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"Perfectionnements à 1:\ â.X¯'li¯rl,j,F y,iFjjß fI V ;'t, 1.!':"'lf3 on aluminium pnr dépôt ;:.! .3 . ¯ ...,,r¯x,=::3 -', : -: :-; sâa'."'.3. <t: ,9.î:'f a., ' '
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traitement par l'oxyde.
Les procédés électriques de? brevets allemande nos 6?2.268 et 562.615 et du brevet des Etats-Unis no
1.923.539 ont donc été mis en pratique. Le premier de ces brevets est relatif à un procédé pour la produc- tion d'un revêtement d'un blanc laiteux sur de l'aluminium par pasage d'un courent continu sous une tension de 120 volts- dans un bain de solution de borax qui contient des sels de Ti, Zr ou de Th et les deux derniers breveta con- cernent l'obtention d'un revêtement gris foncé sur l'aluminium par passage d'un courant alternatif entre deux articles -en aluminium.
Il est bien connu que la résistance de l'aluminium
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à la corrosion est grandement améliorée lorsque! est t"e- eouvert d'un revêtement coloré. Dans un tel cas, lac sels inorganiquea ci-dessus mentionnés précipiter t,:n, >01>iat>nt les crevasses de la pdl1iculc oxydée de la s"î''f&eo se ), , al urllini Ui!1 Le procidé de la présente in't'Ú.1tion poM?' â.Gf'Yaggi'.;:.atd des ré%Jéteiù3ntz protocteMPS coloras sur 'r:e n.til;.1.qf, en altunirdvm ou en aUiages p.'.sr:.'¯Pà' ';;O;:'1 G'), le 'i:'.;:'G'-d['3 ¯s'-ai,-'Él,ï'd alternatif dans un b<:1.9 ;?-. .> v'J::.¯;:.wss :-.
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surface d'aluminium (ou d'une surface en alliage d'alu- minium) ep utilisant une.liqueur acide telle que, par exemple, l'acide sulfurique, l'acide oxalique ou lucide
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chromique en tant qu'êlectrolyte durant 20 à 45 minutes, afin de former complètement une pellicule d'oxyde. Pour le reste, on utilise les procédés électrolytiques clas- siques.
On envoie ensuite un courant alternatif (5 - 75 V,
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10 - 25 A:p%r2 dans l'électrolyte qui comprend une solu- tien diacide minéral ou d'acide carboxylique organique(ou un sel de ceux-ci, pH 1 - 6,5), à laquelle on ajoute une faible quantité des métaux nickel, cobalt, chrome, cuivre, cadmium, vanadium, or, argent, fer ou plomb en tant que cation d'un sel tel qu'un nitrate, sulfate, oxalate, acé- tate,citrate ou phosphate, ou, en tant qu'anion des oxy- acides métalliques;
, tels que manganate, sélénite. tellu- rite et permanganate, en utilisant l'aluminium supportant
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1 a 1 ei e d'oxyde somaic première élactrodç et du car- bonc) carborundum ou aluminium eonste seconde électrode. tQ destsnderesse 'sâls.c6:'03 dans ce cas, la couche d#oii19<10 '1.i.u eoadeRSûteuï* électrique et la surface de ü EflW P."3 û'uXfri b3d recouverte de en couche 1';1, o;ydc Cúf:ï:.r1ÍJ 2fi,.t'6é3CGGéa -:.\(:Hlh parties à 8a'\701.1' une grande partis 61eot!>iqueIlH::mt núgci.0;Î5G et une police partie .y.'x',.f"'a3a4fs4.é9-iRJ3\.$S9 positive Sa dQute8 terffiG8p le clandc3úsù coasidëyo eot!cl1c ..r.4:'1 (1 t n..J;!11!lJ)Jtt Tli' É21i±12 RU G4lt.dt;t1satcU!;") (;]cútl.:1(rltC Lopsquc les rt1g./DlüL on c"-a,"'d¯A343:, ±Ôlà3 ','W 'c-.
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colorations qui dépendent des différents sels métalliques utilisés. Lorsque dans ce procédé on utilise le carborun- dum ou l'aluminium en tant qu'anode au lieu du carbone clas- sique, on obtient des couleurs de revêtement plus lumineuses à la surface de l'aluminium.
Les effets précités différent quelque peu selon les électro.-des choisies, le degré de l'effet de coloration étant exprimé comme suit:
C > SiC Al
Lorsqu'on utilise une électrode en carbone en tant que seconde électrode, on obtient la couleur la plus foncée.
L'inventeur considère que l'aluminium se comporte comme un semi-conducteur et comme un condensateur au cours de ce procédé de coloration.
Les exemples ci-après sont donnés afin d'illustrer les aspects caractéristiques de la présente invention.
Exemple 1
Une feuille d'aluminium (99,7 - 99,8%) est oxydée avec un courant continu dans un bain aqueux d'acide sulfu- rique à 10% à température ordinaire, Après 30 - 45 minu- tes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode de carbone sont connectés à une source de courant alternatif dans un bain à 1,52 d'acide sulfurique contenant 0,15% de nitrate d'agent (pH = 1,0) à température ambiante durant 5 minutes sous une tension d'environ 20 V. Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur brune (Ag2O).
Exemple 2
Une feuille d'aluminium (99,7 - 99,8%) est oxydée
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avec un courant continu dans un bain chauffé à 45 . 50 C d'acide chromique aqueux 4 8%. Après 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode de carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain à 1,5% d'acide borique qui contient 1,5% de sulfate de nickel (pH = 5,8) à température ambiante durant 10 minutes sous une tension d'environ 25 volts.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur noire (Ni 3)4)'
Exemple 3
Une feuille d'aluminium (99,7 - 99,8%) est oxydée avec du courant continu dans un bain chauffé à 45 - 50 C d'acide chromique aqueux à 8%.
Après 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alterna- tif dans un bain à 1,5% d'acide -borique qui contient 1,5% de sulfate de cobalt (pH = 5,8) à température ambiante durant 10 minutes sous une tension d'environ 30 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur bleu-noire.
Exemple 4
Une feuille d'aluminium (99,7 à 99,8%) est oxydée avec un courant continu dans un bain contenant 8% d'acide chromique à une température de 45 à 50 C.
Après 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément couverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alterna- tif dans un bain à 1,5% d'acide phosphorique oontenant 1,3% de sul,fate cuivrique (pH = 1,5) à température ambiante
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durant 8 minutes sous une tension d'environ 30 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur rouge-brune (Cu2O).
Exemple5
Une feuille d'aluminium (99,7 à 99,8%) est oxydée - sous courant continu dans un bain chauffé à 45 - 50 C d'acide chromique aqueux à 8%.
Âpres 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode en carborundum sont connectées à une source de courant alter- natif dans un bain à 1,5% d'acide phosphorique contenant 1,3% de sulfate cuivrique (pH = 1,5) à température ambiante durant 2 minutes sous une tension d'environ 50 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant en- viron 30 minutes, on obtient une couleur bleu-verte [CU(OH)2]
Exemple6
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Deux feuilles d'aluminium uniformément recouverte$ d'oxyde et une électrode de carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain à 1,5%"d'acide phot phorique contenant 1,3$ de sulfate cuivrique (pH = .,3 a tem,pék aur ambiante durant 1,5 minute sous une tension de 50 V environ.
Après cdmatage dans de l'eau bouillante durant
EMI7.2
environ 30 minutes;, on obtient une couleur bleue L-Cu{OH)2},.; Exemple, 1 Une feuille d'1uminium (99,7 à 99,8µl est oxydée ;7 du ocrant continu dans un bain chauffé à 5 50iQ d aoiàe ehyonique aqueux à 8%.
Après 30 à l:-5 minutes de traitement, la feuille ÔV,Ü!hjiii1:Uf:i $.'.6 S, . " ï F.1 i ,'yF F3 ' recouverte deoxyde et 'une 13t,;:cde
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en carbone sont connectées à une source de courant alter- natif dans un bain à 1,5% d'acide sulfurique contenant 0,15% de sélénite de sodium (pH = 1,1) à température ambiante durant 8 minutes sous une tension d'environ 20 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur orange.
Exemple
Une feuille d'aluminium (99,7 à 99,8%) est oxydée avec du courant continu dans un bain chauffé à 45 - 50 C d'acide chromique aqueux à 8%.
Après 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une élec- trode en carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain de solution à 1,5% d'acide borique
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contenant 1.0% de. sulfate de cadmium (plî - 8) à tempé- rature ambiante durant 10 minutes sous une tension de 30 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur brun-noire (CdO).
Exemple µ
Une feuille en alliage d'aluminium (1 à 2% Mg) est oxydée avec du courant continu dans un bain chauffé à 45 - 50 C d'acide chromique aqueux à 8%.
Après 30 à 45 minutes de traitements la feuille
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d?a2:ase d'aluminium a.va.s3zt recouverte dfoXyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de
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courent alternatif dans un bain de solution à 3% diacide sulfemique contenant Ins% d9Bc4e:tE: de plomb (1'(1 "" los) 1, température ambiants durant 10 Hiiautos 80liS une tension de 30 V.
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Après col.wae?ga dans de 1 ?"':c téCS./v-:CSa6â9,s ù-àraùi
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environ 30 minutes, on obtient une couleur gris-noire (PbO).
Exemple 10
Une feuille d'aluminium est oxydée avec du courant continu dans un bain d'acide sulfurique aqueux à 10% à la température ordinaire*
Après 40 minutes de traitement, la feuille d'alu- minium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain à 1,5% d'acide sulfurique contenant 0,15% de permanganate de potassium (pH = 1,6) à température ambiante durant 8 minutes sous une tension d'environ 20 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur jaune-brune, , Exemple 11
Une feuille d'aluminium est oxydée avec du courant continu dans un 'bain d'acide sulfurique aqueux à 10% à tem- pérature ordinaire.
Après 45 minutes de traitement, la feuille d'alu- minium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain à 2% de sulfate d'ammonium contenant 0,2% d'alun de chrome (pH = 5,7) à température ambiante durant 10 mi- nutes sous une tension d'environ 50 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur verte.
Exemple 12
Une feuille d'aluminium est oxydée avec du courant continu dans un bain chauffé à 45 - 50 C dans de l'acide chromique aqueux à 8%.
Après 30 à 45 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode
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en 'carbone sont connectées à une source de courant aiter- natif dans un bain chauffé à 45 - 50 C d'une solution à 1,5% d'acide borique, contenant 0,5% de sulfate ferrique (pH = 5,8) à température ambiante durant 10 minutes sous une tension de 50 V.
Après cdmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur gris-brune.
Exemple 13
Une feuille d'aluminium (99,0 à 99,5%) est oxydée avec du courant continu dans un bain d'acide sulfurique aqueux à 15% à température ambiante. Après 40 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément reccuverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain d'acide sulfu- rique à 1,5 % contenant 0,15% de sélénite de sodium (pH 1,1) à température ambiante durant 10 minutes sous une tension d'environ 20 V.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur or.
Exemple 14
Une feuille d'aluminium (99,0 à 99,5%) est oxydée avec du courant continu dans un bain d'acide sulfurique aqueux à 15% à température ambiante. Après 40 minutes de traitement, la feuille d'aluminium uniformément recouverte d'oxyde et une électrode en carbone sont connectées à une source de courant alternatif dans un bain d'acide sulfurique à 1,5% contenant 0,15% de tellurure de sodium (pH = 1,1) à température ambiante durant 10 minutes sous une tension de 20 V environ.
Après colmatage dans de l'eau bouillante durant environ 30 minutes, on obtient une couleur or foncé.
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oxide treatment.
The electrical processes of? German Patent Nos. 6? 2,268 and 562,615 and United States Patent No.
1,923,539 were therefore put into practice. The first of these patents relates to a process for producing a milky white coating on aluminum by passing a continuous current at a voltage of 120 volts in a bath of borax solution. which contains Ti, Zr or Th salts and the latter two patents relate to obtaining a dark gray coating on aluminum by passing an alternating current between two aluminum articles.
It is well known that the strength of aluminum
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corrosion is greatly improved when! is opened with a colored coating. In such a case, the inorganic salts mentioned above will precipitate t,: n,> 01> iat> nt the crevices of the oxidized product of the s "î''f & eo se),, al urllini Ui! 1 The process of the present in't'Ú.1tion poM? ' â.Gf'Yaggi '.;:. atd des ré% Jéteiù3ntz protocteMPS coloras on' r: e n.til; .1.qf, in altunirdvm or in aUiages p. '. sr:.' ¯Pà '' ;; O;: '1 G'), the 'i:'.;: 'G'-d [' 3 ¯s'-ai, - 'El, ï'd alternate in a b <: 1.9;? -. .> v'J ::. ¯;:. wss: -.
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aluminum surface (or an aluminum alloy surface) ep using an acidic liquor such as, for example, sulfuric acid, oxalic or lucid acid
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chromic acid electrolyte for 20 to 45 minutes, to completely form an oxide film. For the rest, conventional electrolytic processes are used.
Then an alternating current (5 - 75 V,
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10 - 25 A: p% r2 in the electrolyte which comprises an inorganic diacid or organic carboxylic acid solution (or a salt thereof, pH 1 - 6.5), to which a small amount is added metals nickel, cobalt, chromium, copper, cadmium, vanadium, gold, silver, iron or lead as cation of a salt such as a nitrate, sulfate, oxalate, acetate, citrate or phosphate, or, in as an anion of metal oxy acids;
, such as manganate, selenite. tellurite and permanganate, using aluminum supporting
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1 has 1 ei e of somaic oxide first elactrodç and carbon) carborundum or aluminum eonste second electrode. tQ destsnderesse 'sâls.c6: '03 in this case, the layer d # oii19 <10' 1.iu eoadeRSûteuï * electric and the surface of ü EflW P. "3 û'uXfri b3d covered with in layer 1 '; 1, o; ydc Cúf: ï: .r1ÍJ 2fi, .t'6é3CGGéa -:. \ (: Hlh parties to 8a '\ 701.1' a large party 61eot!> iqueIlH :: mt núgci.0; Î5G and a party font .y .'x ',. f "' a3a4fs4.é9-iRJ3 \. $ S9 positive Sa dQute8 terffiG8p le clandc3úsù coasidëyo eot! cl1c ..r.4: '1 (1 t n..J;! 11! lJ) Jtt Tli 'É21i ± 12 RU G4lt.dt; t1satcU !; ") (;] cútl.: 1 (rltC Lopsquc les rt1g./DlüL on c" -a, "' d¯A343 :, ± Ôlà3 ',' W ' vs-.
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colorings which depend on the different metal salts used. When in this process carborundum or aluminum is used as the anode instead of conventional carbon, brighter coating colors are obtained on the surface of the aluminum.
The aforementioned effects differ somewhat according to the electro-ones chosen, the degree of the coloring effect being expressed as follows:
C> SiC Al
When using a carbon electrode as the second electrode, the darker color is obtained.
The inventor considers that aluminum behaves like a semiconductor and like a capacitor during this coloring process.
The examples below are given in order to illustrate the characteristic aspects of the present invention.
Example 1
Aluminum foil (99.7 - 99.8%) is oxidized with a continuous current in an aqueous bath of 10% sulfuric acid at room temperature. After 30 - 45 minutes of processing, the foil uniformly coated aluminum oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a 1.52 sulfuric acid bath containing 0.15% agent nitrate (pH = 1.0) at room temperature for 5 minutes under a voltage of about 20 V. After sealing in boiling water for about 30 minutes, a brown color is obtained (Ag2O).
Example 2
Aluminum foil (99.7 - 99.8%) is oxidized
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with direct current in a bath heated to 45. 50 C of 48% aqueous chromic acid. After 30-45 minutes of processing, the aluminum foil evenly coated with oxide and a carbon electrode are connected to an AC source in a 1.5% boric acid bath which contains 1.5% of nickel sulfate (pH = 5.8) at room temperature for 10 minutes at a voltage of about 25 volts.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a black color is obtained (Ni 3) 4) '
Example 3
Aluminum foil (99.7 - 99.8%) is oxidized with direct current in a bath heated to 45 - 50 C of 8% aqueous chromic acid.
After 30-45 minutes of processing, the aluminum foil evenly covered with oxide and a carbon electrode are connected to an AC source in a 1.5% boric acid bath which contains 1, 5% cobalt sulfate (pH = 5.8) at room temperature for 10 minutes at a voltage of about 30 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a blue-black color is obtained.
Example 4
Aluminum foil (99.7-99.8%) is oxidized with direct current in a bath containing 8% chromic acid at a temperature of 45-50 C.
After 30 to 45 minutes of treatment, the aluminum foil evenly covered with oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a bath of 1.5% phosphoric acid containing 1.3%. sul, cupric fate (pH = 1.5) at room temperature
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for 8 minutes at a voltage of about 30 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a red-brown color (Cu2O) is obtained.
Example5
Aluminum foil (99.7 to 99.8%) is oxidized - under direct current in a bath heated to 45 - 50 C of 8% aqueous chromic acid.
After 30 to 45 minutes of processing, the uniformly coated aluminum foil with oxide and a carborundum electrode are connected to an AC source in a 1.5% phosphoric acid bath containing 1.3%. of cupric sulphate (pH = 1.5) at room temperature for 2 minutes under a voltage of about 50 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a blue-green color is obtained [CU (OH) 2].
Example6
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Two uniformly coated aluminum foils with oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a bath of 1.5% "phot phoric acid containing 1.3% cupric sulfate (pH =. , 3 a tem, ambient temperature for 1.5 minutes at a voltage of about 50 V.
After soaking in boiling water for
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about 30 minutes ;, a blue color L-Cu {OH) 2} is obtained; Example, 1 Aluminum foil (99.7 to 99.8 µl is oxidized; 7 continuous ocrant in a bath heated to 50% 8% aqueous hyonic acid.
After 30 to 1: -5 minutes of treatment, the sheet ÔV, Ü! Hjiii1: Uf: i $. '. 6 S,. "ï F.1 i, 'yF F3' covered with oxide and 'a 13t,;: cde
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carbon are connected to an alternating current source in a 1.5% sulfuric acid bath containing 0.15% sodium selenite (pH = 1.1) at room temperature for 8 minutes at a voltage of d 'about 20 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, an orange color is obtained.
Example
Aluminum foil (99.7-99.8%) is oxidized with direct current in a bath heated to 45-50 C of 8% aqueous chromic acid.
After 30 to 45 minutes of treatment, the aluminum foil evenly covered with oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a bath of 1.5% boric acid solution.
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containing 1.0% of. cadmium sulfate (plî - 8) at room temperature for 10 minutes under a voltage of 30 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a brown-black color (CdO) is obtained.
Example µ
An aluminum alloy foil (1 to 2% Mg) is oxidized with direct current in a bath heated to 45 - 50 C of 8% aqueous chromic acid.
After 30 to 45 minutes of treatment the leaf
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d? a2: a.va.s3zt foXyde coated aluminum ase and a carbon electrode are connected to a source of
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run alternately in a bath of 3% diacid sulfemic solution containing Ins% d9Bc4e: tE: lead (1 '(1 "" los) 1, ambient temperature for 10 Hiiautos 80liS a voltage of 30 V.
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After col.wae? Ga in de 1? "': C téCS. / V-: CSa6â9, s ù-àraùi
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about 30 minutes, a gray-black color (PbO) is obtained.
Example 10
Aluminum foil is oxidized with direct current in a bath of 10% aqueous sulfuric acid at room temperature *
After 40 minutes of treatment, the uniformly coated aluminum foil and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a 1.5% sulfuric acid bath containing 0.15% permanganate. potassium (pH = 1.6) at room temperature for 8 minutes under a voltage of about 20 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a yellow-brown color is obtained, Example 11
Aluminum foil is oxidized with direct current in a bath of 10% aqueous sulfuric acid at room temperature.
After 45 minutes of treatment, the uniformly coated aluminum foil and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a 2% ammonium sulfate bath containing 0.2% alum. of chromium (pH = 5.7) at room temperature for 10 minutes under a voltage of about 50 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a green color is obtained.
Example 12
Aluminum foil is oxidized with direct current in a bath heated to 45-50 C in 8% aqueous chromic acid.
After 30-45 minutes of processing, the aluminum foil evenly covered with oxide and an electrode
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carbon are connected to a source of aiter-native current in a bath heated to 45-50 C of a 1.5% solution of boric acid, containing 0.5% ferric sulfate (pH = 5.8 ) at room temperature for 10 minutes at a voltage of 50 V.
After matting in boiling water for about 30 minutes, a gray-brown color is obtained.
Example 13
Aluminum foil (99.0-99.5%) is oxidized with direct current in a bath of 15% aqueous sulfuric acid at room temperature. After 40 minutes of treatment, the uniformly coated aluminum foil with oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a bath of 1.5% sulfuric acid containing 0.15% selenite. sodium (pH 1.1) at room temperature for 10 minutes at a voltage of about 20 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a gold color is obtained.
Example 14
Aluminum foil (99.0-99.5%) is oxidized with direct current in a bath of 15% aqueous sulfuric acid at room temperature. After 40 minutes of processing, the aluminum foil evenly covered with oxide and a carbon electrode are connected to an alternating current source in a bath of 1.5% sulfuric acid containing 0.15% sodium telluride (pH = 1.1) at room temperature for 10 minutes at a voltage of approximately 20 V.
After sealing in boiling water for about 30 minutes, a dark gold color is obtained.