BE849739A - PROCESS FOR THE EXTRACTION OF NICKEL, COPPER AND OTHER METALS - Google Patents

PROCESS FOR THE EXTRACTION OF NICKEL, COPPER AND OTHER METALS

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BE849739A
BE849739A BE173539A BE173539A BE849739A BE 849739 A BE849739 A BE 849739A BE 173539 A BE173539 A BE 173539A BE 173539 A BE173539 A BE 173539A BE 849739 A BE849739 A BE 849739A
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BE
Belgium
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emi
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metals
per liter
solids
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BE173539A
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French (fr)
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R H Ouellet
A E Torma
J P Bolduc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B15/0063Hydrometallurgy
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    • C22B15/0067Leaching or slurrying with acids or salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
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Description

       

  Procédé pour l'extraction du nickel, du cuivre et autres métaux. 

  
La présente invention se rapporte à un procédé pou�

  
 <EMI ID=1.1> 

  
nerais sulfurés de nickel, de leurs concentrés et des sulfures synthétiques.

  
L'idée de traiter directement les sulfures par hydrométallurgie a pris de l'importance au cours des dernières années. Cette façon de procéder a été favorisée par l'augmentation de

  
la production mondiale des métaux non ferreux qui a. nécessairement entraîné une diminution des réserves connues de minerais riches. Or, les procédés pyrométallurgiques conventionnels

  
pour l'extraction des métaux des gisements de minerais pauvres et complexes ne sont pas économiques, surtout si l'on veut respecter les normes sur la pollution. Cette invention est donc liée directement aux traitements hydrométallurgiques des minerais sulfurés pauvres ou complexes. L'invention a pour but,

  
en principe, de traiter directement les minerais sulfurés et,

  
de préférence, de recycler les réactifs et de récupérer les matières polluantes.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
2,129,916 et 2,129,917 décrivent l'extraction du nickel de minerais sulfurés en les mettant en contact avec l'acide nitrique. Ces procédés utilisent en général le carbonate de sodium pour éliminer le fer et le cuivre. Les brevets canadiens portant les numéros 928,969 et 953,925 concernent l'extraction des métaux des minerais sulfurés en les mettant en contact avec l'acide sulfurique lors du traitement des mattes de nickel et de cuivre à hautes teneurs. Le brevet américain portant le numéro 2,793,429 décrit la mise en contact d'un minerai de sulfure de cuivre avec l'acide nitrique en présence d'oxygène. Le traite-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
rique.

  
Les procédés décrits dans les brevets mentionnés pré-sentent certains inconvénients qui sont éliminés par la présente invention, tel qu'il apparaîtra dans la description qui suit.

  
Dans l'invention, on utilise comme matière premiers
(substrat des minerais ou des concentrés contenant le nickel,

  
le cuivre ou le cobalt comme métaux principaux ou des sulfures de nickel synthétiques et comme agents de lixiviation une solution des acides nitrique et sulfurique dans des proportions et des conditions contrôlées pour obtenir d'une façon afficace un mélange facilement séparable des métaux principaux et des produits secondaires. Au cours de la lixiviation une certaine quantité du substrat est traitée pour obtenir une pulpe ayant une densité inférieure à 45% en poids de solides, avec agitation,. à pression atmosphérique et à une température inférieure à 100[deg.]C. On ajoute les acides graduellement de façon à contrôler l'effer-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
excès par rapport à la quantité stoechiométrique requise pour assurer l'extraction complète des métaux principaux et l'oxydation des sulfures en soufre élémentaire. Le rapport de l'acide nitrique à l'acide sulfurique varie entre un et dix.

  
On poursuit la lixiviation assez longtemps pour obtenir un mélange dans lequel les métaux principaux deviennent pratiquement complètement solubles. Après la réaction, les solides sont séparés du liquide, par exemple par filtration. La phase liquide contient les métaux principaux et un peu de fer, alors que la phase solide contient les produits secondaires dont le soufre élémentaire, les métaux noble et la gangue. Les métaux principaux sont récupérés de la phase liquide et les métaux secondaires, de la phase solide.

  
Plus précisément, selon l'invention dans ses aspects préférés, une certaine quantité de minerai ou de concentré finement broyée est soumise à la lixiviation en présence d'un mé-lange approprié d'eau, diacide nitrique et d'acide sulfurique. Le traitement est effectué à pression atmosphérique et à une

  
 <EMI ID=5.1> 

  
pour une durée inférieure à 90 minutes, de préférence supérieure &#65533; 30 minutes. Les oxydes d'azote produits au cours de la réaction sont de préférence récupérés pour la régénération de l'acide nitrique. 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
paux (le nickel, le cuivre et le cobalt) sous forme de sulfates, sont séparés les uns des autres par extraction liquide-liquide, suivie de l'électrolyse. Le résidu solide est soumis à des techniques de flottation et de cyanuration pour la récupération respective du soufre élémentaire et des métaux précieux, laissant un produit final contenant principalement du sulfate de fer hydrolisé appelé jarosite ainsi que quelques impuretés éven-. tuelles.

  
La solution résiduelle provenant du stade d'extrac-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
et non métalliques par des techniques connues appropriées permettant de sortir ces impuretés du.système sous forme de matières inertes qui ne polluent pas l'environnement.

  
La description suivante a pour but d'expliquer la mise en oeuvre le l'invention. On doit la lire en relation

  
avec les dessins en annexe:  La figure 1 est un schéma des différents stades d'un procédé cyclique préféré, selon l'invention;

  
les figures 2, 3 et 4 sont des diagrammes montrant le rendement d'extraction des métaux principaux dans des conditions différentes. 

  
Plus précisément, la figure 1 présente schématiquement un procédé cyclique préféré selcn l'invention, dans lequelle une lixiviation idéale permet l'extraction de 100% du nickel, du cuivre et du cobalt et une transformation complète du soufre des sulfures en soufre élémentaire ainsi qu'une récupération totale des métaux précieux et du fer sous forme de jarosite

  
 <EMI ID=8.1> 

  
On a effectué une série d'essais à partir d'un concentré de pentlandite 16 provenant de l'enrichissement et du broyage du minerai 15 et dont la composition étant la suivantes

  

 <EMI ID=9.1> 


  
Les teneurs approximatives des principaux minéraux dans le concentré étaient les suivantes:

  

 <EMI ID=10.1> 


  
On a introduit dans le réacteur 17, muni d'un agitateur de type marin, une quantité de concentré de pentlandite, broyé a une finesse d'au moins 400 mailles (Tyler) et une .quantité d'eau suffisante pour obtenir un mélange global d'une <EMI ID=11.1> 

  
de solides après l'addition des acides nitrique et sulfurique. La concentration initiale de l'acide nitrique atteignait 7.5 moles par litre et celle de l'acide sulfurique 2.5 moles par litre. Ces acides étaient ajoutés graduellement. L'addition lente des acides à la pulpe composée d'eau et de substrat solide avait pour but de régulariser l'effervescence causée par les réactions exothermiques lorsque le substrat venait en contact avec les acides. Une fois la période d'agitation terminée, le mélange était maintenu à des températures contrôlées entre 45 et 95[deg.]C pour une durée de réaction de 30 à 90 minutes. Une agitation mécanique constante suffisante pour garder les solides en suspension était maintenue durant l'alimentation et au cours de la période de traitement.

  
Une fois l'essai terminé, on a procédé à une séparation liquide-solide 18 par filtration qui a donné, par exemple, pour le traitement du concentré de pentlandite 16:

  
1) un filtrat 19 contenant les métaux principaux, le nickel, le cuivre et le cobalt et un peu de fer sous forme de sulfates. Les concentrations variaient de 20 à 25 grammes par litre dans le cas du nickel, de 35 à 40 grammes par litre pour

  
 <EMI ID=12.1> 

  
grammes par litre pour le fer;

  
2) un résidu 20 constitué de soufre élémentaire, de métaux précieux, de jarosite d'hydrogène, de gangue résiduelle et une petite quantité de sulfures non oxydés. Le soufre et

  
les métaux précieux étaient récupérés en 22 et le résidu était dirigé vers les rejets 24.

  
La solubilisation du nickel était dans le voisinage de 100%, habituellement de 98 à 99%, tandis que celle du cuivre et du cobalt. variait entre 90 et 95%. La séparation des sulfates de ces trois métaux du sulfate de fer et d'autres impuretés éventuellement solubilisées était effectuée par séparation liquide-liquide 21, alors qu'on recourait à l'électrolyse 23 pour récupérer séparément les métaux individuels en 26.

  
La plus grande partie du fer solubilisé s'hydrolysait pour donner un précipité, la jarosite, que l'on retrouvait dans le résidu avec le soufre élémentaire, les métaux précieux et la gangue résiduelle. De 90 à 95% du fer présent dans le substrat de

  
 <EMI ID=13.1> 

  
soufre présent dans le sulfure de départ sa retrouvait également dans le résidu sous forme de soufre élémentaire. Le soufre initial restant était transformé, dans le procédé, en acide sulfurique.

  
Les oxydes d'azote 27 produits dans le réacteur 17 sont dirigés vers le régénérateur 28 pour former l'acide nitrique 29, qui est retourné au réacteur 17. L'acide sulfurique

  
est récupéré de l'extraction liquide-liquide 21 et retourné également au réacteur 17.

  
Les équations suivantes représentent le processus d'oxydation de la pentlandite et l'hydrolyse partielle du sulfate ferrique:

  

 <EMI ID=14.1> 


  
L'équation 1 montre que la pentlandite s'oxyde pour donner du sulfate de nickel, du sulfate de fer, des oxydes d'azote gazeux, de l'eau et du soufre élémentaire.

  
L'équation 2 montre le sulfate de fer qui s'hydrolyse pour donner le composé de jarosite déjà mentionné et de l'acide sulfurique. Cette formation diacide sulfurique compense pour la quantité entraînée dans la jarosite, mais implique une diminution du rendement de la transformation du soufre des sulfures en soufre élémentaire tel qu'indiqué par l'équation 2.

  
La chalcopyrite et la pyrrhotine du concentré sont oxydées d'une façon analogue tel qu'indiqué par les équations 3 et 4:

  

 <EMI ID=15.1> 
 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
tion 2.

  
Des essais semblables effectués sur le minerai lui-même

  
 <EMI ID=17.1> 

  
mêmes conditions expérimentales ont donné des rendements analogues.

  
Dans les essais effectués sur le sulfure de nickel synthétique 14, ayant toujours la même finesse, on a obtenu dans les mêmes conditions expérimentales des rendements d'extraction du nickel de 100% et une transformation presque complète du soufre du sulfure en soufre élémentaire, tel qu'indiqué par l'équation 5:

  

 <EMI ID=18.1> 


  
L'acide sulfurique 25 provenant de l'électrolyse 23 est recyclé à l'étape de l'extraction liquide-liquide 21.

  
Les figures 2, 3 et 4 indiquent respectivement le rendement d'extraction des métaux, le nickel, le cuivre et le cobalt, en fonction de la température et de la concentration initiale des acides nitrique et sulfurique dans le mélange au moment de la lixiviation.

  
La figure 2 montre le rendement d'extraction de ces métaux en fonction de la température. Les conditions expérimentales établies pour cette série d'essais étaient les suivantes:
- une durée totale du traitement de 120 minutes y compris le temps requis pour l'addition des acides; 
- une concentration initiale respective de 4 moles par litre et de 0.7 mole par litre pour l'acide nitrique et l'acide sulfurique :
- une pulpe ayant 10% de solides en suspension.

  
Les conditions de la concentration initiale des acides et de la densité de la pulpe sont maintenues à des valeurs inférieuresà celles des conditions optimales de façon à démontrer l'influence de la température. On remarque que le rendement d'extraction augmente rapidement avec l'élévation de la tempé-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
La figure 3 montre le rendement d'extraction des métaux principaux en fonction de la concentration initiale de l'acide nitrique dans le mélange. Les conditions expérimentales étaient les suivantes:
- la durée de l'alimentation des acides et de la réaction <EMI ID=20.1> 
- la densité de 'la pulpe était de 40% de solides et la concentration initiale de l'acide sulfurique était de 1 mole par litre.

  
On remarque que le rendement d'extraction des métaux augmente rapidement avec l'augmentation de la concentration de l'acide nitrique. L'influence de l'acide nitrique, qui est l'agent oxydant, est très évidente.

  
La figure 4 montre le rendement d'extraction des métaux en fonction de la concentration initiale de l'acide sulfurique. Les conditions expérimentales étaient les mêmes que pour la série d'essais résumés sur la figure 3, sauf que la densité <EMI ID=21.1> 

  
toujours maintenu à la concentration inférieure initiale de 3 moles par litre de manière à permettre l'observation de l'influence de la concentration initiale de l'acide sulfurique, On constate que les rendements d'extraction obtenus sont ceux

  
 <EMI ID=22.1> 

  
que de 3 moles par litre. On peut déduire que l'acide sulfurique _est nécessaire mais que son influence est plus limitée et proportionnelle à son rôle de fournisseur de la partie anionique des métaux solubilisés.

  
Bien que l'on ait employé un concentré de pentlandite comme substrat dans les essais décrits plus haut, on peut également appliquer le procédé au traitement d'autres concentrés de minéraux sulfurés contenant le nickel, le cuivre ou le cobalt comme métaux principaux. Ce groupe de matières comprend les compositions suivantes:

  
Minerai Concentré

  

 <EMI ID=23.1> 


  
Le substrat de départ peut être sous la forme de minerais ou de concentrés ou de sulfure synthétique contenant les métaux principaux.

  
Le substrat de départ doit être finement broyé à une finesse allant de 150 à 500 mailles, de préférence entre 350 et
400 mailles.

  
L'acide nitrique peut être utilisé dans des concentrations variant entre 0.1 et 7.5 moles par litre, de préférence de 6 à 7 moles par litre. L'acide sulfurique peut être utilisé dans des concentrations allant de 0.01 mole par litre à environ 1 mole par litre, de préférence de 0.7 mole par litre à 0.8 mole par litre.

  
La pulpe formée du substrat, des acides et de l'eau peut avoir une densité allant d'environ 5 &#65533; environ 45% en poids de solides, de préférence entre environ 25 à environ 30% de solides.

  
La température peut varier entre environ 45 et environ

  
 <EMI ID=24.1> 

  
Parmi les avantages de la présente invention on peut mentionner:

  
1) Le traitement est effectué à des températures modérées et à pression atmosphérique.

  
 <EMI ID=25.1> 

  
pour les métaux principaux et les métaux secondaires.

  
3) Le procédé évite la pollution en raison de la récupération des réactifs et de la production de résidus inertes.

  
4) Le soufre provenant des sulfures de départ est récupéré sous forme élémentaire et non sous forme de gas polluants tel que l'anhydride sulfureux.

  
5) Le fer est transformé en jarosite facile à filtrer.

  
6) Le procédé ne requiert'qu'un équipement usuel.

  
7) Les investissements requis pour l'établissement d'un procédé de ce genre peuvènt être inférieurs à ceux d'un procédé pyrométallurgique capable d'effectuer une extraction analogue, même si un tel procédé était utile pour une extraction semblable à partir de minéraux pauvres et complexes contenant des sulfures.

  
Cette demande de brevet est une division de la demande canadienne no 242,534, déposée le 22 décembre 1975. 

  
Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:-

  
 <EMI ID=26.1> 

  
traitement d'un substrat comprenant des minerais sulfurés ou des concentrés contenant coalise métaux principaux, le nickel, le cuivre, ou le cobalt ou des sulfure de nickel synthétiques,  dans lequel,

  
on effectue la lixiviation du substrat finement pulvérisé par un mélange diacides nitrique et sulfurique dilués à la

  
 <EMI ID=27.1> 

  
dans le but de solubiliser les métaux principaux et d'oxyder en soufre élémentaire le soufre contenu dans le substrat,

  
on sépare les solides du liquide contenant les métaux principaux,

  
et on récupère les métaux principaux du liquide.



  Process for the extraction of nickel, copper and other metals.

  
The present invention relates to a method for &#65533;

  
 <EMI ID = 1.1>

  
Nickel sulphides, concentrates and synthetic sulphides.

  
The idea of treating sulphides directly by hydrometallurgy has gained in importance in recent years. This approach has been favored by the increase in

  
world production of non-ferrous metals which has. necessarily resulted in a decrease in known reserves of rich minerals. However, conventional pyrometallurgical processes

  
for extracting metals from poor and complex ore deposits are not economical, especially if pollution standards are to be met. This invention is therefore directly linked to the hydrometallurgical treatments of poor or complex sulphide ores. The invention aims,

  
in principle, to directly process sulphide ores and,

  
preferably, to recycle the reagents and to recover the pollutants.

  
 <EMI ID = 2.1>

  
2,129,916 and 2,129,917 describe the extraction of nickel from sulphide ores by contacting them with nitric acid. These processes generally use sodium carbonate to remove iron and copper. The Canadian patents bearing the numbers 928,969 and 953,925 relate to the extraction of metals from sulphide ores by bringing them into contact with sulfuric acid during the treatment of high-grade nickel and copper mattes. The American patent bearing the number 2,793,429 describes the contacting of a copper sulphide ore with nitric acid in the presence of oxygen. The Treaty-

  
 <EMI ID = 3.1>

  
rique.

  
The methods described in the mentioned patents present certain drawbacks which are eliminated by the present invention, as will become apparent in the description which follows.

  
In the invention, we use as raw material
(substrate of ores or concentrates containing nickel,

  
copper or cobalt as main metals or synthetic nickel sulphides and as leaching agents a solution of nitric and sulfuric acids in controlled proportions and conditions to effectively obtain an easily separable mixture of the main metals and products secondary. During the leaching a certain quantity of the substrate is treated to obtain a pulp having a density of less than 45% by weight of solids, with agitation ,. at atmospheric pressure and at a temperature below 100 [deg.] C. The acids are added gradually in order to control the effer-

  
 <EMI ID = 4.1>

  
excess over the stoichiometric amount required to ensure complete extraction of the main metals and oxidation of sulphides to elemental sulfur. The ratio of nitric acid to sulfuric acid varies between one and ten.

  
The leaching is continued long enough to obtain a mixture in which the major metals become substantially completely soluble. After the reaction, the solids are separated from the liquid, for example by filtration. The liquid phase contains the main metals and some iron, while the solid phase contains the secondary products including elemental sulfur, noble metals and gangue. The main metals are recovered from the liquid phase and the secondary metals from the solid phase.

  
More specifically, according to the invention in its preferred aspects, a certain quantity of finely ground ore or concentrate is subjected to leaching in the presence of an appropriate mixture of water, di-nitric acid and sulfuric acid. The treatment is carried out at atmospheric pressure and at a

  
 <EMI ID = 5.1>

  
for a period of less than 90 minutes, preferably longer &#65533; 30 minutes. The nitrogen oxides produced during the reaction are preferably recovered for the regeneration of the nitric acid.

  
 <EMI ID = 6.1>

  
Paux (nickel, copper and cobalt) in the form of sulphates, are separated from each other by liquid-liquid extraction, followed by electrolysis. The solid residue is subjected to flotation and cyanidation techniques for the respective recovery of elemental sulfur and precious metals, leaving a final product containing mainly hydrolyzed iron sulfate called jarosite as well as some eventual impurities. tuelles.

  
The residual solution from the extraction stage

  
 <EMI ID = 7.1>

  
and non-metallic by suitable known techniques allowing these impurities to be removed from the system in the form of inert materials which do not pollute the environment.

  
The purpose of the following description is to explain the implementation of the invention. We must read it in relation

  
with the accompanying drawings: FIG. 1 is a diagram of the different stages of a preferred cyclic process, according to the invention;

  
Figures 2, 3 and 4 are diagrams showing the efficiency of extraction of the main metals under different conditions.

  
More precisely, Figure 1 shows schematically a preferred cyclic process according to the invention, in which an ideal leaching allows the extraction of 100% of the nickel, copper and cobalt and a complete transformation of the sulfur from the sulphides into elemental sulfur as well as '' total recovery of precious metals and iron in the form of jarosite

  
 <EMI ID = 8.1>

  
A series of tests were carried out using a concentrate of pentlandite 16 obtained from the enrichment and grinding of ore 15 and whose composition was as follows

  

 <EMI ID = 9.1>


  
The approximate contents of the main minerals in the concentrate were as follows:

  

 <EMI ID = 10.1>


  
Was introduced into the reactor 17, equipped with a marine type stirrer, a quantity of pentlandite concentrate, ground to a fineness of at least 400 meshes (Tyler) and a sufficient quantity of water to obtain an overall mixture. an <EMI ID = 11.1>

  
solids after the addition of nitric and sulfuric acids. The initial concentration of nitric acid reached 7.5 moles per liter and that of sulfuric acid 2.5 moles per liter. These acids were added gradually. The slow addition of acids to the pulp composed of water and solid substrate was intended to regulate the effervescence caused by the exothermic reactions when the substrate came into contact with the acids. After the stirring period was completed, the mixture was maintained at controlled temperatures between 45 and 95 [deg.] C for a reaction time of 30 to 90 minutes. Constant mechanical agitation sufficient to keep the solids in suspension was maintained during the feed and during the treatment period.

  
Once the test was completed, a liquid-solid separation 18 was carried out by filtration which gave, for example, for the treatment of the pentlandite concentrate 16:

  
1) a filtrate 19 containing the main metals, nickel, copper and cobalt and a little iron in the form of sulphates. The concentrations ranged from 20 to 25 grams per liter for nickel, from 35 to 40 grams per liter for

  
 <EMI ID = 12.1>

  
grams per liter for iron;

  
2) a residue consisting of elemental sulfur, precious metals, hydrogen jarosite, residual gangue and a small amount of unoxidized sulfides. Sulfur and

  
the precious metals were recovered in 22 and the residue was sent to the rejects 24.

  
The solubilization of nickel was in the neighborhood of 100%, usually 98-99%, while that of copper and cobalt. ranged between 90 and 95%. The separation of the sulphates of these three metals from the iron sulphate and other possibly solubilized impurities was carried out by liquid-liquid separation 21, while electrolysis 23 was used to separately recover the individual metals at 26.

  
Most of the solubilized iron hydrolyzed to give a precipitate, jarosite, which was found in the residue along with the elemental sulfur, the precious metals and the residual gangue. 90 to 95% of the iron present in the substrate

  
 <EMI ID = 13.1>

  
sulfur present in the starting sulphide was also found in the residue in the form of elemental sulfur. The remaining initial sulfur was converted, in the process, to sulfuric acid.

  
The nitrogen oxides 27 produced in the reactor 17 are directed to the regenerator 28 to form the nitric acid 29, which is returned to the reactor 17. The sulfuric acid

  
is recovered from the liquid-liquid extraction 21 and also returned to the reactor 17.

  
The following equations represent the oxidation process of pentlandite and the partial hydrolysis of ferric sulfate:

  

 <EMI ID = 14.1>


  
Equation 1 shows that pentlandite oxidizes to give nickel sulfate, iron sulfate, nitrogen oxides gas, water and elemental sulfur.

  
Equation 2 shows the iron sulfate which hydrolyses to give the already mentioned jarosite compound and sulfuric acid. This formation of sulfuric acid compensates for the amount entrained in the jarosite, but involves a decrease in the efficiency of the conversion of sulfur from sulphides to elemental sulfur as indicated by equation 2.

  
The chalcopyrite and pyrrhotite in the concentrate are oxidized in an analogous manner as shown by equations 3 and 4:

  

 <EMI ID = 15.1>
 

  
 <EMI ID = 16.1>

  
tion 2.

  
Similar tests carried out on the ore itself

  
 <EMI ID = 17.1>

  
same experimental conditions gave similar yields.

  
In the tests carried out on synthetic nickel sulphide 14, always having the same fineness, under the same experimental conditions, nickel extraction yields of 100% and an almost complete transformation of the sulfur from the sulphide into elemental sulfur, such as than indicated by equation 5:

  

 <EMI ID = 18.1>


  
The sulfuric acid 25 coming from the electrolysis 23 is recycled to the liquid-liquid extraction step 21.

  
Figures 2, 3 and 4 show the extraction efficiency of metals, nickel, copper and cobalt, respectively, as a function of the temperature and the initial concentration of nitric and sulfuric acids in the mixture at the time of leaching.

  
Figure 2 shows the extraction efficiency of these metals as a function of temperature. The experimental conditions established for this series of tests were as follows:
- a total treatment time of 120 minutes including the time required for the addition of acids;
- a respective initial concentration of 4 moles per liter and 0.7 moles per liter for nitric acid and sulfuric acid:
- a pulp having 10% suspended solids.

  
The conditions of the initial concentration of acids and of the density of the pulp are maintained at values lower than those of the optimum conditions in order to demonstrate the influence of temperature. It is noted that the extraction yield increases rapidly with the rise in temperature.

  
 <EMI ID = 19.1>

  
Figure 3 shows the extraction yield of the main metals as a function of the initial concentration of nitric acid in the mixture. The experimental conditions were as follows:
- the duration of the acid feed and the reaction <EMI ID = 20.1>
- the density of the pulp was 40% solids and the initial concentration of sulfuric acid was 1 mole per liter.

  
It is noted that the metal extraction yield increases rapidly with the increase in the concentration of nitric acid. The influence of nitric acid, which is the oxidizing agent, is very obvious.

  
Figure 4 shows the metal extraction yield as a function of the initial concentration of sulfuric acid. The experimental conditions were the same as for the series of tests summarized in Figure 3, except that the density <EMI ID = 21.1>

  
always maintained at the initial lower concentration of 3 moles per liter so as to allow observation of the influence of the initial concentration of sulfuric acid, It is noted that the extraction yields obtained are those

  
 <EMI ID = 22.1>

  
than 3 moles per liter. It can be deduced that sulfuric acid is necessary but that its influence is more limited and proportional to its role as supplier of the anionic part of the solubilized metals.

  
Although a pentlandite concentrate was used as a substrate in the tests described above, the process can also be applied to the treatment of other sulphide mineral concentrates containing nickel, copper or cobalt as the main metals. This group of materials includes the following compositions:

  
Concentrated Ore

  

 <EMI ID = 23.1>


  
The starting substrate can be in the form of ores or concentrates or synthetic sulphide containing the main metals.

  
The starting substrate should be finely ground to a fineness ranging from 150 to 500 mesh, preferably between 350 and
400 meshes.

  
Nitric acid can be used in concentrations varying between 0.1 and 7.5 moles per liter, preferably 6 to 7 moles per liter. Sulfuric acid can be used in concentrations ranging from 0.01 mole per liter to about 1 mole per liter, preferably from 0.7 mole per liter to 0.8 mole per liter.

  
The pulp formed from the substrate, acids and water can have a density ranging from about 5%. about 45% by weight solids, preferably between about 25 to about 30% solids.

  
The temperature can vary between about 45 and about

  
 <EMI ID = 24.1>

  
Among the advantages of the present invention may be mentioned:

  
1) Processing is carried out at moderate temperatures and atmospheric pressure.

  
 <EMI ID = 25.1>

  
for main metals and secondary metals.

  
3) The process avoids pollution due to the recovery of reagents and the production of inert residues.

  
4) The sulfur from the starting sulphides is recovered in elemental form and not in the form of gas pollutants such as sulfur dioxide.

  
5) The iron is transformed into easy to filter jarosite.

  
6) The process requires only standard equipment.

  
7) The investments required for the establishment of such a process may be less than that of a pyrometallurgical process capable of performing a similar extraction, although such a process was useful for a similar extraction from poor minerals. and complexes containing sulphides.

  
This patent application is a division of Canadian application No. 242,534, filed December 22, 1975.

  
The embodiments of the invention, over which an exclusive right of ownership or privilege is claimed, are defined as follows: -

  
 <EMI ID = 26.1>

  
treatment of a substrate comprising sulphide ores or concentrates containing coalized main metals, nickel, copper, or cobalt or synthetic nickel sulphides, in which,

  
the leaching of the finely pulverized substrate is carried out with a mixture of nitric and sulfuric diacids diluted with

  
 <EMI ID = 27.1>

  
with the aim of dissolving the main metals and oxidizing the sulfur contained in the substrate to elemental sulfur,

  
the solids are separated from the liquid containing the main metals,

  
and the main metals are recovered from the liquid.


    

Claims (1)

2. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel on ajoute graduellement les acides en excès de la quantité stoechiométrique requise pour assurer l'extraction pratiquement complète des métaux principaux et l'oxydation en soufre élémentaire du soufre des sulfures contenus dans le substrat. <EMI ID=28.1> 2. A process, as defined in claim 1, wherein the acids are added gradually in excess of the stoichiometric amount required to ensure the substantially complete extraction of the main metals and the oxidation to elemental sulfur of the sulfur from the sulfides contained in it. the substrate. <EMI ID = 28.1> par séparation liquide-solide. by liquid-solid separation. 4. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel la finesse du substrat de départ varie entre 150 et 500 mailles. 4. A method, as defined in claim 1, wherein the fineness of the starting substrate varies between 150 and 500 meshes. <EMI ID=29.1> <EMI ID = 29.1> dans lequel la densité de la pulpe varie entre 5 et 45% en poids de solides. wherein the density of the pulp varies between 5 and 45% by weight of solids. 6- Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel la température varie entre 45 et 100[deg.]C. 6- A process, as defined in claim 1, wherein the temperature varies between 45 and 100 [deg.] C. <EMI ID=30.1> <EMI ID = 30.1> dans lequel on traite les solides provenant de la lixiviation dans le but de récupérer le soufre élémentaire et les métaux nobles. in which the solids from the leach are treated in order to recover elemental sulfur and noble metals. 8. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, 8. A method as defined in claim 1, <EMI ID=31.1> <EMI ID = 31.1> variant entre 0.1 et 7.5 moles par litre. varying between 0.1 and 7.5 moles per liter. 9. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel l'acide sulfurique est utilisé à une concentration variant entre 0.01 et 1.0 mole par litre. 9. A process, as defined in claim 1, in which sulfuric acid is used at a concentration varying between 0.01 and 1.0 moles per liter. 10. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel l'acide sulfurique est utilisé à une concentration variant entre 0.01 et 1.0 mole par litre et l'acide nitrique est utilisé à une concentration variant entre 0.1 et 7.5 moles ,par litre. 10. A process, as defined in claim 1, wherein sulfuric acid is used at a concentration varying between 0.01 and 1.0 mole per liter and nitric acid is used at a concentration varying between 0.1 and 7.5 moles, for example liter. 11. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel la finesse du substrat de départ varie entre 150 et 500 mailles et la densité de la pulpe varie entre 5 et 45% en poids de solides. 11. A method, as defined in claim 1, wherein the fineness of the starting substrate varies between 150 and 500 meshes and the density of the pulp varies between 5 and 45% by weight of solids. 12. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, dans lequel la finesse du substrat de départ varie entre 150 et 500 mailles la densité de la pulpe varie entre 5 et 45% en poids de solides et la température varie entre 45 et 100[deg.]C. 12. A method, as defined in claim 1, wherein the fineness of the starting substrate varies between 150 and 500 meshes the density of the pulp varies between 5 and 45% by weight of solids and the temperature varies between 45 and 100 [deg.] C. <EMI ID=32.1> <EMI ID = 32.1> dans lequel la finesse du substrat de départ varie entre 150 et 500 mailles la densité de la pulpe varie entre 5 et 45% en poids de solides et la température varie entre 45 et 100[deg.]C, et dans lequel l'acide sulfurique.est utilisé à une concentration variant entre 0.01 et 1.0 mole par litre et l'acide nitrique est utilisé à une concentration variant entre 0.1 et 7.5 moles par litre. in which the fineness of the starting substrate varies between 150 and 500 mesh, the density of the pulp varies between 5 and 45% by weight of solids and the temperature varies between 45 and 100 [deg.] C, and in which the sulfuric acid . is used at a concentration varying between 0.01 and 1.0 moles per liter and nitric acid is used at a concentration varying between 0.1 and 7.5 moles per liter. 14. Un procédé, tel que défini dans la revendication 3, dans lequel on récupère l'acide du liquide après l'extraction 14. A process, as defined in claim 3, in which the acid is recovered from the liquid after the extraction. <EMI ID=33.1> <EMI ID = 33.1> tion. tion. 15. Un procédé, tel que défini dans la revendication 10, dans lequel les métaux principaux séparés au stade de l'extraction liquide-liquide sont soumis à l'électrolyse pour la récupération des métaux individuels. 15. A process, as defined in claim 10, wherein the main metals separated at the liquid-liquid extraction stage are subjected to electrolysis for the recovery of the individual metals. 16. Un procédé, tel que défini dans la revendication 1, 16. A method as defined in claim 1, <EMI ID=34.1> <EMI ID = 34.1> lixiviation sont employés pour régénérer l'acide nitrique qui est retourné au stade de la lixiviation. leaching are employed to regenerate nitric acid which has returned to the leaching stage.
BE173539A 1975-12-22 1976-12-22 PROCESS FOR THE EXTRACTION OF NICKEL, COPPER AND OTHER METALS BE849739A (en)

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