BE854680A - PROCESS FOR TREATMENT OF SLUDGE FROM AN ELECTROLYTIC REFINING PLANT - Google Patents

PROCESS FOR TREATMENT OF SLUDGE FROM AN ELECTROLYTIC REFINING PLANT

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BE854680A BE177609A BE177609A BE854680A BE 854680 A BE854680 A BE 854680A BE 177609 A BE177609 A BE 177609A BE 177609 A BE177609 A BE 177609A BE 854680 A BE854680 A BE 854680A
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Description

       

  " Procédé de traitement de boues provenant d'une installation d'af-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
La présente invention est relative à un procédé de traitement de boues provenant de l'affinage électrolytique du cuivre .

  
Il est déjà connu de faire digérer des boues provenant

  
d'une électrolyse du cuivre en utilisant de l'acide sulfurique concentré et de l'air à la pression atmosphérique . Les boues digérées  <EMI ID=2.1> 

  
de dioxyde de sélénium volatil , ou bien elles peuvent être traitées avec des acides ou des alcalis dilués pour dissoudre le tellure ,

  
le sélénium et le cuivre oxydés qui doivent ensuite être séparés . Les principaux désavantages de ce procédé sont une émission impor-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
d'une telle opération de digestion , qui nécessite habituellement

  
de 4 à 6 heures . Il existe également des difficultés en ce qui concerne une séparation convenable du cuivre , du sélénium et du tellure les uns à partir des autres .

  
 <EMI ID=4.1> 

  
de la société Norddeutsche Affinerie , de traiter des boues dans un autoclave à une pression supérieure à 5 atmosphères et à une température se situant au-dessus du point d'ébullition de la solution présente dans l'autoclave , afin de séparer le nickel et le cuivre

  
au départ de la solution , tout en laissant le sélénium , le tellure, l'arsenic et les métaux nobles dans le résidu solide . Ce procédé présente le désavantage d'opérer à des pressions très élevées , ce , qui mène à des difficultés d'ingéniérie et à des frais excessifs d'investissement et d'entretien des autoclaves , en soulevant également le problème de la séparation des diverses subtances se trouvant dans le résidu , telles que le sélénium et le tellure , les unes à partir des autres .

  
En conséquence , le but de la présente invention est de prévoir un procédé amélioré assurant le traitement des boues de raffinerie du cuivre , suivant une opération simple et efficace , menant

  
à une séparation aisée des divers constituants des boues .

  
Un autre but de la présente invention est de prévoir un procédé économique de traitement des boues de raffinerie du cuivre ,

  
en utilisant une installation aisément disponible ou une installation ;  qui peut être fabriquée facilement , en utilisant des pressions infé-  rieures à 5 atmosphères . 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
des boues suivant l'invention apparaîtront de la description plus détaillée suivante.

  
Le procédé de la présente invention comprend fondamenta-

  
avec

  
 <EMI ID=6.1> 

  
pression partielle d'oxygène allant jusqu'à environ 3,5 kg/cm<2> , en se situant de préférence entre environ 1,4 et 3,5 kg/cm , et à une température élevée comprise entre environ 82 et 160[deg.]C , de préférence entre environ 93 et 149[deg.]C , jusqu'à ce que le cuivre et le tellure présents dans les boues soient pratiquement dissous , et la réalisation d'une séparation liquide-solide sur la pâte lixiviée pour sépa-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
suite de la liqueur de lixiviation avec du cuivre métallique pour agglomérer le tellure sous forme des tellurure de cuivre , et la séparation ensuite de cet agglomérat de tellurure de cuivre à partir de la solution restante qui convient pour la production de sulfate de cuivre . Suivant une autre forme de réalisation du procédé de l'invention , les boues lixiviées séparées , contenant principalement du sélénium , du plomb , de l'argent , de l'or et les impuretés restantes , sont séchées , mélangées avec un liant et transformées en boulettes , celles-ci sont ensuite grillées pour séparer le sélénium sous forme de dioxyde de sélénium , et les boulettes grillées sont fondues pour séparer les impuretés restantes , ce qui laisse

  
un métal doré contenant essentiellement de l'argent et de l'or .

  
La lixiviation se réalise dans un autoclave sous agitation normale en utilisant de l'acide sulfurique dilué , ayant de préférence une concentration d'acide sulfurique comprise entre environ 20 et
40 % . On a trouvé que la concentration d'acide tout particulièrement préférée se situe entre 250 et 300 g/litre . Dans un intervalle de deux ou trois heures , suivant les conditions finales de lixiviation, l'opération de lixiviation mènera normalement à la dissolution de  <EMI ID=8.1> 

  
facilement déterminées par un familier de la technique en question , suivant la quantité de tellure présent dans la liqueur , qui doit être aggloméré sous forme de tellurure de cuivre . La température et la durée de fonctionnement peuvent également être ajustées facilement pour arriver aux résultats optima..-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
ne conviennent normalement pas telles quelles pour une transformation en boulettes , car elles sont trop humides et la quantité d'humidité dans les boues est un facteur très important pour arriver à une transformation appropriée en boulettes.

  
Les boues ne peuvent pas non plus être grillées directement  pour séparer le dioxyde de sélénium car elles ne sont pas sous la  forme qui convient le mieux pour une telle opération . Le milieu  oxydant , tel que de l'air , ne traversera pas facilement les boues non transformées en boulettes durant le grillage et ces boulettes s'aggloméreront en_gros morceaux grillés qui seront difficiles à traiter par la suite et à partir desquels la récupération du sélénium est mauvaise .

  
Il est déjà connu , suivant le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 2.948.591 délivré le 9 août 1960 à E.C. Handwerk et colla-

  
 <EMI ID=10.1> 

  
mées en boulettes appropriées ou en d'autres agglomérats similaires pour en séparer le sélénium oxyde . Une telle opération est très avantageuse et , pour cette raison , les boues humides venant de  l'opération de lixiviation suivant la présente invention doivent

  
 <EMI ID=11.1> 

  
 <EMI ID=12.1> 

  
boues non lixiviées humides , avec ensuite leur mélange avec un liant

  
 <EMI ID=13.1> 

  
priées , d'un diamètre compris entre environ 6,35 etenviron 19,05 mm. 

  
 <EMI ID=14.1> 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
à partir des boues qui sont ensuite habituellement lavée? à l'eau chaude ,. Cette liqueur de lixiviation est ensuite traitée avec du cuivre métallique , de préférence sous forme de grenailles de cuivre, etc , pour agglomérer le tellure sous forme de tellurure de cuivre que l'on peut ensuite traiter de manière traditionnelle pour obtenir du tellure pur ou ses composés désirés . La solution restante convient

  
 <EMI ID=16.1> 

  
la manière traditionnelle .

  
Le traitement de la liqueur de lixiviation avec du cuivre métallique peut être réalisé d'une manière appropriée quelconque , mais il est préférable de réaliser ce traitement dans un réacteur d'agglomération qui a la forme d'un récipient cylindrique disposé d'une manière générale horizontalement , comportant des chicanes

  
en saillie vers l'intérieur le long de sa paroi interne pour a3surer un mélange approprié des grenailles de cuivre avec la liqueur de lixiviation . Ce réacteur est rotatif autour de son axe horizontal et il est normalement légèrement incliné vers son extrémité d'alimentation . En fonctionnement , il est alimenté en grenailles de cuivre ou en une matière de cuivre métallique similaire en une quantité suffisante pour agglomérer le tellure de la liqueur de lixiviation qui est introduite dans le réacteur pour que celui-ci soit environ à moitié plein ou plein aux trois-quarts . Le réacteur est ensuite mis en rotation tout en entretenant la température de la matière à une valeur de l'ordre de 65 à 93,5[deg.]C , ce qui assure ainsi un bon mélange des grenailles de cuivre avec la liqueur contenue dans le réacteur .

  
 <EMI ID=17.1> 

  
sent dans le réacteur en tellurure de cuivre en une période d'environ une à deux heures . Evidemment , les dimensions de ce réacteur d'agglomération ou cimentation peuvent varier suivant les quantités de la liqueur à traiter . Les auantit&#65533;&#65533; nécessaires de grenailles de  <EMI ID=18.1> 

  
seule étape en faisant passer les boues humides entre deux cylndres chauffés qui sèchent et pulvérisent les boues .

  
Les cylindres sont de préférence chauffés par de la vapeur d'eau qui est injectée à l'intérieur de ces cylindres . Lorsque les boues humides sont introduites entre les cylindres , elles sont chauffées et exprimées , en réduisant ainsi leur teneur d'humidité d'environ 25 % à environ 8 % ou moins . Il y a lieu de noter également que les cylindres de l'appareil de séchage sont de préférence plaqués au chrome pour éviter un collage des boues lixiviées , sur ces cylindres.

  
Lorsque les boues humides ont été séchées de la sorte elles .  sont mélangées avec de la bentonite ou un autre liant approprié pour ;  leur donner une consistance convenant pour une transformation en bou-  lettes , puis le mélange est transformé en boulettes de dimensions 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
transformation en boulettes , disque sur lequel le mélange est ali- i mente en même temps qu'une certaine quantité d'eau pour produire les  boulettes désirées . Ensuite , les boulettes sont grillées à une  température comprise entre environ 648 et 816[deg.]C sur une période de  1 à 2 heures , de préférence avec une circulation d'air d'environ 
14 à 28,5 litres/seconde , pour séparer le dioxyde de sélénium , que  l'on peut ensuite laver avec de l'eau pour produire de l'acide sélé-  nieux. L'acide sélénieux peut ensuite être transformé d'une manière  traditionnelle en sélénium élémentaire par précipitation avec de  l'anhydride sulfureux . 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
four de manière traditionnelle pour séparer les impuretés restantes , 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
ron 4 % d'or . L'opération de fusion dans le four se réalise à une température de l'ordre de 982 à 1371[deg.]C avec addition de carbonate de sodium anhydre à titre de fondant . Ceci est évidement bien connu en pratique . 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
après avec référence au dessin annexé qui illustre schématiquement une forme de réalisation préférée du procédé de l'invention .

  
Comme illustré par le dessin , les boues provenant d'une raffinerie de cuivre sont mélangées avec des quantités prédéterminées d'eau et de H2S04 dans un réservoir de traitement depuis lequel le mélange est introduit dans l'autoclave 2 où l'opération de lixiviation est réalisée sous une pression d'oxygène , en présence de chaleur et avec agitation . L'oxygène ne peut pas être remplacé par de l'air car si on utilise de l'air sous pression , il se formera une grande quantité de mousse et l'opération de lixiviation

  
ne se développera pas avec succès . Dès la fin de l'opération de lixiviation , la pâte de boues lixiviées est transférée dans un réservoir de séjour 3 d'où elle est introduite dans un filtre-presse 4 . Après une séparation initiale liquide-solide dans le filtrepresse 4 , de l'eau chaude est introduite dans celui-ci pour laver les matières solides . Cette eau chaude peut ensuite être renvoyée par 4a au réservoir de traitement 1 en remplaçant ainsi de l'eau fraîche , et ce pour la préparation d'un nouveau lot de matière.

  
La liqueur lixiviée issue du filtre-presse 4 est envoyée

  
à un réservoir de stockage de liqueur 5 d'où elle est envoyée à un réacteur d'agglomération ou de cimentation 6 , en même temps que

  
du cuivre métallique , pour provoquer l'agglomération ou cimentation du tellure sous forme de tellurure de cuivre . Le tellurure

  
de cuivre sous cette forme est alors séparé de la solution restante par un filtre-presse 7 et envoyé par 7a à d'autres traitements traditionnels pour produire du tellure pur , tandis que la solution 7b est envoyée à une installation de production de sulfate de cuivre pour obtenir du CuSO .5H 0 .

  
Les boues humides 4b provenant du filtre-presse 4 sont envoyées en passant par un dispositif d'alimentation 8 dans un dessicateur à cylindres et à vapeur 9. Les boues humides sont intro- <EMI ID=23.1> 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
éviter un collage des boues aux cylindres , cee derniers sont de préférence plaqués au chrome . Ensuite , les boues séchées sont mélangées avec un liant , tel que de la bentonite , dans un mélan-geur 10 , puis elles sont alimentées par une trémie d'alimentation
11 et un dispositif d'alimentation à courroie 12 , sur un appareil de formation de boulettes 13 , où ces boues sont transformées en boulettes de dimensions appropriées , d'un diamètre compris entre environ 6,35 et 19,05 mm . Le liant est de préférence utilisé dans une proportion comprise entre 5 et 10 % .

   Les boulettes brutes obtenues sont introduites dans un réservoir de stockage 14 d'où elles sont envoyées à un appareil de grillage 15 où elles sont grillées sous chaleur et dans l'air pour former du dioxyde de sélénium qui peut être ensuite lavé dans un appareil de lavage 16 avec de l'eau en vue de former de l'acide sélénieux qui peut être envoyé dans le réservoir de stockage 17 d'où on pourra l'envoyer à une phase de précipitation de sélénium 17a .

  
Les boulettes grillées 15a , sortant de l'appareil de grillage 15 , sont fondues dans un four à métal doré 18 pour séparer les impuretés restantes et pour produire le métal doré consistant essentiellement en argent et. en or .

  
L'exemple non limitatif suivant illustrera plus complètement encore l'invention .

EXEMPLE.

  
On introduit dans un réservoir de traitement , 2.131 kg de boues (sur base sèche) provenant de la raffinerie de cuivre de la société Canadian Cvpper Refiners Limited , de Montreal Est, Canada , ces boues répondant à peu près à la composition suivante : 

  

 <EMI ID=25.1> 


  
en même temps que 5.867 litres d'eau et 1.059 litres de H2S04 à
93% , et on mélange pour obtenir une pâte ayant un poids spécifique d'environ 1,3 . On charge cette pâte dans un autoclave à chicanes en acier inoxydable , ayant une capacité de 9.084 litres et comportant une turbine de 25 HP à6 aubes , pouvant tourner à 175 tourd par minute . L'autoclave est chauffé par une chemise extérieure à vapeur , jusqu'à ce que la température de la pâte atteigne 115[deg.]C .

  
Une chemise extérieure de refroidissement , qui alterne avec la chemise à vapeur , est également prévue pour entretenir

  
la température au taux désiré . L'autoclave est mis sous pression avec de l'oxygène jusqu'à une pression totale de l'ordre de 3,5 kg/cm , la pression partielle d'oxygène étant d'environ 2,1 kg/cm2.

  
 <EMI ID=26.1> 

  
dure trois heures , et la pâte de boues lixiviées est ensuite déchargée dans un réservoir de séjour .

  
La pâte est alors filtrée pour séparer la liqueur de lixiviation à partir des boues solides qui sont ensuite lavées à l'eau chaude . Le filtre-presse utilisé pour cette opération est d'un type à plateaux et à enveloppe , ayant un volume de filtration de 0,849 m<3>. 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
comportant 85 g/litre de Cu , 60 g/litre de Te et 150g/litre de H2S04 . On produit en outre environ 1.950 kg de boues lixiviées humides ayant une teneur d'humidité d'environ 25% , comportant 1% de Cu ,1% de Te , 19% de Se , ainsi que du plomb , de l'argent, de l'or et les impuretés restantes .

  
On traite ensuite la liqueur lixiviée dans un réacteur cylindrique horizontal (longueur de 8,22 m et diamètre de 0,76 m) comportant des chicanes radiales en saillie vers l'avant , prévues le long de sa paroi interne , ce réacteur tournant à 15 tours par minute et étant chargé de 3.401 kg de grenailles de cuivre . Le débit de la solution vers le réacteur est de l'ordre de 37,85 litres par minute et la température est de l'ordre de 93[deg.]C. Le réacteur est réalisé en acier inoxydable 316 . La pâte d'agglomération ou de cimentation est ensuite traitée au filtre-presse , ce qui donne environ 63,5 kg de tellurure de cuivre et environ 6.056 litres de liqueur de lixiviation destinée à la production de sulfate de cuivre. contient

  
La liqueur de lixiviation/environ 90 g/1 de Cu , 1 g/1 de Te et environ 110 g/1 de H2S04. Il y a séparation d'au moins 85% du Te au cours de cette opération . Le filtre-presse utilisé est identique au filtre-presse pour boues lixiviées , déjà décrit .

  
Les boues humides provenant du filtre-presse pour les boues de lixiviation et contenant environ 25% d'humidité sont sé-

  
 <EMI ID=28.1> 

  
ce dessicateur comportant des cylindres en acier inoxydable , plaqués au chrome. La teneur d'humidité des bcues sèches est d'environ 8% . Ces boues sèches sont ensuite mélangées avec de la bentonite dans une proportion de 45,35 kg de bentonite pour 680 kg de

  
 <EMI ID=29.1> 

  
de boulettes , comportant un disque d'un diamètre de 137 cm et capable de produire 680 kg de boulettes brutes par heure . On dirige également un peu d'eau , sous la forme de jets , sur l'appareil de formation de boulettes pour aider à la production de celles-ci .



  "Process for treating sludge from a business installation

  
 <EMI ID = 1.1>

  
The present invention relates to a process for treating sludge originating from the electrolytic refining of copper.

  
It is already known to digest sludge from

  
electrolysis of copper using concentrated sulfuric acid and air at atmospheric pressure. Digested sludge <EMI ID = 2.1>

  
volatile selenium dioxide, or they can be treated with dilute acids or alkalis to dissolve tellurium,

  
oxidized selenium and copper which must then be separated. The main disadvantages of this process are high emission.

  
 <EMI ID = 3.1>

  
of such a digestion operation, which usually requires

  
from 4 to 6 hours. There are also difficulties with proper separation of copper, selenium and tellurium from one another.

  
 <EMI ID = 4.1>

  
from the company Norddeutsche Affinerie, to treat sludge in an autoclave at a pressure greater than 5 atmospheres and at a temperature above the boiling point of the solution present in the autoclave, in order to separate the nickel and the copper

  
leaving the solution, while leaving the selenium, tellurium, arsenic and noble metals in the solid residue. This process has the disadvantage of operating at very high pressures, which leads to engineering difficulties and to excessive investment and maintenance costs for the autoclaves, while also raising the problem of the separation of the various substances. found in the residue, such as selenium and tellurium, one from the other.

  
Accordingly, the object of the present invention is to provide an improved process ensuring the treatment of copper refinery sludge, following a simple and efficient operation, leading

  
easy separation of the various constituents of the sludge.

  
Another object of the present invention is to provide an economical process for treating copper refinery sludge,

  
using a readily available facility or facility; which can be manufactured easily, using pressures below 5 atmospheres.

  
 <EMI ID = 5.1>

  
sludges according to the invention will appear from the following more detailed description.

  
The process of the present invention basically comprises

  
with

  
 <EMI ID = 6.1>

  
partial pressure of oxygen of up to about 3.5 kg / cm <2>, preferably between about 1.4 and 3.5 kg / cm, and at an elevated temperature of between about 82 and 160 [ deg.] C, preferably between about 93 and 149 [deg.] C, until the copper and tellurium present in the sludge are substantially dissolved, and a liquid-solid separation is achieved on the leached pulp for sepa-

  
 <EMI ID = 7.1>

  
further leaching liquor with metallic copper to agglomerate tellurium as copper telluride, and then separating this agglomerate of copper telluride from the remaining solution which is suitable for the production of copper sulfate. According to another embodiment of the process of the invention, the separated leached sludge, mainly containing selenium, lead, silver, gold and the remaining impurities, are dried, mixed with a binder and made into dumplings, these are then roasted to separate the selenium as selenium dioxide, and the roasted dumplings are melted to separate the remaining impurities, leaving

  
a gilded metal containing mainly silver and gold.

  
Leaching is carried out in an autoclave with normal stirring using dilute sulfuric acid, preferably having a sulfuric acid concentration of between about 20 and
40%. The most preferred acid concentration has been found to be between 250 and 300 g / liter. Within two or three hours, depending on the final leaching conditions, the leaching operation will normally lead to the dissolution of <EMI ID = 8.1>

  
readily determined by one skilled in the art in question, depending on the amount of tellurium present in the liquor, which is to be agglomerated as copper telluride. The operating temperature and time can also be easily adjusted to achieve optimum results.

  
 <EMI ID = 9.1>

  
are normally not suitable as such for pelleting, as they are too wet and the amount of moisture in the sludge is a very important factor in achieving proper pelleting.

  
The sludge also cannot be roasted directly to separate the selenium dioxide as it is not in the most suitable form for such an operation. The oxidizing medium, such as air, will not easily pass through the sludge not transformed into pellets during roasting and these pellets will agglomerate into large toasted pieces which will be difficult to process subsequently and from which selenium recovery is bad.

  
It is already known from United States Patent No. [deg.] 2,948,591 issued August 9, 1960 to E.C. Handwerk et al.

  
 <EMI ID = 10.1>

  
formed into suitable pellets or other similar agglomerates to separate the selenium oxide therefrom. Such an operation is very advantageous and, for this reason, the wet sludge coming from the leaching operation according to the present invention should

  
 <EMI ID = 11.1>

  
 <EMI ID = 12.1>

  
wet non-leached sludge, then mixed with a binder

  
 <EMI ID = 13.1>

  
required, with a diameter of between about 6.35 and about 19.05 mm.

  
 <EMI ID = 14.1>

  
 <EMI ID = 15.1>

  
from sludge which is then usually washed? with hot water,. This leach liquor is then treated with metallic copper, preferably in the form of copper pellets, etc., to agglomerate the tellurium in the form of copper telluride which can then be treated in the traditional way to obtain pure tellurium or its compounds. desired compounds. The remaining solution is suitable

  
 <EMI ID = 16.1>

  
the traditional way.

  
The treatment of the leach liquor with metallic copper can be carried out in any suitable manner, but it is preferable to carry out this treatment in an agglomeration reactor which is in the form of a generally arranged cylindrical vessel. horizontally, with baffles

  
projecting inwardly along its inner wall to ensure proper mixing of the copper shot with the leach liquor. This reactor is rotatable around its horizontal axis and it is normally slightly inclined towards its feed end. In operation, it is supplied with copper shot or a similar metallic copper material in an amount sufficient to agglomerate the tellurium from the leach liquor which is introduced into the reactor so that it is about half full or half full. three quarters . The reactor is then rotated while maintaining the temperature of the material to a value of the order of 65 to 93.5 [deg.] C, which thus ensures a good mixing of the copper pellets with the liquor contained in. the reactor.

  
 <EMI ID = 17.1>

  
smells in the copper telluride reactor over a period of about one to two hours. Obviously, the dimensions of this agglomeration or cementation reactor can vary according to the quantities of the liquor to be treated. The auantit &#65533; &#65533; shot kits of <EMI ID = 18.1>

  
single step by passing the wet sludge between two heated cylinders which dry and spray the sludge.

  
The cylinders are preferably heated by water vapor which is injected inside these cylinders. When the wet sludge is introduced between the cylinders, it is heated and squeezed, thereby reducing its moisture content from about 25% to about 8% or less. It should also be noted that the cylinders of the drying apparatus are preferably plated with chromium to prevent sticking of the leached sludge on these cylinders.

  
When the wet sludge has been dried this way they. are mixed with bentonite or another suitable binder for; give them a consistency suitable for processing into balls, then the mixture is transformed into balls of dimensions

  
 <EMI ID = 19.1>

  
dumpling, a disc on which the mixture is fed along with a certain amount of water to produce the desired dumplings. Then the dumplings are roasted at a temperature between about 648 and 816 [deg.] C over a period of 1 to 2 hours, preferably with air circulation of about
14 to 28.5 liters / second, to separate the selenium dioxide, which can then be washed with water to produce selenious acid. The selenious acid can then be converted in a traditional way to elemental selenium by precipitation with sulfur dioxide.

  
 <EMI ID = 20.1>

  
oven in the traditional way to separate the remaining impurities,

  
 <EMI ID = 21.1>

  
ron 4% gold. The melting operation in the oven is carried out at a temperature of the order of 982 to 1371 [deg.] C with the addition of anhydrous sodium carbonate as flux. This is obviously well known in practice.

  
 <EMI ID = 22.1>

  
after with reference to the accompanying drawing which schematically illustrates a preferred embodiment of the process of the invention.

  
As illustrated by the drawing, sludge from a copper refinery is mixed with predetermined amounts of water and H2SO4 in a treatment tank from which the mixture is introduced into autoclave 2 where the leaching operation is carried out. carried out under oxygen pressure, in the presence of heat and with agitation. Oxygen cannot be replaced by air because if pressurized air is used, a large amount of foam will form and the leaching operation

  
will not develop successfully. At the end of the leaching operation, the leached sludge paste is transferred to a holding tank 3 from where it is introduced into a filter press 4. After an initial liquid-solid separation in the filter press 4, hot water is introduced therein to wash the solids. This hot water can then be returned via 4a to the treatment tank 1, thus replacing fresh water, for the preparation of a new batch of material.

  
The leached liquor from the filter press 4 is sent

  
to a liquor storage tank 5 from where it is sent to an agglomeration or cementation reactor 6, at the same time as

  
metallic copper, to cause agglomeration or cementation of tellurium in the form of copper telluride. Telluride

  
of copper in this form is then separated from the remaining solution by a filter press 7 and sent by 7a to other traditional treatments to produce pure tellurium, while the solution 7b is sent to a copper sulphate production plant to obtain CuSO .5H 0.

  
The wet sludge 4b from the filter press 4 is passed through a feeder 8 into a roller and steam dryer 9. The wet sludge is introduced <EMI ID = 23.1>

  
 <EMI ID = 24.1>

  
avoid sticking of the sludge to the cylinders, the latter are preferably plated with chrome. Next, the dried sludge is mixed with a binder, such as bentonite, in a mixer 10, then it is fed through a feed hopper
11 and a belt feeder 12, on a pelletizing apparatus 13, where this sludge is processed into pellets of suitable dimensions, with a diameter of between about 6.35 and 19.05 mm. The binder is preferably used in a proportion of between 5 and 10%.

   The resulting raw pellets are introduced into a storage tank 14 from where they are sent to a roasting apparatus 15 where they are roasted under heat and in air to form selenium dioxide which can then be washed in a roasting apparatus. washing 16 with water in order to form selenious acid which can be sent to the storage tank 17 from where it can be sent to a selenium precipitation phase 17a.

  
The roasted dumplings 15a, exiting the roasting apparatus 15, are melted in a gold metal furnace 18 to separate the remaining impurities and to produce the gold metal consisting essentially of silver and. Golden .

  
The following non-limiting example will further illustrate the invention more fully.

EXAMPLE.

  
2.131 kg of sludge (on a dry basis) coming from the copper refinery of the company Canadian Cvpper Refiners Limited, of Montreal Est, Canada, is introduced into a treatment tank, this sludge corresponding approximately to the following composition:

  

 <EMI ID = 25.1>


  
together with 5,867 liters of water and 1,059 liters of H2S04 at
93%, and mixed to obtain a paste having a specific gravity of about 1.3. This paste is loaded into a stainless steel baffle autoclave having a capacity of 9,084 liters and comprising a 25 HP 6-blade turbine capable of rotating at 175 revs per minute. The autoclave is heated by an outer steam jacket, until the temperature of the dough reaches 115 [deg.] C.

  
An outer cooling jacket, which alternates with the steam jacket, is also provided for servicing

  
temperature at the desired rate. The autoclave is pressurized with oxygen to a total pressure of the order of 3.5 kg / cm2, the partial pressure of oxygen being approximately 2.1 kg / cm2.

  
 <EMI ID = 26.1>

  
lasts three hours, and the leached sludge paste is then discharged into a holding tank.

  
The paste is then filtered to separate the leach liquor from the solid sludge which is then washed with hot water. The filter press used for this operation is of a plate and shell type, having a filtration volume of 0.849 m <3>.

  
 <EMI ID = 27.1>

  
comprising 85 g / liter of Cu, 60 g / liter of Te and 150 g / liter of H2S04. In addition, about 1,950 kg of wet leached sludge having a moisture content of about 25%, comprising 1% Cu, 1% Te, 19% Se, as well as lead, silver, gold and remaining impurities.

  
The leached liquor is then treated in a horizontal cylindrical reactor (length of 8.22 m and diameter of 0.76 m) comprising radial baffles projecting forward, provided along its inner wall, this reactor rotating at 15 revolutions per minute and being loaded with 3,401 kg of copper shot. The flow rate of the solution to the reactor is of the order of 37.85 liters per minute and the temperature is of the order of 93 [deg.] C. The reactor is made of 316 stainless steel. The agglomeration or cementation paste is then treated in a filter press, which gives approximately 63.5 kg of copper telluride and approximately 6,056 liters of leach liquor intended for the production of copper sulphate. contains

  
Leach liquor / about 90 g / l Cu, 1 g / l Te and about 110 g / l H2SO4. There is separation of at least 85% of the Te during this operation. The filter press used is identical to the filter press for leached sludge, already described.

  
The wet sludge from the filter press for the leachate sludge and containing about 25% moisture is separated.

  
 <EMI ID = 28.1>

  
This desiccator has stainless steel cylinders, chrome plated. The moisture content of the dry bcues is about 8%. This dry sludge is then mixed with bentonite in a proportion of 45.35 kg of bentonite for 680 kg of

  
 <EMI ID = 29.1>

  
of pellets, comprising a disc with a diameter of 137 cm and capable of producing 680 kg of raw pellets per hour. A small amount of water is also directed, in the form of jets, over the pelletizing apparatus to aid in the production of the pellets.


    

Claims (1)

<EMI ID=30.1> <EMI ID = 30.1> de 9,25 mm . of 9.25 mm. Les boulettes brutes obtenues sont ensuite grillées dans un appareil de grillage qui peut être d'un type continu ou discontinu , cet appareil ayant une température opératoire d'environ 815[deg.]C . La circulation d'air à travers les boulettes se situe à environ 0,849 m<3>/minute . On prévoit également un système approprié The raw pellets obtained are then roasted in a roasting apparatus which may be of a continuous or discontinuous type, this apparatus having an operating temperature of approximately 815 [deg.] C. Air circulation through the pellets is approximately 0.849 m <3> / minute. A suitable system is also provided <EMI ID=31.1> <EMI ID = 31.1> heure . hour . Le dioxyde de sélénium provenant de l'appareil de grillage est traité dans un système laveur capable de laver 136 kg de Selenium dioxide from the roaster is processed in a scrubber system capable of washing 136 kg of <EMI ID=32.1> <EMI ID = 32.1> forme d'acide sélénieux : H2Se03 ) pour produire une solution de H2Se03 contenant environ 100 g/1 de Se , et qui convient pour la précipitation de sélénium . On introduit normalement 680 kg par heure de boulettes brutes , contenant environ 19% de Se , ce qui form of selenious acid: H2Se03) to produce a solution of H2Se03 containing about 100 g / l of Se, and which is suitable for the precipitation of selenium. Normally 680 kg per hour of raw pellets, containing about 19% Se, are introduced, which <EMI ID=33.1> <EMI ID = 33.1> à des appareils de lavage , et environ 551 kg par heure de boulettes grillées qui sont transférées à un four à métal doré , en vue d'une fusion et d'une production du métal doré . washing machines, and about 551 kg per hour of roasted dumplings which are transferred to a gold metal furnace for smelting and production of the gold metal. Dans le four à métal doré , les boulettes grillées sont fondues avec du carbonate de calcium anhydre à des températures se situant entre environ 982 et 1.37l[deg.]C pour séparer les impuretés restantes , ce qui laisse un métal doré contenant environ 96% d'argent et 4% d'or . Ce métal doré est finalement traité dans une installation de séparation , afin de séparer l'argent de l'or . In the gold metal oven, the toasted dumplings are melted with anhydrous calcium carbonate at temperatures between about 982 and 1.37l [deg.] C to separate the remaining impurities, leaving a golden metal containing about 96% silver and 4% gold. This golden metal is finally processed in a separation facility, in order to separate the silver from the gold. REVENDICATIONS. CLAIMS. 1. Procédé de traitement de boues provenant de l'affinage électrolytique du cuivre , ce procédé comprenant : . 1. A method of treating sludge from the electrolytic refining of copper, this method comprising:. (a) la lixiviation de ces boues avec de l'acide sulfurique dilué sous une pression partielle d'oxygène allant jusqu'à 3,5 kg/cm<2> environ et à une température élevée comprime entre <EMI ID=34.1> (a) the leaching of these sludges with dilute sulfuric acid under an oxygen partial pressure of up to approximately 3.5 kg / cm <2> and at an elevated temperature compressed between <EMI ID = 34.1> trouvant dans ces boues soient pratiquement dissous , en formant ainsi une pâte de lixiviation ; found in such sludge are practically dissolved, thus forming a leaching paste; (b) la réalisation d'une séparation liquide-solide sur la pâte de lixiviation pour séparer la liqueur de lixiviation à partir des boues de lixiviation ; (c) le traitement de cette liqueur de lixiviation avec du cuivre métallique pour agglomérer ou cimenter le tellure sous forme de tellurure de cuivre et pour former une solution restante convenant pour la production de sulfate de cuivre ; et (d) la séparation à. partir de la solution , des matières solides formées par du tellurure de cuivre aggloméré ou cimenté . (b) performing a liquid-solid separation on the leach slurry to separate the leach liquor from the leach sludge; (c) treating this leach liquor with metallic copper to agglomerate or cement tellurium as copper telluride and to form a remaining solution suitable for the production of copper sulfate; and (d) separation at. from the solution, the solids formed by agglomerated or cemented copper telluride. 2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la pression partielle de l'oxygène , utilisée durant la lixiviation des boues , est comprise entre environ 1,4 et 3,5 kg/cm 2. The method of claim 1, wherein the partial pressure of oxygen used during the leaching of the sludge is between about 1.4 and 3.5 kg / cm. 3. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la température utilisée durant la iixiviation des boues est comprise entre environ 93 et 149 [deg.]C . 3. The method of claim 1, wherein the temperature used during the sludge leachate is between about 93 and 149 [deg.] C. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes,dans lequel la concentration initiale de l'acide sulfurique utilisé pour la lixiviation est comprise entre environ 250 g/1 et 300 g/1 . 4. A process according to any preceding claim, wherein the initial concentration of sulfuric acid used for the leaching is between about 250 g / 1 and 300 g / 1. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5. Process according to any one of the claims 1 à 3 , dans lequel la séparation liquide-solide est réalisée grâce à un filtre-presse , les matières solides étant ensuite lavées à l'eau chaude . 1 to 3, in which the liquid-solid separation is carried out by means of a filter press, the solids then being washed with hot water. 6. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la liqueur de lixiviation résultant de la séparation liquide-solide est traitée avec du cuivre métallique sous la forme de fines grenailles de cuivre dans un réacteur d'agglomération ou cimentation , cylindrique , rotatif ., disposé horizontalement , pourvu de chica- <EMI ID=35.1> 6. The method of claim 1, wherein the leach liquor resulting from the liquid-solid separation is treated with metallic copper in the form of fine copper pellets in a cylindrical, rotating agglomeration or cementation reactor disposed. horizontally, provided with chica- <EMI ID = 35.1> <EMI ID=36.1> <EMI ID = 36.1> de cuivre avec la liqueur lixiviée durant le traitement, ce réacteur étant légèrement incliné vers son extrémité d'alimentation. copper with the liquor leached during the treatment, this reactor being slightly inclined towards its feed end. 7. Procédé suivant la revendication 6, dans lequel l'opération de cimentation est réalisée à une température comprise entre environ 65 et 93[deg.]C . 7. The method of claim 6, wherein the cementing operation is carried out at a temperature of between about 65 and 93 [deg.] C. <EMI ID=37.1> <EMI ID = 37.1> boues de lixiviation contenant du sélénium , de l'or , de l'argent et d'autres impuretés , sont séchées , mélangées avec un liant et transformées en boulettes , celles-ci sont ensuite grillées pour séparer le sélénium sous forme de dioxyde de sélénium , et les boulettes grillées sont fondues pour séparer les impuretés restantes , en laissant un métal doré contenant essentiellement de l'argent et de l'or . Leach sludge containing selenium, gold, silver and other impurities, are dried, mixed with a binder and made into pellets, these are then roasted to separate the selenium as selenium dioxide , and the toasted dumplings are melted to separate the remaining impurities, leaving a golden metal containing mostly silver and gold. 9. Procédé suivant la revendication 8, dans lequel les boues de lixiviation susdites contiennent environ 25% d'humidité et sont séchées grâce à un dessicateur à cylindres chauffé à la vapeur , ce dessicateur comportant deux cylindres disposés face à face de manière que les boues humides alimentées dans l'étranglement de ces cylindres y sont pressées pour produire une matière essentiellement sèche convenant à la transformation en boulettes . 9. The method of claim 8, wherein the aforesaid leaching sludge contains about 25% moisture and is dried using a steam-heated roll dryer, said dryer comprising two cylinders disposed face to face so that the sludge wet bottoms fed into the throat of these cylinders are pressed there to produce a substantially dry material suitable for processing into pellets. 10. Procédé suivant la revendication 8, dans lequel le liant est de la bentonite et est ajouté en une proportion comprise entre environ 5 et 10% en poids . 10. The method of claim 8, wherein the binder is bentonite and is added in an amount of between about 5 and 10% by weight. 11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 8 à 10 , dans lequel les boulettes sont grillées à une température comprise entre environ 648 et 815[deg.]C' avec un débit d'air de 0,85 11. A method according to any one of claims 8 to 10, wherein the pellets are roasted at a temperature between about 648 and 815 [deg.] C 'with an air flow rate of 0.85. à 1,70 m<3> par minute sur une période de 1 à 2 heures . at 1.70 m <3> per minute over a period of 1 to 2 hours. 12. Procédé de traitement de boues provenant du raffi- 12. Process for the treatment of sludge from raffia <EMI ID=38.1> <EMI ID = 38.1> ment dans l'exemple donné . <EMI ID=39.1> ment in the example given. <EMI ID = 39.1> l'une quelconque des revendications précédentes any one of the preceding claims
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