Suspension de dioxyde de titane prédispersée.
La pies ente invention concerne la mise en suspension de pigments de dioxyde de titane à utiliser dans des peintures. Plus spécifiquement, elle se rapporte
à un procédé continu ou par charges successives pour produire une suspension prédispersée d'un pigment fini ou raffiné de dioxyde de titane de la variété rutile qui est exempte d'agglomérés et qui peut être conservée un certain temps sans ségrégation.
<EMI ID=1.1>
comme base pour la plupart des peintures. Il est utilisé aussi dans d'autres applications,par exemple pour la fa-
- brication du papier et dans d'autres compositions de revêtement. Lors de la production des pigments de dioxyde de titane, le dioxyde de titane brut est broyé en suspension aqueuse en une poudre fine,puis les particules sont soumises à un enrobage par voie humide. Après l'enrobage par voie humide, le pigment est lavé et débarrassé de l'eau sur un filtre à feuille ou filtre rotatif donnant un gâteau de filtration humide. Ce gâteau de filtration est généralement séché et broyé avec un composé organique en une poudre en vue d'une amélioration des propriétés de dispersion du pigment.
La poudre résultante est expédiée aux utilisateurs qui transforment le plus souvent le pigment fini de dioxyde de titane en poudre en une suspension aqueuse pour la production de peintures, de revêtements etc. Les pigments de dioxyde de titane sont préparés sous deux formes cristallines, à savoir la forme anatase et la forme rutile. L'invention concerne de manière générale la forme rutile du pigment.
Dans un procédé de préparation d'une suspension aqueuse du pigment fini, le pigment de dioxyde de titane en poudre est mélangé avec des dispersants et d'autres additifs et avec de l'eau dans un mélangeur fonctionnant par charges successives et est longtemps agité jusqu'au moment où la suspension a atteint les valeurs désirées pour le pourcentage de solides et le degré de dispersion.
La suspension mélangée est conservée dans des réservoirs, mais une certaine agitation doit toujours être entretenue dans ceux-ci pour empêcher que le pigment de dioxyde de titane de la suspension sédimente. Jusqu'à présent, il s'est toujours révélé difficile de préparer des suspensions de rutile à haut pourcentage de solides qui con-servent leurs propriétés rhéologiques et au cas où le
<EMI ID=2.1>
peut être utilisée dans les peintures à base aqueuse. L'expédition de compositions aqueuses à haute teneur en solides offre certains avantages pour l'utilisateur parce qu'il ne doit pas effectuer l'opération relativement compliquée et lente qui consiste à mélanger de l'eau avec les pigments de dioxyde de titane. Néanmoins, ce mode opératoire présente aussi quelques inconvénieats du
fait qu'on expédie de grandes quantités d'eau sur des distances relativement grandes,ce qui constitue une opération particulièrement peu efficace en période de crise de l'énergie et des combustibles.
<EMI ID=3.1>
décrit un procédé pour former une suspension de pigment à haute teneur en solides, suivant lequel on flocule une suspension de dioxyde de titane ayant subi un traitement par voie humide avant d'en séparer l'eau,puis on remet les solides en suspension avec un agent dispersant. Le 'brevet belge n[deg.] 656.373 décrit un autre procédé pour préparer une suspension aqueuse d'un pigment de dioxyde de titane à partir d'un gâteau de filtration humide par addition d'un polymère hydrosoluble naturel ou synthétique pour empêcher la sédimentation. Le brevet des Etats-
<EMI ID=4.1>
de solides d'une suspension de pigment à haute absorption d'huile doit être maintenu dans un intervalle critique pour éviter la détérioration du pouvoir tinctorial. Ce dernier brevet décrit également un appareil disperseur muni d'une lame de type Cowles permettant d'agiter vivement la suspension.
La présente invention a pour objet un procédé <EMI ID=5.1>
ayant une haute teneur en solides. Le procédé permet
de préparer la suspension prédispersée simplement et rapidement par charges successives ou de manière continue.
La suspension prédispersée peut être conservée longtemps sans sédimentation, bien qu'une agitation occasionnelle du contenu du réservoir soit préférable. La suspension prédispersée faisant l'objet de l'invention s'est révélée rester exempte d'agglomérés dans un réservoir pendant une durée s'élevant jusqu'à trois mois.
L'invention a pour objet un procédé pour préparer une suspension prédispersée de pigment de
<EMI ID=6.1>
teneur en solides d'au moins 60%,suivant lequel on mélange un pigment de dioxyde de titane fini, au moins un additif dispersant et de l'eau pour former un premier mélange ayant une teneur en solides d'au moins 60% et on fait passer par pompage ce premier mélange dans un moulin disperseur
pour obtenir un second mélange exempt d'agglomérés.
<EMI ID=7.1>
rence aux dessins annexés dans lesquels:
Fig. 1 est un tableau de marche d'une forme de réalisation de l'invention; Fig. 2 est une vue en coupe et en élévation d'une forme de réalisation d'un moulin disperseur utilisé dans le procédé de l'invention.
Les pigments de dioxyde de titane de la variété rutile sont calcinés et traités par voie humide. Lors
du traitement par voie humide, un enrobage est formé sur
les particules de pigment. Le pigment enrobé est alors lavé, débarrassé de l'eau et collecté sous forme d'un gâteau <EMI ID=8.1>
pension finie et lorsqu'il en est ainsi, un stade de broyage est nécessaire pour rompre les agglomérés de pigment. Ce stade de broyage peut être un broyage au sable ou un autre broyage par voie humide.
Il est parfois préférable de préparer une poudre sèche avant de former la suspension finie. Le gâteau de filtration est alors séché dans un séchoir à tunnel ou séchoir à pulvérisation en une poudre sèche qui est ensuite broyée dans un broyeur à énergie de fluide.
Comme le montre la Fig. 1, l'installation comprend une cuve de mélange organique l,dans laquelle un additif dispersant est mélangé avec une quantité minimale d'eau. D'autres additifs peuvent être ajoutés aussi, par exemple des biocides empêchant la croissance des moisissures dans les cuves et réservoirs, des agents antisédimentation, un alcali pour 1.'ajustement du pH et des agents anti-mousses. Les additifs de la cuve de mélange organique 1 sont débités dans une cuve de mélange de dispersant 2 équipée d'un agitateur 3. De l'eau est introduite dans la cuve de mélange de dispersant 2 en la quantité nécessaire pour établir le rapport convenable entre l'eau, les additifs et le dioxyde de titane. La cuve
de mélange organique 1 n'est pas essentielle si la cuve de mélange de dispersant 2 est suffisamment grande pour que le dispensant et les autres additifs puissent être tous mélangés ensemble dans la cuve de mélange de dispersant 2. Le mélange d'eau et d'additifs provenant de la cuve de mélange de dispersant 2 est pompé par une pompe centrifuge 4 et parvient,en passant par la vanne automatique 5, dans la cuve à suspension 6 où il est mélangé <EMI ID=9.1>
tion humide qui a été broyé pour rompre les agglomérés.
Le rapport entre le pigment de dioxyde de titane, l'eau
et les additifs est réglé pour partie par la vanne automatique 5 et pour partie par régulation du flux de dioxyde de titane alimentant la cuve à suspension 6
afin que la suspension résultante acquière la teneur
en solides désixée. Dans une forme de réalisation, les suspensions sont vendues à un titre de 76% pour les peintures très brillantes et semi-brillantes ou de 63% pour les peintures non brillantes. Un agitateux 7 agite le pigment de dioxyde de titane avec l'eau et les additif s dans la cuve à suspension 6 et un régulateur enregistreur de densité 8 mesure le poids spécifique dans la cuve à suspension 6. Ce régulateur de mesure 8 est utilisé pour régler le flux d'eau et des additifs passant par la vanne automatique 5 au sortir de la cuve de mélange de dispersant 2. Dès lors, si le poids spécifique n'est pas suffisamment élevé, la vanne automatique 5 est actionnée en conséquence.
Lorsqu'il se trouve à l'état de poudre, le pigment de dioxyde de titane est introduit dans la cuve à suspension 6 au sortir de sacs de pigment de dioxyde de titane préparé ou au moyen d'un transporteur directement au sortir d'un microniseur. Lorsque le pigment se trouve sous forme de gâteau de filtration humide broyé, le liquide résultant peut être débité au sortir d'un réservoir ou
à l'aide d'une pompe au sortir du moulin broyeur. Dans
le cas d'un système fonctionnant par charges successives, une quantité déterminée au préalable du mélange d'additifs <EMI ID=10.1>
Dans le cas d'un procédé continu, le débit de pigment de dioxyde de titane alimentant la cuve à suspension 6 est réglé par un transporteur à vis (non illustré) ou autre appareil d'alimentation et le débit d'eau et des additifs au sortir de la cuve de mélange de dispersant 2
est réglé par la vanne automatique 5. Ce stade de prédispersion peut être exécuté dans un atelier où le pigment .de dioxyde de titane fini est reçu dans des sacs en papier. Néanmoins, la mise en suspension peut parfois être effectuée dans l'atelier même à dioxyde de titane,auquel cas le pigment de dioxyde de titane fini est débité dans la cuve à suspension 6. Dans le cas d'une poudre, le pigment est débité directement au sortir d'un broyeur à énergie de fluide et dans le cas d'un gâteau de filtration,directement au sortir d'un broyeux à sable. L'eau et les additifs sont débités dans la cuve à suspension 6 simultanément et le mélange est agité sans interruption par l'agitateur 7.
Une pompe à diaphragme 9 pompe le premier mélange de la cuve à suspension 6 dans un réservoir tampon 10, muni également d'un agitateur 11 pour éviter que le mélange ne sédimente. Dans cet état, la suspension contient du pigment ou des agglomérés mous de pigment qui tendent à se séparer. Cette suspension ne peut être utilisée pour des peintures ou d'autres produits dans cet état,mais peut être conservée dans des réservoirs tampons munis d'agitateurs si la chose est nécessaire
en l'attente du pompage vers le moulin disperseur. Une autre pompe à diaphragme 12 amène le premier mélange du .réservoir tampon 10 au côté inférieur d'un moulin disperseur 13.
Le moulin disperseur est muni d'un rotor monté sur un arbre animé d'un mouvement de rotation qui imprime
<EMI ID=11.1>
dépend de la vitesse périphérique désirée. Si la vitesse périphérique est trop faible, l'état de dispersion atteint dans la suspension est insuffisant et si la vitesse périphérique est trop élevée, l'enrobage peut être arraché des particules de pigment de dioxyde de titane,ce qui n'est pas acceptable,et la suspension peut être chauffée jusqu'à une température où les agents chimiques sensibles à la chaleur sont détruits. La Fig. 2 illustre une forme de réalisation d'un moulin dispeiseur comportant un corps formé d'une moitié supérieure 20 de forme conique et d'une moitié inférieure 21 de forme conique retournée. Le pre-
<EMI ID=12.1>
lieu de la moitié inférieure 21. Entre la moitié supérieure
20 et la moitié inférieure 21, le moulin comprend une couronne, d'usure 23 et un rotor 24 muni de pales 25 qui tournent à l'intérieur de la couronne d'usure 23 en ménageant un espace annulaire 26 dans lequel le mélange doit passer. Le rotor 24 est porté par un arbre 27 qui traverse une sortie annulaire 28 ménagée au milieu de la moitié supérieure 20 du corps.
Dans une forme de réalisation, le moulin disperseur comporte un rotor muni de pales attachées à sa périphérie et la vitesse de l'arbre est d'environ 2600 tours par minute. La périphérie des pales en rotation s'établit sur un diamètre de 305 mm de sorte que la vitesse périphérique de la roue est d'environ 2471 m par minute. Le diamètre intérieur de la couronne d'usure 23
<EMI ID=13.1>
et s'élève au sortir de l'admission 22 dans l'espace annulaire 26 entre les pales en rotation rapide 25 du
<EMI ID=14.1>
pace annulaire 26 est une zone dans laquelle un cisaillement intense, exercé sur le premier mélange, influence
la consistance de celui-ci et le rend exempt d'agglomérés.
Dans une forme de réalisation, le courant ascendant dans
le moulin 13 est de 4-0 litres par minute,mais le débit
n'est pas limité à cette valeur et dépend pour beaucoup
du compromis entre la qualité et le débit de l'effluent
du moulin. Dans une forme de réalisation, le moulin peut être tel que décrit dans le brevet de même date de la Demanderesse inti tulé "Moulin broyeur et disperseur de liquide à grande vitesse".
Le mélange quittant le moulin 13 parvient dans une
<EMI ID=15.1>
pompé par une autre pompe à diaphragme 15 dans au moins
un réservoir l6.La Demanderesse a observé que le mélange résultant accumulé dans le réservoir 16 reste homogène
pendant deux ou trois mois avec un minimum d'agitation.
Un petit agitateur et une horloge dont est muni le réservoir permettent d'entretenir brièvement une agitation
minimale qui évite la sédimentation.
Le tableau de marche illustre de manière générale
un procédé continu, mais il est évident pour le spécialiste qu'un procédé par chaxges successives pourrait
être exécuté avec le même succès par admission d'un lot de pigment de dioxyde de titane dans la cuve à suspension 6 préalablement remplie de la quantité voulue d'eau et d'additifs. Après le mélange initial dans la cuve à suspension, la suspension est pompée dixectement dans le mou- lin disperseur 13,Puis dans un réservoir 16. Le réservoir
<EMI ID=16.1>
ni dans un procédé par charges successives, ni dans un procédé continu,mais offrent des avantages de commodité et peuvent servir de points d'échantillonnage.
EXEMPLE -
On disperse un lot de pigment fini de dioxyde de titane de la variété rutile en poudre pour en former une suspension à 62,17% de solides. Ce dioxyde de titane est vendu sous le nom de Titanox 2131. La nature et les quantités des réactifs nécessaires pour la préparation du lot sont rassemblées au tableau I.
TABLEAU I
<EMI ID=17.1>
* On ajoute le Vancide TH dans le réservoir.
La quantité totale d'additif dispersant est de
1% sur base du poids du pigment comme déterminé par l'essai
de consommation de dispersant au moyen de Polywet ND-2 et
de tripolyphosphate de potassium (consommation de dispersant plus 0,5%), cette quantité étant ajoutée pour 85%
sous forme de tripolyphosphate de potassium et pour 15% sous forme de Polywet ND-2).
La cuve à suspension est munie d'un moteur de
22,4 kW dont 1 'arbre est animé d'une vitesse de 84 tours par minute. La cuve a un diamètre de 2,59 m et une profondeur de 2,44 m. L'agitateur comprend une turbine radiale au fond de la cuve et une turbine axiale à environ 91 cm au-dessus de la turbine radiale.
On pèse l'eau et les réactifs nécessaires qu'on introduit dans l'ordre indiqué au tableau I. On intro-
<EMI ID=18.1>
tion des 10 premières tonnes au débit moyen de 160 kg
par minute,puis on ajoute le reste du pigment au débit moyen de 34 kg par minute. On ajoute les deux dernières tonnes plus lentement pour permettre un meilleur mouillage du pigment. On poursuit l'agitation pour permettre
à quelques grumeaux à la surface d'être fragmentés et mouillés. Après agitation du mélange dans la cuve à suspension pendant environ 1 heure, on prélève un échantillon de la suspension qui se révèle à l'analyse avoir une
<EMI ID=19.1>
de solides suivant une technique classique après 1 heure de séjour à 105[deg.]C. Le résidu non brossé sur le tamis à
<EMI ID=20.1>
370 litres d'eau pour abaisser la teneur en solides à 63%.
Le moulin disperseur a un diamètre intérieur
de 419 mm et comprend une couronne d'usure supplémentaire d'une épaisseur de 19 mm et un rotor type Cowles en acier inoxydable de 295 mm portant des dents de 11 mm,qui est
<EMI ID=21.1>
tours par minute). On règle le débit de suspension à 40 litres par minute. L'intensité du courant alimentant le moteur est de 60 ampères et la température de la suspen- <EMI ID=22.1>
ses propriétés et sa teneur en solides qui sont détaillées au tableau II.
TABLEAU II
<EMI ID=23.1>
* Avant addition de 370 litres d'eau
** Après addition de 275 litres d'eau.
On prélève des échantillons pendant l.e broyage de la suspension et dans les réservoirs et leur analyse indique que les propriétés physiques de la suspension tombent entre les limites prévues pour la vente. Il convient de noter
<EMI ID=24.1>
dans la cuve à suspension est ramené à un résidu de 0,032% sur le tamis à mailles de 44 microns dans le r éservoir après l'exécution du procédé ,ce qui constitue un progrès important. Cette valeur fait ressortir l'amélioration de l'état de la dispersion. La suspension résultante est pratiquement exempte de tout aggloméré.
Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de
soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes
et modifications sans sortir de son cadre.
<EMI ID=25.1>
dispersée d'un pigment de dioxyde de titane fini de la variété rutile ayant une teneur en solides d'au moins en-
<EMI ID=26.1> a) on mélange le pigment de dioxyde de titane fini de la variété rutile,au moins un additif dispersant
et de l'eau pour former un premier mélange ayant une
<EMI ID=27.1> b) on fait passer par pompage le premier mélange dans un moulin disperseur pour obtenir un second mélange exempt d'agglomérés.
Suspension of predispersed titanium dioxide.
The invention relates to the suspension of titanium dioxide pigments for use in paints. More specifically, it relates
to a continuous or successive batch process for producing a predispersed suspension of a finished or refined pigment of titanium dioxide of the rutile variety which is free of agglomerates and which can be kept for a certain time without segregation.
<EMI ID = 1.1>
as the basis for most paints. It is also used in other applications, for example for fa-
- brication of paper and other coating compositions. During the production of the titanium dioxide pigments, the crude titanium dioxide is ground in aqueous suspension into a fine powder, then the particles are subjected to a wet coating. After wet coating, the pigment is washed and the water removed on a sheet filter or rotary filter giving a wet filter cake. This filter cake is generally dried and ground with an organic compound into a powder in order to improve the dispersion properties of the pigment.
The resulting powder is shipped to users who most often transform the finished titanium dioxide pigment powder into an aqueous suspension for the production of paints, coatings etc. Titanium dioxide pigments are prepared in two crystalline forms, namely the anatase form and the rutile form. The invention relates generally to the rutile form of the pigment.
In a process for the preparation of an aqueous suspension of the finished pigment, the powdered titanium dioxide pigment is mixed with dispersants and other additives and with water in a mixer operating in successive loads and is stirred for a long time until when the suspension has reached the desired values for the percentage of solids and the degree of dispersion.
The mixed suspension is kept in tanks, but some agitation should always be maintained in them to prevent the titanium dioxide pigment in the suspension from sedimenting. Until now, it has always proved difficult to prepare suspensions of rutile with a high percentage of solids which preserve their rheological properties and in the case where the
<EMI ID = 2.1>
can be used in water-based paints. Shipping of high solids aqueous compositions offers certain advantages for the user because he does not have to perform the relatively complicated and slow operation of mixing water with the titanium dioxide pigments. However, this operating mode also has some disadvantages of
the fact that large quantities of water are shipped over relatively large distances, which is particularly inefficient in times of energy and fuel crises.
<EMI ID = 3.1>
describes a process for forming a suspension of high-solids pigment, in which a suspension of titanium dioxide having undergone a wet treatment is flocculated before separating the water therefrom, then the solids are resuspended with a dispersing agent. Belgian patent n [deg.] 656.373 describes another process for preparing an aqueous suspension of a titanium dioxide pigment from a wet filter cake by adding a natural or synthetic water-soluble polymer to prevent sedimentation. . The United States patent
<EMI ID = 4.1>
solids from a pigment suspension with high oil absorption should be kept within a critical interval to avoid deterioration of the dyeing power. The latter patent also describes a dispersing device provided with a Cowles type blade allowing the suspension to be agitated vigorously.
The subject of the present invention is a method <EMI ID = 5.1>
having a high solids content. The process allows
to prepare the predispersed suspension simply and quickly by successive loads or continuously.
The pre-dispersed suspension can be stored for a long time without sedimentation, although occasional agitation of the contents of the tank is preferable. The predispersed suspension which is the subject of the invention has been found to remain free of agglomerates in a tank for a period of up to three months.
The subject of the invention is a process for preparing a predispersed suspension of pigment of
<EMI ID = 6.1>
solids content of at least 60%, in which a finished titanium dioxide pigment, at least one dispersant additive and water are mixed to form a first mixture having a solids content of at least 60% and this first mixture is pumped through a dispersing mill
to obtain a second mixture free of agglomerates.
<EMI ID = 7.1>
Refer to the accompanying drawings in which:
Fig. 1 is a step chart of an embodiment of the invention; Fig. 2 is a sectional and elevational view of an embodiment of a dispersing mill used in the method of the invention.
The titanium dioxide pigments of the rutile variety are calcined and treated wet. When
wet processing, a coating is formed on
the pigment particles. The coated pigment is then washed, freed from water and collected in the form of a cake <EMI ID = 8.1>
pension finished and when it is so, a grinding stage is necessary to break up the agglomerates of pigment. This grinding stage can be sand grinding or other wet grinding.
It is sometimes better to prepare a dry powder before forming the finished suspension. The filter cake is then dried in a tunnel dryer or spray dryer to a dry powder which is then ground in a fluid energy mill.
As shown in Fig. 1, the installation comprises an organic mixing tank 1, in which a dispersing additive is mixed with a minimum quantity of water. Other additives can also be added, for example biocides preventing the growth of molds in tanks and reservoirs, anti-sedimentation agents, an alkali for adjusting the pH and anti-foaming agents. The additives from the organic mixing tank 1 are dispensed into a dispersant mixing tank 2 equipped with an agitator 3. Water is introduced into the dispersant mixing tank 2 in the amount necessary to establish the suitable ratio between water, additives and titanium dioxide. Tank
organic mix 1 is not essential if the dispersant mix tank 2 is large enough that the dispenser and other additives can all be mixed together in the dispersant mix tank 2. The mixture of water and additives from the dispersant mixing tank 2 is pumped by a centrifugal pump 4 and reaches, via the automatic valve 5, in the suspension tank 6 where it is mixed <EMI ID = 9.1>
tion which has been ground to break the agglomerates.
The relationship between the titanium dioxide pigment, water
and the additives is regulated partly by the automatic valve 5 and partly by regulating the flow of titanium dioxide supplying the suspension tank 6
so that the resulting suspension acquires the content
in solid desixed. In one embodiment, the suspensions are sold for 76% for very bright and semi-gloss paints or 63% for non-gloss paints. A stirrer 7 agitates the titanium dioxide pigment with the water and the additives in the suspension tank 6 and a density recording regulator 8 measures the specific weight in the suspension tank 6. This measuring regulator 8 is used for adjust the flow of water and additives passing through the automatic valve 5 at the outlet of the dispersant mixing tank 2. Therefore, if the specific gravity is not high enough, the automatic valve 5 is actuated accordingly.
When in the powder state, the titanium dioxide pigment is introduced into the suspension tank 6 out of bags of prepared titanium dioxide pigment or by means of a conveyor directly out of a micronizer. When the pigment is in the form of a crushed wet filter cake, the resulting liquid can be discharged out of a tank or
using a pump at the outlet of the grinder mill. In
in the case of a system operating by successive charges, a predetermined quantity of the mixture of additives <EMI ID = 10.1>
In the case of a continuous process, the flow rate of titanium dioxide pigment feeding the suspension tank 6 is adjusted by a screw conveyor (not illustrated) or other feed device and the flow rate of water and additives to the exit the dispersant mixing tank 2
is regulated by the automatic valve 5. This predispersion stage can be carried out in a workshop where the finished titanium dioxide pigment is received in paper bags. However, the suspension can sometimes be carried out in the workshop itself with titanium dioxide, in which case the pigment of finished titanium dioxide is delivered into the suspension tank 6. In the case of a powder, the pigment is delivered straight out of a fluid energy mill and in the case of a filter cake, straight out of a sand mill. The water and the additives are discharged into the suspension tank 6 simultaneously and the mixture is continuously agitated by the agitator 7.
A diaphragm pump 9 pumps the first mixture from the suspension tank 6 into a buffer tank 10, also provided with an agitator 11 to prevent the mixture from sedimenting. In this state, the suspension contains pigment or soft agglomerates of pigment which tend to separate. This suspension cannot be used for paints or other products in this state, but can be kept in buffer tanks fitted with agitators if necessary.
while waiting for pumping to the dispersing mill. Another diaphragm pump 12 brings the first mixture from the buffer tank 10 to the lower side of a dispersing mill 13.
The dispersing mill is fitted with a rotor mounted on a shaft driven by a rotational movement which prints
<EMI ID = 11.1>
depends on the desired peripheral speed. If the peripheral speed is too low, the state of dispersion reached in the suspension is insufficient and if the peripheral speed is too high, the coating can be torn off from the particles of titanium dioxide pigment, which is not acceptable , and the suspension can be heated to a temperature where the heat sensitive chemicals are destroyed. Fig. 2 illustrates an embodiment of a dispensing mill comprising a body formed by an upper half 20 of conical shape and a lower half 21 of inverted conical shape. Meadow-
<EMI ID = 12.1>
place of the lower half 21. Between the upper half
20 and the lower half 21, the mill comprises a crown, of wear 23 and a rotor 24 provided with blades 25 which rotate inside the wear crown 23 by creating an annular space 26 in which the mixture must pass . The rotor 24 is carried by a shaft 27 which passes through an annular outlet 28 formed in the middle of the upper half 20 of the body.
In one embodiment, the dispersing mill comprises a rotor provided with blades attached to its periphery and the speed of the shaft is approximately 2600 revolutions per minute. The periphery of the rotating blades is established on a diameter of 305 mm so that the peripheral speed of the wheel is approximately 2471 m per minute. The inside diameter of the wear crown 23
<EMI ID = 13.1>
and rises at the outlet of the inlet 22 in the annular space 26 between the rapidly rotating blades 25 of the
<EMI ID = 14.1>
annular space 26 is an area in which intense shear, exerted on the first mixture, influences
the consistency of it and makes it free of agglomerates.
In one embodiment, the updraft in
the mill 13 is 4-0 liters per minute, but the flow
is not limited to this value and depends for a lot
of the compromise between the quality and the flow of the effluent
from the mill. In one embodiment, the mill can be as described in the patent of the same date of the Applicant titled "Grinder mill and high speed liquid disperser".
The mixture leaving the mill 13 arrives in a
<EMI ID = 15.1>
pumped by another diaphragm pump 15 in at least
a tank 166. The Applicant has observed that the resulting mixture accumulated in the tank 16 remains homogeneous
for two or three months with minimal agitation.
A small agitator and a clock with which the tank is provided allow a brief agitation to be maintained
minimizes sedimentation.
The walking chart generally illustrates
a continuous process, but it is obvious to the specialist that a process by successive chaxges could
be executed with the same success by admitting a batch of titanium dioxide pigment into the suspension tank 6 previously filled with the desired amount of water and additives. After the initial mixing in the suspension tank, the suspension is pumped ten times into the disperser mill 13, then into a tank 16. The tank
<EMI ID = 16.1>
neither in a successive charge process, nor in a continuous process, but offer convenience advantages and can serve as sampling points.
EXAMPLE -
A batch of finished pigment of titanium dioxide of the rutile variety in powder is dispersed to form a suspension with 62.17% of solids. This titanium dioxide is sold under the name of Titanox 2131. The nature and the quantities of reagents necessary for the preparation of the batch are collated in Table I.
TABLE I
<EMI ID = 17.1>
* Vancide TH is added to the tank.
The total amount of dispersant additive is
1% based on the weight of the pigment as determined by the test
dispersant consumption using Polywet ND-2 and
potassium tripolyphosphate (dispersant consumption plus 0.5%), this amount being added for 85%
in the form of potassium tripolyphosphate and for 15% in the form of Polywet ND-2).
The suspension tank is fitted with a
22.4 kW of which the shaft is driven at a speed of 84 revolutions per minute. The tank has a diameter of 2.59 m and a depth of 2.44 m. The agitator includes a radial turbine at the bottom of the tank and an axial turbine about 91 cm above the radial turbine.
We weigh the water and the necessary reagents, which we introduce in the order indicated in Table I.
<EMI ID = 18.1>
tion of the first 10 tonnes at an average flow of 160 kg
per minute, then the rest of the pigment is added at an average rate of 34 kg per minute. The last two tonnes are added more slowly to allow better wetting of the pigment. We continue the agitation to allow
a few lumps on the surface to be fragmented and wet. After stirring the mixture in the suspension tank for approximately 1 hour, a sample of the suspension is taken, which appears to have a
<EMI ID = 19.1>
of solids according to a conventional technique after 1 hour of stay at 105 [deg.] C. The unbrushed residue on the sieve
<EMI ID = 20.1>
370 liters of water to lower the solids content to 63%.
The dispersing mill has an inside diameter
of 419 mm and includes an additional wear crown with a thickness of 19 mm and a Cowles type rotor in stainless steel of 295 mm carrying teeth of 11 mm, which is
<EMI ID = 21.1>
Rotations per minute). The suspension flow rate is adjusted to 40 liters per minute. The intensity of the current supplying the motor is 60 amps and the temperature of the suspension <EMI ID = 22.1>
its properties and its solids content which are detailed in Table II.
TABLE II
<EMI ID = 23.1>
* Before adding 370 liters of water
** After adding 275 liters of water.
Samples are taken during the grinding of the suspension and in the tanks and their analysis indicates that the physical properties of the suspension fall between the limits provided for sale. It should be noted
<EMI ID = 24.1>
in the suspension tank is reduced to a residue of 0.032% on the 44 micron mesh screen in the tank after the execution of the process, which constitutes an important progress. This value highlights the improvement in the state of the dispersion. The resulting suspension is practically free of any agglomerates.
Although various embodiments and details have been described to illustrate the invention, it goes without saying
it is likely that there are many variations
and modifications without departing from its framework.
<EMI ID = 25.1>
dispersed of a finished titanium dioxide pigment of the rutile variety having a solids content of at least
<EMI ID = 26.1> a) mixing the finished titanium dioxide pigment of the rutile variety, at least one dispersing additive
and water to form a first mixture having a
<EMI ID = 27.1> b) the first mixture is pumped through a dispersing mill to obtain a second mixture free of agglomerates.