BE878545A - Procede et appareil de detection magnetique de substances telles que les explosifs - Google Patents

Description

  La présente invention concerne: des procèdes et appareils de détection magnétique de substances inconnues. 

  
Elle concerne plus précisément la détection des explosifs., 

  
 <EMI ID=1.1> 

  
détection, d'autres substances*

  
La détection des explosifs contenus dans des

  
'lettres, ou des paquets, a pose récemment un problème très

  
ardu aux lignes aériennes aux services postaux, aux

  
 <EMI ID=2.1> 

  
autres personnes. Des dispositifs explosifs contenant

  
des métaux peuvent être détectés de façon relativement

  
facile à l'aide de détecteurs de métaux comprenant par

  
exemple des oscillateurs à fréquence de battement. Cepen-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
non métal1igues qui sont relativement légers et ne peuvent

  
pas être révélés par les techniques classiques de détec-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
Lors de la détection des dispositifs explosifs

  
 <EMI ID=5.1> 

  
identifié sans ambiguïté car le même élément est souvent

  
présent dans une composition légèrement différente de

  
matière qui entoure la substance explosive ou qui en est

  
très proche. Ainsi, des substances explosives contiennent

  
par exemple de l'hydrogène, de l'azote, du carbone et de l'oxygène, et ces éléments se trouvent aussi dans une

  
matière plastique couramment utilisée pour envelopper la substance explosive.

  
On utilise maintenant des techniques de détec-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
explosifs non métalliques. Ces. techniques comprennent essentiellement l'exposition du paquet suspect à un champ magnétique constant et à des radiations magnétiques à

  
haute fréquence formant une impulsion, et la détection de

  
la réponse de résonance magnétique nucléaire de l'élément

  
à détecter. La résonance magnétique nucléaire est la

  
résonance obtenue lorsque de l'énergie est échangée entre

  
un champ magnétique à haute fréquence et un noyau placé  <EMI ID=7.1> 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
atomiques de l'élisent, la fréquence de résonance et

  
 <EMI ID=9.1> 

  
ion de l'élément particulier impliqué.

  
La difficulté présentée par les techniques connues

  
 <EMI ID=10.1> 

  
 <EMI ID=11.1> 

  
crue la réponse obtenue soit assez importante. Les signaux obtenus par résonance magnétique nucléaire sont habituel-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
age de détection de tonne qualité. Les signaux de. résonance magnétique nucléaire donnés par certains éléments sont notablement supérieurs à ceux que donnent d'autres éléments 9-. et ce phénomène est surtout important dans le cas de cartains éléments lorsque, l'isotope intéressant de l'élément recherché n'est présent qu'en très petites quantités. Il  .:faut aussi un couplage 'étroit des éléments intéressants .peur que le signal de résonance magnétique nucléaire ait 

  
 <EMI ID=13.1> 

  
L'invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés permettant une augmentation de l'amplitude

  
 <EMI ID=14.1> 

  
et la réduction du temps nécessaire à l'obtention d'une réponse détectable.

  
L'invention concerne plus précisément la détection d'un premier élément en présence d'un second. La combinaison du premier et du second élément est connue comme  devant être présente dans une substance explosive connue, 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
Dans un mode de réalisation avantageux, un procédé et un appareil selon l'invention permettent une 

  
 <EMI ID=16.1>  Un échantillon contenant un premier élément est place dans un champ magnétique ayant une première intensité. Une réaction entre les noyaux du premier élément atomique et le champ électromagnétique de l'appareil provoque une réponse de résonance magnétique nucléaire qui peut être accordée avec l'intensité du champ.

   Lorsque le premier élément atomique intéressant est intimement mélangé à un  second élément atomique intéressant, par exemple dans des composés, lorsque le second élément a un moment quadripolaire nucléaire,, et lorsque la structure moléculaire se prête à la manisfestation, par cet élément, d'une résonance quadripolaire nucléaire, le réglage de l'intensité du champ magnétique modifie la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément afin qu' elle coïncide pratiquement avec la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire du second élément intéressant. L'énergie est alors échangée de façon accrue entre les noyaux du premier élément et ceux du second. Ce transfert accru d'énergie entre les deux types de noyaux réduit le temps de réponse

  
de résonance magnétique nucléaire du premier élément et accroît ainsi considérablement les possibilités de détection de cet élément. La mise en oeuvre de cet effet est

  
la raison de la réduction de la durée de la détection et de l'amélioration de la discrimination obtenue à l'aide de l'appareil selon l'invention. 

  
On peut aussi obtenir une meilleure discrimination avec l'appareil selon l'invention par variation du temps écoulé entre des observations successives de la réponse de résonance magnétique nucléaire du premier élément. Le premier élément présent dans un composé particulier peut alors être déterminé par discrimination, avec rejet de la réponse de résonance magnétique nucléaire du même élément présent dans des composés différents.

  
Etant donné l'excellente sensibilité, l'appareil selon l'invention peut être réalisé sous forme peu encom-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
terrestres non métalliques aussi bien que des explosifs disposés dans des lettres, etc. 

  
Plus précisément, dans un. mode de réalisation avantageux. l'invention met en oeuvre la réponse transitoire pour l'amélioration de la détection et la résolution des problèmes poses par un appareil 'de détection en régime permanent. Ces problèmes sont notamment la faible sensibilité du détecteur, les difficultés d'obtention d'un champ magnétique d'intensité convenable et l'homogénéité de l'échantillon suspect, de même que la difficulté de

  
la séparation des signaux provenant de noyaux d'hydrogène présents dans des matières de support telles que le bois,

  
 <EMI ID=18.1> 

  
appareil à réponse transitoire réduit la nécessité de l'utilisation de champs magnétiques ayant , une très bonne homogénéité. La dimension, le coût et la complexité de l'appareil peuvent alors être réduits. En outre, comme le couplage entre les noyaux d'une,part ou entre les noyaux et le réseau d'autre part est relié au temps de relaxation, le signal transitoire de résonance magnétique nucléaire peut être analysé aisément pour la distinction entre les noyaux d'hydrogène présents dans une matière solide (éventuellement l'explosif) et les noyaux d'hydrogène présents dans des matières plastiques ou fluide, par exemple des

  
 <EMI ID=19.1> 

  
bois, le papier ou une étoffe.

  
Un autre facteur d'échelle qui présente des difficultés importantes dans les techniques de résonance magnétique nucléaire mettant en oeuvre une réponse transitoire ou, de régime permanent est la valeur extrêmement importante du temps de. relaxation longitudinal ou spin-réseau, souvent observée dans de nombreux composés. Ces temps  peuvent atteindre des valeurs de quelques dizaines de minutes et parfois exprimées en heures, dans le cas des. matières solides. La détection de la réponse de résonance magnétique nucléaire de ces matières nécessite que cellesci restent dans un champ magnétique de polarisation, sans perturbation pendant un temps comparable au temps de rela-xation spLn-réseau avant l'analyse et l'observation. Le temps de relaxation présenté par ces matières est si

  
 <EMI ID=20.1> 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
cations pratiques ne sont pas possibles à cause de ce facteur d'échelle.

  
Le temps de relaxation longitudinale (désigné

  
 <EMI ID=22.1> 

  
être réduit par mise en oeuvre de l'invention, dans le cas de composés choisis. On a découvert que le champ magnétique de polarisation appliqué à l'échantillon intéressant pouvait être réglé afin que deux éléments atomiques de l'échantillon présentent une réaction mutuelle . Par exemple, on peut considérer le cas d'une matière explosive  contenant de l'azote et de l'hydrogène. On peut régler le champ magnétique de polarisation de manière que la séparation entrât les niveaux d'énergie de Zeeman, pour

  
le proton (noyau d'hydrogène) coïncide avec celle des niveaux quadripolaires du système de spins de l'azote. Dans certains composés, l'hydrogène et l'azote sont dis.posés par rapport au réseau de manière que le temps de

  
 <EMI ID=23.1> 

  
transfert d'énergie entre les noyaux d'azote et ceux  d'hydrogène. Ce transfert est accentué par réglage de 

  
la fréquence de résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène afin qu'elle coïncide pratiquement avec la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire de l'azote.

  
 <EMI ID=24.1> 

  
panses de résonance magnétique nucléaire données par des noyaux

  
 <EMI ID=25.1> 

  
exemple simple, la réponse de résonance magnétique nucléaire des noyaux d'hydrogène dans une matière solide est différente de celle "îles noyaux d'hydrogène dans un liquide. Dans un autre exemple, la réponse de résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène dans certains explosifs peut

  
être distinguée de celle de cet élément dans de nombreuses matières non explosives. Cette caractéristique est utile :
pour faire la distinction entre des matières de types ':différents, par exemple pour la détection des explosifs

  
 <EMI ID=26.1> 

  
a une seconde constante de temps, représentative de son comportement et qui est la constante de temps de relaxa-

  
 <EMI ID=27.1> 

  
du présent mémoire. On constate qu'il est -très souhaitable

  
 <EMI ID=28.1> 

  
des éléments soit recherché 3 la place de la détection

  
 <EMI ID=29.1> 

  
object de façon originale car elle permet de modifier et

  
 <EMI ID=30.1> 

  
valeur plus faible si bien que la .réponse peut être obte- 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
distinction de la réponse de résonance magnétique nucléaire

  
 <EMI ID=32.1> 

  
spectre caractéristique de diverses matières explosives 

  
peut être reconnu de façon rapide et immédiate.

  
Dans une variante, le champ magnétique reste constant, et le temps compris entre des réponses successives de résonance magnétique nucléaire tirées de l'échantillon, varie. Des composés ayant des temps différents

  
de relaxation T, peuvent ainsi être séparés, par mise en oeuvre du mode de réalisation de l'invention. Pour un élément donné présent dans un composé particulier, la réponse varie avec-le temps écoulé entre les observations successives du temps de réponse.

  
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en référant aux dessins annexés sur lesquels :  la figure *1 -est un diagramme synoptique en partie <EMI ID=33.1> 

  
lon selon l'invention ;  la figure 2 est un diagramme des temps illustrant l'obtention d'un signal accentue ; la figure 3 est un diagramme synoptique détaille représentant un dispositif d'analyse de données ou résultats ;  <EMI ID=34.1> 

  
ordonnées, la variation du signal de .sortie* en fonction du temps porté en abscisses, pour divers produits chi- <EMI ID=35.1>  la figure 5 est un graphique représentant la variation de l'intensité du champ magnétique, portée en ordonnées, en fonction du temps porté en abscisses, cette figure montrant la mise en oeuvre d'essais d'analyse de diverses matières explosives à l'aide d'un champ magnétique variant au cours du temps ; et  <EMI ID=36.1>  variations de la fréquence, en ordonnées en fonction de l'intensité du champ magnétique, en abscisses, cette figure indiquant plusieurs fréquences auxquelles une coïncidence apparaît.

  
L'appareil et le procédé selon l'invention mettent en oeuvre une technique perfectionnée de détection de résonance magnétique nucléaire. Dans un premier mode de réali-  sation, un premier et un second élément, en présence

  
l'un de l'autre, sont analysés dans un échantillon qui peut être un explosif. Un champ magnétique est appliqué à l'échantillon suspect pendant l'analyse de celui-ci, contenant les deux éléments. Lorsque le premier élément a un moment .dipolaire magnétique nucléaire, il présente une

  
 <EMI ID=37.1> 

  
nelle à un champ magnétique appliqué extérieurement. Dans l'appareil de.la figure 1, le champ magnétique est réglé à une intensité telle que la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément coïncide avec

  
la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire du second élément si bien que le couplage entre les noyaux d'espèces différentes est accru et permet une réduction

  
 <EMI ID=38.1>   <EMI ID=39.1> 

  
L'invention met en oeuvre cette caractéristique pour la réduction du temps nécessaire 3 la détection

  
d'une réponse de résonance magnétique nucléaire et elle permet la séparation de la réponse de résonance magnétique nucléaire due à des noyaux présents dans certaines matières

  
 <EMI ID=40.1>  .tique nuclaire donnée par des noyaux de même type mais présents dans des matières différentes et habituellement plus courantes. Il faut se rappeler que l'amplitude de la réponse de résonance magnétique nucléaire dépend de la quantité ou de la concentration des noyau::, de leur nature <EMI ID=41.1> 

  
: un champ magnétique approprié avant l'analyse, ce temps

  
 <EMI ID=42.1> 

  
certain temps pour que les noyaux s'alignent sur le champ magnétique, de manière que les effets de résonance magnétique nucléaire obtenus soient les plus grands possible. L'augmentation du temps provoque normalement l'alignement  d'un plus grand nombre des noyaux sur le champ de polarisation. Le champ électromagnétique alternatif produit par l'émetteur, lors de l'obtention de réponses de résonance magnétique nucléaire de l'échantillon, provoque une perturbation de l'alignement nucléaire. Cette perturbation peut Être importante. Le réalignement nécessaire à l'obtention d'une réponse appréciable de résonance magnétique nucléaire dans des analyses ultérieures est limité par la constante de temps des noyaux. Lorsqu'on essaie d'analyser de façon répétée la réponse de résonance magnétique nucléaire de

  
 <EMI ID=43.1> 

  
 <EMI ID=44.1> 

  
le signal de résonance magnétique nucléaire obtenu est

  
 <EMI ID=45.1> 

  
tion de la constante de temps des noyaux, de manière réglée  <EMI ID=46.1> 

  
temps du composé afin que l'effet soit maximal.- La réponse de résonance magnétique nucléaire présentée par les noyaux

  
 <EMI ID=47.1>  .. cette . intensité, là réponse de résonance magnétique des noyaux choisis est à nouveau analysée. La réponse obtenue après exposition au champ ayant la première intensité est <EMI ID=48.1> 

  
champ ayant la seconde intensité. Lorsque le composé a des fréquences .de résonance magnétique et de résonance quadripolaire nucléaires qui coïncident pour les champs ayant les deux intensités, ce phénomène est révélé par

  
 <EMI ID=49.1> 

  
de résonance magnétique nucléaire, indiquée par comparaison. 

  
 <EMI ID=50.1>   <EMI ID=51.1> 

  
et: la variation de temps .antre les analyses indicée Ici présence d'un compose particulier, 

  
 <EMI ID=52.1> 

  
l'appareil décrite en référencée -au diagramme des temps,

  
de la figure 2, représentant différents Signaux. Initiale-

  
 <EMI ID=53.1>  valeur faible, par exemple pouvant atteindre au maximum une valeur de l'ordre du tesla. On note que l'amplitude

  
 <EMI ID=54.1> 

  
 <EMI ID=55.1> 

  
cet effet, la bobine 14 a un axe sensiblement perpendicu-  laire aux lignes de :flux magnétique formées entre les deux

  
 <EMI ID=56.1> 

  
lorsque l'échantillon est placé dans le champ magnétique . et lorsque celui-ci est appliqué, l'amplitude de la réponse prévue de' résonance magnétique, nucléaire augmente en fonction de la durée. Le signal d'amplitude maximale <EMI ID=57.1> 

  
Suivant l'étroitesse du couplage de l'élément au réseau dans (lequel il se trouve, l'alignement sur le  champ varie au cours du temps. Les éléments très liés s'alignent lentement et nécessitent des centaines de

  
 <EMI ID=58.1> 

  
tante de temps :(63 %) soit obtenu. En outre, chaque interrogation a un ejffet perturbateur. Le champ 3 haute fré-

  
 <EMI ID=59.1>  

  
L'échantillonnage du signal de réponse par  résonance magnétique nucléaire est obtenu par l'émetteur <EMI ID=60.1>  .au récepteur 20. Chaque salve émise perturbe de façon  importante l'alignement nucléaire obtenu antérieurement <EMI ID=61.1> 

  
suite en vue de La préparation d'une autre impulsion à  haute fréquence. De cette manière, le temps pendant lequel une réponse de résonance magnétique nucléaire d'amplitude maximale (proportionnelle a l'alignement) peut être at- teinte est allongé. Ainsi, un échantillonnage excessif

  
 <EMI ID=62.1> 

  
tention d'un alignement poussé est accru. Le processus d'alignement doit recommencer entièrement à la suite  de toute perturbation de l'alignement provoquée par la

  
 <EMI ID=63.1> 

  
 <EMI ID=64.1> 

  
fréquence = k x H 

  
 <EMI ID=65.1> 

  
La sélection d'une valeur de l'intensité du  champ magnétique permet l'obtention d'une fréquence particulière pour la résonance magnétique nucléaire de l'élément

  
 <EMI ID=66.1> 

  
 <EMI ID=67.1> 

  
de l'échantillon en mode de résonance quadripolaire nucléaire.

  
 <EMI ID=68.1>   <EMI ID=69.1> 

  
adaptées afin qu'elles soient égales. Le mode de résonance quadripolaire d'excitation n'est pas applicable à tous

  
les éléments. Il est limité à ceux qui ont un spin nucléaire supérieur à 1/2, notamment aux isotopes du chlore, de l'iode, de l'azote et d'autres éléments . Il s'agit  finalement de phénomènes à fréquence fixe. La fréquence de résonance quadripolaire nucléaire peut être légèrement modifiée par des.champs magnétiques externes, mais elle

  
ne peut pas être accordée dans une grande mesure par un  dispositif extérieur comme la fréquence de résonance magnétique. Elle existe préalablement et le fréquence dépend des champs électriques internes de la structure moléculaire de la matière. En conséquence, le champ magnétique Test'modifié afin que la fréquence de résonance magné- . tique nucléaire varie. La fréquence de résonance quadri-

  
 <EMI ID=70.1> 

  
dans le réseau, est fixe et la fréquence de résonance magnétique est réglée afin qu'elle donne un accord. Le  couplage entre le premier et le second élément est obtenu de manière que l'énergie s' 'échange entre les éléments et accélère L'alignement du premier élément. L'accord de fréquence n'est 'Pas obligatoirement parfait, mais la vitesse d'alignement augmente lorsque l'accord est amélioré. La résonance quadripolaire nucléaire est propre à la matière  du réseau et elle ne dépend pas essentiellement d'une stimulation extérieure. Lorsque le mode de résonance magnétique nucléaire d'excitation dû premier élément est obtenu, il  existe un échange entre les deux éléments, si bien que de l'énergie est échangée entre eux et provoque la modification du temps .de relaxation longitudinale du premier élément.

   Ce temps est représenté dans la suite du présent

  
 <EMI ID=71.1> 

  
 <EMI ID=72.1> 

  
entre deux éléments. Dans un échantillon de l'explosif - 

  
 <EMI ID=73.1>  de fréquences auxquels la résonance quadripolaire nucléaire

  
 <EMI ID=74.1> 

  
troisième compris entre environ 5 , 192 et 5 ,240 MHz. La  fréquence de résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène

  
 <EMI ID=75.1> 

  
fréquences de résonance quadripolaire nucléaire, est

  
 <EMI ID=76.1> 

  
 <EMI ID=77.1> 

  
tats pour l'hydrogène et l'azote lorsqu'ils sont présents  tous deux dans la cyclonite, par utilisation de l'isotope de l'azote ayant une masse moléculaire de 14: On note que,

  
 <EMI ID=78.1> 

  
fréquence unique de résonance mais correspond; à un en-  semble de plusieurs fréquences étroitement groupées. Par exemple, les fréquences indiquées précédemment sont des plages comprenant aux moins deux fréquences dans chaque groupement. Bien qu'il puisse exister des fréquences plus  élevées auxquelles la résonance magnétique nucléaire d'un élément corresponde à la résonance quadripolaire nucléaire d'un autre élément, l'utilisation des fréquences les plus

  
 <EMI ID=79.1> 

  
des fréquences plus élevées de recoupement donnent une meilleure réponse de résonance magnétique nucléaire.. 

  
Comme l'indique les résultats déjà obtenus, il 

  
 <EMI ID=80.1> 

  
quelles il existe des transferts d'énergie entre les atomes d'hydrogéné et d'azote. La relation entre la fréquence de résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène dans la cyclonite et l'intensité du champ magnétique est ainsi repré-

  
 <EMI ID=81.1> 

  
 <EMI ID=82.1> 

  
 <EMI ID=83.1> 

  
ments sont indiqués par les accolades. L'étalement des  raies de résonance quadripolaire est dû 1 'effet, Zeeman

  
 <EMI ID=84.1> 

  
On considère maintenant la figure 2 qui repré-sente plusieurs événements synchronisés. Il s'agit d'un. diagramme des temps. La référence 40 désigne un premier niveau de champ magnétique, appliqué à l'échantillon par l'aimant 32, comme indiqué par la courbe C. De préférence;, un champ magnétique constant est utilisé pour le moment.

  
 <EMI ID=85.1> 

  
courbe A du signal de l'émetteur. Après une pause, une autre salve 44 est transmise par l'émetteur. Par exemple, 

  
 <EMI ID=86.1> 

  
durée des pauses entre salves peut être analogue. Après 'application des deux salves, le récepteur 20 forme, une impulsion 46 de sortie qui apparaît âpres la seconde impulsion comme indiqué sur la courbe B qui représente le ' signal de sortie du récepteur. Cette impulsion 46 est  représentative du signal d'écho de résonance magnétique nucléaire provenant d'un élément unique de la matière  présente dans le champ. Jusqu'à présent, l'effet de résonance quadripolaire nucléaire du second élément n'est pas

  
 <EMI ID=87.1> 

  
On suppose que les impulsions 42 et 44 ont une

  
 <EMI ID=88.1> 

  
Le niveau 48 identifie un niveau différent d'intensité

  
du champ magnétique. Ce champ fixe mais différent agit sur l'échantillon qui contient le premier et le second élément

  
 <EMI ID=89.1> 

  
du niveau de champ magnétique qui porte la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément à une'

  
 <EMI ID=90.1> 

  
nucléaire du second élément.

  
L'intensité du champ est ramenée alors au niveau
40 et l'écho de résonance magnétique nucléaire est obtenu. par les impulsions émises d'interrogation représentées par la salve 50 et une seconde salve portant la référence

  
52.. Les impulsions. 50 et 52 sont identiques aux impulsions
42 et 44 par leur fréquence, leur niveau d'énergie, leur espacement et leur longueur. Le signal de sortie du récep-

  
 <EMI ID=91.1> 

  
agrandi ou accentuée lorsqu'une matière ayant les caractéristiques décrites dans le paragraphe précédent, est présente dans l'échantillon, analysé. Ce signal est accentué du fait du couplage entre le premier et le second

  
 <EMI ID=92.1> 

  
alignement ou une meilleure polarisation des noyaux du premier élément pendant la période séparant la paire de salves 42 et 44 de la paire de salves 50 et 52, par rapport à l'alignement obtenu pendant la période comprise entre la première application du champ 40 et la première paire de salves 42 et 44. L'amplitude accrue est repré- ' sentative de l'augmentation de 1[deg.] amplitude de l'écho de  résonance magnétique nucléaire. Le diagramme des temps  de la figure 2 représente ainsi un signal reçu accentué. Cette accentuation' est le résultat de la polarisation accrue dans le premier élément, pendant le temps disponible du fait du raccourcissement du temps de relaxation, dû à l'accord des fréquences de résonances magné-  tique et quadripolaire.

   La fréquence de résonance quadripolaire du second élément et la fréquence de résonance magnétique du premier élément sont accordées et l'énergie se transmet alors facilement entre les deux éléments. Il

  
 <EMI ID=93.1> 

  
cléaire varie avec l'intensité du champ. De façon générale, la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire ne

  
varie que peu sous l'action de stimuli extérieurs et elle est fixée par la structure moléculaire de l'élément..

  
L'amplitude détectable de résonance magnétique nucléaire est très faible au début de l'application du champ magnétique car l'alignement initiai des noyaux dans le ch'ainp est très faible. La vitesse d'alignement est reliée à la définition du temps de relaxation spin-rêseau

  
 <EMI ID=94.1> 

  
d'un signal de résonance magnétique nucléaire à ce moment  <EMI ID=95.1> 

  
 <EMI ID=96.1> 

  
tion écoulé depuis la dernière perturbation, c'est-à-dire

  
 <EMI ID=97.1> 

  
accru desnoyaux du premier élément avec ceux du second élément lorsque l'intensité du champ magnétique est telle que la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément coïncide avec la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire du second élément comme décrit

  
 <EMI ID=98.1> 

  
l'alignement nucléaire est alors réalisé bien plus rapidement, avec cette constante de temps réduite, que dans le cas de la plus grande constante de temps. La sélection

  
 <EMI ID=99.1>   <EMI ID=100.1> 

  
contiennent pas un compose présentant: ces caractéristiques, ont des amplitudes très proches. La comparaison des ampli- 

  
 <EMI ID=101.1> 

  
présente plus sa détail le circuit discriminateur. Celuici est déclenché par le 'circuit: 26 de séquence. Il reçoit

  
 <EMI ID=102.1>  <EMI ID=103.1> 

  
 <EMI ID=104.1> 

  
 <EMI ID=105.1> 

  
amplificateurs. Les comparateurs mesurent la différence entre les signaux des amplificateurs -formant circuits d'échantillonnage et de maintien et transmettent des signaux

  
 <EMI ID=106.1> 

  
alimentent à leur tour, des dispositifs, indicateurs 82 et 84. Comme indiqué sur la figure 2, le circuit 25 de séquence <EMI ID=107.1>  afin que les échantillons soient prélevés suivant une séquence synchronisée représentée par les formes d'onde 

  
 <EMI ID=108.1> 

  
 <EMI ID=109.1> 

  
Etant donné' le fonctionnement synchronisé des amplificateurs d'échantillonnage et de maintien, les signaux sont transmis pour la comparaison avec des propriétés connues permettant l'identification de la présence d'un composé particulier 

  
 <EMI ID=110.1> 

  
Dans le cas d'explosifs divers 1 il 1 est avantageux que le signal transmis dépende de la constitution chimique et cristalline des explosifs , Le temps de relaxation de plusieurs explosifs est relativement long. Cette caractéristique est indiquée sur la figure 4 qui montre comment

  
la réponse varie. Les ordonnées de cette figure représentent l'amplitude de crête de la réponse magnétique nucléaire de <EMI ID=111.1>  suivant une salve. unique d'énergie -convenable à haute fréquence provenant de l'émetteur. Une courbe analogue correspond à l'écho de résonance magnétique nucléaire  suivant une double salve d'impulsions comme décrit précé-

  
 <EMI ID=112.1> 

  
résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène augmente en fonction du temps, Le temps indiqué est celui qui suit une première exposition de l'échantillon au champ magnétique ou le temps écoulé âpres la première salve de désorientation

  
 <EMI ID=113.1> 

  
 <EMI ID=114.1> 

  
pour l'échelle. Il faut noter que la réponse est si lente que le temps écoulé ne permet pas habituellement l'utilisation des techniques de détection par résonance magnétique  nucléaire, si l'accentuation de la réponse obtenue selon

  
 <EMI ID=115.1> 

  
La figure 5 représente une Impulsion synchronisée et conformée du champ magnétique (niveau 48 sur la figure 2) donnant des recoupements des' niveaux pour la fréquence de résonance magnétique nucléaire* avec les réponses rela-tivement fixes de résonance quadripolaire nucléaire dans

  
,le cas de divers explosifs qui comportent des composés contenant au moins de l'hydrogène et de l'azote. La figure 5 indique l'intensité du champ magnétique, en ordonnées, pour les recoupements de niveaux. Sur la figure 5, le champ. magnétique est exprimé en tesla et il varie par paliersafin qu'il ait les niveaux indiqués, Lorsqu'il varie, il prend diverses intensités indiquées sur la courbe de  décroissance, la fréquence de résonance magnétique nu-

  
 <EMI ID=116.1> 

  
de résonance magnétique nucléaire des noyaux d'hydrogène  est rendue, égale aux fréquences de résonance quadripolaire nucléaire des noyaux couplés d'azote dans le composé, les noyaux étant alignés après un court intervalle de temps afin qu'ils permettent la détection. 

  
On se réfère 3 nouveau à la figure 2 pour l'explication d'une autre possibilité de discrimination selon laquelle le temps de relaxation de l'élément inté-

  
 <EMI ID=117.1> 

  
récepteur, représentée sur le diagramme, qui est prise en considération. On suppose, que l'échantillon contient  un élément qui doit être détecté. L'élément a un temps spécifié de relaxation qui est relativement long par rapport. à celui des matières perturbatrices qui peuvent être présentes. Le temps compris entre le premier doublet .42, 44 et le second 50, 52 est rendu long par rapport au temps de relaxation. Le temps compris entre la salve  du second doublet et la salve du troisième doublet est inférieur au premier temps et de préférence inférieur

  
 <EMI ID=118.1> 

  
L'amplitude de la réponse de'résonance magnétique nucléaire suivant la salve du second doublet est maximale alors que  l'amplitude suivant la salve du troisième doublet peut  <EMI ID=119.1> 

  
être relativement faible. Les deux réponses reçues qui 

S! 

  
diffèrent permettent une discrimination. 

  
L'appareil représenté sur la figure 3 est utilisé  pour l'obtention de cette mesure. La fréquence choisie 

  
 <EMI ID=120.1> 

  
noyaux a détecter sont en résonance lorsque le champ 

  
 <EMI ID=121.1> 

  
 <EMI ID=122.1> 

  
pas nécessaire selon cette technique de, discrimination. 

  
Le procédé et l'appareil selon l'invention,  décrits précédemment,. ont essentiellement des applications 

  
pour la détection des explosifs, mais ils conviennent  aussi à la détection de la présence d'éléments dans ! d'autres types de composés. Ils donnent tout à fait satisfaction dans le cas des matières minérales. Les matières  organiques ne présentent cependant pas de difficultés.

  
Un exemple de matière non explosive qui peut être détectée, correspondant à un autre couplage hydrogène-azote est

  
 <EMI ID=123.1> 

  
L'invention donne des résultats qui peuvent être comparés aux spectres caractéristiques de composés chimiques choisis. Bien qu'il puisse apparaître une certaine ambiguïté, pour la détection des explosifs, cette ambiguïté ne pose

  
 <EMI ID=124.1> 

  
analogue à celui d'un composé non explosif. Lors de l'utilisation de l'appareil et du procédé pour la recherche de bombes ou analogue, il est sage de considérer que le composé non explosif est en fait un explosif. Ce comportement ne  nécessite pas une abondance de précautions et, dans cette mesure, l'ambiguïté peut ne pas être bien commode mais elle n'est certainement pas dangereuse. Il est plus important de noter: que cette ambiguïté est extrêmement improbable lors ,de l'inspection des paquets, des lettres et des autres

  
 <EMI ID=125.1> 

  
dans les résultats n'est pas significative. Ce qui compte

  
 <EMI ID=126.1> 

  
qui concerne les paramètres de couplage mutuel de résonance magnétique nucléaire et de résonance quadripolaire entre l'hydrogène et 1: azote dans l'explosifs Néanmoins,

  
d'autres éléments des matières peuvent être excités et  analysés. L'analyse de l'hydrogène et de l'azote-seulement n'est pas non plus nécessaire. Les essais peuvent être réalisés pour la détermination d'hydrogène et d'azote puis  réalisés à nouveau pour l'analyse de l'interaction de l'hydrogène et du chlore, etc. Dans tous les cas, un

  
spectre caractéristique différent peut être formé et comparé à des références obtenues par des mesures en laboratoire.

  
On considère maintenant des résultats d'analyses représentatives correspondant à l'égalité de la fréquence

  
de résonance magnétique nucléaire de l'hydrogène et de là  fréquence de résonance quadripolaire nucléaire de l'azote 
14 pour plusieuris matières.

  

 <EMI ID=127.1> 


  
Les explosifs indiqués précédemment peuvent être balayés  par l'impulsion magnétique conformée dans le temps, représentée sur la figure 5 et représentative d'une plage de variations ou de niveaux d'intensité. Les variations de l'intensité du champ assurent l'interrogation pour les

  
 <EMI ID=128.1> 

  
pas un explosif et elle n'est incorporée que pour la représentation de la réponse d'une matière non explosive. En fait, le spectre caractéristique d'un compose ou d'un

  
 <EMI ID=129.1> 

  
pable de présenter une résonance quadripolaire nucléaire) peut être analysé. Le spectre caractéristique est obtenu rapidement et il peut être facilement compare au résultat

  
 <EMI ID=130.1> 

  
tion soit la meilleure. Lorsque seule la réduction du temps de relaxation est souhaitable, elle peut être choisie en coïncidence avec la fréquence de résonance' quadripolaire

  
 <EMI ID=131.1> 

  
Bien entendu, diverses modifications peuvent  être apportées par l'homme de l'art aux appareils et procédés qui -viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples- non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention; 

  
 <EMI ID=132.1>  <EMI ID=133.1> 

  
ayant une fréquence , une amplitude et une dures spécifiées, <EMI ID=134.1> 
5. la réponse de résonance magnétique des noyaux d'un premier élément présent dans le composé, et une commande destinée a régler l'intensité du champ magnétique du premier dispositif à aimant.

Claims (1)

1. 2. Appareil selon la revendication 1,. caractérise <EMI ID=135.1>

   raison d'amplitudes.

   3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé

   en ce que le dispositif de comparaison est relie à un indicateur.

   Appareil selon l'une des revendications 2 et 3,.

   <EMI ID=136.1>

   en ce que le récepteur est relié à un premier, un second et un troisième amplificateur d'échantillonnage et de maintien, et l'appareil comprend en outre un premier, un second et un troisième générateurs de synchronisàton des-

   <EMI ID=137.1>

   tillonnage et de maintien suivant une séquence synchronisée, l'appareil comprenant en outre un dispositif de comparaison, relié aux amplificateurs dont il reçoit les signaux

   <EMI ID=138.1> <EMI ID=139.1>

   de sortie du récepteur et destiné [pound]. indiquer une réduction .du temps de relaxation, du premier élément.

   7. Appareil selon l'une quelconque des revendications

   <EMI ID=140.1>

   de l'intensité du champ magnétique entre deux ou plusieurs niveaux choisis,- et à maintenir cette intensité il chaque niveau pendant une période choisie.

   8 . Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérise en ce que le dispositif de comparaison

   <EMI ID=141.1>

   entre l'amplitude du signal de résonance magnétique nucléaire provenant du premier élément, pour une première intensité du champ magnétique, et l'amplitude du signal

   de résonance magnétique nucléaire provenant du premier élément, pour une seconde intensité du champ magnétique.

   9 . Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que le dispositif de comparaison est réglable afin qu'il soit sensible à la différence entre l'amplitude de la réponse de résonance magnétique nucléaire suivant une première salve d'impulsions émises et l'amplitude de la réponse de résonance magnétique nucléaire qui suit une seconde salve d'impulsions émises.

   10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que l'intensité du champ magnétique, réglée par la commande pendant la première salve d'impul-

   <EMI ID=142.1>

   tensité du champ magnétique est alors changée afin qu'elle corresponde à un second niveau et qu'elle reste à ce ni- <EMI ID=143.1>

   tique nucléaire d'un premier . élément à peu près égale

   <EMI ID=144.1>

   rise en. ce que la première intensité, au. champ 'magnétique est que la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément dans l'échantillon est à peu près égale

   à la fréquence de l'émetteur et se trouve dans la plage

   <EMI ID=145.1>

   .'second élément mélangé au premier dans l'échantillon, et <EMI ID=146.1>

   tel que La fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément est différente de la fréquence de ré-

   <EMI ID=147.1>

   13. Appareil selon la revendication 10, caractérisé

   en ce que le niveau de la seconde intensité du champ magnétique est modifie: par la commande sur une plage d'intensités spécifiées. '

   14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé

   en ce que le niveau de la seconde intensité du champ magnétique est modifié sur une plage d'intensités et reste . auxdits niveaux choisis d'intensités pendant des périodes

   <EMI ID=148.1>

   caractérisé en ce que la plage de variations de l'intensité <EMI ID=149.1>

   16. Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que les intensités choisies du champ magnétique sont telles que la fréquence de résonance magnétique nucléaire du premier élément est à peu près égale à la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire d'un ou , plusieurs autres éléments de l'échantillon.

   <EMI ID=150.1>

   quence, une amplitude et une durée spécifiées, ces Salves agissant sur l'échantillon.

   <EMI ID=151.1>

   en ce que l'émetteur forme des salves d'impulsions, sous forme de doublets.

   <EMI ID=152.1>

   en ce que la première salve émise est suivie par une seconde salve, et la période séparant la première salve

   de 'la seconde est choisie de manière que les amplitudes des réponses de résonance magnétique nucléaire suivant chacune des salves soient différentes .

   20. Appareil selon la revendication 17, caractérisé en ce que la période comprise entre une première et une

   <EMI ID=153.1>

   suivant la troisième salve soit différente de celle qui suit la seconde salve.

   <EMI ID=154.1>

   répètent suivant une séquence telle que les périodes comprises entre les salves consécutives alternent entre

   <EMI ID=155.1>

   22. Appareil selon la revendication 19, caractérisé en ce que le champ magnétique est constant à l'intensité nécessaire pour que la fréquence de résonance magnétique nucléaire du. premier élément . soit à peu près égale à la

   <EMI ID=156.1>

   du récepteur, afin que les différences d'amplitudes des réponses de résonance magnétique nucléaire du premier

   .élément, après chaque salve d'émetteur, soient accrues lorsque le temps de relaxation des noyaux du premier élément se trouve dans des-plages spécifiées.

   <EMI ID=157.1>

   en ce que l'intensité du champ magnétique est modifiée entre les salves.

   24. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif de comparaison reçoit les amplitudes des réponses de résonance magnétique nucléaire à des moments choisis, séparés par un intervalle choisi

   de temps suivant la salve d'impulsions de l'émetteur.

   25. Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé eh ce que le composé contient de l'hydrogène formant le premier élément et de l'azote formant le second élément, et les deux éléments se trouvent dans une matière explosive placée dans le champ magnétique, et le dispositif indicateur donne une indication représentative des spectres caractéristiques d'explosifs connus, chaque spectre caractéristique étant obtenu par réglage du dispositif à aimant suivant une ou plusieurs intensités spécifiées du champ magnétique.

   <EMI ID=158.1>

   en ce que le dispositif à aimant est commandé afin qu'il

   <EMI ID=159.1>

   magnétique est modifiée afin qu'elle alterne entre le premier et un second niveau , pendant un intervalle spé-

   <EMI ID=160.1>

   en ce que les variations de l'intensité du champ magnétique provoquent la variation de la fréquence de résonance magné-tique nucléaire du premier élément proportionnellement aux variations d'intensité du champ magnétique, et le signal provenant du récepteur est accentué par raccourcis- <EMI ID=161.1>

   28. Procédé de détection d'un premier élément en présence d'un second élément, dans un échantillon suspect, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend la disposition de l'échantillon suspect, contenant les éléments , dans un champ magnétique d'intensité convenable, la variation de l'intensité du champ magnétique afin qu'elle ait un niveau choisi de manière que le champ magnétique interagisse avec le premier élément en provoquant sa résonance magnétique nucléaire, cette interaction résonante donnant unie fréquence sensiblement égale à la fréquence de résonance quadripolaire nucléaire du second élément, les fréquences étant suffisamment proches pour qu'elles permettent l'échange d'énergie entre les deux éléments, si bien que l'énergie échangée raccourcit le temps de réponse de résonance magnétique nucléaire du

   <EMI ID=162.1>

   <EMI ID=163.1>

   cette salve ayant une fréquence, une durée et une amplitude choisies, et la détection, âpres l'interrogation, du signal de résonance magnétique nucléaire du premier élément, constituant une mesure de sa présence et de sa concentration,

   <EMI ID=164.1>

   en ce qu'il comprend l'exposition de l'échantillon à un champ magnétique ayant une intensité d'un premier niveau, pendant un intervalle de temps spécifie, puis; la modifica--

   <EMI ID=165.1> <EMI ID=166.1>

   1 ' analyse de 1" cyclonite, caractérisé en ce qu' il comprend

   <EMI ID=167.1>

   <EMI ID=168.1> <EMI ID=169.1>

   moins deux fréquences de résonance quadripolaire nucléaire supposées , ces fréquences étant différentes pour des échantillons explosifs différents.

   <EMI ID=170.1>

   en ce que le champ magnétique est établi- pendant un intervalle de temps et est ensuite modifie vers une valeur nulle afin que la résonance magnétique nucléaire du pre-

   <EMI ID=171.1>

   polaire nucléaire du second élément.

   43. Procède selon la revendication 28, caractérisé en ce.qu'il est destine à la détection de la présence d'explosif à hase de dynamite.

   <EMI ID=172.1>

   45. Procédé selon la revendication 33, caractérisé

   <EMI ID=173.1>

   <EMI ID=174.1>

   dans un échantillon, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend la disposition de l'échantillon dans un champ magnétique d'intensité spécifiée, l'émission. du signal d'interrogation comprenant un champ magnétique à haute fréquence, dans l'échantillon et en direction

   <EMI ID=175.1>

   nant doux impulsions séparées par un intervalle spécifié de temps, les ayant une fréquence et une'durée spécifiées, puis la détection d'une réponse de résonance <EMI ID=176.1>

   <EMI ID=177.1>

   <EMI ID=178.1>

   signal détecte soit accentué.

   <EMI ID=179.1>

   <EMI ID=180.1>

   tivement court par rapport à 1[deg.]espacement des paires d'impulsions. ' .

   <EMI ID=181.1>

   en ce 'qu'il comprend la comparaison du signal de sortie obtenu en fonction de l'espacement .variable des paires d'impulsions.