ayant pour objet Procédé pour décaféiner le café <EMI ID=1.1>
féiner.
Le brevet autrichien OE 290.962 décrit un procédé pour décaféiner le café et expose en détail un mode de réalisation du procédé qui est représenté au dessin annexé. Comme l'illustre le dessin, un récipient sous pression A est chargé de café sec B ayant une teneur en eau d'environ 9%. L'eau C contenue dans le récipient A sert à désagréger le café; le dispositif comporte un échangeur de chaleur F, une pompe de circulation N et un récipient G sous pression chargé
de charbon actif K. L'ensemble du système est mis sous une pression de 120 à 180 atmosphères de bioxyde de carbone C02 supercritique.
Le récipient A est maintenu à une température comprise entre 40[deg.]C et 80[deg.]C. Pour décaféiner le café, on fait circuler le C02 supercritique au moyen de la pompe de circulation et le gaz ainsi chargé est séparé de la caféine dans le récipient G à l'aide de charbon
<EMI ID=2.1>
Dans cette réalisation,la désagrégation ou "ouverture"du café
(augmentation de la teneur en eau du café brut au-dessus de la teneur normale de 9% environ) se produit dans le récipient A lui-même par la circulation du bioxyde de carbone supercritique humide.
Il en résulte que le café, qui gonfle fortement sous l'effet de l'absorption d'eau, est déformé et se met en paquets ou grumeaux,
ce qui complique beaucoup la vidange du récipient. En outre, on note l'inconvénient que, lors d'un travail à grande échelle, il est extrêmement difficile de faire passer dans des récipients sous pression de fortes dimensions le bioxyde de carbone supercritique à une même vitesse d'écoulement sur la totalité de la section à travers de grandes quantités de café. Il se forme toujours des canaux d'écoulement dans lesquels le gaz passe très rapidement et des zones où la vitesse d'écoulement est minimale. On peut diminuer mais non supprimer cet inconvénient en donnant une forme appropriée aux
<EMI ID=3.1>
s'ensuit que, dans une même charge, le café est décaféiné d'une manière très variable.
La quantité de caféine qui est absorbée par une quantité déterminée de bioxyde de carbone supercritique, c'est-à-dire celle qui,dans ce cas,est également transportée au récipient d'absorption,
<EMI ID=4.1>
te en caféine dans les grains.
<EMI ID=5.1>
se dans les canaux d'écoulement-et qui constitue le plus souvent
une grande partie du gaz-ne transporte donc plus que très peu de caféine jusqu'au charbon adsorbant.
Pour atteindre dans une charge une teneur moyenne d'environ 0,05% de caféine, il est nécessaire d'augmenter la durée de traitement jusqu'à 20 à 25 heures. Un accroissement important de la circulation d'ensemble ne conduit pas non plus à une diminution appréciable de la durée du traitement.
Une fois terminée la décaféinisation, le café humide est séché dans le même appareillage. Cette procédure s'est avérée.défavorable, car dans ce cas, les grains ne reviennent pas en se rétractant à leur volume originel, ce qui est apparu comme un inconvénient pour le traitement ultérieur.
On a maintenant trouvé de manière imprévisible que tous
ces inconvénients, notamment la longue durée du traitement, peuvent être éliminés par le procédé sensiblement simplifié décrit ciaprès.
En se référant au dessin annexé.le récipient sous pression A
est chargé d'un mélange B de café ouvert ou désagrégé (teneur en eau de 15 à 60% environ) avec un agent adsorbant solide de la caféine tel que du charbon adsorbant par exemple, et traité à l'état stationnaire à une température de 40 à 100[deg.]C par du bioxyde de carbone supercritique à une pression de 120 à 250 atmosphères (125 à
260 hpz environ. Selon une variante, le récipient A peut être chargé d'un mélange de café brut B (teneur en eau 9% non désagrégé), d'eau et d'un agent adsorbant, par exemple du charbon adsorbant,et être ensuite traité à l'état stationnaire par C02 supercritique à une pression de 120 à 150 atomsphères entre 40 et 100[deg.]C.
L'eau C, la pompe de circulation N et le récipient sous pression G à charbon actif K ne sont plus nécessaires, ce qui diminue sensiblement les frais de matériel. En outre, les temps de décaféinisation sont réduits de plus de moitié. On ne constate plus de mottage ou de formation de conglomérats. La décafénisation terminée,le mélange-est vidangé et séparé par un simple tamisage en charbon actif et en café. Ensuite, le café est séché à la manière usuelle, les grains reprenant alors leur volume originel.
<EMI ID=6.1>
Cette modification de la décaféinisation est particulièrement recommandé lorsqu'il est envisagé de préparer ou fabriquer du café moulu, grillé et décaféiné et des granulats ou de la poudre de café décaféiné soluble dans l'eau.
Il s'est avéré également que des adsorbants autres que le charbon actif conviennent également dans le cadre du procédé de l'invention. C'est ainsi que, au lieu du charbon actif, l'on peut mettre en oeuvre de l'oxyde d'aluminium activé (surface spécifique 100 à 350 m2/g) de terres de blanchiment à base de silicate d'aluminium et/ou de magnésium, des gels de silice de structure folliaire à grande surface superficielle,ainsi que des agents adsorbants agissant d'une manière efficace analogue.
Le café peut être brut ou grillé. Lorsqu'il est grillé, le C02 humide absorbe aussi bien les substances aromatiques que de la caféine, et le charbon actif adsorbe la caféine aussi bien que les substances aromatiques.
Selon le procédé de l'invention, la teneur en caféine du café peut être ramenée à 0,6%,et même jusqu'à 0,02%. Les durées de traitement sont,pour des grains,inférieures à 20 heures, de préférence à 10 heures , et, pour du café moulu, inférieures à 5 heures, de préférence à 2 heures.
On a donné ci-après divers exemples de réalisation de l'invention, qui sont illustratifs et nullement limitatifs.
EXEMPLE 1
10 kg de café désagrégé avec une teneur en eau de 40% ont été intimement mélangés avec 7 kg de charbon actif (charbon conformé
à un diamètre d'environ 3 mm) et introduits dans un réservoir sous pression porté à 80[deg.]C par une jaquette extérieure de chauffage. On .a ensuite comprimé dans le récipient du bioxyde de carbone jusqu'à une pression de 190 atmosphères. Après 15 heures, on a laissé échapper le bioxyde de carbone, vidangé le mélange et séparé par tamisage le café et le charbon actif. Le café avait une faneur résiduelle en caféine de 0,02^.
<EMI ID=7.1> <EMI ID=8.1>
bone de 240 atmosphères dans un récipient analogue à celui de l'exemple 1. Après séparation du café et du charbon actif par tamisage, le café avait une teneur résiduelle de 0,05% en caféine;
le taux de décaféinisation ne variait pas dans toute la charge. EXEMPLE 3
0,5 kg de café (teneur.en eau 40%) a été mélange avec 0,5 kg
de gel de silice,et on a soumis pendant 18 heures le mélange à
80[deg.]C à du bioxyde de carbone sous une pression de 240 atmosphères. Après séparation du café et du gel de silice, le café avait une teneur résiduelle en caféine égale à 0,6%.
EXEMPLE 4
On a mélangé 1 kg de café brut non désagrégé (teneur en eau
9%) avec 1 kg de charbon actif, humecté avec 0,5 kg d'eau. Dans
un autoclave,le mélange a été soumis à 80[deg.]C à du bioxyde de carbone à 220 atmosphères. Après séparation du café et du charbon actif chargé de café, le café avait une teneur en eau de 35% et il avait gonflé. La teneur résiduelle en caféine était de 0,065%.
EXEMPLE 5
1 kg de café brut (teneur en eau 35%) a été moulu et mélangé avec 0,5 kg de charbon actif (charbon conformé). Le mélange a été
<EMI ID=9.1>
à une pression de 190 atmosphère de bioxyde de carbone. Le café moulu a ensuite été séparé du charbon actif par tamisage. La teneur résiduelle en caféine était de 0,032%.
EXEMPLE 6
1 kg de café brut (teneur en eau55%) a été moulu et mélangé avec 0,2 kg de charbon actif conformé. Pendant 1 heure,le mélange
a été soumis à du bioxyde de carbone sous pression de 220 atmosphères dans un autoclave, à une température de 85[deg.]C. Charbon actif et café ont été ensuite séparés par tamisage. Teneur résiduelle
en caféine : 0,036%.
EXEMPLE 7
On a moulu 1 kg de café brut (teneur en eau 9%) et on l'a mé-
<EMI ID=10.1>
tion du café moulu et du charbon actif, la teneur en eau du café était de 41%, et la teneur résiduelle en caféine était de 0,03%.
<EMI ID=11.1>
1. Procédé pour décaféiner le café par traitement au bioxyde de carbone supercritique humide, caractérisé en ce que l'on fait agir�à l'état stationnaire, du bioxyde de carbone à des températuresde 40[deg.]C à 100[deg.]C sous des pressions de 120 à 250 atmosphères sur un mélange de café, d'eau et d'agent adsorbant pour la caféine, agissant par action de surface.
having for object Process for decaffeinating coffee <EMI ID = 1.1>
feverish.
Austrian patent OE 290.962 describes a process for decaffeinating coffee and describes in detail an embodiment of the process which is shown in the accompanying drawing. As shown in the drawing, a pressure vessel A is charged with dry coffee B having a water content of about 9%. The water C contained in the container A is used to break up the coffee; the device comprises a heat exchanger F, a circulation pump N and a loaded pressure vessel G
of activated carbon K. The whole system is placed under a pressure of 120 to 180 atmospheres of supercritical carbon dioxide CO 2.
Container A is maintained at a temperature between 40 [deg.] C and 80 [deg.] C. To decaffeinate the coffee, the supercritical CO2 is circulated by means of the circulation pump and the gas thus charged is separated from the caffeine in the container G using charcoal.
<EMI ID = 2.1>
In this embodiment, the disintegration or "opening" of the coffee
(increase in the water content of raw coffee above the normal content of about 9%) occurs in vessel A itself by the circulation of the moist supercritical carbon dioxide.
The result is that the coffee, which swells strongly under the effect of the absorption of water, is deformed and becomes clumps or lumps,
which greatly complicates emptying the container. In addition, we note the drawback that, during large-scale work, it is extremely difficult to pass the supercritical carbon dioxide into pressure vessels of large dimensions at the same flow rate over the entire body. section through copious amounts of coffee. Flow channels always form through which gas passes very quickly and areas where the flow velocity is minimal. This drawback can be reduced but not eliminated by giving an appropriate shape to the
<EMI ID = 3.1>
It follows that, in the same load, the coffee is decaffeinated in a very variable manner.
The amount of caffeine which is absorbed by a determined amount of supercritical carbon dioxide, i.e. that which, in this case, is also transported to the absorption vessel,
<EMI ID = 4.1>
te in caffeine in the beans.
<EMI ID = 5.1>
se in the flow channels - and which most often constitutes
a large part of the gas no longer carries very little caffeine to the adsorbent carbon.
In order to achieve an average caffeine content of about 0.05% in a batch, it is necessary to increase the processing time to 20 to 25 hours. A significant increase in the overall circulation does not lead to an appreciable reduction in the duration of treatment either.
Once the decaffeinization is complete, the wet coffee is dried in the same apparatus. This procedure turned out to be unfavorable, since in this case the grains do not return by retracting to their original volume, which appeared to be a disadvantage for further processing.
It has now been found, unpredictably, that all
these drawbacks, in particular the long duration of the treatment, can be eliminated by the substantially simplified process described below.
Referring to the accompanying drawing, the pressure vessel A
is charged with a mixture B of open or disintegrated coffee (water content of about 15 to 60%) with a solid caffeine adsorbent such as adsorbent carbon for example, and treated in a stationary state at a temperature of 40 to 100 [deg.] C by supercritical carbon dioxide at a pressure of 120 to 250 atmospheres (125 to
260 hpz approx. According to a variant, the receptacle A can be loaded with a mixture of raw coffee B (water content 9% not broken down), water and an adsorbent agent, for example adsorbent carbon, and then be treated with l stationary state by supercritical CO2 at a pressure of 120 to 150 atomospheres between 40 and 100 [deg.] C.
The water C, the circulation pump N and the activated carbon pressure vessel G K are no longer necessary, which significantly reduces the material costs. In addition, decaffeinization times are reduced by more than half. There is no longer any caking or formation of conglomerates. Once decafenization is complete, the mixture is drained and separated by simple sieving into activated carbon and coffee. Then the coffee is dried in the usual way, the beans then returning to their original volume.
<EMI ID = 6.1>
This modification of decaffeinization is particularly recommended when it is envisaged to prepare or manufacture ground, roasted and decaffeinated coffee and aggregates or water soluble decaffeinated coffee powder.
It has also been found that adsorbents other than activated carbon are also suitable in the context of the process of the invention. Thus, instead of activated carbon, it is possible to use activated aluminum oxide (specific surface area 100 to 350 m2 / g) of bleaching earths based on aluminum silicate and / or magnesium, silica gels with a follicle structure with a large surface area, as well as adsorbents acting in a similar effective manner.
Coffee can be raw or roasted. When roasted, wet CO2 absorbs both aromatics and caffeine, and activated charcoal adsorbs caffeine as well as aromatics.
According to the process of the invention, the caffeine content of coffee can be reduced to 0.6%, and even up to 0.02%. The treatment times are, for beans, less than 20 hours, preferably 10 hours, and, for ground coffee, less than 5 hours, preferably 2 hours.
Various embodiments of the invention have been given below, which are illustrative and in no way limiting.
EXAMPLE 1
10 kg of disintegrated coffee with a water content of 40% were intimately mixed with 7 kg of activated carbon (carbon conformed
to a diameter of about 3 mm) and introduced into a pressurized tank brought to 80 [deg.] C by an external heating jacket. Carbon dioxide was then compressed in the container to a pressure of 190 atmospheres. After 15 hours, the carbon dioxide was allowed to escape, the mixture drained and the coffee and activated carbon separated by sieving. The coffee had a residual caffeine tanner of 0.02%.
<EMI ID = 7.1> <EMI ID = 8.1>
bone of 240 atmospheres in a container similar to that of Example 1. After separation of the coffee and the activated carbon by sieving, the coffee had a residual caffeine content of 0.05%;
the rate of decaffeination did not vary throughout the load. EXAMPLE 3
0.5 kg of coffee (40% water content) has been mixed with 0.5 kg
silica gel, and the mixture was subjected for 18 hours to
80 [deg.] C to carbon dioxide at a pressure of 240 atmospheres. After separation of the coffee and the silica gel, the coffee had a residual caffeine content of 0.6%.
EXAMPLE 4
1 kg of unbroken raw coffee was mixed (water content
9%) with 1 kg of activated carbon, moistened with 0.5 kg of water. In
in an autoclave, the mixture was subjected to 80 [deg.] C with carbon dioxide at 220 atmospheres. After separation of the coffee and the activated carbon loaded with coffee, the coffee had a water content of 35% and it had swelled. The residual caffeine content was 0.065%.
EXAMPLE 5
1 kg of raw coffee (35% water content) was ground and mixed with 0.5 kg of activated carbon (shaped carbon). The mixture was
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at a pressure of 190 atmospheres of carbon dioxide. The ground coffee was then separated from the activated carbon by sieving. The residual caffeine content was 0.032%.
EXAMPLE 6
1 kg of raw coffee (water content 55%) was ground and mixed with 0.2 kg of shaped activated carbon. For 1 hour, the mixture
was subjected to carbon dioxide under pressure of 220 atmospheres in an autoclave, at a temperature of 85 [deg.] C. Activated carbon and coffee were then separated by sieving. Residual content
in caffeine: 0.036%.
EXAMPLE 7
1 kg of raw coffee (9% water content) was ground and mixed.
<EMI ID = 10.1>
tion of ground coffee and activated carbon, the water content of the coffee was 41%, and the residual caffeine content was 0.03%.
<EMI ID = 11.1>
1. Process for decaffeinating coffee by treatment with wet supercritical carbon dioxide, characterized in that carbon dioxide is allowed to act in a stationary state at temperatures from 40 [deg.] C to 100 [ deg.] C at pressures of 120 to 250 atmospheres on a mixture of coffee, water and adsorbent for caffeine, acting by surface action.