BE741458A - Cellular elastic rubber from butadiene or chloroprene - Google Patents

Cellular elastic rubber from butadiene or chloroprene

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BE741458A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/30Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by mixing gases into liquid compositions or plastisols, e.g. frothing with air

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Abstract

CELLULAR ELASTIC RUBBER FROM BUTADIENE OR CHLOROPRENE. M1-. Produced by (a) heating a vulcanisable rubber latex contg a gelling agent with a differential action, and a gelling control agent, into a foam, (b) introducing the foamed latex into a mould having a seal which is permeable to air but not to latex, (c) closing the mould, (d) reducing the pressure inside the mould so that the latex fills practically all of the mould, (e) allowing the latex to gel, (f) establishing atmospheric pressure within the mould, and (g) vulcanising the latex.

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de production de caoutchouc cellulaire élastique. 



   La présente invention concerne un procédé perfectionné de production du caoutchouc cellulaire élastique habituellement appelé "mousse de latex". T--¯T---¯ 
Le remplacement progressif du caoutchouc   naturel--.-   par du caoutchouc synthétique dans l'industrie du caoutchouc ' cellulaire a conduit à de nouveaux procédés de fabrication. La plus grande nouveauté des dernières années consiste en un pro-   cédé.,  suivant lequel du latex battu en mousse est introduit dans un moule et soumis à une expansion sous l'effet   .d'une   diminution 

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 de pression qui   provoque   le remplissage du moule par la mousse, laquelle est alors congelée, gélifiée au   Moyen-   de dioxyde de carbone gazeux et ensuite vulcanisée.

   Ce procédé est habituelle- ment appelé 'procédé par congélation et gélificationn. Bien que ce procédé donne un caoutchouc cellulaire d'excellente qualité il présente de nombreux désavantages et en particuliers a) la température du moule doit varier dans un grand   domaine.,.     normalement   d'environ   -26QC   pour la congélation jus- qu'à environ   105 C   pour la vulcanisation, ce qui nécessite un dispositif échangeur de chaleur onéreux;

   b) le dispositif nécessaire à l'apport de dioxyde de carbone gazeux constitue une autre source de dépense, et c) si on veut éviter de longues durées de traitement, le moule utilisé doit être du type "à aiguilles", c'est-à-dire un moule comportant un grand nombre de noyaux minces et proches les uns des autres, pour obtenir les changements rapides de température nécessaires. Ces moules peuvent augmenter considé-   Tablement   les frais d'exécution du procédé et lorsqu'un   fabri-   cant abandonne le procédé ancien, c'est-à-dire celui requérant un agent de gélification liquide à action différée, comme une dispersion de fluosilicate de sodium, à la température ambiante, pour le procédé par congélation et gélification, les moules du premier procédé ne conviennent plus et doivent être mis au rebut. 



  Cependant, comme le recours à une pression réduite pour l'expan- sion du latex battu en mousse jusqu'à ce qu'il remplisse le moule présente des avantages   indéniables.,   on a essayé de mettre au point des procédés combinant les avantages du procédé par congélation et gélification et ceux du procédé ancien, mais jusqu'à présent sans résultat   satisfaisant.   Par exemple, le brevet anglais n    1.011.250   spécifie que la prise d'une mousse 

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 dilatée sous vide   au.   moyen d'un agent de gélification à   action   différée présente d'importantes difficultés en   ce*-sens   qu'on   ob-     tient   une mousse à structure grossière qui.

   s'affaisse et pré- sente des dépressions superficielles peu. esthétiques, des fis- sures internes et d'autres imperfections après la vulcanisation 
La Demanderesse a trouvé à présent qu'on pouvait évi- ter les inconvéniemts suscités par les agents de gélification à action différée en   ajustant     soigneusement à   la température de gélification et spécialement en réglant la stabilité de la   com-   position de latex au moyen d'un agent régulateur de gélification,   c'est-à-dire   une substance qui retarde la gélification de la mousse. 



    @   Par conséquent, la présente invention a pour objet un procédé suivant lequel on introduit une composition de latex vulcanisable battu en mousse contenant un agent de gélification à action différée et un agent régulateur de gélification dans un moule muni d'un joint d'étanchéité perméable à :l'air, mais im-   perméable   à la composition, on ferme le moule, on y fait le vide afin que la composition remplisse par expansion en substance la cavité de ce moule, on laisse se gélifier la composition, on ré- tablit la pression atmosphérique dans le moule et on vulcanise la composition.

   Des agents régulateurs de gélification appro- priés sont, par   exemple..   le chlorure de potassium, l'hydrogéno- orthophosphate de disodium, l'hydroxyde de potassium et les agents   tensio-actifs   non ioniques. 



   Le joint   d'étanchéité   est d'habitude en papier ouaté perméable à l'air, mais susceptible de contenir de latex battu en mousse venant à son  contact. Dans un   mode de réalisation pré- féré, le moule comporte une chambre à vide périphérique ou "canal" comprise entre un joint extérieur de caoutchouc, qui isole 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 de l'atmosphère, et le joint d'étanchéité ci-dessus servant de joint intérieur. 



   On peut adapter le   noule   dans une presse hydraulique immobilisant le couvercle (partie supérieure) du moule, mais permettant de relever la cuvette (partie inférieure) pour fermer le moule et l'abaisser, pour l'ouvrir. La presse peut évidemment fonctionner dans l'autre sens, c'est-à-dire avec un couvercle mobile et une cuvette fixe. La presse maintient le moule fermé avec une force suffisante pour résister à toutes les variations de pression se produisant à l'intérieur du moule au cours du procédé.. On entoure d'habitude le couvercle et la cuvette du mou- le d'une   chemise     où   circule un fluide de transfert de chaleur, comme un mélange d'éthylèneglycol et d'eau, pour obtenir la ten- pérature désirée dans le moule. 



   Un mode de réalisation préféré du procédé de l'inven- tion est le suivant. On prépare une composition de latex conte- nant les additifs habituels, comme du soufre, des charges, des accélérateurs, des agents antioxydants et des agents moussants. 



  Le caoutchouc peut être un caoutchouc naturel ou syathétique (par exemple un copolymère butadiène/styrène ou un cis-1,4-po- lyisoprène) ou un   mélange   de tels caoutchoucs. On conserve la composition pendant environ 1 jour à la température ambiante (15-30 C) avant de la battre à l'air pour la faire mousser jus- qu'à ce qu'elle atteigne un volume d'au moins 1,5 et de préfé- rence 2 fois son volume original. On incorpore l'agent régula- teur de gélification à la composition de préférence en   l'ajou-   tant au latex avant de le battre et l'agent de gélification à action différée, de préférence 'en l'ajoutant au latex battu en mousse   immédiatement   après le battage jusqu'au volume désiré. 



  On ajoute aussi à la composition un agent de gélification secon- 

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 daire, comme la diphénylguanidine, et un promoteur de   vulcani-   sation,   comme 1'oxyde   de zinc, avantageusement en même temps que l'agent de gélification à action différée. L'agent de   gélifica-   tion secondaire confère une meilleure structure à la mousse gélifiée résultante. Le mode d'action des agents de gélification secondaires est bien décrit par exemple dans   l'ouvrage   "Latex 
Foam Rubber" de E.W. Madge (1962). 



   On introduit alors le latex battu en mousse dans un moule en une quantité telle que l'objet manufacturé résultant ait la densité désirée. On maintient le latex battu en mousse à la température ambiante et le moule à une température   de 4   à 20 C, par exemple. On ferme alors le moule et on y fait un vide de pré- férence d'au moins   640   mm   Hg.     c'est-à-dire   que la pression rési- duelle dans le moule est de 120 mm Hg, ce qui permet l'expansion du latex battu en mousse jusqu'à ce qu'il remplisse la cavité du moule.

   On élève alors la¯  température.,   par exemple jusqu'à 35-65 C et en particulier jusqu'à 35-50 C, pour accélérer la gélification   @   de la mousse et on maintient ensuite la température à cette valeur   -ou   à une valeur qui en est proche pendant un temps suffisant, - d'habitude de 5 à 10 minutes, pour permettre cette gélification. 



   On élève alors la température, par exemple jusqu'à 90-120 C et de préférence jusqu'à 101-107 C, on rétablit la pression atmosphé- rique dans le moule et on maintient la température à cette valeur ou à une valeur qui en est proche pour assurer la vulcanisation de la mousse gélifiée. Cette opération dure d'habitude environ 
15 à 30 minutes. De préférée ce, on ferme le moule au moyen du robinet qui permet à la vapeur d'eau de quitter le soûle, c'est-à- dire qu'on ferme l'évent du moule, pour la fin de la vulcanisa- tion, par exemple pendant les 5 dernières minutes, pour éviter le   dessèchement   de l'objet manufacturé.. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   On refroidit alors le moule, de préférence jusqu'à la température de gélification, et on le maintient avantageuse- ment pendant quelque temps à cette température, par exemple pen- dant au moins une minute. On ouvre alors le moule et on en retire l'objet nanufacturé. 



   Le mode de réalisation particulier d'exécution du pro- cédé de l'invention décrit ci-dessus présente le grand avantage par rapport au procédé par congélation et gélification de ne nécessiter que trois températures différentes: a) une température peu élevée pour l'introduction du latex battu en mousse dans le moule, b) une température intermédiaire pour la gélification de la mousse, et c) une temp(rature relativement élevée pour la   vulca-   nisation de la mousse gélifiée. En outre, la température supé- rieure et la température inférieure ne diffèrent au plus que d'environ 80 C et parfois de 50 C à peine ou même moins.

   Ceci présente un avantage très intéressant en ce sens que dans le procédé par congélation et gélification   habituel,   la différence de température n'est en général jamais inférieure à 110 C et vaut le plus souvent 120 C. 



   Pour faciliter le démoulage de l'objet manufacturé, il est désirable de lubrifier l'intérieur du moule, par exemple en y appliquant une mince pellicule d'un agent de démoulage. Le polyéthylèneglycol est un agent de démoulage approprié qu'on peut appliquer par exemple, à   3'état   de solution aqueuse à 4% se prêtant avantageusement à la pulvérisation. On a trouvé qu'on peut aussi faciliter le démoulage de l'objet manufacturé en in- corporant au latex (de préférence avant l'addition de l'agent de gélification et de l'agent régulateur de gélification) une 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 solution aqueuse contenant du peroxyde d'hydrogène, un a,7.kyisulfate de sodium et/ou un produit de condensation de l'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras. 



   L'invention est illustrée par l'exemple suivant dans - lequel toutes les parties sont en poids, sauf évidence contraire. 



  EXEPLE. - 
On obtient une composition de latex de   caoutchouc:   vul- canisable en mélangeant les constituants suivants: 
 EMI7.2 
 
<tb> parties
<tb> 
<tb> Latex <SEP> de <SEP> caoutchouc <SEP> naturel <SEP> (teneur <SEP> en <SEP> caoutchouc: <SEP> 60%) <SEP> 13333
<tb> 
 
 EMI7.3 
 Latex de copol3ère butadiène/styrène (70/30) 31j,00 capo3érisé à froidn -(teneur en copolymère :

   645) 3 , 
 EMI7.4 
 
<tb> Suspension <SEP> à <SEP> 60% <SEP> d'argile
<tb> 
<tb> 
<tb> Suspension <SEP> à <SEP> 60% <SEP> de <SEP> lithopone <SEP> 8,33
<tb> 
<tb> 
<tb> Suspension <SEP> à <SEP> 60% <SEP> de <SEP> mica
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> (dispersion <SEP> à <SEP> 58%) <SEP> 4,31
<tb> 
 
 EMI7.5 
 Diéthyl-dithiocarbar:

  1ate de zinc (dispersion à 50.%) Nercaptobenzothiazole (dispersion à 40%) 1,(0 Di-beta-naphtyl-p-phénylenediaEline 
 EMI7.6 
 
<tb> (dispersion <SEP> à <SEP> 50%) <SEP> 1,50
<tb> Oléate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 20%) <SEP> 7,00
<tb> 
 
Après conservation, pendant   24   heures à environ 25 C, on mélange 8 kg de la composition ci-dessus avec 240 ml d'une solu- tion de chlorure de potassium à 20% et   60 ml   d'une solution 
 EMI7.7 
 aqueuse d'hydrogÉno--orthophosphate de disodiust à 5%, servant d'agents régulateurs de gélification, après quoi on bat le mélange à l'air dans le bac d'une machine à battre la mousse jusqu'à ce qu'il occupe un volume de 16 litres.   Immédiatement   après la formation du. latex battu en   mousse,   on ajoute les constituants suivants:

   

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 EMI8.1 
 
<tb> ml <SEP> Parties
<tb> 
<tb> 
<tb> Peroxyde <SEP> d'hydrogène <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 9%) <SEP> 240 <SEP> 5,65
<tb> 
<tb> 
<tb> Prolit <SEP> de <SEP> condensation <SEP> de <SEP> l'oxyde
<tb> 
 
 EMI8.2 
 . d'é1::lylêne et d'un alcoel gras 
 EMI8.3 
 
<tb> (solution <SEP> 4 <SEP> 3%)
<tb> 
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> (dispersion <SEP> à <SEP> 40%) <SEP> 400 <SEP> 13,20
<tb> 
 
 EMI8.4 
 DiphényJ.guan.idbe (dispersion à ±09 Î n-Tt3 silicate de sod1.11::! (agent de 
 EMI8.5 
 
<tb> gélification <SEP> à <SEP> action <SEP> différée:

   <SEP> 560 <SEP> 14,50
<tb> 
<tb> dispersion <SEP> à <SEP> 13%
<tb> 
 Le moule   utilise   dans   3,* exemple   est un   moule   pour cous- 
 EMI8.6 
 sin mesurant 703 nn x 648 mm x 114 ne dont le couvercle et la en- vette sont =unis de longues aiguilles de 4,8 mm de diamètre et 
 EMI8.7 
 de 61eg ma de longueur disposées en csrré et distantes de 14,3 na. 



  (centre à centre). Le moule comporte une chambre périphérique dans laquelle on ajuste un joint d'étanchéité en papier crêpe ouaté et à l'intérieur du moule on pulvérise une solution à 4% 
 EMI8.8 
 de po2g,,hyléze.yctr3 servant d'agent de démoulage. On sèche alors le moule et on le refroidit jusqu'à 10 C, on y introduit le latex battu en mousse après quol en ferme la presse. 



   On réduit la pression à l'intérieur du moule jusqu'à 120 mm   Eg, on   augmente sa   température   jusqu'à 43 C et on la   zain-   tient à cette valeur pendant 6 minutes pour   gélifier la   mousse. On 
 EMI8.9 
 au;t1ente ensuite la température jusqu'à 1n7 c, on rétablit la pression atmosphérique dans le moule que l'on ulaintient à 1o7 c pendant 20 minutes pour vulcaniser la mousse. Pendant les 10 der- : 
 EMI8.10 
 nieres micates de la vulcanisation, on ferme 1-*évent du moule pour éviter le   dessèchement   du coussin et faciliter ainsi son 
 EMI8.11 
 dé=:m1age.

   On réduit alors la température du moule jusqu'à 3' C, on la maintient à cette valeur pendant 2 minutes., on ouvre le 
 EMI8.12 
 Boule et on détache findenmt à la sain le produit aanutactu- ré du couvercle. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   Le coussin   soûle   élastique dont les propriétés physi- ques sont excellentes comprend des cellules qui communiquent entre elles. 



   REVENDICATIONS 
1.- Procédé de fabrication d'une   macère   cellulaire élastique, caractérisé en ce qu'on introduit un latex de caout- chouc valcanisable battu en mousse contenant un agent de géli- fication à action différée et un agent régulateur de gélifica- tion dans un moule comportant un joint d'étanchéité perméable à   1 -1 air  mais :imperméable au latex, on ferme le moule., on réduit la pression à l'intérieur   du   moule pour que le latex remplis- se en substance tout le moule., on laisse se gélifier le latex, on rétablit la pression atmosphérique dans le moule et on Vulca- nise le latex.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  A process for producing elastic cellular rubber.



   The present invention relates to an improved process for producing the elastic cellular rubber commonly referred to as "latex foam". T - ¯T --- ¯
The progressive replacement of natural rubber by synthetic rubber in the cellular rubber industry has led to new manufacturing processes. The greatest novelty of recent years is a process whereby foamed latex is introduced into a mold and subjected to expansion under the effect of a decrease.

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 pressure which causes the foam to fill the mold, which is then frozen, gelled with carbon dioxide gas and then vulcanized.

   This process is commonly referred to as the freeze and gel process. Although this process gives cellular rubber of excellent quality, it has many disadvantages and in particular a) the temperature of the mold must vary over a wide range. normally from about -26 ° C for freezing to about 105 ° C for vulcanization, requiring an expensive heat exchange device;

   b) the device necessary for the supply of gaseous carbon dioxide constitutes another source of expense, and c) if long treatment times are to be avoided, the mold used must be of the "needle" type, ie. that is, a mold with a large number of thin cores which are close to each other, to achieve the necessary rapid temperature changes. These molds can dramatically increase the cost of running the process and when a manufacturer abandons the older process, that is, one requiring a delayed-acting liquid gelling agent, such as a fluorosilicate dispersion. sodium, at room temperature, for the freeze and gel process, the molds of the first process are no longer suitable and must be discarded.



  However, since the use of reduced pressure to expand the foamed latex until it fills the mold has undeniable advantages, attempts have been made to develop processes which combine the advantages of the process. by freezing and gelation and those of the old process, but so far without satisfactory result. For example, British Patent No. 1,011,250 specifies that the setting of a mousse

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 vacuum expanded to. The use of a delayed-acting gelling agent presents significant difficulties in that a coarsely structured foam is obtained which.

   sagging and showing little superficial depressions. aesthetics, internal cracks and other imperfections after vulcanization
We have now found that the disadvantages of delayed-acting gelling agents can be avoided by carefully adjusting the gel temperature and especially by controlling the stability of the latex composition by means of a. gel-regulating agent, that is, a substance which delays the gelation of the foam.



    @ Consequently, the present invention relates to a process according to which a foam-beaten vulcanizable latex composition containing a delayed-action gelling agent and a gelling regulator is introduced into a mold provided with a permeable seal. to: air, but impermeable to the composition, the mold is closed, a vacuum is created in it so that the composition substantially fills the cavity of this mold by expansion, the composition is left to gel, it is re-established atmospheric pressure in the mold and the composition is vulcanized.

   Suitable gel regulating agents are, for example, potassium chloride, disodium hydrogen orthophosphate, potassium hydroxide and nonionic surfactants.



   The gasket is usually a wadded paper permeable to air, but which may contain foam-beaten latex coming into contact with it. In a preferred embodiment, the mold has a peripheral vacuum chamber or "channel" between an outer rubber seal, which isolates

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 atmosphere, and the above gasket serving as an internal gasket.



   The mold can be fitted in a hydraulic press immobilizing the cover (upper part) of the mold, but allowing the bowl (lower part) to be raised to close the mold and lower it to open it. The press can obviously work in the other direction, that is to say with a movable cover and a fixed bowl. The press holds the mold closed with sufficient force to resist any pressure variations occurring inside the mold during the process. The lid and the mold bowl are usually wrapped in a jacket. where a heat transfer fluid, such as a mixture of ethylene glycol and water, circulates to achieve the desired temperature in the mold.



   A preferred embodiment of the process of the invention is as follows. A latex composition is prepared containing the usual additives, such as sulfur, fillers, accelerators, antioxidants and foaming agents.



  The rubber can be a natural or syathetic rubber (eg, a butadiene / styrene copolymer or a cis-1,4-polyisoprene) or a mixture of such rubbers. The composition is stored for about 1 day at room temperature (15-30 C) before blowing it in air to foam it until it reaches a volume of at least 1.5 and preferably twice its original volume. The gel regulating agent is incorporated into the composition preferably by adding it to the latex before beating and the delayed acting gelling agent, preferably by adding it to the foamed latex immediately. after beating to the desired volume.



  A secondary gelling agent is also added to the composition.

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 daire, such as diphenylguanidine, and a vulcanization promoter, such as zinc oxide, preferably together with the delayed-acting gelling agent. The secondary gelling agent provides better structure to the resulting gel foam. The mode of action of secondary gelling agents is well described for example in the book "Latex
Foam Rubber ”by E.W. Madge (1962).



   The foamed latex is then introduced into a mold in an amount such that the resulting article of manufacture has the desired density. The foamed latex is kept at room temperature and the mold is kept at 4-20 ° C, for example. The mold is then closed and a vacuum preferably made therein of at least 640 mm Hg. That is, the residual pressure in the mold is 120 mm Hg, which allows the expanding the foamed latex until it fills the mold cavity.

   The temperature is then raised, for example up to 35-65 C and in particular up to 35-50 C, to accelerate the gelation of the foam and the temperature is then maintained at this value - or at a value which is close to it for a sufficient time, - usually 5 to 10 minutes, to allow this gelation.



   The temperature is then raised, for example up to 90-120 C and preferably up to 101-107 C, the atmospheric pressure is reestablished in the mold and the temperature is maintained at this value or at a value corresponding to it. is close to ensure the vulcanization of the gel foam. This operation usually lasts about
15 to 30 minutes. Preferably, the mold is closed by means of the valve which allows the water vapor to leave the base, that is to say, the vent of the mold is closed, for the end of the vulcanization. , for example during the last 5 minutes, to prevent drying out of the manufactured article.

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   The mold is then cooled, preferably to the gel temperature, and advantageously maintained for some time at this temperature, for example for at least one minute. The mold is then opened and the nanufactured object is removed.



   The particular embodiment of the process of the invention described above has the great advantage over the process by freezing and gelation of requiring only three different temperatures: a) a low temperature for the introduction foaming latex in the mold, b) an intermediate temperature for gelation of the foam, and c) a relatively high temperature for vulcanization of the gel foam. In addition, the higher temperature and the lower temperature differ at most only about 80 C and sometimes by only 50 C or even less.

   This has a very interesting advantage in that in the usual freezing and gelation process, the temperature difference is generally never less than 110 ° C. and is most often 120 ° C.



   To facilitate the release of the article of manufacture, it is desirable to lubricate the interior of the mold, for example by applying a thin film of a release agent thereto. Polyethylene glycol is a suitable mold release agent which can be applied, for example, in the form of a 4% aqueous solution which is advantageously suitable for spraying. It has been found that the release of the article of manufacture can also be facilitated by incorporating into the latex (preferably before the addition of the gelling agent and the gelling regulating agent) a

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 EMI7.1
 aqueous solution containing hydrogen peroxide, sodium α, 7.kyisulfate and / or a condensation product of ethylene oxide and a fatty alcohol.



   The invention is illustrated by the following example in which all parts are by weight, unless otherwise evident.



  EXEPLE. -
A rubber latex composition is obtained: vulcanizable by mixing the following constituents:
 EMI7.2
 
<tb> parties
<tb>
<tb> Latex <SEP> of <SEP> natural rubber <SEP> <SEP> (content <SEP> in <SEP> rubber: <SEP> 60%) <SEP> 13333
<tb>
 
 EMI7.3
 Butadiene / styrene copolymer latex (70/30) 31j, 00 cold capo3erized - (copolymer content:

   645) 3,
 EMI7.4
 
<tb> Suspension <SEP> at <SEP> 60% <SEP> clay
<tb>
<tb>
<tb> Suspension <SEP> at <SEP> 60% <SEP> of <SEP> lithopone <SEP> 8.33
<tb>
<tb>
<tb> Suspend <SEP> at <SEP> 60% <SEP> of <SEP> mica
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfur <SEP> (dispersion <SEP> to <SEP> 58%) <SEP> 4.31
<tb>
 
 EMI7.5
 Diethyl-dithiocarbar:

  Zinc 1ate (50.% dispersion) Nercaptobenzothiazole (40% dispersion) 1, (0 Di-beta-naphthyl-p-phenylenediaEline
 EMI7.6
 
<tb> (dispersion <SEP> to <SEP> 50%) <SEP> 1.50
<tb> Oleate <SEP> of <SEP> potassium <SEP> (solution <SEP> to <SEP> 20%) <SEP> 7.00
<tb>
 
After storage for 24 hours at about 25 ° C., 8 kg of the above composition are mixed with 240 ml of a 20% potassium chloride solution and 60 ml of a solution.
 EMI7.7
 aqueous hydrogen - 5% disodiust orthophosphate, serving as gel regulating agents, after which the mixture is beaten in air in the tank of a foam beater until it occupies a volume of 16 liters. Immediately after the formation of the. latex beaten into foam, the following constituents are added:

   

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 EMI8.1
 
<tb> ml <SEP> Parts
<tb>
<tb>
<tb> Hydrogen peroxide <SEP> <SEP> (solution <SEP> to <SEP> 9%) <SEP> 240 <SEP> 5.65
<tb>
<tb>
<tb> Prolit <SEP> of <SEP> condensation <SEP> of <SEP> oxide
<tb>
 
 EMI8.2
 . of e1 :: lylene and a fatty alcohol
 EMI8.3
 
<tb> (solution <SEP> 4 <SEP> 3%)
<tb>
<tb> Zinc <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> (dispersion <SEP> to <SEP> 40%) <SEP> 400 <SEP> 13.20
<tb>
 
 EMI8.4
 DiphényJ.guan.idbe (dispersion at ± 09 Î n-Tt3 sodium silicate 1.11 ::! (Agent of
 EMI8.5
 
<tb> gelation <SEP> to <SEP> deferred <SEP> action:

   <SEP> 560 <SEP> 14.50
<tb>
<tb> dispersion <SEP> to <SEP> 13%
<tb>
 The mold used in 3, * example is a mold for neck-
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 sin measuring 703 nn x 648 mm x 114 ne, the cover of which are = united long needles 4.8 mm in diameter and
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 61eg ma in length arranged in a square and 14.3 na apart.



  (center to center). The mold has a peripheral chamber in which a wadded crepe paper seal is fitted and inside the mold a 4% solution is sprayed.
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 of po2g ,, hyléze.yctr3 serving as a mold release agent. The mold is then dried and cooled to 10 ° C., the foaming latex is introduced into it after the press is closed.



   The pressure inside the mold is reduced to 120 mm Eg, its temperature is increased to 43 ° C. and it is kept at this value for 6 minutes to gel the foam. We
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 then t1ente the temperature to 1n7 ° C, atmospheric pressure is reestablished in the mold which is maintained at 1o7 ° C for 20 minutes to vulcanize the foam. During the last 10:
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 nieres micates of vulcanization, we close 1- * mold vent to prevent the cushion from drying out and thus facilitate its
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 die =: m1age.

   The temperature of the mold is then reduced to 3 ° C, it is maintained at this value for 2 minutes., The
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 Ball and loosely loosely remove the self-cured product from the cover.

 <Desc / Clms Page number 9>

 



   The resilient cushion, which has excellent physical properties, comprises cells which communicate with each other.



   CLAIMS
1.- A method of manufacturing an elastic cellular macer, characterized in that a foam-beaten valcanisable rubber latex containing a delayed-action gelling agent and a regulating gelling agent is introduced into a mold comprising a gasket permeable to 1 -1 air but: impermeable to latex, the mold is closed. the pressure inside the mold is reduced so that the latex substantially fills the entire mold. the latex is allowed to gel, atmospheric pressure is re-established in the mold and the latex is vulcanized.


    

Claims (1)

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent régulateur de gélification consiste en un ou plusieurs composés choisis parmi le chlorure de potassium,, EMI9.1 l'hydrogéno-orthophosphate de disodiU!l1" l'hydroxyde de potassium et les agents tensio-actifs non ioniques. 2. A method according to claim 1, characterized in that the gelling regulating agent consists of one or more compounds selected from potassium chloride ,, EMI9.1 disodium hydrogen orthophosphate, potassium hydroxide and nonionic surfactants. 3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risé en ce que le latex contient du fluosilicate de sodium comme agent de gélification. 3. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the latex contains sodium fluosilicate as a gelling agent. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le latex contient un ou plusieurs caoutchoucs naturels ou synthétiques. 4. A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the latex contains one or more natural or synthetic rubbers. 5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en EMI9.2 ce que le caoutchouc synthétique est un copolymère 'butadine/st¯v- rène ou un Sls--I.,4-POI71soprène. 5.- A method according to claim 4, characterized in EMI9.2 whereas the synthetic rubber is a butadine / styvrene copolymer or a Sls-I., 4-POI71soprene. 6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes., caractérisé en ce qu'on conserve le latex pendant <Desc/Clms Page number 10> environ 1 jour à 15-30 C avant de le battre à l'air pour le faire mousser jusqu'à ce qu'il 'occupe un volume d'au moins 1,5 fois son volume initiale 7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'on bat le latex jusqu'à ce qu'il occupe un volume de deux fois son volume initial. 6.- Method according to any one of the preceding claims., Characterized in that the latex is kept for <Desc / Clms Page number 10> about 1 day at 15-30 C before beating it in the air to make it foam until it 'occupies a volume of at least 1.5 times its initial volume 7. A method according to claim 6, characterized in that the latex beats until it occupies a volume of twice its initial volume. 8.- Procède suivant la revendication 6 ou 7, caracté- risé en ce qu'on ajoute l'agent de gélification à action différée après le battage. 8. A process according to claim 6 or 7, characterized in that the delayed action gelling agent is added after the beating. 9.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce quele latex contient aussi un agent de gélification secondaire (conne défini ci-dessus).. 9. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the latex also contains a secondary gelling agent (conne defined above). 10.- Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que l'agent de gélification secondaire est la diphénylguanidine. 10. A method according to claim 9, characterized in that the secondary gelling agent is diphenylguanidine. Il.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le moule.est à une température de 4 à 20 C lorsqu'on y introduit le latex. II.- Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mold is at a temperature of 4 to 20 C when the latex is introduced therein. 12.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après avoir fermé le moule., on y réduit la pression jusqu'à ce qu'elle atteigne 120 mm Hg ou même moins pour provoquer l'expansion du latex battu en mousse. ¯¯¯ 13. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après le remplissage de la ca- vité du moule par la mousse, cn élève la température du moule jusqu'à 35-65 C et on la maintient à cette valeur pendant un temps suffisant pour assurer la gélification de la mousse. 12.- A method according to any one of the preceding claims, characterized in that after closing the mold., The pressure is reduced until it reaches 120 mm Hg or even less to cause the expansion of the mold. latex beaten into foam. ¯¯¯ 13. - Method according to any one of the preceding claims, characterized in that after filling the cavity of the mold with the foam, cn raises the temperature of the mold to 35-65 C and is maintained at this value for a time sufficient to ensure gelation of the foam. 14.- Procédé suivent la revendication 13, caractérisé en ce que la température du moule est de 35 à 50 C. 14.- A method according to claim 13, characterized in that the temperature of the mold is 35 to 50 C. 15.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après la gélification de la <Desc/Clms Page number 11> mousse, on élève la température du moule jusqu'à 80-120 C, en rétablit la pression atmosphérique dans le noule et on le main .- tient à cette température pendant un temps suffisant pour assu- rer la valcanisation de la mousse. 15.- A method according to any one of the preceding claims, characterized in that after the gelation of the <Desc / Clms Page number 11> foam, the temperature of the mold is raised to 80-120 ° C., atmospheric pressure is re-established in the mold and it is maintained at this temperature for a time sufficient to ensure the valcanization of the foam. 16.- Procède suivant la revendication 15, caractérisé en ce que la température du moule est de 101 à 107 C. 16. A method according to claim 15, characterized in that the temperature of the mold is from 101 to 107 C. 17.- Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce qu'on ferme le moule au moins pendant les cinq dernières minutes du stade de vulcani- sation de la mousse. 17. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mold is closed at least during the last five minutes of the stage of vulcanization of the foam. 18.- Procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions précédentes caractérisé en ce qu'après la vulcanisation, on refroidit le moule jusqu'à la température de gélification et on le maintient à cette température pendant au moins 1 minute. 18. A process according to any one of the preceding claims characterized in that after vulcanization, the mold is cooled to the gel temperature and it is maintained at this temperature for at least 1 minute. 19.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le joint d'étanchéité est en papier ouaté. 19. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the seal is made of cotton paper. 20.- Procédé suivant la revendication 1, en substance comme décrit ci-dessus. 20. A method according to claim 1, substantially as described above. 21.- Procédé de fabrication d'une matière cellulaire élastique, en substance comme décrit dans l'exemple. 21.- A method of making an elastic cellular material, substantially as described in the example. 22. - Matière cellulaire élastique obtenue par le pro- cédé suivant 1-lune quelconque des revendications précédentes. 22. - Elastic cellular material obtained by the process according to any one of the preceding claims.
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