-4-

  
 <EMI ID=44.1> 

  
Lorsque la préparation des produits de départ n'est pas décrite, ceux-ci peuvent être obtenus de

  
manière connue ou de manière analogue aux méthodes décrites dans la présente demande.

  
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans aucunement en limiter la portée. Les températures sont toutes indiquées en degrés Celsius et sont données non corrigées. 

Exemple 1

  
 <EMI ID=45.1> 

  
benzothiadiazole-4-amine

  
On ajoute 38 g de bromure d'allyle à une solution composée de 20 g de 5-chloro-N-(4,5-dihydro-lHimidazole-2-yl)-2,1,3-benzothiadiazole-4-amine dans 500 m:
de méthanol, de 20 ml de dimêthylf ormamide et de 9 ml

  
de pyridine. On agite le mélange et on le chauffe pendant
19 heures au reflux, puis on évapore la solution jaune pâle sous pression réduite. On agite le résidu d'évaporation dans de l'eau, on filtre le bromhydrate cristallin  obtenu, puis on le lave avec de l'eau froide. On alcalini:
le sel avec de l'hydroxyde de sodium à 20% et on extrait la base libre avec du chlorure de méthylène. On sèche la phase organique sur sulfate de sodium et on évapore le solvant. On recristallise le résidu d'évaporation dans de l'acétate d'éthyle, ce qui donne le composé du titre (la base libre fond à 140-142[deg.]; le chlorhydrate fond à 218-219[deg.]).

Exemple 2

  
 <EMI ID=46.1> 

  
2,1,3-benzothiadiazole-4-amine

  
A une suspension de 7 , 5 g de 5-chloro N-(4,5-dihydro-lH-imidazole-2-yl)-2,1,3-benzothiadiazole4-amine dans 600 ml de chlorure de méthylène on ajoute,

  
 <EMI ID=47.1> 

  
agite la solution pendant 100 minutes à la température ambiante, puis on l'extrait successivement avec 60 ml, puis à deux reprises avec 30 ml d'hydroxyde de sodium 2N. On acidifie les extraits réunis avec une solution aqueuse

  
 <EMI ID=48.1> 

  
benzoïque qui a précipité et on évapore le solvant à siccité. On dissout le résidu d'évaporation dans 500 ml d'éthanol, on filtre le chlorure de sodium qui a précipité, on traite le filtrat par du charbon et on évapore le solvant à siccité. On recristallise le résidu d'évaporation

  
 <EMI ID=49.1> 

  
titre (le chlorhydrate fond à 220-222[deg.] avec décomposition).

Exemple 3

  
 <EMI ID=50.1> 

  
éthoxy)-2,1,3-benzothiadiazole-4-amine

  
A une solution de 0,68 g de sodium dans 70 ml

  
 <EMI ID=51.1> 

  
4-amine (obtenu selon l'exemple 2 ci-dessus) puis 3,77 g d'étherde phényle et de 2-bromoéthyle. On agite le mélange penant 2 heures à la température ambiante. On filtre le précipité qui s'est formé et on évapore le filtrat sous pression réduite. On dissout le résidu d'évaporation dans du chlorure de méthylène, on lave la phase organique avec

  
 <EMI ID=52.1> 

  
sodium et on l'évapore. On obtient ainsi le composé du titre (le chlorhydrate fond à 161-162[deg.]) .

Exemple 4

  
 <EMI ID=53.1> 

  
benzothiadiazole-4-amine.

  
On dissout 9,5 g d'acide toluène sulfonique monohydraté et 3 g d'éthylènediamine dans 3 ml d'eau et on fait réagir cette solution avec 2,5 g de N-allyl-5-

  
 <EMI ID=54.1> 

  
de xylène. On chauffe le mélange au reflux _pendant 4 heures. Après refroidissement, on ajoute au mélange 100 ml d'une solution 2N d'acide chlorhydrique et on extrait

  
le mélange à deux reprises avec 60 ml de chlorure de méthylène. On traite la phase aqueuse par du charbon,

  
on l'alcalinise avec une solution concentrée d'ammoniaque et on l'extrait avec du chlorure de méthylène. On sèche

  
la phase organique et on évapore le solvant. On recristallise le résidu d'évaporation dans de l'acétate d'éthyle, ce qui donne le composé du titre (la base libre fond à
140-142[deg.];, le chlorhydrate fond à 218-219[deg.]).

  
Pour préparer le produit de départ, on procède comme décrit ci-après:

  
On ajoute 5 g de 5-chloro-N-cyano-2,1,3-

  
 <EMI ID=55.1> 

  
sodium dans 60 ml d'éthanol et on fait réagir ce mélange avec 3 g de bromure d'allyle. On agite le mélange pendant 3 heures au reflux et on évapore le solvant sous pression réduite. On extrait le résidu d'évaporation avec du chlorure de méthylène. On obtient la N-allyl-5-chloroN-cyano-2,1,3-benzothiadiazole-4-amine fondant à 62-63[deg.].

  
En procédant de manière analogue, on peut

  
 <EMI ID=56.1> 

  
tution appropriée d'un composé correspondant de formule II

  
 <EMI ID=57.1> 

  
par réaction d'un composé correspondant de formule III dans laquelle Q signifie un groupe cyano, avec une éthylène diamine ou propylène diamine correspondantes
(procédé de préparation b) : 

  

 <EMI ID=58.1> 
 

  

 <EMI ID=59.1> 
 

  

 <EMI ID=60.1> 
 

  

 <EMI ID=61.1> 
 

  
Les composés de l'invention et leurs sels d'addition d'acides n'ont pas été décrits jusqu'à présent dans la littérature. Dans les essais effectués sur les animaux de laboratoire, ils se signalent par d'intéressantes propriétés pharmacodynamiques et peuvent être utilisés par conséquent comme médicaments.

  
Les composés de l'invention induisent en particulier une bradycardie, comme il ressort des essais standard. C' est ainsi par exemple que dans l'essai effectué selon la méthode décrite par A.K. Dixon et coll. dans Arzneim. F. (1977) 27, 1968-1979 , on observe une baisse du rythme cardiaque du ventricule droit du cobaye battant spontanément lorsqu'on ajoute les composés de

  
 <EMI ID=62.1> 

  
H. Kleinlogel et coll. décrite dans Europ. J. Pharmacol.
(1975) 33, 159-163, les composés de l'invention exercent une activité bradycardiaque lorsqu'ils sont administrés par voie intraveineuse à une dose d'environ 0,3 à ènviron
10 mg/kg.

  
Les composés sont dénués d'activité a-mimétique périphérique comme il ressort de l'observation de l'activité bradycardiaque qui ne s'accompagne d'aucune vasoconstriction ou augmentation de la pression sanguine significatives.

  
Grâce à-cette propriété, les composés de l'invention peuvent être utilisés en thérapeutique comme agents bradycardisants,par exemple pour la prophylaxie et le traitement de troubles cardiaques tels que l'angine de poitrine ou les troubles du rythme cardiaque tels que la tachycardie sinusale.

  
Les composés préférés pour cette indication sont les composés des exemples 1, 3, 10, 15, 19, 23, 28, 30 et
41, en particulier des exemples 1, 3 et 10, tout parti-culièrement de l'exemple 1.

  
En outre, certains des composés, en particulier les composés de formule la dans laquelle Y signifie l'oxygène, exercent un degré prononcé d'activité stabilisatrice de la membrane grâce à laquelle ces composés sont particulièrement utiles pour le traitement des troubles du rythme cardiaque qui ne sont pas nécessairement liés

  
à une tachycardie sinusale.

  
Les composés seront prescrits à une dose quotidienne d'environ 5 mg à environ 100 mg,avantageusement administrée en doses fractionnées 2 à 4 fois par jour sous forme de doses unitaires contenant chacune entre environ l,25mget environ 50 mg de substan-ce active, ou sous forme retard.

  
Les composés de l'invention exercent également une activité anti-trémor, comme il ressort des essais standard. C'est ainsi qu'ils inhibent chez la souris les effets des substances provoquant des tremblements, lorsqu'ils sont administrés par voie orale à une dose

  
d'environ 10 à environ 100 mg/kg dans l'essai suivant:

  
La veille de l'essai, les souris (50% de souris mâles, 50% de souris femelles) sont privées de nourriture. On utilise des groupes de 10 animaux pour l'essai, l'un des groupes servant de groupe témoin. On administre la substance à essayer aux animaux de chaque groupe, à des doses croissantes de groupe en groupe, et une solution saline physiologique aux animaux témoins. 30 minutes après administration de la substance à essayer, on administre par voie orale à toutes les souris 100 mg/kg d'un composé provoquant des tremblements (2,6-dichlorophényl-acétimidoyl

  
 <EMI ID=63.1> 

  
du composé provoquant les tremblements , on évalue l'intensité des tremblements chez les souris selon l'échelle suivante :

  
2 = fort tremblement; 1 = faible tremblement; 0 = pas de tremblement. On procède ensuite à l'évaluation: on détermine le comportement de chaque souris pour les 3 premières mesures (5, 10 et 15 minutes après administration) et on ordonne les valeurs moyennes par groupe de la manière suivante :

  
groupe présentant un fort tremblement = moyenne. 1, 5. -2,0 groupe présentant un faible tremblement = moyenne 0,5 -1,5 groupe présentant un tremblement = moyenne 0 -0,5

  
Grâce à cette propriété, les composés de l'invention peuvent être utilisés en thérapeutique comme agents anti-trémor.

  
Les composés de l'invention exercent également une action anti-rigidité, comme il ressor t des essais standard. Cette propriété a été mise en évidence par la supression de la rigidité provoquée chez le rat, après administration des composés à une dose d'environ 0,001

  
à environ 10 mg/kg dans l'essai suivant:

  
L'administration par voie intrapéritonéale de 7,5 mg/kg de thalamonal à des rats, provoque chez les animaux une rigidité que l'on peut enregistrer à l'aide d'un électromyographe. On détermine ensuite la dose

  
de substance active nécessaire pour inhiber la rigidité chez l'animal.

  
Grâce à cette propriété, les composés de l'invention peuvent être utilisés en thérapeutique comme agents anti-rigidité.

  
Les composés de l'invention exercent également une activité myo-tonolytique, comme il ressort des

  
 <EMI ID=64.1> 

  
selon la méthode décrite par Teschendof et coll. dans

  
 <EMI ID=65.1> 

  
une nette action de relaxation musculaire chez des lapins auxquels on a administré, par voie intraveineuse, de 0,001 à 0,1 mg/kg de composé de l'invention.

  
Grâce à cette propriété, les composés de l'invention peuvent être _utilisés en thérapeutique comme myo-tonolytiques, par exemple pour le traitement de conditions spastiques de diverses étiologies (neurologique, inflammatoire, ou provenant de rhumatismes) et comme rela- . xants musculaires.

  
Les composés de l'invention exercent également une action tranquillisante et sédative, mise en évidence dans des essais standard. C'est ainsi que les composés inhibent la motilité chez la souris. Dans l'un des essais, on administre à deux groupes de souris, chacun comprenant

  
4 souris (un groupe servant de groupe témoin) , de 0,01 mg/kg à 1,0 mg/kg de composé à essayer par voie orale. On place les animaux dans une cage éclairée par une lumière rouge
(Electronic Motility Testing disponible chez Motron-Producter, Stockholm, Suède). Pendant une période de 60 minutes, on enregistre électroniquement toutes les 15 minutes le nombre de fois au cours desquelles les souris interrompent le faisceau lumineux. En outre, les nouveaux composés réduisent le comportement défensif ambivalent

  
(une forme de comportement conflictuel) et augmentent le contact social dans les essais standard d'introduction

  
des animaux. Dans l'un des essais, on administre par voie orale à une souris mâle de 0,1 mg à lmg/kg du composé à essayer et on la place pendant 6 minutes dans la cage d'une souris mâle aggressive, isolée. On analyse statistiquement le comportement de la souris introduite, selon

  
la méthode de A.K. Dixon et coll. décrite dans Anim. Behav.
(1971)19, 138-140, en se basant sur les catégories comportementales décrites par A.K. Dixon dans "Rodent Social Behaviour in Relation to Biomédical Research" in "Das

  
Tier im Experiment", Ed. W. Weihe, Hans Huber Verlag,

  
Berne 1978, par exemple activité non-sociale, investigation sociale et acceptation, aggression, ambivalence défensive, fuite ou retraite et recherche de nourriture. De plus, après administration des composés par voie orale chez des rats, on observe une augmentation de la somnolence dans le cycle éveil/sommeil dans l'essai effectué selon

  
la méthode décrite par H. Kleinlogel et coll. dans European J. Pharmacol. (1975)33, 159-163.

  
Grâce à cette propriété, les composés de l'invention peuvent être utilisés en thérapeutique comme tranquillisants et comme sédatifs.

  
Les composés de l'invention exercent également une action antidépressive mise en évidence dans les essais standard. C'est ainsi qu'on observe une inhibition de

  
la catalepsie et de la ptôse provoquées par la tétrabénazine chez les rats après administraion : des composés

  
par voie intrapëritonéale à une dose de 5 à 20 mg/kg,

  
dans l'essai effectué selon la méthode décrite par Stille dans Arzneimittel-Forsch. (1964)14, 534. Après administration des composés de l'invention à une dose de 1 à 30 mg/kg à des souris par voie intr apéritonéale, on observe une réduction de l'immobilité induite par immersion dans l'eau, selon la méthode décrite par R.D. Porsolt et coll. dans

  
 <EMI ID=66.1> 

  
Grâce à cette propriété, les composés de l'invention peuvent être utilisés comme antidépresseurs, par exemple pour le traitement de dépressions somatogènes, endogènes et psychogènes.

  
 <EMI ID=67.1> 

  
tonolytiques, relaxants musculaires, tranquillisants, sédatifs et antidépresseurs, les.composés de l'invention peuvent être administrés à une dose quotidienne comprise entre environ 0,2 mg et environ 200 mg, avantageusement en doses fractionnées 2 à 4 fois par jour sous forme de doses unitaires contenant environ 0,05 mg à environ 100 mg de substance active, ou sous forme retard.

  
Les composés de l'invention sous forme libre ou sous forme de sels acceptables du point de vue pharmaceutique peuvent être administrés seuls ou sous une forme pharmaceutique appropriée. 

  
L'invention comprend également une composition pharmaceutique contenant un composé de l'invention sous forme libre ou sous forme de sel, de préférence sous forme d'un sel d'addition d'acides, en association avec un excipient ou un diluant pharmaceutique. De telles compositions, par exemple des solutions ou des comprimés, peuvent être préparées selon les méthodes connues.



  New 2,1,3-benzothiadiazoles and 2,1,3benzoxadiazoles, their preparation and their use as medicaments The present invention relates to new derivatives of 2,1,3-benzothiadiazole and 2, 3, 3-benzoxadiazole, their preparation and their application in therapy, as active principles of medicaments.

  
The invention relates to derivatives of 2,1,3benzothiadiazole and 2,1,3-benzoxadiazole corresponding to

  
formula I

  

 <EMI ID = 1.1>


  
in which

  
A signifies 2,1,3-benzothiadiazole or 2,1,3-benzo-

  
optionally substituted xadiazole,

  
B signifies a trisubstituted amino group, and

  
C signifies a 4, 5-dihydro-1H-imidazole-2-yl residue optionally substituted in position 1 or a 3,4,5,6-tetrahydropyrimidine-2-yl residue optionally substituted

  
in position 3,

  
hereinafter designated compounds of the invention.

  
The invention relates more particularly to the compounds of formula la

  

 <EMI ID = 2.1>


  
in which

  
n means 2 or 3,

  
X stands for oxygen or sulfur,

  
Y signifies a bond or an oxygen atom,

  
 <EMI ID = 3.1>

  
the other, hydrogen or halogen having an atanic number 4

  
from 9 to 53, a cyano, hydroxy, alkyl group

  
 <EMI ID = 4.1>

  
substituted by a hydroxy group or by a halogen having an atomic number Je 9. at 53,

  
the hydroxy or halogen substituent being separated from Y by at least 2 carbon atoms; a C3-C6 alkenyl group optionally monosubstituted by a halogen having an atomic number of

  
9 to 53, the double bond and the halogen substituent being separated from Y by at least 2 carbon atoms; a C3-C6 alkynyl group in which the triple bond is separated from Y by at least 2

  
 <EMI ID = 5.1>

  
ii) a 2,2,5,5-tetraalkylpyrrolidine-1-ylalkyl group

  
or 2,2,6,6-tetraalkylpiperidine-1-ylalkyle in which the alkyl radicals located on the pyrrolidine or piperidine ring are, independently of each other

  
 <EMI ID = 6.1>

  
are C2-C5, the nitrogen atom of the pyrrolidine or piperidine ring being separated from Y by at least two carbon atoms; a furannylalkyl, thienylalkyl or pyridylalkyl group in which the alkyl radicals

  
 <EMI ID = 7.1>

  
morpholine nucleus is separated from Y by at least 2 carbon atoms;

  
 <EMI ID = 8.1>

  
in C8-C12 in which the oxygen atom is separated from Y by at least two carbon atoms, phenyl-

  
 <EMI ID = 9.1> <EMI ID = 10.1>

  
bond is separated from Y by at least 2 carbon atoms, C9-C13 phenylalkynyl in which the triple bond is separated from Y by at least

  
2 carbon atoms, the phenyl nuclei of

  
6 groups mentioned above being optionally monosubstituted or di-substituted identically or differently by alkyl or alkoxy groups

  
 <EMI ID = 11.1>

  
atomic number from 9 to 53 or, when

Y represents a bond, alternatively or additionally, also by a hydroxy group; or

  
iv) when Y signifies oxygen, also hydrogen,

  
and

  
 <EMI ID = 12.1>

  
For reasons of simplicity only, the compounds of the invention are defined

  
by reference to a specific tautomeric form, in this case that of formula Ia. However, it goes without saying that the invention is not limited only to the compounds corresponding to the tautomeric form of formula Ia, but also includes all the possible tautomeric forms.

  
Carbon chains containing more than two carbon atoms can be branched or

  
linear.

  
 <EMI ID = 13.1>

  
alkoxy and / or alkylthio are preferably methyl, ethyl, methoxy, ethoxy, methylthio or ethylthio groups. in particular methyl, methoxy and methylthio groups. Halogen preferably means chlorine or bromine, in particular chlorine. When a C1-C6 alkyl group is substituted by a hydroxy group, the latter is located

  
especially in positions). The alkenyl group preferably contains 3 or 4 carbon atoms, and in particular signifies an allyl group. When substituted

  
by a halogen atom, the latter is preferably located on a carbon atom of the double bond; it's about

  
 <EMI ID = 14.1>

  
alkynyl preferably contains 3 or 4 carbon atoms; it is in particular a 2-propynyl group. The cycloalkyl group preferably contains 3, 5 or 6 carbon atoms; it is in particular a cyclopentyl group. The cycloalkylalkyl group preferably contains 3, 5 or 6 carbon atoms, in particular 3 carbon atoms, in the cycloalkyl residue and 1 or 2, in particular 1 carbon atom in the alkyl residue. The alkyl radicals of the 2,2,5,5-tetraalkylpyrrolidine-1-ylalkyle groups and

  
 <EMI ID = 15.1>

  
methyl or ethyl groups, in particular methyl groups, they are preferably identical; the alkylene residue preferably means an ethylene residue. The furannylalkyl group preferably means a furannylmethyl group, in particular furan-2-ylmethyl. The thienylalkyl group preferably means a thienylmethyl group, in particular 2-thienylmethyl. The pyr idylalkyl group preferably means a pyridylmethyl group, especially 2- or 3-, in particular 2pyridylmethyl. The morpholinoalkyl group preferably means a morpholinoethyl group. The phenylalkyl group preferably means a benzyl or phenethyl group, optionally substituted. The phenoxyalkyl group preferably means a phenoxyethyl group, optionally substituted. The phenylalkoxyalkyl group means

  
 <EMI ID = 16.1>

  
kill. The phenylalkenyl group preferably means a cinnamyl group, optionally substituted. The phenylacynyl group preferably signifies an optionally substituted 3-phenyl-propyne2-yl group.

  
When a phenyl ring forming part of an R4 substituent is substituted, it is preferably substituted in the para position. When such a phenyl ring is disubstituted, it is preferably substituted in the para and meta positions. The substituents are preferably identical. Preferred substituents are halogens and alkyl and alkoxy groups, especially alkoxy.

  
n preferably means 2. X preferably means sulfur. Y preferably represents a

  
 <EMI ID = 17.1>

  
halogen or an alkyl, alkoxy or cyano group, in particular

  
 <EMI ID = 18.1>

  
when both don't mean hydrogen. R, preferably signifies hydrogen, a halogen, or a hydroxy, alkyl or alkoxy group, in particular a halogen. The nitrogen atom carrying the Y-R4 group is preferably linked in position 4 of the remainder 2,1,3-benzothiadiazole or 2,1,3-benzoxadiazole. R4 preferably has one of the meanings given above under i) or iii), in

  
 <EMI ID = 19.1>

  
hydrogen. Meaning i) is preferably an alkyl group optionally substituted by a hydroxy group, in particular an alkyl group, or an alkenyl or cycloalkylalkyl group, in particular an alkenyl group. The meaning ii) given above is preferably a morpholinoalkyl group. The meaning iii) given above is preferably an optionally substituted phenylalkyl, phenoxyalkyl, phenylalkoxyalkyl or phenylalkenyl group.

  
A group of compounds of the invention consists of the compounds of formula Ipa

  
(Ipa formula see next page)
 <EMI ID = 20.1>
 in which

  
 <EMI ID = 21.1>

  
RP means

  
4

  
 <EMI ID = 22.1>

  
in C3-C6 where the double bond is separated from the nitrogen atom by at least two atoms
-carbon;

  
a 2-chloro-2-propenyl group; C3-C6 alkynyl where the triple bond is separated from the nitrogen atom by at least 2 carbon atoms; cyclo-

  
 <EMI ID = 23.1>

  
must not exceed 7;

  
ii) a thienylmethyl, furan-2-ylmethyl group or

  
pyridylmethyl; or

  
iii) a benzyl or cinnamyl group.

  
Another group of compounds of the invention consists of the compounds of formula Ipb

  
(Ipb formula see next page)
 <EMI ID = 24.1>
 in which

  
 <EMI ID = 25.1>

  
In accordance with the process of the invention, to prepare the compounds of the invention a) a compound of formula II is appropriately substituted

  

 <EMI ID = 26.1>


  
in which A and C have the meanings already given,

  
 <EMI ID = 27.1> b) reacting a corresponding compound of formula III
 <EMI ID = 28.1>
 in which A and B have the meanings already given, and Q represents a group capable of being cyclized with a diamine,

  
 <EMI ID = 29.1>

  
dantes possibly substituted in position 1.

  
In particular, to prepare a compound of formula Ia a) the nitrogen atom forming a bridge is appropriately substituted, in a corresponding compound of formula IIa

  

 <EMI ID = 30.1>


  
 <EMI ID = 31.1>

  
tions given above, or b) to prepare a compound of formula Iaa,
 <EMI ID = 32.1>
 <EMI ID = 33.1>

  

 <EMI ID = 34.1>


  
 <EMI ID = 35.1>

  
data.

  
Process a) can be carried out according to known methods for the preparation of analogous trisubstituted amines, by substitution of a secondary amine.

  
To prepare a compound in which the substituent to be introduced must be linked to the nitrogen atom by a carbon atom, the conditions can be used

  
used for the N-alkylation of a secondary amine.

  
As a suitable N-alkylating agent,

  
 <EMI ID = 36.1>

  
has the meaning already given and 2 signifies a group capable of being eliminated, for example a halogen atom or a group Rz-SO2-O-, where R signifies a phenyl, tolyl or lower alkyl group. Z means in particular bromine or chlorine. It is advantageously carried out in an organic solvent such as dimethylformamide, or in an alcohol. Preferably using a basic condensing agent, such as sodium carbonate,

  
 <EMI ID = 37.1>

  
of the reaction can be between room temperature and about 100 [deg.] C.

  
To prepare a compound in which the substituent to be introduced must be linked to the nitrogen atom by an oxygen atom, the procedure is preferably carried out in two stages, for example as described below:

  
In a first step, a substitution is made on the nitrogen atom of the secondary amino group of a compound of formula II with a hydroxy group.

  
To this end, a compound of formula II is oxidized with an oxidizing agent such as 3-chloroperbenzofque acid.

  
The operation is advantageously carried out in the presence of an inert solvent such as methylene chloride. The reaction is preferably carried out at a temperature between about

  
0 [deg.] And around 25 [deg.] C. A corresponding compound is obtained substituted on the nitrogen atom by a hydroxy group.

  
In a second step, if necessary, O-alkylation of the hydroxy compound obtained is carried out. Reaction conditions similar to those indicated above can be advantageously employed for N-alkylation. It is preferable to operate under strong conditions

  
 <EMI ID = 38.1>

  
sodium.

  
In the process according to the invention, account must be taken of the reactivity of the substituents present. This is how when the 2,1,3-benzothiadiazole nucleus

  
or 2,1,3-benzoxadiazole is substituted for example by a hydroxy group, it may be advisable to carry out the oxidization

  
 <EMI ID = 39.1>

  
protected phenolic hydroxy groups,

  
and then proceed to deprotection. As an example of a protecting group for a phenolic hydroxy group, mention may be made of the methyl group. This group can be eliminated

  
 <EMI ID = 40.1>

  
lithium thiolate. When R4 signifies a phenylcarbonylalkyl group, the carbonyl group can also be temporarily protected, for example in the form of 1,3dioxolane.

  
Method b) can be carried out according to known methods for the preparation of 2-amino-4,5dihydro-1H-imidazoles or 2-amino-3,4,5,6-tetrahydropyrimidines.alogs.

Q means for example a cyano group,

  
 <EMI ID = 41.1> preferably an ethyl group. Q means in particular a cyano group.

  
The reaction is preferably carried out in an inert organic solvent, such as for example an alcohol containing from 3 to 8 carbon atoms such as n-pentanol, or a hydrocarbon such as xylene. The operation is preferably carried out in the presence of an excess of a monovalent salt of ethylenediamine or of propylenediamine. When a large excess of diamine is used in the form of the free base, the latter can also serve as a solvent. Temperature

  
 <EMI ID = 42.1>

  
The compounds of the invention can then be isolated from the reaction mixture and purified in a manner analogous to known methods.

  
The compounds of the invention can be in free form, normally in base form, or in salt form. It is possible, if desired, to convert the free forms into salts in a known manner and vice versa. Acids suitable for salt formation include hydrochloric acid, malonic acid, p-toluene sulfonic acid and methanesulfonic acid. From the salts, the bases can be released according to known methods. The appropriate bases for the formation of anionic salts,

  
 <EMI ID = 43.1>

  
hydroxy, include sodium and potassium hydroxide.

  
The starting materials can be obtained according to known methods.

  
One can for example prepare a compound of formula IIIa in which Q signifies a cyano group,

  
by appropriately substituting the nitrogen atom forming a bridge, for an N-cyano-2,1,3-benzothiadiazole-4-

  
 <EMI ID = 44.1>

  
When the preparation of the starting materials is not described, these can be obtained from

  
known manner or analogously to the methods described in the present application.

  
The following examples illustrate the present invention without in any way limiting its scope. The temperatures are all indicated in degrees Celsius and are given uncorrected.

Example 1

  
 <EMI ID = 45.1>

  
benzothiadiazole-4-amine

  
38 g of allyl bromide are added to a solution composed of 20 g of 5-chloro-N- (4,5-dihydro-1Himidazole-2-yl) -2,1,3-benzothiadiazole-4-amine in 500 m:
methanol, 20 ml dimethyl ormamide and 9 ml

  
of pyridine. The mixture is stirred and heated for
19 hours at reflux, then the pale yellow solution is evaporated under reduced pressure. The evaporation residue is stirred in water, the crystalline hydrobromide obtained is filtered, then washed with cold water. On alcalini:
salt with 20% sodium hydroxide and the free base is extracted with methylene chloride. The organic phase is dried over sodium sulfate and the solvent is evaporated. The evaporation residue is recrystallized from ethyl acetate, which gives the title compound (the free base melts at 140-142 [deg.]; The hydrochloride melts at 218-219 [deg.]).

Example 2

  
 <EMI ID = 46.1>

  
2,1,3-benzothiadiazole-4-amine

  
To a suspension of 7.5 g of 5-chloro N- (4,5-dihydro-1H-imidazole-2-yl) -2,1,3-benzothiadiazole4-amine in 600 ml of methylene chloride is added,

  
 <EMI ID = 47.1>

  
the solution is stirred for 100 minutes at room temperature, then it is extracted successively with 60 ml, then twice with 30 ml of 2N sodium hydroxide. The combined extracts are acidified with an aqueous solution

  
 <EMI ID = 48.1>

  
benzoic which precipitated and the solvent is evaporated to dryness. The evaporation residue is dissolved in 500 ml of ethanol, the sodium chloride which has precipitated is filtered, the filtrate is treated with charcoal and the solvent is evaporated to dryness. We recrystallize the evaporation residue

  
 <EMI ID = 49.1>

  
title (the hydrochloride melts at 220-222 [deg.] with decomposition).

Example 3

  
 <EMI ID = 50.1>

  
ethoxy) -2,1,3-benzothiadiazole-4-amine

  
To a solution of 0.68 g of sodium in 70 ml

  
 <EMI ID = 51.1>

  
4-amine (obtained according to Example 2 above) then 3.77 g of phenyl ether and 2-bromoethyl. The mixture is stirred for 2 hours at room temperature. The precipitate which has formed is filtered and the filtrate is evaporated under reduced pressure. The evaporation residue is dissolved in methylene chloride, the organic phase is washed with

  
 <EMI ID = 52.1>

  
sodium and we evaporate it. The title compound is thus obtained (the hydrochloride melts at 161-162 [deg.]).

Example 4

  
 <EMI ID = 53.1>

  
benzothiadiazole-4-amine.

  
9.5 g of toluene sulfonic acid monohydrate and 3 g of ethylenediamine are dissolved in 3 ml of water and this solution is reacted with 2.5 g of N-allyl-5-

  
 <EMI ID = 54.1>

  
xylene. The mixture is heated at reflux for 4 hours. After cooling, 100 ml of a 2N hydrochloric acid solution are added to the mixture and the mixture is extracted

  
mixing twice with 60 ml of methylene chloride. The aqueous phase is treated with charcoal,

  
it is made alkaline with a concentrated ammonia solution and extracted with methylene chloride. We dry

  
the organic phase and the solvent is evaporated. The evaporation residue is recrystallized from ethyl acetate, which gives the title compound (the free base melts at
140-142 [deg.] ;, the hydrochloride melts at 218-219 [deg.]).

  
To prepare the starting material, proceed as described below:

  
5 g of 5-chloro-N-cyano-2,1,3- are added

  
 <EMI ID = 55.1>

  
sodium in 60 ml of ethanol and this mixture is reacted with 3 g of allyl bromide. The mixture is stirred for 3 hours at reflux and the solvent is evaporated off under reduced pressure. The evaporation residue is extracted with methylene chloride. We obtain N-allyl-5-chloroN-cyano-2,1,3-benzothiadiazole-4-amine melting at 62-63 [deg.].

  
By proceeding in a similar manner, we can

  
 <EMI ID = 56.1>

  
appropriate tution of a corresponding compound of formula II

  
 <EMI ID = 57.1>

  
by reaction of a corresponding compound of formula III in which Q signifies a cyano group, with a corresponding ethylene diamine or propylene diamine
(preparation process b):

  

 <EMI ID = 58.1>
 

  

 <EMI ID = 59.1>
 

  

 <EMI ID = 60.1>
 

  

 <EMI ID = 61.1>
 

  
The compounds of the invention and their acid addition salts have not been described so far in the literature. In tests carried out on laboratory animals, they are distinguished by interesting pharmacodynamic properties and can therefore be used as medicaments.

  
The compounds of the invention in particular induce bradycardia, as appears from standard tests. Thus, for example, in the test carried out according to the method described by A.K. Dixon et al. in Arzneim. F. (1977) 27, 1968-1979, there is a drop in the heart rate of the right ventricle of the guinea pig beating spontaneously when the compounds of

  
 <EMI ID = 62.1>

  
H. Kleinlogel et al. described in Europ. J. Pharmacol.
(1975) 33, 159-163, the compounds of the invention exert a bradycardiac activity when they are administered intravenously at a dose of about 0.3 to about
10 mg / kg.

  
The compounds are devoid of peripheral a-mimetic activity as appears from the observation of bradycardiac activity which is not accompanied by any significant vasoconstriction or increase in blood pressure.

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used in therapy as bradycardisants, for example for the prophylaxis and treatment of cardiac disorders such as angina pectoris or cardiac rhythm disorders such as sinus tachycardia .

  
The preferred compounds for this indication are the compounds of Examples 1, 3, 10, 15, 19, 23, 28, 30 and
41, in particular examples 1, 3 and 10, in particular example 1.

  
In addition, some of the compounds, in particular the compounds of formula la in which Y signifies oxygen, exert a pronounced degree of stabilizing activity of the membrane thanks to which these compounds are particularly useful for the treatment of heart rhythm disorders which are not necessarily related

  
sinus tachycardia.

  
The compounds will be prescribed at a daily dose of approximately 5 mg to approximately 100 mg, advantageously administered in divided doses 2 to 4 times per day in the form of unit doses each containing between approximately 1.25 mg and approximately 50 mg of active substance, or in late form.

  
The compounds of the invention also exert an anti-tremor activity, as appears from the standard tests. This is how they inhibit the effects of tremor-causing substances in mice when administered orally at a dose

  
from about 10 to about 100 mg / kg in the following test:

  
The day before the test, the mice (50% male mice, 50% female mice) are deprived of food. Groups of 10 animals are used for the test, one of the groups serving as a control group. Animals in each group are administered the test substance in increasing doses from group to group, and physiological saline is administered to the control animals. 30 minutes after administration of the test substance, all the mice are administered orally to 100 mg / kg of a tremor-causing compound (2,6-dichlorophenyl-acetimidoyl

  
 <EMI ID = 63.1>

  
of the compound causing the tremors, the intensity of the tremors in the mice is evaluated according to the following scale:

  
2 = strong tremor; 1 = weak tremor; 0 = no tremor. The evaluation is then carried out: the behavior of each mouse is determined for the first 3 measurements (5, 10 and 15 minutes after administration) and the mean values are ordered by group as follows:

  
group with strong tremor = medium. 1, 5. -2.0 group with weak tremor = average 0.5 -1.5 group with tremor = average 0 -0.5

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used in therapy as anti-tremor agents.

  
The compounds of the invention also exert an anti-rigidity action, as appears from standard tests. This property was demonstrated by the suppression of the rigidity caused in the rat, after administration of the compounds at a dose of approximately 0.001

  
at approximately 10 mg / kg in the following test:

  
The intraperitoneal administration of 7.5 mg / kg of thalamonal to rats causes stiffness in animals which can be recorded using an electromyograph. The dose is then determined

  
of active substance necessary to inhibit stiffness in animals.

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used in therapy as anti-stiffness agents.

  
The compounds of the invention also exert myotonolytic activity, as is apparent from the

  
 <EMI ID = 64.1>

  
according to the method described by Teschendof et al. in

  
 <EMI ID = 65.1>

  
a marked muscle relaxation action in rabbits to which intravenous administration has been administered from 0.001 to 0.1 mg / kg of compound of the invention.

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used therapeutically as myotonolytics, for example for the treatment of spastic conditions of various etiologies (neurological, inflammatory, or originating from rheumatism) and as rela. muscle xants.

  
The compounds of the invention also exert a tranquilizing and sedative action, demonstrated in standard tests. This is how the compounds inhibit motility in mice. In one of the trials, two groups of mice are administered, each comprising

  
4 mice (a group serving as a control group), from 0.01 mg / kg to 1.0 mg / kg of compound to be tested orally. The animals are placed in a cage lit by a red light
(Electronic Motility Testing available from Motron-Producter, Stockholm, Sweden). During a 60 minute period, the number of times the mice interrupt the light beam is recorded electronically every 15 minutes. In addition, new compounds reduce ambivalent defensive behavior

  
(a form of confrontational behavior) and increase social contact in standard introductory trials

  
animals. In one of the tests, a male mouse is administered orally from 0.1 mg to 1 mg / kg of the test compound and it is placed for 6 minutes in the cage of an isolated aggressive male mouse. The behavior of the introduced mouse is statistically analyzed, according to

  
the method of A.K. Dixon et al. described in Anim. Behav.
(1971) 19, 138-140, based on the behavioral categories described by A.K. Dixon in "Rodent Social Behavior in Relation to Biomedical Research" in "Das

  
Tier im Experiment ", Ed. W. Weihe, Hans Huber Verlag,

  
Berne 1978, for example non-social activity, social investigation and acceptance, aggression, defensive ambivalence, flight or retreat and foraging. In addition, after administration of the compounds orally in rats, there is an increase in drowsiness in the wake / sleep cycle in the test carried out according to

  
the method described by H. Kleinlogel et al. in European J. Pharmacol. (1975) 33, 159-163.

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used in therapy as tranquilizers and as sedatives.

  
The compounds of the invention also exert an antidepressant action demonstrated in standard tests. This is how we observe an inhibition of

  
catalepsy and ptosis caused by tetrabenazine in rats after administration: compounds

  
intraperitoneally at a dose of 5 to 20 mg / kg,

  
in the test carried out according to the method described by Stille in Arzneimittel-Forsch. (1964) 14, 534. After administration of the compounds of the invention at a dose of 1 to 30 mg / kg to mice by the intraperitoneal route, a reduction in the immobility induced by immersion in water is observed, according to the method described by RD Porsolt et al. in

  
 <EMI ID = 66.1>

  
Thanks to this property, the compounds of the invention can be used as antidepressants, for example for the treatment of somatogenic, endogenous and psychogenic depressions.

  
 <EMI ID = 67.1>

  
tonolytics, muscle relaxants, tranquilizers, sedatives and antidepressants, the compounds of the invention can be administered at a daily dose of between approximately 0.2 mg and approximately 200 mg, advantageously in divided doses 2 to 4 times per day in the form of unit doses containing from about 0.05 mg to about 100 mg of active substance, or in delayed form.

  
The compounds of the invention in free form or in the form of pharmaceutically acceptable salts can be administered alone or in a suitable pharmaceutical form.

  
The invention also comprises a pharmaceutical composition containing a compound of the invention in free form or in salt form, preferably in the form of an acid addition salt, in association with a pharmaceutical excipient or diluent. Such compositions, for example solutions or tablets, can be prepared according to known methods.


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1.- Nouveaux dérivés du 2,1,3-benzothiadiazole et 1.- New derivatives of 2,1,3-benzothiadiazole and du 2,.1,3-benzoxadiazole, caractérisés en ce qu'ils répondent 2, .1,3-benzoxadiazole, characterized in that they respond à la formule I <EMI ID=68.1> to formula I  <EMI ID = 68.1> dans laquelle in which A signifie un reste 2,1,3-benzothiadiazole ou 2,1,3-benzoxadiazole éventuellement substitués, A signifies an optionally substituted 2,1,3-benzothiadiazole or 2,1,3-benzoxadiazole residue, B signifie un groupe amino trisubstitué, et <EMI ID=69.1> B signifies a trisubstituted amino group, and <EMI ID = 69.1> en position 3. in position 3. 2.- Nouveaux dérivés du 2,1,3-benzothiadiazole et 2.- New derivatives of 2,1,3-benzothiadiazole and du 2,1,3-benzoxadiazole, caractérisés en ce qu'ils répondent 2,1,3-benzoxadiazole, characterized in that they respond à la formule Ia to formula Ia <EMI ID=70.1>  <EMI ID = 70.1> dans laquelle in which n signifie 2 ou 3, n means 2 or 3, X signifie l'oxygène ou le soufre, X stands for oxygen or sulfur, Y signifie une liaison ou un atome d'oxygène, Y signifies a bond or an oxygen atom, <EMI ID=71.1> de 9 à 53, un groupe cyano, hydroxy, alkyle  <EMI ID = 71.1> from 9 to 53, a cyano, hydroxy, alkyl group <EMI ID=72.1>  <EMI ID = 72.1> substitué par un groupe hydroxy ou par un halogène ayant un nombre atomique de 9 . à 53, substituted by a hydroxy group or by a halogen having an atomic number of 9. at 53, le substituant hydroxy ou halogène étant séparé de Y par au moins 2 atomes de carbone; un groupe the hydroxy or halogen substituent being separated from Y by at least 2 carbon atoms; a group <EMI ID=73.1>  <EMI ID = 73.1> un halogène ayant un nombre atomique de a halogen having an atomic number of 9 à 53, la double liaison et le substituant halogène étant séparés de Y par au moins 2 atomes de 9 to 53, the double bond and the halogen substituent being separated from Y by at least 2 atoms of <EMI ID=74.1>  <EMI ID = 74.1> les restes alkyle situés sur le noyau pyrrolidine ou pipéridine sont, indépendamment les uns des the alkyl radicals located on the pyrrolidine or piperidine ring are, independently of the <EMI ID=75.1>  <EMI ID = 75.1> ou pipéridine étant séparé de Y par au moins deux atomes de carbone; un groupe furannylalkyle, thiénylalkyle ou pyridylalkyle dont les restes alkyle or piperidine being separated from Y by at least two carbon atoms; a furannylalkyl, thienylalkyl or pyridylalkyl group in which the alkyl radicals <EMI ID=76.1>  <EMI ID = 76.1> noyau morpholine est séparé de Y par au moins 2 atomes de carbone; morpholine nucleus is separated from Y by at least 2 carbon atoms; <EMI ID=77.1>  <EMI ID = 77.1> le reste alcoxy est en Cl-C4 et le reste alkyle en C2-C5 et dans lequel l'atome d'oxygène est séparé de Y par au moins 2 atomes de carbone, the alkoxy residue is C1-C4 and the alkyl residue is C2-C5 and in which the oxygen atom is separated from Y by at least 2 carbon atoms, <EMI ID=78.1>  <EMI ID = 78.1> la triple liaison est séparée de Y par au moins the triple bond is separated from Y by at least 2 atomes de carbone, les noyaux phënyliques des 2 carbon atoms, the phenolic nuclei of 6 groupes mentionnés ci-dessus étant éventuellement monosubstitués ou di-substitués de façon identique ou différente par des groupes alkyle ou alcoxy 6 groups mentioned above being optionally monosubstituted or di-substituted identically or differently by alkyl or alkoxy groups <EMI ID=79.1>  <EMI ID = 79.1> nombre atomique de 9 à 53 ou, lorsque atomic number from 9 to 53 or, when Y représente une liaison, alternativement ou en supplément, également par un groupe hydroxy; ou Y represents a bond, alternatively or in addition, also by a hydroxy group; or iv) lorsque Y signifie l'oxygène, également l'hydrogène, iv) when Y signifies oxygen, also hydrogen, et and <EMI ID=80.1>  <EMI ID = 80.1> 3.- Un composé selon la revendication 2, caractérisé en ce que X signifie le soufre. 3.- A compound according to claim 2, characterized in that X signifies sulfur. 4.- Un composé selon la revendication 2, caractérisé en ce que Y signifie une liaison. 4. A compound according to claim 2, characterized in that Y signifies a bond. 5.- Un composé selon la revendication 2, caracté- 5. A compound according to claim 2, character- <EMI ID=81.1>  <EMI ID = 81.1> 6.- Un composé selon la revendication 2, caractérisé en ce que R3 signifie un halogène. 6. A compound according to claim 2, characterized in that R3 signifies a halogen. 7.- Un composé selon la revendication 2,caractérisé en ce qu'il rénond à la formule Ipa <EMI ID=82.1> 28 7.- A compound according to claim 2, characterized in that it has the formula Ipa  <EMI ID = 82.1>  28 ians laquelle in which <EMI ID=83.1>  <EMI ID = 83.1> 3 3 RP signifie RP means i) un groupe alkyle en Cj-Cg , un groupe alcényle i) a C 1 -C 6 alkyl group, an alkenyl group <EMI ID=84.1>  <EMI ID = 84.1> l'atome d'azote par au moins deux atomes de carbone; the nitrogen atom by at least two carbon atoms; un groupe 2-chloro-propène-2-yle; alcynyle en a 2-chloro-propene-2-yl group; alkynyl in <EMI ID=85.1>  <EMI ID = 85.1> d'azote par au moins 2 atomes de carbone; cycloalkyle en C3-C7; cycloalkylalkyle dont le reste nitrogen with at least 2 carbon atoms; C3-C7 cycloalkyl; cycloalkylalkyl of which the rest <EMI ID=86.1>  <EMI ID = 86.1> pyridylméthyle; ou pyridylmethyl; or iii) un groupe benzyle ou cinnamyle. iii) a benzyl or cinnamyl group. 8.- Un composé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il répond à la formule Ipb 8.- A compound according to claim 2, characterized in that it corresponds to the formula Ipb <EMI ID=87.1>  <EMI ID = 87.1> <EMI ID=88.1>  <EMI ID = 88.1> <EMI ID=89.1>  <EMI ID = 89.1> données à la revendication 7. given in claim 7. 9.- Un composé selon la revendication 1, caractérisé en ce que A signifie un groupe 5-chloro-2,1;3-benzothiadiazole-4-yle,C signifie un groupe 4,5 -dihydro-lH-imidazole-2-yle et B signifie 9. A compound according to claim 1, characterized in that A signifies a 5-chloro-2,1 group; 3-benzothiadiazole-4-yl, C signifies a 4,5-dihydro-1H-imidazole-2- group yle and B means <EMI ID=90.1>  <EMI ID = 90.1> 10.- Un composé selon la revendication 1, caracté- 10.- A compound according to claim 1, character- <EMI ID=91.1> <EMI ID=92.1>  <EMI ID = 91.1> <EMI ID = 92.1> 11.- Un composé selon la revendication 1, caractérisé en ce que A signifie un groupe 5-chloro-2,1,3-benzo- 11. A compound according to claim 1, characterized in that A signifies a 5-chloro-2,1,3-benzo- group <EMI ID=93.1>  <EMI ID = 93.1> 12.- Un composé selon la revendication 1, caractérisé en ce que A signifie un groupe 5-chloro-2,1,3-benzo- 12.- A compound according to claim 1, characterized in that A signifies a 5-chloro-2,1,3-benzo- group <EMI ID=94.1>  <EMI ID = 94.1> 15.- La 5-chloro-N-hydroxy-N-(4,5-dihydro-lHimidazole-2-yl)-2,1,3-benzothiadiazole-4-amine. 15.- 5-chloro-N-hydroxy-N- (4,5-dihydro-1Himidazole-2-yl) -2,1,3-benzothiadiazole-4-amine. 16.- Un composé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce qu'il se présente sous forme libre ou sous forme d'un sel, 16. A compound according to any one of claims 1 to 15, characterized in that it is in free form or in the form of a salt, 17.- Un procédé de préparation des composés de formule I spécifiés à la revendication 1, caractérisé en ce que 17.- A process for the preparation of the compounds of formula I specified in claim 1, characterized in that a) on substitue de façon appropriée un composé de formule II a) an appropriately substituted compound of formula II <EMI ID=95.1>  <EMI ID = 95.1> <EMI ID=96.1>  <EMI ID = 96.1> A et C ont les significations données à la revendication 1 A and C have the meanings given in claim 1 <EMI ID=97.1>  <EMI ID = 97.1> b) on fait réagir un composé correspondant de formule III <EMI ID=98.1> dans laquelle b) reacting a corresponding compound of formula III  <EMI ID = 98.1>  in which A et B ont les significat.ions données à la revendication 1 et Q représente un groupe susceptible d'être cyclisé avec une diamine, A and B have the meanings given in claim 1 and Q represents a group capable of being cyclized with a diamine, avec une éthylènediamine ou propylènediamine correspondantes éventuellement substituées en position 1. with a corresponding ethylenediamine or propylenediamine optionally substituted in position 1. 18.- Un procédé de préparation des composés de formule la spécifiés à la revendication 2, caractérisé 18. A process for the preparation of the compounds of formula la specified in claim 2, characterized en que in that a) on substitue de façon appropriée l'atome d'azote formant pont, dans un composé correspondant de formule IIa a) the nitrogen atom forming the bridge is appropriately substituted in a corresponding compound of formula IIa <EMI ID=99.1>  <EMI ID = 99.1> <EMI ID=100.1>  <EMI ID = 100.1> tions données à la revendication 2, ou The information given in claim 2, or b) pour préparer un composé de formule Iaa, <EMI ID=101.1> <EMI ID=102.1> b) to prepare a compound of formula Iaa,  <EMI ID = 101.1>  <EMI ID = 102.1> données à la revendications 2, <EMI ID=103.1> data in claims 2, <EMI ID = 103.1> <EMI ID=104.1>  <EMI ID = 104.1> dans laquelle X et R1 à R4 ont les significations données à la revendication 2, et Q a la signification donnée à la revendication 17, avec un composé correspondant de formule IV in which X and R1 to R4 have the meanings given in claim 2, and Q has the meaning given in claim 17, with a corresponding compound of formula IV H2N-(CH2)n -NHR5 (IV) dans laquelle n et R, ont les significations données H2N- (CH2) n -NHR5 (IV) in which n and R, have the given meanings à la revendication 2. to claim 2. 19.- L'application en thérapeutique, à titre de principes actifs de médicaments, des dérivés du 2,1,3benzothiadiazole et du 2,1,3-benzoxadiazole spécifiés à l'une quelconque des revendications 1 à 15, sous forme libre ou sous forme d'un sel acceptable du point de 19. The application in therapy, as active principles of drugs, of the derivatives of 2,1,3benzothiadiazole and of 2,1,3-benzoxadiazole specified in any one of claims 1 to 15, in free form or as an acceptable salt from the point of vue pharmaceutique. pharmaceutical view. 20.- Un médicament, caractérisé en ce qu'il contient, à titre de principe actif, un dérivé du 2,1,3-benzothiadiazole ou 2,1,3-benzoxadiazole spécifié à l'une quelconque des revendications 1 à 15, sous forme libre 20.- A medicament, characterized in that it contains, as active principle, a derivative of 2,1,3-benzothiadiazole or 2,1,3-benzoxadiazole specified in any one of claims 1 to 15, in free form ou sous forme d'un sel acceptable du point de pharmaceutique. or as a pharmaceutically acceptable salt. 21.- Une composition pharmaceutique, caractérisée en ce qu'elle contient un dérivé du 2,1,3-benzothiadiazole ou 2,1,3-benzoxadiazole spécifié à l'une quelconque des revendications 1 à 15, sous forme libre ou sous forme d'un sel acceptable du point de vue pharmaceutique, en association avec des diluants ou excipients acceptables du point 21. A pharmaceutical composition, characterized in that it contains a derivative of 2,1,3-benzothiadiazole or 2,1,3-benzoxadiazole specified in any one of claims 1 to 15, in free form or in form a pharmaceutically acceptable salt, in combination with commercially acceptable diluents or excipients de vue pharmaceutique. pharmaceutical perspective. 22.- Produits et procédés en substance comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités. 22.- Products and processes in substance as above described with reference to the examples cited.
BE1/10421A 1981-02-19 1982-02-10 NOVEL 2,1,3-BENZOTHIADIAZOLES AND 2,1,3-BENZOXADIAZOLES, THEIR PREPARATION AND THEIR APPLICATION AS MEDICAMENTS BE892084A (en)

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