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Appareil et procède perfectionnas pour purifier des métaux sous vide.*
La présente Invention concerne d'une manière générale ; la purification des métaux, et particulièrement l'enlèvement des gaz et d'autres impuretés à partir de métaux en fusion au moyen d'un traitement sous vide, Plus particulièrement l'inven- tion concerne le traitement sous vide de métaux non ferreux comme le cuivre.
Un traitement sous vide, dans le sens de la présente invention est un processus consistant à exposer un métal en fusion à la pression d'un gaz qui est très faible par rapport
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à la pression atmosphérique. On sait, bien entendu,, dans la technique de la purification des métaux, qu'un traitement sous vide enlève les gaz et des impuretés volatiles à partir de métaux en fusion.
D'une manlère générale, la demanderesse a conçu dans la présente invention 'un dispositif pour traiter sous vide en
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continu ur. courut de ",.6',-",,, en f1,,,,,.!io..... T 7v ce b"...3.±^ par exemples un appareil conforme à la présente invention peut être disposé entre un four qui fait fondre un métal en continu et une unité
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de 1'\O\Z:BE;O q'.1:1. .a,' v..TwT^.i,.,ée et resolidifia le métal en continu, de manière à traiter sous vide le métal en continu entre une fusion en contins, et un soulage en continu.
Des avantages importants
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de 1a pi;"IL-Je:"t0 S.I:;'Yi}'1tlons par rapport à la technique ro1térieure" son la simplieité de construction; l'économie et le rendement de cet appare@l.
L'app@reil classique le moins compliquepour un trai-
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tc>:nent sous 3 t.: comprend simplement un réclpie.."lt chauffe qui est ouvert à sa partie supérieure et qui contient le métal en fusion,, une enceinte étanche autour du récipient et une pompe pour évacuer les gaz à partir de l'enceinte afin de créer et de maintenir une pression de gaz très faible au-dessus du métal en fusion. Il est bien connu que cet appareil simple de traite- ment sous vide a deux inconvénients principaux ! d'abord la purification est très lente, et ensuite cet appareil simple ne tr@ito qu'en diccontinu le métal en fusion.
On connaît éga- lement -les dispositifs classiques pour supprimer ces inconvé- et qui @ont basés sur deux moyens généraux, à savoir : ' premièrement qu'une ngitation du métal en fusion accélère Inaction de purification sous vide, et deuxièmement qu'une enceinte souni@e à une faible pression pe@t être alimentée
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et déchargée par des dispositifs agissant sur la pression sans perturber les conditions de pression régnant dans l'enceinte.
Autrement dit, un appareil de traitement sous vide qui permet d'obtenir des allures de traitement relativement élevées lors d'un fonctionnement en continu répond à l'état de la technique classique. Toutefois, bien que cet appareil de traitement clas- sique sous vide comporte un moyen général largement connu en principe, il n'a pas atteint des résultats pratiques intéres- sants pour le traitement à grande échelle de métaux non ferreux en raison de sa complexité. Cette complexité s'ajoute à l'asso- ciation inhabituelle de températures et de gradients de tem- pérature élevés, ainsi que de gradients de pression élevée et d'actions de corrosion et d'érosion qui se manifestent couram- ment dans le traitement sous vide de métaux en fusion.
En conséquence, un but principal de la présente in- vention est l'obtention d'un dispositif industriel pour le traitement sou3 vide rapide et continu de métaux en fusion, en particulier de métaux non ferreux, ce dispositif étant extrême- ment moins compliqué que les dispositifs déjà connus ou évidents pour les techniciens.
Un autre but de la présente invention est l'obtention d'un dispositif industriel pour traiter sous vide des métaux en fusion,en particulier des métaux: non ferreux, dispositif plus économique que ceux dont on disposait jusqu'ici. L'inven- tion vise encore un dispositif pour purifier, à un degré plus important qu'on ne pouvait l'obtenir jusqu'ici des métaux en fusion, en particulier des métaux non ferreux.
La présente invention vise encore d'autres buts rela- tivement moins importants qui sont les suivants :
1 ) un 'appareil moins compliqué, plus économique et
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plus efficace pour traiter sous vide du cuivre en fusion ;
2 ) un appareil de traitement sous vide 'de cuivre en fusion, convenant particulièrement pour du cuivre en fusion contenant de l'hydrogène à l'état dissous ;
3 ) des modes de réalisation d'un appareil destinés à traiter du cuivre en fusion et dans lesquels les pertes de chaleur sont réduites à un minimum
4 ) des modes de réalisation d'un appareil destinés à traiter du cuivre en fusion et ayant un rapport maximal entre l'exposition des surfaces et le débit volumétrique ;
5 ) des modes de réalisation d'un appareil destiné à traiter sous vide du cuivre en fusion et dont la structure, l'utilisation et la maintenance sont simples ;
6 ) des modes de réalisation d'un appareil, destinés à traiter sous vide du cuivre en fusion et dans lesquels les difficultés de conception provenant des gradients de pression, des gradients de température et des effets corrosifs sont ré- duites à un minimum ;
7 ) des modes de réalisation d'un appareil destiné à traiter sous vide du cuivre en fusion et dans lesquels une certaine porosité de structure peut être tolérée ;
8 ) un appareil destiné à traiter sous vide du cuivre en fusion et dans lequel la matière qui est en contact avec le cuivre en fusion et qui est soumise aux températures du cuivre en fusion est entièrement constituée par du graphite.
On va maintenant décrire l'invention en détail à titre illustratif et non limitatif en se référant au dessin annexé, sur lequel : la figure 1 représente un appareil de traitement sous vide "à froid" du type "à réservoir détaché";
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la figure 2 représente un appareil de traitement .sous vide "à froid" du type à "réservoir extérieur" ; la figure 3 représente des agencements de tube en U et de réservoir Intérieur pour l'appareil de traitement sous 'vide "è froid" ;
la figure 4 montre une série d'agencements schémati- ques de divers appareils de traitement sous vide "à froid" les figures 5 à 10 sont des coupes et d'autres vues d'adaptations'd'un "bloc cylindrique" à certains des modes de réalisation de l'appareil de la figure 4,, conformément à la présente invention ; la figure 11 représente en coupe un appareil typique de traitement sous vide "à chaud" conforme à la présente inven- tion.
Comme on l'a mentionné au début de cet exposée la combinaison de conditions défavorables dans un appareil de trai- tement sous vide d'un métal en fusion crée de nombreuses diffi- cultes de conception inhabituelles. Ces conditions défavorables comprennent des températures élevées, des gradients de tempé- ratures élevés, des gradients de pression importants et des effets corrosifs des métaux en fusion. Les difficultés de conception proviennent principalement du fait qu'on ne dispose pas d'une manière générale de matériaux de construction qui soient capables de supporter simultanément toutes ces conditions défavorables.
De ce fait,, dans les parties d'un appareil typique classique de traitement sous vide où ces conditions défavorables s'exercent simultanément, des dispositifs spéciaux impliquant des combinaisons de matériaux sont généralement nécessaires pour supprimer ces difficultés. On peut se rendre compte comment ces conditions défavorables provoquent des difficultés lors de
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la conception d'un appareil de traitement sous vide d'un métal en fusion et comment on peut supprimer ces difficultés, en comparant un appareil de traitement sous vide "à froid" et un appareil de traitement sous vide "à chaud".
On va maintenant se référer à la figure 1 qui re- . présente un appareil pour le traitement sous vide à froid du @ mercure. A la connaissance de la demanderesse, l'appareil de la figure 1 n'est-, pas utilisé pratiquement, parce que d'autres dispositifs bien connus pour purifier du mercure sont plus efficace ledit appareil étant classique en ce sens qu'il ne comporte aucune nouveauté ou aucun moyen général qui ne soient déjà connus, On peut voir sur la figure 1 un réservoir 1 (destiné à contenir du mercure non purifié 2), un tube 3 s'éten- dant en dessous du niveau du mercure 2 dans le réservoir 1 jusque dans une enceinte 4.,
un tube 5 qui s'étend depuis l'en- celnte 4 jusqu'en dessous de la surface du mercure purifié 6 se trouvant dans un réservoir 7, une pompe à vide 8 et un tube 9 .reliant la pompe à vide 8 à l'enceinte 4. Tout l'appareil de la figure 1 est en verre, sauf par exemple la pompe à vide 8.
Comme représenté sur la.figure 1 par des flèches 10 et 11, le mercure s'élève à partir du réservoir 1 dans le tube 3 le long de la partie inférieure d'une enceinte 9 et descend par le tube jusque dans le réservoir 7. Cet écoulement du mercure provient, bien entendu, des différences de pression entre la pression atmosphérique, agissant sur le mercure contenu'dans les réservoirs 1 et 7., et la pression très faible, par rapport à la pression atmosphérique, agissant sur le mercure contenu dans l'enceinte 4 et maintenue par la pompe à vide 8.
La hauteur 12 du tube 3 et la hauteur 13 du tube 5 sont, bien entendu, , respectivement inférieure et supérieure à la colonne de mercure
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équivalant à la différence de pression précitée. Autrement dit, si l'on suppose que la pression dans l'enceinte 4 équivaut à
1 mm de mercure et si la pression atmosphérique est de 760 mm de mercure, la hauteur 12 est inférieure à 759 mm et la hauteur 13 est supérieure à 759 mm. Afin que, lors de l'écoulement du mercnre hors du réservoir 1 et dans le réservoir 7, les hau- teurs @ @ 13 ne varient pas,
on voit que le niveau du réser- voir est al@ en continu par des gouttes 14 et que le ré- servoir 7 se vide @nuellement par un débordement en gout- tes 15. Grâce à cette alim@ et ce vidage des réservoirs respectifs1 et 7, il est facile de v@ @ @ement du mercure dans l'enceinte 4 est également continu.
On voit maintenant que l'appareil en verre de la figure 1 constitue un dispositif pour soumettre du mercure à une pression très faible, par rapport à la pression atmosphé- rique, sous forme d'un passage continu et qu'il constitue dans ce sens un appareil pour traiter du mercure sous vide en con- tinu. On peut également comprendre maintenant en négligeant pour le moment la question du rendement de la purification d'un tel appareil, que l'appareil représenté sur la figure 1 pourrait parfaitement servir à traiter sous vide des métaux autres que du mercure s'il était chauffé suffisammen t pour maintenir en fusion ces autres métaux.
Par exemple, en chauf- fant la totalité de l'appareil en verre de la figure 1 dans un four qui est clos à l'exception de la pompe à vide 8, tout métal pouvant fondre à une température inférieure au point de ramollissement du verre pourrait être traité sous vide, à con- dition que le métal n'attaque pas le verre et que les hauteurs 12 et 13 soient convenablement réglées. Bien entendu, si l'on utilisait une matière différente, comme du quartz fondu au
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lieu de verre, pour construire l'appareil de la figure 1, la température maximale d'utilisation de l'apparil pourrait être considérablement augmentée.
De ce fait, à la limite, à condition de disposer de matériaux de construction appropriés, un appa- reil'tel que celui de la figure 1 serait capable de traiter des métaux sous vide sans qu'on ait à tenir compte du point de fusion. Malheureusement, pour traiter sous vide des métaux ayant des points de fusion supérieurs à 800 C, en ne dispose pas de tels matériaux de construction pour construire un ap- pareil comme celui de la figure 1, ou bien leur prix est prohi- bitif, compte tenu du fait que l'appareil doit avoir des dimen- sions correspondant à une utilisation industrielle.
Dans le cas du cuivre par exemple, qui fond à environ 1080 C, seuls des métaux réfractaires, comme le molybdène, le tantale et le tungstène, offrant une possibilité pratique de réaliser un appareil tel que celui de la figure 1 pour traiter sous vide du cuivre en fusion, en supposant que la totalité de l'appareil soit maintenue au-dessus de 1080 C, comme il convient. Actuel- lement, on ne trouve pas ces métaux réfractaires dans le com- merce avec des formes et des dimensions convenant pour con- struire un appareil comme'celui de la figure l, ayant des di- mensions industriellement utiles.
De plus, si l'on pouvait trou- ver ces métaux réfractaires ayant des formes et des dimensions appropriées, ils risqueraient d'être extrêmement coûteux, Toutefois, cette dépense pourrait ne pas être un obstacle, si l'appareil construit en partant de tels matériaux était fiable et avait une longue vie utile. Autrement, si ces matériaux réfractaires conservaient de bonnes propriétés mécaniques pen- dant une longue durée malgré des températures élevées et des alternances de températures élevées et faibles et si, de plus,
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ils notaient en rien affectés par les métaux en fusion avec lesquels ils seraient utilisés et par les impuretés contenues , dans ces métaux, le prix de revient élevé de l'appareil pour- rait être amplement justifié.
Il reste à prouver que ces métaux réfractaires ou leurs alliages pourraient conserver longtemps leurs propriétés mécaniques et leur insensiblité à la corrosion auX températures élevées, mais on ne peut pas en faire une règle générale et, par suite, un appareil comme celui de la figure 1, construit en métal réfractaire ou en alliage de mé- taux réfractaires au lieu d'être en verre, bien qu'il n'ait pas de possibilité pratique à l'échelle industrielle, ouvre peut-être la voie à une possibilité future de traiter sous vide des métaux tels que le cuivre.
Bien entendu, il faut noter que, du fait que des métaux réfractaires comme le molybdène et le niobium s'oxydent rapidement à l'air à des températures élevées, il serait nécessaire d'entourer d'une atmosphère Inerte comme de l'azote un tel appareil en métal réfractaire chau ff é.
Il va de soi que l'appareil de traitement sous vide "à froid" de la figure 1 pourrait, grâce à une utilisation d'un matériau de construction approprié comme un métal réfractaire et, de plus, grâce à l'addition d'un dispositif de chauffage comme un four clos, être adapté d'une manière directe au trai- tement sous vide de métaux ayant des points de fusion élevés comme le cuivre. Toutefois, il faut également noter qu'on ne dispose pas actuellement de matériaux de construction appro- priés sous une forme et avec des dimensions convenables, si ce n'est à un prix prohibitif et que la résistance mécanique et la facilité de corrosion de ces matériaux lors d'un traite- ment prolongé sous vide sont parfaitement connues.
En consé-
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quence, on comprendra que l'adaptation directe de,l'appareil de la figure l à une utilisation pour traiter des métaux sous vide comme le cuivre, bien qu'elle soit concevable, n'est pas prati- que actuellement et que, par suite, il est plus pratique actuel- . lement d'adapter directement l'appareil de la figure 1, en utilisant des combinaisons de matériaux de construction, de techniques de construction spéciales et en chauffant sélecti- vement des parties de l'appareil et non sa totalité.
Ainsi, par exemple, dans une adaptation directe de l'appareil de la figure 1, l'enceinte 4 pourrait facilement être constituée par un matériau différent de celui des tubes 3 et 5, afin de résis- ter à des conditions différentes de pression, de température et de corrosion rencontrées, et cette utilisation de matériaux différents pour les tubes 3 et 5 et pour l'enceinte 4 exigerait bien entendu un dispositif spécial pour raccorder ces tubes dans l'enceinte 4, eu égard à ces différences et aux coeffi- cients de dilatation thermique différents.
En outre, par exem- ple, il serait commode de constituer les tubes 3 et 5 en deux parties faites de matériaux différents, à savoir une enveloppe extérieure ayant une bonne résistance mécanique au détriment d'une facilité de corrosion élevée et un garnissage intérieur fait d'un matériau risquant peu de se corroder au détriment d'une faible résistance mécanique. De plus, encore, par exemple le tube 3 pourrait facilement se décharger non dans la base de l'enceinte 4 comme sur la figure 1, mais dans un récipient chauffé monté dans l'enceinte 4., ce qui éviterait la nécessité de chauffer directement cette dernière.
De telles nécessités comme dans les exemples précédents pour adapter l'appareil de la figure 1 d'une manière directe de façon à réduire la nécessité d'utiliser des matériaux de construction pouvant
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supporter simultanément un( pression élevée et des gradients de ' température importants, des températures élevées et résister à des effets extrêmement corrosifs sont, bien entendu, impos- sibles à chiffrer et sont plus ou moins évidentes pour les ingénieurs de la technique des traitements sous vide.
Il est également évident pour les ingénieurs de la technique des trai- tements sous vide, à titre de fait général, qu'une telle adaptation classique,indirecte de l'appareil de la figure 1, bien qu'elle laisse un vaste choix de matériaux et de techni- ques, se traduit par une complication considérable de l'appareil.
En outre, il est évident pour les techniciens en la matière que la complication inévitable résultant de l'adaptation de l'appareil de la figure 1 d'une manière indirecte de manière à pouvoir traiter sous vide et "à chaud" des métaux en fusion comme le cuivre peut provenir en partie de la forme et de l'agencement géométrique de l'appareil de la figure 1. En con- séquence, les techniciens en la matière verront facilement qu'un appareil de traitement sous vide "à froid" similaire d'une façon générale à l'appareil de la figure l, mais ayant un agencement géométrique différent pourrait convenir mieux pour une adaptation indirecte à des fins de traitements à chaud.
A ce sujet, on,va se référer maintenant à la figure 2 qui re- présente un appareil de traitement sous vide en continu 'qui est similaire dans son ensemble à l'appareil de la figure 1.
De mené que l'appareil de la figure 1 l'appareil de la figure 2 est destiné au traitement sous vide de matières liquides, comme du mercure. Bien entendu, comme précédemment, le traitement sous vide de liquides, comme du mercure, entre dans le cadre . de la présente invention dans la mesure où un appareil de trai- tement sous vide "à froid" s'adapte à un appareil de traitement
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sous vide "à chaud , et dans la mesure ou l'exposé de l'appareil de traitement sous vide à froid sert simplement de base pour l'exposé de l'appareil de traitement sous vide à chaud.
On peut voir sur la figure 2 un réservoir d'admission circulaire 20 destiné au mercure non traité 21, un tube 22 s'étendant au droit de la base du réservoir et comportant une surface extérieure supérieure 23, une surface supérieure inté- rieure 24 et une surface inférieure intérieure 25 ; l'appareil comprend également un réservoir de sortie circulaire 26 destiné au mercure traité 27, un bossage central de centrage 28 s'éten- dant vers le haut depuis la base du réservoir 26 jusque dans la partie inférieure du tube 22, un tube 29 comportant une surface intérieure 30 (enveloppant la partie supérieure du tube. 22), et une pompe à vide 31 reliée au tube 29. Tout l'ap- , ,pareil 1 de la figure 2, sauf la pompe à vide 31, est, par exemple, en verre.
Comme représenté sur la figure 2 par les flèches 32 et 33, le mercure s'élève à' partir du réservoir 20 dans l'in- tervalle annulaire compris,entre la surface extérieure 23 du tube 22 et la surface intérieure 30 du tube 29, puis il descend le long de la surface intérieure 24 du tube 22, passe par l'intervalle annulaire compris entre la surface inférieure in- térieure 25 du tube 22 et le bossage 28 et parvient dans le réservoir de sortie 26. Bien entendu, le mercure s'écoule sous l'effet de la différence de pression entre la pression atmosphé- rique exercée sur le mercure contenu dans les réservoirs
20'et 26, ainsi que sous l'effet de la pression très faible (par rapport à la pression atmosphérique) s'exerçant dans les tubes 22 et 29 et maintenue par la pompe à vide 31.
La hauteur 34 de l'espace annulaire d'admission 35 et la hauteur 36 de
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1'espace annulaire de sortie 37 sont, bien entendu, respective- ment inférieure et supérieure .à la colonne de mercure équiva- lant à la différence de pression précitée. Autrement dit, si , l'on suppose, par exemple, que la pression dans les tubes 22 et 29 équivaut à la 1 mm de mercure et que la pression atmos- phérlque est égale à 760 mm de mercure, la hauteur 34 est alors inférieure à 759 mm et la hauteur 36 est supérieure à
759 mm.
Du fait que, lorsque le mercure sort du réservoir 20 et pénètre dans le réservoir 26, les hauteurs 34 et 36 ne varient pas, on voit que le réservoir 20 est continuellemen t alimenté au niveau voulu par les gouttes 38 et que le réservoir 26 s'épui- se continuellement par un débordement sous forme de gouttes 39.
Du fait de ce remplissage et de cet épuisement continus des réservoirs 20 et 26, respectivement, on voit que l'écoulement du mercure à travers l'appareil est également continu.
On voit maintenant clairement que l'appareil en verre,' ) de la figure 2 joue exactement le même rôle quo l'appareil en verre de la figure l, et. cela d'une manière sensiblement @ identique. Toutefois, on voit également que la forme et l'agen- cernent géométriques de l'appareil de la figure 2 sont totale- ment différents de ceux de l'appareil de la figure 1. La dif- ; férence la plus notable réside dans l'agencement annulaire d'alimentation et de décharge de l'appareil de la figure 2 par rapport à l'agencement tubulaire de l'appareil de la figurel.
Il est évident que l'appareil de la figure 2 est beaucoup moins encombran t que l'appareil de la figure l pour la même surface d'exposition du liquide à la faible pression, de sorte que l'appareil de la figure 2 se prête de lui-même beaucoup plus facilement à être chauffé en bloc, par exemple, lorsqu'on l'en- ferme dans un four cylindrique.
Par suit, dans l'adaptation
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directe de l'appareil de la figure 2 pour. le traitement sous vide "à chaud" de métaux comme le cuivre en utilisant un métal réfractaire au lieu de verre comme matériau de construction com- me proposé précédemment, pour adapter directement l'appareil de la figure 1, il est facile de comprendre qu'on obtiendrait à partir de l'appareil de la figure 2 un appareil de traite- ment sous vide "à chaud" moins encombrant.
On ne trouve pas encore des avantages offerts par l'appareil de la figure 2 pour une adaptation indirecte à des fins de 'traitement sous vide "à chaud", pour des métaux comme le cuivre, en dehors des matériaux actuellement disponibles et relativement coûteux,
Toutefois, avant d'insister plus sur l'influence de la forme géométrique d'un appareil de traitement sous vide "à froid" et sur les difficultés d'adapter indirectement cet appareil à des fins de traitement sous vide "à chaud", il faut préciser qu'en plus de l'appareil de la figure 1 et de l'appa- reil de la figure 2 il existe de nombreuses autres formes géométriques d'appareil de traitement sous vide "à froid" si- milaires dans leur ensemble, qui sont bien connues ou éviden- tes. A ce sujet, on va se référer aux figures 3 et 4.
La figure 3 représente en coupe deux autres agencements de réser- voirs qui diffèrent des agencements des figures 1 et 2. Si l'on examine les figures 1, 2 et 3, on voit que l'agencement de réservoir 40 de la figure 3 pourrait fort bien remplacer 2:$agencement de réservoir d'admission de la figure 1 (fixé ,en dessous de la droite 16 de la fig. 1) et que l'agencement de réservoir 41 de la figure 3 pourrait fort bien remplacer l'agencement de réservoir d'admission de la figure 2 (fixé au-dessus de la ligne 42 sur la figure 2). La figure 4 repré- sente très schématiquement quelques-uns des nombreux appareils,
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comprenant ceux des figures 1 et 2 à des fins de comparaison, qui peuvent résulter des quatre agencements de réservoirs dif- férents représentés sur les figures 1, 2 et 3.
Pour identifier les divers appareils de la figure 4, et d'autres appareils non représentés sur la figure 4 mais ayant un rapport avec ceux de cette figure, la demanderesse utilise ci-après une terminologie qui, dans certains cas, est familière aux techniciens en la matière, mais dans d'autres cas elle a dû choisir des termes assez arbitraires.
La demanderesse utilise l'adjectif "tubulaire" pour identifier le type d'ali- mentation représenté sur la figure 1 et dans l'agencement 40 de la figure 3, et elle utilise l'adjectif "annulaire" pour qualifier le type d'alimentation représenté sur la figure 2 et dans l'agencement 41 de la figure 3. La demanderesse appelle respectivement "détachés" et "tubes en U" les types de réser- voirs représentés à propos de l'alimentation tubulaire, c'est- à-dire ceux de la figure 1 et de l'agencement 40 de la figure 3.
La demanderesse utilise l'adjectif "détaché" pour le réservoir de la figure 1 parce qu'il est détaché, c'est-à-dire séparé, de l'alimentation tubulaire, à la différence du réservoir à tube en forme d'U qui est un prolongement fixé de l'alimenta- tion tubulaire. La demanderesse appelle respectivement ?texte- rieur" et "intérieur" 'les types de réservoirs représentés à propos de l'alimentation annulaire, c'est-à-dire ceux de la figure 2 et dans l'agencement 41 de la figure 3, pour signifier, dans le cas de la figure 2 que le réservoir est extérieur par rapport au trajet d'alimentation, et dans le cas de l'agencement 41 que le réservoir est intérieur par rapport au trajet d'alimentation.
Toutefois, cette terminologie devient assez laborieuse
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lorsqu'il est nécessaire d'exposor les diverses combinaisons de trajets d'alimentation et de réservoirs qui sont utilisés conformément à la présente invention, En conséquence, la de.. manderesse a trouvé commode de désigner les types d'alimenta- tion, et les types de réservoirs par des lettres. Ainsi, l'al1- mentation tubulaire est' désignée par Aet l'aimentation annulaire par B. Un réservoir détaché est désigné pnr a, un réservoir à tube en U par b, un réservoir extérieur par et un réservoir intérieur par d.
Par suite, l'appareil de la figure 1 est appelé "alimentation tubulaire et réservoir d'admission détaché avec une alimentation tubulaire et un réservoir 'de sortie détaché", et cet appareil est désigné par AaAa, l'appareil de la figure.2 est appelé t'alimentation annulaire et réservoir d'admission extérieur avec admission annulaire et de réservoir de sortie extérieur^ et il est désigné par BcBc et, en consé- quence également, les divers appareils 50 à 59 de la figure 4 sont désignés respectivement par AaAa, AbAb,'BcBc, BdBd, AaAb, AaBc, AaBd, AbBd, AbBo, AbBd, BcBd et ils sont appelés de façon correspondante.
On peut voir qu'en interchangeant les agence- ments de réservoirs d'entrée et de sortie des appareils 54 à 59 de la figure 4, on obtient six appareils supplémentaires désignés respectivement AbAa, BcAa, BdAa, BcAb, BdAb, BdBc et ' appelés d'une façon correspondante. On voit donc qu'on peut concevoir au moins 16 appareils distincts de traitement sous vide à partir des quatre types d'agencement de réservoirs re- présentés sur les figures 1, 2 et 3 et, que ces 16 appareils sont nommés et désignés sans aucune ambiguïté, comme expliqué ci-dessus. Pour des raisons de simplicité, les appareils de la figure 4 sont représentés sans leurs pompes à vide respectives, les raccordements à ces'pompes étant indiqués dans chaque cas
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'par une flèche.
De plus, pour des raisons de simplicité, les appareils de la figure 4 sont représentés vides, les réservoirs d'admission et-de sortie étant indiqués dans chaque cas respec- tivement par la lettre 3 et o, Etant donné les descriptions pré- cédentes du mode de fonctionnement des appareils des figures 1 et 2 (50 et 52 sur la figure 4), le mode de fonctionnement de tous les appareils de la figure 4 aussi bien que ceux qui ne sont pas compris sur cette figure mais qui sont mentionnés ci- dessus, est évident sans autre description, étant donné que les moyens généraux de pression de fonctionnement de tous les ap- pareils sont identiques.
Bien entendu, chacun des seize appareils de traite- ment sous vide "à froid" mentionnés ci-dessus à propos de la figure 4 pourrait être adapté directement à des fins de trai- tement sous vide "à chaud" de'la manière proposée précédemment pour les appareils des figures 1 et 2, c'est-à-dire en con- struisant chaque appareil en un métal réfractaire et en enfer- mant chacun d'eux ,dans un four. Toutefois, comme on l'a déjà , mentionné, la construction d'un appareil de traitement sous vide "à chaud" de dimensions industrielles avec des métaux réfractaires est, au moins pour le moment, peu pratique eu égard au prix de cet appareil et des incertitudes relatives à ses propriétés lors d'une utilisation prolongée sous vide à chaud de ces métaux réfractaires.
En outre, chacun des seize appareils mentionnés ci-dessus pourrait bien entendu être adapté indirectement à des fins de traitement sous vide "à chaud" dans une grande variété de manières, dont on a mentionné certaines à titre d'exemple à propos de l'appareil de la figure 1. Comme on l'a déjà mentionné, les difficultés d'une telle adaptation indirecte dépendent plus ou moins de
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la forme géométrique de 1'appareil adapté, et on a déjà -compris que certains des seize appareils mentionnés ci-dessus peuvent avoir des avantages par rapport à d'autres des appareils selon, bien entendu, le mode particulier d'adaptation, Le travail d'évaluation d'une manière générale des avantages respectifs des seize appareils de traitement, sous vide "à 'froid" précités,
en vue d'une adaptation indirecte à des fins de traitement sous vide "à chaud" est, il est facile de le comprendre, en réalité un travail formidable étan t donné le grand nombre de considé- rationsqu'il implique, De ce fait, on va se limiter ici par la suite à un exposé des seize appareils de traitement sous vide "à froid" précités en'ce qui concerne l'adaptation indirec- te de ces appareils à des fins de traitement sous vide "à chaud" de la manière conçue dans la présente invention, Cette nouvelle manière pour adapter indirectement un appareil de traitement sous vide '"à, froid" afin d'en faire un appareil de traitement sous vide "à chaud" consiste à construire l'appareil pour sa majeure partie avec un ou plusieurs blocs, comme des blocs cylindriques,
d'un matériau réfractaire tel que du graphite tassé et on va maintenant la décrire,
On va maintenant décrire les fig. 5 à 9 et 10 qui sont soit des coupes soit des vues "transparentes" offrant une grande clarté, soit, des adaptations conformes à la présente invention de six des seize appareils de traitement sous vide précités. La demanderesse estime que les 6 adaptations des fig. 5 à 10 sont suffisamment représentatives pour illustrer clairement comment n'impo rte lequel des 10 appareils restants peut également être adapté conformément à la présente inven- tion.
A des fins de description, il peut être entendu que les appareils des fig. 5 à 10 sont destinés à un traitement sous
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vide "à froid" de liquides comme du mercure, mais l'on montrera plus tard comment l'adaptation à un traitement sous vide "à chaud" pour des métaux en fusion comme du cuivre en fusion est obtenue. Comme dans le cas des illustrations schématiques de la fig. 4, pour une raison de simplicité on n'a pas représenté de pompes à vide sur les fig. 5 à 10, les raccordements à ces dernières étant indiqués par une flèche et les appareils étant représentés vides, les réservoirs d'admission et de sortie étant indiqués respectivement par 1 et o.
Pour abréger les descrip- tions, les réservoirs des fig. 5 à 10 sont indiqués par les lettres ¯% ou b ou c ou d selon le type de réservoir conformé- ment aux désignations précédemment exposées à propos de la fig. 4, et les trajets d'alimentation par lesquels la matière liquide circule à partir du réservoir d'admission jusque la surface d'exposition puis jusqu'au réservoir de sortie sont in- diqués par les lettres A ou B selon le type de trajet, et égale- ment conformément aux désignations précédemment données.
Par exemple, la fig. 5, qui représente un appareil du type AaAa, comporte un réservoir d'entrée ou d'admission du type détaché est, de ce fait, marqué a, un trajet partant du réservoir d'en- trée et aboutissant à la chambre d'exposition du type tubulaire et, de ce fait, marqué A, un réservoir de sortié du type dé- taché et, de ce fait marqué a et un trajet partit de la chambre d'exposition et aboutissant au réservoir de sortie du type tu- bulaire marqué par conséquent A.
La coupe de la figure 5 représente un appareil de traitement sous vide conforme à la présente invention du type AaAa, dont on peut dire qu'il est identique' en ce qui concerne les types de réservoirs et les trajets d'écoulement, à l'appa- reil 50 de la figure 4 qui lui-même représente schématiquement
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l'appareil de la'figure 1.
De co fait, on comprendra que le mode de fonctionnement da l'appareil de la figure 5, en ce , qui concerne les dispositifs grâce auxquels la matière liquide' ,circule à travers l'appareil sous les actions combinées de la pesanteur et des pressions barométriques, est identique à celui de l'appareil de la figure 1 comme décrit précédemment, On notera en examinant la figure 5que ce mode de réalisation par- ticulier de la présente invention est constitué par deux blocs, c'est-à-dire un bloc supérieur 64 et un bloc inférieur 65 qui sont profilés à l'endroit de leur partie en butée de manière à con stituer les réservoirs d'entrée et de sortie du type détaché indiqués par a (i) et a (o), entre les deux blocs de sorte que le bloc inférieur 65 constitue un support sur lequel repose le bloc supérieur 64.
On remarquera également que les trajets d'alimentation d'entrée et de sortie (indiqués dans chaque cas par A) sont des alésages circulaires ménagés dans le bloc 64, qui s'étendent à partir des réservoirs vers le hnut jusqu'à la surface d'exposition 63 qui constitue la base de la cavité 66 à l'extrémité supérieure du bloc.64, Ces tra- ,jets d'alimentation d'admission et de sortie sont appelés ''alésages d'alimentation", et l'on peut voir que l'alésage d'alimentation d'entrée ou d'admission s'étendant à partir ,du réservoir d'entrée pénètre dans la surface d'exposition 63 au centre d'une dépression ou creux circulaire 68, et que , l'alésage d'alimentation de sortie s'étendant à partir'du ré- servoir de.sortie pénètre dans la surface d'exposition 63 à la périphérie, d'un creux ou dépression annulaire 67.
Outre les réservoirs d'admission et de sortie, les alésages d'alimenta- 'tion et les surfaces d'exposition 63 dont 1=appareil 50 de la figure 4 comporte des contreparties, on notera que l'appareil'
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de la figure 5 comporte également un alésage 62 qui s'étend - à partir du réservoir de sortie jusqu'à l'extérieur du bloc 65, un alésage 60 qui relie les réservoirs d'entrée et de sortie et enfin un canal 61 partant du réservoir d'admission et aboutis- sant à l'extérieur du bloc 65.
Les alésages 60 et 62 ainsi que le canal 61 ne figurent pas sous forme de contreparties dans l'appareil 50 de la figure 4. mais ils ont seulement une fonction secondaire en ce qui concerne 1'alimentation, la décharge et la mise en marche de l'appareil, ce qu'on verra plus tard en lisant la description relative à la figure 11.
En ce qui concerne l'emplacement des alésages d'alimentation par rapport à la surface 63, il est facile de comprendre que les emplacements des alésages d'alimentation d'entrée et de sortie pourraient facilement être interchangés sans pour autant mo- difier la configuration générale de l'appareil. Autrement dit, l'alésage d'alimentation d'entrée pourrait pénétrer périphéri- quement dans la surface 63, tandis que l'alésage d'alimenta- tion de sortie pénétrerait alors au centre de la surface, à l'inverse de la disposition représentée sur la figure 5, mais dans ce cas la surface 63 serait inclinée vers le bas à partir du bord jusqu'au centre au lieu d'être Inclinée à partir du centre jusqu'au bord comme représenté.
D'un point de vue de fonctionne-Tient, l'entrée centrale de l'alésage d'alimentation d'admission est préférée si la matière liquide devant être traitée sous vide contient une quantité de gaz suffisante pour provoquer une violente pulvérisation de cette matière sur l'entrée de la chambre sous vide en créant ainsi un effet de "fontaine" à la sortie de l'alésage d'alimentation d'entrée.
D'autre part, une entrée périphérique de l'alésage d'alimenta- tion d'admission est préférable si la quantité de gaz contenue
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est telle que Inaction de pulvérisation se trouve relativement diminuée. Bien entendu, on remarquera que d'autres facteurs,, comme le débit de la capacité de pompage du dispositif de création du vide, outre la teneur en gaz, déterminent égale- ment en partie l'importance de l'action de pulvérisation. On exposera plus tard à propos de la figure 11 d'autres aspects de la surface d'exposition 63, par exemple la signification du creux annulaire 67.
Pour les buts actuels, qui consistent à préciser la souplesse d'utilisation et la simplicité du procédé de con- struction conforme à l'invention, il s'agit principalement de décrire les aspects de construction de l'appareil de la figure 5.
A ce sujet, il est facile de comprendre, que, en supposant qu'on ' dispose d'un matériau de construction pouvant être facilement usiné, les blocs 64 et 65 sont facilement fabriqués par des techniques d'usinage simples et classiques. Il est évident que si l'appareil de la figure 5 doit être utilisé.à des fins de traitement sous vide à ,froid, on dispose de beaucoup plus de matériaux appropriés pour la fabrication que si l'appareil doit être utilisé à des fins de traitement sous vide à chaud, comme on l'a déjà expliqué et, comme on l'expliquera encore plus par la suite, il est probable que pour les deux fins précitées l'exigence la plus difficile à satisfaire réside dans une possibilité d'une résistance à la corrosion et à l'érosion par la matière liquide en circulation.
A propos de ces difficultés concernant une corrosion et une érosion, il est bon de noter que l'appareil représenté sur la figure 5 présente un certain inconvénient du fait des sections trans. versales relativement faibles de alésages d'alimentation par rapport à la surface spécifique d'exposition, ce qui implique
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l'utilisation d'un écoulement ayant une vitesse relativement élevée dans les alésages d'alimentation. Toutefois,
il faut également noter que leproblème concernant une érosion anormale dans les alésages d'alimentation peut être résolu de façon éco- nomique dans certains cas par l'utilisation de pièces rappor- tees tubulaires placées dans les alésages d'alimentation et faites d'un matériau résistant à l'érosion ou bien ayant une forme ou un type qu'il est facile de remplacer fréquemment.
Quelles que soient ces possiblités d'une adaptation simple de l'appareil du type AaAa de la figure 5, pour résoudre les pro- blêmes d'érosion comme on l'a mentionné ci-dessus, on peut dire d'une manière générale que l'appareil du type AaAa convient au mieux pour être utilisé lorsque les problèmes d'érosion ne sont pas graves. Il faut également noter que les problèmes posés par l'érosion et la corrosion ne résultent pas nécessai- rement des effets d'une perte du matériau sur le fonctionnement de l'appareil, mais qu'il peut s'agir souvent de façon plus importante d'une inclusioh indésirable d'un matériau corrodé ou érodé à partir de l'appareil sous vide dans la matière liquide traitée sous vide.
Par suite, on comprendra qu'il est important de tenir compte de façon appropriée des effets de corrosion, et d'érosion dans la conception d'un appareil de traitement sous vide.
On va maintenant examiner la figure 6, qui repré- sente sous forme d'une vue "transparente" un appareil con- for@e à la présente invention du type AbAb, qu'on peut con- sidérer comme identique aux types de réservoirs et aux types de trajets d'alimentation de l'appareil 51 de la figure 4.
On notera que l'appareil de la figure 6 est constitué par un seul bloc 74 dont font partie intégrante un réservoir'd' admis-
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sion et un réservoir de sortie indiqués respectivement par b (i) et b (o), des trajets d'alimentation d'admission et de sortie (indiqués dans chaque cas par A) et une surface d'expo- sition 73.
Les réservoirs d'admission et de sortie sont des cavités cylindriques qu'on obtient en alésant obliquement le bloc 74 à partir de son côté jusqu'à sa base, et qui se terminent à leurs extrémités Inférieures dans descavités plus petites mais usinées de façon similaire, qui débouchent dans les trajets d'alimentation à leurs extrémités inférieures, Les trajets d'admission et de sortis sont des alésages usinés s'éten- dant vers le bas à partir respectivement de la périphérie et du centre de la surface 73 ; on voit donc que, comme dans le cas de la figure 5, les emplacements d'entrée des alésages d'ali- mentation d'admission et de sortie dans la surface 73 pourraient être interchangés sans modifier la configuration générale du 'dispositif.
L'alésage 70 qui fait communiquer les réservoirs d'entrée et de sortie' avec l'alésage usiné 71 qui fait com- muniquer le réservoir de sortie avec l'extérieur du bloc 74 ne se retrouvent pas dans l'appareil, 51 de ,la figure 4, mais ils ont seulement une fonction secondaire à propos de la décharge et de la mise en marche de l'appareil comme on le verra plus tard à propos de la figure 11. En ce qui concerne les remarques précédentes concernant les problèmes d'érosion avec l'appareil AaAa de la figure 5, on notera que l'appareil
AbAb de la figure 6 présente une difficulté presque identique provenant bien entendu de l'identité des types de trajets d'alimentation des deux appareils.
Toutefois, alors que dans l'appareil AaAa de la figure 5 le problème de l'érosion peut . dans certains cas être résolu, comme on l'a déjà précisé, au moyen de pièces tubulaires montées dans les alésages d'alimen-
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tation, il n'est pas aussi facile de procéder à cette adapta. tion dans l'appareil de la figure 6, étant donné que les alésa- ges d'alimentation ne traversent pas le bloc à leur extrémité inférieure de manière à permettre d'introduire les pièces rap- portées et de les fixer facilement, pour les empêcher de flot- ter ou de quitter leur position sous l'effet du liquide en cir- culation.
Par suite, bien que les problèmes d'érosion avec l'ap- pareil de la figure 6 ne soient en aucune façon insurmontables (par exemple on peut disposer un revêtement résistant à la cor- rosion sur les surfaces des alésages d'alimentation au moyen d'un procédé faisant appel, par exemple, à un revêtement pyro- litique), ledit appareil sera cher en raison de la difficulté de venir à bout des problèmes d'érosion pour la commodité d'une . construction d'appareil à partir d'un seul bloc au lieu de deux comme c'est le cas sur la figure 5.
Toutefois, cette facilité de construction d'un appareil fonctionnant sous vide à partir d'un seul bloc est une commodité considérable, étant donné que non seulement l'appareil ainsi construit est un peu plus écono- mique mais encore il est un peu plus robuste et compact et qu'il est plus facilement supporté ; enfin, comme on le verra par la suite à propos des procédés de traitement sous vide, il est plus facilement chauffé que l'appareil comprenant plus d'un bloc. Bien entendu, un choix entre l'appareil de la figure 5, l'appareil de la figure 6 et d'autres appareils qui n'ont pas été exposés en détail pour un usage particulier'dépend d'une évaluation des avantages et des inconvénients s'appliquant au cas particulier envisagé.
Dans une telle évaluation, d'autres facteurs qu'on n'a pas encore mentionnés ont également une im- portance, et certains de ces autres, facteurs seront exposés par la suite dans d'autres descriptions d'appareils conformes à la présente invention.
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On va maintenant examiner la figure 7 qui représente, en coupe un appareil conforme à la présente invention du type,
BcBc, c'est-à-dire qui est identique, en ce qui concerne les . types de réservoirs et les types de trajets d'alimentation, à l'appareil 52 de la figure 4. L'appareil de la figure 7 est constitué par quatre blocs à ;savoir deux blocs inférieurs 83 et 84 ainsi que par deux blocs supérieurs 85 et 86, le réser- voir d'admission, indiqué par c (i), et le trajet d'alimen- tation d'entrée (indiqué par B) étant constitués par des in- tervalles annulaires entre les blocs 85, 86 et le réservoir de , de sortie, indiqué par g (o), tandis que le trajet d'alimenta-' - tion de sortie, indiqué par B, est constitué par des interval- les annulaires entre les blocs 83 et 84.
Des canaux 81 et 92 ne figurent pas dans l'appareil 52 de la figure 4, mais ont simplement une fonction de commodité dans l'alimentation et la décharge, ainsi qu'on l'expliquera par la suite. Un alésage 80, qui ne figure pas non plus dans l'appareil 52 de la figure 4, constitue une caractéristique facultative pour permettre la fixation d'un dispositif supplémentaire de pompe à vide, de façon à augmenter le débit de pompage du vide, Les remarques précédentes concernant les appareils des figures 5 et 6 permet- tent de comprendre facilement qu'un avantage de l'appareil BcBc de la figure 7 réside dans les trajets d'alimentation annulai- res qui, du fait de leurs sections transversales relativement ' importantes, réduisent les problèmes d'érosion,mais un incon- vénient réside dans la complication relative de la construction exigeant quatre blocs.
D'autres avantages sont la .facilité avec laquelle le débit de pompage est augmenté grâce à la pré- sence de l'alésage supplémentaire 80 ainsi que du caractère ver- tical et de la section relativement grande de la surface d'expo-
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sition 87. Ces derniers avantages sont précieux si par exemple, on se propose principalement denlever beaucoup de gaz dans le traitement sous vide.
A ce sujet., la chute du liquide par gravité plus importante de la surface verticale 87 par rapport, par exemple, à la chute du liquide par gravité plus faible de la surface 73 de la figure 6, assure la présence d'un film de liquide plus mince sur la surface d'exposition pour un débit donné, et l'alésage de pompage supplémentaire permet d'obtenir une pression de vide plus faible, ces deux facteurs contribuant à un degré plus important d'enlèvement des gaz.
Toutefois', tou- jours à ce sujet, il faut noter que la configuration tubulaire de la surface d'exposition 87 gêne ou empêche un accès direct des impuretés solides et volatilisées jusque des surfaces de condensation, comme on l'expliquera par la suite et, de ce fait, cette configuration tubulaire présente certains inconvé- nients en ce qui concerne l'enlèvement des impuretés solides.
De plus, l'alésage de pompage supplémentaire @0 augmente sen- siblement le débit de pompage sous vide seule@mt pour des pressions de vide très faibles auxquelles le trajet libre moyen des molécules des gaz est alors du même ordre que les dimensions intérieures de l'appareil et, de ce fait, il ne constitue pas une addition avantageuse pour-les pressions sous vide modérément élevées et les plus couramment utilisées pour un traitement sous vide. Les remarques ci-dessus permet- tent de comprendre que les avantages et les Inconvénients de l'appareilde la figure 7,de la même manière que les avantages et les inconvénients des appareils des figures 5 et 6; ne doivent pas !être mutuellement comparés en ce qui concerne l'uti- lisation particulière envisagée.
On va maintenant examiner la figure qui. représente ;
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en coupe un appareil conforme à la présente invention du type
BdBd, c'est-à-dire qui est identique aux types de réservoirs et aux types de trajets d'alimentation de l'appareil 53 de la figure 4. L'appareil est 'constitué par cinq blocs, à savoir deux blocs inférieure 91 et 92, un bloc intermédiaire 93 et deux blocs supérieurs 9L et 95. Le réservoir d'admission, in- diqué par d (i), est le trajet d'alimentation d'admission, indiqué par B, sont formés dans les blocs 94, 95 tandis que le réservoir de sortie, indiqué par (o) et le trajet d'ali- mentation de sortie, indiqué par B, sont formés dans les blocs
91 et 92.
Les surfaces d'exposition 96 et 96a, c'est-à-dire les -surfaces sur lesquelles le liquide coule en passant par une chambre 97, sont constituées par la surface intérieure du bloc 93, là l'exception d'un canal de pompage 98 et de la surface extérieure supérieure du bloc 92. Le canal de pompage
98 est incliné vers le haut depuis l'intérieur jusqu'à l'ex- térieur du bloc 93, pour empêcher le liquide qui pénètre dans la chambre 97 à pnrtir du trjet d'alimentation d'admission d'en- trer dans le dispositif de pompage sous vide.
Les caractéristi- ques principales de l'appareil BdBd de la figure 8 relatives aux avantages et aux cinconvénients que pourrait avoir cet appareil par rapport aux appareils AaAa, AbAb et BcBc des figures 5, 6 et 7, respectivement, sont les suivantes en ce qui concerne les problèmes d'érosion, le type de trajet d'ali- mentation qui, du fait qu'il est annulaire confère à l'appareil de la figure 8, de même qu'à l'appareil de la figure 7, un avantage par rapport aux appareils des figures 5 et 6 qui ont des trajets d'alimentation tubulaires.
En ce qui concerne les rôles de la configuration de la surface d'exposition, la fer- meture presque totale de la surface 96 par la chambre 97 et
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l'entrée périphérique supérieure du trajet d'alimentation d'en- trée jusque dans la chambre 97 forment un agencement convenant particulièrement au traitement de liquides contenant des quanti- tés relativement importantes de gaz, et à partir desquelles il s'agit d'enlever une quantité relativement modeste de gaz..
Autrement dit, l'agencement de la figure 8 convient bien pour réfreiner l'action violente de pulvérisation d'un liquide for- tement contaminé par des gaz et envoyé dans la chambre 97 par le chanfrein 99 situé autour du bord intérieur supérieur du bloc 93 ; lorsqu'on dit que le degré d'enlèvement de gaz dans ces conditions est relativement modeste, on entend par là que le vide à l'intérieur de la chambre 97 est suffisamment impor- tant pour que la dimension du canal 98 ne soit aucunement critique et, par suite, elle peut avoir une dimension faible par rapport aux orifices de pompage des figures 5, 6 et 7.
Bien entendu, il va de soi à la lumière des remarques précéden- tes qu'en raison de l'accès restreint de la chambre 97 et des surfaces 96 et 96a jusqu'aux surfaces..de condensation, l'ap- pareil BdBd de la figure 8 ne convient pas à un enlèvement ef- ficace des Impuretés solides volatiles, Non seulement'l'appa- reil BdBd de la figure 8 présente l'avantage, comme mentionné précédemment, d'un enlèvement partiel efficace de gaz à partir d'un liquide fortement contaminé par des gaz, mais encore pour certaines fins, il présente l'avantage d'avoir une entrée supé- rieure et une sortie inférieure pour l'alimentation et la dé- charge de la matière liquide, contrairement à l'entrée latérale et à la sortie latérale des appareils AaAa, AbAb, et BcBc, Cet avantage est considérable si, par exemple, la surface de plancher est restreinte et si,
par conséquent, une disposition verticale des appareils associés est la plus commode.
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Ayant ainsi exposé précédemment quelques-uns des avantages et des inconvénients des quatre types de base d'ap- pareils de traitement sous vide, c'est-à-dire les quatre appa- reils comportant chacun des types de réservoirs identiques d'en- trée et de sortie et des types de trajets d'alimentation identi- ques d'entrée et de sortie, à savoir les appareils AaAa, AbAb,
BcBc et BdBd, on peut maintenant préciser que dans certains cas, on peut obtenir certains avantages et éviter certains inconvénients en combinant un type de réservoir d'admission avec un autre type de réservoir de sortie, ou bien en combinant un type de trajet d'alimentation d'entrée avec un autre type de trajet.d'alimentation de sortie.
A ce sujet, on va maintenant examiner les figures 9 et 10 représentant toutes deux les ap- pareils de traitement sous vide conformes à la présente inven- tion du type "hybride" c'est-à-dire des appareils ayant des types différents de réservoirs d'entrée et de sortie et des types différents de trajets d'alimentation d'entrée et de. sortie.
La figure 9 représente en transparence un appareil conforme à la présente invention du type AbAa identique, en ce qui concerne les types de réservoirs et les types de trajets d'alimentation, à l'appareil 54 de la figure 4. mais dont les agencements d'entrée et de sortie sont inversés.
L'appareil est constitué par deux blocs, à savoir un bloc inférieur 102 et un bloc supérieur 103, le réservoir d'entrée indiqué par .9, (1) et les alésages d'alimentation d'entrée et de sortie indiqués 'chacun par la lettre A étant totalement contenus dans le bloc 103, et le réservoir de sortie, indiqué par a (o) étant formé entre les blocs 102 et 103, Un alésage 101, qui fait communi quer les réservoirs d'entrée et de sortie et un réservoir 100
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qui fait communiquer le réservoir de sortie avec l'extérieur du bloc 102 ne se retrouvent pas dans l'appareil 54 de la fi- gure 4, mais comme expliqué par la suite pour la figure 11, ils ont simplement un rôle auxiliaire dans le démarrage et la dé- charge de l'appareil.
Non seulement la .figure 9 sert d'exemple typique d'un appareil de traitement sous vide du type "hybride" conforme à la présente invention comme on l'a déjà mentionné, mais encore elle sert à mettre en lumière les avantages parti- culiers qu'on obtient à partir de tels agencements hydrides.
Un tel avantage typique de l'appareil AbAa de la figure 9 ré- side dans la souplesse plus grande d'agencement des niveaux relatifs des extrémités supérieures des alésages d'alimentation d'entrée et de sortie, souplesse qui est plus grande que dans les appareils AaAa ou AbAb et, de ce fait, dans la souplesse plus grande d'agencement de la configuration de la surface expo- sée à des fins particulières. On peut se rendre compte de cette souplesse sur cette figure 9 sur laquelle on voit que le dispo- sitif comporte des sections à la fois verticales et horizontales 104 et 104a ménagées dans la surface d'exposition.
Il est facile de comprendre qu'on obtiendrait le même avantage si les empla- cements d'entrée des alésages d'alimentation, d'admission et de sortie dans la surface d'exposition étaient interchangés et si, ,bien entendu, on donnait à la surface d'exposition un autre profil approprié à cet effet.
On va maintenant examiner la figure 10 qui représente - en coupe un appareil conforme à la présente invention du type BcAa, c'est-à-dire identique aux types de réservoirs et de trajets d'alimentation de l'appareil 56 de la figure 4, mais dont l'agencement d'admission et de sortie est inversé. L'ap- pareil est constitué par trois blocs, à savoir un bloc infé-
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rieur 113, un bloc intermédiaire 114 et un bloc supérieur
115, le réservoir d'admission indiqué par c (1) et le trajet d'alimentation d'admission indiqué par B étant constitués par des intervalles annulaires entre les blocs 114 et 115, le trajet d'alimentation de sortie indiqué par A étant un alésage percé à travers le bloc 114, tandis que le réservoir de sortie indiqué par !\ (o) est formé entre les blocs 113 et 114.
Un alésage 110 relie les réservoirs d'admission et de sortie 'et les canaux 111 et 112 qui font communiquer les réservoirs d'admission'et de sortie avec les côtés extérieur des blocs 114 et 113, respectivement, ont simplement un rôle auxiliaire dons le démarrage, l'alimentation et la décharge de l'appareil, comme on l'expliquera plus tard à propos de la figure 11,
L'avantage principal de l'appareil de la figure 10 réside dans le fait que, dans certains cas,,si le liquide devant être traité sous vide contient des impuretés volatiles qui sont grandement la cause des problèmes de corrosion et d'érosion, ces impuretés étant sensiblement enlevées par le traitement sous 'Vide, alors les problèmes de corrosion et d'érosion sont beaucoup plus importants dans le trajet d'alimentation d'entrée que dans le trajet d'alimentation de sortie.
Par suite et dans un tel cas, l'appareil BcAc de. la figure 10, qui Combine un trajet d'alimentation d'entrée du type annulaire avec un trajet d'alimentation de sortie du type tubulaire offre une solution adéquate aux problèmes d'érosion et de corrosion, et il est plus économique dans une utilisation par blocs que par exemple l'appareil BcBc de la figure 7 dont les trajets d'alimentation d'entrée et de sortie sont tous deux du type annulaire.
On va maintenant examiner d'une façon générale les figures 5 à 10. On remarquera en examinant ces figures que la
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caractéristique commune de construction de ces appareils réside dans une construction "du type par blocs". Autrement dit par exemple, si un matériau de construction approprié et usinable est disponible sous forme de blocs cylindriques, chacun des ap- pareils des figures 5 à 10 peut être fabriqué à partir d'un ou de plusieurs de ces blocs cylindriques. Bien entendu, il va de soi que les appareils des figures 5 à 10 pourraient égale- ment être fabriqués à partir d'un bloc (ou de blocs) qu'on moule suivant une configuration appropriée ou à partir d'un bloc (ou de blocs) qu'on coule en partie et qu'on usine en partie de façon qu'ils aient une configuration appropriée.
Il va également de soi que la forme extérieure cylindrique et que la symétrie circulaire de la configuration intérieure que re- présentent les figures à 10 constituent des caractéristiques de commodité et non de nécessité et qu'on pourrait utiliser une forme extérieure rectangulaire ou une au tre configuration et que la symétrie circulaire intérieure pourrai t être évitée sans qu'on s'écarte du procédé de construction "du type'à blocs", et cela sans modifier de façon notable le fonctionne- ment de l'appareil, Par suite en même temps, on comprendra maintenant que le procédé de construction du type par blocs de fabrication de l'appareil de traitement sous vide "à.
froid", comme représenté à titre illustratif sur les figures 5 à 10 utilisant un bloc (ou des blocs) ayant une forme extérieure cylindrique et des degrés variables de symétrie circulaire intérieure, peut tre utilisé pour fabriquer n'importe lequel des seize agencements d'appareils de traitemen t sous vide "à froid" exposés précédemment à propos de la figure 4 en utili- sant des blocs de forme extérieure cylindrique, rectangulaire au autre et ayant une symétrie circulaire ou autre configuration
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intérieure. De plus, on comprendra qu'un grand nombre de facteurs, dont certains ont été exposés ci-dessus à propos des figures 5 à 10 et qui varient avec l'application particulière désirée, détermineront le type particulier d'appareil qui est préféré..
On va maintenant décrire. 'l'adaptation des appareils de traitement sous vide à froid "du type à blocs" conformément à la présente invention à des fins de traitement sous vide "à chaud". Comme mentionné précédemment, l'avantage principal du procédé de construction "du type à blocs"-réside dans la faci- lité avec laquelle des appareils de traitement sous vide "à froid" ainsi construits s'adaptent à des fins de traitements sous vide "à chaud".
On va maintenant se référer à la figure 11 qui repré- sente en coupe un appareil complet de traitement sous vide, pour traiter sous vide du cuivre en fusion, conformément à la présente invention, L'appareil de la figure 11 est essentielle- ment un appareil de traitement sous vide "à froid" et du "type à blocs", comme précédemment décrit, adapté au traitement sous vide "à chaud" au moyen de dispositifs spéciaux d'alimentation, de décharge, de chauffage et d'enveloppement. On peut voir sur la figure 11 qu'un bloc de réservoir 120, qu'un bloc d'alimen- tation 121 et qu'un bloc de prolongement 122 constituent .un appareil de traitement sous vide "à froid" du type à blocs comme précédemment décrit ; la résistance 123 désigne le con- duit d'admission et la référence 124 le conduit de sortie.
La référence 125 désigne le collecteur où règne le vide ; la référence 126 est l'enveloppe calorifuge ; la référence 127 désigne une emb'asse associée à l'enveloppe calorifuge ; la ré-' férence 128 désigne l'enceinte ; la référence 129 désigne la
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bobine de chauffage par induction et la référence 130 désigne la plate-forme de support.
Pour décrire plus en détail les blocs 120, 121 et 122, la référence 131 désigne le réservoir .. d'admission formé entre les blocs 120 et 121, la référence 132 désigne le réservoir de sortie formé entre les blocs 120 et
121, la référence 133 désigne l'alésage de décharge qui fait communiquer le réservoir de sortie 132 et l'extérieur du bloc
120, la référence 134 désigne le canal d'alimentation reliant l'extérieur du bloc 120 au réservoir d'entrée 131, la référence 135 désigne l'un de douze alésages d'alimentation d'entrée équidistants qui font.communiquer le réservoir d'entrée 131 et la surface 136 d'exposition au vide du bloc 121, la référence 137 désignel'alésage d'alimentation fai- sant communiquer la surface d'exposition 136 et le réservoir de sortie 132,
la référence 138 désigne la bague (ou joint) in- @ férieure d'étanchéité au'vide placée entre les blocs 121 et 122, et enfin la référence 139 désigne la bague (ou joint) supérieure d'étanchéité au vide placée entre le bloc 122 et le collecteur 125 où règne le vide. De façon identique au cond@t 124 et pour détailler encore plus le conduit 123, la référence 140 désigne le tube du conduit, la référence 141 désigne l'élément de chauffage par résistance, les références 142 et 143 désignent des enveloppes calorifuges, la référence 144 désigne d'enceinte du conduit.
Pour détailler le collecteur 125 où règne le vide, la réfé- rence 145 désigne le couvercle amovible, la référence 146 désigne un tube de refroidissement à l'eau et le référence 147 désigne l'un des raccords de canalisation à brides du dispositif de pompage sous vide qui n'est pas représenté sur la figure 11.
Pour détailler l'enceinte 128, la référence 148 désigne une ca- j nalisation d'admission d'azote, et la référence 149 désigne une
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canalisation de sortie d'azote.
Toujours en se référant à la figure 11, on désigne comme suit les matériaux de construction importants et préfé- rés. Les blocs 120, 121 et 122 sont constitués par des blocs de graphite tassé.ayant une faible porosité et une forte ré- sistance mécanique, par exemple du type de graphite vendu sous la marque déposée ATL par UNION CARBIDE CORPORATION.
L'enveloppe calorifuge 126 est constituée par n'importe quel matériau réfractaire ayant de bonnes propriétés d'isolation de chaleur. La base calorifuge 127 est faite d'une matière similaire à celle de l'enveloppe 126, mais il faut en plus qu'elle ait uno bonne résistance mécanique et une bonne stabilité de struc- ture. Les tubes de conduit 140 sont constitués par du graphite tassé pratiquement de n'importe quelle qualité ayant une résistance de structure raisonnable et capable de subir une faible érosion mécanique sous l'action du cuivre en fusion.
Le collecteur 125 où régne le vide, l'enceinte 128, la plate- forme 130 et les enceintes 144 des tubes sont en acier. La bague d'étanchéité au vide 138 est en molybdène, et la bague d'étanchéité au vide 139 est en nickel.
On va continuer à se référer à la figure 11 pour décrire comme suit le fonctionnement de l'appareil. En sup- posant que l'appareil' est vide comme représenté, que l'appareil entier est froid, c'est-à-dire qu'aucune énergie n'est appliquée aux éléments de chauffage électrique 141 et à la bobine de chauffage par induction 129, et que l'intérieur de l'appareil se trouve à la pression atmosphérique, c'est-à-dire que le dispositif de pompage du vide ne fonctionne pas et que de l'azote n'est pas envoyé à l'enceinte 128, la première opéra- tion pour faire démarrer l'appareil cohsiste à purger l'enceinte
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128 de l'air qu'elle contient en envoyant de l'azote à l'entrée 148,
de manière que cet azote s'écoule par la sortie 149 en maintenant dans l'enceinte 128 une pression d'azote légèrement supérieure à la pression atmosphérique. On peut également noter que l'azote s'écoule également hors de l'enceinte 128 par les tubes de conduit 140, et on peut supposer que ceux-ci sont obturés ou fermés d'une manière quelconque par un autre appa- . reil qui y est relié, dans le cas du conduit d'admission 123 par l'appareil qui envoie le cuivre en fusion à traiter et dans le cas du conduit de sortie 124 par un appareil qui re- çoit le cuivre en fusion traité sous vide.
On peut également noter que, afin que l'azote pénètre dans la, chambre d'exposi- tion sous vide 150 et purge cette dernière, il faut que le dispositif de pompage sous vide soit évacué à l'atmosphère, et l'on suppose que cette opération a été également exécutée.
Dèsque l'appareil est purgé de l'air et qu'il est rempli d'azote, l'opération suivante du processus de démarrage con- siste à envoyer du courant aux éléments 141 .de chauffage des tubes et à la bobine d'induction 129 afin de chauffer les con- duits 123, 124 ainsi que les blocs 120, 121 et 122 jusqu'à la température de fonctionnement qui est d'environ 1204 C. En même temps que l'application du courant électrique, le tube 146 de refroidissement à l'eau constitué par des serpentins et, la bobine d'induction 129 'qui est refroidie à l'eau reçoivent, bien entendu, de l'eau de refroidissement dont l'écoulement est alors maintenu.
Après que la température de fonctionnement a été atteinte dans tout l'appareil, ce que l'on constate par des lectures provenant de thermocouples placés à divers endroits dans l'appareil mais non représentés sur la figure 11, la troisième opération du processus de démarrage consiste à faire
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commencer l'envoi du cuivre en fusion au conduit d'admission 123 et de là dans le réservoir d'admission 131.
On notera en examinant la figure 11 que le réservoir d'admission 131 et que le réservoir de sortie 132 communiquent par un intervalle 151 situé entre les blocs 120 et 121 et, de plus, on notera par suite que, du fait que la chambre d'exposition au vide 150 se trouve environ à la pression atmosphérique, le cuivre en fusion s'écoulant dans le réservoir 131 déborde finalement par l'in- tervalle 151 jusque dans le réservoir 132, jusqu'à ce que le réservoir 132 lui-même déborde dans l'alésage 133 et de là vers le bas dans le conduit de sortie 124.
Lorsque le cuivre en fusion envoyé initialement au conduit 123 comme dans la troisième opération mentionnée ci-dessus sort de l'alésage 133 et pénètre dans le conduit 124, la quatrième opération du processus de démarrage, qui réside dans la mise en marche du dispositif de pompage sous vide, commence.
Une fois que le dispositif de pompage sous vide à été mis en marche, et du fait que de l'azote est évacué de la chambre 150 par le dispo- sitif de pompage sous vide et que, par conséquent, la pression régnant dans la chambre 150 se trouve réduite, le cuivre en fusion s'élève dans les alésages d'alimentation 135 et 137, Il faut noter alors que la capacité du réservoir 131 est égale à environ le double de la capacité des douze alésages d'ali- mentation 135, et que la capacité du réservoir 132 est au moins aussi grande que celle de l'alésage d'alimentation 137.' 'Autrement dit, du fait que le réservoir 131 est rempli jusqu'au point où il déborde par l'intervalle 151,
une fois que le réservoir 132 est rempli au point qu'il déborde par l'alésage de décharge 133 et du fait que la chambre 150 se trouve à en- viron à la pression atmosphérique, lorsque la pression régnant
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dans la chambre 150 est diminuée d'environ 1 mm de mercure, du cuivre en fusion s*élevé totalement dans les alésages d'ali- mentation 135 et presque totalement dans l'alésage d'alimen- tation 137 ce qui diminue les quantités restant dans les ré- servoirs 131 et 132, respectivement, jusqu'à un peu plus de la moitié et un peu plus d'un quart des quantités de débordements.
Ces quantités restant dans les réservoirs 131 et 132 n'ont pas, bien entendu, un caractère critique à condition qu'elles soient suffisantes, compte tenu des variations des capacités des réservoirs et des alésages avec une utilisation prolongée pro- venant de l'érosion, pour empêcher un vidage des réservoirs et une perte résultante de l'étanchéité au vide du cuivre 'en fusion pendant le processus de démarrage. Il faut encore noter maintenant que la hauteur des alésages d'alimentation 135 et 137, mesurée à partir de la surface d'exposition 136 jusqu'à une droite horizontale passant par la surface de débordement de l'intervalle 151, est inférieure de 25 mm 'environ à la hauteur de la colonne du cuivre en fusion qui est d'environ 1194 mm.
Autrement dit, du fait que le niveau du débordement du réservoir 131 par l'intervalle 151 se trouve à environ 50 ou 75 mm au-dessus du niveau du débordement du réservoir 132 par l'alésage 133, le cuivre en fusion envoyé dans le réservoir 131 s'écoule vers le haut dans les alésages d'alimentation 135, au droit de la surface d'exposition 136, et vers le bas par l'alésage 137 jusque dans le réservoir 132, d'où il sort par l'alésage 133 au lieu de s'écouler par l'intervalle 151, à con- dition que la pression régnant dans la chambre d'exposition au vide 150 ne soit pas supérieure à l'équivalent d'une colonne de 25 mm environ de cuivre en fusion.
Autrement dit encore, du fait que le cuivre en fusion est envoyé continuellement au
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réservoir 131 à partir du conduit 123 et sous une pression d'en- viron 1 mm de mercure dans la chambre 150, le cuivre en fusion circule à partir du réservoir.131 vers le haut dans les alésa.. ges 135, au droit de la surface d'exposition 136, vers le bas dans l'alésage 137, jusque dans le réservoir 132, hors de l'alésage 133 et vers le bas dans le conduit 124, le niveau du cuivre en fusion dans le réservoir 131 s'e maintenant à en- viron 25 mm en dessous du niveau de débordement par l'inter- valle 151. Ainsi ,qu'on le voit maintenant,
la quatrième opé- ration du processus de démarrage pour mettre en marche le dis- positif de pompage sous vide comme détaillé ci-dessus est l'opération finale, et l'appareil de la figure 11 ayant été ainsi mis en marche se trouve en fonctionnement continu,en traitant en continu le cuivre en fusion à condition que le cuivre en fusion soit continuellement envoyé' au conduit 123.
Toujours en se référant à la figure 11 et mainte- nant qu'on a décrit la construction, le processus de démarrage et les moyens'généraux principaux de fonctionnement, on va maintenant décrire d'autres détails et avantages généraux de l'appareil de la figure 11. On peut maintenant préciser que les blocs 120, 121 et 122 constituent un appareil d'exposition sous vide du type "à blocs" appareil qui, bien qu'il soit dans son ensemble similaire aux appareils du type à "blocs" exposés à propos des figures 5 à 10 et à propos de la figure 4, n'est pas d'un agencement déjà décrit.
Autrement dit, l'appa- reil constitué essentiellement par les blocs 120 et 121 (le bloc 122 n'est pas essentiel ainsi qu'on le décrira plus tard) ne correspond à aucun des dix genres d'appareils de la figure 4 ni à aucun des six genres d'appareils correspondant aux appa- reils de la figure 4 mais non représentés sur cette figure, à
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savoir les appareils désignés par AbAa, BcAa, BdAa, BcAb, BdAb et BdBc.
Toutefois, on notera en comparant les figures 10 et 11 que les blocs 120 et 121 et la figure 11 constituent un appa- reil assez similaire à celui de la figure 10 qui est du type désigné par BcAa. En examinant la figure 10, on notera que ces ' appareil BcAa est constitué par trois blocs 113, 114 et 115 et que l'alimentation annulaire 116 (également désignée B), qui relie le réservoir d'admission 117 et la surface d'expo- sition 118 est formée entre une surface intérieure du bloc 114 et une surface extérieure du bloc 115. En examinant maintenant la figure 11, on notera que le dispositif qui joue le rôle de l'alimentation annulaire 116 de la figure 10 est constitué par douze alésages d'alimentation 135 ménagés dans le bloc 120 de la figure 11.
De ce fait, on notera encore que l'utilisa- tion d'un certain nombre d'alésages d'alimentation dans un seul bloc, comme dans le bloc' 120 de la figure 11, au lieu d'un intervalle d'alimentation annulaire comme réprésen té entre les blocs 114 et 115 de la figure 10, permet d'obtenir un agencement du type à réservoir d'admission extérieur (désigné par "c") qui, en association avec un agencement du type à ré- servoir de sortie détaché (désigné par "a") ne nécessite d'utiliser que deux blocs pour l'appareil complet représenté sur la figure 11 au lieu de trois blocs comme représenté sur la figure 10.
Autrement dit, d'une manière générale, cette alimentation annulaire (désignée par "B") peut être remplacée par une alimentation à tubes multiples dans des appareils du type "B", avec des avantages dans certains .cas résidant dans le fait que, pour des appareils construits à partir de blocs conformes à la présente invention, il faut utiliser moins de blocs.
Une appellation commode pour une alimentation constitue
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par des tubes multiples comme dans .l'appareil de la figure 11 est "mA" et, conformément à l'appareil constitué par les blocs 120 et 121 de la figure 11, cette alimentation est désignée par "mAcAa". Par suite, on comprendra qu'un autre groupe d'appareils précédemment décrits à propos de la figure 4, est rendu possi- ble simplement en remplaçant une "alimentation annulaire" par t'une alimentation à tubes multiples", et que cet autre groupe peut présenter un, avantage spécial dans des cas particuliers si les appareils ont une structure "du type en blocs", con- formément à la présente invention, comme représenté par l'appa- reil de la figure 11.
De plus, et par suite, on peut maintenant prévoir que grâce à d'autres moyens simples de ce genre, le ' remplacement d'une alimentation annulaire 'par une alimenta- tion par tubes multiples d'autres groupes encore d'appareils de traitement sous vide "à froid" peut être conçu et comporte des avantages particuliers dans des cas spéciaux si l'on utilise le bloc ayant une construction conforme à la présente invention,
En conséquence, en revenant maintenant à un exposé des carac- téristiques et avantages généraux de l'appareil de la figure 11, il est évident que les blocs 120 et 121 sont donnés seulement' à titre illustratif d'un très grand nombre d'agencements de blocs possibles, servant essentiellement aux mêmes fins de traitement sous vide et que, par conséquent,
les remarques sui- vantes peuvent être considérées comme ayant une application générale.
On a choisi du graphique comme matériau de construc- tion des blocs 120, 121 et 122 pour un certain nombre de raisons . bien connues. Premièrement, le graphite est un matériau ré- fractaire excellent ayant une bonne résistance mécanique et une bonne stabilité de dimensions aux températures du cuivre
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en fusion, Deuxièmement, le graphite ne réagit avec le cuivre en fusion que dans la mesure où le cuivre contient de l'oxygène et il a une résistance élevée à une érosion mécanique provenant du cuivre en fusion. Troisièmement, le graphite est un matériau électro-conducteur à un degré qui permet facilement un chauf- rage par induction par exemple pnr la bobina 129.
Quatrième- ment graphite est facile à usiner par des procédés ordi- naire> de travail des métaux. Enfin, on trouve le graphite dans le commerce sous forme de grands blocs et en qualités appro- priées à un prix relativement faible.
Parmi les cinq raisons précitées de choisir du graphite, la troisième, c'est-à-dire le fait qu'il est électroconducteur et qu'il convient par conséquent à un chauffage par induction est la moins importante, étant donné que si le chauffage par induction est un procédé de chauffage commode, on peut bien entendu utiliser d'autres procédés de chauffage qui ne sont pas basés sur une conducti- vité élec'trique des blocs 120,121 et 122 ; par exemple, les éléments de chauffage par résistance disposés entre les blocs
120, 121, 122 et l'enveloppe calorifuge 126 conviendraient parfaitement.
La quatrième et la cinquième raison, à savoir que le graphite est facile à usiner et qu'on le trouve facilement en grande quantité à un prix relativement faible, présentent également moins d'importance que les deux premières raisons étant donné que, comme on'l'a déjà précisé, dos blocs tels que les blocs 120, 121 et 122'peuvent être fabriqués par des pro- cédés autres qu'un simple usinage et que leur prix de revient ne présente d'importance qu'en ce qui concerne leur comporte- ment lors d'une utilisation prolongée.
De ce fait, on peut dire que, bien que le graphite constitue le matériau de con- struction préféré pour les blocs 120, 121 et 122, d'autres
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matériaux ayant une bonne résistance mécanique ainsi qu'une bonne stabilité aux températures du cuivre en fusion, ne réagissant sensiblement pas avec le cuivre en fusion et étant . brodés d'une façon négligeable par ce dernier conviendraient parfaitement. En dépit des nombreuses propriétés désirables du. graphite pour une utilisation dans la présente invention comme détaillé ci-dessus, ce dernier comporte une propriété indésirable qu'il est nécessaire de mentionner.
Cette propriété indésirable est une porosité, ce qui revient à dire que le gradient de pression entre les pressions faibles à l'intérieur de la structure des blocs, dans la chambre 150 par exemple, et la pression approximativement atmosphérique régnant à l'extérieur de la structure des blocs, entre l'en- veloppe 126 et le bloc 122 par exemple, a pour résultat de faire fuir l'azote à travers le graphite, par exemple à travers le bloc 122. Le degré de cette porosité et, par suite, la quantité d'azote qui fuit à travers le graphite varient beaucoup d'une cavité à l'autre du graphite et, par suite, c'est un facteur à considérer dans le choix de la qualité du graphite à utiliser.
Dans tous les cas, quelle que soit la porosité, de la qualité du graphite utilisé, on peut réduire fortement cette porosité en appliquant à l'extérieur des blocs 120,121 et 122 un revêtement d'une dispersion colloïdale de particules de graphite dans l'eau, qui est vendue sous la marque déposée "Aquadag", tout en maintenant une pression faible à l'intérieur. des blocs 120, 121 et 122.
De ce fait, ce processus de revête- ' ment est une opération avantageuse au cours de la construction de l'appareil. La faible porosité résidulle du graphite après le revêtement d'"Aquadag" a généralement peu d'importance sur le fonctionnement de l'appareil eu égard à la capacité de
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pompage élevée du dispositif de pompage sous vide et' du fait que de grandes quantités de gaz sont constamment dégagées du ' cuivre eh fusion à mesure qu'il s'écoule dans la chambre de traitement sous vide. Le fait que le gaz qui s'écoule à travers le graphite, en raison de la propriété de ce dernier jusque dans la chambre 150 et ailleurs, est inerte vis-à-vis du cuivre en fusion présente, bien entendu,
de l'importance et c'est principalement la raison par laquelle on maintient l'atmosphère d'azote dans l'enceinte 128, bien qu'une autre raison réside dans le fait que l'azote est également inerte vis-à-vis du graphite très chaud. En ce qui concerne les difficultés avec un appareil de traitement sous vide â chaud mentionnées dans le début de présent exposé, à savoir celles qui proviennent des températures élevées, des gradients élevés de température et de pression et des effets corrosifs, on notera que l'appareil de la figure 11 est'pratiquement exempt de ces difficultés, principalement du fait des propriétés désirables du graphite et de la structure du type en blocs nécessitant seulement un élément d'étanchéité au vide "de l'état chaud à l'état froid" placé à l'extrémité supérieure du bloc 122,
qui est enlevée du cuivre en fusion et qui peut par conséquent fonctionner à une température un peu inférieure à celle du cuivre en fusion. A ce sujet, il faut noter que.le bloc 122 est inclus dans la figure 11 seulement pour illustrer l'un des procédés permettant d'agrandir la chambre 150 dans une direction verticale pour, entre autres raisons exposées par la suite, réduire au minimum la difficulté d'obtenir un joint d'étanchéité "de l'état chaud à l'état froid" entre le dispositif de blocs et le collecteur soumis au vide, Il est évident qu'avec une autre orientation très faible des alésages d'alimentation 135, on pourrait suppri- mer le bloc 122 et l'on obtiendrait la même dimension de chambre
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en allongeant le bloc 121. Si le bloc 121 était ainsi allongé,
on pourrait ne pas utiliser le bloc 122, ni une jonction étanché au vide entre les blocs 121 et 122 ni le joint d'étanchéité 138 ; toutefois, une telle jonction d'étanchéité n'apporte qu'une faible perturbation aux surfaces coopérantes des blocs.
121 et 122 qui sont plates et lisses, si le joint d'étanchéité
138 en molybdène a une dimension convenable et si cette jonction est imprégnée avec de l'"aquadag". De ce fait, étant entendu qu'on peut supprimer une jonction étanche au vide entre les blocs 121 et 122 en supprimant le bloc 122 et en allongeant le bloc 121, la seule jonction critique dans la totalité de l'appareil est la jonction " à chaud - à froid" entre le bloc
122 et le collecteur 125 soumis au vide, En ce qui concerne la difficulté de réaliser cette jonction,
on notera en examinant la figure 11 que les serpentins d'eau de refroidissement 146 supportent le collecteur 125 soumis au vide presque jusqu'à son extrémité inférieure où le métai augmente d'épaisseur de manière à constituer une surface plate usinée en vue de son association avec la surface supérieure du bloc 122. Bien que la partie inférieure du bloc 122 se trouve à une tempé- rature comprise entre 10900C et 1204 C, dans la région de contact avec le collecteur 125 la température du bloc 122 est considérablement inférieure à 1090 C en raison de la perte de chaleur provenant du collecteur sous vide 125 refroidi à l'eau.
On entend par là que la température de la jonction (.,,tanche au vide elle-même et du joint d'étanchéité au vide 139 en nickel ne dépasse pas généralement 538 C c'est-à-dire une température pour laquelle les différences de dilatation thermique entre l'acier du collecteur 125 et le graphite du bloc 122 ne sont pas excessives.
L'utilisation d'un joint
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d'étanchéité en nickel 139 pour établir la jonction étanche au vide est, conformément à la pratique bien connue dans la technique du vide utilisant un tel joint, destinée à augmenter la pression d'étanchéité par une répartition de la force d'étanchéité sur une faible région, Avec un diamètre de bloc d'environ 102 mm, la force d'étanchéité provenant de la pres- sion atmosphérique est égale à environ 9060 kg et de ce fait, il est facile de comprendre que le joint d'étanchéité 139 se trouve noyé dans la surface supérieure du bloc 122.
On choisit généralement le diamètre du joint d'étanchéité de manière que ce dernier soit noyé au maximum, en supposant que la surface supérieure du bloc 122 est plate au commencement, et de ma- nière que la surface inférieure plate du collecteur 125 repose sur la surface supérieure plate du bloc 122, mais aussi de manière que la jonction principale étanche au vide provienne du contact sous pression très élevée entre le joint d'étanchéité 139 et à la fois la surface inférieure du collecteur 125 et la surface supérieure du bloc 122.
Il faut remarquer que tandis que la jonction entre le collecteur 125 et le bloc 122 est suffisamment éloignée de la surface d'exposition 136 pour que le cuivre en fusion ne puisse pas y parvenir, la jonction entre les blocs 121 et 122 peut recevoir plus ou moins du cuivre en fnsion projeté par une expulsion violente de gaz produite quelquefois à partir du cuivre en fusion s'écoulant hors des alésages 135 et sur la surface d'exposition 136 ; en partie pour cette raison, le molybdène est un matériau qui convient mieux pour le joint d'étanchéité 138 que le nickel qui se dissout dans le cuivre en fusion.
A propos de la projection vers le haut du cuivre en fusion dans la chambre 150 en provenant des gaz sortants'.
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on peut préciser que cette violente agitation des gaz du cuivre en fusion dans la chambre d'exposition est inévitable et qu'en même temps elle constitue une parti'e avantageuse du processus de traitement sous vide,, et que l'appareil de la figure 11 s'adapte parfaitement bien à cette agitation et en tire partie, Comme il est bien connu,
un traitement sous vide de cuivre en fusion contenant des gaz dissous cornue de l'hy- drogéne et des impuretés volatiles comme du plomb peut se tra- duire 'par un enlèvement à la fois des gaz et des impuretés volatiles hors du cuivre en fusion jusqu'à un degré qui dépend d'un certain nombre de facteurs. Dans le cas de l'appareil de la figure 11, ces facteurs comprennent le débit du cuivre en fusion à travers l'appareil, le débit du pompage du dispositif de pompage sous vide, la superficie de la surface d'exposition
136, la superficie de la surface refroidie sur le collecteur sous vide 125 et la géométrie de la chambre d'exposition 150 par 'rapport à la géométrie du collecteur sous vide 125.
Un exposé complet de la relation entre ces facteurs et d'autres pour déterminer l'efficacité du processus et de son rendement dépasse le cadre de la présente description ; toutefois, les points suivants ont une importance spéciale à cet égard. Tout d'abord, le débit du cuivre en fusion à travers l'appareil est simple par rapport au débit de pompage du dispositif de pompage sous vide, pour un degré donné d'enlèvement de gaz, à condition que d'autres facteurs dans la conception de l'ap- pareil assurent que des conditions d'équilibre sont atteintes dans la charnbre 150 avant que le cuivre sorte de cette der- nière.
On entend par là que si, par exemple, le cuivre en fusion contient de l'hydrogène dissous dans une quantité cor- respondant à une saturation à la pression atmosphérique normale,
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et que si le débit du cuivre ainsi que le débit du pompage sous vide assurent ensemble une pression moyenne dans la chambre 150 de, par exemple, 1 mm de mercure, la quantité d'hydrogène dissous dans le cuivre en fusion sortant de la chambre par l'alésage d'alimentation 137 est la quantité de saturation à une pression de 1 mm seulement si les autres facteurs de la conception de l'appareil sont appropriés.
Par suite, ceci revient à dire qu'un enlèvement efficace de gaz, en fonction de la capacité de pompage nécessaire par degré de débit de cuivre par degré d'enlèvement de gaz, exige non seulement par la capacité de pompage ait un rapport approprié avec le débit d'écoulement du cuivre mais aussi qu'un de ces deux facteurs ait un rapport approprié avec les régions d'expo- 'sition et la chambre ainsi qu'avec les géométries du collec- teur. Ensuite, le degré d'enlèvement de gaz particuliers dépend dans une grande mesure de la nature des gaz et du genre, des mécanismes par lesquels ces gaz particuliers sc trouvent'inclus dans le cuivre.
Autrement dit, par exemple, l'hydrogène est enlevé beaucoup plus facilement que le bioxyde de soufre, et les gaz .dissous sont enlevés plus facilement d'une façon géné- rale que les gaz occlus. Par suite, ceci revient à dire que tous les facteurs dans la conception de l'appareil doivent tenir compte à la fois des gaz particuliers à enlever et des mécanismes par lesquels ces gaz sont inclus dans le cuivre. Enfin, l'enlè- vement d'impuretés volatiles comme le plomb se fait par un processus un peu différent de celui de l'enlèvement des gaz comme de l'hydrogène et, d'une manière générale, cet enlève- ment dépend un peu différemment de facteurs de la conception de l'appareil.
Autrement dit, par exemple, les gaz peuvent être pratiquement enlevés entièrement dans des conditions où ;
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les-impuretés volatiles ne sont pas sensiblement enlevées en totalité. De plus., ceci revient à dire qu'il est normalement extrêmement difficile de déterminer au mieux les facteurs de conception d'appareils pour enlever à la fois des gaz et des impuretés volatiles suivant bien entendu les types de gaz et d'impuretés volatiles et le degré d'enlèvement demandé.
Ce qui précède permet de comprendre facilement qu'un exposé des divers paramètres de conception opératoires de l'appareil de la figure 11 sur une base générale est impossible en raison de la multiplicité des facteurs impliqués. Par contre, à titre .illustratif de l'efficacité de l'appareil de traitement sous vide conforme à la présente invention, certains des paramètres de conception de l'appareil de la figure 11 conçus pour être utilisés avec du cuivre de cathode électrolytique et traité avec de l'hydrogène sont décrits ci-après.
Le cuivre en fusion traité avec de l'hydrogène, dont on peut dire que c'est du cuivre en fusion traité de manière à contenir de l'hydrogène dissous pratiquement à l'exclusion de tous autres gaz, est traité très facilement sous vide de manière que la quasi-totalité de l'hydrogène dissous soit en- levée et, par suite, de manière qu'on obtienne ,du cuivre pra- tiquement exempt de gaz capable de former des pièces moulées ayant une densité maximale.
Si le cuivre en fusion traité à l'hydrogène est de plus du cuivre électrolytique de qualité élevée, on peut enlever sensiblement les impuretés volatiles notables, comme le, plomb, le tellure et le bismuth au moyen d'un traitement sous vide, de manière à obtenir du cuivre sen- siblement exempt de gaz de d'impuretés volatiles et capable de former des moulages ayant une densité maximale et convenant pour des applications à une utilisation sous vide à température
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élevée comme par exemple dans les dispositifs de faisceaux électroniques où la libération d'impuretés volatiles est forte- , ment indésirable. L'appareil de la figure 11 convient de façon idéale pour le traitement sous vide du cuivre électrolytique en fusion et traité à l'hydrogène.
Le profil de la surface d'exposition au vide 136 tel que représenté est simplement donné à titre d'exemple d'un certain nombre de profils pour cette surface qui conviennent aussi bien. L'oxigence princi- pale pour le profil de cette surface est que le cuivre en fusion entrant dans la chambre 150 par les alésages d'alimen- tation 135 s'écoule uniformément sur la surface d'exposition avant de quitter la chambre 150 par l'intermédiaire de l'alésage d'alimentation 137 ; un tel écoulement uniforme est obtenu dans l'appareil de la figure 11 grâce à la présence de dépressions annulaires 152 et 157 ménagées dans la surface supérieure du bloc 121.
En se rappelant que l'agitation assez violente du cuivre en fusion provenant de l'action de dégazage de l'hy- drogène., l'effet général de la dépression 157 est de répartir l'écoulement provenant des douze alésages d'alimentation 135 plus ou moins unformément autour du bord extérieur'de la sur- face d'exposition, tandis que l'effet général de la dépression 152 est de recueillir une masse stagnante de cuivre dégazé sur laquelle du cuivre non dégazé du fait @'il est moins dense s'étale et s'écoule en une pellicule plus ou moins uni- forme s'écoulant finalement dans la dépression circulaire 153 et vers le bas dans l'alésage d'alimentation de sortie 137.
De façon générale, l'obtention d'une masse stagnante de cuivre en fusion dégazé, fourni par exemple par la dépression 152 comme trajet d'écoulement pour le cuivre en fusion qui est en cours de dégazage, est préférée à l'obtention d'une surface
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solide (surfaces.63 et 73 des figureset 6, respectivement, par exemple), étant donné que la. masse liquide maintient auto- matiquement un niveau horizontal et étant donné que le cuivre en fusion ne mouille pas facilement une surface en graphite.
Le fait que le cuivre en fusion ne mouille pas facilement une surface en graphite peut provoquer des trainées" de la surface et une érosion préférentielle de la surface qui aggrave le , problème des traînées.' Par "traninées", on entend une érosion partielle de la surface provoquée par le cuivre en écoulement, ce qui forme un canal ou une "trainée" indésirable en dessous du courant du cuivre. Toutefois, il faut noter à ce sujet que l'agitation violente du cuivre en fusion provenant de l'action de dégazage a elle-même pour effet de répartir le cuivre en fusion plus ou moins uniformément sur la surface d'exposition et que le risque de la formation de "trainées" ne pose aucune- ment un problème'qui existerait sans cette agitation.
En ce qui concerne la superficie de la surface d'exposition 136, il est facile de comprendre'que, en supposant que le cuivre s'écou- le uniformément sur la surface 136, cette superficie par rapport au débit du cuivre détermine la hauteur de la pellicule de cuivre qui s'écoule sur la surface 136, compte tenu bien entendu de l'effet de rupture de l'agitation provenant du dégazage. De ce fait, il est facile de comprendre que, dans la mesure où le processus de traitement est affecté par la hauteur de la pellicule de cuivre s'écoulant sur la surface d'exposition 136, cette hauteur est déterminée par la superficie de la surface 136 par rapport au' débit du cuivre.
De plus encore, il est facile de comprendre que du fait que l'enlèvement des impuretés volatiles est beaucoup plus affecté par la hauteur de la pel-' licule de cuivre s'écoulant sur la surface d'exposition que
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l'enlèvement de l'hydrogène, la superficie de la surface d'expo- sition est réalisée de façon optimale dans un cas particulier, principalement en ce qui concerne l'enlèvement des impuretés vo- , latiles, en se souvenant encore une fois bien entendu de l'agi- tation due au dégazage.
A ce sujet, on peut noter que, dans un cas typique, l'agitation du cuivre en fusion provenant du dégazage de l'hydrogène a pour effet, en ce qui concerne l'en- lèvement des impuretés volatiles, d'augmenter d'environ trois fois la superficie de la surface d'exposition 136 ce qui revient à dire inversement de diminuer d'environ trois fois la hauteur de la pellicule de cuivre s'écoulant sur la surface 136. De ce fait, l'enlèvement simultané de l'hydrogène et des impure- tés volatiles peut se traduire par un enlèvement beaucoup plus important dos impuretés volatiles qu'on ne pourrait l'obtenir dans le même appareil si les impuretés volatiles devaient 'être enlevées seules.
Par suite, on comprendra l'importance de ces aspects de la conception de l'appareil qui permettent une utilisation efficace de l'agitation violente provenant du déga- zage de l'hydrogène tendant à un enlèvement efficace des im- puretés volatiles, à savoir une profondeur et un chauffage de la chambre 150 qui soient, suffisants pour assurer une pulvérisa- tion considérable du cuivre en fusion, provenant du dégazage, vers le haut sur les parois de la chambre sans que ce cuivre se solidifie sur lesdites parois. De plus, l'efficacité de l'enlèvement des impuretés volatiles est favorisée par la dis- position, par rapport à la chambre d'exposition 150, des surfaces refroidies du collecteur 125 sur lesquelles les impure- tés volatiles tombent et se condensent.
Autrement dit, il est important que les trajets directs entre les surfaces de la chambre d'exposition 150 et les surfaces refroidies du collec-
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tour sous vide 125 ne soient pas obstruées sur des angles solides, relativement grands ; en conséquence, bien qu'il faille que la chambre 150 soit assez profonde pour recevoir convena- blement la pulvérisation provenant de l'agitation du dégazage, elle ne doit pas être trop profonde de manière à éviter d'ar- l'étal' sensiblement la projection directe des impuretés volati- les sur les surfaces refroidies du collecteur 125.
Pour résumer les remarques ci-dessus concernant la meilleure façon de réaliser l'appareil de la figure 11 pour enlever l'hydrogène et en.même temps des impuretés volatiles comme le plomba le bismuth et le tellure à,partir du cuivre électrolytique traité à l'hydrogène, la demanderesse préfère les valeurs suivantes.
Le diamètre extérieur des blocs 121, 122 et 123 est d'environ l,22 mm et la partie restante de l'appareil a des dimensions proportionnées comme représenté sur la figure.11 ; le débit horaire du cuivre en fusion, autre- mont dit le débit de production, est égal à 362,4 kg ; le débit de pompage sous vide est d'environ 42 m2/minute à une pression d'environ 100 microns ; l'enlèvement des impuretés volatiles est égal à environ 80 % et l'hydrogène résiduel est égal à environ l/10ème d'une partie par million en poids. La puissance fournie à la bobine d'induction 129 est d'environ 120 kilowatts,
On voit maintenant que l'appareil conforme à la , présente invent.ton constitue un dispositif simple et économi- que pour traiter sous vide en ,continu des métaux en fusion, en particulier du cuivre en fusion traité à l'hydrogène.
Autre- ment dit, l'appareil de traitement sous vide à froid ayant un agencement plus ou moins classique, comme par exemple celui qui est décrit avec référence aux figures 1 à 4, lorsqu'il est
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fabriqué avec le "procédé par blocs" conforme à la présente invention, comme par exemple exposé avec référence aux figures 5 à 11 et quand, de plus, il est adapté au traitement sous vide à chaud également conformément à la présente invention, comme par exemple exposé avec référence à la figure 11, constitue un dispositif simple et économique pour enlever en continu des gaz et/ou des impuretés volatiles à partir de métaux en fusion.
Les développements divers et simples, du procède de l'appareil de la présente invention viendront immédiatement à l'esprit des techniciens en la matière, comme par exemple la réduction à un minimum des problèmes. d'érosion grâce à un revêtement pyrolytique au autre revêtement des surfaces de l'appareil avec une matière résistant à l'érosion, comme du nitrure de bore, ou bien par l'utilisation de pièces rap- portées remplaçables placées dans des parties critiques de l'appareil, comme par exemple les alésages d'alimentation et la surface.d'exposition. Ces développements simples et d'au- tres du procédé et de'l'appareil de la présente invention entrent, bien entendu, dans le cadre et la portée'de la présente invention.
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Perfect device and process for purifying metals under vacuum. *
The present invention relates generally; the purification of metals, and particularly the removal of gases and other impurities from molten metals by means of vacuum treatment, More particularly the invention relates to the vacuum treatment of non-ferrous metals such as copper.
Vacuum treatment in the sense of the present invention is a process of exposing a molten metal to the pressure of a gas which is very low compared to
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at atmospheric pressure. It is, of course, known in the art of metal purification that vacuum treatment removes gases and volatile impurities from molten metals.
In general, the Applicant has designed in the present invention 'a device for treating under vacuum in
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continuous ur. ran from ", .6 ', -" ,,, to f1 ,,,,,.! io ..... T 7v ce b "... 3. ± ^ for example an apparatus according to the present invention can be placed between a furnace which melts a metal continuously and a unit
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of 1 '\ O \ Z: BE; O q'. 1: 1. .a, 'v..TwT ^ .i,., ed and resolidified the metal continuously, so as to vacuum the metal continuously between continuous melting, and continuous relief.
Important advantages
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of 1a pi; "IL-I:" t0 S.I:; 'Yi}' 1tlons compared to the terrestrial technique "its simplicity of construction; the economy and the efficiency of this apparatus @ l.
The least complicated classic app @ reil for
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tc>: nent under 3 t .: simply comprises a receptacle .. "lt heater which is open at its top and which contains the molten metal ,, a sealed enclosure around the receptacle and a pump for evacuating the gases from the enclosure in order to create and maintain a very low gas pressure above the molten metal It is well known that this simple vacuum treatment apparatus has two main drawbacks: first, the purification is very slow , and then this simple apparatus only continuously tr @ ito the molten metal.
We also know -the conventional devices for eliminating these drawbacks- and which are based on two general means, namely: 'firstly that an agitation of the molten metal accelerates the vacuum purification action, and secondly that an enclosure provided at low pressure can be supplied
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and discharged by devices acting on the pressure without disturbing the pressure conditions prevailing in the enclosure.
In other words, a vacuum treatment apparatus which makes it possible to obtain relatively high treatment rates during continuous operation corresponds to the state of the conventional art. However, although this conventional vacuum processing apparatus incorporates a general means widely known in principle, it has not achieved practical results of interest for large-scale processing of non-ferrous metals due to its complexity. This complexity is added to the unusual combination of high temperatures and temperature gradients, as well as high pressure gradients and corrosion and erosion actions that are common in processing under vacuum of molten metals.
Accordingly, a main object of the present invention is to obtain an industrial device for the rapid and continuous vacuum treatment of molten metals, in particular non-ferrous metals, this device being extremely less complicated than. devices already known or obvious to technicians.
Another object of the present invention is to obtain an industrial device for treating molten metals under vacuum, in particular metals: non-ferrous, a device that is more economical than those available hitherto. The invention also relates to a device for purifying, to a greater degree than could hitherto be obtained, molten metals, in particular non-ferrous metals.
The present invention also aims at other relatively less important objects which are as follows:
1) a less complicated, more economical and
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more efficient at vacuum processing molten copper;
2) a molten copper vacuum treatment apparatus, particularly suitable for molten copper containing hydrogen in the dissolved state;
3) embodiments of an apparatus for treating molten copper and in which heat losses are minimized
4) embodiments of an apparatus for treating molten copper and having a maximum ratio between surface exposure and volumetric flow rate;
5) embodiments of an apparatus for treating molten copper under vacuum and which is simple in structure, use and maintenance;
6) Embodiments of an apparatus for vacuum processing molten copper and in which design difficulties arising from pressure gradients, temperature gradients and corrosive effects are minimized;
7) embodiments of an apparatus for treating molten copper under vacuum and in which a certain structural porosity can be tolerated;
8) An apparatus intended for treating molten copper under vacuum and in which the material which is in contact with the molten copper and which is subjected to the temperatures of the molten copper consists entirely of graphite.
The invention will now be described in detail by way of illustration and not by way of limitation with reference to the accompanying drawing, in which: FIG. 1 represents a "cold" vacuum treatment apparatus of the "detached tank" type;
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Fig. 2 shows a "cold" vacuum treatment apparatus of the "outer tank" type; Figure 3 shows U-tube and inner tank arrangements for the "cold" vacuum treatment apparatus;
Figure 4 shows a series of schematic arrangements of various "cold" vacuum processors. Figures 5-10 are cross sections and other views of adaptations of a "cylinder block" to some of the embodiments of the apparatus of Figure 4, in accordance with the present invention; Figure 11 shows in section a typical "hot" vacuum treatment apparatus according to the present invention.
As mentioned at the beginning of this disclosure the combination of unfavorable conditions in an apparatus for vacuum processing a molten metal creates many unusual design difficulties. These unfavorable conditions include high temperatures, high temperature gradients, large pressure gradients, and the corrosive effects of molten metals. The design difficulties arise mainly from the fact that, in general, construction materials are not available which are capable of withstanding all these adverse conditions simultaneously.
Therefore, in those parts of a typical conventional vacuum processing apparatus where these adverse conditions occur simultaneously, special devices involving combinations of materials are generally required to overcome these difficulties. One can see how these unfavorable conditions cause difficulties when
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the design of an apparatus for the vacuum treatment of molten metal and how these difficulties can be overcome, by comparing a "cold" vacuum treating apparatus and a "hot" vacuum treating apparatus.
We will now refer to FIG. 1 which re-. presents an apparatus for the cold vacuum treatment of mercury. To the knowledge of the Applicant, the apparatus of FIG. 1 is not practically used, because other well-known devices for purifying mercury are more effective, said apparatus being conventional in the sense that it does not include no novelty or no general means which are not already known, FIG. 1 shows a reservoir 1 (intended to contain unpurified mercury 2), a tube 3 extending below the level of mercury 2 in the tank 1 into an enclosure 4.,
a tube 5 which extends from the cell 4 to below the surface of the purified mercury 6 located in a reservoir 7, a vacuum pump 8 and a tube 9 connecting the vacuum pump 8 to the enclosure 4. The entire apparatus of FIG. 1 is made of glass, except for example the vacuum pump 8.
As shown in Figure 1 by arrows 10 and 11, the mercury rises from reservoir 1 into tube 3 along the lower part of an enclosure 9 and descends through the tube into reservoir 7. This flow of mercury comes, of course, from the pressure differences between atmospheric pressure, acting on the mercury contained in tanks 1 and 7., and the very low pressure, compared to atmospheric pressure, acting on the mercury contained. in enclosure 4 and held by vacuum pump 8.
The height 12 of the tube 3 and the height 13 of the tube 5 are, of course, respectively lower and greater than the mercury column
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equivalent to the aforementioned pressure difference. In other words, if we assume that the pressure in chamber 4 is equivalent to
1 mm of mercury and if the atmospheric pressure is 760 mm of mercury, the height 12 is less than 759 mm and the height 13 is greater than 759 mm. So that, when the mercury flows out of the tank 1 and into the tank 7, the heights @ @ 13 do not vary,
we see that the level of the tank is al @ continuously by drops 14 and that the tank 7 empties @nually by an overflow of drops 15. Thanks to this supply and this emptying of the respective tanks 1 and 7, it is easy to v @ @ @ement of the mercury in the enclosure 4 is also continuous.
It will now be seen that the glass apparatus of FIG. 1 constitutes a device for subjecting mercury to a very low pressure, compared to atmospheric pressure, in the form of a continuous passage and that it constitutes in this sense an apparatus for treating mercury under continuous vacuum. It can also now be understood, by neglecting for the moment the question of the efficiency of the purification of such an apparatus, that the apparatus shown in FIG. 1 could perfectly well serve to treat metals other than mercury under vacuum if it were heated. sufficient to keep these other metals molten.
For example, by heating the entire glass apparatus of Figure 1 in an oven which is closed with the exception of the vacuum pump 8, any metal which may melt at a temperature below the softening point of the glass. could be vacuum treated, provided the metal does not attack the glass and the heights 12 and 13 are properly adjusted. Of course, if we used a different material, such as fused quartz
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instead of glass, to construct the apparatus of FIG. 1, the maximum operating temperature of the apparatus could be considerably increased.
Therefore, ultimately, provided suitable materials of construction are available, an apparatus such as that in Figure 1 would be able to treat metals under vacuum without having to take into account the melting point. . Unfortunately, to vacuum treat metals with melting points above 800 C, do not have such materials of construction available to construct an apparatus like that of figure 1, or else their price is prohibitive. in view of the fact that the device must have dimensions corresponding to industrial use.
In the case of copper, for example, which melts at around 1080 C, only refractory metals, such as molybdenum, tantalum and tungsten, offering a practical possibility of making an apparatus such as that of FIG. 1 for vacuum treating of molten copper, assuming the entire device is kept above 1080 C, as appropriate. Currently, these refractory metals are not commercially available with shapes and sizes suitable for constructing an apparatus like that of Figure 1 having industrially useful dimensions.
In addition, if these refractory metals could be found to have suitable shapes and sizes, they would be extremely expensive. However, this expense might not be an obstacle, if the apparatus constructed from such materials were reliable and had a long useful life. Otherwise, if these refractory materials retained good mechanical properties for a long time despite high temperatures and alternating high and low temperatures and if, moreover,
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they noted in no way affected by the molten metals with which they would be used and by the impurities contained in these metals, the high cost price of the apparatus could be amply justified.
It remains to be proven that these refractory metals or their alloys could retain their mechanical properties for a long time and their insensitivity to corrosion at high temperatures, but it cannot be made a general rule and, consequently, an apparatus like that of figure 1. , constructed of refractory metal or an alloy of refractory metals instead of glass, although it has no practical possibility on an industrial scale, perhaps opens the way to a future possibility of treating vacuum metals such as copper.
Of course, it should be noted that because refractory metals like molybdenum and niobium oxidize rapidly in air at high temperatures, it would be necessary to surround with an inert atmosphere such as nitrogen. such hot refractory metal device.
It goes without saying that the "cold" vacuum processing apparatus of Fig. 1 could, through the use of a suitable material of construction such as a refractory metal and, moreover, by the addition of a a heating device such as a closed furnace, being suitable in a direct manner for the vacuum treatment of metals with high melting points such as copper. However, it should also be noted that, at present, suitable materials of construction in suitable form and size are not available, except at a prohibitive price and the mechanical strength and ease of corrosion of such materials. materials during prolonged vacuum treatment are well known.
As a result
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Therefore, it will be understood that the direct adaptation of the apparatus of FIG. 1 for use in treating vacuum metals such as copper, although conceivable, is not presently practical and that, for example, sequel, it is more practical current-. It is also possible to directly adapt the apparatus of Figure 1, using combinations of materials of construction, special construction techniques, and selectively heating parts of the apparatus rather than the entire apparatus.
Thus, for example, in a direct adaptation of the apparatus of FIG. 1, the enclosure 4 could easily be made of a material different from that of the tubes 3 and 5, in order to withstand different pressure conditions, temperature and corrosion encountered, and this use of different materials for tubes 3 and 5 and for enclosure 4 would of course require a special device for connecting these tubes in enclosure 4, given these differences and the coefficients. different thermal expansion cients.
Further, for example, it would be convenient to make the tubes 3 and 5 in two parts made of different materials, namely an outer shell having good mechanical strength at the expense of high corrosion ease and an inner lining made. of a material that is unlikely to corrode to the detriment of low mechanical strength. In addition, again, for example the tube 3 could easily discharge not in the base of the enclosure 4 as in FIG. 1, but in a heated container mounted in the enclosure 4, which would avoid the need for direct heating. the latter.
Such necessities as in the previous examples to adapt the apparatus of Figure 1 in a straightforward manner so as to reduce the need to use materials of construction which can be
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withstanding high pressure and large temperature gradients simultaneously, high temperatures and withstanding extremely corrosive effects are, of course, impossible to quantify and are more or less obvious to engineers in the vacuum processing art .
It is also obvious to engineers in the art of vacuum processing, as a general fact, that such a classical, indirect adaptation of the apparatus of Figure 1, although it leaves a wide choice of materials. and techniques, results in a considerable complication of the apparatus.
Further, it is evident to those skilled in the art that the inevitable complication resulting from the adaptation of the apparatus of Figure 1 in an indirect manner so as to be able to vacuum and "hot" process molten metals. as the copper may derive in part from the shape and geometric arrangement of the apparatus of Figure 1. Accordingly, those skilled in the art will readily see that a similar "cold" vacuum processing apparatus generally to the apparatus of Figure 1, but having a different geometric arrangement might be more suitable for indirect adaptation for heat treatment purposes.
In this connection, reference will now be made to Figure 2 which shows a continuous vacuum processing apparatus which is similar in general to the apparatus of Figure 1.
As the apparatus of Figure 1, the apparatus of Figure 2 is intended for the vacuum treatment of liquid materials, such as mercury. Of course, as before, the vacuum treatment of liquids, such as mercury, comes within the scope. of the present invention insofar as a "cold" vacuum processing apparatus adapts to a processing apparatus.
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vacuum "hot, and insofar as the disclosure of the cold vacuum processing apparatus merely serves as a basis for the disclosure of the hot vacuum processing apparatus.
In FIG. 2 can be seen a circular inlet tank 20 for untreated mercury 21, a tube 22 extending in line with the base of the tank and having an upper outer surface 23, an inner upper surface 24 and an interior lower surface 25; the apparatus also comprises a circular outlet reservoir 26 for the treated mercury 27, a central centering boss 28 extending upwardly from the base of the reservoir 26 into the lower part of the tube 22, a tube 29 having an interior surface 30 (enveloping the upper part of the tube. 22), and a vacuum pump 31 connected to the tube 29. All the apparatus, like 1 of FIG. 2, except the vacuum pump 31, is, for example, in glass.
As shown in Figure 2 by arrows 32 and 33, mercury rises from reservoir 20 in the annular gap between the outer surface 23 of tube 22 and the inner surface 30 of tube 29, then it descends along the interior surface 24 of the tube 22, passes through the annular gap between the lower interior surface 25 of the tube 22 and the boss 28 and enters the outlet reservoir 26. Of course, the mercury flows under the effect of the pressure difference between the atmospheric pressure exerted on the mercury contained in the reservoirs
20 'and 26, as well as under the effect of the very low pressure (relative to atmospheric pressure) exerted in the tubes 22 and 29 and maintained by the vacuum pump 31.
The height 34 of the inlet annular space 35 and the height 36 of
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The exit annular space 37 are, of course, lower and higher, respectively, than the column of mercury equivalent to the aforementioned pressure difference. In other words, if we assume, for example, that the pressure in tubes 22 and 29 is equal to 1 mm of mercury and the atmospheric pressure is equal to 760 mm of mercury, then the height 34 is less to 759 mm and the height 36 is greater than
759 mm.
Due to the fact that when the mercury leaves the reservoir 20 and enters the reservoir 26, the heights 34 and 36 do not vary, it is seen that the reservoir 20 is continuously supplied to the desired level by the drops 38 and that the reservoir 26 s 'continuously exhausted by an overflow in the form of drops 39.
As a result of this continuous filling and depletion of reservoirs 20 and 26, respectively, it is seen that the flow of mercury through the apparatus is also continuous.
It can now be clearly seen that the glass apparatus, ') of FIG. 2 plays exactly the same role as the glass apparatus of FIG. 1, and. this in a substantially identical manner. However, it can also be seen that the geometrical shape and arrangement of the apparatus of FIG. 2 are completely different from those of the apparatus of FIG. 1. The dif- ferent; Most notable is the annular supply and discharge arrangement of the apparatus of Figure 2 relative to the tubular arrangement of the apparatus of Figure.
It is evident that the apparatus of figure 2 is much less bulky than the apparatus of figure 1 for the same surface area of exposure of the liquid at the low pressure, so that the apparatus of figure 2 is suitable. of itself much more easily to be heated en bloc, for example, when enclosed in a cylindrical furnace.
As follows, in the adaptation
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direct from the apparatus of Figure 2 for. in the "hot" vacuum treatment of metals such as copper using refractory metal instead of glass as a building material as previously proposed, to directly adapt the apparatus of Figure 1, it is easy to understand that a less bulky "hot" vacuum treatment apparatus would be obtained from the apparatus of Figure 2.
Advantages offered by the apparatus of Figure 2 for indirect adaptation for "hot" vacuum processing purposes, for metals such as copper, apart from currently available and relatively expensive materials, are not yet found.
However, before insisting further on the influence of the geometric shape of a "cold" vacuum processing apparatus and on the difficulties of indirectly adapting this apparatus for "hot" vacuum processing purposes, it is It should be noted that in addition to the apparatus of Figure 1 and the apparatus of Figure 2 there are many other geometric shapes of "cold" vacuum treatment apparatus which are similar in their entirety, which are well known or obvious. In this regard, we will refer to Figures 3 and 4.
Figure 3 shows in section two other tank arrangements which differ from the arrangements of Figures 1 and 2. Looking at Figures 1, 2 and 3, it is seen that the tank arrangement 40 of Figure 3 could very well replace 2: $ intake tank arrangement of figure 1 (attached, below line 16 of figure 1) and that the tank arrangement 41 of figure 3 could well replace the arrangement inlet tank of Figure 2 (attached above line 42 in Figure 2). Figure 4 shows very schematically some of the many devices,
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including those of Figures 1 and 2 for the sake of comparison, which may result from the four different tank arrangements shown in Figures 1, 2 and 3.
To identify the various devices of Figure 4, and other devices not shown in Figure 4 but related to those of this figure, the Applicant uses hereinafter terminology which, in some cases, is familiar to technicians. matter, but in other cases she had to choose rather arbitrary terms.
Applicant uses the adjective "tubular" to identify the type of feed shown in Figure 1 and arrangement 40 of Figure 3, and uses the adjective "ring" to qualify the type of feed. shown in Fig. 2 and in the arrangement 41 of Fig. 3. Applicants refer to the types of tanks shown in connection with the tubular feed, that is to say, "detached" and "U-tubes" respectively. say those of Figure 1 and the arrangement 40 of Figure 3.
Applicant uses the adjective "detached" for the reservoir of Figure 1 because it is detached, i.e. separate, from the tubular feed, unlike the U-shaped tube reservoir. which is a fixed extension of the tubular feed. Applicants refer to the types of reservoirs shown in connection with the annular feed, i.e. those of Figure 2 and in arrangement 41 of Figure 3, respectively "text- er" and "interior". to mean, in the case of Fig. 2 that the reservoir is exterior with respect to the supply path, and in the case of arrangement 41 that the reservoir is interior with respect to the supply path.
However, this terminology becomes quite laborious
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when it is necessary to expose the various combinations of feed paths and reservoirs which are used in accordance with the present invention, therefore, the Applicant has found it convenient to designate the types of feed, and types of tanks by letters. Thus, the tubular feed is designated A and the annular feed is designated B. A detached tank is designated pnr a, a U-tube tank by b, an outer tank by and an inner tank by d.
Hence, the apparatus of Fig. 1 is referred to as "tubular feed and detached inlet tank with tubular feed and detached outlet tank", and this apparatus is referred to as AaAa, the apparatus of Fig. 2 is called the annular feed and outer inlet tank with annular inlet and outer outlet tank ^ and it is denoted by BcBc and, therefore also, the various apparatuses 50 to 59 of FIG. 4 are denoted respectively by AaAa, AbAb, 'BcBc, BdBd, AaAb, AaBc, AaBd, AbBd, AbBo, AbBd, BcBd and they are called correspondingly.
It can be seen that by interchanging the arrangements of the inlet and outlet reservoirs of the devices 54 to 59 of FIG. 4, we obtain six additional devices designated respectively AbAa, BcAa, BdAa, BcAb, BdAb, BdBc and 'called in a corresponding way. It can therefore be seen that at least 16 distinct vacuum treatment apparatuses can be designed from the four types of arrangement of reservoirs shown in FIGS. 1, 2 and 3 and, that these 16 apparatuses are named and designated without any ambiguity, as explained above. For the sake of simplicity, the devices of figure 4 are shown without their respective vacuum pumps, the connections to these pumps being indicated in each case.
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'with an arrow.
In addition, for the sake of simplicity, the apparatuses of FIG. 4 are shown empty, the inlet and outlet reservoirs being indicated in each case respectively by the letter 3 and o, Given the previous descriptions the mode of operation of the devices of Figures 1 and 2 (50 and 52 in Figure 4), the mode of operation of all the devices of Figure 4 as well as those not included in this figure but which are mentioned here above, is evident without further description, since the general means of operating pressure of all the devices are identical.
Of course, each of the sixteen "cold" vacuum processors mentioned above in connection with Fig. 4 could be adapted directly for "hot" vacuum processing in the manner previously proposed. for the apparatuses of FIGS. 1 and 2, that is to say by constructing each apparatus in a refractory metal and by enclosing each of them in an oven. However, as already mentioned, the construction of an industrial size "hot" vacuum treating apparatus with refractory metals is, at least for the time being, impractical in view of the cost of this apparatus and. uncertainties relating to its properties during prolonged hot vacuum use of these refractory metals.
Further, each of the sixteen apparatuses mentioned above could of course be adapted indirectly for "hot" vacuum processing purposes in a wide variety of ways, some of which have been mentioned by way of example in connection with the. apparatus of FIG. 1. As already mentioned, the difficulties of such an indirect adaptation depend more or less on
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the geometric shape of the adapted device, and it has already been understood that some of the sixteen devices mentioned above may have advantages over other devices depending, of course, on the particular mode of adaptation, The work evaluation in general of the respective advantages of the aforementioned sixteen "cold" vacuum treatment devices,
for indirect adaptation for "hot" vacuum processing is, understandably, a tremendous job in reality given the large number of considerations involved. hereinafter, we will limit ourselves to a description of the sixteen "cold" vacuum treatment apparatuses mentioned above with regard to the indirect adaptation of these apparatuses for the purpose of "hot" vacuum treatment of the vacuum. This novel way of indirectly adapting a "cold" vacuum processing apparatus to make it a "hot" vacuum processing apparatus is to construct the apparatus for the most part. with one or more blocks, such as cylindrical blocks,
of a refractory material such as packed graphite and we will now describe it,
We will now describe FIGS. 5 to 9 and 10 which are either sections or "transparent" views offering great clarity, or adaptations in accordance with the present invention of six of the sixteen aforementioned vacuum processors. The Applicant believes that the 6 adaptations of FIGS. 5 to 10 are sufficiently representative to clearly illustrate how any of the remaining 10 apparatuses can also be adapted in accordance with the present invention.
For the purposes of description, it can be understood that the apparatuses of FIGS. 5 to 10 are intended for treatment under
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"cold" vacuum of liquids such as mercury, but it will be shown later how adaptation to "hot" vacuum treatment for molten metals such as molten copper is achieved. As in the case of the schematic illustrations of fig. 4, for the sake of simplicity, vacuum pumps have not been shown in FIGS. 5 to 10, the connections to the latter being indicated by an arrow and the devices being shown empty, the inlet and outlet tanks being indicated respectively by 1 and o.
To abbreviate the descriptions, the reservoirs of fig. 5 to 10 are indicated by the letters ¯% or b or c or d depending on the type of tank in accordance with the designations previously explained with regard to fig. 4, and the feed paths by which the liquid material circulates from the inlet tank to the exposure surface and then to the outlet tank are indicated by the letters A or B depending on the type of path, and also in accordance with the designations given above.
For example, fig. 5, which shows an apparatus of the type AaAa, has an inlet or inlet tank of the detached type is, therefore, marked a, a path from the inlet tank and terminating in the exposure chamber of the tubular type and hence marked A, an outlet tank of the detached type and thus marked a and a path from the exposure chamber and terminating at the outlet tank of the tubular type marked therefore A.
The sectional view of Fig. 5 shows a vacuum treatment apparatus according to the present invention of the type AaAa, which can be said to be identical with regard to the types of reservoirs and the flow paths, to the apparatus 50 of FIG. 4 which itself represents schematically
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the apparatus of Figure 1.
As a matter of fact, it will be understood that the mode of operation of the apparatus of FIG. 5, with regard to the devices by which liquid matter, circulates through the apparatus under the combined actions of gravity and pressures. barometric pressure, is identical to that of the apparatus of FIG. 1 as described previously, It will be noted on examining FIG. 5 that this particular embodiment of the present invention is constituted by two blocks, that is to say a upper block 64 and a lower block 65 which are profiled at the location of their abutting part so as to constitute the inlet and outlet tanks of the detached type indicated by a (i) and a (o), between the two blocks so that the lower block 65 constitutes a support on which the upper block 64 rests.
Note also that the inlet and outlet feed paths (indicated in each case by A) are circular bores made in block 64, which extend from the reservoirs towards the hnut to the surface d. Exposure 63 which forms the base of cavity 66 at the upper end of the block. 64 These inlet and outlet feed paths are called "feed bores", and one can see that the inlet or inlet feed bore extending from the inlet tank enters the exposure surface 63 at the center of a circular depression or depression 68, and that, the The outlet feed bore extending from the outlet tank penetrates the exposure surface 63 at the periphery of an annular depression or depression 67.
In addition to the inlet and outlet reservoirs, the feed bores and the exposure surfaces 63 of which the apparatus 50 of FIG. 4 has counterparts, it will be noted that the apparatus'
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of Figure 5 also includes a bore 62 which extends - from the outlet tank to the outside of the block 65, a bore 60 which connects the inlet and outlet tanks and finally a channel 61 from the intake tank and terminating outside block 65.
The bores 60 and 62 as well as the channel 61 are not shown as counterparts in the apparatus 50 of FIG. 4, but they only have a secondary function with regard to the supply, the discharge and the activation of the device. the apparatus, which will be seen later by reading the description relating to figure 11.
With regard to the location of the feed bores relative to the surface 63, it is easy to understand that the locations of the inlet and outlet feed bores could easily be interchanged without changing the configuration. general device. In other words, the inlet feed bore could penetrate peripherally into the surface 63, while the outlet feed bore would then penetrate the center of the surface, unlike the arrangement shown. in Figure 5, but in this case the surface 63 would be tilted down from the edge to the center instead of being tilted from the center to the edge as shown.
From a functional point of view, the central inlet of the inlet feed bore is preferred if the liquid material to be vacuumed contains a sufficient amount of gas to cause violent atomization of that material. on the inlet of the vacuum chamber thus creating a "fountain" effect at the outlet of the inlet feed bore.
On the other hand, a peripheral inlet of the inlet feed bore is preferable if the quantity of gas contained
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is such that the spraying inaction is relatively reduced. Of course, it will be appreciated that other factors, such as the rate of pumping capacity of the vacuum creating device, besides the gas content, also partly determine the magnitude of the spray action. Other aspects of the exposure surface 63, for example the meaning of the annular recess 67, will be explained later with reference to FIG.
For the present purposes, which consist in specifying the flexibility of use and the simplicity of the construction method according to the invention, it is mainly a question of describing the construction aspects of the apparatus of FIG. 5.
In this connection, it is easy to understand, that, assuming that a building material is available which can be easily machined, blocks 64 and 65 are easily fabricated by simple and conventional machining techniques. It is evident that if the apparatus of Figure 5 is to be used for cold vacuum processing, many more suitable materials are available for manufacture than if the apparatus is to be used for cold vacuum processing. hot vacuum treatment, as has already been explained and, as will be further explained later, it is likely that for the above two purposes the more difficult requirement to meet is a possibility of resistance to corrosion and erosion by circulating liquid material.
In connection with these difficulties regarding corrosion and erosion, it should be noted that the apparatus shown in Fig. 5 has some drawback due to the trans sections. relatively small versals of feed bores in relation to the specific surface of exposure, which implies
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the use of a flow having a relatively high velocity in the feed bores. However,
It should also be noted that the problem of abnormal erosion in the feed bores can be economically solved in some cases by the use of tubular fittings placed in the feed bores and made of a material. resistant to erosion or having a shape or type which can easily be replaced frequently.
Regardless of these possibilities of a simple adaptation of the apparatus of the type AaAa of FIG. 5, to solve the erosion problems as mentioned above, it can be said in general that the AaAa type apparatus is best suited for use when erosion problems are not severe. It should also be noted that the problems posed by erosion and corrosion do not necessarily result from the effects of a loss of material on the operation of the apparatus, but can often be more important. an unwanted inclusion of corroded or eroded material from the vacuum apparatus into the vacuum treated liquid material.
Hence, it will be understood that it is important to properly take into account the effects of corrosion, and erosion in the design of a vacuum processing apparatus.
We will now examine FIG. 6, which shows in the form of a "transparent" view an apparatus according to the present invention of the type AbAb, which can be regarded as identical to the types of tanks and to the types of feed paths of the apparatus 51 of FIG. 4.
It will be noted that the apparatus of FIG. 6 is constituted by a single block 74 of which an integral part is a reservoir 'admitted.
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ion and an outlet tank indicated respectively by b (i) and b (o), inlet and outlet feed paths (in each case indicated by A) and an exposure surface 73.
The inlet and outlet reservoirs are cylindrical cavities obtained by obliquely reaming block 74 from its side to its base, and terminating at their lower ends in smaller but similarly machined cavities. , which open into the feed paths at their lower ends; The inlet and outlet paths are machined bores extending downward from the periphery and the center of the surface 73, respectively; it can therefore be seen that, as in the case of FIG. 5, the entry locations of the inlet and outlet feed bores in the surface 73 could be interchanged without modifying the general configuration of the device.
The bore 70 which communicates the inlet and outlet reservoirs with the machined bore 71 which communicates the outlet reservoir with the exterior of the block 74 are not found in the apparatus. figure 4, but they only have a secondary function in connection with discharging and starting the apparatus as will be seen later in connection with figure 11. With regard to the previous remarks concerning the problems of erosion with the AaAa apparatus of FIG. 5, it will be noted that the apparatus
AbAb of FIG. 6 presents an almost identical difficulty arising of course from the identity of the types of supply paths of the two devices.
However, while in the AaAa apparatus of Figure 5 the problem of erosion may. in some cases be solved, as already specified, by means of tubular parts mounted in the supply bores
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tation, it is not so easy to make this adaptation. tion in the apparatus of figure 6, since the feed bores do not pass through the block at their lower end so as to allow the insertions to be introduced and to be easily fixed, to prevent them float or leave their position under the effect of the circulating liquid.
Hence, although the erosion problems with the apparatus of Figure 6 are by no means insurmountable (for example, a corrosion resistant coating can be provided on the surfaces of the feed bores by means of of a process using, for example, pyrolytic coating), said apparatus will be expensive due to the difficulty of overcoming erosion problems for the convenience of one. device construction from a single block instead of two as is the case in figure 5.
However, this ease of construction of a vacuum-operated apparatus from a single unit is a considerable convenience, since not only is the apparatus thus constructed a little more economical but also it is a little more robust. and compact and more easily supported; finally, as will be seen below with regard to vacuum treatment processes, it is more easily heated than the apparatus comprising more than one block. Of course, a choice between the apparatus of Figure 5, the apparatus of Figure 6, and other apparatus which have not been discussed in detail for a particular use depends on an assessment of the advantages and disadvantages. applicable to the particular case considered.
In such an evaluation, other factors not yet mentioned are also of importance, and some of these other factors will be discussed later in other descriptions of apparatus according to the present invention. .
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We will now examine Figure 7 which shows, in section an apparatus according to the present invention of the type,
BcBc, that is, which is identical, with regard to the. types of reservoirs and types of feed paths, to the apparatus 52 of figure 4. The apparatus of figure 7 is constituted by four blocks, namely two lower blocks 83 and 84 as well as two upper blocks 85 and 86, the inlet tank, indicated by c (i), and the inlet feed path (indicated by B) being formed by annular gaps between the blocks 85, 86 and the outlet tank, indicated by g (o), while the outlet feed path, indicated by B, consists of annular gaps between blocks 83 and 84.
Channels 81 and 92 are not included in the apparatus 52 of Fig. 4, but merely serve a convenience function in feeding and discharging, as will be explained later. A bore 80, which also does not appear in the apparatus 52 of FIG. 4, constitutes an optional feature to allow the attachment of an additional vacuum pump device, so as to increase the pumping rate of the vacuum. The preceding remarks relating to the apparatuses of Figures 5 and 6 will readily understand that an advantage of the BcBc apparatus of Figure 7 lies in the annular feed paths which, due to their relatively large cross sections. , reduce erosion problems, but a drawback is the relative complication of the construction requiring four blocks.
Further advantages are the ease with which the pumping rate is increased by the presence of the additional bore 80 as well as the vertical character and the relatively large cross section of the exposure surface.
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sition 87. These latter advantages are valuable if, for example, it is primarily intended to remove a lot of gas in the vacuum treatment.
In this regard., The greater fall of the liquid by gravity of the vertical surface 87 compared, for example, to the fall of the liquid by lower gravity of the surface 73 of FIG. 6, ensures the presence of a film of thinner liquid on the exposure surface for a given flow rate, and the additional pumping bore results in a lower vacuum pressure, both of which contribute to a greater degree of gas removal.
Still on this subject, however, it should be noted that the tubular configuration of the display surface 87 hinders or prevents direct access of solid and volatilized impurities to the condensation surfaces, as will be explained later and therefore, this tubular configuration has certain drawbacks with respect to the removal of solid impurities.
In addition, the additional pumping bore @ 0 significantly increases the vacuum-only pumping rate @ mt for very low vacuum pressures at which the average free path of the gas molecules is then of the same order as the internal dimensions of the gas. the apparatus and, therefore, it is not an advantageous addition for the moderately high vacuum pressures and most commonly used for vacuum processing. From the above remarks it will be understood that the advantages and disadvantages of the apparatus of FIG. 7, as well as the advantages and disadvantages of the apparatus of FIGS. 5 and 6; should not be compared with each other as to the particular intended use.
We will now examine the figure which. represented ;
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in section an apparatus according to the present invention of the type
BdBd, that is to say which is identical to the types of reservoirs and the types of supply paths of the apparatus 53 of FIG. 4. The apparatus is' constituted by five blocks, namely two lower blocks 91 and 92, an intermediate block 93 and two upper blocks 9L and 95. The inlet tank, indicated by d (i), and the inlet feed path, indicated by B, are formed in blocks 94 , 95 while the outlet tank, indicated by (o) and the outlet feed path, indicated by B, are formed in the blocks
91 and 92.
The exposure surfaces 96 and 96a, that is to say the surfaces on which the liquid flows through a chamber 97, are constituted by the interior surface of the block 93, there with the exception of a flow channel. pumping 98 and the upper exterior surface of block 92. The pumping channel
98 is inclined upwardly from the inside to the outside of the block 93, to prevent the liquid which enters the chamber 97 from the inlet feed nozzle from entering the device. vacuum pumping.
The main characteristics of the BdBd apparatus of figure 8 relating to the advantages and disadvantages that this apparatus could have compared to the AaAa, AbAb and BcBc apparatuses of figures 5, 6 and 7, respectively, are as follows with regard to relates to erosion problems, the type of feed path which, because it is annular, gives the apparatus of Figure 8, as well as the apparatus of Figure 7, an advantage compared to the apparatuses of Figures 5 and 6 which have tubular feed paths.
With regard to the roles of the configuration of the exposure surface, the almost total closure of the surface 96 by the chamber 97 and
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the upper peripheral inlet of the inlet feed path to chamber 97 forms an arrangement particularly suited to the treatment of liquids containing relatively large amounts of gas, and from which it is necessary to remove a relatively modest amount of gas.
In other words, the arrangement of FIG. 8 is well suited to restrain the violent action of spraying a liquid heavily contaminated with gases and sent into chamber 97 through chamfer 99 located around the upper inner edge of block 93. ; when the degree of gas removal under these conditions is said to be relatively modest, this is understood to mean that the vacuum within chamber 97 is large enough that the size of channel 98 is not critical at all. and, therefore, it may have a small size compared to the pumping ports of Figures 5, 6 and 7.
Of course, it goes without saying in the light of the preceding remarks that due to the restricted access of the chamber 97 and of the surfaces 96 and 96a to the condensation surfaces, the BdBd apparatus of Figure 8 is not suitable for efficient removal of volatile solid impurities. Not only does the BdBd apparatus of Figure 8 have the advantage, as previously mentioned, of efficient partial removal of gas from 'a liquid heavily contaminated with gases, but again for certain purposes it has the advantage of having an upper inlet and a lower outlet for the supply and discharge of the liquid material, unlike the' side entry and side exit of AaAa, AbAb, and BcBc devices.This advantage is considerable if, for example, the floor area is small and if,
therefore, a vertical arrangement of the associated apparatus is the most convenient.
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Having thus previously explained some of the advantages and disadvantages of the four basic types of vacuum treatment apparatus, that is to say the four apparatuses each comprising identical types of vacuum tanks input and output and identical input and output feed path types, namely devices AaAa, AbAb,
BcBc and BdBd, we can now specify that in certain cases, certain advantages can be obtained and certain disadvantages avoided by combining one type of inlet tank with another type of outlet tank, or else by combining a type of input power supply with a different type of output power path.
In this connection, we will now examine Figures 9 and 10 both showing the vacuum treatment apparatuses according to the present invention of the "hybrid" type, that is to say apparatuses having different types of vacuum. inlet and outlet tanks and various types of inlet and outlet feed paths. exit.
FIG. 9 shows in transparency an apparatus according to the present invention of the AbAa type identical, with regard to the types of reservoirs and the types of supply paths, to the apparatus 54 of FIG. 4 but whose arrangements of entry and exit are reversed.
The apparatus consists of two blocks, namely a lower block 102 and an upper block 103, the inlet tank indicated by .9, (1) and the inlet and outlet feed bores each indicated by. the letter A being totally contained in the block 103, and the outlet reservoir, indicated by a (o) being formed between the blocks 102 and 103, A bore 101, which communicates the inlet and outlet reservoirs and a tank 100
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which communicates the outlet tank with the outside of the block 102 are not found in the apparatus 54 of figure 4, but as explained below for figure 11, they simply have an auxiliary role in the start-up. and unloading the device.
Figure 9 not only serves as a typical example of a "hybrid" type vacuum treatment apparatus according to the present invention as already mentioned, but also serves to highlight the particular advantages. which is obtained from such hydride arrangements.
One such typical advantage of the AbAa apparatus of Figure 9 is the greater flexibility in the arrangement of the relative levels of the upper ends of the inlet and outlet feed bores, which flexibility is greater than in the AaAa or AbAb apparatus and hence in the greater flexibility of the arrangement of the configuration of the surface exposed for particular purposes. This flexibility can be seen in FIG. 9 in which it can be seen that the device comprises both vertical and horizontal sections 104 and 104a formed in the exposure surface.
It is easy to understand that the same advantage would be obtained if the inlet locations of the supply, inlet and outlet bores in the exposure surface were interchanged and if, of course, one gave to the display surface another profile suitable for this purpose.
We will now examine FIG. 10 which represents - in section an apparatus according to the present invention of the BcAa type, that is to say identical to the types of reservoirs and supply paths of the apparatus 56 of FIG. 4 , but whose inlet and outlet arrangement is reversed. The apparatus is made up of three blocks, namely a lower block.
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laughter 113, an intermediate block 114 and an upper block
115, the inlet tank indicated by c (1) and the inlet feed path indicated by B being formed by annular gaps between blocks 114 and 115, the outlet feed path indicated by A being a bore drilled through block 114, while the outlet reservoir indicated by! \ (o) is formed between blocks 113 and 114.
A bore 110 connects the inlet and outlet reservoirs' and the channels 111 and 112 which communicate the inlet and outlet reservoirs with the outer sides of the blocks 114 and 113, respectively, merely have an auxiliary role in the process. starting, supplying and discharging of the device, as will be explained later in connection with figure 11,
The main advantage of the apparatus of Fig. 10 is that in some cases if the liquid to be vacuum-treated contains volatile impurities which are largely the cause of corrosion and erosion problems, these As impurities are substantially removed by the vacuum treatment, then corrosion and erosion problems are much greater in the inlet feed path than in the outlet feed path.
As a result and in such a case, the BcAc apparatus of. Fig. 10, which Combines an annular-type inlet feed path with a tubular-type outlet feed path provides a suitable solution to the problems of erosion and corrosion, and it is more economical in use by blocks as for example the apparatus BcBc of FIG. 7 whose input and output feed paths are both of the annular type.
FIGS. 5 to 10 will now be examined in general. It will be noted on examining these figures that the
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A common construction feature of these devices is a "block type" construction. In other words, for example, if a suitable and machinable building material is available in the form of cylindrical blocks, each of the apparatus of Figures 5 to 10 can be made from one or more of these cylindrical blocks. Of course, it goes without saying that the apparatuses of FIGS. 5 to 10 could also be made from a block (or blocks) which are molded in a suitable configuration or from a block (or blocks). blocks) which are partly poured and partly milled so that they have an appropriate configuration.
It also goes without saying that the cylindrical outer shape and the circular symmetry of the inner configuration shown in Figures 10 to 10 are features of convenience and not of necessity, and that a rectangular outer shape or another could be used. configuration and that the internal circular symmetry could be avoided without departing from the "block-type" construction method, and this without significantly modifying the operation of the apparatus. However, it will now be understood that the block type construction method of manufacturing the vacuum processing apparatus "to.
cold ", as shown by way of illustration in FIGS. 5 to 10 using a block (or blocks) having a cylindrical exterior shape and varying degrees of interior circular symmetry, can be used to manufacture any of the sixteen arrangements of "cold" vacuum processors discussed previously in connection with Figure 4 using blocks of cylindrical exterior shape, rectangular to the other and having circular symmetry or other configuration
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interior. In addition, it will be understood that a large number of factors, some of which have been discussed above in connection with Figures 5-10 and which vary with the particular application desired, will determine the particular type of apparatus which is preferred.
We will now describe. Adaptation of "block type" cold vacuum processing apparatus according to the present invention for "hot" vacuum processing. As previously mentioned, the main advantage of the "block-type" construction process resides in the ease with which "cold" vacuum processors so constructed are suitable for vacuum process purposes. hot ".
Reference will now be made to Figure 11 which shows in section a complete vacuum treatment apparatus for vacuum treating molten copper in accordance with the present invention. The apparatus of Figure 11 is essentially a vacuum treatment apparatus. "Cold" and "block type" vacuum treatment apparatus, as previously described, suitable for "hot" vacuum treatment by means of special feed, discharge, heating and enveloping devices. It can be seen from Fig. 11 that a reservoir block 120, a power supply 121 and an extension block 122 constitute a block type "cold" vacuum processing apparatus. previously described; the resistor 123 designates the inlet duct and the reference 124 the outlet duct.
Reference 125 designates the manifold where there is a vacuum; reference 126 is the heat-insulating envelope; the reference 127 designates a base associated with the heat-insulating envelope; 128 designates the enclosure; the reference 129 designates the
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induction heating coil and the reference 130 designates the support platform.
To describe the blocks 120, 121 and 122 in more detail, the reference 131 designates the inlet tank formed between the blocks 120 and 121, the reference 132 designates the outlet tank formed between the blocks 120 and
121, numeral 133 designates the discharge bore which communicates the outlet reservoir 132 and the exterior of the block.
120, numeral 134 designates the feed channel connecting the exterior of block 120 to the inlet reservoir 131, numeral 135 designates one of twelve equidistant inlet feed bores which communicate the reservoir of inlet 131 and the vacuum exposure surface 136 of the block 121, the reference 137 denotes the supply bore communicating the exposure surface 136 and the outlet tank 132,
the reference 138 designates the lower vacuum sealing ring (or seal) placed between the blocks 121 and 122, and finally the reference 139 designates the upper vacuum sealing ring (or seal) placed between the block 122 and the collector 125 where there is a vacuum. Identically to cond @ t 124 and to further detail the conduit 123, the reference 140 designates the tube of the conduit, the reference 141 designates the resistance heating element, the references 142 and 143 designate heat-insulating envelopes, the reference 144 designates the enclosure of the duct.
To detail the manifold 125 where there is a vacuum, the reference 145 designates the removable cover, the reference 146 designates a water cooling tube and the reference 147 designates one of the flanged pipe connections of the pumping device. under vacuum which is not shown in Figure 11.
To detail the enclosure 128, the reference 148 designates a nitrogen inlet pipe, and the reference 149 designates a
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nitrogen outlet pipe.
Still referring to Figure 11, the following designates important and preferred materials of construction. Blocks 120, 121 and 122 are formed by packed graphite blocks having low porosity and high mechanical strength, for example of the type of graphite sold under the trademark ATL by UNION CARBIDE CORPORATION.
The heat insulating shell 126 is made from any refractory material having good heat insulating properties. The heat insulating base 127 is made of a material similar to that of the casing 126, but in addition it must have good mechanical strength and good structural stability. The conduit tubes 140 are made of packed graphite of virtually any grade having reasonable structural strength and capable of undergoing little mechanical erosion by the action of molten copper.
The manifold 125 where the vacuum prevails, the enclosure 128, the platform 130 and the enclosures 144 of the tubes are made of steel. The vacuum seal ring 138 is made of molybdenum, and the vacuum seal ring 139 is made of nickel.
We will continue to refer to Figure 11 to describe the operation of the apparatus as follows. Assuming that the apparatus is empty as shown, that the entire apparatus is cold, that is, no energy is applied to the electric heating elements 141 and to the heating coil by induction 129, and the inside of the device is at atmospheric pressure, that is, the vacuum pumping device is not working and nitrogen is not sent to the enclosure 128, the first operation to start the device is to purge the enclosure
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128 of the air it contains by sending nitrogen to inlet 148,
so that this nitrogen flows through the outlet 149 while maintaining in the chamber 128 a nitrogen pressure slightly higher than atmospheric pressure. It can also be noted that the nitrogen also flows out of the enclosure 128 through the conduit tubes 140, and it can be assumed that these are plugged or closed in some way by another device. reil which is connected to it, in the case of the inlet duct 123 by the apparatus which sends the molten copper to be treated and in the case of the outlet duct 124 by an apparatus which receives the molten copper treated under vacuum .
It may also be noted that in order for nitrogen to enter and purge the vacuum exposure chamber 150, the vacuum pumping device must be vented to atmosphere, and it is assumed that this operation was also carried out.
As soon as the apparatus is purged of air and filled with nitrogen, the next step in the start-up process is to send current to the tube heating elements 141 and to the induction coil. 129 in order to heat the conduits 123, 124 as well as the blocks 120, 121 and 122 to the operating temperature which is approximately 1204 C. At the same time as the application of the electric current, the tube 146 of water cooling consisting of coils and the induction coil 129 'which is water cooled receive, of course, cooling water, the flow of which is then maintained.
After the operating temperature has been reached throughout the device, which can be seen by readings from thermocouples placed at various locations in the device but not shown in Figure 11, the third operation of the start-up process consists in
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start sending the molten copper to the intake duct 123 and from there to the intake tank 131.
It will be noted by examining FIG. 11 that the inlet tank 131 and that the outlet tank 132 communicate by a gap 151 located between the blocks 120 and 121 and, furthermore, it will be noted therefore that, because the chamber d The vacuum exposure 150 is at about atmospheric pressure, the molten copper flowing in tank 131 eventually overflows through the interval 151 into tank 132, until tank 132 itself protrudes into bore 133 and thence down into outlet duct 124.
When the molten copper initially sent to the conduit 123 as in the third operation mentioned above exits the bore 133 and enters the conduit 124, the fourth operation of the start-up process, which is to turn on the start-up device. vacuum pumping, begins.
After the vacuum pumping device has been switched on, and nitrogen is discharged from the chamber 150 by the vacuum pumping device and therefore the pressure in the chamber 150 is reduced, the molten copper rises in the feed bores 135 and 137, It should be noted that the capacity of the tank 131 is equal to approximately double the capacity of the twelve feed bores 135 , and that the capacity of reservoir 132 is at least as large as that of supply bore 137. ' In other words, since the reservoir 131 is filled to the point where it overflows through the gap 151,
after the reservoir 132 is filled to the point that it overflows through the discharge bore 133 and after the chamber 150 is at about atmospheric pressure, when the prevailing pressure
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in chamber 150 is reduced by about 1 mm of mercury, molten copper s * increased completely in the feed bores 135 and almost completely in the feed bore 137 which decreases the quantities remaining in tanks 131 and 132, respectively, up to a little over half and a little over a quarter of the overflow amounts.
These quantities remaining in the reservoirs 131 and 132 are not, of course, a critical character provided that they are sufficient, taking into account the variations in the capacities of the reservoirs and the bores with prolonged use resulting from erosion. , to prevent emptying of the tanks and resulting loss of the vacuum seal of molten copper during the start-up process. It should still be noted now that the height of the feed bores 135 and 137, measured from the exposure surface 136 to a horizontal line passing through the overflow surface of the gap 151, is 25 mm less. about the height of the column of molten copper which is about 1194 mm.
In other words, because the level of the overflow of the tank 131 through the gap 151 is about 50 or 75 mm above the level of the overflow of the tank 132 through the bore 133, the molten copper sent to the tank 131 flows upwards into the supply bores 135, in line with the exposure surface 136, and downwards through the bore 137 into the reservoir 132, from which it exits through the bore 133 instead of flowing through gap 151, provided that the pressure in vacuum exposure chamber 150 is no greater than the equivalent of an about 25 mm column of molten copper.
In other words, because the molten copper is continuously sent to the
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tank 131 from line 123 and under a pressure of about 1 mm of mercury in chamber 150, molten copper flows from tank. 131 upwards in bores 135, to the right of exposure surface 136, down into bore 137, into reservoir 132, out of bore 133 and down into conduit 124, the level of molten copper in reservoir 131 is reduced. now about 25 mm below the overflow level through the interval 151. Thus, as we now see,
the fourth operation of the start-up process to turn on the vacuum pumping device as detailed above is the final operation, and the apparatus of Figure 11 having thus been turned on is in operation. continuously, continuously processing the molten copper provided that the molten copper is continuously supplied to conduit 123.
Still referring to Fig. 11 and now that the construction, start-up process and the main general means of operation have been described, further details and general advantages of the apparatus of the machine will now be described. figure 11. It can now be specified that the blocks 120, 121 and 122 constitute a vacuum exposure apparatus of the "block" type apparatus which, although it is on the whole similar to the apparatus of the exposed "block" type. with reference to Figures 5 to 10 and with reference to Figure 4, is not of an arrangement already described.
In other words, the apparatus consisting essentially of blocks 120 and 121 (block 122 is not essential as will be described later) does not correspond to any of the ten types of apparatus in FIG. none of the six types of apparatus corresponding to the apparatus of FIG. 4 but not shown in this figure, to
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namely the devices designated by AbAa, BcAa, BdAa, BcAb, BdAb and BdBc.
However, it will be noted by comparing FIGS. 10 and 11 that the blocks 120 and 121 and FIG. 11 constitute an apparatus quite similar to that of FIG. 10 which is of the type designated by BcAa. Looking at Figure 10, it will be noted that these 'BcAa apparatus consists of three blocks 113, 114 and 115 and that the annular feed 116 (also designated B), which connects the inlet tank 117 and the expo surface. - position 118 is formed between an interior surface of the block 114 and an exterior surface of the block 115. Now examining FIG. 11, it will be noted that the device which plays the role of the annular feed 116 of FIG. 10 consists of twelve feed bores 135 formed in the block 120 of FIG. 11.
Therefore, it will be further appreciated that the use of a number of feed bores in a single block, as in block 120 of Fig. 11, instead of an annular feed gap. as shown between blocks 114 and 115 of Figure 10, provides an exterior inlet tank type arrangement (denoted "c") which, in conjunction with an outlet tank type arrangement detached (denoted by "a") only requires the use of two blocks for the complete apparatus shown in Figure 11 instead of three blocks as shown in Figure 10.
In other words, in general, this annular feed (designated by "B") can be replaced by a multiple tube feed in devices of the "B" type, with advantages in certain cases residing in the fact that, for devices constructed from blocks according to the present invention, fewer blocks should be used.
A convenient name for a food constitutes
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by multiple tubes as in the apparatus of Figure 11 is "mA" and, in accordance with the apparatus constituted by blocks 120 and 121 of Figure 11, this supply is designated as "mAcAa". Hence, it will be understood that another group of apparatus previously described in connection with FIG. 4, is made possible simply by replacing an "annular feed" by a multi-tube feed ", and that this other group may present a special advantage in particular cases if the apparatuses have a "block-type" structure, in accordance with the present invention, as shown by the apparatus of Figure 11.
In addition, and as a result, it can now be provided that by other such simple means the 'replacement of an annular feed' by a multi-tube feed of yet other groups of treatment apparatus. vacuum "cold" can be designed and has particular advantages in special cases if the block having a construction according to the present invention is used,
Accordingly, returning now to a discussion of the general characteristics and advantages of the apparatus of Figure 11, it is evident that blocks 120 and 121 are given only by way of illustration of a very large number of arrangements. of possible blocks, serving essentially the same vacuum processing purposes and that, therefore,
the following remarks may be regarded as having general application.
Graphic was chosen as the construction material for blocks 120, 121 and 122 for a number of reasons. well known. First, graphite is an excellent refractory material having good mechanical strength and dimensional stability at the temperatures of copper.
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molten, Secondly, graphite reacts with molten copper only to the extent that copper contains oxygen and it has high resistance to mechanical erosion from molten copper. Third, graphite is an electrically conductive material to a degree which easily allows induction heating, for example by coil 129.
Fourth, graphite is easy to machine by ordinary metalworking methods. Finally, graphite is commercially available in large block form and in suitable grades at a relatively low cost.
Among the five reasons mentioned above for choosing graphite, the third, that is, the fact that it is electrically conductive and therefore suitable for induction heating is the least important, since if the heating Induction is a convenient heating method, of course other heating methods can be used which are not based on an electrical conductivity of blocks 120, 121 and 122; for example, resistance heating elements arranged between the blocks
120, 121, 122 and the heat-insulating jacket 126 would be perfectly suitable.
The fourth and fifth reasons, namely that graphite is easy to machine and easily found in large quantities at a relatively low price, are also of less importance than the first two reasons since, as one ' As already stated, blocks such as blocks 120, 121 and 122 ′ can be manufactured by processes other than simple machining and their cost price is of importance only as regards their behavior during prolonged use.
Hence, it can be said that although graphite is the preferred construction material for blocks 120, 121 and 122, others
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materials having good mechanical strength as well as good temperature stability of molten copper, not substantially reacting with molten copper and being. embroidered in a negligible way by the latter would suit perfectly. Despite the many desirable properties of. graphite for use in the present invention as detailed above, the latter has an undesirable property which needs to be mentioned.
This undesirable property is porosity, which amounts to saying that the pressure gradient between the low pressures inside the structure of the blocks, in the chamber 150 for example, and the approximately atmospheric pressure prevailing outside the structure. The structure of the blocks, between casing 126 and block 122 for example, results in nitrogen leaking through graphite, for example through block 122. The degree of this porosity and, therefore, the amount of nitrogen leaking through graphite varies greatly from cavity to cavity of graphite and hence is a factor to consider in choosing the grade of graphite to be used.
In all cases, whatever the porosity, of the quality of the graphite used, this porosity can be greatly reduced by applying to the outside of the blocks 120, 121 and 122 a coating of a colloidal dispersion of graphite particles in water. , which is sold under the trademark "Aquadag", while maintaining low pressure inside. blocks 120, 121 and 122.
Therefore, this coating process is an advantageous operation during the construction of the apparatus. The low residual porosity of graphite after coating with "Aquadag" is generally of little importance to the operation of the apparatus in view of the capacity of
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high pumping performance of the vacuum pumping device and the fact that large amounts of gas are constantly evolved from the molten copper as it flows into the vacuum processing chamber. The fact that the gas flowing through the graphite, due to the property of the latter into chamber 150 and elsewhere, is inert to molten copper is, of course, present
of importance and this is mainly the reason by which the nitrogen atmosphere is maintained in the enclosure 128, although another reason lies in the fact that the nitrogen is also inert with respect to the nitrogen. very hot graphite. With respect to the difficulties with hot vacuum processing apparatus mentioned at the beginning of this disclosure, namely those arising from high temperatures, high temperature and pressure gradients and corrosive effects, it will be appreciated that the The apparatus of Figure 11 is virtually free from these difficulties, primarily due to the desirable properties of graphite and the block-like structure requiring only a "hot to cold" vacuum sealing member. placed at the upper end of block 122,
which is removed from molten copper and therefore can operate at a somewhat lower temperature than molten copper. In this regard, it should be noted that block 122 is included in Figure 11 only to illustrate one of the methods of enlarging chamber 150 in a vertical direction for, among other reasons discussed later, to minimize the difficulty of obtaining a "hot to cold" seal between the block device and the vacuum manifold, It is evident that with another very low orientation of the feed bores 135, we could delete block 122 and we would obtain the same dimension of chamber
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by lengthening the block 121. If the block 121 was thus lengthened,
one could not use the block 122, or a vacuum-sealed junction between the blocks 121 and 122 or the seal 138; however, such a sealing junction brings only a slight disturbance to the cooperating surfaces of the blocks.
121 and 122 which are flat and smooth, if the gasket
138 molybdenum has a suitable size and if this junction is impregnated with "aquadag". Therefore, with the understanding that a vacuum-tight junction between blocks 121 and 122 can be eliminated by removing block 122 and lengthening block 121, the only critical junction in the entire apparatus is the "through" junction. hot - cold "between the block
122 and the collector 125 subjected to a vacuum, With regard to the difficulty of making this junction,
It will be noted on examining Figure 11 that the cooling water coils 146 support the vacuum manifold 125 almost to its lower end where the metai increases in thickness to form a machined flat surface for association. with the upper surface of block 122. Although the lower portion of block 122 is at a temperature between 10900C and 1204C, in the region of contact with manifold 125 the temperature of block 122 is considerably lower than 1090C. due to heat loss from the water cooled vacuum manifold 125.
By this is meant that the temperature of the junction (. ,, vacuum tight itself and of the vacuum seal 139 made of nickel does not generally exceed 538 C, that is to say a temperature at which the differences thermal expansion between the steel of the manifold 125 and the graphite of the block 122 are not excessive.
Using a gasket
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The nickel sealant 139 for establishing the vacuum-tight joint is, in accordance with well-known practice in the vacuum art using such a seal, intended to increase the sealing pressure by distributing the sealing force over a small region, With a block diameter of about 102 mm, the sealing force from atmospheric pressure is about 9060 kg and hence it is easy to understand that the seal 139 is found embedded in the top surface of block 122.
The diameter of the gasket is generally chosen so that the gasket is fully embedded, assuming that the upper surface of block 122 is initially flat, and so that the lower flat surface of manifold 125 rests on the top. flat upper surface of block 122, but also such that the main vacuum-tight junction arises from the very high pressure contact between seal 139 and both the lower surface of manifold 125 and the upper surface of block 122.
Note that while the junction between collector 125 and block 122 is far enough away from exposure surface 136 that molten copper cannot reach it, the junction between blocks 121 and 122 can accommodate more or less. minus the fnsion copper projected by a violent expulsion of gas sometimes produced from the molten copper flowing out of the bores 135 and onto the exposure surface 136; partly for this reason, molybdenum is a more suitable material for gasket 138 than nickel which dissolves in molten copper.
On the upward projection of molten copper into chamber 150 from the outgoing gases'.
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it can be specified that this violent agitation of the gases of the molten copper in the exposure chamber is inevitable and that at the same time it constitutes an advantageous part of the vacuum treatment process, and that the apparatus of FIG. It adapts perfectly well to this agitation and takes advantage of it, As is well known,
Vacuum treatment of molten copper containing dissolved gases plus hydrogen and volatile impurities such as lead can result in removal of both gases and volatile impurities from the molten copper to the point of removal. 'to a degree which depends on a number of factors. In the case of the apparatus of Figure 11, these factors include the flow rate of molten copper through the apparatus, the pumping rate of the vacuum pumping device, the area of the exposure surface.
136, the area of the cooled surface on the vacuum manifold 125 and the geometry of the exposure chamber 150 relative to the geometry of the vacuum manifold 125.
A full discussion of the relationship between these and other factors in determining the efficiency of the process and its performance is beyond the scope of this description; however, the following points are of special importance in this regard. First, the flow rate of molten copper through the apparatus is simple relative to the pumping rate of the vacuum pumping device, for a given degree of gas removal, provided that other factors in the The design of the apparatus ensures that equilibrium conditions are reached in the hinge 150 before the copper leaves it.
This is understood to mean that if, for example, the molten copper contains dissolved hydrogen in an amount corresponding to saturation at normal atmospheric pressure,
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and that if the copper flow rate as well as the vacuum pumping flow rate together provide an average pressure in chamber 150 of, for example, 1 mm of mercury, the quantity of hydrogen dissolved in the molten copper leaving the chamber by The feed bore 137 is the amount of saturation at a pressure of 1 mm only if the other factors in the design of the apparatus are appropriate.
Hence, this amounts to saying that an efficient gas removal, depending on the pumping capacity required per degree of copper flow rate per degree of gas removal, requires not only by the pumping capacity to have an appropriate relationship with the copper flow rate but also whether one of these two factors has an appropriate relationship with the regions of exposure and the chamber as well as with the geometries of the manifold. Second, the degree of removal of particular gases depends to a great extent on the nature of the gases and the kind of mechanisms by which these particular gases are included in the copper.
In other words, for example, hydrogen is removed much more easily than sulfur dioxide, and dissolved gases are generally removed more easily than occluded gases. Hence, this is to say that all the factors in the design of the apparatus must take into account both the particular gases to be removed and the mechanisms by which these gases are included in the copper. Finally, the removal of volatile impurities such as lead is done by a somewhat different process than the removal of gases such as hydrogen and, in general, this removal depends a little differently from device design factors.
In other words, for example, the gases can be practically completely removed under conditions where;
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the volatile impurities are not substantially completely removed. In addition, this amounts to saying that it is normally extremely difficult to best determine the design factors of apparatus for removing both gases and volatile impurities depending of course on the types of gases and volatile impurities and the degree of removal requested.
The foregoing will readily be understood that a discussion of the various operational design parameters of the apparatus of Fig. 11 on a general basis is not possible due to the multiplicity of factors involved. In contrast, to illustrate the efficiency of the vacuum processing apparatus according to the present invention, some of the design parameters of the apparatus of Fig. 11 designed for use with electrolytic and processed cathode copper. with hydrogen are described below.
Molten copper treated with hydrogen, which can be said to be molten copper treated to contain dissolved hydrogen practically to the exclusion of all other gases, is very easily processed under vacuum from such that substantially all of the dissolved hydrogen is removed and hence, substantially gas-free copper capable of forming castings having maximum density is obtained.
If the hydrogen treated molten copper is additionally high quality electrolytic copper, significant volatile impurities, such as lead, tellurium and bismuth, can be substantially removed by vacuum treatment in such a manner. to obtain copper substantially free from gases of volatile impurities and capable of forming castings having maximum density and suitable for applications in vacuum use at temperature
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high as, for example, in electron beam devices where the release of volatile impurities is highly undesirable. The apparatus of Fig. 11 is ideally suited for the vacuum treatment of molten electrolytic copper treated with hydrogen.
The profile of the vacuum exposure surface 136 as shown is merely exemplified of a number of profiles for this surface which are suitable as well. The primary requirement for the profile of this surface is that molten copper entering chamber 150 through feed bores 135 flow evenly over the exposure surface before leaving chamber 150 through l 'intermediate the feed bore 137; such a uniform flow is obtained in the apparatus of FIG. 11 thanks to the presence of annular depressions 152 and 157 formed in the upper surface of the block 121.
Remembering that the rather violent agitation of the molten copper resulting from the degassing action of hydrogen., The general effect of vacuum 157 is to distribute the flow from the twelve supply bores 135 more or less uniformly around the outer edge of the exposure surface, while the general effect of vacuum 152 is to collect a stagnant mass of degassed copper on which undegassed copper is less. The dense spreads and flows into a more or less uniform film eventually flowing into the circular depression 153 and down into the outlet feed bore 137.
In general, obtaining a stagnant mass of degassed molten copper, for example provided by vacuum 152 as a flow path for molten copper which is being degassed, is preferred over obtaining a surface
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solid (surfaces. 63 and 73 of Figures and 6, respectively, for example), since the. liquid mass automatically maintains a horizontal level and since molten copper does not easily wet a graphite surface.
The fact that molten copper does not easily wet a graphite surface can cause surface streaks and preferential erosion of the surface which aggravates the streak problem. By "streak" is meant partial erosion of the surface caused by flowing copper, which forms an undesirable channel or "drag" below the copper stream. However, it should be noted in this connection that the agitation of the molten copper resulting from the degassing action itself has the effect of distributing the molten copper more or less uniformly over the exposure surface and that the risk of the formation of "trails" does not pose any a problem that would exist without this fuss.
With regard to the area of the exhibition surface 136, it is easy to understand that, assuming that the copper flows uniformly over the surface 136, this area relative to the flow rate of the copper determines the height of the copper film which flows over the surface 136, of course taking into account the breaking effect of the agitation resulting from the degassing. Hence, it is easy to understand that since the processing process is affected by the height of the copper film flowing over the exposure surface 136, this height is determined by the surface area. 136 with respect to the copper flow.
Still further, it is easy to understand that since the removal of volatile impurities is much more affected by the height of the copper film flowing over the exposure surface than
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removal of hydrogen, the surface area of the display surface is optimally achieved in a particular case, mainly with regard to the removal of volatile impurities, once again well remembering heard of agitation due to degassing.
In this connection, it may be noted that, in a typical case, the agitation of the molten copper resulting from the degassing of hydrogen has the effect, with regard to the removal of volatile impurities, of increasing by. approximately three times the surface area of the exposure surface 136 which amounts to saying conversely to decrease by approximately three times the height of the copper film flowing over the surface 136. Therefore, the simultaneous removal of the film Hydrogen and volatile impurities can result in a much greater removal of volatile impurities than would be achieved in the same apparatus if the volatile impurities were to be removed on their own.
Hence, it will be understood the importance of those aspects of the design of the apparatus which allow efficient use of the violent agitation arising from the degassing of hydrogen tending to efficient removal of volatile impurities, namely a depth and heating of the chamber 150 which are sufficient to ensure a considerable spraying of the molten copper, originating from the degassing, upwards on the walls of the chamber without this copper solidifying on said walls. In addition, the efficiency of the removal of volatile impurities is promoted by the arrangement, relative to the exposure chamber 150, of the cooled surfaces of the collector 125 on which the volatile impurities fall and condense.
In other words, it is important that the direct paths between the surfaces of the exposure chamber 150 and the cooled surfaces of the collection.
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vacuum tower 125 are not obstructed over solid, relatively large angles; therefore, although the chamber 150 should be deep enough to adequately receive the spray from the degassing agitation, it should not be too deep so as to avoid substantially stalling. the direct projection of volatile impurities onto the cooled surfaces of the collector 125.
To summarize the above remarks regarding the best way to realize the apparatus of Figure 11 to remove hydrogen and at the same time volatile impurities such as lead, bismuth and tellurium from electrolytic copper treated with l hydrogen, the Applicant prefers the following values.
The outside diameter of the blocks 121, 122 and 123 is about 1.22 mm and the remaining part of the apparatus has proportionate dimensions as shown in Fig. 11; the hourly flow rate of molten copper, in other words the production flow rate, is equal to 362.4 kg; the vacuum pumping rate is about 42 m2 / minute at a pressure of about 100 microns; the removal of volatile impurities is about 80% and the residual hydrogen is about 1 / 10th of a part per million by weight. The power supplied to the induction coil 129 is approximately 120 kilowatts,
It will now be seen that the apparatus according to the present invention constitutes a simple and economical device for the continuous vacuum treatment of molten metals, in particular molten copper treated with hydrogen.
In other words, the cold vacuum treatment apparatus having a more or less conventional arrangement, such as for example that which is described with reference to FIGS. 1 to 4, when it is
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manufactured with the "block process" according to the present invention, as for example set out with reference to Figures 5 to 11 and when, moreover, it is suitable for hot vacuum treatment also according to the present invention, such as for example exposed with reference to FIG. 11, constitutes a simple and economical device for continuously removing gases and / or volatile impurities from molten metals.
The various and simple developments in the process of the apparatus of the present invention will immediately come to the mind of those skilled in the art, such as, for example, the reduction of problems to a minimum. by pyrolytic coating to further coating the surfaces of the device with an erosion-resistant material, such as boron nitride, or by the use of replaceable inserts placed in critical parts of the unit. device, such as feed bores and exposure surface. These and other simple developments of the method and apparatus of the present invention are, of course, within the scope and scope of the present invention.