BE674749A - - Google Patents

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BE674749A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/06Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon

Description

       

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    "Procédé   de production de tôles en alliages d'aluminium et de magnésium et   tôles   obtenues". 



   La présente invention est relative à l'obtention de propriétés améliorées dans des tôles et feuillards d'alliages d'aluminium et de magnésium, par un refroidissement contrôlé. 



  Elle se rapporte plus particulièrement à un procédé pour améliorer certaines propriétés physiques des alliages d'aluminium et de magnésium, qui conviennent pour l'oxydation anodique brillante dans l'acide sulfurique, après des traitements préalables ,tels 

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 qu'un meulage et/ou un décapage brillant, par un refroidissement contrôlé de portions choisies des tôles ou feuillards, et l'invention est orientée vers l'obtention d'une simplification importante dans la production d'une telle matière sous une forme convenant très bien pour un procédé ultérieur d'oxydation anodique brillante. 



   Parmi les nombreux produits métalliques sous forme de tôles, que l'on obtient en utilisant un métal laminé, un pour- centage important de ces produits ont, ce qui est avantageux, un aspect de surface , qui est très brillant et généralement agréable à l'oeil, et ont également des propriétés métallurgiques fonc- tionnelles de dureté, d'aptitude à la conformation ou d'autres combinaisons avantageuses de propriétés physiques . La production d'aluminium en tôle, ayant ces caractéristiques esthétiques combinées avec des propriétés physiques , constitue une technique hautement développée et forme une partie très importante de la   capaci,   existante de l'industrie de l'aluminium. 



   Dans la technique de production de tôles et de feuil- lards en partant d'aluminium contenant de petites additions de magnésium, convenant pour une oxydation anodique brillante, de sérieuses difficultés se rencontrent du fait de la relation des facteurs combinés de pression et de température de laminage à chaud. Par exemple, des caractéristiques de surface , de même que de masse, convenables et avantageuses dans des tôles et des feuil- lards réalisés en utilisant les alliages mentionnés ci-dessus sont normalement atteintes par l'action conjointe d'une températu- re modérée de laminage à chaud, combinée avec une force de sépa- ration élevée sur les laminoirs à chaud.

   Le facteur de températu- re est critique à cause de la nécessité de réaliser la   précipita-   tion, provoquée par   tension/des   composés intermétalliques, tels que Mg2,Si et ssMg2A13 à des températures relativement basses , de manière à obtenir un précipité très finement dispersé plutôt qu'à des températures plus élevées , telles que 700 à 800 F, 

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 avec obtention , dans   ce,cas,   d'une dispersion grossière indé- sirable de ces composés. 



   Cependant, dans le gamme des températures inférieures de 450 à 650 F, une pression extrême est nécessaire pour réali- ser des réduction chaudes importantes du fait du durcissement sous tension important de ces alliages, De manière plus particu- lière , au fur et à mesure que   la,température   du laminage à chaud diminue, en particulier en ce qui concerne   les   alliages   d'alumi-   nium et de magnésium, la force de séparation sur les laminoirs à chaud augmente nettement, ce qui exige des laminoirs d'une grande puissance et d'une grande rigidité,-En outre, un contrôle extrêmement précis de la température à une réduction quelconque donnée,

   de même qu'un enlèvement efficace élevé des couches d'oxy- de à partir des surfaces travaillas   s   du laminoir et une lubrifi- cation extrêmement efficace sont nécessaires. Il résulte de ces facteurs qu'une production commerciale de produits en tôles brillants acceptables, par un laminage à chaud à plus basse tempé-   rature/tend'  à être faible comparativement avec la vitesse de production résultant d'un laminage à chaud à haute température, à moins que des laminoirs en tandem multiples coûteux d'une gran- de puissance et d 'une grande rigidité, ainsi que d'un coût élevé, ne soient disponibles.

   D'autre part, un laminage à chaud à haute température donne fréquemment un produit nettement inférieur en ce qui concerne les caractéristiques d'oxydation anodique bril- lante, à celui produit par un laminage à chaud à basse température, et cela a pour résultat   un- degré   de rebut inacceptable du point de vue industriel. 



   On a récemment trouvé que les propriétés obtenues par un laminage à chaud dans la gamme des températures plus basses ne sont avantageuses ou même nécessaires que dans une couche superficelle de la tôle ou feuillard métallique, cette couche superfi- cielle ne constituant fréquemment qu'une très petite portion de 

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 l'épaisseur totale de la tôle ou feuillard. Le restant de l'épaisseur , qui n'est pas en cause dans le procédé d'oxydation anodique brillante est en conséquence susceptible de conserver les propriétés physiques qui sont avantageuses pour une plus grande facilité du laminage à chaud et pour permettre des frais plus bas dans cette opération.

   En conséquence, on obtient un article qui possède un gradient de propriétés physiques dans son épaisseur, résultant d'un traitement plus convenable que ceux connus jusqu'à présent et donnant des caractéristiques avantageuses pour toutes les portions de l'épaisseur de la tôle ou feuillard. 



   En liaison avec ce traitement, il est bien connu qu'il y a deux types de constituants ou composés intermétalliques qui influencent les caractéristiques d'oxydation anodique brillante des alliages d'aluminium et de magnésium. En premier lieu, il y a ceux qui sont presque insolubles durant l'oxydation anodique et s'incluent dans le film anodique; ces composés réduisent évidemment la lumière qui est transmise à travers le film anodique et il s'agit de constituants , tels que le FeAl3, le MnAl6 et le   [alpha]AlFeSi.   On obtient des caractéristiques maxima d'oxydation anodique brillante si ces constituants sont présents sous la forme de grosses particules. 



   L'autre type de constituants , influençant les caractéristiques d'oxydation anodique brillante, comprend les constituants qui sont solubles durant l'oxydation anodique, tels que le Mg2Si et le Mg2Al3 en phase ss. Leur distribution ou répartition affecte la rugosité de la surface intermédiaire réfléchissante métal-film d'oxyde, mais, comme ils se dissolvent durant l'oxydation anodique, ils ne nuisent pas à la clarté du film d'oxyde dans une mesure importante. Une quantité donnée de ces constituants , dispersée sous la forme de fines particules, donne une surface intermédiaire lisse métal-film d'oxyde, ayant un pouvoir de réflexion spéculaire élevé.

   Une quantité similaire de 

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 ces constituants, dispersée sous la forme de grosses particules, donne une surface intermédiaire rugueuse d'oxyde de métal , ayant un pouvoir de réflexion spéculaire faible et une mauvaise clarté   d'image .   



   Il est également bien connu que la distribution ou répartition des constituants solubles formés par le Mg-Si et le Mg2Al3. peut être contrôlée dans le procédé de laminage à chaud. 



  Ceci est réalisé dans une gamme de températures intermédiaires de 450 à   700 F   sous l'action conjointe de la température et de la déformation de laminage. La dispersion des particules de constituants sera d'autant plus fine et, par conséquent, le pouvoir réflecteur sera d'autant plus élevé après l'oxydation anodique brillante , que la température est plus basse. 



   Du fait des facteurs mentionnés ci-dessus, et d'au- tres facteurs encore qui apparaîtront   para   suite, un but   princi-   pal de la présente invention est de procurer un procédé amélioré pour former des tôles ou feuillards d'aluminium-magnésium, conve- nant pour une oxydation anodique brillante. 



   Un autre but de la présente invention est de   procurer -        un procédé de production de tôles ou feuillards   d'aluminium-magné- !   sium, ayant des caractéristiques métallurgiques dans au moins une couche superficielle et convenant pour l'oxydation anodique brillante. 



   Un autre but encore de la présente invention est de réaliser des tôles ou feuillards d'aluminium-magnésium, pour oxy- dation anodique brillante , ayant un gradient de propriétés métal- lurgiques dans leur épaisseur, propriétés qui sont avantageuses lors de l'oxydation anodique brillante   ultérieure.   



   Un autre but encore de la présente invention est de procurer un procédé de fabrication de tôles ou feuillards d'alu- minium-magnésium pour oxydation anodique brillante, facilitant l'obtention de certaines propriétés métallurgiques désirées par un laminage à chaud dans des gammes de basses températures, avec 

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 des forces de séparation nettement réduites sur les laminoirs à chaud. 



   D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront de la description et des exemples suivants. 



   Suivant les principes de la présente invention,   o   a découvert qu'on arrive à un procédé amélioré de fabrication d'une matière en tôles ou feuillards d'aluminium-magnésium pour oxydation anodique brillante - dans lequel la tôle ou feuillard a une conductivité thermique élevée et comporte une présence de magnésium sous la forme d'au moins un composé de magnésium intermétallique précipité, uniformément dispersé sous forme de fines particules dans une couche superficielle de la tôle ou feuillard (1) en réalisant une tôle d'alliage d'aluminium-magnésium comportant du magnésium sous la forme d'au moins un composé de   magné-   sium intermétallique à titre de constituant soluble de l'alliage, (2) en dissolvant le constituant en solution solide dans l'alliage, (3)

   e établissant un gradient thermique dans l'épaisseur de cette tôle, et (4) en précipitant le constituant par l'action conjointe du gradient thermique et de la déformation mécanique ,pour produire, dans une couche superficielle seulement de la tôle, une dispersion uniforme de fines particules du constituant et une dispersion à grosses particules de ce constituant dans le res- tant de   l'épaisseur   de la tôle.

   Grâce à ce procédé, la demande- resse a obtenu un nouvel objet de fabrication sous forme d'une tôle d'aluminium-magnésium pour oxydation anodique brillante, qui est caractérisée en ce qu'elle présente un gradient de pro- priétés métallurgiques dans son épaisseur , ce gradient étant 1 constitué par au moins une couche superficielle de la tôle, com- portant du magnésium sous la forme d'au moins un composé de ma- gnésium intermétallique précipité uniformément dispersé dans cette couche sous la forme de fines particules, tandis que le restant de l'épaisseur de la tôle comporte ce composé dispersé sous la forme de grosses particules comparativement aux fines 

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 particules mentionnées ci-dessus. 



   Des alliages d'aluminium convenant pour une oxydation anodique brillante ultérieure, après conformation en tôles ou feuillards, se situent généralement dans deux catégories , à   savoi   ceux contenant environ 0,2 à 1,8% de magnésium et ceux contenant environ 2 à 3,2% de magnésium, ces deux catégories comportant du Fe et du Si à titre d'impuretés en des quantités   inërieures   à   0,4%.   Dans le premier groupe , on a les alliages 5257 (0,2 à 0,6% de magnésium), 5357 (0,8 à 1,2% de magnésium), 5457 (0,8 à 1,2% de magnésium), 5557 (0,4 à 0,8% de magnésium), 5657 (0,6 à 1,80% de magnésium), 5757 (0,6 à 1,80% de magnésium), 5857 (0,5 à 0,8% de magnésium), 5957 (0,4 à 0,8% de   magnésium),   parmi le second groupe, on a des alliages tels que 5252 (2,2 à 2,8% de magnésium),

   5652 (2,2 à 2,8% de magnésium) et 5053 (3,2% de magnésium  et   d'alumin@um   Ces alliages de magnésium /contiennent du magnésium en une quantité suffisante pour former des composés de magnésium intermétalliques qui sont solubles dans les gammes de températures élevées. 



  Dans le cas du groupe à   0,2-1,8%   de magnésium, le composé intermétallique opérant est le Mg2 Si qui est soluble dans la gamme de températures de 750 à 850 F et est précipité par refroidissement à une température inférieure à cette gamme. Dans le cas du groupe à 2-3,2% de magnésium, 2 composés intermétalliques de magnésium sont formés , à savoir le   Mg2Si   qui est soluble dans la gamme de températures mentionnée précédemment, et le Mg2Al3 qui est soluble dans la gamme de températures de 850 à 950  F et qui précipite lors d'un refroidissement ultérieur jusqu'à une température inférieure à la dernière gamme citée.. Dans l'un et l'autre cas, la précipitation à plus basse température de ces composés est accélérée par déformation à des températures plus basses. 



   Après coulée du lingot et enlèvement de la couche superficielle, l'alliage est réchauffé , avant le laminage à chaud d'amorçage, jusqu'à une température d'une grandeur suffisante pour redissoudre le composé de magnésium intermétallique en 

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 solution solide dans le métal de base. Cette température est de l'ordre de 750 à 950 F, suivant lequel des groupes mentionnés d'alliages d'aluminium-magnésium est choisi pour le traitement, Avantageusement, le lingot présentant une surface couverte de cavités est chauffée   jusqu'à   environ 850 F en vue d'entraîner le Mg2Si en solution solide, ou jusqu'à environ 900 F ,température qui est nécessaire pour entratner le Mg2Al3 en solution solide, dans le cas où l'un des alliages à   2-3,2%   de magnésium est choisi pour le traitement.

   Dans ces gammes de températures , les alliages ont un degré élevé d'écoulement plastique et, en conséquence, ils peuvent etre laminés avec des réductions très élevées par passage avec une force de séparation nettement moindre sur les laminoirs à chaud que selle qui sera t nécessaire pour un laminage   correspon-   dant avec des dimensions et des températures plus faibles.

   Durant le laminage CI chaud ultérieur dans le laminoir en tandem, la matière est réduite à des dimensions inférieures et les alliages refroidissent dans la gamme de températures où la précipitation des composés   intermétalliques   de magnésium peut se produire sous l'action conjointe de la température et de la pression du laminage, Au fur et à mesure que l'alliage devient plus froid , sa résistance à la déformation ou à   la   réduction augmente fortement, ce qui limita ainsi le degré de réduction d'épaisseur que l'on peut obtenir en un seul passage.

   Cette situation devient d'autant plus sévère   que   la température de masse de la tôle ou feuillard devient plus basse,, Des essais pour réduire cette résistance à la déformation par un laminage à chaud final à une température de masse plus élevée, à laquelle la résistance à la déformation est moindre / sont accompagnés dans ces alliages d'aluminium-magnésium par une   dispersion   plus grosse des composés intermétalliques précipités et des caractéristiques moins bonnes d'oxydation anodique brillante. 



   Pour surmonter cette difficulté et pour obtenir la fine dispersion désirée des composés intermétalliques de magné- 

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 sium , donnant d'excellentes caractéristiques d'oxydation   anodi-   que brillante, tout en maintenant en même temps les avantages de production d'un laminage à chaud à plus haute température, les tôles ou feuillards sont soumis à un procédé de refroidissement très rapide d'un côté ,immédiatement- avant la ou les   réduc- ;

     tions finales à chaud, On a trouvé que 1 on peut enlever de la chaleur rapidement depuis un coté d'une tôle   ou   feuillard à haute température , s'avançant de façon continue, pour établir un gradient prononcé de températures dana l'épaisseur de la tôle ou feuillard, immédiatement avant son entrée dans   la   dernière réduction à chaud. Ce gradient est établi par l'application d'un milieu de refroidissement dirigé à une vitesse extrêmement élevée sur le côté de la tôle ou feuillard que l'on désire refroidir , et il doit être maintenu jusqu'à ce que la tôle ou feuillard pénètre dans le laminoir et se déforme plastiquement.

   Il y a lieu de noter que les alliages d'aluminium-magnésium convenant pour l'uti-   lisation   conjointement avec la présente invention ont une conductivité thermique extrêmement élevée, de l'ordre de 120 unités thermiquesbritanniques par heure par pied carré par degré Fahrenheit ; en conséquence, pour développer une différence thermique efficace au moment de la réduction par les laminoirs , il est nécessaire d'utiliser un système de refroidissement de haute capacité , tel que celui décrit dans la demande de brevet U.S.A. n  156,119 déposée le 30 novembre 1961. Suivant le nouveau procédé de refroidissement de cette demande de brevet, un milieu   li-   quide est chassé depuis un orifice sous forme d'un jet à haute vitesse, qui est dirigé contre la surface à refroidir sensiblement perpendiculairement à celle-ci.

   Un refroidissement rapide est réalisé même si une vaporisation du liquide de refroidissement se forme sur la surface métallique chaude, en constituant ainsi une barrière thermique de vapeur, du fait que le milieu de refr idissement se déplace à une vitesse si élevée qu'il pénètre à travers cette barrière et amène le liquide   de   refroidissement en contact 

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 direct avec la surface à haute température. 



   Comme les alliages mentionnés   ci-dessus ,   qui sont utilisés conjointement avec la présente invention, ont une   oonduc-   tivité thermique relativement élevée, des problèmes particuliers se présentent en ce qui concerne le maintien de la différence thermique jusqu'à ce que la tôle ou feuillard mobile pénètre dans le laminoir.

   En ce qui concerne la vitesse de refroidissement de la couche superficielle,on a trouvé que, dans une tôle ou feuillard métallique de l'ordre d'un quart de pouce ou moins, il est possible de développer un gradient de températures atteignant   4000P   là où la température de la tôle ou feuillard était à l'origine de 800 F, en utilisant une pulvérisation qui enlève de la chaleur à un coefficient d'environ 8. 000 unités thermiques britanniques par heure par pied carré par degré Fahrenheit.

   Pour établir un tel . coefficient de transfert de chaleur à la surface métallique, la pulvérisation doit être débitée à un taux volumétrique d'environ    10 gallons par minute : une pression d'au moins 300 livres par   pouce carré à travers un gicleur développant la pulvérisation, localisé à environ 12 pouces de la surface métallique chaude. 



   Des coefficients de température plus bas provoquent l'établissement de gradients inférieurs. C'est ainsi que lorsque le coefficient est à environ 4. 000 dans l'exemple ci-dessus, un gradient de températures d'environ   225 F   est développé dans une tôle se trouvant initialement à   800 F.   



   Le développement de différences de température dans la gamme de 200 à 400 F est nécessaire pour établir le gradient de propriétés métallurgiques désirées en définitive dansla tôle terminée convenant pour l'oxydation anodique brillante. L'effet du refroidissement d'un côté et du maintien de cette différence de températures jusqu'à ce que la tôle ou feuillard soit soumis à une déformation est de favoriser une précipitation rapide du composé intermétallique, ou des composés suivant le cas, sous forme d'une dispersion uniforme à fines particules seulement 

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 dans une couche superficielle mince sensiblement plus froide de la tôle ou feuillard, lorsque celui-ci est soumis à une déformation mécanique, tout en permettant simultanément que la précipitation se produise ,  lorsde   la déformation ,

   sous forme d'une dis-   persion à   grosses particules dans la masse beaucoup plus chaude de l'épaisseur de la tôle ou feuillard. Dans le cas des alliages à 0,2 - 1,8% de magnésium, par exemple, une précipitation du Mg2Si fin se produira dans la gamme de températures de 450 à 550 F et, sous les conditions exemplatives données   ci-dessus,   cela produira une zone superficielle d'une épaisseur d'environ 0,5 à 1 millième de pouce, dans une tôle finale d'une épaisseur de 0,050 pouce, cette épaisseur de   0,5 à   1 millième de pouce étant tout ce qui est nécessaire dans la tôle finale pour engendrer une bonne brillance après un décapage br   @lant(polissage   et traitement brillant électrolytique) et oxydation anodique, avec ou sans meulage mécanique.

   Normalement, environ 10% de l'épaisseur de la tôle finale sont nécessaires à titre de couche superficielle pour ces opérations. Le fait de combiner les précipités fins avantageux de composés intermétalliques de magnésium aux 10% extérieurs de la tôle durant le laminage à chaud a pour résultat une température de masse moyenne qui est proche de celle de la tôle avant l'application de l'agent de refroidissement. Il en résulte , sous ces conditions, une faible chute de température moyenne qui assure un laminage à chaud facile avec des réductions préliminaires importantes, caractéristiques des tôles non refroidies comportant la dispersion grossière de composés intermétalliques de magnésium et les mauvaises caractéristiques d'oxydation anodique brillante. 



  Dans le cas du groupe d'alliages à 2-3,2% de magnésium, qui ne contiennent non seulement du   MgSi   qui est précipité dans la gamme de températures mentionnée précédemment, mais également du Mg2Al3 qui est totalement précipité   danne   gamme de températures quelque peu plus élevée de l'ordre de 550 à   7000P ,   une profondeur 

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 semblable de précipitation est désirée pour ces derniers alliages aussi bien que pour les premiers. 



   Il n'est habituellement pas à conseiller de   dévelop-   per des gradients de températures des deux côtés sur un   métal '   ayant une épaisseur sensiblement inférieure à un demi-pouce, lorsque le métal a un coefficient de température élevé, car un refroidissement de masse important se produirait alors et la resistance à la déformation au laminage augmenterait fortement. 



  Des   avantages   particuliers sont aisément obtenus, cependant, d'un refreidissoment réalisé des deur   notés   sur des tôles métalliques plus   épaisses   durant des opérations de laminage , car le laminoir agit sur la carface à   température-   plus basse par la réduction produite   tendis   qu'une force de séparation de laminoir donnée est   selle   qui est caractéristique du noyau à haute température. 



   Que l'on refroidisse l'un ou l'autre ou les deux   cô-   tés   de   la tôle ou feuillard,   ceu@-ci   se laminent sous forme d'un feuillard ou   d'une   tôle à une température plus élevée mais le produit fini sur la couche superficielle , qui est sensiblement plus froide que la masse de la tôle ou feuillard, cristallise durant le laminage à chaud d'une manière caractéristique de la gamme de températures plus basses pour produire la dispersion uniforme désirée à fines particules du précipité.

   Il est à   remar-   quer   qu'habituellement,   bien que non nécessairement, la surface soumise au réfrigérant à haute pression sera la surface supérieure de la   tels   ou feuillard car celle-ci est moins sujette à des éraflures mécaniques et à d'autres dégâts dus à la manipulation. 



   Le réfrigérant à haute vitesse , sous des conditions momentanées, ne mème qu'à un gradient prononcé de températures dans environ les 10% de la surface de la tôle ou feuillard, comme mentionné précédemment, avec peu de refroidissement de masse du restant du métal. Des vitesses élevées de laminage à chaud de l'ordre de 250 pieds par minute favorisent le maintien de ces 

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 conditions momentanées jusqu'à ce que la tôle ou feuillard   pêne- ;        tre dans le laminoir.

   Comme la force de séparation sur le laminoir      à chaud est une fonction à température moyenne de la tôle ou feuillard au moment de la déformation de ceux-ci, cette différence; de températures permettra la réalisation d'un laminage à chaud similaire à des températures et des réductions qui sont caracté-      ristiques de la température moyenne plus élevée de la tôle ou feuillard. Cependant, les couches superficielles supérieures, qui      sont de 200 à   400 F   plus froides que la masse de la matière, cristalliseront durant le laminage à chaud d'une manière carac- téristique de la gamme des températures plus basses, en produisant' ainsi la dispersion uniforme à fines particules des composés in- termétalliques de magnésium.      



   En liaison encore avec l'établissement du gradient -thermique dans l'épaisseur de la tôle ou feuillard, il y a lieu de noter que, bien que l'on préfère utiliser un système de re- froidissement très rapide, tel qu'un système à pulvérisation ou vaporisation à haute pression, mentionné précédemment, il sera évident que l'on peut employer d'autres systèmes. Par exemple, le gradient thermique désiré peut être établi en appliquant un effet de refroidissement à une surface de la   tôle ,   tout en   appli-   quant simultanément un effet chauffait d'efficacité comparable sur la surface opposée. 



   La précipitation des composés intermétalliques de magnésium en particules de dimensions désirées et avec une uni- formité de la dispersion est réalisée par l'action conjointe de la différence de températures et de la déformation métallique de la tôle ou feuillard chaud. Habituellement, bien que nonné- cessairement, cette déformation est réalisée par le laminage sous pression de la tôle ou feuillard immédiatement après le refroidis- sement d'un côté pour réaliser une réduction de l'épaisseur du métal. Lorsque le contrôle de la précipitation du composé de ma- 

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 gnésium est d'une importance primordiale , la réduction par ,laminage sous pression devrait être réalisée lors du passage fi- nal du laminage à chaud.

   Ceci est généralement , bien que non nécessairement vrai lorsque d'autres considérations ,telles que les dimensions de grains'et le contrôle de   la   texture, sont   d'une   importance primordiale, ces facteurs étant discutés plus en dé- tails ci-après: cependant, de ces deux phases du laminage à chaud , le passage final est le plus important et le plus critique pour   '.        atteindre les propriétés métallurgiques désirées. 



   Pour obtenir les dimensions de particules désirées et        l'uniform@té   voulue de dispersion des précipités de magnésium dans le produit fini, il est désirable que la réduction finale du laminage à.chaud se produise tandis que la couche superficiel- le extérieure de la tôle ou feuillard se trouve à une température de l'ordre de 450 à 550 F, dans le cas des alliages à   0,2-1,8%   de magnésium, et dans la gamme de 550 à 700 F dans le cas des alliag à 2-3,2% de magnésium.

   En réalisant la réduction par laminage à chaud avec la couche superficielle extérieure se trou- vant à une'température dans ces gammes, tandis que la masse de la matière se trouvant encore dans la gamme de températures plus élevées de 750 à 950 F, une différence ou gradient de propriétés métallurgiques est établi dans l'épaisseur de la matière , ce qui donne les caractéristiques avantageuses du produit fini à la fois en ce qui concerne l'aspect de la couche superficielle lors de l'oxydation anodique brillante et en ce qui concerne la plus grande facilité et   lajplus   grande économie du laminage à chaud. 



   D'une façon plus particulière, sous ces conditions de différence de températures durant le laminage à chaud final, le ou les compo- sés intermétalliques de magnésium sont précipités d'une manière qui est caractéristique d'un laminage à basse température pour donner la dispersion uniforme désirable à très fines particules, tout en conservant les grosses dimensions de particules durant la 

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 précipitation ce qui est caractéristique d'un laminage à plus      haute température. En même temps, la force de séparation sur les laminoirs ne doit être que celle qui est caractéristique de ce qui est nécessaire pour laminer la tôle ou feuillard lorsque l'en- tièreté de l'épaisseur de celui-ci se trouve au niveau plus élevé de température. 



   A titre de définition , la distinction entre les fines particules et les grosses particules est faite en définissant les fines particules comme étant celles qui ne peuvent pas être sépa- rées sous un microscope optique courant à une amplification de 
500 diamètres. 



   Pour réaliser le laminage à chaud final de la tôle ou feuillard présentant le gradient thermique désiré, il est né- cessaire qu'un temps minimum   s'écoula-entre   le développement du gradient de températures et le laminage ultérieur. On a trouvé      qu'un gradient de températures convenablement prononcé , de l'ordre de 150 à   250 F   mais non inférieur à 75 F ni supérieur à 350 F ne devrait pas être établi plus de 0,4 seconde , et de préférence ne /plus de 0,1 seconde avant que la tôle ou feuillard/pénètre dans le laminoir, Il est nécessaire de limiter ce laps de temps à une valeur la plus courte possible du fait de la haute conductivité thermique de la tôle ou feuillard métallique.

   Si de plus longues périodes de temps s'écoulent, le gradient de températures devien- dra très peu accentué ceci peut, dans certains cas, être com- pensé par uh chauffage d'un côté et par un refroidissement de l'autre côté , comme mentionné précédemment. Dans l'un et l'autre cas, cependant, la température moyenne de la tôle ou feuillard ne devrait pas être réduite à plus de 50 F à partir d'une tempé- rature de laminage à chaud moyenne , avantageuse et économique. 



   En pratique, pour réaliser la réduction finale par laminage à chaud en un temps ausi court que possible après l'éta- blissement du gradient désiré de températures, le refroidissement est appliqué en un point aussi proche que possible du point de 

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 contact   de   la tôle ou feuillard avec le laminoir , la distance étant généralement de 1 'ordre de 1 pied ou moins.

   Evidemment, il   y   a lieu de tenir compte que cette distance est une fonction de la vitesse linéaire de la tôle ou feuillard passant dans le laminoir à   chaud   et, comme la différence des températures est   momen-     tanée ,    c'est-à-dire   qu'elle ne peut être maintenue que pendant de très brèves périodes de temps, il est désirable de maintenir une vitesse de laminage assez élevée sur la tôle ou feuillard. 



  A ces courtes distances à partir du point de contact entre le la-   minoir   et la tôle ou feuillard, une huile soluble dans l'eau ou un autre   lubrifiant   de refroidissement pour laminoir à chaud, utilisé comme milieu de refroidissement , convient pour   attein-   dre le gradient des températures . Cependant, l'utilisation d'autres   Guides   de refroidissement, tels que de l'eau, est envisagée là où on utilise des mesures supplémentaires pour enlever le liquide de   refroidissement,   par exemple par de l'air ou des dispositifs de ramassage d'eau , avant que la tôle ou feuillard ne pénètre dans le laminoir. 



   On donne ci-après des exemples qui ne sont cependant que purement illustratifs, EXEMPLE 1
Un alliage 5457 d'aluminium-magnésium est coulé direcdement on coquille en un lingot d'une épaisseur de 20 pouces , puis il est refroidi jusqu'à la température ambiante et débarrasse de sa couche extérieure pour supprimer les imperfections superficielles. Il est ensuite réchauffé à   875 F   et réduit dans un laminoir   réversible   depuis environ 19   pouces 3/4   jusqu'à une tôle d'environ   1/2   pouce.

   La tôle est ensuite alimentée dans la première partie d'une presse de laminage à chaud en continu et , en tandem en vue d'une réduction supplémentaire jusqu'à une dimen- sion convenant pour le traitement suivant les principes de la présente invention, ou   jusqu' à   environ 1/4 à 3/8 de pouce. 

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  Comme la tôle est encore à une température suffisamment élevée (environ 750 F) pour maintenir le composé   intermétallique   en solution solide, un chauffage supplémentaire n'est pas nécessaire . 



  Entre la pénultième et la dernière passe de laminage à chaud, la tôle est soumise à un courant à vitesse élevée d'un milieu de refroidissement sur sa surface supérieure pour refroidir cette surface et les 10% adjacents de l'épaisseur du métal, jusqu'à environ   500 F,   en établissant ainsi le gradient thermique désiré . 



  Les ajutages pour le milieu de refroidissement sont localisés à   mviron   1 pied à l'écart de la surface de la tôle et dirigés à aigle droit par rapport à cette surface . La distance entre le point d'application du milieu de refroidissement et l'étranglement du laminoir est d'environ 10 pouces. 



   A une vitesse   linéaire   d'environ 250 pieds par minute, la tôle passe dans la partie finale du laminoir et est soumise à une nouvelle réduction jusqu'à environ 0,1 pouce pour précipiter le composé intermétallique sous l'action conjointe de la différence de températures et de la déformation mécanique due à la pression des cylindres du laminoir.

   La tôle est alors examinée et on trouve qu'elle comporte, dans son épaisseur , le gradient désiré de propriétés métallurgiques en ce qui concerne les caractéristiques de dispersion uniforme du précipité en fines particules et d'une excellente oxydation anodique brillante dans les 10% à partir de sa surface , avec une dispersion du   pipité   en particules relativement plus grosses et des caractéristiques plus pauvres d'oxydation anodique brillante dans le restant non refroidi de son épaisseur. 



  EXEMPLE 2
On a préparé un échantillon d'un alliage d'aluminium
5252 et on l'a traité de la même manière que suivant l'exemple 1, sauf que la température de masse du métal était à   875 P   au moment du laminage à chaud final, et que la température de la couche superficielle , après refroidissement d'un côté , était de 600 F. 

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  On a obtenues bons résultats. 



   Le procédé précédent de la présente invention est particulièrement adapté à la fabrication d'objets en tôles ou feuillards métalliques , convenant particulièrement bien pour une oxydation anodique brillante ultérieure, ainsi que pour d'au- tres applications plus particulièrement définies ci-après.

   L'objet consiste en une tôle ou feuillard métallique formant un tout, caractérisé en ce qu'il présente un gradient de propriétés métal- lurgique dans son épaisseur , propriétés qui sont réparties d'une façon générale entre une couche superficielle ou une zone adjacente   3'au   moins un côté de la tôle ou feuillard , et la masse restante de la matière, La couche superficielle est carac- térisée en ce qu'elle comporte une dispersion uniforme précipitée à fines particules du   composé.intermétallique   de magnésium , ou de composés intermétalliques suivant le cas , accouplée avec une texture superficielle dite laminée à chaud et à fines dimensions de   gra@@e   dans le métal de base.

   Le restant de l'épaisseur de la tôle ou feuillard est caractérisé par un précipité à grosses particules , couplé avec de grosses dimensions de grains. Comme tel, l'objet présente des caractéristiques avantageuses en ce qui concerne son aspect et sa texture superficiels, ainsi qu'en ce qui concerne la facilité et l'économie du laminage à chaud, en donnant ainsi des propriétés métallurgiques qui trouvent une   utilité   dans de nombreux domaines d'application, 
Il est à remarquer que les principes et les procédés de la présente invention trouvent une application dans d'autres      domaines que la production de tôles ou feuillards convenant pour une oxydation anodique brillante ultérieure.

   A titre d' exemple, une caractéristique inhérente du procédé de refroidissement sui- vant un côté d'après l'invention est que la couche superficielle de la matière, qui est plus froide de 350 F que la masse de matiè- re durant le laminage à chaud final , recristallise durant le 

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 laminage à chaud d'une manière qui est   caractéristique   de la gamme des températures plus basses, ce qui produit ainsi une fine dimension de grains et ce que l'on   apelle   une texture laminée chaude dans le métal de base, en plus des caractéristiques   dési-   rées de précipité pour l'oxydation anodique brillante.

   Ces carac- téristiques de fines dimensions de ±graine et de texture laminée chaude , tout- en favorisant des qualités maxima d'oxydation anodique brillante, sont avantageuses pour favoriser les perfor- mances d'alliages d'aluminium ultérieurement utilisés dans la production d'objets particuliers suivant le procédé décrit dans le brevet   U.S.A.   n   2.690.002.   



   L'invention peut être matérialisée suivant d'autres formes ou mises en oeuvre suivant d'autres manières que celles décrites, sans sortir pour autant d.   adre   du présent brevet, car de nombreuses variantes et modifications peuvent être envisa- gées sans sortir pour autant du cadre de   l'invention.   

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    "Process for the production of sheets of aluminum and magnesium alloys and sheets obtained".



   The present invention relates to obtaining improved properties in sheets and strips of aluminum and magnesium alloys, by controlled cooling.



  It relates more particularly to a process for improving certain physical properties of aluminum and magnesium alloys, which are suitable for brilliant anodic oxidation in sulfuric acid, after preliminary treatments, such as

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 than grinding and / or bright pickling, by controlled cooling of selected portions of the sheets or strips, and the invention is directed to obtaining a significant simplification in the production of such material in a suitable form very good for a subsequent bright anodic oxidation process.



   Of the many metal products in sheet form which are obtained by using rolled metal, a significant percentage of these products have, advantageously, a surface appearance which is very shiny and generally pleasant to the eye. eye, and also have functional metallurgical properties of hardness, conformability or other desirable combinations of physical properties. The production of sheet aluminum, having these aesthetic characteristics combined with physical properties, is a highly developed technique and forms a very important part of the existing capacity of the aluminum industry.



   In the art of producing sheet and strip from aluminum containing small additions of magnesium, suitable for bright anodic oxidation, serious difficulties are encountered due to the relationship of the combined pressure and temperature factors of hot rolling. For example, suitable and advantageous surface, as well as mass, characteristics in sheets and strips made using the alloys mentioned above are normally achieved by the combined action of a moderate temperature of hot rolling, combined with high separating force on hot rolling mills.

   The temperature factor is critical because of the need to achieve the precipitation caused by stress / intermetallic compounds, such as Mg2, Si and ssMg2A13 at relatively low temperatures, so as to obtain a very finely dispersed precipitate. rather than at higher temperatures, such as 700 to 800 F,

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 with obtaining, in this case, an undesirable coarse dispersion of these compounds.



   However, in the lower temperature range of 450 to 650 F, extreme pressure is required to achieve significant hot reductions due to the severe stress hardening of these alloys. More particularly, as time goes on. As the temperature of hot rolling decreases, especially in the case of aluminum and magnesium alloys, the separating force on hot rolling mills increases markedly, which requires high power rolling mills and high rigidity, -In addition, extremely precise temperature control at any given reduction,

   as well as high efficient removal of oxide layers from the working surfaces of the rolling mill and extremely efficient lubrication are required. As a result of these factors, commercial production of acceptable shiny plate products by lower temperature hot rolling tends to be low compared with the production rate resulting from high temperature hot rolling. , unless expensive multiple tandem rolling mills of great power and rigidity, as well as high cost, are available.

   On the other hand, high temperature hot rolling frequently gives a much inferior product in the characteristics of bright anodic oxidation than that produced by low temperature hot rolling, and this results in a low temperature hot rolling. - industrially unacceptable degree of scrap.



   It has recently been found that the properties obtained by hot rolling in the lower temperature range are advantageous or even necessary only in a surface layer of the metal sheet or strip, this surface layer frequently constituting only a very small amount. small portion of

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 the total thickness of the sheet or strip. The remainder of the thickness, which is not involved in the bright anodic oxidation process, is therefore likely to retain the physical properties which are advantageous for greater ease of hot rolling and for allowing lower costs. in this operation.

   As a result, an article is obtained which has a gradient of physical properties in its thickness, resulting from a more suitable treatment than those known hitherto and giving advantageous characteristics for all the portions of the thickness of the sheet or strip. .



   In connection with this treatment, it is well known that there are two types of intermetallic constituents or compounds which influence the bright anodic oxidation characteristics of aluminum and magnesium alloys. In the first place, there are those which are almost insoluble during the anodic oxidation and become included in the anodic film; these compounds obviously reduce the light which is transmitted through the anode film and they are constituents, such as FeAl3, MnAl6 and [alpha] AlFeSi. Maximum bright anodic oxidation characteristics are obtained if these components are present as coarse particles.



   The other type of constituents influencing the bright anodic oxidation characteristics include constituents which are soluble during anodic oxidation, such as Mg2Si and Mg2Al3 in the ss phase. Their distribution or distribution affects the roughness of the reflective metal-oxide film intermediate surface, but, as they dissolve during anodic oxidation, they do not adversely affect the clarity of the oxide film to any significant extent. A given amount of these constituents, dispersed in the form of fine particles, gives a smooth metal-oxide film intermediate surface, having high specular reflectivity.

   A similar amount of

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 these constituents, dispersed in the form of coarse particles, gives a rough intermediate metal oxide surface, having low specular reflectance and poor image clarity.



   It is also well known that the distribution or distribution of the soluble constituents formed by Mg-Si and Mg2Al3. can be controlled in the hot rolling process.



  This is achieved in an intermediate temperature range of 450 to 700 F under the joint action of temperature and rolling strain. The dispersion of the particles of constituents will be all the finer and, consequently, the reflectivity will be all the higher after the brilliant anodic oxidation, the lower the temperature.



   In view of the above-mentioned factors, and still other factors which will become apparent hereafter, a main object of the present invention is to provide an improved process for forming aluminum-magnesium sheets or strips, suitable for the purpose. - nant for a brilliant anodic oxidation.



   Another object of the present invention is to provide a process for the production of aluminum-magnesium sheets or strips! sium, having metallurgical characteristics in at least one surface layer and suitable for bright anodic oxidation.



   Yet another object of the present invention is to produce aluminum-magnesium sheets or strips, for bright anodic oxidation, having a gradient of metallurgical properties in their thickness, properties which are advantageous during anodic oxidation. brilliant subsequent.



   Yet another object of the present invention is to provide a process for manufacturing aluminum-magnesium sheets or strips for bright anodic oxidation, facilitating the achievement of certain desired metallurgical properties by hot rolling in low ranges. temperatures, with

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 significantly reduced separating forces on hot rolling mills.



   Other objects and advantages of the present invention will emerge from the following description and examples.



   In accordance with the principles of the present invention, it has been discovered that an improved method of manufacturing an aluminum-magnesium sheet or strip material for bright anodic oxidation - in which the sheet or strip has high thermal conductivity and comprises a presence of magnesium in the form of at least one precipitated intermetallic magnesium compound, uniformly dispersed in the form of fine particles in a surface layer of the sheet or strip (1) by producing a sheet of aluminum-magnesium alloy comprising magnesium in the form of at least one intermetallic magnesium compound as a soluble constituent of the alloy, (2) by dissolving the constituent in solid solution in the alloy, (3)

   e establishing a thermal gradient in the thickness of this sheet, and (4) by precipitating the constituent by the joint action of the thermal gradient and the mechanical deformation, to produce, in only a surface layer of the sheet, a uniform dispersion fine particles of the component and a coarse-particle dispersion of this component in the remainder of the thickness of the sheet.

   Thanks to this process, the applicant has obtained a new object of manufacture in the form of an aluminum-magnesium sheet for bright anodic oxidation, which is characterized in that it exhibits a gradient of metallurgical properties in its. thickness, this gradient being 1 formed by at least one surface layer of the sheet, comprising magnesium in the form of at least one intermetallic magnesium compound precipitated uniformly dispersed in this layer in the form of fine particles, while that the remainder of the thickness of the sheet contains this compound dispersed in the form of large particles compared to the fine ones

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 particles mentioned above.



   Aluminum alloys suitable for subsequent bright anodic oxidation, after forming into sheets or strips, generally fall into two categories, except those containing about 0.2 to 1.8% magnesium and those containing about 2 to 3, 2% magnesium, these two categories comprising Fe and Si as impurities in amounts greater than 0.4%. In the first group, we have the alloys 5257 (0.2 to 0.6% magnesium), 5357 (0.8 to 1.2% magnesium), 5457 (0.8 to 1.2% magnesium) , 5557 (0.4 to 0.8% magnesium), 5657 (0.6 to 1.80% magnesium), 5757 (0.6 to 1.80% magnesium), 5857 (0.5 to 0 , 8% magnesium), 5957 (0.4 to 0.8% magnesium), among the second group we have alloys such as 5252 (2.2 to 2.8% magnesium),

   5652 (2.2-2.8% magnesium) and 5053 (3.2% magnesium and aluminum @ um These magnesium / alloys contain magnesium in an amount sufficient to form intermetallic magnesium compounds which are soluble in high temperature ranges.



  In the case of the 0.2-1.8% magnesium group, the operative intermetallic compound is Mg2 Si which is soluble in the temperature range of 750-850 F and is precipitated by cooling to a temperature below this range. . In the case of the 2-3.2% magnesium group, 2 intermetallic compounds of magnesium are formed, namely Mg2Si which is soluble in the temperature range mentioned above, and Mg2Al3 which is soluble in the temperature range of 850 to 950 F and which precipitates on subsequent cooling to a temperature below the last range cited. In both cases, the precipitation at a lower temperature of these compounds is accelerated by deformation at lower temperatures.



   After casting the ingot and removing the surface layer, the alloy is reheated, prior to hot rolling initiation, to a temperature of sufficient magnitude to redissolve the intermetallic magnesium compound into

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 solid solution in the base metal. This temperature is of the order of 750 to 950 F, depending on which of the mentioned groups of aluminum-magnesium alloys is chosen for the treatment, Advantageously, the ingot having a surface covered with cavities is heated up to about 850 F in order to entrain the Mg2Si in solid solution, or up to about 900 F, temperature which is necessary to entrain the Mg2Al3 in solid solution, in the case where one of the 2-3.2% magnesium alloys is chosen for processing.

   In these temperature ranges the alloys have a high degree of plastic flow and as a result they can be rolled at very high reductions per pass with significantly less separation force on hot rolling mills than will be required. for corresponding rolling with smaller dimensions and temperatures.

   During the subsequent hot IC rolling in the tandem rolling mill, the material is reduced to smaller dimensions and the alloys cool in the range of temperatures where precipitation of the intermetallic magnesium compounds can occur under the joint action of temperature and heat. rolling pressure, As the alloy becomes colder, its resistance to deformation or reduction increases sharply, thus limiting the degree of reduction in thickness that can be achieved in one passage.

   This situation becomes all the more severe as the mass temperature of the sheet or strip becomes lower ,, Tests to reduce this resistance to deformation by final hot rolling at a higher mass temperature, at which the resistance with less deformation / are accompanied in these aluminum-magnesium alloys by a larger dispersion of the precipitated intermetallic compounds and poorer characteristics of bright anodic oxidation.



   To overcome this difficulty and to achieve the desired fine dispersion of the intermetallic compounds of magnesium

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 sium, giving excellent gloss anodic oxidation characteristics, while at the same time maintaining the production advantages of hot rolling at higher temperature, the sheets or strip are subjected to a very rapid cooling process. 'one side, immediately- before the reduction (s);

     It has been found that heat can be removed rapidly from one side of a sheet or strip at high temperature, advancing continuously, to establish a pronounced gradient of temperatures in the thickness of the sheet. sheet or strip, immediately before entering the last hot reduction. This gradient is established by the application of a cooling medium directed at an extremely high speed to the side of the sheet or strip which is desired to be cooled, and it must be maintained until the sheet or strip penetrates. in the rolling mill and deforms plastically.

   It should be noted that aluminum-magnesium alloys suitable for use in conjunction with the present invention have extremely high thermal conductivity, on the order of 120 British thermal units per hour per square foot per degree Fahrenheit; therefore, to develop an effective thermal difference at the time of reduction by the rolling mills, it is necessary to use a high capacity cooling system, such as that described in US patent application No. 156,119 filed November 30, 1961. According to the new cooling method of this patent application, a liquid medium is expelled from an orifice in the form of a high velocity jet which is directed against the surface to be cooled substantially perpendicular thereto.

   Rapid cooling is achieved even if a vaporization of the coolant forms on the hot metal surface, thus constituting a thermal vapor barrier, as the cooling medium moves at such a high speed that it penetrates at high speed. through this barrier and brings the coolant into contact

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 direct with the high temperature surface.



   Since the above-mentioned alloys which are used in conjunction with the present invention have relatively high thermal conductivity, particular problems arise in maintaining the thermal difference until the sheet or strip. mobile enters the rolling mill.

   With regard to the cooling rate of the surface layer, it has been found that in a sheet or metal strip of the order of a quarter of an inch or less, it is possible to develop a temperature gradient up to 4000P where the temperature of the sheet or strip was originally 800 F, using a spray which removes heat at a coefficient of about 8,000 British thermal units per hour per square foot per degree Fahrenheit.

   To establish such. coefficient of heat transfer to the metal surface, the spray should be delivered at a volumetric rate of about 10 gallons per minute: a pressure of at least 300 pounds per square inch through a nozzle developing the spray, located at about 12 inches from the hot metal surface.



   Lower temperature coefficients cause the establishment of lower gradients. Thus, when the coefficient is at about 4,000 in the example above, a temperature gradient of about 225 F is developed in a sheet initially located at 800 F.



   The development of temperature differences in the range of 200 to 400 F is necessary to establish the gradient of ultimately desired metallurgical properties in the finished sheet suitable for bright anodic oxidation. The effect of cooling on one side and maintaining this temperature difference until the sheet or strip is subjected to deformation is to promote rapid precipitation of the intermetallic compound, or of the compounds as the case may be, in the form uniform dispersion with only fine particles

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 in a thin, significantly cooler surface layer of the sheet or strip, when the latter is subjected to mechanical deformation, while simultaneously allowing precipitation to occur, during deformation,

   as a coarse particle dispersion in the much hotter mass of the thickness of the sheet or strip. In the case of 0.2-1.8% magnesium alloys, for example, precipitation of fine Mg2Si will occur in the temperature range of 450-550 F and under the illustrative conditions given above will produce a surface area about 0.5 to 1 thousandth of an inch thick, in a final sheet 0.050 inch thick, that thickness of 0.5 to 1 thousandth of an inch being all that is needed in the final sheet to generate a good shine after a hot pickling (polishing and electrolytic gloss treatment) and anodic oxidation, with or without mechanical grinding.

   Normally, about 10% of the thickness of the final sheet is required as the surface layer for these operations. Combining the advantageous fine precipitates of intermetallic magnesium compounds with the outer 10% of the sheet during hot rolling results in an average mass temperature which is close to that of the sheet prior to application of the release agent. cooling. This results in a low average temperature drop under these conditions which ensures easy hot rolling with significant preliminary reductions, characteristic of uncooled sheets having the coarse dispersion of intermetallic magnesium compounds and poor bright anodic oxidation characteristics. .



  In the case of the 2-3.2% magnesium group of alloys, which not only contain MgSi which is precipitated in the above mentioned temperature range, but also Mg2Al3 which is totally precipitated in the somewhat temperature range higher in the order of 550 to 7000P, a depth

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 Similar precipitation is desired for these latter alloys as well as for the former.



   It is usually not advisable to develop temperature gradients on both sides on a metal having a thickness substantially less than half an inch, when the metal has a high temperature coefficient, since large mass cooling. would then occur and the resistance to rolling deformation would increase sharply.



  Particular advantages are readily obtained, however, from a cooling effect on thicker metal sheets during rolling operations, as the rolling mill acts on the surface at a lower temperature by the reduction produced by a force. of rolling mill separation given is saddle which is characteristic of high temperature core.



   Whether one or the other or both sides of the sheet or strip are cooled, these laminate to a strip or sheet at a higher temperature but the finished product on the surface layer, which is substantially cooler than the bulk of the sheet or strip, crystallizes during hot rolling in a manner characteristic of the lower temperature range to produce the desired uniform fine particle dispersion of the precipitate.

   It is to be noted that usually, although not necessarily, the surface subjected to the high pressure refrigerant will be the upper surface of the such or strip because the latter is less subject to mechanical scratches and other damage due to the strip. to handling.



   The high speed coolant, under momentary conditions, even only has a steep temperature gradient in about 10% of the surface of the sheet or strip, as mentioned earlier, with little mass cooling of the remainder of the metal. High hot rolling speeds of the order of 250 feet per minute help maintain these

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 momentary conditions until the plate or strip latch; be in the rolling mill.

   As the separation force on the hot rolling mill is a function at the average temperature of the sheet or strip at the time of deformation thereof, this difference; These temperatures will allow similar hot rolling to be achieved at temperatures and reductions which are characteristic of the higher average temperature of the sheet or strip. However, the upper surface layers, which are 200 to 400 F cooler than the mass of the material, will crystallize during hot rolling in a manner characteristic of the lower temperature range, thus producing the dispersion. uniform to fine particles of intetallic magnesium compounds.



   Still in connection with the establishment of the thermal gradient in the thickness of the sheet or strip, it should be noted that, although it is preferred to use a very rapid cooling system, such as a high pressure spray or spray, mentioned above, it will be obvious that other systems can be employed. For example, the desired thermal gradient can be established by applying a cooling effect to one surface of the sheet, while simultaneously applying a heating effect of comparable efficiency to the opposite surface.



   The precipitation of the intermetallic compounds of magnesium into particles of desired dimensions and with uniformity of the dispersion is achieved by the joint action of the temperature difference and the metallic deformation of the hot sheet or strip. Usually, although necessarily, this deformation is achieved by pressure rolling the sheet or strip immediately after cooling on one side to effect reduction in the thickness of the metal. When controlling the precipitation of the compound of ma-

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 gnesium is of prime importance, reduction by pressure rolling should be carried out during the final pass of hot rolling.

   This is generally, although not necessarily true where other considerations, such as grain size and texture control, are of primary importance, these factors being discussed in more detail below: however , of these two phases of hot rolling, the final pass is the most important and the most critical for '. achieve the desired metallurgical properties.



   In order to achieve the desired particle sizes and the desired uniformity of dispersion of the magnesium precipitates in the finished product, it is desirable that the final reduction of the hot rolling occurs while the outer surface layer of the sheet metal. or strip is at a temperature of the order of 450 to 550 F, in the case of alloys 0.2-1.8% magnesium, and in the range of 550 to 700 F in the case of alloys 2 -3.2% magnesium.

   By performing the hot-rolled reduction with the outer surface layer being at a temperature in these ranges, while the mass of the material still being in the higher temperature range of 750 to 950 F, a difference or gradient of metallurgical properties is established in the thickness of the material, which gives the advantageous characteristics of the finished product both with regard to the appearance of the surface layer during bright anodic oxidation and with regard to the greatest ease and economy of hot rolling.



   More particularly, under these temperature differential conditions during the final hot rolling, the intermetallic magnesium compound (s) are precipitated in a manner which is characteristic of low temperature rolling to give the dispersion. desirable uniform to very fine particles, while maintaining large particle sizes during

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 precipitation which is characteristic of rolling at higher temperature. At the same time, the separating force on the rolling mills should only be that which is characteristic of what is required for rolling the sheet or strip when the entire thickness of it is at the higher level. temperature.



   By way of definition, the distinction between fine particles and large particles is made by defining fine particles as those which cannot be separated under a current light microscope at amplification of.
500 diameters.



   In order to achieve the final hot rolling of the sheet or strip exhibiting the desired thermal gradient, it is necessary that a minimum time elapse between the development of the temperature gradient and the subsequent rolling. It has been found that a suitably steep temperature gradient, on the order of 150 to 250 F but not less than 75 F nor greater than 350 F, should not be established for more than 0.4 seconds, and preferably no longer. 0.1 seconds before the sheet or strip / enters the rolling mill, It is necessary to limit this time to a value as short as possible due to the high thermal conductivity of the metal sheet or strip.

   If longer periods of time elapse, the temperature gradient will become very small, this can in some cases be compensated by heating on one side and cooling on the other side, as previously mentioned. In either case, however, the average temperature of the sheet or strip should not be reduced to more than 50 degrees Fahrenheit from an average hot rolling temperature which is favorable and economical.



   In practice, in order to achieve the final hot-rolling reduction in as short a time as possible after the desired temperature gradient has been established, cooling is applied at a point as close as possible to the point of.

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 contact of the sheet or strip with the rolling mill, the distance generally being on the order of 1 foot or less.

   Obviously, it should be taken into account that this distance is a function of the linear speed of the sheet or strip passing through the hot rolling mill and, as the temperature difference is momentary, that is to say that Since it can only be maintained for very short periods of time, it is desirable to maintain a fairly high rolling speed on the sheet or strip.



  At these short distances from the point of contact between the mill and the sheet or strip, a water soluble oil or other hot rolling mill cooling lubricant, used as the cooling medium, is suitable to achieve this. the temperature gradient. However, the use of other Cooling Guides, such as water, is contemplated where additional measures are used to remove coolant, for example by air or water pick-up devices. , before the sheet or strip enters the rolling mill.



   Examples are given below which are however only illustrative, EXAMPLE 1
A 5457 aluminum-magnesium alloy is cast directly and shelled into a 20 inch thick ingot, then cooled to room temperature and stripped of its outer layer to remove surface imperfections. It is then reheated to 875 F and reduced in a reversible rolling mill from about 19 3/4 inches to a sheet of about 1/2 inch.

   The sheet is then fed into the first part of a continuous hot rolling press and in tandem for further reduction to a size suitable for processing in accordance with the principles of the present invention, or up to about 1/4 to 3/8 inch.

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  Since the sheet is still at a sufficiently high temperature (about 750 F) to maintain the intermetallic compound in solid solution, additional heating is not necessary.



  Between the penultimate and the last pass of hot rolling, the sheet is subjected to a high velocity stream of a cooling medium on its upper surface to cool that surface and the adjacent 10% of the thickness of the metal, up to at about 500 F, thereby establishing the desired thermal gradient.



  Nozzles for the cooling medium are located about 1 foot away from the surface of the sheet and pointed eagle-eye to that surface. The distance between the point of application of the cooling medium and the throat of the rolling mill is approximately 10 inches.



   At a linear speed of about 250 feet per minute the sheet passes through the final part of the rolling mill and is further reduced to about 0.1 inch to precipitate the intermetallic compound under the combined action of the difference in temperatures and mechanical deformation due to the pressure of the rolling mill rolls.

   The sheet is then examined and found to have in its thickness the desired gradient of metallurgical properties with respect to the characteristics of uniform dispersion of the precipitate into fine particles and excellent bright anodic oxidation within 10% to from its surface, with a dispersion of the pipite into relatively coarser particles and poorer bright anodic oxidation characteristics in the uncooled remainder of its thickness.



  EXAMPLE 2
A sample of an aluminum alloy was prepared
5252 and treated in the same manner as in Example 1, except that the bulk temperature of the metal was 875 P at the time of the final hot rolling, and the surface layer temperature, after cooling d 'one side, was 600 F.

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  We got good results.



   The preceding process of the present invention is particularly suitable for the manufacture of objects made of metal sheets or strips, particularly suitable for a subsequent brilliant anodic oxidation, as well as for other applications more particularly defined below.

   The object consists of a sheet or metal strip forming a whole, characterized in that it has a gradient of metallurgical properties in its thickness, properties which are generally distributed between a surface layer or an adjacent zone 3 'at least one side of the sheet or strip, and the remaining mass of the material, The surface layer is characterized by having a uniform precipitated fine particle dispersion of the intermetallic compound of magnesium, or intermetallic compounds as the case may be, coupled with a so-called hot rolled surface texture with fine grained dimensions in the base metal.

   The remainder of the thickness of the sheet or strip is characterized by a coarse particle precipitate, coupled with coarse grain sizes. As such, the article exhibits advantageous characteristics with respect to its surface appearance and texture, as well as the ease and economy of hot rolling, thereby imparting metallurgical properties which find utility in many fields of application,
It should be noted that the principles and methods of the present invention find application in fields other than the production of sheets or strips suitable for subsequent bright anodic oxidation.

   By way of example, an inherent characteristic of the one-sided cooling process according to the invention is that the surface layer of the material, which is 350 F cooler than the mass of material during rolling. when final hot, recrystallizes during

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 hot rolling in a manner which is characteristic of the lower temperature range, thereby producing a fine grain size and what is called a hot rolled texture in the base metal, in addition to the desired characteristics. Precipitate for brilliant anodic oxidation.

   These characteristics of fine seed size and hot rolled texture, while promoting maximum bright anodic oxidation qualities, are advantageous in promoting the performance of aluminum alloys subsequently used in the production of aluminum. particular objects according to the process described in US Pat. No. 2,690,002.



   The invention can be embodied in other forms or implemented in other ways than those described, without going beyond d. adre of the present patent, because numerous variants and modifications can be envisaged without thereby departing from the scope of the invention.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1.Un procédé de production d'une tôle ou feuillard d'aluminium-magnésium , en particulier pour l'oxydation anodique brillante , présentant une conductivité thermique élevée et com- portant du magnésium pèsent sous la forme d'au moins un composé ' de magnésium intermétallique précipité, uniformément dispersé en fines dimensions de particules dans une couche superficielle de . cette tôle ou feuillard, caractérisé en ce que : (A) on réalise une tôle ou feuillard d'alliage d'aluminium-magnésium comportant du magnésium sous la forme d'au moins un composé de magnésium intermétallique à titre de constituant soluble de cet alliage; CLAIMS 1.A process for the production of an aluminum-magnesium sheet or strip, in particular for the bright anodic oxidation, exhibiting high thermal conductivity and comprising weighing magnesium in the form of at least one compound. of precipitated intermetallic magnesium, uniformly dispersed in fine particle sizes in a surface layer of. this sheet or strip, characterized in that: (A) a sheet or strip of aluminum-magnesium alloy is produced, comprising magnesium in the form of at least one intermetallic magnesium compound as a soluble constituent of this alloy ; (B) on dissout ce constituant en solution solide dans l'alliage, (C) on établit un gradient thermique dans l'épaisseur de la tôle ou feuillard; et (D) on précipite ce constituant par l'action conjointe du gradient thermique et d'une déformation mécanique pour produire, dans une couche superficielle seulement de la tôle ou feuillard, une dispersion uniforme à fines dimensions de <Desc/Clms Page number 20> particules du constituant et une dispersion à grosses particules de ce constituant dans le restant de l'épaisseur do la tôle ou feuillard. (B) this constituent is dissolved in solid solution in the alloy, (C) a thermal gradient is established in the thickness of the sheet or strip; and (D) this constituent is precipitated by the joint action of the thermal gradient and of a mechanical deformation to produce, in a surface layer only of the sheet or strip, a uniform dispersion with fine dimensions of <Desc / Clms Page number 20> particles of the constituent and a coarse-particle dispersion of this constituent in the remainder of the thickness of the sheet or strip. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on dissout le constituant soluble en solution solide dans l'alliage par chauffage de la tôle ou feuillard, et on établit le gradient thermique dans l'épaisseur de la tôle ou feuillard par développement , dans une couche superficielle seulement de la tôle ou feuillard, d'une température inférieure à celle développée dans le restant de l'épaisseur de la tôle ou feuillard. 2. A method according to claim 1, characterized in that the soluble constituent is dissolved in solid solution in the alloy by heating the sheet or strip, and the thermal gradient is established in the thickness of the sheet or strip by development, in only a surface layer of the sheet or strip, of a temperature lower than that developed in the remainder of the thickness of the sheet or strip. 3. Un procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on dissout le constituant en solution solide dans l'alliage par chauffage de la tôle ou feuillard d'une façon sensiblement: uniforme suivant son épaisseur, on établit le gradient. thermique dans l'épaisseur de la tôle ou feuillard par un refroi. dissement rapide d'au moins une surface de cette tôle ou feuillard, et on précipite le constituant par l'action conjointe du gradient thermique et d'une déformation mécanique par un laminage sous pression, immédiatement après le refroidissement de la surface. 3. A method according to claims 1 or 2, characterized in that the constituent is dissolved in solid solution in the alloy by heating the sheet or strip in a manner that is substantially: uniform according to its thickness, the gradient is established. thermal in the thickness of the sheet or strip by cooling. rapid deformation of at least one surface of this sheet or strip, and the component is precipitated by the combined action of the thermal gradient and of a mechanical deformation by pressure rolling, immediately after cooling of the surface. 4. Un procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on chauffe la tôle ou feuillard d'une façon sensiblement uniforme suivant son épaisseur jusqu'à une température de l'ordre de 750 à 950 F, on refroidit rapidement au moins une surface de cette tôle ou feuillard jusqu'à une température de l'ordre de 450 à 700 F, et on lamine sous pression cette tôle ou feuillard immédiatement après ce refroidissement de surface et tandis que le gradient thermique est d'au moins 75 F. 4. A method according to claim 3, characterized in that the sheet or strip is heated in a substantially uniform manner according to its thickness to a temperature of the order of 750 to 950 F, at least one is rapidly cooled. surface of this sheet or strip to a temperature of the order of 450 to 700 F, and this sheet or strip is pressure rolled immediately after this surface cooling and while the thermal gradient is at least 75 F. 5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé par le fait que (A) l'alliage con- tient du magnésium sous la forme de Mg2Si à titre de constituant soluble (B) le chauffage se fait dans la gamme de températures <Desc/Clms Page number 21> de 750 à 850 F; et (C) le refroidissement de surface se fait dans la gamme de températures de 450 à 550 F. 5. A process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that (A) the alloy contains magnesium in the form of Mg2Si as a soluble component (B) the heating takes place. in the temperature range <Desc / Clms Page number 21> from 750 to 850 F; and (C) the surface cooling occurs in the temperature range of 450 to 550 F. 6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé par le fait que (A) l'alliage con- tient du magnésium sous la forme de Mg-Siet de Mg-Al, à titre de constituants solubles: (B) le chauffage se fait dans la gamme de températures de 850 à 950 F, et (C) le refroidissement de sur- face se fait dans la gamme de températures de 550 à 700 F. 6. A process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that (A) the alloy contains magnesium in the form of Mg-Si and Mg-Al as soluble constituents. : (B) heating is in the temperature range 850 to 950 F, and (C) surface cooling is in the temperature range 550 to 700 F. 7. Une tôle ou feuillard d'aluminium-magnésium , notamment pour oxydation anodique brillante, caractérisé en ce qu'il, comporte un gradient de propriétés métallurgiques dans son épaisseur,ce gradient comprenant au moins une couche super- ficielle de cette tôle ou feuillard, comportant du magnésium sous la forme d'au moins un composé de magnésium intermétallique pré- cipité uniformément dispersé dans cette couche en fines dimen- sions de particules, tandis que le restant de l'épaisseur de cette tôle ou feuillard comporte ce composé dispersé en grosses dimen- sions de particules par rapport aux fines dimensions précitées, 8. 7. An aluminum-magnesium sheet or strip, in particular for brilliant anodic oxidation, characterized in that it comprises a gradient of metallurgical properties in its thickness, this gradient comprising at least one surface layer of this sheet or strip. , comprising magnesium in the form of at least one compound of intermetallic magnesium precipitated uniformly dispersed in this layer in fine particle sizes, while the remainder of the thickness of this sheet or strip comprises this compound dispersed in large particle sizes compared to the aforementioned fine sizes, 8. Une tôle ou feuillard suivant la revendication 7, caractérisé( par le fait que le composé de magnésium précipité est le Mg2Si. A sheet or strip according to claim 7, characterized (in that the precipitated magnesium compound is Mg2Si. 9, Une tôle ou feuillard suivant la revendication 7, caractérisé! par le fait que la couche superficielle comporte du magnésium présent eous la forme d'une série de composés in- termétalliques précipités de magnésium. 9, A sheet or strip according to claim 7, characterized! in that the surface layer contains magnesium present in the form of a series of precipitated intetallic compounds of magnesium. 10. Une tôle ou feuillard suivant la revendication 9, caractérisée par le fait que les composés précipités de magné- sium sont le Mg2Si et le Mg2Al3. 10. A sheet or strip according to claim 9, characterized in that the precipitated compounds of magnesium are Mg2Si and Mg2Al3. 11. Une tôle ou feuillard suivant l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé par le fait que la couch' superficielle consiste en 10% environ de l'épaisseur de la tôle ou feuillard. <Desc/Clms Page number 22> 11. A sheet or strip according to any one of claims 7 to 10, characterized in that the surface layer consists of approximately 10% of the thickness of the sheet or strip. <Desc / Clms Page number 22> 12. Une tôle ou feuillard suivant l'une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisé par une dispersion non uniforme à grosses dimensions de particules du composé dans le restant de l'épaisseur de la tôle ou feuillard. 12. A sheet or strip according to any one of claims 7 to 11, characterized by a non-uniform large particle size dispersion of the compound in the remainder of the thickness of the sheet or strip. 13. Un procédé pour produire une tôle ou feuillard d' aluminium-magnésium, notamment pour oxydation anodique bril- lante, tel que décrit ci-dessus , notamment dans les exemples donnés. 13. A process for producing an aluminum-magnesium sheet or strip, in particular for brilliant anodic oxidation, as described above, in particular in the examples given. 14. Une tôle ou feuillard d'aluminium - magnésium, notamment pour une oxydation anodique brillante, obtenu par le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6 ou 13. 14. A sheet or strip of aluminum - magnesium, in particular for a brilliant anodic oxidation, obtained by the process according to any one of claims 1 to 6 or 13.
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