BE818945A

BE818945A - Engrais a base de phosphate de potassium.

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Publication number: BE818945A
Application number: BE147694A
Authority: BE
Priority date: 1972-05-12
Filing date: 1974-08-16
Publication date: 1974-12-16

Description


   <EMI ID=1.1>   <EMI ID=2.1> 

  
d'une grande valeur comme sources à la fois de potas-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
comme 'engrais directement ou en association avec d'autres composants.

  
 <EMI ID=4.1>  nu par réaction d'acide phosphorique avec du chlorure de potassium, suivant la réaction bien connue :

  

 <EMI ID=5.1> 


  
L'élimination quantitative de l'acide chlorhydrique de la masse de réaction est extrêmement difficile à réaliser, à moins d'utiliser des températures élevées ou un

  
 <EMI ID=6.1> 

  
teux à réaliser. 

  
L'invention a par conséquent pour objet un procédé de production de phosphate ou de polyphosphate de potassium dans lequel on fait réagir ensemble du chlorure de potassium et de l'acide phosphorique ou un acide polyphosphorique dans un rapport molaire du phosphore.au potassium compris entre des limites de

  
 <EMI ID=7.1> 

  
de réaction pour faciliter l'élimination de l'acide

  
 <EMI ID=8.1> 

  
Le produit de réaction obtenu est par luimême un engrais de valeur qui peut être utilisé sans autre traitement. Suivant une variante, le produit de réaction peut être hydrolysé par chauffage avec de

  
 <EMI ID=9.1> 

  
d'hydrolyse étant ensuite récupéré. Le produit de réaction, lorsqu'il est refroidi, est un solide vitreux qui se dissout dans l'eau pour donner des solutions de titre élevé qui peuvent être utilisées pour la production d'engrais liquides. Le produit d'hydrolyse peut être récupéré comme solide cristallin et, de façon analogue, il peut être dissous dans de l'eau pour la production, d'engrais, liquides.

  
 <EMI ID=10.1> 

  
de préférence, de 110[deg.]C, soient satisfaisantes, des variations plus importantes de la température à laquelle le produit de réaction est chauffé avec l'eau peuvent être envisagées.

  
De façon similaire, diverses tenpératures peuvent être employées pour procéder à la réaction entre l'acide phosphorique et le chlorure de potassium nais, généralement, des températures d'au noins 150[deg.]C et, de préférence, supérieures à 180[deg.]C sont employées. 

  
Un domaine de températures particulièrement.

  
 <EMI ID=11.1> 

  
entre 220[deg.]C et 2.50*Ce

  
L'acide phosphorique employé dans cette réaction est un acide phosphorique normal du commerce

  
 <EMI ID=12.1> 

  
Des engrais liquides à très faible teneur en chlore peuvent être fabriqués par dissolution du produit hydrolyse dans de l'eau ou, suivant une variante, dans une solution d'ammoniac ou par formation d'une solution du produit de réaction obtenu par hydrolyse dans l'eau et ensuite passage d'ammoniac gazeux à travers la solution.

  
Le procédé de l'invention comprend la pro-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
ce sel par réaction d'acide phosphorique avec du chlorure de potassium, d'après la réaction bien connue :

  

 <EMI ID=14.1> 


  
 <EMI ID=15.1> 

  
de métaphosphate insoluble. 

  
Suivant l'invention, on a découvert que l'élimination du.chlorure de la masse de réaction peut être aisément et efficacement réalisée avec des quan-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
d'importants excès d'acide, par barbotage d'air dans la masse de réaction.

  
Le procédé de l'invention offre pour avan-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
phosphate insoluble dans l'eau et également l'isolement difficile et dispendieux du phosphate monopotassique souhaité à partir d'importants excès d'acide. L'acide phosphorique employé peut être l'acide phosphorique du commerce obtenu par voie humide, avec une teneur en pentoxyde de phosphore comprise entre des limites de

  
 <EMI ID=18.1> 

  
l'acide superphosphorique du commerce ou diverses autres qualités d'acide phosphorique disponibles dans le commerce..

  
Le produit vitreux résultant est un mélange polymérisé de phosphates, avec une petite proportion

  
 <EMI ID=19.1> 

  
suivant les quantités relatives. d'acide et de chlorure de potassium utilisées, qui peut être broyé pour donner

  
 <EMI ID=20.1> 

  
quide à haute teneur et faible teneur en chlorure. 

  
La nasse est hydrolysée par chauffage avec 

  
de l'eau à des températures correspondant sensiblement 

  
au point d'ébullition de l'eau de façon à donner le  phosphate monopotassique solide. Ce produit peut être  séché pour donner une poudre friable ou il peut être  dissous dans de l'eau pour donner un engrais liquide  à haute teneur contenant du potassium et du phosphore,  avec une très faible teneur en chlorure. 

  
Suivant une forme de réalisation du procédé 

  
de l'invention, le produit de réaction est récupéré

  
conne solide vitreux, avec une teneur en chlorure in- 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
Les facteurs qui affectent la teneur en chlorure du produit sont la température de réaction et le rapport de l'acide phosphorique à la potasse. D'au-  tres conditions de réaction qui influencent la teneur 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
illustré dans les exemples. 3 et 2 qui suivent. Ainsi, 

  
 <EMI ID=23.1> 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
rapport molaire P : est élevé au-dessus de 1,1 ou si la température est élevée au-dessus de 250[deg.]C ou si la durée de séjour est accrue.

  
La solution, ou bien du produit de réaction, 

  
 <EMI ID=25.1> 

  
qui sont beaucoup plus élevées que celles qu'il a été  jusqu'ici possible de réaliser avec des matières du

  
 <EMI ID=26.1> 

  
On a trouvé que, bien que des solutions à haute teneur puissent être obtenues avec le produit hydrolyse qui est un orthophosphate, des. solutions  teneurs encore plus élevées peuvent être obtenues par dissolution du.produit ce réaction polymère dans de l'eau. Le produit de réaction est par conséquent une  matière utile pour la production d'engrais liquides.

  
 <EMI ID=27.1> 

  
duit sont nécessaires ou ceux dans lesquels un produit solide est exigé, le produit hydrolysé est utilisé avec avantage.

  
Un appareil qui peut être utilisé pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention est décrit en se référant aux dessins annexés, dans lesquels : <EMI ID=28.1>  ment d'un procédé suivant l'invention pour la préparation de phosphate potassique à partir de nuriate de potasse; et  <EMI ID=29.1>  de la figure 1.

  
 <EMI ID=30.1> 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
phosphorique à partir d'un récipient de stockage 1 et

  
 <EMI ID=32.1> 

  
chlorhydrique en cône temps qu'un peu de vapeur d'eau

  
se dégage en 4. Le produit du réacteur 3 est anené à un appareil d'hydratation 5 dans lequel il est mélangé  <EMI ID=33.1> 

  
 <EMI ID=34.1> 

  
Suivant une variante, le produit du réacteur

  
 <EMI ID=35.1>  <EMI ID=36.1> 

  
tières amenées est tel qu'on obtienne un produit de réaction contenait 1,10 noie de P par mole de K. Le

  
 <EMI ID=37.1> 

  
Le produit de ce réacteur est laissé s'écouler en continu vers un second réacteur dans lequel la température. est de 250[deg.]C et le débit d'air de balayage est de nou-

  
 <EMI ID=38.1>  Le produit du réacteur est divisé en deux courants dont l'un est refroidi, broyé et mis en sac.

  
L'autre courant est chauffé avec de l'eau à 110[deg.]C pendant 2 heures pour hydrolyser les phosphates et le produit hydrolyse est refroidi, séché sous vide et emmagasiné. L'analyse du produit hydrolyse est : 49,2% de 

  
 <EMI ID=39.1> 

  
Le produit vitreux du réacteur et le produit hydrolyse sont dissous dans de l'eau et on obtient des solutions saturées à 20[deg.]C. Les solutions saturées ont <EMI ID=40.1> 

  

 <EMI ID=41.1> 


  
EXEMPLE 2

  
Du chlorure de potassium de qualité engrais

  
 <EMI ID=42.1> 

  
ment d'acide chlorhydrique a cessé; la masse de réaction est subdivisée en deux fractions et chaque fraction est  chauffée à 220[deg.]C pendant 120 minutes. Une fraction est balayée avec de l'air passant par un tube de verre. L'autre fraction n'est pas balayée. A l'analyse, la masse de réaction donne ce qui suit :

  

 <EMI ID=43.1>

Claims

EXEMPLE 3 Du chlorure de potassium de qualité engrais <EMI ID=44.1>

molaire P : K de 1,1:1,0. Lorsque le dégagement d'acide

<EMI ID=45.1>

cessation de l'effervescence, le mélange est balayé avec de l'air, la température étant maintenue à 22C[deg.]C. Des échantillons sont prélevés à certains intervalles pour procéder à des analyses de chloruré. Les résultats de ces analyses sont les suivants

<EMI ID=46.1>

Le produit de réaction vitreux.et son produit d'hydrolyse peuvent être. armoriés pour donner des pro-

<EMI ID=47.1>

1.- Procédé de production de phosphate ou

de polyphosphate de potassium, dans lequel du chlorure

de potassiun et de l'acide phosphorique ou un acide poly- ' <EMI ID=48.1>

l'élimination de l'acide chlorhydrique.

'2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport Eclaire du phosphore au potassium-. est sensiblement de 1,1:1.

.3'.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le produit de réaction est récupéré cosse solide vitreux <EMI ID=49.1>

4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le produit de réaction est hydrolysé par chauffage avec de l'eau et en ce que le produit d'hydrolyse est récupéré comme solide cristallin.

5.-.Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'hydrolyse est effectuée avec de l'eau à une température de 100 à 120[deg.]C.

6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'hydrolyse est effectuée à . sensiblement 110[deg.]C.

7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la réaction entre l'acide phosphorique ou l'acide polyphosphorique et le chlorure de potassium est effectuée entre des limites de températures de 150[deg.]C à 250[deg.]C. 8.- Procédé suivant la revendication?, caractérisé en ce que la réaction.est effectuée entre

<EMI ID=50.1>

9.- Procédé suivant l'une quelconque des

<EMI ID=51.1> <EMI ID=52.1>

<EMI ID=53.1>

caractérisé en ce que l'acide phosphorique utilisé a

<EMI ID=54.1>

en substance, tel que décrit plus haut, notamment dans les exemples, et en se référant aux dessins annexés.

12.- Phosphate de potassium ou polyphosphate de potassium tel que préparé par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.

<EMI ID=55.1>

duit de réaction, ou de son produit d'hydrolyse, obtenu par un procédé suivant l'une quelconque des revendications

<EMI ID=56.1>