BE683390A - - Google Patents

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BE683390A
BE683390A BE683390DA BE683390A BE 683390 A BE683390 A BE 683390A BE 683390D A BE683390D A BE 683390DA BE 683390 A BE683390 A BE 683390A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06Metallic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour améliorer la ductilité des matériaux composites métal-oxyde tels que aluminium-alumine. 



   La présente invention concerne un procède pour améliore la ductilité des matériaux composites métal-oxyde ou des alliages en phase dispersées, et en particulier d'un matériau composite aluminium-alumine. 



   Comme il est connu, le matériau composite aluminium-alumine habituellement utilisé est du Al-Al2O3, qui eut un composite métallurgique du type alliage à phases dispersées, et qui offre de nombreux avantages pour différentes applications, par exemple comme matériau de gainage pour lea éléments combustibles de certaine types de réacteurs nucléaires. 

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 EMI2.1 
 



  Ce matériau ;; s4; principal client; ¯ : , #. = . #= '.la la façon suivants.. Une poudre d'aluminium #x ;J.v pa-tiellement oxydée en Al, la p*r.5i,e ;..n poils .de :".L.,G,x E, -=s la poudre oxydée pouvant varier dl3 2 % 20 yÉ. I,* J:.>ia#ix.e a:,..-..3 eat d'abord aéçgi eéi,µe a f:.7#.;:1,B puis ej¯j¯:+ ei?B #ti,1 ,";,j#; -)our former U..'IJ. lingot ou lU10 bille';;i:3, D 'q't<4fér'ÉilC=> , la poudre ag,E-'=>'liié±'àC :3 '<f #,éca2tô=1 avant le iii.t :::.;geo L 1#1;got eu la 'Jille ùr=* ii==i:1;1;;1 <: ensuite traité mëtsIlurgiqE-n- au. soins par #;n:h op.;..-:..-:r.... d'extrusion pour obisnir les x µ> r op : # t é s ;a <1 c e e s .±. zS e du .-ër- produit ou du produit fini. 



  En ce qui concerne la 1'ab>±<>azi:>.i; >1:1:3 if.3 d'éléments .1,:) C()mb1).s:;iJe e iricfl. ,;l a< #=e er. K .t ',1. i i <:n (}-1 :x::,. ': 4; .¯S=.. ;ia M-Al0 j, il e-;Jt wa.i.n t±r:a-n.t ii.l#jr; csmi< -juc <.J* -..ri =;:>Jz.lade . 



  -..!.. ,.,1:,) .....0..l.':'J::.lC..n.'.J J:"'-1.;.- .......,-..1I..... zou";" '",....u:...\',,-.,,--;..-rl. ":'..4'\ -lç..,l'' de bonnes s caroe;,<.1 ';4# 1 t.i.g><,e ..; m41;,g-niq,ae.z :.10 rC;¯8-';"'¯':.'::e zimern=.<z;e qui ont prouvo-39 par ;1<as issais à 1.J;ag 3;::.r.ù::' -3..:ndt, ù.J#i i.>. zà.' i n-';o n 03'= -o-.¯#=- .# J,i zii..1 ;5 -2 la ïe c. 0 #i ? }l::':n8'J ;1   ..  ?. ±#; e:; t a z c±1; < x =L ';?. i 80...: ;# i. ?, forme <à " > m <> . > G .l "; rigide <e r .b ,.± i; "= #r/;  i .t ,J pzr .o fl,L .>-- :; ..i#a .  . : .-...#- .-: : n de l'absence de ductilité au fluage da oc a.-.r.L..yj.. 



  Riz < 1 <à r d 1 excmpl:-:-. des essais da traction et au :fl.aag# a 432 0 sur 4=Js .prou-j.B ;.-.j..;... donnent; le-. .= v.r;]1..># <.z, 3 0.l::.-t.;}nn1.} .i .#u i ?s:.=; f; ,.# ;i< -EXBJJ. 1 2â .. i<3 " ;' 1 X 3:-;-u.L + ;3 fl Jil - flC. , -. "5.- ¯, f Ti 13"1 à J 1 il 1 é1 .. - '" 4' a1iuJi;+] kWà@. ,, .- i' ± 1 .illY t llÉlLLòà- , 1> là-Î, lL"4.± 'àià-.i ' ì ' Àà± Î' . >I@iÉ:iLl Résistance :# ''' :;.:: ; : -a # 5 ';

   ,/n,,2 Limi t e- dia:3 '< ri , .i <..l ;.''Llongimen't peTIt13.zv::n 5 , 5 1 < l'ri1ai2 .Allongement .tv,., L, jl 5 ::.,rùXtres) \,. -l ;1 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Essais de   fluage   de 1000 heures 
 EMI3.1 
 Résistance rupture 450 C Ç::s kg/mm2 Rëaiatanoe la rupture 4 k8/mm2 R 1000 h 4500C Allongement total % (5 diamètres) A5 1000 O.

   5 " R 1000 h   Exemple 2   (Barreaux   extrudés   en   Al-Al203   fritté contenant 7 %   d'alumine)     Essais   de   résistance   à la traction (traction rapide) Résistance à la rupture R = 8 kg/mm2 limite élastique à   0, 2   % d'allongement permanent 7 kg/mm2 Allongement total % (5 diamètres) A5 = 4 % Essais  de     fluage   de   1000   heures 
 EMI3.2 
 450<'C Résistance a la .-ipture CY< - 450 0 5 kg/mm2 R 1000 h Allongement total diamètres) A5 < 45000 1;3 017 Allongement total 6 (5 diamètres) A5 ,,, 0.7" R 1000 h L'allongement avant rupture est d'environ 0,5%. 



  Exemple 3 (tubes extrudés à ailettes hélicoïdales en Al-Al2O3 contenant 7 % d'alumine) Essais de résistance à la traction (traction rnoide) Résistance à la rupture R = 8,5   kg/mm2   Allongementtotal % (5 diamètres) A5= 4 % Essai d'éclatement Force d'éclatement   # = 7   kg/mmê La valeur de   1 t all ongemen t à.   la rupture A5' qui 

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 est en général inférieure   à   1   %   pour des matériaux de Al-Al2O3 de différentes teneurs en oxyde, est très   oaracté-   ristique de la très faible ductilité au fluage du matériau. 



   Il est par suite intéressant d'améliorer la ductilité au fluage en conservant cependant les bonnes propriétés mécaniques considérées ci-dessus du point de vue de l'utilisation du matériau pour des applications nucléaires, afin de former avec ce matériau des gaines d'éléments combus- tibles résistantes et ductiles. 



   L'invention est basée sur la constatation qu'un matériau composite de Al-Al2O3 contenant 2 % à 20 % en poids d'alumine, ayant une ductilité améliorée, principalement une ductilité au fluage, est obtenu par le procédé selon l'inven- tion suivant lequel un lingot ou une billette est formé à partir de poudre ou de fil de Al-Al2O3 par projection ou pulvérisation sur un corps de base, après quoi la billette est soumise à une transformation métallurgique par aotion mécanique pour établir les propriétés mécaniques finales du demi-produit ou du produit fini. Il peut être fait usage de poudres oxydées de Al-Al2O3' ou bien d'un demi-produit constitué par le matériau composite aggloméré à chaud et fritté, ce dernier étant préalablement transformé du diamètre initial à un petit diamètre de fil par extrusion et ensuite par étirage. 



   Le diamètre des fils obtenus à partir des lingots, dont le diamètre est normalement compris entre 70 et 20 mm, est compris entre 1 et 10 mm pour la projection au moyen des pistolets de projection au chalumeau des métaux. 



   La projection au pistolet de projection de métaux est effectuée à une distance   variant,.de   50 mm à 250 mm du 

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 corps de base. La direotion de la projection peut varier de la perpendiculaire à la parallèle par rapport à l'axe du corps de base,   :La     direction   parallèle étant préférable. 



     La   projection doit être faite à une température d'au moins 800 C et dans des intervalles de temps de projec- tion strictement limités, de quelques   secondes   ou de préférence de moins   d'une   seconde. 



   La billette préparée doit être soumise au dégazage thermique et à la stabilisation dans un four à vide. Cee opérations doivent être effectsées à des températures de   55000   à 625 C, sous une pression résiduelle comprise entre 10-2 et 10-5 mm   Hg   pendant des durées de 10 à 30 heures, de préférence 20 à 24   heures.   



   Les demi-produits ou les produite finis tels que des barres, des gaines lisses ou à ailettes (avec des ailettes droites ou hélicoïdales) peuvent être obtenus particulièrement par des opérations métallurgiques connues dans la production courante, par exemple avec extrusion et éventuellement étirage aveo des recuits intermédiaires. 



     ,Les   caractéristiques de l'invention   ressortira '   plus particulièrement des quatre exemples de réalisation particuliers donnés ci-après. exemples de réalisation 1 et 2 (Al-Al2O3 à 4 % et Al-Al2O3 à 7 %) 
Un premier lingot ou billette de Al-Al2O3 aveo   4 %   ou 7   %   d'alumine obtenu par une fabricationnormale et d'un diamètre de 70 mm est transformé en fil par extrusion à environ 570 0 à travers une filière pour obtenir une tige d'un diamètre de 5 mm étirée ensuite à la température ambiante en trois ou quatre passes pour obtenir du fil de 3 mm de diamètre 

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 EMI6.1 
 Le fil est ensuis projeté ar. soyen :1 ",', y'.,.oit de métallisation (Mark Metco) pour fo::aer n'.I.";) - -., :-::'1; , bil-1, .¯ te. 



   La projection du métal est faite   aveu   les   oondi-   tions de fonctionnement suivantes : Débit d'oxygène (O2) 50 1/mn Débit d'acétylène : 50 1/mn Pression d'air comprimé 4,5 kg/cmê Distance de projection :   aviron   100 mm Direotion de projection perpendiculairement à l'axe de la billette en formation, 
La projection est arrêtée quand une billette a atteint une épaisseur d'environ 2 cm, suffisante pour   permettra   l'usinage au tour pour obtenir une surface entièrement oylin- drique. 



   Après le tournage ou la rectification à la forme cylindrique, la projection est recommencée jusqu'à obtenir une billette d'un diamètre d'environ 70 mm. Cette billette est ensuite ajustée au tour à un diamètre de 68,4 mm et ensuite dégazée dans un four sous vide poussé de 10-5 mm Hg à   60000   pendant 20 heures. 



   La billette dégazée est ensuite extrudée à travers une filière à   520 0   pour obtenir un barreau d'un diamètre de 20 mm. Les conditions d'extrusion sont les suivantes: - Diamètre du cylindre d'extrusion : 70 mm - Température du cylindre :   500 0   - Température de la filière : 480 C - Rapport d'extrusion : 12,3 - Vitesse d'extrusion :

   7,38 m/mn 
Dans le cas du Al-Al2O3 à 4%, lesessais de 

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   résistance à   la traction et de fluage effectués à 450 C donnent les valeurs moyennes suivantes   Essais   de résistance à la traction (traction rapide) Résistance à la rupture R = 6 kg/mmê Limite élastique à 2   %   d'allongement permanent 5,5 kg/mmê Allongement total % (5 diamètres) A5 = 15   %   Essais de fluage de 1000 heures 
 EMI7.1 
 450 0 Résistance à la rupture f< cj 4 kg/...2 R 1000 h 450 0 Allongement total % (5 diamètres) A5 1000 15 '" 1000 h 
Ces résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs p'récitées, tandis que la ductilité au fluage et à la traction devient bien supérieure, en particulier,

   la valeur A5 de la ductilité au fluage passe de   :l'oins   de 1 % à environ 15 %. 



   Dans le eu3 du Al-Al2O3 à 7 %, les essais (le résistance à la traction et de fluage effectués à   450 0   donnent les valeurs moyennes   suivantes :     Basais  de fluage de1000 heures 
 EMI7.2 
 45000 3sedo k la rupture à 450 0 5,2 ird/mm2 Banat@ rupture 6' t000 ;::e 5,2 kg/mm2 1000 h /5000 Allongement total % (5 diamètres) A5 4, 5 % R 1000 h 
Cee résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs précitées 

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 tandis que la ductilité au fluage augmente considérablement, de   moin   de 1   %   à environ   4,5     .   



  Exemple de réalisation 3 (Al-Al2O3 à 7 % projeté sur un tube de Al) 
La transformation du matériau de départ en fil et les conditions de fonotionnement pour la projection au pistolet sont.les mêmes que pour les exemples d réalisation 1 et 2. 



  Cependant, au lieu de la projection sur une âme pleine, la projection est faite sur un tube en aluminium tournant de 10 à 70 t/mn jusqu'à ce qu'on obtienne une billette d'un diamètre extérieur d'environ 70 mm. Cette billette est ensuite tournée pour obtenir un diamètre extérieur de 68,4 mm et un diamètre intérieur de 25,75   mm.   La billette est aussi dégazée dans un four à vide (10-5 mm Hg) à 600 C pendant 20 heures. 



   Le tube dégazé est ensuite extrudé à travers une tuyère à   175 0   pour obtenir un tube à ailettes hélicoïdales. lies conditions d'extrusion sont les suivantes : - Diamètre du cylindre d'extrusion : 70 mm - Température du cylindre : 550 0 - Température de la filière   540 0   - Rapport d'extrusion : 25  - Vitesse d'extrusion t . 25 m/mm 
Lee essais mécaniques effectués à 450 C donnent les   valeurs moyennes suivantes :   Essais de résistance à la traction (traction rapide) à 450 C Résistance à la rupture :

   R . 9   kg/mm2   Allongement total % (5 diamètres) :A5 = 4 % Essais d'éclatement :force d'éclatement   # =   8 kg/mmê 

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Exemple de réalisation4 (Al-Al2O3 à 7   % projeta   parallèlement à l'axe de la billette) 
Pour cet exemple, l'extrusion à l'état de fil et les conditions de fonctionrement pendant la projection sort les   même-3   que précédemment. Cependant, tandis que dans les trois premiers exemples de réalisation la projection est faite per- pendiculairement à l'axe de la billette, suivant le présent exemple, elle est faite approximativementparallèlement à cet axe sur le disque tournant à 30 t/mn. Une billette massive d'un diamètre de 70 mm et   d'une   longueur de 120 mm est préparée de cette façon.

   La billette est ensuite usinée au tour à un diamètre de 68,4 mm et une longueur de 100 mm, après quoi elle est dégazée de la même façon que dans les exemples précédente. 



   La transformation le la billette en un barreau d'un diamètre de 20 mm est aussi faite dans les mêmes conditions que pour les exemples   d   réalisation 1 et 2. 



   Les essais de fluage effectués   à   450 C donnent les valeurs moyennes suivantes . 



   Essais de fluage de 300 heures 
 EMI9.1 
 Résistance à la rupture 4e < "00 a ç:zz.& 5,3 kg/mm2 R 300 h 45000 Allongement total % (5 cliamètres) A5 300 h ,!, 4 96 
L'allongement avant rupture est d'environ 2,5   %.   



   Ces résultatsmontrent aussi dans le cas du troisième et du quatrième exemples de réalisation que les caractéristiques de résistance thermique sont conservées tandis que la ductilité au fluage devient bien supérieure.   La*   valeur de A5 passe de moins de 1   %   à environ 4 %, avec un allongement avant rupture 

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   .- bien   supérieur que pour   des     barreaux   en Al-Al2O3extrudés normaux. 
 EMI10.1 
 



  Bien entendu, 1'invention "t'est '9E- ... .. ; aux exemples qui précèdent, et elle pe1';' '}'X"i1 mise en couvre suivant d'autres variantes, sans que   l'or.     sort:;   de son cadre. 



  Par exemple, elle peut être utilisée pour d'autres ratériaux composites tels que le magnésium-magnésie.



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  Process for improving the ductility of metal-oxide composite materials such as aluminum-alumina.



   The present invention relates to a process for improving the ductility of metal-oxide composite materials or dispersed phase alloys, and in particular of an aluminum-alumina composite material.



   As is known, the aluminum-alumina composite material usually used is Al-Al2O3, which had a metallurgical composite of the phase-dispersed alloy type, and which offers many advantages for various applications, for example as a cladding material for the elements. fuels of certain types of nuclear reactors.

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 EMI2.1
 



  This material ;; s4; main customer; ¯:, #. =. # = '.la the following way .. An aluminum powder #x; Jv partially oxidized to Al, the p * r.5i, e; .. n hairs. of: ". L., G, x E, - = s the oxidized powder which can vary dl3 2% 20 yE. I, * J:.> Ia # ix.ea:, ..- .. 3 is first aéçgi eéi, µe af: .7 #. ;: 1, B then ej¯j¯: + ei? B # ti, 1, ";, j #; -) to form U .. 'IJ. ingot or lU10 ball ';; i: 3, D' q't <4fer'ÉilC =>, powder ag, E - '=>' linked ± 'toC: 3' <f #, éca2tô = 1 before iii .t :::.; geo L 1 # 1; got eu la 'Jille ùr = * ii == i: 1; 1 ;; 1 <: then treated mëtsIlurgiqE-n- au. care by #; n: h op.; ..-: ..-: r .... of extrusion to obtain the x µ> r op: # t é s; a <1 c e s. ±. zS e of the.-ër- product or the finished product.



  With regard to 1'ab> ± <> azi:>. I; > 1: 1: 3 if.3 of elements .1, :) C () mb1) .s:; iJe e iricfl. ,; l a <# = e er. K .t ', 1. ii <: n (} -1: x ::,. ': 4; .¯S = ..; ia M-Al0 j, il e-; Jt wa.in t ± r: an.t ii.l # jr; csmi <-juc <.J * - .. ri = ;:> Jz.lade.



  - ..! ..,., 1 :,) ..... 0..l. ':' J ::. LC..n. '. JJ: "' - 1.; .- ... ...., - .. 1I ..... zou ";" '", .... u: ... \' ,, -. ,, -; ..- rl. ": '.. 4' \ -lç .., the '' of good s caroe;, <. 1 '; 4 # 1 tig> <, e ..; m41;, g-niq, ae.z:. 10 rC; ¯8 - '; "' ¯ ':.' :: e zimern =. <Z; e which have proved-39 by; 1 <as issais at 1.J; ag 3; ::. R.ù :: '-3 ..: ndt, ù.J # i i.>. zà. ' i n - '; o n 03' = -o-.¯ # = -. # J, i zii..1; 5 -2 la ïe c. 0 #i? } l :: ': n8'J; 1 ..?. ± #; e :; t a z c ± 1; <x = L ';?. i 80 ...:; # i. ?, form <to "> m <>.> G .l"; rigid <e r .b,. ± i; "= # r /; i .t, J pzr .o fl, L.> -:; ..i # a.:.-... # - .-:: n of the absence of ductility at creep da oc a .-. rL.yj ..



  Rice <1 <to r d 1 excmpl: -: -. tensile tests and the: fl.aag # a 432 0 out of 4 = Js .prou-j.B; .-. j ..; ... give; the-. . = v.r;] 1 ..> # <.z, 3 0.l :: .- t.;} nn1.} .i. # u i? s:. =; f; ,. #; i <-EXBJJ. 1 2â .. i <3 "; ' 1 X 3: -; - u.L +; 3 fl Jil - flC., -. "5.- ¯, f Ti 13" 1 to J 1 il 1 é1 .. - '"4' a1iuJi; +] kW to @. ,, .- i '± 1 .illY t llÉlLLòà-, 1> là-Î, lL "4. ±' àià-.i 'ì' Àà ± Î '.> I @ iÉ: iLl Resistance: #' '' :;.:: ; : -at 5 ';

   , / n ,, 2 Limit e- dia: 3 '<ri, .i <.. l;.' 'Llongimen't peTIt13.zv :: n 5, 5 1 <l'ri1ai2. Elongation .tv ,. , L, jl 5 ::., RùXtres) \ ,. -l; 1

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 1000 hour creep tests
 EMI3.1
 Breaking strength 450 C Ç :: s kg / mm2 Breaking strength 4 k8 / mm2 R 1000 h 4500C Total elongation% (5 diameters) A5 1000 O.

   5 "R 1000 h Example 2 (Extruded bars of sintered Al-Al203 containing 7% alumina) Tensile strength tests (rapid traction) Tensile strength R = 8 kg / mm2 elastic limit at 0.2% d '' permanent elongation 7 kg / mm2 Total elongation% (5 diameters) A5 = 4% Creep tests of 1000 hours
 EMI3.2
 450 <'C Tear resistance CY <- 450 0 5 kg / mm2 R 1000 h Total elongation (diameters) A5 <45000 1; 3 017 Total elongation 6 (5 diameters) A5 ,,, 0.7 "R 1000 h L The elongation before rupture is about 0.5%.



  Example 3 (extruded tubes with helical fins in Al-Al2O3 containing 7% alumina) Tensile strength tests (rigid traction) Tensile strength R = 8.5 kg / mm2 Total elongation% (5 diameters) A5 = 4 % Burst test Burst force # = 7 kg / mmê The value of 1 t elongation at. the A5 'break which

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 is generally less than 1% for Al-Al2O3 materials of different oxide contents, is very characteristic of the very low creep ductility of the material.



   It is therefore advantageous to improve the ductility to creep while retaining, however, the good mechanical properties considered above from the point of view of the use of the material for nuclear applications, in order to form cladding of fuel elements with this material. - resistant and ductile pipes.



   The invention is based on the finding that a composite material of Al-Al2O3 containing 2% to 20% by weight of alumina, having improved ductility, mainly creep ductility, is obtained by the process according to the invention. tion whereby an ingot or billet is formed from Al-Al2O3 powder or wire by spraying or spraying onto a base body, after which the billet is subjected to metallurgical transformation by mechanical aotion to establish the final mechanical properties semi-finished or finished product. Use can be made of oxidized powders of Al-Al2O3 'or of a semi-finished product consisting of the hot-sintered and hot-bonded composite material, the latter being previously transformed from the initial diameter to a small diameter of wire by extrusion and then by stretching.



   The diameter of the wires obtained from the ingots, the diameter of which is normally between 70 and 20 mm, is between 1 and 10 mm for spraying by means of metal torch spray guns.



   The projection with the metal projection gun is carried out at a distance varying, from 50 mm to 250 mm from the

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 basic body. The direction of the projection can vary from perpendicular to parallel with respect to the axis of the base body,: The parallel direction being preferable.



     The projection should be done at a temperature of at least 800 ° C and within strictly limited projection time intervals of a few seconds or preferably less than a second.



   The prepared billet should be subjected to thermal degassing and stabilization in a vacuum furnace. These operations should be carried out at temperatures of 55000 to 625 C, under a residual pressure of between 10-2 and 10-5 mm Hg for periods of 10 to 30 hours, preferably 20 to 24 hours.



   Semi-finished or finished products such as bars, smooth or finned sheaths (with straight or helical fins) can be obtained in particular by metallurgical operations known in current production, for example with extrusion and possibly drawing with intermediate annealing.



     The characteristics of the invention will emerge more particularly from the four particular embodiments given below. embodiments 1 and 2 (Al-Al2O3 at 4% and Al-Al2O3 at 7%)
A first ingot or billet of Al-Al2O3 with 4% or 7% alumina obtained by normal manufacturing and with a diameter of 70 mm is made into wire by extrusion at about 570 0 through a die to obtain a rod of a diameter of 5 mm then stretched at room temperature in three or four passes to obtain wire of 3 mm in diameter

 <Desc / Clms Page number 6>

 
 EMI6.1
 The wire is then projected ar. soyen: 1 ", ', y'.,. metallization oit (Mark Metco) for fo :: aer n'.I.";) - -.,: - :: '1; , bil-1, .¯ te.



   The metal is sprayed under the following operating conditions: Oxygen flow (O2) 50 1 / min Acetylene flow: 50 1 / min Compressed air pressure 4.5 kg / cmê Projection distance: rowing 100 mm Direotion of projection perpendicular to the axis of the billet in formation,
The projection is stopped when a billet has reached a thickness of about 2 cm, sufficient to allow the lathe machining to obtain a fully linear surface.



   After turning or grinding to the cylindrical shape, the projection is restarted until a billet with a diameter of about 70 mm is obtained. This billet is then rotated to a diameter of 68.4mm and then degassed in a 10-5mm Hg high vacuum oven at 60,000 for 20 hours.



   The degassed billet is then extruded through a die at 520 0 to obtain a bar with a diameter of 20 mm. The extrusion conditions are as follows: - Diameter of the extrusion cylinder: 70 mm - Temperature of the cylinder: 500 0 - Temperature of the die: 480 C - Extrusion ratio: 12.3 - Extrusion speed:

   7.38 m / min
In the case of 4% Al-Al2O3, the tests for

 <Desc / Clms Page number 7>

   tensile strength and creep carried out at 450 C give the following average values Tensile strength tests (rapid traction) Tensile strength R = 6 kg / mmê Elastic limit at 2% permanent elongation 5.5 kg / mmê Total elongation% (5 diameters) A5 = 15% Creep tests of 1000 hours
 EMI7.1
 450 0 Tensile strength f <cj 4 kg / ... 2 R 1000 h 450 0 Total elongation% (5 diameters) A5 1000 15 '"1000 h
These results show that the thermal resistance characteristics are maintained at the above values, while the creep and tensile ductility becomes much higher, in particular,

   the value A5 of the creep ductility goes from: the less of 1% to about 15%.



   In the eu3 of Al-Al2O3 at 7%, the tests (the tensile strength and creep carried out at 450 0 give the following average values: Basis of creep of 1000 hours
 EMI7.2
 45000 3sedo k breakage at 450 0 5.2 ird / mm2 Banat @ break 6 't000; :: e 5.2 kg / mm2 1000 h / 5000 Total elongation% (5 diameters) A5 4.5% R 1000 h
These results show that the thermal resistance characteristics are maintained at the above values.

 <Desc / Clms Page number 8>

 while the creep ductility increases considerably, from less than 1% to about 4.5.



  Example 3 (Al-Al2O3 at 7% sprayed on an Al tube)
The transformation of the starting material into wire and the operating conditions for spraying with a spray gun are the same as for example embodiments 1 and 2.



  However, instead of spraying on a solid core, the spraying is done on an aluminum tube rotating at 10 to 70 rpm until a billet with an outside diameter of about 70 mm is obtained. This billet is then rotated to obtain an outside diameter of 68.4 mm and an inside diameter of 25.75 mm. The billet is also degassed in a vacuum oven (10-5 mm Hg) at 600 C for 20 hours.



   The degassed tube is then extruded through a nozzle at 175 0 to obtain a tube with helical fins. The extrusion conditions are as follows: - Diameter of the extrusion cylinder: 70 mm - Temperature of the cylinder: 550 0 - Temperature of the die 540 0 - Extrusion ratio: 25 - Extrusion speed t. 25 m / mm
The mechanical tests carried out at 450 C give the following average values: Tensile strength tests (rapid traction) at 450 C Tensile strength:

   R. 9 kg / mm2 Total elongation% (5 diameters): A5 = 4% Burst tests: burst force # = 8 kg / mmê

 <Desc / Clms Page number 9>

 
Example of realization4 (Al-Al2O3 at 7% projected parallel to the axis of the billet)
For this example, the extrusion in the wire state and the operating conditions during the projection are the same-3 as before. However, while in the first three exemplary embodiments the projection is made perpendicular to the axis of the billet, according to the present example, it is made approximately parallel to this axis on the disc rotating at 30 rpm. A massive billet with a diameter of 70 mm and a length of 120 mm is prepared in this way.

   The billet is then lathe machined to a diameter of 68.4 mm and a length of 100 mm, after which it is degassed in the same way as in the previous examples.



   The transformation of the billet into a bar with a diameter of 20 mm is also carried out under the same conditions as for embodiments 1 and 2.



   The creep tests carried out at 450 ° C. give the following average values.



   300 hour creep tests
 EMI9.1
 Breaking strength 4th <"00 a ç: zz. & 5.3 kg / mm2 R 300 h 45000 Total elongation% (5 cliameters) A5 300 h,!, 4 96
The elongation before rupture is approximately 2.5%.



   These results also show in the case of the third and fourth embodiments that the thermal resistance characteristics are retained while the creep ductility becomes much higher. The * value of A5 goes from less than 1% to about 4%, with elongation before rupture

 <Desc / Clms Page number 10>

   .- much higher than for normal extruded Al-Al2O3 bars.
 EMI10.1
 



  Of course, the invention is' 9E- ... ..; to the above examples, and it can be ';' '}' X "i1 setting covers following other variants, without the gold. sort :; of its frame.



  For example, it can be used for other composite materials such as magnesium-magnesia.

 

Claims (1)

RESUME L'invention a pour objets : I/ Un procédé pour améliorer la ductilité de matériaux composites métal-oxyde ou d'alliage à phases dispersées, tels que des matériaux composites aluminium- alumine de 2 % à 20 % en poids d'alumine, remarquable notamment par les caractéristiques suivantes, considérées séparément ou en combinaisons : ABSTRACT The objects of the invention are: I / A process for improving the ductility of metal-oxide composite materials or of dispersed-phase alloy, such as aluminum-alumina composite materials from 2% to 20% by weight of alumina, remarkable in particular by the following characteristics, considered separately or in combinations: 1 ) il consiste principalement à produire un lingot ou une billette à partir d'une poudre ou d'un fil de Al-Al2O3 par projection au pistolet de métallisation ou pulvé- risation sur un corps de base et à soumettre ensuite la billette à une transformation métallurgique par traitements mécaniques pour obtenir les propriétés mécaniques finales du demi-produit ou du produit fini, 2 ) la projection au pistolet de métallisation est effectuée à une distance de 50 mm à 250 mm du corps de base avec une direotion de projection pouvant varier de la perpendiculaire à la parallèle à l'axe du corps de base, 3 ) la projection au pistolet de métallisation est faite dans une direotion approximativement parallèle 4 l'axe du corps dbase, 4 ) 1) it consists mainly in producing an ingot or a billet from a powder or a wire of Al-Al2O3 by spraying with a metallization gun or spraying on a base body and then subjecting the billet to a metallurgical transformation by mechanical treatments to obtain the final mechanical properties of the semi-finished or finished product, 2) the projection with the metallization gun is carried out at a distance of 50 mm to 250 mm from the base body with a projection direction which may vary from perpendicular to parallel to the axis of the base body, 3) the projection at metallization gun is made in an approximately parallel direction 4 the axis of the dbase body, 4) la projection au pistolet de métallisa- EMI11.1 tion est faite à une température d'au moine 80ooC environ k :1;ftJ pendant des intervalles strictement limités, âj4mé seconde4 ou de préférence inférieure à une seconde, 5 ) la billette préparée est soumise à un traitement thermique de dégazage et de stabilisation de <Desc/Clms Page number 12> l'oxyde dans un four à vide, 6 ) le traitement de dégazage et de stabilisation de l'oxyde est effectué à une température comprise entre 550 C et 625 C sous une pression résiduelle comprise entre 10-2 et 10-5 mm Hg pendant une durée de 10 à 30 heures, 7 ) le traitement thermique est effectué pendant une durée de 20 à 24 heures, 8 ) metal spraying EMI11.1 tion is carried out at a temperature of at least 80oC approximately k: 1; ftJ for strictly limited intervals, up to a second4 or preferably less than one second, 5) the prepared billet is subjected to a heat treatment of degassing and stabilization of <Desc / Clms Page number 12> oxide in a vacuum furnace, 6) the degassing and stabilization treatment of the oxide is carried out at a temperature between 550 C and 625 C under a residual pressure of between 10-2 and 10-5 mm Hg for a period of 10 to 30 hours, 7) the heat treatment is carried out for a period of 20 to 24 hours, 8) le fil de Al-Al2O3 est obtenu à partir d'un barreau ou d'un lingot de matériau composite Al-Al2O3 obtenu d'une façon normale sous la forme d'un matériau composite Al-Al2O3 aggloméré et fritté à chaud. the Al-Al2O3 wire is obtained from a bar or an ingot of composite material Al-Al2O3 normally obtained as a hot-sintered and agglomerated Al-Al2O3 composite material. Il/ Un matériau composite métal-oxyde ou d'alliage à phases dispersées tel qu'un composite aluminium-alumine de 2 % à 20 % en poids d'alumine ayant des caractéristiques supérieures de ductilité obtenu par le procédé spécifié au paragraphe I. II / A metal oxide composite or dispersed phase alloy material such as an aluminum-alumina composite of 2% to 20% by weight of alumina having superior characteristics of ductility obtained by the process specified in paragraph I.
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